C6 Química preparativa 6.6 Destilación Sistema de destilación
35916.77
La combinación de dos grandes columnas de cuerpos de llenado permite a este sistema alcanzar una gran potencia de separación (elevado número teórico de platos). Se puede utilizar para la demostración y asimilación de los principios de la destilación de contraflujo (equilibrio de fases de sistemas de varios componente) o para la separación preparativa de mezclas de difícil separación. El sistema se compone básicamente de dos columnas de cuerpos de llenado metalizadas por vaporización, un matraz de destilación grande y una cabeza de columna. El destilado se puede hacer refluir por completo al matraz de destilación. Los dispositivos de extracción incorporados en el matraz de destilación y en la cabeza de la columna permiten la extracción de muestras en cualquier momento. Mediante la determinación de la composición de estas pruebas de las mezclas se puede realizar un seguimiento del proceso de destilación y regular el equilibrio de la columna. La elección de las columnas se realizó atendiendo al criterio de que, comparadas con las columnas de platos, las columnas de cuerpos de llenado con componentes de alta eficacia (anillos de malla de alambre V4A) ofrecen teóricamente más fases de separación a igual altura de construcción. Pero también limita su uso a sustancias no corrosivas, con buena capacidad de reticulación, como los hidrocarburos. Las columnas de cuerpos de llenado, la pieza intermedia de la columna y la cabeza están fabricadas de vidrio de borosilicato 3.3 y disponen de una camisa de vacío metalizada por vaporización de plata, que incorpora una ranura de observación. La cabeza de la columna, de accionamiento electromagnético, diseñada como distribuidor de vapor se encarga, junto con la unidad electrónica de control (Núm. de pedido 35916.93), de regular la tasa de reflujo en función del tiempo. Para ello, en la posición de reflujo, la válvula magnética cierra la extracción de destilado y abre el paso al refrigerante de reflujo al mismo tiempo. Para la extracción de destilado, se cierra el refrigerante de reflujo y se conduce el vapor al refrigerante de destilado. Este modelo prácticamente carece de volumen muerto y, comparado con otras construcciones, ofrece la ventaja de que al funcionar sin llaves evita cualquier contaminación del destilado con la grasa de las llaves. Además, permite una modificación rápida y reproducible de la tasa de reflujo a casi cualquier valor, con independencia de la carga de las columnas, así como de la viscosidad y tensión superficial del producto destilado. El sistema de destilación se compone de: – 2 columnas de cuerpos de llenado metalizadas con camisa de vacío y 2 racores cónicos esmerilados EN 29/32, altura de llenado 400 mm, di = 25 mm, volumen de llenado 200 ml; – pieza intermedia de la columna, metalizada, con camisa de vacío y 2 racores cónicos esmerilados EN 29/32 para la medición de temperatura, con tubuladuras para termómetros EN 14/23 (longitud de inserción del termómetro 85 mm) y tubuladuras de admisión con rótula esmerilada S 13/5. – 2 soportes de columna con brazo saliente, 200 mm, d = 12 mm – 3 piezas de unión EN 14/23 – GL 18/8 para la inserción de termómetros en las tubuladuras para termómetros; – cabeza de columna metalizada: distribuidor de vapor con camisa de vacío, unión de columna EN 29/32, válvula de vidrio con mando magnético, tubuladuras para termómetros EN 14/23, con camisa de vacío, con una longitud inserción de 85 mm, refrigerante de reflujo con conexión de vacío y rótula esmerilada S 29 para refrigerante de destilado; – refrigerante de destilado con rótula esmerilada S 29 y racor cónico esmerilado EN 29/32; – anillos de malla de alambre con resalte, con soldadura de punto, de acero V4A, 6 mm × 6 mm, malla: 1500 por cm2, volumen: 400 ml; – pinza para rótula esmerilada S 29 con tornillo de fijación, acero inoxidable; – pinza para rótula esmerilada S 13 con tornillo de fijación, acero inoxidable; – tapón de cierre S 13; – pieza de unión EN 29/32 con oliva; – extractor de muestras en versión capilar con recipiente colector y 2 llaves, con racor cónico esmerilado EN 19/26 para la extracción de muestras del matraz de destilación; – bola de pipeteado para extractor de muestras; – pieza de unión EN 29/32 - EN 19/26 – refrigerante Dimroth con 2 racores cónicos esmerilados EN 29/32; – tubo de empalme EN 29/32 - GL 18/8 – tubo de empalme EN 29/32 - GL 25/12 – extractores de muestras con llave de PTFE y 2 racores cónicos EN 29/32; un extractor de muestras permite la extracción de destilado en la cabeza de la columna, el otro sirve para devolver el destilado al matraz. – termómetro de laboratorio con varilla de inmersión, –10…+250 °C – 3 termómetros de laboratorio, –10…+250 °C; – Tubo secador, recto – tubos de vidrio, tapas de unión, juntas para las tapas de unión, manguitos de teflón, pinzas de unión, abrazaderas para tubos y tubos de silicona.
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Además, son necesarios:
Sistema de soporte (rack) para equipo de destilación
35916.00
Bastidor de tubos de tubos de acero de 22 mm, estable, con recubrimiento de polvo y manguitos cromados; llave de montaje; 3 placas de soporte resistentes a la corrosión para la unidad de control, aparato de medición de la temperatura, etc.; cubeta ignífuga para recoger posibles derrames de líquidos inflamables. Dimensiones altura × anchura × profundidad: (cm) 200 ×70 ×35. Matraz de destilación 6.000 ml, con cuatro cuellos rectos EN 29/32 Funda calefactora para matraz de 6.000 ml Regulador de potencia
35873.00 32259.93 32247.93
Unidad de control de destilación e imán
35916.93
Completa con cable de conexión eléctrica, regula la relación reflujo-extracción en un rango de 1:5 hasta 100:0,5 en 55 pasos. Un interruptor permite la reversión de dichas relaciones, así como la selección de reflujo total o extracción total. Tensión del imán: 24 V~, 1 A imán para colocar suelto, con cable y conector de diodos tripolar, dimensiones: di = 17 mm, de = 58 mm, al = 57 mm Accesorios recomendados (v. Figura): Termómetro digital 4-2 Sonda de temperatura sumergible Pt100 Funda protectora, l = 160 mm, 2 unid. Funda protectora, l = 450 mm
13617.93 (4×) 11759.01 (2×) 11762.05 11759.03
En nuestra obra "Experimentos de laboratorio Química" encontrará, con el Número de pedido 12291, un experimento titulado "Determinación del número de platos teóricos en una columna de destilación" relacionado con este sistema de destilación.
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