BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ BÁO CÁO CUỐI KÌ HÓA HỮU CƠ ĐIỀU CHẾ TỔNG HỢP SVTH VÕ THỊ MỸ LỆ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ***

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ

GVHD: Th.S TRẦN THỊ DIỆU THÚY Nhóm : 4 SVTH : VÕ THỊ MỸ LỆ 14131421

BÀI 1. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ALCOL, PHENOL, ALDEHYDE VÀ ACID

1. Mục đích thí nghiệm 2. Nội dung thí nghiệm Cơ sở lý thuyết Quá trình thí nghiệm và kết quả 3. Trả lời câu hỏi

BÀI 1. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT

1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế lượng nhỏ các nhóm chức hydrocacbon, alcol, aldehyde và acid.

- Nhận biết các nhóm chức trên bằng các phản ứng đặc trưng.

NỘI DUNG THÍ NGHIỆM

BÀI 1 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT.

3. Dụng cụ, hóa chất • Dụng cụ:

- 7 ống nghiệm Pyrex

- 2 nút cao su

- 1 ống dẫn khí

- 2 kẹp sắt

- 1 pipet 2ml

- 1 bình tia nước

- 1 pipet 5ml

- 1 đèn cồn

- 1 pipet 10ml

- 1 bộ phận giá sắt

BÀI 1 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT.

• Hóa chất

- H2SO4 98%

- EtOH (tinh khiết)

-KMnO4 1%

- H2SO4 10%

- NaOH 10%

- CuSO4 0,2N

- Acit tactric

- NaOH 2N

- CuSO4.5H2O

- CH3COOH

- Phenol

- Kalinatri tatrat

- axit salicylic

- NH4OH 2N

- Glycerin

- HCl 2N

- AgNO3 0,2N

- I2/KI

- HCOOH 100%

- Na2CO3 10%

- HCHO 40%

-CH3COOH 15%

- Semicarbaxit (rắn)

- CaCl2 (rắn)

- Axit oxalic (rắn)

1. (ALCOL) RƯỢU ETYLIC (Thí nghiệm 1,2) Rượu Etylic

Etylene

C2H5OH

H2C=CH2

KMnO4 loãng

Xuất hiện bọt khí ethylene, không màu, không mùi Khí ethylene sinh ra làm mất màu KMnO4

Etyl glycol

NHẬN BIẾT ALCOL Thí nghiệm 3

+ 1 giọt H2SO4 10%

+ 1 giọt NaOH 10% Rượu Etylic + KMnO4 1%

Đun nóng

Thí nghiệm 4 Phân biệt rượu đa chức bằng Phản ứng với Thuốc thử Cu(OH)2

Rượu đa chức Tạo phức màu xanh lam

Thí nghiệm 5 Phản ứng este hóa ( trong môi trường acid salicilic)

Methyl Salicilat có mùi thuốc xoa bóp

2. ( ALDEHYDE ) FORMALDEHYDE HCHO Thí nghiệm 7 HCHO + Thuốc thử Tolen

Đun nóng

Thí nghiệm 8 Đun nóng HCHO + Cu(OH)2

3. ACID Thí nghiệm 10. Acid formic HCOOH

+ H2SO4 loãng

K2SO4 + MnSO4 + H2O + O2

KMnO4 1%

Thí nghiệm 11. Acid oxalic HCOOH-HCOOH

+ CaCl2

Ca(C2O4) + HCl

Thí nghiệm 12. Acid tactric Acid tactric

+

Thuốc thử Felinh

Đun nóng

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

1. Mục đích thí nghiệm 2. Nội dung thí nghiệm Cơ sở lý thuyết Quá trình thí nghiệm và kết quả 3. Trả lời câu hỏi

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được lượng nhỏ các nhóm chức Amin, Glucid, Acid amin, Protid - Nhận biết các nhóm chức trên bằng phản ứng đặc trưng

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được lượng nhỏ các nhóm chức Amin, Glucid, Acid amin, Protid - Nhận biết các nhóm chức trên bằng phản ứng đặc trưng

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Các Amin Tính base: Thí nghiệm 1

Thêm phenolphtalein, dung dịch methylamine chuyển hồng

Tác dụng với acid nitro (HNO2): Thí nghiệm 2,3,4,5

Các amin đều tham gia phản ứng acid nitro, tùy thuộc vào bậc các amin, amin béo hoặc thơm mà sẽ cho sản phẩm đặc trưng khác nhau

2.2. Các phản ứng của protid và acid amin Phản ứng của Buire : Thí nghiệm 6 Phát hiện peptit và protein Phản ứng Xantoprotein: Thí nghiệm 7 Các acid amin thơm phản ứng với HNO3 đậm đặc, nóng cho một hợp chất màu vàng.

Phản ứng với ninhidrin: Thí nghiệm 8

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

2. Cơ sở lý thuyết 2.3. Glucid Monosaccarit: Phản ứng Oxi hóa • thuốc thử Toluen [Ag(NH3)2]OH (Thí nghiệm 9) • Cu(OH)2 (Thí nghiệm 10) • Feling (Thí nghiệm 11) • Br2 (Thí nghiệm 12) Tinh bột và saccarozo • Thủy phân trong môi trường acid (Thí nghiệm 13) • Phản ứng của tinh bột với iot (Thí nghiệm 14)

3. Dụng cụ và hóa chất

Dụng cụ

-

12 ống nghiệm nhỏ 01 đèn cồn 01 kẹp ống nghiệm 01 pipet thẳng 5ml 01 becher 100ml 01 erlen 250ml 01 nồi 01 bếp điện 02 đũa thủy tinh 01 giá sắt 02 pipet 2ml 01 bình nón 250ml 01 becher 50ml 02 becher 250ml 03 becher 100ml 01 phễu chiết

Hóa chất

-

Diphenylamin Phenolphtalein HCl 10% NaNO2 20% Anilin 2-naphthol Lòng trắng trứng Glycin HNO3 65% Alanin Tyrosin Glucose 1% Hồ tinh bột 2% FeCl3 1% AgNO3 1% NaHCO3 (rắn) Fructose 1%, 2% Phenol

-

NaOH 10% N,N-Diphenylamin Diethylether Phenol H2SO4 98%, 10% Na2CO3 10% CuSO4 1M NaOH 1M NaCl 10% NH4OH 5% Hồ tinh bột 2% Dung dịch I2/KI 0,1N CuSO4 5% Saccarose 1% CuSO4.5H2O Natrikalitactrat NaOH Nước brom Glucose 1%, 2%

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

4. Tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm 1: Tính base của amin 1 giọt phenolphtalein 0,1ml dd metylamin

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Thí nghiệm 2. Phản ứng của amin bậc 1

0,5ml metylamin 2ml dd HCl 10%

Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá

Thêm NaNO2 20% Dung dịch sủi bọt mạnh.

CH3NH2 + HCl + NaNO2 CH3N2Cl + 2H2O CH3OH + N2 +HCl

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Thí nghiệm 3. Phản ứng của arylamin với HNO2 Ông nghiệm Pyrex: Anilin, HCl 10%, làm lạnh + NaNO2, làm lạnh.

- Chia ống nghiệm sau làm lạnh thành 2 phần - Ôngs 1: đun trên bếp cách thủy - Ông 3: cho 0,05g 2-naphtol và 3ml dung dịch NaOH 10% - Rót dung dịch trong ống 2 vào ống 3

Xuất hiện màu cam đỏ

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Thí nghiệm 4. Phản ứng của amin bậc 2

Ông nghiệm Pyrex: N,N-diphenylamin, HCl 10%, làm lạnh + NaNO2

=> Lớp dầu màu vàng tách ra

Thí nghiệm 5. Phản ứng của amin bậc 3

- Cho 0,5ml N,N-dimethylanilin + 2ml HCl 10% - Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá - Thêm NaNO2 20%, kiềm hóa bằng NaOH

Xuất hiện kết tủa xanh

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Thí nghiệm 6. Phản ứng Buire - Pha

100ml dd CuSO4 1M 100ml dd NaOH 1M 100ml dd NaCl 10% Dung dịch Abumin 10% trong NaCl 10%

- Chuẩn bị 3 erlen Erlen 1.

NaOH + CuSO4 + H2O Erlen 2.

NaOH + Glycin + H2O Erlen 3.

Abumin + CuSO4 + NaOH + H2O

3

2

1

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Thí nghiệm 11. Phản ứng của monosaccarit với thuốc thử Feling

- Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch glucose 1% - Cho them một thể tích tương đương dung dịch thuốc thử Felling - Sau khi lắc đều, đun nóng nhẹ trên đèn cồn

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Saccarozo, Tinh bột Thí nghiệm 13. Phản ứng thủy phân

1,5 ml Saccarose + 0,5ml H2SO4 đun nóng, làm lạnh

- Trung hòa hỗn hợp với NaHCO3 - Cho khoảng 2ml dung dịch Felling vào, đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn

- Kết quả thấy xuất hiện kết tủa đỏ gạch

BÀI 2. CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID

Thí nghiệm 14. Phản ứng của tinh bột với iod 3ml dung dịch hồ tinh bột và 1ml H2SO4 10% vào ống nghiệm Lắc đều và đặt trong nước sôi khoảng 20 phút

Thu được dung dịch trong

- Nhỏ 1-2 giọt dung dịch đã thủy phân vào ống nghiệm chứa 1ml dung dịch I2 trong KI => Dung dịch chuyển xanh

BÀI 3: PHẢN ỨNG ESTE HÓA 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế được sản phẩm este salicylate metyl.

Tìm hiểu ứng dụng của ester trên.

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế

2.2.Cơ chế của phản ứng Ester hóa là quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcol để cho hợp chất ester.

+ H+

HSO4H-

- H 2O

3. Tính toán nguyên liệu

1 mol

10 mol

m2

V1

1mol H2SO4 V2

1mol m3=5g metyl salicylat

1 mol

10 mol

m2

V1

1mol H2SO4 V2

1mol m3=5g metyl salicylat

4. Ứng dụng của Metyl salicylate Metyl salicylate là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây, được dùng làm thuốc giảm đau, chống viêm. Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau.

4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM 4.1. Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ

1 bình cầu 250ml

1 phểu chiết 200ml

1 bình Wurt 100ml

1 bình Wurt 250ml

1 bình cầu chịu nhiệt 2 cổ

1 bình cầu nhám

2 becher 50ml

1 bếp điện, 1 nồi

2 erlen 250ml

1 nhiệt kế 1000C

1 nhiệt kế 2000C

1 sinh hàn bong bóng

1 sinh hàn thẳng

1 cổ nhám

1 ống đong 25ml

1 becher 250ml

1 phểu lọc áp suất kém

1 nồi cách thủy

1 đũa thủy tinh Hóa chất

Axit salicylic Rượu metylic Na2CO3 10% H2SO4 98% đá bọt

4.2. Tiến trình thí nghiệm Cân 6,969 (g) acid salicylic vào bình cầu 1 cổ có nhám

Đong 20,41ml rượu metylic , dùng pipet lấy 2,50ml H2SO4 đặc cho vào bình cầu

4.2. Tiến trình thí nghiệm

Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu, đun cách thủy 2,5 giờ

Tinh cháşż este

- Rót phần chất lỏng trong becher vào phễu chiết 250ml - Giữ lại lớp este ở trên trong phễu chiết

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC 1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó.

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế NH2

NH2 + H 2 S O 4 (98% )

anilin

axit sunfuric

T 0 =180 0C T =2,5 h h% = 50%

+ H 2O

S O 3H acid sulfanilic

(1)

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

2.2. Cơ chế phản ứng: Phản ứng sulfo hóa, xảy ra theo cơ chế thế ai điện tử thông thường HSO4- + SO3 + H3O+

2H2SO4

- H2 O

+ HSO4-

3. Tính toán nguyên liệu NH2

NH2 + H 2S O

a n ilin 1 m ol V1

0 . 0 2 8 9 ( m o l)

4

(9 8 % )

a x it s u n f u r ic 5 m ol V2

0 .1 4 4 5 m o l

T 0= 180 0C T = 2 ,5 h h% =50%

+ H 2O

(1 )

S O 3H a c id s u lf a n il ic 1 m ol m 2= 5g n a c id s u lf a n ilic = 5 / M a c id s u n f a n ilic = 5 / 1 7 3 = 0 . 0 2 8 9 ( m o l)

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

4. Dụng cụ, hóa chất • Dụng cụ: 1 bình cầu 250ml 2 lỗ 1 ống đong 50ml 1 phểu loc áp suất kém 1 erlen 250ml 1 bếp điện 1 bếp cách cát • Hóa chất: Anilin Giấy pH Than hoạt tính

1 nhiệt kế 2500C 1 sinh hàn bong bóng 1 becher 500ml 1 đũa thủy tinh 1 nồi inox 1 máy sấy tóc H2SO4 98% Giấy lọc

5. Quá trình điều chế - Dùng pipet lấy 5,27ml anilin vào bình cầu 250ml hai cổ .

- Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá trong tủ hút.

- Đong vào ống đong 14,3 ml H2SO4 98%, rót từ từ vào bình cầu.

Làm nguội hỗn hợp phản ứng, rót hỗn hợp phản ứng vào nước đá

Lọc chất rắn qua phễu lọc áp suất kém, rửa bằng nước đá lạnh 3 lần, mỗi lần 20ml

Hòa tan sản phẩm thô bằng nước sôi, để nguội. Cho khoảng 1,5g than hoạt tính, đun sôi trong 2-3 phút

Lọc nóng

Thu nước lọc, để nguội, sau đó làm lạnh bằng nước đá.

Acid sunfanilic sẽ kết tinh.

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

7. Ứng dụng

6. Trả lời câu hỏi 1. Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô, trong quá trình lọc cho thêm than hoạt tính, khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng?

- Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic, cần phải lọc nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp phụ các chất bẩn, cặn giúp lọc nhanh hơn, sạch hơn.

2. Sơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic?

V1 ml anilin

Làm lạnh bình cầu trong nước đá

Đun bình cầu ở 1800C trong 2,5h

BÀI 4. ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

Để nguội xuống 70-800C

Cho dd vào becher chứa sẵn nước đá nghiền nhỏ

Axit sunfanilic kết tinh

V2 ml H2SO4 98% Rót 2-3ml, đợi cho hết khói, rót tiếp tục

Axit sunfanilic thô

Lọc qua phễu lọc áp suất kém, rửa với nước đá lạnh 2 lần

BÀI 5. ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYL METHYL ETHER (NEROLIN) 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của 2-naphtyl methyl ether

2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế Phản ứng giữa 2-naphtol và metanol

+ CH3OH

H2SO4 98%

+ H2O

2.2. Cơ chế phản ứng Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 và đun hoàn lưu ở nhiệt độ cao.

- Ở phân tử 2-naphtol sự hút electron ở hai nhân thơm đối với O và sự hút e của nguyên tử oxi làm cho nguyên tử Hidro rất linh động - Ở methanol : một phần do CH3 là nhóm đẩy và Oxi hút điện tử nên H cũng rất linh động

+

2.3. Tính toán nguyên liệu + CH3OH 1 mol m2

8 mol V1

H2SO4 98%

1 mol acid

+ H2O 1 mol m1 = 3g

3. Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether • • • •

2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa, mỹ phẩm Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm Làm chất ổn định trong xà phòng Ngoài ra còn dung trong y học, điều trị bệnh suy tim.

4. Dụng cụ và thiết bị - 01 bình cầu 1 cổ nhám 250ml - 01 sinh hàn bóng - 01 đũa thủy tinh - 04 tờ giấy lọc - 01 bếp điện - 01 bộ lọc áp suất kém - 01 ống đong - 02 becher 100ml - 01 nồi cách thủy - 01 máy sấy

Hóa chất - 2-Naphtol - NaOH 10% - Metanol tinh khiết - Cồn công nghiệp - H2SO4 đặc - Đá bọt

4. Qúa trình thí nghiệm

- Cho 2-naphtol vào bình cầu 1 cổ có nhám

- Rót hỗn hợp vừa đun hoàn lưu vào becker 100ml có 50ml nước đá.

Khuấy đều bằng đũa thủy tinh

- Tiến hành lọc trên bộ lọc áp suất kém, rửa bằng nước lạnh.

Sản phẩm thu được sau khi lọc áp suất kém

BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACETALNILIT 1. Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của acetalnilit. Ứng dụng của Acetalnilit 2. Cơ sở lý thuyết 6.2.1. Phản ứng ancyl hóa là quá trình thay H trong một hợp chất hữu cơ bằng một nhóm ancyl ( RC=O+).

Phản ứng ancyl hóa là phản ứng đặc trưng của amine thơm.

Tác nhân ancyl hóa thương dùng : CH3COCl, (CH3CO)2CO, CH3COOH

3. Tính toán nguyên liệu

9 mol 3.5 mol V1 V2 0.198 0.077 18.048 2.38 ml

1.5 mol V3 0.033 3.113 ml

2 mol m2 0.044 3.61 g

1 mol m1 = 3 g 0.022 mol

4. Ứng dụng

5. Quá trình thí nghiệm

- Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml - Cho vào becher 60ml H2O cất

- Rót hỗn hợp trong becher 1 vào becher 2 đang đun nóng - Khuấy thêm 5 phút sau đó dừng khuấy

- Kết tinh sản phẩm bằng nước đá đến khi acetalnilid tách ra hoàn toàn

BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM 1. Mục đích thí nghiệm - Điều chế được Methyl da cam - Biết được ứng dụng của methyl da cam trong chuẩn độ và trong công nghiệp 2. Cơ sở lý thuyết 2.1. Phương trình điều chế Phản ứng ghép cặp azo giữa acid sulfanilic và dimethylanilin + Na2CO3 + NaNO2 + 2HCl +

+ 2 NaCl + 3 H2O + CO2

2.2. Cơ chế phản ứng NaNO2 HCl

+

SE

3. Ứng dụng của methyl da cam Ngoài ra metyl da cam còn được dùng làm thuốc nhuộm trong công nghiệp pH < 3.1

pH > 4.4

Có khả năng thay đổi màu sắc khi pH môi trường thay đổi

Chuẩn độ acid

4. Tính toán nguyên liệu

Cần điều chế m = 2g metyl da cam

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế

Cân 2,4g acid sunfanilic + 25mL Na2CO3 2,5%

Cân 1,0g NaNO2

Hòa tan hoàn toàn (có thể đun nóng)

Khuấy đều để tan hoàn toàn.

Rót dung dịch

Becher 1

Becher 1

Becher 1

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế Tinh thể nhỏ của diazobenzene sulfonat

Cân khoảng 15g đá + lấy khoảng 3ml HCl 36% Becher 1

Làm lạnh

Becher 3 Becher 3

Khuấy đều trong 2 phút

Kết tinh trong 15 phút

Becher 3

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế

Lấy 1,6 mL N,N-dimethylanilin + 1,26mL CH3COOH 95% Becher 4

ê

Làm lạnh trong thau đá trong 10 phút Khuấy, trộn cẩn thận

Dimetylaniline acetate

Becher 4

Becher 3 Becher 3

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm a. Điều chế Thêm vào 18 ml dd NaOH 3M

Khuấy liên tục, đun nóng để hòa tan

Muối natri của metyl da cam Lọc trên phễu lọc áp xuất thấp Đặt trong nước đá , để yên cho tới khi xuât hiện kết tủa dam cam

Becher 3

Chất rắn thô

Sấy

Làm khô sản phẩm

Dùng dd NaCl bão hòa để rửa betcher, phễu lọc

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) 4. Thí nghiệm b. Tinh chế sản phẩm Thêm 10-20mL ethanol

Làm nguội 70800C Cho sp vào betcher, hòa tan bằng 25ml H2O

Làm khô

Metyl da cam tinh khiết

Rửa 1 lần với nước Lọc hút chân Rửa lại 2 lần bằng không 10 ml rượu etilic

Làm lạnh hỗn hợp Tinh thể kết tinh