Il FID è un rivelatore di tipo distruttivo, poco selettivo, quasi universale: vi sono poche sostanze che non vengono rivelate, e tra queste l'acqua; il FID è quindi adatto all'analisi di soluzioni acquose e, nel caso di gas, non risente della presenza di umidità. E' un rivelatore molto sensibile (ha un limite di rivelabilità intorno a 10 -910-12g) con un elevato campo di risposta lineare; è molto robusto e può sopportare un esercizio continuo per tempi lunghi, garantendo prestazioni soddisfacenti.
5.5.5.3 - Rivelatore a cattura di elettroni (ECD) L'ECD (Electron Capture Detector) è un rivelatore selettivo, non distruttivo, con una sensibilità maggiore del FID; contiene al suo interno una sorgente radioattiva di particelle β (elettroni veloci). La debole sorgente radioattiva di raggi β può essere costituita da: - una lamina di acciaio rivestita di triziuro di titanio TiT 4 che può essere usata fino a 220°C - una lamina di oro rivestita di 63Ni che può essere usata fino a 350°C La sorgente radioattiva costituisce il catodo di una coppia di elettrodi: gli elettroni emessi ionizzano il carrier (di solito N2): N2 + β → N2+ + eGli ioni prodotti chiudono il circuito, producendo una linea di base caratterizzata da un elevata corrente di fondo; in questo caso la linea di base del cromatogramma si troverà in alto nel grafico. 1: catodo radioattivo (emettitore di particelle β) 2: anodo 3: alimentatore in corrente continua 4: amplificatore 5: registratore grafico
Quando escono dalla colonna dei componenti eluiti con elevata elettroaffinità (per esempio alogenuri alchilici indicati genericamente con X), provocano una diminuzione del numero di ioni: X + β → X- ed inoltre: N2+ + X- → N2X e quindi una diminuzione della corrente, che produce il segnale corrispondente al picco. Il gascromatogramma, in questo caso, risulta capovolto, con la linea di base in alto ed i vertici dei picchi in basso. E' un rivelatore non distruttivo altamente specifico e selettivo (per gli alogenoderivati ed i composti metalloorganici); non è sensibile alla maggior parte delle sostanze organiche; ha una linearità limitata, che dipende anche dalla temperatura di funzionamento.
5.5.6 - Il gascromatogramma Il segnale prodotto in una separazione cromatografica dal rivelatore viene opportunamente elaborato e quindi inviato ad un registratore grafico (oppure ad un sistema computerizzato), che traccia il gascromatogramma, caratterizzato da un insieme caratteristico di picchi. Ogni picco, che idealmente dovrebbe essere una gaussiana, è caratterizzabile mediante una serie di parametri:
ITIS “G.C.FACCIO” - Dipartimento di Chimica - 2010
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