UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Evaluación de calidad de formas farmacéuticas sólidas (Novalgina-Dipirona) 1. DATOS INFORMATIVOS: ESTUDIANTE: Rosa Lizbeth Carrillo Romero CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A” FECHA: 12/Diciembre/2018
10
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. 2. FUNDAMENTACIÓN. La dipirona (metamizol) es un analgésico y antipirético del grupo de las pirazolonas; se considera un derivado soluble de la aminopirina, y comparte con ésta sus riesgos de toxicidad; entre ellos, la posibilidad de causar agranulocitosis. También tiene propiedades antiinflamatorias y espasmolíticas, cuantitativamente de menor magnitud. Igual que otros miembros del grupo, la dipirona inhibe la acción de la ciclooxigenasa y, en consecuencia, la síntesis de prostaglandinas, acción que parece explicar sus propiedades analgésicas y antipiréticas. Sin embargo, a pesar de esto y de que sus metabolitos también bloquean la síntesis de prostaglandinas, su actividad antiinflamatoria es discreta. Se ha considerado que su efecto analgésico también depende de una acción central, además de su efecto periférico. Por otro lado, relaja y reduce la actividad del músculo liso gastrointestinal y uterino. La dipirona se absorbe bien después de administración oral, y sus concentraciones plasmáticas alcanzan cifras máximas entre los 30 y 120 min. Puede aplicarse por vía intramuscular o intravenosa. Tiene una vida media biológica de 8 a 10 h. 3. OBJETIVOS. 3.1 OBEJTIVO GENERAL.
Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea. 4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS. a) Color – Tamaño – Textura –Forma MATERIALES ✓ Regla ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipiro na
b) Ensayo a la llama MATERIALES ✓ Mechero ✓ Espátula ✓ Vaso precipitación ✓ Mortero ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil
EQUIPOS ✓ Campana gases
de
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipirona
de
c) pH MATERIALES ✓ Vasos de precipitación ✓ Agitador ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil
EQUIPOS ✓ pHmetro
SUSTANCIAS ✓ Agua libre de CO2
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipiro na
d) Ensayo de reacción con agua oxigenada MATERIALES ✓ Mortero ✓ Gradilla ✓ Tubos de ensayo
EQUIPOS ✓ Balanza analítica
SUSTANCIAS ✓ Agua oxigenada
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipirona
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Calidad, Pertenencia y Calidez
✓ ✓ ✓ ✓
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Guantes Mascarilla Gorro Mandil e) Acidez y alcalinidad
MATERIALES ✓ Vasos de precipitación ✓ Varilla de vidrio ✓ Bureta ✓ Soporte universal ✓ Espátula ✓ Pipeta ✓ Balón volumétrico ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil
EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Cocineta
SUSTANCIAS ✓ Agua libre de CO2
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipirona
✓ Fenolftaleína ✓ Hidróxido de sodio al 0.02 N
f) Perdida por secado ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
MATERIALES Capsula de porcelana Guantes Mascarilla Gorro Mandil
EQUIPOS ✓ Estufa ✓ Balanza analítica
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipirona
g) Disolución MATERIALES EQUIPOS ✓ Mortero ✓ Balanza ✓ Vaso de analítica precipitación ✓ Cocineta ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
SUSTANCIAS ✓ Agua destilada
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipiro na
Agitador Guantes Mascarilla Gorro Mandil
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS h) Valoración MATERIALES ✓ Vaso de precipitación ✓ Soporte universal ✓ Pipetas ✓ Bureta ✓ Balón ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro
EQUIPOS ✓ Campana de gases
SUSTANCIAS ✓ HCl 0.1N ✓ Yodo 0.1N
MEDICAMENTO ✓ Navalgina/Dipirona
✓ Balanza analítica
i) Friabilidad MATERIALES ✓ Caja de papel ✓ Guantes, mascarilla, gorro y bata.
EQUIPOS ✓ Balanza Analítica ✓ Friabilizador
MEDICAMENTO ✓ Diferentes tabletas de Dipirona/Novalgin a
j) Dureza ✓ ✓ ✓ ✓
MATERIALES Guantes Mascarilla Gorro Mandil
EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Durómetro
MEDICAMENTO ✓ Dipirona/ Novalgina
k) Desintegración MATERIALES ✓ Vaso de precipitación ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil
EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Plancha eléctrica ✓ Desintegrador
SUSTANCIAS ✓ Agua desioniz ada
MEDICAMENTO ✓ Dipirona/ Novalgina
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 5. PROCEDIMIENTO. a) Color – Tamaño – Textura –Forma ✓ Medir con una regla el tamaño del comprimido. ✓ Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos. ✓ Observar el color y la textura de los comprimidos. b) Ensayo a la llama ✓ Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina). ✓ Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido clorhídrico concentrado. ✓ Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama. ✓ Se observa un color amarillo intenso. c) pH ✓ Preparamos el agua libre de CO2. ✓ Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina. ✓ Con el agua fría mezclamos. ✓ Calibramos el pH -metro con los Buffer. ✓ Determinamos el pH de la solución. d) Ensayo de reacción con agua oxigenada ✓ Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio. ✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizados. ✓ Pesar 0.5mg de muestra. ✓ Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo. ✓ Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada. e) Acidez y alcalinidad ✓ Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse. ✓ Pesar 2 g de muestra. ✓ Diluir en 40 ml de agua libre de CO2 ✓ Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado) ✓ Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado. ✓ Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS f) Perdida por secado ✓ Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el peso obtenido. ✓ Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso. ✓ Sumar los valores obtenidos. ✓ Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación. ✓ Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de manera que obtendremos el peso de la desecación. g) Disolución ✓ Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica. ✓ Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar. ✓ Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono. h) Valoración ✓ Preparar el reactivo de trabajo ✓ Pesar 300mg de principio activo ✓ Diluir con 20ml de HCl ✓ Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo i) Friabilidad 1. Pesar las muestras de los comprimidos con exactitud. 2. Colocar las muestras pesadas en el tambor del equipo de friabilidad. 3. Encender el equipo y colocar el tiempo: máximo 4 minutos. 4. Se retira los comprimidos del equipo. 5. Se elimina las partículas de polvo con la ayuda de aire o un cepillo blando. 6. Si no se observan comprimidos rotos, pesarlos nuevamente. 7. Realizar los cálculos respectivos para determinar el % de friabilidad j) Dureza Pesar las tabletas. La prueba es realizada con 10 comprimidos, eliminando cualquier residuo superficial antes de cada determinación. Los comprimidos son probados, individualmente, obedeciendo siempre a la misma orientación (considerando, la forma, presencia de ranura y grabación).
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Expresar el resultado como el promedio de los valores obtenidos en las determinaciones. El resultado de la prueba es informativo. k) Desintegración 1. Pesar los comprimidos 2. Agregar en un vaso de precipitación agua desionizada, alrededor de 900 ml, y calentar en la plancha eléctrica a una temperatura fija de 37°C. 3. Colocar las tabletas en los recipientes del equipo de desintegración, una tableta por cada orificio, luego colocar el tapón. 4. Colocar el equipo de desintegración en el vaso de precipitación y encender el equipo; esperar que se desintegren las tabletas y anotar el tiempo.
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 6. CUADRO DE RESULTADOS: a) Color – Tamaño – Textura –Forma 1 Sanofi 500 mg Blanco 0.8 cm 0.5 cm Lisa Capsula Si 8MXA003 No registra No registra
LAB. FARM. CONCENTRACIÓN COLOR LONGITUD ANCHO TEXTURA FORMA CUBIERTA LOTE F. ELAB F. EXP.
2 Sanofi 500 mg Blanco 0.8 cm 0.5 cm Lisa Capsula Si 8MXA003 No registra No registra
3 Sanofi 500 mg Blanco 0.8 cm 0.5 cm Lisa Capsula Si 8MXA003 No registra No registra
4 Sanofi 500 mg Blanco 0.8 cm 0.5 cm Lisa Capsula Si 8MXA003 No registra No registra
Para realizar la medición tanto de la longitud y el ancho de los comprimidos de novalgina, tomamos como referencia a la Farmacopea Argentina 2013, 7ma. Edición V.1, en donde se detalla las mediciones de los comprimidos, para la posterior determinación de la longitud y ancho se debe medir ambos parámetros de 3 comprimidos, seguido a ellos sacamos la media y así obtendremos nuestro valor de referencia tanto para la longitud como el ancho del comprimido de Ibuprofeno, tomando en cuenta sus características organolépticas. b) Ensayo a la llama Según lo esteblecido en la FEUM la dipirona si cumple con el parámetro establecido.
c) pH Ph
7.48
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
Los resultados obtenidos a partir del ensayo de reacción con agua oxigenada que a partir de los comprimidos de Dipirona y cumplen con las especificaciones según la Farmacopea Argentina y la Farmacopea Española que nos indica que habrá una coloración azul que decaerá rápidamente para luego convertirse de color rojo intenso en unos minutos. e) Acidez y alcalinidad La coloración rosa pálido dio con el viraje de 0,1 ml NaOH 0,02 N, cumpliendo con el parámetro de acidez y alcalinidad según la Farmacopea Argentina Vol. II.
f) Perdida por secado Valor de referencia: no mayor de 5.3% de humedad de su peso.
Peso del crisol sin medicamentos previo a la estufa 69,1696 mg.
Peso del crisol con medicamentos previo a la estufa 70,8456 mg.
Peso del medicamento previo a la estufa 1,676 mg.
Peso del crisol con medicamentos después de la estufa 69,2538 mg.
Peso del medicamento después de la estufa 0,0842 mg.
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 1,6768 100% 0,0842
x
x= 5,02 % PORCENTAJE DE PERDIDA POR SECADO = 5,02 % Según la FARMACOPEA ARGENTINA SÉPTIMA EDICIÓN - VOLUMEN II, cita que para el cumplir con el parámetro de calidad en el proceso de pérdida por secado, la DIPIRONA no debe perder menos de 4,9 ni más de 5,3 de su peso. g) Disolución MUESTRA
TIEMPO DE DISOLUCIÓN
Novalgina 500 mg
05:54 minutos
Los resultados son favorables para este ensayo debido a que los comprimidos de Novalgina mostraron ser opalescentes a la solución de referencia (agua exenta de dióxido de carbono) por ello cumple con el procedimiento establecido en la farmacopea española. h) Valoración VALORACIÒN DE DIPIRONA: Cálculo de Valoración Peso promedio:
0,553 mg P.A
Concentración: Referencia:
500 mg P.A 98 %- 101%
Equivalencia:
1 ml de I a 0,1 N equivale a 16,67 mg PA
Viraje:
10 ml de I
K:
1,0078
Cantidad a trabajar:
219,56 mg PA
Consumo teórico: % Teórico:
11,9976 ml de I 0,1 N 99,99 %
Consumo real:
10,078 ml de I 0,1 N
% Real:
84%
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QU�MICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQU�MICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Peso promedio: X=
đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;‘đ?&#x;‘+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;–+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;“đ?&#x;?đ?&#x;—+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;–đ?&#x;’+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;“đ?&#x;?đ?&#x;— đ?&#x;“
X= 0,5489 g 0,5489 g x
đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?&#x;?đ?’ˆ
= đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;–, đ?&#x;— đ?’Žđ?’ˆ
a) CONSUMO TEORICO (CT)
1. CANTIDAD A TRABAJAR (CT) 548 mg PP
1ml de I a 0,1 N
500 mg PA
X
16,67 mg PA
X
200 mg PA
200 mg PA (A) X = 11,9976 ml de I 0,1 N
X = 219,56 mg de polvo
a) PORCENTAJE TEORICO (%T) 1ml de I 0,1 N
16,67 mg PA
11,9976 ml de I 0,1 N
X
b) CONSUMO REAL (CR) CR = Viraje x K CR = 10 ml de I x 1,0078
X = 199,99 mg PA
CR = 10,078 ml de I 0,1 N
200 mg de P.A
100 %
199,99 mg PA
X
X = 99,99 %
✓
PORCENTAJE REAL (%R)
1ml de I a 0,1 N
16,67 mg PA
10,078 ml de I 0,1 N
X X= 168 mg PA
200 mg PA
100 %
168 mg PA
X X= 84 %
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseĂąo del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Los comprimidos de Dipirona no cumplen con el parámetro de valoración según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, debido a que el medicamento tiene 84% y no se encuentra dentro del valor de referencia que es de 98% a 101%. i) Friabilidad Numero de muestras 1 2 3 4 5
Peso inicial
Peso final
0.5512 g 0.5580 g 0.5717 g 0.5686 g 0.5471 g
0.5501 g 0.5562 g 0.5707 g 0.5679 g 0.5464 g
% de perdida 0.1995 0.3225 0.1749 0.1231 0.1279
Según los valores obtenido del porcentaje de friabilidad de los comprimidos de Novalgina y los valores referenciales de la Farmacopea Argentina Vol. III, SI cumple con los valores establecidos según está farmacopea. j) Dureza MUESTRA 1 2 3 TOTAL
RESULTADO 5.91 9.17 9.27 8.116
k) Desintegración MUESTRA
LABORATORIO
Dipirona
SANOFI
NOMBRE NOVALGINA
PESO
VOLUMEN
TIEMPO
500 mg
800 ml
6 min
En el análisis de control de calidad, se realizó la desintegración de tabletas de novalgina en la cual el comprimido se desintegro en 5 minutos y 30 segundos. Según la FEUM (farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos): Establece que transcurrido el tiempo específico comprimido, todas las unidades deben haberse desintegrado completamente, en caso de que esto no sea asi con una o más
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS unidades se deben repetir la prueba con otros comprimidos. El procedimiento seguido en la práctica cumple con los mismos pasos establecidos en la farmacopea 7. CONCLUSIONES. Se realizó el control de calidad de una forma farmacéutica sólida como los comprimidos de Dipirona – novalgina o metamizol sódico, tanto en medicamento genérico como comercial. Y se pudo comprobar que el fármaco cumple en la gran mayoría con los parámetros referenciales establecidos en las diferentes farmacopeas. 8. RECOMENDACIONES.
Se recomienda usar la vestimenta de protección adecuada
Manejar con cuidado los reactivos y material de vidrio
Dejar en orden los materiales y equipos a utilizar durante la práctica.
9. BIBLIOGRAFÍA Pastor Rodríguez, J. C., Mellado, J., López García, V., Jara Cárceles, J., & Ortiz González, M. (2009). Gluconato cálcico 10% endovenoso: cuidados de las vías de infusión en prematuros. Enferm. glob. no.15 Murcia, 1-16.
10. ANEXOS. Color – Tamaño
Perdida por
Textura –Forma
secado
Friabilidad
Valoración
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Desintegración Dureza
Determinación de pH
Disolución
Acidez y alcalinidad
Reacción con agua oxigenada
Ensayo a la llama
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QU�MICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQU�MICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS EJEMPLO DE EJERCICIO DE VALORACIÒN DE DIPIRONA 0,553 mg P.A 500 mg P.A 98 %- 101% 1 ml de I a 0,1 N equivale a 16,67 mg PA 10 ml de I 1,0078 219,56 mg PA 11,9976 ml de I 0,1 N 99,99 % 10,078 ml de I 0,1 N 84%
Peso promedio: ConcentraciĂłn: Referencia: Equivalencia: Viraje: K: Cantidad a trabajar: Consumo teĂłrico: % TeĂłrico: Consumo real: % Real: Peso promedio: X=
đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;‘đ?&#x;‘+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;–+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;“đ?&#x;?đ?&#x;—+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;–đ?&#x;’+đ?&#x;Ž,đ?&#x;“đ?&#x;“đ?&#x;?đ?&#x;— đ?&#x;“
X= 0,5489 g đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž 0,5489 g x = đ?&#x;“đ?&#x;’đ?&#x;–, đ?&#x;— đ?’Žđ?’ˆ đ?&#x;?đ?’ˆ
1. CANTIDAD A TRABAJAR (CT) 548 mg PP 500 mg PA X 200 mg PA X = 219,56 mg de polvo
1. CONSUMO TEORICO (CT) 1ml de I a 0,1 N 16,67 mg PA X 200 mg PA (A) X = 11,9976 ml de I 0,1 N
1. PORCENTAJE TEORICO (%T) 1ml de I 0,1 N 16,67 mg PA 11,9976 ml de I 0,1 N X X = 199,99 mg PA
2.
200 mg de P.A 100 % 199,99 mg PA X X = 99,99 %
CONSUMO REAL (CR) CR = Viraje x K CR = 10 ml de I x 1,0078 CR = 10,078 ml de I 0,1 N
5. PORCENTAJE REAL (%R) 1ml de I a 0,1 N 16,67 mg PA 10,078 ml de I 0,1 N X X= 168 mg PA 200 mg PA 168 mg PA
100 % X X= 84 %
_______________________ Rosa Carrillo Romero 0706269008
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10
FECHA: 16/Enero/2019 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. 2. FUNDAMENTACIÓN. El
Ácido
Ascórbico,
conocido
popularmente como Vitamina C, cuyo nombre está compuesto por el prefijo negativo A (sin), y la palabra del idioma latín scorbuticus (mal de escorbuto), es decir “sin escorbuto” que es deficiencia de vitamina C, es considerado un poderoso elemento de la naturaleza. Esto se debe a que, a esta vitamina, se le adjudica una gran capacidad antioxidante, que lucha contra las consecuencias de la edad en las células. También se ha confirmado, que su consumo, ayuda a la formación de un escudo protector contra las infecciones y virus; además que es un coadyuvante muy efectivo en la absorción del hierro y el fortalecimiento del sistema óseo. El Ácido Ascórbico es indicado por los galenos, en aquellos casos en que los alimentos ingeridos, no proporcionan suficiente Vitamina C y se observan niveles bajos de la misma en el organismo del paciente. Este es un elemento que se encuentra libremente en la naturaleza, especialmente en el azúcar de las frutas, vegetales y, en menor grado, en las proteínas. 3. OBJETIVOS. 3.1 OBEJTIVO GENERAL.
Evaluar la calidad de una forma farmacéutica que tenga como principio activo el Ácido Ascórbico.
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS. a) Color-Forma-Textura. Materiales
Medicamento
Guantes Mascarilla Gorro Mandil
Tabletas masticables Vitamina C MK (naranja, cereza, tutti fruti).
b) Valoración. MATERIALES ✓ Vaso de precipitación ✓ Bureta ✓ Balón volumétrico 100ml ✓ Matraz de Erlenmeyer ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil
EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Micropipeta 1000 uL
SUSTANCIAS ✓ Agua destilada libre de CO2 ✓ Yodo 0.1 N ✓ Yoduro de potasio 4g ✓ Almidón 0,5g
MEDICAMENTO ✓ Ácido ascórbico (cebión)
c) Friabilidad. MATERIALES ✓ Caja de papel ✓ Guantes, mascarilla, gorro y bata.
EQUIPOS ✓ Balanza Analítica ✓ Friabilizador
MEDICAMENTO ✓ Ácido ascórbico (cebión)
d) Desintegración. MATERIALES ✓ Vaso de precipitación
EQUIPOS ✓ Estufa
✓ Termómetro
✓ Digestibilidad de
MEDICAMENTO ✓ Ácido ascórbico (cebión)
medicamentos ERWEKA
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 5. PROCEDIMIENTO. a) Color-Forma-Textura.
Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos.
Observar el color y la textura de los comprimidos.
b) Valoración. Valoración Ác. Ascórbico ● Preparación del Acadio sulfúrico 2N: Con una micropipeta medir 2,7ml de Ac. Sulfúrico concentrado y enrasar a volumen 50ml Preparación de Solución de Yodo 0.1 N
Pesar en una balanza 1,27g de Yodo
Pesar yoduro de potasio 4g
Agregar en un vaso de precipitación y disolver los 4g de yoduro de potasio más 1,27g de yodo con 25ml de agua.
Pasar a un balón volumétrico de 100ml y enrazar con agua destilada.
Preparación de Solución de Reactivo de Almidón ● En una balanza analítica pesar 0,5g de almidon ● Pasarlo a un vaso de precipitación de 250ml ● Añadir 5ml de agua destilada ● Anadir 45ml de agua destilada hirviendo libre de CO2 ● Con la ayuda de un agitador, mezclar bien hasta formar la solución reactiva Preparación de la muestra ● En un mortero con ayuda del pistillo se tritura una tableta de vitamina C (cebion), hasta obtener un polvo ● Se procede a pesar 400mg de polvo de la tableta ● Pesar a un Erlenmeyer los 400g pesados de polvo y agregar 100ml de ayuda destilada ● Seguido agregar 25ml de solución de ac. Sulfúrico 2N y luego agregar 3ml de solución de almidón Titulación
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS ● Proceder a titular con solución yodo 0.1 N hasta que tome una coloración azul ● rosado que persiste por 5 segundos. c) Friabilidad.
Pesar las muestras de las tabletas con exactitud.
Colocar las muestras pesadas en el tambor del equipo de friabilidad.
Encender el equipo y colocar el tiempo: máximo 4 minutos.
Se retira los comprimidos del equipo.
Se elimina las partículas de polvo con la ayuda de aire o un cepillo blando.
Si no se observan comprimidos rotos, pesarlos nuevamente.
Realizar los cálculos respectivos para determinar el % de friabilidad.
d) Desintegración.
Agregar en un vaso de precipitación agua desionizada, alrededor de 900 ml, y calentar en la plancha eléctrica a una temperatura fija de 37°C.
Colocar los comprimidos en los recipientes del equipo de desintegración, una t por cada orificio, luego colocar el tapón.
Colocar el equipo de desintegración en el vaso de precipitación y encender el equipo;
Esperar que se desintegren las tabletas y anotar el tiempo.
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 6. CUADRO DE RESULTADOS: a) Color-Forma-Textura. Nombre
Cebión
Vita C
Cebión
Laboratorio
Merck
MK
Merck
Lote
C162606
8E1594B
C172710
Color
Forma
Textura
Concentración
F. Vencimiento
Diámetro
Grosor
Peso
Naranja Pálido
Cara plana con borde biselado
Lisa
500 mg
06/2019
1,8 cm
0,5 cm
1,7590 g
Salmón
Cara plana con borde biselado
Lisa
500 mg
05/2020
1,7 cm
0,5 cm
1,6107 g
Salmón
Cara plana con borde biselado
Lisa
1g
08/2019
2,5 cm
0,6 cm
4,4894 g
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS b) Valoración. Datos Importantes 1. Concentración del P.A 2. Referencia 3. Equivalencia 4. Viraje
Cebión 99% a 100.5% 1ml de yodo 0.1N equivalente 8.806mg A.Asc. 44 ml 0.1N
5. Constante K
1.0059
6. Cantidad a trabajar (CT)
3.9364g
7. Consumo Teórico (CT)
45.4235 ml Yodo 0.1N
8. Porcentaje Teórico (%T)
99.99%
9. Consumo Real (CR)
44.762
10. Porcentaje Real (%R)
394.179 mg PAD
11. Conclusión
98.54
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 2. Consumo Teórico (CT) 1. Calcular la cantidad a trabajar (CT) 3.9364g A.As
1 mL de Yodo 0.1 N
1g AAs
X
X
0.400 g A.As
8.806 mg A.AS 400 mg A.As
X= 45.4235 ml Yodo 0.1 N X= 1.5746 g de A.As
3. Porcentaje Teórico (% T) 1 mL Sol Yodo 0.1N
8.806 mg A.As
4. Consumo Real (CR)
45.4235mL Sol Yodo 0.1N X X= 399.999 mg A.As
CR= 44.5 mL Sol Yodo 0.1N x 1.0059 K CR= 44.762 mL Sol Yodo 0.1N
400 mg A.As 100 % 399.999 mg A.As X X= 99,99 %
5. Porcentaje Real % 1 mL Sol Yodo 0.1N
8.806 mg PAD
44.762 mL Sol Yodo 0.1N
X
X= 394.179 mg P.A 400 mg A.As 394.176 mg P.A
100 % X
X= 98.54%
FARMACOPEA. Asociando el presente análisis con la farmacopea argentina Vol 3, se concluye que los valores del viraje son correctos y los valores obtenidos a través de los cálculos fueron los correctos para este medicamento.
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUĂ?MICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUĂ?MICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS c) Friabilidad. RESULTADOS: ď ś FRIABILIDAD DE TABLETAS MASTICABLES MK (Por triplicado) TABLETAS MASTICABLES MK Promedio Peso inicial Peso final
1.
1.6006
1.5997
CALCULOS: ďƒź FĂłrmula de Friabilidad %=
đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’? − đ?’‘đ?’†đ?’”đ?’? đ?’‡đ?’Šđ?’?đ?’‚đ?’? đ?’™ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’?
ďƒź Friabilidad de tabletas masticables MK %=
1.6006 đ?‘” − 1.5997 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.6006 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;”%
2.
TABLETAS MASTICABLES MK Promedio Peso inicial Peso final 1.6000
1.5985
CALCULOS: ďƒź Friabilidad de tabletas masticables MK %=
1.6000 đ?‘” − 1.5985 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.6000 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;—%
3.
TABLETAS MASTICABLES MK Promedio Peso inicial Peso final 1.5985
1.5962
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseĂąo del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUĂ?MICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUĂ?MICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS CALCULOS: ďƒź Friabilidad de tabletas masticables MK %=
1.5985 đ?‘” − 1.5962 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.5985 đ?&#x;Ž. đ?&#x;?đ?&#x;’%
ď ś FRIABILIDAD DE TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N (Por triplicado) 1.
TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N Promedio Peso inicial Peso final 1.7458
1.7445
CALCULOS: ďƒź FĂłrmula de Friabilidad %=
đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’? − đ?’‘đ?’†đ?’”đ?’? đ?’‡đ?’Šđ?’?đ?’‚đ?’? đ?’™ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’?
ďƒź Friabilidad de tabletas masticables CebiĂłn %=
1.7458 đ?‘” − 1.7445 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.7458 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;• %
2.
TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N Promedio
Peso inicial
Peso final
1.7254
1.7235
ďƒź Friabilidad de tabletas masticables CebiĂłn %=
1.7254 đ?‘” − 1.7235 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.7254 đ?&#x;Ž. đ?&#x;?đ?&#x;? %
3.
TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N Promedio Peso inicial Peso final 1.7237
1.7219
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseĂąo del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUĂ?MICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUĂ?MICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS ďƒź Friabilidad de tabletas masticables CebiĂłn %=
1.7237 đ?‘” − 1.7219 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.7237 đ?&#x;Ž. đ?&#x;?đ?&#x;Ž%
ď ś FRIABILIDAD DE TABLETAS EFERVESCENTES CEBIĂ“N (Por triplicado) 1.
TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N Promedio Peso inicial Peso final 3.9427
3.9409
CALCULOS: ďƒź FĂłrmula de Friabilidad %=
đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’? − đ?’‘đ?’†đ?’”đ?’? đ?’‡đ?’Šđ?’?đ?’‚đ?’? đ?’™ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’?
ďƒź Friabilidad de tabletas efervescentes CebiĂłn %=
3.9427 đ?‘” − 3.9409 đ?‘” đ?‘Ľ 100 3.9427 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;” %
2.
TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N Promedio Peso inicial Peso final 3.9447
3.9434
ďƒź Friabilidad de tabletas efervescentes CebiĂłn %=
3.9447 đ?‘” − 3.9434 đ?‘” đ?‘Ľ 100 3.9447 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;‘ %
TABLETAS MASTICABLES CEBIĂ“N
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseĂąo del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QU�MICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQU�MICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS 3. Promedio Peso inicial Peso final 3.9550
3.9542
ďƒź Friabilidad de tabletas efervescentes CebiĂłn %=
3.9550 đ?‘” − 3.9542 đ?‘” đ?‘Ľ 100 3.9550 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;? %
FARMACOPEA BasĂĄndonos en la Farmacopea Argentina Vol. II de la Septima Edicion se considera aceptable una pĂŠrdida de peso que no sobre pase del 1 %. Para comprimidos efervescentes y masticables, pueden aceptarse especificaciones diferentes de friabilidad, ya que los mismos requieren condiciones especiales de envasado para evitar que se daĂąen. d) DesintegraciĂłn. Muestra
Laboratorio
Nombre Comercial
# peso C/U
VITAMINA C
Merek
MK
1.61
1.6220
10.36 min
VITAMINA C
Merek
CebiĂłn
1.759
1.7100
8.56 min
Media
Tiempo
ConclusiĂłn: En el anĂĄlisis de control de calidad, se realizĂł la desintegraciĂłn de tabletas de MK Y CEBIĂ“N en la cual el comprimido MK se desintegro en 10 minutos y 36 segundos y la CebiĂłn en 8 minutos y 56 segundos. Por lo tanto, haciendo una comparativa las que mĂĄs rĂĄpido se desintegran son las CebiĂłn. 7. CONCLUSIONES. Se realizĂł la practica con normalidad, siguiendo los pasos necesarios para realizar la prĂĄctica, con el fin de obtener los resultados mĂĄs reales posibles y posteriormente se comparĂł con la farmacopea, verificando los resultados obtenidos. 8. RECOMENDACIONES.
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseĂąo del producto"
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Calidad, Pertenencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA ANALISIS DE MEDICAMENTOS Se recomienda usar la vestimenta de protección adecuada
Manejar con cuidado los reactivos y material de vidrio
Dejar en orden los materiales y equipos a utilizar durante la práctica.
9. BIBLIOGRAFÍA
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ascorbic_acid https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/11005203
10. ANEXOS.
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"
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_______________________ Rosa Carrillo Romero 0706269008
"La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto"