[La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto]
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad, Pertinencia y Calidez” D.L. N° 60 – 04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO – REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTO PRÁCTICA N° BF.9.01-1 1. Datos Informativos
Nombre: José Luis Gomezcoello Quichimbo
Docente: Dr. Carlos Alberto García González
Carrera: Bioquímica y Farmacia
Fecha de realización de la práctica: 29/10/2018
Fecha de entrega de la práctica: 05/11/2018
Curso: 9no semestre
Paralelo: “B “
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TÍTULO DE LA PRACTICA CONTROL DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS (IBUPROFENO) Datos del Medicamento -
Nombre: Profinal Laboratorio: Julpharma Principio Activo: Ibuprofeno Concentración: 800mg Forma Farmacéutica: Solida Cantidad de comprimidos: 20 Tabletas
Datos del Medicamento -
Nombre: Ibufen Laboratorio: Interpharma Principio Activo: Ibuprofeno Concentración: 400mg Forma Farmacéutica: Solida Cantidad de comprimidos: 20 Tabletas
UTMACH – INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO
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[La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto]
Datos del Medicamento -
Nombre: Ibuprofeno Laboratorio: Tecnoquimicas MK Principio Activo: Ibuprofeno Concentración: 400mg Forma Farmacéutica: Solida Cantidad de comprimidos: 100 Tabletas
Datos del Medicamento -
Nombre: Motrin Laboratorio: Pfizer Principio Activo: Ibuprofeno Concentración: 400mg Forma Farmacéutica: Solida Cantidad de comprimidos: 10 Tabletas
Datos del Medicamento -
Nombre: Ibuprofeno Laboratorio: La Santé Principio Activo: Ibuprofeno Concentración: 600mg Forma Farmacéutica: Solida Cantidad de comprimidos: 10 Tabletas
2. OBJETIVOS -
Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.
-
Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO El Ibuprofeno es un medicamento, agente antiinflamatorio no esteroide (AINE), derivado del ácido propiónico, que actúa por inhibición de la síntesis de prostaglandinas. Involucradas en el logro de la respuesta inflamatoria, que interviene con la acción de una enzima llamada ciclooxigenasa que cataliza la conversión de un compuesto llamado ácido araquidónico. Los ibuprofenos se caracterizan por su actividad antiinflamatoria, antipirética y analgésica. UTMACH – INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO
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[La calidad no es el resultado de la casualidad, sino que es la consecuencia de un esfuerzo planificado que nace en el diseño del producto]
Es el principio activo de varios medicamentos en distintas formas farmacéuticas entre las que se destacan comprimidos, jarabes y cápsulas de gelatina; Forma parte del listado de la Organización Mundial de la Salud de medicamentos indispensables. Su uso farmacológico está muy difundido debido a su efectividad, baja incidencia de efectos adversos y baja toxicidad, de acuerdo con una correcta prescripción médica. Los Comprimidos de Ibuprofeno deben contener no menos de 90,0 por ciento y nomás de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H18O2 4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS a) Color – Tamaño – Textura –Forma MATERIALES
MEDICAMENTO
Regla
Ibuprofeno genérico
Guantes, mascarilla, gorro y bata.
Ibuprofeno comercial
b) Determinación de Humedad
MATERIALES Mortero Pilón Crisol Guantes, mascarilla, gorro y bata.
EQUIPOS Balanza analítica Estufa
MEDICAMENTO Ibuprofeno genérico Ibuprofeno comercial
c) Friabilidad MATERIALES Caja de papel Guantes, mascarilla, gorro y bata.
EQUIPOS Balanza Analítica Friabilizador
MEDICAMENTO Tabletas de Ibuprofeno MK, Ecuagen, Genfar
d) Dureza MATERIALES Guantes Mascarilla
EQUIPOS Balanza analítica Durómetro
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MEDICAMENTO Ibuprofeno genérico y marca comercial 3
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Gorro Mandil
e) Valoración MATERIALES
Soporte universal Bureta de 50 ml Embudo de vidrio Vasos de precipitación 250 ml Erlenmeyer de 250 ml Soporte de embudo Agitador Pipeta Balón
EQUIPOS Balanza analítica
REACTIVOS Cloroformo Etanol Hidróxido de sodio 0.1M Indicador fenolftaleína
MEDICAMENTO Motrin 600 mg
f) Desintegración MATERIALES Vaso de precipitación Guantes Mascarilla Gorro Mandil
EQUIPOS Balanza analítica Plancha eléctrica Desintegrador
SUSTANCIAS Agua desionizad a
MEDICAMENTO Ibuprofeno 400mg Mk Ibuprofeno 600mg Ecuagen
g) Test de Tolerancia MATERIALES VIDRIO: Vasos de precipitación Pipeta Agitador de vidrio
EQUIPOS Balanza analítica
OTROS Guantes Mascarilla Gorro Mandil
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SUSTANCIAS Agua destilada Alcohol
MEDICAMENTO Ibuprofeno genérico (HG) Ibuprofeno comercial (Profinal) Ibuprofeno comercial (Interpharm) Ibuprofeno comercial (MK)
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5. INSTRUCCIONES -
Trabajar con orden, limpieza y sin prisa
-
Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se está realizando
-
Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.
-
Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
6. PROCEDIMIENTO: a) Color – Tamaño – Textura –Forma 1. Medir con una regla el taño de los medicamentos tanto del genérico, como del comercial. 2. Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos. 3. Observar el color y la textura de los comprimidos. b) Determinación de Humedad 1. Pesar los comprimidos tanto genéricos como comerciales. 2. Pulverizar por separado en un mortero. 3. Pesar el crisol vacío. 4. Pesar el crisol con los gramos del medicamento, 5. Llevar a la estufa a 105°C por 4 horas. 6. Con los valores obtenidos sacar el porcentaje de humedad. 7. No debe de sobrepasar el 1% de perdida de humedad. c) Friabilidad 1. Pesar las muestras de las tabletas con exactitud. 2. Colocar las muestras pesadas en el tambor del equipo de friabilidad. 3. Encender el equipo y colocar el tiempo: máximo 4 minutos. 4. Se retira los comprimidos del equipo. 5. Se elimina las partículas de polvo con la ayuda de aire o un cepillo blando. 6. Si no se observan comprimidos rotos, pesarlos nuevamente. 7. Realizar los cálculos respectivos para determinar el % de friabilidad.
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d) Dureza 1. Pesar las tabletas 2. La prueba es realizada con 10 comprimidos, eliminando cualquier residuo superficial antes de cada determinación. 3. Los comprimidos son probados, individualmente, obedeciendo siempre a la misma orientación (considerando, la forma, presencia de ranura y grabación). 4. Expresar el resultado como el promedio de los valores obtenidos en las determinaciones. 5. El resultado de la prueba es informativo. e) Valoración Pesar y pulverizar los comprimidos. Agitar cantidad de polvo equivalente a 0,5 g de ibuprofeno con 20 ml de cloroformo. Filtrar en embudo de vidrio sinterizado y lavar el residuo obtenido con 50 ml de etanol, previamente neutralizado con hidróxido de sodio 0,1 M, utilizando fenolftaleína como indicador. Titular con hidróxido de sodio 0,1 M hasta cambio para rosa. Cada ml de NaOH 0.1 M. equivale a 20,628 de C13H1802. f) Desintegración 1. Pesar las tabletas. 2. Agregar en un vaso de precipitación agua desionizada, alrededor de 900 ml, y calentar en la plancha eléctrica a una temperatura fija de 37°C. 3. Colocar las tabletas en los recipientes del equipo de desintegración, una tableta por cada orificio, luego colocar el tapón. 4. Colocar el equipo de desintegración en el vaso de precipitación y encender el equipo; esperar que se desintegren las tabletas y anotar el tiempo. g) Test de Tolerancia 1. Pesar dos comprimidos del Ibuprofeno genérico y dos del ibuprofeno comercial. 2. Medir los comprimidos. 3. Colocar 20 mL de agua destilada en un vaso de precipitación y 20 mL de alcohol en otro vaso de precipitación.
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4. Lugo introducir un comprimido en el vaso de precipitación con agua y la otra en vaso de precipitación con alcohol. 5. Tomar el tipo por 60 minutos y agitar al mismo ritmo ambos comprimidos hasta su total disolución. 6. Tomar el tiempo de disolución de los comprimidos. 7. GRAFICOS a) Color – Tamaño – Textura –Forma
b) Friabilidad
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c) Dureza
d) Valoración
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e) DesintegraciĂłn
f) Test de Tolerancia
8. CALCULOS a) Humedad IBUPROFENO (GENÉRICO) Peso de cĂĄpsula vacĂa = 51.2054 g Peso de cĂĄpsula + muestra = 52.7868 g Peso de cĂĄpsula despuĂŠs de secado = 52.7343 g
X1 = 52.7868 g – 51.2054 g = 1.5814 g X2 = 52.7343 g – 51.2054 g = 1.5289 g % đ??‡đ??”đ??Œđ??„đ??ƒđ??€đ??ƒ =
%đ??‡=
X1
−
X2
X1
Ă— 100
1.5814 g − 1.5289 g Ă— 100 1.5814 g
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% đ??‡ = 0.332 Ă— 100 % đ??‡ = 3.32 %
CĂĄpsula con muestra antes del secado – CĂĄpsula con muestra despuĂŠs del secado 52.7868 g – 52.7343 g = 0.0525 g 52.7868 g. Comp. ďƒ 100 0.0525 g Comp. ďƒ
X
X = 0.01 %
IBUPROFENO (COMERCIAL) Peso de cĂĄpsula vacĂa = 51.5750 g Peso de cĂĄpsula + muestra = 52.8362 g Peso de cĂĄpsula despuĂŠs de secado = 52.7778 g X1 = 52.8362 g – 51.5750 g = 1.2612 g X2 = 52.7778 g – 51.5750 g = 1.2028 g % đ??‡đ??”đ??Œđ??„đ??ƒđ??€đ??ƒ =
%đ??‡=
X1
−
X2
X1
Ă— 100
1.2612 g − 1.2028 g Ă— 100 1.2612 g
% đ??‡ = 0.046 Ă— 100 % đ??‡ = 4.63 %
Cåpsula con muestra antes del secado – Cåpsula con muestra despuÊs del secado
52.8362 g – 52.7778 g = 0.0584 g 52.8362 g. Comp. ďƒ 100 0.0584 g Comp. ďƒ
X
X = 0.11 %
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b) Friabilidad FĂłrmula de Friabilidad %=
đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’? − đ?’‘đ?’†đ?’”đ?’? đ?’‡đ?’Šđ?’?đ?’‚đ?’? đ?’™ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’Šđ?’?đ?’Šđ?’„đ?’Šđ?’‚đ?’?
Friabilidad de IBUFEN 400 mg %=
1.1097 đ?‘” − 1.1086 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.1097 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;— %
Friabilidad de MOTRIN 600 mg %=
1.7883 đ?‘” − 1.7874 đ?‘” đ?‘Ľ 100 1.7883 đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;“ %
c) ValoraciĂłn DeterminaciĂłn de Peso Promedio Peso 1 0.8866 g
Peso 2 0.8762 g
Peso Promedio=
Peso 3 0.8900 g
Peso 4 0.8807 g
Peso 1 + Peso 2 + Peso 3 + Peso 4 # Compr.Pesados
Peso Promedio = 0.8834 g
CONVERSION DEL PESO PROMEDIO đ?‘ˇđ?’†đ?’”đ?’? đ?’‘đ?’“đ?’?đ?’Žđ?’†đ?’…đ?’Šđ?’? = đ?&#x;Ž. đ?&#x;–đ?&#x;–đ?&#x;‘đ?&#x;’đ?’ˆ ∗
đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?’Žđ?’ˆ đ?&#x;?đ?’ˆ
Peso promedio = 883.4 mg CONVERSION DE LA CONCENTRACION DEL PRICIPIO ACTIVO đ?‘Şđ?’?đ?’?đ?’„. đ?’…đ?’†đ?’? đ?‘ˇ. đ?‘¨ = đ?&#x;Ž. đ?&#x;“đ?’ˆ ∗
đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?’Žđ?’ˆ đ?&#x;?đ?’ˆ
Peso promedio = 500 mg UTMACH – INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO
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Datos Importantes 600 mg
1. Concentración del P.A 2. Referencia
90 a 110%
3. Equivalencia
1 mL NaOH 0.1M equiv 20.628 mg
4. Viraje
23.5 mL NaOH 0.1M
5. Constante K
1.0009
6. Peso promedio
883.4 mg
7. Cantidad de polvo a trabajar
500 mg
Preparación de 200 mL NAOH 0.1 M
1. Determinación g para 200 mL
1. Determinación g para una Sol 0.1 M
40g NaOH------1000 mL-------1 M 40 g NaOH X
1000 mL
8g NaOH------200 mL-------1 M 8 g NaOH
200 mL
1M
X
X= 8 g
0.1 M
X= 0.8 g NaOH
VALORACIÓN 1. Calcular la cantidad a trabajar (CT) 883,4 mg PI X
600mg PAI 500 mg PAI
X= 736,166 mg PI
2. Consumo Teórico (CT) 1 mL de Sol NaOH 0.1 M X
20,628 mg PAI 500 mg PAI
X= 24,23 mL Sol NaOH 0.1 M
3. Porcentaje Teórico (% T) 1 mL Sol NaOH 0.1 M 20,628mg PAI 24,23mL Sol NaOH 0.1M X X= 499,9164mg PAI 500 mg PA 100 % 499.8164 mg PAI X X= 99,96 %
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4. Consumo Real (CR) CR= 23,5 mL NaOH 0.1 M x 1.0009 K CR=23,521 mL NaOH 0.1 M
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5. Porcentaje Real % 1 mL de Sol NaOH 0.1 M
6. Conclusión Los comprimidos Motrin (Ibuprofeno) 600 mg cumplen con el parámetro de valoración según la farmacopea brasileña, 5ª edición debido a que el medicamento tiene 97,03 % por lo que se encuentra dentro del valor de referencia que es de 90 a110%.
20,628 mg PAI
23,52 mL sol NaOH 0.1 M
X
X= 485,193 mg PAI 500 mg PAI
100 %
485,193mg PAI
X
X= 97,03%
9. CUADRO DE RESULTADOS: a) Color - Tamaño – Textura – Forma
b) Friabilidad IBUFEN 400 mg
MOTRIN 600 mg
Peso 1
Peso 2
Peso 1
Peso 2
1.1097 g
1.1086 g
1.7883 g
1.7874 g
c) Dureza NOMBRE
LABORATORIO
CONCENTRACION
PESO
DUREZA
Profinal
Wexford Lab.
800mg
0.5012mg
127
Ibuprofeno
Genfar
400mg
0.5430mg
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Motrin
Pfizer
600mg
0.5630mg
201
Ibufen
Interpharm
400mg
0.5530mg
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a) Valoración
Motrin (Ibuprofeno) 600 mg Consumo Real: 23,5 mL NaOH 0.1 M Porcentaje Real: 97.03%
Dato referencial: Los Comprimidos de Ibuprofeno deben contener no menos de 90,0 por ciento y nomás de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H18O2
b) Desintegración
c) Test de Tolerancia IBUFEN DISOLVENTE
TIEMPO
ALCOHOL
3,17
AGUA
3,25
MOTRIN DISOLVENTE
TIEMPO
ALCOHOL
3,20
AGUA
3,30
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10. OBSERVACIONES Se debe de notar que el cambio de coloración a rosada debe ser persistente y no desaparecer luego de un momento de agitación. Este viraje nos indica el punto final de titulación, siendo de vital importancia para realizar los cálculos próximos correspondientes. Para poder determinar si los resultados cumplen los parámetros debidos debemos de compararlos con los rangos de referencia que se encuentran ya establecidos en normas de control de calidad. 11. CONCLUSIONES Una vez realizado el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial , procedimos a comparar nuestros resultados con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea Argentina 7ma Edición Vol. III , la cual indica que la friabilidad se considera satisfactoria si no es mayor del 1% y la valoración no menos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de ibuprofeno, por lo cual concluimos que el medicamento es apto para el consumo humano debido a que se encuentra dentro de los rango normales establecidos. 12. RECOMENDACIONES
- Utilizar el equipo de protección personal - Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio. - Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.
- Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.
- Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.
- Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.
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13. CUESTIONARIO 1. Como se debe almacenar Ibuprofeno comprimidos. Ibuprofeno Comprimidos se deben almacenar en su envase original, perfectamente cerrado y fuera del alcance de los niños. Guardarlo a temperatura ambiente y en un lugar alejado del exceso de calor y humedad 2. Cuál es la acción terapéutica del Ibuprofeno Antipirético, analgésico y antiinflamatorio no esteroidal. 3. Anote 1 precaución en etapa de gestación del consumo de comprimido de Ibuprofeno No se recomienda la administración del mismo durante el primer y segundo trimestres del embarazo salvo que se considere estrictamente necesario. 4. Mediante una mándala escriba los efectos colaterales del ibuprofeno
Estreñimiento Diarrea Mareo
Nerviosismo Gases Zumbidos
14. GLOSARIO - Farmacopea: Es un libro obligatorio que contiene todas las instrucciones para la identificación de Compuestos Medicinales, publicado por la autoridad de un Gobierno o de una Sociedad Médica o Farmacéutica. -
Fenolftaleína: Es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado).
-
Antipirético: Fármaco que hace disminuir la fiebre. Suelen ser medicamentos que tratan la fiebre de una forma sintomática, sin actuar sobre su causa.
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15. ARTICULO CIENTIFICO El Ibuprofeno 16. BIBLIOGRAFÍA 1. DrTango.. MedlinePlus. [Online].; 2016. Available from: https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/meds/a682159-es.html. 2. Farmacopea Argentina.. 3. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos..
17. ANEXOS
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18. FIRMA DEL RESPONSABLE
_______________________________ José Luis Gomezcoello Quichimbo 0706024544
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