Xác định hàm lượng Chì và Asen trong một số mẫu đất và nước khu vực mỏ Trại Cau - Thái Nguyên bằng

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

VÕ HỒ THỦY

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ ASEN TRONG MỘT SỐ MẪU ĐẤT VÀ NƯỚC KHU VỰC MỎ SẮT TRẠI CAU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Thái Nguyên-2016

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

VÕ HỒ THỦY

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ ASEN TRONG MỘT SỐ MẪU ĐẤT VÀ NƯỚC KHU VỰC MỎ SẮT TRẠI CAU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Vương Trường Xuân

Thái Nguyên-2016

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

LỜI CẢM ƠN Tôi xin tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới TS.Vương Trường Xuân –

N

Thầy đã tận tình hướng dẫn , truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu để

H

Ơ

tôi có thể hoàn thành được luận văn này.

Đ

tỉnh Thái Nguyên và các anh chị ở phòng phân tích thuộc tập đoàn SGS – trụ

G

sở Núi Pháo – Thái Nguyên đã hỗ trợ máy móc cũng như trang thiết bị làm

H Ư

N

thực nghiệm và tài liệu liên quan trong quá trình tôi làm luận văn.

TR ẦN

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới toàn thể gia đình, bạn bè đồng nghiệp đã luôn cổ vũ, động viên tôi trong suốt thời gian qua.

Trong quá trình thực hiện luận văn do còn hạn chế về mặt thời gian,

10 00

B

kinh phí cũng như trình độ chuyên môn nên không tránh khỏi những thiếu sót.

Rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của các thầy cô, bạn bè

Ó

A

và đồng nghiệp.

Tác giả luận văn

Võ Hồ Thủy

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Tôi xin chân thành cảm ơn!

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

Tôi xin cảm ơn các cán bộ, viên chức công tác tại Trung tâm Quan trắc

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

thời gian học tập và nghiên cứu khoa học tại trường.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

học Khoa học – Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho tôi trong

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Tôi xin cảm ơn các thầy, cô giáo, cán bộ Khoa Hoá học – trường Đại

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC

1.1.2. Giới thiệu về nguyên tố Asen.....................................................

G

Đ

1.1.2.1.Trạng thái tự nhiên của Asen...................................................

H Ư

N

1.1.2.2. Tính chất vật lí..........................................................................

1.1.2.3. Tính chất hóa học.....................................................................

TR ẦN

1.1.2.4. Độc tính của Asen.....................................................................

1.2. Một số phương pháp xác định Chì và Asen...............................

10 00

B

1.2.1. Các phương pháp hoá học.........................................................

1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng..........................................

A

1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích...............................................

H

Ó

1.2.2.Phương pháp phân tích công cụ.................................................

Í-

1.2.2.1. Các phương pháp quang phổ...................................................

-L

1.2.2.2 Phương pháp điện hoá..............................................................

ÁN

1.2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.......................................

09 09 10 12

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

1.3. Giới thiệu một số vấn đề cơ bản về phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)....................................................................................................... 14

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

1.1.1.4. Độc tính của Chì.. ....................................................................

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

1.1.1.3. Tính chất hóa học.....................................................................

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

1.1.1.2.Tính chất vật lí...........................................................................

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

1.1.1.1.Trạng thái tự nhiên....................................................................

N

1.1.1. Giới thiệu về nguyên tố Chì (Pb)...............................................

03 03 03 03 03 04 05 05 05 06 07 07 07 07 08

Ơ

1.1. Nguyên tố Chì (Pb) và Asen (As).................................................

H

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN...............................................................

01 03

N

MỞ ĐẦU...............................................................................................

14 1.3.2. Những ưu, nhược điểm của phép đo AAS.................................. 15 1.3.3. Đối tượng và phạm vi ứng dụng của AAS................................... 17 1.3.1. Nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).............

1.4. Giới thiệu một số vấn đề cơ bản về phương pháp phổ phát xạ nguyên tử................................................................................................ 18 1.4.1. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ nguyên tử........................

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

18

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

1.4.2. Các ứng dụng của phép đo phổ phát xạ nguyên tử.................... 19 1.4.2.1. Phân tích định tính và bán định lượng......................................

19

23

H

1.5.1. Khái quát về mỏ sắt Trại Cau......................................................

Ơ

1.5. Hiện trạng chức năng môi trường mỏ Trại Cau - Thái Nguyên 23

N

1.4.2.2. Phân tích định lượng.................................................................. 20

H Ư

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP

TR ẦN

NGHIÊN CỨU....................................................................................... 27 2.1. Đối tượng nghiên cứu....................................................................

27

B

2.2. Phạm vi nghiên cứu......................................................................... 27

10 00

2.3. Phương pháp nghiên cứu................................................................ 27 2.3.1. Phương pháp thu thập thông tin ................................................. 27

27

Ó

A

2.3.2. Phương pháp điều tra khảo sát thực địa...................................

Í-

H

2.3.3. Các phương pháp quan trắc và phân tích kim loại nặng........... 27

-L

2.3.3.1. Phương pháp hóa học................................................................. 27

ÁN

2.3.3.2. Các phương pháp hóa lý............................................................. 28

TO

2.3.4. Phương pháp lấy và bảo quản mẫu............................................. 28 2.3.4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu........................................................

D

IỄ N

Đ

ÀN

29 2.3.4.2. Xử lý mẫu................................................................................... 31 2.4. Nội dung nghiên cứu……………………………………………... 33 2.4.1. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Asen, Chì...................... 33

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Đ

1.5.2.2. Tác động của hoạt động khai thác sắt tới môi trường nước đất tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên.......................... 26

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

ẠO

25

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

1.5.2.1. Tác động của hoạt động khai thác sắt tới môi trường nước mặt và nước ngầm tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên.....................................................................................................

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

1.5.2. Hiện trạng môi trường khu vực mỏ sắt Trại Cau....................... 24

2.4.2. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo, xác định LOD, LOQ............................................................................................... 33 2.4.3. Xác định hàm lượng As, Pb trong các mẫu nước và mẫu đất

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

bằng phương pháp đường chuẩn........................................................... 33 2.5. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ.............................................................. 33

Ơ

2.5.2. Dụng cụ.......................................................................................... 33

N

2.5.1.Thiết bị............................................................................................ 33 2.5.3. Hoá chất........................................................................................

.Q

N

G

3.1.2. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF– AAS.............. 36 3.1.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại...........

TR ẦN

H Ư

36 3.1.2.2. Xây dựng đường chuẩn của As, Pb............................................ 39 3.1.2.2.1. Đường chuẩn của Asen............................................................ 39

10 00

3.1.3. Đánh giá sai số, độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp………………………………..

41 41

Ó

A

3.1.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp......................

H

3.1.3.2.Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo GF-AAS...........................................................................................

TO

ÁN

-L

Í-

45 3.1.3.2.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Asen .......... 45 3.1.3.2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Chì...........

45

ÀN

3.2. XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ASEN, CHÌ BẰNG

IỄ N

Đ

PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ ICP-OES............

D

40

B

3.1.2.2.2. Đường chuẩn của Chì.............................................................

46

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Đ

ẠO

3.1.1. Các điều kiện thực nghiệm xác định các nguyên tố Asen, chì bằng phương pháp GF - AAS................................................................ 35

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

PHƯƠNG PHÁP GF-AAS.................................................................... 35

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.1. XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ASEN, CHÌ BẰNG

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

34 CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN........... 35

3.3. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN..................................................................................

48

3.3.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu nước.............. 48 3.3.2. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng trong mẫu đất…… 49 3.4. So sánh kết quả của hai phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

và quang phổ phát xạ ICP-OES .......................................................... 51 KẾT LUẬN............................................................................................

58

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO..................................................................... 59

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

STT

Từ viết tắt

Tên đầy đủ

1

AAS

2

F - AAS

3

GF - AAS

4

ETA - AAS

5

ICP-OES

6

ICP

Inductively Coupled Plasma

7

LOD

Limit of Detection

8

LOQ

Limit of Quantity

9

UV - VIS

H N

Flame Atomic Absorption Spectroscopy

Ơ

N

Atomic Absorption Spectroscopy

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Đ

G

N

H Ư

TR ẦN

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Ultra Violet - Visible

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Electro – Thermal Atomization Atomic Absorption Spectroscopy Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Độ nhạy của các nguyên tố theo phép đo AAS.......................... 16

Ơ

Bảng 2.1: Các mẫu nước lấy tại khu vực mỏ sắt Trại Cau và lân cận....... 30

N

Bảng 1.2: Tổng sản lượng khai thác quặng sắt Trại Cau.......................... 24

U Y

Bảng 3.1: Tổng kết các điều kiện đo phổ của As, Pb................................. 35

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

Bảng 3.5: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Pb....... 44

H Ư

N

Bảng 3.6: Sự tương quan giữa nồng độ và độ phát xạ của Pb................... 46 Bảng 3.7: Sự tương quan giữa nồng độ và độ phát xạ của As................... 47

TR ẦN

Bảng 3.8: Kết quả xác định nồng độ kim loại trong mẫu nước.................. 48 Bảng 3.9: Giá trị giới hạn tối đa cho phép nồng độ của một số kim loại

49

10 00

B

nặng trong nước bề mặt, theo QCVN 08:2008/BTNMT.............................

Bảng 3.10: Kết quả xác định nồng độ kim loại trong mẫu đất................... 50

Ó

A

Bảng 3.11: Giá trị giới hạn tối đa cho phép hàm lượng tổng số của kim

H

loại nặng trong tầng đất mặt, theo QCVN 03-MT:2015/BTNMT.............. 51

-L

Í-

Bảng 3.12: Kết quả đo Asen trong mẫu nước ...........................................

53

Bảng 3.14: Kết quả đo Asen trong mẫu đất...............................................

55

TO

ÁN

Bảng 3.13: Kết quả đo Chì trong mẫu nước .............................................

52

56

Bảng 3.15: Kết quả đo Chì trong mẫu đất ................................................

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Bảng 3.4: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo As....... 43

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Bảng 3.3: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb................. 37

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.2: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của As................. 36

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Bảng 2.2: Các mẫu đất tại khu vực khu vực mỏ sắt Trại Cau và lân cận. 30

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH

Ơ

Hình 1.2: Sơ đồ khối thiết bị AAS................................................................ 15

N

Hình 1.1 : Máy Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).................................. 14

U Y

Hình1. 4: Sự phụ thuộc tuyến tính của lgR theo lgC................................... 22

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Chì.................... 38

H Ư

N

Hình 3.3: Đường chuẩn của Asen................................................................ 39 Hình 3.4: Đường chuẩn của Chì.................................................................. 40

TR ẦN

Hình 3.5: Đường chuẩn của Pb................................................................... 46 Hình 3.6: Đường chuẩn của As.................................................................... 47

10 00

B

Hình 3.7: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Asen trong mẫu nước.....................................................................................................

53

Ó

A

Hình 3.8: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Chì trong

H

mẫu nước...................................................................................................... 54

-L

Í-

Hình 3.9: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Asen trong 55

ÁN

mẫu đất........................................................................................................

TO

Hình 3.10: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Chì trong mẫu đất......................................................................................................... 57

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Asen.................. 37

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Hình 2.1: Đồ thị của phương pháp đường chuẩn........................................ 30

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 1.5: Đường cong đặc trưng kính ảnh.................................................. 23

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Hình 1.3: Máy quang phổ phát xạ nguyên tử Agilent ICP- OES 5100....... 19

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 1

MỞ ĐẦU Những năm gần đây, cùng với sự phát triển chung của cả nước, các hoạt động khai thác khoáng sản đã và đang góp phần to lớn vào công cuộc đổi mới

Ơ

N

đất nước. Ngành công nghiệp khai thác mỏ đã và đang ngày càng chiếm vị trí

N

H

quan trọng trong nền kinh tế của Việt Nam. Trong những năm qua, hoạt động

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

khai trường của các mỏ, bãi thải, khí độc hại, bụi và nước thải… Làm phá vỡ

N

G

cân bằng điều kiện sinh thái, đã được hình thành từ hàng chục triệu năm, gây ra

TR ẦN

hội và chính trị của cộng đồng [1].

H Ư

sự ô nhiễm nặng nề đối với môi trường và là vấn đề cấp bách mang tính chất xã

Ô nhiễm không khí, nước: Các hoạt động khai thác khoáng sản thường

B

sinh ra bụi, nước thải với khối lượng lớn, gây ô nhiễm không khí và nước. Tác

10 00

động hoá học của hoạt động khai thác khoáng sản tới nguồn nước: Sự phá vỡ

A

cấu trúc của đất đá chứa quặng khi tiến hành đào bới và khoan nổ sẽ thúc đẩy

H

Ó

các quá trình hoà tan, rửa lũa các thành phần chứa trong quặng và đất đá, quá

Í-

trình tháo khô mỏ, đổ các chất thải vào nguồn nước, chất thải rắn, bụi thải không

-L

được quản lý, xử lý chặt chẽ, tham gia vào thành phần nước mưa, nước chảy

ÁN

tràn cung cấp cho nguồn nước tự nhiên,… là những tác động hoá học làm thay đổi tính chất vật lý và thành phần hoá học của nguồn nước xung quanh các khu

D

IỄ N

Đ

ÀN

mỏ [1].

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

thay đổi môi trường xung quanh. Yếu tố chính gây tác động đến môi trường là

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

trường. Quá trình khai thác mỏ phục vụ cho lợi ích của mình, con người đã làm

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

tích cực đạt được, chúng ta cũng đang phải đối mặt với nhiều vấn đề về môi

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

khai khoáng sản đã đóng góp tới 5,6% GDP. Tuy nhiên, bên cạnh những mặt

Trên địa bàn tỉnh Thái Nguyên nói chung và huyện Đồng Hỷ nói riêng, tài

nguyên rất phong phú và đa dạng: nhiều mỏ kim loại màu, kim loại đen, mỏ sắt đang và sẽ được khai thác trong tương lai. Trong quá trình khai thác, các hợp chất của một số kim loại nặng như: Chì, Kẽm, Thủy ngân, Cadimi, Asen…sẽ được giải phóng có thể đi vào trong môi trường đất hay nước gây ô nhiễm môi trường và khu vực xung quanh. Mỏ sắt Trại Cau là một trong những mỏ sắt lớn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 2

ở Thái Nguyên, vì vậy nó cũng tiềm ẩn nguy cơ gây ô nhiễm các kim loại nặng đối với môi trường xung quanh.

Vì những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài:

H

Ơ

vực mỏ Trại Cau - Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và

N

“Xác định hàm lượng Chì và Asen trong một số mẫu đất và nước khu

.Q

và Asen trong một số mẫu đất và mẫu nước khu vực mỏ Trại Cau - Thái Nguyên

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Asen trong mẫu đất và mẫu nước khu vực mỏ Trại Cau - Thái Nguyên.

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

2. Áp dụng các kết quả nghiên cứu để đánh giá khả năng ô nhiễm Chì và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phổ phát xạ nguyên tử.

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

1. Nghiên cứu, khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng Chì

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

phổ phát xạ nguyên tử” với các mục tiêu là:

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 3

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Nguyên tố Chì (Pb) và Asen (As) 1.1.1. Giới thiệu về nguyên tố Chì (Pb)

Ơ

N

1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên

U Y

bố trong 170 khoáng vật khác nhau nhưng quan trọng nhất là galena (PbS),

ẠO

1.1.1.2. Tính chất vật lí

G

Đ

Chì là kim loại nặng, có ánh kim. Chì kim loại có màu xanh xám, mềm,

H Ư

N

bề mặt chì thường mờ đục do bị oxi hóa. Một số hằng số vật lí của chì [2]: [Xe]4f145d106s26p2

Cấu hình electron

7,42

Bán kính nguyên tử (A0)

1,75

B

-0,126

10 00

Thế điện cực chuẩn (V)

TR ẦN

Năng lượng ion hóa thứ nhất (eV)

Khối lượng nguyên tử (đvC)

207,21 327

Nhiệt độ sôi (oC)

1737

Cấu trúc tinh thể

Lập phương tâm diện

-L

Í-

H

Ó

A

Nhiệt độ nóng chảy (oC)

ÁN

1.1.1.3. Tính chất hóa học

TO

Nhìn chung, chì là kim loại tương đối hoạt động về mặt hoá học. Ở điều

ÀN

kiện thường, chì bị oxi hoá tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao bọc bên trên

IỄ N

Đ

mặt bảo vệ cho chì không tiếp xúc bị oxi hoá nữa [2]:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

lượt là 88 %, 68% và 77% [2].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

anglesite ( PbSO4 ) và cerussite ( PbCO3), hàm lượng chì trong các khoáng lần

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Chì trong tự nhiên chiếm khoảng 0,0016 % khối lượng vỏ Trái đất, phân

2Pb + O2 → 2PbO

D

Khi gặp nước, nước sẽ tách dần màng oxit bao bọc ngoài và tiếp tục bị tác dụng.

Chì tương tác với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác: Pb + X2 → PbX2

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 4

Chì có thế điện cực âm nên về nguyên tắc nó tan được trong các axit.

Nhưng thực tế chì chỉ tương tác ở trên bề mặt với dung dịch axit clohiđric loãng và axit sunfuric dưới 80% vì bị bao bọc bởi lớp muối khó tan (PbCl2; PbSO4).

N

Với dung dịch đậm đặc hơn củacác axit đó, chì có thể tan vì muối khó tan của

H

Ơ

lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan:

U Y .Q

Đ

Khi có mặt oxi, chì có thể tương tác với nước:

H Ư

N

G

2Pb + 2H2O + O2 → 2Pb(OH)2 có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác:

TR ẦN

2Pb + 4CH3COOH + O2 → 2Pb(CH3COO)2 + 2H2O Với dung dịch kiềm, chì có tương tác khi đun nóng, giải phóng hiđro:

10 00

B

Pb + 2KOH + 2H2O → K2[Pb(OH)4] + H2 1.1.1.4. Độc tính của Chì

Ó

A

Chì là một nguyên tố không cần thiết cho cơ thể sinh vật. Không khí,

H

nước và thực phẩm bị ô nhiễm chì đều rất nguy hiểm cho con người, nhất là trẻ

-L

Í-

em đang phát triển. Chì có tác dụng âm tính lên sự phát triển của bộ não trẻ em,

ÁN

chì ức chế mọi hoạt động của các enzim, không chỉ ở não mà còn ở các bộ phận

TO

tạo máu, nó là tác nhân phá hủy hồng cầu.

ÀN

Chì có thể thâm nhập vào cơ thể con người qua thức ăn, nước uống, hít

D

IỄ N

Đ

thở hoặc thông qua da nhưng chủ yếu lượng chì đi vào cơ thể con người là do

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

3Pb + 8HNO3loãng → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào, chì tương tác như một kim loại:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

PbSO4 + H2SO4 → Pb(HSO4)2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

PbCl2 + 2HCl → H2PbCl4

khẩu phần ăn uống, chúng được tích tụ trong xương, ít gây độc cấp tính trừ liều lượng cao, nguy hiểm hơn là sự tích luỹ lâu dài trong cơ thể ở liều lượng thấp nhưng với thời gian dài. Triệu chứng thể hiện nhiễm độc chì là mệt mỏi, ăn không ngon, đau đầu, nó tác dụng lên hệ thần kinh trung ương và ngoại vi, hiệu ứng sinh hoá quan trọng của chì là can thiệp vào hồng cầu, nó can thiệp vào quá

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 5

trình tạo hợp chất trung gian trong quá trình hình thành Hemoglobin. Khi nồng độ chì trong máu đạt 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử dụng oxi để oxi hóa glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, do đó làm cho cơ thể mệt mỏi và

N

khi nồng độ lớn hơn 0,8 ppm thì hụt hẳn Hemoglobin gây thiếu máu và làm rối

H

Ơ

loạn chức năng thận.

Đ

1.1.2.1.Trạng thái tự nhiên của Asen

N

G

As chiếm khoảng 10-4 % tổng số nguyên tử trong vỏ trái đất là các nguyên

H Ư

tố giàu thứ 20 sau các nguyên tố khác, nhưng ít tồn tại ở dạng nguyên chất trong

TR ẦN

tự nhiên. Người ta tìm thấy As tồn tại ở dạng hợp chất với một hay một số nguyên tố khác. Thường thì các các dạng hợp chất hữu cơ của Asen ít độc hơn

B

hợp chất Asen vô cơ.

10 00

Asen phân bố rộng rãi trên vỏ trái đất với nồng độ trung bình khoảng

A

2mg/kg. Nó có mặt trong đá đất nước không khí, và một số sinh vật. Asen có thể

H

Ó

tồn tại với 4 trạng thái oxi hóa: -3, 0, +3, +5.

Í-

Asen là nguyên tố cancofil dễ tạo sunfua với lưu huỳnh, tạo hợp chất với

-L

selen, telua và đặc biệt với đồng, niken, sắt, bạc,... Có khoảng gần 140 khoáng

ÁN

vật độc lập của Asen, trong đó 60% là Asenat và 35% là Sunfua. Các khoáng vật

TO

quan trọng nhất của Asen là: Asenopirit (FeAsS), Ocpirmen(As2S3), Rialga

ÀN

(AsS)... Asen còn kết hợp các nguyên tố khác, thay thế lưu huỳnh trong các hợp

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

1.1.2. Giới thiệu về nguyên tố Asen (As)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TP

ở mô mềm[3].

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

xương (làm xương đen), nếu lượng Ca2+ cao lại đẩy Pb2+ ra và Pb2+ được tích luỹ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Ngoài ra Pb2+ đồng hình với Ca2+ nên có thể thay thế Ca2+ tạo phức trong

D

IỄ N

Đ

chất như: Lơlingit ( FeAs2), Smartina (As2Co), các loại hợp chất này thường tạo thành ở nhiệt độ thấp[4].

1.1.2.2. Tính chất vật lí Asen hay còn gọi là thạch tín, là một á kim có màu xám kim loại, rất giòn, kết tinh dạng tinh thể. Asen lần đầu tiên được Albertus Magnus (Đức) viết về nó vào năm 1250. Asen là một á kim gây ngộ độc mạnh.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 6

Asen có một vài dạng thù hình, dạng kim loại và dạng không kim loại. Ở dạng không kim loại Asen được tạo nên khi ngưng tụ hơi của nó. Đó là chất rắn mầu vàng, ở nhiệt độ thường dưới tác dụng của ánh sáng nó chuyển nhanh thành

N

bột. Ở dạng kim loại: Asen có màu xám và là dạng bền nhất, dễ nghiền nhỏ

H

Ơ

thành bột, dẫn nhiệt và dẫn điện tốt, hơi Asen có mùi tỏi rất độc[4].

Khối lượng nguyên tử (đvC)

74,92

TR ẦN

1.1.2.3. Tính chất hóa học

Asen là nguyên tố vừa có tính kim loại vừa có tính phi kim. Về lí tính nó có tính chất giống kim loại nhưng hóa tính lại giống các phi kim. Khi đun nóng

10 00

B

trong không khí nó cháy tạo thành As2O3 màu trắng [4].

As + 3O2 → As2O3

H

Ó

A

Ở dạng bột nhỏ As có thể bốc cháy trong khí clo tạo thành triclorua.

2As + 3Cl2 → 2AsCl3

-L

Í-

Khi đun nóng As tương tác với Br, S, kim loại kiềm, kiềm thổ và một số

Đ

ÀN

TO

ÁN

kim loại khác tạo nên Asenua.

2As + 3M → M3As2 (đun nóng, M = Mg, Ca, Cu) 2As + M → MAs2 (đun nóng, M = Zn, Ca, Fe) As + M → MAs ( đun nóng, M = Al, Ga, In, La)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

610

H Ư

N

Nhiệt độ sôi (oC)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ G

817

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

1,25

.Q

Bán kính nguyên tử (A0) Nhiệt độ nóng chảy (oC)

IỄ N D

10,5

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Năng lượng ion hóa thứ nhất (eV)

U Y

[Ar]3d104s24p3

Cấu hình electron

N

Dưới đây là một số hằng số vật lí của Asen:

Asen không phản ứng với nước, axit loãng nhưng tan trong HNO3 đặc,

cường thủy, kiềm, chất ôxi hóa điển hình.

As + 3HClđ + HNO3đ → AsCl3 + NO↑ + H2O As + 5 HNO3 + 2 H2O → 3 H3AsO4 + 5 NO↑ As + 6 NaOH → 2NaAsO3 + 2H2

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 7

1.1.2.4. Độc tính của Asen Về mặt hoá học As là một á kim, về mặt sinh học As nằm trong danh mục các hoá chất độc hại cần được kiểm soát. As được xếp cùng hàng với các kim

N

loại nặng, As là chất độc có thể gây nên 19 bệnh khác nhau trong đó có ung thư

H

Ơ

da và phổi, bàng quang, ruột. Các triệu chứng cổ điển của nhiễm độc As là sậm

.Q

huyết áp, bệnh tim, viêm cuống phổi, các bệnh về đường hô hấp…. As ở dạng

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

thể As (V) có thể bị khử về As (III); As(III) tác động vào nhóm - SH của các

H Ư

N

enzim do vậy ức chế hoạt động của men[3].

TR ẦN

1.2. Một số phương pháp xác định Chì và Asen

Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định Chì và Asen như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử

10 00

B

UV – VIS, phổ phát xạ nguyên tử (ICP-OES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (ETA-AAS), phương pháp ICP – MS,… Dưới đây

Ó

A

là một số phương pháp xác định Chì và Asen.

Í-

H

1.2.1. Các phương pháp hoá học

-L

1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng

ÁN

Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính xác có thể đạt tới 0,1%. Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của chất

Asen thường được kết tủa dưới dạng Ag3AsO4, As2S3, Mg(NH4)AsO4 hay

D

IỄ N

Đ

ÀN

phân tích với một thuốc thử thích hợp.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

chứa As thì hợp chất chứa As (III) độc tính cao hơn As (V), tuy nhiên trong cơ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

vô cơ có độc tính cao gấp nhiều lần As ở dạng hữu cơ, trong đó các hợp chất có

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

hưởng xấu đến sức khỏe như chứng to chướng gan, bệnh đái tháo đường, cao

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

màu da, tăng sừng hóa và ung thư, tác động đến hệ thần kinh ngoại biên và ảnh

Ag2HAsO4, sau đó kết tủa được lọc, rửa, sấy rồi đem cân từ đó xác định hàm lượng chất phân tích[5].

Chì được kết tủa dưới dạng PbSO4, PbCrO4 hay PbMoO4 sau đó được kết tủa được lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 8

Phương pháp này không đòi hỏi dụng cụ đắt tiền nhưng quá trình phân tích lâu, nhiều giai đoạn phức tạp đặc biệt khi phân tích lượng vết các chất. Vì vậy phương pháp này không được dùng phổ biến trong thực tế để xác định

N

lượng vết các chất mà chỉ dùng trong phân tích hàm lượng lớn.

H

Ơ

1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích

.Q

định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị.

bicromat hay phương pháp chuẩn độ Brom.

H Ư

N

Asen có thể được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iot, chuẩn độ

TR ẦN

Xác định Asen bằng chuẩn độ iot người ta chuyển Asen về dạng AsO33bằng K2CO3, NaHCO3 và H2SO4 loãng, sau đó chuẩn độ bằng iot với chỉ thị hồ

10 00

B

tinh bột cho tới khi dung dịch xuất hiện màu xanh. Phương pháp này xác định được hàm lượng As trong khoảng từ 0,1% đến vài chục %.

Ó

A

Với Chì, ta có thể dùng các phép chuẩn độ như chuẩn độ phức chất, chuẩn

H

độ ôxi hoá - khử với các chất chỉ thị khác nhau.

-L

Í-

Để xác định chì ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA hay chuẩn độ

ÁN

ngược bằng Zn2+ hoặc chuẩn độ thay thế với ZnY2- với chất chỉ thị ET-OO. - Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc

D

IỄ N

Đ

ÀN

kiềm (pH khoảng 8 - 12), với chỉ thị ET-OO. Pb2+ + H2Y2- → PbY2- + 2H+

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương.

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

thử để biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Phương pháp phân tích thể tích dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc

Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo

phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.

- Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-OO. Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 9

H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ ZnInd + H2Y2- = ZnY2- + HInd (đỏ nho)

(xanh)

N

- Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-OO.

H

Ơ

Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi

U Y

Đ

1.2.2.Phương pháp phân tích công cụ.

H Ư

N

a. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS

G

1.2.2.1. Các phương pháp quang phổ.

TR ẦN

Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UV - VIS. Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và

B

nghèo năng lượng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhưng khi có một chùm sáng với

10 00

năng lượng thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂, n)

A

sẽ hấp thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng

H

Ó

lượng cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản Eo và kích thích Em)

Í-

chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ

-L

phân tử của chất [5,7].

ÁN

Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng

TO

của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ

ÀN

hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

(xanh)

(đỏ nho)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

ZnInd + H2Y2- = ZnY2- + HInd

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

phức ZnY2-. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:

D

IỄ N

Đ

pháp định lượng phép đo: A = K.C

Trong đó:

A: độ hấp thụ quang K: hằng số thực nghiệm C: nồng độ nguyên tố phân tích

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 10

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 - 10-7 M và là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến.

Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao,

N

được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Pb thì

H

Ơ

lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự. Khi

U Y .Q

Đ

trạng thái có năng lượng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này không

N

G

bền, chúng có xu hướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu bền

H Ư

vững dưới dạng các bức xạ. Các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ của nguyên

TR ẦN

tử.

Phương pháp ICP-OES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử

B

tự do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn

10 00

năng lượng phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích

A

thích phổ AES như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần

Ó

cảm ứng (ICP)…

Í-

H

Nhìn chung, phương pháp ICP-OES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10-3

-L

đến n.10-4%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong

ÁN

cùng một mẫu. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất,

TO

nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong nước, lương

ÀN

thực, thực phẩm. Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ cho biết thành phần

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

nhưng nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lượng chuyển lên

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát ra năng lượng

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

b. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP-OES)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp[6].

D

IỄ N

Đ

nguyên tố trong mẫu mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu[7].

1.2.2.2 Phương pháp điện hoá a. Phương pháp cực phổ Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2 cực

để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thông qua chiều

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 11

cao của đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim loại trong dung dịch ghi cực phổ. Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác định tỉ lệ thuận với nồng độ ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình:

H

Ơ

Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm việc,

N

I = k.C

.Q

Đ

Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất vô

N

G

cơ và hữu cơ với nồng độ 10-5 - 10-6 M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại của

H Ư

dòng dư. Sai số của phương pháp thường là 2 - 3% với nồng độ 10-3 - 10-4 M, là

TR ẦN

5% với nồng độ 10-5 M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi). Tuy nhiên phương pháp cực phổ bị ảnh hưởng rất lớn của dòng tụ điện, dòng cực đại, lượng oxi hoà

10 00

B

tan hay bề mặt điện cực nên giới hạn phát hiện kém khoảng 10-5 – 10-6 M. Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các

Ó

A

phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng

H

vuông (SQWP)… chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố[8].

-L

Í-

b. Phương pháp Von-Ampe hoà tan

ÁN

Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương

TO

pháp cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất

Bước 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm

D

IỄ N

Đ

ÀN

trong dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

tích.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng được chất phân

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng cực phổ thu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 – 5 mV/s)

việc trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.

Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan xuất hiện pic của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ[8].

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 12

1.2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tắc: Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là

H

Ơ

chùm tia sáng đơn sắc có bước sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ

N

nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một

.Q

hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng. Đó là

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

H Ư

N

Cơ sở của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa

TR ẦN

cường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức: Aλ = a.CX

Có 2 phương pháp định lượng theo phép đo AAS là : phương pháp đường

10 00

B

chuẩn và phương pháp thêm tiêu chuẩn.

Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt

Ó

A

như:

H

Độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh.

-L

Í-

Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác

ÁN

định lượng nhỏ và lượng vết các kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau.

Phép đo phổ AAS có thể phân tích được hàm lượng vết của hầu hết các

ÀN

kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên

D

IỄ N

Đ

tử. Nó được sử dụng rộng rãi trong các ngành: địa chất, công nghiệp hóa học,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

hơn kỹ thuật ngọn lửa 50 - 1000 lần, cỡ 0,1 - 1 ppb).

Đ

và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF – AAS có độ nhạy cao

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F - AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm)

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Với

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

phát xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra

hóa dầu, y học, sinh học, dược phẩm... a. Phép đo phổ F-AAS Kỹ thuật F-AAS dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích. Do đó mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hoá mẫu phụ thuộc vào đặc trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí nhưng chủ yếu là nhiệt độ ngọn lửa. Đây là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 13

tử hoá mẫu phân tích, mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp phân tích. b. Phép đo phổ GF-AAS

N

Kỹ thuật GF-AAS ra đời sau kỹ thuật F-AAS nhưng đã được phát triển rất

H

Ơ

nhanh, nó đã nâng cao độ nhạy của phép xác định lên gấp hàng trăm lần so với

U Y

.Q

Kỹ thuật GF-AAS là quá trình nguyên tử hoá tức khắc trong thời gian rất

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ nguyên tử và cuối

H Ư

N

cùng là làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết định mọi

TR ẦN

diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hóa mẫu.

10 00

B

* Những ưu - nhược điểm của phép đo: Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ

Ó

A

hấp thụ nguyên tử cũng có những ưu, nhược điểm nhất định đó là:

H

- Ưu điểm: Đây là phép đo có độ nhạy cao và độ chọn lọc tương đối cao.

-L

Í-

Gần 60 nguyên tố hoá học có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ

ÁN

1.10-4 – 1.10-5 %. Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể đạt tới độ nhạy n.10-7 %. Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp

ÀN

phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định

D

IỄ N

Đ

lượng vết các kim loại. Một ưu điểm lớn của phép đo là: trong nhiều trường hợp

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

khí trơ (Argon). Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo các giai đoạn kế tiếp nhau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

ngắn nhờ năng lượng nhiệt của dòng điện có công suất lớn và trong môi trường

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

lượng mẫu tiêu tốn ít.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

kỹ thuật F-AAS. Mẫu phân tích bằng kỹ thuật này không cần làm giàu sơ bộ và

không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó, tốn ít mẫu, ít thời gian cũng như hoá chất tinh khiết để làm giàu mẫu. Tránh được sự nhiễm bẩn khi xử lý mẫu qua các giai đoạn phức tạp. Đặc biệt, phương pháp này cho phép phân tích hàng loạt mẫu với thời gian ngắn, kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 14

- Nhược điểm: Tuy nhiên, bên cạnh những ưu điểm phép đo AAS cũng có nhược điểm là chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu[7].

N

1.3. Giới thiệu một số vấn đề cơ bản về phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

10 00

B

1. Chọn các điều kiện và loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự

Ó

A

do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.

H

2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua

-L

Í-

đám hơi nguyên tử vừa sinh ra. Các nguyên tử ở trạng thái hơi sẽ hấp thụ những

ÁN

tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây phần cường độ của

TO

chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó

ÀN

trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố

D

IỄ N

Đ

cần nghiên cứu được gọi là nguồn bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

cần phải thực hiện các quá trình sau đây:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Hình 1.1: Máy Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

1.3.1. Nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

3. Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm

sáng, phân ly và chọn 1 vạch hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một thời gian nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này là phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 15

Ba quá trình trên chính là nguyên tắc của phép đo AAS. Vì vậy, muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử hệ thống máy đo phổ hấp thụ phải bao gồm các phần cơ bản sau :

N

Phần 1: Nguồn phát tia cộng hưởng. Đó chính là các đèn catôt rỗng (HCL),

H

Ơ

các đèn phóng điện không điện cực hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến

3

4

5

10 00 Hình 1.2: Sơ đồ khối thiết bị AAS

-L

Í-

H

Ó

A

Máy vi tính

ÁN

Trong đó : (1) là nguồn phát tia bức xạ đơn sắc, (2) hệ thống nguyên tử hóa, (3) hệ thống đơn sắc, (4) detector, (5) bộ khuếch đại tín hiệu [7].

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

1.3.2. Những ưu, nhược điểm của phép đo AAS Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng có những ưu, nhược điểm nhất định. Đó là : - Phép đo AAS có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao. Khoảng 65 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.10-4 đến 1.10-5%. Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2

B

1

TR ẦN

H Ư

N

G

tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ.

Phần 4 : Là hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ (tức là cường độ của vạch phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố phân tích.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Phần 2: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu. Hệ thống này được chế tạo theo 2 loại kỹ thuật, đó là kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa.

Phần 3 : Là máy quang phổ, nó là bộ phận đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát hiện

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

điện.

lửa thì độ nhạy đạt 10-7%. Chính vì có độ nhạy cao, nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 16

kim loại. Nhất là trong phân tích các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra hóa chất có độ tinh khiết cao.

- Đồng thời cũng do độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không phải

2

Al - 309.30

NA

0.10

3

Au - 242.80

AA

0.05

0.05

4

Ba - 553.50

NA

0.10

0.50

5

Be - 234.90

NA

0.30

6

Bi - 223.10

TR ẦN

0.10

AA

0.10

1.00

7

Ca - 422.70

AA

0.05

0.05

8

Cd - 228.80

AA

0.03

0.04

9

Co - 240.70

AA

0.10

1.00

10

Cr - 357.50

Ó

AA

0.10

0.80

11

Cu - 324.70

H

AA

0.04

0.05

Fe - 248.30

AA

0.08

0.10

13

ÁN

K - 766.50

AA

0.05

0.10

14

Mg - 285.20

AA

0.03

0.10

15

Mn - 279.50

AA

0.05

0.06

16

Na - 589.60

AA

0.03

0.05

17

Ni - 232.00

AA

0.10

0.10

18

Pb - 283.30

AA

0.10

0.20

19

Sr - 466.70

AA

0.08

0.20

20

Si - 251.60

NA

0.30

1.00

21

Zn - 213.90

AA

0.03

0.10

10 00

A

Í-

-L

H Ư

N

G

Đ

0.05

B

AA

0.10

0.50

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

(  g / ml )

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

(  g / ml )

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Độ nhạy

Ag - 328,10

TO ÀN Đ

Độ nhạy

1

12

IỄ N D

Ngọn lửa

 nm

ETA-AAS

TP

STT

F-AAS

ẠO

Nguyên tố

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 1.1: Độ nhạy của các nguyên tố theo phép đo AAS

U Y

N

H

Ơ

N

làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian không cần phải dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làm giàu mẫu. Mặt khác cũng tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lý qua các giai đoạn phức tạp. Đó cũng là một ưu điểm lớn của phép đo AAS.

Ghi chú : AA ngọn lửa ( không khí + Acetilen)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 17

NA ngọn lửa (khí N2O + Acetilen) - Ưu điểm thứ 3 của phương pháp này là các động tác thực hiện nhẹ nhàng.

Các kết quả phân tích lại có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu trữ lại

ÁN

kết của nguyên tố trong mẫu. Vì thế, nó chỉ là phương pháp phân tích thành

TO

phần hóa học của nguyên tố mà thôi [7].

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.3.3. Đối tượng và phạm vi ứng dụng của AAS Đối tượng chính của phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-L

Í-

H

Ó

A

phức tạp. Do đó cần phải có kỹ sư trình độ cao để bảo dưỡng và chăm sóc. Cần cán bộ làm phân tích công cụ thành thạo để vận hành máy. Những yếu tố này có thể khắc phục được qua công tác chuẩn bị và đào tạo cán bộ.

Nhược điểm chính của phương pháp phân tích này là chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra trạng thái liên

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

ẠO

Đ

G

N

10 00

B

TR ẦN

H Ư

- Mặt khác cũng chính do phép đo có độ nhạy cao, cho nên sự nhiễm bẩn có ý nghĩa đối với kết quả phân tích hàm lượng vết. Vì thế môi trường không khí phòng thí nghiệm phải không có bụi. Các dụng cụ, hóa chất dùng trong phép đo có độ tinh khiết cao. Đó cũng là một khó khăn khi ứng dụng phân tích này. Mặt khác cũng vì phép đo có độ nhạy cao nên các thiết bị máy móc là khá tinh vi và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

chuẩn cho các lần sau.

Bên cạnh những ưu điểm đã nêu, phép đo AAS cũng có một số hạn chế nhất định. Điều hạn chế trước hết là muốn thực hiện phép đo này cần phải có một hệ thống máy AAS tương đối đắt tiền. Do đó nhiều cơ sở nhỏ không đủ điều kiện để xây dựng phòng thí nghiệm và mua sắm máy móc.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

sau này. Đồng thời với các trang bị hiện nay, người ta có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ. Trong nhiều trường hợp sai số không quá 15% với vùng nồng độ cỡ 1-2 ppm. Hơn nữa bằng sự ghép với máy tính cá nhân và các phần mềm thích hợp quá trình đo và xử lý kết quả sẽ nhanh và dễ dàng, lưu lại đường

các chất vô cơ và hữu cơ. Với các trang bị kỹ thuật hiện nay, bằng phương pháp phân tích này người ta có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm bằng kỹ thuật F-AAS, và đến nồng độ cỡ ppb bằng kỹ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15%.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 18

Trong khoảng 10 năm nay, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử dụng khá phổ biến để xác định các kim loại trong mẫu quặng, đất, đá,...

H Ư

N

đóng góp quan trọng vào sự phát minh các nguyên tố hóa học mới vào cuối thế kỷ 19, đầu thế kỷ 20. Phương pháp được ứng dụng vào các mục đích phân tích

TR ẦN

định tính, bán định lượng và định lượng hầu hết các kim loại và nhiều nguyên tố phi kim loại như P, Si, As và B với độ nhạy thường tới cấp hàm lượng 0,001%

10 00

B

hoặc hàm lượng thấp hơn. Một nét hết sức đặc thù của phương pháp ICP-OES là có thể phân tích được nhiều nguyên tố trong một lần phân tích và có thể phân

H

tượng đó [7].

Ó

A

tích các nguyên tố trong các đối tượng ở rất xa dựa vào ánh sáng phát xạ từ đối

-L

Í-

1.4.1. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ nguyên tử

TO

bước:

ÁN

Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phát xạ nguyên tử bao gồm các

Bước 1: Tìm các điều kiện phù hợp để hoá hơi mẫu phân tích hoàn toàn,

D

IỄ N

Đ

ÀN

tức là biến tất cả mẫu phân tích thành trạng thái hơi (thể khí) của chất mẫu.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

phát minh vào giữa thế kỷ 19. Từ khi được phát minh, phương pháp OES đã

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

ẠO

Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP-OES) được Bunsen và Kirchoff

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

[7].

1.4. Giới thiệu một số vấn đề cơ bản về phương pháp phổ phát xạ nguyên tử

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

Bên cạnh các kim loại, một số á kim như Si, P, S, Se, Te cũng được xác định bằng phương pháp phân tích này. Các á kim C, Cl, O, N không xác định trực tiếp được bằng phương pháp này. Vì các vạch phân tích của các á kim này thường nằm ngoài vùng phổ của các máy hấp thụ nguyên tử thông dụng.

Do đó muốn phân tích các á kim này cần phải có các bộ đơn sắc đặc biệt

Bước 2: Nguyên tử hoá (phân ly) của đám hơi phân tử của mẫu để tạo ra

đám hơi của các nguyên tử tự do của các nguyên tố phân tích có trong mẫu một cách hoàn toàn và ổn định. Nghĩa là tạo ra môi trường của các nguyên tử tự do có khả năng sinh phổ phát xạ, khi chúng bị kích thích.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 19

Bước 3: Cung cấp năng lượng thích hợp để kích thích các nguyên tử của nguyên tố cần phân tích trong đám hơi đó, để chúng phát ra phổ phát xạ, sao cho có hiệu suất cao, ổn định và lặp lại được tốt.

N

Bước 4: Thu toàn bộ chùm sáng phát xạ của mẫu đã sinh ra, phân ly

H

Ơ

chúng thành phổ và ghi phổ đó lại. Như vậy chúng ta có phổ phát xạ của mẫu

U Y

TO

Hình 1.3: Máy quang phổ phát xạ nguyên tử Agilent ICP- OES 5100

ÀN

1.4.2. Các ứng dụng của phép đo phổ phát xạ nguyên tử

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

.Q

ra[7].

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bước 5: Đánh giá định tính và định lượng phổ thu được theo yêu cầu đặt

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

phân tích.

D

IỄ N

Đ

1.4.2.1. Phân tích định tính và bán định lượng a. Phương pháp định tính: Ta biết rằng mỗi nguyên tử khi bị kích thích sẽ

nhảy lên các mức năng lượng cao đặc trưng riêng cho từng loại. Do vậy, khi chúng trở về lại mức cơ bản, chúng sẽ bức xạ ra những tần số đặc trưng riêng cho chúng. Đây chính là cơ sở của phương pháp định tính (xác định sự có mặt của các nguyên từ trong mẫu). Phương pháp này khá đơn giản bằng việc xem

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 20

xét các vạch phổ đặc trưng của các nguyên tử trên phim (hoặc kính ảnh) mà ta thu được.

Tuy vậy, việc khẳng định là có hay không có một loại nguyên tử nào đó có

H

Ơ

nhất là 3 vạch phổ đặc trưng của nguyên tử hay không, nhất là sự tồn tại của

N

trong mẫu cũng phải hết sức cẩn thận. Trước hết ta phải xét xem có xuất hiện ít

Đ

b. Phương pháp bán định lượng

G

Thông thường ta dùng phương pháp so sánh và phương pháp hiện vạch.

H Ư

N

Phưong pháp hiện vạch sẽ xem xét sự biến mất dần các vạch phổ đặc trưng

TR ẦN

khi giảm nồng độ nguyên tử trong mẫu. Tuy vậy, khi thực hiện ta sẽ làm ngược lại, nghĩa ta xét dần từng vạch phổ đặc trưng có nồng độ tăng dần (bắt đầu là vạch phổ cuối cùng có nồng độ bé nhất), nồng độ của nguyên tử trong mẫu sẽ

10 00

B

tương ứng với vạch phổ có nồng độ lớn nhất. Ví dụ ta xét các vạch đặc trưng có nồng độ tăng dần của nguyên tử…[7]

Ó

A

1.4.2.2. Phân tích định lượng

H

Phép phân tích định lượng dựa trên sự liên hệ giữa cường độ vạch quag

-L

Í-

phổ I và nồng độ C của nguyên tố trong một khoảng nồng độ xác định nào đó.

(5)

TO

ÁN

Mối liên hệ này dựa trên công thức thực nghiệm [7]:

ÀN

b << 1 là hằng số trong một khoảng thay đổi nhỏ của nồng độ; a là hằng

D

IỄ N

Đ

số đặc trưng cho quá trình trong nguồn sáng và tùy thuộc vào bản chất của

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

lấn lẫn nhau[7].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

hiện tượng các vạch phổ của các nguyên tử khác nhau nằm trùng vạch, và chen

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

phần trên). Vì nếu chỉ xem xét duy nhất có một vạch phổ sẽ dễ bị nhầm lẫn do

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

vạch phổ cuối cùng (vạch phổ nhạy nhất ứng với nồng độ bé nhất, đã đề cập ở

nguyên tố cần phân tích. Lấy log 2 vế biểu thức trên ta có: (6) Khi vẽ đồ thị lgI theo lgC, sự thay đổi điều kiện kích thích trong nguồn tương ứng với sự tịnh tiến đồ thị.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 21

Các phương pháp dùng cho phép định lượng bao gồm: phương pháp ba mẫu chuẩn và phương pháp cộng thêm. Trước khi đi vào cụ thể các phưong pháp phân tích, ta cần phải xét cách chọn 2 vạch quang phổ để phân tích.

.Q

a’ là hằng số không phụ thuộc vào nhiệt độ.

Đ

thể sẽ không chính xác. Để khắc phục điều này, khi phân tích, ta không đo

N

G

cường độ của một vạch mà phải đo cường độ của hai vạch. Trong đó một vạch

H Ư

thuộc về nguyên tố chính của mẫu (ta gọi là vạch phân tích) và một vạch khác

TR ẦN

để so sánh.[9]

(8)

10 00

B

Gọi I1 là cường độ của vạch phân tích, và I2 là cường độ của vạch so sánh, ta có

Đặt

A

= const

(9)

H

Ó

Vậy:

Í-

Nếu ta chọn được 2 vạch có E1 ~ E2, thì tỷ số cường độ sẽ không phụ thuộc

-L

vào nhiệt độ nữa, nó chỉ phụ thuộc vào nồng độ C. Do vậy việc lựa chọn cặp

ÁN

vạch đối ứng có ý nghĩa rất quan trọng.

TO

Phương pháp ba mẫu chuẩn:

ÀN

Giả sử ta chọn được cặp vạch đối ứng thỏa mãn điều kiện:

Đ

(10)

IỄ N D

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

nguyên nhân nên cường độ I cũng thay đổi dẫn đến việc xác định nồng độ C có

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Do nhiệt độ của nguồn sáng không ổn định, thường thay đổi do nhiều

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

(7)

http://daykemquynhon.ucoz.com

Ơ

H

Thật ra cường độ của vạch còn phụ thuộc vào nhiêt độ theo biểu thức:

N

Cách chọn cặp vạch đối ứng:

(11) Vẽ đồ thị lgR theo LgC được đường thẳng có hệ số góc là b,

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

G

Đ

tích có các nồng độ C1, C2, C3 lân cận Cx (bao quanh Cx) của nguyên tố cần phân

N

tích trong mẫu. Sau khi thu được phổ của chúng, ta chọn cặp vạch đối ứng, đo

H Ư

tỷ số R1, R2, R3 tương ứng và cả Rx, sau đó vẽ đồ thị và suy ra nồng độ Cx cần ảnh[9].

B

 Đường đặc trưng kính ảnh:

TR ẦN

phân tích. Việc đo tỷ số cường độ cần phải thông qua đường đặc trưng kính

10 00

Mỗi loại phim có một độ nhạy riêng, được đặc trưng bằng độ đen S dưới tác dụng của năng lượng ánh sáng H chiếu vào.

Ó

A

Ta có: H = E.t; trong đó E là độ rọi và t là thời gian.

Í-

H

Có nhiều cách làm E thay đổi và dẫn tới là H bị thay đổi. E bị thay đổi khi:

-L

- Độ rộng của khe a thay đổi. Độ đen S = f(lga).

ÁN

- Khoảng cách r từ nguồn kích thích đến khe thay đổi. Độ đen = f(lg1/r2)

TO

- Độ truyền qua lưới kim loại thay đổi ….

ÀN

Thường ta phải chuẩn tối ưu các điều kiện trên và không thay đổi trong

Đ

suốt quá trình thực nghiệm. Do vậy H chỉ còn thay đổi là do thời gian chụp phổ,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Theo đồ thị trên, ta phải chế tạo ba mẫu chuẩn giống thành phần mẫu phân

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Hình 1.4: Sự phụ thuộc tuyến tính của lgR theo lgC

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

22

D

IỄ N

ta có mối liên hệ giữa độ đen và H và thời gian chụp như hình 1.5 [7].

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Đ

Phần CD là phân chụp già

N

G

Ta phải làm việc ở vùng chụp vừa (chọn thời gian chụp phổ trong vùng

TR ẦN

đê bắt sáng. Vùng CD độ đen đã bão hòa.

H Ư

này), vì sự phụ thuộc giữa S và lgH đơn giản. Vùng AB kính ảnh chưa đủ nhạy Trong vùng chụp vừa S là một đường thẳng, được biểu diễn bởi phương trình: (12)

10 00

B

γ là độ tương phản của kính ảnh hoặc phim ảnh.

Hi là quán tính của phim ảnh.

Ó

A

1.5. Hiện trạng chức năng môi trường mỏ Trại Cau - Thái Nguyên

H

1.5.1. Khái quát về mỏ sắt Trại Cau

-L

Í-

Mỏ sắt Trại Cau được khởi công xây dựng từ cuối năm 1959, khánh thành

ÁN

và đi vào hoạt động sản xuất vào ngày 16/12/1963. Mô hình tổ chức sản xuất

TO

của mỏ bao gồm 03 phân xưởng, 7 phòng ban với 265 cán bộ, công nhân (tính

ÀN

tại thời điểm tháng 10 năm 2013). Công suất thiết kế ban đầu là 150.000 tấn

Đ

quặng/năm (theo nhu cầu tiêu thụ quặng của Công ty cổ phần Gang thép Thái

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Phần BC là phần chụp vừa

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Phần AB là phần chụp non

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 1.5: Đường cong đặc trưng kính ảnh

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

Ơ

N

23

D

IỄ N

Nguyên). Với công nghệ khai thác lộ thiên tại các mỏ Quang Trung Bắc, Quang Trung Nam, Thác Lạc, Núi Quặng, Núi Đê… Mỏ khai thác quặng sắt phục vụ cho công nghệ luyện kim, một ngành công nghiệp mũi nhọn đang được chú trọng đầu tư. Mỏ sắt Trại Cau là nơi cung cấp nguyên liệu chính cho khu Gang thép Thái Nguyên, khu vực này có 7 điểm Quặng. Qua mấy trục năm khai thác, trữ lượng Quặng ở một số khai trường đã hết và những khai trường này đang

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 24

trong giai đoạn hoàn thổ. Hiện tại Mỏ Sắt Trại cau đang triển khai sản xuất trên 2 khai trường chính đó là: mỏ Núi Quặng, mỏ Núi Đê.

Những năm qua Mỏ đã cải tạo tuyển quặng Trại Cau, làm thêm hệ thống

N

nghiền sàng nhỏ. Cung cấp quặng cám cho phân xưởng thiết kế 70.000 –

H

Ơ

100.000 tấn/năm, với hàm lượng sắt > 53%. Từ năm 2003 Mỏ đã tiến hành xây

.Q

15/8/2012 dự án khi thác tầng sâu Núi Quặng – Mỏ Sắt Trại Cau thuộc Công ty

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

tầng sâu Núi Quặng là dự án mở rộng đầu tư sản xuất của Mỏ sắt Trại Cau có

H Ư

N

diện tích khai thác khoảng 27 ha. Trong 8 điểm mỏ đang khai thác, Núi Quặng

TR ẦN

là điểm mỏ thứ hai sau điểm mỏ Thác Lạc sẽ tiến hành khai thác tầng sâu. Với trữ lượng ước tính khoảng 1,3 triệu tấn, Núi Quặng sẽ góp phần cung cấp ổn định nguồn nguyên liệu cho dự án đầu tư mở rộng Công ty cổ phần Gang thép

10 00

B

Thái Nguyên (giai đoạn 2). Theo kế hoạch, dự án được tiến hành khai thác vào đầu năm 2013.

Ó

A

Theo số liệu phòng Kỹ Thuật Mỏ cung cấp thì sản lượng khai thác quặng

Í-

H

trong 4 năm gần đây như sau [9]:

-L

Bảng 1.2: Tổng sản lượng khai thác quặng sắt Trại Cau 2010

2011

2012

2013

Sản lượng khai thác (tấn)

142,343

143,840

154,029

154,060

ÁN

Năm

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.5.2. Hiện trạng môi trường khu vực mỏ sắt Trại Cau

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

Cau, tổ 15, thị trấn Trại Cau, huyện Đồng Hỷ - Thái Nguyên. Dự án khai thác

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

cổ phần Gang Thép Thái Nguyên đã được khởi công tại khu vực Mỏ sắt Trại

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

ISO 9001 – 2000. Những năm gần đây Mỏ đã tiến hành khai thác tầng sâu. Ngày

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

dựng và áp dụng hệ thống quản lý chất lượng sản phẩm theo tiêu chuẩn quốc tế

Những lợi ích to lớn từ việc khai thác quặng sắt tại Mỏ sắt Trại Cau để cung

cấp nguyên liệu cho các Nhà máy Luyện thép trong Khu công nghiệp Gang thép Thái Nguyên là thể phủ nhận, tuy nhiên song song với việc khai thác quặng sắt đã làm ảnh hưởng đến chất lượng môi trường trong khu vực, hoạt động khai thác đã làm ảnh hưởng tới thành phần môi trường như môi trường đất, môi trường nước, môi trường không khí.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 25

1.5.2.1. Tác động của hoạt động khai thác sắt tới môi trường nước mặt và nước ngầm tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên Nguồn phát sinh lượng nước thải bao gồm: Nước mưa chảy tràn phát sinh

N

trên các tuyến đường vận chuyển, khu vực tuyển quặng và khu vực phụ trợ;

H

Ơ

nước thải sản xuất phát sinh từ quá trình tuyển rửa quặng của Mỏ; nước thải sinh

U Y Đ

cho phép, chỉ riêng các chỉ tiêu TSS, BOD5, COD là vượt tiêu chuẩn cho phép.

N

G

Cụ thể như sau:

H Ư

+ Đối với BOD5, năm 2012 vượt 2,95 lần, năm 2013 vượt xấp xỉ 1,2 lần

TR ẦN

+ Đối với COD, năm 2012 vượt 5,56 lần, năm 2013 vượt xấp xỉ 1,06 lần

10 00

b. Chất lượng nước ngầm

B

+ Đối với TSS, năm 2011 vượt 70,64 lần, năm 2012 vượt 1,4 lần

Người dân khu vực Mỏ chủ yếu sử dụng nước giếng khoan để sinh hoạt,

Ó

A

tuy nhiên trong qúa trình khai thác cũng đã có những ảnh hưởng về chất lượng,

H

số lượng đến nguồn nước trên. Do gần khu vực khai thác nằm trên vùng đất

-L

Í-

phân bố karst rất dễ bị hạ mực nước ngầm dẫn đến hiện tượng thiếu hụt nước.

ÁN

Các chỉ tiêu: pH, chất rắn lơ lửng, As, Cd, Fe, Mn, Pb đều nằm trong giới

TO

hạn cho phép. Chỉ riêng chỉ tiêu Coliform năm 2012 vượt 26,3 lần.

Một số chỉ tiêu như BOD, COD, TSS, Mn vượt QCVN. Cụ thể:

D

IỄ N

Đ

ÀN

c. Chất lượng nước thải trong quá trình khai thác

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

Các chỉ tiêu: pH, Coliform, As, Cd, Fe, Mn, Pb đều nằm trong giới hạn

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

a. Chất lượng nước mặt

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

công nhân.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

hoạt của công nhân viên phát sinh từ các khu vực phòng ăn, nhà ăn, nơi nghỉ của

+ Đối với BOD5: năm 2013 vượt so với QCVN 1,4 lần + Đối với COD: năm 2013 vượt so với QCVN 1,98 lần + Đối với TSS: năm 2011 vượt 3,2 lần; năm 2012 vượt 1,6 lần + Đối với Mn: năm 2013 vượt so với QCVN 61 lần[1].

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 26

1.5.2.2. Tác động của hoạt động khai thác sắt tới môi trường nước đất tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên Nguồn phát sinh do đặc thù của quá trình khai thác mỏ được tiến hành như

Ơ

N

sau:

N

H

- Công đoạn nổ mìn thường gây ra các hiện tượng sụt lún, nứt đất...

N

G

- Do di dời một khối lượng lớn đất đá ra khỏi lòng đất tạo nên một khoảng

H Ư

trống rất lớn và rất sâu.

TR ẦN

- Môi trường đất chịu ảnh hưởng lớn nhất trong mở moong khai thác là chất thải rắn không sử dụng được cho mục đích khác, đã tạo nên trên bề mặt địa hình

B

mấp mô, xem kẽ giữa các hố sâu và các đống đất đá.

10 00

- Một số diện tích đất xung quanh các bãi thải quặng có thể bị bồi lắng do

A

sạt lở, xói mòn của đất đá thải, gây thoái hóa lớp đất mặt.

H

Ó

Kết quả phân tích đất đồng ruộng tại mỏ sắt Trại Cau thì thấy Zn, As vượt

Í-

tiêu chuẩn cho phép, Zn vượt 1,4 lần năm 2013; As năm 2011 và năm 2012 đều

-L

vượt lần lượt là 1,8 lần và 1,6 lần so với QCVN đối với loại đất Nông nghiệp.

ÁN

Đối với môi trường đất tại khu vực công trường khai thác ta có thể thấy Zn,

TO

As luôn vượt QCVN, chỉ tiêu Pb năm 2013 có dấu hiệu tăng lên rõ rệt và vượt

D

IỄ N

Đ

ÀN

QCVN. Cụ thể các chỉ tiêu vượt như sau:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

đến nhiều khi khối lượng đất đá vượt khối lượng quặng nằm trong lòng đất.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

ẠO

ích thường chỉ chiếm một phần nhỏ của khối lượng quặng được khai thác, dẫn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

- Một khối lượng lớn chất thải rắn được hình thành do những vật liệu có

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

trình phong hóa và hóa tách các loại khoáng vật kim loại trong đó.

U Y

- Quá trình bốc xúc, tuyển rửa quặng, làm đất rơi, xốp tạo điều kiện cho quá

+ Đối với Zn: năm 2011 vượt 4,4 lần, năm 2012 vượt 1,84 lần, năm 2013

vượt 1,9 lần. + Đối với As: năm 2011 vượt 1,98 lần, năm 2012 vượt 3,04 lần, năm 2013 vượt 1,5 lần. + Đối với Pb: năm 2013 vượt 1,5 lần[1].

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 27

CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Đối tượng nghiên cứu

N

Đối tượng nghiên cứu là Asen và Chì có trong một số mẫu nước, đất tại

H

Ơ

khu vực mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên được xác định bằng phương

U Y Đ

2.3.1. Phương pháp thu thập thông tin

G

Đây là một trong những phương pháp cơ bản được thực hiện trong quá

H Ư

N

trình nghiên cứu. Các số liệu về ô nhiễm và chất lượng môi trường sau qua trình

TR ẦN

khai khoáng và quy trình hoạt động khai khoáng, làm giàu của cơ sở khai khoáng đều đã được tiến hành khảo sát và nghiên cứu rất nhiều lần trong các năm qua. Việc thu thập các thông tin này sẽ giảm bớt thời gian cũng như kinh

10 00

B

phí thực hiện đề tài.

2.3.2. Phương pháp điều tra khảo sát thực địa

H

Khảo sát toàn bộ hoạt động khai khoáng, làm giàu, xử lý nước, khí và

Í-

-

Ó

A

Nội dung chính trong phần này bao gồm:

Khảo sát toàn bộ tuyến thải để chọn vị trí thu mẫu hợp lý.

ÁN

-

-L

chất rắn của cơ sở khai khoáng.

TO

2.3.3. Các phương pháp quan trắc và phân tích kim loại nặng

D

IỄ N

Đ

ÀN

2.3.3.1. Phương pháp hóa học 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

2.3. Phương pháp nghiên cứu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

Mỏ sắt Trại Cau và các khu vực lân cận.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.2. Phạm vi nghiên cứu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phổ phát xạ nguyên tử.

Phương pháp thể tích

Là phương pháp cổ điển phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích

dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ với kim loại nặng có mặt trong mẫu. 

Phương pháp trọng lượng

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 28

Là phương pháp phân tích trọng lượng dựa vào việc cân khối lượng sản phẩm được tách bằng phản ứng kết tủa để từ đó xác định được hàm lượng kim loại nặng có mặt trong mẫu.

Ơ

Phương pháp quang

H



N

2.3.3.2. Các phương pháp hóa lý

U Y ẠO

Các phương pháp điện hóa được sử dụng để phân tích kim loại nặng bao

Đ

gồm: phương pháp cực phổ dòng một chiều, phương pháp von – ampe hòa tan,

N

Phương pháp tách/ sắc ký

H Ư



G

ngoài ra còn phương pháp von – ampe hòa tan xung vi phân (DP – ASV).

TR ẦN

Các phương pháp trao đổi, chiết (phức cơ – kim), sắc ký trao đổi ion đều là những phương pháp thuộc dòng phương pháp tách / sắc ký[7].

B

2.3.4. Phương pháp lấy và bảo quản mẫu

10 00

Đây là phương pháp bắt buộc phải có và phải thực hiện một cách nghiêm túc trong quá trình làm đề tài, việc lấy mẫu và phân tích mẫu sẽ cho ra các kết

Ó

A

quả trực quan phản ánh chất lượng môi trường ở khu vực nghiên cứu. Hạn chế

-L

nghiên cứu.

Í-

H

việc xảy ra sai sót trong quá trình này nếu không sẽ ảnh hưởng đến kết quả

ÁN

Mẫu nước sau khi lấy được tiến hành lọc ngay tại nơi thu mẫu và tiến

* Cỡ mẫu và phương pháp chọn mẫu Sử dụng công thức ước lượng 1 tỷ lệ:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

hành bảo quản mẫu theo TCVN 6663 – 3:2008.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Phương pháp điện hóa

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q



Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

quang, AAS, ICP-OES, AES – MS, AAS – MS.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Các phương pháp quang được sử dụng để phân tích kim loại nặng thường là trắc

Trong đó: n: Cỡ mẫu nghiên cứu tối thiểu Z2(1-α/2): Hệ số tin cậy, chọn mức tin cậy 95% → Z2(1-α/2) = 1,96. p: Tỷ lệ ước tính số các mẫu phân tích có thành phần Asen, Chì là 97,5% (p=0,975)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 29

Ơ

Chúng tôi tiến hành phân tích hàm lượng As, Pb trong một số mẫu nước

N

q = 1 - p = 0,025 d: Sai số mong muốn trong mức 0,05.

Thay vào công thức tính được n = 19.

2.3.4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu

U Y

trạng ô nhiễm Asen và Chì tại khu vực này.

.Q

Đ

2.3.4.1.1. Mẫu nước

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Bảng 2.1: Các mẫu nước lấy tại khu vực mỏ sắt Trại Cau và lân cận Ngày lấy STT Mẫu pH Địa điểm lấy mẫu mẫu Tổ 16- thị trấn Trại Cau - cách mỏ 100m 7,4 1 N1 18/7/2016 về phía Tây Nam ( bên ngoài) (x:02387161, y:00444632) Tổ 14- thị trấn Trại Cau - cách mỏ 100m 7,9 2 N2 18/7/2016 về phía Đông Bắc (x:02387841, y:00443793) Xóm Kim Cương, xã Cây Thị - Trại Cau - cách mỏ 200m về phía Tây Bắc trước 7,7 3 N3 18/7/2016 điểm tiếp nhận (x:02387852,y:00445435) Tổ 3- thị trấn Trại Cau - cách mỏ 300m 8,2 4 N4 18/7/2016 (x:02388665,y:00442105) Tổ 2- thị trấn Trại Cau - cách mỏ 200m 7,8 5 N5 18/7/2016 (x:02388499,y:00442357) Tổ 1- thị trấn Trại Cau - cách mỏ 100m 7,5 6 N6 18/7/2016 (x:02387860,y:00445423) Suối Ngàn Me - trước khi chảy qua khu vực mỏ sắt Trại Cau khoảng 200m về 8,1 7 N7 18/7/2016 phía thượng nguồn (x:02387798,y:00445453) Suối Cây Thị - trước khi chảy qua khu vực mỏ sắt Trại Cau khoảng 200m về 7,9 8 N8 18/7/2016 phía thượng nguồn (x:02388842,y:00443900)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

vực lân cận[10].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

nước và 08 mẫu đất tại mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên và các khu

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong luận văn này, lấy 19 mẫu nước và mẫu đất. Trong đó: lấy 11 mẫu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

và mẫu đất tại khu vực mỏ sắt Trại Cau và khu vực lân cận để đánh giá tình

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 30

N9

18/7/2016

10

N10

18/7/2016

11

N11

Nước suối - cách điểm xả thải mỏ sắt Trại Cau 100m (x:02388648,y:00442059) Nước suối - cách điểm xả thải mỏ sắt Trại Cau 50m (x:02388654,y:00442123)

6,7

6,5

N

9

pH

Địa điểm lấy mẫu

N

G

pH = 1 - 2 để tránh sự phân hủy của các ion kim loại. Các mẫu sau khi lấy đều

H Ư

được bảo quản và dán nhãn ghi lý lịch cho biết: vị trí lấy mẫu, thời gian lấy mẫu,

TR ẦN

pH ban đầu (bảng 2.1).

2.3.4.1.2. Mẫu đất

B

Mẫu đất sau khi lấy ở các địa điểm trên (bảng 2.2), được đựng trong túi

10 00

nilon sạch và đưa về phòng thí nghiệm.

Bảng 2.2: Các mẫu đất tại khu vực khu vực mỏ sắt Trại Cau và lân cận

1

MĐ1

Ngày lấy mẫu

A

Kí hiệu

Í-

MĐ2

20/7/2016

MĐ3 20/7/2016

4

MĐ4

5

MĐ5

6

MĐ6

7

MĐ7

D

IỄ N

Đ

ÀN

3

20/7/2016

-L ÁN

TO

2

H

Ó

STT

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

20/7/2016 20/7/2016 20/7/2016 20/7/2016

Địa điểm lấy mẫu Tổ 16 - thị trấn Trại Cau - bên trong phía Tây Nam (x:02387196;y:00444636) ven moong khai thác về phía Bắc (x:02387842,y:00444439) tôt 14 - thị trấn Trại Cau - cách mỏ 100m về phía Đông Bắc (x:02387841,y:00443793) cách 100m về phía Bắc(x:02388833,y:00443887) bên ngoài cách mỏ 100m về phía Nam (x:02387702,y:00445253) bên ngoài mỏ phía Bắc cách 100m (x:02387862,y:00443878) bên ngoài phía Tây (x:02387261,y:00444732)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

được axit hóa (ngay sau khi lấy và đo pH ban đầu) bằng axit HNO3 đặc sao cho

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

Mẫu nước được lấy ở độ sâu cách mặt nước khoảng 20 – 30 cm. Mẫu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

U Y

7,2

.Q

18/7/2016

Nước suối - cách điểm xả thải mỏ sắt Trại Cau 200m (x:02388635,y:00442037)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

H

Mẫu

Ơ

Ngày lấy mẫu

STT

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 31

MĐ8

8

bên trong phía Nam (x:02387206,y:00444702)

20/7/2016

Nguyên tắc: Chuyển các ion kim loại về dạng muối vô cơ tan trong nước,

H

Ơ

rồi xác định hàm lượng của chúng trong dung dịch đó [10].

N

2.3.4.2. Xử lý mẫu

Đ

- Đem xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp GF – AAS (với

N

G

phương pháp này ta không cần làm giàu mẫu nước trước khi đo).

H Ư

2.3.4.2.2. Xử lý mẫu đất

TR ẦN

Cân một lượng chính xác 1gam mẫu đất đã xay thành bột, sau đó chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, thêm vào cốc 10ml dung dịch HNO3 63 – 68%, 2ml

B

HClO4. Đun trên bếp điện trong tủ hốt khoảng 2 – 3 giờ đến khi hết mẫu, thu

10 00

được dung dịch trong suốt (thêm HNO3 63 – 68% và đun tiếp nếu dung dịch chưa trong suốt). Sau đó làm bay hơi hết axit, đến khi còn muối ẩm, định mức

Ó

A

25ml bằng HNO3 2% (nếu muối không tan hết thì thêm 1 – 2ml dung dịch

Í-

H

HNO3 63 – 68%). Tùy vào hàm lượng kim loại cần xác định mà chúng tôi làm

-L

giàu hay pha loãng để hàm lượng kim loại nằm trong khoảng tuyến tính của

ÁN

phương pháp.

TO

2.3.5. Nghiên cứu trong phòng thí nghiệm

ÀN

Vì mục tiêu nghiên cứu của luận văn là sự lan truyền của kim loại nặng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

- Lọc bỏ cặn, các chất lơ lửng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TP

bằng axit HNO3 đặc.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Đo pH của dung dịch mẫu ngay tại thời điểm lấy mẫu, sau đó axit hóa

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

2.3.4.2.1. Xử lý mẫu nước

D

IỄ N

Đ

trong nước và sự lắng đọng trong đất / trầm tích nên các nghiên cứu trong phòng thí nghiệm tập trung chủ yếu vào quá trình tiền xử lý mẫu và quy trình phân tích. Để có được mẫu cho quá trình phân tích bằng AAS, ICP-OES các mẫu phải được chuyển sang trạng thái hòa tan.

-

Đối với kim loại nặng trong mẫu nước: Sau khi bảo quản thì tiến hành phân tích trực tiếp.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 32

-

Đối với kim loại nặng trong mẫu trầm tích cần phải tiến hành phá mẫu trước khi phân tích.

Trong nghiên cứu này lựa chọn phương pháp phân tích AAS để tiến hành

H

Ơ

khả năng phân tích được nhiều kim loại nặng khác nhau và giá cả tương đối phù

N

phân tích hàm lượng kim loại nặng do phương pháp này có độ chính xác cao, có

U Y

.Q

Sau khi tiến hành phân tích và thu kết quả. Xử lý số liệu phân tích bằng

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

2.3.7. Phương pháp đường chuẩn

H Ư

N

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép

TR ẦN

đo A = K.C và một dãy mẫu đầu để dựng một đường chuẩn, sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị A để xác định nồng độ CX của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích.

10 00

B

Trước hết phải chuẩn bị một dãy mẫu đầu, dãy mẫu chuẩn (thông thường là 5 mẫu) và các mẫu phân tích trong cùng điều kiện. Ví dụ các mẫu đầu có

Ó

A

nồng độ của nguyên tố X cần xác định C1, C2, C3, C4, C5 và các mẫu phân tích là

Í-

H

CX1, CX2… Rồi sau đó chọn một quá trình phân tích phù hợp để rồi đo phổ. Đo

-L

các mẫu chuẩn và các mẫu phân tích theo một vạch  đã chọn. Ví dụ thu được

ÁN

các giá trị cường độ tương ứng với các nồng độ là A1, A2, A3, A4, A5, và AX1, AX2… Sau đó dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ A - Cx.

ÀN

Nhờ đường chuẩn và các giá trị AX ta sẽ dễ dàng xác định được nồng độ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

bày số liệu dưới dạng bảng biểu để dễ dàng theo dõi.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

phần mềm Excel, Word, Origin 8.5. Hiệu chỉnh số liệu một cách hợp lý, trình

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.3.6. Phương pháp xử lý số liệu, tính toán.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

hợp cho phân tích hàng loạt.

D

IỄ N

Đ

CX. Công việc cụ thể là đem các giá trị AX đặt lên trục tung A của hệ toạ độ, từ

đó kẻ đường song song với trục hoành CX. Đường này sẽ cắt đường chuẩn tại điểm M. Từ điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành cắt trục hoành tại CX. CX là nồng độ cần tìm[7].

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N



33

C (C m(mg/ml) g /m L )

C7

Đ

ẠO

Cx

N

G

Hình 2.1: Đồ thị của phương pháp đường chuẩn

H Ư

2.4. Nội dung nghiên cứu

TR ẦN

Trong phần thực nghiệm luận văn cần thực hiện các nhiệm vụ sau: 2.4.1. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Asen, Chì.

B

2.4.2. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo, xác định LOD,

10 00

LOQ.

2.4.3. Xác định hàm lượng As, Pb trong các mẫu nước và mẫu đất bằng

Ó

A

phương pháp đường chuẩn.

-L

2.5.1.Thiết bị

Í-

H

2.5. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ

ÁN

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS700.

TO

- Máy phổ phát xạ nguyên tử Agilent ICP- OES 5100 của Mỹ - Máy cất nước hai lần Aquatron A4000D của Mỹ .

D

IỄ N

Đ

ÀN

- Cân phân tích CPA2245 của Đức (  0,1 mg).

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

C6

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

C5

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q 0 C1 C2 C3 C4

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ax

- Tủ lạnh, bếp điện.

2.5.2. Dụng cụ - Bình định mức 100ml, 1000ml - Pipet 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml - Ống đong - Cốc 500ml

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 34

- Bình nón tam giác 100 ml - Bình tia - Rây phẳng có cỡ lỗ 2mm, 0,25 mm - Khay đựng và chia mẫu

Ơ

N

- Tủ sấy

U Y

2.5.3. Hoá chất

ẠO

- Nước cất

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

Các dung dịch hóa chất đều được pha chế bằng nước cất 2 lần.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

- Dung dịch chuẩn As, Pb nồng độ 1000 mg/l

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Axit Nitric (HNO3) 65%

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Cân phân tích chính xác tới 0,1g

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 35

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ASEN, CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP

H

Ơ

3.1.1. Các điều kiện thực nghiệm xác định các nguyên tố Asen, Chì bằng

N

GF-AAS.

U Y

Pb

Vạch phổ hấp thụ (nm)

G

Đ

ẠO

As

Các yếu tố

217,0

H Ư

N

193,7 0,7

0,5

Cường độ dòng đèn (mA)

9

9

Khí môi trường

Argon

Argon

Auto

Auto

2

2

Mg(NO3)2 0,01%

Mg(NO3)2 0,01%

20

20

10 00

Chiều cao burner

B

số máy

TR ẦN

Khe đo (nm)

Thông

Thành

Nồng độ HNO3 (%)

A

phần

Ó

Nền mẫu (modify)

H

mẫu

-L

Í-

Lượng mẫu nạp (μl)

Sấy mẫu

T(0C)

T(s)

T(0C)

T(s)

100

20

100

20

150

15

150

15

30

600

Nguyên tử hóa đo phổ

2100

5

1800

5

Làm sạch cuvet

2300

3

2300

3

10

600

20

Tro hóa có Ramp

10

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Nguyên tố

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

Bảng 3.1: Tổng kết các điều kiện đo phổ của As, Pb

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Các điều kiện tối ưu cho phép đo GF – AAS đối với As và Pb như sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

phương pháp GF - AAS [7]

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 36

3.1.2. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF– AAS 3.1.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, tín hiệu hấp thụ của vạch phổ phụ

N

thuộc vào nồng độ của nguyên tố phân tích và được xác định theo phương trình

H

Ơ

sau:

H Ư

N

là tuyến tính theo phương trình dạng y = ax. Khoảng nồng độ này được gọi là

TR ẦN

khoảng tuyến tính của phép đo. Đối với các nguyên tố khác nhau thì giá trị khoảng tuyến tính khác nhau và phụ thuộc vào kĩ thuật đo. Để xác định khoảng tuyến tính của As, Pb chúng tôi tiến hành pha dãy

10 00

B

mẫu chuẩn, As có nồng độ từ 0,5 – 45 ppb, Pb có nồng độ từ 0,5 – 60 ppb trong HNO3 2% và Mg(NO3)2 0,01%, sau đó đo phổ lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung

Ó

A

bình. Kết quả thu được ở các bảng 3.2, 3.3 và biểu diển trên các hình 3.1, 3.2.

Í-

H

Bảng 3.2: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của As Nồng độ As (ppb)

Độ hấp thụ (A)

1

0,5

0,0081

2

1

0,0142

3

2

0,0315

4

4

0,0589

5

5

0,0728

6

10

0,1441

7

20

0,2793

8

25

0,3398

9

30

0,4036

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

STT

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Trong một khoảng nồng độ nhất định thì b = 1, mối quan hệ giữa A và C

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ

b: Hằng số bản chất (0 < b ≤ 1)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y .Q TP

ẠO

C: Nồng độ của nguyên tố trong mẫu đo phổ

IỄ N D

Aλ : Cường độ vạch phổ hấp thụ K: Hằng số thực nghiệm

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong đó:

N

Aλ = K. Cb

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 37

Nồng độ As (ppb)

Độ hấp thụ (A)

10

35

0,4379

11

40

0,4605

12

45

0,4817

H

Ơ

N

STT

D

IỄ N

Đ

STT

Nồng độ Pb (ppb)

Độ hấp thụ (A)

1

0,5

0,0047

2

1

0,0054

3

2

0,0154

4

5

0,0428

5

10

0,0838

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

Bảng 3.3: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Asen

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

45

0,3922

10

50

0,4315

11

55

0,4467

12

60

0,4656

Đ G N H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó H Í-L ÁN TO ÀN

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

9

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,3487

N

40

Ơ

8

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

0,2618

H

30

N

7

U Y

0,1693

.Q

20

TP

6

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

38

Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Chì Kết quả khảo sát cho thấy khoảng nồng độ tuyến tính của As là: 0,5 - 30 ppb và của Pb là 0,5 - 50 ppb.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 39

3.1.2.2. Xây dựng đường chuẩn của As, Pb Trên cơ sở các điều kiện đã khảo sát cho máy đo phổ hấp thụ AAS700, chúng tôi sử dụng phần mềm origin 8.5 để xây dựng đường chuẩn của As, Pb

N

trong khoảng nồng độ tuyến hình 3.3 và hình 3.4.

ÀN Đ IỄ N

Ai = (a ± Δa) + (b ± Δb) . CAs Ai là nồng độ hấp thụ của chất i

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO

được viết như sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q ÁN

Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn As có dạng Y = a + b.X

Trong đó:

D

Hình 3.3: Đường chuẩn của Asen

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

a. Đường chuẩn của Asen

CAs là nồng độ As (ppb)

Tra bảng ta được giá trị t(0,95; 8) = 2,306 Δa = t (0,95; 8) . Sa = 2,306× 0,00185 = 0,004 Δb = t (0,95; 8) . Sb = 2,306× 1,2163 × 10-4 = 0,0003 Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn As là: Ai = (0,004 ± 0,004) + (0,0130 ± 0,0003). CAs

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 40

b. Đường chuẩn của Chì Từ kết quả thu được ở bảng 3.3 chúng tôi dùng phần mềm Origin 8.5 để xác định đường chuẩn của Chì ở hình 3.4.

N

Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Pb có dạng Y = a + b. X

H

Ơ

được viết như sau:

G

Đ

Δb = t (0,95; 8) . Sb = 2,306× 3,73216 × 10-5 = 0,0001

H Ư

N

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Pb là:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Ai = (-0,002 ± 0,002) + (0,0087 ± 0,0001). CPb

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Δa = t (0,95; 8) . Sa = 2,306× 0,00103 = 0,0024

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TP ẠO

Tra bảng ta được giá trị t(0,95; 8) = 2,306

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

Ai là nồng độ hấp thụ của chất i CPb là nồng độ Pb (ppb)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong đó:

N

Ai = (a ± Δa) + (b ± Δb) . CPb

Hình 3.4: Đường chuẩn của Chì

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 41

3.1.3. ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD), GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG (LOQ) CỦA PHƯƠNG PHÁP 3.1.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp

N

Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo chúng tôi chuẩn bị 3 mẫu

H

Ơ

chuẩn có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính của mỗi nguyên tố, ở mỗi loại

U Y

Đ G N

H Ư

n: Số lần phân tích lặp lại của mẫu i

TR ẦN

Xi: Giá trị phân tích lần thứ i

X : Giá trị phân tích trung bình của n lần phân tích

10 00

B

+ Độ lệch chuẩn tương đối:

S tt X

 100

A

S td 

ÁN

-L

Í-

H

Ó

+ Chuẩn Student:

S tt

t: Chuẩn Student µ: Giá trị thực cần đo được

+ Độ chính xác ε:

Đ

ÀN

TO

Trong đó:

X  t

 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2

n  1

Stt: Độ lệch chuẩn

IỄ N D

i



i 1

S tt 

Trong đó:

X

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

 X

ẠO

n

TP

.Q

+ Độ lệch chuẩn:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Các kết quả thí nghiệm được xử lý thống kê theo các công thức sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

nồng độ chúng tôi tiến hành đo lặp lại 10 lần.

t .S tt n

+ Khoảng tin cậy của giá trị phân tích: X     X 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 42

Tiến hành thực nghiệm với các mẫu chuẩn và xử lý các kết quả thu được bằng thống kê chúng tôi xác định được sai số và độ lặp lại của phép đo. Kết quả được trình bày trong các bảng 3.4 và bảng 3.5.

N

Từ kết quả tính toán chúng tôi thấy:

H

Ơ

- Các kết quả phân tích đều có độ lặp tốt.

U Y

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

do đó phép đo không mắc sai số hệ thống [11].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

- So sánh chuẩn Student t với tα, f = 2,262 (α = 0,95; f = 9) cho thấy t < tα, f

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 43

10 ppb

Lần 1

0,9987

5,0010

9,9993

Lần 2

0,9981

5,0006

9,9997

Lần 3

0,9989

4,9993

Lần 4

0,9992

4,9995

Lần 5

0,9986

Lần 6

0,9997

Lần 7

N

5 ppb

Ơ

Nồng độ chuẩn bị

N

9,9987

1,0003

4,9996

9,9990

0,9991

4,9986

9,9994

0,9987

4,9992

9,9986

0,9994

5,0004

9,9991

0,9993

4,9997

9,9993

6,69.10-4

8,05.10-4

4,73.10-4

Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ)

0,0670

0,0161

0,0047

Chuẩn Student (t)

1,0463

0,3727

1,2799

Độ chính xác (ε)

2,21.10-4

9,49.10-5

2,21.10-4

B

10 00

Lần 8

H Ư

5,0003

A

Lần 9

Í-

H

Ó

Lần 10

ÁN

-L

Nồng độ trung bình (

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Độ lệch chuẩn (Stt)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

9,9992

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10,0002

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

U Y .Q

TP

ẠO

Đ

4,9988

9,9995

G

Nồng độ được phát hiện ở 10 lần đo (ppb)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

H

1 ppb

TR ẦN

Bảng 3.4: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo As

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 44

10 ppb

20 ppb

Lần 1

1,0007

9,9993

19,9983

Lần 2

1,0002

9,9987

19,9989

Lần 3

0,9993

10,0011

Lần 4

0,9986

9,9996

Lần 5

0,9995

Lần 6

Ơ

1 ppb

0,9991

9,9992

19,9994

0,9997

9,9986

19,9992

1,0005

9,9995

19,9985

Lần 9

0,9994

9,9995

19,9987

Lần 10

0,9989

9,9994

19,9992

0,9996

9,9995

19,9990

Độ lệch chuẩn (Stt)

6,89.10-4

7,43.10-4

4,86.10-4

Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ)

0,0689

0,0074

0,0024

Chuẩn Student (t)

0,5806

0,2128

2,0576

Độ chính xác (ε)

1,26.10-4

1,58.10-4

3,16.10-4

H Ư

TR ẦN

10 00

B

Lần 7

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Lần 8

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Nồng độ trung bình (

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

19,9986

N

10,0004

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

19,9998

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

U Y .Q

TP

ẠO

19,9995

Đ

Nồng độ được phát hiện ở 10 lần đo (ppb)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

H

Nồng độ chuẩn bị

N

Bảng 3.5: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Pb

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 45

3.1.3.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo GF-AAS - Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu

Ơ

N

trắng hay tínhiệu nền.

H

- Giới hạn định lượng (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà

ẠO

Để tính được giới hạn phát hiên và giới hạn định lượng, ở đây chúng tôi

N

3S B

H Ư

LOD 

G

Đ

sử dụng phần mềm origin 8.5 và áp dụng công thức:[11,12]

Sλ là độ lệch chuẩn của tín hiệu mẫu đo

B

Trong đó:

10S B

TR ẦN

LOQ 

10 00

B là hệ số góc của phương trình hồi quy tuyến tính

A

3.1.3.2.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Asen

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

Giới hạn phát hiện As bằng phép đo GF - AAS theo đường chuẩn:

ÀN

3.1.3.2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Chì

D

IỄ N

Đ

Giới hạn phát hiện Pb bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

LOQ > LOD

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền và đạt độ tin cậy ≥ 95%.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

hệ thống định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 46

3.2. XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ASEN, CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ ICP-OES. Trên cơ sở các điều kiện đã khảo sát cho máy đo phổ phát xạ Agilent ICP-

Ơ

N

OES 5100 của Mỹ, căn cứ vào sự tương quan giữa nồng độ và độ phát xạ của

U Y

dựng đường chuẩn của Pb và As ở hình 3.5 và hình 3.6.

.Q

TP

Nồng độ ppm

0

Đ

0

N

G

0,5

176,99 890,76 1779,75

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

10,0

TR ẦN

5,0

H Ư

1,0

89,70

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Giá trị count/second (c/s) MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.6: Sự tương quan giữa nồng độ và độ phát xạ của Pb

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

As, Pb ở bảng 3.6 và bảng 3.7 chúng tôi sử dụng phần mềm origin 8.5 để xây

Hình 3.5 Đường chuẩn của Pb

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 47

Bảng 3.7: Sự tương quan giữa nồng độ và độ phát xạ của As Giá trị count/second (c/s)

0

0

0,5

54,27

1,0

108,51

5,0

563,35

10,0

1126,25

20,0

2253,98

H https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N U Y

.Q

TP

ẠO

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Ơ

N

Nồng độ ppm

Hình 3.6: Đường chuẩn của As

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 48

3.3. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN Để xác định lượng vết của Asen và Chì theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phổ phát xạ nguyên tử thông thường ta phải sử dụng các phương

N

pháp như: phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn. Trong đó

H

Ơ

phương pháp đường chuẩn có nhiều ưu điểm trong phân tích hàng loạt, nhưng

TP

G

các mẫu nước đã qua xử lý bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn

H Ư

N

lửa GF-AAS, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ICP - OES

bảng 3.8.

10 00

B

Bảng 3.8: Kết quả xác định nồng độ kim loại trong mẫu nước Nồng độ các ion kim loại nặng trong nước (ppm)

A

Mẫu

Ó

TT

As

Pb

ICP-OES

GF-AAS

ICP-OES

<0,0005

<0,0010

<0,0005

<0,0010

2

-L

<0,0005

<0,0010

<0,0005

<0,0010

NN3

<0,0005

<0,0010

<0,0005

<0,0010

4

NN4

<0,0005

<0,0010

<0,0005

<0,0010

5

NN5

<0,0005

<0,0010

<0,0005

<0,0010

6

NN6

0,0014

0,0010

0,0010

<0,0010

7

NM1

0,0019

0,0010

<0,0005

<0,0010

8

NM2

0,0063

0,0060

0,0063

0,0050

9

NM3

0,0008

<0,0010

0,0276

0,0210

10

NM4

0,0008

<0,0010

0,0277

0,0210

ÁN

NN2

Đ

TO

3

Í-

NN1

ÀN

H

GF-AAS

1

IỄ N D

TR ẦN

Kết quả xác định nồng độ của As và Pb trong các mẫu nước thể hiện qua

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

 Dựa vào đường chuẩn đã xây dựng ở trên, chúng tôi tiến hành phân tích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

3.3.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu nước

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Trong luận văn này chúng tôi tiến hành theo phương pháp đường chuẩn.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

cho phân tích hàng loạt, nhưng loại trừ được yếu tố phông nền…

U Y

N

không loại trừ được yếu tố phông nền. Phương pháp thêm chuẩn không thuận lợi

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 49

Nồng độ các ion kim loại nặng trong nước (ppm) TT

Mẫu

NM5

Pb

GF-AAS

ICP-OES

GF-AAS

ICP-OES

0,0037

0,0030

0,0032

0,0020

H

Ơ

N

11

As

Asen

ppm

0,0100

0,0500

2

Chì

ppm

0,0500

Đ

1

H Ư

N

0,0200

TR ẦN

Cột A áp dụng với nước dùng làm nguồn cấp sinh hoạt.

Cột B áp dụng đối với nước dùng cho tưới tiêu thủy lợi và các mục đích

10 00

B

khác.

Từ các kết quả phân tích mẫu nước (bảng 3.8) chúng tôi thấy:

H

0,0060ppm.

< 0,0005 -

Ó

A

- Nồng độ As trong các mẫu nước nằm trong khoảng từ

-L

Í-

- Nồng độ Pb trong các mẫu nước nằm trong khoảng từ < 0,0005 -

ÁN

0,0277ppm.

TO

Đối chiếu kết quả đo các mẫu nước với Quy chuẩn Việt Nam (bảng 3.9),

ÀN

ta thấy các mẫu nước chưa có hiện tượng ô nhiễm As và Pb tại khu vực Mỏ sắt

Đ

Trại Cau - Thái Nguyên.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

G

A

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Giá trị giới hạn

Đơn vị

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Kim loại

TP

STT

ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

trong nước bề mặt, theo QCVN 08:2008/BTNMT [13]

U Y

N

Bảng 3.9: Giá trị giới hạn tối đa cho phép nồng độ của một số kim loại nặng

D

IỄ N

3.3.2. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu đất  Đối với phương pháp đo GF-AAS, tính hàm lượng kim loại A của mẫu theo công thức (*) X1 =(Cs – Co) 10-3 f V/m (*) Trong đó : - X1 là hàm lượng A của mẫu thử (mg/kg)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 50

- Cs là nồng độ A trong dung dịch mẫu thử đo được từ đường chuẩn (ppb).

- Co là hàm lượng A của dung dịch mẫu trắng đo được từ đường chuẩn (ppb) .

- m là khối lượng phần mẫu thử (g)

N

- f là hệ số pha loãng .

H

Ơ

- V là thể tích dung dịch thử (ml)

U Y

H Ư

- Cs là nồng độ A trong dung dịch mẫu thử đo được từ đường chuẩn (ppm)

TR ẦN

- Co là hàm lượng A của dung dịch mẫu trắng đo được từ đường chuẩn (ppm)

10 00

- f là hệ số pha loãng .

B

- m là khối lượng phần mẫu thử (g)

A

- V là thể tích dung dịch thử (ml)

H

Ó

Kết quả xác định nồng độ của As và Pb trong các mẫu nước thể hiện qua

-L

Í-

bảng 3.10.

TO

ÁN

Bảng 3.10: Kết quả xác định nồng độ kim loại trong mẫu đất

Mẫu

ÀN Đ IỄ N

Nồng độ các ion kim loại nặng trong đất (ppm) As

Pb

GF-AAS

ICP-OES

GF-AAS

ICP-OES

1

MĐ1

6,00

5,20

89,50

91,00

2

MĐ2

9,00

8,20

411,00

421,00

3

MĐ3

8,25

8,50

97,00

97,50

4

MĐ4

16,50

16,20

536,00

542,00

5

MĐ5

23,25

23,50

52,00

50,80

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Đ

- X1 là hàm lượng A của mẫu thử (mg/kg)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP ẠO

Trong đó :

STT

D

.Q

X1 =(Cs – Co)Vf/m (*)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

A của mẫu theo công thức (**)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

 Đối với phương pháp đo F-AAS và ICP - OES, tính hàm lượng kim loại

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

6

MĐ6

10,80

11,00

168,50

170,20

7

MĐ7

3,75

2,97

13,50

13,20

8

MĐ8

14,35

14,00

135,50

136,00

Đất dân

Đất công

loại

nghiệp

nghiệp

sinh

nghiệp

1

As

15,00 ppm

20,00 ppm

15,00 ppm

25,00 ppm

20,00 ppm

2

Pb

70,00 ppm

100,00 ppm

70,00 ppm

ẠO

Đất thương

200,00 ppm

TR ẦN

- Nồng độ Asen trong các mẫu đất nằm trong khoảng từ 2,97- 23,50 ppm.

- Nồng độ Chì trong các mẫu đất nằm trong khoảng từ 13,20- 542,00

B

ppm.

10 00

Đối chiếu kết quả đo các mẫu nước với Quy chuẩn Việt Nam (bảng 3.11), ta thấy:

Ó

A

+ Đối với đất lâm nghiệp có 1/8 mẫu có nồng độ As vượt quá giới hạn cho

-L

(chiếm 50%).

Í-

H

phép (chiếm 12,5%) và có 4/8 mẫu có nồng độ Pb vượt quá giới hạn cho phép

ÁN

+ Đối với đất dân sinh có 2/8 mẫu có nồng độ As vượt quá giới hạn cho

TO

phép (chiếm 25%) và có 6/8 mẫu có nồng độ Pb vượt quá giới hạn cho phép

ÀN

(chiếm 75%).

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G N

H Ư

Từ các kết quả phân tích mẫu đất (bảng 3.10) chúng tôi thấy:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

300,00 ppm

mại, dịch vụ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đất lâm

Đ

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Đất nông

.Q

Kim

TT

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

nặng trong tầng đất mặt, theo QCVN 03-MT:2015/BTNMT [14]

H

Ơ

Bảng 3.11: Giá trị giới hạn tối đa cho phép hàm lượng tổng số của kim loại

N

51

D

IỄ N

Đ

3.4. So sánh kết quả của hai phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS và quang phổ phát xạ ICP-OES Để so sánh kết quả đạt được của hai phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS và quang phổ phát xạ ICP-OES chúng tôi dùng phương pháp đồ thị bằng cách biểu diễn các điểm trên đồ thị là nồng độ mẫu đo được bằng 2 phương pháp trên hệ tọa độ X, Y hai chiều. Đồ thị được vẽ bằng phần mềm origin 8.5: trục X biểu

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 52

diễn kết quả đo của phương pháp ICP-OES, trục Y biểu diễn kết quả đo của phương pháp AAS. Nếu hệ số tương quan r đạt gần 1 thì X, Y có tương quan tuyến tính.

G

Đ

- Nếu ttính < tbảng thì X, Y không tương quan nghĩa là 2 phương pháp cho

N

kết quả đo không phù hợp

H Ư

- Nếu ttính > tbảng thì X, Y tương quan nghĩa là 2 phương pháp cho kết quả

TR ẦN

đo phù hợp[15].

Bảng 3.12: Kết quả đo Asen trong mẫu nước

B

A

Ó H

Phươngpháp ICP-OES (ppm) <0,0010 <0,0010 <0,0010 <0,0010 <0,0010 0,0010 0,0010 0,0060 <0,0010 <0,0010 0,0030

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Phươngpháp AAS (ppm) <0,0005 <0,0005 <0,0005 <0,0005 <0,0005 0,0014 0,0019 0,0063 0,0008 0,0008 0,0037

10 00

Số TT

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

So sánh ttính với tbảng ( p = 0,95; f = n-2) sử dụng chuẩn t 2 phía.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

n: Số thí nghiệm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

r: là hệ số tương quan pearson

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong đó:

U Y

N

H

Ơ

N

Nếu r không đạt gần đến 1 thì cần tính ttính theo công thức

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

10 00

Kết quả các hệ số của phương trình hồi quy thu được như sau: a = -0,00034 ; b = 0,97; r = 0,99

Ó

A

Các đại lương thống kê tương ứng là: độ sai chuẩn SEa = 0,0002; SEb = 0,061

Í-

H

Giá trị chuẩn t với với bậc tự do là 9, độ tin cậy 95 % là tbảng = 2,262

-L

Vì vậy hệ số của a và b tương ứng là:

ÁN

a = -0,00034 ± 0,0005

b = 0,061 ± 0,14

ttính = 18,59

TO

Kết quả này cho thấy giá trị ttính > tbảng nghĩa là 2 phương pháp cho kết quả

ÀN

đo phù hợp.

Bảng 3.13: Kết quả đo Chì trong mẫu nước

Đ IỄ N D

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

nước

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 3.7: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Asen trong mẫu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

53

Số TT 1

Phươngpháp AAS (ppm) <0,0005

Phươngpháp ICP-OES (ppm) <0,0010

2

<0,0005

<0,0010

3

<0,0005

<0,0010

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 54

Phươngpháp ICP-OES (ppm) <0,0010

5

<0,0005

<0,0010

6

0,0010

<0,0010

7

<0,0005

<0,0010

8

0,0063

0,0050

9

0,0276

0,0210

10

0,0277

0,0210

11

0,0032

0,0020

Ơ H https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N U Y .Q TP

ẠO

Hình 3.8: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Chì trong mẫu nước

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

4

Phươngpháp AAS (ppm) <0,0005

Số TT

Kết quả các hệ số của phương trình hồi quy thu được như sau: a = -0,00016; b = 0,77; r = 0,999 Các đại lương thống kê tương ứng là: độ sai chuẩn SEa = 0,00027; SEb = 0,014

Giá trị chuẩn t với với bậc tự do là 9, độ tin cậy 95 % là tbảng= 2,262 Vì vậy hệ số của a và b tương ứng là: a = -0,00016 ± 0,00061

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

b = 0,77 ± 0,032

ttính = 66,6

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 55

Kết quả này cho thấy giá trị ttính > tbảng nghĩa là 2 phương pháp cho kết quả đo phù hợp.

3

8,25

8,50

4

16,50

16,20

5

23,25

23,50

6

10,80

11,00

7

3,75

8

14,35

B 10 00 A Ó H Í-L ÁN TO ÀN

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

14,00

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TP

ẠO

Đ

G N H Ư

2,97

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

8,20

Ơ

9,00

H

2

N

Phươngpháp ICP-OES (ppm) 5,20

U Y

1

Phươngpháp AAS (ppm) 6,00

TR ẦN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Số TT

N

Bảng 3.14: Kết quả đo Asen trong mẫu đất

Hình 3.9: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với Asen trong mẫu đất

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 56

Kết quả các hệ số của phương trình hồi quy thu được như sau: a = - 0,78 ; b = 1,04 ; r = 0,998 Các đại lương thống kê tương ứng là: độ sai chuẩn SEa = 0,33; SEb = 0,025

N

Giá trị chuẩn t với với bậc tự do là 6, độ tin cậy 95 % là tbảng =2,447

H

ttính = 38,67

U Y

TP

.Q

đo phù hợp.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

5

52,00

6

Ó H

TO

ÁN

-L

Í-

8

TR ẦN

542,00 50,80

168,50

170,20

13,50

13,20

135,50

136,00

A

7

97,50

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

536,00

421,00

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

4

ẠO

97,00

Đ

3

G

411,00

Phươngpháp ICP-OES (ppm) 91,00

N

2

B

Số TT

H Ư

1

Phươngpháp AAS (ppm) 89,50

10 00

Bảng 3.15: Kết quả đo Chì trong mẫu đất

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Kết quả này cho thấy giá trị ttính > tbảng nghĩa là 2 phương pháp cho kết quả

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

b = 1,04 ± 0,62

N

a = - 0,78 ± 0,81

Ơ

Vì vậy hệ số của a và b tương ứng là:

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Kết quả các hệ số của phương trình hồi quy thu được như sau:

Ó

A

a = -1,00; b = 1,02; r = 0,9999

H

Các đại lượng thống kê tương ứng là: độ sai chuẩn SEa = 1,03; SEb = 0,004

-L

Í-

Giá trị chuẩn t với bậc tự do là 6, độ tin cậy 95 % là tbảng= 2,447

ÁN

Vì vậy hệ số của a và b tương ứng là: b = 1,02 ± 0,0098

ttính = 173,19

TO

a = -1,00 ± 2,52

ÀN

Kết quả này cho thấy giá trị ttính > tbảng nghĩa là 2 phương pháp cho kết

D

IỄ N

Đ

quả đo phù hợp.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

đất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 3.10: Đường hồi quy so sánh hai phương pháp đối với chì trong mẫu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

57

Như vậy, hai phương pháp phân tích kết quả đo hàm lượng tổng số Asen

và Chì trong các mẫu nước và đất ở xung quanh khu vực mỏ sắt Trại Cau Đồng Hỷ cho kết quả phù hợp. Với mẫu đất hệ số tương quan gần đến 1 đảm bảo cho kết quả phù hợp hơn kết quả đo mẫu nước và đất.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 58

KẾT LUẬN Với mục đích ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phổ phát xạ nguyên tử để phân tích, điều tra xác định hàm lượng các kim loại nặng As, Pb

Ơ

N

trong đất và nước tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ, chúng tôi đã tìm hiểu

N

H

đối tượng, tham khảo tài liệu và lần lượt tiến hành khảo sát các điều kiện thích

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

2. Xác định được khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn của As, Pb bằng phép

N

G

đo GF –AAS là: As từ 0,5 - 30 ppb và của Pb là 0,5 - 50 ppb.

H Ư

3. Đánh giá được sai số và độ lặp lại của phép đo GF – AAS. Xác định được

TR ẦN

giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo. Đối với As: LOD = 0,024 ppb và LOQ = 0,081 ppb. Đối với Pb: LOD = 0,013 ppb và LOQ = 0,044

B

ppb.

10 00

4. Chọn được quy trình phù hợp để xử lý mẫu đất và nước.

A

5. Xác định được hàm lượng As, Pb trong 11 mẫu nước và 08 mẫu đất tại khu

H

Ó

vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ và khu vực lân cận.

Í-

Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (GF –

-L

AAS), ICP-OES là hai kỹ thuật phù hợp để xác định các nguyên tố có hàm

ÁN

lượng vết như As và Pb trong các mẫu nước và các mẫu đất với độ chính xác

TO

cao, độ lặp lại tốt và độ chọn lọc cao. Đất và nước tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau có hiện tượng ô nhiễm kim loại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

định hàm lượng As, Pb.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

AAS700 và máy phổ phát xạ nguyên tử Agilent ICP- OES 5100 của Mỹ để xác

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

1. Chọn được các điều kiện phù hợp của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

hợp rồi tiến hành phân tích mẫu thực tế. Luận văn thu được một số kết quả sau:

nữa để giảm thiểu tình trạng ô nhiễm Asen và Chì tại khu vực này.

D

IỄ N

Đ

nặng, đặc biệt là ô nhiễm Asen và Chì. Do đó cần những biện pháp tích cực hơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 59

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Việt Hưng, (2014) "Hiện trạng và giải pháp bảo vệ môi trường đất,

Ơ

Đồng Hỷ - Thái Nguyên". Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư

N

nước, không khí khu vực bị ảnh hưởng bởi việc khai thác Mỏ sắt Trại Cau -

H

Phạm Thái Nguyên.

.Q

G

Đại học Quốc gia Hà Nội.

H Ư

N

4. Hoàng Nhâm, (2001). “Hoá vô cơ Tập- 2”, Nxb Giáo dục.

TR ẦN

5. Đàm Thị Thanh Thủy, (2009). Luận án thạc sỹ khoa học Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội.

6. Hồ Viết Quý, (1999). “Các phương phân tích quang học trong hoá học”, Nxb

10 00

B

ĐHQG Hà Nội.

7. Nguyễn Thị Hân, (2010). “Xác định hàm lượng Cadimi và Chì trong một số

Ó

A

loại rau xanh tại huyện Đại Từ, tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp phổ

H

hấp thụ nguyên tử F – AAS”. Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học

-L

Í-

Sư Phạm Thái Nguyên.

ÁN

8. Dương Quang Phùng, (2009). “Một số phương pháp Phân tích Điện hóa”,

TO

Nxb Đại học Sư phạm Hà Nội.

ÀN

9. Nguyễn Đình Dũng, (2012). " Đánh giá hiện trạng và đề xuất các giải pháp

D

IỄ N

Đ

quản lý môi trường trong hoạt động khai thác khoáng sản tại mỏ sắt Trại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ

3. Trịnh Thị Thanh (2003), “Độc hại môi trường và sức khỏe con người”, Nxb

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ẠO

sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên.

TP

bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)”. Luận văn thạc

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

chì, kẽm, cađimi trong nước mặt sông Cầu thuộc thành phố Thái Nguyên

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

2. Vũ Thị Thu Lê, (2010). "Phân tích và đánh giá hàm lượng các kim loại đồng,

Cau, huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên " .Luận văn thạc sĩ Khoa học Môi trường, Đại Học Khoa học tự nhiên.

10. Phạm Luận, (1999). “Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lí mẫu phân tích” - Phần I: những vấn đề chung, ĐHKHTN ĐHQG Hà Nội.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 60

11. Lê Đức Ngọc, (2001). “Xử lý số liệu và kế hoạch hóa thực nghiệm”, Nxb ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.

12. Bộ Tài nguyên và Môi trường, (2008). QCVN 08:2008/BTNMT Quy chuẩn

N

kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước mặt.

.Q

Đ

profile for manganese”, Department of Health and Human Services, Public

N

G

Health Service, Atlanta, GA:U.S.

H Ư

16. Ashley Senn, Paul Milham (2007), "Managing cadmium in vegetables",

Analytical Services, 04/2007.

TR ẦN

NSW Department of Primary Industries' Plant Health Doagnostic and

B

17. D.H Han and J. H. Lee, (2004). "Effects of liming on uptake of lead and

10 00

cadmium by Raphanus sativa", Archives of Environmental contamination and Toxicology, pp 488 - 493. Springer New York.

Ó

A

18. E K Unnikrishnan, A K Basu, N Chattopadhyay & B Maiti, (2003).

Í-

H

"Removal of arsenic from water by ferrous sulphide", Indian Journal of

-L

Chemical Technology , Vol.

ÁN

19. EU, (2001). Commision Regulation (ED) (No 466/2001), “Setting maximum

TO

levels for certain contaminants in food stuffs”.

D

IỄ N

Đ

ÀN

20. Goku M.Z.L, Akar M, Cevik F, Findik O., (2003). “Bioacumulation ofsome

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

“Toxicological

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

15. Agency for Toxic Substances and Disease Registry - ATSDR, (2000).

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

14. Tạ Thị Thảo, (2008). "Giáo trình thống kê".

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

kỹ thuật Quốc gia về giới hạn cho phép của một số kim loại nặng trong đất.

H

Ơ

13. Bộ Tài nguyên và Môi trường, (2015). QCVN 03-MT:2015/BTNMT Quy chuẩn

heavy metal (Cd, Fe, Zn, Cu) in two Bivalvia Species”, Faculy of Fisheries, Cukurova University, Adana, Turkey, 89 – 93.

21. Greenwood N.N, Earnshaw A., (1997). “Chemistry of the elements” (2nd edition), Elservier, Great Britain.

22. “Spotlight on Applications e-Zine”(2012), Special edition – Food & Beverage, PerkinElmer, USA.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 61

23. S.Tu, Lena Ma, Abioye Fayiga, Edward Zillioux, (2004). Phytoremediation of Arsenic-Contaminated Groundwater by the Arsenic Hyperaccumulating Fern Pteris vittata L, International Journal of Phytoremediation, Volume 6,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

Number 1, January-March 2004, pp 35 – 47.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial