Ejercicios esta

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.01

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

_____

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: JUEVES 25 DE MAYO.

10

DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 25/05/2107 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 30/05/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de Ibuprofeno Nombre Genérico: Ibuprofeno Laboratorio Fabricante: MK Concentración del Principio Activo: 600mg Forma Farmacéutica: Sólida •

Forma: Oval

•

Tamaño: 1.8cm

•

Textura: Dura

•

Color: Naranja

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

Nombre Comercial: Profinal Laboratorio Fabricante: Julfarma Concentración del Principio Activo: 800mg Forma Farmacéutica: Sólida •

Forma: Oblonga

•

Tamaño: 1.8cm

•

Textura: Lisa

•

Color: Celeste claro

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de Ibuprofeno contenido en una forma farmacéutica (comprimidos).

3. MATERIALES •

Vaso de precipitación

•

Erlenmeyer

•

•

Ibuprofeno 100mg de p.a

Soporte Universal

•

•

50mL etanol

Agitador de Vidrio

•

•

8 ml de NaOH

Bureta

•

•

3 gotas de fenolftaleína

Pipeta

•

Probeta

SUSTANCIAS

Equipo •

Balanza

•

Estufa

INSTRUCCIONES

Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

PROCEDIMIENTO: 1. Limpiar y desinfectar el área de trabajo y tomar todas las medidas de bioseguridad.

2. Tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo.

3. Pesamos 100 mg de polvo en el medicamento genérico y comercial 4. Trasferimos a un Erlenmeyer y agregar 50 ml etanol.

5. Agregamos 3 gotas de fenolftaleína como indicador.

6. Titulamos con una solución de hidróxido de sodio 0.1 N para el medicamento genérico y una solución de hidróxido de sodio 0.05M hasta coloración ligeramente rosada persistente por más de 10 segundos.

7. Con los datos obtenidos de la práctica, procedemos a realizar los cálculos correspondientes teniendo como referencia que 1 ml de hidróxido de sodio 0.1 N equivalen a 20.628 mg de ibuprofeno.

8. Los parámetros referenciales son 90-110 %.

9. Al finalizar la práctica dejamos el área limpia y todos los materiales en su lugar

TEST DE TOLERANCIA ❖ Colocar un comprimido en un vaso de precipitación ❖ Colocar 20 ml de agua y 20 ml de alcohol respectivamente ❖ Disolver durante 1 hora ❖ Analizar los cambios

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

GRÁFICOS CONTROL DE CALIDAD

Comprimidos ibuprofeno

de

Se produjo una coloración rosada que indica el punto final de la titulación.

Pesar 150 mg de p.a. para realizar la valoración

Triturar los comprimidos, hasta obtener un polvo fino

Agregar tres gotas de fenolftaleína. Y titular con NaOH 0.05M

Disolver el p.a en 20 ml de etanol.

.

TEST DE TOLERANCIA (Ibuprofeno genérico y comercial)

Pesamos dos comprimidos de ibuprofeno

En un vaso de precipitación medimos 20ml de agua y 20 ml de alcohol

Agitamos con una varilla de vidrio con la misma rapidez, en el vaso con agua y con alcohol, durante 60min

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

RESULTADOS Test de Tolerancia Ibuprofeno Genérico La disolución de éste en agua fue de un 100% en el lapso de 25 minutos, por consiguiente, el alcohol llegó a un 80% durante todo el periodo de tiempo estimado el cual fue 60 minutos.

Ibuprofeno Comercial (Profinal) La disolución de éste en agua fue de un 50% durante todo el lapso de tiempo estimado (60min), mientras que en alcohol tuvo una disolución del 100% al llegar al minuto 31 con 26 segundos.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Medicamento genérico

Medicamento comercial

Peso de crisol con muestra antes de secado: 22.23g

Peso de crisol con muestra antes del

secado: 23.14g Peso de crisol secado:

-22,22g

Peso de crisol secado:

-

0,01g

Peso total:

23,12g Peso total: 0,02g

22.23mg 0,01mg

100%

22,14mg

X

0,02mg

X= 0, 0449% Humedad

100% X

X= 0, 0864% Humedad

PESO PROMEDIO MEDICAMENTO COMERCIAL P1= 0.99 g P7= 1,03 g

P13= 1.02 g

P2= 098 g

P8=1.01 g

P14= 1.00 g

P3= 0.97 g P9= 1.02 g

P15= 1.00 g

P4= 0.99 g P10= 0.98 g P16=1.01 g P5= 0.98 g P11= 1.02 g P17= 0.98 g P6= 1.01 g P12= 1.08 g P18= 1.05 g

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

Peso promedio= 0.9511 g

PESO PROMEDIO MEDICAMENTO GENÉRICO P1= 0.90 g P9= 0.88 g

P16= 0.89 g

P23= 0.90 g

P2= 0.89 g P10= 0.88 g P17= 0.91 g

P24= 0.90 g

P3= 0.89 g P11= 0.95 g P18= 0.88 g

P25= 0.91 g

P4= 0.91 g P12= 0.88 g P19= 0.90 g

P26= 0.90 g

P5= 0.91 g P13= 0.89 g P20= 0.92 g P6= 0.90 g P14= 0.90 g P21= 0.90 g P7= 0.88 g P15= 0.89 g P22 = 0.89 g Peso promedio= 0,9 g

CÁLCULOS PARA CMPRIMIDOS DE IBUPROFENO GENÉRICO. Datos: Consumo Practico: 9.3 ml NaOH 0.05M KNaOH 0.1 N = 1.003 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 66.66 mg => 0.066g conc. del p. a= 600mg => 0.600g 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 900 mg.

MEDICAMENTO GENERICO

PR= Porcentaje Real

Miligramos= mg

Mililitros= ml

Hidróxido de sodio=

Principio Activo= p.a.

Normalidad= N

NaOH CT=consumo teórico

CR= consumo real

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

Calculo gramos de p.a.

900 mg

600 mg de p.a.

100mg

X

66.66mg.

đ?&#x;?đ?’ˆ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?’Žđ?’ˆ

X= 66.66mg de p.a

= đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;”đ?&#x;” đ?’ˆ

CĂĄlculo del CT de NaOH 0.1 N

Conocemos que 1ml NaOH 0.1N

20.628 mg p.a. pero para nuestra practica

se empleĂł una soluciĂłn de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cĂĄlculos de conversiĂłn: N=F.M

1ml 0.1N NaOH

M=N/F = 0.1/1=0.1M

20.628mg p.a

1ml 0.05 M NaOH

X

X=10.314

Calculo gramos de p.a.

900 mg

600 mg de p.a.

100mg

X

X= 66.66mg de p.a

CĂĄlculo del CT de NaOH 0.1 N Conocemos que 1ml NaOH 0.1N

20.628 mg p.a. pero para nuestra practica

se empleĂł una soluciĂłn de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cĂĄlculos de conversiĂłn: 1ml 0.1M NaOH

N=F.M M=N/F = 0.1/1=0.1M

1ml 0.05 M NaOH

20.628mg p.a X

X=10.314mg p.a

CONSUMO TEĂ“RICO 1ml 0.05 M NaOH X

10.314mg p.a 66.66mg p.a

X= 6.4630 ml NaOH 0.05M

El corazĂłn alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMONâ€?

CĂĄlculo del CR: Consumo Real: CP * K Consumo Real= (9.3 ml NaOH 0.05M) (1.0003) Consumo real = 9.3279 ml NaOH 0.05M

Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.05 M

10.314mg p.a.

9.3279 ml NaOH 0.1 N

X

66.66 mg p.a.

100%

96.1986mg p.a.

X

X=96.1986 mg p.a.

X= 144.3% p.a.

CĂ LCULOS PARA CMPRIMIDOS DE IBUPROFENO COMERCIAL. Datos: Consumo Practico: 10.7 ml NaOH 0.05M KNaOH 0.1 N = 1.003 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 79.5228 mg => 0.079 g conc. del p. a= 800mg => 0.800g 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 900 mg.

Calculo gramos de p.a.

1006 mg

800 mg de p.a.

100mg

79.5228

X đ?&#x;?đ?’ˆ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?&#x;Ž đ?’Žđ?’ˆ

X= 79.5228 mg de p.a

= đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;•đ?&#x;— đ?’ˆ

El corazĂłn alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMONâ€?

Cálculo del CT de NaOH 0.1 N Conocemos que 1ml NaOH 0.1N

20.628 mg p.a. pero para nuestra practica

se empleó una solución de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cálculos de conversión: N=F.M

1ml 0.1M NaOH

M=N/F = 0.1/1=0.1M

20.628mg p.a

1ml 0.05 M NaOH

X

X=10.314mg p.a

CONSUMO TEÓRICO 1ml 0.05 M NaOH X

10.314mg p.a

79.5228 mg p.a X= 7.7101 ml NaOH 0.05M

Calculo del CR Consumo Real: CP * K Consumo Real= (10.7 ml NaOH 0.05M) (1.003) Consumo real = 10.7321 ml NaOH 0.05M

Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.05 M

10.314mg p.a.

10.7321 ml NaOH 0.1 N

X

79.5228 mg p.a.

100%

110.6908 mgp.a.

X

X=110.6908 mg p.a.

X= 139.19% p.a.

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

CONCLUSIONES Durante la práctica hemos verificado si el comprimido IBUPROFENO contiene la cantidad de p.a. establecido en la farmacopea, para esto se realizó una titulación con una solución de NaOH al 0.05 M, sobre el medicamento disuelto en 50 ml de etanol, luego de la titulación y los cálculos respectivos tenemos que el medicamento analizado no pasa el control de calidad.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

Contraindicaciones y precauciones de del ibuprofeno

Ibuprofeno está contraindicado en síndrome de pólipos nasales, angioedema y reactividad broncoespástica a aspirina u otros AINEs. Ibuprofeno debería evitarse durante el embarazo. Utilizarlo con precaución en pacientes con enfermedad renal pre-existente, insuficiencia cardíaca congestiva o cirrosis; y en pacientes con historia de úlcera o hemorragia, o con factores de riesgo asociados a úlcera péptica (alcohol y tabaco). Ibuprofeno tiene la mejor documentación de seguridad durante la lactancia; las cantidades de ibuprofeno en la leche materna son inmedibles después de dosis de hasta 1,6 g/día.

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

¿Efectos adversos que presenta el ibuprofeno?

Malestar gástrico, pérdida de sangre oculta, diarrea, vómitos, mareo, y erupción cutánea se observan ocasionalmente; se han comunicado úlcera gastrointestinal (mayor riesgo con dosis más altas) y retención de líquidos. Puede causar ocasionalmente disfunción renal, particularmente en aquellos con enfermedad renal pre-existente, insuficiencia cardíaca congestiva o cirrosis. Rara vez, se han producido disminución de agudeza visual y cambios en la visión cromática; ocurre un ligero aumento en el tiempo de hemorragia. Rara vez se ha comunicado elevación de enzimas hepáticas, linfopenia, agranulocitosis, anemia aplásica, y meningitis aséptica.

Indicaciones terapéuticas del ibuprofeno Es un analgésico y antiinflamatorio utilizado para el tratamiento de estados dolorosos, acompañados de inflamación significativa como artritis reumatoide leve y alteraciones musculoesqueléticas (osteoartritis, lumbago, bursitis, tendinitis, hombro doloroso, esguinces, torceduras, etc.). Se utiliza para el tratamiento del dolor moderado en postoperatorio, en dolor dental, postepisiotomía, dismenorrea primaria, dolor de cabeza.

GLOSARIO

Pólipos nasales Son masas suaves similares a sacos en el revestimiento de la nariz o los senos paranasales.

Anemia aplásica La anemia aplásica es un trastorno de la sangre poco común pero grave. Si la tiene, su médula ósea no produce suficientes células sanguíneas nuevas.

Bursitis Es la hinchazón e irritación de una bursa (bolsa), un saco lleno de líquido que actúa como amortiguador entre los músculos, los tendones y los huesos.

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

Edema HinchazĂłn causada por la acumulaciĂłn de lĂ­quido en los tejidos del cuerpo. Suele ocurrir en los pies, los tobillos y las piernas, pero puede afectar todo el cuerpo.

Lumbago Dolor reumĂĄtico fuerte que afecta a los huesos o a los mĂşsculos de la parte lumbar de la espalda.

ANEXO

EJERCICIO En los laboratorios GENFAR se realizĂł un control de calidad capsulas de ibuprofeno con un peso medio de 545 mg que contienen con un contenido de principio activo de 500 mg, para esto se usĂł 580 mg de polvo y se realizĂł una valoraciĂłn con hidrĂłxido de sodio 0.1 N con un consumo practico de 18.5 ml, dado que 1 ml de hidrĂłxido de sodio 0.1 N equivalen a 20,628 mg de p.a. con una K respectiva de 1.435.

DATOS Consumo Practico: 18.5 ml NaOH 0.1 N KNaOH 0.1 N = 1.435 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 500 mg 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 545 mg.

Calculo gramos de p.a.

545 mg

500 mg de p.a.

580mg

X

X= 532.1100 mg de p.a

1đ?‘”

532.1100 mg.1000 đ?‘šđ?‘” = 0.5321 đ?‘” CĂĄlculo del CT de NaOH 0.1 N

El corazĂłn alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMONâ€?

1ml 0.1N NaOH X

20.628 mg p.a 532.1100 mg p.a

X=25,7955 mg p.a

Calculo del CR Consumo Real: CP * K Consumo Real= (18.5 ml NaOH 0.05M) (1.435) Consumo real = 26.5475 ml NaOH 0.01 N

Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.01 N

20.628 mg p.a.

26.5475 ml NaOH 0.1 N

X

532.1100 mg de p.a.

100%

547.6218 mg p.

X

X=547.6218 mg p.a.

X= 102.91 % p.a.

.

Conclusion: Despues de hacer los procedimentos correspondentes y de acuerdo a la farmacopeas Americana este medicamento si pasa el control de calidad.

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

EJERCICIO ESTADISTICO En una industria farmacéutica se recibe un lote de comprimidos de ibuprofeno y se necesitan saber cuánto varían los pesos de los comprimidos, los pesos son los siguientes (1,03 1,01 1,02 0,98 1,02 1,08 1,02 1 1 1,01 0,98 1,05 0,99 0,98 0,97 0,99 0,98 1,01) gramos respectivamente del medicamento comercial y (0,9 0,89 0,89 0,91 0,91 0,9 0,88 0,88 0,88 0,95 0,88 0,89 0,9 0,89 0,89 0,91 0,88 0,9 0,9 0,9 0,89 0,9 0,9 0,91 0,9), gramos respectivamente del medicamento genérico. Calcular la desviación estandar en gramos.

DATOS MEDICAMENTO COMERCIAL Pesos Comprimidos Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Peso 5 Peso 6 Peso 7 Peso 8 Peso 9 Peso 10 Peso 11 Peso 12 Peso 13 Peso 14 Peso 15 Peso 16 Peso 17 Peso 18

de 1,03 g 1,01 g 1,02 g 0,98 g 1,02 g 1,08 g 1,02 g 1g 1g 1,0 g 0,98 g 1,05 g 0,99 g 0,98 g 0,97 g 0,99 g 0,98 g 1,01 g

Media Varianza Desviación Estándar

1,01 0,00073333 0,02708013

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

MEDICAMENTO COMERCIAL Pesos de Comprimidos

1,1 1,08 1,06 1,04

1,02 1 0,98 0,96 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Número de comprimidos

Limite Superior: 1,037 g Límite Inferior: 0.9830 g Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados MEDICAMENTO GENÉRICO Peso comprimidos Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Peso 5 Peso 6 Peso 7 Peso 8 Peso 9 Peso 10 Peso 11 Peso 12 Peso 13 Peso 14 Peso 15

de 0,9 g 0,89 g 0,89 g 0,91 g 0,91 g 0,9 g 0,88 g 0,88 g 0,88 g 0,95 g 0,88 g 0,89 g 0,9 g 0,89 g 0,89 g

Media 0,90 Varianza 0,000232 Desviación Estándar 0,01523155

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

Peso 16 Peso 17 Peso 18 Peso 19 Peso 20 Peso 21 Peso 22 Peso 23 Peso 24 Peso 25

0,91 g 0,88 g 0,9 g 0,92 g 0,9 g 0,89 g 0,9 g 0,9 g 0,91 g 0,9 g

Pesos de Comprimidos

MEDICAMENTO GENÉRICO 0,96 0,95 0,94 0,93 0,92 0,91 0,9 0,89 0,88 0,87 0

3

6

9

12

15

18

21

24

27

30

Número de comprimidos

Limite Superior: 0,9152 g Límite Inferior: 0.8848 g Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

BIBLIOGRAFÍA Vademécum.

2014.

Ibuprofeno.

México.

Disponible

en:

http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Ibuprofeno.htm

FIRMA: _____________________

El corazón alegre hace tanto bien como el mejor medicamento “SALOMON”

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.02 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de la Dipirona 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

_____

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes, 13 de junio del 2017

10

DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 15/06/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de la Dipirona Marca: SANOFI Principio Activo: Dipirona Concentración del Principio Activo: 500 mg Forma Farmacéutica: Sólida •

Forma: Oval

•

Tamaño: 1.6 cm

•

Textura: Lisa

•

Color: Blanco

•

Olor: Característico

FUNDAMENTO Dipirona es la Sal sódica del ácido[(2,3-dihidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-fenil-1H-pirazol-4il) metilamino] metanosulfónico. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento de C13H16N3NaO4S, calculado sobre la sustancia seca.

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

Caracteres generales: Polvo cristalino blanco o casi blanco; inodoro. Se colorea por exposición a la luz. Muy soluble en agua y metanol, soluble en alcohol; prácticamente insoluble en éter, acetona y cloroformo OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al medicamento Novalgina para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES

MATERIALES VIDRIO • • Vasos de precipitación • Pipeta • Agitador de vidrio • Tubos de ensayos • Bureta OTROS • Guantes • Mascarilla • Gorro, Mandil • Mechero de alcohol • Espátula • Fosforo • Soporte para bureta • Mortero • Papel aluminio

EQUIPOS SUSTANCIAS Balanza analítica • HCl concentrado • Solución de Iodo 0,1 N

MEDICAMENTO • Novalgina

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

INSTRUCCIONES

Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE HUMEDAD ✓ Primero pesar el crisol vacio y seco ✓ Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente ✓ Llevar a la estufa a 105°C por un lapso de 4 horas ✓ Dejar enfriar en el desecador por un tiempo prudendial ✓ Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos

pH ✓ Calentar aproximadamente 200 ml de agua en la cocineta ✓ Triturar las tabletas de dipirona ✓ Pesar 1g de dipirona en la balanza y colocar los 10 ml de agua libre de CO2 ✓ Mezclar la solución acuosa ✓ Calibrar el pHmetro con los tres respectivos Buffer ✓ Determinar el pH de la solución acuosa en el pHmetro VALORACION CON I 0,1 N ✓ Se pesa alrededor de 200 mg de muestra ✓ Se disuelve en 30 ml de HCl 0,1 N ✓ Se valora con solución de iodo 0,1 N ✓ Se titula hasta producir una leve coloración amarillaque permanezca por un minuto aproximadamente

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

VALORACIÓN YODOMÉTRICA EN MEDIO METANÓLICO. ✓ En un matraz Erlenmeyer alrededor de 200 mg de la muestra en 25 ml de metanol ✓ Agregar 5 ml de ácido clorhídrico al 10%. ✓ Valorar rápidamente con solución 0.1 N de yodo. ✓ Hacia el final de la valoración, agregar gota a gota la solución de yodo hasta producir una coloración amarilla débil que permanezca durante 1 minuto.

ACIDEZ O ALCALINIDAD ✓ A una solución de 2,0 g de Dipirona en 40 ml de agua libre de dióxido de carbono ✓ Agregar 3 gotas de fenolftaleína (SR) ✓ No se debe producir color rosado ✓ No deben consumirse más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 N para que el color de la solución cambie a rosado ENSAYO DE TRANSPARENCIA DE LA SOLUCION ✓ Pesar y pulverizar dos comprimidos de novalgina. ✓ Pesar 100mg de principio activo para cada tubo ✓ Colocar en un tubo de ensayo la cantidad de principio activo pesada más 2ml de agua destilada. ✓ Procedemos a comparar con la solución de referencia. ✓ Sol a valorar: al primer tubo se le agrega 4 ml de agua destilada ✓ Sol. Patrón: al segundo se le agrega 1 ml de H2SO4 AL 20% ✓ Dejar reposar 15 min y ver la coloración de los tubos siempre el tubo de la solución a valorar debe de ser más transparente que la solución patrón FRENTE A LA LLAMA ✓ Triturar un comprimido de dipirona. ✓ Humedecer una cantidad representativa del polvo con HCl concentrado. ✓ Llevar a la llama en el mechero de alcohol hasta la aparición de una flama de coloración amarilla persistente.

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

ENSAYO DE REACCIĂ“N CON AGUA OXIGENADA ✓ Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio ✓ Triturar los comprimidos hasta pulverizaciĂłn ✓ Pesar 0,5 mg de muestra (Dipirona) ✓ Trasvasar la cantidad pesada a un tubo de ensayo ✓ AĂąadir 1 ml de Agua Oxigenada concentrada ✓ Observar la coloraciĂłn azul que se decolora rĂĄpidamente y se torna color rojo intenso en pocos minutos

RESULTADOS DETERMINACIĂ“N DE HUMEDAD Peso de crisol con muestra antes de secado: Peso de crisol secado: Peso total: 85,910 đ?‘” 0,040 đ?‘”

100 % đ?‘‹

85,910 g - 85,870 g 0,040 g

đ?‘Ľ = đ?&#x;Ž, đ?&#x;Žđ?&#x;’đ?&#x;”đ?&#x;” % đ?‘Żđ?‘źđ?‘´đ?‘Źđ?‘Ťđ?‘¨đ?‘Ť

pH Datos: •

SoluciĂłn acuosa al 10% m/v

1. Determinar la masa y volumen

100ml 10ml

10g x X= 1g

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

PESO PROMEDIO DEL MEDICAMENTO P1= 0.57 g P9= 0.56 g

P17= 0.53 g

P25= 0.55 g P33= 0.56 g

P2= 0.59 g P10= 0.56 g P18= 0.53 g

P26= 0.56 g P34= 0.55 g

P3= 0.57 g P11= 0.55 g P19= 0.56 g

P27= 0.56 g P35= 0.55 g

P4= 0.56 g P12= 0.55 g P20= 0.56 g

P28= 0.54 g P36= 0.56 g

P5= 0.57 g P13= 0.55 g P21= 0.54 g

P29= 0.55 g P37= 0.55 g

P6= 0.55 g P14= 0.55 g P22 = 0.56 g P30= 0.58 g P38= 0.55 g P7= 0.52 g P15= 0.56 g P23= 0.54 g

P31= 0.55 g P39= 0.56 g

P8= 0.52 g P16= 0.52 g P24= 0.56 g

P32= 0.54 g P40= 0.58 g

Peso promedio= 0,55 g

VALORACIÓN CON I 0,1 N (Farmacopea EE. UU.-MEX).

DATOS Sol Solvente: 30 ml HCl 0.1N Sol Titulante: I 0.1N Equivalente I: 16.67 mg Dipirona K Yodo: 1.0059 Conc. P.A.: 500 Mg Peso Promedio: 555 Mg Consumo Teórico: 11.61 Ml Consumo Practico: 11.7 Ml Consumo Real Cr: % Real: CÁLCULOS CANTIDAD POLVO PARA TRABAJAR 555 mg polvo



215 mg polvo



500mg P.A X

X= 193.6 mg de PA Dipirona.

CONSUMO TEÓRICO 1mL/ sol. I 0.1N  16.67 mg Dipirona X  193.6 mg Dipirona

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X= 11.61 mL sol. I 0.1N

CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 11.7 mL sol I 0.1 N*1.0059 CR= 11.7690 mL sol l 0.1 N PORCENTAJE REAL %R: 1mL sol. I 0.1N  11.7690 mL sol I 0.1N

16.67 mg Dipirona  X

X= 196.18 mg Dipirona 193.6 mg Dipirona  100% 196.18 mg Dipirona  x %P= 101.00 % (mg Dipirona) VALORACIÓN YODOMÉTRICA EN MEDIO METANÓLICO. Datos: • • • • • • • • •

Solución de disolvente: 5 ml HCl 10% + 25 ml Metanol Concentrado.

Solución titulante: I 0,1 N Eq I: 17,57 mg P.a p. pa: 500 mg CP: 555 mg CT: 10,25 ml I CR: 14,58 ml I %R: 254,76 mg P.a. % Permitido: 98-101 % FARM. EEUU. MEX

CANTIDAD POLVO PARA TRABAJAR 555 mg polvo



200 mg polvo



500mg P.A X

X= 180.180 mg de PA Dipirona.

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

CONSUMO TEÓRICO 1mL/ sol. I 0.1N  17.57 mg Dipirona X  180.180 mg Dipirona X= 10.25 mL sol. I 0.1N CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 14.5 mL sol I 0.1 N*1.0059 CR= 14.58 mL sol l 0.1 N PORCENTAJE REAL %R: 1mL sol. I 0.1N  14.58 mL sol I 0.1N

17.57 mg Dipirona  X

X= 256.1706 mg Dipirona 180.180 mg Dipirona  100% 256.1706 mg Dipirona  x %P= 142.1748 % (mg Dipirona) ENSAYO DE TRANSPARENCIA DE LA SOLUCION 1.- Pesar y pulverizar dos comprimidos de novalgina.

2.- Pesar 100mg de principio activo 3.- Colocar en un tubo de ensayo la cantidad de principio activo pesada más 2ml de agua destilada.

4.- Procedemos a comparar con la solución de referencia.

Preparación de la solución de referencia Pulverizar principio activo

Pesar 100 mg de p.a

2ml de HCL

RESULTADO DE ENSAYO La solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una Solución de comparación. Por lo

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antes expuesto según indica la farmacopea argentina cumple con las especificaciones requeridas para este ensayo.

ACIDEZ O ALCALINIDAD Después de realizar la titulación correspondiente si pasa el control d calidad FRENTE A LA LLAMA Se produjo una llama amarilla a los 13 segundos ENSAYO DE REACCIÓN CON AGUA OXIGENADA Se realizó la reacción del polvo frente al agua oxigenada obteniendo una coloración azulada en 3 min que luego se tonó de color rojo intenso comprobando la calidad del comprimido de Dipirona.

GRAFICOS VALORACIÓN CON I 0,1 N

Preparación HCl0.1 N

del

Titulación con yodo 0.1 N

Culminación de la Titulación

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VALORACIÓN YODOMÉTRICA EN MEDIO METANÓLICO

1.Pesar 200mg de principio activo dipirona.

2.- Agregar 5ml HCl al 10%

3.- Valorar con Solución de I al 0,1N

4.- Resultado coloración amarillo débil

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ACIDEZ O ALCALINIDAD Farmacopea argentina

1

2

Preparamos los 40 ml de agua libre de CO2

4

Trituramos la muestra y pesamos 2 g de Dipirona 3

Colocamos 3 gotas de fenolftaleina

Con el agua mezclamos .

frĂ­a

5

Titulamos y sacamos conclusiĂłn Si pasa el control de calidad

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ENSAYO DE TRANSPARENCIA DE LA SOLUCION

Grafico # 1

grafico # 2

grafico # 3

100mg de p.a

olocamos en tubos de ensayo

HCL - H2O

Agregamos el solvente respectivamente en cada tubo

Comparracion con la solucion de refrencia.

TRANSPARENCIA DE SOLUCION CON H2SO4

1. Trituramos una tableta de Novalgina

2. Pesamos 200mg de polvo

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3. se coloca la cantidad en 2 tubos:

4. Dejar reposar 15 min y ver la coloraciรณn de los tubos

Sol a valorar: 4 ml de agua destilada Sol. Patrรณn: 1 ml de H2SO4 AL 20%

FRENTE A LA LLAMA

Tomamos una muestra del polvo.

Trituramos un comprimido de Novalgina.

4

3

Humedecemos con HCl conc.

Llevamos a la llama.

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pH

Preparamos el libre de CO2

agua

Calibramos el pHimetro con los Buffer

Trituramos la muestra y pesamos 1 g de Dipirona

Con el agua mezclamos .

frĂ­a

Determinamos el pH de la soluciĂłn ConclusiĂłn: Si pasa el control de calidad.

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ENSAYO DE REACCIÓN CON AGUA OXIGENADA (H2O2)-FARMACOPEA ARGENTINA GRÁFICOS

3.Pesar 0,5 mg de muestra

Luego de unos minutos se torna a rojo intenso

Se observa la decoloración verde

Añadir 1 ml de Agua Oxigenada

Transvasar a un tubo de ensayo

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CONCLUSIONES Después de haber realizado todas las pruebas pertinentes para el control de calidad de la Dipirona podemos afirmar que, si pasa el control de calidad, pese a que en la valoración no estuvo dentro de los rangos permitidos por la farmacopea mexicana.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

Efectos de la Dipirona sobre el organismo La Dipirona tiene un efecto antiespasmódico mediante una inhibición directa sobre el músculo liso periférico, que disminuye su excitabilidad. Este efecto también se deriva en parte de un aumento del óxido nítrico, que estimula la producción de GMP cíclico intracelular y tiene como resultado un efecto relajante para el músculo liso.

¿Cuál es la fórmula química de la Dipirona?

C13H16N3NaO4S

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Nombres comerciales de la Dipirona Se la conoce también como Metamizol sódico o Nolotil

Contraindicaciones de la Dipirona Pacientes con alergia al metamizol, a pirazolonas (tenazona, propifenazona) o a pirazolidinas (fenibutazona, oxifenbutazona) incluyendo, por ejemplo, los casos de agranulocitosis debidos a alguna de estas sustancias Pacientes con la función de la médula ósea deteriorada (p.ej. después de tratamiento citostático) o con trastornos del sistema hematopoyético.

¿Cuál es la farmacocinética de la Dipirona?

La absorción intestinal es muy rápida y casi total, no es prácticamente detectable en sangre después de la administración oral, solo sus metabolitos son encontrados o reconocidos. Se distribuye uniforme y ampliamente, casi no hay ligadura a proteínas y esta dependerá de la concentración de sus metabolitos. La Dipirona y sus metabolitos se fijan de manera muy débil a las proteínas plasmáticas.

GLOSARIO

Antipirético Se denomina antipirético, antitérmico, antifebril y febrífugo a todo fármaco que hace disminuir

la fiebre.

Suelen

ser medicamentos que

tratan

la fiebre de

una

forma sintomática, sin actuar sobre su causa Metabolitos:

Conjunto de las sustanciasorgánicas que resultan de las reacciones

metabólicas.

Dipirona.

También conocido como Metamizol sódico y Nolotil, es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, no opioide, usado en muchos países como un potente analgésico.

Pertenece a la familia de las pirazolonas.

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FOTOS

EJERCICIO ESTADÍSTICO En la industria farmaceutica Bayer se necesita realizar un control de calidad a la dipirona para ellos se necesita saber cuánto varían los pesos delos comprimidos y para ello se seleccionan una cantidad de comprimidos al azar con los siguientes pesos en gramos (0,57 0,59 0,57 0,56 0,57 0,55 0,52 0,52 0,56 0,56 0,55 0,55 0,55 0,55 0,56 0,52 0,53 0,53 0,56 0,56 0,54 0,56 0,54 0,56 0,55 0,56 0,56 0,54 0,55 0,58 0,55 0,54 0,56 0,55 0,55 0,56 0,55 0,55 0,56 0,58). Calcular la desviación estándar.

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DATOS Y RESULTADOS Peso del Comprimido Peso 1

0,57 g

Peso 2

0,59 g

Peso 3

0,57 g

Peso 4

0,56 g

Peso 5

0,57 g

Peso 6

0,55 g

Peso 7

0,52 g

Peso 8

0,52 g

Peso 9

0,56 g

Peso 10

0,56 g

Peso 11

0,55 g

Peso 12

0,55 g

Peso 13

0,55 g

Peso 14

0,55 g

Peso 15

0,56 g

Peso 16

0,52 g

Peso 17

0,53 g

Peso 18

0,53 g

Peso 19

0,56 g

Peso 20

0,56 g

Peso 21

0,54 g

Peso 22

0,56 g

Peso 23

0,54 g

Peso 24

0,56 g

Peso 25

0,55 g

Peso 26

0,56 g

Peso 27

0,56 g

Peso 28

0,54 g

Peso 29

0,55 g

Peso 30

0,58 g

Peso 31

0,55 g

Peso 32

0,54 g

Media: Varianza: Desviaciรณn Estandar:

0,55 0,000236 0,01536229

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Peso 33

0,56 g

Peso 34

0,55 g

Peso 35

0,55 g

Peso 36

0,56 g

Peso 37

0,55 g

Peso 38

0,55 g

Peso 39

0,56 g

Peso 40

0,58 g

MEDICAMENTO (DIPIRONA)

Peso del comprimido

0,6 0,59 0,58 0,57 0,56 0,55 0,54 0,53 0,52 0,51 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Número de comprimidos

Limite Superior: 0,5653 g Límite Inferior: 0.5346 g Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

BIBLIOGRAFÍA Vademécum.

2014.

Ibuprofeno.

México.

Disponible

en:

http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Ibuprofeno.htm

FIRMA: _____________________

El medicamento definitivo para toda enfermedad es el amor

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.03 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Citrato de Piperazina 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

_____

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes, 20 de junio del 2017

10

DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 22/06/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Citrato de Piperazina Casa Comercial: Laboratorios Neofármaco Principio Activo: Citrato de Piperazina Forma Farmacéutica: Liquida Contenido: 60 ml •

Color: Rosado

•

Olor: Característico

•

Sabor: Azucarado

FUNDAMENTO La piperazina carece de efectos farmacológicos marcados a nivel de los diferentes sistemas del organismo humano, los efectos de importancia, los produce a nivel de nematelmintos, especialmente áscaris y oxiuros.

Un corazón alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomon”

Esta droga es capaz de reducir los procesos metabólicos nutritivos de los huevos de áscaris; por otra parte, la piperazina causa parálisis de los músculos del parásito. Por lo tanto, los áscaris no son destruidos por la droga, sino paralizados y luego, expulsados por el peristaltismo normal del intestino OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al jarabe de piperazina para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS VIDRIO • Balanza analítica • Alcohol • Vasos de • Agua precipitación Destilada • Pipeta • Formol • Agitador de vidrio • Tubos de ensayos • Bureta

MEDICAMENTO • Jarabe Citrato de Piperazina

OTROS • Guantes • Mascarilla • Gorro, Mandil • Mechero de alcohol • Espátula • Fosforo • Soporte para bureta • Mortero • Papel aluminio • Franela • Pera para Pipeta

Un corazón alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomon”

INSTRUCCIONES ❖ Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. ❖ Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. ❖ Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones. ❖ Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO COLOR DE DISOLUCIÓN Muestra A ❖ Pesar 5g de citrato de Piperazina ❖ Medir 25ml de agua destilada en una probeta ❖ Luego agregar los 5 gramos en los 25 ml de agua en la probeta Muestra B (solución de referencia) ❖ Medir 1 ml de ácido férrico ❖ En una probeta medir 25 ml de agua destilada ❖ Mezclar el 1ml de ácido férrico con los 25ml de agua destilada en una probeta pH Mediante regla de tres se saca la cantidad de ml de jarabe que se necesita utilizando la densidad Se realizan dos disoluciones: 1) En el primer vaso se coloca 2,7 ml de jarabe en 30 ml de agua destilada y, 2) En el segundo vaso se coloca 2,5 ml de jarabe en igual cantidad de agua.

También se le toma el pH a el jarabe solo.

ENSAYO DE DENSIDAD MUESTRA#1 DENSIDAD: Farmacopea española 2da edición Muestra: Jarabe de piperazina Densidad de referencia: 1,1 g/cc Peso picnómetro vacío: 12,98 g Peso picnómetro con muestra: 24,20 g Peso picnómetro con agua destilada: 22,83 g

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❖ Pesamos el picnómetro vacío en una balanza ❖ Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos ❖ Llenamos un picnómetro con muestra (jarabe de piperacina) hasta enrasa y pesamos Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría

MUESTRA #2 DENSIDAD: Farmacopea española 2da edición Muestra: Polvo de citrato de piperazina Densidad de referencia: 1,1 g/cc Peso picnómetro vacío: 12,98 g Peso picnómetro con muestra: 24,10 g Peso picnómetro con agua destilada: 22,83 g

❖ Pesamos el picnómetro vacío en una balanza ❖ Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos ❖ Llenamos un picnómetro con muestra (polvo de citrato de piperacina) hasta enrasa y pesamos ❖ Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría

SOLUBILIDAD ❖ Rotular 3 tubo de ensayo respectivamente [A (alcohol), F(formol), H (agua destilada). ❖ Colocar 2 mL de cada uno de los reactivos (Alcohol, Formol, Agua Destilada) respectivamente en los tubos rotulados. ❖ Agregar 2 mL de jarabe (citrato de piperazina) en cada uno de los tubos mencionados. ❖ Agitar vigorosamente los tubos por 5 minutos. ❖ Observar la solubilidad de los tubos para el reporte.

VALORACIÓN CON 4Ml DE ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL (REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA (2° edición) ❖ ❖ ❖ ❖ ❖

Medimos 1ml de citrato de piperazina.

Colocarlo a baño maría hasta que se evapore la muestra.

Colocar 4ml de ácido acético glacial.

Disolver la muestra evaporada.

Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora.

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â?– Titular con ĂĄcido perclĂłrico 0.1 N â?– ObtendrĂĄ una soluciĂłn azul intensa.

RESULTADOS COLOR DE DISOLUCIĂ“N

Culminado el ensayo sobre el color de disoluciĂłn se concluyĂł que si cumple con este parĂĄmetro porque la soluciĂłn o muestra A presenta una coloraciĂłn menos que la muestra B o soluciĂłn de referencia segĂşn la farmacopea USP XXII.

pH

10 g de citrato de piperazina X

100 ml de agua destilada 30 ml de agua destilada

X= 3 g citrato piperazina Determinar el volumen D1= 1,1 g/ml D2= 1,2 g/ml đ?‘‘= đ?‘Ł=

đ?‘Ł=

đ?‘š đ?‘Ł

đ?‘Ł=

3đ?‘” đ?‘” đ?‘šđ?‘™

1,1

3đ?‘” đ?‘” đ?‘šđ?‘™

1,2

đ?‘š đ?‘‘

= 2,7 đ?‘šđ?‘™ SoluciĂłn 1

= 2,5 đ?‘šđ?‘™

SoluciĂłn 2

Un corazĂłn alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomonâ€?

SoluciĂłn 1 2,7 ml

pH= 5,55

SoluciĂłn 2 2,5 ml

pH= 5,56

Jarabe solo

pH= 5,66

Los resultados obtenidos estĂĄn dentro del rango establecido segĂşn la farmacopea espaĂąola.

DENSIDAD Muestra 1 đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘?đ?‘œđ?‘šđ?‘› đ?‘šđ?‘˘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Ž − đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œ = đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘?đ?‘œđ?‘?đ?‘› đ?‘Žđ?‘”đ?‘˘đ?‘Ž đ?‘‘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘–đ?‘™đ?‘Žđ?‘‘đ?‘Ž − đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œ 24,20−12,98 22,83−12.98

=

11,22 9,85

=1,13 g/cc

Muestra 2 đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘?đ?‘œđ?‘šđ?‘› đ?‘šđ?‘˘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Ž − đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œ = đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘?đ?‘œđ?‘?đ?‘› đ?‘Žđ?‘”đ?‘˘đ?‘Ž đ?‘‘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘–đ?‘™đ?‘Žđ?‘‘đ?‘Ž − đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œ 24,10−12,98 22,83−12.98

=

11,10 9,85

=1,12 g/cc

Se concluye que el anĂĄlisis realizado fue el adecuado, debido a semejanzas en el valor de referencia de la densidad segĂşn fichas tĂŠcnicas establecidas para este principio activo.

SOLUBILIDAD

SOLVENTES ALCOHOL FORMOL AGUA DESTILADA

SOBLUBLE

LIGERAMENTE SOLUBLE

INSOLUBLE X

X X

Un corazĂłn alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomonâ€?

VALORACIÓN CON 4Ml DE ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL (REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA (2° edición) CÁLCULOS Datos Sol Titulante: 0.1N HClO4 Equivalente: 10.71 mg citrato de piperazina K: 1.0072 CONC. P.A.: 11g. p.a.

Consumo teórico ct: 10.2311ml HClO4 Consumo real: ? % real: ?

Referencia: 98-110% ➢ Cálculo de principio activo.

100ml jarabe 1ml citrato de p.

 

11mg P.A X

X= 0.11g c.p./1000mg= 110mgp.a ➢ Cálculo del consumo teórico de NaOH 0.05M 1mL HClO4 sol. 0.1N  10.71 mg citrato piperazina X 

110mg p.a

X= 10.2611 mL HClO4 sol.0.1N

➢ Cálculo del consumo real: Consumo Real= CP*K CR= 3.5 mL HClO4 sol. 0.1N * 1.0072 CR= 3.5252 mL sol HClO4 0.1N

➢ Cálculo del % Real: 1mL sol. HClO4 sol. 0.1N  10.71 mg citrato de p.

3.5252 mL sol HClO4 0.1N  X= 37.7548mg p.a.

X

110 mg p.a. 100% 37.7548mg p.a.  x %P= 34.32 % (mg citrato de piperazina)

No cumple según los valores establecidos en la farmacopea.

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GRAFICOS COLOR DE DISOLUCIÓN

Muestra A

Pesar los gramos de piperazina

Medir 25ml de agua destilada

Luego agregar los 5 gramos en los 25 ml de agua

Muestra B (solución de referencia)

Medir 1 ml de ácido férrico

Medir 25 ml de agua destilada

Mezclar el 1ml de ácido férrico con los 25ml de agua

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pH

Agregar 30ml de agua en dos vasos de precipitación

Agregar cierta cantidad de jarabe en cada vaso de precip.

Mezclar la solución

Calibrar y lavar el pHmetro

Medir el pH al jarabe puro

Medir el pH a la solución 1 y 2 y anotamos los valores

DENSIDAD

Pesamos el picnómetro vacío en una balanza

Llenar un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos

Llenamos el picnómetro con (jarabe de piperacina) hasta enrasar y pesamos

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Pesamos 2.5 mg de polvo de piperacina

Diluir con agua destilada y ser envasado en picnómetro

Al terminar el enrase y pesar y hacer cálculos.

SOLUBILIDAD

Reactivos para trabajar

Colocación de los reactivos y el jarabe

Agitación vigorosa de los tubos

.

Observación de la solubilidad en los tubos.

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Observación de la solubilidad en los

VALORACIÓN CON 4Ml DE ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL (REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA (2° edición)

1.- Colocar 1 ml de Citrato de Piperazina.

2.- Colocar la muestra a Baño María.

3.- Colocar 4 ml de ácido acético glacial.

4.-Titular con solución de ácido perclórico a 0.1N.

5.- Punto final de coloración azul

Un corazón alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomon”

CONCLUSIONES Después de haber realizado todas las pruebas pertinentes para el control de calidad del jarabe de citrato de piperacina podemos afirmar que si pasa el control de calidad, pese a que en la valoración no estuvo dentro de los rangos permitidos por la farmacopea española.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

¿Qué provoca la sobre dosis de piperazina?

La Sobredosificación puede dar lugar a convulsiones, depresión respiratoria y paresia transitoria de los miembros. El vómito provocado o el lavado gástrico pueden ser útiles si se aplican a las pocas horas de la ingestión Accion farmacológica del citrato de piperazina La piperazina es un fármaco que se usa para la eliminación de los parásitos intestinales Ascaris lumbricoides y Oxiuros vermicularis. La piperazina paraliza los vermes sin fase inicial de irritación; los parásitos no son desintegrados por lo que reduce la posibilidad de reacciones de sensibilidad a las proteínas de los vermes, los cuales se expulsan fácilmente con el movimiento intestinal normal.

Reacciones adversas del citrato de piperazina Anemia hemolítica, somnolencia contracciones mioclónicas, convulsiones, coma, crisis tónico-clónicas, petit mal convulsiones y estado de mal epiléptico, vértigo, alucinaciones y confusión, entre ellos una incapacidad para pensar con claridad, demencia.

Un corazón alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomon”

GLOSARIO Antihelmíntico: Dícese del fármaco que es capaz de expulsar o matar los gusanos intestinales. También se denomina vermífugo.

Antipiretico: Fármaco o sustancia que rebaja la fiebre. Los antipiréticos actúan de diferentes formas: disminuyen el metabolismo general, narcotizan el sistema nervioso central, actuan sobre el sistema termoregulador o bien provocan una vasodilatación periférica general.

Agonista: Fármaco o sustancia con capacidad para unirse a un receptor celular y provocar una determinada reacción. Un agonista es lo opuesto a un antagonista Toxicocinética: Es el conjunto de fenómenos que experimenta el tóxico desde su entrada a un organismo hasta su eliminación Hiperpolarización: Aumento de la negatividad interna de la membrana neuronal, por lo que se torna menos sensible a los estímulos.

FOTOS

Un corazón alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomon”

EJERCICIO ESTADISTICO En la industria farmacĂŠutica GENFAR se necesita saber cuĂĄnto varĂ­a el volumen en los jarabes de citrato de piperazina para ello se selecciona 10 muestras al azar con los siguientes volĂşmenes, (100 ml, 101 ml, 98 ml, 99 ml, 0,099 L, 0,095 L, 0,102 L, 95 ml, 97 ml, 0,091 L. Calcular la derivaciĂłn estĂĄndar en ml.

Convertir los L a ml 0,099 đ?‘™ =

1000 đ?‘šđ?‘™ = 99 đ?‘šđ?‘™ 1đ?‘™

0,102 đ?‘™ =

1000 đ?‘šđ?‘™ = 102 đ?‘šđ?‘™ 1đ?‘™

0,095 đ?‘™ =

1000 đ?‘šđ?‘™ = 95 đ?‘šđ?‘™ 1đ?‘™

0,091 đ?‘™ =

1000 đ?‘šđ?‘™ = 91 đ?‘šđ?‘™ 1đ?‘™

DATOS Y RESULTADOS JARABES Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10

100 ml 101 ml 98 ml 99 ml 99 ml 95 ml 102 ml 95 ml 97 ml 91 ml

Media: Varianza:

97,70 9,81

Desviacion EstĂĄndar: 3,301515

Un corazĂłn alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomonâ€?

JARABES DE PIPERAZINA 104

mL de jarabe

102

100 98 96 94 92 90 0

2

4

6

8

10

12

Número de muestras

Limite Superior: 101,0015 ml Límite Inferior: 94,39 ml Conclusión: Dos de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

BIBLIOGRAFÍA Vademécum. 2014. Citrato de Piperazina. Obtenido el 21 de junio del 2107. URL: http://www.vademecum.es/principios-activos-piperazina-p02cb01

FIRMA: _____________________ Un corazón alegre hace tanto bien como un medicamento “Salomon”

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.04 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Gluconato de Calcio 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 22 de junio del 2017

10

DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 27/06/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Gluconato de Calcio 10 ml Casa Comercial: Lab. Sanderson Principio Activo: Gluconato de calcio Concentración: 10% Forma Farmacéutica: Inyectable Contenido: 10 ml FUNDAMENTO El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular.

Además,

el

calcio

ayuda

a

regular

la

liberación

y

almacenamiento

de

neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.

El gluconato de calcio se indica en el tratamiento de la hipocalcemia, en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ión calcio en el suero, tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debido a deficiencia paratiroidea; tetania hipocalcémica debido a picaduras o mordeduras de insectos, reacciones de sensibilidad y síntomas agudos de cólico por plomo; deficiencia de vitamina D1, y alcalosis.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al gluconato de calcio para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES Vaso de precipitación Pipeta volumétrica Bureta Agitador Soporte universal Probeta Espátula Picnómetro

SUSTANCIAS EDTA 0,1 N NaOH 2M Murexide Ampolla de gluconato de calcio (muestra) Agua destilada

EQUIPO Balanza

OTROS Mandil Gorro Guantes Mascarilla Zapatones Papel filtro

INSTRUCCIONES ❖ Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. ❖ Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. ❖ Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata,

guantes,

mascarilla, gorro, zapatones. ❖ Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO

Determinación de Ph (Lab. Cecar) ❖ Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. ❖ Medir el pH en el phmetro. ❖ Observar el ph leído.

Determinación de Ph (Lab. Sanderson) ❖ Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. ❖ Medir el pH en el phmetro. ❖ Observar el ph leído.

PERDIDA POR SECADO (Farmacopea EEUU mexicana) ❖ Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo a la estufa dato obtenido 21.31 g ❖ A continuación, pesamos el crisol con muestra (una ampolla de gluconato de calcio) y anotamos su correspondiente peso 31,55. ❖ Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 16 horas. ❖ Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 22.44 g.

DENSIDAD ❖ Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. ❖ Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. ❖ Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Gluconato de Calcio) hasta enrasa y pesamos. ❖ Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método

de

picnometría.

ASPECTO DE DISOLUCIÓN ❖ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio ❖ Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa. ❖ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos. ❖ Comparar con la solución inyectable de referencia.

SOLUBILIDAD ❖ Desinfectar el área de trabajo y contar con material siempre limpio y seco. ❖ Rotular 3 tubos de ensayo con la sustancia a contener: alcohol, agua, y éter etílico. ❖ En cada uno de los tubos depositar aproximadamente 1 ml de las sustancias antes mencionadas. ❖ Agregar 1 ml de muestra (Gluconato de calcio), en los tubos de ensayo con las sustancias correspondientes. ❖ Agitar por 3 minutos, observar la solubilidad y reportar los resultados.

VALORACIÓN ❖ Aplicar normas de bioseguridad ❖ Mantener todos los materiales y el área de trabajo lista ❖ Medir una cantidad de 200 mg de gluconato de calcio ❖ Adicionar 10 ml de agua destilada ❖ Proceder a disolver la muestra de gluconato de calcio con 12 ml de NaOH 2N ❖ Adicionar 1 ml de indicador Murexide ❖ Agitar la solución y titular con solución valorada de EDATA 0,1 N ❖ Observar el cambio de coloración de rojo a violeta o morado oscuro que indica el punto final de la titulación ❖ Realizar los cálculos respectivos

RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Cecar) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,10, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad.

DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Sanderson) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,18, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad.

DETERMINACION DE HUMEDAD Peso de crisol con muestra antes de secado: 31.55 g Peso de crisol secado:

22.44 g

Peso total:

-9,11 g

DENSIDAD Muestra: Gluconato de calcio inyectable Densidad de referencia: 0.30 – 0.65 g/cc Peso picnómetro vacío: 1.597 g Peso picnómetro con muestra: 2.6610 g Peso picnómetro con agua destilada: 2.6005 g

DATO REFERENCIAL: Se conoce que la densidad del Gluconato de Calcio es de 0.30 g/cc a 0.65 g/cc.

SOLUBILIDAD

sustancias Agua Alcohol Éter etílico

Soluble *

Insoluble * *

VALORACIÓN DATOS •

Muestra: 0,2 g de gluconato de Calcio

•

Solución titulante: EDTA 0,1 N

•

Solución diluyente: 12 ml NaOH 2N

•

CP: 6,5 ml sol. EDTA 0,1 N

•

CT: 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N

•

%R:?

•

K de sol. titulante: 1,0107

•

Equivalente: 1 ml EDTA 0,1 N ----- 40,08 mg gluconato de calcio

•

Referencia: 90 % - 110%

CANTIDAD A TRABAJAR 100 ml gluconato de calcio X

1000 mg gluconato de calcio 200 mg

X= 20 ml gluconato de calcio al 10%

CONSUMO TEÓRICO (CT) 1ml sol. EDTA 0.1N X

40,08 mg gluconato de calcio 200 mg de gluconato de calcio

X= 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N

CONSUMO REAL (CR)

CR= CP x K CR=6, 5 ml sol EDTA 0.1 N x 1, 0107 CR= 6, 57 ml sol. EDTA 0, 1 N PORCENTAJE REAL (%R) 1mL sol. EDTA 0.1N

40, 08 mg gluconato de calico

6, 57 ml sol. EDTA 0,1N

X

X= 263, 307 mg gluconato de calcio 200 mg gluconato de calcio

100%

263, 307 mg gluconato de calcio

x

%R= 131,65% (gluconato de calcio)

GRÁFICOS DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Cecar)

Muestra

Medir 10ml exactamente

Medir en el phmetro

Observar la lectura 6,1

DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Sanderson)

Muestra

Medir 10ml exactamente

Medir en el phmetro

Observar la lectura 6,18

PERDIDA POR SECADO

Pesada del crisol vacío

Pesada del crisol con muestra

Desecación de la muestra

Peso de la muestra luego del secado

DENSIDAD

1. Pesamos el picnómetro

4. Pesada final

2. Pesamos un picnómetro con agua

3. Colocamos el Gluconato de Calcio

ASPECTO DE DISOLUCIÓN

SOLUBILIDAD

1. Rotular tubos con las sustancia.

4 y 5. Agitar y observar la

2 y 3. colocar 1 ml de sustancia y muestra.

VALORACIÓN

CONCLUSIONES El porcentaje obtenido de la valoración del gluconato de calcio no se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea, debido a fallos en la preparación de reactivos, medición de volúmenes o reactivos caducados, razón por la cual se aceptará el medicamento en dependencia a los demás ensayos realizados.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

Realizar correctamente el proceso de triturado

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO ¿Accion farmacología del gluconato de calcio?

El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso. muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal. función renal. respiración. coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. El calcio ayuda a regular la liberación y el almacenamiento de neurotransmisores y hormonas. la captación y unión de aminoácidos. la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.

¿Par que está indicado el gluconato de calcio?

Hipocalcemia aguda (tratamiento): El gluconato de calcio por vía parenteral está indicado en el tratamiento de la hipocalcemia en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ion calcio en suero. tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debida a deficiencia paratiroidea; hipocalcemia debida al síndrome de huesos hambrientos" (hipocalcemia de remineralización) después de una intervención quirúrgica por hiperparatiroidismo; deficiencia de vitamina D; y alcalosis. ¿Cuáles son los efectos adversos del gluconato de calcio?

Trastornos gastrointestinales: náuseas, vómitos; alteraciones en el sentido del gusto, experimentando sabor a calcio o a tiza. Trastornos del sistema nervioso: mareos, somnolencia. Trastornos cardíacos: sensación de opresión u oleadas de calor, latidos irregulares del corazón, enlentecimiento del ritmo del corazón (bradicardia), dilatación de los vasos sanguíneos (vasodilatación periférica) disminución de la tensión arterial (hipotensión).

¿Qué provoca la sobredosis de gluconato de calcio?

Puede provocar: Mareos, sensación de calor, arritmias, náuseas, vómitos, sudoración, malestar, constipación, dolor de estómago, debilidad muscular, sed, confusión, dolor de huesos, polidipsia GLOSARIO EDTA: El EDTA, o ácido etilendiaminotetraacético, es un ácido soluble en el agua cuyo punto de fusión se sitúa en los 237º. El EDTA es una sustancia altamente tóxica utilizada en los procesos de impresión, en la higiene y en la fotografía. Cuando su concentración lo permite el EDTA también se utiliza como conservante alimentario.

Necrosis: Es la muerte de tejido corporal. Ocurre cuando muy poca sangre fluye al tejido. Esto puede suceder por lesión, radiación o sustancias químicas. La necrosis no se puede revertir.

Hipoparatiroidismo: Es un trastorno en el cual las glándulas paratiroides del cuello no producen suficiente hormona paratiroidea (PTH).

Hipocalcemia: La hipocalcemia consiste en bajos niveles de calcio en sangre, un mineral clave para la contracción de músculos o la formación de huesos, entre otros.

Perfusión: Una perfusión es una inyección larga y progresiva de un líquido en el cuerpo por vía intravenosa. Un catéter, una especie de tubo flexible, se inserta en una vena periférica o, a veces, en una vena más grande para permitir la difusión de un mayor flujo.

EJERCICIO ESTADÍSTICO

En el laboratorio de control de calidad de una empresa farmacéutica se necesita saber cuánto varia en volumen, para ello se selecciona una muestra de 10 ampollas y se deberá calcular la desviación estándar en mililitros. (9 ml, 9,5 ml 10 ml, 11,2 ml, 0, 008 L, 0,0095 L, 0,0092 L 0,011 L, 10 ml 10 ml).

Convertir litros a mililitros

0,008 l ∗

1000 ml = 8 ml 1L

0,0092 l ∗

0,0095 l ∗

1000 ml = 9,2 ml 1L

1000 ml = 9,5 ml 1L

0,011 l ∗

1000 ml = 11 ml 1L

DATOS Y RESULTADOS

GLUCONATO CALCIO Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10

DE 9 ml 9,5 ml 10 ml 11,2 ml 8 ml 9,5 ml 9,2 ml 11 ml 10 ml 10 ml

Media: Varianza: Desviación Estándar:

9,74 0,7904 0,889044

GLUCONATO DE CALCIO 12

ml de ampolla

10 8 6 4 2 0 0

2

4

6

8

10

12

Número de muestras

Limite Superior: 10,6290 ml Límite Inferior: 8,8510 ml Conclusión: Una de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados FOTOS

BIBLIOGRAFÍA Vademécum. 2015. Gluconato de calcio. México. Recuperado el 25 de junio del 2017.

URL: https://www.vademecum.es/principios-activos-calcio+gluconato-a12aa03

FIRMA: __________________________

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.9.01-05 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE I.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Erwin Murgueitio.

Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”.

Fecha de Elaboración de la Práctica: 27 de junio del 2017.

Fecha de Presentación de la Práctica: 27 de junio del 2017

DATOS DEL MEDICAMENTO •

Principio activo: Cloruro de Sodio

•

Peso Neto: 500 mL

•

Forma farmacéutica: Liquida

II.

OBJETIVOS

2.2.1. Realizar la evaluación de calidad del Cloruro de Sodio solución inyectable en una forma farmacéutica liquida (inyectable), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas.

2.2.2. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados.

III.

FUNDAMENTACIÓN

La inyección de cloruro de sodio se usa en la prevención y tratamiento de deficiencias de iones Sodio y Cloruro y en la prevención de calambres y del calor postrante resultante de una transpiración excesiva por exposición a altas temperaturas. La solución de Cloruro de Sodio al 0,9% Inyectable es empleada como diluyente en la administración de muchas drogas compatibles (KABI, 2010).

La Solución Inyectable de Cloruro de Sodio es una solución estéril de Cloruro de Sodio en Agua para Inyectables, esterilizada en su envase final y envasada en envases monodosis no mayores a 1 litro. No debe contener conservantes ni otras sustancias agregadas. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl y debe cumplir con las siguientes especificaciones (ANMAT).

IV.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

1. pH MATERIALES VIDRIO: • Varilla de vidrio • Pipeta • Vaso de precipitación OTROS • Guantes, Mascarilla • Gorro, Mandil

EQUIPOS SUSTANCIAS • Peachimetro • Agua destilada • Buffer

MEDICAMENTO • Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

2. Límite de Hierro MATERIALES VIDRIO: • Varilla de vidrio • Pipeta • Vaso de precipitación OTROS • Papel Indicador • Guantes, Mascarilla • Gorro, Mandil

SUSTANCIAS • Agua destilada • Ácido clorhídrico •

MEDICAMENTO • Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

3. Densidad MATERIALES VIDRIO: • Picnómetros • Vasos de precipitación OTROS • Guantes, Mascarilla • Gorro, Mandil

EQUIPOS • Balanza analítica

SUSTANCIAS • Agua destilada

MEDICAMENTO • Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

4. Límite de metales pesados MATERIALES VIDRIO: • Varilla de vidrio • Pipeta • Vaso de precipitación • Picnómetros OTROS • Papel Indicador • Guantes, Mascarilla • Gorro, Mandil

EQUIPOS SUSTANCIAS • Peachimetro • Agua destilada • Balanza analítica • Buffer • Ácido acético 1N • Hidróxido de amonio 6 N

MEDICAMENTO • Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

5. Valoración MATERIALES VIDRIO: • Varilla de vidrio • Pipeta • Vaso de precipitación • Picnómetros OTROS • Papel Indicador • Guantes, Mascarilla • Gorro, Mandil

V.

SUSTANCIAS • Agua destilada • Buffer • Ácido acético 1N • Hidróxido de amonio 6 N

MEDICAMENTO • Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

INSTRUCCIONES: a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. c. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. d. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

VI.

PROCEDIMIENTO:

1. pH a. Colocamos 20 ml de muestra en un recipiente adecuado. b. Medir el pH en el phmetro. c. Calibramos el pHimetro con los Buffer. d. Determinamos el pH de la solución. e.

2. Límite de Hierro a. Diluimos 5,0 ml de Solución Inyectable de Cloruro de Sodio con agua hasta 45 ml. b. Agregamos 2 ml de ácido clorhídrico. c. El color de la solución obtenida a partir de la solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la solución estándar.

3. Densidad a. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. b. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. c. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Cloruro de Sodio) hasta enrasa y pesamos. d. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.

4. Límite de metales pesados SOLUCION MUESTRA: a. Transferir 25 ml de la solución preparada. b. Diluir a 25 ml con agua y ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N, empleando papel indicador de pH, diluir a 40 ml con agua y mezclar.

SOLUCION CONTROL a. Transferir un volumen de Solución Inyectable de Cloruro de Sodio, equivalente a 1,0 g de cloruro de sodio, en un vaso de precipitados, si fuera necesario evaporar hasta un volumen de aproximadamente 20 ml. b. Agregar 2 ml de ácido acético 1 N y diluir a 25 ml con agua. El límite es 0,001 %, en base a la cantidad de cloruro de sodio. c. Dejar reposar durante 5 minutos y observar longitudinalmente sobre una superficie blanca.

5. Valoración a. Aplicar normas de bioseguridad b. Mantener todos los materiales y el área de trabajo lista c. Medir una cantidad equivalente a 50 mg de cloruro de sodio d. Adicionar agua hasta completar 50 ml e. Titular con solución valorada de nitrato de plata 0,1 N f. Realizar los cálculos respectivos

VII.

GRÁFICOS

1. pH 1

2

Agregamos 30 ml de agua en u vaso precipitación

Agregamos solución inyectable en un vaso de precipitación

3

4

Medimos el pH de la solución inyectable

Calibramos y lavamos el pHmetro

2. Límite de Hierro 2

1

Diluimos la solución inyectable en agua destilada

Agregamos 2 mL de HCl

4

3

Comparamos las muestras

3. Densidad 1

2

Pesamos el picnómetro vacío

Pesamos un picnómetro con agua destilada

4

3

Pesamos el picnómetro con el inyectable

Colocamos el Gluconato de Calcio

4. Límite de metales pesados SOLUCION MUESTRA 2

1

Transferimos un volumen de la solución y lo diluimos a 25ml SOLUCION CONTROL 1

Diluimos a 40mL con agua y mezclamos

Ajustamos a pH 3 con ácido acético 1N y amonio 6N

2

Agregamos 2 ml de ácido acético 1 N y diluir a 25 ml con agua

5. ValoraciĂłn 1

2

PreparaciĂłn del nitrato de plata 0,1 N

TitulaciĂłn con nitrato de plata 0,1 N

3

CulminaciĂłn de la TitulaciĂłn

VIII.

CĂ LCULOS

1. Densidad Muestra: Cloruro de sodio inyectable Densidad de referencia: 1.005 – 1.007 g/ml Peso picnĂłmetro vacĂ­o: 1.597 g Peso picnĂłmetro con muestra: 3.147 g Peso picnĂłmetro con agua destilada: 2.141 g đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘?đ?‘œđ?‘šđ?‘› đ?‘šđ?‘˘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Ž − đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œ = đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘?đ?‘œđ?‘?đ?‘› đ?‘Žđ?‘”đ?‘˘đ?‘Ž đ?‘‘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘–đ?‘™đ?‘Žđ?‘‘đ?‘Ž − đ?‘?đ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘‘đ?‘’đ?‘™ đ?‘?đ?‘–đ?‘?đ?‘›đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘œ đ?‘Łđ?‘Žđ?‘?đ?‘–đ?‘œ 3.147 − 1.597

1.550

= 0.544=1.006 g/ml 2.141 − 1.597

Dato referencial: Se conoce que la densidad del Cloruro de sodio es de 1.005 g/ml a 1.007 g/ml.

2. Valoración DATOS •

Muestra: 0,05 g de cloruro de sodio

•

Solución titulante: Nitrato de plata 0,1 N

•

CP: 9,8 ml sol. Nitrato de plata 0,1 N

•

CT: 8,55 ml sol. Nitrato de plata 0,1 N

•

%R:?

•

K de sol. titulante: 1,012

•

Equivalente: 1 ml Nitrato de plata 0,1 N ----- 5,844 mg de cloruro de sodio

•

Referencia: 95 % - 105 %

CANTIDAD A TRABAJAR 100 ml NaCl X

 

900 mg NaCl 50 mg NaCl

X= 5,5555 ml NaCl CONSUMO TEÓRICO (CT) 1 ml Nitrato de plata 0,1 N  5,844 mg de cloruro de sodio X

 50 mg de cloruro de sodio

X= 8,5557 ml Nitrato de plata 0,1 N CONSUMO REAL (CR)

CR= CP x K CR=9,8 ml Nitrato de plata 0,1 N x 1,0120

CR= 9,9176 ml Nitrato de plata 0,1 N

PORCENTAJE REAL (%R) 1 ml Nitrato de plata 0,1 N  Nitrato de plata 0,1 N

5,844 mg de cloruro de sodio 9,9176 ml X

X= 57,9584 mg de cloruro de sodio

50 mg de cloruro de sodio  100% 57,9584 mg de cloruro de sodio  x %R= 115,91% (cloruro de sodio) Dato referencial: Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl. IX.

RESULTADOS OBTENIDOS

1. pH (Farmacopea Argentina Volumen III) El pH del Cloruro de Sodio solución inyectable de las tres soluciones se encuentra entre los parámetros: •

pH de 5

Dato referencial: pH debe de ser de 4.5 – 7 2. Límite de Hierro (Farmacopea Argentina Volumen III) La solución del Cloruro de Sodio presento una coloración menos intensa que la muestra de referencia.

Dato referencial: El color de la solución obtenida a partir de la solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la solución estándar. PH debe de ser de 4.5 – 7.

3. Densidad (Farmacopea Argentina Volumen III) La solución de cloruro de sodio se encuentra dentro de los rangos permitidos.

Densidad: 1.006g/ml.

Dato referencial: 1.005 g/ml a 1.007 g/ml.

4. Límite de metales pesados (Farmacopea Argentina Volumen III) El color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra fue más oscura y la intensidad del color de la Solución control fue menor.

Esto indica que hay un porcentaje 0.001% de metales pesado lo que es aprobado por el control de calidad.

Dato referencial: El límite es 0,001 %, en base a la cantidad de cloruro de sodio.

5. Valoración (Farmacopea Argentina Volumen III) 115,91% (cloruro de sodio) Dato referencial: Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl. X.

INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Cloruro de Sodio podemos expresar que esta solución inyectable si cumple con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron a los cien porcientos debido a la conservación de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos como es el caso de la valoración realizada.

XI.

OBSERVACIONES

En el control de calidad Cloruro de Sodio se realizaron diferentes ensayos donde se observó: pH estable encontrado entre los parámetros establecidos.

Su límite de hierro el adecuado ya que hubo una coloración menos intensa.

Su densidad está dentro de los rangos establecidos.

En el límite de metales pesados el color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra fue más oscura y la intensidad del color de la Solución control fue menor.

XII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Cloruro de Sodio, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: El pH del Cloruro de Sodio fue de pH 5 siendo así que este cumple con la farmacopea.

Densidad fue de 1.006 g/ml hallándose en un rango apropiado.

De igual manera en la solución cumple con el límite de hierro que debe contener dicha solución.

En el porcentaje de metales pesados el resultado fue óptimo a que al comparar las soluciones observamos que la solución control es menos oscura que la solución de muestra o referencia. Indicándonos que está en un porcentaje apropiado estimado por la farmacopea argentina.

La valoración de la solución de Cloruro de Sodio no se encontró en los valores de referencia, debido a diferentes factores en cuanto a los reactivos.

XIII.

RECOMENDACIONES •

Realizar la asepsia de la mesa de trabajo.

• • • •

• • • XIV.

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.

Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control.

Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados.

Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Tener mucho cuidado al manipular los reactivos concentrados, debe de hacerse utilizando la campana de gases.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son los efectos colaterales del Cloruro de Sodio?

Los medicamentos pueden producir algunos efectos no deseados además de los que se pretende obtener. Esto no quiere decir que se presenten todos los que a continuación se indican, pero en el caso de que se presente alguno, puede requerir atención médica. La administración inadecuada o excesiva de solución de cloruro de sodio al 0.9% puede ocasionar sobrecarga circulatoria y edema. Además, el exceso de cloro puede producir acidosis metabólica. La excesiva administración de cloruro de sodio causa hipernatremia, efecto adverso muy serio que provoca deshidratación de los órganos internos especialmente el cerebro (BIOSANO, 2009).

2. ¿Para qué personas está contraindicado el cloruro de sodio?

Pacientes

con

hipercloremia,

hipernatremia,

hipertensión

tanto

arterial

como

intracraneal se deberá vigilar cuidadosamente el aporte de sodio en el paciente cardiópata, insuficiencia renal crónica, etc (FACMEP, 2006).

3. ¿Cuáles son los efectos terapéuticos del Cloruro de Sodio?

Casos de intervenciones quirúrgicas, quemaduras, diarreas, vómitos repetidos, etc. para corregir las alteraciones del balance hidroelectrolítico (Miranda, 2016).

XV.

GLOSARIO

Límite: La palabra límite se designará el tope, el fin o el grado máximo de una determinada cuestión (ABC, 2011).

Punto final: El punto de equivalencia o punto estequiométrico de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella (GAMM, 2010).

Disolvente: Un disolvente o solvente es una sustancia en la que se diluye un soluto (un sólido, líquido o gas químicamente diferente), resultando en una solución; normalmente es el componente de una solución presente en mayor cantidad (ECURED, 2014).

XVI.

WEBGRAFÍA

BIOSANO.

(2009).

Recuperado

el

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de

junio

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https://www.definicionabc.com/general/limite.php ANMAT. (s.f.). Farmacopea Argentina (Séptima ed., Vol. III).

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KABI, F. (2010). Recuperado el 25 de junio de 2017, de http://www.freseniuskabi.cl/index.php?option=com_content&view=article&id=334%3Acloruro-desodio-09&catid=48%3Aenvase-apiroflex-bfs&Itemid=191&limitstart=4 Miranda.

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http://www.laboratoriosmiranda.gob.ve/index.php/productos?view=item&id=9%3A cloruro-de-sodio-al-09-solucion-inyectable-para-infusion-intravenosa XVII.

ANEXOS

FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE ARTÍCULO CIENTÍFICO Tema: Efectos de la expansión endovenosa rápida con solución Hartmann y con cloruro de sodio al 0.9%, sobre el medio interno de pacientes con deshidratación severa por diarrea aguda coleriforme.

Link: http://www.scielo.org.pe/pdf/rmh/v6n2/v6n2ao2.pdf EJERCICIO DE APLICACIÓN Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg.

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacĂŠutico se utiliza se utiliza una soluciĂłn de Yodo 0.1 N, obteniĂŠndose un consumo practico de 10.7 mL. Determinar el consumo teĂłrico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N se equivalen con 16.67 mg de Dipirona. La constante del yodo 0.1 N es de 1.0054

DATOS Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 80 mg Comp.

Peso Promedio: 650 mg Comp.

Consumo Practico: 10.7 mL. I 0.1 N Consumo TeĂłrico CT:?

Consumo Real CR: ? % Real: ?

Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 %Permitido: 98 – 101% PESO PROMEDIO P1: 650mg.

P2: 599mg.

P3: 675mg.

P4: 668mg.

P5: 655mg. đ?‘ƒđ?‘ƒ =

P6: 657mg.

P7: 657mg.

P8: 638mg.

P9: 647mg.

P10: 658mg.

đ?‘ƒđ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘Ąđ?‘œđ?‘Ąđ?‘Žđ?‘™ 6504đ?‘šđ?‘” = = đ?&#x;”đ?&#x;“đ?&#x;Ž. đ?&#x;’ đ?’Žđ?’ˆ 10 10

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR 650.4đ?‘šđ?‘” đ??śđ?‘œđ?‘šđ?‘?. → 80đ?‘šđ?‘” đ??śđ?‘œđ?‘šđ?‘?. →

500đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ??´. đ?‘‹

đ?‘ż = đ?&#x;”đ?&#x;?. đ?&#x;“đ?&#x;Ž đ?’Žđ?’ˆ đ?‘ˇ. đ?‘¨.

CT / CONSUMO TEĂ“RICO 1đ?‘šđ??ż. đ??ź 0.1đ?‘ đ?‘‹

→ 16.67 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ??´ → 61.50 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ??´.

đ?‘ż = đ?&#x;‘. đ?&#x;”đ?&#x;–đ?&#x;—đ?&#x;? đ?’Žđ?‘ł. đ?‘° đ?&#x;Ž. đ?&#x;?đ?‘ľ CR / CONSUMO REAL đ?‘Şđ?‘ˇ đ?‘ż đ?‘˛ → 3.7 đ?‘šđ??ż. đ??ź 0.1đ?‘ đ?‘Ľ 1.0054 đ?&#x;‘. đ?&#x;•đ?&#x;?đ?&#x;—đ?&#x;— đ?’Žđ?‘ł. đ?‘ľđ?’‚đ?‘śđ?‘Ż đ?&#x;Ž. đ?&#x;?đ?‘ľ %R / PORCENTAJE REAL 1 đ?‘šđ??ż. đ??ź 0.1đ?‘ 3.7199 đ?‘šđ??ż. đ??ź 0.1đ?‘

→ 16.67 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ??´ → đ?‘‹

đ?‘ż = đ?&#x;”đ?&#x;?. đ?&#x;Žđ?&#x;?đ?&#x;?đ?&#x;Ž đ?’Žđ?’ˆ đ?‘ˇ. đ?‘¨ 61.50 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ??´. → 100% 62.0120 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ??´. → đ?‘‹ đ?‘ż = đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž. đ?&#x;– % ConclusiĂłn: El comprimido de Dipirona tiene un 100.8 % en su valoraciĂłn y por lo tanto segĂşn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad.

EJERCICIO ESTADÍSTICO Se realiza un control de calidad para saber cuánto varían los volúmenes de las muestras para ello se seleccionan aleatoriamente 10 muestras de (50 ml, 52000 ul, 51300 ul, 0,049 L, 0,048 L, 49 ml, 53 ml, 0.050 L, 50850 ul, 49,760 ul) calcular la desviación estándar en ml.

Convertir a mililitros 0,049 L =

1000 ml = 49 ml 1L

1000 ml = 50 ml 1L 1 ml 51300 ul = = 51,3 ml 1000 ul 1 ml 49,760 ul = = 49,76 ml 1000 ul 0,050 L =

0,048 L =

1000 ml = 48 ml 1L

1 ml = 52 ml 1000 ul 1 ml 50850 ul = = 50,85 ml 1000 ul

52000 ul =

DATOS Y RESULTADOS Solución de cloruro de sodio Muestra 1 50 ml Muestra 2 52 ml Muestra 3 51,3 ml Muestra 4 49 ml Muestra 5 48 ml Muestra 6 49 ml Muestra 7 52 ml Muestra 8 50 ml Muestra 9 50,85 ml Muestra 10 49,76 ml

Media Varianza Desviación Estándar

50,19 1,610529 1,269066

SOLUCIÓN DE CLORURO DE SODIO 52,5

ml de muestra

52 51,5

51 50,5 50 49,5 49 48,5 48 47,5 0

2

4

6

8

10

12

Número de muestras

Limite Superior: 51,4590 ml Límite Inferior: 48 9210 ml Conclusión: Todas las muestras analizadas están dentro de los rangos aceptados

FIRMA: ________________________

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.06 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Evaluación de calidad del gluconato de calcio por permanganometría.

DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

_____

10

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes, 4 de julio del 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 11/07/2017

GENERALIDADES: Laboratorio Fabricante: Lab Ecar S.A, Sanderson S.A. Principio Activo: Gluconato de calcio Concentración: 10% - 10 ml Forma Farmacéutica: Inyectable Contenido: 10 ml

La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

FUNDAMENTO El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular.

Además,

el

calcio

ayuda

a

regular

la

liberación

y almacenamiento

de

neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.

El gluconato de calcio se indica en el tratamiento de la hipocalcemia, en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ión calcio en el suero, tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debido a deficiencia paratiroidea; tetania hipocalcémica debido a picaduras o mordeduras de insectos, reacciones de sensibilidad y síntomas agudos de cólico por plomo; deficiencia de vitamina D1, y alcalosis.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al gluconato de calcio mediante permanganometría para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES Vaso de precipitación Erlenmeyer Pipeta volumétrica Bureta Agitador Soporte universal Probeta Espátula

SUSTANCIAS EQUIPO Permanganato de Balanza potasio al 0.1 N Cocineta Ácido sulfúrico al 20%.

Ampolla de gluconato de calcio (muestra) Agua destilada

OTROS Mandil Gorro Guantes Mascarilla Zapatones Papel filtro

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INSTRUCCIONES Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N (EN CALIENTE). ❖ Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. ❖ Se calienta la solución titulante por 30 minutos y luego se deja enfriar. ❖ Se filtra usando algodón y papel filtro. ❖ Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. ❖ Se procede a titular hasta que el color morado desaparezca por un lapso de 30 segundos a 1 minutos. ❖ Luego realizar los cálculos respectivos.

VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N ❖ Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. ❖ Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. ❖ Se procede para disolver el precipitado calentando ligeramente hasta disolución total del mismo. ❖ Se titula hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 segundos. ❖

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CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN ❖ Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10% de distintas industrias farmacéuticas ❖ Se procede observar las 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10%

LIMITE DE CLORUROS (Farmacopea. Argentina I y II) ❖ En el primer tubo agregar 1 ml de ácido nítrico, 1g de muestra, 1 ml de nitrato de plata (SR), 1ml de HCl 0,020 N y cantidad suficiente de agua para obtener 50 ml. ❖ Mezclar, dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la luz directa. ❖ En el segundo tubo agregar 1 ml de ácido clorhídrico 0,020N especificado en la monografía. ❖ Comparar la turbidez de las dos soluciones.

SEÑALIZACION DE MUESCA EN LA AMPOLLA Observar si las ampollas de diferentes casas comercial cumplen con la muesca o señal de apertura Cumple con el volumen declarado ❖ Con la ayuda de una jeringuilla de 10 extraer todo el producto de la ampolla de una marca comercial. ❖ Así mismo realizar con la siguiente ampolla de otra marca comercial. ❖ Observar si cumple con el volumen declarado en el producto que es de 10 ml.

RESULTADOS VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N (EN CALIENTE).

CÁLCULOS Datos Sol Titulante: KMnO4 0.1 N Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 0.9640 Consumo Practico: 9.5 ml de KMnO4 0.1 N Consumo teórico: ?

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Consumo real: ? % real: ?

Referencia: 70 – 110 %

Cálculo del CT de NaOH 0.05M 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio 200 mg de gluconato de calcio

X

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio

Cálculo del CR Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 0.9640 CR= 9,158 ml de KMnO4 0.1 N

Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

9,158 ml de KMnO4 0.1 N 

X

X= 197.08 mg de gluconato de calcio

200 mg de gluconato de calcio. 100% 197.08 mg de gluconato de calcio  x %R= 98.54 %

Como resultado de la titulación nos da un porcentaje real de 98.54. lol cual nos indica que está dentro del rango establecido en la farmacopea española.

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VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N

CÁLCULOS: Datos Sol Titulante: KMnO4 0.1 N Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 1.0002 Consumo Practico: 10 ml de KMnO4 0.1 N Consumo real: 10.02 ml de KMnO4 0.1 N % real: 107.62% Referencia: 70 – 110 % 10mL  10g de gluconato de calcio 2mL x de gluconato de calcio X= 0.2g *1000mg/1g=200mg de gluconato de calcio Cálculo del CT de KMnO4 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio X

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio

Cálculo del CR Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 1.0002 CR= 10.002 ml de KMnO4 0.1 N

Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

10.002 de KMnO4 0.1 N 

X

X= 215.243 mg de gluconato de calcio

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200 mg de gluconato de calcio. 100% 215.243 mg de gluconato de calcio  x %R= 107.62 %

CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN

Transparente Incoloro Ligeramente amarillo Partículas Extrañas

Tubo 1 X X -

Tubo 2 X X -

LIMITE DE CLORUROS (Farmacopea. Argentina I y II) Cumple con la cantidad de cloruros ya que la turbidez del tubo 1 no es mayor que la del tubo 2.

SEÑALIZACIÓN DE MUESCA EN LA AMPOLL

Muesca

Si cumple con los parámetros requeridos

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GRÁFICOS VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N (EN CALIENTE).

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VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N

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CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN

SEÑALIZACION DE MUESCA EN LA AMPOLLA

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LIMITE DE CLORUROS (Farmacopea. Argentina I y II)

CONCLUSIONES El porcentaje obtenido de la valoración del gluconato de calcio si se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea española, razón por la cual se aceptará el medicamento en dependencia a todos los ensayos realizados.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

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Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO Farmacología del gluconato de calcio El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular.

Contraindicaciones que presenta el gluconato de calcio.

Hipercalcemia, cálculos renales de calcio, disfunción renal crónica, sarcoidosis, toxicidad digitálica (riesgo elevado de arritmias).

Posología del gluconato de calcio Antihipocalcémico; o restaurador de electrólitos: Intravenosa, 970 mg (4,72 mEq de ión calcio) administrada lentamente a una velocidad que no supere los 5 mL por minuto, repitiendo si es necesario hasta controlar la tetania.

Composición de la ampolla de gluconato de calcio Cada ampolleta de 10 mL contiene: gluconato de calcio 0,95 g; D-sacarato de calcio 4 H2O (equivalente en gluconato de calcio) H2O 0,05 g; solución de sorbitol al 70 % 2,57 g; agua para inyección c.s. Proporciona 2,2 mmol Ca++.

GLOSARIO Ampolla: Pequeño recipiente de vidrio cerrado herméticamente, que contiene por lo común un medicamento Hipersensibilidad: Reacción inmunitaria a un contacto secundario con un antígeno, caracterizada por una respuesta amplificada del sistema inmunológico Muesca: Concavidad que hay o se hace en una cosa para que encaje en otra.

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Reacciones alérgicas: Son sensibilidades a sustancias, llamadas alergenos, que entran en contacto con la piel, la nariz, los ojos, las vías respiratorias y el tubo digestivo.

Tetania: Es una emergencia médica con espasmos en la musculatura estriada provocados por la disminución del calcio en la sangre.

FOTOS

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Link: http://www.scielo.org.ve/pdf/rvdem/v13n3/art06.pdf

EJERCICIO ESTADÍSTICO En el laboratorio farmacéutica de una importante industria farmacéutica se necesita hacer un control de calidad a un lote de ampollas de gluconato de calcio y se toman 10 muestras para ello con los siguientes volúmenes (10 ml, 9 ml, 8 ml, 0,007 L, 0,011 L, 12 ml, 11 ml, 0,013 L, 0,01 L, 0,013 L). Calcule la desviación estándar.

Conversión de litros a mililitros 0,007 l

1000 ml = 7 ml 1l

0,013 l

1000 ml = 13 ml 1l

GLUCONATO CALCIO Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10

0,011 l

1000 ml = 11 ml 1l

0,010 l

1000 ml = 10 ml 1l

DE 10 ml 9 ml 8 ml 7 ml 11 ml 12 ml 13 ml 10 ml 13 ml 11 ml

Media Varianza Desviación Estándar

10,4 3,64 1,9078784

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GLUCONATO DE CALCIO 14

ml de ampolla

12

10 8 6 4 2 0 0

2

4

6

8

10

12

Número de muestras

Límite Superior: 12,3078 ml Límite Inferior: 8,4922 ml Conclusión: Dos muestras no están dentro de los parámetros adecuados

BIBLIOGRAFÍA Vademécum. 2015. Gluconato de calcio. México. Recuperado el 9 de julio del 2107.

URL: http://cl.mivademecum.com/principio-activo-gluconato-calcio-id-1491

FIRMA: _____________________

La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.07 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Evaluación del control de calidad de la metionina DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

_____

10

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 13 de julio del 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 20/07/2017 GENERALIDADES: Casa Comercial: SERES Principio Activo: Metionina Peso Neto: 400 g Forma Farmacéutica: Polvo Nombre Comercial: Nutricalcim

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS FUNDAMENTO En su forma natural la L-metionina es un aminoácido proteinogenico. Es uno de los aminoácidos esenciales y no puede ser sintetizados por el propio organismo. Por lo tanto, su ingesta adecuada a través de la dieta o mediante los suplementos alimenticios es de crucial importancia.

Compuestos de azufre están presentes en todos los seres vivos y tienen una variedad de funciones. Junto a la cisteína, la metionina es el único aminoácido con contenido de azufre, por ello la metionina juega un papel importante en la síntesis de muchas proteínas importantes, como la carnitina o la melatonina, igualmente interviene en la disolución de grasa y limita la acumulación de grasa en el hígado.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad a la metionina para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES

EQUIPOS

SUSTANCIAS

MEDICAMENTO

VIDRIO

•

•

•

•

Vasos precipitación

•

Agitador

•

Pipeta

de

Balanza analítica

destilada •

Bureta

Metionina (Nutricalcin)

Ácido nítrico al 12,5 %

•

volumétrica •

Agua

Nitrato

de

Plata.

•

HCl conc.

OTROS •

Espátula

•

Soporte universal

•

Guantes

•

Mascarilla

•

Gorro, Mandil

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS INSTRUCCIONES Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO LÍMITE DE CLORURO Farmacopea Argentina Vol. II 1. Preparar la solución muestra y la solución de comparación: Solución muestra ❖ Disolver 250 mg de Metionina en 35 ml de agua. ❖ Agregar 5 ml de ácido nítrico al 12,5 % y 10 ml de nitrato de plata. ❖ Dejar en reposo, protegido de la luz, durante 5 minutos y filtrar.

Solución de comparación ❖ Preparar al mismo tiempo y del mismo modo según se indica en Solución muestra ❖ Agregar 10 ml de solución de cloruro y 25 ml de agua.

2. Examinar la Solución muestra y la Solución de comparación en sendos tubos frente a un fondo negro.

3. La opalescencia de la Solución muestra no debe ser más intensa que la obtenida con la Solución de comparación.

LÍMITE DE SULFATOS (F. ESPAÑOLA 2ED. – USP30) ❖ Disolver 1.0g de Metionina DL en 20 ml de agua destilada. Calentar a 60 OC, enfriar a 10 OC y filtrar.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS ❖ Disolver 0.5 g de la sustancia a examinar en 3 ml de ácido clorhídrico diluido R y diluir hasta 15 ml con agua destilada R. La disolución satisface el ensayo límite para sulfatos.

PÉRDIDA POR SECADO ❖ Se procede a pesar 1.0g de metionina ❖ Se pesa el crisol vacío y el crisol con muestra y se anota los pesos ❖ Se lleva a la estufa por 3 horas de 100 a 105°C. ❖ Se pesa el crisol luego de desecarse y se realiza los cálculos correspondientes ENSAYO DE DISOLUCIÓN ❖

Para verificar el aspecto de disolución se debe disponer de 100ml de agua libre de CO2

❖ Luego pesar 10 gr de principio activo de Metionina. ❖

Poner 10gr de muestra en el en agua libre de CO2

❖ Observar el estado de disolución de la mezcla.

DETERMINACION DE pH ❖ Colocar 50ml de muestra en un recipiente adecuado. ❖ Medir el pH en el pHmetro. ❖ Observar el ph leído.

RESULTADOS LÍMITE DE SULFATOS (F. ESPAÑOLA 2ED. – USP30) La solución muestra debe ser menos opalescente que la solución a examinar, por lo tanto, el ensayo aprueba el control de calidad.

HUMEDAD Peso del crisol con muestra

23.67g

Peso del crisol desecado

23.62g

Peso total

0.05g

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS 23.67đ?‘” − 100% 0.05đ?‘” − đ?‘Ľ % 0.21% CONCLUSION De acuerdo con la farmacopea argentina no debe de perder mĂĄs del 0.5% de su peso real por lo que el ensayo es aprobado por que en el ensayo realizado no perdiĂł mĂĄs del 0.21% de su peso real ENSAYO DE DISOLUCIĂ“N El estado de disoluciĂłn es limpia por lo tanto si cumple con los parĂĄmetros establecidos en USP. DETERMINACION DE Ph El pH obtenido de la disoluciĂłn es de 6,5 por lo tanto si cumple dentro del rango establecido de la USP. GRĂ FICOS LĂ?MITES DE SULFATOS

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PÉRDIDA POR SECADO

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS ENSAYO DE DISOLUCIÓN

DETERMINACIÓN DE pH

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS CONCLUSIONES Mediante los ensayos realizados en el laboratorio de análisis de medicamentos siguiendo la metodología adecuada y con los resultados obtenidos podemos afirmar que el producto analizado si pasa el control de calidad.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

CUESTIONARIO Funciones de la metionina ❖ Ayuda a mantener en correcto estado tanto la piel como el pelo y las uñas. ❖ Ayuda en la descomposición de las grasas. ❖ Útil en la desintoxicación de determinados agentes nocivos para nuestra salud, entre ellos metales pesados como el plomo. ❖ Disminuye la debilidad muscular. ❖ Previene el cabello quebradizo

Donde podemos encontrar la metionina Alimentos de origen animal: leche y derivados, huevos, carne y pescado.

Alimentos de origen vegetal: cereales, legumbres, semillas de sésamo, verduras y frutos secos. ¿Qué provoca el déficit de metionina? ❖ Mayor propensión a las infecciones. ❖ Mayor propensión a la acumulación de colesterol. ❖ Mayor propensión a padecer anemia.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS ❖ Mayor propensión a padecer esquizofrenia histadélica. ❖ Mayor propensión a fiebre reumática infantil. ❖ Mayor predisposición a la acumulación de radicales libres. ¿Cuáles son los requerimientos diarios de metionina?

La cantidad diaria necesaria de este aminoácido varía dependiendo del peso corporal, sin embargo, un adulto con un peso medio necesita aproximadamente entre 800 y 1000 mg al día de metionina, cantidad que puede obtenerse fácilmente e incluso superarse con una dieta equilibrada.

GLOSARIO

Aminoácidos esenciales: Los aminoácidos esenciales son componentes proteicos necesarios para el correcto funcionamiento del organismo que se deben tomar necesariamente con la dieta.

Distensión muscular: Se presenta cuando un músculo es sometido a un estiramiento exagerado y hay desgarro. Esta dolorosa lesión, también llamada "tirón muscular", puede ser causada por un accidente, uso inadecuado de un músculo o sobrecarga muscular.

Histamina: Compuesto básico derivado de la histidina, que está presente en cantidades variables en los tejidos de los mamíferos y en el cornezuelo del centeno.

Metionina: Aminoácido sulfurado indispensable para el desarrollo y equilibrio del organismo.

Sarcoidosis: Es una enfermedad en la cual se produce una inflamación en los ganglios linfáticos, los pulmones, el hígado, los ojos, la piel y otros tejidos.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS EJERCICIO ESTADISTICO En un estudio rutinario de un laboratorio farmacéutico se necesita saber cuánto varían los pesos para ello se toman las siguientes muestras de alrededor de 200 mg de dipirona (201 mg, 200 mg, 199 mg, 0,198 g, 0,202 g, 200 mg, 207 mg, 0,203 g, 0, 205 g, 0,2 g). Calcular la desviación estándar entre las muestras.

DATOS Y RESULTADOS METIONINA Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10

201 mg 200 mg 199 mg 198 mg 202 mg 200 mg 207 mg 203 mg 205 mg 200 mg

Media: Varianza: Desviación Estándar:

201,50 7,05 2,655184

mg de metionina

METIONINA 208 207 206 205 204 203 202 201 200 199 198 197 0

2

4

6

8

10

12

Número de muestras

Límite Superior: 204,1551 mg Límite Inferior: 198,8449 mg Conclusión: Una muestra se encuentra fuera de los rangos aceptados

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS FOTOS

LINKS DE INTERES http://www.sciencedirect.com.sci-hub.io/science/article/pii/S0211139X06729857 http://www.medigraphic.com/pdfs/revbio/bio-2002/bio022f.pdf http://www.medigraphic.com/pdfs/vetmex/vm-2001/vm013c.pdf http://www.uaaan.mx/DirInv/portal_agraria/agraria/PDF3/cromo_metionina.pdf https://www.ucm.es/data/cont/docs/458-2013-11-26-CARBAJAL-NutrPractica2006.pdf

BIBLIOGRAFÍA Euramin. (2015). Aminoacido Metionina . Recuperado el 16 de julio de 2017, de http://www.aminoacido.eu/aminoacidos/metionina.html

FIRMA: _____________________

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.08 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de vitamina C empleando métodos electroquímicos en hortalizas y medicamentos DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

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10

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 20 de julio del 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 27/07/2017 FUNDAMENTO La vitamina C, conocida como ácido ascórbico, es un nutriente hidrosoluble que se encuentra en ciertos alimentos. En el cuerpo, actúa como antioxidante, al ayudar a proteger las células contra los daños causados por los radicales libres. Los radicales libres son compuestos que se forman cuando el cuerpo convierte los alimentos que consumimos en energía. Las personas también están expuestas a los radicales libres presentes en el ambiente por el humo del cigarrillo, la contaminación del aire y la radiación solar ultravioleta.

Además, el cuerpo necesita vitamina C para producir colágeno, una proteína necesaria para la cicatrización de las heridas. La vitamina C también mejora la absorción del hierro presente en los alimentos de origen vegetal y contribuye al buen

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS funcionamiento del sistema inmunitario para proteger al cuerpo contra las enfermedades.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de vitamina C presente en hortalizas y medicamentos utilizando métodos electroquímicos.

MATERIALES Vasos

EQUIPOS de Balanza

precipitación

analítica

Agitador

Potenciostato

SUSTANCIAS

OTROS

MUESTRA

Solución patrón

Espátula

Electrolito

Soporte universal

Extracto de Ají Cebión Redoxón

Guantes

Pipeta volumétrica

Papel Absorbente

Bureta

Estilete

Balones de 50 ml

Papel aluminio

Pipeta de 1ml

Mascarilla

Pipetas de 5ml

Gorro, Mandil

Pipeta de 10 ml

Bandejas

Mortero

aluminio

de

NSTRUCCIONES Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PROCEDIMIENTO Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito ❖ Para la lectura del ácido ascórbico en diferentes muestras de pimientos y medicamentos se preparó lo siguiente: ❖ Preparación de 2000ml de ácido nítrico. ❖ En un balón aforado de 1000ml agregamos agua desionizada 500ml luego el 6,9ml HNO3 para 1000ml y luego 6,9ml HNO3para los otros 1000ml. ❖ Preparación de electrolito soporte ❖ En un balón aforado de 1000ml adicionamos 10g de NaNO3 (nitrato de sodio) y aforamos con HNO3 0.1M en un balón de 100ml. ❖ Preparación de solución patrón: ❖ Agregamos 2,5g de ácido ascórbico y aforamos con electrolitos soporte de HNO3 /NaNO3 0.1M en un balón de 100ml.

CEBION PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Triturar una tableta de Cebion con la ayuda de un mortero.

Diluir en un vaso de precipitación el polvo del Cebion con 50 mL de electrolito.

DILUCIONES ❖ Realizar 5 diluciones. ❖ Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra de Cebion. ❖ En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS DETERMINACÓN EN EL POTENCIOSTATO ❖ Se usa el potenciostato con tres electrodos; un electro de trabajo de carbón vítreo, un electrodo de referencia (Ag) y un contra electro de platino. ❖ Calibrar el potenciostato. ❖ Lavar la celda electroquímica con agua desionizada. ❖ Proceder a la determinación de cada dilución. ❖ Homogenizar bien las muestras a analizar. ❖ Homogenizar la celda electroquímica con la solución a homogenizar. ❖ Colocar los electrodos en la celda electroquímica. ❖ Realizar la lectura en el programa, colocando experiment, posteriormente save as se guarda el archivo y se coloca play una vez que sale la curva se selecciona la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra posteriormente ingresan los datos en Excel. ❖ Este procedimiento se realiza para todas las soluciones hasta obtener la curva final en Excel.

REDOXÓN ❖ Se escogieron comprimidos de redoxón (vitamina C) para realizar la práctica experimental ❖ Se pulverizó un comprimido de Redoxón en un mortero de porcelana, hasta obtención de un polvo fino. ❖ En un vaso de precipitación se colocó 50 ml de solución electrolito de soporte (HNO3 0,1M/NaNO3) y se agregó el medicamento pulverizado. ❖ Una vez mezclada la solución, se procedió a tomar alícuotas de 5 ml de la muestra problema (sol. de comprimidos de Redoxón). ❖ Se realizaron diluciones en 5 balones a diferentes volúmenes con solución patrón de ácido ascórbico (5ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml), los cuales se agregaron a la muestra. ❖ Se aforaron las diluciones con solución electrolito de soporte hasta obtención de volúmenes de 50 ml. ❖ Se analizaron las diluciones en el potenciostato mediante método de voltametría para obtención de las curvas de calibración respectivas correlacionando la corriente en función del potencial

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PIMIENTO 37 Preparación de la muestra: ❖ Limpiamos y sacamos las semillas de los pimientos (37) ❖ Trituramos los pimientos hasta obtener su extracto. ❖ Filtramos con papel filtro hasta obtener 50 mL de extracto.

Diluciones: ❖ Realizar 5 diluciones en matraces de 50 mL. ❖ Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra del extracto de pimiento. ❖ En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. ❖ En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

Determinación en el potenciostato: ❖ Se usó un potenciostato con tres electrodos ❖ Electrodo de trabajo de carbón vítreo, ❖ Electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl) ❖ Contra electrodo de platino. ❖ Calibramos el potenciostato. ❖ Se lava la celda electroquímica con agua desionizada. ❖ Se procede a la determinación cada dilución preparada. ❖ Homogeneizamos cada muestra que vamos a analizar. ❖ Homogeneizamos antes la celda electroquímica con la solución que vamos analizar. ❖ Colocamos los tres electrodos en la celda electroquímica. ❖ Realizamos

la

lectura

en

el

programa,

colocando

EXPERIMENT,

posteriormente SAVE AS, se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que obtenemos la curva se selecciona la parte superior (pico) del voltagrama, el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra, luego se ingresa los datos obtenidos en el programa Excel.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Determinación de Ácido Ascórbico (vitamina C) en ajís de código #24 Extracción de la Muestra ❖ Se debe recolectar una cantidad suficiente de muestra de ají para su posterior extracción del extracto vegetal. ❖ Se procederá a anotar el peso de alrededor de 20 muestra de ají con pedúnculo y 20 pimientos sin pedúnculo, para su posterior cálculo del peso promedio. ❖ Se procede a lavar los pimientos con agua destilada y posteriormente se deja secar la muestra. ❖ Con la ayuda de un bisturí se procede a partir los pimientos en dos partes iguales y se procederá a retirar las semillas dejando libre únicamente la pulpa de los ajís. ❖ Utilizando un mortero se procederá a triturar la pulpa de los ajís. ❖ Con ayuda de un filtro o cedazo se procederá a extraer el jugo de los pimientos producto de la trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 50 ml de extracto de la muestra.

Preparación de la Muestra: ❖ Procedemos a colocar 5 ml del extracto obtenido del extracto de ají en 5 balones volumétricos de 50 ml cada uno. ❖ Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, y 35 ml de solución patrón en cada uno de balones volumétricos respectivamente previamente elaborado en el laboratorio. ❖ Luego se procede a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de enrace de los balones. ❖ Procedemos a tapar herméticamente los balones volumétricos para evitar la oxidación de la Vitamina C ❖ Agitamos las muestras y se encuentra lista para el análisis en el potenciómetro.

Análisis en el Potenciómetro ❖ Una vez encendido el potenciostasto procedemos a homogenizar el recipiente con ayuda de una pequeña parte de la muestra a analizar. ❖ Colocamos alrededor de 25ml de muestra preparada en los balones volumétricos en el recipiente del potenciotasto.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS ❖ Procedemos a colocar los electrodos de Platino, Cloruro de Plata y el de Carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra. ❖ Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2. ❖ Realizamos este procedimiento a cada uno de las 5 muestra de extracto de ají previamente elaborados en los balones volumétricos. ❖ Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras se procederá a tabular en el programa Excel para obtener la curva de calibración.

RESULTADOS Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito.

6,9mlHNO3 X

1000ml 2000ml

X= 13,8ml HNO3

2,6g NaNO3 X

250ml 1000ml

X= 10g NaNO3

0,5g Ac. Ascórbico X

100ml 500ml

X= 2,5g Ac. Ascórbico

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS CEBION FORMULA 1 DATOS CM:?

B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml P. comp: 1800 mg 𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎

𝑋𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

𝑌𝐴𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑎 , 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑌 = 0 𝑏

𝑋𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

0.09659

0 − 12.127 , = 0.09659 125.55

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑔 𝑥0.005 𝐿 𝑥 176.12 = 0.085057𝑔 𝐿 𝑚𝑜𝑙



50 mL 5 mL

1.8 g del comprimido



X

X= 0.18 g 0.085057g



0.18g del comprimido



X

1.8 g del comprimido

X= 0.85057 g % 𝑑𝑒 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎 =

0.4725 𝑔 𝑥 100 = 47.25 % 𝑑𝑒 𝑎𝑐. 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 1.8 𝑔

𝟒𝟕. 𝟐𝟓 % 𝐝𝐞 𝐚𝐜. 𝐚𝐬𝐜ó𝐫𝐛𝐢𝐜𝐨

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS FÓRMULA 2 DATOS CM ?

B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml DESARROLLO 𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

DONDE CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra Ml

Primeo paso 𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

(125.55𝑢𝐴) ( 𝑪𝑴 = (

𝑪𝑴 =

0.25𝑔 ) 50 𝑚𝑙

12.127𝑢𝐴 )(5𝑚𝑙) 𝑚𝑙

(125.55𝑢𝐴) (0.005

𝑔 ) 𝑚𝑙

(60.635 𝑢𝐴) 𝑪𝑴 = 0.0103

𝑪𝑴 = (0.01035

𝑔 𝑚𝑙

𝑔 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔 ) = 10.3529 𝑥 𝑚𝑙 1𝑔 𝑚𝑙

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS ObtenciĂłn del valor en mg/100g 10.3529 mg

1g

X đ?’™ = đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;‘đ?&#x;“. đ?&#x;?đ?&#x;—

100g đ?’Žđ?’ˆ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?’ˆ

Cà LCULOS DE PORCENTAJE DE à CIDO ASCÓRBICO EN COMPRIMIDOS DE REDOXÓN FÓRMULA I DATOS Peso de comprimidos: 4,475 g Cantidad de principio activo: 1g à cido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9975 Pendiente (m): 10,372 Intersecto de la muestra (b): 236,7 Volumen total preparado: 50 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de åcido ascórbico: diluciones de 5 ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml à rea de diluciones: •

5 ml = 295,910

•

12ml= 358,171

•

17ml= 405,895

•

25ml= 493,674

•

35ml= 604,824 đ?‘Œ = đ?‘?đ?‘Ľ + đ?‘Ž đ?‘‹ đ?‘? đ?‘šđ?‘˘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Ž =

đ?‘Œ đ??´ đ?‘šđ?‘˘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Ž − đ?‘Ž , đ?‘‘đ?‘œđ?‘›đ?‘‘đ?‘’ đ?‘Œ = 0 đ?‘?

đ?‘‹ đ?‘? đ?‘šđ?‘˘đ?‘’đ?‘ đ?‘Ąđ?‘&#x;đ?‘Ž =

0 − 10,372 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ = 0,043819 236,7 đ?‘™đ?‘Ą

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS 0,043819

𝑚𝑜𝑙 𝑔 ∗ 0,05 𝑙𝑡 ∗ 176.12 = 𝟎, 𝟑𝟖𝟓𝟖 𝒈 Á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐 𝑙𝑡 𝑚𝑜𝑙

4,475 𝑔 𝑋

50 𝑚𝑙 𝑆𝑜𝑙.

5 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙.

𝑿 = 𝟎, 𝟒𝟒𝟕𝟓 𝒈 á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐 0,3858 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 𝑋

0,4475 𝑔 4,475 𝑔

𝑿 = 𝟑, 𝟖𝟓𝟖 𝒈 á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐

% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 =

3,858 𝑔 ∗ 100% 4,475 𝑔

% á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐 = 𝟖𝟔, 𝟐𝟏% FORMULA II DATOS CM: B: 236,7 uA Csi: 0.005 ml m: 10,372 uA Vml: 5ml DESARROLLO 𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

DONDE CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

(236,7 𝑢𝐴) ( 𝑪𝑴 =

𝑪𝑴 =

0.25𝑔 ) 50 𝑚𝑙

10,372 ( 𝑚𝑙 )(5𝑚𝑙)

(236,7 𝑢𝐴) (0.005 (51,86 𝑢𝐴)

𝑪𝑴 = 0.022821056 𝑪𝑴 = (0,022821056

𝑔 ) 𝑚𝑙

𝑔 𝑚𝑙

𝑔 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔 ) = 22,82105669 𝑥 𝑚𝑙 1𝑔 𝑚𝑙

Obtención del valor en mg/100g 22,82105669 mg

1g

X 𝒙 = 𝟐𝟐𝟖𝟐, 𝟏𝟎𝟓𝟔

100g 𝒎𝒈 𝟏𝟎𝟎𝒈

Conclusión: El análisis realizado a medicamentos como el Cebión y Redoxón para cuantificación de la vitamina C resultó con éxito debido a que se obtuvo una curva de calibración con poco margen de error, donde se mostraban los valores correspondientes a la pendiente, el intersecto de la muestra y valores de cada dilución (5ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml) con lo cual se realizaron los cálculos respectivos obteniendo resultados de 45,25 % y 86,21% de vitamina C respectivamente en la determinación del % de ácido ascórbico presente en los comprimidos.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PIMIENTO ROJO # 37 DATOS CM:?

B: 35.676 uA Csi: 0.005 ml m: 10.762 uA Vml: 5ml DESARROLLO

𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

DONDE CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primeo paso 𝑪𝑴 =

𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

(35.676𝑢𝐴) (0.5 (

10.762𝑢𝐴 )(5𝑚𝑙) 𝑚𝑙

(35.676𝑢𝐴) (0.5 𝑪𝑴 =

𝑔 ) 𝑚𝑙

(53.81 𝑢𝐴)

𝑪𝑴 = 0.331499721

𝑪𝑴 = 0.331499721

𝑔 ) 𝑚𝑙

𝑔 𝑚𝑙

𝑔 1000𝑚𝑔) 𝑚𝑔 𝑥 = 331.499721 𝑚𝑙 1𝑔 𝑚𝑙

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100g 𝑪𝑴 = 331.499721

𝒑𝒑𝒎 =

𝑚𝑔 = 𝒑𝒑𝒎 𝑚𝑙

𝒎𝒈 𝒎𝒍 = 𝒌𝒈 𝑳

𝑪𝑴 = 331499.721

𝑚𝑔 0.1 𝑘𝑔 𝒎𝒈 𝒙 = 𝟑𝟑. 𝟏𝟒𝟗𝟗𝟕𝟐𝟏 𝑘𝑔 100 𝑔 𝟏𝟎𝟎𝒈

𝑪𝑴 = 331.499721

𝑚𝑔 1000 𝑚𝑙 𝒎𝒈 𝒙 = 𝟑𝟑𝟏𝟒𝟗𝟗. 𝟕𝟐𝟏 𝑚𝑙 1𝐿 𝑳

3.31499721 mg

1g

X 𝑪𝑴 = 331499.721

100g

𝑚𝑔 1𝐿 𝒎𝒈 𝒙 = 𝟑𝟑𝟏. 𝟒𝟗𝟗𝟕𝟐𝟏 𝐿 (10)(100 𝑔) 𝟏𝟎𝟎𝒈

𝒙 = 𝟑𝟑𝟏. 𝟒𝟗𝟗𝟕𝟐𝟏

𝒎𝒈 𝟏𝟎𝟎𝒈

RESULTADOS Los voltagramas obtenidos en los pimientos, se muestran las diferentes curvas de intensidad de corriente en función del potencial para cada medición de vitamina C, hasta llegar al máximo equilibrio donde la curva comienza a decaer.

Cada lectura dada se registró mediante el programa. La intensidad de corriente (µA) aumenta de acuerdo con la concentración de vitamina C en las muestras, por lo tanto, el pico de cada curva indica el aumento de la concentración del analito.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS CÁLCULOS DE PIMIENTO ROJO # 24

DATOS CM:?

B: 22.287 uA Csi:0.005 ml m:10.201 uA Vml: 5ml

DESARROLLO

𝑪𝑴 =

(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)

DONDE CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Pimiento rojo # 24 Primeo paso CM =

CM =

(b)(Csi) (m)(Vm)

(22.287uA) (0.005 (

g ) ml

10.201uA )(5ml) ml

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS CM =

(22.287uA)(0.005g/ml) (51.005uA)

CM = 0.2184785805

CM = 0.2184785805

ug ml

g 1000000 ug) ug x = 2184.785805 ml 1g ml

Segundo paso: determinaciĂłn de la concentraciĂłn por cada 100g

đ??śđ?‘€ = 2184.785805

đ?‘?đ?‘?đ?‘š =

đ??śđ?‘€ = 2184.785805

đ??śđ?‘€ = 2184.785805

đ?‘˘đ?‘” = đ?‘?đ?‘?đ?‘š đ?‘šđ?‘™

đ?‘šđ?‘” đ?‘šđ?‘™ = đ?‘˜đ?‘” đ??ż

đ?‘šđ?‘” 0.1 đ?‘˜đ?‘” đ?‘šđ?‘” đ?‘Ľ = 218.4785805 đ?‘˜đ?‘” 100 đ?‘” 100đ?‘”

đ?‘˘đ?‘” 1đ?‘” 1000 đ?‘šđ?‘” 1000 đ?‘šđ?‘™ đ?‘šđ?‘” đ?‘Ľ đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 2184.785805 đ?‘šđ?‘™ 1000000 đ?‘˘đ?‘” 1đ?‘” 1đ??ż đ??ż

đ??śđ?‘€ = 2184.785805

đ??śđ?‘€ = 2.184785805

đ?‘šđ?‘” 1đ??ż đ?‘šđ?‘” đ?‘Ľ = 218.478581 đ??ż (10)(100 đ?‘”) 100đ?‘”

đ?‘šđ?‘” 1000000 đ?‘šđ?‘” 1đ?‘” đ?‘šđ?‘” đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 218.4785805 đ?‘” 100 đ?‘” 1000 đ?‘šđ?‘” 100đ?‘”

2.184785805 mg X

1g 100g

đ?‘Ľ = 218.4785805

đ??śM = 2184.785805

đ?‘šđ?‘” 100đ?‘”

mg 1L mg x = 218.4785805 L 10 x 100 g 100g

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS GRÁFICOS Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito.

PIMIENTO ROJO # 37

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS

CEBION

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

REDOXÓN

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS

PIMIENTO 24

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

CONCLUSIONES Mediante la utilización de métodos electroquímicos pudimos determinar la cantidad de vitamina C por cada 100 g de producto y pudimos ver la diferencia que existía en diferentes tipos de pimientos y medicamentos.

RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.

Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos.

Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación.

Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS CUESTIONARIO Funciones de la vitamina C La vitamina C se necesita para el crecimiento y reparación de tejidos en todas las partes del cuerpo. Se utiliza para ❖ Formar una proteína importante utilizada para producir la piel, los tendones, los ligamentos y los vasos sanguíneos. ❖ Sanar heridas y formar tejido cicatricial. ❖ Reparar y mantener el cartílago, los huesos y los dientes. ❖ Ayudar a la absorción del hierro ¿Cuál es la cantidad recomendada de vitamina C al día? ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖ ❖

Hasta los 6 meses: 40 mg De 7 a 12 meses: 50 mg De 1 a 3 años: 15 mg De 4 a 8 años: 25 mg De 9 a 13 años: 45 mg Hombres de 14 a 18 años: 75 mg Mujeres de 14 a 18 años: 65 mg Hombres mayores de 18 años: 90 mg Mujeres mayores de 18 años: 75 mg

¿Qué pude causar la deficiencia de vitamina C? ❖ Anemia ❖ Disminución de la capacidad para combatir infecciones ❖ Disminución de la velocidad de cicatrización de las heridas ❖ Tendencia a la formación de hematomas ❖ Gingivitis (inflamación de las encías) ❖ Sangrados nasales ❖ Posible aumento de peso debido al metabolismo lento Beneficios de la vitamina C El ácido ascórbico o vitamina C contribuye con muchas funciones del cuerpo, entre ellas, la absorción del hierro. Las grandes dosis de vitamina C generalmente no

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS producen toxicidad porque, al ser una vitamina soluble en agua, ésta simplemente se expulsa a través de la orina.

GLOSARIO Dermatitis: Una dermatitis es una inflamación que afecta a la piel, el órgano más extenso del cuerpo. La dermatitis puede presentarse de distintas formas y exhibir diversas características que le confieren una menor o mayor gravedad.

Hipervitaminosis: Una hipervitaminosis o sobrevitaminosis es la concentración excesiva de una o de varias vitaminas en el organismo. Si las vitaminas son necesarias a pequeñas dosis para el organismo pueden volverse tóxicas si están presentes en grandes cantidades Colágeno: Sustancia proteínica que se encuentra en el tejido conjuntivo, óseo y cartilaginoso, y que por la acción del calor se convierte en gelatina Radicales libres: Son moléculas químicamente inestables producidas en pequeñas cantidades por el cuerpo. Se sintetizan principalmente en la célula tras la reacción con el oxígeno.

EJERCICIO ADICIONAL

LIMON DATOS CM: ? b: 43.658 uA Csi: 0.8 ml m: 12.560 uA Vml: 10ml

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS DESARROLLO

đ?‘Şđ?‘´ =

(đ?’ƒ)(đ?‘Şđ?’”đ?’Š) (đ?’Ž)(đ?‘˝đ?’Ž)

DONDE CM: ConcentraciĂłn de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: ConcentraciĂłn de la soluciĂłn patrĂłn g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primeo paso đ?‘Şđ?‘´ =

(đ?’ƒ)(đ?‘Şđ?’”đ?’Š) (đ?’Ž)(đ?‘˝đ?’Ž)

(43.658đ?‘˘đ??´) (0.8 đ?‘Şđ?‘´ = (

đ?‘Şđ?‘´ =

12.560đ?‘˘đ??´ )(10đ?‘šđ?‘™) đ?‘šđ?‘™

(43.658đ?‘˘đ??´) (0.8

đ?‘” đ?‘šđ?‘™

đ?‘” 1000đ?‘šđ?‘”) đ?‘šđ?‘” đ?‘Ľ = 278 đ?‘šđ?‘™ 1đ?‘” đ?‘šđ?‘™

278 mg X đ?‘Şđ?‘´ =

đ?‘” ) đ?‘šđ?‘™

(125.6 đ?‘˘đ??´)

đ?‘Şđ?‘´ = 0.2780

đ?‘Şđ?‘´ = 0.2780

đ?‘” ) đ?‘šđ?‘™

1g 100g

278đ?‘šđ?‘” ∗ 100 đ?‘” đ?’Žđ?’ˆ = đ?&#x;?đ?&#x;•đ?&#x;–đ?&#x;Žđ?&#x;Ž 1đ?‘” đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?’ˆ đ?’™ = đ?&#x;?đ?&#x;•đ?&#x;–đ?&#x;Žđ?&#x;Ž

đ?’Žđ?’ˆ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?’ˆ

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS EJERCICIO ESTADÍSTICO En el laboratorio de control de medicamentos de la carrera de Bioquímica y Farmacia se realiza un control rutinario para ver cuanto varían los pesos del medicamento Redolón y para esto se seleccionan las siguientes muestras con pesos de (1020 mg, 1 g, 0,9 g, 985 mg, 1,1 g, 0,0012 Kg, 0,0011 Kg, 1 g, 0, 95 g, 976,5 mg), calcular la desviación estándar.

Convertir a gramos 1020 mg ∗

1g = 1,02 g 1000 mg

0,0012 Kg ∗

976,5 mg ∗

1000 g = 1,2 g 1 Kg

985 mg ∗

0,0011 Kg ∗

1g = 0,985 g 1000 mg 1000 g = 1,1 g 1 Kg

1g = 0,9765 g 1000 mg

DATOS Y RESULTADOS VITAMINA C Muestra 1 1,02 g Muestra 2 1g Muestra 3 0,9 g Muestra 4 0,985 g Muestra 5 1,1 g Muestra 6 1,2 g Muestra 7 1,1 g Muestra 8 1g Muestra 9 0,95 g Muestra 10 0,9765 g

Media 1,02 Varianza 0,0068318 Desviación Estándar 0,08265472

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

Pesos de Comprimidos

VITAMINA C 1,4 1,2 1 0,8

0,6 0,4 0,2 0 0

2

4

6

8

10

12

Número de comprimidos

Límite Superior: 1,1026 g Límite Inferior: 0.9374 g Conclusión: Una muestra no está dentro de los parámetros adecuados FOTOS

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

LINKS DE INTERES http://www.ueb.edu.ec/app/talentos/images/PDF/REVISTA-TALENTOS/VOLUMENIII-2/DETERMINACIN-DE-VITAMINA-C-EN-PIMIENTO.pdf http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S010120612010000500023&script=sci_arttext&tl ng=pt http://www.fceqyn.unam.edu.ar/recyt/index.php/recyt/article/view/13/5 http://www.unne.edu.ar/unnevieja/Web/cyt/com2004/7-Tecnologia/T-044.pdf http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-75152009000300007

BIBLIOGRAFÍA

Medline Plus. 2015. Vitamina C. Recuperado el 26 de julio del 2017. Disponible en: https://medlineplus.gov/spanish/ency/article/002404.htm

FIRMA: ________________

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.09 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del ácido acetilsalicílico 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A”

_____

10

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves, 3 de agosto del 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Erwin Murgueitio Manzanares FECHA DE PRESENTACIÓN DE L A PRÁCTICA: 10/08/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del ácido acetilsalicílico DATOS Casa Comercial: Bayer Concentración del comprimido: 650 mg Peso del medicamento: 0,855 g Forma Farmacéutica: Tabletas Principio Activo: Ácido acetilsalicílico FUNDAMENTO El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4), conocido popularmente como aspirina, nombre de una marca que pasó al uso común, es un fármaco de la familia de los salicilatos. Se utiliza como medicamento para tratar el dolor, la fiebre y la inflamación, debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de la ciclooxigenasa.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Se utiliza también para tratar inflamaciones específicas tales como la enfermedad de Kawasaki, la pericarditis o la fiebre reumática. La administración de aspirina poco después de un ataque al corazón disminuye el riesgo de muerte y su uso a largo plazo ayuda a prevenir ataques cardíacos.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al ácido acetilsalicílico para comprobar si su concentración en el medicamento Aspirina Advance se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES MATERIALES EQUIPOS Vasos de Balanza analítica precipitación Potenciostato Pipeta Estufa Agitador de vidrio Tubos de ensayos Bureta Guantes Mascarilla Gorro, Mandil Espátula Soporte para bureta Mortero Papel aluminio Vasos de precipitación Pipeta

SUSTANCIAS Ácido Acetilsalicílico Muestra aspirina Alcohol potable Ácido nítrico Gel Sílice

MEDICAMENTO Aspirina comprimidos Aspirina Efervescente

INSTRUCCIONES Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO PÉRDIDA POR SECADO (FARMACOPEA ARGENTINA) ❖ Primero pesar el crisol vacio y seco ❖ Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente ❖ Llevar a la estufa a 105°C por un lapso de 4 horas ❖ Dejar enfriar en el desecador ❖ Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivo

PÉRDIDA POR SECADO (Gel de silice) ❖ Triturar una tableta y pesarla ❖ Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente ❖ Dejar secar sobre una base de gel de silice por 4 horas ❖ Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos

COLOR DE SOLUCIÓN (FEUM) ❖ Pesar 1 gramo del medicamento ❖ Preparar una solución con 1g de la muestra en 9 ml de alcohol ❖ Preparar una solución de comparación, 1g de medicamento y 9 ml de agua destilada VALORACIÓN DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO ❖ Se escogen comprimidos de Aspirina, se pesan cada uno de los comprimidos y se tritura hasta obtener un polvo ❖ Se pesan aproximadamente 1,5 g de Aspirina en una balanza ❖ Se coloca el polvo de la muestra (Aspirina) en un matraz erlenmeyer y se miden 50 ml de NaOH, los cuales se añaden a la muestra en estudio ❖ Se lleva a ebullición la solución durante 10 min ❖ Luego del tiempo respectivo, se coloca fenolftaleína como indicador ❖ Se realiza la titulación del exceso de NaOH la muestra con H2SO4 0,5N hasta obtención de un cambio de coloración a rosa pálido. ❖ Se anota el viraje obtenido y se realizan los cálculos respectivos.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

SOLUBILIDAD- FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS ❖ Pesamos dos tabletas de ácido acetilsalicílico ❖ En dos vasos de precipitación colocamos, en uno 50ml de agua, y en el otro 50ml de alcohol potable ❖ Al mismo tiempo introducimos una tableta en cada vaso, y agitamos con una varilla de vidrio por 30mim. ❖ Observamos el tiempo en el que se disuelven las tabletas.

ASPECTO DE LA SOLUCIÓN ❖ Trituramos y pesamos una 1g de ácido acetilsalicílico. ❖ En un vaso de precipitación colocamos 9mL de alcohol. ❖ Observamos e aspecto que torna al hacer la solución.

SUSTANCIAS INSOLUBLES EN CARBONATO DE SODIO ❖ Pesar 3,340 mg de Aspirina. ❖ Pesar 1,05 mg de Carbonato de Calcio. ❖ Diluir la muestra de aspirina en 10ml de Carbonato de sodio (SR) ❖ Calentar los ml de Carbonato de sodio (SR), la solución debe ser transparente.

SUSTANCIAS FACILMENTE CARBONIZABLES Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Solución 1. Obtener el polvo de los comprimidos de aspirina 2. Pesar la aspirina y medir el ácido sulfúrico 3. Disolver los 500mg de muestra (aspirina) en 5 ml de ácido sulfúrico en un tubo 4. Colocarlos en una gradilla para su posterior comparación Solución comparación 1. Medir la solución de cloruro ferroso, cloruro de cobalto, sulfato cúprico y agua

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS 2. Disolver 0.3ml de cloruro ferroso + 0.2ml de cloruro de cobalto + 0.1ml de sulfato cúprico + 4.4 de agua en un tubo 3. Se comparan las dos soluciones LIMITE DE CLORUROS 1. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg 2. Pesamos 1,5 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) 3. Calentamos a ebullición 1,5 g de Aspirina con 75 ml de agua durante 5 minutos 4. Agregar a 1ml de ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata 5. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original.

6. Observar y compara la turbidez producida.

LIMITE DE SULFATOS 1. Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg 2. Pesamos 1 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) 3. Calentamos a ebullición 1 g de Aspirina con 50 ml de agua durante 5 minutos 4. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original y filtrar.

5. Aparte en otro tubo que servirá de control agregar 2 ml de acetona 6. Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que contiene el control agregar a c/u 1 ml de solución de ácido clorhídrico 3N, 3 ml de cloruro de bario.

7. Dejar reposar durante 10 min y comparar de forma visual el precipitado obtenido contra la solución referencial.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICILICO POR POTENCIOMETRÍA PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN 1. En un vaso de 50ml colocamos 2 g Ácido acetilsalicílico.

2. Colocamos 40 ml de alcohol para disolver los 2 g Ácido acetilsalicílico.

3. Enrasamos con electrolito hasta llegar a un volumen de 100ml.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PARA DILUCIONES 1. 1000ml ácido nítrico (7ml de ácido nítrico y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml)

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS 2. 1000ml electrolito (10g. de nitrato de sodio y disolvemos y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml) 3. 100 ml solución patrón (preparada con los datos antes mencionados)

PREPARACIÓN DE MUESTRAS 1. Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg).

2. Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito.

3. Lo transvasamos en un balón de 100 ml.

4. Enrasamos con electrolito.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN 1. Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml.

2. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones.

3. Enrasamos con electrolito cada disolución.

4. Realizamos la lectura.

ACIDO ACETIL SALICÍLICO POR ESPECTOFOTOMETRÍA Preparación de Solución Ácido Salicílico •

Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg.

•

A continuación, pipeteamos alícuotas de 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M

•

Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectrofotómetro.

Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) •

Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer.

•

Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total.

•

Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones.

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ANà LISIS DE MEDICAMENTOS •

AĂąadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la soluciĂłn agitando durante 2 minutos.

•

Pipeteamos alĂ­cuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumĂŠtricas de 100ml y aĂąadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno.

•

Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizĂł HCL 0.2M y homogenizamos.

•

Las diluciones estĂĄn precedidas entre 5, 10, 15, 20 ml.

•

Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotĂłmetro y leer su absorbancia.

RESULTADOS OBTENIDOS PÉRDIDA POR SECADO (Estufa) Peso inicial de muestra : 0,81 g Peso final de muestra:

0,13 g

Perdida de peso:

0,68 g

Peso de crisol con muestra:

19,640 g

Peso de crisol seco:

- 19,510 g

Peso de muestra seca:

0,130 g

0,81 đ?‘” 0,68 g

100 % đ?‘‹

đ?‘Ľ = đ?&#x;–đ?&#x;‘, đ?&#x;–đ?&#x;“ % đ?‘Żđ?’–đ?’Žđ?’†đ?’…đ?’‚đ?’…

PÉRDIDA POR SECADO (Gel de silice) Peso inicial de muestra : 0,848 g Peso final de muestra: 0,835 g Perdida de peso: 0,013 g

0,848 g 0,013 g

100 % đ?‘‹

đ?‘Ľ = đ?&#x;?, đ?&#x;“đ?&#x;‘ % đ?‘Żđ?’–đ?’Žđ?’†đ?’…đ?’‚đ?’…

En ambos mĂŠtodos el medicamento tiene un porcentaje de perdida por secado fuera de los rangos que estable la farmacopea argentina Vol. II. La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS COLOR DE SOLUCIÓN (FEUM) Aprobado: El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación según la farmacopea FEUM.

VALORACIÓN DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO CÁLCULOS DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: NaOH 0,5 N Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,7 ml sol. titulante Consumo Teórico: ?

Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ?

K: 1,000 a) Cantidad a trabajar

0,84 g

0,65 g.

1,5 g

X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a. b) Consumo teórico

1 ml NaOH 0,5 N X

45,04 mg p.a.

1160,71 mg p.a

CT= 25,77 ml NaOH 0,5N c) Consumo Real

CR= CP * K La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS CR= 10,7 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,7 ml

d) %R

1 ml sol. NaOH 0,5 N

45,04 mg p.a.

10,7 ml

X

X= 481,928 mg p.a

1160,71 mg p.a.

100%

481,928 mg p.a

X

%R = 41,52 % Ácido acetilsalicílico DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: Lejía Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,3 ml NaOH Consumo Teórico: Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%:?

K: 1,000 a) Cantidad a trabajar

0,84 g 1,5 g

0,65 g.

X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a

La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS b) Consumo teórico

1 ml NaOH 0,5 N X

45,04 mg p.a.

1160,71 mg p.a

CT= 25,77 ml NaOH 0,5 c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,3 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,3 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N

45,04 mg p.a.

10,3 ml

X

X= 463,912 mg p.a

1160,71 mg p.a.

100%

463,912 mg p.a

X

%R = 39,96 % Ácido acetilsalicílico CONCLUSIÓN: El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites establecidos (99,5 – 100,5% FARMACOPEA EE. UU.-MEXICO), debido a fallas en la práctica, preparación de reactivos o reactivos caducados.

SOLUBILIDAD- FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS Es soluble en alcohol disolviéndose casi en su totalidad en el lapso de los 30min.

Mientras que en agua se desintegró de manera rápida pero no se disolvió en los 30min establecidos ASPECTO DE LA SOLUCIÓN Observamos que la solución es clara en alcohol.

SUSTANCIAS INSOLUBLES EN CARBONATO DE SODIO

La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Datos • • • •

Peso Aspirina efervescente: 500 mg Carbonato de sodio: 105,9888 ml Sol. Carbonato: 10 ml Sol. Aspirina: 20 ml

Peso de Carbonato de Sodio 105,9888 g/ml  1000ml X  10 ml = 1,05988 g/mol

SUSTANCIAS FACILMENTE CARBONIZABLES Al comparar las dos soluciones, nos dimos cuenta que la primera solución no es más oscura que la de la solución comparación es decir que si cumplió el parámetro.

LIMITE DE CLORUROS La solución patrón fue más opalescente que la sustancia de referencia LIMITE DE SULFATOS La solución patrón resulto ser más opalescente que la sustancia a analizar.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICILICO POR POTENCIOMETRÍA CURVA OBTENIDA DATOS: m= 4.245 b=92,206 y= según el pico de la disolucion obtenido

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS

5ml

11,248

12ml

144,673

17ml

168,553

25ml

193,838

35ml

241,745

Formula a utilizar : y= mx + b mx + b = y đ?’™=

đ?’šâˆ’đ?’ƒ đ?’Ž

đ?’™=

đ?’šâˆ’đ?’ƒ đ?’Ž

En la diluciĂłn de 5ml

đ?’™=

đ?&#x;?đ?&#x;?đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;– − đ?&#x;—đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;” đ?&#x;’. đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;“

X= 4.48574 mg/ comprimido En la diluciĂłn de 12ml đ?’™=

đ?’™=

đ?’šâˆ’đ?’ƒ đ?’Ž

đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;’, đ?&#x;”đ?&#x;•đ?&#x;‘ − đ?&#x;—đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;” đ?&#x;’. đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;“

X= 12,3597 mg/ comprimido En la diluciĂłn de 17ml đ?’™=

đ?’™=

đ?’šâˆ’đ?’ƒ đ?’Ž

đ?&#x;?đ?&#x;”đ?&#x;–, đ?&#x;“đ?&#x;“đ?&#x;‘ − đ?&#x;—đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;” đ?&#x;’. đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;“

X= 17,9851 mg/ comprimido La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS En la diluciĂłn de 25ml đ?’™=

đ?’™=

đ?’šâˆ’đ?’ƒ đ?’Ž

đ?&#x;?đ?&#x;—đ?&#x;‘, đ?&#x;–đ?&#x;‘đ?&#x;– − đ?&#x;—đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;” đ?&#x;’. đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;“

X= 23,9415 mg/ comprimido En la diluciĂłn de 35ml đ?’™=

đ?’™=

đ?’šâˆ’đ?’ƒ đ?’Ž

đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;?, đ?&#x;•đ?&#x;’đ?&#x;“ − đ?&#x;—đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;” đ?&#x;’. đ?&#x;?đ?&#x;’đ?&#x;“

X= 35,227 mg/ comprimido

ACIDO ACETIL SALICĂ?LICO POR ESPECTOFOTOMETRĂ?A

TĂ­tulo del eje

Ă CIDO SALICĂ?LICO 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0084x + 0.0135 2

R = 0.9994

Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

DATOS ConcentraciĂłn Absorbancia 5 mL

0,022

10 mL

0,03

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS 15 mL

0,039

20 mL

0,047

Solución

0.042

patrón

ASPRINA 500 MG (ÁCIDO ACETILSALICÍLICO)

Título del eje

ASPRINA 500 MG 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0162x + 0.005 R2= 0.9986 Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

DATOS Muestras

Concentración Absorbancia

1

5 mL

0,022

2

10 mL

0,037

3

15 mL

0,055

4

20 mL

0,07

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Solución

0.083

patrón

MUESTRA 1 Y = 0.0162x -

0.0055 𝑚𝑔 0.022 + 0.0055 𝑚𝑔/𝑚𝐿. 𝐴𝑆𝑆 ( ) = = 1.16666 𝑚𝑙 0.0162

𝑚𝑔 (𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑎 ∗ 𝑔 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎) ∗ 1000 𝑚𝑔 𝑚𝑙 = 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑔 (1.16666 ∗ 0.85𝐺) ∗ 1000 𝑚𝑔 𝑚𝑙 = = 396.4 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 2.50 𝑔

MUESTRA 2 Y = 0.0162x -

0.0055 𝐴𝑆𝑆 (

𝑚𝑔 0.037 + 0.0055 𝑚𝑔/𝑚𝐿. )= = 2.5925 𝑚𝑙 0.0162

𝑚𝑔 (2.5925 ∗ 0.85𝐺) ∗ 1000 𝑚𝑔 𝑚𝑙 = = 881.48 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 2.50 𝑔 MUESTRA 3 Y = 0.0162x -

0.0055 𝐴𝑆𝑆 (

𝑚𝑔 0.055 + 0.0055 𝑚𝑔/𝑚𝐿. )= = 3.7037 𝑚𝑙 0.0162

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS 𝑚𝑔 (3.7037 ∗ 0.85𝐺) ∗ 1000 𝑚𝑔 𝑚𝑙 = = 1225.92 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 2.50 𝑔

MUESTRA 3 Y = 0.0162x -

0.0055 𝐴𝑆𝑆 (

𝑚𝑔 0.070 + 0.0055 𝑚𝑔/𝑚𝐿. )= = 4.6296 𝑚𝑙 0.0162

𝑚𝑔 (4.6296 ∗ 0.85𝐺) ∗ 1000 𝑚𝑔 𝑚𝑙 = = 1574.4 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 2.50 𝑔 GRÁFICOS PÉRDIDA POR SECADO (Estufa)

PÉRDIDA POR SECADO (Gel de silice)

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS COLOR DE SOLUCIÓN (FEUM)

VALORACIÓN DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS SOLUBILIDAD- FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS

ASPECTO DE LA SOLUCIÓN

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN CARBONATO DE SODIO

SUSTANCIAS FACILMENTE CARBONIZABLES

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

LIMITE DE CLORUROS

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS LIMITE DE SULFATOS

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICILICO POR POTENCIOMETRÍA

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS ACIDO ACETIL SALICÍLICO POR ESPECTOFOTOMETRÍA

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS CONCLUSIONES Después de haber realizado todas las pruebas pertinentes para el control de calidad de la aspirina descritos en las diferentes farmacopeas podemos afirmar que, si pasa el control de calidad, además se realizaron métodos adicionales como el de potenciometría y espectrofotometría.

RECOMENDACIONES ❖ Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla ❖ Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos ❖ Realizar correctamente el proceso de triturado ❖ Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. ❖ Utilizar material lavado con agua desionizada para no tener sustancias que interfieran en los ensayos realizados ❖ Utilizar la campana cuando trabajemos con sustancias toxicas ❖ Realizar bien la pesada y medición de los volúmenes para tener una correcta concentración de la solución preparada

CUESTIONARIO

¿Para que sirve el ácido acetilsalicílico?

El ácido acetilsalicílico es un fármaco muy utilizado desde un punto de vista médico por sus cualidades como analgésico, antiinflamatorio, antipirético y antiagregante plaquetario. Es decir, es capaz de aliviar el dolor y el malestar general, mientras que también ayuda a disminuir y bajar la fiebre. ¿Cuáles son los riesgos del ácido acetilsalicílico?

Presenta mucha facilidad de producir sangrados en el estómago, incluso a dosis habituales y normales, pudiendo causar úlcera gástrica o duodenal, irritación gástrica, náuseas y vómitos.

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Dosis recomendadas de ácido acetilsalicílico La dosis recomendada de ácido acetilsalicílico varía entre 500 mg y 1 gramo en cada toma, pudiendo repetirse luego de 4 horas. No obstante, la dosis máxima es de 3 gramos al día (de 2 gramos al día en el caso de adultos mayores). ¿Intoxicación por ácido acetilsalicílico?

La sintomatología de sobredosificación incluye cefalea, mareos, zumbidos de oídos, visión borrosa, somnolencia, sudoración, náuseas, vómitos y ocasionalmente diarrea

GLOSARIO Cefalea: Dolor de cabeza intenso y persistente que va acompañado de sensación de pesadez.

Fiebre reumática: Enfermedad inflamatoria que se puede presentar después de una infección con las bacterias estreptococos del grupo, puede causar una enfermedad grave en el corazón, las articulaciones, la piel y el cerebro.

Pericarditis: Es una afección en la cual la cubierta similar a un saco alrededor del corazón (pericardio) resulta inflamada.

Síndrome de Kawasaki: Es una afección poco común que involucra inflamación de los vasos sanguíneos. Se presenta en los niños FOTOS

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ANĂ LISIS DE MEDICAMENTOS

EJERCICIO ESTADĂ?STICO En el laboratorio de la industria farmacĂŠutica BAYER se necesita hacer un control a la producciĂłn para lo cual se selecciona 10 muestras del lote con los siguientes pesos (1 g, 1,02 g, 1.1g, 0,99 g, 985 mg, 989 mg, 999000 ug, 0,0010 Kg, 0,00098 Kg, 0,97 g), calcular su desviaciĂłn estĂĄndar.

Convertir a gramos 985đ?‘šđ?‘” ∗

1đ?‘” = 0,985 đ?‘” 1000 đ?‘šđ?‘”

999000 đ?‘˘đ?‘” ∗

1� = 0,999 � 1000000 ��

0,00098 đ??žđ?‘” ∗

989đ?‘šđ?‘” ∗

1đ?‘” = 0,989 đ?‘” 1000 đ?‘šđ?‘”

0,0010 đ??žđ?‘” ∗

1000 đ?‘” =1đ?‘” 1 đ??žđ?‘”

1000 đ?‘” = 0,98 đ?‘” 1 đ?‘˜đ?‘”

DESARROLLO Y RESULTADOS Ă CIDO ASCORBICO Muestra 1 0,985 g Muestra 2 0,989 g Muestra 3 0,999 g Muestra 4 1g Muestra 5 0,98 g La sonrisa es el mejor medicamento que se obtiene sin receta

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Muestra 6 Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9 Muestra 10

1g 1,02 g 1,1 g 0,99 g 0,97 g

Media: Varianza: Desviación Estándar:

1,00 0,00120381 0,03469597

ÁCIDO ASCORBICO 1,12

mg de muestra

1,1 1,08 1,06 1,04 1,02 1 0,98 0,96 0

2

4

6

8

10

12

Número de muestras Limite Superior: 1,0346 g Límite Inferior: 0.9653 g Conclusión: Todas las muestras analizadas están dentro de los rangos aceptados

LINKS http://archivosdemedicinadeldeporte.com/articulos/upload/rev02_158.pdf http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002577530474155X http://www.scielo.org.mx/scielo.php?pid=S200709342011000200010&script=sci_arttext http://appswl.elsevier.es/watermark/ctl_servlet?_f=10&pident_articulo=90457064&pid ent_usuario=0&pcontactid=&pident_revista=25&ty=116&accion=L&origen=cardio&w eb=www.revespcardiol.org&lan=es&fichero=25v69n08a90457064pdf001.pdf&anunci oPdf=ERROR_publi_pdf

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ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS http://www.revespcardiol.org/es/el-acido-acetilsalicilico-continuasiendo/articulo/90195323/ http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-75151998000200010

BIBLIOGRAFÍA Vademécum. 2015. Ácido acetilsalicílico. México. Recuperado el 6 de agosto del 2017.

Disponible en: http://www.iqb.es/cbasicas/farma/farma04/a015.htm

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