equipos para control alimentario contenido de NaCl en conservas vegetales. El estudio de este objetivo se llevará a cabo mediante la comparación de los resultados obtenidos aplicando el método de Mohr para la determinación de cloruros y los obtenidos siguiendo el método Método Oficial AOAC 971.27 para la determinación de NaCl en conservas vegetales utilizando el citado equipo de hanna instruments. Para alcanzar este objetivo global nos planteamos los siguientes objetivos específicos: • Determinación de los límites de repetibilidad de los métodos objeto de estudio. • Determinación de la veracidad de los métodos objeto de estudio. • Determinación de la exactitud de los métodos objeto de estudio.
cipitado pardo-amarillento de cromato de plata, una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata. Las muestras fueron previamente homogeneizadas utilizando una batidora manual. Una alícuota de 5 g de muestra se mezcló con agua hasta obtener una concentración del 5% m/v. La valoración se llevó a cabo con AgNO3 0,02N. Método Oficial AOAC 971.27 para la determinación de NaCl en conservas vegetales utilizando el equipo hanna HI 902. Valoración potenciométrica con nitrato de plata utilizando el valorador automático HI 902 con electrodo selectivo de plata para la determinación del punto final.
La preparación de muestra se hizo siguiendo las indicaciones dadas por el método AOAC para el análisis de productos con un contenido en sal inferior al 5%. A una alícuota de 5 g de muestra homogeneizada se le adicionaron 50 ml de agua y 50 ml de ácido nítrico (1+49). Los análisis se realizaron por duplicado expresándose los resultados como porcentaje de NaCl.
Estudio estadístico El estudio de la repetibilidad, veracidad y exactitud se ha llevado a cabo siguiendo las indicaciones de la Norma UNE 82009-67/1999, la Resolución OENO 10/2005 y la Asociación Española de Farmacéuticos de la Industria (A.E.F.I.)
Tabla 1. Contenido de NaCl de las muestras estudiadas.
Material y métodos
% NaCl Mohr
% NaCl AOAC-Hanna
Materia prima El estudio se ha llevado a cabo sobre un total de 25 muestras comerciales de conservas vegetales repartidas en tres categorías: tomate (9), espárrago blanco (9) y maíz (7). Los tipos de vegetales que utilizar se eligieron atendiendo a datos de ventas a escala nacional. Por productos, el tomate es la conserva más vendida con el 33,1% de las ventas totales, seguido por los espárragos con el 11,1% y el maíz con el 10,3%. Las conservas de tomate, espárragos blancos y maíz constituyen en conjunto el 54,5% del volumen total de ventas.
Métodos analíticos Método de Mohr para la determinación de cloruros Volumetría de precipitación basada en la precipitación cloruros con nitrato de plata y determinación del punto final de la valoración mediante adición de cromato de potasio que formará un pre-
Código
Producto
Media
DS
Media
DS
Tomate Tomate Tomate Tomate Tomate Tomate Tomate Tomate Tomate Espárrago Espárrago Espárrago Espárrago Espárrago Espárrago Espárrago Espárrago Espárrago Maíz Maíz Maíz Maíz Maíz Maíz Maíz
0,6738 0,6788 0,4894 0,8680 0,7963 0,1664 0,9403 0,2714 0,6738 0,8349 0,9736 1,0994 1,1947 0,9784 0,7598 0,9697 0,8569 0,9029 0,2699 0,5168 0,7496 0,5897 0,8306 0,0320 0,5954
0,0100 0,0000 0,0100 0,0204 0,0310 0,0103 0,0204 0,0098 0,0301 0,0164 0,0021 0,0041 0,0062 0,0062 0,0021 0,0021 0,0146 0,0041 0,0000 0,0145 0,0083 0,0288 0,0185 0,0000 0,0041
0,5687 0,5302 0,3730 0,7844 0,6632 0,1006 0,7886 0,2058 0,5545 0,7878 0,9476 1,0248 1,0827 0,8864 0,6399 0,9118 0,7619 0,8638 0,1711 0,4526 0,6327 0,5052 0,7779 0,0247 0,5530
0,0008 0,0426 0,0007 0,0040 0,0165 0,0011 0,0566 0,0013 0,0009 0,0125 0,0629 0,0229 0,0010 0,0684 0,0069 0,0250 0,0353 0,0017 0,0071 0,0423 0,0088 0,0062 0,0019 0,0004 0,0016
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
DS = Desviación estándar
técnicas de LABORATORIO
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Nº 374 SEPTIEMBRE 2012