Phân tích, đánh giá hàm lượng một số kim loại trong thịt cá bống cát (Glossogobius giuris)...

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Lời cảm ơn!

H

Ơ

Nguyễn Mậu Thành, người đã tận tình hướng dẫn giúp

N

Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới thầy

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

thời đã bổ sung nhiều kiến thức chuyên môn và kinh

TR ẦN

H Ư

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến quý thầy cô trường Đại học Quảng Bình, đặc biệt là quý thầy cô bộ

10 00

B

môn Hóa học trong khoa Khoa học Tự nhiên đã giảng

A

dạy và giúp đỡ tôi trong quá trình học tập, nghiên cứu và

-H

Ó

tạo mọi điều kiện về cơ sở vật chất cũng như thời gian

-L

Ý

để giúp tôi hoàn thành bài khóa luận này.

TO

ÁN

Tôi xin chân thành cảm ơn tập thể cán bộ và nhân

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

khoa học.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

nghiệm quý báu cho tôi trong hoạt động nghiên cứu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện khóa luận này, đồng

D

IỄ N

Đ

ÀN

viên Trung tâm Y tế dự phòng Quảng Bình, đã tạo điều kiện thuận lợi và nhiệt tình giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện khóa luận.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Đồng thời tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè đã động viên và giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và

Ơ

N

hoàn thành tốt khóa luận này.

Y

N

H

Tôi xin trân trọng cảm ơn!

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu này là của riêng tôi, các số liệu và kết quả trong khóa luận là trung thực và chưa được công bố trong bất kì một công trình nào khác.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Nguyễn Thị Ngọc Ánh

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Sinh Viên

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

U

Quảng Bình, ngày 21 tháng 05 năm 2018

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Tiếng Việt

Viết tắt

1

Đồng

Cu

2

Mangan

Mn

3

Kẽm

Zn

4

Đồng, mangan và kẽm

Me

5

Độ lệch chuẩn tương đối

RSD

6

Giới hạn phát hiện

LOD

7

Giới hạn định lượng

LOQ

8

Phần triệu

ppm

9

Quang phổ hấp thụ phân tử

10

Quang phổ hấp thụ nguyên tử

11

Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Ơ H N Y U

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

F-AAS

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

AAS

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

B 10 00 A Ó -H Ý -L ÁN

.Q

TP

Đ ẠO H Ư

N

G

UV- VIS

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

N

TT

TR ẦN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1. Thời gian lấy mẫu cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang .........................19 Bảng 2.2. Thông tin về các mẫu cá bống cát thu được ở khu vực sông Kiến Giang ....19

Y

N

H

Ơ

.......................................................................................................................................22 Bảng 2.4. Hàm lượng Me theo yếu tố khảo sát .............................................................25 Bảng 2.5. Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều ..............................................................25

N

Bảng 2.3. Điều kiện đo F-AAS xác định đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ đồng .......................................28 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ mangan ...................................29

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Bảng 3.5. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình chuẩn A = b.C + a .....31 Bảng 3.6. Kết quả xác định hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát..31 Bảng 3.7. Kết quả phân tích hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong mẫu cá bống cát .......................................................................................................................................32 Bảng 3.8. Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của đồng, mangan và kẽm ...................33 Bảng 3.9. Kết quả so sánh hàm lượng Cu, Mn và Zn với tiêu chuẩn Việt Nam ...........34

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Bảng 3.4. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ kẽm ........................................29

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Bảng 3.1. Kích thước và khối lượng của cá bống cát....................................................28

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Quá trình hấp thụ, phát xạ và huỳnh quang của một nguyên tử ......................7

Ơ

(b=1), BC: vùng không tuyến tính (b <1) ......................................................................10 Hình 1.4. Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử ...............................................16

N

Hình 1.2. Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng ngọn lửa ................7 Hình 1.3. Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx AB: vùng tuyến tính

Y

N

H

Hình 1.5. Hệ thống máy hấp thụ nguyên tử AAS của hãng Analytik Jena ( Đức) .......17 Hình 2.1. Sơ đồ chung về QA/QC trong lấy mẫu và phân tích .....................................20

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

sông Kiến Giang. ...........................................................................................................32 Hình 3.5. Kết quả hàm lượng trung bình của Cu, Mn và Zn trong 12 mẫu cá bống cát ở 6 vị trí qua 2 đợt lấy mẫu ...............................................................................................33

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Hình 3.4. Kết quả xác định hàm lượng Cu, Mn và Zn trong cá Bống Cát ở khu vực

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 3.3. Đường chuẩn xác định kẽm trong mẫu thịt cá bống cát ................................ 30

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Hình 2.2. Quy trình xử lý mẫu xác định hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát bằng phương pháp AAS ..................................................................................21 Hình 3.1. Đường chuẩn xác định đồng trong mẫu thịt cá bống cát ...............................28 Hình 3.2. Đường chuẩn xác định mangan trong mẫu thịt cá bống cát ..........................29

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN ..............................................................................................................

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ...................................................................................

Ơ

DANH MỤC CÁC HÌNH .................................................................................................

N

DANH MỤC CÁC BẢNG ................................................................................................

H

A. MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1

Y

N

B. NỘI DUNG .................................................................................................................4

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

1.1. Sơ lược về sông Kiến Giang .....................................................................................4

G

1.2.2. Môi trường .............................................................................................................4

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

1.2.3. Tập tính ..................................................................................................................5

TR ẦN

1.2.4. Sinh sản.................................................................................................................5 1.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ........................................................................5 1.3.1. Cơ sở lí thuyết .......................................................................................................5

10 00

B

1.3.2. Đối tượng chính và phạm vi áp dụng ....................................................................5 1.3.3. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử ......................................................................6

Ó

A

1.3.4. Nguyên tắc của phương pháp, thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử .........7

-H

1.3.5. Cường độ vạch phổ ................................................................................................9

Ý

1.3.6. Cấu trúc vạch phổ ................................................................................................ 10

-L

1.3.7. Ưu và nhược điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .............................11

ÁN

1.3.8. Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu ..........................................................................12

TO

1.3.9. Một số ảnh hưởng và các biện pháp khắc phục trong phép đo AAS ..................13

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1.2.1. Đặc điểm ................................................................................................................4

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

1.2. Khái quát về cá bống cát ..........................................................................................4

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ....................................................................4

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS: Atomic absorption spectrometer) .......15 1.5. Phân tích định lượng bằng AAS [4, 7] ...................................................................17 CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM .........................................................18 2.1. Thiết bị và dụng cụ .................................................................................................18 2.2. Hóa chất ..................................................................................................................18 2.3. Phương pháp nghiên cứu ........................................................................................18 2.3.1. Phạm vi nghiên cứu .............................................................................................18

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2.3.2. Chuẩn bị mẫu .......................................................................................................18 2.3.3. Ghi chép lập hồ sơ mẫu khi lấy ...........................................................................19 2.3.4. Xử lý sơ bộ, quản lý và bảo quản mẫu phân tích [2, 6, 9, 10].............................19

Ơ

2.5. Phương pháp phân tích ...........................................................................................21

N

2.4. Tiến hành thực nghiệm ...........................................................................................21

N

H

2.6. Phương pháp định lượng ........................................................................................22

Y

2.7. Đánh giá kết quả phân tích .....................................................................................23

TP

2.7.2. Độ lặp lại .............................................................................................................23

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

2.8.1. Tính sai số. ...........................................................................................................24

H Ư

2.8.2. Phân tích kết quả bằng phương pháp phân tích phương sai một yếu tố ..............25

TR ẦN

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................................ 28 3.1. Kích thước và khối lượng của cá Bống Cát ...........................................................28

B

3.2. Xây dựng đường chuẩn trong phép đo đồng, mangan và kẽm ...............................28

10 00

3.3. Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các phép đo ....................30 3.4. Xác định hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong cá bống cát ..............................31

Ó

A

3.5. Đánh giá hàm lượng đồng, Mangan và kẽm trong cá bống cát ..............................33

Ý

-H

3.5.1. Đánh giá hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong cá bống cát tại thời điểm khảo sát ...................................................................................................................................33

ÁN

-L

3.5.2. Đánh giá hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát so với tiêu chuẩn của Việt Nam ......................................................................................................34

TO

C. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ..................................................................................35

ÀN

1. Kết luận......................................................................................................................35

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2.8. Xử lý số liệu thực nghiệm ......................................................................................24

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

2.7.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) và độ nhạy ....23

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

2.7.1. Độ đúng ...............................................................................................................23

D

IỄ N

Đ

2. Kiến nghị ...................................................................................................................35 TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................................36 CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN ĐỀ TÀI ..............................37 PHỤ LỤC ......................................................................................................................38

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

A. MỞ ĐẦU Tỉnh Quảng Bình có hệ thống sông ngòi khá phát triển với năm con sông chính trong đó có sông Nhật Lệ với phụ lưu lớn là sông Kiến Giang. Hầu hết các con sông ở

H

Ơ

theo hướng đông bắc nên còn được gọi là nghịch hà, nó đi qua địa phận huyện Quảng Ninh để đổ ra biển Đông ở cửa Nhật Lệ. Đây là một trong những dòng sông điển hình có giá trị lớn về mặt kinh tế xã hội cho tỉnh, đặc biệt là huyện Quảng Ninh.

N

Việt Nam đều chảy theo hướng đông nam, riêng con sông Kiến Giang này lại chảy

Y

N

Cá bống cát có thịt trắng ngon, lành tính, có thể chế biến thành các món ngon

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

vitamin B2, D, E và chất khoáng như photpho, canxi, ít chất béo hơn thịt nên dễ tiêu

G

Thịt cá bống cát có vị ngọt, tính bình, không độc, tác dụng bổ khí huyết, ích tỳ vị, lợi ngũ tạng... Dùng bổ dưỡng cho nhiều bệnh chứng hư nhược, nhất là người già

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

suy nhược, trẻ em còi cọc chậm lớn… Theo Đông y, cá bống cát có tác dụng kiện tỳ ích khí, hòa vị, bổ can thận, cường kiện cân cốt, hành huyết mạch, tiêu tích trệ, lợi thủy, an thai. Dùng cho trường hợp cơ thể suy kiệt, yếu mỏi tay chân, ho suyễn, tiêu hóa kém. Trong thịt cá bống cát có các nguyên tố như đồng, mangan và kẽm là những nguyên tố vi lượng quan trọng đến sức khỏe con người. Đồng, kẽm, mangan là một trong những nguyên tố vi lượng quan trọng trong cơ thể con người. Đồng (Cu) thúc đẩy sự hấp thu và sử dụng sắt để tạo thành

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

hemoglobin của hồng cầu. Nếu thiếu đồng trao đổi sắt cũng sẽ bị ảnh hưởng, nên sẽ bị thiếu máu và sinh trưởng chậm. Ngoài ra, đồng còn tham gia vào việc sản xuất năng lượng, tạo melanin (sắc tố màu đen ở da), ôxy hóa acid béo. Đồng cần thiết cho chuyển hóa sắt và lipid, có tác dụng bảo trì cơ tim, cần cho hoạt động của hệ thần kinh và hệ miễn dịch, góp phần bảo trì màng tế bào hồng cầu, góp phần tạo xương và biến năng Cholesterol thành vô hại. Trong cơ thể người có khoảng từ 80mg đến 99,4 mg đồng. Hiện diện trong bắp thịt, da, tủy xương, xương, gan và não bộ. Thiếu đồng gây thiếu máu, tăng cholesterol và sự phát triển bất thường ở xương.. Thiếu đồng còn gây dung nạp kém glucose. Thiếu đồng khi mang thai có thể khiến thai chậm phát triển hoặc phát triển bất thường. Là một bệnh hiếm (1/100.000), bệnh Menkes là do đột biến

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

tiêu, kho nghệ, chiên giòn,…

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

hóa. Cá bống cát rất ngon và được dùng chế biến nhiều món ăn như: Bống cát kho

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

bổ khoái khẩu cho nhiều người. Cá bống cát có giá trị dinh dưỡng cao, giàu protein,

gen trên nhiễm sắc thể X, khiến nồng độ đồng và ceruloplasmin trong máu thấp, trong khi niêm mạc ruột, cơ, lách và thận lại tích lũy nhiều đồng.

Mangan (Mn) là kim loại đầu tiên được Gabriel Bertrand xem như nguyên tố vi lượng cơ bản đối với sự sống. Mangan duy trì hoạt động của một số men quan trọng, tăng cường quá trình tạo xương và mô, ảnh hưởng đến sự tạo thành hoocmon tuyến yên, vitamin B1 và vitamin C cần thiết cho quá trình tổng hợp protein, làm giảm lượng đường 1

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

trong máu nên tránh được bệnh tiểu đường. Nếu thiếu hụt mangan sẽ làm giảm quá trình đông máu và tăng lượng cholestorol, ảnh hưởng đến sự chuyển giao thông tin di truyền.

Sự chuyển hóa mangan bất thường có thể gây ra bệnh tiểu đường, bệnh béo phì...Tuy nhiên, nếu hàm lượng mangan vượt quá mức cho phép sẽ dẫn đến hiện tượng ngộ độc,

Ơ

gia vào sản xuất tác chất trung gian thần kinh dopamin – một chất dẫn truyền xung

N

gây rối loạn hoạt động thần kinh với biểu hiện rung giật kiểu Parkinson. Mangan tham

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

nhỏ kẽm có thể làm đàn ông sụt cân, giảm khả năng tình dục và có thể mắc bệnh vô sinh. Đàn ông khỏe mạnh mỗi lần xuất tinh chứa khoảng 1mg chất này. Phụ nữ có thai

TR ẦN

thiếu kẽm sẽ giảm trọng lượng trẻ sơ sinh, thậm chí có thể bị lưu thai. Thiếu chất kẽm

10 00

B

đưa đến chậm lớn, bộ phận sinh dục teo nhỏ, dễ bị các bệnh ngoài da, giảm khả năng đề kháng… Kẽm cần thiết cho thị lực, còn giúp cơ thể chống lại bệnh tật. Kích thích tổng hợp protein, giúp tế bào hấp thu chất đạm để tổng hợp tế báo mới, tăng liền sẹo.

Bạch cầu cần có kẽm để chống lại nhiễm trùng và ung thư.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Hiện nay, các phương pháp thường dùng để xác định hàm lượng các kim loại trong nước, thực phẩm, dược phẩm,... là phương pháp plasma cảm ứng ghép nối khối phổ (ICP-MS), phương pháp von-ampe, phương pháp UV-VIS, …[2]. Tuy nhiên, so với các phương pháp này thì phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có nhiều ưu điểm như: Có độ nhạy và độ chọn lọc cao, tốn ít mẫu phân tích, thời gian phân tích nhanh. Các động tác thực hiện nhẹ nhàng, nhanh chóng, hơn nữa là phù hợp với điều kiện cơ sở vật chất tại cơ sở.

Sự phát triển của kinh tế, xã hội, áp lực về dân số, ô nhiễm môi trường, khai thác thủy sản bừa bãi, đánh bắt bằng các ngư cụ mang tính hủy diệt đã làm giảm đa dạng sinh học của thuỷ sinh vật ở sông Kiến Giang một cách nghiêm trọng. Nguồn lợi

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

hiện diện trong hầu hết các loại tế bào và các bộ phận của cơ thể, nhưng nhiều nhất tại gan, thận, lá lách, xương, ngọc hành, tinh hoàn, da, tóc móng. Mất đi một lượng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

bài tiết nhiều hormon khác. Kẽm cũng đóng vai trò quan trọng đối với tuyến tiền liệt.

Việc thiếu kẽm có thể gây phì đại tuyến tiền liệt và viêm tuyến tiền liệt, cùng những thay đổi khác ở tuyến sinh dục quan trọng này. Trong cơ thể có khoảng 2 – 3g kẽm,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

H

thần kinh cảm giác về ý chí và tinh thần sáng tạo của con người.

Kẽm (Zn) cần thiết cho cấu tạo thành phần hoạt động của hormon sinh dục nam testosteron và đóng một vai trò quan trọng trong quá trình tổng hợp, cấu trúc,

thủy sản nói chung và một số loài thủy sản được coi là đặc sản của sông đã suy giảm và đang có nguy cơ mất hẳn. Song song với việc khai thác những tiềm năng từ sông Kiến Giang thì vấn đề môi trường ở đây cũng cần được quan tâm. Đặc biệt, hệ thống sông Kiến Giang tiếp nhận nước thải sinh hoạt, nông nghiệp và công nghiệp đang hoạt động như: Nhà máy xi măng Áng Sơn, nhà máy xi măng Vạn Ninh, nhà máy gạch không nung Thọ Duệ, nhà máy khai thác cát, đất cao lanh,… làm đe doạ khả 2

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

năng ô nhiễm nguồn nước của sông. Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng các loại động vật có thể tích tụ một số chất ô nhiểm, ô nhiểm môi trường được đánh giá thông qua cơ thể sống [5]. Cá bống cát có tính ăn tạp, có thể ăn nhiều loại thức ăn khác nhau như phù du động thực vật, sinh vật đáy, rong tảo sống bám, mùn bã hữu cơ, các loài cá nhỏ

Ơ

loại và các chất khác trong cơ thể. Khả năng tích lũy lâu dài làm giảm chất lượng thủy

N

khác. Ngoài ra tập tính sống ở tầng đáy cũng có thể làm cho chúng tích lũy nhiều kim

H

sản và gây hại cho con người thông qua dây chuyền thực phẩm [2]. Do đó, nghiên cứu

Y

N

sâu hàm lượng các kim loại trong thịt cá bống cát không chỉ có ý nghĩa định hướng

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

cát (Glossogobius giuris) ở khu vực sông Kiến Giang qua địa phận huyện Quảng Ninh, tỉnh Quảng Bình bằng phương pháp AAS” làm khóa luận tốt nghiệp cho mình.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

trưởng và phát triển cũng như bảo vệ môi trường tự nhiên. Xuất phát từ các lí do trên em chọn đề tài: “Phân tích, đánh giá hàm lượng một số kim loại trong thịt cá bống

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

nhằm phát triển và bảo vệ nguồn tài nguyên thủy sản, tạo điều kiện để thủy sản sinh

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

cho việc khai thác, sử dụng các nguồn protein và các chất quý của chúng mà còn là cơ sở khoa học cho các vẫn đề môi trường xung quanh khu vực sông Kiến Giang. Thời gian qua, sở Nông nghiệp và PTNT tỉnh Quảng Bình đã có những hành động tích cực

3 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

B. NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

N

H

Ơ

đó có sông Nhật Lệ với phụ lưu lớn là sông Kiến Giang. Là hợp lưu của nhiều nguồn sông suối phát nguyên từ vùng núi phía Tây - Nam huyện Lệ Thủy. Từ đây, sông chảy theo hướng Tây Nam - Đông Bắc, để vào địa phận huyện Quảng Ninh, sông được mở

N

1.1. Sơ lược về sông Kiến Giang Quảng Bình có hệ thống sông ngòi khá phát triển với năm con sông chính trong

10 00

B

TR ẦN

H Ư

Hamilton, 1882) có thân thon dài, phía sau dẹp ngang, đầu dẹp đứng, mõm dài và nhọn. Mắt gần như nằm ngang trên đỉnh đầu, hai lỗ mũi tương đối gần nhau, lỗ mũi trước hình ống. Miệng rộng, xiên, hàm dưới nhô ra, rãnh miệng kéo dài tới bờ trước của ổ mắt. Trên mỗi hàm có nhiều hàm răng, hàng trong và ngoài cùng nở rộng. Lưỡi chẻ đôi, khe mang rộng, màng mang phát triển, trên má có 5 đường cảm giác chạy song song, tất cả đều là đường đơn. Vảy tròn, trước vây lưng nhỏ kéo dài đến bờ sau ổ mắt, thân phủ vảy lược to. Vây lưng hai cái rời nhau. Khởi điểm vây lưng thứ hai

-H

Ó

A

trước vây hậu môn, vây ngực tròn dài, vây bụng hình bầu dục dài, vây đuôi tù. Thân có màu nâu, có 5 đường đốm đen nhạt dọc theo đường giữa hông. Khi cá còn sống ở dưới nước có màu đậm hơn khi bắt lên bờ [1].

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

1.2.2. Môi trường Cá sống thành đàn trong sông ngòi, kênh, rạch, ao, đìa hoặc hồ chứa. Cá bống cát thường đi một cặp, ít khi đi lẻ cá trưởng thành sinh sản ở những nơi có nước chảy.

Cá có thể sống được ở vùng nhiễm phèn, độ pH = 5,5 và có độ mặn không quá 13%.

Hàm lượng oxy hòa tan >1 mg/ lít. Nhiệt độ thích hợp 26 - 32oC Song chúng có thể chịu đựng pH = 5. Nhiệt độ thích hợp nhất cho cá phát triển từ 26-320C, cá cũng có thể chịu đựng nhiệt độ nước 15- 410C. Cá cần có dưỡng khí trên 3 mg/l và có thể chịu

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

1.2. Khái quát về cá bống cát 1.2.1. Đặc điểm Cá Bống cát là loài cá nước ngọt (danh pháp khoa học: Glossogobius giuris,

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

hợp lưu với sông Long Đại đổ nước vào sông Nhật Lệ. Là một trong những dòng sông điển hình có giá trị lớn về mặt kinh tế xã hội cho tỉnh, đặc biệt là huyện Quảng Ninh.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

rộng và chảy băng qua phá Hạc Hải (có chiều dài gần 2km) về đến xã Duy Ninh (Quảng Ninh), sông tiếp tục chảy ngược về hướng Tây đến ngã ba Trần Xá thì

đựng ở môi trường dưỡng khí thấp vì có cơ quan hô hấp phụ.

Cá bống cát trong tự nhiên, cá phân bố khắp các loại thủy vực: sông rạch, mương ao, ruộng,... Cá sống thích hợp ở môi trường nước không bị nhiễm phèn. sống ở đáy, ban ngày thường vùi mình xuống bùn, hang hốc, bộng.

4 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.2.3. Tập tính Cá bống cát có tập tính sống tầng đáy, môi trường nước yên tĩnh, có cỏ cây thủy sinh làm giá đỡ, cá có thể sống ở mé bờ gần mặt nước, cá ăn mồi sống tự nhiên. Cá bống cát thường ban ngày ít hoạt động và thường vùi mình dưới bùn, hoạt động tích

N

H

Ơ

Cá bống cát có tính ăn tạp thích ăn động vật như cá, tép, cua, ốc... tươi sống và vừa với cỡ miệng. Nuôi trong ao, trong bè, cá ăn thêm các loài thức ăn khác như các

N

cực vào đêm, nơi có điều kiện thuận lợi cá hoạt động cả ban ngày.

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

con nở ra thường bám vào cây cỏ hoặc các mảng đá gần bờ. Theo Fishbase các loài cá thuộc họ cá Bống nói chung có đặc tính con đực chăm sóc trứng sau khi cá cái sinh ra.

B

TR ẦN

H Ư

Điều này phù hợp với kết quả điều tra từ thực tế. Sức sinh sản tuyệt đối từ 12.500 36.703 trứng/cá cái và sức sinh sản tương đối từ 99.286 - 267.905 trứng/kg cá cái.

Kích thước đường kính trứng cá Bống Cát tương đối nhỏ, ở giai đoạn IV kích thước trứng dao động từ 0,3 - 0,6mm, đa số trứng có kích thước 0,5 mm (48%). Mùa vụ sinh sản chính của cá Bống Cát tập trung vào các tháng 2,3 và tháng 8,9 hàng năm. [1]

10 00

1.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Trong khoảng 10 năm trở lại đây phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử

Ó

A

dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, y học, sinh

-L

Ý

-H

học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm…có thể nói phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử đã trở thành một phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại.[4,7]

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

1.3.1. Cơ sở lí thuyết Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) dựa trên cơ sở lí thuyết là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ đơn sắc qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

vào hang hốc, những nơi nước tĩnh và trong. Con đực canh tổ và chăm sóc trứng. Cá

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

1.2.4. Sinh sản Cá bống cát sinh sản lần đầu sau 9 -12 tháng tuổi, thường làm tổ và đẻ trứng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

loại hạt và thức ăn chế biến. Là loài cá dữ ăn thịt nhưng không rượt đuổi con mồi, mà chỉ nằm rình rập săn bắt.

1.3.2. Đối tượng chính và phạm vi áp dụng Đối tượng chính của phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của chất hữu cơ và vô cơ. Với các trang bị và kĩ thuật hiện nay bằng phương pháp này người ta có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 70 nguyên tố) và một số phi kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm (microgram, 10-6g) bằng kĩ thuật F-AAS, đến nồng độ ppb (nanogam, 10-9g) bằng kĩ thuật GF-AAS với sai số  15%. Với đối tượng đó, phương pháp phân tích này được sử dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, 5

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

đá, nước, khoáng, các mẫu của y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, các nguyên tố vi lượng trong phân bón, trong thức ăn gia súc,…

1.3.3. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử Như chúng ta đã biết, vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần

Ơ

thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc

N

tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hoá học. Trong điều kiện bình

H

này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng

Y

N

nhất. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu chúng ta chiếu một chùm tia sáng

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

do đó sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó

TP

có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng

E

= Em - E0 = hv

hay E  h

H Ư

c

TR ẦN

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

đó được gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử. Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.

Nếu gọi năng lượng của nguồn bức xạ điện tử đã bị nguyên tử hấp thụ là E thì ta có:  Trong đó: E0 và Em là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái

10 00

B

kích thích m; h là hằng số Planck; c là tốc độ ánh sáng trong chân không;  là độ dài sóng của bức xạ hấp thụ. Như vậy, ứng với mỗi giá trị năng lượng Ei mà nguyên tử

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

đã hấp thụ ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng  đặc trưng cho quá trình đó, nghĩa là phổ hấp thụ nguyên tử là phổ vạch.

Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy, các vạch phổ đặc trưng và các vạch phổ cuối cùng của các nguyên tố. Nếu kích thích nguyên tử bằng năng lượng Em ta có phổ phát xạ nguyên tử, bằng chùm tia đơn sắc ta có phổ hấp thụ nguyên tử. Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, đám hơi nguyên tử của mẫu trong ngọn lửa hay trong cuvet graphit là môi trường hấp thụ bức xạ (hấp thụ năng lượng của tia bức xạ). Phân tử hấp thụ năng lượng của tia bức xạ hv và các nguyên tử tự do trong đám hơi nguyên tử đó. Do đó muốn có phổ hấp thụ nguyên tử, trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên tử tự do, sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng nhất

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

có những bước sóng (hay tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử tự

định ứng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nghiên cứu. Khi đó các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ năng lượng của chùm tia đó và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

6 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ý

-H

Ó

A

2

5

10 00

I

4

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Hình 1.2. Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng ngọn lửa Trong đó: 1. Nguồn bức xạ đơn sắc (HCL); 2. Đèn; 3. Máy tạo bức xạ điện tử đơn sắc; 4. Detector quang; 5. Cấu trúc ghi phổ.

Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải thực hiện các quá trình sau: 1. Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

3

B

1

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

1.3.4. Nguyên tắc của phương pháp, thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử Thiết bị cần có: Nguồn bức xạ điện tử đơn sắc (đèn catot rỗng) HCL (Hollow Cathode Lamp); đèn đốt hỗn hợp khí nhiên liệu và khí oxi hóa, máy tạo bức xạ điện tử đơn sắc (bằng lăng kính hay cách tử), detector quang và cấu trúc ghi phổ.

I0 Ngọn lửa

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

- hv : Photon phát xạ.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Trong đó: Eo: Mức năng lượng ở trạng thái cơ bản.

Em: Mức năng lượng ở trạng thái kích thích E : Năng lượng nhận vào (kích thích). + hv: Photon kích thích.

N

Y

Hình 1.1. Quá trình hấp thụ, phát xạ và huỳnh quang của một nguyên tử

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.

2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử tự do vừa điều chế được ở trên. Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi

7 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích được gọi là nguồn phát xạ đơn sắc hay phát xạ cộng hưởng.

3. Hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tử đặc trưng của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ

Ơ

tử. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C giá trị ảnh hưởng cường độ này phụ

N

của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ nguyên tử của vạch phổ hấp thụ nguyên

Y

I0 I

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

- Đèn phát phổ liên tục đã được biến điệu (D 2 – Lamp, W – Lamp).

- Các loại nguồn đơn sắc khác.

Trong các loại đèn trên, đèn HCL được dùng phổ biến nhất. Đèn HCL chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại làm catot rỗng. Các vạch phát xạ của một nguyên tố thường là các vạch cộng hưởng. Do vậy đèn catot rỗng cũng được gọi là nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng. Nó là phổ phát xạ của nguyên tố trong môi trường khí kém.

Về cấu tạo, đèn catot rỗng gồm 3 bộ phận chính: 1. Thân đèn và cửa sổ S (thủy tinh hay thạch anh, trong suốt vùng UV-VIS);

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

2. Các điện cực anot và catot; 3. Khí chứa trong đèn (khí trơ: He, Ar hay Ne).

Anot: W, Pt; catot: ống rỗng, đường kính 3-5mm, chiều dài 5-6mm từ kim loại cần phân tích (99,9%).

Nguồn nuôi đèn: đèn được đốt nóng đỏ để phát ra chùm tia phát xạ cộng hưởng nhờ nguồn điện một chiều ổn định (thế 200-220V và I = 3-50mA).

Cơ chế làm việc của đèn HCL: Khi đèn HCL làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục. Do sự phóng điện đó (U = 300-350V) mà một số phân tử khí trơ bị ion hóa. Các ion khí trơ vừa được sinh ra sẽ tấn công vào catot

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

- Đèn phóng điện không điện cực (EDL = Electrodeless Discharge Lamp).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

- Đèn catot rỗng (HCL = Hollow Cathode Lamp).

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thường dùng chủ yếu 4 loại nguồn phát tia bức xạ đơn sắc là:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

A   K  .l.C  lg

N

H

thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích theo phương trình :

làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và nó trở thành những kim loại tự do. Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCL đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị khích thích và phát ra phổ phát xạ của nó. Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng. Nhưng vì điều kiện đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất rất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch nhạy của kim loại mà thôi. Đó chính là sự phát xạ của kim loại trong môi trường khí 8

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

kém. Chùm tia phát xạ này là tia đơn sắc chiếu qua môi trường hấp thụ để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.

1.3.5. Cường độ vạch phổ Nghiên cứu sự phụ thuộc cường độ dòng ánh sáng bị hấp thụ của một nguyên tố

Ơ

thụ nguyên tử vùng nồng độ C nhỏ, mối quan hệ giữa cường độ của tia sáng bị hấp thụ

N

vào nồng độ C của nguyên tố đó trong mẫu phân tích, người ta thấy rằng trong phổ hấp

H

và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi tuân theo định luật Lambert- Beer, nghĩa

Y

N

là nếu chiếu một chùm sáng cường độ ban đầu là Io qua đám hơi nguyên tử tự do của

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

nguyên tử N và vào bề dày L của lớp hấp thụ. Trong máy đo phổ hấp thụ, L cố định nên A chỉ còn phụ thuộc N trong môi trường hấp thụ. Tức là: A = KN Trong đó K là hệ số thực nghiệm, phụ thuộc vào: Ka, bề dày lớp hấp thụ và vào nhiệt độ của môi trường hấp thụ.

Giữa N và nồng độ C của nguyên tố trong mẫu có mối quan hệ với nhau rất phức tạp, nó phụ thuộc vào các điều kiện nguyên tử hoá mẫu, thành phần vật lí, hoá học của F .W.s.n Ro 21 b mẫu phân tích và được tính theo biểu thức sau: N = 3.10 Q.T .nT C

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Đây là công thức tổng quát tính giá trị N trong ngọn lửa nguyên tử hoá mẫu theo Winefordner và Vicker. Trong đó : F là tốc độ dẫn mẫu vào hệ thống nguyên tử hoá (ml/phút).

W là hiệu suất aerosol hóa mẫu. s là hiệu suất nguyên tử hoá. nRo là số phần tử khí ở nhiệt độ ban đầu, To( K). nT là số phân tử khí ở nhiệt độ T (K) của ngọn lửa nguyên tử hoá.

Q là tốc độ của dòng khí mang mẫu vào buồng aerosol hoá (lít/phút).

C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong dung dịch mẫu.

Nhiều kết quả thực nghiệm chỉ ra rằng, trong một giới hạn nhất định của nồng độ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

sáng bị hấp thụ và bản chất của nguyên tử. Độ hấp thụ quang A phụ thuộc vào nồng độ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Trong đó Ka là hệ số hấp thụ nguyên tử đặc trưng cho từng bước sóng của ánh

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

I0 = KaNL I

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

đám hơi là I, thì chúng ta có: A = lg

.Q

U

nguyên tố phân tích nồng độ là N và bề dày L (cm), cường độ chùm sáng đi ra khỏi

C, mối quan hệ giữa N và C được biểu thị bằng biểu thức: N= KiCb Trong đó Ki là hằng số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu, b được gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nguyên tố và bước sóng của dòng sáng, b ≤ 1; b=1 khi nồng độ C nhỏ và ứng với mỗi vạch phổ của mỗi nguyên tố phân tích ta luôn luôn tìm được một giá trị Cx = Co để b ban đầu nhỏ hơn 1, nghĩa là ứng với: 9

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

+ Vùng nồng độ Cx < Co thì b=1: Cường độ vạch phổ và nồng độ Cx là tuyến tính. + Vùng nồng độ Cx > Co thì 0 <b<1: Như vậy trong vùng này mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ và nồng độ Cx là không tuyến tính nữa.

-L

Ý

-H

Ó

A

của cấu trúc tinh vi. * Độ rộng tự nhiên Hn: Độ rộng này được quyết định bởi hiệu số của bước chuyển giữa hai mức năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích thích. Độ rộng này phụ thuộc vào thời gian lưu của nguyên tử ở trạng thái kích thích

ÁN

và được tính theo công thức: H n =

1 2t m

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Trong đó tm là thời gian của nguyên tử ở trạng thái kích thích m. Đa số các trường hợp độ rộng tự nhiên của vạch phổ hấp thụ không vượt quá 1.10-3 cm-1. * Độ rộng kép Hd: Độ rộng này được quyết định bởi sự chuyển động nhiệt của nguyên tử tự do trong môi trường hấp thụ theo hướng cùng chiều hay ngược chiều với

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

TR ẦN

10 00

B

1.3.6. Cấu trúc vạch phổ Độ rộng của vạch phổ hấp thụ được xác định bởi nhiều yếu tố và nó là tổng của nhiều độ rộng riêng phần của các yếu tố khác nhau. Độ rộng toàn phần của vạch phổ hấp thụ: Ht = Hn + Hd + HL +Hc Trong đó: Hn: độ rộng tự nhiên; Hd: độ rộng kép; HL: độ rộng Lorenz; Hc: độ rộng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 1.3. Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx AB: vùng tuyến tính (b=1), BC: vùng không tuyến tính (b <1)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)



N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N



chuyển động của phôton trong môi trường đó. Vì thế nó phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ của môi trường hấp thụ. Một cách gần đúng độ rộng kép được tính theo công thức: H d = 1,76.10 5  0

T M

10 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trong đó: T là nhiệt độ của môi trường hấp thụ (K), M là nguyên tử lượng của nguyên tố hấp thụ bức xạ và  0 là tần số trung tâm của vạch phổ hấp thụ. Độ rộng này của hầu hết các vạch phổ hấp thụ nguyên tử thường nằm trong khoảng từ n.10-3 cm-1

N

H

Ơ

* Độ rộng Lorenz HL: Độ rộng này được quyết định bởi sự tương tác của các phần tử khí có trong môi trường hấp thụ với sự chuyển mức năng lượng của nguyên tử hấp thụ bức xạ ở trong môi trường hấp thụ đó.

N

đến n.10-1 cm-1.

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Trong đó P là áp lực khí và M là phân tử lượng của khí đó trong môi trường hấp thụ.

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

1.3.7. Ưu và nhược điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử a) Ưu điểm Phép đo có độ nhạy và độ chọn lọc cao nên được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định vết các kim loại, đặc biệt trong phân tích các nguyên tố vi lượng.

Do có độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không cần làm giàu nguyên tố xác định trước khi phân tích.

Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ (  15%).

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

b) Nhược điểm Phải có một hệ thống máy đắt tiền. Vì có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích hàm lượng vết. Vì thế môi trường trong phòng thí nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ phải sạch, có độ chính xác tiêu chuẩn và hoá

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

được đặt trong một từ trường hay trong một điện trường thì yếu tố này thể hiện rõ.

Công thức trên là công thức tổng quát đầy đủ cho độ rộng của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Nhưng trong thực tế của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử khi không có tác dụng của từ trường ngoài và với các máy quang phổ có độ tán sắc nhỏ hơn 2 A o/ mm, thì lí thuyết và thực nghiệm chỉ ra rằng: độ rộng chung của một vạch hấp thụ chỉ do ba thành phần đầu (chiếm 95%) của biểu thức quyết định, nghĩa là: H t = Hn + Hd + HL Điều này hoàn toàn đúng đối với các vạch phổ cộng hưởng trong điều kiện môi trường hấp thụ có nhiệt độ từ 1600-3500oC và áp suất 1atm.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

* Độ rộng của cấu trúc tinh vi Hc: Khi đám hơi nguyên tử hấp thụ năng lượng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

2 1 1 (  ) RT A M

.Q

Độ rộng Lorenz được tính theo công thức: H L = 12,04.1023.P.  2

chất phải có độ tinh khiết cao.

Phương pháp chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà không cho biết trạng thái liên kết trong mẫu. Vì thế đây chỉ là phương pháp phân tích nguyên tố.

11 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.3.8. Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu Nguyên tử hoá mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, bởi vì chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi mới cho phổ hấp thụ nguyên tử, nghĩa là số nguyên tử tự do trong trạng thái hơi là yếu tố quyết định

Y

N

H

Ơ

đều có ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích một nguyên tố. Mục đích của quá trình này là tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao. Đáp ứng mục

N

cường độ vạch phổ hấp thụ và quá trình nguyên tử hoá mẫu thực hiện tốt hay không tốt

.Q TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

đèn khí (F-AAS) và kĩ thuật hoá mẫu không ngọn lửa (GF-AAS).

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí, nhưng chủ yếu là nhiệt độ của ngọn lửa. Đó là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích và mọi yếu tố ảnh hưởng đến

TR ẦN

nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp phân tích.

Nguyên tử hoá mẫu bằng đèn khí, trước hết ta chuẩn bị mẫu ở trạng thái dung

10 00

B

dịch. Sau đó dẫn dung dịch mẫu vào ngọn đèn khí để nguyên tử hoá mẫu. Quá trình nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa xảy ra theo hai bước kế tiếp nhau.

Bước 1: Phun dung dịch mẫu thành thể các hạt nhỏ sương mù cùng với khí mang và khí cháy, đó là các sol khí (aerosol), quá trình này gọi là aerosol hoá. Tốc độ dẫn dung

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

dịch, dẫn khí và kĩ thuật của quá trình này ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích.

Bước 2: Dẫn hỗn hợp aerosol vào đèn đốt để nguyên tử hoá. Khí mang là một trong hai khí để đốt, thường là không khí, oxi hay N2O. Tác dụng nhiệt của ngọn lửa trước hết làm bay hơi dung môi dùng để hoà tan mẫu và các chất hữu cơ (nếu có). Lúc đó mẫu còn lại là các hạt rắn rất nhỏ trong ngọn lửa. Tiếp đó là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá các hạt mẫu khô đó. Quá trình này xảy ra theo hai cơ chế chính sau: Nếu năng lượng (nhiệt độ) hoá hơi (Ehh) của các hợp phần có trong mẫu nhỏ hơn năng lượng nguyên tử hoá (En) của nó thì xảy ra theo cơ chế 1.

Cơ chế 1: MexRy (r) → MexRy (k) → xMe (k) + yR(k)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

và nguyên tử hoá mẫu phân tích. Vì thế mọi quá trình xảy ra phụ thuộc vào các đặc

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

a) Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa Theo kĩ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá hơi

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

đích đó ngày nay người thường dùng hai kĩ thuật đó là kĩ thuật hoá mẫu trong ngọn lửa

Me (k) + h → phổ AAS Nói chung các muối halogen (trừ F), muối axetat, một số muối nitrat, một số muối sunphat của kim loại thường xảy ra theo cơ chế này. Cơ chế này cho phép đo AAS có độ nhạy cao và ổn định.

Ngược lại (Ehh>En) thì sẽ xảy ra theo cơ chế 2.

Cơ chế 2 : MexRy (r) → xMe (r) + yR(k)→ x Me (k) Me (k) + h → phổ AAS 12

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Các loại hợp chất muối của kim loại với sunphat, photphat, silicat, flo thường theo cơ chế 2. Cơ chế này không ổn định nên phép đo AAS kém ổn định. Vì thế người ta thường thêm vào mẫu các muối halogen hay axetat của kim loại kiềm làm nền để

H

Ơ

b) Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa Ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa, nhưng kĩ thuật này được phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì kĩ thuật này cung cấp cho phép

N

hướng các quá trình xảy ra theo cơ chế 1 ưu việt và có lợi hơn.

Y

N

đo AAS có độ nhạy rất cao mức ng - ppb, có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

không cần thiết phải làm giàu các nguyên tố cần phân tích. Đặc biệt là khi xác định các

TP

nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu của y học, sinh học, dược phẩm, thực phẩm, nước

G

vấn đề trên người ta lắp thêm hệ thống bổ chính nền vào máy đo phổ hấp thụ. Đặc

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

điểm nữa của phép đo không ngọn lửa là cần lượng mẫu tương đối nhỏ từ 20-50  L .

10 00

B

TR ẦN

Về nguyên tắc là quá trình nguyên tử hoá xảy ra tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn 200 ÷ 500A và trong môi trường khí trơ.

Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình hoá mẫu. + Sấy khô mẫu: Giai đoạn này rất cần thiết nhằm đảm bảo cho dung môi hoà

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhưng không làm mất mẫu do bị bắn, nhiệt độ sấy: 80-150 oC, thời gian sấy 20-30 giây. + Tro hoá luyện mẫu: Mục đích chính là để đốt cháy (tro hoá) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời cũng là để nung luyện mẫu ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hoá tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Nhiệt độ tro hoá: 400-1500oC, thời gian 20-30 giây. + Nguyên tử hoá: Giai đoạn này được thực hiện sau giai đoạn sấy và tro hoá song lại bị ảnh hưởng bởi hai giai đoạn trên, thời gian thực hiện giai đoạn này ngắn, thường vào khoảng 3 ÷ 6 giây, tốc độ tăng nhiệt rất lớn.

Nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá của mỗi nguyên tố rất khác nhau. Mỗi

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

không ngọn lửa kém phép đo trong ngọn lửa do ảnh hưởng của phổ nền. Để khắc phục

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

giải khát,…Tuy có độ nhạy cao nhưng trong một số trường hợp độ ổn định của phép đo

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

đo trong ngọn lửa. Do đó khi phân tích lượng vết các kim loại trong nhiều trường hợp

nguyên tố cần một nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá giới hạn của nó. Cho nên, thường dùng các phương pháp không dùng ngọn lửa sau: dùng lò graphit, dùng hồ quang điện, dùng tia lửa điện và dùng plasma tần số vô tuyến (cao tần).

1.3.9. Một số ảnh hưởng và các biện pháp khắc phục trong phép đo AAS Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là rất đa dạng và phức tạp, có khi xuất hiện và cũng có khi không xuất hiện, có ảnh 13

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

hưởng hay không có là tuỳ thuộc vào thành phần của mẫu phân tích và chất nền của nó. Các yếu tố ảnh hưởng có thể có và các biện pháp loại trừ trong phép đo này là: * Các yếu tố về phổ ảnh hưởng đến phép đo AAS - Sự hấp thụ nền: Vạch phổ được chọn để đo nằm trong vùng khả kiến thì yếu

Ơ

loại trừ phổ nền ngày nay người ta lắp thêm vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hệ

N

tố này thể hiện rõ ràng. Còn trong vùng tử ngoại thì ảnh hưởng này ít xuất hiện. Để

H

thống bổ chính. Trong hệ thống này người ta dùng đèn W ( W- habit lamp) cho vùng

Y

N

khả kiến.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

trong mẫu phân tích có nồng độ lớn và đó là nguyên tố cơ sở của mẫu. Để loại trừ sự

TP

chen lấn của các vạch phổ của các nguyên tố khác cần phải nghiên cứu và chọn những

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

một chừng mực nhất định, để các vạch chen lấn không xuất hiện nữa.

- Sự hấp thụ của các hạt rắn: Các hạt này hoặc hấp thụ hoặc chắn đường đi của chùm sáng từ đèn HCL chiếu vào môi trường hấp thụ. Yếu tố này được gọi là sự hấp thụ giả. Để loại trừ sự hấp thụ này cần chọn đúng chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu và chọn thành phần hỗn hợp không khí cháy phù hợp.

10 00

B

*Nhóm các yếu tố vật lý ảnh hưởng đến phép đo AAS - Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu: Để loại trừ ảnh hưởng này chúng ta có thể dùng các biện pháp sau; đo và xác định theo phương pháp thêm chuẩn;

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

pha loãng mẫu bằng một dung môi hay một nền phù hợp; thêm vào mẫu chuẩn một chất đệm có nồng độ đủ lớn; dùng bơm để đẩy mẫu với một tốc độ xác định mà chúng ta mong muốn.

- Hiệu ứng lưu lại: Khi nguyên tử hoá mẫu để đo cường độ vạch phổ, thì một lượng nhỏ của nguyên tố phân tích không bị nguyên tử hoá, chúng được lưu lại trên bề mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua một số lần nguyên tử hoá mẫu. Nhưng đến một lần nào đó thì nó lại bị nguyên tử hoá theo và do đó tạo ra số nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích tăng đột ngột không theo nồng độ của nó trong mẫu. Cách khắc phục là: Làm sạch cuvet sau mỗi lần nguyên tử hoá mẫu, để làm bay hơi hết các chất còn lại trong cuvet.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

bắt buộc phải tách bỏ bớt nguyên tố có vạch phổ chen lấn ra khỏi mẫu phân tích trong

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

vạch phân tích phù hợp. Nếu bằng cách này mà không loại trừ được ảnh hưởng này thì

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

- Sự chen lấn của vạch phổ: Yếu tố này thường thấy khi các nguyên tố thứ ba ở

- Sự ion hoá: Để loại trừ sự ion hoá của một nguyên tố phân tích có thể sử dụng các biện pháp sau: Chọn các điều kiện nguyên tử hoá có nhiệt độ thấp, mà trong điều kiện đó nguyên tố phân tích hầu như không bị ion hoá; thêm vào mẫu phân tích một chất đệm cho sự ion hoá. Đó là các muối halogen của các kim loại kiềm có thế ion hoá thấp hơn thế ion hoá của nguyên tố phân tích với một nồng độ lớn phù hợp.

- Sự kích thích phổ phát xạ: Yếu tố này xuất hiện thường làm giảm nồng độ của 14

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

các nguyên tử trung hoà có khả năng hấp thụ bức xạ trong môi trường hấp thụ. Vì vậy: Chọn nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu thấp phù hợp mà tại nhiệt độ đó sự kích thích phổ phát xạ là không đáng kể hoặc không xảy ra đối với nguyên tố phân tích; thêm vào mẫu các chất đệm để hạn chế sự phát xạ của nguyên tố phân tích. Đó chính là các

N

muối halogen của các kim loại kiềm, có thể kích thích phổ phát xạ thấp hơn thế kích

Ơ

thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

thường làm giảm nhiều đến cường độ vạch phổ. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

tích. Để loại trừ ảnh hưởng của các cation nên chọn điều kiện xử lý mẫu phù hợp để loại các nguyên tố ảnh hưởng ra khỏi dung dịch mẫu phân tích, chọn các thông số của

TR ẦN

máy đo thích hợp và thêm vào mẫu phân tích những chất phụ gia phù hợp.

- Ảnh hưởng của các anion: Nói chung các anion của các loại axit dễ bay hơi

10 00

B

thường làm giảm ít đến cường độ vạch phổ. Cần giữ cho nồng độ của các anion trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn là như nhau và ở một giá trị nhất định không đổi. Mặt khác không nên chọn axit H2SO4 làm môi trường của mẫu cho phép đo AAS mà chỉ

A

nên dùng axit HCl hay HNO3.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

- Thành phần nền của mẫu: Yếu tố ảnh hưởng này người ta quen gọi là matrix effect. Nhưng không phải lúc nào cũng xuất hiện mà thường chỉ thấy trong một số trường hợp nhất định. Thông thường đó là các mẫu có chứa các nguyên tố nền ở dưới dạng các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi và khó nguyên tử hoá.

- Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ: Sự có mặt của dung môi hữu cơ thường làm tăng cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nhiều nguyên tố lên nhiều lần. Đây là một phương pháp để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích này.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

- Ảnh hưởng của các cation: Các cation có thể làm tăng, cũng có thể làm giảm và cũng có thể không gây ảnh hưởng gì đến cường độ vạch phổ của nguyên tố phân

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

nhỏ. Chính vì thế trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta thường dùng môi trường là axit HCl hay HNO3 1% hay 2%.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

H

* Nhóm các yếu tố hoá học ảnh hưởng đến phép đo AAS Các ảnh hưởng hoá học có thể được sắp xếp theo các loại sau đây: - Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu: Các axit càng khó bay hơi

1.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS: Atomic absorption spectrometer) - Nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích: Thường là đèn catot rỗng HCL (Hollow Cathode Lamp) hoặc đèn phóng điện không cực EDL (Electronic Discharge Lamp).

- Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích, có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu: + Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, sử dụng khí C2H2 và không khí nén hoặc oxit nitơ (N2O), gọi là Flame AAS.

15 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

+ Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, sử dụng lò đốt điện, gọi là ETA-AAS (Electro -Thermal-Atomization AAS).

- Bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu nhận, phân ly và ghi tính hiệu bức xạ đặc trưng sau khi được hấp thu.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

4. Bộ phận khuyếch đại và hiển thị kết quả đo.

5. Máy tính điều khiển.

Máy AAS có thể phân tích các chỉ tiêu trong mẫu có nồng độ từ ppb - ppm. Mẫu phải được vô cơ hóa thành dung dịch rồi phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu của máy AAS. Khi cần phân tích nguyên tố nào thì ta gắn đèn cathode rỗng của nguyên tố đó. Một dãy dung dịch chuẩn của nguyên tố cần đo đã biết chính xác nồng độ được đo song song. Từ các số liệu đo được ta sẽ tính được nồng độ của nguyên tố cần đo có trong dung dịch mẫu đem phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

1. Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc.

2. Hệ thống nguyên tử hoá mẫu.

3. Hệ thống phân li quang học và ghi nhận tín hiệu.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 1.4. Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

- Hệ điện tử/ máy tính để điều khiển và xử lý số liệu.

16 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

B

I0, I là cường độ bức xạ trước và sau khi bị các nguyên tử hấp thụ tại bước sóng  .

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

 là hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố tại bước sóng  . l là độ dày lớp hơi nguyên tử.

N là nồng độ nguyên tử chất phân tích trong lớp hơi.

Việc xác định, định lượng được thực hiện theo các phương pháp sau: - Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn).

- Phương pháp thêm tiêu chuẩn.

- Phương pháp đồ thị không đổi.

- Phương pháp dùng một mẫu chuẩn.

Các kiểu phương pháp phân tích theo AAS. - Phương pháp phân tích trực tiếp cho chất có phổ hấp thụ nguyên tử.

- Các phương pháp phân tích gián tiếp cho chất không có phổ AAS.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Trong đó: A là độ hấp thụ.

I0 I

N

Bouguer-Lambert-Beer: A    .l.C  lg

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

G

1.5. Phân tích định lượng bằng AAS [4, 7] Việc xác định định lượng theo AAS dựa trên phương trình của định luật

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 1.5. Hệ thống máy hấp thụ nguyên tử AAS của hãng Analytik Jena ( Đức)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

17 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và dụng cụ - Dụng cụ thủy tinh: Các ống nghiệm thủy tinh chịu nhiệt 30 ml có nắp xoáy; cốc thủy tinh chịu nhiệt, thể tích 100 ml, 250 ml, 1000 ml; bình định mức thủy tinh, thể

N

H

các micropipette Eppendorf và đầu hút.

Ơ

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Zeenit 700P hãng Analytik Jena của Đức;

N

tích 25 ml, 50 ml, 100 ml, 1000 ml.

Y

- Cân phân tích, bếp điện, máy xay, bộ dao mổ y tế.

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

2.3.1. Phạm vi nghiên cứu - Phạm vi nghiên cứu: Các mẫu cá bống cát được lấy tại 6 địa điểm trên sông Kiến Giang chảy qua địa phận huyện Quảng Ninh.

- Thời gian nghiên cứu: Từ tháng 11 năm 2017 đến tháng 05 năm 2018 (trong đó tháng đầu tiên là nghiên cứu tài liệu; 4 tháng tiếp theo là lấy mẫu cá bống cát và tiến hành phân tích, đánh giá; tháng cuối cùng là viết bài khóa luận).

10 00

2.3.2. Chuẩn bị mẫu - Các mẫu cá bống cát được lấy tại 6 địa điểm trên sông Kiến Giang chảy qua địa

A

phận huyện Quảng Ninh. Ký hiệu mẫu cá bống là CBij, trong đó: i = 1  n (thứ tự đợt

-H

Ó

lấy mẫu), j = 1  m (vị trí lấy mẫu).

- Các mẫu cá được lấy vào 2 đợt (đợt 1: 10  13/11/2017, đợt 2: 26  28/1/2018).

-L

Ý

Mỗi đợt gồm 6 mẫu được phân loại theo kích cở từ nhỏ đến lớn theo chiều dài của cá

ÁN

bống, mỗi mẫu gồm 5  12 cá thể, lấy theo phương pháp tổ hợp. Cá bống cát được lấy

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ở trạng thái sống rồi chuyển ngay về phòng thí nghiệm và được xử lý sơ bộ trước khi tiến hành phân tích các chỉ tiêu: Rửa sạch và tráng bằng nước cất, sau đó dùng dao inox tách lấy phần thịt. Mẫu được xay nhuyễn, cất trong tủ lạnh sâu ở nhiệt độ -20ᵒC nếu chưa tiến hành phân tích ngay. Lấy mẫu phân tích là khâu quan trọng quyết định độ chính xác của kết quả phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2.3. Phương pháp nghiên cứu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

ppm) chuyên dùng cho phép đo AAS, axit HNO3 và MgNO2 đặc, nước cất hai lần.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

2.2. Hóa chất - Các hóa chất sử dụng có độ tinh khiết PA của Merck của Đức: Dung dịch chuẩn gốc đồng và kẽm (1000 ± 2 ppm) và dung dịch chuẩn gốc mangan (1001  2

- Cá bống cát được lấy tại 6 địa điểm trên sông Kiến Giang, đồng thời chia làm hai đợt lấy mẫu có thời gian lấy mẫu cách nhau khoảng 1 tháng nhằm khảo sát, đánh giá sự thay đổi hàm lượng các kim loại (Cu, Mn và Zn) theo địa điểm và thời gian.

- Thời gian lấy mẫu:

18 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 2.1. Thời gian lấy mẫu cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang Điều kiện thời tiết

10  13/11/2017

Trời lạnh, có mưa nhỏ rải rác, nhiệt độ không khí

Tháng 11

6

H Y U

khoảng 21÷27 C.

6

.Q

0

N

Trời nhiều mây, có lúc có mưa, nhiệt độ không khí

26  28/1/2018

Tháng 1

Ơ

khoảng 19÷250C.

Đợt 2:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

mẫu

Duy Ninh

2

CB1,2

3

CB1,3

4

CB1,4

5

CB1,5

6

CB1,6

7 8

TO

12

TR ẦN

5 7

Xuân Ninh

6

Vạn Ninh

7

Tân Ninh

8

An Ninh

5

CB2,1

Duy Ninh

9

CB2,2

Gia Ninh

8

CB2,3

Xuân Ninh

6

CB2,4

Vạn Ninh

7

CB2,5

Tân Ninh

8

CB2,6

An Ninh

7

B

Gia Ninh

A

Ó

-H

ÁN

11

-L

10

Ý

9

Số lượng cá thể (cá bống cát)

D

IỄ N

Đ

ÀN

Sau khi lấy mẫu cá bống cát cho vào túi nilon sạch, dán ký hiệu mẫu lên túi và đưa về phòng thí nghiệm hóa học Trường đại học Quảng Bình để tiến hành xử lý.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

CB1,1

G

1

TT

N

Vị trí lấy cá

H Ư

Ký hiệu mẫu

10 00

http://daykemquynhon.ucoz.com

tại sông Kiến Giang được thể hiện cụ thể ở bảng sau: Bảng 2.2. Thông tin về các mẫu cá bống cát thu được ở khu vực sông Kiến Giang

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

2.3.3. Ghi chép lập hồ sơ mẫu khi lấy Khi lấy mẫu, mỗi mẫu phải có ghi chép lập hồ sơ đầy đủ. Hồ sơ lấy mẫu cá bống cát

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

mẫu Đợt 1:

Số lượng

Thời gian

N

Đợt lấy

2.3.4. Xử lý sơ bộ, quản lý và bảo quản mẫu phân tích [2, 6, 9, 10] Quá trình lấy mẫu, xử lý sơ bộ, quản lý và bảo quản mẫu phân tích phải đảm bảo đủ các yếu tố của QA/QC trước lúc (chuẩn bị), trong lúc lấy mẫu và sau khi đã lấy xong mẫu cũng như vận chuyển và bảo quản chúng. Đó là cả một quá trình mà mọi người đều phải thực hiện đúng các quy trình lấy mẫu, có như thế mới có được mẫu để phân tích cho ra kết quả phản ánh đúng thực tế của đối tượng cần nghiên cứu, phân tích được thể hiện ở hình 2.1 19

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Xác định mục tiêu lấy mẫu

-H Ý -L

Xử lý số liệu Báo cáo kết quả phân tích

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Số liệu phân tích

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Xử lý mẫu và phân tích

Ó

A

10 00

B

về kho hay PTN

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

H Ư

TR ẦN

Bảo quản và vận chuyển

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

Thực hiện lấy mẫu theo tiêu chuẩn lấy mẫu các chỉ tiêu yêu cầu phân tích

QA/QC

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

.Q

Đ ẠO

tài liệu... phục vụ lấy mẫu

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thiết bị, dụng cụ,

U

Chuẩn bị: nhân lực, phương tiện, trang

Y

N

H

Ơ

N

Lập chương trình lấy mẫu

Nhận xét và đánh giá

Hình 2.1. Sơ đồ chung về QA/QC trong lấy mẫu và phân tích Lưu ý: Các khâu lấy mẫu, xử lý sơ bộ, quản lí và bảo quản mẫu phải đảm bảo tiêu chuẩn QA (quality assurance - đảm bảo chất lượng) và QC (quality control - kiểm soát chất lượng).

20 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2.4. Tiến hành thực nghiệm Nghiên cứu tập trung vào sử dụng phương pháp F-AAS để phân tích đồng, mangan và kẽm trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sử dụng phương pháp

Ơ

phân tích được xử lí bằng kỹ thuật xử lý mẫu (phương pháp khô ướt kết hợp). Quy

N

quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS: phân tích đồng, mangan và kẽm với dung dịch

H

trình xử lý mẫu để phân tích, xác định và đánh giá hàm lượng các kim loại đồng,

Y

N

mangan và kẽm trong mẫu cá bống cát được thực hiện tại Trung tâm Y tế dự phòng

H Ư

Đun nhẹ trên bếp điện đến than đen

10 00

B

TR ẦN

Chuyển vào lò nung

Lấy ra khỏi lò và để nguội

-H

Ó

A

Thêm 5ml dung dịch HCl 1:1 vào chén nung sao cho toàn bộ tro được thấm ướt đun cho bay hơi trên bếp đến muối ẩm

Hòa tan và định mức bằng HNO3 1% và tiến hành đo mẫu.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Hình 2.2. Quy trình xử lý mẫu xác định hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát bằng phương pháp AAS Sau khi xử lý mẫu (chuyển mẫu về dạng vô cơ) ta mới tiến hành phân tích. Khi phân tích đối với máy AAS thực hiện chế độ đo ngọn lửa (F-AAS): Ở chế độ này thì hút mẫu trực tiếp và tạo sương vào ngon lửa đang cháy và nó bị nguyên tử hoá tại đây. Đối với chế độ này độ nhạy không cao nó chỉ phát hiện các chất ở tầm ppm.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G N

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nung ở nhiệt độ 450○C trong vòng 8 tiếng hoặc qua đêm thấm ướt tro bằng một ít nước và lặp lại quá trình trên cho đến khi đạt được tro trắng

+ 5ml MgNO2 5% + 5ml HNO3đặc

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Xay mịn

Cân 2-5g vào cốc nung có nắp MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Cá bống đồng nhất

Rửa sạch

Phẩu thuật

.Q

Thịt cá bống

Rửa sạch

TP

Cá bống tươi sống

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

U

Quảng Bình và quá trình thực hiện được cụ thể hóa theo các bước như Hình 2.2.

2.5. Phương pháp phân tích Trong nghiên cứu này, áp dụng kỹ thuật phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Thực hiện tại Trung tâm Y tế dự phòng Quảng Bình và chấp nhận những điều kiện hoạt động của thiết bị đã được công bố [4], như nêu ở bảng 2.3 và bảng 2.4.

21 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 2.3. Điều kiện đo F-AAS xác định đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát Cu

Mn

Zn

 (nm)

324,75

279,48

213,86

Khe đo (nm)

2,7/1,8

2,7/1,8

2,7/1,8

Hỗn hợp khí đốt

KK-C2H2

KK-C2H2

KK-C2H2

Kiểu đèn

Catot rỗng đồng

Catot rỗng mangan

Catot rỗng kẽm

Đèn bổ chính nền

D2

D2

D2

N

H

Ơ

N

Thông số

(a  b)d f  50 m

(2.1)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

C

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

2.6. Phương pháp định lượng Để xác định hàm lượng của mỗi nguyên tố trong mẫu phân tích theo phép đo F-AAS tôi thực hiện theo phương pháp đường chuẩn.

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A = a.C  b (trong đó: A là độ hấp thụ, C là nồng độ) và một dãy mẫu đầu để dựng một đường chuẩn sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị Ax đo được để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích.

Lấy 200 ml dung dịch mẫu A cho vào bình Kjeldal 250 ml, sau đó cô cạn rồi định mức thành 100 ml dùng để định lượng đồng, mangan và kẽm. * Nồng độ Me trong dung dịch A được tính theo công thức: [Me]A = kA. [Me]* Trong đó: [Me]* là nồng độ của Me trong dung dịch phân tích sau khi đã trừ đi giá trị của mẫu trắng và kA là hệ số tính đến sự pha loãng. kA = 1 khi định lượng đồng, mangan, chì và kẽm trong các mẫu cá bống cát.

Mẫu cá bống cát: Cân một lượng xác định của mẫu cho vào bình Kjeldal 250 ml tiến hành vô cơ hoá. Lọc và định mức thành 50 ml được dung dịch A, pha loãng theo các hệ số pha loãng phù hợp với đồng, mangan và kẽm như khi khảo sát sơ bộ hàm lượng của chúng trong cá bống cát, rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch đó.

Tính nồng độ của các kim loại (Cu, Mn và Zn) trong mẫu thử.

C biểu thị bằng miligam trên kilôgam (mg/kg), theo công thức:

Trong đó: a là nồng độ trong dung dịch thử, tính bằng miligam trên lit (mg/l); b là nồng độ trung bình trong dung dịch trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l); df là hệ số pha loãng; m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (g).

Nếu giá trị (a - b) thấp hơn giới hạn phát hiện (DL) thì (a-b) được thay bằng DL để tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử.

Nếu dung dịch thử đã được pha loãng, thì phải tính cả hệ số pha loãng (df).

22 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2.7. Đánh giá kết quả phân tích Các phương pháp áp dụng để phân tích đồng, mangan và kẽm trong bài khóa luận này là các phương pháp tiêu chuẩn của Việt Nam. Để kiểm soát được chất lượng của phương pháp trước khi áp dụng phân tích hàm lượng đồng, mangan và kẽm bằng cách

N

đánh giá độ đúng (phân tích mẫu thêm chuẩn – spiked sample) và độ lặp lại của phương

Ơ

pháp phân tích.

Y

N

H

2.7.1. Độ đúng Độ đúng của phép đo phản ánh mức độ phù hợp của đại lượng trung bình cộng so

(2.3)

A

theo phương trình Horwitz (2.3) là chấp nhận được [4].

RSDH (%) = 2(1-0,5lgC)

1 RSDH (tính 2

RSD (%) =

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

2.7.2. Độ lặp lại Độ lặp lại hay độ chính xác của phép đo phản ánh sự phân tán các giá trị thực nghiệm xung quanh một giá trị trung bình [13]. Để xác định độ lặp lại của phương pháp phân tích, chúng tôi tiến hành phân tích lặp lại 4 lần (n = 4) trong một mẫu rồi tính độ lệch chuẩn tương đối RSD [14] (theo phương trình 2.4).

S .100% X

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

H Ư

TR ẦN

10 00

B

tương đối – RSD) khi phân tích nồng độ C nếu đạt được RSD nhỏ hơn

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

(2.2)

Trong đó, C0 là nồng độ chất phân tích được thêm vào trong mẫu thật; C1 là nồng độ chất phân tích trong mẫu thật; C2 là nồng độ chất phân tích trong mẫu thật đã được thêm chuẩn.

Theo Horwitz, sai số giữa các phòng thí nghiệm (đánh giá qua độ lệch chuẩn

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

C2  C1 100 Co

G

Re v(%) 

Đ ẠO

thông qua độ thu hồi (Recovery) [7]. Độ thu hồi được xác định theo công thức sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

với giá trị thực. Một phép đo có thể chính xác nhưng không đúng và ngược lại. Một phép đo đúng cần có độ chính xác cao và độ đúng tốt [7]. Độ đúng của phương pháp phân tích đồng, mangan và kẽm bất kì được xác định

(2.4)

Trong đó, S là độ lệch chuẩn của các kết quả phân tích y1, y2, y3, y4 (n = 4); X là giá trị trung bình của các kết quả phân tích.

Trong thực tế, khi tiến hành phân tích mẫu trong các đợt, việc kiểm soát chất lượng của các phương pháp phân tích đối với các thông số trên thỉnh thoảng được thực hiện.

2.7.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) và độ nhạy

23 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Giới hạn phát hiện (LOD) là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích có thể xác định.

Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với mỗi kim loại được xác định theo quy tắc 3σ và dựa vào hồi quy tuyến tính [8]: y = yb +3σb hay y = yb + 3Sb

(2.5)

N

Trong đó, y là tỉ lệ cường độ chất phân tích đối với chất nội chuẩn của GHPH;

Ơ

Yb là tín hiệu mẫu trắng;

N

H

Σb (hay Sb) là độ lệch chuẩn của tín hiệu mẫu trắng.

Y

Giới hạn định lượng (LOQ) là tín hiệu hay nồng độ nhỏ nhất trên đường chuẩn

N

G

hấp thụ toàn phần hay bằng ba lần dao động của giá trị nền.

H Ư

Sử dụng Excel 2010 để tính toán thống kê, biểu diễn kết quả thí nghiệm, thiết lập

TR ẦN

phương trình đường chuẩn và tính hệ số tương quan (R).

2.8. Xử lý số liệu thực nghiệm

Kết quả đo F-AAS được thể hiện cụ thể sau khi đo thông qua phần mềm kết nối

B

giữa máy tính và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.

10 00

Áp dụng phần mềm Excel 2010 và Origin 8.0 để xử lý và kiểm tra các số liệu thực nghiệm, xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính để tính định lượng và đánh giá

Ó

A

tương quan, phân tích phương sai (ANOVA một chiều,...). Đánh giá hàm lượng các

-H

kim loại nặng bằng phương pháp thống kê.

Ý

2.8.1. Tính sai số.

-L

Sai số (error) là sự sai khác giữa các giá trị thực nghiệm thu được so với giá trị

ÁN

mong muốn. Sai số phép đo dẫn đến sự không chắc chắn của số liệu phân tích.

TO

Các kết quả sau khi được xử lý bằng phần mềm Excel 2010 trên máy vi tính và Trong đó: X là giá trị trung bình của các lần xác định;

IỄ N

Đ

ÀN

biểu diễn dưới dạng: X = X  tα. S X

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

của nó theo một vạch phổ nhất định đã chọn và tín hiệu này phải bằng 1% của giá trị

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

nhất của nguyên tố phân tích có trong mẫu để có thể phát hiện được tín hiệu hấp thụ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Độ nhạy được đánh giá qua độ nhạy nồng độ (độ nhạy tương đối) là nồng độ nhỏ

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

(2.6)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

LOQ  3,3.LOD

.Q

U

tin cậy. Giới hạn định lượng được xác định một cách tương đối theo công thức 2.5.

tαlà chuẩn student ứng với P = 0,95; S X là độ lệch chuẩn của giá trị trung bình và S X được xác định bằng biểu thức: S X =

S n

n

2

hay S X =

S mà S2 là phương sai có giá trị được tính theo biểu thức: S2 = n

 ( X i  X )2

i 1

(n  1)

24 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

n

( X i  X )2

i 1

Với n là số lần thí nghiệm.

  t p,k .S X

U

Y

N

H

- Sai số tương đối của phép đo (q % : Relative error): x  E  q%  i .100%  A .100%  .100%   X Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

- Sai số tuyệt đối của phép đo (EA: Absolute error): Là sự sai khác giữa giá trị đo

K

X1,1

X 2,1

…

X j,1

…

x k,1

2

X 1,2

X 2,2

…

X j,2

…

x k,2

3

X 1,3

X 2,3

…

X j,3

…

x k,3

6

X 1,6

X 2,6

…

X j,6

…

x k,6

…

…

…

…

…

…

…

I

X 1,i

X 2,i

…

X j,i

…

X k,i

...

…

…

…

…

…

X 1,n

X 2,n

…

X j,n

…

x k,n

T1

T2

…

Tj

…

Tk

x1

x2

…

xj

…

xk

…

i

 Tj

Ó

x

-H

Tổng:

A

N

n

-L

* Đặt: N =

Ý

Giá trị trung bình i

; T =

T

j

; SSE = SST – SSF. Tổng bình phương các độ lệch:

ÁN

k T2 T2 T2 j SST   x  . Tổng bình phương độ lệch nhóm so với x : SSF    N N j 1 j 1 n j

TO

k

2 j

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

…

G

1

H Ư

J

N

2

TR ẦN

…

B

Các mức độ của yếu tố khảo sát 1

10 00

http://daykemquynhon.ucoz.com

2.8.2. Phân tích kết quả bằng phương pháp phân tích phương sai một yếu tố Bảng 2.4. Hàm lượng Me theo yếu tố khảo sát

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

được (xi) với giá trị thật (  ) và được xác định theo công thức: EA = xi - 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

- Độ chính xác của phép đo:

N

n(n  1)

Ơ

Do đó: S X =

D

IỄ N

Đ

ÀN

Phép phân tích phương sai dùng để so sánh các giá trị trung bình của nhiều tập hợp mẫu, từ đó đánh giá sự ảnh hưởng của yếu tố cơ bản (gây ra sai số hệ thống) lên các giá trị trung bình.

Bảng 2.5. Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều Nguồn sai số (Source of variontion)

Tổng bình phương (SS)

Bậc tự do (Degree of Phương freedom - sai df)

Bình phương trung bình (MS)

Ftính

Flí thuyết

25 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Yếu tố (Betweeen

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

SSF

k 1

Sai số (Within SSE Groups)

N k

S

Tổng cộng (Total)

N 1

S 2

S A2

MSF 

SSE MSF F k 1 MSE

MSE 

SSE N k

Flt ( p  0,05, k  1, N  k )

Ơ H N Y

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

* Biện luận: Nếu Ftính< Flí thuyết tương ứng với mức ý nghĩa p = 0,05: Chấp nhận giả thiết H0 hay các kết quả thí nghiệm như nhau, yếu tố khảo sát không ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm.

Nếu Ftính> Flí thuyết tương ứng với mức ý nghĩa p = 0,05: Chấp nhận giả thiết H1 hay các kết quả thí nghiệm khác nhau, yếu tố khảo sát ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm.

10 00

Lưu ý: Để xác định xem x nào khác nhau thì phải tính độ lệch nhỏ nhất (  ). * Độ lệch nhỏ nhất (  )

A

1 n

Ó

(t: p = 0,05, f = n-1)

-H

  t.STN .

-L

Ý

* So sánh các giá trị trung bình và giá trị trung bình với giá trị tiêu chuẩn x S

. n . Với n là số thí nghiệm.

ÁN

- So sánh x và µ: ttính =

tlí thuyết tra bảng ở p = 0,05 và f = n-1

IỄ N

Đ

ÀN

TO

+ Nếu ttính < tlí thuyết: x và µ như nhau (hay không khác nhau) với p > 0,05. + Nếu ttính > tlí thuyết: x và µ khác nhau với p < 0,05.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MSF MSE

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q TP Đ ẠO

* Giá trị thống kê: FTN = F 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

SST

* Giả thiết thống kê: H0: Các giá trị trung bình tương đương nhau.

H1: Có ít nhất hai giá trị trung bình khác nhau.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

2 TN

N

Groups)

- So sánh x1 và x 2 : Giả sử độ lặp lại là như nhau: S12  S 22  S 2 ttính =

x1  x2 S

.

n1 .n2 n1  n2

n1, n2 là số thí nghiệm.

tlí thuyết tra bảng ở p = 0,05 và f = n1 + n2 -2 + Nếu ttính < tlí thuyết: x1 và x 2 như nhau (hay không khác nhau) với p > 0,05. + Nếu ttính > tlí thuyết: x1 và x 2 khác nhau với p < 0,05 26 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Nếu độ lặp lại khác nhau: áp dụng phương pháp gần đúng

S12 S 22  n1 n2

N

x1  x 2

Ơ

ttính =

S12 S 22 2  ) n1 n2 f* = S2 S2 ( 1 )2 ( 2 )2 n1 n  2 n1  1 n2  1 (

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

tlí thuyết tra bảng ở p = 0,05 và f*. Từ đó so sánh và rút ra kết luận tương tự.

27 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kích thước và khối lượng của cá Bống Cát Qua hai đợt lấy mẫu chúng tôi đã thu được 12 mẫu cá bống cát, chiều dài và khối lượng của cá ở khu vực sông Kiến Giang tại thời điểm khảo sát được thể hiện ở

N

Bảng 3.1.

7,9

5,4

Maximum

9,8

9,2

Trung bình

9,1

7,3

N

Minimum

Y

Khối lượng (g)

0,4

0,8

1

0,0010

0,0207

0,0442

0,0871

0,1055

Ý

-H

Ó

A

Từ số liệu ở bảng 3.2 xây dựng được phương trình đường chuẩn có dạng: A = 0,1077 C - 0,0005 với hệ số tương quan R = 0,9995. Trong đó, C (mg/L) là nồng độ đồng trong mẫu và A là độ hấp thụ. Đồ thị đường chuẩn được biểu diễn ở hình 3.2.

Độ hấp thụ (A)

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Cu

0.12

y = 0.1077x - 0.0005 R² = 0.999

0.10 0.08

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,0040

0,2

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

N

H Ư

TR ẦN

Độ hấp thụ (A)

0,1

B

0,05

10 00

Nồng độ Cu (mg/L)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

.Q

U

Chiều dài (cm)

3.2. Xây dựng đường chuẩn trong phép đo đồng, mangan và kẽm * Đường chuẩn xác định đồng Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1 (mg/L).

Dựa vào kết quả khảo sát các thông số máy đo xác định đồng ở điều kiện tối ưu ghi ở bảng 2.3, tiến hành đo độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn này. Kết quả được trình bày cụ thể bảng 3.2.

Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ đồng

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

H

Cá bống cát

Giá trị

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Ơ

Bảng 3.1. Kích thước và khối lượng của cá bống cát

0.06 0.04 0.02 0.00 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Nồng độ (mg/L) Hình 3.1. Đường chuẩn xác định đồng trong mẫu thịt cá bống cát * Đường chuẩn xác định mangan 28 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn mangan có nồng độ 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1 (mg/L). Dựa vào kết quả khảo sát các thông số máy đo xác định mangan ở điều kiện tối ưu ghi ở bảng 2.3, tiến hành đo độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn này. Kết quả được trình bày cụ thể ở phần phụ lục 2 và được trình bày ở bảng 3.3.

N

Bảng 3.3 Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ mangan 0,05

0,1

0,2

0,4

0,8

1

Độ hấp thụ (A)

0,0081

0,0177

0,0209

0,0748

0,1481

0,1821

Y

0.05

10 00

0.00 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

A

Nồng độ (mg/L)

-H

Ó

Hình 3.2. Đường chuẩn xác định mangan trong mẫu thịt cá bống cát

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

* Đường chuẩn xác định kẽm Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 (mg/L). Dựa vào kết quả khảo sát các thông số máy đo xác định kẽm ở điều kiện tối ưu ghi ở bảng 2.3, tiến hành đo độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn này. Kết quả được trình bày cụ thể bảng 3.4.

Bảng 3.4. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ kẽm

Đ IỄ N

Độ hấp thụ (A)

0,05

0,1

0,0245 0,0464

0,2

0,4

0,0925

0,1831

0,6

0,8

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

0.10

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

0.15

N

y = 0.1885x - 0.0048 R² = 0.993

B

Độ hấp thụ (A)

http://daykemquynhon.ucoz.com

0.20

G

Mn

Nồng độ Zn (mg/L)

D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

A = 0,1885C - 0,0048 với hệ số tương quan R = 0,9965. Trong đó, C (mg/L) là nồng độ mangan trong mẫu và A là độ hấp thụ. Đồ thị đường chuẩn được biểu diễn ở hình 3.3.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Từ số liệu ở bảng 3.3 xây dựng được phương trình đường chuẩn có dạng:

N

H

Ơ

Nồng độ Mn (mg/L)

1

0,2607 0,3253 0,4016

Từ số liệu ở bảng 3.4 xây dựng được phương trình đường chuẩn có dạng: A = 0,3969 C + 0,012 với hệ số tương quan R = 0,9983. Trong đó, C (mg/L) là nồng độ kẽm trong mẫu và A là độ hấp thụ. Đồ thị đường chuẩn được biểu diễn ở hình 3.5.

29 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Zn y = 0.3969x + 0.012 R² = 0.9967

0.35 0.30

H

Ơ

N

0.25 0.20

N

0.15 0.10

Y 0.6

0.8

1

Đ ẠO

Nồng độ (mg/L)

G

Hình 3.3. Đường chuẩn xác định kẽm trong mẫu thịt cá bống cát Nồng độ của đồng, mangan và kẽm có sự tương quan tuyến tính tốt, trong

N H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

khoảng nồng độ 0,01 ÷ 1 ppm.

10 00

B

TR ẦN

3.3. Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các phép đo Để xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) và độ nhạy của phương pháp, tôi áp dụng quy tắc 3σ. Theo quy tắc này LOD được tính như sau: y = yb+3σb hay y = yb + 3Sb Trong đó, y là LOD hoặc tín hiệu ứng với LOD (biết tín hiệu y sẽ tính được LOD từ phương trình đường chuẩn hồi quy tuyến tính y = a + b.C → LOD = (y – a)/b); yb là

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

nồng độ hoặc tín hiệu mẫu trắng. σb hoặc Sb là độ lệch chuẩn của nồng độ hoặc tín hiệu mẫu trắng; yb hoặc Sb được xác định như sau: tiến hành thí nghiệm để thiết lập phương trình đường chuẩn y = a + bC. Từ đó xác định yb hoặc Sb bằng cách chấp nhận yb (tín hiệu mẫu trắng) là giá trị của y khi C = 0 → y = a (đoạn cắt trên trục tung của đường chuẩn hồi quy tuyến tính) và Sb = Sy (độ lệch chuẩn của tín hiệu y trên đường chuẩn)

TO

theo công thức: S b  S y 

n

 (y i 1

i

 Yi ) 2

n 1

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0.4

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0.2

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

0

.Q

U

0.05 0.00

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Độ hấp thụ (A)

0.45 0.40

D

IỄ N

Đ

ÀN

Ở đây, yi là giá trị thực nghiệm của y và Yi là các giá trị tính từ phương trình đường chuẩn của y.

Sau đó tính tín hiệu ứng với LOD theo (2.4): y = yb +3σb = yb + 3Sb = a + 3Sy. Thay y vào phương trình đường chuẩn và biến đổi ta sẽ được công thức tính LOD: LOD = 3Sy/b. Ở đây, b là độ dốc của đường chuẩn hồi quy tuyến tính, là độ nhạy của phương pháp và được tính theo công thức: b =  A/  C.

30 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Giới hạn định lượng LOQ (Limit of quantitation) là tín hiệu hay nồng độ thấp nhất trên một đường chuẩn tin cậy và thường được chấp nhận: LOQ = 10Sy/b ≈ 3,3 LOD. Bảng 3.5. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình chuẩn A = b.C + a a

b

Sy

R

LOD (mg/L)

LOQ (mg/L)

Cu

- 0,0005

0,1077

0,001

0,9995

0,028

0,092

Mn

- 0,0048

0,1885

0,0002

0,9965

0,032

0,100

Zn

0,012

0,3969

0,009

0,9983

0,068

0,227

N

H

Ơ

N

Me

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

phép đo AAS trong phép xác định hàm lượng Cu, Mn và Zn đã được xác định. Cụ thể

TP

LOD xác định Cu là 0,028 mg/L, Mn là 0,032 mg/L và Zn là 0,068 mg/L; LOQ xác

Cu

Zn

Đợt 1

Đợt 2

Đợt 1

Đợt 2

0,78

2,52

1,32

6,75

5,45

0,47

2,87

1,94

6,71

7,25

0,61

4,33

3,65

9,46

8,63

B

Đợt 2

10 00

Đợt 1

Mn

1,02

CB-VT-2

0,53

CB-VT-3

0,54

CB-VT-4

0,29

<LOD

3,75

1,71

6,76

6,15

CB-VT-5

0,62

1,58

4,56

3,08

8,18

10,06

CB-VT-6

0,43

4,11

2,26

6,98

6,22

Ó

-H

Ý

<LOD 0,69

3,01

TO

ÁN

Trung bình

A

CB-VT-1

7,38

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Hàm lượng kim loại (mg/kg)

-L

Vị trí lấy mẫu

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

3.4. Xác định hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong cá bống cát Kết quả phân tích hàm lượng Cu, Mn và Zn trong cá bống cát thuộc 6 xã ở khu vực sông Kiến Giang, huyện Quảng Ninh, tỉnh Quảng Bình sau 2 đợt với 12 mẫu được ghi ở bảng 3.6.

Bảng 3.6. Kết quả xác định hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

định Cu, Mn và Zn lần lượt là; 0,092 mg/L; 0,1 mg/L và 0,227 mg/L.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

Từ bảng 3.5 ta thấy, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của

D

IỄ N

Đ

ÀN

Kết quả phân tích khoảng giá trị phát hiện hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong 12 mẫu cá bống cát thuộc 6 xã ở khu vực sông Kiến Giang, huyện Quảng Ninh, tỉnh Quảng Bình sau 2 đợt khảo sát được trình bày ở bảng 3.7.

31 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.7. Kết quả phân tích hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong mẫu cá bống cát Số lượng

Khoảng giá trị

Hàm lượng trung

Độ lệch

mẫu

(mg/kg)

bình (mg/kg)

chuẩn (S)

Cu

12

0,29  1,58

0,69

0,34

59,18

Mn

12

1,32  4,56

3,01

0,80

26,63

Zn

12

5,45  10,06

7,38

1,35

18,23

Ơ

N

RSD (%)

H

Me

N

Qua bảng 3.7 cho thấy:

TP

- Hàm lượng của kẽm có trong các mẫu cá dao động trong khoảng 5,45  10,06 mg/kg

D

IỄ N

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Kết quả phân tích hàm lượng Cu, Mn và Zn được biểu diễn dưới dạng biểu đồ.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

- Hàm lượng của đồng có trong các mẫu cá dao động trong khoảng 0,29  1,58 mg/kg - Hàm lượng của mangan có trong các mẫu cá dao động trong khoảng 1,32  4,56 mg/kg

Hình 3.4. Kết quả xác định hàm lượng Cu, Mn và Zn trong cá Bống Cát ở khu vực sông Kiến Giang.

Từ kết quả trên cho thấy hàm lượng đồng, mangan và kẽm trung bình trong cá bống cát là: 0,69 mg/kg tươi đối với Cu; 3,01 mg/kg tươi đối với Mn; 7,38 mg/kg tươi đối với Zn, giảm dần theo thứ tự Zn > Mn > Cu và nằm trong phạm vi các tiêu chuẩn 32

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

cho phép an toàn thực phẩm của Bộ Y Tế - 46/BYT 2007. Kết quả này là một trong những cơ sở khoa học cho thấy, thịt cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang có khả năng bổ sung các nguyên tố vi lượng, đặc biệt là hàm lượng các chất đồng, mangan và kẽm.

3.5. Đánh giá hàm lượng đồng, Mangan và kẽm trong cá bống cát

Y

N

H

Ơ

khảo sát Để đánh giá hàm lượng đồng, mangan và kẽm theo vị trí và thời gian lấy mẫu tôi áp dụng phương pháp thống kê và xử lý số liệu hàm lượng đồng, mangan và kẽm ở

N

3.5.1. Đánh giá hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong cá bống cát tại thời điểm

6.98

6.6

6.455

G

6.1

6

Cu

4

H Ư

N

5 3.99

3 1.92

1

0.9

2.405

0 2

3

3.158

Zn

1.1 0.43

0.29

4

10 00

1

0.582

0.5

3.82

2.73

TR ẦN

2

Mn

5

6

Vị trí lấy mẫu

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Hình 3.5. Kết quả hàm lượng trung bình của Cu, Mn và Zn trong 12 mẫu cá bống cát ở 6 vị trí qua 2 đợt lấy mẫu Dùng Data Microsoft Excel Analysis trong 2010, áp dụng phương pháp Anova 1 chiều đánh giá sự khác nhau về hàm lượng kim loại giữa hai đợt lấy mẫu, thu được các kết quả ở bảng 3.10.

Bảng 3.8. Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của đồng, mangan và kẽm Min

Max

Ftính

P

Fbảng (Fcrit )

Cu

0,29

1,58

0,320511

0,583781

4,964603

Mn

1,32

4,56

0,34521

0,127162

4,964603

Zn

5,45

10,06

0,044991

0,836282

4,964603

D

IỄ N

Đ

ÀN

Kim loại

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

7

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

8

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q 9.12

9.045

9

TP

10

B

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hàm lượng Cu, Mn, Zn tung bình (mg/kg)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

bảng 3.6 để biểu diễn dưới dạng biểu đồ qua hình 3.6.

Từ bảng 3.8 ta thấy, P > 0,05 và Ftính< Fbảng thì không có sự sai khác và không có ý nghĩa về sai khác. Hay nói cách khác hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong mẫu cá bống cát ở hai đợt lấy mẫu không khác nhau về mặt thống kê. Sự không khác nhau ở 33 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

trên có thể giải thích do thời gian lấy mẫu gần nhau nên kích thước và khối lượng cá bống cát thay đổi không đáng kể.

Zn

0,339

3,01

-

0,638

7,38

≤ 100

1,812

Đ ẠO

0,115

259,38

2,262(0,05;9)

0,799

-

2,201(0,05;11)

1,346

228,22

2,201(0,05;11)

10 00

B

Qua bảng 3.9 cho thấy, đối với các kim loại Cu và Zn các giá trị ttính đều lớn hơn tlý thuyết. Điều đó cho thấy hàm lượng Cu và Zn trong thịt cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang huyện Quảng Ninh tỉnh Quảng Bình phù hợp với tiêu chuẩn cho phép với p > 0,05 về mặt thống kê. Cụ thể hàm lượng cho Cu, Mn và Zn là 0,69 mg/kg

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

tươi đối với Cu; 3,01 mg/kg tươi đối với Mn; 7,38 mg/kg tươi đối với Zn trong thịt cá bống cát, hàm lượng các kim loại trên đều nằm trong phạm vi cho phép của tiêu chuẩn Việt Nam. Điều này cho thấy việc tiêu thụ sản phẩm cá bống cát tại vùng khảo sát đảm bảo an toàn thực phẩm. Riêng với Mn thì chưa có trong quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hoá học trong thực phẩm, ban hành kèm theo quyết định số 46/2007/QĐ-BYT của Bộ trưởng BYT 19/12/2007 nên không tính được giá trị ttính.

Tuy nhiên so với WHO [16] giá trị trung bình cho phép Mn trong thịt, gia cầm, cá và trứng nằm trong khoảng 0,10 – 3,99 mg/kg thì giá trị Mn trong thịt cá bống cát ở trên đều nằm trong phạm vi cho phép.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Giang

≤ 30

(p;f)

G

Sông Kiến

(S)

tlý thuyết

N

http://daykemquynhon.ucoz.com

Mn

(S2)

ttính

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,69

Cu

Độ lệch chuẩn

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

[7]

Y

(mg/kg)

Phương sai

U

phép (mg/kg)

.Q

lượng TB

Vị trí lấy mẫu

TP

TC cho

H Ư

Me

Hàm

TR ẦN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Bảng 3.9. Kết quả so sánh hàm lượng Cu, Mn và Zn với tiêu chuẩn Việt Nam

H

Ơ

giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hoá học trong thực phẩm, cụ thể: Theo quyết định số 46/2007/QĐ-BYT của bộ trưởng Bộ Y tế [15] thể hiện ở Bảng 3.9.

N

3.5.2. Đánh giá hàm lượng đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát so với tiêu chuẩn của Việt Nam Kết quả so sánh hàm lượng Cu, Mn và Zn trong thịt cá bống cát so với quy định

34 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

C. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

H

Ơ

chúng trong mẫu cá bống cát cần phân tích. Kết quả cho thấy: Phương pháp đạt giới hạn phát hiện thấp LOD xác định Cu là 0,028 mg/L, Mn là 0,032 mg/L và Zn là 0,068 mg/L. 2. Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng

N

1. Kết luận 1. Xây dựng đường chuẩn, khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng đối với các phép đo đồng, manggan và kẽm cũng như khảo sát sơ bộ hàm lượng của

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

3. Đã so sánh hàm lượng của đồng, mangan và kẽm trong thịt cá bống cát với quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hoá học trong thực phẩm do Bộ Y tế ban hành và WHO. Cụ thể, hàm lượng trung bình của đồng và kẽm ở các đợt khảo sát đều nằm trong phạm vi cho phép và đạt tiêu chuẩn về an toàn thực phẩm của tiêu chuẩn Việt Nam. Riêng đối với mangan thì nằm trong khoảng cho phép của WHO. Điều này cho thấy việc tiêu thụ cá bống cát tại vùng khảo sát đảm bảo an toàn thực phẩm.

10 00

B

2. Kiến nghị Với thời gian và điều kiện tài chính có hạn nên em chỉ tiến hành phân tích hàm

chính xác hơn về chất lượng thủy sản ở khu vực này.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

lượng của 3 kim loại là Cu, Mn và Zn của 2 đợt lấy mẫu cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang huyện Quảng Ninh tỉnh Quảng Bình bằng phương pháp AAS. Các kết quả trên chỉ là bước đầu tại vị trí và thời gian khảo sát, nên chưa đánh giá được một cách đầy đủ và toàn diện. Vậy em xin đưa ra các kiến nghị như sau: - Cần mở rộng nghiên cứu với thời gian, số lượng mẫu và phạm vi lớn cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang huyện Quảng Ninh tỉnh Quảng Bình để có kết quả chính xác và đánh giá khả quan hơn.

- Ngoài việc xác định hàm lượng Cu, Mn và Zn cần xác định thêm hàm lượng của các kim loại nặng khác như Cd, Pb, Cr, Ni, Hg,... và thực hiện phân tích, đánh giá hàm lượng những kim loại nặng này trên các loài cá khác để có kết luận tổng quan và

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

các vi lượng đồng, mangan và kẽm.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Quảng Bình là: : 0,69 mg/kg tươi đối với Cu; 3,01 mg/kg tươi đối với Mn; 7,38 mg/kg tươi đối với Zn. Với hàm lượng này thì đây là loại thực phẩm tốt có khả năng cung cấp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

đồng, mangan và kẽm trong 12 mẫu cá bống cát ở khu vực sông Kiến Giang huyện Quảng Ninh tỉnh Quảng Bình. Kết quả thu được, hàm lượng trung bình (mg/kg) của các nguyên tố kim loại trong cá bống cát vực sông Kiến Giang huyện Quảng Ninh tỉnh

35 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Võ Thị Liên (2011). Nghiên cứu đặc điểm sinh học sinh sản của cá bống cát (Glossogobius giuris Hamilton 1882) tại khu du lịch sinh thái hồ Phú Ninh Quảng Nam. Tạp chí Khoa học-Công nghệ Thủy sản, Trường Đại học Nha Trang, số 1, tr.40-48

N

[2]. Đào Phương Diệp, Đỗ Văn Huê (2007), Giáo trình hóa học phân tích-Các phương

Ơ

pháp định lượng hóa học, NXB ĐH sư phạm.

H

[3]. Trần Thị Thanh Hiền (2004), Giáo trình dinh dưỡng và thức ăn thủy sản, Đại học

Y

N

Cần Thơ.

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

học Quốc gia, Hà Nội.

TP

[5]. Lê Thị Mùi (2008), “Sự tích tụ Chì và Đồng trong một số loài nhuyễn thể hai

A

một số kim loại trong thịt cá lóc (Channa maculata) nuôi ở khu vực xã Ngư Thủy Bắc,

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

huyện Lệ Thủy, tỉnh Quảng Bình. Tạp chí Hóa học, số 3e12 55, tr 85-89.

[10]. Nguyễn Mậu Thành, Trần Đức Sỹ, Nguyễn Thị Hoàn (2015), “Phân tích và đánh giá hàm lượng sắt trong hàu ở khu vực sông Nhật Lệ, thị trấn Quán Hàu - Quảng Bình”, Tạp chí Khoa học và Giáo dục, ĐHSP Huế,1(33), tr.111-117.

[11]. Ngô Văn Tứ, Nguyễn Kim Quốc Việt (2009), “Phương pháp von-ampe hoà tan anot xác định PbII, CdII, ZnII trong Vẹm xanh ở đầm Lăng Cô - Thừa Thiên Huế”. Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, số 50, tr.155-163.

[12]. Nguyễn Trọng Uyên (2003), Hóa học vô cơ, NXB Đại học Sư phạm.

[13]. Sổ Tay Hóa Học Sơ Cấp Hóa Học Thế Kỉ XX- G.s.J.Rout Người dịch - Nguyễn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Nẵng, số 4(27), tr.49-54.

[6]. Nguyễn Thị Thu Nga (2007), Giáo trình hóa học phân tích - Hướng dẫn thực hành, NXB ĐH sư phạm.

[7]. Hồ Viết Quý (2011), Cơ sở hóa học phân tích hiện đại tập 4- Các phương pháp vật lí, toán học thống kê ứng dụng trong hóa học hiện đại, NXB ĐHSP. [8]. Nguyễn Mậu Thành (2016). Xác định, đánh giá hàm lượng chì và đồng trong trong nghêu ở khu vực sông Gianh bằng phương pháp F-AAS, Tạp chí Hóa học và Ứng dụng, Hội Hóa học Việt Nam, số 4(36), tr.1-5.

[9]. Nguyễn Mậu Thành, Nguyễn Đình Luyện (2017). Phân tích, đánh giá hàm lượng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

mảnh vỏ vùng ven biển Đà Nẵng”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, Đại học Đà

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

[4]. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nhà xuất bản Đại

Đức Cường, Nguyễn Văn Tình, Lê Văn Ngọc, NXB Khoa Học và Kỹ Thuật - Hà Nội.

[14]. Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn (2009), TCVN 7265-2009, “Quy phạm thực hành đối với thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản”, Hà Nội.

[15]. Bộ Y Tế (2007). Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hoá học trong thực phẩm. Ban hành kèm theo quyết định số 46/2007/QĐ-BYT của Bộ trưởng BYT [16]. http://www.who.int/water_sanitation_health/dwq/chemicals/manganese.pdf 36

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN ĐỀ TÀI “Phân tích, đánh giá hàm lượng kẽm trong cá bống cát (Glossogobius giuris Hamilton, 1882) ở khu vực sông Kiến Giang huyện Quảng Ninh tỉnh Quảng Bình” Tạp

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

chí Hóa học và ứng dụng (Giấy nhận đăng)

37 Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

PHỤ LỤC Số liệu gốc kết quả phân tích Cu, Mn và Zn trong thịt cá bống cát.

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

38

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial