PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 2 ĐẠI HỌC CẦN THƠ

BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM MÔN HÓA HỌC

vectorstock.com/17844849

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

DẠY KÈM QUY NHƠN EXPERIMENTAL PRACTICE PHÁT TRIỂN NỘI DUNG

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 2 ĐẠI HỌC CẦN THƠ WORD VERSION | 2020 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

ay

ke m .q

uy nh

on

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

om /d

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP

.fa ce bo ok .c

HÓA PHÂN TÍCH 2

Họ và tên SV: AAA

Nhóm thực tập buổi:

w

w

w

Lớp:

Cần thơ, 05/2019

BÀI 1: XÁC ĐỊNH TÍCH SỐ HÒA TAN CỦA ĐỒNG(II) TARTRAT

on

I. Tiến hành thí nghiệm

uy nh

A. Pha chế dung dịch gốc 1. Pha dung dịch CuSO4 0.1M từ dung dịch gốc CuSO4 0.5M

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch CuSO4 0.5M cho vào bình định mức 50ml.

ke m .q

Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch CuSO4 0.1M dùng cho các thí nghiệm sau.

2. Pha dung dịch Natri tartrat 0.1M từ dung dịch gốc Natri tartrat 0.5M

ay

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Natri tartrat 0.5M cho vào bình định mức 50ml.

om /d

Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch Natri tartrat 0.1M dùng cho các thí nghiệm sau.

B. Pha chế các dung dịch phân tích

.fa ce bo ok .c

1. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa Dùng pipet lấy 4ml dung dịch CuSO4 0.1M + 5ml dung dịch Natri tartrat 0.1M cho vào bình định mức 10ml, thêm nước cất đến vạch 10ml. Trộn đều dung dịch. Để yên 15 phút. Ly tâm, lọc bỏ kết tủa lấy phần dung dịch.

2. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn

w

w

w

Lập dãy dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn như bảng sau, mỗi dung dịch được đựng trong bình định mức 10ml.

Tháťƒ tĂ­ch dung dáť‹ch Natri tartrat 0.1M (ml)

Tháťƒ tĂ­ch sau khi pha loĂŁng báşąng nĆ°áť›c cẼt (ml)

Nᝓng đ᝙ cᝧa Cu(II) tartrat (M)

A

0.693

2.0

0.02

2

1.8

0.018

3

1.5

4

1.2

5

1.0

6

0.7

Mẍu trắng

0.0

0.609

uy nh

1

on

STT

Tháťƒ tĂ­ch dung dáť‹ch CuSO4 0.1M (ml)

0.518

0.012

0.414

0.01

0.334

0.007

0.235

0.0

0.0

ke m .q 10

om /d

ay

5

.fa ce bo ok .c

0.015

C. Th᝹c hiᝇn phÊp đo

CĂĄc phĂŠp Ä‘o tháťąc hiᝇn áť&#x; đ?œ†=765nm

1. Tiến hà nh đo đ᝙ hẼp th᝼ A cᝧa cåc dung dᝋch Cu(II) tartrat chuẊn

w

w

w

Ä?Ć°áť?ng chuẊn:

2. Tiến hành đo độ hấp thụ A của dung dịch bão hòa Cu(II) tartrat Độ hấp thụ của dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa đo được: A=1.072 Ta có: A = 34.502C – 0.0037 (*) Thay A = 1.072 vào phương trình (*)

uy nh

on

Suy ra: Cx = 0.031M.

II. Kết quả

ke m .q

Cân bằng hòa tan: Cu2+ + C4H4O62-

CuC4H4O6

[Cu2+] = [Cu2+]bd – Cx = 0.04 – 0.031 = 0.009 M

ay

[C4H4O62-] = [C4H4O62-]bd – Cx = 0.05 – 0.031 = 0.019 M

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

⟹ Ksp = [Cu2+].[C4H4O62-] = 0.009 × 0.019 = 1.71 × 10−4

BĂ€I 2: XĂ C Ä?ᝊNH HĂ€M LƯᝢNG ASPIRIN TRONG THUáť?C Báş°NG PHĆŻĆ NG PHĂ P QUANG PHáť” UV- VIS Tiáşżn hĂ nh thĂ­ nghiᝇm

I.

1. ChuẊn bᝋ dãy chuẊn

2

8

3 4

6 4

5

ke m .q

10

ay

1

Dung dáť‹ch Fe3+ 0.02M (ml)

Ä?áť‹nh mᝊc Ä‘áşżn 50ml

om /d

STT

Dung dáť‹ch A (ml)

uy nh

on

− Cân 40mg acetylsalicylic acid, cho vĂ o bĂŹnh tam giĂĄc 100ml. ThĂŞm 10ml dung dáť‹ch NaOH 1M, Ä‘un dung dáť‹ch cho Ä‘áşżn bắt đầu sĂ´i. − Sau Ä‘Ăł chuyáťƒn dung dáť‹ch sang bĂŹnh Ä‘áť‹nh mᝊc 250ml vĂ pha loĂŁng Ä‘áşżn vấch báşąng nĆ°áť›c cẼt đưᝣc dung dáť‹ch A. − Pha dĂŁy chuẊn theo bảng sau:

2

C(��⠄�� )

A

0.032

0.283

0.0256

0.226

0.0192 0.0128

0.157 0.098

6.4Ă— 10−3

0.043

w

w

w

.fa ce bo ok .c

− Ä?o Ä‘áť™ hẼp th᝼ cᝧa cĂĄc dung dáť‹ch trĂŞn áť&#x; Îť = 530 nm, váť›i mẍu trắng lĂ dung dáť‹ch Fe3+ 0.02M. − Ä?Ć°áť?ng chuẊn:

2. ChuẊn bᝋ mẍu

− Cân 1 viĂŞn nĂŠn aspirin: mo=0.1966g

on

− Cho 1 viĂŞn vĂ o bĂŹnh tam giĂĄc 10ml. ThĂŞm 10ml dung dáť‹ch NaOH 1M, Ä‘un dung dáť‹ch cho Ä‘áşżn bắt đầu sĂ´i. − Sau Ä‘Ăł chuyáťƒn dung dáť‹ch sang bĂŹnh Ä‘áť‹nh mᝊc 250ml vĂ pha loĂŁng báşąng nĆ°áť›c cẼt Ä‘áşżn vấch đưᝣc dung dáť‹ch B. − HĂşt 5ml dung dáť‹ch B cho vĂ o bĂŹnh Ä‘áť‹nh mᝊc 50ml, pha loĂŁng Ä‘áşżn vấch báşąng dung dáť‹ch Fe3+ 0.02M. − Ä?o máş­t Ä‘áť™ quang cᝧa dung dáť‹ch mẍu áť&#x; Îť = 530nm, váť›i mẍu trắng lĂ dung dáť‹ch Fe3+ 0.02M: Ax = 0.279

uy nh

II. Kết quả Mật đ᝙ quang cᝧa dung dᝋch mẍu: Ax = 0.279

ke m .q

Ta có: A = 9.0312C – 0.01 (*) Suy ra: Cx = 0.032 ��⠄��

ay

Thay Ax = 0.279 vĂ o phĆ°ĆĄng trĂŹnh (*)

m=

om /d

HĂ m lưᝣng aspirin trong mẍu thuáť‘c: 0.032Ă—50Ă—250 = 80 mg 5 80−81

w

w

w

.fa ce bo ok .c

Sai sᝑ cᝧa phÊp đo =

196.6

Ă— 100% = −0.51%

BĂ€I 3: PHĆŻĆ NG PHĂ P CHUẨN Ä?áť˜ ACID – BASE XĂ C Ä?ᝊNH Náť’NG Ä?áť˜ H3PO4 Báş°NG DUNG DᝊCH NaOH I.

Tiáşżn hĂ nh thĂ­ nghiᝇm 1. ChuẊn Ä‘áť™ lấi dung dáť‹ch NaOH ≈ 0.1N báşąng dung dáť‹ch H2C2O4 0.1N

uy nh

on

Cân chính xåc 0.63g H2C2O4.2H2O , pha loãng và đᝋnh mᝊc đến 100ml đᝠđưᝣc dung dᝋch H2C2O4 0.1N. DÚng pipet hút 10ml dung dᝋch H2C2O4 0.1N cho và o erlen 250ml, thêm 3 gi�t phenolphtalein.

Lần 1

�̅ NaOH = 12.4 ml

12.4

Lần 3

12.3

12.4

om /d

VNaOH (ml)

Lần 2

ay

Tháťƒ tĂ­ch NaOH tiĂŞu táť‘n:

ke m .q

ChuẊn đ᝙ bẹng dung dᝋch NaOH đến khi dung dᝋch xuẼt hiᝇn mà u hᝓng nhất bᝠn trong 30s.

2. ChuẊn đ᝙ dung dᝋch H3PO4

.fa ce bo ok .c

�ChuẊn thô

w

w

w

− − − −

DĂšng pipet hĂşt 10ml dung dáť‹ch mẍu H3PO4 cho vĂ o erlen 250ml ThĂŞm 3 giáť?t Heliantin ChuẊn báşąng NaOH Ä‘áşżn khi dung dáť‹ch tᝍ mĂ u Ä‘áť? chuyáťƒn sang da cam.

Tháťƒ tĂ­ch NaOH tiĂŞu táť‘n:

VNaOH (ml)

Lần 1

Lần 2

Lần 3

8.9

8.9

8.8

đ?‘‰Ě… NaOH = 8.9 ml â?–ChuẊn tinh − HĂşt chĂ­nh xĂĄc 10ml dung dáť‹ch H3PO4 cho vĂ o becher 250ml. − Cho cĂĄ tᝍ vĂ o vĂ báş­t mĂĄy khuẼy tᝍ. − Lắp Ä‘iᝇn cáťąc cᝧa mĂĄy Ä‘o pH vĂ o vĂ thĂŞm nĆ°áť›c ngáş­p Ä‘iᝇn cáťąc (khoảng 100ml).

− Ghi giĂĄ tráť‹ pH (khi Ä‘ĂŁ áť•n Ä‘áť‹nh). − ThĂŞm máť—i lần 1ml NaOH ráť“i ghi lấi giĂĄ tráť‹ pH (khi Ä‘ĂŁ áť•n Ä‘áť‹nh). ThĂŞm Ä‘áşżn khi đất 30ml NaOH. − Ráť­a Ä‘iᝇn cáťąc báşąng nĆ°áť›c cẼt vĂ ngâm Ä‘iᝇn cáťąc trong dung dáť‹ch KCl cĂł náť“ng Ä‘áť™ thĂ­ch hᝣp.

Kết quả

on

II.

0.1 Ă—10 12.4

= 0.08N

*Nᝓng đ᝙ H3PO4 khi chuẊn thô: CH3PO4 =

0.08 Ă—8.9 10

= 0.07N

Bảng 1:

11 6.52

12 6.72

3 2.72

13 6.9

.fa ce bo ok .c

VNaOH pH

2 2.64

4 5 6 7 8 9 10 2.81 2.93 3.08 3.37 4.33 5.84 6.27

om /d

VNaOH 0 1 pH 2.53 2.58

ay

*Bảng sᝑ liᝇu:

ke m .q

CNaOH =

uy nh

* Nᝓng đ᝙ NaOH sau khi chuẊn lấi:

14 7.08

15 7.27

16 7.5

17 7.78

18 8.28

19 20 9.32 10.22

VNaOH 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 pH 10.6 10.84 10.99 11.11 11.2 11.28 11.34 11.39 11.44 11.48

Bảng 2:

0.5 ∆đ?‘?đ??ť 0.05

w

w

w

Vtb

1.5 0.06

2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5 0.08 0.09 0.12 0.15 0.29 0.96 1.51 0.43 0.25

∆đ?‘‰

Vtb

11.5 0.2

12.5 0.18

13.5 0.18

14.5 0.19

15.5 0.23

16.5 17.5 0.28 0.5

18.9 1.04

19.5 0.9

21.5 ∆đ?‘?đ??ť 0.24

22.5 0.15

23.5 0.12

24.5 0.09

25.5 0.08

26.5 27.5 0.06 0.05

28.5 0.05

29.5 0.04

∆đ?‘?đ??ť ∆đ?‘‰

Vtb

∆đ?‘‰

20.5 0.38

Bảng 3: Vtb ∆đ?‘?đ??ť ∆đ?‘‰

1 0.01

Vtb

11 ∆ đ?‘?đ??ť -0.05 2

2 0.02

3 0.01

4 0.03

5 0.03

6 0.14

7 0.67

12 -0.02

13 0

14 0.01

15 0.04

16 0.05

17 0.22

22 -0.09

23 -0.03

8 0.55

18 19 20 0.54 -0.14 -0.52

24 -0.03

25 -0.01

26 -0.02

*Váş˝ Ä‘áť“ tháť‹

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

*Ä?áť“ tháť‹ pH = f(V)

27 -0.01

ke m .q

(∆đ?‘‰)2

uy nh

21 ∆ đ?‘?đ??ť -0.14 2

on

(∆đ?‘‰)2

Vtb

9 10 -1.08 -0.18

28 0

29 -0.01

∆đ?‘?đ??ť = f(V) ∆đ?‘‰

om /d

ay

ke m .q

uy nh

on

*Ä?áť“ tháť‹

∆2 đ?‘?đ??ť *Ä?áť“ tháť‹ = f(V) (∆đ?‘‰)2

w

w

w

.fa ce bo ok .c

∆2 đ?‘?đ??ť (∆đ?‘‰)2

*Tính:H2PO4∆2 pH Dựa vào đồ thị đồ thị = f(V) ta có: (∆V)2

Vtđ1 = 7ml 7 ×0.08 10

= 0.056N

on

CH2PO4- =

uy nh

pH1 = 3.37 Vtđ2 = 18ml 18 ×0.08 10

= 0.144N

ke m .q

CHPO42- =

pH2 = 8.28 pKa1 =

2.53+ pH1 2

=

2.53+ 3.37 = 2.95 2

=

2.53+ 8.28 = 5.405 2

2.53+ pH2 2

om /d

pKa2 =

ay

⇒ Ka1 = 10-2.95

H+

+

.fa ce bo ok .c

H3PO4 Ka1 =

[H+ ] × [H2PO4−] [H3PO4]

w

w

w

⇒ [H3PO4] =

H2PO4−

= 10-2.95

10−3.37 ×0.056 10−2.95

= 0.021 M

BĂ€I 4: PHĆŻĆ NG PHĂ P CHUẨN Ä?áť˜ Ä?IᝆN DẪN PHĆŻĆ NG PHĂ P Ä?IᝆN TRáťŒNG LƯᝢNG

TIáşžN HĂ€NH THĂ? NGHIᝆM 1. ChuẊn Ä‘áť™ lấi dung dáť‹ch NaOH − Cân chĂ­nh xĂĄc 0.63g H2C2O4.2H2O , pha loĂŁng vĂ Ä‘áť‹nh mᝊc Ä‘áşżn 100ml đᝠđưᝣc dung dáť‹ch H2C2O4 0.1N. − DĂšng pipet hĂşt 10ml dung dáť‹ch H2C2O4 0.1N cho vĂ o erlen 250ml, thĂŞm 3 giáť?t phenolphtalein. − ChuẊn Ä‘áť™ báşąng dung dáť‹ch NaOH Ä‘áşżn khi dung dáť‹ch xuẼt hiᝇn mĂ u háť“ng nhất báť n trong 30s.

Lần 1 11.2

om /d

VNaOH (ml) ̅ � NaoH = 11.2 ml

ay

Tháťƒ tĂ­ch NaOH tiĂŞu táť‘n:

ke m .q

uy nh

I.

on

PHẌN I. XĂ C Ä?ᝊNH Náť’NG Ä?áť˜ HCl VĂ€ Háť–N HᝢP HCl + H3BO3 Báş°NG PHĆŻĆ NG PHĂ P Ä?IᝆN DẪN

Lần 2

Lần 3

11.3

11.2

w

w

w

.fa ce bo ok .c

2. ChuẊn Ä‘áť™ dung dáť‹ch HCl − HĂşt chĂ­nh xĂĄc 10ml dung dáť‹ch HCl cho vĂ o becher 250ml. − Cho cĂĄ tᝍ vĂ o vĂ báş­t mĂĄy khuẼy tᝍ. − Lắp Ä‘iᝇn cáťąc cᝧa mĂĄy Ä‘o Ä‘áť™ dẍn vĂ o vĂ thĂŞm nĆ°áť›c ngáş­p Ä‘iᝇn cáťąc (khoảng 100ml). − Ghi giĂĄ tráť‹ Ä‘áť™ dẍn (khi dung dáť‹ch Ä‘ĂŁ áť•n Ä‘áť‹nh). − ThĂŞm máť—i lần 1ml NaOH ráť“i ghi lấi giĂĄ tráť‹ Ä‘áť™ dẍn (khi dung dáť‹ch Ä‘ĂŁ áť•n Ä‘áť‹nh). ThĂŞm Ä‘áşżn khi đất 20ml NaOH. − Ráť­a Ä‘iᝇn cáťąc báşąng nĆ°áť›c cẼt.

3. ChuẊn Ä‘áť™ dung dáť‹ch HCl vĂ H3BO3 − HĂşt chĂ­nh xĂĄc 5ml dung dáť‹ch HCl vĂ 10ml dung dáť‹ch H3BO3 cho vĂ o becher 250ml. − Cho cĂĄ tᝍ vĂ o vĂ báş­t mĂĄy khuẼy tᝍ. − Lắp Ä‘iᝇn cáťąc cᝧa mĂĄy Ä‘o dẍn vĂ o vĂ thĂŞm nĆ°áť›c ngáş­p Ä‘iᝇn cáťąc (khoảng 100ml). − Ghi giĂĄ tráť‹ Ä‘áť™ dẍn (khi dung dáť‹ch Ä‘ĂŁ áť•n Ä‘áť‹nh).

− ThĂŞm máť—i lần 1ml NaOH ráť“i ghi lấi giĂĄ tráť‹ Ä‘áť™ dẍn (khi dung dáť‹ch Ä‘ĂŁ áť•n Ä‘áť‹nh). ThĂŞm Ä‘áşżn khi đất 30ml NaOH. − Ráť­a Ä‘iᝇn cáťąc báşąng nĆ°áť›c cẼt vĂ ngâm Ä‘iᝇn cáťąc trong nĆ°áť›c cẼt.

II.

KẞT QUẢ

* Nᝓng đ᝙ NaOH sau khi chuẊn lấi: 0.1 ×10 11.2

= 0.089N

on

CNaOH =

V

1

2

3

4

5

6

1834 1683 1539 1392 1245 1114 976

11

12

13

14

15

χ

666

738

814

891

973

9

10

851

723

599

620

16

17

18

19

20

1048 1124 1197 1286 1358

om /d

*Ä?áť“ tháť‹:

8

ay

V

7

ke m .q

χ

0

uy nh

* Bảng sᝑ liᝇu chuẊn đ᝙ dung dᝋch HCl bẹng NaOH:

w

w

.fa ce bo ok .c

đ?œ’

w

VV Vtđ = 9ml ⇒ CHCl =

[NaOH]×[ Vtđ ] V(HCl)

=

0.089 Ă— 9 10

= 0.0801N

* Bảng sᝑ liᝇu chuẊn đ᝙ h᝗n hᝣp dung dᝋch HCl + H3BO3 bẹng NaOH: 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

χ

685

568

466

353

308

337

363

386

413

436

462

V

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

χ

483

506

529

552

574

598

621

651

679

V

21

22

23

24

25

26

27

χ

763

813

865

921

976

uy nh 28

29

30

1025 1087 1142 1199 1256

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

đ?œ’

719

ke m .q

*Ä?áť“ tháť‹:

on

V

VV

w

w

w

Vtđ1 = 4ml CHCl =

[NaOH]×[ Vtđ1 ] V(HCl)

=

0.089 Ă— 4 5

= 0.0356N

Vtđ2 = 19ml CH3PO4 =

[NaOH]×[ Vtđ2 ] V(H3PO4)

=

0.089 Ă— 19 = 0.1691N 10

PHẦN II. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1. Chuẩn bị hệ điện phân − Dung dịch điện phân: Hút chính xác 5ml dung dịch Cu2+ cho vào becher 250ml, thêm 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc vào dung dịch này và đem đi điện phân − Hệ điện phân: Cực âm của máy chỉnh lưu nối với catod lưới Pt, cực dương nối với ampe kế, biến trở và cuối cùng là anod lưới Pt. − Rửa và cân điện cực: rửa catod lưới Pt bằng các nhúng dung dịch HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, sau đó rửa bằng nước cất và nhúng trong một cốc cồn. Đem sấy điện cực trong tủ sấy ở 80 − 100℃. Để nguội, đem cân trọng lượng catod lưới Pt. 2. Điện phân ion Cu2+ − Đặt becher chứa dung dịch điện phân và cá từ lên máy khuấy từ. − Đặt điện cực lưới Pt sao cho mép dưới điện cực gần sát đáy cốc. − Thêm nước cất sao cho mực nước nằm phía dưới và cách mép trên của lưới Pt khoảng 1.5cm − Bật máy khuấy từ trong suốt quá trình điện phân. − Điều chỉnh thế ≈ 0.2V và biến trở để ampe kế khoảng 0.2A. − Điện phân khoảng 30 phút. − Hạ điện cực xuống 0.5cm tiếp tục điện phân trong 10 phút. Nếu còn xuất hiện lớp đồng đỏ thì tiếp tục điện phân và thực hiện lại thao tác đến khi đảm bảo toàn bộ lượng Cu2+ đã bị điện phân hết. − Lấy điện cực ra mà không ngắt điện. − Rữa điện cực bằng cách xịt nước cất. − Đem sấy ở 80℃ (không sấy lâu). − Đặt điện cực trong bình hút ẩm sau đó đem cân điện cực. − Rửa catod lưới Pt bằng các nhúng dung dịch HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, sau đó rửa bằng nước cất

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

ke m .q

uy nh

on

I.

II.

KẾT QUẢ − Trọng lượng catod ban đầu: mo = 28.4755 (g) − Trọng lượng catod sau khi điện phân: m1 = 28.4775 (g) − Khối lượng đồng: mCu = m1 – mo = 28.4775 − 28.4755 = 0.002 (g) 0.002 − Nồng độ ion Cu2+: CM = 64 × 5 ×10−3 = 6.25 × 10−3 M

BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1. Chuẩn bị bình khai triển và bản mỏng − Lấy 24ml cloroform và 8ml eter etylic cho vào bình khai triển, lắc đều để bảo hòa dung môi trong 30 phút (làm trong tủ hút). − Lấy miếng bản mỏng kích thước 10cm x 5cm. Dùng bút chì kẻ nhe đường giới hạn dung môi. Cách mỗi cạnh bên của bản mỏng 0.5cm chia đều và chấm mờ 6 điểm 2. Chiết sulfonamid − Ngiền kỹ từng loại viên Sulfamid cho vào 3 cốc thủy tinh 50ml. − Thêm vào mỗi cốc 20ml etylic và khuấy tốt. − Đun nhẹ trên bếp đến khi sôi. − Lấy dung dịch trong để chấm lên bản mỏng 3. Triển khai sắc ký − Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản. − Chấm các vết: dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sulfonamid chuẩn đã biết tên và 3 vết các mẫu thuốc, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau. − Đặt bản mỏng vào bình khai triển. Những vết chấm phải được nằm trên mức dung môi khoảng 1cm. Đậy kín bình và cho dung môi chạy đến cách mép trên cùng của bản mỏng khoảng 1cm.

4. Phát hiện − Lấy bản mỏng ra khỏi bình để cho khô − Phun thuốc thử PDAB làm khô bằng máy sấy tóc. − Tính Rf

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

ke m .q

uy nh

on

I.

II.

KẞT QUẢ 1. Vẽ sắc ký đᝓ:

uy nh

on

Vấch trên mᝊc dung môi

ke m .q

a

A 1

.fa ce bo ok .c

ChẼt chuẊn

Rf =

2 3 A B C

om /d

Vấch xuẼt phåt

ay

b

Mẍu phân tích

khoảng cĂĄch tᝍ Ä‘iáťƒm xuẼt phĂĄt Ä‘áşżn tâm váşżt mẍu tháť­

Nếu Rf cᝧa mẍu bẹng v᝛i Rf chẼt chuẊn thÏ cÚng m᝙t chẼt.

w

w

Bảng giå trᝋ Rf:

w

đ?‘?

= khoảng cĂĄch tᝍ Ä‘iáťƒm xuẼt phĂĄt Ä‘áşżn vấch trĂŞn mᝊc dung mĂ´i đ?‘Ž

a(cm)

1 2 3 A B C

6.5

b(cm) 0.7 1.6 0 0 0.7 1.6

Rf 0.108 0.246 0 0 0.108 0.246

Với X: −NH2 : Sulfanilamid

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

ke m .q

uy nh

on

2. Định danh 1-B: Sulfanilamide 2-C: Sulfamethoxazole 3-A: Sulfaguanidin III. CÂU HỎI 1. Viết cơ chế phản ứng tạo màu của các thuốc gốc sulfonamid với PDAB.

−

: Sulfaguanidin

on uy nh

ke m .q

: Sulfamethoxazole

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

2. Bản mỏng Silicagel dùng trong thí nghiệm trên là loại nào? Nêu những đặc điểm chính về thành phần, tính chất và ứng dụng của nó? − Là Kieselgel – Gel của acid Silicic, là chất hấp phụ được sử dụng rộng rãinhất hiện nay. − Kích thước hạt: 10 - 40µm. − Diện tích bề mặt 200 – 400m2/g − Silicagel loại này được loại sắt bằng cách đun với HCl đậm đặc, sau đó dùng nước rữa sạch ion Cl- và lắng gạn loại các hạt nhỏ lơ lửng, cuối cùng sấy ở 120℃ trong 48 giờ. − Hoạt tính hấp phụ của nó do nhóm –OH trên bề mặt quyết định. Do đó hàm lượng ẩm tăng sẽ làm giảm hoạt độ của silicagel. Cấu trúc silicagel:

− Silica gel được dùng rất nhiều làm xúc tác trong tổng hợp hữu cơ hóa dầu, lọc nước,... − Trong đời sống hàng ngày, người ta thường gặp silica gel trong những gói nhỏ đặt trong lọ thuốc tây, trong gói thực phẩm, trong sản phẩm điện tử. Ở đó, silica gel đóng vai trò hút ẩm để giữ các sản phẩm trên không bị hơi ẩm làm hỏng. Silica gel hút ẩm nhờ hiện tượng mao dẫn ở hàng triệu khoang rỗng li ti của nó, hơi nước bị hút vào và bám vào chỗ rỗng bên trong các hạt. Một lượng silica gel cỡ một thìa cà phê có diện tích tiếp xúc cỡ một sân bóng đá.

Silica gel có thể hút một lượng hơi nước bằng 40% trọng lượng của nó và có thể làm độ ẩm tương đối trong hộp kín giảm xuống đến 40%.

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

ke m .q

uy nh

on

3. Tại sao phải bão hòa dung môi trước khi đưa bản mỏng vào khai triển sắc ký. Để cho các thành phần của hỗn hợp tạo thành một pha duy nhất. Các tính chất của hỗn hợp (ví dụ như nồng độ, nhiệt độ và khối lượng riêng) có thể được phân bố đồng đều trong thể tích nhưng chỉ trong trường hợp không có hiện tượng khuếch tán hoặc sau khi đã khuếch tán. Thông thường, chất nào chiếm lượng lớn nhất thì được xem là dung môi. Dung môi có thể là chất khí, chất lỏng hoặc chất rắn. Một hoặc vài thành phần có trong dung dịch ngoài dung môi ra thì được gọi là chất tan. Dung dịch có trạng thái vật chất tương tự như dung môi.

BĂ€I 6: SẎC KĂ? Cáť˜T TRAO Ä?áť”I ION TĂ CH Háť–N HᝢP METHYL DA CAM VĂ€ METHYLEN XANH

ke m .q

uy nh

on

I. TIáşžN HĂ€NH THĂ? NGHIᝆM A. Ä?áť‹nh lưᝣng ion Ca2+ trong mẍu nĆ°áť›c cᝊng trĆ°áť›c vĂ sau khi qua cáť™t trao Ä‘áť•i Cation 1. Ä?áť‹nh tĂ­nh ion Ca2+ Cho vĂ o áť‘ng nghiᝇm khoảng 20 giáť?t nĆ°áť›c cᝊng ban đầu + 20 giáť?t dung dáť‹ch nĆ°áť›c xĂ phòng, lắc Ä‘áť u cĂł káşżt tᝧa trắng → cĂł Ca2+.

2. Ä?áť‹nh lưᝣng ion Ca2+ a) ChuẊn Ä‘áť™ mẍu trắng DĂšng pipet hĂşt chĂ­nh xĂĄc 10ml nĆ°áť›c cẼt cho vĂ o erlen 250ml + 5ml dung dáť‹ch NaOH 1M, thĂŞm máť™t Ă­t chẼt chᝉ tháť‹ murexide. Tiáşżn hĂ nh chuẊn Ä‘áť™ váť›i dung dáť‹ch EDTA 0,01M Ä‘áşżn khi dung dáť‹ch tᝍ mĂ u Ä‘áť? sang mĂ u tĂ­m sen.

Lần 1 2 3 VEDTA(ml) 0.7 0.6 0.5

ay

�̅ = 0.6 ml

.fa ce bo ok .c

om /d

b) ChuẊn đ᝙ mẍu nư᝛c cᝊng DÚng pipet hút chính xåc 10ml nư᝛c cᝊng cho và o erlen 250ml + 5ml dung dᝋch NaOH 1M, thêm m᝙t ít chẼt chᝉ thᝋ murexide. Tiến hà nh chuẊn đ᝙ v᝛i dung dᝋch EDTA 0,01M đến khi dung dᝋch tᝍ mà u đ� sang mà u tím sen.

Lần VEDTA(ml)

1 11.5

2 11.6

3 11.5

w

w

w

�̅ = 11.5 ml Tính toån hà m lưᝣng Ca2+ trong mẍu nư᝛c cᝊng ban đầu (chưa qua c᝙t trao đ᝕i ion) tᝍ cåc kết quả chuẊn đ᝙.

Ta có: CEDTA × VEDTA = CCa2+ × VCa2+ ⇒ CCa2+ =

(11.5−0.6)Ă—0.01 10

= 0.0109 mol/L

Hà m lưᝣng Ca2+ = 0.0109(mol/L) × 40(g/mol) × 1000 = 436 mg/L 3. Tiến hà nh trao đ᝕i ion a) ChuẊn bᝋ c᝙t trao đ᝕i ion Cân khoảng 2g nh᝹a trao đ᝕i cation, ngâm trong nư᝛c cẼt khoảng 10 phút.

Cho vĂ o cáť™t (Ä‘ĂŁ lĂłt bĂ´ng áť&#x; Ä‘ĂĄy cáť™t), tấo cáť™t nháťąa cao khoảng 15cm. trĂĄnh báť?t

(6−0.6)×0.01 10

= 0.0054 mol/L

uy nh

⇒ CCa2+ =

on

khí lẫn vào nhựa bằng cách luôn giữ một lớp nước trên mặt nhựa. Rửa cột vài lần bằng nước cất. b) Trao đổi cation Dùng pipet hút chính xác 10ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation. Để yên khoảng 5 phút. Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml.

Chuẩn độ lại ion Ca2+ bằng dung dịch EDTA 0,01M. Tính toán hàm lượng ion Ca2+ còn lại trong dung dịch sau khi qua cột.

VEDTA = 6ml CEDTA × VEDTA = CCa2+ × VCa2+ Hàm lượng Ca2+ = 0.0054(mol/L) × 40(g/mol) × 1000 = 216 mg/L

=

ke m .q

Số mili đương lượng gam Ca2 Dung lượng trao đổi ion = số gam nhựa 0.01 (11.5 −0.6) ×10−3 × 2 2

+

× 40 × 103

ay

= 1.09 mđlgCa2+/g

w

w

w

.fa ce bo ok .c

om /d

B. Phân tách hỗn hợp màu methyl da cam và methylen xanh bằng phương pháp sắc lý cột.

1. Chuẩn bị cột sắc ký − Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ. − Cân 5g Al2O3 vào cốc thủy tinh 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót sẵn bông thủy tinh ở đáy. Mở khóa cho dung môi chảy từ từ xuống và chờ cho cột ổn định.

2. Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột.

Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng cam và xanh trong quá trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký.

3. Rửa giải từng thành phần trên cột − Phần Methyl da cam được rửa bằng 5ml nước cất và thu vào cốc thủy tinh 100ml. − Thay cốc thủy tinh khác và rửa bằng ethanol để thu hồi Methylen xanh. − Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt.

II. CÂU HỎI 1. Cho biết công thức cấu tạo, tính chất và ứng dụng của 2 thuốc thử methyl da cam và methylen xanh. a) Methyl da cam:

Công thức cấu tạo:

Tính chất:

on

Dạng rắn lá nhỏ hoặc hột màu da cam vàng.

Tan ít trong nước lạnh (Độ tan ≈ 0,2g) tạo dung dịch màu vàng.

Không tan trong rượu Etylic.

Metyl da cam đổi màu từ đỏ hồng trong môi trường acid sang vàng nhạt trong môi trường bazơ.

uy nh

− − − −

ke m .q

Ứng dụng:

.fa ce bo ok .c

om /d

ay

− Làm chỉ thị pH, chuyển màu từ đỏ sang vàng trong khoảng pH = 3.04.0. − Xác định Sn2+ bằng phương pháp phân tích thể tích (đun nóng làm mấtmàu thuốc thử). − Phát hiện các chất khử mạnh (Ti3+, Cr2+,...) và chất oxy hóa mạnh (Cl2,Br2,…) do các chất này làm chất màu chỉ thị. b) Methylen xanh Công thức cấu tạo:

w

w

w

Tính chất:

− Tinh thể màu xanh lá cây thẩm có ánh đồng đỏ hoặc là bột nhỏ màuxanh lá cây thẫm. − Khó tan trong nước lạnh và rượu Etylic, khi đun nóng dễ tan hơn tạo dung dịch màu xanh. − Không tan trong Eter, Benzen, CH3Cl. Tan trong H2SO4 đậm đặc chodung dịch vàng nhạt. − Xanh lá cây khi pha loãng bằng nước thì chuyển sang màu xanh lam. − Mất màu xanh khi phản ứng với Zn bột hoặc dung dịch Iod. − Dung dịch NaOH làm dung dịch từ màu xanh chuyển sang tím.

Ứng dụng: − Làm chỉ thị oxy hóa -khử. − Dùng trong phân tích thể tích, phương pháp đo màu xác định thế oxy hóa - khử. − Dùng trong phép soi kính hiển vi và làm chất nhuộm màu trong vi sinh vật học.

ke m .q

uy nh

on

2. Nêu những ứng dụng của chất hấp phụ oxit nhôm trong hoá phân tích − Do có thể tích mao quản và diện tích bề mặt lớn, một trong những ứng dụng chính của γ- Al2O3 là làm chất hấp phụ. Nhôm oxit có vai trò quan trọng trong việc làm khô chất lỏng và khí, hấp phụ chọn lọc trong ngành xăng dầu. − Nhôm oxit có thể hấp phụ hơi nước trong quá trình bảo quản mức độ ẩm của không khí trong các thiết bị, máy móc đặc biệt và kho chứa, làm khô các vật liệu ở nhiệt độ thấp, bảo vệ các tranzito và các phần tử bán dẫn. − γ- Al2O3 có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbon nhẹ

om /d

ay

(C1 – C3), hoặc các khí có nhiệt độ sôi thấp. Để làm giàu và tinh chế các phân đoạn dầu như phân tách các hợp chất vòng từ các vòng no.

w

w

w

.fa ce bo ok .c

− Nhôm oxit cũng có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbon chưa bão hòa có nhiệt độ sôi cao, các hợp chất màu từ sáp, dầu, chất béo. − Nhôm oxit hấp phụ hỗn hợp khí có nhiệt độ sôi thấp như: các khí hiếm, không khí, nitơ oxit, metan, axetylen trong quá trình phân tách.