TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG CỦA Cu2O NANO

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

ÁN A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

NGUYỄN VĂN QUYỀN

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG CỦA Cu2O NANO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHÀNH HÓA HỌC

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

TP

Y

U

.Q

N

Ơ

H

N



DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

HÀ NỘI - 2012

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Y

N

H

Ơ

N



-H

Ó

A

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS TRIỆU THỊ NGUYỆT

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

CHUYÊN NGHÀNH : HÓA VÔ CƠ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG CỦA Cu2O NANO

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NGUYỄN VĂN QUYỀN

HÀ NỘI - 2012

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Khóa luận của tôi được hoàn thành tại Bộ môn Hóa Vô Cơ, khoa Hóa Học, trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội.

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS. TS TRIỆU THỊ NGUYỆT đã giao đề tài và tận tình giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.

Tôi xin chân thành cảm ơn Thạc sỹ Nguyễn Thị Lụa, Thạc sỹ Đỗ Mạnh Hùng, cùng các thầy cô, chú kỹ thuật viên Bộ Môn Hóa Vô Cơ đã giúp đỡ ,tạo điều kiện và góp ý cho tôi trong suốt quá trình làm thực nghiệm.

Hà Nội, ngày 16 tháng 4 năm 2012 Sinh viên NGUYỄN VĂN QUYỀN

N

LỜI CẢM ƠN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

MỞ ĐẦU ............................................................................................................................... 6 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ................................................................................................. 7 1.1. Cấu trúc và tính chất của đồng(I) oxit…………………………………………………….7 1.2. Ứng dụng của Cu2O kích cỡ nanomet. ......................................................................... 7 1.3. Các phương pháp tổng hợp Cu2O. .............................................................................. 9 1.3.1.1 Phương pháp kết tủa trong dung môi lỏng. ......................................................... 9 1.3.1.2 Các phương pháp khác. ...................................................................................... 9 1.3.2 Tổng hợp Cu2O nano dạng màng mỏng. ............................................................... 9 1.3.2.1. Chế tạo màng mỏng bằng phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi (CVD) . ... 11 CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM ....................................................................... 14 2.1. MỤC ĐÍCH, ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU. ................................... 14 2.1.1 Mục đích và đối tượng nghiên cứu: ...................................................................... 14 2.1.2 Nội dung nghiên cứu: .......................................................................................... 14 2.2. HÓA CHẤT – DỤNG CỤ. ........................................................................................ 14 2.2.1 Hóa chất .............................................................................................................. 14 2.2.2 Dụng cụ, thiết bị .................................................................................................. 14 2.2.3 Pha hóa chất ........................................................................................................ 15 2.2.3.1 Pha dung dịch KOH ~ 6M............................................................................. 15 2.2.3.2 Pha dung dịch EDTA 10-3 M......................................................................... 15 2.3. Các phương pháp nghiên cứu. ............................................................................... 15 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X ............................................................................. 15 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt ............................................................................ 16 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ......................................................... 16 2.3.4 Các phương pháp phổ ..................................................................................... 16 2.3.5 Phương pháp quang điện tử tia X (XPS).......................................................... 17 2.3.6 Phân tích hàm lượng ion trung tâm trong phức chất. ....................................... 18 2.4. Tổng hợp Cu2O dạng bột và dạng màng mỏng ........................................................... 20 2.4.1 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O nano dạng bột. ............ 20 2.4.1.1 Tổng hợp Cu2O nano. ................................................................................. 20 2.4.1.2 Ứng dụng của Cu2O nano............................................................................ 20 2.4.2 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O dạng màng mỏng. ...................... 21 2.4.2.1 Tổng hợp phức đồng(II) pivalat..................................................................... 21 2.4.1.2 Khảo sát khả năng thăng hoa của phức chất Cu(Piv)2. .................................. 22 2.4.1.3 Tổng hợp Cu2O dạng màng mỏng bằng phương pháp CVD: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần của màng. ........................................... 22 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................................ 24 3.1 Xác định đặc trưng của Cu2O nano. ........................................................................... 24 3.2 Khảo sát khả năng xúc tác quang của Cu 2O nano làm mất màu metyl da cam trong nước thải thuốc nhuộm. ................................................................................................ 25 3.3. Nghiên cứu đặc trưng của phức pivalat của Cu(II). .................................................... 30 3.3.1.Phân tích xác định hàm lượng ion kim loại trong sản phẩm. ................................. 30 3.3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại................................... 30 3.3.3 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt. .................................. 32 3.3.4 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp thăng hoa trong chân không............... 33 3.3.5 Tổng hợp Cu2O dạng màng mỏng: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo màng đến thành phần màng. ......................................................................................................... 34 3.3.5.1 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng giản đồ nhiễu xạ tia X. .................. 34 3.3.5.2 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng phổ UV-VIS. ................................ 36 3.3.5.3 Nghiên cứu màng mỏng bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM). ...... 36 3.3.5.4 Nghiên cứu màng mỏng bằng phổ XPS. ...................................................... 37

N

MỤC LỤC

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

KẾT LUẬN ......................................................................................................................... 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................................... 40 PHỤ LỤC ............................................................................................................................ 42

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Vật liệu nano là một trong những lĩnh vực nghiên cứu đỉnh cao sôi động trong thời gian gần đây. Điều đó được thể hiện bằng số các công trình khoa học, số các bằng phát minh sáng chế, số các công ty khoa học, công nghệ nano tăng theo cấp số mũ [1,2,3].

Công nghệ nano đang trên đà phát triển và đạt những thành tựu to lớn trong rất nhiều lĩnh vực quan trọng của cuộc sống, từ y dược,hóa chất và vật liệu cao cấp, công nghệ thông tin-viễn thông, năng lượng, tự động hóa, hàng không vũ trụ, dệt ,cho đến nông nghiệp.Vì vậy hầu hết các nước phát triển cho đến các nước đang phát triển trên thế giới đã và đang đầu tư những khoản tiền khổng lồ cho công nghệ nano: riêng đầu tư của Hàn Quốc đã đạt đến con số 1 tỷ USD năm 2002, và tăng lên 2 tỷ USD năm 2003…[4,6,7].

Một trong những vật liệu nano đang được quan tâm là Cu2O nano do nó có những đặc tính quan trọng: là chất bán dẫn loại p có nhiều tiềm năng trong ứng dụng chuyển đổi năng lượng mặt trời,xúc tác quang phá hủy chất ô nhiễm hữu cơ,cảm biến khí me-tan, cacbon-dioxit…[10,11,13].

Hiện nay,trong nước chưa có nhiều nghiên cứu về Cu2O nano. Vì vậy, chúng tôi chọn đề tài ‘‘Tổng hợp và nghiên cứu ứng dụng của Cu2O nano’’.

N

MỞ ĐẦU

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

Ơ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

1.2. Ứng dụng của Cu2O kích cỡ nanomet.

Cu2O nano hiện đang thu hút sự quan tâm đáng kể trong các lĩnh vực của cả hai lĩnh vực là vật lý chất ngưng tụ và hóa học vật liệu và các ứng dụng tiềm năng trong chuyển đổi năng lượng mặt trời và xúc tác.

Do độ rộng vùng cấm thích hợp (1.9-2.2 eV) và hệ số hấp thụ ánh sáng nhìn thấy tương đối cao nên Cu2O được sử dụng làm : chất xúc tác, cảm biến khí, và đặc biệt trong chuyển đổi năng lượng mặt trời. Cu 2O thu hút được sự chú ý rất lớn bởi vì chi phí tương đối thấp và không độc hại với môi trường [16].

Cu2O hình cầu rỗng có những ứng dụng tiềm năng trong phân phối thuốc mang, chẩn đoán y sinh, và hình ảnh tế bào. Vì vậy, Cu 2O nano đã mở ra hướng ứng dụng quan trọng trong việc điều trị các bệnh cho con người.

Khả năng xúc tác của Cu2O vô cùng có ý nghĩa đối với cuộc sống: xúc tác cho quá trình oxi hóa CO,… đặc biệt là xúc tác quang cho quá trình xử lí môi trường.

Do Cu2O là chất bán dẫn loại p với độ rộng vùng cấm 1,9-2,2 eV nên nó dễ dàng bị

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

Cu2O là chất bán dẫn loại p, có năng lượng vùng cấm Eg = 2.14 eV (hấp thụ photon có bước sóng λ = 580 nm). Ở cấp độ nanomet, khi kích thước hạt giảm thì năng lượng vùng cấm tăng lên (hiệu ứng kích thước - size effect). Do vậy, Cu2O nano có thể hấp thụ photon có bước sóng λ < 580 nm (vùng khả kiến).

Tính chất này làm cho Cu2O nổi trội hơn một số oxit khác trong các quá trình quang hóa. Ví dụ TiO2 anatase có Eg= 3.2 eV, còn ZnO có Eg= 3.4 eV nên chúng chỉ bị kích thích bởi bức xạ tử ngoại [22].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Hình 1. Ô đơn vị của mạng tinh thể Cu2O

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

1 .1 Cấu trúc và tính chất của đồng (I) oxit.

Cu2O có dạng cấu trúc lập phương. Tế bào tinh thể có dạng lập phương tâm khối với nguyên tử oxi, còn các nguyên tử đồng sắp xếp vào 4 trong 8 hốc tứ diện của tế bào. Khoảng cách giữa Cu-Cu là 3.02 A0 và của O-O là 3.7 A0 [22].

N

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

kích thích bởi ánh sáng trong vùng trong thấy. Mặt khác, Cu2O không độc hại cho môi trường, giá thành rẻ nên nó được sử dụng rộng rãi để xử lí phẩm nhuộm và các chất thải công nghiệp vì chúng là các chất hữu cơ gây ô nhiễm và không dễ dàng bị phân hủy trong tự nhiên. Ví dụ Cu 2O/chitosan có khả năng làm mất màu phẩm nhuộm X-3B từ nồng độ 50 mg/l xuống còn 1.545 mg/l – 0.337mg/l ( phù hợp với tiêu chuẩn nước uống của WHO). Đặc biệt, Cu2O là chất xúc tác quang rất tốt cho quá trình làm mất màu metyl dacam và xanh metylen (những chất là thành phần chủ yếu của một số loại thuốc nhuộm công nghiệp thông dụng). Một số tác giả đã đưa ra cơ chế giả thiết của quá trình làm mất màu metyl dacam [21].

Cu2O nano là xúc tác cho quá trình tổng hợp sợi cacbon nano. Ngày nay lĩnh vực nghiên cứu sợi cacbon nano đang thu hút được sự quan tâm của rất nhiều nhà khao học vì chúng có cấu trúc và tính chất vật lí, hóa rất đặc biệt như : môđun đàn hồi cao, có khả năng dự trữ một lượng lớn hidro, có khả năng hấp thụ điện từ... Đã có một số chất xúc tác được sử dụng để tổng hợp sợi cacbon nano. Gần đây Cu2O nano bắt đầu được quan tâm sử dụng để làm xúc tác cho phản ứng polime hóa tổng hợp sợi cacbon nano vì nó không gây độc hại, giá thành rẻ, quá trình tổng hợp khá đơn giản và đặc biệt là phản ứng được thực hiện ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với khi dùng các chất xúc tác khác. Hình dạng và kích thước của các hạt Cu2O nano cũng ảnh hưởng đến hình dạng và kích thước cũng như độ xoắn của các sợi cacbon thu được [21].

Ngày nay, Cu2O nano ở dạng lớp mỏng đang thu hút được sự quan tâm của rất nhiều các nhà khoa học trên thế giới, do khả năng ứng dụng cao của nó trong công nghệ chế tạo pin năng lượng mặt trời. Để chọn lọc những tính chất nổi trội của từng loại vật liệu trong hầu hết các trường hợp, người ta thường phủ Cu2O lên các chất nền khác nhau như: TiO2, SnO2, MgO, CeO2, SrTiO3, graphit,… Ví dụ, màng Cu2O/TiO2 đã kết hợp được độ bền hóa học của TiO2 và độ hấp thụ quang cao của Cu2O cũng như sự thích hợp về sự sắp xếp cấu trúc bề mặt để tạo nên cấu trúc dị hướng n-TiO2/p-Cu2O, hoặc màng Cu2O/CdO lại kết hợp được độ hấp thụ quang cao của Cu2O và độ truyền quang lớn của CdO…[21].

Màng mỏng Cu2O không những được ứng dụng trong pin năng lượng mặt trời, mà nó còn có khả năng xúc tác cho nhiều phản ứng hóa học khác nhau như: màng Cu2O/MgO có khả năng xúc tác cho phản ứng dehidro hóa cyclohexanol để tạo thành cyclohexanone –một loại hóa chất quan trọng trong công nghiệp và y tế.

Trong phản ứng này hoạt tính của Cu2O/MgO tỏ ra hơn hẳn so với xúc tác Cu nano kim loại… Tóm lại, màng mỏng Cu2O là vật liệu đầy hứa hẹn, cần được nghiên cứu kĩ trong thời gian tới [21].

Cu 2O nano còn được sử dụng là âm cực pin liti, làm nguyên liệu cho công nghệ sản xuất thủy tinh. Thủy tinh chứa Cu2O nano có khả năng hấp thụ nhiệt cao nhưng vẫn cho phép ánh sáng truyền qua và có màu sắc đặc biệt. Cu2O được ứng dụng

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

N

H

làm bộ cảm biến khí oxi màng mỏng, làm bột để gắn kết các vi mạch điện tử màng mỏng.

Người ta còn sử dụng Cu 2O nano như là vật liệu có cấu trúc đẳng hướng, ứng dụng trong các thiết bị nano như thiết bị bán dẫn, loại vật liệu có đẳng hướng có kích cỡ nano được biết đến là có nhiều tính chất vật lí đặc biệt và có ứng dụng lớn trong các thiết bị quang điện với quá trình tiêu thụ năng lượng cực thấp [21].

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ÀN

TO

1.3.2 Tổng hợp Cu2O nano dạng màng mỏng.

Có rất nhiều phương pháp chế tạo mằng mỏng Cu2O như: kết tủa điện hóa, tổng hợp tĩnh điện trên khuôn DNA, phún xạ điện từ, sol – gel, lắng đọng hóa học…

Trong các phương pháp trên, phương pháp kết tủa điện hóa đang được sử dụng nhiều nhất. Trong phương pháp này, các quá trình được xảy ra trong bình điện phân, trong đó, ở điện cực catot xảy ra quá trình khử Cu2+ để tạo màng mỏng Cu2O. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo màng là: mật độ dòng điện, pH môi trường, nhiệt độ bình phản ứng, thời gian phản ứng… Trong phương pháp phún xạ điện từ màng mỏng Cu2O được kết tủa trên đế bằng cách phun vào bia Cu tinh khiết hỗn hợp khí có khả năng oxi hóa (ví dụ hỗn hợp khí argon và oxi không khí) có năng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

1.3.1.2 Các phương pháp khác.

Bằng phương pháp chiếu tia  vào dung dịch CuSO4 có chứa C12H25NaSO4, (CH3)2CHOH và đệm axetat, các tác giả điều chế được Cu2O có kích cỡ thay đổi từ 14-50 nm tùy thuộc vào thành phần dung dịch đầu: cỡ hạt tăng khi nồng độ Cu 2+ tăng và cỡ hạt phụ thuộc vào cường độ chiếu tia  [21].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

1.3. Các phương pháp tổng hợp Cu2O .

Các hạt Cu 2O đã được tổng hợp theo các phương pháp khác nhau: phương pháp điện phân, oxi hóa nhiệt, thủy nhiệt, phương pháp khử trong dung dịch muối đồng (II) hoặc oxit đồng trong dung dịch, phương pháp chiếu tia gamma, điện hóa, phương pháp sử dụng chất hoạt động bề mặt, phương pháp kết tủa từ dung dịch quá bão hòa, phương pháp phún xạ áp suất cao, phương pháp CVD. Tuy nhiên các công trình tổng hợp Cu 2O nano không nhiều. Vì vậy, việc tổng hợp Cu 2O nano và nghiên cứu đặc tính của chúng vẫn được quan tâm nhiều [21].

1.3.1 Tổng hợp Cu2O nano dạng bột.

1.3.1.1 Phương pháp kết tủa trong dung dịch.

Tác giả [33] đã điều chế được các sợi nano Cu2O có đường kính khoảng 8 nm và chiều dài khoảng 10-20 nm bằng cách cho CuCl2.2H2O và polyetilenglycol vào trong nước và khuấy từ, sau một thời gian khoảng 10-15 phút thì nhỏ NaOH 6M vào để tạo kết tủa Cu(OH)2 màu xanh. Tiếp tục khuấy khoảng 10 phút nữa rồi thêm từng giọt hidrazin, khi đó kết tủa xanh sẽ chuyển dần thành đỏ. Kết tủa được lọc, rửa bằng nước cất và làm khô trong chân không ở 600C trong 3h .

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Cu2O +

H2

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Màng mỏng Cu2O cỡ 1-14 nm trong suốt, có tính chất quang phủ trên thủy tinh hoặc thạch anh được điều chế bằng kỹ thuật phún xạ trong khí trơ có áp suất cao ở nhiệt độ phòng [21].

Các tác giả [27] quan sát được sự tạo thành lớp Cu 2O có kích cỡ nano dày 2,5 nm bao quanh nhân Cu kim loại khi điều chế bột Cu nano theo phương pháp nấu chảy chất lỏng ở nhiệt độ thấp. Đặc tính của sản phẩm thu được ( hình dạng, thành phần, cấu trúc) phụ thuộc vào tính chất của kim loại nấu chảy, các thông số kỹ thuật, bản chất và mức của chất lỏng nhiệt độ thấp trong thiết bị phản ứng và nhiệt độ nấu chảy kim loại.

Cu2O nano cũng được tạo thành và phân tán trong màng mỏng polyme nilon 11 do Cu kim loại được phủ lên nilon bị oxi hóa. Chất lượng sản phẩm phụ thuộc vào môi trường và quá trình xử lí nhiệt đối với Cu 2O nano phân tán trên màng mỏng nilon. Ứng dụng của màng nilon là làm vật liệu có tính chất quang và điện tốt hơn.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H2O

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

+

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Cu2

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

lượng phun cao. Vì thế màng Cu2O tạo thành sẽ phụ thuộc vào thành phần và năng lượng của dòng khí phun. Ngoài ra, phương pháp lắng đọng hóa học cũng là một phương pháp được chú ý vì yêu cầu về thiết bị và thao tác tiến hành phản ứng trong phương pháp này khá đơn giản [21].

Bằng phương pháp CVD có thể thu được các hạt Cu 2O có kích thước rất khác nhau và sản phẩm thu được rất bền ở kích thước nano. Tính chất quang, điện, cấu trúc của Cu2O phụ thuộc vào kích cỡ hạt. Phương pháp tổng hợp này thường được ứng dụng để tạo lớp Cu2O có kích thước nano bền và có tính chất quang điện rất tốt. Đồng(II) axetylaxetonat thường được chọn làm chất đầu để điều chế Cu2O nano theo phương pháp CVD vì nó có áp suất hơi và nhiệt độ phân hủy thích hợp. Theo phương pháp này, đầu tiên đồng(II) axetylaxetonat được thăng hoa trong dòng khí mang. Dòng hơi này được đi qua lò đốt có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ phân hủy đồng(II) axetylaxetonat. Nhiệt độ lò đốt, áp suất dòng hơi và thành phần khí mang quyết định thành phần và kích thước sản phẩm. Cụ thể, ở nhiệt độ 431,5 0C chỉ tạo thành Cu kim loại, ở nhiệt độ 705 0C thì Cu kim loại được tạo thành nếu áp suất hơi lớn hơn 10 Pa và Cu2O được tạo thành nếu áp suất dưới 1Pa, còn khi áp suất trong khoảng 1-10 Pa thì sẽ thu được hỗn hợp Cu và Cu2O [21].

Hàm lượng của oxi trong khí mang cũng ảnh hưởng đến quá trình phân hủy. Khi tăng hàm lượng oxi và nhiệt độ sẽ làm quá trình oxi hóa phức tạp hơn và hàm lượng CuO và Cu2O tăng.

Khi có mặt hơi nước trong dòng khí mang cũng làm tăng hàm lượng Cu2O và trong thành phần sản phẩm không có CuO. Có thể giải thích sự tạo thành Cu2O theo phản ứng giữa Cu2 với oxi chứa trong phân tử nước:

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

1.3.2. Chế tạo màng mỏng bằng phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi (CVD) .

Sự lắng đọng màng mỏng là quá trình lắng đọng của các loại vật liệu lên một lớp nền bởi sự bám dính của vật liệu phủ bằng cách sử dụng điện, nhiệt, các phản ứng hoá học và các kỹ thuật khác. Bề dày của màng trong khoảng micromet. Các màng được ứng dụng trong y học, các ngành công nghiệp luyện kim, viễn thông, vi điện tử, phủ quang, công nghệ nano, bán dẫn và tráng lớp bảo vệ. Các quá trình lắng đọng màng mỏng có thể hoàn toàn là quá trình vật lý như là phương pháp bay hơi, hoặc hoàn toàn là quá trình hoá học như các quá trình hoá học pha khí hoặc pha lỏng [21].

Trong phương pháp PVD (Physical Vapor Deposition), các pha khí của nguồn vật liệu hoặc tiền chất được tạo ra bằng các phương pháp vật lý được vận chuyển qua một vùng áp suất thấp tới lớp nền để hình thành màng mỏng. Cách thức được sử dụng rộng rãi nhất trong phương pháp PVD tạo màng mỏng là làm bay hơi, phun và epitaxy chùm phân tử (Molecular Beam Epitaxy - MBE).

Phương pháp bay hơi là pha khí được tạo thành nhờ nhiệt độ cao từ vật liệu nguồn, sau đó được vận chuyển tới đế và ngưng tụ để hình thành nên màng mỏng.

Phương pháp phun có sử dụng một điện cực mà được đun nóng tới nhiệt độ đủ cao để gây ra sự phụt ra của các nguyên tử nóng và cuối cùng lắng đọng lên trên đế để tạo nên màng bám dính mỏng. Phương pháp epitaxy chùm phân tử được sử dụng để tạo các màng mọc ghép đơn tinh thể ở chân không cao hoặc siêu chân không (áp suất nhỏ hơn 10 -7 pascal). Đặc điểm quan trọng nhất của MBE là tốc độ lắng đọng chậm (nhỏ hơn 1000 nm/giờ). Điều này cho phép các màng phát triển sự mọc ghép.

Phương pháp CVD (Chemical Vapor Deposition) là một quá trình hóa học để lắng đọng các màng mỏng của nhiều loại vật liệu khác nhau. Nó được phân loại theo các quá trình hóa học ở pha khí. Trong phương pháp CVD chuẩn, đế được đặt hướng về phía pha hơi của các tiền chất, phản ứng phân hủy xảy ra trên bề mặt của đế để tạo ra các màng mỏng mong muốn. Đế được đặt trong một buồng phản ứng [21].

Ngoài phương pháp CVD, các màng mỏng còn được chế tạo bằng các phản ứng hóa học trong pha lỏng như các quá trình điện hóa (anốt hóa và mạ điện) hoặc các quá trình phân huỷ hóa học như phương pháp sol-gel. Phương pháp sol-gel gồm có quá trình tạo sol tiền chất (dung dịch keo). Sol tiền chất được phủ lên đế để tạo một lớp màng bằng cách phủ nhúng hoặc phủ quay, sau đó màng được xử lý nhiệt. Nói chung, quá trình sol-gel gồm có sự chuyển pha hệ thống từ pha sol lỏng sang pha gel rắn có chứa các trung tâm kim loại với các kiểu liên kết oxo (M−O−M) hoặc hydroxy (M−OH−M). Trong quá trình xử lý nhiệt, các liên kết này bị phá vỡ để tạo ra các màng oxit kim loại .

Lắng đọng hóa học pha hơi (Chemical Vapour Deposition: CVD) là một quá trình ngưng tụ một vật liệu rắn từ pha khí. Đây là phương pháp được sử dụng rộng

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

rãi để chế tạo các màng có chất lượng cao và mỏng với thành phần hóa học được xác định và đồng nhất về cấu trúc. Trong phương pháp này, các phân tử tiền chất được hóa hơi, sau đó một hay nhiều loại phân tử tiền chất có chứa các nguyên tố sẽ có mặt trong màng mỏng được lắng đọng (hoặc được phủ) sẽ được trộn lẫn và bị cuốn tới đế. Tại đó, năng lượng dưới dạng nhiệt được cung cấp để bắt đầu phản ứng hóa học tạo thành các màng oxit kim loại hoặc các hợp chất mong muốn trên bề mặt đế. Nói chung, phương pháp CVD bao gồm các bước sau đây: 1. Hóa hơi và vận chuyển các phân tử tiền chất vào lò phản ứng bằng khí mang.

2. Các phản ứng hóa học ở pha khí dẫn tới sự hình thành các hợp chất trung gian mới và các sản phẩm phụ.

3. Sự vận chuyển sản phẩm phản ứng ở pha khí đi qua lớp biên tới bề mặt của đế.

4. Sự phân hủy các phân tử tiền chất bị hấp phụ trên bề mặt được đun nóng và sự hợp nhất của sản phẩm phân hủy vào màng mỏng.

5. Loại bỏ các sản phẩm phụ ở pha khí khỏi lò phản ứng thông qua hệ thống xả.

Sơ đồ của phương pháp CVD được trình bày ở hình 2.

Những ưu điểm chính của phương pháp lắng đọng hóa học pha hơi là tạo ra các màng bám dính chặt, có thể lặp lại được và đồng nhất. Thông thường, nhược điểm chính của phương pháp này là phải sử dụng các tiền chất có độc tính và hiếm. Để thu được màng mong muốn, đôi khi cần nhiệt độ rất cao để cung cấp cho phản ứng phân hủy. Một điểm hạn chế khác là để lắng đọng vật liệu có nhiều thành phần như mong muốn là không dễ bởi vì các tiền chất khác nhau có tốc độ hóa hơi khác nhau. Khó khăn này có thể được giải quyết bằng cách sử dụng các tiền chất hóa học nguồn đơn.

Phương pháp CVD có thể được sử dụng để tạo ra nhiều lớp phủ kim loại và không kim loại, các cacbua, các silicat, các nitrit và các oxit. Phương pháp CVD được dùng rộng rãi trong việc phủ các lớp chống mài mòn, chống ăn mòn và bảo vệ ở nhiệt độ cao, để chế tạo các chất bán dẫn, các cảm biến, các linh kiện quang điện tử và chất xúc tác.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 2. Các bước trong phương pháp CVD

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Các tác giả [28] đã sử dụng phương pháp CVD đối với các hợp chất Cu(Piv)2, Ba(Piv)2, Y(Piv)3 để chế tạo các màng mỏng oxit siêu dẫn ở nhiệt độ cao.

Các tác giả [29] đã chế tạo được các màng Ag có độ tinh khiết cao (100% Ag, 0% C) với kích thước hạt khoảng 200  300 nm, hay các màng siêu mỏng của Cu và Cu2O từ các phức chất bạc cacboxylat và đồng cacboxylat ban đầu, được ứng dụng để chế tạo vật liệu mới.

Các tác giả [30] đã chế tạo được màng Cu với cấu trúc đơn lớp từ phức chất đồng cacboxylat tương ứng ở 693K, đường kính của hạt cỡ 50  300 nm, độ dày của màng từ 100  300 nm. Màng được ứng dụng trong công nghệ vi điện tử.

Các tác giả [31] đã chế tạo được màng Co từ phức chất xyclopentađienyl coban đicacbonyl CoCp(CO)2 ở 693K, đường kính của các hạt khoảng 250 nm, độ dày của màng 50 nm.

Nhìn chung, phương pháp CVD là một lĩnh vực nghiên cứu mới mẻ, hứa hẹn khả năng ứng dụng cao với các phức chất có khả năng thăng hoa tốt.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Phương pháp CVD thường sử dụng năng lượng nhiệt để hoạt hóa các phản ứng hóa học. Tuy nhiên, các phản ứng hóa học cũng có thể được khơi mào bằng việc sử dụng các kiểu năng lượng khác. Một số dạng khác của phương pháp CVD cũng được sử dụng rộng rãi. Dưới đây là một số phương pháp CVD thường được sử dụng: STT Phương pháp Nguyên tắc CVD áp suất Quá trình lắng đọng được thực hiện ở áp suất khí 1 khí quyển quyển.

Quá trình lắng đọng được thực hiện trong điều kiện áp CVD áp suất 2 suất thấp hơn áp suất khí quyển để loại bỏ những phản thấp ứng ở pha khí không mong muốn.

CVD được tăng Dùng plasma để nâng cao tốc độ phản ứng hóa học của 3 cường plasma các tiền chất và tạo ra các gốc và các ion.

Sử dụng các đèn cấp nhiệt hoặc các phương pháp khác CVD nhiệt để đun nóng nhanh đế. Phương pháp này giúp giảm 4 nhanh các phản ứng ở pha khí không mong muốn mà có thể dẫn tới sự hình thành các hạt.

Tiền chất bị phân hủy bởi sự quang phân hoặc bởi 5 CVD laze nhiệt bằng cách tiếp xúc với đế đã được đốt nóng bởi laze.

CVD cơ kim 6 Dùng các tiền chất là hợp chất cơ kim.

(MOCVD) CVD lớp Lắng đọng các lớp chất khác nhau một cách liên tục để 7 nguyên tử tạo ra các màng tinh thể phân lớp.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

2.2. HÓA CHẤT – DỤNG CỤ.

2.2.1 Hóa chất - Axit pivalic có độ tinh khiết trên 97% (Merk).

- Cu(NO3)2.3H2O. - Axít HCl đặc, H2SO4 đặc, HNO3 đặc, CH3COOH 99,5%, H3PO4 đặc.

- Chất chuẩn EDTA, dung dịch chuẩn Co 1000ppm (Merk).

- Dung dịch H2O2 (30%), dung dịch NH3 đặc (25%), NaOH viên.

- Chất chỉ thị ETOO, Murexit 1% trong NaCl. - Dung môi axeton, etanol, isopropanol.

- Dung dịch hidrazin N2H4.H2O nồng độ 100%.

- Poly vinyl alcohol (PA) có KLPT M= 72 000 đvc (Merk).

- NaOH tinh khiết.

- Metyl da cam.

Tất cả hóa chất trên đều là hóa chất tinh khiết phân tích (PA).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

2.1. MỤC ĐÍCH, ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU. 2.1.1 Mục đích và đối tượng nghiên cứu: Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O nano.

2.1.2 Nội dung nghiên cứu: Với mục đích hướng vào lĩnh vực tổng hợp, nghiên cứu tính chất và ứng dụng của Cu 2O nano, bản khóa luận bao gồm các nội dung chính sau: 1. Tổng hợp Cu2O nano dạng bột.

2. Khảo sát hoạt tính xúc tác quang của Cu2O bột trong phản ứng làm mất màu metyl da cam của nước thải nhuộm.

3. Tổng hợp đồng(II) pivalat, nghiên cứu tính chất và khả năng thăng hoa của phức chất tổng hợp được trong điều kiện áp suất thấp.

4. Nghiên cứu, chế tạo màng mỏng Cu2O nano bằng phương pháp CVD từ đồng(II) pivalat và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần màng mỏng.

5. Nghiên cứu tính chất màng mỏng Cu 2O bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, ảnh SEM, phổ UV-VIS, phổ XPS.

N

CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM

2.2.2 Dụng cụ, thiết bị - Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml.

- Bình định mức 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml.

- Buret 25 ml.

- Pipet 1 ml, 5 ml, 10 ml.

- Bình Kendan.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

d

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

- Bình nón 100 ml, 250 ml.

- Phễu lọc thủy tinh xốp.

- Giấy chỉ thị pH. - Cân phân tích, cân kỹ thuật.

- Bếp điện, tủ sấy, tủ hút, bình hút ẩm.

- Máy lọc hút chân không.

- Máy khuấy từ, nhiệt kế.

- Máy ly tâm.

- Tủ sấy chân không.

- Đèn sợi đốt 500 W. - Hệ thống thăng hoa, tạo màng mỏng trong chân không.

2.2.3 Pha hóa chất 2.2.3.1 Pha dung dịch KOH ~ 6M Cân 33.6 gam KOH cho vào bình định mức 100ml, hòa tan bằng nước cất 2 lần, định mức tới 100ml để thu được dung dịch KOH ~6M. 2.2.3.2 Pha dung dịch EDTA 10-3 M - Sấy EDTA tinh khiết trong tủ sấy ở 800C cho đến khi khối lượng không đổi, để nguội. Cân chính xác 3,720 gam EDTA trên cân phân tích (ứng với 0,01 mol EDTA). Chuyển toàn bộ lượng cân vào bình định mức 1000 ml, thêm nước cất đến khoảng nửa bình rồi lắc đều cho tan hết. Tiếp tục thêm nước cất đến vạch định mức và lắc đều sẽ thu được dung dịch EDTA có nồng độ 10 -2M. - Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch EDTA 10 -2M vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều sẽ thu được dung dịch EDTA 10-3M .

2.3 Các phương pháp nghiên cứu.

2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X Nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp quan trọng nhất trong lĩnh vực nghiên cứu các đặc trưng của vật liệu.

XRD không chỉ là công cụ mạnh để nghiên cứu định tính và định lượng các pha trong mẫu mà còn dùng để đánh giá kích thước hạt tinh thể đối với vật liệu nano.

Khi kích thước tinh thể giảm xuống đến một ngưỡng nhất định (<500 nm) sẽ gây ra sự mở rộng peak nhiễu xạ. Do vậy, đối với các vật liệu có kích thước nanomét có một mối tương quan giữa độ rộng peak và kích thước tinh thể theo công thức Debye-Scherrer:

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

trong đó :

0.9  . cos

(2)

d : kích thước hạt trung bình (nm)  : bước sóng tia X (=0.15406 nm)  : góc tại đỉnh cực đại  : độ rộng nửa vạch phổ cực đại (rad)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Phương trình Debye-Scherrer chỉ cho kết quả có độ tin cậy cao khi áp dụng đối với các tinh thể có kích thước dưới 100 nm.

Thành phần pha của Cu2O dạng bột và dạng màng mỏng được xác định bằng phương pháp XRD đo tại phòng thí nghiệm Vật liệu, khoa Hóa học, trường đại học Khoa học tự nhiên, trên máy D8 ADVANCE (Bruker, Đức) với bức xạ CuKα (bước sóng 0,15406 nm), thế tăng tốc 40 kV, 40 mA, góc đo 25  80, bước quét 0.030.s-1.

2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng để nghiên cứu tính bền nhiệt của các phức chất. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi tại Bộ môn Hóa lý, khoa Hoá học, trường đại học Sư phạm Hà Nội, trên máy Shimadzu trong khí quyển Argon, với tốc độ gia nhiệt 100C/phút, nhiệt độ được nâng từ nhiệt độ phòng đến 6000C .

2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) Ảnh hiển vi điện tử quét của màng được ghi trên máy Hitachi S-4800 Scanning Electron Microscope (Nhật Bản) tại phòng ghi ảnh hiển vi điện tử quét, Viện Khoa học Vật liệu – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 2.3.4 Các phương pháp phổ Phức chất Cu(Piv)2 được ép viên rắn với KBr và ghi phổ hồng ngoại trên máy Impact 410- Nicolet (Pháp) tại Khoa Hóa Học- Trường ĐHKHTN-ĐHQGHN. Phổ truyền qua của các màng mỏng Cu2O/đế thủy tinh được đo trên thiết bị UVVIS-NIR Spectrophotometer (Carry 5000) tại Trung tâm Khoa Học Vật LiệuTrường ĐHKHTN-ĐHQGHN, dải đo 175-900 nm, tốc độ quét 1nm/phút.

Sự tương tác với photon trong vùng tử ngoại và khả kiến có liên quan đến cấu trúc vùng năng lượng của chất rắn. Do vậy, phổ UV-VIS là công cụ hữu hiệu để nghiên cứu tính chất quang của chúng. Độ rộng vùng cấm sẽ quyết định biên hấp thụ (hoặc đỉnh hấp thụ) của vật liệu.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 5. Sự hấp thụ photon của chất bán dẫn có năng lượng vùng cấm Eg Khi cho photon có bước sóng thay đổi trong vùng UV-VIS (200-1000 nm) tương tác với mẫu, các photon có năng lượng bằng năng lượng vùng cấm Eg sẽ bị

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Ơ

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

2.3.5 Phương pháp quang điện tử tia X (XPS) Màng mỏng được gửi đi ghi phổ XPS được ghi trên máy S-ProbleTM 2803 (Fisons Instruments, USA) tại Viện Khoa Học và Công Nghệ tiên tiến Nhật Bản, jaist.

Xử lí mẫu và chế độ đo: Bề mặt được làm sạch bằng cách sputtering Ar+ trong vòng 5 phút dưới áp suất 10-7 Torr (tốc độ bóc 1nm/30 giây). Để định lượng và định tính các nguyên tố, dải đo được từ 100- 1000 eV với điện thế 10 kV DC, áp suất 10-10 Torr. Để xác định trạng thái oxi hóa (số oxi hóa) của nguyên tử Cu, mẫu được đo phân giải cao từ 924- 960 eV để xác định chính xác vị trí đỉnh Cu(2p3/2) [26].

Phổ điện tử (Electron Spectroscopy) là nhóm các phương pháp nghiên cứu vật liệu sử dụng tương tác giữa photon tia X và các electron ở vùng lõi nguyên tử. Một trong hai phương pháp quan trọng nhất là phổ quang điện tử tia X (X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS). Phương pháp này dùng để nghiên cứu bề mặt vật liệu: thành phần, trạng thái, cấu trúc hóa học và sự săp xếp của các nguyên tử ở lớp trên cùng bề mặt vật liệu (với chiều dày ~10nm). Vì vậy phương pháp phổ điện tử không chỉ phù hợp cho nghiên cứu màng mỏng mà cả vật liệu nano, polime, kim loại, bán dẫn và xúc tác [26].

Phổ XPS thu được khi phân tích dải năng lượng( động năng) của các electron phát ra từ một bề mặt bị chiếu chùm tia X tới (hiện tượng quang điện do Heinrich Rudolf Hertz khám phá năm 1887, sau đó được Albert Einstein giải thích năm 1905, và Kai Seigbahn phát triển thành phương pháp đo năm 1969).

Nguyên lí của phương pháp XPS được giải thích trên hình 1.1 Photon tia X (với năng lượng h) tương tác với nguyên tử nằm trên bề mặt mẫu, đánh bật electron ở vùng lõi nguyên tử này, đưa nó từ trạng thái cơ bản sang trạng thái kích thích và giải phóng ra một electron với động năng EK. Theo định luật bảo toàn năng lượng, ta có công thức sau: Eb = h - EK -  (1)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

hấp thụ tạo thành biên hoặc đỉnh hấp thụ tại bước sóng này. Các photon khác sẽ được truyền qua.

Vật liệu cách điện có độ rộng vùng cấm lớn, do vậy thường hấp thụ mạnh trong vùng tử ngoại, không hấp thụ trong vùng khả kiến.Vật liệu bán dẫn có độ rộng vùng cấm Eg nhỏ hơn nên dễ bị kích thích trong vùng từ tử ngoại đến khả kiến, vì vậy các chất bán dẫn thường có phổ màu rộng.

Phổ UV-VIS cho chất rắn có thể đo theo chế độ phản xạ R hoặc truyền qua T hoặc hấp thụ A. Phổ UV-VIS được sử dụng để xác định năng lượng vùng cấm Eg của vật liệu bán dẫn; xác định các chỉ số quang học cho màng mỏng như độ phản xạ, độ truyền qua, chiết suất…

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Cường độ và diện tích các peak XPS phụ thuộc vào hàm lượng các nguyên tố trong vật liệu, tiết diện chum tia X, và nhiều thông số phổ kế khác. Do vậy, cường độ hoặc diện tích peak XPS là một đại lượng quan trọng sử dụng trong việc phân tích định lượng. Vị trí và hình dạng peak XPS không chỉ phụ thuộc vào nguyên tố phát ra bức xạ mà còn phụ thuộc vào môi trường xung quanh và trạng thái hóa học của nguyên tố đó, bất cứ sự thay đổi nào cũng có thể dẫn tới sự thay đổi vị trí peak XPS ( Sự dịch chuyển hóa học trong phổ XPS). Độ dịch chuyển hóa học là đại lượng quan trọng trong việc xác định sự thay đổi trạng thái hóa học của nguyên tử trên bề mặt (số oxi hóa, hóa trị, hình thành hay phá hủy liên kết). Trên phổ XPS thông thường có sự xuất hiện thêm một vài peak đặc trưng của phổ điện tử Auger (AES) [26].

2.3. 6 Phân tích hàm lượng ion trung tâm trong phức chất. Để xác định hàm lượng ion kim loại trong phức chất tổng hợp được, trước tiên chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu. Cách tiến hành như sau:  Cân một lượng chính xác m gam mẫu (khoảng 0,1  0,2 g) trên cân phân tích. Chuyển toàn bộ lượng chất đã cân vào bình Kendan.  Thấm ướt mẫu bằng vài ml H2SO4 đặc và đun trên bếp điện trong tủ hút đến khi có khói trắng SO3 bay ra. Để nguội một ít, thêm khoảng 1 ml H2O2 đặc (30%) và tiếp tục đun nóng đến khi SO3 bay ra.  Tiếp tục lặp lại như trên đến khi mẫu phân hủy hoàn toàn, dung dịch thu được trong suốt và có màu đặc trưng của ion kim loại.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Hình 6. Sơ đồ mô tả sự phát sinh của điện tử 2p3/2 trong phổ XPS.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

Trong đó Eb,  là năng lượng liên kết (Binding energy, BE), và công thoát (Work Function). Các electron được giải phóng ra từ nhiều mức năng lượng khác nhau tạo thành phổ năng lượng đặc trưng cho mỗi nguyên tố.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

(g/l)

Abs

0.0677

0.1360

0.2723

0.407

0.5438

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân các mẫu chuẩn có hàm lượng metyl da cam là 0.100g; 0.200g; 0.400g; 0.600g; 0.800g trên cân phân tích rồi đem hòa tan trong 1 lít nước cất. Lọc dung dịch thu được rồi đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 471nm.

Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ metyl da cam như sau: Hàm lượng 0.100 0.200 0.400 0.600 0.800

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ó

-H Ý -L

ÁN

*Xây dựng đường chuẩn nồng độ metyl da cam – độ hấp thụ.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

VEDTA là thể tích dung dịch EDTA đã tiêu tốn (ml).

CEDTA là nồng độ mol của dung dịch EDTA đã dùng (mol/l). m là khối lượng mẫu đem phân tích (g).

V1 là thể tích dung dịch M2+ đem chuẩn độ (ml).

A

Trong đó:

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Cách tiến hành : Dùng pipet lấy chính xác V1(ml) dung dịch Cu 2+ vào bình nón 250 ml.

Thêm một ít chất chỉ thị murexit, dùng dung dịch NH3 1N để điều chỉnh pH ~ 8 bằng cách thêm vài giọt dung dịch NH3 cho tới khi dung dịch có màu vàng nhạt thoáng đục. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA đã biết nồng độ chính xác cho tới khi dung dịch chuyển sang màu tím hồng.

Hàm lượng ion Cu2+ được tính theo công thức sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

+ Hàm lượng, Cu2+ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ Complexon [25].

Hàm lượng ion Cu2+ được xác định dựa trên phản ứng tạo phức bền của nó với EDTA: ở pH  8 và chỉ thị murexit 1% trong NaCl đối với Cu 2+.

Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức bền của ion Cu2+ với EDTA: Cu 2+ + NH4Ind → CuInd + + NH4+ Cu2+ + H2Y2- → CuY2- + 2 H+ CuInd + + H2Y2- → CuY2- + Ind- + 2 H+ Vàng nhạt Tím hồng

N

 Chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch định mức và lắc đều.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

+ 2KOH  Cu(OH)2 +2KCl

CuCl2

10 00

B

4Cu(OH)2 + N2H4  2Cu 2O + N2 + 6H2O ________________________________________________ + 8OH-  2Cu2O

+N2

+6H2O

A

4Cu 2+ + N2H4

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

Cách tiến hành: Cho 0.3 gam chất hoạt động bề mặt PVA và 0.242 gam (0.1 mol) Cu(NO3)2.3H2O vào 200 ml nước cất, khuấy đều hỗn hợp trên máy khuấy từ. Tốc độ khuấy được giữ không đổi trong suốt quá trình tổng hợp. Sau khi khuấy 10-15 phút để chất hoạt động bề mặt và Cu(NO3)2 tan hoàn toàn, thêm từ từ một 1,2 ml dung dịch NaOH 6M vào hỗn hợp. Kết tủa màu xanh Cu(OH)2 được tạo thành. Hỗn hợp được khuấy thêm 15 phút nữa, sau đó nhỏ từng giọt 0.8 ml hidrazin N2H4.H2O 100% (0.016 mol). Kết tủa màu xanh của đồng(II) hidroxit dần chuyển sang màu đỏ. Sau khi khử hoàn toàn đồng(II) hidroxit, sản phẩm sẽ được lọc, rửa vài lần bằng nước cất, đem sấy khô trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 60 0C trong 5 giờ. Sản phẩm được bảo quản trong không khí.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

2.4. Tổng hợp Cu2O dạng bột và dạng màng mỏng.

2.4.1 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O nano dạng bột.

2.4.1.1 Tổng hợp Cu2O nano.

Chúng tôi đã tiến hành tổng hợp Cu2O nano theo qui trình [21].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Hình 7. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ metyl da cam.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

2.4.1.2 Ứng dụng của Cu2O nano. * Khảo sát khả năng xúc tác của Cu2O nano trong phản ứng khử màu metyl da cam có trong nước thải thuốc nhuộm.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

2.4.2 Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O dạng màng mỏng.

2.4.2.1 Tổng hợp phức đồng(II) pivalat. Đồng(II) pivalat được tổng hợp dựa trên phản ứng sau: Cu(OH)2 + 2 HPiv  Cu(Piv)2 + 2 H2O HPiv: Axit Pivalic.

Cách tiến hành [5]: - Điều chế Cu(OH)2: Cân một lượng muối (CuSO4.5H2O) ứng với 0,002 mol ion kim loại, chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, thêm nước cất để hòa tan. Nhỏ từ từ một lượng vừa đủ dung dịch NaOH vào đó để tạo thành kết tủa hiđroxit kim loại.

Lọc, rửa kết tủa nhiều lần bằng nước cất trên phễu lọc thủy tinh xốp.

- Chuyển toàn bộ lượng Cu(OH)2 vào bình cầu chịu nhiệt. Thêm tiếp vào đó một lượng dư axit pivalic (khoảng 10ml). Hỗn hợp phản ứng được khuấy và đun hồi lưu trong 2 giờ sẽ thu được dung dịch đồng nhất. Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào cốc thủy tinh chịu nhiệt rồi đun nóng trên bếp điện để đuổi axit còn dư. Phức chất

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

Trong đó α là phần trăm metyl da cam trong nước thải bị phân hủy, Co và C tương ứng là độ hấp thụ quang của dung dịch phản ứng tại thời điểm ban đầu và từng thời điểm lấy ra đo hấp thụ quang: xác định bằng phương pháp đường chuẩn.

Sau 4 giờ dừng phản ứng, tiến hành thu hồi xúc tác bằng cách li tâm, rửa xúc tác vài lần bằng nước cất và sấy khô trong tủ sấy chân không ở 600C trong 5 giờ. Ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu2O vừa thu hồi được. Xúc tác này được giữ lại để tiến hành xử lí nước thải lần 2 và lần 3 với qui trình tương tự như trên.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

(1)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Chúng tôi đã dùng Cu2O nano thu được để xử lí nước thải thuốc nhuộm lấy trực tiếp trong quá trình tổng hợp ở một hộ dân của làng Lụa Vạn Phúc – Hà Đông như sau: Nước thải trước khi đưa vào thử nghiệm được lọc để loại bỏ cặn bẩn.

Hàm lượng metyl da cam trong nước thải được xác định bằng phương pháp trắc quang.

Cách tiến hành: Cho một lượng Cu2O nano (tính trước cho từng lần xử lí) vào cốc chứa một lít nước thải thuốc nhuộm. Khuấy đều trên máy khuấy từ, đồng thời chiếu sáng bằng bóng đèn sợi đốt 500W để phản ứng xúc tác quang hóa xảy ra. Cứ 30 phút lấy khoảng 5 ml dung dịch phản ứng ra li tâm để tách xúc tác Cu 2O nano khỏi dung dịch. Đo mật độ quang dung dịch sau khi li tâm tại bước sóng 464.5 nm. Tiến hành trong 4 giờ để thu thập số liệu. Độ phân hủy của metyl da cam trong nước thải thuốc nhuộm được tính theo công thức sau:

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

1

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Hình 3. Sơ đồ thiết bị thăng hoa trong chân không 1: Lò nung 2: Thuyền đựng chất 3: Ống thạch anh 4: Vòng làm lạnh 5: Bộ nối với hệ thống hút chân không

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Cách tiến hành: Cân chính xác lượng mẫu cần thăng hoa (cỡ 0,01  0,03 g) cho vào thuyền sứ, đặt thuyền sứ vào ống thạch anh. Lắp ống thạch anh vào hệ thống thăng hoa. Hệ thống đã kín, chạy máy hút chân không và theo dõi độ chân không của hệ thống bằng áp kế. Tiến hành đốt nóng khi áp suất trong hệ thống đã ổn định (~ 160 mmHg). Nhiệt độ của lò nung được điều chỉnh bằng cách thay đổi hiệu điện thế của nguồn điện cung cấp bởi một máy biến áp. Tăng nhiệt độ từ từ và theo dõi nhiệt độ trong hệ thống thông qua nhiệt kế đặt trong lò (nhiệt kế có độ chính xác ± 1 0C).

Chất sau khi thăng hoa sẽ ngưng tụ lại trên ống thạch anh nhờ vòng làm lạnh.

Dừng đốt nóng khi chất đã thăng hoa hết hoặc không thăng hoa nữa, để hệ thống về nhiệt độ phòng, tắt máy bơm chân không, lấy thuyền ra. Xác định khối lượng phức chất đã thăng hoa và khối lượng phần cặn, đồng thời phân tích xác định hàm lượng kim loại trong mỗi phần theo phương pháp đã trình bày trong phần 2.3.6.

Khả năng thăng hoa của phức chất được đánh giá thông qua hai đại lượng: Phần trăm khối lượng chất đã thăng hoa và phần trăm kim loại thăng hoa.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2

G

3

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

4

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

5

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

rắn màu xanh lục tách ra được lọc, rửa bằng nước nóng trên phễu lọc thủy tinh xốp.

Sản phẩm được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 50 ÷ 60 0C. Hiệu suất tổng hợp đạt 70  80%.

Phức chất thu được tan tốt trong các dung môi hữu cơ như etanol, ít tan trong nước.

2.4.2.2 Khảo sát khả năng thăng hoa của phức chất Cu(Piv)2. Để nghiên cứu khả năng ứng dụng của đồng(II) pivalat để chế tạo màng mỏng Cu2O bằng phương pháp CVD, chúng tôi tiến hành khảo sát khả năng thăng hoa của phức đồng(II) pivalat tổng hợp được.

Thiết bị thăng hoa được mô tả ở hình 3.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

2.4.2.3 Tổng hợp Cu2O dạng màng mỏng bằng phương pháp CVD: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần của màng.

Cách tiến hành:

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Tiến hành tạo màng mỏng: Cho một lượng phức chất (80 mg) vào thuyền, đưa thuyền vào ống thạch anh. Đế thủy tinh sau khi đã xử lý sạch được đặt ở tâm vùng lắng đọng (trung tâm của lò nung). Lắp hệ thống như hình vẽ và bật máy hút chân không, tiến hành quá trình hút chân không. Áp suất của hệ thống được giữ ổn định ở 160 mmHg. Bật lò nung ống, đặt giá trị nhiệt độ xác định để duy trì ổn định nhiệt độ phân hủy tạo ra sản phẩm mong muốn tại vùng trung tâm của lò (nơi đặt đế). Điều chỉnh giá trị điện thế của máy biến áp, nâng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ thăng hoa với tốc độ gia nhiệt 20C.phút-1, theo dõi nhiệt độ của thuyền đựng chất bằng nhiệt kế. Duy trì nhiệt độ vùng thuyền đựng chất cao hơn nhiệt độ thăng hoa của phức chất khoảng 5 – 10oC. Mở dòng khí mang N2, phức chất thăng hoa được dòng mang N2 cuốn vào vùng trung tâm của lò nung và có thể điều chỉnh được lượng phức chất thăng hoa vào trung tâm lò bằng việc thay đổi tốc độ dòng khí mang N2. Dòng khí mang và tác nhân phản ứng được đưa vào gần trung tâm lò qua một ống dẫn khác để tránh các tác nhân phản ứng tác dụng với phức chất chưa kịp thăng hoa ở trên thuyền. Sau khi nhiệt độ của thuyền chất đạt giá trị ổn định (cao hơn nhiệt độ thăng hoa 5-10 0C) bắt đầu mở dòng khí mang và tác nhân phản ứng (giá trị tốc độ dòng khí không đổi). Sau 1 giờ tính từ khi bắt đầu mở dòng khí mang và tác nhân phản ứng thì khóa dòng khí này, kết thúc quá trình tạo màng, để hệ thống nguội về nhiệt độ phòng. Quá trình chế tạo màng diễn ra trong khoảng 2 giờ.

Các màng mỏng đã chế tạo được xác định thành phần pha, kích thước hạt bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Hình 4: Sơ đồ thiết bị chế tạo màng mỏng bằng phương pháp CVD 1: Dòng khí mang N2 2: Lò nung thạch anh 3: Thuyền đựng chất 4: Dòng khí mang và tác nhân phản ứng 5: Lò nung ống 6: Đế 7: Ống thạch anh 8: Dòng khí ra, nối với hệ thống hút chân không

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

Xử lý đế thủy tinh: Đế thủy tinh (Microscope Slides - 7102, 4 cm x 1 cm) được đun trong dung dịch H2SO4 đặc (98%) và H2O2 đặc (30%) khoảng 1 giờ. Sau đó nhúng đế thủy tinh vào dung dịch NaOH 5% và rửa bằng nước cất rồi đun sôi trong nước cất khoảng 30 phút. Tiếp tục đun trong ancol isopropanol khoảng 1 giờ.

Cuối cùng, đế thủy tinh sau khi đã xử lý được ngâm trong axeton để bảo quản.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

N

3.1 Xác định đặc trưng của Cu2O nano.

Sản phẩm được ghi giản đồ XRD để xác định thành phần.

Ơ

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau Cu2O-PVA-800 3000

2700

Y

2600

N

d=2.455

2800

H

2900

2500

.Q

2300

TP

2100

1900

Đ ẠO

1700 1600 1500 1400 1300

G

1200

900 800 700

TR ẦN

600 d=3.008

500 400 300 200 100

B

0 30

40

10 00

20

N

d=2.126

1000

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

1100

d=1.504

Lin (Cps)

1800

50

60

70

2-Theta - Scale

-H

Ó

A

File: Quyen K53A mau Cu2O-PVA.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 1) Left Angle: 35.067 ° - Right Angle: 37.737 ° - Left Int.: 5.00 Cps - Right Int.: 5.00 Cps - Obs. Max: 36.544 ° - d (Obs. Max): 2.457 - Max Int.: 2515 Cps - Net Height: 2510 Cps - FWHM: 0.337 ° - Chord Mid. 01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 46.30 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 -

-L

Ý

Hình 8. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu 2O nano.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu 2O nano trên hình 8 hoàn toàn trùng khớp (về vị trí peak và cường độ peak với giản đồ của Cu2O trong thư viện chuẩn (International center of Diffaction Data Card, ICDD). Do đó, có thể khẳng định sản phẩm chứa Cu2O nano tinh khiết. Peak lớn nhất có vị trí 2 = 36.5440 tương ứng với phản xạ của mặt (111) với độ rộng ở nửa chiều cao peak FWHM= 0.337 0. Kích thước tinh thể trung bình của Cu2O tính theo công thức Debye – Scherrer có giá trị là 24.8 nm (phương trình 2).

Như vậy: đã tổng hợp được Cu2O kích cỡ nano, sản phẩm đơn pha, tinh khiết, đủ điều kiện làm xúc tác.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2000

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

2200

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

2400

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Bảng 1. Độ phân hủy và hàm lượng còn lại của metyl da cam trong nước thải theo thời gian phản ứng.

Thời Độ hấp thụ Độ phân hủy gian quang (Abs) (%) 0 0.488 0.00 30 0.388 20.50 60 0.334 31.56 90 0.284 41.80 120 0.245 49.80 150 0.176 63.94 180 0.133 72.75 210 0.121 75.21 240 0.110 77.46

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

3.2 Khảo sát khả năng xúc tác quang của Cu2O nano làm mất màu metyl da cam trong nước thải thuốc nhuộm.

Mẫu nước thải sau khi lọc sẽ được quét phổ UV-VIS (hình 9).

Từ phổ hấp thụ UV-VIS thấy rằng trong nước thải có 2 cực đại ở bước sóng 464,5nm và cực đại ở bước sóng 270,5nm. Chúng tôi cho rằng cực đại tại 464,5 nm thuộc về metyl da cam. Để kiểm chứng chúng tôi hòa tan vào nước thải một lượng metyl da cam rồi quét phổ UV-VIS: nếu xuất hiện cực đại hấp thụ thứ ba thì giả định là sai. Kết quả thu được trên hình 10.

So sánh hình 9 và hình 10 thấy rằng sau khi bổ xung metyl da cam trên phổ UVVIS vẫn chỉ xuất hiện hai cực đại hấp thụ ở 464,5nm và 270,5nm trong đó độ hấp thụ quang ở bước sóng 464,5nm tăng từ 0.726 tăng lên 1.368. Như vậy có thể khẳng định cực đại hấp thụ của metyl da cam trong nước thải đã dịch chuyển về bước sóng 464,5nm. Độ hấp thụ quang của metyl da cam trong nước thải nhuộm ở bước sóng 464,5nm thu được Anước thải=0.488.

Dựa vào đường chuẩn xác định được nồng độ metyl da cam trong nước thải Cnước thải=0.718g/l. Như vậy nồng độ metyl da cam trong nước thải vượt tiêu chuẩn B Việt Nam [32].

Quá trình tiến hành xử lí nước thải được thực hiện như qui trình sử lí dung dịch metyl da cam, trong đó các yếu tố: pH=7, 1 gam xúc tác, nguồn sáng từ bóng đèn sợi đốt 500 W, với độ hấp thụ quang của metyl da cam ở bước sóng 464.5nm ở phần 2.4.2.1.

Kết quả được đưa ra ở các bảng 1, bảng 2 và các hình 11, 12, 13, 14.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L Hình 9. Phổ UV-VIS của nước thải thuốc nhuộm.

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 10. Phổ UV-VIS của nước thải thuốc nhuộm sau khi thêm metyl da cam.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Hình 12. Độ phân hủy của metyl da cam trong nước thải theo thời gian phản ứng (tăng dần từ trái sang phải). Đồ thị hình 11 cho ta thấy độ hấp thụ quang giảm theo thời gian phản ứng, sau 3 giờ metyl da cam mất màu đến 72%. Trong khoảng thời gian 180-240 phút, nồng độ metyl da cam giảm, nhưng không nhiều. Như vậy, hoạt tính của Cu2O nano là tương đối cao.

Chúng tôi nghiên cứu khả năng tái sử dụng Cu2O nano, qua đó ta sẽ thấy được khả năng ứng dụng cao của nó trong xử lí nước thải công nghiệp.(Bảng 2 và các hình 13,14).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Hình 11. Sự thay đổi độ hấp thụ quang của metyl da cam trong nước thải theo thời gian phản ứng (giảm dần từ trái sang phải).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN B 10 00 A Ó -H Ý -L TO

ÁN

Hình 13. Độ phân hủy của metyl da cam trong nước thải theo thời gian phản ứng khi dùng Cu2O nano tái sử dụng.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

Tái sử dụng xúc tác lần 3 Độ phân Abs hủy(%) 0.488 0.00 0.383 21.5 0.348 28.65 0.324 33.50 0.292 40.22 0.267 45.32 0.242 50.42 0.217 55.54 0.202 58.56

Đ ẠO

G

Tái sử dụng xúc tác lần 2 Độ phân Abs hủy(%) 0.488 0.00 0.379 22.34 0.336 31.12 0.309 36.60 0.284 41.78 0.258 47.14 0.232 52.53 0.208 57.32 0.192 60.74

N

Tái sử dụng xúc tác lần 1 Độ phân Abs hủy(%) 0.488 0.00 0.379 22.34 0.335 31.35 0.300 38.54 0.267 45.34 0.242 50.45 0.218 55.33 0.198 59.43 0.181 62.91

H Ư

Thời gian (phút) 0 30 60 90 120 150 180 210 240

Hình 13 cho thấy hoạt tính xúc tác không giảm nhiều sau các lần tái sử dụng, đường biểu diễn của 3 lần tái sử dụng cho ta thấy tốc độ phản ứng và độ chuyển hóa của metyl da cam trong nước thải có giảm đôi chút khi dùng Cu2O nano tái sử dụng, nhưng không đáng kể. Để nghiên cứu nguyên nhân làm giảm hoạt tính xúc tác của Cu 2O nano tái sử dụng, chúng tôi tiến hành ghi giản đồ XRD của các Cu2O sau mỗi lần tái sử dụng ( hình 14).

D

IỄ N

Đ

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 2. Độ phân hủy và hàm lượng của metyl da cam trong nước thải khi tái sử dụng xúc tác lần 1, lần 2 và lần 3.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

3.3. Nghiên cứu đặc trưng của phức pivalat của Cu(II).

3.3.1.Phân tích xác định hàm lượng ion kim loại trong sản phẩm.

Hàm lượng Cu2+ trong sản phẩm thu được (23.63 %) tương đối phù hợp với hàm lượng Cu2+ được tính theo công thức Cu(Piv)2 (23.91 %).

3.3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại.

Trên cơ sở so sánh phổ của phức chất với phổ của HPiv tự do (Hình 16), chúng tôi quy kết các dải hấp thụ của phức đồng pivalat như trong bảng 3.

Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của HPiv, dải ở 3074,7 cm-1 thuộc về dao động hóa trị của nhóm OH trong -COOH. Dải kép trong vùng 2931,23  2995,71 cm-1 thuộc về dao động hoá trị của nhóm -CH3. Dải ở 1702,21 cm-1 có cường độ rất mạnh thuộc về dao động hóa trị bất đối xứng của liên kết C=O trong nhóm -COOH. Dải này ở vị trí có số sóng thấp chứng tỏ axit pivalic tồn tại ở dạng đime do liên kết hiđrô giữa các phân tử. Các dải có cường độ trung bình ở vùng 1412,65  1486,41 cm-1 thuộc về dao động đối xứng của nhóm -COO-.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

Hình 14 cho thấy: Cu2O nano tái sử dụng ở lần 1 và lần 2 vẫn không thay đổi.Từ lần xúc tác thứ 3, bắt đầu xuất hiện dấu hiệu các peak của pha CuO trên giản đồ XRD. Tuy nhiên cường độ peak của pha CuO tương đối yếu, chứng tỏ quá trình phá hủy Cu2O không đáng kể.

Như vậy, Cu2O nano có tiềm năng đáp ứng các yêu cầu về xúc tác xử lí môi trường. Vì vậy, khả năng tái sử dụng của Cu2O nano có tính thực tiễn và kinh tế.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Hình 14. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Cu2O nano sau các lần tái sử dụng.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3: Các dải hấp thụ chính trong phổ hấp thụ hồng ngoại của HPiv và các phức chất (, cm-1)  OH

CH3

COOH

asCOO-

M-O

1486,41 1412,65 1484,26 2 Cu(Piv)2 1577,53 621,55 2965,04 1414,31 Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của đồng (II) pivalat xuất hiện các dải hấp thụ có cường độ trung bình 2965 cm-1 thuộc về dao động hóa trị của nhóm -CH3. Dải hấp thụ mạnh ở 1577 cm-1 thuộc về dao động hóa trị bất đối xứng của nhóm -COOHPiv

3074,7

-

B

10 00

A Ó -H Ý -L ÁN TO

D

IỄ N

Đ

ÀN

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

G

N

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

COO-

vùng 1414,31  1484,26 cm-1 thuộc về dao động hóa trị của nhóm -COO- ( s ).

Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất không có dải hấp thụ trong vùng 3300  3500 cm-1, chứng tỏ, phức chất tồn tại ở dạng khan Cu(Piv)2 .

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

COO 

( as ). Dải này đã dịch chuyển về vùng có số sóng thấp hơn so với vị trí của nó trong phổ của axit tự do. Điều đó chứng tỏ đã có sự tạo thành liên kết kim loại – phối tử trong các phức chất qua nguyên tử oxi của nhóm -COO- làm cho liên kết C=O trong ion pivalat phối trí bị yếu đi. Dải này nằm ở vùng có số sóng thấp chứng tỏ liên kết kim loại – phối tử chủ yếu mang đặc tính ion. Sự tạo thành phức chất cũng được khẳng định qua sự xuất hiện của 621 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết M-O trong các phức chất. Các dải kép có cường độ trung bình trong

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

1

2995,71 1702,21 2931,23

sCOO-

N

Hợp chất

Ơ

STT

Hình 15. Phổ hồng ngoại của phức đồng(II) pivalat tổng hợp được.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

3.3.3 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt. Độ bền nhiệt của đồng(II) pivalat được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt. Kết quả được tóm tắt ở bảng 4 và hình 17.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Hình 16. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Cu(Piv)2 (a) và HPiv (b)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình17: Giản đồ phân tích nhiệt của phức chất Cu(Piv)2 Bảng 4: Kết quả phân tích nhiệt của phức chất.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Hiệu ứng nhiệt

Quá trình giả thiết xảy ra

Cu(Piv)2

197.88 304.32

Thu nhiệt Tỏa nhiệt

Thăng hoa, phân hủy và cháy

% mất khối lượng thực nghiệm 92.373

N

Nhiệt độ (0C)

N

H

Phức chất

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

84,9

TO

ÁN

Ghi chú: % m: Phần trăm theo khối lượng của phần thăng hoa hoặc phần cặn. m %m  0 .100 m CCu (%): Hàm lượng kim loại có trong phần thăng hoa hoặc phần cặn.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

%M

D

IỄ N

Đ

ÀN

Phần cặn % m CCu (%) 9,64 34,8

Ý

Phần thăng hoa % m CCu (%) 90,36 22,20

-L

Cu(Piv)2

Nhiệt độ thăng hoa (0C) 170

Ó

Phức chất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

A

10 00

B

3.3.4 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp thăng hoa trong chân không.

Quan sát sản phẩm của quá trình thăng hoa phức đồng(II) pivalat, tôi thấy rằng phần thăng hoa của Cu(Piv)2 có dạng tinh thể hình kim và dạng bột màu xanh lục.

Bảng 5: Kết quả khảo sát khả năng thăng hoa của các phức chất

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

Trên giản đồ phân tích nhiệt của phức đồng(II) pivalat có một hiệu ứng thu nhiệt và một hiệu ứng tỏa nhiệt trên đường DTA có cường độ tương đương nhau, ứng với một hiệu ứng mất khối lượng lớn (92,373%) trên đường TGA trong khoảng nhiệt độ 197,88 ÷ 304,320C. Chúng tôi giả thiết hiệu ứng mất khối lượng này ứng với quá trình thăng hoa, phân hủy và cháy của phức chất.

Như vậy, từ kết quả phân tích nhiệt pivalat của đồng cho phép dự đoán phức chất Cu(Piv)2 thăng hoa rất tốt. Sự vắng mặt của hiệu ứng mất khối lượng dưới 2000C trong phức chất của Cu(II) chứng tỏ phức này hoàn toàn không chứa H2O trong thành phần phân tử và giả thiết trên của chúng tôi. Điều này một lần nữa phức chất tồn tại ở dạng khan Cu(Piv)2.

% M: Phần trăm kim loại đã thăng hoa.

Trong đó:

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Ơ

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

3.3.5 Tổng hợp Cu2O dạng màng mỏng: khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo màng đến thành phần màng.

3.3.5.1 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng giản đồ nhiễu xạ tia X. Các màng mỏng được chế tạo bằng phương pháp CVD ở áp suất thấp dựa trên sự bay hơi và phân hủy của các phức chất. Với mục đích chế tạo các màng mỏng oxit kim loại nên các tiền chất được dùng là các chất có khả năng thăng hoa tương đối tốt và có nhiệt độ phân hủy không cao (250 – 400oC). Từ kết quả thăng hoa ở trên thấy rằng pivalat của Cu(II) vừa thăng hoa tương đối tốt vừa bị phân hủy trong quá trình đốt nóng nên chúng tôi chọn đồng pivalat làm tiền chất để chế tạo màng mỏng. Quá trình tạo màng mỏng được thực hiện trên thiết bị được mô tả ở hình 4.

Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến thành phần màng mỏng như: khí mang, nhiệt độ tạo màng, tốc độ đốt nóng... Do thời gian có hạn, chúng tôi chỉ khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần của màng mỏng và các điều kiện khác chúng tôi cố định như sau: - Áp suất của hệ: P = 160 mmHg. - Tốc độ dòng khí mang và tác nhân phản ứng: v = 21,69 ml.phút-1.

- Tác nhân phản ứng là hơi nước.

- Nhiệt độ thuyền đựng chất: 165-1750C. - Tiền chất là phức chất đồng pivalat Cu(Piv)2.

- Thời gian lưu : 1 h.

Thay đổi nhiệt độ lò nung ống: các nhiệt độ khảo sát là: 2400C, 260 0C, 280 0C, 300 0C, 3200C. Kết quả về thành phần màng và kích thước hạt được đưa ra ở bảng 6. Các giản đồ nhiễu xạ tia X của màng được trình bày ở hình 12 và các hình 1 ÷ 7 ở phần phụ lục. Kết quả cho thấy: Dưới 200 0C không hình thành màng Cu 2O do ở nhiệt độ này phức Cu(piv)2 chưa bị phân hủy. Từ 240 – 3400C thì tất cả các giản đồ XRD đều được 3 peak của Cu2O (giản đồ XRD được so sánh với hợp chất Cu 2O số 77-0199 trong thư viện JCPDS) tương ứng với các phản xạ (111),(200) và 222), các phản xạ còn lại có cường độ yếu nên không xuất hiện trong giản đồ XRD. Ngoài ra giản đồ XRD không còn xuất hiện thêm các phản xạ của pha nào khác. Do đó, có thể kết luận

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

m là khối lượng của phần thăng hoa hoặc phần cặn (g). m0 là khối lượng của mẫu chất đem thăng hoa (g). mCu là khối lượng Cu trong phần thăng hoa hoặc phần cặn (g). m0Cu là khối lượng Cu trong mẫu đem thăng hoa (g).

Như vậy: pivalat của Cu(II) thăng hoa tốt. Đối với phức chất pivalat Cu(II), hàm lượng kim loại trong phần cặn tăng lên còn trong phần thăng hoa thì lại giảm đi so với trong phức chất ban đầu, chứng tỏ quá trình thăng hoa và phân hủy phức chất xảy ra đồng thời.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

-H

Ý -L

2 (degree) 36.660 36.670 36.630 36.650 36.650 -

FWHM (degree) 1.321 1.312 1.292 1.235 1.211 -

Kích thước hạt (nm) 6.3 6.4 6.5 6.8 6.9 -

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

A

Thành phần pha Cu2O Cu2O Cu2O Cu2O Cu2O Cu2O+CuO

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

1 2 3 4 5 6 7

Nhiệt độ (0C) 220 240 260 280 300 320 340

Ó

STT

10 00

B

Khi thay đổi nhiệt độ thì kích thước các hạt nano là không có sự khác nhau nhiều (Bảng 6).

Bảng 6. Thành phần pha và kích thước tinh thể Cu 2O của màng mỏng ở các nhiệt độ tạo màng khác nhau.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Hình 12. Giản đồ XRD của các màng Cu2O hình thành ở các nhiệt độ khác nhau.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

rằng ở khoảng nhiệt độ 240-3200C màng mỏng tạo thành là Cu2O tinh khiết. Ở nhiệt độ 3400C thành phần pha của màng tạo thành hỗn hợp 2 pha Cu2O và CuO.

Mặt khác, từ giản đồ nhiễu xạ tia X chồng của các màng thu được ở các nhiệt độ khảo sát, chúng tôi thấy rằng: màng Cu 2O ở 260 0C và 2800C có pic cực đại (d= 2,450 A0; d=2,458 A0) có cường độ tương đối mạnh. Còn ở 300-3200C pic cực đại (d=2,448 A0) có cường độ tương đối yếu hơn. Điều này cho thấy ở hai nhiệt độ 260 0C và 2800C, tinh thể Cu2O được hoàn thiện tốt hơn.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

3.3.5.3 Nghiên cứu màng mỏng bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM). * Ảnh SEM của màng Cu2O chế tạo ở 2600C.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

Hình 13 cho thấy: các mẫu Cu2O đều có khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng từ 300-550 nm. Tuy nhiên, sự hấp thụ của các màng này có sự khác nhau, trong đó màng được chế tạo ở nhiệt độ 2800C có khả năng hấp thụ tốt nhất ứng với bước sóng khoảng 360 nm. Khả năng hấp thụ của các màng khác có sự giảm dần tương ứng với nhiệt độ 2400C, 2600 , 3200C và 3000C.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 13. Phổ UV-VIS của màng ở các mức nhiệt độ khảo sát.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

3.3.5.2 Nghiên cứu đặc trưng màng mỏng bằng phổ UV-VIS. Hình 13 là phổ UV-VIS của các màng Cu 2O chế tạo ở khoảng nhiệt độ 240300 0.

N

Với mục đích chế tạo màng Cu2O, chúng tôi tiếp tục nghiên cứu màng Cu2O bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), phổ UV-VIS, phổ quang điện tử tia X (XPS).

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

H

Hình 14 là ảnh SEM của màng Cu2O chế tạo được ở 2600C, cho thấy bề mặt hạt khá đồng đều, các hạt sắp xếp tương đối khít, không có nhiều khoảng trống.

Kích thước hạt trung bình trong khoảng 6-7 nm.

N

Hình 14. Ảnh SEM của màng Cu2O được chế tạo ở 2600C với thang 300 nm(ảnh trái) và 500 nm (ảnh phải).

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

3.3.5.4 Nghiên cứu màng mỏng bằng phổ XPS. Kết quả định tính chỉ phát hiện được 2 nguyên tố Cu và O với hàm lượng cho ở bảng 7, trong mẫu ghi phổ XPS tỉ lệ Cu:O xấp xỉ 2:1 phù hợp với tỉ lệ hợp thức trong công thức hóa học của đồng(I) oxit (Cu2O) và phù hợp với thành phần pha thu được từ phương pháp XRD trình bày ở trên.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

-L

Ý

Hình 15. Ảnh SEM của màng Cu2O được chế tạo ở 2800C với thang 300 nm (ảnh trái) và 500 nm (ảnh phải).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

* Ảnh SEM của màng Cu2O chế tạo ở 280 0C. Hình 15 là ảnh SEM của màng Cu2O chế tạo được ở 2800C, cho thấy bề mặt hạt khá đồng đều, các hạt có hình dạng xác định, biên hạt khá rõ ràng. Các hạt sắp xếp tương đối khít với kích thước dao động trong khoảng 100-120 nm, lớn hơn kích thước hạt khi tính bằng công thức Debye-Scherrer. Nguyên nhân là do hiện tượng kết tụ thành đám của các đơn tinh thể oxit trong quá trình lắng đọng màng (hạt trên ảnh SEM là đa tinh thể được tạo thành bởi một số đơn tinh thể Cu 2O).

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

7000 Cu(2p )

XPS System: S-Probe 2803 (Fisons Instruments - USA) Sample name: M1

7000

XPS System: S-Probe 2803 (Fisons Instruments - USA) Sample name: M1

N Ơ N

H

932.90 eV

940

936

932 928 Binding Energy (eV)

924

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Trạng thái oxi hóa của ion đồng trong mẫu màng mỏng được xác định bằng cách

Ó

A

ghi phổ XPS phân giải cao với peak Cu(2p3/2) đặc trưng cho nguyên tố Cu. Dải

-H

năng lượng liên kết cho peak này được đo từ 924 đến 940 eV với bước quét 0.01

Ý

eV. Vị trí peak Cu(2p3/2) được dùng để đánh giá sự thay đổi trạng thái oxi hóa của

-L

nguyên tố đồng. Trong đồng kim loại, năng lượng liên kết của electron 2p3/2 bằng

ÁN

932.6 eV. Khi nguyên tử đồng mất electron ở lớp ngoài cùng thì hằng số chắn giữa

TO

hạt nhân và electron 2p3/2 tăng lên làm cho năng lượng liên kết của electron trong

ÀN

ion đồng cũng tăng theo. Trong ion đồng(I) Cu+, năng lượng liên kết của electron

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Bảng 7. Kết quả phân tích thành phần nguyên tố bằng phương pháp XPS màng chế tạo từ Cu(Piv)2 .

Nhiệt độ Tỉ lệ % Tỉ lệ Cu:O Vị trí peak Số oxi hóa 0 ( C) nguyên tử Cu(2p3/2) của Cu Cu O 260 67.61 32.39 2.08:1 932.90 +1

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

Đ ẠO

Hình 16. Phổ XPS của các màng Cu 2O chế tạo được ở 2600C.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

100

U

640 460 280 Binding Energy (eV)

Y

0

820

.Q

0 1000

Cu(3s)

O(1s)

Intensity

LMM Auger

Cu(2p )

Intensity

Cu(2p3/2)

bằng 933.9 eV. Phổ XPS phân giải cao của peak Cu(2p3/2) trên hình 16 ta thu được vị trí của các peak này ~932.9 eV. Chứng tỏ, số oxi hóa của đồng trong mẫu là +1.

D

IỄ N

Đ

2p3/2 bằng 932.9 eV, trong ion đồng(II) Cu 2+, năng lượng liên kết của electron 2p3/2

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Từ những kết quả thực nghiệm và phân tích đặc trưng vật liệu, chúng tôi rút ra các kết luận sau: 1. Đã tổng hợp được Cu2O nano dạng hạt, đơn pha, tinh khiết, có kích thước khoảng 24.8 nm và bền vững trong không khí.

2. Hoạt tính xúc tác quang của Cu2O bột trong phản ứng làm mất màu metyl da cam của nước thải thuốc nhuộm là tương đối cao, đáp ứng yêu cầu về xúc tác xử lí môi trường với khả năng tái sử dụng có tính thực tiễn và kinh tế.

3. Đã tổng hợp được phức đồng(II) pivalat ở dạng khan, nghiên cứu tính bền nhiệt và khảo sát khả năng thăng hoa của phức chất, thấy rằng phức pivalat của Cu(II) thăng hoa tốt ở 1700C, bị phân hủy ở 200-4000C, phù hợp để làm tiền chất trong phương pháp CVD. 4. Đã chế tạo thành công màng mỏng Cu2O từ phức đồng(II) pivalat bằng phương pháp CVD và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo màng đến thành phần màng khi tác nhân phản ứng là hơi nước. Kết quả cho thấy nhiệt độ đế là 2400C – 3200C sẽ thu được màng Cu2O tinh khiết, có cấu trúc đơn pha lập phương với dạng hạt xác định có kích thước 6-8 nm, bề mặt màng mỏng thu được tương đối đồng đều và nhẵn phẳng, có khả năng hấp thụ tốt ánh sáng nhìn thấy.

N

KẾT LUẬN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

D

IỄ N

Đ

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

1. Penny Bailey, Giles Newton, Jon Turney, Big Picture on nanoscience, Issue, p.

2, 2005 2. R.L. Brentnall, Horizon Scanning Intelligence Group Trends in nanotechnology, Health and Safety Executive(HSE), p. 2-4, 2007.

3. M. C. Roco, National Nanotechnology Investment in the FY 2011 Budget, p.

231-234 , 2011.

4. Van Heeren, H. (2007) Nano Materials. In Nanotechnology Aerospace Applications – 2006 (pp. 3-1 – 3-4).

5. Nguyễn Thị Dung, Khóa Luận Tốt Nghiệp – Khoa Hóa Học – ĐH KHTN – ĐHQGHN, 2011.

6. K.Kaneko, Controlled Growth of Nanomaterials, chapter 1, p. 3-8 2010.

7. Pavel Moravec, Jiří Smolík, Helmi Keskinen, Jyrki M. Mäkelä, Snejana Bakardjieva, Valeri V. Levdansky, ‘‘Materials Sciences and Applications’’, 2011, 2, 258-264.

8. Nguyễn Thu Hương, Luận Văn Thạc Sĩ Khoa Học, ‘‘Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O ở kích thước nano mét’’, 2011.

9. Xiaodan Su, Jingzhe Zhao, Yunling Li, Yanchao Zhu, Xiaokun Ma, Fang Sun, Zichen Wang, ‘‘Solution synthesis of Cu2O/TiO2 core-shell nanocomposites’’,2009.

10. Jinlin Long, Jingguo Dong, Xuxu Wang, Zhengxin Ding, Zizhong Zhang, Ling Wu, Zhaohui Li, Xianzhi Fu, ‘‘Photochemical synthesis of submicron- and nano-scale Cu2O particles’’,2008.

11. Lyubinetsky, A.S. Lea, S. Thevuthasan, D.R. Baer , Formation of epitaxial oxide nanodots on oxide substrate: Cu2O on SrTiO3(100), 2005.

12. Masoud Salavati-Niasari, Fatemeh Davar , Synthesis of copper and copper(I) oxide nanoparticles by thermal decomposition of a new precursor, 2008.

13. Ning Wang, Hongcai He, Li Han, ‘‘Room teamperature preparation of cuprous oxide hollow microspheres by a facile wet-chemical approach’’, 2010.

14. Haihua Wang, Fang Tian, Xinping Li, Fenglin Liu, Qiang Shen, ‘‘Preparation and shape evolution of cuprous oxide in the solution phases of copper (II) dodecyl sulfate’’, 2009.

15. Cao Yan, Wang-Yue Jun, Zhou Kang-gen, Bi Zhen, ‘‘Morphology control of ultrafine cuprous oxide powder and its growth mechanism’’, 2009.

16. Xiaofeng Chang, Guangbin Ji, Kai Shen, Lijia Pan, Yi Shi,Youdou Zheng, ‘‘Fabrication of nanowire-like cuprous oxide in aqueous solutions of a triblock copolymer’’, 2009.

17. Lijuan Wan, ZhiqiangWang, ZaisanYang, WenjunLuo, ZhaoshengLi, ZhigangZou, ‘‘Modulation of dendrite growth of cuprous oxide by electro deposition ’’, 2010.

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

18. Lei Huang, Feng Peng, Hongjuan Wang, Hao Yu, Zhong Li, ‘‘Preparation and characterization of Cu2O/TiO2 nano-nao heterostructure photocatalysts’’, 2009.

19. Chun-Hong Kuo, Michael H. Huang, ‘‘Morphologically controlled synthesis of Cu2O nanocrystals and their properties’’, 2009.

20. Asar Ahmed, Namdeo S. Gajbhiye, S. Kurian, ‘‘Structural and magnetic properties of self assembled Fe-doped Cu2O nanorods’’, 2010.

21. Nguyễn Thị Lụa, Tổng hợp và nghiên cứu ứng dụng của Cu2O nano, Luận Văn Thạc Sĩ Khoa Học, ĐH KHTN – ĐHQGHN, 2008.

22. Đỗ Huy Hoàng, Tổng hợp và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Cu2O nano, Khóa Luận Tốt Nghiệp- Khoa Hóa Học - ĐH KHTN – ĐHQGHN, 2009.

23. M. Powalla, B. Dimmler, Sol. Energy Mater. Sol. Cells, Reseacher Trends, p.

27-34, 2003 24. W. Wenzhong, W. Guanghou, W. Xiaoshu, Z. Yongjie, L. Yingkai, Z. Changlin, Synthesis and characterization of Cu2O nanowires by a novel reduction route, Adv. Mater., Vol. 14, p. 67-69, 2002.

25. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập hóa học phân tích, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội.

26. D. Briggs and J.T. Grant. Surface Analysis by Auger and X-Ray Photoelectron Spectroscopy. IM Publications and Surface Spectra, 2003.

27. M. Powalla, B. Dimmler, Sol. Energy Mater. Sol. Cells, Reseacher Trends , p.

27-34, 2003.

28. E.Iljina, A.Korjeva, N.Kuzmina, S.Troyanov, K.Dunaeva and L.Martynenko (1993), The volatile pivalates of Y, Ba and Cu as prospective precursors for metal-organic chemical vapour deposition, Materials Science and Engineering, Vol.18, Issues 3, pp.234-236.

29. Grodzicki A., Lakomska I., Piszczek P., Szymanka I., Szlyk E. (2005), Copper (I), silver (I) and gold (I) carboxylate complexes as precursors in chemical vapour deposition of thin metallic films, Coordination Chemistry Review, Vol.249, pp.2232-2258.

30. Iwona B. Szyman ska, Piotr Piszczek, Edward Szlyk (2009), Gas phase studies of new copper(I) carboxylates compounds with vinylsilanes and their application in Chemical Vapor Deposition (CVD), Polyhedron 28, pp.721-728.

31. M.P. Singh, T. Shripathi, K. Shalini, S.A. Shivashank (2007), Low pressure MOCVD of Er2O3 and Gd2O3 films, Materials Chemistry and Physics 105, pp.433- 441.

32. Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 5945-1995), Nước Thải Công Nghiệp – Tiêu Chuẩn Thải.

33.

I. Prakash, P. Muralidharan, Preparation and characterization of nanocrystallite size cuprous oxide, p. 1619-1623, 2007.

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

PHỤ LỤC

Ơ

N

Phổ đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu màng Cu2O. Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 07

H

320 310

N

300 290 280

Y

270 260

240

.Q

230 210

TP

200

170 160 150 140 130 120 110 100 90

G

80 70

N

http://daykemquynhon.ucoz.com

60 50

H Ư

40 30 20 10 0 30

40

50

60

70

TR ẦN

20

2-Theta - Scale

B

File: LuaSon mau 07.raw - Type: D etector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° -

10 00

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 01

d=2.446

500

d=2.100

ÁN

200

d=1.511

-L

Ý

Lin (Cps)

300

d=2.973

-H

Ó

A

400

0 20

30

40

50

60

70

2-Theta - Scale File: LuaSon m au 1.raw - Type: Detector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° 01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 90.53 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 -

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

100

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

180

Đ ẠO

Lin (Cps)

190

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

220

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

250

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 02

d=2.450

700

600

Ơ

0 20

30

40

50

60

2-Theta - Scale

70

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

100

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

File: LuaSon mau 02.raw - Type: D etector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° 01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 90.85 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - al pha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 -

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 03

TR ẦN

900

d=2.458

800

700

10 00

500

d=2.123

400

d=1.507

Ó

300

A

d=3.001

Lin (Cps)

B

600

-H

200

0 20

-L

Ý

100

30

40

50

60

2-Theta - Scale

70

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

File: LuaSon mau 03.raw - Type: D etector S can - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - St ep time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti me S tarted: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° 01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - C u2O - Y: 95.77 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - al pha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - P rimitive - Pn-3m (224) - 2 - 77. 1999 -

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

.Q

d=1.504

200

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

U

Y

d=2.119

300

N

H

400

d=3.083

Lin (Cps)

N

500

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 04 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210

N

200

Ơ

150

N

140 130 d=2.115

120 110 100

U

90

70

TP

50 40 30 20 10

20

30

40

Đ ẠO

0 50

60

2-Theta - Scale

70

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

File: LuaSon mau 04.raw - Type: D etector S can - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti me S tarted: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° 01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - C u2O - Y: 54.72 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - al pha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - P rimitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 -

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau 08 1100

TR ẦN

d=2.457

1200

1000

900

B

800

Ó

400

A

d=3.017

500

d=1.506

600

d=2.123

10 00

Lin (Cps)

700

-H

300

200

0 20

-L

Ý

100

30

40

50

60

2-Theta - Scale

70

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

File: LuaSon mau 08.raw - Type: D etector Scan - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti me Started: 21 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 0.700 ° - Chi: 0.00 ° 01-077-0199 (C) - Cuprite, syn - C u2O - Y: 79.83 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.25800 - b 4.25800 - c 4.25800 - al pha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - 2 - 77.1999 -

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

60

.Q

d=1.495

80

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

160

H

170

Y

Lin (Cps)

180

d=2.448

d=2.993

190

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau mang Cu 7000

d=2.084

6000

Ơ H

4000

N

Lin (Cps)

N

5000

.Q TP

1000

30

40

50

60

2-Theta - Scale

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

File: Hung D L K 19-mang C u.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 00-001-1241 (D) - Copper - Cu - Y: 31.30 % - d x by: 1. - W L: 1.5406 - Cubic - a 3.60770 - b 3.60770 - c 3.60770 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 46.9560 -

70

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

20

Đ ẠO

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

d=1.804

2000

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

3000

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial