Nghiên cứu chế tạo hệ composite trên cơ sở Graphene, đất sét và PU, tinh chế dầu máy biến áp

TINH CHẾ DẦU MÁY BIẾN ÁP ĐÃ QUA SỬ DỤNG

vectorstock.com/27117080

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

Nghiên cứu chế tạo hệ composite trên cơ sở Graphene, đất sét và PU, ứng dụng trong tinh chế dầu máy biến áp đã qua sử dụng WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

IH

I

T NGHI P u ch t o h

s ng d ng trong tinh d ng

ch d

ly.vth162619@sis.hust.edu.vn

Thu

Gi

ng d n:

TS.

c

T n Ch

B Vi n:

K thu

c

I, 6/2021

a GVHD

t nghi

T n

PHI U GIAO NHI M V

T NGHI P

1.

H n tho

c: 0347615858

Email: ly.vth162619@sis.hust.edu.vn

L p: KTHH03-k61 t nghi c th c hi n t n K thu ih Th 2. M

H

ih mB

t i.

i dung c

Ch t o h composite PU- RGO ng d ng l c d m v c th c 3. t o v t li u GO, h composite PU- RGOd t qu t qu t t nh t.

4. L cam k is

ng d n c a

ng d ng l c

uc ab T n.

t qu

ab t

k

5.

nc ov

ng d n v m

ng d n

T n

2

t nghi

T n

L IC n h i k t. Ng i vi t l i c ib ih th

i, nh

i th t nhi ib nm

t p md

u m i m , nhi nh ng n nh ng tr i nghi m m i c a b m c n ch p ch c n, t u cho em nh ng

a cu

t nh t nghi c nh t, con xin g i l i c t t ng h m i quy nh c a con. Em xin g i l i c m nt tc ih nk thu c bi T n. Em c b o ng d n cho em tinh th n quy m ch t nhi u. il ic n nh i b n tuy t v a qua, nh nh ng tr i nghi d c.

Cu ki n th n ch t nghi p c i nh ng thi t mong nh a th

3

t nghi

N , nghi p hi

T n

i

ng trong th i trang thi t b i d u nh

i c a khoa h

,v in

n thi o v b m t kim lo i, ng t u s d ng d u nh t l n.

Tr ng d u Vi t Nam r t l h cd ng d d ng hi c ta nh p t .D c s d ng l i th d ts t l ng. V u nh m tv r gi t nhi d u nh i ch ng l n, k thu ph c t p.

V t li u ch t graphite, m l m tv ts c ch p ph p ch t h n ts t Cb m i d ng CO2, t n nh l i t p ch t. b tt ml c ph t ch i d u. n t mang. T nh s d ng v t li u Polyurethae u ch t o h PU, ng d ng trong tinh ch d u d ng u nh ng n i dung sau: - Ch t o v t li - Kh l Qua kh cd kh c ph

graphene m B m PU b ng h huy RGO. cd uc ah . n th y r ng, h composite PU RGO u sau l ng d ng trong th c t .

4

t nghi

T n

M CL C ................................................................................................ 7

DANH M

DANH M C B NG BI U .......................................................................................... 9 NG QUAN ...................................................................................... 10 1.1.

u nh n. .................................................................... 10 1.1.1.

.............................................................................. 10 ................................................................................... 10

1.1.

c .................................................................................. 12 1.2. T ng quang v v t li u RGO ............................................................................... 12 1.2.1. C

t li u.......................................................................................... 12 a v t li u RGO ...................................................................... 13

1.2.2. Thu 1.2.3.

ng h p RGO ............................................................... 14

1.2.4.

ng d ng c a RGO .................................................................................... 15

1.3. Gi i thi u v t li u PU ........................................................................................... 16 1.3.1. C

i PU ............................................................................ 17

1.3.2.

ng h p PU ......................................................................... 17

1.3.3.

ng d ng c a PU ....................................................................................... 18

1.4. T ng quan v

tonite ............................................................................ 21

1.4.1.

c ............................................... 22

1.4.2.

a bentonite .................................................................... 23

1.4.3.

ng d ng c a bentonite.............................................................................. 25 C NGHI M ................................................................................. 26

2.1. Ch t o v t li u GO ............................................................................................... 26 2.1.1. D ng c

t ................................................................................... 26 c ti

2.2. Ch t o h PU

RGO

..................................................................................... 27 ............................................................................. 31

2.2.1. R a PU ....................................................................................................... 31 2.2.2. Ch t o h composite PU-RGO-

..................................................... 31

2.3. L c d u .................................................................................................................. 35 T QU

O LU N............................................................. 36

3.1. K t qu l c d u ...................................................................................................... 36

5

t nghi

T n

3.1.1. Kh

cd uv ih

a RGO ................................................. 36

3.1.2. Kh

cd uv ih

a PU .................................................... 36

3.1.3. Kh

cd uv ih

............................................. 37

3.2. Kh

nh t c a d u ...................................................................................... 40 .................................................................................................. 40 c .................................................................................................. 41

3.2.3. Thi t b ........................................................................................................ 41 c ti 3.3. K t qu

..................................................................................... 41 u ........................................................................................... 44

K T LU N ................................................................................................................. 50 U THAM KH O.......................................................................................... 51

6

t nghi

T n DANH M it

H H nh 1.2. B m t c

............................. 13

t li u rGO ........................................................................ 13

H

cho ph n ng kh

H

kh

ng HI/CH3COOH . 14 a hydrazin ........................................................ 15

H nh 1.5. Ph n ng t o ra PU ....................................................................................... 18 H

........................................................................................... 22

H nh 1.7. C

a smectit .................................................................. 22

H

n xu t GO .................................................................................. 27

H nh 2.2. H n h p sau khi khu y 1h ............................................................................ 28 2 O2

H nh 2.3. H n h

............................................................. 28

H nh 2.4. Dung d

l ng ....................................................... 29

H nh 2.5. Xay GO

............................................................................................ 29

H

............................................................................................. 30

H

c d ng huy n

....................................................................... 30

y .............................................................................. 31 H

ch GO ....................................................................... 32

H nh 2.10. M t c t ngang c

ng

... 32

......................................................................... 33

H H nh 2.12. Kh h PU

GO b

H nh 2.13. H PU - RGO -

............................................ 34 ................................................................................ 35

l c d u ................................................................................................... 35 u qua l c h

H

................................... 36

H

u v i d u l c qua h

............................... 37

H

u v i d u sau l c h 1 .................................................... 37

H

u v i d u sau l c h 2 .................................................... 38 ul

kh

.................. 39

ul

kh

ng RGO .................... 40

h th ng kh

nh t c a d u ..................................................... 42

th th hi

nh t c a d

c qua h

. 42

th th hi

nh t c a d

c qua h

i RGO .. 43

7

t nghi

T n nh SEM c a GO; (b)(c)(d) nh SEM c a RGO .................................. 44

t qu

a GO ............................................................................ 45

t qu

a RGO ......................................................................... 45

nh ch p XRD c

) ............................... 46

4. Ph XRD chu n .......................................................................................... 46 a GO .................................................................... 47 a RGO ................................................................. 48 a h PU-

-RGO ............................................ 48

a h PU-

-RGO.............................................49

8

t nghi

T n DANH M C B NG BI U

B ng 2.1. Kh

....................................................... 32

B ng 2.2. Kh

GO ................................................................................... 32

B ng 2.3. Kh

y .............................................................................. 33

B ng 2.4. Kh

l

.................................................................................. 33

B ng 3.1. Kh

.............................................................................. 38

B ng 3.2. Kh

ng RGO ............................................................................ 39

B ng 3.3. Kh

nh t c a d

................................... 42

B ng 3.4. Kh

nh t c a d

ng RGO ..................................... 43

B

um

u sau l c qua h t t nh t .......................................... 43

9

t nghi

T n T NG QUAN u nh n.

1.1.

1.1.1.

u nh n th i b c bi x

d

ng v i nh ng yr a m:

u nh

-

o

90 -

-

1.1.2.

-

: y

l c. B n ch t c keo t l ng xu ti n ho c b ng ch t

t l c cho nh ng d u th t p h p nh ng h t keo, t o ra nh ng ch t b c, b ng nhi t, b ng .

2SO4, Na2CO3, Na2SiO3, Na3PO4

3

- 18

o

p ch

cr n trong d u th

t ho

ng b m u qu nh t.

10

t nghi

T n th nt i ph

D ch nh

ng c ng huy n ph

ng t

t lo

y r a c a ph gia s ch a nhi u t p n v ng trong d id u p ch n d u nh n th t ho ng b m hi u qu

. t keo trong d u nh n th th t

l nd k tc

th

ng xu tv mb u ki n nhi , th i gian x ti t v i d u nh n th i. ng c a nhi t is nh t gi ng t d

t c a ch t keo trung i v i nhau. K t qu t th c ch mm ch x y ra ch y

nh t c a d u nh n i d u nh n th y

m o

- 90oC.

-

H p ph

tb

ch t h p ph . Ch t h p ph

p ph

m tc ng l n ph rong d u nh n th i. Hi u qu h p ph ph thu c ch y n ch s b m t ch t h p ph a ch t h p ph d , silicagen h p th t t nh i h p ph t t axit h t th p ph n ph i ho u nh n th t h p ph ph bi n nh y c ch t h p ph c nghi n nh p ph l n tr cho vi c l c sau h p ph . u nh n th i b ng ch t h p ph , nhi i gian s quan tr u qu h p th gi m do chuy ng nhi t c c h p ph m t ch t h p ph . nhi t th nh t c d u nh n th d u khu ch i v i b m t ch t h p ph u nh n th ch khi khu y tr n cao 1000 ng th

11

t nghi

T n

ng ch t h p th ph thu ho ng c a ch t h p ph d u nh n th i. ch d u nh n th i b ng h p ph d ng ph bi n, d th c hi u qu cao.

-

cs

g c ch b ng axit sunfuric: ch b

ng th

il m t t cho nhi u h p ch ng th nh n. T t c i ( tr axit h n nh t n ng do ph n l ng s n ph m c ch b ng ki m:

Nh ng ch t ki Na3PO4. Khi s

ch b ng ki u c a vi cl cs d b

cl nh ng mu

ng n hai hi l id c i ta ti

t ch

r t t t cho d u i d u nh n th i i 2SO4 u nh n).

n cu ch b ng ki m -

u nh

xu tr

1.2.

nhi m b n c a

ch b ng axit s d ng

u nh n th i. ch ph bi n nh 2CO3, NaOH ho ng ch i trong d u nh n ng h m ch ng v o c. Nh ng c n ki m l ng ng d i trong d u

u nh n b ng ki ch. N ki

x y ra s th ki th

x

o ra ng

o nh . Nhi r u ki n nhi

ct ki m th p.

T ng quang v v t li u RGO

1.2.1. C t li u t o c reduce graphene oxit it c graphene oxit t graphene. rGO n ph m kh h t ho c g n h cc m t c a GO. Nh vi c kh tr m t c t li n, di m ng d ng c a v t li c bi ch p ph .

12

t nghi

T n

H nh 1.1

i t graphe

H nh 1.2. B m t c 1.2.2. Thu -

t li u rGO

c a v t li u RGO

D ng b t c 3

Kh

n

th

i 0,1 mg/ml trong

DMSO, NMP, DMF. -

Di

m

2

/g.

13

t nghi 1.2.3.

-

T n

b

ng h p RGO : s d ng nhi t t

G

x y ra ph n ng oxi u

m

l n.

-

: kh dung d ch huy m nc

is

t c a ch

n

i ion gi n xu

c rGO v i s

ng l n.

-

b t kh

c: d

n ng c a ch t kh v i 4), hydrazin (N2H4), axit im t

cs d

ha c nh u qu kh c Natri bohydrua (NaBH4)

ch

H nh 1.3

lo i b ch

t trong nh cs d kh b kh hi u qu

hi u qu , v n

cao.

cho ph n ng kh

ng HI/CH3COOH a, v i m t

ph bi n nh Texas t i Austin s d d

ih c l m nh v i

u ki n kh

14

t nghi

T n

H nh 1.4

kh

a hydrazin ym ts

c

ch tr ch t kh hi u qu n thi thay th kh GO truy n th ng. G n ch ng h ng, axit amin, Na2CO3 us d kh GO v rGO. Axit ascorbic (vitamin C) d t kh sinh v t s cs d

o ra ch t th i

xanh) c c ng t kh n ph m b oxy m

ng th kh is d n so v t kh truy n th cs d kh hydrazin hydrat, b n ph thi n v nh c a huy xu t t n ph tm axit gi t cao v c ch c chuy n ph m GO b kh c ch a oxy, ch ng h y, axit guluronic ho t t hydro v ch m - gi m rGO, ns k tt .

1.2.4.

ng d ng c a RGO n trong su t : tt cacbon m ng v cho m ng m ng c t.

GO/RGO b u ch s d n c c trong su su t l p v n chuy n l trong pin m t tr

m t iv u ch

truy

cx t s thay th thu n ti n c c trong su

d n c ch, n c c trong c s d ng

15

t nghi

T n

M t tr ng i l n trong vi c ng d ng m g m h uh u nhi cao ho - Pin : trong pin lithilum ion. u su t c t li t v t li ng d ng y sinh : -

td t m nh.

cs d t nano oxit kim lo ng trong t

n trong su

ng cao c h p th m t cao r t h n.

Trong c m bi n sinh h catecholamine n i ti t t , p t t hu nh quang trong c m bi n sinh h c s d ng hi u ng FRET (Truy n ng c ng hu nh quang). M t trong nh ng ng d oc c th i thu c bi i thu c ch

-

:

Ch

c s d ng r a oxit kim lo -

ng ih u

L c d u: m

kh

t ch t h tr iv is yc

p ph ts l i t p ch t.

m tv p ch t h Cb m

ts

c ch n

i d ng CO2, t

n nh

1.3. Gi i thi u v t li u PU t lo i v t li polyme linh ho t ph n c a cu c s L thay th cao su t u th chi ho t c a polyme h t li u khan hi y nhi u ng d ng. Trong Chi n tranh th gi i th hai, l p ph c s d ng m gi n xu t qu t, l p ph ch b o v kim lo i, g i chi p ph c s n xu d c ch t ng d ng c th . a nh y trong l p ph t k t c ng. n cu i nh ib tm m d m tho ng. V i s n c a polyete p, b t d ng d ng b ta bi c, ch t ph thu t x pt n, ch ng h ph th ng m ph n. y trong h u h t m i th p 16

t nghi

T n

-

tb

ng ng

t li

t

ng g 1.3.1. C

o i PU

C bao g m ba monome ph c t p: m t diisocyanate, m t polyo i. nc c s p x p xen k b i diisocyanat v ch u i, poly m m c a PU. S y c a PU ph thu l gi m m.

PU

i: PU -

s n xu t

4d

Ch i: Ch t li u. th tr l m t, kh L p ph polyurethane cho th y kh kh ng v p t t. p ph i kh md

-

-NHCO2). C u t ch n c ng n nc

b ng d

cs d

is c p th s c. m t

y.

B td ng l n nh t cho polyurethane. Nh ng v t li b cs d m cho h u h n i th t B t polyurethane c ng, ho cs d s n xu t v t li t d ng.

1.3.2.

ng h p PU u ch b ng ph n ng cs d s n xu

n ng c ng. iisocyanta, ch

i

.

- M t trong nh diisocyanat. ph n ng cao.

u ph n ng quan tr ng c n thi s n xu t p ch ng b i m c s d ng r c s d ng trong s n xu t c t o ra b m n ng v t n. n g c t ph n ng t o phos c a polyamines anilin-formaldehyde. t li u cao c n. t li Nh ng v t li t ti cung c i ph n n thi s n xu p ch a nhi u cg olyol. V t li c s d ng cho m

17

t nghi

T n

s n xu nh

ng.

c ng c s d ng bao Nh ng cs d t o

p oxit alkylen. c lo

g v t li b t d o ho c ch Polye polyurethane. terephthalic. ph n ph bi

c s d ng khi polyurethane mong mu n s i nhi t r n. cs d t lo i ph n ng trong s n xu t t s n ph m ph c n xu t axit ng d Polyeste polyeste c s d ng cho b p ph . i c s d ng nhi u nh s n xu t polyurethane.

hydro ho c s d ng trong t ng h p PU

ng ch

H nh 1.5. Ph n ng t o ra PU 1.3.3.

ng d ng c a PU - Trang ph c:

n ra r ng s im ck th pv Qua nhi spandex, l p ph Do nh ng ti n b thu nhi u lo i qu qu u lo i ph ki

c s n xu t o ra nh ng lo i qu c c i ti i nh a nhi t d o. n xu cs d

ng i t o ra c,

18

t nghi Polyure s d

T n

Thi t b :

n quan tr tb Vi c s d ng ph bi n nh iv tb t c ng cho h th tt l B t polyurethane c m t v t li u c n thi t ki cs d ng x p h ng ng c n thi t trong t l tt tc a b t polyurethane c t qu c a s k t h p gi a c tx pm t ng l i s truy n nhi t. cs d m c n va, ph n tr u s d ng polyurethanes.

as xu t cung c m tr

p b t t o s tho i m ch a n b ng

t ki

u, tho

p th -

d ng:

Nh

u v t li u hi u su t cao, b td

t tr

m s d b

t ph n c a

md os m ph b ng nh a ph n quang t t n nhi ng. V t li ng polyurethane b sung a. T m l p cung u

G t ng h p: t li u hi cs d

g composite. Ch t k s -

ng b

ng tuy t v cs d ng d c a nh ng v t li u linh ho tho n polyurethane tr

c s d ng kh m cho t m th m c a b n. h m ng th t trong thi t k c p nhi b ng x nv -

ng t t, ot n

t. o t

ng. V i t l s c m linh ho d ng. C kh mang l i cho ch kh p m

; ho

t li u h l ng nhi u l

i, ch ng h n ph m g im t .

nt :

19

t nghi

T n

cg

p ch t b

c s d ng trong nt

ph

bao b

n t d v , nh y c m v

C p ch ng m t lo b ch

tv

ng m ch in. n. tk kh c nghi c bi t.

c bi b o v thi t b tv

nt

: i d ng b t x p ho c l p ph b linh ho

mm

th ng d tu i th c a th m, b o v v gi m ti ng n xung quanh. cs d

thi n b o v ng. V i l t n i th t:

ph

b -

i s tho g

n xi ng th i d v ho

tr L o is i.

t trong nh ng v t li u ph bi n nh m tr t li n i th t b

c m i

c s d ng trong m t s ng d ng y t , bao g m ng b nh vi u thu u thi t bi n nh n h n. S d ng ng d ng y t ti t ki i tu i th

:

B qu c ch m th y tinh tinh x cho nhi

cung c p l ov n chuy n. um ph pm

-

ng ho

nb

Polyurethane, ch y u d ng b t d s d ng trong n i th n i th t b c, b t polyurethane d .

- Yt : Polyurethane ti b Vi c s d

S d ng b t polyurethane

c gi c s d ng r b ov ng h t b ch nt p l n. t gi ti t ki m th u qu nh cho m i chuy

p, hi u i n chuy n t t i ch chi

L cd u

20

t nghi PU h yg x p t

T n h n l c cao. Khi k t h p GO v u trong c a PU. trong v t li c gi h p ph d u ch n l n ch t o v t li u PU- RGOl c d u.

c

1.4. T ng quan v tonite Bentonite v n ch y ic qu n, b m i ion l b cs d n c, ch t h p ph , ch i ion, c i thi ng c a bentonite nh m m r ng ng d ng ch c ut c bi i nhi u k thu t n nhi u i tr ng l n: C nh ng, Tuy Phong Thu c ta m m vi nh y cs d t li u g m, v t li ng, x ng smectit trong bentonite i th s d ng tr c ti p trong m t s n ph m t v t li u. M n ph m bi c u nhi gi i Vi t Nam vi u bi nh m th ng d ng hi u qu c i v t li p ph t h n ch is t b c c a khoa h ngh nm nh nh t im tv iv m do m t s pt o t th i t u, d t nhu c ph m, ch t d ph m, thu c tr u qu cb m b th y sinh h n xu t, thu c nhu kim lo i n c i thi th lo i n ng n uc d ng v t li p, d ki t h p ph vi c s d ng v t li u bi t Nam s i nh ng l r t to l n.

21

t nghi

T n

H nh 1.6 1.4.1.

c t lo a.

m

n

gi a AlO6

c 2:1, g m hai m ng t di n c a SiO4 c bi u di n nh 7. ii nh h

c c a bentonit b bi

i theo t ng t di

m ts beidellit (BEI), nontronit (NONT).

H nh 1.7. C

ng c a nhi i, a ph

tv im t

n 4 thay th ng i di n cho montmorillonit (MMT) ,

a smectit

22

t nghi

T n

Bentonit ph bi n nh t, th nc am td

ng g p nhi c th hi n nh 7 c bi u di n b

gi cc

p 2:1 c u

c:

(Na,Ca)0,8(Si7,8Al0,2) IV(Al3,4Mg0,6) VIO20(OH)4 al pc ng (2 t di n) kho d001 t m di n l nm di n c a l ng tr ng) gi a 2 l 3+ 2+ s thay th cho Si4+ trong m ng t di cho Al3+ trong m m t c a hai l c b i tr m a hai l p 2 :1.

T l Al :Si trong m ng t di n MMT x p x b s Mg : Al trong m i cation (CEC : cation exchange capacity) c a MMT kho ng 70 t s nh n a MMT t p trung ch y u m th y r m xa b m al pc t hi n di tc i khung m l i ion v ho c d m 1.4.2.

t

a bentonite i ion c tr CEC (dung l u. Ph

nc n, kh

nh CEC c a bentonit d t trong bentonit v NH4 + , K+ , Na+ , xanh metylen, ph c Co(III) hexamin, ph c Ba, Ag thioure, ph c Cu (II) bisethylenediamintriethylenetetramin , ph c Cu(II) bisethylenediaminethylendiamin. Do v theo ph d c gi m t c t hi m t c a bentonit: - Th nh ng l i c a bentonit xu t hi n ch y u m 3+ di n do s thay th (ho c Fe3+) b ng ion Mg2+ m ng 4+ 3+ t di n do s thay th c a ion Si b ng ion Al cation n m kho ng gi pc i ion c a bentonit ph thu l m t. S l ng cation thay th m i n.

- Th g p c a bentonit t n t -OH, Fe+ OH, Sihay H ng, d n 23

t nghi

T n m

d

nt ib m t

dung d

nh sau: MOH + H+

MOH + OHT

PZC,

MOH2 + MO- + H2O

b m tb

ng ng t MOH2 ] = [ MO ]. T pH < pHpzc, b m n ng trao + tham i anion. T pH > pHpzc, b m t be n i cation. Dung l a bentonit thay i trong kho ng r ng, ph thu ng l ng ng ki ng l i cation c l n. Dung l ng trong kho ng ng trong kho i ion c a bentonit ph thu nh d b l n theo th t : Me+ > Me2+> Me3+ iv i n. Tr t t + + + + gi ch n l iv 1 nh sau: Ag > Tl > Na > K > NH4 + > 2+ Rb+ > Li+ > Cs+ iv 2, tr t t gi ch n l > Sr2+> Ba2+> Ca2+ >Co2+> Ni2+> Cd2+> Hg2+> Mg2+ iv c l n, kh ch i ion c bi n t o ra v t li p ph cm d ng. +

-

p ph t h p ph c

m qu n c c h t nh mc ac ng l tinh th m n. Di m t c a bentonit g m di m m t trong. Di m nh b i b m t c kho p trong c . Do kho n gi pb i ph thu i gi p, ph thu t c a ch t b h p ph m t trong c ng b p ph . Di m nh b i b m t c qu t bentonit. Di m thu h t bentonit. H m n. p ph c t b h p ph b h p ph b tv n t il

c quy

Kh

nh b

thu th o ph c tr c ti p v

l

n p. N th k t h p tr c ti

il i n m gi thu l

i n a a u i c

ng c a nh p, ho c c a t di n

24

t nghi trong m ng l b m

T n i tinh th b i l c Van der Walls ho c, ch c bi a bentonit.

Nh kh p ph l nghi trong n n kinh t qu u. Vi t h p ph c c ti n r t l n.

1.4.3.

th t ng h v

h p ph ch x c s d ng r t v t li u h p ph t

ng d ng c a bentonite c ng d

d -

th

t nhi

t h p ph trong nhi ch t n, ch p s n xu t gi y. p tinh ch n, ch t h ir .

ts pl cd ch khoan v i ch p s n xu u bia. ts

u, ng cao p: s n xu

tt

cx t th i, ch 3+ 3+ 2+ 2+ ion Al , Fe , Mg , Ca c s d ng truy n th k c th u ch t kh x ng bentonite cho hi u qu t nh ph c ch t h th pt p ch bi n th c ph v t th t, s d h c b nhi m do kh

ng

t li u

c, h p ph ng c

c c

c b sung nh x

c th i. y t u qu iv i c th i sau td ud c th i do gi c i u qu t ng

25

t nghi

T n TH C NGHI M

t o ra l p graphene pristine n r t nhi c o ra v t li u trung gian Graphene Oxide (GO) r i kh oxi t t g n gi ng m t t m graphene pristine n nhi t, d n, k 2.1. Ch t o v t li u GO d ng p o ra GO nhi v i ti n ch u t KMnO4 c a ph n ng ta t o ra h n h 2SO4 nhi v d ng H2O2 lo i Sau kh 4 b . Ph n ng x 2KMnO4 + 3H2O2 = 2MnO2 + 3O2 + 2KOH + 2H2O. lo i b MnO2 ta s d nh x y ra ph n ng sau: MnO2 + 2HCl = MnCl2

c) + H2O ng NaHCO3

Axit H2SO4 sau: H2SO4 + 2NaHCO3 = Na2SO4 + 2H2O + 2CO2 2.1.1. D ng c

y ra theo ph n ng

t

D ng c : - C c th y tinh 1000ml y tinh y - T t: - Expanded graphene (EG) - Sodium bicarbonate (NaHCO3) - Axit sulfuric (H2SO4 98% ho c 95%) - Kali permanganat (KMnO4) c (H2O) - Hydro peroxit (H2O2 30%) - Axit hydrochloric (HCl 36%)

26

t nghi

T n c ti u ch b

c oxi-

t 3 ti c ti n x ng, trong th i gian 1 ti ng.

H nh 0.1

i gian c n oxi-

nhi

n xu t GO

c 1: (g) EG, 125ml H2SO4 98% khu y tr t l gi a EG : H2SO4 : KMnO4 4 ng th

4

u v i nhau 3,5. Cho t t KMnO4 h n h p c a ta nhi

27

t nghi

T n

H nh 0.2. H n h p sau khi khu y 1h c 2: Lo i b Kali permanganat H n h p sau khi khu y trong v c t u.

2 O2 ng chuy tc 2 O2 .

t nh

c th y tinh ch

c n h p ph n c khu y cho kho ng 30 bay u.

H nh 0.3. H n h

2 O2

c 3:

28

t nghi

T n

Dung d l ng r i l c l y ch t r c , dung d ch chuy n d

ch H2O2 .

c 50(g) NaHCO3 l ng r i g n l y ch t r n.

H nh 0.4. Dung d c 4:

l ng

m GO ch ch t r gi , ta s

c dung d

xay trong nh n ng

.

H nh 0.5

29

t nghi

T n

H nh 0.6

H nh 0.7 v

nh n

c d ng huy

GO:

c th nh m c r y nhi c mc c+ m u = 30,36 (g)

c c=

29,98 (g), cho dung d ch GO ,r am

n

30

t nghi

T n

mm u = 30,36 29,98 = 0,38 (g) n = 0,38 x 2 x 10 = 7,6 (g/l) 2.2. Ch t o h PU RGO ch t c h PU ph c t d ch GO. S d ng 12 mi ng PU GO. 2.2.1. R a PU c 1: c c t nh b t p ch cr ab c 2: Cho PU v a r c 3: R a l i PU v cc tr

s n xu t PU

a s ch

c 3x3x1

ab c c t. lo i b h t t p ch t. y

lo i

nhi

y 2.2.2. Ch t o h composite PU-RGOS d ng 12 mi GO.

as

31

t nghi

T n

H nh 0.9 Kh

ch GO ong GO:

B ng 0.1. Kh T = 1h

T= 3h

mPU (g)

6,28

5,77

mPU+ GO (g)

6,46

5,925

m GO (g)

0,18

0,155

Th

c nhi

Kh

n

GO: B ng 0.2. Kh

.

GO

GO 2 g/l

GO 4 g/l

GO 6 g/l

GO 8 g/l

mPU (g)

6,28

6,01

5,96

5,71

mPU+ GO (g)

6,46

6,62

7,13

6,60

m GO (g)

0,18

0,61

1,17

0,89

PU + GO 4g/l

PU + GO 6g/l

PU + GO 8g/l

H nh 0.10. M t c t ngang c

32

N ph

t nghi

T n

GO th

bao c.

Ch n n Kh

GO 6 g/l. y: B ng 0.3. Kh

y y

y

mPU (g)

5,96

6,37

mPU+ GO (g)

6,37

6,75

m GO (g)

0,41

0,38

ng GO trong PU Ch Kh

y. y.

l B ng 0.4. Kh L

l

L n

L

L

mPU (g)

5,68

6,17

6,64

7,18

mPU+ GO (g)

6,17

6,64

7,18

7,56

m GO (g)

0,49

0,47

0,54

0,38

3l gi Ch

n b ng nhau,

ng PU

t. n.

H nh 0.11 Sau khi kh 6 g/l v i 3 l is

l

n il im

sau n

m PU trong 500ml dung d y. Sau m i l n ti p theo.

33

t nghi

T n

ch b ng u ki n kh nhi v i t l 100ml GO 10 g/l : 1g axit ascorbic. nh kh kho cc dung d , r i ti u ki n nhi

H nh 0.12. Kh h PU Sau khi kh

axit ascorbic ng.

PU -

ng

GO b c h PU- RGO is

ng ng r

l c d u.

34

t nghi

T n

H nh 0.13. H PU - RGO 2.3. L c d u Ch t o h l c d

4. M i l n l c s d ng 12 mi ub t ng.

l

t

l cd u

35

t nghi

T n K T QU

O LU N

3.1. K t qu l c d u 3.1.1. Kh

cd uv ih

a RGO

H l c bao g m 12 mi

in

5g/200ml

MPU = 4,2 (g) M = 7,02 (g) M = 2,82 (g) D ng 25ml d u l c qua h . nh t = 170,25 (cSt)

H nh 2.1 Nh

u qua l c h

D u sau l c

3.1.2. Kh cd uv ih H l c bao g MrGO = 0.5 (g) = 2,07 (g) M u l c qua h

v

c.

a PU 5g/200ml.

c qua

nh t = 170,01 (cSt)

36

t nghi

T n

H nh 2.2

u v i d u l c qua h

D u qua l R 3.1.3. Kh

i thi

c nhi u

ng

cd uv ih

40(ml) d u b l c b ng

u l c qua 12 t

l

M u 1: 12 mi MPU = 6,01(g) MPU + GO = 6,62 (g) => MGO = 0,61 (g) MPU + RGO = 6,29 (g)=> MRGO = 0,28 (g) M = 7,72 (g) => M = 1,43 (g) nh t = 169,55 (cSt).

H nh 2.3.

u v i d u sau l c h 1

37

t nghi

T n

M u 2: 12 mi MPU = 5,68(g) MPU + GO = 8,16 (g) => MGO = 2,48 (g) MPU + RGO = 6,66 (g)=> MRGO = 0,98 (g) = 9,02 (g) => M = 2,36 (g) M nh t = 163,23 (cSt).

H nh 2.4 Qua kh

u v i d u sau l c h 2

y kh

Qua k t qu l c d d u qua l c s Kh

ic

:

m PU, gi kh

i nhi u, MRGO

H 10g/200ml.

i t 4g/200ml, 5g/200ml, B ng 3.1. Kh 4g/200ml

5g/200ml

10g/200ml

mPU

5,37

5,68

5,94

mPU+ RGO (g)

6,29

6,66

6,89

7,35

9,02

11,38

0,92

0,98

0,95

1,06

2,36

4,49

1:1

1:2,5

1:5

mPU+ RGO+ d mRGO m T l

(g)

(g)

38

t nghi

T n

M u 1:1

1:2,5

ul Ta th y, sau l

1:5

kh

t i nhi u.

Kh m PU, gi kh

t

ad u n

ch u. Ch

i c a RGO: uM

H

= 2,2 GO

PU

i

r B ng 3.2. Kh

kh

ng RGO

GO 2 g/l

GO 4 g/l

GO 6 g/l

mPU (g)

6,28

6,01

5,68

mPU+ RGO (g)

6,36

6,32

6,66

8,545

8,63

9,02

(g)

2,185

2,31

2,36

m RGO (g)

0,08

0,31

0,98

0,1 : 2,5

0,3 : 2,5

1: 2,5

mPU+ RGO+ d m T l

(g)

39

t nghi

T n

M u 0,3:2,5

0,1:2,5

ul Ta th

1:2,5

kh

i kh

ng RGO

a d u sau l

t. Kh i

u sau l 3.2. Kh

nh t c a d u

nh ng l l ng Newton ch s chuy t bi n d

nh t tuy

i ch t

ch i t i sinh ra gi a hai l p ch t l i v i nhau s t l v i di a hai b m t v v i n t c).

Trong h th ng GCS (gram-centimetnh Trong h th ng s d

ng h

s gi c

nh nh

nh

ng l

ng

ng l ng h

cc an

d nh

ng h c (cSt)

nh

ng l c (P)

40

t nghi

T n

d: t tr ng c a d u (g/cm3) c nh

ng h

t k mao qu n, duy m t nhi ng mao qu nh t c

nh t l ng ch nh n th i gian ch y c H ng s hi u chu n c a nh t k

nh h ng s

c c a nh t k .

3.2.3. Thi t b 2

ng s nh t k C = 0,1(mm2

- Nh t k

)

-

ng h b

- Etanol (C2H5OH) 96o c ti c 1: th i b ng

ch nh t k b

c kh h

a

c 2:

nh nhi

c 3: N p d

tk

). nh

nhi

nh

kho c 4:

nh nhi ( 31o u ch nh m c d u trong nh t k (m c nh theo lo i nh t k s d ng) b ng qu u ch nh m c sao cho ch th nh t k kho ng 6 - 7mm.

c 5: Th cho d u ch y t ng h b m gi th nh n v ch th hai, ghi l i k t qu .

Ti

i gian ch y d u t v ch

3l nr il nh

ng h c c a m

nh ng h c (mm2 C: h ng s nh t k sau hi u chu n (mm2 t : th i gian ch

c sau:

2

) ( C = 0,1 )

41

t nghi

T n

h th ng kh nh t c a d u khi B ng 3.3. Kh

nh t c a d u

i nh t c a d

M u

D u l c qua h

D u l c qua h

D u l c qua h

Th i gian(s)

1708,4

1694,7

1632,3

1628,6

nh t (cSt)

170,84

169,47

163,23

162,86

th th hi

nh t c a d

c qua h 42

t nghi

kh ng m

T n

nh cd uc ah ng. nh t c a d B ng 3.4. Kh

Th i gian(s) nh t (cSt)

c r ng khi thay n l cm t ng d u b n nh ng RGO nh t c a d

c nm t

ng RGO

M u

D u l c qua h

D u l c qua h

D u l c qua h :2,5

1708,4

1699,5

1673,8

1632,3

170,84

169,95

167,38

163,23

th th hi

nh t c a d

nh t ta th y khi kh gi m. V i h l l k t qu b ng sau: B um nh t (cSt)

c qua h

i RGO

nh t c a d u c k t qu t t nh t, th hi n u sau l c qua h t t nh t

D um u

D u l c qua h 1:5

170,84

162,86

43

t nghi

T n

u 3.3. K t qu nh ch p SEM c a s n ph 10 cho ta th y b m t c 50 c c t o m t RGO.

p GO ph cc

10 c cu mn

kho on p tt ,

ib

(a)

(c)

(b)

(d)

10(a) nh SEM c a GO; (b)(c)(d) nh SEM c a RGO nh ch p EDX c a s n ph 11 t qu ch p EDX c a GO, ta th y C chi m 47,43% v kh 55,8% v s , O chi m 48,09% v kh s

.T

44

t nghi

T n

l s s n ph m GO v

p x b ng 1, ch ng t n m t s t p ch

11. K t qu 12

t qu

s ch ng t ch t kh

ct t. Trong c lo i b h t khi l c r a

a GO

EDX c a s n ph m RGO. Sau khi kh b ng oxi trong s n ph u qu t t.

12. K t qu

l m,

a RGO

45

t nghi

T n

Ph ch p XRD c a s n ph 3 th hi n k t qu a s n ph m XRD chu n. d ng l XRD cho m n, o l n t i 2 = 26 . ic a graphite m t o t. Peak c a GO b chuy n d i v 2 = 9,8 3.13). Hi ng t kho p trong c ng b i s xu t hi n c ch OH, -COOH, -COCm t l p GO.

3.13. nh ch p XRD c a GO

v RGO

t i 2 = 25o 3.13 thu h p l c OH, -COOH.

, s n ph pc th t qu c a RGO r ng cc d d n v d ng tinh th g n gi ng v i graphite.

3.13, th y r kh t

) i b i nhi t c nh r ng GO n

4. Ph XRD chu n

46

t nghi

T n

Ph Raman c a s n ph Ph Raman c

ng cho th y s xu t hi n c h

xu t t ch ng t

a

c n

xu t hi n c t t t trong c

-sp

2

ng th h p graphit v i t n s g p tinh khi t.

t hi ng ng h p graphen

.15 cho th y ph Raman c u kh u xu t hi i kho ng -1 ch c ch a oxy 1324 cm , ch ng t 2 i vi c t u khuy t t t, m t ph n C-sp chuy -sp3 t hi n v l u bi cho k t qu . Ch ng t r vi c t ng th l i nhi u khuy t t m rGO 3 -sp (khuy t t t hi n graphit, GO, th tinh khi t).

5.

t graphit GO v i graphit

RGO

kh b nhi u khuy t t ch id

n c a GO

t hi n v i Raman shift chuy n t 1568 1600 cm-1, u kh ng th i chi u r pv nc u chuy n t tt ym u v (tinh th d ng l p) ng t v u chuy n -1 i v kho ng 1510 cm

t hi n.

47

t nghi

T n

Intensity (a.u.)

10000 8000 6000 4000 2000 0 1000

1500

2000 2500 Raman Shift (cm-1)

6. n a h PU-

-RGO

a h PUh PU-

r t nhi

a, c a h PU-

3500

Raman c a RGO

7.

p tr

3000

ch c x

-RGO

-R td

cho d u ch y qua m

R cd us t

t t.

-GO

48

t nghi

T n

1500

Intensity (a.u.)

1300 1100 900 700 500 300 5

10

15

20

25 30 2 theta

35

a h PU-

l

t qu XRD c a h PU. Ph c c ph y, vi nc c

40

45

50

-RGO

-

c

c

t h p ch t h

49

t nghi

T n K T LU N

c, em nh n th y h composite T nh ng k t qu c d u b n, d u sau l c c c c i thi n t nhi u so v i d u b n nh t gi m. H l l t qu t t nh t o ra u g p 2 l n so v i h 1: 2, nh t c a d u sau h khi l c qua 2 h t nhi l ct a vi c s d ng t k m di m a rGO. V t li u rGO ch t i, nhi ng, ti t ki m th i t, ti t ki t nhi u so v t o rGO gian, ng.

Vi s d d c i trong vi t th s d ng l i. s d u qu l c d , b i v y khi ch t o RGO ph c c t.

H nv ng, cd u hi u qu .

C n cr a U sau l c d u. y RGO d u. Em mong mu c h l c.

t li u h p ph t i ti p t

nv nh l

cl c t

50

t nghi

T n U THAM KH O

[1] Phan Ng c Minh, V t li u cacbon c N i: NXB Khoa h c t , 2014.

[2] Nguy h p ph , Lu [3] h p ph ph [4] Ki

[7] Nguy . Lu

u bi c, Hu , 2016.

ng d ng trong

u t ng h p v t li u bentonit bi ng k

m (T t b n Khoa h

Ng . c Th

ng d ng c pB ,

n ph m d u m v thu

i, 1999.

ch bi n d u m

[5] [6] N i 2003.

ng d ng ti

cd um uX i, 1998.

i.1983. t b n Khoa h u Nh n Th

Nh n S n Ph

[8] TS. Vu Thi Tan, A method for the manufacture of reduced graphene oxide from kish graphene, International Patent Classification, International Publication date 04 October 2018 ( 04.10.2018).

[9] Vu T. Tan, La The Vinh, Tran Ngoc Khiem, Huynh Dang Chinh, Adsorption capacities of reduced graphene oxide: effect of reductants, Published 24 April 2019.

[10] TS. Vu Thi Tan, A method for the manufacture of graphene oxide from kish graphite, International Patent Classification International Bureau, Internatonal Publication date 21 November 2019 ( 21.11.2019).

[11] Jaemyung Kim, Laura J. Cotr, Franklin Kim, Wa Yuan, Keneth R. Shull and Jiaxing Huang, Graphene oxide sheets at interfaces, J. AM. CHEM. SOC. 2010 [12] Andrew T. Smith, Anna Marie LaChance , Songshan Zeng, Bin Liu , Luyi Sun, Synthesis, properties, and applications of graphene oxide/reduced graphene oxide and their nanocomposites, Nano Materials Science 2019.

[13] Saeid Bahrami,Atefeh Solouk,Hamid Mirzadeh,Alexander M. Seifalian, Electroconductive polyurethane/graphene nanocomposite for biomedical applications, 1 July 2015.

[14] Johannes Karl Frink, Reactuve polymers: Fundamentals and applications ( Third edition), 2018.

[15] Meena Sadashiv Laad, Polymer science and innovative applications, 2020.

51

t nghi

T n

[16] Zahra Rahmani, Mohhammad taghi Samadi, Abbass Kazemi, Ali Morad Rashidi, Ali Reza Rahmani, Nanoporous graphene and graphene oxide coated polyurethane sponge, and reusable oil spill absorbent, October 2017.

[17] Oluwasola Oribayo, Xianshe Feng, Garry L. Rempel, Qinmin Pan, Synthesis of lignin-based polyurethane/graphene oxide foam and its application as an absorbent for oil spill clean-ups and recovery, April, 2017.

52