métodos usp dispositivos TOC utilizados deben presentar aquí un límite de detección de 0,05 mg/L. Allí se exige también la prueba de valores límite en 0,5 mg/L (ppm) TOC, habitual desde hace tiempo, en conexión con el test de adecuación del sistema, el cual se lleva a cabo con sacarosa y 1,4-benzoquinona de acuerdo al contenido respectivo, y también se establece que el blanco del agua de preparación (para la elaboración de las soluciones de SST) solo podrá ser de máximo 0,1 mg/L TOC. La nueva sección “Sterile Water” se refiere ahora al agua estéril para inyección (SWFI), agua estéril depurada (SPW), agua estéril para lavados y agua estéril para soluciones de inhalación. Allí se rebajan los correspondientes requerimientos para equipos a un límite de detección de 0,1 mg/L TOC. El límite TOC se fijó en 8 mg/L y el correspondiente test SST debe hacerse también con esa concentración, mientras que el blanco del agua de preparación (para la elaboración de las soluciones de SST) debe ser de máximo 0,5 mg/L TOC. Con el multi N/C pharma de Analytik Jena pueden efectuarse las nuevas comprobaciones TOC en el área farmacéutica sin ninguna dificultad y el informe SST se elaborará automáticamente a través del software multiWin (véase Imagen 1).
Comprobación TOC de acuerdo a USP <661.1> En el marco de esta monografía se elaboran extractos acuosos con agua depurada (blanco TOC < 0,5 mg/L) para las pruebas fisicoquímicas, las cuales se utilizan para diversos métodos de extracción para diferentes polímeros. Estas soluciones llamadas “Solution S1” deben ser sometidas a comprobaciones de TOC dentro de las 4 horas siguientes a su elaboración. La medición TOC debe efectuarse según USP <643>, a pesar de que esos extractos de material pueden tener un contenido de TOC notablemente mayor al arrojado en la comprobación de agua depurada debido a las sustancias orgánicas extraídas. Por esta razón, para la prueba se establece un límite de detección de 0,2 mg/L TOC y el método TOC usado debe presentar una gama de trabajo
dinámica lineal de – 20 mg/L. En la Imagen 2 se muestra un ejemplo de calibración NPOC de este tipo. Debe mantenerse un límite de 5 mg/L TOC tras la deducción del blanco de TOC del agua de extracción.
Técnica de medición de TOC Para el análisis de TOC de muestras acuosas se utilizan por lo general dos técnicas de oxidación diferentes: digestión UV por vía húmeda y oxidación catalítica a alta temperatura. En consecuencia, Analytik Jena ofrece para ello dos modelos en la serie multi N/C actual: multi N/C® pharma HT y multi N/C® pharma UV (véase Imagen 3). Ambos modelos ofrecen una extraordinaria sensibilidad de detección con un límite de detección hasta 0,002 mg/L TOC y cubren una gama de trabajo para una medición de muestra sin disolver hasta 10.000 mg/L. En el caso del dispositivo de alta temperatura, la oxidación de muestras se realiza en una atmósfera de oxígeno puro hasta 950 °C en el catalizador de platino. Dicho analizador posibilita un amplio campo de aplicación, el cual permite también la determinación de nitrógeno total (TNb) mediante la conexión de un detector de quimioluminiscencia o el análisis Swab directo en la validación de limpieza mediante el horno T integrado. El multi N/C pharma UV, por su parte, trabaja con un reactor UV de alta potencia y larga vida útil. La fuente de radiación UV está integrada directamente en el reactor y permite así el contacto directo con la muestra. Allí no se utiliza solo la longitud de onda habitual de 254 nm para irradiar la muestra, sino también la longitud de onda corta de 185 nm, más rica en energía y por lo tanto más efectiva. Este incremento de la fuerza oxidante del reactor UV es beneficioso para la digestión de compuestos de carbono, los cuales son difíciles de oxidar. Con el multi N/C® UV HS, la utilización de un agente oxidante (peroxidisulfato de sodio) puede elegirse libremente y no es
Imagen 1. Informe SST de la comprobación del valor límite de 8 mg/L TOC y curva de medición de para-benzoquinona.
técnicas de LABORATORIO
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Nº 414 SEPTIEMBRE 2016