THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH: PHƯƠNG PHÁP IC - CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ - TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN - KỸ THUẬT ĐƯỜNG

Sa c ký c ký trao đ trao đo o i Ion (IC) Phù ng Thị ng Thị Ye n Oanh n Oanh

I. NGUYÊN TẮC

II. HÓA CHẤT & THIẾT BỊ

NỘI DUNG IV. KẾT QUẢ

III. THÍ NGHIỆM

I. Nguyên tắc của phương pháp 1. Xác định Cl- , NO3- , SO42- bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep Anion Dual 2: Thông số kỹ thuật - Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên kết với nhóm amoni bậc 4 - kích thước hạt: 6 µm - standard flow: 0,8 mL/min - maximum flow: 1,2 mL/min - maximum pressure: 7MPa

Điều kiện dung môi Không sử dụng suppression: - Phthalic acid: 1660 mg/2L hay 5,0 mmol/L - Acetontrile : 40 mL/2L hay 2 (%) - NaOH: pH = 4,5 Sử dụng suppression: -NaHCO3 336 mg/2L hay 2,0 mmol/L - Na2 CO3 276 mg/2L hay 1,3 mmol/L

I. Nguyên tắc của phương pháp 1. Xác định Ca2+, Mg2+ , K+ bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep C2 -150: Thông số kỹ thuật - Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết với nhóm carboxyl - kích thước hạt: 7 µm - standard flow: 1,0 mL/min - maximum flow: 5,0 mL/min - maximum pressure: 35MPa

Điều kiện dung môi - Có thể sử dụng 1 trong 3 dung môi sau: - Tartaric acid 1200 mg/2L (4,0 mmol/L) và dipicolinic acid 250 mg/2L (0,75 mmol/L).

- HNO3 2 mmol/L

III. Hóa chất và dụng cụ Hóa chất - chất chuẩn NO3- 1000 ppm, Cl- 1000 ppm, SO42- 1000 ppm

- hỗn hợp pha động: NaHCO3 2mM/L + Na2CO3 1,3 mM/L - dung dịch acid H2SO4 20 mM/L - Nước siêu sạch

III. Hóa chất và dụng cụ Dụng cụ Cân phân tích

Becher 100 ml

Đũa thủy tinh

Becher 500 ml

Bình tia

Bóp cao su

Micropipet 100 µL

Máy sắc kí ion 761

Bình định mức 25 ml

Pipet vạch 10 ml

IV. Thí nghiệm 1. Hướng dẫn sử dụng thiết bị IC 1.1. Giới thiệu máy 761 Compact IC

1.2. Nguyên lý hoạt động của 761 Compact IC (hình 3.3): dd mẫu sau xử lý

ống tiêm

Tiêm theo ống dẫn

Van 6 Cột 81 Methohm loop 29 µl suppresser

Detecter

ra ngoài

Cùng lúc đó: dd rửa giải và pha động được bơm vào cùng mẫu.

Theo đường ống Dd rửa giải (63) – (40)

Suppressor module: hh + mẫu & dd rửa giải

Theo đường ống

bơm (44) – (43)

detector

Qua 6 loop đến mẫu

Xác định độ dẫn

Tại suppressor module: 1 số chất dư dc thải ra ngoài

Tín hiệu

Hút pha động

Bơm điều khiển

Đầu ghi nhận tín hiệu Thải ra ngoài

1.3. Hướng dẫn sử dụng 761 Compact IC: 1.3.1. Khởi động chương trình: Nhấn công tắc nguồn ON/OFF, chờ cho ổn định → khởi động máy, máy tính.

1.3.2. Cài đặt và kết nối hệ thống: IC NET/file/New/System/New System wizard Nhập tên tập tin/Next Add to workplace/Next Add to system/Next: chọn phương án thích hợp Connect data source/Choose/Finish: lưu hệ thống tập tin mới (*SMT)

1.3.3. Kết nối hệ thống làm việc và tắt hệ thống: File/open/system: chọn hệ thống Control/connect to workplace: kết nối hệ thống làm việc Control/connect to workplace/startup hardware: chạy đường nền Control/connect to workplace/shutdown hardware: tắt phép đo đường nền Control/start determination: bắt đầu quy trình xác định Control/disconnect to workplace: tắt hệ thống làm việc

1.3.4. Cài đặt phương pháp: IC NET/file/new/method: thiết lập phương pháp mới IC NET/Method/method setup: cài đặt thông tin chung Nhấn apply và OK: sau khi cài đặt xong các thông số

IC NET/file/save/method: lưu pp mới

IC NET/file/open/method: chọn pp cần chạy

IV. Thí nghiệm 2. Tiến hành thí nghiệm: 2.1. Thí nghiệm 1: Xác định Cl- bằng pp sắc kí trao đổi ion Định mức mẫu đến vạch (dd A)

Chuẩn bị dãy dd chuẩn ion Cl- : 10 ppm (20,40 ppm) (dd B)

Tính H% (dd B) = Tính nồng độ Cl- trong mẫu (dd A)

Chạy trên máy tính và thiết lập đường chuẩn

IV. Thí nghiệm 2. Tiến hành thí nghiệm: 2.2. Thí nghiệm 2: Xác định Cl-, NO3-, SO42- bằng pp sắc kí trao đổi anion

Định mức mẫu đến vạch (dd A)

Pha 100 ml hỗn hợp ion định Cl-, NO3-, SO42- , mỗi ion 20 ppm (dd B)

Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Cl-, NO3-, SO42có nồng độ 10,20,40 ppm tương ứng

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A)

Chạy trên máy tính và thiết lập đường chuẩn

IV. Thí nghiệm 2. Tiến hành thí nghiệm: 2.2. Thí nghiệm 2: Xác định Ca2+, Mg2+, K+ bằng pp sắc kí trao đổi cation

Định mức mẫu đến vạch (dd A)

Pha 100 ml hỗn hợp ion định Ca2+, Mg2+, K+ , mỗi ion 20 ppm (dd B)

Chuẩn bị dãy hỗn hợp ion: Ca2+, Mg2+, K+ có nồng độ 10,20,40 ppm tương ứng

Tính H% (dd B) =

Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A)

Chạy trên máy tính và thiết lập đường chuẩn

V. Kết quả 1. Xác định Cl-, NO3-, SO42- bằng pp sắc kí trao đổi anion -Số liệu dãy chuẩn: nồng độ, diện tích - Phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan - Hiệu suất thu hồi: diện tích, thời gian lưu, nồng độ C (ppm) thực tế & lý thuyết & trung bình (kèm sai số student p = 95%), hiệu suất thu hồi.

2. Phân tích mẫu - Công thức tính hàm lượng Cl- , NO3- , SO42- Kết quả phân tích mẫu: diện tích, thời gian lưu, nồng độ (ppm) đường chuẩn & trung bình thực tế ( kèm sai số student p = 95%).

Xác định độ axit trong sữa lên men bằng phương pháp chuẩn độ điện thế Phùng Thị Yến Oanh

Nguyên tắc Acid trong mẫu được trung hòa bởi NaOH, giá trị pH được ghi nhận bằng điện cực đo pH.

Tại điểm tương đương pH thay đổi đột ngột tạo bước nhảy thế, từ đó xác định điểm tương đương.

Từ thể tích NaOH tương đương ta tính được hàm lượng acid trong mẫu.

Hóa chấ chất và dụ dụng cụ cụ thi thiế ết bị ♣ Hó Hoa ́ châ chât: ́t:

♣ Du Dụ​̣n ng g cu cụ​̣ thiê thiêt́ bị bi:̣

HCl 1N ống chuẩn

Máy đo độ dẫn và điện cực đo pH

NaOH tinh khiết

Becher 250 mL

H2C2O4.2H2O tinh khiết

Pipet 10 mL

Bóp cao su

Bình tia

Bình định mức 100 mL, 1L

Thí nghiệm nghi m 1.

2.

3.

4.

Pha chế hóa chất.

Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp Xác định hàm lượng acid trong mẫu sữa chua

Thí nghiệm nghi m

Thí nghiệm nghi m 2. Xác định nh lại a NaOH bằng l i nồng n ng độ của b ng dung dịch d ch chuẩn chu n H2C2O4 0.1 N −

Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.

−

Rót dung dịch NaOH vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải

ngập trong dung dịch. −

Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm

nước đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher. −

Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện

cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.

Lưu y:́ Mode: MET pH

EPC: 0.5

Stop V: 20 mL

Thí nghiệm nghi m 2. Xác định nh lại a NaOH bằng l i nồng n ng độ của b ng dung dịch d ch chuẩn chu n H2C2O4 0.1 N

NaOH

Bảng kết quả

(2) 1

2

…

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

Dựa vào điểm uốn đường cong pH = f(VTT)

Thí nghiệm nghi m 3. Xác định nh hiệu hi u suất su t thu hồi h i của c a phương ph ng pháp

NaOH

Bảng kết quả

Thí nghiệm nghi m 4. Xác định nh hàm lượng l ng acid trong mẫu m u sữa s a chua −

Mẫu sữa chưa được khuấy trộn kỹ bằng cách đảo các lớp phía dưới lên trên

để trộn đều các lớp với nhau. −

Cân khoảng 10g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 0,0001g cho vào

becher 250 mL. Thêm nước đến khoảng 100 mL, khoáy đều. −

Đưa becher vào hệ thống ống chuẩn độ như thí nghiệm trên. Ghi nhận số

liệu. −

Thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần trên mẫu để lấy giá trị trung bình.

NaOH

Bảng kết quả

Xác định Đô`ng bă`ng ph ng pháp trao đổ phương đôii Ion cổ điển Phùng Thị Yến Oanh

I. MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM V. KẾT QUẢ

IV. THÍ NGHIỆM

NỘI DUNG

II. NGUYÊN TẮC

III. HÓA CHẤT & THIẾT BỊ

Rèn luyện kỹ năng đánh giá hiệu suất thu hồi

Rèn kỹ năng thực nghiệm tách Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển.

Phân tích hàm lượng Cu2+ sau khi tách khỏi hỗn hợp Cu2+ , Fe3+

Mục tiêu thí nghiệm

Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

II. Nguyên tắc của phương pháp - Trong môi trường NH4OH: Fe3+ + 2H3C6H5OH = [Fe(C6H5O7]2]3- + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O - Dạng cột cationit: RSO3-NH4+ ↔ cation khác NH4+ - Hỗn hợp [Cu(NH3)4]2+ và [Fe(C6H5O7]2]3- hấp phụ qua cột: [Cu(NH3)4]2+ + RSO3NH4 = (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 2NH4+ Phức [Fe(C6H5O7]2]3- đi ra khỏi cột.

- Giải hấp Cu2+ trên cột bằng H2SO4 loãng: (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+ - Chuẩn độ Cu(II) thu được bằng pp Thiosunfat.

III. Hóa chất và dụng cụ Hóa chất - Dd Na2S2O3 0,01N: - Axit H2SO4 4N:

- Dd KI 10% :

-Dd K2Cr2O7 0,01N: - Chỉ thị axit sunfosalicilic - Hạt nhựa cationit

- Axit citric 10% - chỉ thị K4[Fe(CN)6]

III. Hóa chất và dụng cụ Dụng cụ Cân phân tích

Becher 100 ml

Đũa thủy tinh

Buret 25 ml

Pipet bầu 5 ml

Bóp cao su

Bình định mức 100 ml

Bông thủy tinh

IV. Thí nghiệm 1. Chuẩn bị cột (1) Hạt nhựa cation (2) Nước cất Rửa sạch (3) 30 ml NH4OH 1:1

Tạo cột dạng RSO3NH3 Chỉnh tốc độ buret ra 40 giọt/p

10 ml axit citric 10% + 10 ml dd NH4OH (1:1) + cxac 10 ml mẫu

Chỉnh 40 giọt/p

Mẫu chảy đến sát vạch nhựa

2. Chuẩn bị mẫu

Dd chảy ra khỏi cột không còn Fe3+ ( thử bằng axit sunfosalicilic 1%

Rửa + hỗn hợp 10 ml axit citric 10% + 10 ml dd NH4OH (1:1)

2 giọt axit sunfosalicilic 0,1% + 2 giọt H2SO4 4N

3. Cách thử

Dd còn Fe3+

Hứng 1 -2 giọt chảy ra từ buret

Rửa bằng dd axit trên

Từ từ H2SO4 Sạch

Hứng dd giọt chảy ra từ buret

Dd hết Fe3+

Dd qua cột hết Cu2+ , thử bằng K4[Fe(CN)6], dd màu nâu đỏ nếu còn Cu2+

4. Cách xác định

Hiệu chuẩn dd Na2S2O3 bằng dd K2Cr2O7

Phương pháp Thiosunfat: Để xác định chính xác nồng độ Natri Thiosulfat theo chất gốc, ta lấy một thể tích chính xác dd chuẩn gốc K2Cr2O7 cho pư với lượng dư KI trong môi trường acid H2SO4 để tạo lượng I3-. Chuẩn độ trực tiếp I3bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen.

P/ứ chuẩn độ: I3- + 2S2O32- ↔ 3I- + S4O62P/ứ thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I- + 7H2O

4. Cách xác định 10,00 ml dung dịch K2Cr2O7 0,0500N 10ml H2O, 2ml H2SO4 6N 10ml KI 5%

-

Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn Lấy thể tích trung bình 3 lần TN Tính toán chính xác nồng độ S2O32-

Đậy kín, để trong bóng tối 10 mins Tiếp tục chuẩn bằng Na2S2O3 cho đến khi dd mất màu xanh tím Nhỏ từ từ dd Na2S2O3 cho đến khi dd có màu vàng rơm 2 giọt hồ tinh bột V(Na2S2O3 ) ml

Xác định Cu2+

10 ml dd KI 10% Dd Cu2+ thu được

Chỉnh pH = 5 - 7 Để yên trong tối 5p

2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2 2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-

Chuẩn độ bằng Na2S2O3 đã được xác định lại nồng độ bằng K2Cr2O7

V. Kết quả 1. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 Nồng độ K2Cr2O7 : Thể tích K2Cr2O7 :

STT 1 2 3

S= Xét chuẩn Student, P = 0.95, xác định µ

2. Định lượng nồng độ Cu2+

Nồng độ Na2S2O3 : Thể tích mẫu:

Lần VNa2S2O3 (ml)

Nồng độ Cu2+:

Hàm lượng Cu2+: Cu2+(mg/L) =

- Hiệu suất thu hồi: H% =

1

2

3

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ

GVHD: ThS. ThS. Hồ Văn Tài SVTH: Phùng Thị Yến Oanh MSSV:14034191 www.trungtamtinhoc.edu.vn

NỘI DUNG

Kết quả và giải thích.

Cách tiến hành thực nghiệm Dụng cụ hóa chất và thiết bị Nguyên tắc của phương pháp

www.trungtamtinhoc.edu.vn

1. NGUYÊN TẮC

Điểm tương đương

V www.trungtamtinhoc.edu.vn

2. Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị 2.1 HÓA CHẤT

2.2 DỤNG CỤ- THIẾT BỊ

-

DD HCl đậm đặc

- Máy đo độ dẫn và điện cực đo độ dẫn điện

-

NaOH tinh khiết

- Máy khoáy từ cá từ

-

H2C2O4.2H2O

- Becher 250 mL - Buret 25mL - Pipet 10 mL - Bóp cao su - Bình tia - Bình định mức 100 mL

www.trungtamtinhoc.edu.vn

PHA CHẾ HÓA CHẤT

Dung dịch NaOH 0,1N

www.trungtamtinhoc.edu.vn

3. THỰC NGHIỆM 3.1 Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N Bật máy đo độ dẫn để ổn định máy

Chờ độ dẫn ổn định, ghi giá trị

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Rót NaOH vào buret

5,00 ml H2C2O4 vào becher 250 ml

Thêm 100 ml nước cất

Mở khuấy từ

Cho cá từ, nhúng điện cực đo độ dẫn

Bảng kết quả Thể tích NaOH (mL)

Độ dẫn

Thể tích NaOH (mL)

Độ dẫn

Thể tích NaOH (mL)

0,5

4

7,5

1

4,5

8

1,5

5

8,5

2

5,5

9

2,5

6

9,5

3

6,5

10

3,5

7

…

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Độ dẫn

3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật

Bật máy đo độ dẫn để ổn định máy

Chờ độ dẫn ổn định, ghi giá trị

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Rót NaOH vào buret

5,00 ml mẫu vào becher 250 ml

Thêm 100 ml nước cất

Mở khuấy từ

Cho cá từ, nhúng điện cực đo độ dẫn

Bảng kết quả Thể tích NaOH (mL)

Độ dẫn

Thể tích NaOH (mL)

Độ dẫn

Thể tích NaOH (mL)

0,5

4

7,5

1

4,5

8

1,5

5

8,5

2

5,5

9

2,5

6

9,5

3

6,5

10

3,5

7

…

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Độ dẫn

L/O/G/O

www.trungtamtinhoc.edu.vn

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA BỘ MÔN: THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

GVHD: Hồ Văn Tài SVTH: Phùng Thị Yến Oanh MSSV:14034191

1. NGUYÊN TẮC

2. HÓA CHẤT – DỤNG CỤ

NỘI DUNG

4. KẾT QUẢ

3. THỰC NGHIỆM

1. NGUYÊN TẮC Dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic thành acid dehydroascorbic bởi Iot trong môi trường acid • Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế với chất chuẩn là Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt

2.HÓA CHẤT

K2Cr2O7 tinh khiết

H2SO4 tinh khiết

Iot tinh khiết

Na2S2O3.5H2O tinh khiết

KI tinh khiết

DỤNG CỤ Máy khuấy từ

Điện cực

Máy chuẩn độ điện thế

Thực nghiệm Pha 100mL dung dịch chất chuẩn gốc K2Cr2O7 0,01N Tính toán lượng K2Cr2O7 cần lấy để pha 100ml dung dịch K2Cr2O7 0,0121N:

Cân K2Cr2O7 vào trong cốc 100ml, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển qua phễu vào bình định mức 100ml.

Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Sau đó thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kĩ.

Thực nghiệm

Cân Na2S2O3 vào trong cốc 100ml, cho thêm 0,1g Na2CO3.

Hòa tan, chuyển vào bình định mức và định mức đến vạch.

Dùng dung dịch chuẩn gốc kalidicromat chuẩn độ lại dung dịch vừa pha.

Thực nghiệm •Cân lượng I2 để pha dung dịch chuẩn I2 0,01N •Hòa tan định mức thành V.

Thực nghiệm Dung dịch H2SO4 4N

Thực nghiệm Mở máy chuẩn độ điện thế và cài đặt chương trình theo bảng sau: Chế độ chuẩn độ Mode Start V V step Tirtr.Rate Sinal.Drift Stop V Stop V Stop U EPC

MET U Thông số chuẩn độ OFF Equilibr.time 0,1 mL pause Max mL/min Meas.input 10mV/min Temperature Điều kiện dừng chuẩn độ Abs Stop EP 10 mL Filling rate OFF Đánh giá 30 EP recognition

50 s 5s 1 250C 5 Max.mL/min

All

Thực nghiệm Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

5,00mL dd K2Cr2O7 0,01N, 5mL H2SO4 4N, 10mL nước cất, 5mL KI 5% đậy kín và để trong tối 10 phút

Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’

Thực nghiệm Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’

Thực nghiệm Xác định hàm lượng acid ascorbic trong mẫu Rửa sạch điện cực Pt, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

10,00mL dd mẫu , 100mL nước cất.

Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’

L/O/G/O

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Phùng Thị Yến Oanh

Nguyên tắ tắc

KMnO4 tinh khiết H2C2O4.2H2O tinh khiết H2SO4 tinh khiết Muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Hóa chất

Máy chuẩn độ điện thế và điện cực Pt Becher 250 mL Pipet 10 mL Bóp cao su Bình tia Bình định mức 100 mL và 1 L

Dụng cụ

Thí nghiệm 1. Pha chế hóa chất 2. Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 3. Xác định Fe2+ trong muối Mohr

Pha chế hóa chất

Lưu ý:Cần tính toán pha cho phù hợp tránh lãng phí và gây ô nhiễm

Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 −

Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.

−

Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập

trong dung dịch. −

Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL

H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher. −

Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào

becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.

Lưu ý: Mode: MET U

EPC: 30

Stop V: 10 mL

Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4

KMnO4 5.0 mL H2C2O4 0.1 N 5 mL H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL

Bảng kết quả

(2) 1

2

…

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

Dựa vào điểm uốn đường cong E = f(VTT)

Xác định Fe2+ trong muối Mohr −

Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.

−

Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập

trong dung dịch. −

Hút 5.0 mL dung dịch mẫu cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL H2SO4 6N và

nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher. −

Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào

becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.

Lưu ý: Mode: MET U

EPC: 30

Stop V: 10 mL

Xác định Fe2+ trong muối Mohr

KMnO4 5.0 mL dung dịch mẫu 5 mL H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL

Bảng kết quả

Xá c định hà m lượng NaCl ba ng phương phá p chua n độ điệ n the Phù ng Thị Ye n Oanh

NỘI DUNG

Kết quả và giải thích.

Cách tiến hành thực nghiệm Dụng cụ hóa chất và thiết bị Nguyên tắc của phương pháp

www.trungtamtinhoc.edu.vn

CÁC YÊU CẦU CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo đúng yêu cầu

YÊU CẦU CƠ BẢN

Phải có điện cực chỉ thị phù hợp, phản ứng điện hóa trên điện cực chỉ thị phải là hệ nhanh

Bước nhảy thế trên đường cong chuẩn độ phải đủ lớn. www.trungtamtinhoc.edu.vn

1. Nguyên tắc của phương pháp

Ưu điểm

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Add Title

2. Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị 2.1 HÓA CHẤT AgNO3 tinh khiết NaCl tinh khiết HNO3 tinh khiết

2.2 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ Máy chuẩn độ điện thế và điện cực Ag Becher 250mL Pipet 10 mL Bóp cao su Bình tia Bình định mức 100mL

www.trungtamtinhoc.edu.vn

3. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM

1

2

3

www.trungtamtinhoc.edu.vn

PHA CHẾ HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MẪU

3.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT 100mL dd HNO3 2N 2008 2007 2006

2005 2004 2003

2002 2001 2000

www.trungtamtinhoc.edu.vn

1

3.2 Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp Rót dung dịch AgNO3 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập trong dung dịch)

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Rửa sạch điện cực Ag, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

5,00mL dd NaCl 0,05N 5ml HNO3 100ml nước cất Cá từ Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’

www.trungtamtinhoc.edu.vn

CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode

MET U

Thông số chuẩn độ Start V OFF

Equilibr.time

50 s

V step Tirtr.Rate

pause Meas.input

5s 1

Temperature

250C

0,1 mL Max mL/min

Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Stop V

Abs 10 mL

Stop U Đánh giá

OFF

EPC

30

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Stop EP Filling rate

5 Max.mL/min

EP recognition

All

Bảng kết quả Thể tích mL 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

www.trungtamtinhoc.edu.vn

E

Thể tích mL 0,7 0,8 0,9 1 1,1 ….

E

3.2 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu Rót dung dịch AgNO3 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập trong dung dịch)

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Rửa sạch điện cực Ag, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

10,00mL dd mẫu 100ml nước cất Cá từ

Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’ www.trungtamtinhoc.edu.vn

CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode MET U Thông số chuẩn độ Start V OFF

Equilibr.time

50 s

V step Tirtr.Rate

pause Meas.input

5s 1

Temperature

250C

0,1 mL Max mL/min

Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Stop V

Abs 10 mL

Stop U Đánh giá

OFF

EPC

30

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Stop EP Filling rate

5 Max.mL/min

EP recognition

All

Bảng kết quả Thể tích mL 0,1 0,2 0,3

www.trungtamtinhoc.edu.vn

E

Thể tích mL 0,4 0,5 …

E

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC -----  -----

MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ

GVHD: TS. Nguyễn Văn Trọng SVTH: Lê Đức Hòa MSSV:14043931 Nguyễn Thị Tú Anh MSSV:14126371 www.trungtamtinhoc.edu.vn

NỘI DUNG Tổng quan về phương pháp

Nguyên tắc của phương pháp

1

Kết quả

5

2

NỘI DUNG

3

4

Cách tiến hành thực nghiệm www.trungtamtinhoc.edu.vn

Dụng cụ hóa chất và thiết bị

1. TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THẾ Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương của quá trình độ được thực hiện bằng cách đo điện thế của dung dịch phân tích.

Solvent

Độ nhạy cao có thể lên đến 10-5M

An toàn

Ưu điểm Solvent

Chuẩn độ được cho những trường hợp không có chất chỉ thị www.trungtamtinhoc.edu.vn

Solvent

Chuẩn độ được những dung dịch có màu

CÁC YÊU CẦU CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo đúng yêu cầu

YÊU CẦU CƠ BẢN

Phải có điện cực chỉ thị phù hợp, phản ứng điện hóa trên điện cực chỉ thị phải là hệ nhanh

Bước nhảy thế trên đường cong chuẩn độ phải đủ lớn. www.trungtamtinhoc.edu.vn

2. Nguyên tắc của phương pháp

Ưu điểm

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Add Title

3. Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị 3.1 HÓA CHẤT AgNO3 tinh khiết NaCl tinh khiết HNO3 tinh khiết

3.2 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ Máy chuẩn độ điện thế và điện cực Ag Becher 250mL Pipet 10 mL Bóp cao su Bình tia Bình định mức 100mL

www.trungtamtinhoc.edu.vn

4. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM 1

2

3

www.trungtamtinhoc.edu.vn

PHA CHẾ HÓA CHẤT XÁC ĐỊNH HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MẪU

4.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT 100mL dd HNO3 2N 2008 2007 2006

2005 2004 2003

2002 2001 2000

www.trungtamtinhoc.edu.vn

1

4.2 Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp Rót dung dịch AgNO3 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập trong dung dịch)

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Rửa sạch điện cực Ag, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

5,00mL dd NaCl 0,05N 5ml HNO3 100ml nước cất Cá từ

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’

CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode

MET U

Thông số chuẩn độ Start V OFF

Equilibr.time

50 s

V step Tirtr.Rate

pause Meas.input

5s 1

Temperature

250C

0,1 mL Max mL/min

Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Stop V

Abs 10 mL

Stop U Đánh giá

OFF

EPC

30

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Stop EP Filling rate

5 Max.mL/min

EP recognition

All

Bảng kết quả Thể tích mL 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

www.trungtamtinhoc.edu.vn

E

Thể tích mL 0,7 0,8 0,9 1 1,1 ….

E

4.3 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu Rót dung dịch AgNO3 vào bình đựng (ống dẫn phải ngập trong dung dịch)

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Rửa sạch điện cực Ag, cắm giá điện cực vào becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khuấy.

10,00mL dd mẫu 100ml nước cất Cá từ

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Bật máy để ổn Máy khuấy từ định 5 – 10’

CÀI ĐẶT MÁY Chế độ chuẩn độ Mode

MET U

Thông số chuẩn độ Start V OFF

Equilibr.time

50 s

V step Tirtr.Rate

pause Meas.input

5s 1

Temperature

250C

0,1 mL Max mL/min

Sinal.Drift 10mV/min Điều kiện dừng chuẩn độ Stop V Stop V

Abs 10 mL

Stop U Đánh giá

OFF

EPC

30

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Stop EP Filling rate

5 Max.mL/min

EP recognition

All

Bảng kết quả Thể tích mL 0,1 0,2 0,3

www.trungtamtinhoc.edu.vn

E

Thể tích mL 0,4 0,5 …

E

Tài liệu li u tham khảo kh o

[1] TÀI LIỆU THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ – KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC, TRƯỜNG ĐHCN TP HỒ CHÍ MINH [2] MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA DƯƠNG QUANG PHÙNG

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Cung cấp bởi nguồn:

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM, khoa Công nghệ Hóa học, và đặc biệt là giáo viên hướng dẫn Thầy Nguyễn Văn Trọng đã tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hoàn thành bài tiểu luận của mình. Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài liệu hóa học bổ ích đã cung cấp tư liệu, cơ sở lí thuyết. Tuy nhiên do kinh nghiệm còn hạn hẹp và thời gian hạn chế nên chúng em không khỏi tránh nhiều điều sai sót mong thầy bỏ qua và đóng góp ý kiến để bài làm của em được hoàn thiện hơn Em xin chân thành cảm ơn. www.trungtamtinhoc.edu.vn

Chúc mọi người một ngày làm việc hiệu quả.

LOGO

www.trungtamtinhoc.edu.vn

XaĚ c Ä‘iĚŁnh haĚ€ m lĆ°ĆĄĚŁng Nitrit ba ng kyĚƒ thuaĚ‚ĚŁ t Ä‘Ć°ĆĄĚ€ng chua n PhuĚ€ ng ThiĚŁ Yen Oanh

Nội dung Nguyên tắc của phương pháp

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

01 02 04 03

Kết quả

Tiến hành thí nghiệm

1. Nguyên tắc của phương pháp Phương pháp đường chuẩn Pha một loạt dd chuẩn có nồng độ tăng dần

1

Đo quang phức màu tạo thành ở dd chuẩn

2

Dựng đường chuẩn

33

Đo quang phức màu tạo thành ở dd mẫu

4

Xác định nồng độ phosphat trong mẫu

5

INCREASE Revenue

1. Nguyên tắc của phương pháp Phương pháp đường chuẩn A A3 A2 Ax A1 0

C1

Cx

C2

Đồ thị A = f(C)

C3 C

1. Nguyên tắc của phương pháp Phương pháp đường chuẩn Ưu điểm

Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.

Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt

Nhược điểm

Không loại được ảnh hưởng của nền.

Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.

1. Nguyên tắc của phương pháp Nitrit là sản phẩm trung gian của quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong tự nhiên. .

Protein

NH3

Nitro somonas

NO2-

Nitrobacter

NO3-

Khử nitrat

Ở pH = 2 – 2,5, phức tạo thành giữa: NO2Sulfanilamide N – (1 – napthyl) – ethylenediamine dihydrochloride Có màu hồng đỏ và được đo ở 543nm

N2

1. Nguyên tắc của phương pháp Phương trình phản ứng:

1. Nguyên tắc của phương pháp Các yếu tố ảnh hưởng Các yếu tố ảnh hưởng Chlorine và nitrogen trichloride

Ảnh hưởng

Cách khắc phục

Thêm naphthylamine Gây ra trở ngại đối với hydrochloride trước, sau đó phương pháp đến acid sulfanilic.

Ion như: Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,… hàm lượng lớn

Tạo kết tủa làm sai lệch kết quả

Không nên tồn tại trong mẫu

Chất rắn lơ lửng

Cản trở xác định độ hấp thu quang

Thêm dung dịch huyền treo, sau đó lọc qua giấy lọc

2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1. Hóa chất Dung dịch huyền treo Al(OH)3: loại bỏ các chất rắn lơ lửng có trong mẫu, làm cho dung dịch trong.

250g AlK(SO4)2.12H2O 1L nước cất Làm ấm đến 60°C 55ml NH4OH đặc Lắc đều

Rửa tủa bằng nước cất Hết ClĐịnh mức đến 1 lít

Còn Cl-

2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1. Hóa chất Hỗn hợp thuốc thử: 800ml nước cất 100ml H3PO4 85% 10ml sulfanilamide Khuấy tan 1g N – (1 – napthyl) – ethylenediamine dihydrochloride Trộn đều Định mức 1 lít Bảo quản trong chai tối

2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1. Hóa chất

3

Chuẩn làm việc NO2- 0.5mg/l: Hút 5ml dd chuẩn NO25mg/l pha loãng định mức 50ml.

2

Chuẩn trung gian NO2- 5mg/l: Hút 1ml dd chuẩn NO21000mg/l pha loãng định mức 200ml.

1

Chuẩn gốc NO2- 1000mg/l

Dung dịch chuẩn

2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.2. Dụng cụ, thiết bị

Becher 50ml, 100ml, 250 ml

Giấy lọc băng xanh

Erlen 250 ml

Cân phân tích

Bình định mức các loại

Pipet 5ml, micropipet 1ml, 5ml

Máy đo quang UV - VIS

3. Thí nghiệm 3.1. Dựng đường chuẩn Dùng bình định mức 50ml STT

1

2

3

4

5

6

7

NO2- 5mg/l, ml

0

0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

40,0

39,5

39,0

38,0

36,0

34,0

32,0

Nước cất, ml Hỗn hợp thuốc thử, ml

2,0 Định mức 50ml nước cất.

Lắc đều, so màu ở λ = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ.

Dựng đường chuẩn

3. Thí nghiệm 3.2. Phân tích mẫu Dùng bình định mức 50ml STT

1

2

Mẫu, ml

0

40

Hỗn hợp thuốc thử, ml

2,0

Chỉnh pH = 5 – 9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH. Định mức đến 50ml bằng nước cất.

Lắc đều, so màu ở λ = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ.

Tính hàm lượng nitrit trong mẫu

4. Kết quả 4.1. Dựng đường chuẩn Bình định mức 50mL

1

2

3

4

5

6

7

NO2- 5mg/l, ml

0

0,5

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

Nồng độ NO2-trong dung dịch đo, mg/l

0,00

0,05

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

Độ hấp thu quang A

4. Kết quả 4.2. Phân tích mẫu Bìnhđịnhmức 50mL

1

2

Mẫu, ml

0

40

A

A Ax Cx, mg/l HàmlượngNO2 -trongmẫu ban đầu

0

Cx Đồ thị A = f(C)

C(mg/l)

Thank You!