REVESTIMENTOS DE EPÓXI DO TIPO

FUSION BONDED (FBE) MODIFICADO COM

Xido De Grafeno Reduzido Para A Prote O De Tubula Es Met Licas

Resumo

Os impactos de corrosão em materiais metálicos constituem um grande desafio a ser enfrentado ainda na atualidade. Revestimentos epóxi são frequentemente utilizados para o fim de proteção à corrosão por suas características de resistência química e adesão ao metal. O Fusion-Bonded Epoxy (FBE), ou epóxi ligado por fusão, é uma resina epóxi monocomponente em pó utilizada, entre outros, para revestimento de tubulações metálicas. Neste trabalho inicialmente resumimos os resultados de adesão em teste de pull-off, publicados pelo grupo em 2022, com um sistema de FBE aditivado com óxido de grafeno reduzido (rGO) produzido no CTNano/ UFMG. Relatamos também os novos resultados de ensaio de corrosão por espectroscopia de impedância eletroquímica para revestimentos imersos em solução salina. De maneira complementar são apresentados os esforços de processamento de moagem de alta energia para obtenção de uma dispersão otimizada do rGO no FBE. Os resultados mostram ganhos da resistência do sistema quando o rGO é adicionado na concentração de apenas 1% em massa ao FBE, indicando o aprimoramento do efeito barreira do revestimento nanoaditivado.

Introdução

Eficaz, moderna e confiável, as tubulações metálicas são ferramentas amplamente utilizadas no transporte de petróleo, gás e água [1]. Devido às suas vantagens de segurança, eficiência de escoamento e baixo custo, os dutos ou estruturas tubulares como tubulações de aço desempenham um importante papel em todo o mundo como meio de transportar gases e líquidos a longas distâncias de suas fontes até os consumidores finais [2]. No entanto, alguns defeitos de corrosão inevitavelmente se desenvolvem nas superfícies interna e externa desses sistemas à medida que a tubulação envelhece [3].

A corrosão custa cerca de 4% do PIB anual do Brasil, considerando todos os setores produtivos, comprometendo a integridade mecânica e gerando danos irreversíveis em equipamentos elétricos e estruturas de sustentação [4,5]. Processos oxidativos em oleodutos e gasodutos tem um grande impacto no custo do aço, no vazamento de petróleo e gás, no meio ambiente e na segurança humana. De acordo com um levantamento realizado pela Agência Nacional de Petróleo (ANP), 33 incidentes em dutos submarinos foram relatados no Brasil entre 2012 e 2020, 82% desses ocorreram em dutos submarinos em operação ativa e 18% ocorreram em dutos submarinos fora de operação [6]. Dentre as causas de incidentes em dutos (Figura 1) são listadas falhas em risers (produção e perfuração), umbilicais e dutos subaquáticos que geralmente estão presentes em sistema offshore de produção de petróleo [6].

Revestimentos poliméricos vêm sendo utilizados para proteção de peças metálicas mitigando a corrosão em metais [7]. Avanços tecnológicos em formulações e processos ao longo das últimas décadas melhoraram o desempenho desses materiais aumentando a vida útil de tubulações, válvulas, estruturas metálicas nas indústrias sucroalcooleira, de saneamento, de mineração, petrolífera, na construção civil e na indústria em geral.

Dentre os revestimentos poliméricos, as resinas epóxi tem sido amplamente utilizadas como matrizes para compósitos baseados em polímeros devido à sua rigidez única, estabilidade dimensional, resistência química e forte aderência a substratos metálicos [8].

FBE e seu uso industrial

Fusion-Bonded Epoxy (FBE), ou epóxi ligado por fusão, é uma resina epóxi em pó termoendurecível (curável por calor), ou seja, utiliza o calor para derreter e aderir a resina a um substrato metálico. A resina epóxi do tipo FBE é empregada como revestimento desde a década de 60 para diversos propósitos, incluindo isolamento elétrico e proteção contra corrosão [9].

O FBE é uma resina monocomponente, aplicada internamente e/ou externamente em tubulações (Figura 2), que fornece um revestimento com excelente aderência, um acabamento liso resistente à abrasão e a degradação química e com a ausência de solventes [10]. Essa combinação de propriedades, tornam o

FBE uma excelente escolha como revestimento protetor para uma ampla variedade de condições ambientais [11]. Em tubulações, o FBE aplicado promove uma superfície lisa que reduz a fricção com as paredes, aumentando a eficiência hidráulica, reduzindo os custos de energia e reduzindo investimentos em bombas e compressores [10].

O epóxi processado por fusão foi introduzido pela primeira vez pela 3M Company para proteção contra corrosão em tubulações em 1960. Desde então, o FBE vem sendo utilizado para controlar processos de corrosão em mais de cem mil quilômetros (sessenta mil milhas) de tubos revestidos instalados em todo o mundo. O aço de reforço revestido com FBE para estruturas de concreto é utilizado desde 1972 em mais de cem mil estruturas de concreto somente na América do Norte [11].

Na indústria de saneamento, uma fina camada de FBE é aplicada sobre substratos metálicos, não acarretando aumento significativo do peso do duto, facilitando o transporte, armazenamento e instalação dos tubos [11].

A proteção contra corrosão dos revestimentos orgânicos age principalmente com o efeito barreira física, isolando substratos metálicos de espécies corrosivas no ambiente. No entanto, as espécies corrosivas como água, íons oxigênio e cloreto, podem alcançar a interface metal / revestimento através da difusão nas porosidades do revestimento. Isso pode resultar no declínio do desempenho da barreira de revestimento como resultado da degradação hidrolítica. Além disso, a corrosão do metal sobre o revestimento pode acelerar a perda de adesão e formação de bolhas no revestimento [11]. A perda de adesão pode levar ao descolamento do revestimento gerando a formação de fendas que fornecem caminhos fáceis para espécies corrosivas atingirem a superfície do metal, permitindo a propagação de muitos tipos de corrosão [12,13]. De modo a melhorar o desempenho de barreira e as propriedades de proteção contra a corrosão dos re- vestimentos poliméricos, tentativas foram feitas através da adição de vários aditivos e/ou pigmentos anticorrosivos [14–16].

Polímeros reforçados com materiais de dimensões nanométricas, conhecidos como nanocompósitos, têm despertado grande interesse de pesquisadores e desenvolvedores devido ao aprimoramento significativo das propriedades de proteção dos materiais com uma quantidade muito baixa do componente nano-disperso [17]. O reduzido tamanho das partículas e maior área específica da superfície podem fornecer melhorias significativas nas propriedades mecânicas dos revestimentos bem como promover um melhor desempenho de barreira contra a difusão de eletrólitos corrosivos se comparados com as cargas convencionais [17]. Entre os nanomateriais atualmente estudados, o óxido de grafeno (GO) e seus derivados são associados a melhorias nos mecanismos de barreira do revestimen- to de epóxi contra a corrosão, devido à sua estrutura de folha bidimensional (2D) [8].

Nanocompósitos de FBE e óxido de grafeno reduzido O óxido de grafeno reduzido (rGO) é igualmente um nanomaterial a base de carbono com excelente desempenho e baixo custo [18]. Nanocompósitos com rGO podem ser propostos para usos na indústria civil, mecânica e aeroespacial. O óxido de grafeno reduzido (Figura 3) recebe essa nomenclatura uma vez que não ocorre a redução de todos os grupos oxigenados da estrutura do GO. Portanto, o rGO não deve ser chamado de grafeno que corresponde a uma monocamada grafítica de alta qualidade estrutural sem presença de defeitos e funcionalizações [19].

A redução térmica dos grupos oxigenados presentes na estrutura do GO pode ocorrer em uma única etapa e normalmente não faz uso de produtos químicos danosos ao meio ambiente [20,21]. Desse modo, conclui-se que a redução térmica do GO é uma alternativa interessante para a síntese de materiais de grafeno devido a simplicidade e escalabilidade do processo.

A contribuição de um baixo teor de rGO no compósito de FBE em pó foi explorada visando o desenvolvimento escalável de revestimentos baseados em nanocompósitos epóxi ligados por fusão reforçados com óxido de grafeno termicamente reduzido. As propriedades de adesão e corrosão do revestimento foram investigadas e ganhos promissores foram obtidos neste estudo.

Avaliação dos revestimentos nanoestruturados de FBE em pó Temperatura e a umidade são os principais fatores responsáveis pela perda de adesão entre o epóxi e o aço conforme descrevemos no trabalho do grupo publicado em 2022 [22]. Durante testes de imersão a quente, chapas metálicas revestidas com epóxi ficam imersas em um banho de água quente por um certo período. A temperatura e a umidade do processo podem aumentar o teor de água saturada nos revestimentos levando à formação de bolhas, influenciando nos processos de difusão além de fragilizar a adesão na interface aço/epóxi [22]. Neste contexto, ensaios de adesão mecânica antes e após a imersão em água quente foram realizados com os revestimentos FBE e revestimentos nanocompósitos de FBE/rGO aplicados em aço, como descrito no trabalho anterior do grupo [22]. O rGO utilizado apresentava espessura em torno de 3 nm e 5-10% de grupos oxigenados residuais. Os revestimentos nanocompósitos foram aplicados com diferentes concentrações do nanomaterial (0,1%; 0,3%; 0,5% e 1,0% de rGO) e os valores correspondentes à resistência ao pull-off (Figura 4) para os revestimentos indicaram aumentos de 85% e 96%, para os compósitos com 1,0% e 0,5% de FBE/rGO, respectivamente, se comparados ao resultado obtido para o revestimento FBE sem adição de nanomaterial [22].

A modificação da estrutura física dos revestimentos devido a possíveis rupturas nas cadeias epóxi resulta em perda de aderência na interface metal/revestimento [22,23]. Além disso, as moléculas de água são consideradas fortes agentes contra a adesão, que podem destruir as ligações de hidrogênio entre o revestimento e o substrato, resultando na perda de adesão [22,24]. Apesar da formação de bolhas na superfície do revestimento não ter sido observada macroscopicamente, após imersão em água quente, observou-se perda de adesão em todos os revestimentos, característica da ruptura adesiva entre o substrato e o adesivo (Figura 4).

Ensaios eletroquímicos podem fornecer dados contínuos e dinâmicos sobre vários parâmetros, como potencial de corrosão, potencial de erosão de incrustações, densidade de corrente de corrosão, resistência à incrustação de corrosão, resistência a transferência de elétrons, cobertura de superfície e capacitância associada a incrustação. Portanto, a abordagem eletroquímica ajuda a explicar o mecanismo de corrosão e fornece uma descrição mais detalhada da corrosão localizada (corrosão por pite e corrosão por trinca) ou depósito de incrustação de corrosão [25–27].

Um sistema de três eletrodos foi usado para caracterizar o desempenho do revestimento usando a estação de trabalho eletroquímica Autolab PGSTAT 30. Os eletrodos de Ag|AgCl|KCl saturado, Ti/Pt e chapas revestidas com FBE/rGO foram usados como eletrodo de referência, contra-eletrodo e eletrodo de trabalho, respectivamente. As áreas do contra-eletrodo e do eletrodo de trabalho foram de 10 cm2 e 0,97 cm2, respectivamente. O eletrodo de referência foi conectado a um eletrodo de ouro através de um capacitor não polarizável de 0,01 μF, para reduzir artefatos de alta frequência. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) foi realizada na faixa de frequência de 100 kHz a 10 mHz com perturbação senoidal de 10 mV ao redor do potencial de circuito aberto (PCA). Todos os testes foram realizados em uma caixa Faraday de blindagem, a fim de evitar perturbações externas.

Os ensaios de EIE foram realizados à temperatura ambiente, durante 7 dias de exposição à solução salina. Para as amostras metálicas revestidas com FBE e FBE/rGO foi realizado um furo artificial feito com broca para expor o substrato de aço-carbono que estava em contato direto com a solução salina de NaCl 3,5%.

Pelos gráficos de Nyquist (Figura 5 (A)) obtidos a partir da análise de EIE para as amostras de aço sem/com revestimento de FBE e FBE/rGO, observa-se um aumento do arco capacitivo após aplicação do revestimento de FBE sobre a chapa de aço. Uma ampliação do arco capacitivo também é observada após a incorporação do rGO ao filme de FBE, indicando aumento da resistência a corrosão. Os valores de impedância a baixas frequências são 1,8 x 103 Ω.cm2 para o aço puro, 6,3 x 104 Ω.cm2 para o aço revestido com FBE e 1,7 x 105 Ω.cm2 para o aço revestido com FBE/rGO

1% no primeiro dia de medida, lembrando que os dois últimos sistemas possuem um furo no revestimento. Esse aumento da impedância está correlacionado a resistência à difusão das espécies corrosivas pelo revestimento através do efeito barreira.

Após decorridos 7 dias de imersão em solução salina (Figura 5 (B)), ocorre redução do arco capacitivo para as amostras revestidas com FBE e FBE/rGO. Os valores de impedância a baixas frequências são 5,1 x 104 Ω.cm2 para o aço revestido com FBE e 8,5 x 104 Ω.cm2 para o aço revestido com FBE/rGO 1%. O revestimento com FBE/rGO com adição de nanocarga permanece apresentando um efeito barreira mais elevado que o revestimento de FBE apenas.

Uma das maneiras de ocorrer a difusão de eletrólitos no revestimento epóxi é através de alguns poros e defeitos microscópicos no revestimento que produzem caminhos para que o eletrólito alcance facilmente a interface revestimento/metal [17]. Neste caso, as nanofolhas de rGO podem contribuir bloqueando esses caminhos de difusão. A Figura 6 apresenta um esquema do processo da difusão para corrosão nos revestimentos de FBE sem/com adição do rGO. As folhas de rGO formam uma barreira contra a difusão corrosiva, e dessa maneira, os danos no revestimento podem ser significativamente reduzidos.

Otimização do processo de incorporação dos nanomateriais na matriz FBE

O processo de mistura e integração dos nanomateriais às matrizes poliméricas tem se caracterizado cada vez mais como a barreira tecnológica central na produção dos nanocompó- sitos com efetiva transferência das propriedades do material nanoestruturado para os polímeros. Embora os compósitos de grafeno/polímero tenham aplicações promissoras, a aglomeração do grafeno devido às numerosas interações de van der Waals entre suas folhas e a fraca compatibilidade com a maioria das matrizes poliméricas constitui um obstáculo que restringe a obtenção de ganhos expressivos nas propriedades de reforço dos nanomateriais [28].

Meios mecânicos de dispersão, tais como moinhos de bolas planetários, vibratórios ou por centrifugação são utilizados frequentemente para mistura de constituintes em pós, sendo o processo baseado na energia cinética das bolas quando do impacto com as partículas em pó. Os moinhos são utilizados tanto em escala laboratorial quanto em escala industrial [29,30]. Diferentes tamanhos finais das partículas podem ser obtidos variando quantidades de carga e velocidades de rotação (que influenciam na energia de impacto). Outras variáveis do processo de moagem são: tipo do moinho, tempo de moagem, tipo e tamanho dos corpos moedores, nível de preenchimento do container, e agentes de controle de processo como controle de temperatura [29].

De modo a otimizar o processo de mistura e integração dos dois materiais sólidos utilizados neste desenvolvimento, uma estratégia original foi o uso de moinho planetário de bolas de alta energia. Uma melhor dispersão dos nanomateriais no FBE pode ser obtida aplicando-se rotações superiores durante o processo de mistura. A Figura 7 mostra fotos das dispersões obtidas em moinho de bolas de alta energia (rotação 2000 rpm), no qual não se observa a presença de aglomerados dos nanomateriais (na magnificação avaliada) em comparação com a mistura feita em um moinho convencional a 230 rpm, essas imagens são do revestimento sobre o aço após a cura do compósito.

A presente tecnologia pretende solucionar as dificuldades de integração de óxido de grafeno reduzido em FBE, o que permite sua aplicação em revestimentos de substratos metálicos com melhor desempenho mecânico e resistência química à corrosão. O processo de integração dos materiais sólidos com moagem de alta energia envolve um curto tempo de mistura em moinho planetário de bolas ou moinho planetário de bolas de alta energia, garantindo elevada uniformidade dos aditivos adicionados à matriz polimérica. Os resultados do presente estudo foram objeto de um depósito de patente pelo CTNano/UFMG na parceria com a empresa Vallourec devido a tecnologia proposta apresentar um método eficaz de mistura e integração de rGO em matriz epóxi FBE que não é reportado no estado da técnica [31].

Agradecimentos

Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) pelo apoio financeiro recebido e à empresa Vallourec pelo fornecimento de substratos metálicos e do FBE.

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Primeira Reuni O Do F Rum

Grafeno Do Ano De 2023 Coloca

O Brasil Como Protagonista Na Discuss O Sobre O Uso Do Grafeno

Pela Ind Stria Brasileira De Alta Complexidade Tecnol Gica

Foi realizada na sexta-feira (24/03/2023), com transmissão online, a primeira reunião do ano de 2023 do “Fórum Grafeno” iniciativa do Inmetro, onde um grupo de trabalho formado por especialistas brasileiros na temática “grafeno” se reuniram para discutir e propor soluções tecnológicas baseadas em aspectos metrológicos, que viabilizarão a ampla produção e comercialização do grafeno e derivados pela indústria brasileira. Como já se sabe, o grafeno é um dos materiais mais pesquisados do mundo e irá revolucionar a indústria de produtos de alta complexidade tecnológica nos próximos anos. O encontro representa um marco para o país, com impacto em diversos setores da indústria brasileira, que hoje conta com apoio do Inmetro para utilização do material em seus produtos. Joyce Araujo, pesquisadora da Divisão de Metrologia de Materiais, do Inmetro, abriu as manhãs de discussão, que reuniu diversos players do mercado, entre empresários, academia e cientistas e estudiosos. “A discussão é importante para propiciarmos a confiança que as empresas e indústria precisam, a começar pela normalização, e seguirmos com a agenda do grafeno, como a caracterização e as questões tarifárias”, comentou.

Durante o encontro, tivemos apresentações que mostraram os principais avanços obtidos no primeiro do ano de existência do Fórum Grafeno. Abaixo segue um resumo das apresentações:

Diego Piazza, da UCS Graphene, apresentou os “Aspectos tributários envolvendo a comercialização de produtos à base de grafeno”, em que ele expôs detalhadamente o percurso para viabilizar a comercialização dos produtos à base de grafeno dentro de bases tributárias seguras. “Os derivados de grafeno são passíveis de tributação sendo classificados como grafite artificial, desde que esteja em sua forma majoritária como matéria prima”, comentou. Ainda segundo ele, o trabalho à frente consiste em preencher os formulários contendo o volume de produção e números financeiros que justifiquem a criação de um novo código NCM (Nomenclatura Comum do Mercosul).

Segundo Marco Colósio, da General Motors, o Brasil tem a oportunidade de liderar uma discussão global, que já é muito forte na Inglaterra e começa a ganhar corpo na China, e ter um diferencial competitivo internacional em temos da criação de um ciclo de validação e controle de qualidade dos produtos contendo grafeno. Frisou também que é importante mapear as empresas que já utilizam grafeno no Brasil.

Primeira norma em 2023 – Pesquisador do Inmetro, Erlon Ferreira traçou um panorama da normalização no país, e destacou a importância da primeira norma brasileira sobre caracterização de grafeno (ABNT ISO/TS 21356-1), publicada em 2023 pelo Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), um passo importante pra a homologação de produtos à base de grafeno. Foram discutidas ainda, a “Rede de apoio em inovação para produção e controle de qualidade industrial em aplicações de grafeno”, por Oleksii Kuznetsov e “Metrologia de grafenos para a indústria”, apresentação de Luis Gustavo Cançado (UFMG) e Cassiano Rabelo (FabNS).

Foi apresentada ainda uma iniciativa inovadora, a “Fabricação de um resistor padrão a partir de masterbatches poliméricos baseados em grafeno e nanotubos de carbono aplicados a dispositivos e sensores de termoplásticos, termofixos e elastômeros”, por Claudemir Gracino, da Skintech Tecnologia & Comércio Ltda.

Por fim, foi apresentado o Projeto Inova Grafeno, pela idealizadora do Fórum Grafeno Joyce Araujo, que prevê o ‘Desenvolvimento de material de referência de óxido de grafeno para certificação de produtos industriais’.

Após as apresentações definiu-se um calendário de reuniões on-line para o ano de 2023 e um evento presencial que ocorrerá no SENAI-Centro de Materiais Avançados em Novembro de 2023. Com essa agenda de eventos pretende-se estreitar a comunicação entre os representantes da “agenda” proposta pelo Fórum Grafeno e avançar na viabilização da “Rede de apoio em inovação para produção e controle de qualidade industrial em aplicações de grafeno”.

Como objetivo da rede pode se colocar: Produzir/induzir inovações no tema grafeno visando o alcance de objetivos estratégicos de políticas públicas industriais relacio- nadas ao tema.

Como objetivos específicos tem-se a especificação, criação e suporte a demandas por inovação, sendo as principais:

1. introdução da inovação no mercado (novos produtos);

2. promoção da escalada da inovação (entrada de produtos no mercado existente);

3. consolidação de inovações (ou de mercado) via padronização de aspectos relacionados aos produtos/processos;

4. estímulo ao abandono de tecnologias obsoletas.

Papel do INMETRO:

Centro de competência para atuar em:

1. Criação e manutenção de infraestrutura de qualidade focada no objetivo:

• Prover as ferramentas metrológicas da plataforma: laboratórios ou redes de laboratórios (acreditados, com SGQ implantada ou em processo de implantação)

• Fornecer a base metrológica primária e sua disseminação: referências/padrões, métodos, instrumentação primária

• Disponibilizar o aparato digital de operação (bancos de dados, certificação digital e outras facilidades digitais)

2. Ser o gestor da plataforma.

Diferencial:

1. Plataforma aberta (adesão voluntária e gratuita);

2. Um maior fluxo de informações entre os usuários da plataforma a) estruturação das demandas reais versus capacidades reais b) suprimento de déficit de informação sobre as demandas futuras;

3. Indutivo em relação ao aumento de dispêndios de P&D de empresas, ICT’s e laboratórios (atrair linhas de financiamento existentes);

4. Política de escolha de inovação pela sua importância para atores;

5. Analítica de dados e informações na plataforma;

6. Tratamento personalizado de setores e projetos;

7. Mecanismo de validação voluntária das informações específicas;

8. Auto evolutivo;

Segue abaixo a proposta de diagrama relacional mostrando as possíveis sinergias e futuras parcerias a serem consolidadas entre os players do grafeno reunidos através do “Fórum Grafeno”.