Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng AAS và AES

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

NGUYỄN THỊ HẠNH

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI, SẮT, KẼM TRONG ĐÀI HOA BỤP GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: TS. VƯƠNG TRƯỜNG XUÂN

Thái Nguyên - 2017

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn TS.Vương Trường Xuân đã hướng dẫn em tận

Ơ

Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong tổ bộ môn Hoá Phân Tích, Ban

N

tình, chu đáo trong suốt quá trình làm luận văn, giúp em hoàn thành luận văn này.

U Y

thành luận văn này.

.Q

ẠO

gian cũng như cơ sở vật chất để tôi hoàn thiện đề tài này.

Đ

Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình đã quan tâm,

G

giúp đỡ và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn.

H Ư

N

Tôi xin chân thành cảm ơn!

Học viên thực hiện Nguyễn Thị Hạnh

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Thái Nguyên, tháng 6 năm 2017

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã đã tạo điều kiện cho tôi về mặt thời

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn tới ban Giám đốc, lãnh đạo khoa xét nghiệm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

chủ nhiệm khoa Hoá học, trường Đại học Khoa học Thái Nguyên đã giúp em hoàn

i Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. i DANH MỤC CÁC BẢNG..........................................................................................v

H

Ơ

MỞ ĐẦU .....................................................................................................................1

N

DANH MỤC CÁC HÌNH ......................................................................................... vi

U Y

1.1. Giới thiệu chung về cây bụp giấm .......................................................................2

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

1.1.3. Thành phần hoá học của đài hoa bụp giấm. .................................................3

Đ

1.1.4. Công dụng đài hoa bụp giấm ........................................................................3

N

G

1.2. Sơ lược về các kim loại Ca, Fe, Zn ......................................................................4

H Ư

1.2.1. Canxi .............................................................................................................4

TR ẦN

1.2.2. Sắt ..................................................................................................................6 1.2.3. Kẽm................................................................................................................7

B

1.3. Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm .....................................................8

10 00

1.3.1. Phương pháp phân tích khối lượng...............................................................9 1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích ....................................................................9

Ó

A

1.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS ................................................9

H

1.3.4. Phương pháp cực phổ .................................................................................10

-L

Í-

1.3.5. Phương pháp Von-Ampe hoà tan ................................................................11

ÁN

1.3.6. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) .....................................11 1.3.7. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ..........................................................12

TO

1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới về cây bụp giấm ..................16

Đ IỄ N D

1.4.1. Tình hình nghiên cứu trong nước ................................................................16

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

1.1.2. Phân bố .........................................................................................................2

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.1.1. Tên gọi và mô tả............................................................................................2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU ..........................................................................2

1.4.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới ..............................................................16

Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................18 2.1. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ .................................................................................18 2.1.1. Thiết bị ........................................................................................................18 2.1.2. Dụng cụ .......................................................................................................18

ii Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.1.3. Hoá chất ......................................................................................................18 2.2. Phương pháp nghiên cứu ....................................................................................19 2.3. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu. .................................................21

H

Ơ

2.5. Nội dung nghiên cứu: .........................................................................................24

N

2.4. Phương pháp xử lý số liệu, tính toán. ................................................................24

U Y

3.1. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo AAS .............................................25

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

3.1.3. Đánh giá sai số và độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định

Đ

lượng (LOQ) của phương pháp AAS. ....................................................................31

N

G

3.2. Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn ....................................36

H Ư

3.2.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn .....36

TR ẦN

3.2.2. Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn ...................41 KẾT LUẬN ...............................................................................................................46

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................47

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

3.1.2. Xây dựng đường chuẩn của Fe, Zn, Ca ......................................................28

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.1.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại ...............................25

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Chương 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN ..........................................25

iii Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

STT

Từ viết tắt

1

AAS

2

Abs

3

AES

4

F-AAS

5

GF-AAS

6

HCL

7

HPLC

8

ICP-OES

9

UV - Vis

10

LOD

Tên đầy đủ Atomic Absorption Spectrometry

N

(Phổ hấp thụ nguyên tử)

H

Ơ

Absorbance

13

ppm

TR ẦN

(Đèn catot rỗng)

Đ

H Ư

Hollow Cathode Lamp

N

(Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa)

High Performance Liquid Chromatography (Sắc kí lỏng hiệu năng cao)

10 00

Optical Emission Spectroscopy (Quang phổ phát xạ)

Ó

A

Ultra Violet - Visible

H

Limit of detection (Giới hạn xác định) Limit of quantitation (Giới hạn định lượng) Part per billion Phần tỷ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Đ

Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry

Part per million Phần triệu

D

IỄ N

ẠO

(Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa)

TP

Flame- Atomic Absorption Spectrometry

Í-

ppb

ÀN

12

.Q

(Phổ phát xạ nguyên tử)

-L LOQ

ÁN

TO

11

U Y

Atomic Emission Spectrometry

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

(Độ hấp thụ)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT

iv Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1. Các mẫu thu thập được ............................................................................. 21 Bảng 3.1. Các điều kiện đo phổ của Ca, Fe, Zn ........................................................ 25

N

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca ............................... 26

H

Ơ

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe ................................ 27

U Y

Bảng 3.5. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Ca ....................... 33

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

Bảng 3.8. Kết quả xác định nồng độ Ca trong mẫu theo đường chuẩn .................... 37

Đ

Bảng 3.9. Kết quả xác định nồng độ Fe trong mẫu theo đường chuẩn ..................... 38

N

G

Bảng 3.10. Kết quả xác định nồng độ Zn trong mẫu theo đường chuẩn .................. 39

H Ư

Bảng 3.11. Kết quả tính toán nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô ....................... 40

TR ẦN

Bảng 3.12. Kết quả phân tích Ca bằng phương pháp thêm chuẩn ............................ 41 Bảng 3.13. Kết quả phân tích Fe bằng phương pháp thêm chuẩn ............................ 41

B

Bảng 3.14. Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn ............................ 42

10 00

Bảng 3.15. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Ca ......................................... 43 Bảng 3.16. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Fe .......................................... 43

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Bảng 3.17. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Zn ......................................... 44

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Bảng 3.7. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Zn ....................... 34

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.6. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Fe ....................... 33

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Bảng 3.4. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn ............................... 28

v Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Hình ảnh cây và đài hoa bụp giấm ..............................................................2

H

Ơ

Hình 1.3. Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô ............................................................3

N

Hình 1.2. Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm .................................................3

U Y

Hình 1.5. Đồ thị của phương pháp thêm chuẩn ........................................................15

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

Hình 2.3. Nguyên tắc cấu tạo của máy đo AAS .......................................................20

Đ

Hình 2.4. Sơ đồ quy trình xử lý mẫu. ........................................................................23

N

G

Hình 3.1. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca ..................................26

H Ư

Hình 3.2. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe ...................................27

TR ẦN

Hình 3.3. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn ..................................28 Hình 3.4. Đường chuẩn của Ca .................................................................................29

B

Hình 3.5. Đường chuẩn của Fe .................................................................................30

10 00

Hình 3.6. Đường chuẩn của Zn .................................................................................31

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn nồng độ các chất trong đài hoa theo tháng .....................42

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Hình 2.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300 .........................19

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 2.1. Thiết bị phá mẫu của Italia Velp - DK6 ....................................................18

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Hình 1.4. Đồ thị của phương pháp đường chuẩn ......................................................14

vi Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

MỞ ĐẦU Từ năm 1992, cây bụp giấm đã du nhập vào Việt Nam và được đỡ đầu bởi

Ơ

chế từ bụp giấm như trà, mứt, rượu, nước cốt quả…Những sản phẩm này vừa là

N

nhà khoa học Mai Thị Tấn. Bà đã nhân giống loại cây này trên toàn quốc và đã điều

N

H

thực phẩm vừa có nhiều tác dụng dược lí được công nhận bởi chính người sử dụng

.Q

hàm lượng chất khô đài hoa bụp giấm chứa khoảng 15% anthocyanin, axit hữu cơ

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

đồng, canxi, magie, kẽm [1]. Ngoài ra Bụp giấm còn có tác du ̣ng phòng trị nhiều

G

bệnh: tim mạch, cao huyết áp, tiểu đường, suy thận, suy tim, hạn chế cholesterol

H Ư

N

trong máu, ngăn ngừa một số bệnh ung thư, hạn chế béo phì, chống lão hóa,... [2]. Để đa dạng hơn về nghiên cứu thành phần hóa học của loại cây này nên

TR ẦN

chúng tôi thực hiện đề tài nghiên cứu “Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử”

10 00

B

Đề tài thực hiện nhằm phân tích xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm trong

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

đài hoa bụp giấm với những mẫu thu thập được tại tỉnh Thái Nguyên.

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

khoảng 15-30%, các vitamin A, B1, B2, C, E, F và nhiều loại khoáng chất như sắt,

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đài hoa bụp giấm là một loại dược liệu rất có lợi cho sức khỏe. Tính theo

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

nó nên bụp giấm ngày càng được ưa chuộng và trở nên gần gũi hơn trong đời sống .

1 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1. Giới thiệu chung về cây bụp giấm

H

Ơ

Tên khoa học là Hibiscus sabdariffa Linn.Tên thường gọi là atiso đỏ, bụp

N

1.1.1. Tên gọi và mô tả

U Y

Cây bụp giấm có tên khoa học là Hibiscus sabdariffa Linn, thuộc họ bông.

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

mép có răng cưa. Hoa đơn độc, mọc ở nách, gần như không có cuống, đường kính

Đ

từ 8-10cm. Tràng hoa màu vàng hồng hay tía, có khi trắng. Quả nang hình trứng, có

N

G

lông thô mang đài màu đỏ sáng tồn tại bao quanh quả. Cây ra hoa đúng vụ và tháng

H Ư

9 đến tháng 11, đài hoa bụp giấm chín rất nhanh và chỉ được thu hái trong vòng 15-

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

20 ngày sau khi hoa nở, khi chúng còn mềm, không nhăn héo và có mầu đỏ sẫm. [1]

TO

1.1.2. Phân bố

Đ IỄ N D

Hình 1.1. Hình ảnh cây và đài hoa bụp giấm

Cây bụp giấm có nguồn gốc ở Trung Mỹ và Bắc Phi, sau lan sang Ấn Độ,

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

hơi có lông. Lá mọc so le, lá ở gốc nguyên, lá phía trên chia 3-5 thùy hình chân vịt,

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Cây cao từ 1,5-2m, thân màu lục hoặc đỏ tía, phân nhánh gần gốc, cành nhẵn hoặc

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

giấm, hoa vô thường, hoa lạc thần, cây đay Nhật….

Malaysia, Philippin, Indonexia, Thái Lan. Ở nước ta, cây được trồng thử nghiệm để phủ đất trống, đồi trọc cho kết quả ở Hà Tây, Hoà Bình, Bắc Giang, Thái Nguyên, Ba Vì và một số tỉnh khác. Tuy nhiên, cây được trồng thành công ở Việt Nam chủ yếu thuộc các tỉnh miền trung, thích hơp với đất đồi núi và trung du.[1]

2 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

1.1.3. Thành phần hoá học của đài hoa bụp giấm. Đài hoa bụp giấm giầu về acid và protein. Các acid chính tan trong nước là acid citric, acid malic, acid tartric, acid hibiscus. Chúng cũng chứa gossypetin và clorid hibiscin là những chất có tính kháng sinh. Đài hoa này có chất màu đỏ

Ơ

N

tím chiết ra chứa nhiều sinh tố A, vitamin B1, C, E... và nhiều chất a-xít hữu cơ

U Y

đồng, kali, natri...[2]

.Q

Theo Đông y, bụp giấm có vị chua, tính mát; có tác dụng thanh nhiệt, giải

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

nghiệm đã chứng minh hoạt chất từ bụp giấm có tính kháng khuẩn, kháng nấm,

G

Đ

chống viêm, chống ôxy hóa (sự lão hóa của cơ thể), giúp ngăn ngừa bệnh tim mạch,

N

tăng cường chức năng tiêu hóa, nhuận tràng, hạ huyết áp, làm giảm cholesterol trong

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

máu, chống xơ vữa động mạch, giảm sự đọng lipid ở gan và bảo vệ tế bào gan. [1]

TO

ÁN

Hình 1.2. Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

khát, lợi tiểu, lợi mật. Còn theo tài liệu nước ngoài, những nghiên cứu trong phòng thí

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.1.4. Công dụng đài hoa bụp giấm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

khác. Ngoài ra trong đài quả còn chứa nhiều khoáng chất như Canxi, sắt, kẽm,

Hình 1.3. Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô

3 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

1.2. Sơ lược về các kim loại Ca, Fe, Zn 1.2.1. Canxi

Ơ

Canxi (tiếng la tinh là Calcium) là nguyên tố hoá học có số thứ tự là 20 trong

N

1.2.1.1. Trạng thái tự nhiên và trạng thái vật lý.

N

H

bảng tuần hoàn.

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

1.2.1.2. Tính chất hóa học.

Đ

Ca có tính chất của một kim loại kiềm thổ, có tính khử. Khi đun nóng canxi

N

G

tác dụng dễ dàng với hidro tạo hiđrua

H Ư

Ca + H2 → CaH2

TR ẦN

Khi để trong không khí và ở nhiệt độ thường, Ca nhanh chóng tạo nên lớp màu vàng nhạt, gồm oxit một phần peoxit và nitrua. Trong không khí ẩm, tạo nên

B

lớp cacbonat vì vậy cần cất giữ kim loại này trong bình kín hoặc ngâm trong dầu

10 00

hoả khan.

Ó

A

Khi đốt nóng trong không khí, Ca cháy tạo nên oxit : 2Ca + O2 → 2CaO

Í-

H

Khi đun nóng, Ca tương tác mãnh liệt với halogen, nitơ, S, P, C, Si, ngoài tạo

ÁN

-L

oxit còn có nitrua được tạo nên: Ca3N2 + 6H2O→ 3Ca(OH)2 + 2NH3

Canxi tương tác dễ dàng với nước giải phóng khí hidro và càng dễ dàng

ÀN

hơn khi tương tác với axit. Canxi có thể tan trong amoniac lỏng cho dung dịch

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

1.55g/cm3. Khi ở trong dung dịch ion canxi cho nhiều vị giác như mặn, chua. [6]

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

dài được. Nóng chảy ở nhiệt độ 8500C và sôi ở nhiệt độ 14820C. Canxi có tỉ trọng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

Kim loại canxi có màu trắng bạc. Mặc dù rất cứng nhưng canxi vẫn có thể dãn

D

IỄ N

Đ

màu xanh thẫm. [6][13].

1.2.1.3. Vai trò của canxi đối với cơ thể người.

Canxi đối với hệ thần kinh: Canxi cũng có vai trò vô cùng quan trọng đối với hệ thần kinh. Các Ion Canxi có vai trò quan trọng trong việc truyền dẫn thần kinh, khi bị thiếu hụt canxi, các hoạt động truyền dẫn của hệ thần kinh bị ức chế,

4 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

công năng hưng phấn và công năng ức chế của hệ thần kinh bị suy giảm.

Trẻ em thiếu canxi sẽ có biểu hiện quấy khóc về đêm, ngủ dễ giật mình, không tập trung tinh thần, dễ nổi cáu và rối loạn chức năng vận động.

H

Ơ

bị suy giảm, trí nhớ kém, tinh thần không ổn định, đau đầu, tính khí thất thường…

N

Người già thiếu canxi dễ bị suy nhược thần kinh, khả năng điều tiết thần kinh

U Y

TP

.Q

với một số bệnh đã mắc.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

trong các hoạt động co giãn của cơ bắp, thiếu hụt canxi sẽ làm khả năng đàn hồi của

G

Đ

cơ bắp kém đi.

N

Vai trò của canxi với cơ tim: Thiếu hụt canxi khiến cho khả năng co bóp ở

H Ư

tim kém hơn, chức năng truyền máu kém khiến máu không được bơm đầy đủ đến

TR ẦN

các cơ quan, gây cảm giác hồi hộp, vãi mồ hôi, thở dốc…

Vai trò của canxi với “cơ trơn”: Thiếu hụt canxi sẽ ảnh hưởng đến chức năng

B

tiêu hóa, gây cảm giác chán ăn, đầy bụng, táo bón, sản phụ sau khi sinh nở tử cung

10 00

co chậm và yếu, khó đẻ, đẻ non…người già đái dầm.

A

Biểu hiện thiếu canxi ở cơ bắp: Khi thiếu hụt canxi ở cơ bắp sẽ khiến cơ thể

Ó

mệt mỏi, yếu sức, chân tay rã rời, thể lực kém… nếu bạn gặp phải những biểu hiện

Í-

H

trên, hãy bổ sung canxi cho cơ thể ngay lập tức.

-L

Những công dụng khác của canxi:

ÁN

- Canxi có vai trò quan trọng trong việc làm đông máu, giảm thiểu tình trạng

máu thấm ra ngoài mao mạch.

ÀN

- Canxi có tác dụng kích hoạt các enzyme, làm giảm mỡ máu và giảm béo

D

IỄ N

Đ

phì hiệu quả.

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Canxi đối với hệ cơ bắp: Các ion canxi đóng vai trò vô cùng quan trọng

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

bảo vệ chúng ta khỏi các tác nhân gây bệnh đồng thời phát sinh phản ứng miễn dịch

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Canxi đối với hệ miễn dịch: Hệ miễn dịch đóng vai trò như một tấm lá chắn

- Canxi giúp điều trị một số chứng bệnh xuất huyết và bệnh dị ứng.

- Ion canxi còn có tác dụng kết dính các tế bào lại với nhau. Nếu trong dịch thể thiếu ion canxi thì tế bào kém khả năng kết dính, tổ chức khí quan sẽ kém hoàn chỉnh, từ đó công năng của các khí quan sẽ bị suy giảm.

- Ion canxi giúp bảo vệ đường hô hấp: Thường xuyên sử dụng canxi sẽ giúp

5 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

người mắc bệnh phế quản mãn tính hoặc bệnh phổi sớm đẩy lùi bệnh tật. [3] 1.2.2. Sắt 1.2.2.1. Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý

H

Ơ

nhóm VIIIB chu kỳ 4. Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng

N

Sắt (tiếng la tinh là iron) nằm ở vị trí thứ 26 trong bảng tuần hoàn, phân

ẠO

1.2.2.2. Về tính chất hoá học

G

Đ

Sắt có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện thường nếu không có hơi

H Ư

N

ẩm, sắt không tác dụng rõ rệt ngay với những nguyên tố không kim loại điển hình như O2 , S, Cl2, Br2 vì có màng ôxit bảo vệ, nhưng khiđun nóng, phản ứng xảy ra

TR ẦN

mãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ. Ở trạng thái rất nhỏ Fe còn là chất tự cháy,có nghĩa là nó có thể cháy trong không khí ở ngay nhiệt độ thường.

10 00

B

Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn, tạo nên Fe3O4.

A

Fe đều tan trong dung dịch axit giải phóng khí H2 và tạo muối. Với axit

Í-

nguội. [7, 14]

H

Ó

sunfuric đặc và axit nitric đặc không tác dụng với sắt mà còn thụ động hoá nó khi

-L

Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền. Ngược lại sắt có chứa tạp chất

ÁN

bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, khí CO2 và khí O2 trong không

Đ

ÀN

TO

khí tạo nên gỉ sắt.

2Fe + 3/2O2 + nH2O → Fe2O3.nH2O

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

15360C. [7]

IỄ N D

TP

.Q

dẫn nhiệt và dẫn điện kém hơn đồng và nhôm. Nhiệt độ nóng chảy của sắt là

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Sắt là kim loại có màu trắng hơi xám, dẻo, dễ rèn, dễ dát mỏng, dễ kéo sợi,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

thứ tư sau O, Si, và Al. Trữ lượng sắt trong vỏ Trái đất là 1.5%.

1.2.2.3. Tác dụng sinh hóa và vai trò của sắt đối với cơ thể người.

Sắt là một nguyên tố vi lượng dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể con người và động vật. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào máu, chúng kết hợp với protein để tạo thành hemoglobin. Sắt tham gia vào cấu tạo hemoglobin (là một muối phức của prophirin với ion sắt). Hemoglobin làm nhiệm

6 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

vụ tải oxi từ phổi đến các mao quản của các cơ quan trong cơ thể, ở đây năng lượng được giải phóng ra. Khi con người bị thiếu sắt, hàm lượng hemoglobin bị giảm xuống và làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. Từ đó khi cơ thể bị thiếu

N

máu do thiếu hụt sắt, con người thường bị mệt mỏi, đau đầu, mất ngủ... hoặc làm

H

Ơ

giảm độ phát triểnvà thông minh của trẻ em.

thể chịu được là 0,8 mg/kg thể trọng. [3]

ẠO

1.2.3. Kẽm

G

Đ

1.2.3.1. Trạng thái tự nhiên và trạng thái vật lý.

H Ư

N

Kẽm (tiếng la tinh là zinc) nằm ở vị trí thứ 30 trong bảng tuần hoàn thuộc phân nhóm IIB.

TR ẦN

Trạng thái tự nhiên: kẽm là nguyên tố tương đối phổ biến. Trong vỏ Trái Đất kẽm chiếm khoảng 75ppm. Đất chứa 5 ÷ 77ppm kẽm với giá trị trung bình là

B

64ppm. Nước biển chứa 30ppb và trong khí quyển chứa 0,1 ÷ 4µg/m. Ngoài ra kẽm

10 00

có trong tất cả các loài vật sống, cơ thể con người chứa đến 0,001% kẽm ở răng và

A

hệ thần kinh và tuyến sinh dục.

Ó

Kẽm là kim loại có màu trắng bạc nhưng ở trong không khí ẩm nó dần bị

Í-

H

bao phủ bởi màng oxit nên mất ánh kim. Là kim loại mềm dễ nóng chảy, dễ bay hơi

-L

tương đối cứng và giòn. Nhiệt độ nóng chảy của kẽm là 419,50C nhiệt độ sôi là

ÁN

9060C. [7]

TO

1.2.3.2. Tính chất hóa học

ÀN

Zn là kim loại tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm, kẽm bền ở nhiệt độ

D

IỄ N

Đ

thường do có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, kẽm cháy mãnh liệt tạo

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

.Q

thể, người ta thiết lập một giá trị tạm thời cho lượng tiếp nhận tối đa hằng ngày có

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

gây hại do sự thiếu sắt hoặc thừa sắt. Để phòng tránh sự thay đổi lượng sắt trong cơ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Mặc dù các nhà khoa học đã nghiên cứu và cũng chưa đưa ra được ngưỡng

thành ngọn lửa màu lam và sáng chói.

Kẽm tác dụng với halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không kim loại khác như photpho, selen… Ở nhiệt độ thường, Zn bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ cao khử hơi nước thành oxit:

7 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Zn + H2O → ZnO + H2 Có thế điện cực âm, kẽm dễ dàng tác dụng với axit không phải là chất oxi hoá giải phống khí hidro.

N

Kẽm có thể tan trong dung dịch kiềm giải phóng hidro giống như nhôm:

H

Ơ

Zn + 2H2O + 2 OH-→[ Zn(OH)42-] + H2

U Y

.Q

Kẽm tham gia hoạt hoá khoảng 70 enzym của nhiều hoạt đông sinh lý, sinh

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

Thực vật hấp thụ kẽm ở dạng ion Zn2+. Tác dụng sinh lý của kẽm:

G

Đ

Zn cần cho sự hoạt động của nhiều enzym đường phân (hexokinase,

N

andolase…)

H Ư

Zn hoạt hoá enzym hô hấp cacboanhydrase, xúc tác phản ứng loại nước của

TR ẦN

hydrat oxit cacbon. Phản ứng này cung cấp CO2 cho quá trình quang hợp.

Zn xúc tác quá trình tổng hợp triptophan, protein, axit indolilaxetic và cần

B

cho quá trình sử dụng P vô cơ thành P hữu cơ trong thành phần của axit nucleic, các

10 00

nucleotit.

Mặc dù kẽm là vi chất cần thiết cho sức khỏe, tuy nhiên nếu hàm lượng kẽm

Ó

A

vượt quá mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe. Hấp thụ quá nhiều kẽm làm ngăn

Í-

H

chặn sự hấp thu đồng và sắt. Ion kẽm tự do trong dung dịch là chất có độc tính cao

-L

đối với thực vật, động vật và đặc biệt là đối với người. [3]

ÁN

1.3. Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định canxi, sắt, kẽm

ÀN

như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

hoá của cây. Nó là một nguyên tố có ảnh hưởng to lớn đối với năng suất cây trồng.

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.2.3.3. Vai trò của kẽm đối với cơ thể người.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

[7].

D

IỄ N

Đ

UV - VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (GF-AAS), phương pháp ICP - OES,.…

Một số công trình nghiên cứu về phân tích hàm lượng kim loại bằng phương pháp F - AAS là một trong những phương pháp tối ưu nhất. Lê Quốc Khánh, (2011). “Xác định hàm lượng một số kim loại nặng (đồng, chì, cađimi, kẽm) trong các loại rau xanh ở thành phố Sơn La bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

8 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

ngọn lửa F – AAS”. Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Hà Nội.

Vũ Thị Thu Lê, (2010). "Phân tích và đánh giá hàm lượng các kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi trong nước mặt sông Cầu thuộc thành phố Thái Nguyên

H

Ơ

Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên. Tường Thị Cẩm Nhung,

N

bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)”. Luận văn thạc sĩ

U Y

TP

.Q

thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

1.3.1. Phương pháp phân tích khối lượng

G

Đ

Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính xác có

H Ư

N

thể đạt tới 0,1%. Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của chất phân tích với một thuốc thử thích hợp.

TR ẦN

1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích

Phương pháp phân tích thể tích dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử

B

để biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định

10 00

phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc

A

thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết

H

Ó

điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằng

Í-

mắt gọi là các chất chỉ thị.

-L

1.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS

ÁN

Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UV

- VIS. Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo

D

IỄ N

Đ

ÀN

năng lượng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dưới đây là một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm.

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F – AAS)”. Luận văn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

(2011) “Phân tích và đánh giá hàm lượng Sắt, Mangan trong nước giếng khoan

thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn.

Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản Eo và kích thích Em) chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.

Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của

9 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp định lượng phép đo:

Ơ

N

A = K.C

H

Trong đó:

.Q Đ

là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến.

N

G

Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao,

H Ư

được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Fe, Zn,

TR ẦN

Pb thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự.

Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp. [11]

B

1.3.4. Phương pháp cực phổ

10 00

Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2 cực để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thông qua chiều cao

Ó

A

của đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim loại trong dung dịch

Í-

H

ghi cực phổ. Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác định tỉ lệ thuận với nồng độ

ÁN

-L

ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình:

Đ

ÀN

TO

Trong đó:

I = k.C I: là cường độ giòng điện giới hạn. k: Hằng số thực nghiệm C: là nồng độ ion trong dung dịch.

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 - 10-7M và

IỄ N D

TP

C: nồng độ nguyên tố phân tích

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

K: hằng số thực nghiệm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

A: độ hấp thụ quang

Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm việc, trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 - 5 mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng được chất phân tích.

Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất vô cơ

10 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

và hữu cơ với nồng độ 10-5 ÷ 10-6M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại của dòng dư. Sai số của phương pháp thường là 2 ÷ 3% với nồng độ 10-3 ÷ 10-4M, là 5% với nồng độ 10-5 M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi). Tuy nhiên phương pháp cực phổ

N

bị ảnh hưởng rất lớn của dòng tụ điện, dòng cực đại, lượng oxi hoà tan hay bề mặt

H

Ơ

điện cực nên giới hạn phát hiện kém khoảng 10-5 - 10-6M.

ẠO

Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương pháp

G

Đ

cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong dung

H Ư

N

dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:

Bước 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm việc

TR ẦN

trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.

Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược cực

10 00

B

làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan xuất hiện pic của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ. [9]

A

1.3.6. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES)

H

Ó

Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát ra năng lượng nhưng

Í-

nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lượng chuyển lên trạng thái có

-L

năng lượng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này không bền, chúng có xu

ÁN

hướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dưới dạng các

Đ

ÀN

TO

bức xạ. Các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ của nguyên tử.

Phương pháp ICP - OES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1.3.5. Phương pháp Von-Ampe hoà tan

IỄ N D

TP

.Q

(SQWP)… chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố. [10]

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng vuông

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các

do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn năng lượng phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ AES như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần cảm ứng (ICP)…

Nhìn chung, phương pháp AES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10-3 đến

11 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

n.10-4%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong nước, lương thực, thực phẩm.

N

Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu mà

H

Ơ

không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu. [5]

.Q

lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

chùm tia sáng đơn sắc có bước sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát

G

Đ

xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại

H Ư

N

phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Với hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng. Đó là phép đo

TR ẦN

phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọ n lửa (GF - AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật

10 00

B

ngọn lửa 50- 1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppb).

Cơ sở của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa

Aλ = a.Cx

H

Ó

A

cường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức:

-L

Í-

Trong đó: Aλ: là cường độ của vạch phổ hấp thụ.

Cx: là nồng độ của nguyên tố cần phân tích

ÁN

Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt như: Độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh.

ÀN

Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác định

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Nguyên tắc: Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

1.3.7. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

D

IỄ N

Đ

lượng nhỏ và lượng vết các kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau.

Phép đo phổ AAS có thể phân tích được hàm lượng vết của hầu hết các kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Nó được sử dụng rộng rãi trong các ngành: địa chất, công nghiệp hóa học, hóa dầu, y học, sinh học, dược phẩm... [5] Có hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu là kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS) và không

12 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

ngọn lửa (GF-AAS).

1.3.7.1. Kỹ thuật ngọn lửa Theo kỹ thuật này mẫu ở trạng thái dung dịch được dẫn vào buồng để tạo sol

N

khí sau đó được trộn đều với khí (C2H2) và dẫn tới đèn nguyên tử hoá mẫu.

H

Ơ

Cơ chế của quá trình nguyêntử hoá mẫu bằng ngọn lửa :

ẠO

Nếu năng lượng hoá hơi E h> năng lượng nguyên tử hoá E n thì các phân tử

G

Đ

mẫu sẽ phân ly thành nguyêntử sau đó hoá hơi và hấp thụ tia bức xạ để tạo ra

N

phổ AAS

H Ư

MenXm(1) → nMen + mX → nMe(k)

TR ẦN

nMe(k) + n(hv) → phổ F-AAS

Quá trình này có ưu điểm là kích thích êm dịu, an toàn, xác định phần lớn

B

kim loại. Tuy nhiên, trong ngọn lửa có nhiều cơ chế phụ đó là sự tạo thành các hợp

10 00

chất bền nhiệt ở vỏ ngọn lửa, làm giảm cường độ vạch phổ. Ngoài ra, đối với các

A

nguyên tử có năng lượng kích thích hấp thụ như kim loại kiềm, kiềm thổ tạo ra

H

Ó

nhiều ion, thay vì thu phổ nguyên tử ta thu phổ ion. Như vậy ta phải điều chỉnh

Í-

ngọn lửa ở nhiệt độ thấp hoặc thêm vào chất phân tích một số chất có năng lượng

-L

ion hoá thấp hơn để thay vì ion hoá nguyên tố phan tích thì ion hoá chất thêm. [5]

ÁN

1.3.7.2. Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa.

TO

Về nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa là quá trình nguyên tử

ÀN

hoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

nMe(k) + n(hv) → phổ F-AAS

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

.Q

MenXm(1) → MenXm(K) → nMe(k) + Mx

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

mẫu sẽ hoá hơi, nguyên tử hoá sẽ hấp thụ bức xạ tạo phổ AAS .Tức là:

U Y

N

Nếu năng lượng hoá hơi Eh < năng lượng nguyên tử hoá Ea thì các phần tử

D

IỄ N

Đ

và trong môi trường khí trơ. Qúa trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hoá để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết định mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu. [5] 1.3.7.3. Các phương pháp định lượng theo phép đo AAS 13

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

0 C1 C2 C3 C4

Cx

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

C5 C6 C7

C(mg/mL)

C (mg/ml)

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-L

Ax

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Í-

H

Ó

A



10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

Có 2 phương pháp định lượng theo phép đo AAS là : phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn. a. Phương pháp đường chuẩn Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A = K.C và một dãy mẫu đầu để dựng một đường chuẩn, sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị A để xác định nồng độ CX của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích.

Trước hết phải chuẩn bị một dãy mẫu đầu, dãy mẫu chuẩn (thông thường là 5 mẫu) và các mẫu phân tích trong cùng điều kiện. Ví dụ các mẫu đầu có nồng độ của nguyên tố X cần xác định C1, C2, C3, C4, C5 và các mẫu phân tích là CX1, CX2… Rồi sau đó chọn một quá trình phân tích phù hợp để rồi đo phổ. Đo các mẫu chuẩn và các mẫu phân tích theo một vạch  đã chọn. Ví dụ thu được các giá trị cường độ tương ứng với các nồng độ là A1, A2, A3, A4, A5, và AX1, AX2… Sau đó dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ A - Cx. Nhờ đường chuẩn và các giá trị AX ta sẽ dễ dàng xác định được nồng độ CX. Công việc cụ thể là đem các giá trị AX đặt lên trục tung A của hệ toạ độ, từ đó kẻ đường song song với trục hoành CX. Đường này sẽ cắt đường chuẩn tại điểm M. Từ điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành cắt trục hoành tại C X. CX là nồng độ cần tìm. [5]

Hình 1.4. Đồ thị của phương pháp đường chuẩn b. Phương pháp thêm chuẩn.

Nguyên tắc của phương pháp này là người ta dùng ngay một mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu bằng cách lấy một lượng mẫu phân tích nhất định và thêm vào đó những lượng nhất định của nguyên tố cần xác định theo từng

14 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

bậc nồng độ (theo cấp số cộng). Ví dụ lượng thêm vào là C1, C2, C3, C4, như thế chúng ta sẽ có một dãy mẫu chuẩn là: C0 = Cx

N

C1 = (Cx + C1)

H

Ơ

C2 = (Cx + C2)

.Q

Đ

Tiếp đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ của nguyên

G

tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ của vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu

C1 A1

C2 A2

C3 A3

10 00

B

A

.

A0

.

.

A Ó H Í-L ÁN TO ÀN Đ

IỄ N D

C0 A0

TR ẦN

Mẫu A

H Ư

N

đầu và các mẫu phân tích. Kết quả thu được như bảng sau: C4 A4

Cx1 Ax1

Cx2 Ax2

Cx3 Ax3

.

M C0

C0

O

C1

C2

C3

C4

C (g/ml)

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

chọn. Các mẫu phân tích còn lại giả sử kí hiệu Cx1, Cx2, Cx3, …

TP

Trong đó Cx là nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu phân tích đã

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

C4 = (Cx + C4)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

C3 = (Cx + C3)

Hình 1.5. Đồ thị của phương pháp thêm chuẩn Từ các giá trị cường độ này ứng với các nồng độ thêm vào của các nguyên tố

phân tích chúng ta dựng được một đường chuẩn theo hệ toạ độ A  - Cx. Đường này cắt trục tung tại điểm có toạ độ (A0, 0). Sau đó để xác định được nồng độ Cx chưa biết chúng ta làm như sau:

15 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Cách 1: Kéo dài đường chuẩn về phía trái, nó cắt trục hoành tại điểm C0.

Chính đoạn OC0 bằng giá trị nồng độ Cx cần tìm.

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Đ

trong y học, thực phẩm và mỹ phẩm” và đề tài “Chiết xuất chất kháng sinh dược học trong Hibiscus sabdariffa để làm thuốc chữa bệnh”. Sau một vài năm thực

B

TR ẦN

H Ư

N

hiện, đề tài kết thúc nhưng kết quả đạt được chưa đủ để đưa cây Bụp giấm trồng ở những vùng đồi núi lên vị trí quan trọng. Một số nhà khoa học của trung tâm công nghệ thực vật - viện di truyền nông nghiệp của khoa sinh học trường Đại học Tự nhiên cũng đã nghiên cứu và khẳng định được tác dụng dược học cao của đài hoa Bụp giấm.

10 00

Năm 1998-1999, Trần Thúy, viện trưởng viện y học dân tộc cổ truyền đã

Í-

H

Ó

A

nghiên cứu các chế phẩm từ đài hoa Bụp giấm để điều trị cho các bệnh nhân.

Nhưng với điều kiện khó khăn và thiếu thốn về trang thiết bị, việc tách các hoạt chất trong Bụp giấm để sử dụng trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm hoặc dược phẩm khác khó có thể thành công. Một số nhà nghiên cứu đã tìm tòi một hướng

ÁN

-L

đi khác, chế biến đài hoa Bụp giấm thành những sản phẩm thực phẩm thông thường, dễ được người tiêu dùng chấp nhận.

TO

Năm 2003, Đỗ Thị Thu Thủy có báo cáo nghiên cứu “Chất màu đỏ anthocyanin trích từ đài hoa Bụp giấm”.

Đ IỄ N D

Năm 2012, Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Thị Kim Pha, Nguyễn Bình Kha, Trịnh Thanh Tâm, khoa Công Nghệ - Thực Phẩm, Trường Đại học Lạc Hồng đã nghiên cứu “Nghiên cứu sản xuất nước giải khát từ đài hoa Bụp giấm”

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

TP

Năm 1993, Sở Khoa Học Công Nghệ và Môi Trường tỉnh Hà Tây đã triển khai đề tài “Chiết xuất chất màu tự nhiên từ đài hoa Hibiscus sabdariffa để dùng

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.4.1. Tình hình nghiên cứu trong nước

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới về cây bụp giấm

N

H

Đường này cắt trục hoành tại điểm C0. Chính đoạn C0 là giá trị Cx cần tìm. [5]

Ơ

song song với đường chuẩn và từ điểm A0 kẻ đường song song với trục hoành hai điểm này cắt nhau tại điểm M. Từ điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành.

N

Cách 2: Cũng có thể xác định Cx bằng cách từ gốc toạ độ kẻ một đường

1.4.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới Trên thế giới hiện nay, người ta có xu hướng đi tìm và chiết xuất chất mầu từ cây cỏ để nhuộm mầu thức ăn và đồ uống thay thế cho các loại hoá chất. Ngoài ra

16 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

người ta còn có xu hướng nghiên cứu thành phần hóa học của các loại rau quả tự nhiên để tìm ra các thành phần dược liệu quý hiếm. Vì vậy đã có nhiều công trình nghiên cứu về thành phần hóa học, cũng như những ứng dụng về mặt dược lý của

Ơ

N

đài hoa bụp như: Từ năm 2000, nhóm nghiên cứu Aliyu MS, Salih WM, Mohammed AH, Homeida AM đã nghiên cứu về khả năng chống co thắt từ các chất

H

calyces trong đài hoa bụp giấm [15]. Năm 2002, Peng‐Kong Wong, YHM Salman

.Q

Năm 2005, Badreldin H. Ali, Naser Al Wab and Gerald Blunden nghiên cứu,

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

Năm 2010, Wahid A. Luvonga, M. S. Njoroge, A. Makokha and P. W.

N

G

Ngunjiri tại Kenya, nghiên cứu đề tài “Chemical characterization of Hibiscus

H Ư

sabdariffa L. (Roselle) calyces and evaluation of its functional potential in the food industry”, đã khảo sát và định lượng một số thành phần dinh dưỡng và khoáng chất

TR ẦN

của đài hoa Bụp giấm. Đồng thời đánh giá cảm quan về mùi cho thức uống Bụp giấm trong công nghiệp [18].

H

Ó

A

10 00

B

Kết quả nghiên cứu của nhóm Diane L. McKay (2008) kết luận “Sử dụng hàng ngày trà bụp giấm có thể giảm huyết áp ở người tăng huyết áp độ 1” Bụp giấm có khả năng ức chế alpha-glucosidase và alpha-amylase, hai emzym liên quan mật thiết đến chuyển hóa nhóm bột đường (cacbohydrat) của cơ thể, giúp hạ đường huyết [23].

-L

Í-

Bụp giấm giúp bảo vệ gan: dịch chiết nước và anthocyanin (200mg/kg) của

TO

ÁN

đài hoa bụp giấm làm giảm men gan ALS, AST trên bệnh nhân rối loạn chuyển hóa.

Dịch chiết ethanol cũng làm giảm đáng kể peoxid lipid trên mô hình hoại tử gan bằng cacbon tetrachlorid [17].

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

TP

báo cáo về các đặc tính hóa học, dược lý và độc tính của đài hoa bụp giấm “Phytochemical, pharmacological aspects of Hibiscus sabdariffa” [16].

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

“Physico-chemical characteristics of roselle (Hibiscus sabdariffa)” [24].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

và YB Cheman nghiên cứu về: Các đặc điểm hóa lý của đài hoa Bụp giấm,

17 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ

H

Í-

2.1.2. Dụng cụ

Ó

A

Hình 2.1. Thiết bị phá mẫu của Italia Velp - DK6

-L

- Bình định mức các loại: 10, 25, 50, 100, 250 ml.

ÁN

- Pipet man.

ÀN

TO

- Pipet bầu 1, 2, 5, 10 ml - Cốc thuỷ tinh, ống đong, phễu các loại.

D

IỄ N

Đ

2.1.3. Hoá chất

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U Y

- Cân phân tích CPA2245 của Đức (  0,1 mg).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

- Thiết bị phá mẫu của Italia Velp - DK6

http://daykemquynhon.ucoz.com

Ơ

H

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA - 6300 của Nhật Bản.

N

2.1.1. Thiết bị

- Các dung dịch chuẩn của Ca, Fe, Zn được pha từ dung dịch chuẩn có nồng

độ 1000mg/l của hãng Meck (Đức) sản xuất.

- Dung dịch HNO3 (Merk), La(Cl)2 (Merk).

Các dung dịch hóa chất đều được pha chế bằng nước cất 2 lần.

18 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.2. Phương pháp nghiên cứu Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp hiện đại, có độ chính xác cao. Ngoài ra phương pháp này còn có độ nhạy và độ chọn lọc cao,

H

Ơ

nhiều trường hợp không phải làm giàu mẫu trước khi phân tích nên tốn ít mẫu và

N

phù hợp với xác định vi lượng các nguyên tố. Khi sử dụng phương pháp này trong

U Y

khác nhau. Chính vì thế mà chúng tôi đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

khi sử dụng để phân tích đều cho kết quả tốt. Quá trình thực nghiệm chúng tôi dùng

Đ

máy Shimadzu AA - 6300 - Nhật Bản, tại Trung tâm y tế Dự phòng Thái Nguyên.

N

G

Từ những khảo sát đi trước và điều kiện thực tế của máy chúng tôi chọn các điều

H Ư

kiện tối ưu, tiến hành đo trên mẫu chuẩn rồi phân tích mẫu thực tế theo phương

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

pháp đường chuẩn và kiểm tra lại bằng phương pháp thêm chuẩn.

Đ IỄ N D

Hình 2.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Với phương pháp này đối với mỗi loại máy của các hãng sản xuất khác nhau

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

tử ngọn lửa F-AAS để xác định hàm lượng Ca, Fe, Zn trong đài hoa bụp giấm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

thời gian, phù hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại trong các trường hợp

Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử hệ thống máy đo phổ hấp thụ nguyên tử phải bao gồm các phần cơ bản sau: Phần 1. Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng (vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ nguyên tử tự do của nguyên tố:

19 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

+ Đèn catot rỗng (HCL). + Đèn phóng điện không điện cực (EDL) + Đèn phát xạ liên tục đã được biến điệu (D2).

H

Ơ

theo 3 kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu. Đó là kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa

N

Phần 2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Hệ thống này được chế tạo

U Y

GF- AAS) và kỹ thuật hoá hơi lạnh (MVU-AAS)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Đ

Phần 4. Hệ thống tín hiệu hấp thụ của vạch phổ (tức là cường độ của

N

G

vạch phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố cần phân tích). Hệ thống này có thể là

H Ư

các trang bị:

TR ẦN

+ Điện kế chỉ tín hiệu AAS + Bộ tự ghi để chỉ các pic hấp thụ

B

+ Bộ chỉ hiện số.

10 00

+ Bộ máy in.

+ Máy tính với màn hình để hiển thị dữ liệu, phần mền xử lí số liệu và điều

Ó

A

khiển toàn bộ hệ thống máy đo. [5]

H

1

TO

ÁN

-L

Í-

2

Đ

Hình 2.3. Nguyên tắc cấu tạo của máy đo AAS

3

4

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

thụ AAS của vạch phổ.

IỄ N D

TP

và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Phần 3. Máy quang phổ, nó thường là bộ đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

(lúc này ta có phép đo F- AAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (lúc này ta có phép đo

1. Nguồn đơn sắc 2. Hệ nguyên tử hoá mẫu 3. Hệ thống đơn sắc và detector 4. Hệ điện tử

20 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.3. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu.

Mẫu quả sau khi lấy ở các địa điểm dưới bảng 2.1, được đưa về phòng thí nghiệm, các mẫu được tách lấy phần đài hoa (hay đài quả) được sấy khô bằng tủ sấy

N

đến khối lượng không đổi sau đó được bảo quản bằng túi nilon kín.

H

N

U Y .Q TP 15/10/2015

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

Xã Tiên Hội - Đại Từ - TN Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ Xã Tiên Hội - Đại Từ

Ngày lấy mẫu

25/11/2015

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

A Ó H

Í-

-L

ÁN

Địa điểm lấy mẫu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN Đ IỄ N D

Đài hoa 1 Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Kí hiệu Q1 Q2 Q3 Q4 Q5 Q6 Q7 Q8 Q9 Q10 Q11 Q12 Q13 Q14 Q15 Q16 Q17 Q18 Q19 Q20 Q21 Q22 Q23 Q24 Q25 Q26 Q27 Q28 Q29 Q30

10 00

Tên mẫu

STT

Ơ

Bảng 2.1. Các mẫu thu thập được

20/12/2015

21 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Cách xử lý mẫu: Nguyên tắc: Chuyển các ion kim loại về dạng muối vô cơ tan trong nước, rồi xác định hàm lượng của chúng trong dung dịch đó. [4]

N

Cân một lượng 0,5 - 2 gam mẫu khô đã nghiền nhỏ, sau đó chuyển vào bình

H

Ơ

đốt, thêm vào 10ml dung dịch HNO3 65%, Đun trong 45 phút nhiệt độ 3000 C. Sau

U Y

đến khi còn muối ẩm, hòa tan muối ẩm bằng HNO3 2%, chuyển toàn bộ dung dịch

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

HNO3 2% đi xác định hàm lượng Fe và Zn.

Đ

Đối với mẫu phân tích hàm lượng Ca ta thêm nền LaCl3 10% (theo tỷ lệ 1:10

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

so với mẫu) định mức đến vạch định mức bằng HNO3 2 %.

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

khoảng 15’ đến cạn thành dạng tinh thể muối ẩm để nguội và đem định mức bằng

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

trên vào bình định mức. Nếu mẫu không màu hoặc hơi vàng nhạt trong ta đun tiếp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

đó để nguội, nếu mẫu có màu tối, đục cho thêm 1ml HClO4 đun tiếp trong 15 phút

22 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

Cân khoảng 0,5-2g mẫu

+ 1ml HClO4 đặc

10 00

Đun tiếp

Đun tiếp khoảng 15’

Muối ẩm

Thêm 2,5 ml LaCl3 10%

Định Định mức mức đến đến 1025ml ml bằng HNO3bằng 2% xác HNO định Fe và Zn 3 2%

Định mức đến 25ml bằng HNO3 2% xác định Ca

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

Không màu hoặc hơi vàng

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Màu tối, đục

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đun khoảng 45’, Nhiệt độ 3000 C

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y Đ

ẠO

TP

.Q

Thêm 10 ml HNO3 đặc

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

H

Cho bình đốt

Hình 2.4. Sơ đồ quy trình xử lý mẫu.

23 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.4. Phương pháp xử lý số liệu, tính toán.

Lập đường chuẩn và dựng đường chuẩn , dùng phần mềm Excel, Origin 8.5.

Kết quả được tính toán từ công thức và đường chuẩn.

N

2.5. Nội dung nghiên cứu:

H

Ơ

Trong phần thực nghiệm luận văn phải thực hiện các nhiệm vụ sau:

U Y

canxi chúng tôi chọn môi trường phân tích là HNO3 2%, đối với mẫu phân tích hàm

.Q

Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của canxi, sắt, kẽm.

-

Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo, xác định LOD, LOQ.

-

Xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm các mẫu đất bằng phương pháp

N

G

Đ

ẠO

-

Kiểm tra độ chính xác của kết quả phân tích bằng phương pháp thêm chuẩn

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

-

H Ư

đường chuẩn

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

HNO3 2 %.

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

lượng canxi chúng tôi chọn nền mẫu là LaCl3 10% và môi trường phân tích là

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

- Chọn nền và môi trường phân tích: Đối với mẫu phân tích hàm lượng sắt và

24 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Chương 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN Từ điều kiện thực nghiệm của máy AA-6300 - Shimazu chúng tôi đã chọn

Ơ

N

được các điều kiên tối ưu cho phép đo đối với canxi, sắt, kẽm như sau:

422,7nm

248,3

Khe đo (nm)

0,7

0,2

Cường độ dòng đèn (mA)

10

9

7

5s

5s

5s

3

3

3

Đ G

7

TR ẦN

3.1. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo AAS

10 00

B

3.1.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, tín hiệu hấp thụ của vạch phổ phụ

Í-

Trong đó:

Aλ = K. Cb

H

Ó

A

thuộc vào nồng độ của nguyên tố phân tích và được xác định theo phương trình sau:

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Aλ : Cường độ vạch phổ hấp thụ K: Hằng số thực nghiệm C: Nồng độ của nguyên tố trong mẫu đo phổ b: Hằng số bản chất (0 < b ≤1)

Trong một khoảng nồng độ nhất định thì b = 1, mối quan hệ giữa A và C là

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

KK / C2H2

Chiều cao burner (mm) Số lần lặp lại

0,7

KK / C2H2

KK / C2H2

Thời gian đo

IỄ N D

Khí môi trường

N

số máy

213,8

8

10

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Thông

Zn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N Fe

U Y

Ca

Các yếu tố

.Q

Nguyên tố

Vạch phổ hấp thụ (nm)

H

Bảng 3.1. Các điều kiện đo phổ của Ca, Fe, Zn

tuyến tính theo phương trình dạng y = ax. Khoảng nồng độ này được gọi là khoảng tuyến tính của phép đo. Đối với các nguyên tố khác nhau thì giá trị khoảng tuyến tính khác nhau và phụ thuộc vào kĩ thuật đo. [5] Để xác định khoảng tuyến tính của Ca, Fe, Zn, chúng tôi tiến hành pha dãy mẫu chuẩn, Ca có nồng độ 0,1 ppm - 10 ppm, Fe có nồng độ từ 0,1 - 10 ppm, nồng

25 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

độ Zn trong khoảng 0,05 - 4 ppm, trong HNO3 2%, sau đó đo phổ lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình. Kết quả thu được ở các bảng 3.2- 3.4 và biểu diển trên các hình 3.1 - 3.3.

2

0,2

0,1678

3

0,5

0,2778

4

1

TP

5

2

0,8564

6

4

7

5

8

6

9

8

10

10

.Q

1,7282 2,0893 2,2086 2,3307 2,4251

10 00 A Ó H Í-L ÁN TO ÀN

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

0,4885

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,0956

N

0,1

Ơ

1

H

Độ hấp thụ

N

Nồng độ (ppm)

U Y

Stt

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca

Hình 3.1. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca

26 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Nồng độ (ppm)

Độ hấp thụ

1

0,1

0,006

2

0,2

0,0149

3

0,5

0,0372

4

1

0,0737

5

2

0,1437

6

4

0,2711

7

5

TP

8

6

9

8

10

10

N

G

Đ

0,3742 0,4071 0,4152

TR ẦN B 10 00 A Ó H Í-L ÁN TO ÀN

D

IỄ N

Đ

Hình 3.2. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

0,344

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U Y

N

H

Ơ

N

Stt

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe

27 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

0,1

0,046

3

0,2

0,0918

4

0,5

0,2285

5

1

0,4306

6

2

0,7986

7

3

0,9021

8

4

G N H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó H Í-L ÁN

Hình 3.3. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn

TO

Sau khi khảo sát khoảng tuyến tính chúng tôi thu được kết quả sau: Khoảng

tuyến tính của Ca là 0,1 ÷ 5 ppm, Fe 0,1 ÷ 5 ppm và Zn là 0,05 ÷ 2 ppm, được thể

D

IỄ N

Đ

ÀN

hiện ở các hình 3.4 ÷ 3.6.

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

0,9830

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

2

N

0,0215

Ơ

0,05

H

1

N

Độ hấp thụ

U Y

Nồng độ (ppm)

.Q

Stt

Đ

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.4. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn

3.1.2. Xây dựng đường chuẩn của Fe, Zn, Ca Trên cơ sở các điểm đã khảo sát chúng tôi loại trừ những điểm nằm ngoài khoảng tuyến tính của đường chuẩn, sử dụng phần mềm origin 7.5 để xây dựng đường chuẩn của Ca, Fe, Zn trong khoảng nồng độ tuyến tính đã khảo sát được, thể hiện ở các hình 3.4 ÷ 3.6.

28 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

3.1.2.1. Đường chuẩn của Ca

Từ kết quả thu được ở bảng 3.2 chúng tôi dùng phần mềm Origin 8.5 Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Ca có dạng Y = a + b. X

H

Ơ

được viết như sau:

Đ

Δa = t (0,95; 6) . Sa = 2,447× 0,01316 = 0,0322

N

G

Δb = t (0,95; 6) . Sb = 2,447× 0,00512 = 0,0125

H Ư

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Ca là:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Ai = (0,0705 ± 0,0322) + (0,4072 ± 0,0125). CCa

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP ẠO

Tra bảng ta được giá trị t(0,95; 6) = 2,447

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y .Q

Ai là nồng độ hấp thụ của chất i CCa là nồng độ Ca (ppm)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Ai = (a ± Δa) + (b ± Δb) . CCa Trong đó:

N

để xác định đường chuẩn của chì (hình 3.4).

Hình 3.4. Đường chuẩn của Ca

3.1.2.2. Đường chuẩn của Sắt Từ kết quả thu được ở bảng 3.3 chúng tôi dùng phần mềm Origin 8.5 để xác định đường chuẩn của chì (hình 3.5).

29 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Fe có dạng Y = a + b. X được viết như sau: Ai = (a ± Δa) + (b ± Δb) . CFe

N

Ai là nồng độ hấp thụ của chất i

H

Ơ

CFe là nồng độ Fe (ppm)

Hình 3.5. Đường chuẩn của Fe

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

Ai = (0,000286 ± 0,0065) + (0,0678 ± 0,0025). CFe

Đ

ÀN

3.1.2.3. Đường chuẩn của Kẽm

IỄ N D

.Q

ẠO

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Fe là:

TP

Δb = t (0,95; 6) . Sb = 2,447× 0,00104 = 0,0025

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Δa = t (0,95; 6) . Sa = 2,447× 0,00267 = 0,0065

Từ kết quả thu được ở bảng 3.4 chúng tôi dùng phần mềm Origin 8.5

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

Tra bảng ta được giá trị t(0,95; 6) = 2,447

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Trong đó:

để xác định đường chuẩn của chì (hình 3.6).

Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Zn có dạng Y = a + b. X được viết như sau: Ai = (a ± Δa) + (b ± Δb) . CZn Trong đó: Ai là nồng độ hấp thụ của chất i

30 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

CZn là nồng độ Zn (ppm) Tra bảng ta được giá trị t(0,95;5) = 2,571 Δa = t (0,95; 5) . Sa = 2,571× 0,00904 = 0,023

N

Δb = t (0,95; 5) . Sb = 2,571× 0,00962 = 0,025

.Q Ó

A

Hình 3.6. Đường chuẩn của Zn

Í-

H

3.1.3. Đánh giá sai số và độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng

-L

(LOQ) của phương pháp AAS.

ÁN

3.1.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.

TO

Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo chúng tôi chuẩn bị 3 mẫu chuẩn

có nồng độ nằm ở đầu, giữa và cuối khoảng tuyến tính của mỗi nguyên tố, ở mỗi Các kết quả thí nghiệm được xử lý thống kê theo các công thức sau: + Độ lệch chuẩn:

D

IỄ N

Đ

ÀN

loại nồng độ chúng tôi tiến hành đo lặp lại 10 lần.

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

Ai = (0,0142 ± 0,023) + (0,3979 ± 0,025). CZn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Ơ

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Zn là:

 X n

S tt 

i 1

i

X



2

n  1

31 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Trong đó: Stt: Độ lệch chuẩn n: Số lần phân tích lặp lại của mẫu i

N

Xi: Giá trị phân tích lần thứ i

H

Ơ

X : Giá trị phân tích trung bình của n lần phân tích

 100

ẠO Đ

S tt

t: Chuẩn Student

N

Trong đó:

X 

G

t

TP

+ Chuẩn Student:

H Ư

µ: Giá trị thực cần đo được

TR ẦN

+ Độ chính xác ε:

t.S tt

B

 

n

10 00

+ Khoảng tin cậy của giá trị phân tích:

A

X     X 

H

Ó

Tiến hành thực nghiệm với các mẫu chuẩn và xử lý các kết quả thu được

Í-

bằng thống kê chúng tôi xác định được sai số và độ lặp lại của phép đo. Kết quả

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

được trình bày trong các bảng 3.5 đến bảng 3.7

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

X

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

S tt

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

S td 

U Y

N

+ Độ lệch chuẩn tương đối:

32 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Đ

5 ppm 4,9322 4,9810 5,0209 4,9092 4,9567 4,8903 4,8708 4,8906 5,1131 5,0803 4,9645 0,0836 16833 0,4246 0,0112

B

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

A

Ó

H

Í-

0,1 ppm 0,0950 0,0998 0,0915 0,0978 0,0920 0,1100 0,0988 0,1006 0,0983 0,1005 0,0984 0,0052 5,3137 0,3077 5,060.10-4

Fe 1 ppm 1,0006 0,9994 1,0121 0,9876 0,9985 1,0181 0,9808 1,0136 1,0072 0,9942 1,0012 0,0118 1,1795 0,1017 3,795.10-4

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

ÁN

-L

Nồng độ được phát hiện ở 10 lần đo (ppm)

10 00

Nguyên tố Nồng độ chuẩn bị Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 Lần 7 Lần 8 Lần 9 Lần 10 Nồng độ trung bình ( Độ lệch chuẩn (Stt) Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) Chuẩn Student (t) Độ chính xác (ε)

N

U Y

N

H

Ơ

5 ppm 5,0141 5,0278 5,0009 4,9782 4,9567 4,8903 4,8708 4,9006 5,0061 5,0712 4,9717 0,0658 1,3242 0,4301 8,949.10-3

.Q

TP

ẠO

Đ G

N

H Ư

TR ẦN

Ca 1 ppm 1,0014 0,9812 1,0140 0,9816 0,9985 1,0082 0,9893 1,0136 1,0072 1,0117 1,0007 0,0127 1,2659 0,0551 2,213.10-4

Bảng 3.6. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Fe

IỄ N D

0,1 ppm 0,0982 0,0898 0,0915 0,0978 0,1002 0,1008 0,1102 0,1006 0,0983 0,1021 0,0990 0,0056 5,6943 0,1785 3,161.10-4

Nồng độ được phát hiện ở 10 lần đo (ppm)

Nguyên tố Nồng độ chuẩn bị Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 Lần 7 Lần 8 Lần 9 Lần 10 Nồng độ trung bình ( Độ lệch chuẩn (Stt) Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) Chuẩn Student (t) Độ chính xác (ε)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.5. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Ca

33 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N Ơ

10 00

B

- Các kết quả phân tích đều có độ lặp tốt.

- So sánh chuẩn Student t với tα, f = 2,262 (α = 0,95; f = 9) cho thấy t < tα, f, do

Ó

A

đó phép đo không mắc sai số hệ thống. [8]

H

Như vậy có thể nói rằng phương pháp không mắc phải sai số hệ thống (Loại

-L

Í-

sai số phát sinh do kĩ thuật đo, phương pháp phân tích, do máy móc thiết bị, do kĩ năng và sai sót của người phân tích).

ÁN

- Khoảng tin cậy của giá trị phân tích của các phép đo hoàn toàn có thể đánh

ÀN

TO

giá thông qua các giá trị x và  tương ứng.

D

IỄ N

Đ

3.1.3.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn đinh lượng của phép đo AAS

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Từ kết quả tính toán chúng tôi thấy:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

2 ppm 2,0102 2,1108 1,9782 1,9904 1,9807 1,9914 1,9723 2,0081 2,0186 2,0021 2,0104 0,0117 0,5804 0,8889 0,0033

.Q

TP

ẠO

Đ

N

H Ư

TR ẦN

Zn 0,5 ppm 0,5022 0,5023 0,4859 0,4897 0,4926 0,5100 0,5180 0,5092 0,5040 0,5012 0,5015 0,0098 1,9639 0,1531 4,689.10-4

G

0,05 ppm 0,0498 0,0487 0,05103 0,0512 0,0508 0,0497 0,0489 0,0486 0,0477 0,0472 0,0488 0,0013 2,6910 0,9230 3,794.10-4

Nồng độ được phát hiện ở 10 lần đo (ppm)

Nguyên tố Nồng độ chuẩn bị Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Lần 6 Lần 7 Lần 8 Lần 9 Lần 10 Nồng độ trung bình ( Độ lệch chuẩn (Stt) Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) Chuẩn Student (t) Độ chính xác (ε)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.7. Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Zn

- Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền.

- Giới hạn định lượng (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín

34 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền và đạt độ tin cậy ≥ 95%.

LOQ > LOD Để tính được giới hạn phát hiên và giới hạn định lượng, ở đây chúng tôi sử

N

3S B

LOQ 

10S B

[12].

G

Đ

1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Ca

H Ư

N

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Ca bằng phép đo F – AAS theo

10 00

B

TR ẦN

đường chuẩn:

Ó

A

2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Fe

H

Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Fe bằng phép đo F – AAS theo

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

đường chuẩn

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

B là hệ số góc của phương trình hồi quy tuyến tính

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Sλ là độ lệch chuẩn của tín hiệu mẫu đo

.Q

U Y

N

H

Ơ

LOD 

Trong đó:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

dụng phần mềm origin 8.5 và áp dụng công thức:

3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Zn Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng Zn bằng phép đo F – AAS theo đường chuẩn:

35 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

H

Ơ

3.2. Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn

U Y

nguyên tử, thông thường ta phải sử dụng các phương pháp như: phương pháp đường

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

Phương pháp thêm chuẩn không thuận lợi cho phân tích hàng loạt, nhưng loại trừ

Đ

được yếu tố phông nền…

N

G

Trong luận văn này chúng tôi tiến hành theo cả hai phương pháp đường

H Ư

chuẩn và thêm chuẩn. Trong đó phương pháp chủ yếu dùng để xác định mẫu là

TR ẦN

phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn dùng để so sánh kết quả phân tích giữa hai phương pháp. Nếu sai số giữa hai phương pháp không quá lớn thì

B

phương pháp đường chuẩn không bị ảnh hưởng nhiều bởi yếu tố phông nền, đường

10 00

chuẩn dùng để xác định có độ tin cậy cao. Khi đó kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn là tin cậy.

Ó

A

3.2.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn

H

Dựa vào đường chuẩn đã xây dựng ở trên, chúng tôi tiến hành phân tích

-L

Í-

các mẫu đài hoa bụp giấm đã được xử lý (theo sơ đồ hình 2.4). Kết quả xác định

ÁN

nồng độ của Ca, Fe, Zn trong các mẫu đọc từ đường chuẩn được thể hiện qua bảng 3.8 - 3.10.

Hàm lượng kim loại cần xác định được quy về trọng lượng kim loại đó trên - Hàm lượng kim loại tính theo mẫu khô:

IỄ N

Đ

ÀN

100g mẫu khô tính theo công thức sau:

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

điểm trong phân tích hàng loạt, nhưng không loại trừ được yếu tố phông nền.

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

chuẩn, phương pháp thêm chuẩn. Trong đó phương pháp đường chuẩn có nhiều ưu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Để xác định lượng vết các kim loại nặng theo phương pháp phổ hấp thụ

D

A= Trong đó:

A: hàm lượng kim loại trên 100g mẫu khô C: nồng độ kim loại đo được theo đường chuẩn (ppm)

36 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

V: thể tích định mức (ml) m: khối lượng mẫu đem xử lí (mg) Kết quả tính quy đổi hàm lượng Ca, Fe, Zn trong các mẫu được ghi trong

N

bảng 3.11.

Ơ H Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ẠO

Đ

G

N

H Ư

TR ẦN

B

10 00 A Ó H

Í-

-L

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO ÀN Đ

IỄ N D

N

Q1 Q2 Q3 Q4 Q5 Q6 Q7 Q8 Q9 Q10 Q11 Q12 Q13 Q14 Q15 Q16 Q17 Q18 Q19 Q20 Q21 Q22 Q23 Q24 Q25 Q26 Q27 Q28 Q29 Q30

U Y

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Nồng độ Ca trung bình của mẫu, độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối C (ppm) SD %RSD 4,9160 0,0023 0,0468 4,5030 0,0009 0,0200 4,7030 0,0018 0,0382 4,6870 0,0021 0,0448 4,0650 0,0018 0,0443 4,4230 0,0016 0,0362 4,1250 0,0032 0,0776 4,6730 0,0029 0,0621 4,8930 0,0025 0,0511 4,8970 0,0016 0,0327 3,3050 0,0018 0,0545 4,1200 0,0027 0,0655 3,6930 0,0026 0,0704 3,5900 0,0032 0,0891 3,0600 0,0024 0,0784 3,8520 0,0017 0,0441 3,9850 0,0017 0,0427 3,0120 0,0015 0,0498 2,8790 0,0024 0,0834 3,6560 0,0026 0,0711 2,1320 0,0013 0,0610 2,3110 0,0018 0,0779 2,2130 0,0016 0,0723 2,5100 0,0011 0,0438 2,5000 0,0024 0,0960 2,3160 0,0018 0,0777 2,1200 0,0026 0,1226 2,1050 0,0044 0,2090 2,0060 0,0072 0,3589 2,0200 0,0063 0,3119

.Q

STT

Ký hiệu mẫu

ÁN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.8. Kết quả xác định nồng độ Ca trong mẫu theo đường chuẩn

37 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.9. Kết quả xác định nồng độ Fe trong mẫu theo đường chuẩn

0,03693

2

Q2

2,030

0,0125

0,61576

3

Q3

2,065

0,0037

0,1792

4

Q4

2,267

0,0042

5

Q5

1,901

0,0021

6

Q6

2,123

0,0063

7

Q7

1,896

0,0044

8

Q8

2,231

0,0051

9

Q9

2,296

0,0018

10

Q10

2,182

11

Q11

1,798

12

Q12

13

0,2321 0,2286 0,2475

0,0103

0,5729

1,823

0,0124

0,6802

Q13

1,503

0,0132

0,8782

14

Q14

1,601

0,0058

0,3623

15

Q15

1,614

0,0064

0,3965

16

Q16

1,915

0,0069

0,3603

17

Q17

1,763

0,0043

0,2439

18

Q18

1,561

0,0037

0,2370

19

Q19

1,409

0,0104

0,7381

20

Q20

1,841

0,0039

0,2091

Q21

1,014

0,0071

0,7002

22

Q22

1,032

0,0064

0,6202

23

Q23

1,123

0,0032

0,2849

24

Q24

1,221

0,0093

0,7617

25

Q25

1,297

0,0065

0,5012

26

Q26

1,093

0,0028

0,2562

27

Q27

1,142

0,0047

0,4116

28

Q28

0,960

0,0032

0,3333

29

Q29

0,926

0,0036

0,3888

30

Q30

0,891

0,0026

0,2918

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

0,0054

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,2967

G

Đ

ẠO

TP

0,1105

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

.Q

0,1853

0,784

ÁN

N

0,0008

H

2,166

Ơ

%RSD

U Y

SD

Q1

ÀN Đ

C (ppm)

1

21

IỄ N D

độ lệch chuẩntương đối

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

STT

Nồng độ Fe trung bình, độ lệch chuẩn,

Ký hiệu mẫu

38 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.10. Kết quả xác định nồng độ Zn trong mẫu theo đường chuẩn

%RSD

0,0016

0,0896

2

Q2

1,812

0,0013

0,0717

3

Q3

1,689

0,0014

0,0829

4

Q4

1,802

0,0015

5

Q5

1,623

0,0021

6

Q6

1,814

0,0023

7

Q7

1,542

0,0018

8

Q8

1,891

0,0007

9

Q9

1,793

0,0021

10

Q10

1,816

11

Q11

1,218

12

Q12

13

0,0370

0,0023

0,1888

1,598

0,0025

0,1564

Q13

1,230

0,0018

0,1463

14

Q14

1,362

0,0031

0,2276

15

Q15

1,092

0,0034

0,3114

16

Q16

1,421

0,0028

0,1970

17

Q17

1,495

0,0023

0,1538

18

Q18

1,202

0,0017

0,1414

19

Q19

1,203

0,0009

0,0748

20

Q20

1,508

0,0016

0,1061

Q21

0,825

0,0041

0,4969

22

Q22

0,898

0,0032

0,3564

23

Q23

0,803

0,0032

0,3985

24

Q24

0,902

0,0026

0,2883

25

Q25

0,931

0,0029

0,3115

26

Q26

0,894

0,0017

0,1902

27

Q27

0,894

0,0022

0,2461

28

Q28

0,870

0,0042

0,4828

29

Q29

0,801

0,0046

0,5743

30

Q30

1,085

0,0015

0,1382

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

0,0881

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,1167

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,1268

G

Đ

ẠO

TP

0,1294

0,0016

-L

H

N

.Q

0,0832

0,1171

ÁN

Ơ

1,785

U Y

N

SD

Q1

ÀN Đ

C (ppm)

1

21

IỄ N D

độ lệch chuẩn tương đối

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

STT

Nồng độ Zn trung bình, độ lệch chuẩn,

Ký hiệu mẫu

39 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.11. Kết quả tính toán nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô Ca

Fe

Zn

1

Q1

13,8

3,0

1,0

2

Q2

14,0

3,2

1,1

3

Q3

14,6

3,0

1,0

4

Q4

14,1

3,4

1,1

5

Q5

13,9

3,3

U Y

6

Q6

14,2

3,4

7

Q7

13,8

3,2

8

Q8

14,2

3,4

9

Q9

14,5

3,4

10

Q10

13,8

3,1

G

1,0

11

Q11

11,0

3,0

N

0,8

12

Q12

10,5

2,3

0,8

13

Q13

11,4

2,3

0,7

14

Q14

9,9

2,2

0,7

15

Q15

10,3

2,7

0,7

16

Q16

10,5

2,6

0,8

17

Q17

10,7

2,4

0,8

18

Q18

10,5

2,7

0,8

19

Q19

10,7

2,6

0,9

20

Q20

9,9

2,5

0,8

21

Q21

6,5

1,5

0,5

Q22

5,9

1,3

0,4

23

Q23

6,4

1,6

0,5

24

Q24

6,1

1,5

0,4

25

Q25

6,1

1,6

0,4

26

Q26

6,1

1,4

0,5

27

Q27

5,8

1,5

0,4

28

Q28

5,9

1,3

0,5

29

Q29

6,1

1,4

0,5

30

Q30

5,8

1,3

0,5

Ơ H

1,0 1,1 1,1

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

TP

1,2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

.Q

1,1

Đ

H Ư TR ẦN

B

10 00 A Ó H

Í-

-L

ÁN

ÀN Đ

N

mẫu

22

IỄ N D

Nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô (mg/100g)

Ký hiệu

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

STT

40 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Kết quả tính được hàm lượng Ca, Fe, Zn trong 30 mẫu phân tích nằm trong khoảng sau: - Hàm lượng Ca là 5,8 ÷ 14,6 mg/100g mẫu khô,

N

- Hàm lượng Fe là 1,3 ÷ 3,4 mg/100g mẫu khô;

H

Ơ

- Hàm lượng Zn là 0,4 ÷ 1,2 mg/100g mẫu khô.

U Y

Chúng tôi chọn ra 3 mẫu đại diện (mẫu có thể pha loãng nếu nồng độ cao)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

mẫu + chuẩn thêm vào vẫn nằm trong đường chuẩn, cụ thể như ở bảng 3.12 - 3.14.

Đ

Kết quả phân tích hàm lượng Ca, Fe, Zn trong một số mẫu bằng phương

N

G

pháp thêm chuẩn được ghi ở các bảng 3.10 đến 3.12.

ppm

hồi (%)

Q29

0,9853

0,9942

0,9855

0,9964

0,9904

Q29 +0.1

1,0902

1,0836

1,0742

1,0936

1,0854

95,05

0,7871

Q29 +1

1,9868

1,9803

1,9782

2,0021

1,9869

99,6

0,5439

Q29 +4

4,9708

4,9205

4,9867

4,8954

0,9904

98,82

0,8625

Ó

A

10 00

B

Lần 2

bình

%RSD 0,5843

-L

Í-

Lần 4

Độ thu

Lần 1

H

Lần 3

Trung

TO

ÁN

Bảng 3.13. Kết quả phân tích Fe bằng phương pháp thêm chuẩn

ppm

Đ IỄ N D

TR ẦN

Cđo (ppm)

H Ư

Bảng 3.12. Kết quả phân tích Ca bằng phương pháp thêm chuẩn

Cđo (ppm) Trung

Độ thu hồi (%)

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Lần 4

Q1

0,2108

0,2112

0,2097

0,2168

0,2121

Q1 + 0.1

0,3201

0,3105

0,3112

0,3167

0,3158

103,7

1,5415

Q1+ 1

1,2081

1,2109

1,2117

1,2112

1,2105

99,84

0,1336

Q1 + 4.5

4,6807

4,6306

4,6538

4,6912

4,6641

98,93

1,4994

bình

%RSD

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

chuẩn của Ca, Fe, Zn ở điểm đầu, điểm giữa và điểm gần cuối. Đảm bảo hàm lượng

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

tiến hành làm mẫu thêm chuẩn. Đối với mỗi mẫu chúng tôi thêm vào một dung dịch

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

3.2.2. Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn

1,4994

41 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Q10 Q10 + 0.05 Q10 + 0.5 Q10 + 1.5

0,1809 0,1856 0,6750 1,6912

0,1812 0,1862 0,6778 1,6837

0,1801 0,1848 0,6784 1,6805

0,1822 0,1843 0,6782 1,6828

%RSD

97,6 99,26 100,23

0,4793 0,4296 0,2327 0,2751

.Q

TP

ẠO

những mẫu thêm chuẩn ở đầu đường chuẩn và cuối đường chuẩn là lớn hơn sai số

G

Đ

đối với mẫu thêm ở giữa đường chuẩn, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lí thuyết

H Ư

N

phân bố sai số Gauss.

Như vậy có thể sử dụng một trong hai phương pháp đường chuẩn hoặc thêm

TR ẦN

chuẩn để xác định hàm lượng Ca, Fe, Zn, mẫu.

Kết quả thực nghiệm khoảng tuyến tính của Ca, Fe, Zn lần lượt là 0,1 ÷ 5

B

ppm, 0,1 ÷ 5 ppm, 0,05 ÷ 2 ppm, khoảng tuyến tính này phù hợp với tài liệu trên

10 00

Cookbook AAS [19, 21, 22]. Khoảng tuyến tính này gần khớp với tài liệu “Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” của Phạm luận. Trong tài liệu này khoảng tuyến tính

Ó

A

của Ca, Fe, Zn lần lượt là 0,1 ÷ 5 ppm, 0,1 ÷ 8 ppm, 0,1 ÷ 2,5 ppm [5].

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

* So sánh kết quả của từng nguyên tố giữa các tháng:

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

của Ca, Fe, Zn đều trong khoảng 90 - 107% và sai số nhỏ hơn 10%. Sai số đối với

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Lần 4

Ơ

Lần 3

H

Lần 2

N

Lần 1

Độ thu hồi (%)

U Y

ppm

Trung bình 0,1811 0,2299 0,6774 1,6846

Kết quả phân tích theo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Cđo (ppm)

N

Bảng 3.14. Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn

Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn nồng độ các chất trong đài hoa theo tháng

42 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.15. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Ca trong đài hoa bụp giấm

10 10 10

1410,84 1055,2 608,533

141,0841 105,5197 60,85331

7,5755 19,2758 5,79909

Source of Variation

SS

df

MS

F

Between Groups Within Groups Total

32322,97 2 293,8532 27 32616,82 29

16161,48 10,88345

1484,96

.Q

2,45E-28

3,354131

Đ

ẠO

TP

F crit

H Ư

N

Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 1484,96 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1.

TR ẦN

Vậy hàm lượng Ca trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa.

Bảng 3.16. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Fe

10 00

B

trong đài hoa bụp giấm Anova:Single Factor

A

SUMMARY

Count

Sum

Average

Variance

10

32,3562

3,2356

0,02522

10

25,3956

2,5396

0,05607

10

14,6246

1,4625

0,01481

Source of Variation

SS

df

MS

F

P-value

F crit

Between Groups

15,9625

2

7,9812

249,188

3,95E-18

3,35413

Within Groups

0,86478

27

0,032

Total

16,8272

29

H

Ó

Groups

ÁN

Tháng 12

-L

Tháng 11

Í-

Tháng 10

Đ

ÀN

TO

ANOVA

IỄ N D

P-value

G

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

ANOVA

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Tháng 10 Tháng 11 Tháng 12

Ơ

Variance

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Average

H

Sum

N

Count

U Y

Groups

N

Anova:Single Factor SUMMARY

Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 249,188 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1.

Vậy hàm lượng Fe trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa.

43 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.17. Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Zn trong đài hoa bụp giấm Anova: Single Factor

N

Count

Sum

Average

Variance

Tháng 10

10

10,7546

1,07546

0,003885

Tháng 11

10

8,0073

0,80073

0,002255

Tháng 12

10

4,7845

0,47845

0,000621

Source of Variation

SS

df

MS

F

Between Groups

1,785873 2

0,892937 396,1985 9,80E-21

Within Groups

0,060852 27

0,002254

Total

1,846725 29

F crit 3,3541

H Ư

N

G

Đ

ẠO

P-value

TR ẦN

Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 396,1985 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1.

B

Vậy hàm lượng Zn trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa.

10 00

Qua việc phân tích hàm lượng Ca, Fe, Zn trong đài hoa bụp giấm được trồng tại xã Tiên Hội - huyện Đại Từ - Thái Nguyên, chúng tôi nhận thấy hàm lượng các

Ó

A

chất trên khá cao.

Í-

H

Theo đánh giá của tổ chức Y tế Thế Giới nhu cầu hấp thu Ca hàng ngày đối với

-L

người trưởng thành là 400 ÷ 500 mg, nhu cầu Fe khoảng 24 ÷ 28 mg, Zn là khoảng 4,5

ÁN

mg/ngày. Đối với phụ nữ có thai và cho con bú nhu cầu này tăng gấp đôi [3].

TO

So sánh với nhu cầu dinh dưỡng, trong 100g chất khô đài hoa bụp giấm đáp

D

IỄ N

Đ

ÀN

ứng khoảng 2% Ca, 10% Fe, 20% Zn cho người trưởng thành.

- Dùng phần tích ANOVA 1 nhân tố bằng Excel so sánh giá trị trung bình

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

ANOVA

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

H

Ơ

Groups

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

SUMMARY

hàm lượng của từng nguyên tố ta thấy - Hàm lượng Ca lớn nhất, khoảng 5 lần so với Fe và hơn 10 lần so với Zn, - Hàm lượng Ca, Fe, Zn thay đổi rõ rệt theo tháng cụ thể như sau: - Thời điểm tháng 10 là mùa chính thu hoạch đài hoa, đài bóng căng và lúc này đài có hàm lượng các chất trong quả là cao nhất.

44 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

- Thời điểm tháng 11 là cuối mùa chính, đài căng đỏ sẫm già hơn, lúc này đài có hàm lượng các chất trong quả giảm khoảng 2/3 so với thời điểm tháng 10.

- Thời điểm tháng 12 còn lại quả cuối mùa, quả thưa, đài đỏ sẫm già cứng,

N

lúc này đài có hàm lượng các chất trong quả giảm rõ rệt, hàm lượng các chất lúc

H

Ơ

này giảm quá nửa so với chính vụ tháng 10.

U Y .Q

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

hàm lượng các chất cao nhất.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Vì vậy nên thu hoạch đài tốt nhất vào chính vụ là thời điểm tháng 10 sẽ cho

45 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

KẾT LUẬN Với mục tiêu xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, chúng tôi đã áp dụng các điều kiện

Ơ

N

tối ưu dựa trên một số tài liệu tham khảo được, tiến hành khảo sát xây dựng đường

N

H

chuẩn và đo mẫu thực tế, luận văn thu được một số các kết quả sau:

.Q

2. Đánh giá được sai số và độ lặp lại của phép đo AAS. Xác định được giới

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

G

Zn: LOD = 0,0079 ppm và LOQ = 0,0264 ppm.

Đ

và LOQ = 0,0737 ppm. Đối với Fe: LOD = 0,00546 ppm và LOQ = 0,0182 ppm,

H Ư

N

3. Kiểm tra kết quả xử lý mẫu bằng phương pháp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn cho kết quả tốt, độ thu hồi nằm trong khoảng 95,05 ÷ 103,7%.

TR ẦN

4. Phân tích tính toán kết quả thu được hàm lượng Ca, Fe, Zn trong 30 mẫu phân tích nằm trong khoảng sau: Hàm lượng Ca là 5,8 ÷ 14,6 mg/100g mẫu khô,

10 00

B

hàm lượng Fe là 1,3 ÷ 3,4 mg/100g mẫu khô; hàm lượng Zn là 0,4 ÷ 1,2 mg/100g mẫu khô.

A

Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-

H

Ó

AAS) là một kỹ thuật phù hợp để xác định hàm lượng các nguyên tố Ca, Fe, Zn

TO

ÁN

-L

Í-

trong đài hoa bụp giấm.

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo. Đối với Ca: LOD = 0,0223 ppm

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

là 0,1 ÷ 5 ppm, Fe là 0,1 ÷ 5 ppm, Zn từ 0,05 ÷ 2 ppm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

1. Lâp đường chuẩn và xác định được khoảng tuyến tính của Ca, Fe, Zn : Ca

46 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT

Ơ

2. Nguyễn Lân Dũng, (2009). “Hỏi gì đáp nấ y 16”, Nhà xuấ t bản trẻ Thành phố

N

1. Võ Văn Chi (2005). “Từ điển cây thuốc Việt Nam - tập 2”, NXB Y học.

N

H

Hồ Chí Minh.

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

thuật xử lí mẫu phân tích” - Phần I: những vấn đề chung, ĐHKHTN - ĐHQG

Đ

Hà Nội.

H Ư

N

G

5. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.

TR ẦN

6. Hoàng Nhâm, (2001). “Hoá vô cơ Tập- 2”, NXB Giáo dục.

7. Hoàng Nhâm, (2003). “Hóa học vô cơ - Tập 3”, NXB Giáo dục.

10 00

B

8. Lê Đức Ngọc, (2001). “Xử lý số liệu và kế hoạch hóa thực nghiệm”, NXB ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội.

A

9. Dương Quang Phùng, (2009). “Một số phương pháp Phân tích Điện hóa”, NXB

H

Ó

Đại học Sư phạm Hà Nội.

Í-

10. Hồ Viết Quý, (2009). “Các phương phân tích công cụ trong hoá học hiện đại”,

-L

NXB Đại học Sư phạm Hà Nội.

ÁN

11. Hồ Viết Quý, (1999). “Các phương phân tích quang học trong hoá học”, NXB ĐHQG Hà Nội.

D

IỄ N

Đ

ÀN

12. Tạ Thị Thảo (2013) Giáo trình thống kê trong hóa phân tích, Trường Đại học

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

4. Phạm Luận, (1998). “Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

bản Y học

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

3. Lê Thị Hợp, (2012), “Dinh dưỡng ở Việt Nam, mấy vấn đề thời sự”, Nhà xuất

Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.

13. Nguyễn Đức Vận (2004), Hoá vô cơ tập 2, Các kim loại điển hình, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội.

47 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

TIẾNG ANH 15. Aliyu MS, Salih WM, Mohammed AH, Homeida AM (2000) “Investigation on the antispasmodic potentials of Hibiscus sabdariffa calyces”. Ethnopharmacci

N

31:249-257

H

Ơ

16. Badreldin H. Ali, Naser Al Wab and Gerald Blunden, (2005). “Phytochemical,

U Y

369-75 May 2005.

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ẠO

18. Wahid A. Luvonga, M. S. Njoroge, A. Makokha and P. W. Ngunjiri

Đ

(2010)“Anthocyanins as natural food colours-selected aspects”.

N

G

19. Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 1”

H Ư

20. Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 3’’

TR ẦN

21. Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 6’’ 22. Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 9’’

B

23. McKay DL, Chen CY, Saltzman E, Blumberg JB (2008) “ Hibiscus sabdariffa

10 00

L. tea (tisane) lowers blood pressure in prehypertensive and mildly hypertensive

A

adults”.

H

Ó

24. Peng‐Kong Wong, Salmah Yusof, H.M. Ghazali, Y.B. Che Man, (2002) “

Í-

Physico-chemical characteristics of roselle (Hibicus sabdariffa)”. Nutrition &

TO

ÁN

-L

Food Science, Vol. 32 Issue: 2, pp.68-73.

D

IỄ N

Đ

Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

extract on carbon tetrachloride inducedliver damage” Biokemistri 15 (1): 27-33

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

17. D. Dahiru, O. J. Obi and H. Umaru (2003) “Effect of Hibiscus sabdariffa calyx

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

pharmacological aspects of Hibiscus sabdariffa” Phytotherapy Research 19(5):

48 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial