THUYẾT TRÌNH BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH SV CHÂU MỸ ÁI

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

• • •

GVHD: Huỳnh Thị Minh Hiền SV: Châu Mỹ Ái MSSV: 14055461

1

BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH VÀ BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT VÀ NaOH

GIỚI THIỆU VÀ MỤC TIÊU HÓA CHẤT

NỘI DUNG KẾT QUẢ

1.MỤC TIÊU Chuẩn độ,sử dụng chỉ thị,nhận biết điểm dừng chuẩn độ Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định hàm lượng phân tích chỉ số Vitamin C trong nén

III.NỘI DUNG A. Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật 1.Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,100N 2. Pha 250ml dung dịch NaOH 0,1N 3.Xác định nồng độ NaOH 4. Xác định HCl kỹ thuật B. Xác định hàm lượng NaOH kỹ thuật 1. Pha 100ml dung dịch Na2B4O7 0.1000N 2. Pha 100ml dung dịch HCl 0.1N 3. Xác định nồng độ dung dịch HCl 4. Xác định NaOH kỹ thuật

PHA CHẾ HÓA CHẤT

Nguyên tắc Cân một lượng xác định chât gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001 gam, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch.

1. Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,100N mH 2C2O4 .2 H 2O 

C N  Đ  V pha 10 p



0,1000 126 100  0,6332  g  10  2  99 ,5 Cân chính xác 0.6332g H2C2O4.2H2O hòa tan bằng nước cất

Tráng cốc 3 lần , định mức đến vạch

100ml dung dịch H2C2O4

2. PHA 250mL DD CHUẨN NaOH ≈0.1N TỪ NaOH RẮN

mNaOH 

C N  V  40 .0 100 0,1 250  40    1,0417 g  1000 p 10  96 Cân 1,0417g NaOH hòa tan bằng nước cất Chú ý: cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa, và thường cân lớn hơn lượng cân lý thuyết

250 ml NaOH ≈ 0.1N

2. Xác định chính xác nồng độ NaOH theo H2C2O4 NaOH vừa pha

H2C2O4 + 2OH- = C2O42- + H2O

10,00ml H2C2O4 0.1000N 10ml H2O,3 giọt PP

Điểm dừng chuẩn độ khi xuất hiện màu hồng nhạt Khoảng Ph= 7.27-10 H2C2O4 có pKa1=1.25 pKa2=4.27. Vì ΔpKa<4 nên ta chuẩn độ luôn cả 2 nấc

2. Xác định nồng độ NaOH theo H2C2O4 Kết quả Lần

1

2

3

VNaOH (ml)

9,95

9,97

9,97

V  9,963 ml

C V  N

NaOH



 CN V



H 2C2O4

 CN  9,9633  0,100010,00  CN  0,1004N

3.PHÂN TÍCH HCl KỸ THUẬT 3.1. Nguyên tắc Chuẩn độ một thể tích chính xác dd HCl vừa pha bừng dd chuẩn NaOH có nồng độ biết trước.

Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 4.3-9.7 Chỉ thị thích hợp có thể dùng là: PP, MO,MR hay Tashiro 3.2. Cách tiến hành 3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp 3.2.2.Phân tích hàm lương HCl kỹ thuật

3.2.1 3.2.1 Đánh giá giá độ đúng và và độ lặp lại của phương pháp NaOH 0.1004N

HCl + NaOH = NaCl + H2O 10,00ml mẫu HCl

10ml H2O, 3 giọt PP

3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp Kết quả Lần

1

2

3

VNaOH (ml)

9,95

9,9

10

CN(HCl)

0,0999

0,0994

0,1004

n3 RSD% 

x  0,0999

S  0,0005

S 0,0005 100   0,5005 %  3,7%  Độ lặp lại tốt 0 , 0999 x

μ = CN(HCl) thực tế =0,1N

t tn 

x 2

S n



0,1  0,0999 0,0005 3

2

 0,3464

tlt = 4,303 (với mức ý nghĩa là 0,05) ttn<tlt phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu

3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật NaOH 0.1004N

Hút 1ml HCl đậm đặc

Cân bìnhđịnh mức chứa 15ml H2O,đậy nút, ghi lại khối lượng

Định mức Lên 100ml

Cân,ghi lại khối lượng

10ml H2O 2 giọt PP, lắc đều

3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật Khối lượng bình định mức chứa 15 ml H2O: m 1 = 68,6235g

Khối lượng bình khi thêm 1 ml HCl: m 2 = 69,7998g m m = m 2 - m 1 = 69,7998 – 68,6235 =1,1763g Lần

1

2

3

VNaOH(ml)

10,8

10,55

10.5

V  10 ,62 ml %HCl 

(CV ) NaOH  36,46 100 0,1004 10,62  36,46 100 F    33,04% 1000  mm 10 1,1763 10

B.ĐỊNH LƯỢNG BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaOH KỸ THUẬT Pha chế hóa chất *Dùng ống chuẩn Fixanal Fixinal là ống bằng nhựa hoặc thủy tinh,có 2 vị trí rất mỏng giúp người phân tích dễ dàng dùng đũa thủy tinh để chọc thủng,chuyển toàn bộ chất ở trong fixinal vào bình định mức bằng tia nước cất sau đố hòa tan định mứ thành 1 lít

1. Pha 100ml dung dịch Na2B4O7 0.1000N mNa 2 B4O7 .10 H 2O 

C N  Đ  V pha 10 p



0,1000  381,24  100  1,916  g  10  2 

Cân chính xác 1.916g Na2B4O7.10H2O

Tráng cốc, hòa tan đinh mức đến vạch

100ml Na2B4O7 0,1000N

2.Pha 100ml dung dịch HCl ≈ 0.1N từ HCl đậm đặc Vdd 

Dùng pipet hút 0.85ml HCl đậm đặc

CN V  Đ 0,1100  36 ,46   0,85 ml C (%) 10  d 36 10 1,19

Bình định mức 100ml

Định mức bằng nước cất đến vạch

100ml HCl ≈ 0.1N

3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl THEO CHẤT GỐC HCl

B4O72-+ 5H2O + 2H+ = 4H3BO3 Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 6,24 – 4,0

Vàng sang đỏ cam

3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl THEO CHẤT GỐC Kết quả

Lần

1

2

3

VHCl(ml)

10,2

10

10,1

VHCl  10,1ml

(CV ) HCl  (CV ) Na2 B4O7  C 10,1  0,110  CN  0,099N

4.PHÂN TÍCH NaOH 4.1. Nguyên tắc ✓ Chuẩn độ một thể tích chính xác dd NaOH bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị thích hợp,ứng với sự đổi màu tại điểm tương đương. ✓ Khoảng bước nhảy tính gần đúng là: 9.7-4.3 ✓ Chỉ thị: PP, MO, MR. ✓ Pt phản ứng: H+ + OH-  H2O

4.2. Cách tiến hành HCl 0.099N

100ml NaOH

Cân khoảng 0.5-1g NaOH

4.3. Kết quả Lần

1

2

3

VHCl(ml)

13,5

13,5

13,4

VHCl  13,47ml % NaOH 

mNaOH  0,5584 g

(CV ) HCl  DNaOH 100 Vđm 0,099 13,47  40 100 100       95,5% 1000 mNaOH Vxđ 1000 0,5584 10

BÀI 2. ĐỊNH LƯỢNG MUỐI.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaHCO3 TRONG PHỤ GIA THỰC PHẨM I. MỤC TIÊU II. HÓA CHẤT III. NỘI DUNG

1.MỤC TIÊU Chuẩn độ,sử dụng chỉ thị,nhận biết điểm dừng chuẩn độ Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định hàm lượng phân tích chỉ số Vitamin C trong nén

II.HÓA CHẤT ➢ NH4Cl,Na2CO3, NaHCO3,NaOH rắn ➢ HCl đậm đặc ➢ Chỉ thị MR, MO, PP ➢ Dd gốc Na2B4O7 0.1000 N

III. Nội dung 1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH chuẩn 0,1N 2. Xác định chính xác nồng độ NaOH bằng dung dịch HCl 3. Xác định hàm lượng NH4Cl bằng NaOH, HCl 4. Xác định nồng độ từng chất của hỗn hợp NaHCO 3 và Na2CO3 5. Xác định hàm lượng NaHCO3 trong phụ gia

1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH chuẩn 0,1N pha 250ml dung dịch HCl ≈ 0,1N Vdd

C N  V  Đ 0,1  250  36 ,46    2,14 ml C %  10  d 36  10  1,18

Hút 2,14ml dung dịch HCl 36% cho vào bình định mức 250ml rồi định mức đến vạch

HCl HCl +NaOH = NaCl + H2O Khoảng bước nhảy 9,7-4,3 10,00ml NaOH 0,1000N, 10ml H2O, 3 giọt PP

Điểm dừng chuẩn độ Mất màu dung dịch

Nồng độ dung dịch HCl. Lần

1

2

3

VHCl(ml)

10,2

10,2

10,2

VHCl  10,2ml (CV ) HCl  (CV ) NaOH

0,110  C 10,2  0,110  C N   0,098 N 10,2

2.Xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch HCl pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0,1N

mNaOH

V  C N  40 250  0,1 40    10 ,4167 ( g ) 10 p 10  96 Chú ý: cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa và cân lớn hơn lượng cân lý thuyết

HCl HCl +NaOH = NaCl + H 2O Khoảng bước nhảy 9,7-4,3 10,00ml NaOH 0,1000N, 10ml H2O, 3 giọt PP

Điểm dừng chuẩn độ Mất màu dung dịch

Nồng độ dung dịch NaOH Lần

1

2

3

VHCl(ml)

12

12,1

12.1

VNaOH  12,07ml (CV ) HCl  (CV ) NaOH

0,09812,07  0.09812,07  C 10  CN   0,1182N 10

3.Xác định hàm lượng NH4Cl 10,00ml NH4Cl 25,00ml NaOH đun 5-10 phút kiểm tra NH3 hết chưa bằng giấy quỳ,để nguội NH4Cl + NaOHdư = NaCl + NH3 + H2O

3.Xác định hàm lượng NH4Cl HCl 0,098N

HCl + NaOH = NaCl + H2O Điểm dừng chuẩn độ từ vàng chanh sang hồng tím 2 giọt MR

Hàm lượng NH4Cl Lần

1

2

3

VHCl(ml)

12,6

13,1

12,2

VNH 4Cl  10 ml VNaOH  25 ml

VHCl  12,77ml

(CV ) NH 4Cl  (CV ) NaOH  (CV ) HCl  (CV ) NH 4Cl  0,1182 25  0,09812,77  1,7039

(CV ) NH 4Cl  Đ 100 1,7039 53,5 100 % NH 4Cl ( g / 100ml)    0,9115 1000Vm 100010

4.Xác định nồng độ từng chất trong hỗn hợp NaHCO3 và Na2CO3 HCl 0,098N Na2CO3 + HCl = NaCl +H2O + CO2 Điểm dừng chuẩn độ chuyển sang màu hồng rất nhạt 10,00ml hỗn hợp; 10ml H2O; 1giọt PP

4. Xác định nồng độ từng chất trong hỗn hợp NaHCO3 và Na2CO3

Châm HCl 0,0098N về không NaHCO3 + HCl = NaCl +CO2 + H2O

Điểm dừng chuẩn độ Từ vàng sang đỏ cam

MO

Nồng độ Na2CO3 Lần

V

PP HCl

(ml )

V

PP HCl PP

C Na2CO3

1

2

3

4,5

4,4

4,3

 4,4ml

(CV ) HCl 0,098  4,4    0,0432N Vm 10

BÀI 3.PHƯƠNG PHÁP PEMAGANAT XÁC ĐỊNH Fe2+ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ

PEMANGANAT TRONG NƯỚC. I.MỤC TIÊU II.HÓA CHẤT

III.NỘI DUNG

I. MỤC TIÊU Chuẩn độ,sử dụng chỉ thị,nhận biết điểm dừng chuẩn độ Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định hàm lượng phân tích chỉ số Permanganat trong nước

II. HÓA CHẤT

III.Nội dung 1.

2.

3.

4.

5.

Pha hóa chất Xác định nồng độ KMnO4 Xác định nồng độ Fe2+ bằng KMnO4 Xác định nồng độ Ca2+ bằng KMnO4 Xác định chỉ số permanganat trong nước bằng hai dung dịch KMnO4 và H2C2O4

1. Pha hóa chất 1.1.Pha chế dung dịch chuẩn gốc H2C2O4

mH 2C2O4 .2 H 2O

(C N  V )  Đ 0,05 100 126    0,3166 ( g ) 10  p 2 10  99 ,5

Định mức 100ml ta được dung dịch H2C2O4 0,05N

1.2. Pha 250ml dung dịch KMnO4 0,05N

mKMnO4 

V  C N  DKMnO4 1000

100 250  0,05  158 ,03    p 5  10 

Cần bảo quản trong tối hoặc trong chai màu thẩm để tránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sáng kích thích và thường cân lớn hơn lượng cân lý thuyết

4KMnO4 +2H2O = 4MnO2 +3O2 +4KOH

2. Chuẩn độ lại dung dịch KMnO4 0,05N KMnO4 là chất rắn màu tím thường có tạp chất nhất là MnO2 nên khi pha xong cần phải chuẩn độ lại bằng H2C2O4 KMnO4

Cần chuẩn độ trong môi trường H+ để tạo Mn2+. Cần đun nóng 60-800C trước khi chuẩn độ

10,00ml H2C2O4 0,05N; 10ml H2O; 5ml H2SO4 2N

2MnO42- +16H++ 5C2O42-= 2Mn2++10CO2 +8H2O

Nồng độ dung dịch KMnO4 Lần

1

VKMnO4 (ml ) 10,4

2

3

10,2

10,1

VKMnO4 ( ml )

V KMnO4  10 ,23 ml (CV ) KMnO4  (CV ) H 2C2O4  C 10 ,23  0,05 10  C N 

0,05 10  0,049 N 10 ,23

3.PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Fe2+

KMnO4 0,049N 10,00ml Fe2+ 10ml H2O 1ml H3PO4 đậm đặc 5ml H2SO4 2N

3.3. Kết quả

Lần

1

VKMnO4 (ml ) 9,5

2

3

9,5

9,3

V KMnO4  9,43 ml (CV ) Fe2  (CV ) KMnO4  C 10  0,049  9,43  CFe2 

0,049  9,34  0,046N 10

4.Xác định lại nồng độ Ca2+ 4.1. Nguyên tắc

➢Ion Ca2+ được chuyển thành kết tủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 trong môi trường acid (pH = 4-5

Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4+

➢Kết tủa được hòa tan bằng H2SO4

CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4

➢Chuẩn độ C2O42- tạo ra bằng KMnO4

5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O

Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu hồng nhạt

4.2. Cách tiến hành 10,00ml mẫu Ca2+, 20ml (NH4)2C2O4 5%, 5ml CH3COOH 10%, 1 giọt MO

lọc qua giấy lọc băng xanh gạn tủa bằng (NH4)2C2O4) 1%

thêm từ từ NH4OH 2N

KMnO4 0,049N

rửa tủa hòa tan tủa 25ml H2SO4 10%, định mức lên 50ml, đun nóng 80-900C

4.3. Kết quả

VKMnO4  14 ,4ml (CV )Ca 2  (CV ) KMnO4  C 10  0,049 14,4  CCa 2 

0,049 14,4  0,0756N 10

5. Xác định chỉ số permanganat trong nước 5.1. Nguyên tắc

Đun nóng mẫu trong nồi cách thủy với một lượng KMnO4 và H2SO4 đã biết trước trong khoảng thời gian nhất định. Khử phần KMnO4 bằng chất khả năng oxy hóa trong mẫu và xác định lượng KMnO4 đã dùng bằng việc chuẩn thêm dung dịch oxalat dư, sau đó chuẩn độ với KMnO4

5.2. Cách tiến hành

5ml H2C2O4 0,01N

5ml KMnO4 0,01N

đun cách thủy 10 phút

sau 10 phút KMnO4 0,01N

đun nóng khoảng 800C

5.3. Kết quả

V1=V2=V3=5ml

I Mn 

V0=0,2ml

(V1  V0 )CKMnO4  Đ0 1000 Vm Với

Vm=25ml

f 

f 

(5  0,2)  0,0116 1000 1  30,72 25

CHN2C2O4  V3 C

N KMnO4

 V2

1

BÀI 4.PHƯƠNG PHÁP IOD-THIOSUNFAT ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C ,SO32-. ỨNG DỤNG ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C TRONG VIÊN NÉN I.MỤC TIÊU II.HÓA CHẤT

III.NỘI DUNG

1.MỤC TIÊU Chuẩn độ,sử dụng chỉ thị,nhận biết điểm dừng chuẩn độ Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định hàm lượng phân tích chỉ số Vitamin C trong nén

2.HÓA CHẤT ❖ K2Cr2O7 ❖ KI rắn ❖ Na2S2O3 rắn ❖ Na2CO3 rắn ❖ I2 rắn ❖ Vitamin( axit ascobic) ❖ Đệm acetat pH=5 ❖ Na2SO3 rắn ❖ H2SO4 6N,2N ❖ Chỉ thị hồ tinh bột

3.NỘI DUNG

1. Pha hóa chất

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 3. Phân tích acid ascobic 4. Phân tích mẫu sunfic

1.Pha chất 1.

Pha chế hóahóa chất 1.1. Pha 250 ml dung dịch Na2S2O3 0,05N từ Na2S2O3 rắn

mNa2S2O3 .5 H 2O

CN  Đ  V 0,05  248,8  250    3,1414g 10  P 10  99

Chú ý: cần cân lớn hơn lượng cân lý thuyết, và cho 0,1g Na2CO3 để tránh bị phân hủy bởi CO2 1.2. Pha 250 ml dung dịch I2 0,05N từ I2 rắn

C N  V  Đ 0,05  250  253 ,81 mI 2    1,5895 g 10  P 2  10  99 ,8 Chú ý: cần cho một ít KI để tránh I2 bị thủy phân

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3 Na2S2O3

Na2S2O3 10,00ml K2Cr2O7 0,0500N, 10ml H2O, 2ml H2SO4 6N (đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ) Hồ tinh bột

Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3 Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Lần

VNa2S2O3 (ml )

1

2

3

10

9,7

9,8

V Na 2 S 2O3  9,83 ml (CV )

Na2 S2O3

 (CV )

K 2Cr2O7

 C  9,83  0,05  10  C

Na 2 S 2 O3

9,83   0,0501 N 0,05  10

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.2. Xác định chính xác nồng độ của I2 I2 Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-

10,00ml Na2S2O3, 10ml H2O, 5ml đệm actat, 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột

Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch mất xanh đen

2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn 2.2. Xác định chính xác nồng độ của I2 Lần

VI 2 ( ml )

1

2

3

10,6

10,5

10,5

V  10 ,53 ml (CV ) I 2  (CV ) Na 2 S 2O3  C 10 ,53  0.0501 10  C I 2 

0,0501 10  0,048 N 10 ,53

3. Phân tích acid ascobic (C6H8O6) 3.1. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng dung dịch chuẩn I2 (trên bao bì ghi 50mg) Cân 2 viên, ghi lại khối lượng

Cho mỗi viên vào 2 erlen, hòa tan bằng nước đun sôi để nguội

Cho vào mỗi erlen 10ml H2SO4 2N, lắc kỹ. Cho vài giọt hồ tinh bột

Định lượng bằng dung dịch I2

Phương trình chuẩn độ: C6H8O6 + I3- = C6H6O6 + 2H+ + 3IXuất hiện màu xanh bền vững

3. Phân tích acid ascobic (C6H8O6) 3.1. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng dung dịch chuẩn I2 (trên bao bì ghi 50mg) Hàm lượng %C6H8O6

(V  CN ) I2  88,06 100 (V  0,048)  88,06 X%    1000 mm 10  mm

mm1  0,9456 g

VI 2  10 ,4ml

mm 2  0,9576 g

VI 2  11ml

4,65  4,86  %X   4,755% 2

% X 1  4,65 % % X 2  4,86 %

3. Phân tích acid ascobic (C6H8O6) 3.2. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên ngộng bằng dung

dịch chuẩn I2 (trên bao bì ghi 500mg) Cân 1 viên ngộng vitamin C. Cân khoảng 0,05g bột từ viên ngộng này. Rồi tiến hành giống như thí nghiệm 3.1 Hàm lượng %C6H8O6:

(V  CN ) I2  88,06 100 (V  0,048)  88,06 X%    1000 mm 10  mm

mm1  0,0551 g

VI 2  11ml

mm 2  0,0530 g VI 2  10 ,8ml  %X 

mC6 H 8O6  45,65 mg mC6 H 8O6  46 ,5mg

% X 1  89 ,33 %

% X  87,74%

89,33  87,74  88,54% 2

Khối lượng của một viên ngộng là m=0,5461g Khối lượng vitamin C thực tế là:

m

487,86  479,12  483,49mg 2

4. Phân tích mẫu sunfic

Na2S2O3

Na2S2O3 5,00ml mẫu, 10ml H2O 10,00ml I2(đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ)

Hồ tinh bột

Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen

4. Phân tích mẫu sunfic SO32- + I3-dư +H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Lần

1

2

3

VNa 2 S 2O3 ( ml )

6,1

6

5,9

V Na2S2O3  6ml (CV ) SO2  (CV ) I 2  (CV ) Na2 S2O3  C  5  0,048 10  0,0501 5  CSO2  0,0459N 3

3

BÀI 5.ĐỊNH LƯỢNG ION Ca2+,Mg2+.HỖN HỢP Ca2+,Mg2+.ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

1.MỤC TIÊU Chuẩn độ,sử dụng chỉ thị,nhận biết điểm dừng chuẩn độ Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định hàm lượng phân tích xác định độ cứng của nước

2.HÓA CHẤT • Na2TEDA • CaCO3 • Dd NH4OH 2N

• Dd NaOH 2N • Dd KCN 10% • Dd NH2OH.HCl 1%

• Chỉ thị murexit: 1g chỉ thị murexit trộn đều với 100g NaCl,để trong chai tối màu • Chỉ thị ETOO: 1g chỉ thị ETOO trộn đều với 100g NaCl,để trong chai tối mù • Dd đệm pH =10: Cân 9.4g NH4Cl hòa tan trong 50ml nước cất và hút 80ml NH3 25%,định mức tới 1 lít

3.NỘI DUNG 1. Pha chế hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn Na2EDTA

3. Phân tích mẫu Ca2+ 4. Phân tích mẫu Mg2+ 5. Phân tích hỗn hợp Ca2+, Mg2+ 6. Xác định độ cứng của nước

1.PHA CHẾ HÓA CHẤT

1.1.Pha chế dd gốc CaCO3 để xác định dd chuẩn 1.1.1.Nguyên tắc

➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO3 trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước

tới vạch.

1.1.2.Cách tiến hành

mCaCO3

CN  V  Đ 0,02 100  50    0,1010g 10P 10  99

Cân 0.1010g CaCO3 vào cốc 100ml

Chuyển vào bình định mức, trán cốc,định mức bằng nước cất đến vạch Dd chuyển sag màu da cam

Vài giọt metyl đỏ, thêm dd NH3 25% Tẩm ướt bằng nước

Thêm từng giọt HCl dậm đặc Thêm 20ml nươc cất

Làm nguội

Đun sôi đuổi khí CO2

mNa2 EDTA 

CN V  Đ 0,02  250  372,24   0,94g 10P 10  99  2

250ml Cân 0.94g Na2EDTA hòa tan bằng H2O

Trán cốc 3 lần

2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN Na2EDTA

2.1.Nguyên tắc Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa pha,ta tiến hành:

➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca2+ băng dd chuẩn EDTA trong mt Ph =10,với chỉ thị ETOO,dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm

➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y-  CaY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-

2.2.Cách tiến hành

Lấy chính xác 10ml dd CaCO3 0.02N

Pha loãng thành 50ml Thêm 2ml dd đệm pH =10 Một ít chỉ thị ETOO

Dừng chuẩn độ và ghi Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh kết quả chàm

Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.02N

2.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

9,6

9,5

9,5

V EDTA  9,53 ml (CV ) EDTA  (CV )Ca 2  C  9,53  0,02  10  C NEDTA 

0,02  10  0,021 N 9,53

3.PHÂN TÍCH MẪU Ca2+ 3.1.Nguyên tắc: Pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn là EDTA, chỉ thị Murexit

Nồng độ Ca2+ trong mẫu pH = 12.Điểm tương đương:dd chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà

3.2.Cách tiến hành

Dd EDTA 0.021N

Hút chính xác 10ml mẫu

Thêm 50ml nước 5ml NaOH 2N Ít chỉ thị murexxit

3.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

13

12,6

12,5

V EDTA  12 ,7 ml 2

(CV ) EDTA  (CV )Ca 2  0,02112,7  C 10  CNCa 

0,02112,7  0,027 N 10

4.PHÂN TÍCH MẪU Mg2+ 4.1.Nguyên tắc: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Mg2+ băng dd EDTA trong mt Ph =10,chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hoa cà.

➢ Phản ứng chuẩn độ: Mg2+ + H2Y2- MgY-+ 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA): MgInd- + H2Y2-MgY2- + H2Ind-

4.2.Cách tiến hành

Dd EDTA 0.021N

Hút chính xác 10ml mẫu pH=10 bằng cách cho NH4OH vào

Thêm 5ml dd đệm pH=10 Chỉ thị ETOO, 10ml nước

4.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

13

12,6

12,5

V EDTA  10 ,13 ml (CV ) EDTA  (CV ) Mg 2  0,02110,13  C 10  C

Mg 2 N



0,02110,13  0,021N 10

5.PHÂN TÍCH HỖN HỢP (Ca2+,Mg2+) 5.1.Nguyên tắc: ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu chứa hỗn hợp(Ca2+, Mg2+) bằng dd EDTA, chỉ thị ETOO trong môi trường đệm pH= 10,đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hoa cà.

• Phản ứng chuẩn độ: M2+ + H2Y2- MY-+ 2H+ • Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA): MInd- + H2Y2-MY2- + H2Ind-

5.1Nguyên tắc: Pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn là EDTA, chỉ thị Murexit

Nồng độ Ca2+ trong mẫu pH = 12.Điểm tương đương:dd chuyển từ màu đỏ nho sang tím hoa cà

➢ VEDTA + Mg2+ =(VEDTA+ETOO) – (VEDTA + MUREXXIT)

5.2. Cách tiến hành

10ml dd mẫu

Cho vào erlen

Cho vào erlen

5ml dd NaOH 2N, chỉ thị Murexxit

5ml dd đệm pH=10, chỉ thị ETOO Chuẩn độ bằng dd EDTA

Dd đỏ nho sang xanh chàm

Chuẩn độ bằng dd chuẩn EDTA 0.021N

Ghi thể tích EDTA

10ml dd mẫu

Dd đỏ nho sang tím hoa cà

chuẩn bị 1 bình để làm mẫu trắng có thể tích như bình mẫu và hóa chất như nhau)

5.3. Kết quả ETOO EDTA

V

MUR VEDTA  12 ,1ml

 22 ,5ml

Mẫu trắng 2 bình có thể tích bằng 0

MUR EDTA

(CV

)  (CV )Ca 2  0,02112,1  C 10  C

Mg2 EDTA

V

Ca 2 N



0,02112,1  0,025N 10

ETOO MUR  VEDTA  VEDTA  22,5 12,1  10,4ml

C

Mg 2 N



0,02110,4  0,022N 10

6.XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC 6.1.Nguyên tắc Độ cứng chung của nước: sự có mặt của Ca2+ và Mg2+ tan trong nước được biểu diễn bằng số mili đương lượng gam ion kim loạicó trong

1 lit nước. Được xđ bằng pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn EDTA, ở pH=10,chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được là dd màu đỏ nho sang xanh chàm.

6.2. Cách tiến hành Na2S2O3 0,021N

100,00ml mẫu nước, 10ml đệm Ph=10, 10 giọt NH2OH.HCl 1%, lắc đều thêm 1 ít chỉ thị ETOO

Đỏ nho sang xanh chàm

6.3.Tính toán kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

0,35

0,4

0,3

V EDTA  0,35 ml CaCO3 (mg / l ) 

(CV ) EDTA  ĐCaCO3 1000 Vm



0,021 0,35  50 1000  3,675 100

BÀI 6.ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Al3+.HỖN HỢP Fe3+,Al3+

1.MỤC TIÊU Pha hóa chất và dd chuẩn,dd chuẩn gốc,xđ nồng độ dd Na2EDTA RLKN phân tích Fe3+, Al3+,hỗn hợp Fe3+, Al3+

Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

2.HÓA CHẤT • • • •

Na2EDTA CaCO3 rắn Dd NH4OH 2N NaF bão hòa

• • • • •

Dd Zn2+ 0.02N Al(NO3)3 rắn Đệm pH =5 FeCl3 rắn Dd HCl (1:1)

• Chỉ thị Bromcresol blue 0.1%: hòa tan 1g chỉ thị trong 100mL etanol 20% • Chỉ thị SSA 10% • Chỉ thị XO: 1g chỉ thị XO trộn lẫn với 100g KNO3 bảo quản trong chai tối màu • Chỉ thị ETOO

3.NỘI DUNG 1.

2.

3.

4.

5.

Pha chế hóa chất Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn Định lượng ion Fe2+ Định lượng Al2+ Định lượng hỗn hợp Al3+,Fe2+

1.PHA CHẾ HÓA CHẤT

1.1.Pha chế dd gốc CaCO3 để xác định dd chuẩn 1.1.1.Nguyên tắc ➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO3 trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch.

1.1.2.Cách tiến hành

mCaCO3

CN  V  Đ 0,02 100  50    0,1010g 10P 10  99

Cân 0.1010g CaCO3 vào cốc 100ml

Chuyển vào bình định mức, trán cốc,định mức bằng nước cất đến vạch Dd chuyển sag màu da cam

Vài giọt metyl đỏ, thêm dd NH3 25% Tẩm ướt bằng nước

Thêm từng giọt HCl dậm đặc Thêm 20ml nươc cất

Làm nguội

Đun sôi đuổi khí CO2

1.2. Pha 250ml dung dịch Zn2+ ≈ 0.02N từ ZnSO4

mZnSO4

C N  V  Đ 0,02  250  287 ,56    0,7225 g 10 P 2 10  99 ,5

250ml Cân 0.7225g ZnSO4 hòa tan bằng H2O

Trán cốc 3 lần

2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN Na2EDTA

2.1.Nguyên tắc Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa pha,ta tiến hành:

➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca2+ băng dd chuẩn EDTA trong mt Ph =10,với chỉ thị ETOO,dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm

➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y-  CaY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-

2.2.Cách tiến hành

Lấy chính xác 10ml dd CaCO3 0.02N

Pha loãng thành 50ml Thêm 2ml dd đệm pH =10 Một ít chỉ thị ETOO

Dừng chuẩn độ và ghi Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh kết quả chàm

Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.02N

2.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

10,1

10

10

V EDTA  10 ,03 ml (CV ) EDTA  (CV )Ca 2  C  10 ,03  0,02  10  C NEDTA 

0,02  10  0,02 N 10 ,03

PHÂN TÍCH MẪU Zn2+ 2.1.Nguyên tắc: Xác định hàm lượng Zn2+ có thể định lượng theo 2 cách chỉ thị: ➢ Chỉ thị ETOO • Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Zn2+ bằng dd EDTA trong môi trường Ph =10,chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm .

• Phản ứng chuẩn độ:

Zn2+ + H2Y2- ZnY2-+ 2H+ • Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA): ZnInd- + H2Y2-ZnY2- + H2Ind-

2.2.Cách tiến hành

Dd EDTA 0.02N

Hút chính xác 10ml mẫu

Xanh chàm

Thêm 2ml đệm Ph=10, chỉ thị ETOO Màu đỏ nho

2.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

10,2

10,1

10

V EDTA  10 ,1ml

2

(CV ) EDTA  (CV ) Zn 2  0,02 10,1  C 10  CNZn 

0,02 10,1  0,0202N 10

3.ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ 3.1.Nguyên tắc ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd Fe3+ bằng EDTA 0.02N trong môi trường Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất màu hồng tím). ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2-  FeY- + H2Ind-

3.2.Cách tiến hành

Dd chuẩ EDTA

Hút chính xác 10ml dd mẫu Fe3+

3 giọt chỉ thị SSA

Dd đỏ cam Không màu ( màu vàng nhạt)

3.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

13,1

13,1

13

V EDTA  13,07 ml 3

(CV ) EDTA  (CV ) Fe3  0,02  13.07  C  10  C NFe 

0,02  13,07  0,026N 10

4.1.Nguyên tắc

4.ĐỊNH LƯỢNG Al3+

Trong mt pH= 5,phản ứng với lượng dư xđ EDTA

• Lượng EDTA dư được chuẩn bằng dd Zn2+ chuẩn với chỉ thị XO

Đun nóng dd đến 800C để phản ứng xảy ra tức thời

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

Chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím

➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-

4.2. Cách tiến hành

Dd chuẩn Zn2+ 0.0202N

Hút chính xác 10ml mẫu Thêm chính xác 25ml dd chuẩn EDTA, lắc đều

10ml dd đệm acetat pH=5,đun xôi 2p, để nguội Thêm chỉ thị Xylenol da cam, lắc đều Vàng chanh

Hồng tím

4.3. Kết quả Lần

1

2

3

VZn2+ (ml)

16,1

16

16

V Zn 2  16 ,03 ml

3

(CV ) Al3  (CV ) EDTA  (CV ) Zn 2  C 10  0,02  25  0,0202 16,03  CNAl  0,0176N

5.ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Al3+ +Fe3+ 5.1.Nguyên tắc Xác định tổng AL3++Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược: Trong mt pH= 5, • Lượng EDTA được chuẩn bằng dd Zn2+ 3+ 3+ Al +Fe phản ứng với chuẩn với chỉ thị XO lượng dư xđ EDTA Chuyển từ màu vang chanh sang hồng tím

• Đun nóng 800C để phản ứng xảy ra tức thời

Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+ Fe3+ + H2Y2- FeY-+ 2H+

➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-

5.1.Nguyên tắc Xác định riêng Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ trực tiếp: ➢ Chuẩn độ trực tiếp thể tích chính xác dd hỗn hợp AL3++ Fe3+ bằng EDTA 0.02N trong mt Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất màu

hồng tím). Đun nóng tới 700C để phản ứng xảy ra nhất thời. ➢ Trong điều kiện: Al3+ không bị chuẩn độ bởi EDTA và cản trở Fe3+ ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2-  FeY- + H2In-

5.2.Cách tiến hành Dd chuẩ EDTA

Hút chính xác 10ml dd mẫu Al3+, Fe3+

Thể tích V1

3 giọt chỉ thị SSA

Dd đỏ cam

Không màu ( màu vàng nhạt)

5.2. Cách tiến hành Zn2+ 0.0202N

10,00ml hỗn hợp, 25,00ml Na2EDTA, lắc đều, 10ml đệm Ph=5

Đun sôi 5 phút Để nguội

Thể tích V2

vàng chanh

Hông tím

5.3. Kết quả Lần

1

2

3

V1 (ml)

12,8

12,7

12,7

V 1  12 ,73 ml 3

(CV1 ) EDTA  (CV ) Fe3  0,02 12,73  C 10  CNFe 

0,02 12,73  0,0255N 10

Lần

1

2

3

V2 (ml)

3,3

3,2

3,2

V 2  3,23 ml (CV ) Al3  (CV ) EDTA  (CV2 ) Zn 2  C 10  0,02  25  0,0202  3,23  CNAl

CAl3+ = 0,0435 – 0,0255 = 0,018N

3

, Fe3

 0,0435N

BÀI 6.ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Al3+.HỖN HỢP Fe3+,Al3+

1.MỤC TIÊU Pha hóa chất và dd chuẩn,dd chuẩn gốc,xđ nồng độ dd Na2EDTA RLKN phân tích Fe3+, Al3+,hỗn hợp Fe3+, Al3+

Sử dụng thành thạo các dụng cụ trong phòng TN

MỤC TIÊU

2.HÓA CHẤT • • • •

Na2EDTA CaCO3 rắn Dd NH4OH 2N NaF bão hòa

• • • • •

Dd Zn2+ 0.02N Al(NO3)3 rắn Đệm pH =5 FeCl3 rắn Dd HCl (1:1)

• Chỉ thị Bromcresol blue 0.1%: hòa tan 1g chỉ thị trong 100mL etanol 20% • Chỉ thị SSA 10% • Chỉ thị XO: 1g chỉ thị XO trộn lẫn với 100g KNO3 bảo quản trong chai tối màu • Chỉ thị ETOO

3.NỘI DUNG 1.

2.

3.

4.

5.

Pha chế hóa chất Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn Định lượng ion Fe2+ Định lượng Al2+ Định lượng hỗn hợp Al3+,Fe2+

1.PHA CHẾ HÓA CHẤT

1.1.Pha chế dd gốc CaCO3 để xác định dd chuẩn 1.1.1.Nguyên tắc ➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO3 trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001g, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch.

1.1.2.Cách tiến hành

mCaCO3

CN  V  Đ 0,02 100  50    0,1010g 10P 10  99

Cân 0.1010g CaCO3 vào cốc 100ml

Chuyển vào bình định mức, trán cốc,định mức bằng nước cất đến vạch Dd chuyển sag màu da cam

Vài giọt metyl đỏ, thêm dd NH3 25% Tẩm ướt bằng nước

Thêm từng giọt HCl dậm đặc Thêm 20ml nươc cất

Làm nguội

Đun sôi đuổi khí CO2

1.2. Pha 250ml dung dịch Zn2+ ≈ 0.02N từ ZnSO4

mZnSO4

C N  V  Đ 0,02  250  287 ,56    0,7225 g 10 P 2 10  99 ,5

250ml Cân 0.7225g ZnSO4 hòa tan bằng H2O

Trán cốc 3 lần

2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN Na2EDTA

2.1.Nguyên tắc Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa pha,ta tiến hành:

➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca2+ băng dd chuẩn EDTA trong mt Ph =10,với chỉ thị ETOO,dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm

➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y-  CaY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-

2.2.Cách tiến hành

Lấy chính xác 10ml dd CaCO3 0.02N

Pha loãng thành 50ml Thêm 2ml dd đệm pH =10 Một ít chỉ thị ETOO

Dừng chuẩn độ và ghi Dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh kết quả chàm

Chuẩn độ bằng dd EDTA 0.02N

2.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

10,1

10

10

V EDTA  10 ,03 ml (CV ) EDTA  (CV )Ca 2  C  10 ,03  0,02  10  C NEDTA 

0,02  10  0,02 N 10 ,03

PHÂN TÍCH MẪU Zn2+ 2.1.Nguyên tắc: Xác định hàm lượng Zn2+ có thể định lượng theo 2 cách chỉ thị: ➢ Chỉ thị ETOO • Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Zn2+ bằng dd EDTA trong môi trường Ph =10,chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm .

• Phản ứng chuẩn độ:

Zn2+ + H2Y2- ZnY2-+ 2H+ • Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA): ZnInd- + H2Y2-ZnY2- + H2Ind-

2.2.Cách tiến hành

Dd EDTA 0.02N

Hút chính xác 10ml mẫu

Xanh chàm

Thêm 2ml đệm Ph=10, chỉ thị ETOO Màu đỏ nho

2.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

10,2

10,1

10

V EDTA  10 ,1ml

2

(CV ) EDTA  (CV ) Zn 2  0,02 10,1  C 10  CNZn 

0,02 10,1  0,0202N 10

3.ĐỊNH LƯỢNG Fe3+ 3.1.Nguyên tắc ➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd Fe3+ bằng EDTA 0.02N trong môi trường Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất màu hồng tím). ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2-  FeY- + H2Ind-

3.2.Cách tiến hành

Dd chuẩ EDTA

Hút chính xác 10ml dd mẫu Fe3+

3 giọt chỉ thị SSA

Dd đỏ cam Không màu ( màu vàng nhạt)

3.3. Kết quả Lần

1

2

3

VEDTA (ml)

13,1

13,1

13

V EDTA  13,07 ml 3

(CV ) EDTA  (CV ) Fe3  0,02  13.07  C  10  C NFe 

0,02  13,07  0,026N 10

4.1.Nguyên tắc

4.ĐỊNH LƯỢNG Al3+

Trong mt pH= 5,phản ứng với lượng dư xđ EDTA

• Lượng EDTA dư được chuẩn bằng dd Zn2+ chuẩn với chỉ thị XO

Đun nóng dd đến 800C để phản ứng xảy ra tức thời

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

Chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím

➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-

4.2. Cách tiến hành

Dd chuẩn Zn2+ 0.0202N

Hút chính xác 10ml mẫu Thêm chính xác 25ml dd chuẩn EDTA, lắc đều

10ml dd đệm acetat pH=5,đun xôi 2p, để nguội Thêm chỉ thị Xylenol da cam, lắc đều Vàng chanh

Hồng tím

4.3. Kết quả Lần

1

2

3

VZn2+ (ml)

16,1

16

16

V Zn 2  16 ,03 ml

3

(CV ) Al3  (CV ) EDTA  (CV ) Zn 2  C 10  0,02  25  0,0202 16,03  CNAl  0,0176N

5.ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Al3+ +Fe3+ 5.1.Nguyên tắc Xác định tổng AL3++Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược: Trong mt pH= 5, • Lượng EDTA được chuẩn bằng dd Zn2+ 3+ 3+ Al +Fe phản ứng với chuẩn với chỉ thị XO lượng dư xđ EDTA Chuyển từ màu vang chanh sang hồng tím

• Đun nóng 800C để phản ứng xảy ra tức thời

Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+ Fe3+ + H2Y2- FeY-+ 2H+

➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-

5.1.Nguyên tắc Xác định riêng Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ trực tiếp: ➢ Chuẩn độ trực tiếp thể tích chính xác dd hỗn hợp AL3++ Fe3+ bằng EDTA 0.02N trong mt Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất màu

hồng tím). Đun nóng tới 700C để phản ứng xảy ra nhất thời. ➢ Trong điều kiện: Al3+ không bị chuẩn độ bởi EDTA và cản trở Fe3+ ➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+ ➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2-  FeY- + H2In-

5.2.Cách tiến hành Dd chuẩ EDTA

Hút chính xác 10ml dd mẫu Al3+, Fe3+

Thể tích V1

3 giọt chỉ thị SSA

Dd đỏ cam

Không màu ( màu vàng nhạt)

5.2. Cách tiến hành Zn2+ 0.0202N

10,00ml hỗn hợp, 25,00ml Na2EDTA, lắc đều, 10ml đệm Ph=5

Đun sôi 5 phút Để nguội

Thể tích V2

vàng chanh

Hông tím

5.3. Kết quả Lần

1

2

3

V1 (ml)

12,8

12,7

12,7

V 1  12 ,73 ml 3

(CV1 ) EDTA  (CV ) Fe3  0,02 12,73  C 10  CNFe 

0,02 12,73  0,0255N 10

Lần

1

2

3

V2 (ml)

3,3

3,2

3,2

V 2  3,23 ml (CV ) Al3  (CV ) EDTA  (CV2 ) Zn 2  C 10  0,02  25  0,0202  3,23  CNAl

CAl3+ = 0,0435 – 0,0255 = 0,018N

3

, Fe3

 0,0435N

BÀI 7.PHƯƠNG PHÁP MOHR, VOLHARD. ỨNG DỤNG ĐỊNH LƯỢNG NaCl

1.MỤC TIÊU RLKNTN xác định hàm lượng NaCl bằng pp MOHR,VOLHARD RLKN chuẩn độ thể tích,đánh giá độ đúng độ lặp lại

Phân tích xác định hàm lượng NaCl trong muối nguyên liệu

MỤC TIÊU

2.HÓA CHẤT DD AgNO3 0,05 N

Dd HNO3

KSCN 0,05 N

K2CrO4 5%

Nitrobenzen FeCl3

- Chỉ thị flourescein hoặc dicloroflourescein.

3.NỘI DUNG 1. Pha hóa chất 2. Xác định chính xác nồng độ Ag+ bằng NaCl 3. Xác định chính xác nồng độ KSCN bằng Ag+ 4. Xác định hàm lượng NaCl có trong muối công nghiệp

• Chuẩn bị mẫu 4.1. Xác định bằng phương pháp Mohr 4.2. Xác định bằng phương pháp Volhadr

1. Pha hoá chất 1.1. Pha 100ml NaCl 0.1000N từ NaCl rắn mNaCl 

C N  V  Đ 0,02  100  58,5   0.1171 g 10 P 10  99 ,9

Cân 0.1171g NaCl hòa tan bằng nước cất

100ml NaCl 0.1000N

1. Pha hoá chất 1.2. Pha 250ml KSCN≈0.02N từ mKSCN 

C N  V  Đ 0,02  250  97 ,18   0,4932 g 10 P 10  98,5

Cân 0.4932g KSCN hòa tan bằng nước cất

250ml KSCN 0.02N

2. Xác định lại chính xác nồng độ Ag+ bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0,02N với chỉ thị K2CrO4 5% Ag+ +Cl- = AgCl↓ (trắng) TAgCl = 10-9,75

Ag+ GV pha

Phản ứng chỉ thị:2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓ (đỏ nâu)

K2CrO4

Hiện tượng: dd chuyển từ vàng sang kết tủa đỏ nâu (điểm tương đương)

Chú ý: phải thực hiện trong môi trường trung tính hơặc kiềm yếu

2. Xác định lại chính xác nồng độ Ag+ bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0,02N với chỉ thị K2CrO4 5% Lần

1

2

3

VAg+ (ml)

10,4

10,3

10,4

V Ag   10 ,37 ml (CV ) Ag   (CV ) NaCl  C 10 ,37  0,02 10  C

Ag  N



0.02 10  0,0193 N 10 ,37

3. Xác định chính xác nồng độ của KSCN bằng dung dịch chuẩn Ag+ với chỉ thị Fe3+ KSCN

Fe3+ chỉ tồn tại trong môi trường Ph<2

Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + SCN- = AgSCN↓ (trắng) TAgSCN = 10-11,97 Phản ứng chỉ thị: Fe3+ +SCN- = FeSCN2- (hồng nhạt) βFeSCN2- = 103,03

Hiện tượng: kết tủa trắng chuyển sang nhuộm màu hồng nhạt (điểm tương đương)

3. Xác định chính xác nồng độ của KSCN bằng dung dịch chuẩn Ag+ với chỉ thị Fe3+ Lần

1

2

3

VKSCN (ml)

10,6

10,7

10,7

V KSCN  10 ,67 ml (CV ) KSCN  (CV ) Ag   C 10 ,67  0,0193 10  C NKSCN 

0,0193 10  0,018 N 10 ,67

4. Xác định hàm lượng NaCl trong muối công nghiệp CHUẨN BỊ MẪU Để nguội trong bình hút ẩm 0.1400g muối CN sấy Lọc trên phễu 0 khô 105 C,50ml nước có giấy lọc cất Đun sôi 10phút đậy Lọc và rửa chất không tan nắp đun tiếp 30 phút đến khi thử bằng dung dịch AgNO3 0.05N không kết tủa

Để nguội, thêm nước cất tới vạch Dd A Lắc đều

4.1. Phương pháp Mohr 4.1.1.Nguyên tắc • Dùng dd AgNO3 chuẩn độ ClAg+ + Cl-  AgCl • Phản ứng chuẩn độ: kết tủa nâu đỏ trong mt axit Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4

• Điều kiện chuẩn độ: Môi trường trung tính hoặc kiềm yếu.

4.1.2.Cách tiến hành

AgNO3 0.0193N

10.00ml mẫu A chỉnh dung dịch có pH= 7 (NaHCO3, Na2B4O7)

Thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4

Hiện tượng: dd chuyển từ vàng sang kết tủa đỏ nâu (điểm tương đương) Mẫu A

4.2.3. Kết quả

Lần

1

2

3

VAg+ (ml)

9

8,9

9

V Ag   8,97 ml % NaCl  (CV ) Ag   Đ  10 3 

100 Vđm 100 100   0,0193  8,97  58,5  10 3    72 ,34 % mm Vxđ 0,14 10

4.2. Phương Pháp Volhard 3.1Nguyên tắc Dùng dư dd AgNO3 td hết Cl• Ag+ +Cl-AgCl

Lượng dư AgNO3 được chuẩn lại bằng dd chuẩn KSCN

Phản ứng chỉ thị • Fe3+ +SCN-FeSCN2-

• Ag+ +SCN-AgSCN

Fe3+ chỉ tồn tại trong môi trường Ph<2 TAgSCN<TAgCl gần điểm tương đương nên dễ gây ra sai số Loại bỏ ảnh hưởng bằng cách loại bỏ hay cô lặp kết tủa AgCl

4.2.2.Cách tiến hành

10.00ml mẫu A 1 ml HNO3 (1:1) 25.00ml AgNO3 0.0193N

Dd chuẩn KSCN 0.018N

3 giọt chỉ thị Fe3+

Thêm 0.5 ml nitrobenzen Lắc mạnh hoặc đun sôi dd

Lặp lại 3 lần thí nghiệm, từ thể tích KSCN => Hàm lượng NaCl

Hiện tượng: kết tủa trắng chuyển sang nhuộm màu hồng nhạt (điểm tương đương)

4.2.3. Kết quả Lần

1

2

3

VKSCN (ml)

17,5

17,3

17,3

V KSCN  17 ,37 ml

% NaCl  [(CV ) Ag   (CV ) SCN  ]  ĐNaCl  10 3 

100 Vđm  mm Vxđ

100 100 (0,0193  25  0,018 17 ,37 )  58,5 10    71 % 0,14 10 3

BÀI 8.ĐỊNH LƯỢNG PHÈN SẮT TRONG PHÈN SẮT KỸ THUẬT

1.MỤC TIÊU RLKNTN theo pp khối lượng,xác định sắt bằng pp khối lượng Phân tích xác định sắt trong phèn sắt kỹ thuật

RLKN sử dụng lò nung,bình hút ẩm

MỤC TIÊU

2.HÓA CHẤT Dd HNO3 4M

NH3 đậm đặc

NH4NO3 1%

BaCl 5%

NỘI DUNG 1.Nguyên tắc - Dùng NH4OH để kết tủa ion Fe3+ trong dung dịch theo phản ứng: Fe3+ + OH- + xH2O  Fe(OH)3.xH2O - Lọc lấy kết tủa rồi nung ở 8000C đến khối lượng không đổi thu được dạng cân Fe2O3 : 2Fe(OH)3.xH2O  Fe2O3 + (3 + x)H2O - Fe(OH)3 là kết tủa tạo ở pH > 3, dạng vô định hình màu nâu rỉ. Kết tủa được tạo trong điều kiện dung dịch đun nóng, thêm nhanh NH4OH đậm đặc, thêm ngay dung dịch điện li để giảm hấp thụ, tiến hành lọc sau khi tạo kết tủa từ 5 – 10 phút.

- Kết tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc bang đỏ (giấy lọc không tro, mỏng).

2. Cách tiến hành Cân khoảng 1g phèn sắt [NH4Fe(SO4)2]

Để nguội chén nung trong bình hút ẩm,cân,ghi m2

5 ml đ HNO3 50mL H2O

Đun gần sôi dd mẫu

20mL dd NH4OH đậm đặc 50mL dd NH4NO3 1% Đun gần sôi, để nguội

Lọc kết tủa qua giấy lọc

Than hóa trên bếp điện , nung trong lò 800o C đến khối lượng k đổi Gói kết tủa cho vào chén nung (đã nung ở 8000C) thu được khối lượng m1

Rửa kết tủa bằng NH4NO3 1% đến khi hết SO42-

3.Tính toán kết quả •Khối lượng mẫu: 1,0284g •Khối lượng chén nung: m 1 = 40,1101g •Khối lượng chén nung có sản phẩm: m 2 = 40,2825g

mFe2O3  m2  m1  40 ,2825  40 ,1101  0,1724 g M Fe 100 56 100 %Fe  mFe2O3   2  0,1724   2  11,73% M Fe2O3 mm 160 1,0284

BÀI 9.XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC, AXIT ACETIT TRONG GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ DẪN ĐIỆN

1.MỤC TIÊU 2.DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.NỘI DUNG 4.KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý

I. MỤC TIÊU Xác định độ mặn của nước và xác định hàm lượng axit acetic trong giấm Đọc,thu nhận số liệu,xử lí kết quả TN và trình bày bó cáo

RLKN thực nghiệm bằng pp chuẩn độ độ dẫn

MỤC TIÊU

II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

• • • • • • •

DỤNG CỤ Becher 250ml Erlen 250ml Bình định mức 100ml Cân phân tích Máy đo độ dẫn Máy khuấy từ Pipet các loại

• • • • • • •

HÓA CHẤT Dd AgNO3 0.05N Dd NaOH 0.05N Dd H2C2O4 0.05N Dd NaCl 0.05N Dd CH3COOH 0.05N Dd chỉ thị PP Dd chỉ thị K2CrO4 5%

III.NỘI DUNG 1. XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC a. Nguyên tắc: ❖ Độ dẫn điện của dd: • Tùy thuộc vào nồng độ và độ linh động của các ion trong dd đó.

• Trong suốt trong quá trình chuẩn độ,phụ thuộc vào thể tích chất chuẩn thêm vào. ❖ Khi chuẩn độ NaCl bằng AgNO3: • Trước điểm tương đương: Cl- bị thay thế bằng NO3- (độ dẫn không thay đổi) • Sau điểm tương đương:độ dẫn của dd tăng

Độ dẫn V thể tích

Thể tích chuẩn

b. Cách tiến hành ❖Pha 100ml dung dịch NaCl chuẩn gốc 0,01N

mNaCl 

C N  V  Đ 0,01  100  58,5   0.0586 g 10 P 10  99 ,9

❖Xác định lại nồng độ Ag+

Ag+

Chú ý: phải thực hiện trong môi trường trung tính hơặc kiềm yếu

Ag+ +Cl- = AgCl↓ (trắng) TAgCl = 10-9,75 Phản ứng chỉ thị:2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓ (đỏ nâu)

V AgNO3  11,1ml C Ag  

(CV ) NaCl 10  0,01   0,009N VAg  11,1

K2CrO4

Hiện tượng: dd chuyển từ vàng sang kết tủa đỏ nâu (điểm tương đương)

❖Xác định độ mặn của nước Độ mặn của nước được xác định chủ yếu qua hàm lượng NaCl

0.5 ml AgNO3 0.009N 50ml mẫu nước 50ml nước cất

Vẽ đồ thị. Xác định điểm tương đương Mỏ khuấy từ

Cho cá từ Nhúng điện cực độ dẫn vào becher

Tiếp tục thêm AgNO3

Đợi độ dẫn ổn định, ghi lại giá trị

c. Kết quả

Vtd  4.5ml NaCl (mg / l )  (CV ) AgNO3  ĐNaCl 

1000 1000  (0,009  4,5)  58,5   47 ,385 mg / l Vm 50

VAgNO3 (ml)

Độ dẫn (μs)

0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10

279 279 278 278 277 277 276 276 276 286 295 301 308 313 315 316 318 319 321 323

2.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT ACETIC TRONG GIẤM

a. Nguyên tắc ❖ Độ dẫn của dd • Tùy thuộc vào nồng độ và độ linh động của các ion trong dd • Phụ thuộc vào thể tích của chất chuẩn thêm vào,xđ điểm tương đươngxđ nồng độ mẫu. ❖ Khi chuẩn độ axit yếu bằng bazo mạnh: • Trước điểm tương đương: Độ dẫn điện tăng CH3COOH+NaOH CH3COO- +Na+ +H2O • Sau điểm tương đương: dư NaOH làm tăng nhanh độ dẫn điện của dd

Độ dẫn Điểm tương đương

Thể tích chất chuẩn

b. Cách tiến hành ❖Xác định lại nồng độ NaOH theo HCl NaOH

HCl + NaOH = NaCl + H2O

VtbNaOH = 10,416 (ml)

C NaOH  5,00ml mẫu HCl 0,1N

(CV ) HCl 0.1 5   0,048 N VNaOH 10 ,461

10ml H2O, 3 giọt PP

❖Xác định hàm lượng acid acetic trong giấm

0.5 ml NaOH 0.048N

50ml mẫu giấm 50ml nước cất Mở khuấy từ

Cho cá từ Nhúng điện cực độ dẫn vào becher

Đợi độ dẫn ổn định, ghi lại giá trị

Thêm từ từ NaOH đến thể tích 15ml

Vẽ đồ thị. Xác định điểm tương đương

VAgNO3(ml) Độ dẫn (μs) 0,5 131.5 ❖ Kết quả 1 135.5 1,5 142 2 150.1 2,5 165.6 3 180.3 3,5 195 4 274 4,5 290 5 318 5,5 335 6 376 6,5 399 7 415 7,5 428 8 432 8,5 440 Vtd = 3,5ml 9 450 9,5 476 10 501 1000 1000 CH 3COOH (mg / l )  (CV ) NaOH  ĐCH COOH   (0,048  3,5)  60   201,6(mg / l ) Vm 50 3

BAI 10. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT ASCORBIC( VITAMIN C) TRONG VIÊN SỦI BẰNG PP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

MỤC TIÊU DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT NỘI DUNG

KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý

I.MỤC TIÊU

RLKN thực nghiệm bằng pp chuẩn độ điện thế chuẩn độ A-B và chuẩn độ Oxh-khử

Xđ hàm lượng axit trong vitamin C trong viên sủi bằng pp chuẩn độ điện thế Biết cách sử dụng máy điện thế

MỤC TIÊU

II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT • • • • • • • •

Dd NaOH 0,1N , 1N Dd H2SO4 25% Dd I2 0,01N Dd Na2S2O3 0,01N Dd H2C2O4 0,1N Dd K2Cr2O7 0,01N Axit citric 0,1N Dd glyoxal

- becher 250ml - Erlen 250ml - Bình định mức - Buret 50ml - Máy chuẩn độ điện thế - Điện cực pH , Pt - Máy khuấy từ - Pipet các loại

III. NỘI DUNG 1. Pha hóa chất ❖Pha 1000ml dung dịch K2Cr2O7 0.01N ❖Pha 1000ml dung dịch Na2S2O3 0.01N ❖Pha 100ml dung dịch I2 0.01N

2. Xác định lại nồng độ dung dịch chất chuẩn ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch K2Cr2O7 ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch I2 bằng Na2S2O3

3. Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên sủi bằng I2

1. Pha hóa chất ❖Pha 1000ml dung dịch K2Cr2O7 0.01N

mK2Cr2O7 

(CV )  Đ 0,01  1000  294 ,8   0,4923 g 10 P 6  10  99 ,8

❖Pha 1000ml dung dịch Na2S2O3 0.01N mNa2S2O3 .5 H 2O 

(CV )  Đ 0,01 1000  248,8   2,5131g 10P 10  99

❖Pha 100ml dung dịch I2 0.01N (CV )  Đ 0,01  100  253 ,81 mI 2    0,1276 g 10 P 10  99 ,8  2

Chú ý: cần cho thêm 1 ít KI khi pha I2. pha Na2S2O3 cần cân lớn hơn lượng lý thuyết

2. Xác định lại nồng độ dung dịch chất chuẩn ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch K2Cr2O7

Na2S2O3

Na2S2O3 10,00ml K2Cr2O7 0,0100N, 10ml H2O, 2ml H2SO4 6N (đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ) Hồ tinh bột

Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen

✓ Nồng độ dung dịch Na2S2O3 Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Lần

VNa2S2O3 (ml )

1

2

3

9,2

9,2

9,2

V Na 2 S 2O3  9,2ml

(CV ) Na2S2O3  (CV ) K2Cr2O7  C  9,2  0,01  10  C Na2S 2 O3 

0,01  10  0,0109 N 9,2

❖ Xác định lại nồng độ dung dịch I2 bằng Na2S2O3

I2 Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-

10,00ml Na2S2O3, 10ml H2O, 5ml đệm actat, 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột

Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch mất xanh đen

✓ Nồng độ dung dịch I2 Lần VI 2 ( ml )

1

2

3

10,7

10,8

10,8

V  10 ,76 ml

(CV ) I2  (CV ) Na2S2O3  C  10 ,76  0.0109  10  CI2 

0,0109  10  0,0101 N 10 ,76

3. Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi

Đường tích phân

Phương trình chuẩn độ: C6H8O6 + I3- = C6H6O6 + 2H+ + 3I-

Đường vi phân bậc 1

BẢNG CÀI ĐẶT MÁY CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

c. Xác định hàm lượng axit ascorbic( vitamin C) trong viên sủi ➢ Cân chính xác 1 viên sủi hòa tan bằng nước cất định mức 100ml tạo dd 1

Hút 10ml dd 1citric cho vào becher 250ml

Xác định điểm tương đương.Tính nồng độ axit trong mẫu

Thêm 2ml dd glyoxal .Khuấy đều, để yên trong 5p

Thêm 5ml dd H2SO4 100ml nước cất.

Cho cá từ,nhúng điện cực Pt vào dung dịch.

Cho dung dịch I2 vào bình bơm mẫu tự động Nối điện cực đo Pt vào máu chuẩn độ điện thế

Vẽ đồi thị sự phụ thuộc E vào thể tích

Nhấn nút “Start”, theo dõi và ghi pt của dd theo thể tích

Mở máy chuẩn độ và cài đặt chương trình

Viên sủi 75mg Đường cong chuẩn độ điện thế

Vtđ = 7,988 (ml) mg / viên  (CV ) I 2  ĐC6 H 8O6 

-47 mV

Mv

VI 2

Mv

1

8

11

-101

2

13

12

-104

3

18

13

-107

4

21

14

-108

5

23

15

-109

6

25

16

-110

7

26

17

-111

8

-8

18

-110

9

-88

19

-110

10

-96

20

-109

VI 2

Vđm 100  (0,0101  7,988 )  88,06   71,04 g Vxđ 10

Viên vitamin C 500 mg

Đường cong chuẩn độ điện thế

Vtđ = 10,675 ml

VI 2

mv

VI 2

mv

1

73

11

-49

2

78

12

-71

3

77

13

-80

4

76

14

-84

5

75

15

-87

6

74

16

-89

7

73

17

-91

8

72

18

-92

9

70

19

-93

10

68

20

-94

-8 mV

mg / viên  (CV ) I 2  ĐC6 H8O6 

Vđm 500  (0,0101  10 ,675 )  88,06   474 ,72 g Vxđ 10

BÀI 11. TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÝ BẢN MỎNG XÁC ĐỊNH Cu2+ TRONG HỖN HỢP Cu2+ , Fe3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN MỤC TIÊU

DỤNG CỤ HÓA CHẤT NỘI DUNG

A.TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÝ BẢN MỎNG

RLKN thực nghiệm tách chất màu trong lá cây bằng pp sắc ký bản mỏng

Xác định Rf, đánh giá khả năng tách màu bằng sắc ký bản mỏng

MỤC TIÊU

Xử lí kết quả Trình bày báo cáo

HÓA CHẤT DỤNG CỤ

• • • • • •

Aceton Eter dầu hỏa Na2SO4 khan Chày, cối Becher 100ml Pipet các loại

- Bình triển khai sắc ký - Bản mỏng sắc ký - Ống vi quản - Đèn cồn

III. NỘI DUNG 1. Nguyên tắc • Dựa vào hệ số Rf của mỗi chất • Dựa vào độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất định • Sắc tố sẽ hòa tan trong dung môi và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của chúng

2. Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây Chuẩn bị bản mỏng Lựa chọn dung môi Chuẩn bị mao quản Đưa mẫu lên bản mỏng Chuẩn bị bình triển khai sắc kí Triển khai sắc kí

Chuẩn bị dd sắc tố lá cây

Cân 5g lá dứa,giã nhỏ Thêm 5ml hỗn hợp ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ 3:1 Hòa tan sắc tố lá cây

Gạn lấy phần dịch chiết

Dịch chiết khô Thêm 2g Na2SO4 khan Rửa, gạn lấy pha hữu cơ

Chuẩn bị bản mỏng

Kẻ thành vạch mức xuất phát cách mép dưới 1,5 cm và mức cuối dung môi cách mép trên bản mỏng 1cm

Lựa chọn dung môi Thành phần chủ yếu của mẫu: clorophin b, clorophin a, xanthophin, croten

Chọn 2 hệ dung môi là ete dầu hỏa: axeton với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích

Chuẩn bị mau quản

Chẩn bị mao quản có chiều dài nhỏ hơn 7 cm, đường kính 1,5-1,6 mm

Vuốt nhọn mao quản bằng cách hơ phần giữa mao quản trên ngọn lửa đèn cồn, khi phần giữa đã dẻo thì kéo hai đầu mao quản ra sau đó bẻ đôi ống mao quản

Đưa mẫu lên bản mỏng Nhúng phần nhọn mao quản vào sắc tố lá cây

Khi dung dịch dâng lên 6mm thì lấy ra

Chấm phần nhọn chứa mẫu lên bản mỏng tại vạch xuất phát

Tiếp tục chấm thêm 2-3 lần nữa tại vết chấm cũ

Chạm vào và lấy bản mỏng ra thật nhanh

Chuẩn bị triển khai sắc kí

Chuẩn bị triển bình khai sắc kí

Có hình trụ, cao khoảng 10cm, có nắp đậy

Đậy kín để bão hòa hơi dung môi trong bình

Triển khai tách bằng sắc kí Nhúng bản mỏng vào bình triển khai

Kẹp giữ cho bản mỏng thẳng đứng Đậy kín chờ dung môi di chuyển tới mức kẻ trên Lấy bản mỏng ra khỏi bình triển khai

Để khô rồi quan sát

Kết quả ❖Hệ dung môi ete dầu hỏa : axeton (1: 4 ) tách không tốt ❖Hệ dung môi ete dầu hỏa : axeton (2:3) Chất

Màu

a(cm)

Carotein

Vàng cam

5

b(cm)

Rf 1

Pheophyltin Xanh lá

4,7

5

0,94

Clorophin a Xanh lam

4

0,8

Clorophin b Xanh vàng

3,5

0,7

✓Carotein có ái lực với pha động mạnh nhất nên nó giải ly ra nhanh nhất

✓Clorophin b có ái lực với pha tĩnh lớn nhất nên nó bị lưu giữ trong pha động nhanh nhất

B. XÁC ĐỊNH Cu2+ TRONG HỖN HỢP Cu2+ , Fe3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN

RLKN thực nghiệm tách Cu2+ ra khỏi hỗn hợp bằng pp sắc kí trao đổi ion cổ điển

RLKN đánh giá độ đúng độ lặp lại của pp Phân tích hàm lượng Cu2+ sau khi tách khỏi hỗn hợp

MỤC TIÊU

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT -Dung dich mẫu chứa CuSO4 0,01N và FeCl3 0,01N -Dung dịch Na2S2O3 0,01N -Dung dịch K2Cr2O7 0,01N -Dung dịch NH4OH 1:1 -Dung dịch axit citric 10% -Dung dịch chỉ thị axit sunfosalicilic -Dung dịch H2SO4 4N -Dung dịch KI 10% -Nhựa trao đổi cation -Dung dịch chỉ thị K4[Fe(CN)6]

-Cân phân tích -Becher 250 ml -Buret 50 ml -Pipet các loại -Bình định mức 100ml -Erlen 250 ml

CHUẨN BỊ ➢ Pha

100ml dung dịch K2Cr2O7 0,01N mK 2Cr2O7 

➢ Pha

(CV )  Đ 0,01 100  294 ,8   0,0492 g 10 P 6 10  99 ,8

250ml dung dịch Na2S2O3 0,01N

mNa2 S2O3 .5 H 2O ➢ Chuẩn

(CV )  Đ 0,01 250  248,8    0,6282g 10P 10  99

độ lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng K2Cr2O7

➢ Chuẩn

độ lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng K2Cr2O7

Na2S2O3

Na2S2O3 10,00ml K2Cr2O7 0,0100N, 10ml H2O, 2ml H2SO4 6N (đậy kín để yên 10 phút trong tối trước khi chuẩn độ) Hồ tinh bột

Điểm dừng chuẩn độ dung dịch mất màu xanh đen

✓ Nồng độ dung dịch Na2S2O3 Lần VNa 2 S 2O3 ( ml )

1

2

3

10

10,1

10

V Na 2 S 2O3  10 ,03 ml (CV ) Na 2 S 2O3  (CV ) K 2Cr2O7  C 10 ,03  0,01 10  C Na 2 S 2 O3 

0,01 10  0,0099 N 10 ,03

NỘI DUNG 1. Nguyên tắc ❖ Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric, ion Fe3+ tạo phức với dung dịch axit citric, còn Cu2+ tạo phức với NH4OH theo phương trình sau: Fe3+ + 2C6H8O7 = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O ❖ Sau phản ứng ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+ nên được giữ lại trên cột trao đổi cationit( RSO3- NH4+) RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)4]2+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+ ❖ Ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3- không hấp phụ nên đi ra khỏi cột ❖ Giải phức Cu hấp phụ trên côt bằng H2SO4 loãng (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + 4NH4+ ❖ Chuẩn độ ion Cu2+ trong dung dịch rữa giải bằng phương pháp Iot – thiosunfat Phản ứng thay thế: 2Cu2+ + 5I- = 2CuI + I3Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = S4O62- + 3I-

2. Cách tiến hành 2.1. chuẩn bị cột sắc ký Cân 10g nhựa trao đổi cation ngâm trong nước 10 phút Cho vào buret tạo cột nhựa dài khoảng 10cm

Thêm nước cất liên tục qua lớp nhựa điều chỉnh tốc độ dung dịch qua cột khoảng 40giọt/phút

Thêm 30ml dd NH4OH 1:1, vẫn giữ tốc độ như cũ

2.2. Phân tích mẫu 2.2.1.Tách Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe2+ Hút 10ml mẫu vào cốc 250ml

Hỗn hợp A (10ml axit citric 10% + 10ml NH4OH 1:1

Cho dd mẫu từ từ qua cột Khi mẫu đến gần đến mức hạt nhựa cationit cho tiếp đồng thể tích hỗn hợp A

Dd ra khỏi cột không còn Fe3+

Thêm từ từ H2SO4 4N Dùng erlen 250ml hứng dd ra khỏi cột

Đến khi rửa giải không còn ion Cu2+

Xác định hàm lượng ion Cu2+

Dung dịch rửa giải Để trong tối 5 phút

Điều chỉnh MT rửa giải đến pH = 4-5 bằng CH3COOH

Thêm 10ml KI 10%

Chuẩn độ bằng dd Na2S2O3 bằng dd K2Cr2O7 0.01N

Hàm lượng ion Cu2+

2.3. kết quả Thể tích Na2S2O3 khi chuẩn độ Cu2+

VNa 2 S 2O3  9,5ml 2

mg (Cu ) / l 

(CV ) Na2 S2O3  ĐCu 1000 Vm



0,0099 9,5  64 1000  601,92mg / l 10

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

• • •

GVHD: Huỳnh Thị Minh Hiền SV: Châu Mỹ Ái MSSV: 14055461

211

BÀI 12.XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU I.MỤC TIÊU II.DỤNG CỤ, HÓA CHẤT III.NỘI DUNG IV.KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý

I.MỤC TIÊU

RLKN thực nghiệm xđ hàm lượng sắt bằng pp trắc quang

Rlkn đánh giá gđộ đúng độ lặp lại của pp

Phân tích hàm lượng sắt trong axit sunfuric kỹ thuật

MỤC TIÊU

II. DỤNG CỤ VA HÓA CHẤT

HÓA CHẤT • Dd chuẩn sắt(II) 1000μg/mL • Dd hydroxylamin chlohydrat (10%) • Dd 1,10-phenanthrolin 3g/L • Dd đệm acetat pH =5 DỤNG CỤ • Becher 250ml • Erlen 250 ml • Pipet, bình định mức các loại

• Máy đo màu UV-VIS • Cân phân tích • Bình hút ẩm

III.Ná»&#x2DC;I DUNG

[ Fe(phen)3] 2+

III. NỘI DUNG 2. Cách tiến hành a. Xác định độ hấp phụ cực đại của dung dịch phức màu 3ml dd sắt(II) chuẩn 10µg/ml vào BĐM 50ml

Dd ss như dd chuẩn nhưng không có Fe2+

5ml đệm acetat Ph =5 5ml phenantrolin 3g/l

Nước cất đến vạch,lắc đều Sau 15p đo độ hấp phu của dd(300-700nm) trong 1cm

III. NỘI DUNG 2. Cách tiến hành b. Dựng đường chuẩn Thể tích hoá chất trong BĐM từ 1-5

• • • •

Dd

Bình 1

Bình 2

Bình 3

Bình 4

Bình 5

Sắt(II)chuẩn 10µg/ml

1.0

2.0

4.0

6.0

10.0

Hydroxylamin (ml)

1

1

1

1

1

Đệm acetat Ph=5

5

5

5

5

5

Phenanthrolin 3g/l

5

5

5

5

5

Thêm nước đến vạch, lắc đều Sau 15p đo độ hấp phu của dd chuẩn ở bs 510nm trong cuvet 1 cm Sử dụng dd ss được pha ở trên Vẽ đồ thị

Kết quả VFe2+10pp m

1

2

4

6

10

C

0,2

0,4

0,8

1,2

2

A

0,039 0,039

0,09 0,09

0,19 0,19

0,285 0,285

0,483 0,483

A = aC ± b 0.6 y = 0.246x - 0.0089 R² = 0.9999

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

III. NỘI DUNG 2.Cách tiến hành c. Đánh giá pp: thực hiện lần lượt 3 bình định mức.

Sau 15p đo độ hấp thu ở bước sóng 510nm 50 mL Thêm nước cất đến vạch,lắc đều.

Sử dụng dd ss được pha ở trên ❖ Tính nồng độ của Fe2+ và hiệu suất thu hồi, độ lặp lại của phương pháp

Kết quả Dựa vào phương trình đường chuẩn y = 0.246x – 0.0089 và độ hấp thu A của dung dịch ta tính được nồng độ Fe2+: VFe2+ 10ppm C

4,5 0,9 0,217 0,217 0,918

A CFe2+

4,5 0,9 0,228 0,228 0,963

S=0,0252

x  0,947

n=3

t

tn



x 2

S n



0,9  0,947 0,0252 3

4,5 0,9 0,222 0,222 0,96

2

 3,23

tlt = 4,303 (với mức ý nghĩa là 0,05) ttn<tlt phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu

2. Cách tiến hành d. Phân tích mẫu cẩn thận đảo ngược 2 chai H2SO4 đậm đặc

-Mẫu -20ml nước cất -1 mL hydroxylamin -5mL phenanthrolin 3g/l -NH4OH (1:1) đến PH=4 -5mL đệm acetat PH=5

Toàn bộ chất rắn ở thể huyền phù

50 mL

Định mức tới vạch, lắc kỹ, để yên 15p

Cẩn thận cân 1g mẫu

50 mL

-20ml nước cất -1 mL hydroxylamin -5mL phenanthrolin 3g/l -NH4OH (1:1) đến PH=4 -5mL đệm acetat PH=5

Dd so sánh

❖ Xác định hàm lượng sắt dựa vào phương trình đường chuẩn

Kết quả mmẫu = 8.7342 (g) A = 0.067 Dựa vào phương trình đường chuẩn y = 0,246x – 0.0089.

Từ đó suy ra nồng độ của Fe2+ là: 0,067 = 0,246x – 0,0089. Suy ra x= 0,0385ppm

(CV ).Đ.106.100 0,0385 50  56 106 100 %Fe    6,17.104% mm 2  8,7342

Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe