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DESENVOLVIMENTO DE MATERIAL DE REFERÊNCIA DE ÓXIDO DE GRAFENO PARA CERTIFICAÇÃO DE PRODUTOS INDUSTRIAIS
por Jessica Luzardo e Joyce Araujo (INMETRO)
Ao longo dos séculos, os avanços científicos e tecnológicos ocorreram de forma contínua, e irreversível, sempre acompanhando as necessidades da indústria e da sociedade. Consequentemente, ocorreu um aperfeiçoamento dos equipamentos de investigação científica, além da mudança na concepção sobre o que é matéria e sua manipulação. Todo esse contexto impulsionou o desenvolvimento de uma nova área de pesquisa, que possibilitou o manuseio de átomos e/ou moléculas individuais em escala nanométrica. Esse conhecimento é relativamente novo e tem ganhado consistência nos últimos anos com o crescimento da nanociência e da nanotecnologia, que gerou uma revolução tecnológica e industrial marcante, destacada pela possibilidade de criação de novos materiais que podem impactar praticamente todos os setores da indústria.
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Dentre os materiais que tem esse potencial para revolucionar a indústria está o óxido de grafeno. O óxido de grafeno é um na- nomaterial estratégico baseado em carbono, com grande potencial em diversos setores industriais que impulsionam a tecnologia de ponta. Ele traz consigo a promessa de agregar novas características e inovação aos produtos existentes, abrindo caminho para avanços significativos em setores industriais como o automotivo, tintas, filtros, embalagens, catalisadores, dispositivos eletrônicos, materiais biomédicos, construção civil e muitos outros.
O óxido de grafeno tem a capacidade de gerar novas funcionalidades e alterar propriedades dos materiais com os quais é combinado. Por exemplo, ao ser incorporado em tintas, pode melhorar a viscosidade e a aderência, resultando em revestimentos mais duráveis e resistentes. Nos filtros, pode aumentar a eficiência de filtração e a capacidade de remoção de poluentes. Na área de dispositivos eletrônicos, contribui para a melhoria da condutividade elétrica e a miniaturização dos componentes. Na área de materiais biomédicos, por exemplo, pode ser usado em nanocarregadores de medicamentos, sensores de diagnóstico e implantes biocompatíveis.

Em resumo, o óxido de grafeno representa uma nova fronteira de possibilidades para a indústria, no entanto, sua aplicação em larga escala depende do estabelecimento de uma cadeia produtiva baseada em ciência. Dessa forma, para que seu potencial seja amplamente explorado pela indústria é necessário que existam metodologias de caracterização bem estabelecidas e validadas por critérios encontrados em normas, atendendo a especificações de segurança e controle de qualidade que assegurem o fornecimento de produtos contendo características uniformes. Além disso é crucial que sejam estabelecidas fontes confiáveis de obtenção do material. Estes são pontos chave para o desenvolvimento e a fabricação de produtos a partir de óxido de grafeno, ou seja, o estabelecimento de uma cadeia de rastreabilidade que seja capaz de estabelecer um patamar de credibilidade no fornecimento do material, tecnologias afins e produtos baseados em sua aplicação. Nesse contexto, o desenvolvimento de materiais de referência desempenha um papel crucial, pois permite a avaliação comparativa e a validação de técnicas de medição, garantindo a precisão dos resultados obtidos.

Desenvolvimento de Material de Refrência
O material de referência de óxido de grafeno é um material com características conhecidas e bem definidas, que serve como ponto de referência para análises e medições em laboratórios. Para desenvolver um material de referência de óxido de grafeno, é necessário seguir um processo minucioso que envolve etapas como seleção de matérias-primas, rigoroso controle de preparação do material, caracterização e certificação.
A seleção adequada das matérias-primas é um passo crucial para o desenvolvimento de um material de qualidade, o grafite precursor precisa ter alta qualidade e pureza, garantindo a obtenção de resultados confiáveis. As condições ambientais, as vidrarias, ferramentas e equipamentos utilizados devem ter um monitoramento adequado para garantir a qualidade do produto final. Além disso, o processo de preparação do óxido de grafeno possui diversas etapas, passando pela formação da pasta de grafite, a reação de oxidação, filtração para retirada do grafite não oxidado, purificação, neutralização e liofilização até sua total secagem. Dessa forma, é necessário que todas estas etapas sejam realizadas de maneira padronizada, controlada e reprodutível, de modo a obter um material homogêneo e representativo.
A caracterização completa do material de referência é essencial para estabelecer suas propriedades físicas, químicas e estruturais. Métodos analíticos como microscopia eletrônica de transmissão, microscopia de força atômica, espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, difração de raios X, termogravimetria e análise BET são utilizados para determinar a morfologia, a estrutura cristalina, a composição química, estabilidade térmica e a área superficial do óxido de grafeno.
Uma vez desenvolvido e caracterizado o material de referência de óxido de grafeno, o próximo passo é sua certificação. Instituições reconhecidas e certificadas podem ser convidadas para realizar ensaios e avaliações comparativas utilizando o material de referência, verificando a acurácia dos métodos de medição empregados. A certificação propor-
Figura 2. À esquerda, Joyce Araujo, chefe do laboratório de fenômenos de superfície e filmes finos (Lafes) do Inmetro, coordenadora do Fórum Grafeno e do projeto para produção do material de referência de óxido de grafeno e à direita, a equipe envolvida no projeto de síntese do candidato à MRC: Dra. Tamires Machado, MSc. Bruna Chaves, MSc. Jéssica Luzardo e BSc. Karoline Martins. Ainda participam do projeto os pesquisadores Dr. Oleksii Kuznetsov, chefe da Divisão de Metrologia de Materiais (Dimat) do Inmetro e a pesquisadora Dra. Sandra Landi, chefe do Laboratório de Propriedades Térmicas e Materiais Particulados (Lates) ciona confiabilidade e rastreabilidade aos resultados obtidos, garantindo que os produtos industriais atendam aos requisitos estabelecidos.
No Brasil ainda não existem materiais de referência de óxido de grafeno disponíveis, ademais, além do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), poucas instituições são acreditadas como produtores de materiais de referência. A maioria dos materiais de referência são adquiridos no exterior, portanto se faz necessário a produção nacional para diminuição dos custos com o controle de qualidade de produtos de nanotecnologia, além de atender de forma adequada as demandas do mercado brasileiro. Nesse contexto, o INMETRO entra como um agente crucial para atender as demandas da indústria já que possui a infraestrutura da qualidade necessária além da expertise e experiencia dos pesquisadores da instituição. Um candidato a material de referência de óxido de grafeno tem sido desenvolvido e todos os estudos sobre produção e certificação do material estão sendo realizados. Dessa forma, o INMETRO busca a atender essa demanda, por meio da produção de material de referência de óxido de grafeno, como também futuramente, produzirá outros materiais de referência de grafeno, óxido de grafeno reduzido e outros materiais avançados.
Em resumo, o óxido de grafeno representa uma nova fronteira de possibilidades para a indústria, permitindo a criação de produtos mais avançados e eficientes. Sua capacidade de modificar propriedades e adicionar funcionalidades inovadoras o torna um material de destaque, impulsionando a pesquisa e o desenvolvimento em diversos campos. À medida que a tecnologia avança, podemos esperar que o óxido de grafeno continue a desempenhar um papel crucial na criação de soluções industriais de ponta.
Portanto, a existência de um material de referência de óxido de grafeno é de extrema importância para a indústria e a certificação de produtos baseados em óxido de grafeno trazendo benefícios significativos, como a garantia de conformidade com os requisitos estabelecidos, a padronização da produção e a promoção da interoperabilidade, facilitando a sua integração em diferentes aplicações, contribuindo para o avanço e a adoção massificada do grafeno em diferentes setores industriais.

Além disso, o desenvolvimento de materiais de referência e a melhoria dos métodos de medição de suas propriedades fomentam a inovação baseada em metrologia, fornecendo o padrão de qualidade necessário para impulsionar o futuro das tecnologias baseadas em óxido de grafeno e estimular o crescimento sustentável de vários setores industriais que se beneficiarão desta tecnologia.
Jéssica Luzardo, Pesquisadora Colaboradora no INMETRO; Joyce Araújo, Chefe do Laboratório de Fenômenos de Superfície e Filmes Finos (Lafes); Diretoria de Metrologia Científica e Tecnológica (Dimci); Divisão de Metrologia de Materiais (Dimat) INMETRO