Điều chế tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

ĐỀ TÀI BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC

vectorstock.com/15954469

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

DẠY KÈM QUY NHƠN SCIENTIFIC RESEARCH PHÁT TRIỂN NỘI DUNG

Điều chế tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước WORD VERSION | 2020 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

LỜI MỞ ĐẦU Tinh dầu thiên nhiên hiện nay là sản phẩm khá thông dụng trên thị trường. Tinh dầu được ứng dụng phổ biến trong nhiều lĩnh vực như thực phẩm, dược phẩm, y học và một số lĩnh vực khác…

Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, trong đó có phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước đơn giản, dễ thực hiện và cho hiệu xuất thu hồi tinh dầu tương đối cao. Tinh dầu từ giống Chi Citrus được sử dụng phổ biến do nó có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trị cảm, giảm stress và thanh nhiệt…quả cam thuộc họ Rutaceae nhưng chưa có công trình nào được nghiên cứu sâu về nó, đồng thời tận dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao Trong đề tài này bao gồm ba nội dung lớn là tổng quan, nội dung chính, kết luận và kiến nghị. Với mục tiêu giới thiệu về tinh dầu cam, thành phần cấu tạo, ưu nhược điểm và ứng dụng của tinh dầu cam, cũng như sơ đồ quy trình phương pháp chiết tách tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Từ đó sẽ hiểu rõ hơn về ưu điểm, đặc tính và ứng dụng của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.

GVHD: Lê Thúy Nhung

1

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

MỤC LỤC Phiếu giao đồ án Phiếu theo dõi đồ án Lời cảm ơn ............................................................................................................. i Nhận xét ................................................................................................................ ii Lời mở đầu ............................................................................................................ ii Mục lục................................................................................................................. iv Danh sách bảng ................................................................................................... vii Danh sách hình ảnh ............................................................................................ viii Danh sách sơ đồ ................................................................................................... ix CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN......................................................................................... 5 1.1 Giới thiệu về cây cam ........................................................................................ 5 1.1.1 Nguồn gốc .................................................................................................. 5 1.1.2 Đặc điểm thực vật ...................................................................................... 5 1.1.3 Thành phần trong vỏ quả cam .................................................................... 6 1.1.4 Công dụng ................................................................................................... 6 1.2 Giới thiệu về tinh dầu ........................................................................................ 7 1.2.1 Khái niệm về tinh dầu ................................................................................ 7 1.2.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6] .............................................. 8 1.2.3 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu ................... 8 1.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu ............................................................ 8 1.2.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu ............................................ 9 1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16] .................................... 10 1.3 Tinh dầu cam ................................................................................................... 10 1.3.1 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu cam ........................... 10 1.3.1.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Cam.................................................. 10 1.3.1.2 Tính chất hóa học của tinh dầu Cam .............................................. 11 1.3. Vai trò và ứng dụng của tinh dầu cam ..................................................... 11 GVHD: Lê Thúy Nhung

2

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học 1.3.2.1 Vai trò của tinh dầu cam ................................................................ 11 1.3.2.2 Ứng dụng của tinh dầu cam ............................................................ 12 1.4 Các phương pháp tách chiết............................................................................. 12 1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton) ............................................................... 12 1.4.1.1 Yêu cầu của dung môi chiết ........................................................... 12 1.4.1.2 Ưu và nhược diểm của phương pháp ............................................. 13 1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage) ................................................................ 13 1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing) .................................... 13 1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration)...................................................... 14 1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation) ............... 14 1.4.5.1 Nguyên lý của phương pháp........................................................... 14 1.4.5.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam .............................................................................................................................. 15 1.4.5.3 Ưu – nhược điểm của phương pháp chưng cất............................... 16 1.4.6 Thu hoạch, sơ chế và bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6] .......... 16 CHƯƠNG 2 NỘI DUNG CHÍNH ............................................................................ 17 2.1 Nguyên liệu ...................................................................................................... 17 2.2 Phụ gia chiết tách ............................................................................................. 17 2.3 Dụng cụ - thiết bị sử dụng ............................................................................... 18 2.4 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ....................................................................................................................... 21 2.4.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu .............................................................. 21 2.4.2 Xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm ............................................... 22 2.4.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp ............................................................ 22 2.4.4 Xác định thời gian chưng cất ................................................................... 23 2.5 Khảo sát ảnh hưởng đến quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ................................................................... 23

GVHD: Lê Thúy Nhung

3

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học 2.5.1Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu................................................................................................................................. 23 2.5.2 Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh dầu................................................................................................................................. 24 2.5.3 Khảo xác tỉ lệ bả vỏ cam/nước chưng và thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu ............................................................................................................. 26 2.6 Kết quả của quá trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ............................................................................................................... 26 2.6.1 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ........................................................................................................................ 26 ........................................................................................................................... 27 2.6.2 Thuyết minh quy trình.............................................................................. 28 CHƯƠNG 3 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ............................................................. 29 3.1 Kết luận ............................................................................................................ 29 3.2 Kiến nghị ......................................................................................................... 29 TÀI LIỆU THAM KHẢO

GVHD: Lê Thúy Nhung

4

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về cây cam 1.1.1 Nguồn gốc Cam có tên khoa hộc la Citrus sinesis Osbeck, thuộc chi Citrus, họ Rutaceae, bộ Sapindales, giới Plantae. Chi Citrus có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới và cận nhiệt đới ở đông nam châu Á. Quả là loại quả có múi, một dạng quả mọng. Vỏ quả gồm ba phần là vỏ ngoài, vỏ giữa và vỏ trong. Vỏ ngoài chứa các túi tinh dầu- nằm trong các môđược giữ lại dưới sức trương của tế bào xung quanh. [1] Cam được trồng rộng rãi ở những nơi có khí hậu ấm áp, và vị cam có thể biến đổi từ ngọt đến chua.

Cây cam sành Cam sành có tên khoa học là Citrus nobilis (reticulata x sinensis). Quả khi chín có màu vàng nâu, quả dạng tròn dẹp, nặng trung bình 200 ÷ 250g. Thịt quả có màu vàng cam ñậm, nhiều nước, vị ngọt chua, mùi thơm, ít hạt. Vỏ quả dày từ 3 ÷ 5mm, bề mặt vỏ sần. Loại cam này chủ yếu phân bố ở Thái Lan, Campuchia, Việt nam. Mùa vụ thu hoạch chính vào tháng 8 đến tháng 12. [1] Cam sành được trồng khắp nơi ở Việt Nam, nhiều nhất chủ yếu ở các tỉnh phía Bắc Việt Nam, tại miền Nam Việt Nam cam sành cũng được trồng ở Tam Bình (Vĩnh Long); Cái Bè (Tiền Giang); Ô Môn (Cần Thơ)…

1.1.2 Đặc điểm thực vật Cây cam sành có thân nhỏ, cao đến khoảng từ 6 ÷ 15 m, cành có gai, lá thường xanh và rất bóng, dài khoảng 4 ÷ 10 cm, hình bầu dục, có khía dài, nhỏ, và mịn.

Hoa cam nhỏ có 5 cánh dài 1,3 ÷ 2,2 cm, sáp vàng lợt pha với màu trắng hơi xanh thơm ngát và thuộc loại lưỡng tính. Trái cam sành rất dễ nhận ra, nhờ vào lớp vỏ dày, GVHD: Lê Thúy Nhung

5

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học sần sùi, giống bề mặt mảnh sành, và thường có màu lục nhạt đến khi chín thì màu vàng cam. Trái dạng hình tròn có đường kính từ 4 ÷ 12 cm, bên trong chứa khoảng 8 ÷ 11 múi, với những phần thịt mềm và nhiều sơ đang chặt chẽ với nhau và nhiều hột có hạch cứng bao xung quanh. Bên ngoài được bao thêm một màng mỏng dày khoảng 6 mm để bảo vệ phần nước bên trong của những múi cam.

Một số hình ảnh về cam sành 1.1.3 Thành phần trong vỏ quả cam Trong vỏ xanh quả cam có chứa các chất như 1-stachhydrin, hesperidin, aurantin, acid aurantinic, tinh dầu cam…

Thành phần chính trong tinh dầu vỏ quả cam là limonene. Limenene là một hydrocacbon (monoterpene) lỏng, không màu.[1,5,6] Trong tinh dầu vỏ cam có hơn 90% là limonene và chủ yếu là d-limonene với các tính chất vật lý sau: Công thức phân tử: C10H16.n Khối lượng phân tử: 136,24 g/mol. Khối lượng riêng: 0,841 g/ml (200C). Nhiệt độ nóng chảy: -95,5 0C. Nhiệt độ sôi: 1760C. Chiết suất: 1,4720. Độ tan trong nước: 13,8 mg/l (250C) Tính chất hóa học cơ bản của limonene là dễ tha gia phản ứng cộng và dễ dàng bị oxi hóa 1.1.4 Công dụng Cam sành có nhiều chất dạm, béo, acid amin, b – caroten và các chất photpho, sắt, kali, magie. Ngoài ra cam sành còn chứa nhiều vitamin (B1, B2,C), trong đó hàm lượng vitamin C khá cao, gấp khoảng 10 lần so với trái cây khác.

GVHD: Lê Thúy Nhung

6

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học Thân cây dùng làm gỗ và nhiên liệu đốt. Vỏ cây dùng vị ngọt, hơi the, tính mát; có tác dụng hạ khí đầy, điều hòa tùy vị và dùng làm thuốc trị gan. Lá và hoa có chứa tinh dầu có thể dùng trong việc sản xuất mỹ phẩm và các ứng dụng dược liệu để trị các chứng bệnh như đường tiêu hóa, rối loạn thần kinh, sốt, hen suyễn,… Nước cam chứa nhiều canxi và vitamin hơn cả các sản phẩm từ sữa nên không chỉ dùng làm nước giải khát, mà đặc biệt còn là một loại thuốc giữ gìn nhan sắc.

Vỏ quả cam sành có chứa Flavonoit, l-stachydrin, hesperdin, aurantin, acid aurantinic,canxi, Vitamin B9 (acid folic) , tinh dầu ,d-limonen (90%), decyclicaldehyd, các alcol như linalool, dl-terpineol, alcol nonylic, acid butyric, authranilat metyl và este caprylic, Isoflavonoids, Phytoestrogens, Isothiocyanates, Diallylsulffide, Tea polyphenol, antioxidants, chất polymethoxylated flavones, axit citric,vitamin E có tác dụng kháng viêm, chống ôxy hóa, chống dị ứng, chống ung thư, kháng vi sinh vật (vi khuẩn, nấm, vi rút..), giảm đau, hạ sốt, chống độc, chống loãng xương.

1.2 Giới thiệu về tinh dầu 1.2.1 Khái niệm về tinh dầu Tinh dầu là những chất thơm hay chất mùi có trong một số bộ phận của cây cỏ (như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây) hay động vật (túi tinh dầu). Tinh dầu được ví như nhựa sống của cây, vì vậy nó mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại dược thảo sấy khô.

Các loại cây có tinh dầu được phân bố rộng trong thiên nhiên. Trữ lượng tinh dầu trong cây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng. Cây mọc ở vùng nhiệt đới có hàm lượng tinh dầu nhiều hơn ở vùng ôn đới. Ngay trong một cây, thành phần và lượng tinh dầu trong các bộ phận khác nhau cũng khác nhau. Ngoài ra, lượng tinh dầu còn phụ thuộc vào môi trường sống của cây, phương pháp thu hoạch, bảo quản, tách chiết. Về phân bố lượng tinh dầu, đặc biệt có nhiều trong họ long não, họ hoa môi, họ cam, họ sim, họ hoa tán.

Tinh dầu có trong các bộ phận khác nhau của cây, như ở hoa: ( hồng, nhài, cam, chanh,…), ở lá: (bạch đàn, bạc hà, hương nhu,…), ở thân cây: (hương đàn, peru,…), ở vỏ cây: (quế), ở rễ: (gừng, nghệ, hương bài,…). Trong cây, tinh dầu có thể ở dạng có sẵn hoặc chỉ tạo thành trong một điều kiện nhất định nào đó. Khi đó, tinh dầu không phải là những bộ phận bình thường trong cây mà chỉ xuất hiện trong những điều kiện nhất định khi một số bộ phận bị chết.

Phân loại tinh dầu: Có hai loại là tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyên chất.

Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóa học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi điều trị.

Tinh dầu không nguyên chất: Là tinh dầu được pha từ tinh dầu nguyên chất với các chất hóa học khác mà vẫn giữ được hương của tinh dầu.

GVHD: Lê Thúy Nhung

7

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học Vì vậy với lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu được mệnh danh là báu vật của thiên nhiên, được phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp trên toàn thế giới. Giữa thế kỉ 19, tinh dầu được tập trung nghiên cứu và trở thành một phương pháp trị liệu tổng thể và phổ cập tại nhiều nước như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Autralia, Nhật Bản, Anh Quốc, Pháp.

1.2.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6] Tinh dầu từ lâu đã được loài người biết đến, ngay từ thời thượng cổ người ta biết đến và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô. Từ thế kỷ thứ 17 đến thế kỷ thứ 19, tinh dầu được dùng nhiều để trang điểm, làm thuốc và dùng trong công nghiệp với phạm vi rộng hơn. Từ thế kỷ 20 đến những năm đầu của thế kỷ 21, cùng với sự tiến bộ của nhân loại và sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, nghành công nghiệp sản xuất tinh dầu đã dần phát triển, tinh dầu đã trở thành một sản phấm không thể thiếu trong đời sống của con người và được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như: Hương liệu, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm.

1.2.3 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu 1.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm, ít khi có màu trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh. Tinh dầu có tỉ trọng thấp so với nước, chỉ số khúc xạ cao. Tinh dầu bay hơi được, tinh dầu ít tan trong nước nhưng làm cho nước có mùi thơm, tinh dầu là hổn hợp nên không có nhiệt độ sôi nhất định, tinh dầu tan trong cồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo. Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hành xác định các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 900 ở 250C, nhiệt độ sôi, năng suất quay cực, màu sắc.

Hầu hết tỷ trọng của các loại tinh dầu thường nhỏ hơn 1, do vậy chúng thường nhẹ hơn nước. Tuy nhiên, cũng có một vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn hơn nước (như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương…).

Tinh dầu không tan hoặc rất ít tan trong nước nhưng chúng hòa tan tốt trong đa số các dung môi hữu cơ như eter, cồn... Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại tinh dầu là khác nhau, nhưng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 80 0C đến 150 0C, dễ bay hơi và có mùi thơm.

Về màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt. Một số ít tinh dầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nâu sẫm) là do sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá trình chiết xuất (ví dụ: màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do có carotenoid,…). Còn mùi và vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử bị oxy hóa.

GVHD: Lê Thúy Nhung

8

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học 1.2.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế ( thông thường nhất là bằng cách chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những thành phần khác của thực vật. Tinh dầu được ví như là nhựa sống của cây, vì vậy đã mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại thảo dược sấy khô. Bất kỳ một loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phần sau: Monoterpenes: Tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu, Monoterpenes có công thức phân tử là C10H16 mạch hở: Tiêu biểu như là miaxene, oximene, có trong tinh dầu hoa nguyệt quế.

Monoterpenes là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự nhiên. Chúng được lọc không khí tốt. Monoterpenes có mặt trong hầu hết các loại tinh dầu.

Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes, các sesquiterpene mạch thẳng và vòng tiêu biểu là farnesene, Zingiberene (tinh dầu gừng) Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó. Và có một tác dụng làm dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng.

Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol, Estragol, Eugenol,…

Các chất khử trùng hầu hết có trong thực vật, kích thích cơ thể, phenol có tác dụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ. Tuy nhiên, liều lớn có thế là một chất độc cho hệ thần kinh và có thể gây kích ứng da .

Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, αTerpineol, Geraniol…

Rất nhiều ancol cùng có mặt trong các loại tinh dầu. Làm chất sát trùng, kháng khuẩn, chống nấm và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể.

Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương. Một số este có trong tinh dầu: etyl anthranilate, benzyl, axetat,…

Este có tính chất chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm, dùng este nhẹ nhàng trên da sẽ giúp đỡ trong việc tái cân bằng của hệ thần kinh có hiệu quả.

Aldehyt: Trong tinh dầu có rất nhiều aldehyt, song hiện nay các anđehit đều thu được qua tổng hợp hóa học. Chỉ có aldehyt như aldehyt cuminic, citral và citronellal được ly trích từ nguyên liệu tự nhiên.

Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự như ancol. Tuy nhiên, lượng Aldehyt có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy.

Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn có các hợp chất thuộc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axit antranilic), các lacton GVHD: Lê Thúy Nhung

9

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như : (anlylisosulfocyannat), hợp chất có nitơ (metyl antranilat).

1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16] Vấn đề về vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được đề cập tới trong rất nhiều công trình nghiên cứu. Theo quan niệm được trình bày trong các công trình khác nhau, vai trò của tinh dầu được quy tụ trong các nội dung sau đây: Bảo vệ cây khỏi các tác động của sâu bệnh. Che phủ các vết thương ở cây gỗ. Ngăn chặn các bệnh do nấm.

Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyển nước, tăng hiệu quả của các phản ứng enzym.

1.3 Tinh dầu cam Tinh dầu cam là một loại tinh dầu được sản xuất bởi các tế bào bên trong vỏ quả cam (Citrus sinensis fruit). Tinh dầu cam là chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ của cam tươi, không tan trong nước. Là một trong những loại tinh dầu đượ sử dụng rộng rãi trên thế giới.

Tinh dầu cam 1.3.1 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu cam 1.3.1.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Cam Tinh dầu cam trên thị trường có màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ của cam tươi, không tan trong nước. Các thông số vật lý như sau: Bảng 1.1 Thông số vật lý của tinh dầu vỏ quả Cam

GVHD: Lê Thúy Nhung

10

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

Thông số

Giá trị

Trọng lượng riêng (g/ml)

0,842 – 0,864

Chỉ số khúc xạ

1,47 – 1,4740

Góc quay cực

94 - 99

1.3.1.2 Tính

chất hóa học

củaThành tinh dầu Cam Bảng 1.2 phần hóa học của cây cam sành

STT

Thành phần

Tỉ lệ (%)

1

Limonene

96,46

2

b-mycrene

2,13

3

a-Pinene

0,51

4

Decanal

0,12

5

Sabinene

0,09

6

Linalool

0,07

7

a-Terpineol

0,07

8

Geranyl acetate

0,06

9

a-Phellandrene

0,04

10

Citronellyl n – propionate

0,04

11

Copanene

0,02

12

d-Cadinene

0,02

13

Neryl acetate

0,01

1.3.2 Vai trò và ứng dụng của tinh dầu cam 1.3.2.1 Vai trò của tinh dầu cam Tinh dầu giúp loại bỏ tế bào chết trên da, giữ và làm cho da mượt mà, mềm mại kích hoạt làm tiêu mỡ thừa dưới da, giúp da săn chắc ngăn ngừa mụn trứng cá. Tinh dầu giúp trị cảm cúm, nhức đầu, các bệnh về khớp, trị liệu các vấn đề về gan, thận, mất ngủ, giải độc cho cơ thể, thư giãn, giảm strees. Tinh dầu tạo mùi thơm nhẹ nhàng, và hoàn toàn tinh khiết cho không gian. Tinh dầu còn dùng trong sản xuất thuốc.

GVHD: Lê Thúy Nhung

11

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học Ngoài ra tinh dầu hiện nay được nhiều người sử dụng thay thế các loại mỹ phẩm thông thường, bởi tính an toàn trong sử dụng và gần như không có tác dụng phụ.

1.3.2.2 Ứng dụng của tinh dầu cam Trong công nghệ thực phẩm: Tinh dầu giữ vai trò quan trọng trong công nghệ sản xuất các loại bánh kẹo, thức uống. Mặc dù sử dụng với lượng vô cùng nhỏ và dưới những dạng khác nhau, tinh dầu đã góp phần tạo hương cho các loại thức ăn, đồ uống, làm cho chúng thêm phần hấp dẫn. Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật và khả năng chống oxi hóa ưu việt của nó, trong công nhệ thực phẩm cũng đã xuất hiện xu hướng sử dụng tinh dầu như một chất bảo quản thực phẩm tự nhiên và an toàn thay cho các chất bảo quản tổng hợp.

Trong y học: Tinh dầu là loại dược phẩm được sử dụng nhiều nhất trong y học cổ truyền.

Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học và cấu phần chính khác nhau nên những hoạt tính trị bệnh cũng khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dạ dày, dịch ruột và dịch mật. Vì vậy, chúng được điều chế thành thuốc chữa trị các bệnh về đường hô hấp, tuần hoàn, tiêu hóa, chữa đau bụng, nôn mửa, xoa bóp các chỗ đau, giảm mệt mỏi và kích thích hoạt động của cơ bắp.

Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm: Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển rất mạnh, tinh dầu không những được sử dụng trực tiếp trong các spa cao cấp mà chúng còn là nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm như: Nước hoa, kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu, các loại kem dưỡng da, son môi...

1.4 Các phương pháp tách chiết 1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton) Cơ sở của dung môi chiết dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô nguyên liệu khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ. Phương pháp chiết thường dùng để tách các hương liệu dễ bay hơi mà phương pháp chưng cất tỏ ra kém hiệu quả.

Trong phương pháp này nguyên liệu được ngâm trong dung môi hữu cơ thích hợp, sau đó cất chân không để thu hồi dung môi, phaafnn còn lại là hỗn hợp tinh dầu và sáp được gọi là tinh dầu cô kết (gọi là “concrete oil”). Dùng cồn tuyệt đối hòa tan “concrete oil” rồi để lạnh, khi đó phần sáp sẽ đông đặc và được tách loại, phần dịch còn lại được để chưng cất lôi cuốn hơi nước để thu tinh dầu tinh khiết (gọi là “absolute oil”). Đây cũng chính là hai dạng sản phẩm chính của chất thơm hiện lưu hành trên thị trường.

1.4.1.1 Yêu cầu của dung môi chiết Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi chiết cần phải đạt được những yêu cầu sau: Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu. Không có tác dụng hóa học với tinh dầu. Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần. Hoàn toàn GVHD: Lê Thúy Nhung

12

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém. Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.

Ngoài ra, còn có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung cấp dễ tìm,…

Thường thì không có dung môi thỏa mãn tất cả những điều kiện trên. Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước (như Dietyl êt, Ete dầu hảo,Cloroform…) lẫn dung môi tan trong nước (như Etanol, Axeton …). Trong một số trường hợp cụ thể, người ta cón dùng một hỗn hợp dung môi.

1.4.1.2 Ưu và nhược diểm của phương pháp Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự nhiên.

Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.

Nhược điểm: yêu cầu cao về thiết bị, thất thoát dung môi, quy trình tương đối phức tạp.

1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage) Cơ sở của phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp phụ chất thơm bởi các chất béo dạng lỏng hay rắn (vaselin, parafin, dầu oliu hoặc mỡ động vật) đã tinh chế. Người ta dùng các khây sâu 8cm, rộng 60cm, dài 100cm đáy là mặt kính có phủ lớp chất béo để hấp phụ chất thơm. Các khây có thể xếp chồng lên nhau, trên mặt khây xếp đều nguyên liệu để trích ly hương và để yên khoảng 12 – 72 giờ tùy từng loại nguyên liệu, sau đó thay lớp nguyên liệu mới và để hấp phụ từ 10 -15 lần cuối cùng thu được chất béo có mùi thơm. Đem lắc chất béo với etanol cao đọ để trích ly tinh dầu, sau đó để lạnh -1000C để loại bỏ hết các chât béo bị kéo theo rồi cô đuổi etanol dưới áp suất thâp để thu tinh dầu. Kỹ thuật này thường dùng để chiết hương thơm của các loài hoa để thu sản phẩm dưới dạng tinh dầu cô đặc (“essence concentree”) dùng trong mỹ phẩm. [7] 1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing) Phương pháp này áp dụng cho các loại dược liệu có hàm lượng tinh dầu cao và tế bào chứa tinh dầu ở phần vỏ.

Nguyên liệu chiết được trích tinh dầu bằng cách ép ở nhiệt độ thường sử dụng các loại máy ép trục vít vô tận hoặc cối ép dùng nêm (giống như ép các loại dầu béo). Phần thu được là một hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễ dàng tách bằng cách cho thêm nước muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên có kéo theo một phần sáp và nhựa.

Dùng etanol 75 – 800 để hòa tan tinh dầu, sau đó làm lạnh để loại bỏ sáp. Sau khi cô dưới áp suất thấp để loại bỏ etanol ta có sản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa. Phương pháp này có thể cho hiệu suất trên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượng trong phòng thí nghiệm.

GVHD: Lê Thúy Nhung

13

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới trong việc ly trích tinh dầu như phương pháp chiết dưới sự hỗ trợ bởi vi sóng, bởi siêu âm, kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-extraction), kỹ thuật chiết siêu tới hạn (SFE: Supercritical fluid extraction), chiết kết hợp với chưng cất (SDE: Simultaneous distillation extraction),…Tuy nhiên, chi phí đắt và thiết bị phức tạp hơn nên ít phổ biến hơn trong thực tế.

1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration) Phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp thụ chất thơm bởi các loại dầu béo.

Nguyên liệu được ngâm trong dầu béo đã tinh chế trong một thiết bị được làm nóng bởi hơi nước ở 45-600 C trong thời gian từ 1-2h. Sau mỗi lần ngâm, vớt hoa ra cho vào máy ly tâm để thu hồi dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào. Mỗi mẻ dung môi có thể dùng để chiết 10-15 lần. Dầu béo đã bão hòa chất thơm được đem lắc với etanol rồi cô dưới áp suất thấp để thu được tinh dầu cô đặc tương tự như trong phương pháp ướp.

1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation) 1.4.5.1 Nguyên lý của phương pháp Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật. Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt độ sôi của các cấu tử thành phần. Do đó, khi chưng cất hơi nước các cấu tử tinh dầu sẽ được tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vì vậy sẽ hạn chế sự biến tính hóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân...) các cấu tử tinh dầu.

Trong quá trình chưng cất, hơi nước sẽ được thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trong thành phần tinh dầu. Dịch chưng cất sẽ gặp lạnh tại ống sinh hàn và được ngưng tụ và phân tách thành 2 lớp (lớp tinh dầu bên trên và lớp nước ở bên dưới) trong hệ thống ngưng tụ. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.

Trường hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi (như sáp, nhựa, acid béo dây dài mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.

GVHD: Lê Thúy Nhung

14

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước 1.4.5.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam Trạng thái: Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước với nguyên liệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyênl iệu không nghiền.

Khi nghiền, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh dầu dễ thoát ra môi trường ngoài và hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu đó ra bình hứng.

Ngoài ra, với nguyên liệu xay tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâuvà mùi không còn tự nhiên.[2] Thời gian: Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không tăng lên theo thời gian.

Mặt khác kéo dài thời gian chưng cất sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. [2] Nhiệt độ: Nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt, do nguyên lệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự nhiên của tinh dầu.[2] Lượng nước: Nếu lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu.[2] GVHD: Lê Thúy Nhung

15

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học 1.4.5.3 Ưu – nhược điểm của phương pháp chưng cất Ưu điểm: Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản. Thiết bị gọn, dễ chế tạo. Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian. Không đòi hỏi vật liệu phụ như phương pháp tẩm trích, hấp thụ.

Thời gian tương đối nhanh. Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao. Có khả năng tách triệt để tinh dầu trong nguyên liệu.

Nhược điểm: Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp, vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, rất tốn nhiều hơi và nước ngưng tụ. Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy. Không lấy được các loại nhưạ và sáp có trong nguyên liệu. Trong nước chưng có một lượng tinh dầu tương đối lớn. Tiêu tốn lượng nước khá lớn để làm ngưng tụ hỗn hợp hơi.

Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém. Nguyên liệu dễ bị cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh.

1.4.6 Thu hoạch, sơ chế và bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6] Nguyên liệu chứa tinh dầu cần phải thu hoạch vào lúc có nhiều tinh dầu nhất và tinh dầu có chất lượng cao nhất. Tùy theo dạng nguyên liệu mà người ta xác định độ chín kỹ thuật để thu hoạch, thường thu hoạch vào lúc sáng sớm, lúc tan sương (vì trong ngày hàm lượng tinh dầu giảm dần từ sáng đến tối). Khi thu hoạch cần tránh làm dập nát và lẫn tạp chất. Thu hoạch xong cần đưa về cơ sở sản xuất ngay. Trong quá trình vận chuyển cần cẩn thận để tránh hư hỏng nguyên liệu. Các cơ sở sản xuất không nên quá xa vùng nguyên liệu (<20Km). Một số nguyên liệu sau khi thu hoạch nếu chế biến ở dạng khô cần phải phơi hoặc sấy khô. Mục đích của việc phơi sấy là làm bay hơi nước để bảo quản được lâu dài. Khi thu nhận nguyên liệu cần chú ý đến độ tươi của nguyên liệu, sau khi thu hoạch nếu chưa chế biến cần rải mỏng nguyên liệu, tránh chất đống để phòng ngừa hiện tượng tự bốc nóng. Để chuẩn bị cho quá trình sản xuất được tốt, nguyên liệu cần phải được chế biến sơ bộ, quá trình này gồm: Làm sạch tạp chất: thường dùng phương pháp sàng phân loại.

Nghiền: Tinh dầu trong thực vật thường nằm trong các mô của tế bào, vì thế nghiền nhằm mục đích để giải phóng tinh dầu ra khỏi mô để khi tiến hành sản xuất thì tinh dầu đễ thoát ra ngoài, từ đó rút ngắn qui trình sản xuất. Để nghiền người ta thường dùng máy nghiền búa hoặc nghiền trục. Nghiền càng nhỏ thì hiệu suất phá vỡ các tế bào càng cao nhưng dễ gây tắc ống dẫn hơi (tinh dầu + nước) và độ xốp bé làm ảnh hưởng đến quá trình chưng cất. Mức độ nghiền được biểu diễn bằng dung trọng (trọng lượng của một đơn vị thể tích nguyên liệu). Mỗi nguyên liệu có một dung trọng thích hợp và được xác định trong phòng thí nghiệm.

GVHD: Lê Thúy Nhung

16

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG CHÍNH 1.5 Nguyên liệu Nguyên liệu chính của tinh dầu trong nghiên cứu này là vỏ quả Cam sành có nguồn gốc từ Tiền Giang.

Cam sành tiền Giang là một trong những trái cây đặc sản nổi tiếng ở Việt Nam, mang đậm hương vị Việt. Vỏ cam sành rất dễ nhận ra nhờ lớp vỏ dày, sần sùi giống bề mặt mảnh sảnh và thường có màu xanh nhạt, các múi có thịt màu cam. Cam sành cho trái to khi chín màu vàng sậm, nhiều nước, mùi vị thơm.

Hình 2.1 Cam sành Tiền Giang 1.6 Phụ gia chiết tách STT 1

Tên Nước cất

GVHD: Lê Thúy Nhung

Hình ảnh

Công dụng Thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu

17

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

2

NaCl

Làm tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, tăng đọ phân cực của dung dịch

3

Na2SO4

Làm khan tinh dầu thô để tiếp tục quá trình lắng, gạn

1.7 Dụng cụ - thiết bị sử dụng STT

Tên

1.

Cân phân tích

2.

Sinh hàn ruột thẳng

GVHD: Lê Thúy Nhung

Hình ảnh

18

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

3.

Bình chiết 20 ml

4.

Tủ sấy 1000C

5.

6.

Tủ lạnh trữ nguyên liệu 50C – 100C

Bếp đun

GVHD: Lê Thúy Nhung

19

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

7.

Nồi inox dung tích 5 lít

8.

Nhiệt kế 10000C

9.

Buret

10. Pipet

11. Bình tam giác

GVHD: Lê Thúy Nhung

20

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học 12. Cốc thủy tinh

13. Đũa thủy tinh

1.8 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Phương pháp chưng cất: Như mục tiêu đề tài đã đưa ra thì phương pháp chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển là phương pháp chiết xuất tinh dầu phổ biến nhất được áp dụng nhiều nhất trong công nghiệp hiện nay.

1.8.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu Mục đích: Nước có tác dụng thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu, có tác dụng phá vỡ hệ keo xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện cho tinh dầu thoát ra ngoài dễ dàng hơn. Nếu thể tích dung môi quá ít sẽ làm tinh dầu khuếch tán không được tốt vào trong dung dịch làm cho thời gian chưng cất kéo dài và thời gian tiếp xúc nhiệt càng lâu thì tinh dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống. Tỉ lệ nước nhiều hay ít đều ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu.

Thực nghiệm: Xác định lượng nước bổ sung vào khi ngâm nhằm đánh giá khả năng phân li tinh dầu trong nguyên liệu, đây là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình chưng cất. Vì vậy việc xác định lượng nước bổ sung cũng quyết định thời gian chưng cất tối ưu của sản phẩm.

Thực nghiệm này được tiến hành với lượng nước/nguyên liệu thay đổi theo các tỉ lệ: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1.

GVHD: Lê Thúy Nhung

21

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học Cách tiến hành: Lấy 500g nguyên liệu đã xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước cất, trong đó tỷ lệ nước /nguyên liệu thay đổi lần lượt là: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1 (v/w) với nồng độ NaCl 2,5% đã được xác định từ quá trình nghiên cứu sơ bộ.

Ngâm trong khoảng 1 giờ nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu với môi trường nước thúc đẩy quá trình khuếch tán của tinh dầu. Sau đó, chuyển toàn bộ nguyên liệu vào bếp inox của hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu thô tách trên ống ngưng tụ (có khắc vạch thể tích) và so sánh thể tích tinh dầu thu được ở những lần thay đổi khác nhau như trên.

Từ đó, chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp.

1.8.2 Xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm Mục đích: Theo tham khảo tài liệu, NaCl có tác dụng tốt trong quá trình tách, chiết tinh dầu vì: NaCl có tác dụng làm tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, làm tăng độ phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử tinh dầu kém phân cực với nước. Do đó tinh dầu sẽ dễ dàng tách ra trong quá trình chưng cất. Nồng độ muối quá thấp dẫn đến thời gian đun hỗn hợp kéo dài, thời gian tiếp xúc nhiệt của tinh dầu lâu hơn ( do không phá vỡ được hệ nhũ tương khiến tinh dầu khó tách). Kết quả là tinh dầu thu được có màu vàng và tạo nhiều nhũ tương.

Lượng tinh dầu thu được sẽ phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ NaCl và lượng tinh dầu thu được. Giúp xác định được nồng độ NaCl thích hợp trong Nhưng đảm bảo lượng NaCl cho vào là phù hợp và lượng tinh dầu thu được là nhiều nhất. Khảo sát nồng độ NaCl thêm vào giúp xây dựng biểu đồ quan hệ giữa nồng độ quá trình trích ly tinh dầu vỏ quả cam.

Cách tiến hành: Lấy 500g nguyên liệu đã xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước cất với tỷ lệ nước/ nguyên liệu được chọn ở lô thực nghiệm này là: 5/1 (v/w).

Thêm NaCl vào ở các nồng độ biến thiên lần lượt là: 0%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%. Sau đó, ngâm nguyên liệu trong 60 phút. Tiếp tục chuyển toàn bộ nguyên liệu đã ngâm vào hệ thống chưng cất và chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí quyển. Hỗn hợp sau khi gia nhiệt sẽ bay hơi và đi qua ống sinh hàn. Tại đây, tinh dầu sẽ ngưng tụ sau khi gặp lạnh, sau đó sẽ phân li thành 2 lớp: Lớp trên là tinh dầu, lớp phía dưới là nước. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ (có vạch đo) và so sánh. Từ đó, chọn nồng độ NaCl thích hợp.

1.8.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp Mục đích: Thời gian ngâm là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được bởi vì sự thẩm thấu của NaCl và nước hay sự khuếch tán của các cấu tử tinh dầu ra môi trường không thể thực hiện được trong giây lát mà đòi hỏi phải trong một khoảng thời gian nhất định.

Sau khi xác định được nồng độ NaCl thích hợp, tỉ lệ nước/nguyên liệu thích hợp, NaCl và nước sẽ được ngâm chung với nguyên liệu. Chúng tôi tiến hành lô thực nghiệm xác GVHD: Lê Thúy Nhung

22

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học định thời gian ngâm nước muối.Thực nghiệm được tiến hành với các thời gian thay đổi như sau: 0h; 1h; 2h; 3h; 4h; 5h; 6h.

Thời gian ngâm với dung dịch NaCl trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi trường bên ngoài nên khi chưng cất, tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể tích tăng lên đáng kể. Đồng thời NaCl sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu- nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất.

Cách thực hiện: Lấy 500g nguyên liệu đã xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước cất và NaCl với tỷ lệ nước/nguyên liệu và nồng độ NaCl thích hợp đã chọn.

Chuyển toàn bộ nguyên liệu vào nồi inox của hệ thống chưng cất. Thay đổi thời gian ngâm nguyên liệu lần lượt là: 1h; 2h; 3h; 4h; 5h; 6h. Sau đó, chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí quyển.

Tinh dầu sẽ được ngưng tụ và phân ly sau khi gặp lạnh ở ống sinh hàn. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ (có vạch đo ) và so sánh. Từ đó, chọn thời gian ngâm NaCl thích hợp.

1.8.4 Xác định thời gian chưng cất Mục đích: Thời gian chưng cất có vai trò quyết định lượng tinh dầu thu hồi. Nếu chưng cất trong thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay nó vẫn còn tồn tại trong các tế bào tiết, do vậy sẽ làm giảm thể tích tinh dầu thu được.

Ngược lại, khi chưng cất quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa tổn hao năng lượng và nghiêm trọng hơn là chất lượng tinh dầu thu được cũng bị giảm đi đáng kể.

Cách thực hiên: Sau khi xác định được các thông số tối ưu: Nồng độ NaCl, tỉ lệ nước/nguyên liệu, thời gian ngâm nước muối. Chúng tôi tiếp tục tiến hành lô thực nghiệm xác định thời gian chưng cất. Thực nghiệm tiến hành chưng cất nguyên liệu với các khoảng thời gian biến thiên từ 60 phút, 90 phút, 120 phút…Thời gian chưng cất bắt đầu tính khi có giọt tinh dầu đầu tiên rơi xuống bình chiết, phải chú ý thường xuyên theo dõi và cứ sau 30 phút ghi lại thể tích tinh dầu ngưng tụ cho đến khi thấy thể tích tinh dầu thô thu được trên bình chiết không tăng được nữa. Lúc đó, tiến hành ngừng quá trình chưng cất và ghi lại thể tích tinh dầu cùng với thời gian chưng cất mà tại lúc đó tinh dầu không tăng được nữa.

1.9 Khảo sát ảnh hưởng đến quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 1.9.1 Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước với nguyên liệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyên liệu không nghiền. Khi nghiền, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh dầu dễ thoát ra môi trường ngoài và hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu tự do ra bình hứng. Ngoài ra, GVHD: Lê Thúy Nhung

23

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học với nguyên liệu xay tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâu và mùi không còn tự nhiên.[3] 0,7 0,6

0,6

Thể tích

0,5 0,4 0,3

0,233

0,2 0,1 0 Thời gian ngâm trong 3 phút Kích thướt nguyên liệu

Cắt nhỏ

Đồ thị 2.1 Đồ thị thể hiện thể tích tinh dầu thu được theo kích thướt nguyên liệu 1.9.2 Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần không phân cực có trong tinh dầu vào nước. Muối cũng là chất điện li làm tăng tỉ trọng, độ phân cực của nước giúp tinh dầu dễ phân lớp. Lượng tinh dầu thu được có thể giảm theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ cao thì các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài. Nồng độ muối tối ưu là 2%.

GVHD: Lê Thúy Nhung

24

Thể tích

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0

0,938

0,667

0,667

0,6

0,567

0,533 Thể tích trung bình (ml)

0%

1%

2% 3% Nồng độ nước muối

4%

5%

Đồ thị 2.2 Đồ thị biểu hiện thể tích tinh dầu thu được theo nồng độ nước muối (0% - 5%) Thời gian ngâm với dung dịch nước muối trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi trường bên nên khi chưng cất tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể tích tăng đáng kể. Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất. Thời gian ngâm tối ưu là 2 giờ.[3]

GVHD: Lê Thúy Nhung

25

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

1,4

1,267

1,333

1,333

1,2

Thể tích

1

0,933

0,8 0,6 Thể tích trung bình

0,4 0,2 0 0 giờ

1 giờ 2 giờ Thời gian ngâm

3 giờ

Đồ thị 2.3 Đồ thị thể hiện thể tích tinh dầu thu được theo thời gian 1.9.3 Khảo xác tỉ lệ bả vỏ cam/nước chưng và thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Tỷ lệ bả vỏ cam/nước chưng ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất thu hồi tinh dầu.

Lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan vào nước.

Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, mối bao bọ xung quanh túi tinh dầu.

Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu thu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được khoogn tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài thời gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự nhiên cảu tinh dầu.[3] 1.10

Kết quả của quá trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng

cất lôi cuốn hơi nước 1.10.1 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

GVHD: Lê Thúy Nhung

26

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

Vỏ quả cam

Xử lý

Nghiền

Ngâm

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Nồng độ NaCl: 2% Thời gian: 2 giờ Thời gian: 50 phút

Ngưng tụ

Phân ly

Tinh dầu thô

Làm khan

Na2SO4

Lắng, gạn

Tinh dầu cam camcam Sơ đồ 2.1 Sơ đồ tách chiết tinh dầu cam bằng phương phap chưng cất lôi cuốn hơi nước GVHD: Lê Thúy Nhung

27

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học 1.10.2 Thuyết minh quy trình Chuẩn bị nguyên liệu: Chọn những quả cam tươi, phần vỏ sáng bóng và có độ chín kỹ thuật, không thuốc hóa học, không nấm mốc, sâu bệnh. Sau đó rửa sạch để loại bỏ các bụi bẩn và tạp chất có trên bề mặt nguyên liệu. Ta bốc lấy phần vỏ bên ngoài. Tiến hành cắt nhỏ nguyên liệu tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình sau. Trong trường hợp số lượng mẫu lớn, sau khi rửa sạch có thể bảo quản đông để chủ động nguồn nguyên liệu và đảm bảo chất lượng tinh dầu tạo ra.

Xay : cho nguyên liệu vào máy xay và xay nhỏ nguyên liệu . Ngâm muối NaCl 5%: chuyển toàn bộ hỗn hợp trên vào bình cầu của thiết bị chưn cất lôi cuốn hơi nước theo kiểu Clevenger (có hoàn lưu nước chưng), lắp kín thiết bị, ngâm trong 3 giờ. Chưng cất: tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu đã xử lý dưới áp suất khí quyển (nhiệt độ dưới 10000C) để thu hồi tinh dầu. Ngưng tụ: hỗn hợp hơi nước và tinh dầu thoát ra được đi vào ống sinh hàn của thiết bị chưng cất, dưới tác dụng của nước trong ống sinh hàn sẽ chuyển hỗn hợp trên từ dạng hơi sang dạng lỏng và sau đó được chảy vào bộ phận ngưng tụ của thiết bị. Phân ly: để yên cho hỗn hợp thu được trong bộ phận ngưng tụ đến khi tách hoàn toàn thành hai pha. Cho lớp tinh dầu trên chảy vào bình hứng để thu tinh dầu thô. Làm khan: thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy đều cho đến khi quan sát thấy các tinh thể muối Na2SO4 bắt đầu rời ra. Lắng gạn – thu tinh dầu: để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh dầu đã làm khan bên trên chảy vào bình chứa sản phẩm. Sản phẩm tinh dầu thu được cho vào các bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín. Bảo quản trong tối cho đến khi đem phân phối.

GVHD: Lê Thúy Nhung

28

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 3.1 Kết luận Từ quá trình nghiên cứu ta thu được các thông số kỹ thuật cho quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước ở quy mô phòng thí nghiệm: Nguyên liệu nghiền nhuyễn, tỷ lệ nước/nguyên liệu là 1:5, nồng độ nước muối là 2%, thời gian ngâm nước muối là 2 giờ, thời gian chưng cất là 50 phút. Làm khan tinh dầu bằng Na2SO4 với khối lượng là 2 – 5% khối lượng nước lẫn trong tinh dầu sau khi chưng cất. Nhiệt độ kết tinh của tinh dầu: < -220C. thành phần của tinh dầu cam: Limonene, β–Myrcene, α–Pinene, Decanal.

Tinh dầu là chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ của cam tươi, không tan trong nước. Trọng lượng riêng (250C): 0,842-0,864 g/ml. Chỉ số khúc xạ (200C): 1,471,4740. Điểm sôi: 1760C. Áp suất hơi (200C): 2mmg. Phần trăm thể tích bay hơi: 98%. Điều kiện bảo quản: T=1180C. 3.2 Kiến nghị Đề tài cần nghiên cứu thêm: Loại cam và điều kiện canh tác, độ chín của cam ảnh hưởng tớ hiệu suất trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất, thành phần cảu tinh dầu. Xác định tính chất vật lý khác của tinh dầu thu được: tỷ trọng, tỷ số chiết quang… xác định chỉ số hóa học như: chỉ số acid, chỉ số eter, chỉ số iod, … hoạt tính sinh học khả năng kháng khuẩn của tinh dầu vỏ cam. Tiếp tục nghiên cứu tinh dầu quả cam bằng các phương pháp hiện đại hơn (hỗ trợ bằng vi sóng, chiết bằng CO2 siêu giới hạn,…) để tìm ra phương pháp chiết tối ưu nhất. Tiếp tục khảo sát tinh dầu cam với nguồn nguyên liệu từ các vùng khác nhau, từng thời điểm thu hoạch và thời gian bảo quản khác nhau, vì hàm lượng và thành phần của tinh dầu cũng có sự khác biệt. Nghiên cứu hoạt tính sinh học của tinh dầu cam trên các chủng vi sinh vật khác nhau, từ đó kết luận về khả năng ứng dụng của sản phẩm trong công nghiệp thực phẩm, y học, mỹ phẩm.

GVHD: Lê Thúy Nhung

29

TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Đoàn Ngọc Dũng, đồ án tốt nghiệp “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước”, năm 2016 [2] Lê Thị Anh Đào, TS. Đặng Văn Liễu, Thực hành hóa hữu cơ, NXB Đại học sư phạm.

[3] Lê Văn Đăng (2005), chuyên đề một số hợp chất tự nhiên, NXB DHQG TP Hồ Chí Minh [4] Lê Phạm Tấn Quốc, Võ Ái Mỹ, Trịnh Thị Minh Nguyệt, “NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ CAM SÀNH” (CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK) [5] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia thành phố, năm 2003 [6] Ngô Văn Tĩnh, luận văn thạc sĩ “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ vỏ cam, bưởi (Citrus) và ứng dụng xử lý rác thải xốp”, năm 2014 [7] Nguyễn Đắc Phát (2010), “ Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L). Osbeck var. grandis) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang.

[8] Nguyễn Thị Mỹ Dung, Nghiên cứu tách chiết và ứng dụng dịch chiết vỏ quả cam, quýt ở Quảng Nam làm chất ức chế ăn mòn kim loại, năm 2001.

[9] Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu” Báo điện tử - Viện nghiên cứu dầu và cây có dầu – Bản tin khoa học công nghệ.

[10] Phạm Thị Mỹ Lan, Nghiên Cứu Chiết Xuất Tinh Dầu Từ Vỏ Quả Quất Bằng Phương Pháp Chưng Cất Lôi Hơi Nước, năm 2012.

[11] Trịnh Đình Chính, Nguyễn thị Bích Tuyết (2010), Giáo trình hợp chất tự nhiên, Đại học Sư phạm Huế.

[12] Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, Đại học Quốc gia TP Hồ chí Minh TIẾNG ANH [13] Baker, R.T. and Smith, H. G.(1912). A Research On The Eucalypts Of Tasmania And Their Essential Oils. J. Vail [14] Horst Surburg and Johannes Panten (2006), Common fragrance and flavor matterials, Wiley VCH. [15] Thavanapong, N. (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept. Pharmacology, Silpakorn University Website [16] Duoclieu.edu.vn [17] https://www.thaythuoccuaban.com/vithuoc/cam1.htm [18] https://123doc.org/document/950513-nghien-cuu-tach-chiet-tinh-dau-camcitrus-sinensis-l-osbeck.htm [19] https://123doc.org//document/950513-nghien-cuu-tach-chiet-tinh-dau-camcitrus-sinensis-l-osbeck.htm [20] http://voer.edu.vn/m/ky-thuat-san-xuat-tinh-dau/f71149b6 [21] https://123doc.org/document/2399064-tinh-dau-tu-vo-cam-tinh-dau-tu-vocam-chanh.htm