1C El análisis cuantitativo típico 7
1C.3 Preparación de la muestra Como se muestra en la figura 1.2, el tercer paso en un análisis es la preparación de la muestra. Bajo ciertas condiciones, no se requiere ninguna preparación previa de la muestra antes del paso de medición. Por ejemplo, una vez que se toma una muestra de agua de un río, de un lago o del océano, el pH de la muestra puede determinarse directamente. En la mayoría de las circunstancias, la muestra debe prepararse de maneras distintas antes de que se analice. El primer paso en el procesamiento de una muestra es a menudo el de prepararla para que sea analizada en el laboratorio.
Preparación de una muestra de laboratorio Una muestra de laboratorio en estado sólido se tritura para disminuir el tamaño de sus partículas, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena por diferentes periodos antes de ser analizada. La absorción o la pérdida de agua puede ocurrir durante cada paso del análisis, dependiendo de la humedad en el ambiente. Dado que cualquier ganancia o pérdida de agua cambia la composición química de los sólidos, es una buena idea secar las muestras justo antes de comenzar el análisis. De manera alternativa, el contenido de humedad en una muestra puede determinarse en cualquier punto del análisis por medio de un procedimiento analítico independiente. Las muestras líquidas presentan problemas similares durante la etapa de preparación de la muestra, aunque estos presentan pequeñas diferencias. Si una muestra líquida se almacena en un contenedor abierto, el disolvente puede evaporarse y cambiar la concentración del analito. Si el analito es un gas disuelto en un líquido, como en el ejemplo de los gases en la sangre, el contenedor en el que se guarda la muestra debe estar almacenado dentro de un segundo contenedor sellado, de ser posible durante todo el proceso analítico, a fin de evitar su contaminación por gases atmosféricos. En algunos casos extraordinarios, la medición y el manejo de la muestra se hacen en atmósferas inertes para preservar la integridad de la muestra. Definición de las muestras réplica Muchos análisis químicos se llevan a cabo utilizando muestras réplica o réplicas cuyas masas o volúmenes se determinan por mediciones cuidadosas utilizando balanzas analíticas o dispositivos volumétricos precisos. Hacer réplicas mejora la calidad de los resultados y brinda una medida de su confiabilidad. Las mediciones cuantitativas de las réplicas generalmente son promediadas y los resultados son sometidos a diferentes pruebas estadísticas para establecer su confiabilidad. Preparación de disoluciones: cambios físicos y químicos La mayoría de los análisis se hace en disoluciones de la muestra preparadas con un disolvente adecuado. De manera ideal, el disolvente debe disolver por completo la muestra, incluyendo al analito, de manera rápida y total. Estas condiciones de disolución deben ser lo suficientemente suaves para que no ocurran pérdidas del analito. En el diagrama de flujo de la figura 1.2, se pregunta si la muestra es soluble en el disolvente de elección. Desafortunadamente, muchos de los materiales que deben analizarse son insolubles en los disolventes que se emplean de manera común. Algunos ejemplos incluyen los silicatos minerales, polímeros de alta masa molecular y algunos especímenes de tejido animal. Con tales sustancias se debe seguir el diagrama hacia el cuadro de la derecha para hacer química un poco más agresiva. Convertir el analito en los materiales ya mencionados en una forma soluble es por lo común la parte más difícil y tardada del proceso analítico. Puede ser que la muestra necesite ser calentada en disoluciones acuosas de ácidos fuertes, bases fuertes, agentes oxidantes, agentes reductores o una combinación de estos reactivos. Puede ser necesario quemar la muestra en aire o en oxígeno o llevar a cabo fusiones a altas temperaturas de la muestra en presencia de varios flujos. Una vez que el analito es soluble se puede preguntar si la muestra tiene alguna
Las muestras réplica, o réplicas, son porciones de un material de aproximadamente el mismo tamaño a las cuales se les aplica un procedimiento analítico al mismo tiempo y de la misma manera.