Preview Xác định hàm lượng vết kim loại trong cây mã đề bằng phương pháp ICP-MS (2017) (SHOW MARKUP)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VẾT MỘT SỐ KIM LOẠI TRONG CÂY BÔNG MÃ ĐỀ (PLANTAGO MAJOR L..) BẰNG PHƯƠNG PHÁP ICP-MS

Sinh viên thực hiện : Phạm Thị Ngọc Lớp : Công nghệ kỹ thuật hoá học K11 Khoa : Hoá học

Thái Nguyên, Tháng 4 Năm 2017

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

LỜI CẢM ƠN

H

Ơ

Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy giáo T.S

U Y

cho em trong suốt quá trình thực hiện luận án này.

N

Sinh viên thực hiện

G

Đ

Thái Nguyên, tháng 4 năm 2017

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

Phạm Thị Ngọc

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Em xin chân thành cảm ơn!

ẠO

nền tảng hết sức quan trọng trong thời gian làm thực nghiệm tại đây.

TP

trắc môi trường tỉnh Thái Nguyên đã trực tiếp hướng dẫn em những kiến thức

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Em cũng xin chân thành cảm ơn các anh chị cán bộ của trung tâm quan

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

Vương Trường Xuân đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo, tạo điều kiện thuận lợi

2

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

MỤC LỤC

H

Ơ

MỤC LỤC ......................................................................................................... 3

U Y

MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 1

.Q

ẠO

1.2. Mô tả thực vật.......................................................................................... 2

Đ

1.3. Phân bố .................................................................................................... 3

N

G

1.4. Thành phần hóa học ................................................................................ 3

H Ư

1.5. Công dụng của cây mã đề ....................................................................... 4 2. Một số tính chất lý, hóa của Cu, Pb, Cd và Cr ........................................... 4

TR ẦN

2.1. Tính chất vật lý của Cu, Pb, Cd và Cr ..................................................... 4 2.2. Một số tính chất hóa học của Cu, Pb, Cd và Cr ...................................... 5

B

2.2. Vai trò sinh học của các nguyên tố đồng, cadimi, chì và crom .............. 6

10 00

2.2.1. Vai trò sinh học của đồng ..................................................................... 6 2.2.3. Tính chất độc hại của cadimi ............................................................... 7

A

2.2.4. Độc tính của chì.................................................................................... 8

H

Ó

3. Các phương pháp xác định hàm lượng kim loại trong mẫu ....................... 8

Í-

3.1. Phương pháp phân tích hoá học .............................................................. 9

-L

3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng ...................................................... 9

ÁN

3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích ............................................................ 9

TO

3.2. Phương pháp phân tích công cụ .............................................................. 9 3.2.1. Phương pháp điện hoá .......................................................................... 9

ÀN

3.2.2. Phương pháp quang phổ ..................................................................... 10

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1.1. Giới thiệu về cây mã đề ........................................................................... 2

TP

1.Tổng quan về cây mã đề .............................................................................. 2

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

CHƯƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU............................................................ 2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

DANH MỤC VIẾT TẮT .................................................................................. 6

D

IỄ N

Đ

3.3. Phương pháp quang phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) ................... 11

3.3.1. Nguyên tắc của phương pháp ICP-MS .............................................. 11

3.3.2. Các quá trình xảy ra trong nguồn ICP ................................................ 12 3.3.3. Ưu điểm của phương pháp phân tích ICP-MS ................................... 12 3

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

3.3.4. Hạn chế của phương pháp ICP-MS.................................................... 13

Ơ

3.3.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo ICP-MS.................................. 1314

U Y

3.4. Các phương pháp xử lý mẫu để xác định kim loại................................ 14

.Q

ẠO

3.4.4. Phương pháp điện phân ...................................................................... 15

Đ

3.4.5. Phương pháp phân hủy mẫu bằng lò vi sóng ................................. 1516

G

3.4.6. Phương pháp chiết .............................................................................. 16

H Ư

N

3.4.7. Phương pháp pha loãng mẫu bằng dung môi thích hợp..................... 16 CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM .................................................................. 1718

TR ẦN

2.1. Mục tiêu nghiên cứu .......................................................................... 1718 2.2. Đối tượng, và phương pháp nghiên cứu ............................................ 1718 2.2.1. Đối tượng nghiên cứu ..................................................................... 1718

10 00

B

2.2.3. Phương pháp nghiên cứu ................................................................ 1718 2.3. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị ............................................................. 1718

A

2.3.1. Hóa chất .......................................................................................... 1718

Ó

2.3.2. Dụng cụ .......................................................................................... 1819

Í-

H

2.3.3. Thiết bị phân hủy mẫu và phân tích mẫu ....................................... 1819

-L

2.4. Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu và xử lý mẫu ............................ 1920

ÁN

2.4.1. Lấy mẫu .......................................................................................... 1920 2.4.2. Xử lí sơ bộ và bảo quản mẫu .......................................................... 2021

TO

2.4.3. Phá hủy mẫu bằng phương pháp lò vi sóng ................................... 2021

ÀN

2.5. Xây dựng đuờng chuẩn của Cr, Cu, Cd và Pb .................................. 2122

Đ

2.5.1. Pha hóa chất.................................................................................... 2122

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

3.4.3. Kỹ thuật sử lý khô-ướt kết hợp .......................................................... 15

TP

3.4.2.Kỹ thuật xử lý khô ............................................................................... 15

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.4.1. Kỹ thuật xử lý ướt ........................................................................... 1415

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

3.3.6. Chất nội chuẩn .................................................................................... 14

D

IỄ N

2.5.2. Xây dựng đường chuẩn .................................................................. 2122

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................. 2223 3.1. Tối ưu hóa điều kiện phân tích bằng ICP-MS................................... 2324 4

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

3.1.1. Chọn đồng vị phân tích .................................................................. 2324

Ơ

3.1.2. Các điều kiện đo phổ khối nguyên tử của Pb, Cu, Cr, Cd ............. 2324

U Y

3.1.4. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng .................................... 2526

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

ẠO

TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................... 3536

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

KẾT LUẬN ................................................................................................. 3435

TP

3.2.2. Đánh giá hiệu suất thu hồi các quy trình xử lí mẫu cây mã đề ...... 3132

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.2. Thực nghiệm đo và tính toán kết quả ................................................ 2728

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

3.1.3. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn của Cu, Cd, Cr và Pb ............ 2425

5

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

DANH MỤC VIẾT TẮT Nghĩa

Atomic Absorption

Phép đo phổ hấp thụ nguyên

H

Tiếng anh

Viết

plasma cảm ứng

Limit of dertermination

Giới hạn phát hiện

LOQ

Limit of quantitation

Giới hạn định lượng

m/z

Mass/charge

Khối lượng/điện tích

ppb

Part per billion

Một phần tỉ

RSD

Relative Standard

Độ lặp lại tương đối

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ

LOD

Deviation World Health Organization

Tổ chức y tế thế giới

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

WHO

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Plasma Mass Spectrometry

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Phương pháp phổ khối

TP

Inductively Coupled

ẠO

ICP-MS

tử

.Q

Spectrometry

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

AAS

U Y

N

tắt

6

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

MỞ ĐẦU

H

Ơ

Con người hiện nay luôn cố gắng tìm kiếm những loại thuốc quý hiếm

U Y

chúng ta lại không biết rằng những cây rau cỏ nhỏ bé dễ kiếm trong vườn

.Q

ẠO

thuốc dân gian để chữa các bệnh liên quan tới tiêu hóa, bài tiết, lợi tiểu kháng

Đ

khuẩn...Trên thế giới các hoạt tính sinh học của cây mã đề được đánh giá cao.

N

G

Tuy nhiên hiện nay nhiều khu vực trồng cây mã đề đang có nguy cơ bị ô

H Ư

nhiễm bởi chất thải của các nhà máy xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón, thuốc trừ sâu dẫn đến việc nhiễm kim loại nặng ảnh hưởng đến sức khỏe

TR ẦN

người sử dụng

Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng như Cr, Ni, Pb, Cd... gây độc

B

hại đối với cơ thể con người tùy từng hàm lượng của chúng. Một số khác như

10 00

Cu, Fe, Zn...là những nguyển tố vi lượng cần thiết cho cơ thể con người. Tuy nhiên khi hàm lượng của chúng vượt qua ngưỡng cho phép chúng bắt đầu gây

A

độc.

H

Ó

Phương pháp ICP-MS có tính ưu việt hơn các phương pháp khác về

Í-

khả năng phân tích nhanh, phân tích đồng thời được nhiều nguyên tố kim loại

ÁN

nguyên tố khác.

-L

ở dạng vết trong cùng một mẫu với độ chính xác cao, ít bị ảnh hưởng bởi các

TO

Xuất phát từ những lí do trên chúng tôi đã chọn đề tài “Xác định hàm

D

IỄ N

Đ

ÀN

lượng vết kim loại trong cây mã đề bằng phương pháp ICP-MS”

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

cạnh đó, mã đề còn là cây thuốc đông y quý được sử dụng trong nhiều bài

TP

mã đề là một loại cây mọc hoang sử dụng như một loại rau ăn hàng ngày. Bên

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

cũng là những loại thuốc chữa bách bệnh nhưng lại bị lãng quên. Trong đó,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

ngăn ngừa các bệnh mãn tính, có lợi cho sức khỏe và làm đẹp...Tuy nhiên

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

CHƯƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU

H

Ơ

1.Tổng quan về cây mã đề

U Y

Tên khoa học: pantago major L.

.Q

Tên khác: Xa tiền, Bông mã đề, Nhà én dứt...

ẠO

Tên nước ngoài: Broad- leaved plantain, Ripple grass, Cart tract plan,

Đ

Large Plantain... [2].

N

G

1.2. Mô tả thực vật

H Ư

Cây mã đề có tên khoa học là Plantago major L. Thuộc họ plantaginaceae là loài cây thân thảo mọc nhiều nơi, thường thấy ở các bãi

TR ẦN

hoang có độ ẩm cao. Cây lâu năm cao từ 20 – 60 cm, thân cây ngắn [3].

Rễ mọc thành chùm, to.

B

Lá đơn mọc từ gốc có cuống dài, hình thìa hay trứng, mép phiến lá có

10 00

răng cưa nhỏ thưa, màu lục đậm ở mặt trên nhạt ở mặt dưới. Gân lá hình cung với 5 gân chính nổi ở mặt dưới, gân dọc theo sống lá và đồng quy ở ngọn và

A

gốc lá. Cuống lá màu xanh lục nhạt.

H

Ó

Hoa mọc thành bông thẳng đứng, có cán dài, xuất phát từ kẽ lá , 4 lá đài

Í-

xếp xéo hơi dính nhau tại gốc. Hoa lưỡng tính.

-L

Quả nhỏ hình bầu dục màu xanh khi non, hơi ngà khi già nở theo

ÁN

đường nứt ngang. Qủa hộp có cứa nhiều hạt nâu đen bóng, mỗi quả chứa từ 8

TO

đến 20 hạt.

D

IỄ N

Đ

ÀN

Mùa thu hái lá từ tháng 5 đến tháng 7, hạt từ tháng 6 đến tháng 8 [4, 8].

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

Tên Việt Nam: Mã đề

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Họ: Mã đề

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

1.1. Giới thiệu về cây mã đề

2

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

1.3. Phân bố

Cây mã đề là loài cây phổ biến được biết đến đầu tiên ở vùng Bắc Âu

10 00

B

sau đó dần dầu được lan ra toàn châu Âu và thế giới. Cây mã đề thường phân bố ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới. Có thể tìm thấy cây mã đề ở nhiều quốc

A

gia như Thổ Nhĩ Kì, Ấn Độ, Trung Quốc, Nhật Bản và nhiều quốc gia khác

Ó

trên thế giới.

H

Cây mã đề mọc ở khắp nơi trên nước ta, thường thấy ở các bãi đất

-L

Í-

hoang, khu vườn trống và những nơi có độ ẩm cao. Cây có thể mọc ở vùng đồi núi như ở vùng núi của tỉnh Lâm Đồng và cũng có thể thấy chúng ở

ÁN

những vùng trũng, ngập nước như ở đồng bằng sông Cửu Long.

TO

Mã đề ngày càng được trồng phổ biến ở trong các gia đình [4, 8].

ÀN

1.4. Thành phần hóa học

Đ

Toàn cây có chứa glucosid là aucubin hay rinantin. Lá có chất nhầy,

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Hình 1.1. Cây mã đề

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q H Ư

N

G

Đ

ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

acid plantenoic adenin và cholin [4].

D

IỄ N

chất đắng, caroten sinh tố C, K, T acid citric. Trong hạt có nhiều chất nhầy,

3

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

1.5. Công dụng của cây mã đề

Ơ

1.5.1. Công dụng y học

U Y

+ Chữa ho, tiêu đờm.

.Q

+ Hỗ trợ điều trị viêm cầu thận mãn tính

ẠO

+ Tốt cho bệnh nhân huyết áp cao

Đ

+ Chữa lỵ, tiêu chảy, trĩ

G

+ Nhuận tràng, chống viêm, đầy hơi, trị bệnh gan.

H Ư

N

+ Chữa đau mắt đỏ, rụng tóc. + Ngoài ra mã đề còn được dùng để giải rượu rất tốt

TR ẦN

- Bộ phận dùng, chế biến của mã đề

+ Hạt mã đề phơi hay sấy khô gọi là xa tiền tử

+ Toàn cây mã đề bỏ rễ phơi hay sấy khô gọi là xa tiền thảo

10 00

B

+ Lá mã đề tươi hay phơi hoặc sấy khô [3, 4].

1.5.2. Công dụng làm thực phẩm

A

Lá cây mã đề được dùng làm rau có tác dụng giải nhiệt tiểu tiện dễ dàng.

Ó

2. Một số tính chất lý, hóa của Cu, Pb, Cd và Cr

Í-

H

2.1. Tính chất vật lý của Cu, Pb, Cd và Cr

-L

Chì là kim loại có mầu xám thẫm và mềm, có khối lượng riêng lớn.

ÁN

Cadimi là kim loại mầu trắng bạc, mềm, có thể cắt bằng dao, dễ dát mỏng và dễ mất ánh kim trong môi trường không khí ẩm do tạo màng

TO

oxit[14].

ÀN

Đồng là kim loại nặng, mềm, màu ánh đỏ, có độ dẫn điện và dẫn nhiệt

D

IỄ N

Đ

cao[13].

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

+ Chữa bệnh chảy mãu cam do nóng

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

+ Chữa bệnh bí tiểu, tiểu dắt.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Mã đề có vị ngọt tính mát dùng để chữa những bệnh như:

Crom là kim loại cứng, giòn, có độ nóng chảy cao. Bề mặt của crom

được bao phủ bởi một lớp màng mỏng Cr2O3 nên có ánh bạc và khả năng chống trầy xước cao[14].

4

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

2.2. Một số tính chất hóa học của Cu, Pb, Cd và Cr

Ơ

* Tác dụng với oxi

U Y

màng đỏ gồm Cu và Cu2O.

.Q ẠO

lục[13].

Đ

- Chì bị oxi hóa ở điều kiện thường tạo thành màng oxit bảo vệ cho kim

G

loại. Khi đun nóng trong không khí, chì bị oxi hóa dần đến hết tạo ra PbO

H Ư

N

0

t 2Pb + O2 → 2PbO

- Cadimi bền trong điều kiện không khí ẩm và ở nhiệt độ thường nhờ

TR ẦN

có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao cadimi cháy mãnh liệt tạo thành oxit, cho ngọn lửa màu sẫm [14].

B

- Crom bền với oxi ở nhiệt độ thường do màng oxit bảo vệ. Ở nhiệt độ

10 00

cao:

Cr + 3O2 → 2Cr2O3

A

* Tác dụng với các phi kim khác

H

Ó

- Ở nhiệt độ thường Cu không tác dụng với flo. Khi đun nóng Cu tác

Í-

dụng với S, C, P, Cl tạo thành muối tương ứng.

-L

- Chì tác dụng được với các halogen, lưu huỳnh tạo thành muối.

ÁN

Pb + Pb +

S

→

PbS↓

Cl2 →

PbCl2

TO

- Cadimi và crom tác dụng với halogen, lưu huỳnh, photpho, selen ...

D

IỄ N

Đ

ÀN

tạo muối tương ứng [13, 14].

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Nếu trong không khí có CO2 thì đồng bị bao phủ bởi một lớp màu

TP

Cu(OH)2 +Cu→ Cu2O+ H2O

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

2Cu + O2 + 2H2O → 2Cu(OH)2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Ở nhiệt độ thường và trong không khí, Cu bị bao phủ bởi một lớp

* Tác dụng với nước

Đồng, chì, cadimi và crom không tác dụng được với nước ở nhiệt độ

thường. Nhưng ở nhiệt độ cao cadimi khử hơi nước tạo thành oxit. Còn chì phản ứng chậm với nước khi có mặt của oxi tạo ra hidroxit: 5

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

2Pb + O2 + 2H2O → 2Pb(OH)2

Ơ

*Tác dụng với axit

U Y

tác dụng trừ HI và HCN. Nhưng khi có mặt oxi không khí, Cu có thể tan trong

.Q

ẠO

- Chì cũng tan được trong axit axetic và một số axit hữu cơ khác khi có

Đ

mặt oxi:

G

2Pb + 4CH3COOH + O2 → 2Pb(CH3COO)2 + 2H2O

H Ư

N

Đặc biệt, chì còn có thể tan được trong dung dịch kiềm giải phóng hiđro:

TR ẦN

Pb + 2KOH + 2H2O → K2[Pb(OH)4] + H2 ↑

2.2. Vai trò sinh học của các nguyên tố đồng, cadimi, chì và crom 2.2.1. Vai trò sinh học của đồng

10 00

B

Đồng có một lượng nhỏ trong thực vật và động vật. Trong cơ thể người, đồng có trong thành phần của một số protein, enzym và tập trung chủ

A

yếu ở gan. Sự thiếu đồng gây ra thiếu máu. Khi cơ thể bị nhiễm độc đồng có

Í-

H

tiêu hóa có thể gây tử vong.

Ó

thể gây ra một số bệnh về thần kinh, gan, thận, lượng lớn hấp thụ qua đường

-L

Đối với thực vật thì đồng ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình sinh trưởng

ÁN

và phát triển của cây. Đồng có tác dụng kích thích các loại men, tạo điều kiện cho cây sử dụng protein hình thành clorofom, thiếu đồng thì cây không phát

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

triển được [1, 5, 13].

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Pb, đều hoạt động mạnh. Crom thụ động với HNO3 và H2SO4 đặc nguội

TP

- Với các axit có tính oxi hóa mạnh như HNO3, H2SO4 đặc thì Cu, Cd,

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

HCl. Ngược lại Cd, Pb, Cr có thể tác dụng giải phóng khí H2 [13, 14].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Với axit không có tính oxi hóa như HCl, H2SO4 loãng thì Cu không

6

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

2.2.2. Tính chất độc hại của crom

Ơ

Nước thải từ công nghiệp mạ điện, công nghiệp khai thác mỏ, nung đốt

U Y

nhiễm crom từ nguồn nước này. Crom trong nước thải thường gặp ở dạng

.Q

ẠO

Qua nghiên cứu thấy rằng crom có vai trò quan trọng trong việc chuyển hóa

Đ

glucozo. Tuy nhiên với hàm lượng cao crom có thể làm kết tủa protein, các

G

axit nucleic và ức chế hệ thống enzym cơ bản. Crom chủ yếu gây ra các bệnh

H Ư

N

ngoài da như loét da, viêm da tiếp xúc, loét thủng màng ngăn mũi, viêm gan, viêm thận, gây ung thư phổi...[18].

TR ẦN

2.2.3. Tính chất độc hại của cadimi

Cacdimi là nguyên tố rất độc. Giới hạn cho phép của cadimi: Trong nước: 0.01 mg/l hay 10ppb

10 00

B

Trong không khí: 0.001 mg/m3

Trong thực phẩm: 0.001-0.5 mg/kg [15].

A

Trong tự nhiên cadimi thường được tìm thấy trong các khoáng vật có

Ó

chứa kẽm. Nhiễm độc cadimi gây nên chứng bệnh giòn xương. Ở nồng độ

Í-

H

cao, cadimi gây đau thận, thiếu máu và phá tủy xương [14].

-L

Phần lớn cadimi thâm nhập vào cơ thể con người được giữ lại ở thận và

ÁN

được đào thải, còn một phần ít khoảng 1% được giữ lại trong thận, do cadimi liên kết với protein tạo thành metallotionein có ở thận. Phần còn lại được giữ

TO

lại trong cơ thể và dần dần được tích lũy cùng với tuổi tác. Khi lượng cadimi

ÀN

được tích trữ lớn, nó có thể thế chỗ ion Zn2+ trong các enzim quan trọng và

Đ

gây ra rối loạn tiêu hóa và các chứng bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu,

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Crom xâm nhập vào cơ thể theo ba con đường: hô hấp, tiêu hóa và da.

TP

Cr(III) rất cần cho cơ thể, trong khi Cr(VI) lại rất độc và nggnuy hiểm[14].

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Cr(III) và Cr(VI), Cr(III) ít độc hơn nhiều so với Cr(VI). Với hàm lượng nhỏ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

các nhiên liệu hóa thạch là nguồn gốc gây ô nhiễm crom. Rau xanh có thể bị

D

IỄ N

tăng huyết áp, phá hủy tủy sống, gây ung thư...[1, 18].

7

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

2.2.4. Độc tính của chì

Ơ

Trong sản xuất công nghiệp thì Pb có vai trò quan trọng, nhưng đối với

U Y

Pb và các hợp chất của nó đối với cơ thể của con người và động vật thì quá rõ.

.Q

ẠO

không chỉ ở não mà còn ở các bộ phận tạo máu, nó là tác nhân phá hủy hồng

Đ

cầu.

G

Khi hàm lượng Pb trong máu khoảng 0.3 ppm thì nó ngăn cản quá trình

H Ư

N

sử dụng oxi để oxi hóa glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, do đó làm cho cơ thể mệt mỏi. Ở nồng độ cao hơn lớn hơn 0.8 ppm có thể gây nên

TR ẦN

bệnh thiếu máu do thiếu hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu nằm trong khoảng > 0.5-0.8 ppm gây ra sự rối loạn chức năng của thận và phá hủy não.

Xương là nơi tích tụ chì trong cơ thể, ở đó chì tương tác với photphat trong

10 00

B

xương rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể và thể hiện độc tính của nó.

Vì thế tốt nhất là tránh những nơi có Pb ở bất kì dạng nào, đồng thời

A

trong dinh dưỡng chú ý dùng loại thực phẩm có hàm lượng Pb dưới quy định

Ó

cho phép và có đủ Ca và Mg để hạn chế tác động của Pb. Vì dù chúng ta

Í-

H

không muốn thì cũng luôn có một lượng Pb rât nhỏ nhất định vẫn thâm nhập

-L

vào cơ thể của chúng ta qua đường ăn uống và hít thở. Vì thế nên uống sữa,

ÁN

ăn nhiều rau xanh, các loại thực phẩm và đồ uống giàu vitamin B1 và các vitamin C thì có lợi cho việc chống lại và hạn chế ảnh hưởng của Pb đối với

TO

cơ thể. Các chất được dùng để giải độc chì là EDTA,2,3- dimercaptoprppanol,

ÀN

penicillamin..., do đó chúng tạo với Pb các phức chelat bền và được đào thải

D

IỄ N

Đ

ra ngoài qua nước tiểu [7, 14, 18].

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

sự phát triển của não bộ trẻ em, Pb ức chế mọi hoạt động của các enzym,

TP

người, nhất là trẻ em đang phát triển và động vật. Chì có tác dụng âm tính lên

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Không khí, nước và thực phẩm bị ô nhiễm Pb đều rất nguy hiểm cho mọi

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

cơ thể thì chưa chứng minh được Pb có vai trò tích cực gì. Song độc tính của

8

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

3. Các phương pháp xác định hàm lượng kim loại trong mẫu

Ơ

Hiện nay có nhiều phương pháp khác nhau để xác định hàm lượng kim

U Y

phân tử UV-VIS, sắc kí lỏng hiệu năng cao (HLPC), phổ phát xạ nguyên tử

.Q ẠO

Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn của các

H Ư

N

3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng

G

dụng cụ cho các phương pháp này đơn giản và không đắt tiền.

Đ

chất, thông thường lớn hơn 0.05%, tức là mức độ miligam. Các thiết bị và

Nguyên tắc: Đây là phương pháp dựa trên sự kết tủa chất cần phân tích

TR ẦN

với thuốc thử phù hợp, sau đó lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân chính xác sản phẩm và từ đó xá định được hàm lượng chất phân tích [10, 11].

3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích

10 00

B

Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để

A

tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc

Ó

thử tác dụng vừa đủ với chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận

Í-

H

biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng đoiỉ màu

-L

hay kết tủa có thể quan sát bằng mắt gọi là chất chỉ thị. Tuỳ thuộc vào loại

ÁN

phản ứng chính được dùng mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm phương pháp trung hoà, phương pháp oxihoá khử, phương

TO

pháp complexon [10,11].

ÀN

3.2. Phương pháp phân tích công cụ

D

IỄ N

Đ

3.2.1. Phương pháp điện hoá

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

3.1. Phương pháp phân tích hoá học

TP

AAS)…sau đây là một số phương pháp xác định [12].

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

(AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (GF-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

loại như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ

3.2.1.1. Phương pháp cực phổ Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2

cực để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thể khử khác nhau. Thông 9

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

qua chiều cao của đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim

Ơ

loại trong dung dịch ghi cự phổ [6, 10].

U Y

Về bản chất, phương pháp Von-ampe hoà tan cũng giống như phương

.Q ẠO

làm việc, trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.

Đ

Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược

G

điện cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan.Trên đường Von-Ampe hoà tan cho

H Ư

N

pic của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ[6, 10].

3.2.2. Phương pháp quang phổ

TR ẦN

3.2.2.1. Phương pháp trắc quang

Nguyên tắc: dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hoặc hữu cơ lượng theo phương trình cơ bản :

Formatted: Left

A

A = K.C

10 00

B

trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp định

Ó

Trong đó: A là độ hấp thụ quang của chất

Í-

H

K là hắng số thực nghiệm

-L

C là nồng độ của chất phân tích [16].

ÁN

3.2.2.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) Nguyên tắc: dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của

TO

nguyên tố phân tích ở trạng thái khi có sự tương tác với nguồn năng lượng

ÀN

phù hợp. Một số nguồn năng lượng thường dùng để kích thích phổ AES như

D

IỄ N

Đ

ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện…

4

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Bước 1: Điện phân làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực

TP

trong dung dịch. Nguyên tắc gồm 2 bước:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

pháp cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

3.2.1.2. Phương pháp Von-ampe hoà tan

Ưu điểm: phương pháp AES có độ nhạy cao (thường từ n.10-3 đến n.10-

%), tốn ít mẫu có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một

mẫu, phân tích được lượng vét kim loại trong nước, lương thực, thực phẩm.

10

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

Nhược điểm: chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu mà không

Ơ

chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu [6].

U Y

AAS là một trong những phương pháp hiện đại, được áp dụng phổ biến

.Q

ẠO

pháp có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định [11].

Đ

3.3. Phương pháp quang phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS)

G

ICP-MS là một phương pháp phân tích các chất vô cơ dựa trên sự ghi

H Ư

N

đo phổ theo tỷ số m/z của ion nguyên tử các nguyên tố cần phân tích. ICP là ngọn lửa plasma tạo thành bằng dòng điện có tần số cao cớ MHz được cung

TR ẦN

cấp bằng một máy phát coa tần RF. Ngọn lửa plasma có nhiệt độ cao có tác dụng chuyển các nguyên tố có trong mẫu cần phân tích ra dạng ion. MS là phép ghi phổ theo tỉ số m/z.

10 00

B

ICP-MS được phát triển vào đầu những năm 80 của thế kỉ trước, là sự kết hợp thành công và hoàn hảo của hai thiết bị ICP và MS. Đây là một trong

A

những phương pháp phân tích hiện đại nhất hiện nay và ngày càng chứng tỏ

Ó

có nhiều ưu điểm vượt trội so với các phương pháp phân tích khác trong

Í-

H

nghiên cứu xác định lượng vết nguyên tố cũng như xác định thành phần đồng

-L

vị của chúng [9, 12, 20].

ÁN

3.3.1. Nguyên tắc của phương pháp ICP-MS Phương pháp phân tích ICP-MS dựa trên nguyên tắc của sự hóa hơi,

TO

nguyên tử hóa, ion hóa của các nguyên tố hóa học khi chúng được đưa vào

ÀN

môi trường plasma, sau đó các ion này được tách ra khỏi nhau theo tỉ số m/z

Đ

của chúng bằng thiết bị phân tách khối rồi được phát hiện khuyếch đại và đếm

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

kim loại trong mẫu sau khi chuyển hoá chúng về dạng dung dịch. Phương

TP

loại trong các phòng thí nghiệm. Phương pháp này xác định được hầu hết các

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

trong các phòng thí nghiệm. Phương pháp này xác định được hầu hết các kim

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

3.2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

D

IỄ N

bằng thiết bị điện tử kĩ thuật số.Trong phương pháp phân tích ICP-MS, hàm

lượng các nguyên tố hay các đồng vị được xác định bằng cách đo phổ khối MS của các ion được đưa vào vùng plasma Ar [20, 22].

11

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

3.3.2. Các quá trình xảy ra trong nguồn ICP

Ơ

1. Hóa hơi chất mẫu, nguyên tử hóa các phân tử, ion hóa các nguyên tử,

+ mX(k)

M(k)+

ẠO

nhờ hệ thống phân giải khối theo số khối của ion, phát hiện chúng bằng

Đ

detector, ghi lại phổ.

G

3. Đánh giá định tính, định lượng phổ thu được.

H Ư

N

Như vậy thực chất phổ ICP-MS là phổ của các nguyên tử ở trạng thái khí tự do đã bị ion hóa trong nguồn năng lượng cao tần ICP theo số khối các

TR ẦN

chất [9, 12].

3.3.3. Ưu điểm của phương pháp phân tích ICP-MS

- Nguồn ICP là nguồn năng lượng kích thích phổ có năng lượng ca, nó

10 00

B

cho phép phân tích hơn 70 nguyên tố từ Li – U và có thể xác định đồng thời chúng với độ nhạy và cho độ chọn lọc rất cao (giới hạn phát hiện từ ppb – ppt

A

đối với tất cả các nguyên tố).

Ó

- Khả năng phân tích bán định lượng rất tốt do không cần phải dùng

Í-

H

mẫu chuẩn mà vẫn đạt độ chính xác cao, có thể phân tích các đồng vị và tỉ lệ

-L

của chúng.

ÁN

- Tuy có độ nhạy cao nhưng nguồn ICP lại là nguồn kích thích phổ rất ổn định nên phép đo ICP-MS có độ lặp lại cao và sai số nhỏ.

TO

- Phổ ICP-MS ít vạch hơn phổ ICP-AES nên có độ chọn lọc cao, ảnh

ÀN

hưởng thành phần nền hầu như ít xuất hiện, nếu có thì cũng rất nhỏ, dễ loại - Vùng tuyến tính trong phép đo ICP-MS rộng hơn hẳn các kĩ thuật

phân tích khác, có thể gấp hàng trăm lần và khả năng phân tích bán định

D

IỄ N

Đ

trừ.

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2.Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

nM(k)

.Q

→

Ion hóa: M(k)0 + Enhiệt →

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Phân li: MnXm(k)

U Y

→ MnXm(k)

TP

Hóa hơi: MnXm(r)

H

sự phân giải của các ion theo số khối sẽ sinh ra phổ ICP-MS:

12

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

lượng rất tốt do không cần dùng mẫu chuẩn mà vẫn cho kết quả tương đối

Ơ

chính xác.

U Y

hạ. So với tất cả các máy phân tích phổ khối khác, việc xử lí chế hóa mẫu có

Đ

dụng rộng rãi để phân tích nhiều đối tượng khác nhau đăc biệt là trong các

N

H Ư

vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trường...[9, 12].

G

lĩnh vực phân tíc vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuất vật liệu bán dẫn, 3.3.4. Hạn chế của phương pháp ICP-MS

TR ẦN

- Mẫu thường được chuyển về dạng dung dịch trước khi được phân tích bằng ICP-MS và một số khí như Ar được thêm vào cungc với mẫu đo nên các

10 00

thể phân tích được bằng phương pháp này.

B

nguyên tố có trong thành phần của nước (H,O,N,C...) và khí bổ sung khồng - Các nguyên tố có thể bị ion hóa quá cao sẽ có độ nhạy phân tích rất

A

kém: P, S, Cl, Au..

Ó

- Sự hình thành các ion đa nguyên tử dẫn đến hiện tượng che lấp phổ.

Í-

H

- Sự đóng cặn xảy ra trong bô phận cấp mẫu, trong nón và các bộ phận

ÁN

trôi kết quả đo.

-L

khác dẫn đến làm tăng nồng độ các nguyên tố trong mẫu trắng cũng như làm - Giá thiết bị và chi phí vận hành cao. Cần tiêu tốn Ar khoảng 10-12

TO

l/phút để duy trì hoạt động [9, 12].

ÀN

3.3.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo ICP-MS

IỄ N

Đ

- Nồng độ muối ảnh hưởng từ 0.1 – 0.4%.

D

.Q

ẠO

Với nhiều ưu điểm vượt trội, kỹ thuật phân tích ICP-MS được ứng

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

GC...

TP

- Ngoài ra ICP-MS còn được sử dụng như là một detector cho LC, CE,

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

dung dịch phân tích bằng ICP-MS là đơn giản nhất.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Ưu thế nổi bật của ICP-MS là tốc độ phaantichs nhanh và có giá thành

- Đồng vị của các nguyên tố khác nhau có số khối trùng nhau. Sự kết

hợp giữa các nguyên tử tạo ra một phân tử mới có số khối trùng với số khối của nguyên tố cần phân tích.

13

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

- Các nguyên tử khi ion hóa bậc 1 hoặc bậc 2 sẽ cho các số khối khác

Ơ

nhau trùng với số khối của nguyên tố cần phân tích.

U Y

3.3.6. Chất nội chuẩn

.Q

thì chúng ta có:

ẠO

Cx = (Ix/Ich).Cch

Đ

Như vậy, hệ thống máy đo phổ ICP-MS sẽ dựa vào nồng độ của chất

G

nội chuẩn thêm vào, tín hiệu của chất nội chuẩn và chất phân tích để cho ta

H Ư

N

kết quả nồng độ chất cần phân tích.

Các chất chuẩn nội còn được dùng để hiệu chuẩn các nhiễu vật lý và

TR ẦN

hóa học ảnh hưởng đến độ chính xác kết quả. Để sử dụng chất nội chuẩn với sai số nhỏ nhất, chuẩn nội phải có mặt trong các dung dịch với cùng một nồng độ và không được xuất hiện trong các mẫu phân tích chưa biết thành phần.

10 00

B

Các chất nội chuẩn thường được sử dụng trong phân tích phổ khối ICP-MS là Ge, In, Li, Sc, Th, Tb [21, 22].

A

3.4. Các phương pháp xử lý mẫu để xác định kim loại

Ó

Xử lý mẫu là quá trình hoà tan (dissolution) và phân huỷ (digestion),

Í-

H

phá huỷ cấu trúc mẫu ban đầu lấy từ đối tượng cần phân tích, để giải phóng và

-L

chuyển các chất cần xác định về một dạng đồng thể phù hợp (ví dụ dạng dung

ÁN

dịch) cho một phép đo đã chọn để xác định hàm lượng của chất mà chúng ta mong muốn.

TO

Các phương pháp xử lý mẫu đã và đang được sử dụng bao gồm:

ÀN

3.4.1. Kỹ thuật xử lý ướt

nóng có tính ôxy hoá mạnh (HNO3, HClO4), hoặc hỗn hợp 2 axit (HNO3 + H2SO4), hay 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), hoặc là 1 axit đặc và một chất

D

IỄ N

Đ

Dùng axit mạnh đặc và nóng (ví dụ HCl, H2SO4), hay axit mạnh, đặc và

Formatted: Left

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

khối là Ich và mẫu phân tích có nồng độ là Cx, có cường độ pic phổ khối là Ix

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nếu chất nội chuẩn thêm vào có nồng độ là Cch, có cường độ pic phổ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Ảnh hưởng của mẫu phân tích trước [9, 12].

14

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

ôxy hoá mạnh (H2SO4 + KMnO4), v.v. hoặc dùng các dung dịch kiềm mạnh,

Ơ

đặc nóng (NaOH, KOH 15-20%), hay hỗn hợp của kiềm mạnh và muối kim

N

H

loại kiềm (NaOH +NaHCO3), hay một kiềm mạnh và peroxit (KOH + Na2O2),

U Y

nồng độ (10-20%) để phân huỷ mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình

.Q ẠO

G

nung các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy thành CO2 và nước [10].

Đ

còn lại được hoà tan bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp. Khi

N

3.4.3. Kỹ thuật sử lý khô-ướt kết hợp

H Ư

Bằng cách kết hợp hai phương pháp trên chúng ta có phương pháp khô-

TR ẦN

ướt kết hợp. Trước tiên người ta xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit và chất phụ gia, để phá vỡ cấu trúc ban đầu của các hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung. Sau đó nung ở nhiệt độ 3.4.4. Phương pháp điện phân

10 00

B

thích hợp [10, 12].

Trong bình điện phân tại thế một chiều, các ion kim loại chạy về điện

Ó

A

cực âm, bị điện phân trỏe thành các phân tử trung hòa và bám vào điện cực.

H

Do đó ta được chất phân tích bám trên điện cực âm. Sau đó ta có thể xác định

Í-

chất trên điện cực bằng phương pháp khối lượng hay hòa tan chất trên điện

-L

cực rồi xác định nó theo một cách phù hợp. Đây là cách làm giàu chất phân

TO

[10, 12].

ÁN

tích của phương pháp phân tích cực phổ có tê là phương pháp Von – Ampe 3.4.5. Phương pháp phân hủy mẫu bằng lò vi sóng

ÀN

Hiện nay phổ biến nhất là kỹ thuật xử lý mẫu ướt với axit đặc trong lò

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

o

Nung mẫu trong lò nung ở một nhiệt độ thích hợp (450-750 C), mẫu bã

TP

3.4.2.Kỹ thuật xử lý khô

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Kendan, trong ống nghiệm, trong cốc hay trong lò vi sóng [10].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

mẫu triệt để và không mất chất phân tích, hiệu suất xử lý mẫu cao.

D

IỄ N

Đ

vi sóng hệ kín do có nhiều ưu điểm như: thời gian xử lý mẫu ngắn, phá huỷ

15

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

Dưới tác dụng phá hủy và hoà tan các hạt (phần tử) mẫu của axit, năng

Ơ

lượng nhiệt cùng axit làm tan rã các hạt mẫu đồng thời do khuếch tán, đối lưu,

U Y

mòn dần, các tác nhân này tấn công và bào mòn dần các hạt mẫu từ bên ngoài

.Q

ẠO

nên chúng chuyển động nhiệt rất mạnh, làm căng và xé các hạt mẫu từ trong

Đ

ra. Hơn nữa, do xử lý mẫu trong hệ kín nên áp suất cao sẽ làm nhiệt độ sôi

G

cao hơn, đây là tác nhân phân huỷ mạnh nhất do vậy thúc đẩy quá trình phân

H Ư

N

huỷ mẫu từ bên trong ra và từ ngoài vào. Do đó, xử lý mẫu trong lò vi sóng chỉ cần thời gian rất ngắn 50 đến 90 phút và rất triệt để [10, 12].

TR ẦN

3.4.6. Phương pháp chiết

Chiết là phương pháp dựa trên cơ sở sự phân bố khác nhau của chất phân tích vào trong hai pha không trộn lẫn vào nhau. Nhờ đó mà chúng ta lấy

10 00

B

được chất cần phân tích ra khỏi pha mẫu ban đầu, chuyển nó vào pha thứ hai mà chúng ta mong muốn [12].

A

3.4.7. Phương pháp pha loãng mẫu bằng dung môi thích hợp

Ó

Nguyên tắc là chọn dung môi thích hợp hòa tan tốt chất mẫu, để pha

Í-

H

loãng chất mẫu trong một tỷ lệ nhất định. Sau đó xác định chất phân tích theo

-L

phương pháp đã chọn. Kỹ thuật này đơn giản, hầu như không cần trang bị, lại

ÁN

dễ thực hiện, nhanh. Nhưng nó chỉ thích hợp cho một số trường hợp chất phân tích có nồng độ tương đối lớn, mà khi pha loãng mẫu nhiều lần bằng dung

TO

môi thích hợp, chúng ta vẫn xác định nó tốt trong các điều kiện cho phép, và

ÀN

các chất khác có mặt trong mẫu, khi pha loãng trong một tỷ lệ nhất định thì

Đ

không cản trở và không ảnh hưởng đến kết quả xác định chất phân tích. Đồng

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

các phân tử nước hấp thụ (> 90%) năng lượng vi sóng và do có động năng lớn

TP

Ngoài ra, trong lò vi sóng còn có sự phá vỡ từ trong lòng hạt mẫu do

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

vào, làm cho các hạt mẫu bị mòn dần và tan hết.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

chuyển động nhiệt và va chạm của các hạt mẫu với nhau làm chúng bị bào

nhất là các mẫu dầu hay chất hữu cơ [10, 12].

D

IỄ N

thời pha loãng chúng ta có thể loại bỏ được các cặn không tan có trong mẫu,

16

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM 2.1. Mục tiêu nghiên cứu

H

Xác định được hàm lượng vết của các kim loại Cd, Pb, Cu, Cr trong 2.2. Đối tượng, và phương pháp nghiên cứu

Đ

2.2.3. Phương pháp nghiên cứu

G

Phương pháp nghiên cứu tài liệu

H Ư

N

Thu thập, nghiên cứu và phân tích, ké thừa các tài liệu đã có về phương pháp phân hủy xác định đồng, chì, cadimi và crom trong mẫu thực vật.

TR ẦN

Phương pháp nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích Cu, Pb, Cd, Cr trong mẫu cây mã đề.

Phương pháp nghiên cứu hàm lượng vết kim loại trong cây mã đề bằng

10 00

B

phương pháp ICP-MS bao gồm 2 phần chính là quy trình phân hủy mẫu cây mã đề và quy trình phân tích mẫu trên thiết bị ICP-MS. Phương pháp xử lí số liệu

Ó

A

Sử dụng các thuật toán để tính toán kết quả phân tích và sử dụng phần

H

mềm exel 2.3.1. Hóa chất

-L

Í-

2.3. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

ÁN

- Dung dịch axit HNO3 65%

TO

- Nước cất

ÀN

- Dung dịch chuẩn hỗn hợp (100µg/ml) dùng trong phân tích ICP-MS

- Dung dịch chuẩn Th 5mg/l và Tb 5mg/l dùng cho ICP-MS.

Hóa chất được sử dụng đều là các loại hóa chất tinh khiết của Merck

D

IỄ N

Đ

gồm các nguyên tố Cd, Cr, Cu, Pb.

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

các mẫu cây mã đề được trồng tại các địa điểm khác nhau.

.Q

Đối tượng nghiên cứu của luận văn này là hàm lượng Cu, Cr, Cd và Pb

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.2.1. Đối tượng nghiên cứu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

cây mã đề bằng phương pháp ICP-MS.

17

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

2.3.2. Dụng cụ

Ơ

- Cân phân tích

U Y

- Bình định mức các loại 25ml, 50ml, 100ml...

.Q

- Tủ sấy.

ẠO

2.3.3. Thiết bị phân hủy mẫu và phân tích mẫu

Đ

2.3.3.1. Thiết bị phân hủy mẫu

G

Hệ phân hủy mẫu bằng lò vi sóng Berghof, Speed wave-4 của Đức có

H Ư

N

chương trình điều khiển nhiệt độ bên trong bên ngoài lò, áp suất và thời gian nhiệt.

TR ẦN

Lò vi sóng có các ống phá mẫu bằng teflon, ký hiệu là DAK-100, có thể tích 100ml. Nhiệt độ và áp suất lớn nhất có thể đạt được ở trong ống lần lượt là 2300C và 40 bar. Khối lượng mẫu lớn nhất cho vào trong ống là

Hình 2.1. Thiết bị phân hủy mẫu

ÀN

TO

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

500mg. Thể tích mẫu tối thiểu trong ống là 5ml.

Thiết bị ICP-MS (Perkin Elmer) (hình 2.2) với hệ từ trường bát cực, sử

dụng nguồn năng lượng cao tần cho quá trình hóa hơi và ion hóa tất cả các nguyên tử với hiệu suất cao và ổn định. ICP-MS ghép nối hệ sol hóa mẫu giúp

D

IỄ N

Đ

2.3.3.2. Thiết bị phân tích mẫu

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

- Giấy lọc, phễu lọc...

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Pipet và Micropipet

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

- Cối, bộ sàng rây với các kích cỡ khác nhau.

18

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

quá trình làm giàu mẫu và tăng khả năng phát hiện rất phù hợp với phân tích

Ơ

vết các kim loại.

U Y

- Nguồn ion plasma

.Q ẠO

- Bộ sol hóa mẫu bằng sóng siêu âm trước khi đưa mẫu vào buồng

Đ

plasma. Hệ này giúp cho quá trình làm giàu mẫu lên nhiều lần tăng khả năng

G

phát hiện.

H Ư

N

- Buồng chân không và hệ lọc khối (trường tứ cực và các thấu kính điện từ ion)

TR ẦN

- Vùng ghép nối - Máy tính

ÁN

-L

Í-

H

Ó

A

10 00

B

Ngoài ra còn có máy lạnh tuần hoàn và hệ thống quạt hút.

Hình 2.2. Thiết bị phân tích ICP-MS được sử dụng

TO

2.4. Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu và xử lý mẫu

ÀN

2.4.1. Lấy mẫu

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

- Bộ lấy mẫu tự động

TP

- Thiết bị đo phổ khối lượng – tứ cực

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Bộ quang học ion (tứ cực)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Hệ máy đo ICP-MS bao gồm các bộ phận chính sau:

Đ

Mẫu được lấy tại các thời gian và địa điểm khác nhau. Mỗi mẫu sau khi

D

IỄ N

lấy đều được ghi kèm các thông tin về vị trí lấy mẫu và loại mẫu.

19

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

công

nghiệp

Cầu

U Y

Nghìn - An Bài- Phụ Dực-

.Q

15/12/2016

Khu công nghiệp Hiệp Sơn-

Formatted: Left, Indent: First line: 0 cm

TP

T2

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

T3

23/10/2016

Khu công nghiệp Tân LiênXã Yên Từ - Yên Mô- Ninh

G

2/2/2017

N

T4

Đ

Vĩnh Bảo - Hải Phòng

ẠO

Kim Môn - Hải Dương

TR ẦN

2.4.2. Xử lí sơ bộ và bảo quản mẫu

H Ư

Bình

Mẫu cây mã đề:

B

Cây mã đề sau khi được lấy, rửa sạch bùn đất bám vào sau đó được

10 00

phơi khô và chuyển vào túi nhựa có gắn mép để bảo quản. Sau khi được đưa về phòng thí nghiệm mẫu được tách riêng các bộ phận gốc, lá và hoa sau đó

A

được sấy khô ở 1050C đến khi khối lượng không đổi. Cho lá vào cối sứ đã

H

Ó

được rửa sạch và lau khô, rã đến khi tạo thành bột lá có kích thước nhỏ nhất

Í-

có thể. Rây bằng dụng cụ rây có khích thước đường kính các lỗ là 0,25µm ta

-L

được bột lá với các phân tử lá có kích thước lớn nhất là 0,25µm.

ÁN

2.4.3. Phá hủy mẫu bằng phương pháp lò vi sóng Cân 0.200 g (200mg) mẫu đã được nghiền mịn trên cân phân tích sau đó đưa vào hệ thống ống phá mẫu của lò vi sóng làm bằng teflon thêm 5ml

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

Thái Bình

ÀN

dung dịch axit HNO3 và 1ml H2O2. Thêm vào ống 0,1ml dung dịch chất nội

Formatted: Left, Indent: First line: 0 cm

Formatted: Left, Indent: First line: 0 cm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Khu

Ơ

4/11/2016

H

T1

Địa điểm

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Thời gian lấy

N

Kí hiệu mẫu

N

Bảng 2.1.Vị trí lấy mẫu, thời gian địa điểm và kí hiệu mẫu

Đ

chuẩn là Th 5mg/l và 0,1ml Tb 5mg/l. Để phản ứng phân hủy mẫu xảy ra

D

IỄ N

hoàn toàn (khoảng 15-16 giờ trong tủ hút) sau đó đưa vào hệ thống lò vi sóng.

Sau 30 phút phân hủy mẫu trong lò vi sóng, lấy mẫu ra, để nguội (khoảng 20 phút), mở nắp từ từ cho khí thoát ra ngoài. Chuyển dung dịch từ bình phân 20

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

hủy ra các bình định mức rồi định mức bằng nước cất đến 100ml và đưa vào

Ơ

hệ thống máy ICP-MS để xác định hàm lượng các kim loại Cu, Pb, Cd và Cr.

U Y

2.5. Xây dựng đuờng chuẩn của Cr, Cu, Cd và Pb

.Q

- Cốc đong có mỏ: 300 ml

ẠO

- Bình tia: 500 ml

Đ

- Bình định mức 1000 ml

G

Tất cả các dụng cụ trên được ngâm, rửa bằng axit nitric 10% và tráng

H Ư

N

sạch lại bằng nước khử deion.

2.5.1. Pha hóa chất

TR ẦN

Dung dịch axit nitric 2%: Hút 20 ml dung dịch axit HNO3 65% cho vào bình thủy tinh 1000ml và định mức tới vạch bằng nước khử deion. Dung dịch này dùng để pha loãng các chất trong quá trình xây dựng đường chuẩn.

10 00

B

Dung dịch Tb 5 mg/l: Hút 5 ml dung dịch chuẩn gốc Tb 1000 mg/l cho vào bình 100 ml, định mức tới vạch, lắc đều, dung dịch này có nồng độ 50

A

mg/l. Từ dung dịch này hút 10 ml cho vào bình 100 ml, định mức tới vạch,

Ó

lắc đều ta được dung dịch Tb có nồng độ 5 mg/l.

Í-

H

Dung dịch Th 5 mg/l: Làm theo các bước tương tự như trên với dung

-L

dịch chuẩn gốc Th 1000 mg/l ta được dung dịch Th có nồng độ 5 mg/l.

ÁN

Chuẩn bị dung dịch làm việc 1mg/l: Hút lần lượt 1 ml dung dịch Al, Ag, Ba, Hg 100 mg/l và 1 ml dung dịch chuẩn có chứa 4 chất (Cd, Cr, Cu, Pb)

TO

100 mg/l cho vào bình 100 ml, định mức tới vạch, lắc đều, dung dịch này có

ÀN

nồng độ 1 mg/l.

Dựng đường chuẩn có nồng độ các chất chuẩn lần lượt là : 0,5 ; 1; 10;

50 và 100 µg / l sử dụng các chất nội chuẩn Tb và Th có nồng độ 50 µg / l .

D

IỄ N

Đ

2.5.2. Xây dựng đường chuẩn

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TP

- Chuẩn bị pipet: 1, 5, 10, 20 ml

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Chuẩn bị khoảng 10 bình định mức thể tích 100 ml

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H

Để đảm bảo độ chính xác mỗi mẫu chúng tôi đã lặp lại 2 lần.

21

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2

3

4

5

6

Comment [vtx1]: Cột này để làm gì vậy?

N

1

H

Bình số

Ơ

N

Bảng 2.2. Thể tích các dung dịch cần lấy

1

1

1

1

1

1

1

1

0

0.1

1

5

100

97.9

U Y

1

.Q

Tb 5 mg/l

TP

(ml) Th 5 mg/l

Đ

(ml) làm việc 1 mg/l (ml)

TR ẦN

Dung dịch

H Ư

G

Dung dịch

axit HNO3

ẠO

Dung dịch

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

97

93

88

50

100

B

2% (ml)

10

chất chuẩn

10 00

Nồng độ

1

0

H

Ó

A

( µg / l )

10

Í-

Bình số 2 có nồng độ các chất chuẩn 0.5 µg / l được chuẩn bị theo cách

-L

sau:

ÁN

Hút 5 ml dung dịch làm việc 1 mg/l cho vào bình 100 ml, định mức, lắc đều được dung dịch có nồng độ các chất là 50 µg / l ; từ dung dịch này hút 1

TO

http://daykemquynhon.ucoz.com

1

N

Dung dịch

ml cho vào bình 100 ml, thêm vào lần lượt 1 ml dung dịch Tb 5 mg/l và dung

ÀN

dịch Th 5mg/l, định mức lắc đều được dung dịch có nồng độ các chất là 0.5

Formatted: Justified

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Formatted: Highlight

D

IỄ N

Đ

µg / l .

22

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

N

KẾT LUẬN Qua quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài. Chúng tôi thu được các

H

kết quả chính như sau: các kim loại Cr, Cu, Cd và Pb bằng phương pháp ICP-MS

Đ

100ppb.

G

3.Xác định được giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo.

H Ư

N

LOD và LOQ của Pb là 0,122 và 0,400 ppb; LOD và LOQ của Cu là 0,267 và 0,890 ppb; LOD và LOQ của Cr là 0,285 và 0,950 ppb; LOD và LOQ của Cd

TR ẦN

là 0,115 và 0,380 ppb.

4. Chọn được các điều kiện phù hợp để xử lý mẫu cây.

5. Đã áp dụng phương pháp đường chuẩn để xác định hàm lượng các

10 00

B

kim loại Pb, Cu, Cr, Cd trong 04 mẫu lá của cây bông mã đề. Hàm lượng của các kim loại Pb, Cu, Cr, Cd lần lượt là từ (2,40– 3,64mg/kg) với Pb; từ (10,40 – 17,50 mg/kg) với Cu; từ (2,55 – 2,84 mg/kg) với Cr; và từ (0,003 - 0,154

Ó

A

mg/kg) với Cd.

H

6. Các mẫu cây đem phân tích đều có hàm lượng chì, đồng, cadimi cao

-L

Í-

hơn tiêu chuẩn cho phép của WHO; ngoài ra có 1 mẫu cây có hàm lượng Cd thấp hơn tiêu chuẩn cho phép của WHO.

ÁN

Đề xuất: Chúng tôi mới chỉ nghiên cứu trực tiếp đối với một số kim loại nặng

TO

như Cu, Cr, Cd và Pb trong một số mẫu cây bông mã đề. Tuy nhiên trong

ÀN

thành phần của cây vẫn còn một số kim loại nặng khác như Hg, Mn, Ni... mà luận văn này chưa đề cập đến được. Hướng nghiên cứu tiếp theo của chúng

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

ẠO

khoảng tuyến tính của Cr là 0-100ppb, và khoảng tuyến tính của Cd là 0-

.Q

tuyến tính của Pb là 0,5-100ppb, khoảng tuyến tính của Cu là 0-100ppb,

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

2. Xây dựng được đường chuẩn của chì, đồng, crom, cadimi. Khoảng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U Y

N

1. Đã lựa chọn được các thông số của máy đo khi xác định hàm lượng

D

IỄ N

Đ

tôi là sẽ xác định hàm lượng cả các nguyên tố khác như Hg, Mn, Ni... trong cả mẫu thân, lá và rễ cây bông mã đề để có thể cung cấp đầy đủ hơn thông tin về hàm lượng các nguyên tố kim loại nặng trong cây mã đề.

34

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

2.

Võ Văn Chi, Dương Đức Tiến (1978), Phân loại thực vật bậc cao,

ẠO

dục.

Vũ Đăng Độ (1993), Hóa sinh vô cơ, Đại học tổng hợp Hà Nội.

6.

Trần Chương Huyến, Từ Vọng Nghi, Phạm Luận (1990), Một số

N

phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, ĐH tổng hợp Hà Nội.

G

Đ

5.

Lê Đức Liêm (2001), Chì và tác hại của chì, tạp chí công nghiệp số 6.

8.

Đỗ Tất Lợi (2003), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB y học.

9.

Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ

TR ẦN

H Ư

7.

khối lượng nguyên tử- phép đo ICP-MS

B

Phạm Luận (2004), Giáo trình những vấn đề cơ sở của các kĩ thuật xử

10 00

10.

lý mẫu phân tích.

11.

Phạm Luận (1995), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, ĐHQG Hà

Ó

Lê Hồng Minh (2012), Nghiên cứu xác định thành phần đồng vị của

H

12.

A

Nội.

Í-

một số nguyên tố có ứng dụng trong địa chất bằng ICP-MS, luận án tiến sĩ

-L

hóa học viện năng lượng nguyên tử Việt Nam. Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ, tập 2, NXB giáo dục, 2000

14.

Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ, tập 3, NXB Giaso dục, 2004.

TO

15.

ÁN

13.

Quy định số 46, Quy định giới hạn tối đa vi sinh vật và tồn dư các chất

ÀN

ô nhiễm trong thực phẩm, Bộ y tế, 2007.

Hồ Viết Qúy, Các phương pháp phân tích công cụ trong hóa học hiện

đại, NXB ĐH Sư phạm Hà Nội.

D

IỄ N

Đ

16.

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Võ Văn Chi, Trần Hợp (1999), Cây cỏ có ích ở Việt Nam, NXB Giao

.Q

4.

Võ Văn Chi (1999), Từ điển cây thuốc Việt Nam, NXB y học.

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.

U Y

NXB trung học chuyên nghiệp.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đặng Đình Bạch (2005), Hóa học môi trường.

N

1.

H

Ơ

N

TÀI LIỆU THAM KHẢO

35

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com

N

Tạ Thị Thảo (2005), Thống kê trong hóa phân tích, Đại Học quốc gia

H

Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố học và an toàn thực phẩm, NXB Khoa học

.Q

Acta Poloniae Pharmaceutica - Drug Research, Trace metal content

No. 6 pp. 1447-1453.

Agilent company. Agilent Technologies on ICP-MS. Agilent Publ, 1999-

ẠO

20.

Đ

2000.

EPA. Method 6020. ICP-Mass Spectrometry. Publ. by EPA. USA,

G

21.

H Ư

N

September, 1994.

22.

Perkin Elmer. Inductively coupled plasma-OES and-MS. Publ. Perkin

TR ẦN

Elemer, 2001.

23.

TP

(Cu, Zn, Mn and Fe) in urtica dioica L. and plantago major L, 2016,Vol. 73

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Pol. J. Environ. Stud., Uptake of Heavy Metal from plantago major in

the Region of Durres, Albania, Vol. 22, No 6 (2013), 1881-1885.

10 00

B

24. Taverniers, I., M. De Loose and E. Van Bockstaele (2004). “Trends in quality in the analytical laboratory. II. Analytical method validation and

A

quality assurance.” Trac Trends Anal. Chem., 23.

Ó

25. WHO guidelines for assessing quality of herbal medicines with references

TO

ÁN

-L

Í-

H

to contaminants and residues, world health organization 2007.

D

IỄ N

Đ

ÀN

http://daykemquynhon.ucoz.com

19.

U Y

và kĩ thuật Hà Nội.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

18.

Ơ

Hà Nội.

Skype : live:daykemquynhonbusiness https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

17.

36

Đóng góp preview text bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial