PRACTICAS by zullyvanessa99

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE TECNOLÓGIA FARMACEÚTICA CATEDRA DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-1

10 1. DATOS INFORMATIVOS: NOMBRE: Zully Vanessa Bravo Torres DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García MgSc. CARRERA: Bioquímica y Farmacia FECHA DE REALIZACION DE LA PRACTICA: 11 de Julio del 2018 CURSO: Noveno Semestre PARALELO: “A” NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Evaluación de calidad de un medicamento MEDICAMENTO: Ibuprofeno INICIO DE LA PRACTICA: 7:30 FINALIZACION DE LA PRACTICA: 10:30 2. FUNDAMENTACIÓN: El Ibuprofeno es un medicamento, agente antiinflamatorio no esteroide (AINE), derivado del ácido propiónico, que actúa por inhibición de la síntesis de prostaglandinas. Involucradas en el logro de la respuesta inflamatoria, que interviene con la acción de una enzima llamada ciclooxigenasa que cataliza la conversión de un compuesto llamado ácido araquidónico. Los ibuprofenos se caracterizan por su actividad antiinflamatoria, antipirética y analgésica Es el principio activo de varios medicamentos en distintas formas farmacéuticas entre las que se destacan comprimidos, jarabes y cápsulas de gelatina; Forma parte del listado de la Organización Mundial de la Salud de medicamentos indispensables. Su uso farmacológico está muy difundido debido a su efectividad, baja incidencia de efectos adversos y baja toxicidad, de acuerdo con una correcta prescripción médica.

Los Comprimidos de Ibuprofeno deben contener no menos de 90,0 por ciento y nomás de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C 13H18O2. 3. OBJETIVOS: 

Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial.



Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea.

4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS: a) Color – Tamaño – Textura –Forma MATERIALES

MEDICAMENTO ✓ Ibuprofeno genérico ✓ Ibuprofeno comercial

✓ Regla ✓ Guantes, mascarilla, gorro y bata.

b) Determinación de Humedad

✓ ✓ ✓ ✓

MATERIALES Mortero Pilón Crisol Guantes, mascarilla, gorro y bata.

EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Estufa

MEDICAMENTO ✓ Ibuprofeno genérico ✓ Ibuprofeno comercial

EQUIPOS ✓ Balanza Analítica ✓ Friabilizador

MEDICAMENTO ✓ Diferentes tabletas de Ibuprofeno

c) Friabilidad MATERIALES ✓ Caja de papel ✓ Guantes, mascarilla, gorro y bata.

d) Dureza ✓ ✓ ✓ ✓

MATERIALES Guantes Mascarilla Gorro Mandil

EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Durómetro

MEDICAMENTO ✓ Ibuprofeno Wexford

e) Valoración MATERIALES

EQUIPOS

REACTIVOS

✓ Soporte universal ✓ Bureta de 50

✓ Balanza analítica

✓ Cloroformo ✓ Etanol ✓ Hidróxido de

MEDICAMENTO ✓ Ibuprofen o 800 mg

ml ✓ Embudo de vidrio ✓ Vasos de precipitación 250 ml ✓ Erlenmeyer de 250 ml ✓ Soporte de embudo ✓ Agitador ✓ Pipeta ✓ Balón volumétrico ✓ Guantes, mascarilla, gorro y bata.

sodio 0.1M ✓ Indicador fenolftaleína

f) Desintegración MATERIALES ✓ Vaso de precipitación ✓ Guantes ✓ Mascarilla ✓ Gorro ✓ Mandil

EQUIPOS ✓ Balanza analítica ✓ Plancha eléctrica ✓ Desintegrador

SUSTANCIAS ✓ Agua desioniz ada

MEDICAMENTO ✓ Ibuprofeno genérico 400g Laboratorio H.G

g) Test de Tolerancia MATERIALES VIDRIO ● Vasos de precipitación ● Pipeta ● Agitador de vidrio OTROS ● Guantes ● Mascarilla ● Gorro ● Mandil

EQUIPOS ● Balanza analítica

SUSTANCIAS ● Agua destilada ● Alcohol

MEDICAMENTO ● Ibuprofeno genérico (Mk) ● Ibuprofeno comercial (Profinal)

5. PROCEDIMIENTO: a) Color – Tamaño – Textura –Forma 1. Medir con una regla el taño de los medicamentos tanto del genérico, como del comercial.

2. Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía de formas de comprimidos. 3. Observar el color y la textura de los comprimidos. b) Determinación de Humedad 1. Pesar los comprimidos tanto genéricos como comerciales. 2. Pulverizar por separado en un mortero. 3. Pesar el crisol vacío. 4. Pesar el crisol con los gramos del medicamento. 5. Llevar a la estufa a 105°C por 4 horas. 6. Con los valores obtenidos sacar el porcentaje de humedad. 7. No debe de sobrepasar el 1% de perdida de humedad. c) Friabilidad 1. Pesar las muestras de las tabletas con exactitud. 2. Colocar las muestras pesadas en el tambor del equipo de friabilidad. 3. Encender el equipo y colocar el tiempo: máximo 4 minutos. 4. Se retira los comprimidos del equipo. 5. Se elimina las partículas de polvo con la ayuda de aire o un cepillo blando. 6. Si no se observan comprimidos rotos, pesarlos nuevamente. 7. Realizar los cálculos respectivos para determinar el % de friabilidad d) Dureza 1. Pesar las tabletas 2. La prueba es realizada con 10 comprimidos, eliminando cualquier residuo superficial antes de cada determinación. 3. Los comprimidos son probados, individualmente, obedeciendo siempre a la misma orientación (considerando, la forma, presencia de ranura y grabación). 4. Expresar el resultado como el promedio de los valores obtenidos en las determinaciones. 5. El resultado de la prueba es informativo. e) Valoración 1. Desinfectar el área de trabajo. 2. Primeramente, Bioseguridad. 3. A continuación, se realiza el ensayo pertinente: Pesar y pulverizar los comprimidos. Agitar cantidad de polvo equivalente a 0,5 g de ibuprofeno con 20 ml de cloroformo. Filtrar en embudo de vidrio sinterizado y lavar el residuo obtenido con 50 ml de etanol, previamente neutralizado con hidróxido de sodio 0,1 M, utilizando fenolftaleína como indicador. Titular con hidróxido de sodio 0,1 M hasta cambio para rosa. Cada ml de NaOH 0.1 M. equivale a 20,628 de C13H1802.

f) Desintegración 1. Pesar las tabletas. 2. Agregar en un vaso de precipitación agua desionizada, alrededor de 900 ml, y calentar en la plancha eléctrica a una temperatura fija de 37°C. 3. Colocar las tabletas en los recipientes del equipo de desintegración, una tableta por cada orificio, luego colocar el tapón. 4. Colocar el equipo de desintegración en el vaso de precipitación y encender el equipo; esperar que se desintegren las tabletas y anotar el tiempo. g) Test de Tolerancia 1. Pesar dos comprimidos del Ibuprofeno genérico y dos del ibuprofeno comercial. 2. Medir los comprimidos. 3. Colocar 20 mL de agua destilada en un vaso de precipitación y 20 mL de alcohol en otro vaso de precipitación. 4. Lugo introducir un comprimido en el vaso de precipitación con agua y la otra en vaso de precipitación con alcohol. 5. Tomar el tipo por 60 minutos y agitar al mismo ritmo ambos comprimidos hasta su total disolución. 6. Tomar el tiempo de disolución de los comprimidos.

6. CUADRO DE RESULTADOS a) Color - Tamaño – Textura – Forma NOMB

CONCENTRACI

LAB.

COLO

LONGIT

ANCH

TEXTU

ÓN

FARM.

Ibuprofe no Profinal

400 mg

800 mg

Genfar

Werford

Naran ja Celest e claro

1.9 cm

0.7 cm

lisa

Lisa

FORMA Cóncavo estándar Cápsula

CUBIER TA Sí

Sí

LOTE

F. ELAB

F. EXP.

REGIST

RA IBU80817

Ago. 17

Ago. 19

Junio

Mayo

2017

2019

Cápsula Motrin

600 mg

Pfizer

Blanco

1.8 cm

0.7 cm

Lisa

modifica

Sí

1702742A

Sí

3204615

03/18

03/20

NO REGIST RA NO REGIST RA

da Ibuprofe no Profimte p Ibufen

400 mg 600 mg 600 md

Medigene

Naran

r IDUERE

C S.A Interpha rm

1.9 cm

0.5 cm

Lisa

Blanco

1.9 cm

0.7 cm

Lisa

Blanco

1.9 cm

0.65 cm

Lisa

Cápsula Cápsula ovalada Cápsula

Sí Sí

Para realizar la medición tanto de la longitud y el ancho de los comprimidos de Ibuprofeno, tomamos como referencia a la Farmacopea Argentina 2013, 7ma. Edición V.1 (pág.1050), en donde se detalla las mediciones de los comprimidos, para la posterior determinación de la longitud y ancho se debe medir ambos parámetros de 3 comprimidos, seguido a ellos sacamos la media y así obtendremos nuestro valor de referencia tanto

para la longitud como el ancho del comprimido de Ibuprofeno, tomando en cuenta sus características organolépticas. Esta medicación se la realiza con ayuda del pie de Rey o VERNIER.

b) Determinación de Humedad MEDICAMENTO S Comercial Genérico

NOMBRE

LABORATORIO FARMACEUTICO

FORMAS FARMACEUTICA

CONCENTRACIO N

MOTRIN IBUPROFENO

PFIZER LA SANTÉ

CAPSULA CAPSULA

600mg 400mg

Dato referencial: No debe contener más de 5% MEDICAMENTO Comercial

NOMBR E MOTRIN

LABORATORIO FORMAS FARMACEUTICO FARMACEUTICA PFIZER CAPSULA

Peso de capsula de vacía Peso de la capsula con la muestra Peso de la capsula después del secado

CONCENTRACION 600mg

51.5750g 52.8362g 52.7778g

X 1=Capsula con muestra−Capsula Vacia X 1=52.8362 g−51.5750 g=1.2612 g X 2=Capsula con muestra despues del secado−capsula vacia X 2=52.7778−51.5750 g=1.2028 g

%Humedad=

X 1− X 2 × 100 X1

%H=

1.2612−1.2028 x 100 = 1.2612

%Humedad=4.63

Capsula con muestra antes del secado−Capsula con muestra despues del sec 52.8362 g−52.7778 g=0.0584 g

52.8362 g COMP 100% 0.0584 g COMP X

X=0.11% MEDICAMENTOS

NOMBRE

Genérico

IBUPROFENO

LABORATORIO FARMACEUTICO LA SANTÉ

FORMAS FARMACEUTICA CAPSULA

CONCENTRACION 400mg

Peso de capsula de vacía Peso de la capsula con la muestra Peso de la capsula después del secado

51.2054g 52.7868g 52.7343g

X 1=Capsula con muestra−Capsula Vacia X 1=52.7868 g−51.2054 g=1.5814 g X 2=Capsula con muestra despues del secado−capsula vacia X 2=52.7343 g−51.2054 g=1.5289 g %Humedad=

%H=

X 1− X 2 × 100 X1

1.5814 g−1.5289 g x 100 1.5814 g %Humedad=3.31

Capsula con muestra antes del secado−Capsula con muestra despuesdel secado 52.7868 g−52.7343 g=0.0525 g

52.7868 g COMP 0.0525 g COMP

100% X

X=0.09%

Según la Farmacopea Argentina 2013, 7ma edición volumen 2, en la página 528 indica que no más del 1,0% de humedad se puede presentar en el medicamento ibuprofeno, dado que los cálculos obtenidos en esta práctica se encontraron dentro del rango establecido, este si cumple con los parámetros de calidad en cuanto a la determinación de humedad en el ibuprofeno.

c) Friabilidad IBUFEN 600 mg

IBUPROFENO 400 mg

Peso inicial

Peso final

Peso inicial

Peso final

0,8346 g

0,8318 g

0,6304 g

0,6239 g

CALCULOS: Fórmula de Friabilidad

Peso inicial− peso final x 100 Peso inicial

Friabilidad de IBUFEN 600 mg =

0,8346 g−0,8318 g x 100 0,8346

0.33

Friabilidad de IBUPROFENO 400 mg =

0,6304 g−0,6239 g x 100 0,6304

1,03 Basándonos en la Farmacopea Argentina Vol. 1 podemos decir que este ensayo se emplea para determinar que los comprimidos no recubiertos, cuando se someten a estrés mecánico, no se dañen y/o muestren evidencias de laminación o ruptura. Generalmente el ensayo se realiza una sola vez. Si la pérdida de peso es mayor a 1%, repetir el ensayo dos veces y calcular el promedio de las tres determinaciones. Se considera aceptable una pérdida de peso máximo de 1 %. Para comprimidos efervescentes y masticables, pueden aceptarse especificaciones diferentes de friabilidad, ya que los mismos requieren condiciones especiales de envasado para evitar que se dañen. d) Dureza MARCA IBUPROFENO LA SANTÉ GENERICO 400mg PROFINTER 600mg INDERUC MOTRIN 600mg

PESO PROMEDIO

DUREZA

0.6375

12.74

0.8265

13.86

0.8999

19.36

PLIZE IBUPROFENO 400mg GENFAR

0.6278

12.12

Al producirse los comprimidos industrialmente por primera vez no existían los conceptos de biodisponibilidad. La industria se aseguraba que los comprimidos resistan los efectos físicos del empaque, transporte y distribución. Por ello era norma hacerlos lo más duros posible para que no muestren signos de daño. - < 1930: Rotura de comprimidos entre los dedos del operario cuando ello era posible (algunos comprimidos eran de 2 mm diámetro). - 1936: Durómetro de Monsanto (Stokes). Primer instrumento. - 1953: Durómetro de Strong-Cobb. Intento de corregir errores del operador. - 1960: Durómetro de Pfizer. Portabilidad + confiabilidad. - 1970: Métodos mecánicos motorizados. Durómetro Erweka. - 1980: Adición de procesamiento electrónico de señales. - 1983: Asociación instrumento-computadora. e) Valoración Determinación de Peso Promedio (Ibuprofeno) 600 mg Peso 1 0.5485 g

Peso 2 0.5508 g Peso Promedio=

Peso 3 0.5487 g

Peso 4 0.5538 g

Peso 5 0.5588 g

Peso 1+ Peso 2+ Peso 3+ Peso 4 + Peso 5 ¿ Compr . Pesados

Peso Promedio = 0.55212 g

CONVERSION DEL PESO PROMEDIO

g∗1000 mg 1g Peso promedio = 552.12 mg

Peso promedio=0.55212

CONVERSION DE LA CONCENTRACION DEL PRICIPIO ACTIVO g∗1000 mg Conc . del P . A=0. 5 1g Peso promedio = 500 mg Datos Importantes

1. Concentración del P.A

400 mg

2. Referencia

90 a 110%

3. Equivalencia

1 mL NaOH 0.1M equiv 20.628 mg

4. Viraje

25 mL NaOH 0.1M

5. Constante K

1.0009

6. Peso promedio

552.12 mg

7. Cantidad de polvo a trabajar

500 mg

8. Consumo Teórico

24,23 mL Sol NaOH 0.1 M

9. Porcentaje Teórico

99,96 %

10.Consumo Real

25.0225 mL NaOH 0.1 M

11. Porcentaje Real

103.23%

12. Conclusión

PREPARACIÓN DE 50mL de NaOH 0,1 M 50ml NaOH 0.1M

? gramos

n V

1000ml NaOH

50ml NaOH

peso peso molecular M= V M=

peso V∗peso molecular

M∗V ∗peso molecular=peso gr=M∗V ∗peso molecular

gr=0,1 M∗0,05 L∗40 g /mol gr=0,1

mol L∗40 g ∗0,05 L mol

gr=0,2 g de NaOH 0,1 M

VALORACIÓN 1. Calcular la cantidad a trabajar (CT) 552,12 mg

400mg PA

500 mg PA

2. Consumo Teórico X= (CT) 690.15 mg 1 mL de Sol NaOH 0.1 M X

20,628 mg PAI 500 mg PAI

X= 24,23 mL Sol NaOH 0.1 M

3. Porcentaje Teórico (% T) 1 mL Sol NaOH 0.1 M 20,628mg PAI 24,23mL Sol NaOH 0.1M X X= 499,9164mg PAI

4. Consumo Real (CR) CR= 25 mL NaOH 0.1 M x 1.0009 K CR=25.0225 mL NaOH 0.1 M

500 mg PA 499.8164 mg PAI

100 % X X= 99,96 %

5. Porcentaje Real % 1 mL de Sol NaOH 0.1 M

20,628 mg PAI

25,0225 mL sol NaOH 0.1 M

X= 516.164 mg PA 500 mg PAI 516.164 mg PAI

100 % X

X= 103.23%

Dato referencial: Los Comprimidos de Ibuprofeno deben contener no menos de 90,0 por ciento y nomás de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de C13H18O2. f) Desintegración Fármaco Comercia l Comercia l Generico Genérico

Laboratorio Pfizer

Nombre Motrin

Peso 600 mg

Volumen 900 ml

Tiempo 4:02 min

Interpharm

Ibufen

400 mg

800 ml

1:15 min

MK/tecnoquimic a S.A La Sante

Ibuprofeno 600 mg

800 ml

Ibuprofeno 400 mg

800 ml

25:13 min 4:30 min

g) Test de Tolerancia

IBUPROFENO GENERICO MK (800 mg) DISOLVENTE

TIEMPO

ALCOHOL

59.8 minutos

AGUA

6.45 minutos

IBUPROFENO COMERCIAL PROFINAL (600 mg) DISOLVENTE

TIEMPO

ALCOHOL

31.8 minutos

AGUA

60 minutos

Dato referencial: Tolerancia - No menos de 80 % de la cantidad declarada de C13 H18 O2 se debe disolver en 60 minutos. Caracteres Generales: Polvo blanco o casi blanco. Muy soluble en Acetona, alcohol, cloroformo y metanol; poco soluble en acetato de etilo; prácticamente insoluble en agua.[ CITATION DrM03 \l 12298 ] Hemos realizado la comparación de los resultados del Ibuprofeno con la farmacopea Argentina, y en la página 528, nos confirma que el Ibuprofeno es muy soluble en alcohol. 7. CONCLUSIONES: Se pudo realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida (comprimidos), tanto en medicamento genérico como comercial. Se pudo comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos en la farmacopea. Realizando algunos de muchos ensayos que se puedan realizarse a este medicamento el cual es de uso cotidiano y de venta libre en diversos centros de salud. Garantizando la calidad y seguridad del mismo.

8. RECOMENDACIONES:

 Se deben aplicar las correctas normas de bioseguridad dentro del laboratorio antes y después de la realización de la práctica.  Se recomienda trabajar en la campana de gases debido si los reactivos usados emanan gases tóxicos y podrían generar daños en la salud.  Se debe trabajar con reactivos que no estén caducados para obtener resultados satisfactorios.  Se debe dejar el área de trabajo limpia, los reactivos y materiales limpios en su lugar. 9. BIBLIOGRAFÍA: 

http://www.uees.edu.sv/editorial/publicaciones/Normas%20APA %20Sexta%20Edici%C3%B3n.pdf

10. ANEXOS:

Color – Tamaño Textura –Forma

Dureza

Determinación de

Friabilidad

Humedad

Valoración

Desintegración

Test de Tolerancia

FARMACOPEA ARGENTINA VOL III

Ejercicio de Valoración Determinación de Peso Promedio (Ibuprofeno) 800 mg Peso 1 0.5853 g

Peso 2 0.5748 g Peso Promedio=

Peso 3 0.5819 g

Peso 4 0.5795 g

Peso 5 0.5809 g

Peso 1+ Peso 2+ Peso 3+ Peso 4 + Peso 5 ¿ Compr . Pesados

Peso Promedio = 0.5805 g

CONVERSION DEL PESO PROMEDIO

g∗1000 mg 1g Peso promedio = 580.5 mg

Peso promedio=0.5805

CONVERSION DE LA CONCENTRACION DEL PRICIPIO ACTIVO g∗1000 mg Conc . del P . A=0. 5 1g Peso promedio = 500 mg Datos Importantes 1. Concentración del P.A

600 mg

2. Referencia

90 a 110%

3. Equivalencia

1 mL NaOH 0.1M equiv 20.628 mg

4. Viraje

31 mL NaOH 0.1M

5. Constante K

1.0009

6. Peso promedio

580.5 mg

7. Cantidad de polvo a trabajar

500 mg

8. Consumo Teórico

29.08 mL Sol NaOH 0.1 M

9. Porcentaje Teórico

99.97 %

10.Consumo Real

mL NaOH 0.1 M

11. Porcentaje Real

12. Conclusión

PREPARACIÓN DE 50mL de NaOH 0,1 M 50ml NaOH 0.1M

? gramos

n V

1000ml NaOH

50ml NaOH

peso peso molecular M= V M=

peso V∗peso molecular

M∗V ∗peso molecular=peso gr=M∗V ∗peso molecular

gr=0,1 M∗0,05 L∗40 g /mol gr=0,1

mol L∗40 g ∗0,05 L mol

gr=0,2 g de NaOH 0,1 M

VALORACIÓN 1. Calcular la cantidad a trabajar (CT) 580,5 mg

600mg PA

500 mg PA

X= 483.75 mg

2. Consumo Teórico (CT) 1 mL de Sol NaOH 0.1 M X

20,628 mg PAI 600 mg PAI

X= 29,08 mL Sol NaOH 0.1 M 3. Porcentaje Teórico (% T) 1 mL Sol NaOH 0.1 M 20,628mg PAI 29,08mL Sol NaOH 0.1M X X= 599,86224mg PAI

4. Consumo Real (CR) CR= 29.75 mL NaOH 0.1 M x 1.0009 K CR=29.7767 mL NaOH 0.1 M

600 mg PA 599.86224 mg PAI

100 % X X= 99,97 %

5. Porcentaje Real % 1 mL de Sol NaOH 0.1 M 29,7767 mL sol NaOH 0.1 M

20,628 mg PAI X

Zully Vanessa Bravo Torres