
8 minute read
Analytische Chemie 2.0: tips & tricks
from Labinsights 7-2022
by maXus media
Rob van Turnhout, salesmanager bij Skalar Analytical, stelt hoofdredacteur Vincent Hentzepeter voor aan Hans Kieftenbelt, coördinerend analist Chemie bij Aqualysis Waterlaboratorium, voor een demonstratie van de milieuvriendelijke Formacs TOC/TNanalyzer die onder meer een alternatief is voor de vervuilende, klassieke Kjeldahl-stikstofmethode (Kj-N).

https://bit.ly/SKALAR-TT-DEEL6_INTRO
Op bezoek bij Aqualysis Waterlaboratorium geeft Hans Kieftenbelt, coördinerend analist Chemie, uitleg over de inzet van de Formacs-analyzer van Skalar voor de bepaling van totaal stikstof. De analyseprestatie van het instrument, dat slechts stroom en lucht gebruikt, wordt momenteel vergeleken met de uitkomsten van klassieke Kjeldahl-opstellingen die nu nog de ruggengraat vormen voor totaal stikstofbepalingen in dit lab. De benchtop-apparatuur van Skalar scoort tot nu toe in het vergelijkende onderzoek uitstekend. Alle tekenen wijzen erop dat Aqualysis een milieuvriendelijk alternatief tot zijn beschikking krijgt voor de vervuilende en arbeidsintensieve Kjeldahl-methode. Kieftenbelt: “Deze TOC/TN-analyzer heeft hoge katalytische verbranding, waardoor NO-gas gevormd wordt, en dat wordt gedetecteerd, samen met deze stikstofdetector die eraan gekoppeld is. Zo kunnen we tegelijkertijd ‘Totaal Koolstof’ en ‘Totaal Stikstof’ bepalen. ‘Totaal Stikstof’ is een heel belangrijkere heffingsparameter voor de waterschappen. Daarom is het belangrijk dat we overgaan op dit systeem, omdat het een hele schone techniek is. Bij de oude mineralisatiemethode voor de Kjeldahl-stikstof wordt seleen en zwavelzuur gebruikt, een vervelende en vervuilende destructie.” In het kader van de ISO 202361
1: Norm NBN ISO 20236:2020 waterkwaliteit door middel van de bepaling van totaal organische koolstof (TOC), opgeloste organische koolstof (DOC), totaal gebonden stikstof (TNb ) en opgeloste gebonden stikstof (DNb ) na katalytische oxidatieve verbranding op hoge temperatuur (ISO 20236: 2018).
Analytische Chemie 2.0: tips & tricks (VI)
is er een project gestart met Skalar om met inzet van de speciale TNb-module de stikstofgehaltes beter te kunnen gaan meten. Deze nieuwe norm moet leidend worden in de totaal stikstofbepalingen bij de waterschappen. Wat zijn de perspectieven om over te gaan op dit alternatief? “Zoals ik al zei, we meten normaal door middel van Kjeldahl-stikstof nitraat en nitriet. Dat bij elkaar opgeteld is het totaal stikstofgehalte, maar dus op een heel vervuilende manier, terwijl dat met deze detector, in combinatie met hoge temperatuur verbrandingstechniek, heel schoon kan. We vergelijken nu de monsteranalyses uit deze TOC/TN-analyzer met de resultaten van de klassieke methode.” Hiccups zijn er nog wel, maar lijken met de nieuwe stikstofmodule overwonnen te worden. “Bij een te lage temperatuur vonden we tot nu toe geen goede vergelijking, zaten we altijd te laag, en we hopen dat we nu met gebruik van deze stikstofmodule een beter rendement krijgen. Ik denk dat dit de toekomst heeft. We zijn ook met de andere waterschappen in gesprek: dit heeft wel potentie, ja!”
https://bit.ly/ SKALAR-DEEL6

PTG/e CEO dr. Laurent Nelissen.
PTG/e vraagbaak voor (polymeer)chemie, polymeren en hybride materialen
Polymer Technology Group Eindhoven (PTG/e) – met wortels in het Brainport-ecosysteem van de TU/ecampus – voert materiaalonderzoek en -innovatie uit op het gebied van polymeren, kunststoffen en hybride materialen. Multinationals, MKB’s en startups kloppen aan voor advies en R&D-ondersteuning.
Redactie: Marjan Hammink | Fotografie: Marco Vellinga
Sinds de oprichting in 2004 heeft PTG/e als onafhankelijke schakel tussen bedrijfsleven en universiteit talloze (internationale) ondernemingen ondersteund met haar kennis en expertise op het gebied van polymeren en hybride materialen. CEO dr. Laurent Nelissen staat aan het hoofd van de groep van 20 specialisten: “We werken in multidisciplinaire teams, zodat we vanuit meerdere oogpunten de opdrachten kunnen bekijken. Dat is voor ons de ‘chain of knowledge’. Dit geldt zowel voor de kennisniveaus als de vakgebieden.” Nelissens teams bestrijken diverse chemische disciplines — analytische, (an)organische, fysische, polymeer- en katalysechemie — en de domeinen natuurkunde, materiaal-/polymeertechnologie, werktuigbouwkunde en reologie.
Catalyst
“Wat ons bindt met de Technische Universiteit Eindhoven? We zijn ontstaan uit de universitaire vakgroep ‘Polymer Technology’ van de faculteit Scheikundige Technologie van de Technische Universiteit Eindhoven (TU/e). Alle aandelen zijn 100% in handen van TU/e. We zijn een dochter van TU/e, maar we opereren volledig onafhankelijk in de markt. We hebben onze eigen labs

S Reologiemetingen kunnen worden gebruikt om informatie te verkrijgen over het visco-elastische gedrag van een materiaal. Dit kan gemeten worden aan een vloeistof, gesmolten polymeer of zelfs aan vaste materialen, bijvoorbeeld in torsie zoals met deze
Discovery Hybrid Rheometer HR-2.
T Met Dynamische Mechanische Thermische Analyse (DMTA) worden de mechanische eigenschappen van een materiaal bepaald als functie van temperatuur en frequentie/tijd. Afhankelijk van de dimensies en stijfheid van het testmateriaal kunnen verschillende geometrieën worden gebruikt. De foto toont een ingeklemde dunne film.
met bijbehorende infrastructuur. Doordat we een volle dochter zijn, mogen we ook gebruik maken van de infrastructuur en het netwerk van de TU/e. Met die up-to-date infrastructuur zijn allerlei soorten polymerisaties en organische syntheses uit te voeren in verschillende chemische laboratoria, waaronder een uniek olefinen-polymerisatie platform.

Literatuuronderzoek
De multidisciplinaire teams werken gemiddeld gelijktijdig aan zo’n 18 projecten. De activiteiten variëren van Contract R&D, Analyse en Advies tot In-House Trainingen. De expertisegebieden zijn Chemistry, Advanced Materials, Sustainable Materials en Processing en Performance. Nelissen: “Het meeste onderzoek wat we doen is contractresearch voor grote bedrijven. In dat kader ontwikkelen of modificeren we mono- en polymeren, waar-

S Met behulp van een frame kan een klimaatkast in deze 10 kN trekbank geplaatst worden.

‘We acteren nu ook als servicelab binnen Twice’
bij we het IP [intellecual property, red.] aan de bedrijven geven. Op onze 46 moederpatenten zijn we heel trots.” Onder R&D valt nadrukkelijk ook literatuuronderzoek: “Want veel multinationals hebben dat literatuuronderzoek uitbesteed. Wij hebben onbeperkt toegang tot een van de beste bibliotheken van Europa, die van de Universiteit Eindhoven. Misschien vinden wij wel octrooien die al verleend zijn! Dan kun je wel iets gaan proberen te modificeren, maar dan ga je misschien in tegen een patent. Kijk, dat vinden grote bedrijven heel waardevol.”
Modificatie
Zowel voor die grote bedrijven alsook voor midden- en kleinbedrijf in de Benelux combineert de Advanced Materials groep fysische met chemische kennis en maakt op die manier slimme verbindingen tussen materialen. Dat kan gaan om het mengen van twee kunststoffen, het combineren van anorganische en organische materialen of het met vezels versterken van een materiaal. Preciezer gezegd, als op het grensvlak van materialen een bepaalde interactie gewenst is, dan is deze wellicht haalbaar via modificatie van één of meerdere materialen.
Mechanisch testen
Binnen Sustainable Materials richten de onderzoekers zich op het ontwikkelen van duurzamere materialen. “We werken aan projecten die bijdragen aan de huidige energietransitie. Dat zijn voor ons ook wel de kersen op de taart, hier praten we over life changing – world changing-onderzoek. Bijvoorbeeld het membraan wat we ontwikkeld hebben voor het Blue Energy11-project op de Afsluitdijk: het is geweldig dat we daar ons steentje ook aan mogen bijdragen. Momenteel werken we ook aan andere bijzondere projecten, echter dat valt onder geheimhouding.”
De Processing en Performance groep bootst met kleine hoeveelheden materiaal procescondities na op laboratoriumschaal. Hiervoor wordt onder andere gebruik gemaakt van een mini-extruder, kneder of compounder. Omdat de benodigde hoeveelheid
1 Met Blue Energy wordt energie gewonnen uit het verschil in zoutconcentratie tussen zout en zoet water. Door het zoute en zoete water langs heel dunne vliezen, membranen genoemd, te voeren ontstaat er een spanningsverschil dat wordt omgezet in elektrische energie.
materiaal klein is, kan zeer snel een groot aantal ‘recepten’ gescreend worden, waarna de materiaaleigenschappen geanalyseerd worden.
Gebruikte analysetechnieken zijn onder meer dynamische mechanische analyse (DMTA), impact testing (Izod & Charpy), hardheidstesten (Shore), trekproeven en thermo-mechanische analyse (TMA). “Het testen van de eigenschappen is zeer belangrijk. Je kunt als chemicus wel iets moois hebben bedacht, maar de (mechanische) eigenschappen zijn uiteindelijk bepalend voor het succes van een materiaal. Deze testen voeren we bijvoorbeeld uit met trekbanken, uitgerust met klimaatkast, en impacttesters,” licht Nelissen toe.
Netwerk
Zo’n 10% van de werkzaamheden vult Nelissen met het organiseren van in house-trainingen op het gebied van polymeren. Dit kan in de vorm van een seminar van een dag(deel) of een cursus op maat van enkele dagen. “Er zijn bepaalde bedrijven die jaarlijks terugkomen en graag bijgepraat willen worden over de meest recente ontwikkelingen. Het kan ook zijn dat ze een specifiek kunststof- en/of materiaalkarakterisatievraagstuk met ons willen uitspitten. Dat maatwerk bereiden wij dan voor; denk daarbij aan groepen van 15 deelnemers van minimaal HBO-niveau. Omdat we een breed netwerk van specialisten op diverse expertisegebieden hebben, kunnen indien gewenst een hoogleraar van de TU/e inschakelen.”
Servicelab
“Wij hebben onze kantoren en labs bij Twice gevestigd. Speciaal voor alle huurders van Twice die op dit moment geen extra labs kunnen huren omdat er een tekort is, of gewoonweg korte analyseopdrachten hebben en geen lab, maar wél een onderzoekspartner nodig hebben om te helpen met hun onderzoeksvragen, acteren we binnen Twice als servicelab. Doordat we zijn aangesloten in het netwerk van Twice is dit snel schakelen. Zo kunnen we elkaar helpen.”
Over TWICE
TWICE stimuleert de ontwikkeling van jonge en groeiende innovatieve hightechbedrijven door het bieden van professionele bedrijfshuisvesting,
hoogwaardige infrastructurele voorzieningen en services. Binnen TWICE zijn ongeveer 140 innovatieve bedrijven gevestigd in kleinschalige kantoorruimten en/of ingerichte laboratoria in een van de zes thematische hubs op twee hightech hotspots in de Brainport-regio; TU/e Campus en High Tech Campus Eindhoven. De zes formules zijn: Twinning (ICT, (embedded) software en elektronica), Catalyst (electrotechniek, werktuigbouw en (bio)chemie), Alpha (start-up hub) ßeta (hightech R&D), Mμ (lifetech en new energy) en Workplace Vitality hub (WPVH). Als hightechondernemer ben je op deze hotspots verzekerd van de beste ruimten, voorzieningen en services. TWICE is op weg om in 2022 in de Brainportregio uit te groeien tot de grootste community gericht op groeiversnelling. Ze biedt de ondernemer naast een groot netwerk van adviseurs en investeerders, onder meer kennis en tools, events en borrels, ondersteuning in marketingcommunicatie en niet onbelangrijk… een prettige sfeer. TWICE is een publiek-private samenwerking met als aandeelhouders: Brabantse Ontwikkelings Maatschappij (BOM), Brainport Development, Gemeente Eindhoven, Rabobank Eindhoven-Veldhoven en Technische Universiteit Eindhoven (TU/e).