Construir uma curva de calibração relacionando o peso do fluoreto (mg) nas soluções padrão e a razão das áreas dos picos (ATEFS/ACH). Nota: ATEFS - área dos picos do trietilfl uorsilano; ACH - área dos picos do cicloexano.
2.8.3.4. Procedimento Pesar cerca de 150 mg de amostra (m) em um tubo de centrífuga com tampa de rosca (previamente mergulhado, durante várias horas, em solução aquosa de ácido perclórico a 20% p/v). Lavar cinco vezes com água bidestilada e secar a 100 º C. Adicionar 5 ml de água destilada e homogeneizar. Adicionar 1 ml de xileno. Adicionar, gota a gota, 5 ml de ácido clorídrico e homogeneizar. Adicionar 0,5 ml de solução padrão interno de trietilclorosilano. Fechar o tubo de centrífuga e homogeneizar com o auxílio de um agitador regulado a 150 vibrações/minuto, durante 45 minutos. Centrifugar durante dez minutos a uma velocidade tal que se obtenha uma separação nítida das fases. Recolher a fase orgânica e injetar 3 μL na coluna do cromatógrafo de fase gasosa. São necessários vinte minutos para que todos os componentes sejam eluídos. Repetir a injeção, calcular a razão média da área dos picos (ATEFS/ACH) e identificar na curva de calibração a quantidade de fl uoreto correspondente em miligramas (m1).
2.8.3.5. Cálculo
C=
m1 x 100 m
Onde: C = concentração (p/p) de fl uoreto m1 = quantidade de fl úor na curva de calibração, em miligramas m = massa da amostra em miligramas
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosméticos
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