NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIDE ĐẤT HIẾM NEODYMIUM (Nd2O3) VÀ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

N

ĐẠI HỌC HUẾ

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIDE ĐẤT HIẾM

TR ẦN

NEODYMIUM (Nd2O3) VÀ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG

B

CHUYÊN NGÀNH: HÓA LÝ THUYẾT VÀ HÓA LÝ

Ó

A

10 00

MÃ SỐ : 60. 44. 0119

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS. TRẦN XUÂN MẬU

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

Đ ẠO

THÁI THỊ KỲ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

Huế, 2015

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

LỜI CAM ĐOAN

H

Ơ

Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Thái Thị Kỳ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

Tác giả luận văn

U

Y

được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác.

N

số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chưa từng

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Thái Thị Kỳ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

ðể thực hiện ñề tài nghiên cứu của mình, tôi ñã nhận ñược sự giúp ñỡ của nhiều tập thể và cá nhân. Trước hết tôi xin ñược bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất ñến TS. Trần Xuân Mậu ñã trực tiếp ñịnh hướng và tận tình giúp ñỡ tôi rất nhiều cả về kiến thức và phương pháp nghiên cứu.

Tôi xin chân thành cảm ơn Bộ môn Hóa Lý Và Hóa Lý Thuyết - Khoa Hóa học - ðại học Khoa Học Huế ñã tạo ñiều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình thực hiện luận văn.

Với những tình cảm thân thương, tôi xin trân trọng dành cho cha mẹ, người thân yêu nhất cùng anh chị em trong gia ñình, bạn bè ñã luôn quan tâm, ñộng viên tôi trong thời gian học tập và nghiên cứu.

Trân trọng cảm ơn!

Huế, tháng 9 năm 2015 Tác giả luận văn

Ơ

N

Lời Cảm Ơn

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

N

MỤC LỤC

Ơ

TRANG PHỤ BÌA

N

H

LỜI CAM ĐOAN

Y

LỜI CẢM ƠN

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

G

MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

1. Tính cấp thiết của đề tài.................................................................................... 1 2. Mục tiêu nghiên cứu ......................................................................................... 2

TR ẦN

3. Đối tượng nghiên cứu ....................................................................................... 2 4. Nội dung và phạm vi nghiên cứu ...................................................................... 2

B

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn .......................................................................... 2

10 00

6. Cấu trúc của luận văn ....................................................................................... 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

Ó

A

TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC................................................................................. 3

-H

1.1. Sơ lược về vật liệu nano và ứng dụng ............................................................ 3

Ý

1.2. Sơ lược về neodymium .................................................................................. 5

-L

1.3. Sơ lược về Nd2O3 .......................................................................................... 6

ÁN

1.4. Sơ lược về kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước ....................................... 8

TO

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................... 10

IỄ N

Đ

ÀN

2.1. Nội dung nghiên cứu ................................................................................... 10

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

DANH MỤC CÁC BẢNG

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q TP

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

U

MỤC LỤC

2.2. Hóa chất và thiết bị...................................................................................... 10 2.2.1. Hóa chất ................................................................................................ 10 2.2.2. Thiết bị.................................................................................................. 10 2.3. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................. 10 2.3.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu .............................................................. 10

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2.3.2. Phương pháp đặc trưng vật liệu ............................................................. 13

Ơ

H

2.3.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron

N

2.3.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X ............................................................ 13

N

Microscopy TEM) ....................................................................................... 15

U

Y

2.3.2.3. Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET – Brunauner

Đ ẠO

SEM) ........................................................................................................... 20 2.3.2.5. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA (Thermogravimetry

G

analysis) ...................................................................................................... 22

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

2.3.2.6. Phương pháp phổ EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy) ... 23 CHƯƠNG 3; KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN....................................................... 26

TR ẦN

3.1. Tổng hợp Nd2O3 .......................................................................................... 26 3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ........................................................................ 26

B

3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt....................................................... 30

10 00

3.1.3. Kết quả của nhiễu xạ tia X..................................................................... 34 3.1.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) ........................................................ 37

Ó

A

3.1.5. Kết quả đo SEM .................................................................................... 38

-H

3.1.6. Kết quả đo BET..................................................................................... 39

Ý

3.1.7. Kết quả đo EDX .................................................................................... 40

-L

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...................................................... 42

ÁN

I. Kết luận .......................................................................................................... 42

TO

II. Kiến nghị ....................................................................................................... 42

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

2.3.2.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy -

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

Emmett Teller) ............................................................................................ 16

TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 44

D

IỄ N

Đ

ÀN

DANH MỤC CÔNG TRÌNH .............................................................................. 43

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

Brunauer Emmet Teller

SEM

Scanning Electron Microscope

TGA

Thermogravimetry analysis

TEM

Transmission Electron Microscopy

XRD

X – ray diffraction

EDX

Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy

Y MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q TP

Đ ẠO

N

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

H

BET

G

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H

Ơ

N

DANH MỤC CÁC BẢNG

Y

N

Bảng 2.1. Các loại hóa chất chính sử dụng trong luận văn ..................................... 10

Bảng 3.3. Kết quả đo EDX của mẫu Nd2O3 khi tiến hành không nung và nung ở 600 0C

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

.............................................................................................................................. 40

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt đến kích thước hạt ......................... 31

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến kích thước ................................ 26

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

Ơ

N

H

Hình 1.2. Hình dạng của một khối neodymium kim loại .......................................... 5

N

Hình 1.1. Công nghệ nano đang được ứng dụng vào nhiều lĩnh vực ........................ 4

Y

Hình 1.3. Cấu trúc của tinh thể Nd2O3 ..................................................................... 7

Đ ẠO

Hình 2.3. Độ tù của peak gây ra do kích thước hạt nhỏ .......................................... 15 Hình 2.4. Các kiểu đường hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC ................. 18

G

Hình 2.5. Nguyên lý của phép phân tích EDX ....................................................... 24

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý bộ ghi nhận phổ EDX ................................................. 25

H Ư

Hình 3.1. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 100 oC ....................................... 27

TR ẦN

Hình 3.2. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 120 oC ....................................... 27 Hình 3.3. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC ....................................... 28 Hình 3.4. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 160 oC ....................................... 28

10 00

B

Hình 3.5. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 180 oC ....................................... 29 Hình 3.6. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 200 oC ....................................... 29

A

Hình 3.7. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 12 giờ....................................... 31

-H

Ó

Hình 3.8. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 24 giờ....................................... 32 Hình 3.9. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 48 giờ....................................... 32

-L

Ý

Hình 3.10. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 72 giờ..................................... 33

ÁN

Hình 3.11. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 5000C trong vòng 6h ....... 35

TO

Hình 3.12. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 6000C trong vòng 6h ....... 35

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hình 3.13. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 7000C trong vòng 6h ....... 36

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Hình 2.2. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể ................................................. 14

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp nano Nd2O3 bằng phương pháp hai pha ......................... 12

Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt TGA ............................................................... 37 Hình 3.15. Hình SEM của Nd2O3........................................................................... 38 Hình 3.16. Giản đồ đo BET của Nd2O3 .................................................................. 39 Hình 3.17. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và không nung ............................ 41 Hình 3.18. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và nung 600 0C ........................... 41

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1

1. Tính cấp thiết của đề tài

N

H

Khoa học, công nghệ nano là một lĩnh vực khoa học và công nghệ mới,

Ơ

N

MỞ ĐẦU

Y

phát triển rất nhanh chóng. Sự quan tâm các vật liệu này xuất phát từ thực tế chúng

Đ ẠO

kết hợp đa ngành đã tạo nên cuộc cách mạng về khoa học kỹ thuật.

Hiện nay, nhiều quốc gia trên thế giới xem công nghệ nano là mục tiêu mũi

G

nhọn để đầu tư phát triển. Ước tính tổng đầu tư cho lĩnh vực công nghệ nano trên

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

toàn thế giới xấp xỉ 3 tỷ đôla và đã có hàng trăm sản phẩm của công nghệ nano

TR ẦN

y học [22, 26, 27], môi trường, thực phẩm…

Vật liệu đất hiếm đóng vai trò quan trọng trong các ngành công nghiệp, đặc

B

biệt là công nghiệp công nghệ cao, công nghệ năng lượng “xanh”, và công nghệ

10 00

quốc phòng. Các nguyên tố đất hiếm hiện diện trong nhiều thiết bị mà chúng ta sử dụng hằng ngày như điện thoại di động, máy tính, tivi, đèn compact [21]… Nếu

A

không có các nguyên tố đất hiếm, rất nhiều công nghệ hiện đại và các ứng dụng sẽ

-H

Ó

không được thực hiện. Nên nguồn tài nguyên này còn được ví là “Vũ khí của thế

Ý

kỷ”, “Vitamin của ngành công nghiệp hiện đại” hay “muối của cuộc sống” với các

-L

cuộc cách mạng công nghệ cao. Nhiều nước coi đất hiếm là vàng của thế kỷ XXI,

ÁN

thậm chí của cả thế kỷ XXII. Nó có được những đặc tính đó là do các electron 4f

TO

gây ra. Mỗi nguyên tố này có trữ lượng, giá trị và cách sử dụng khác nhau [4, 5].

Đ

ÀN

Mặt khác, trong số các vật liệu bán dẫn oxide kim loại thì neodymium oxide

IỄ N D

H Ư

được thương mại hóa [23], ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử [2], hóa học,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

theo kích thước và hình dạng của chúng [9]. Khoa học và công nghệ nano trên cơ sở

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

có những tính chất mới lạ do có kích thước nhỏ bé và những tính chất này thay đổi

(Nd2O3) được xem là các nhân tố đặc biệt quan trọng vì nó có nhiều ứng dụng như: đánh bóng thủy tinh, chế tạo các loại nam châm vĩnh cửu, làm chất xúc tác công nghệ cao, điện tử, đồ gốm, và các hợp kim khác…

Nhìn chung, các oxit đất hiếm tuy có nhiều ứng dụng trong cuộc sống và đặc biệt nó giải quyết được những thách thức của nhân loại cũng như tìm nguồn tài

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2 nguyên thay thế, nhưng việc nghiên cứu và tổng hợp nó vẫn chưa được đầy đủ và

N

dụng’’.

Đ ẠO

- Neodymium oxide (Nd2O3).

- Tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha.

G

4. Nội dung và phạm vi nghiên cứu

+ Ảnh hưởng của nhiệt độ.

TR ẦN

+ Ảnh hưởng của thời gian phản ứng.

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc và hình thái vật liệu:

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

B

- Ý nghĩa khoa học: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp

10 00

vật liệu.

Ó

thức của nhân loại.

A

- Ý nghĩa thực tiễn: Nghiên cứu những ứng dụng góp phần giải quyết thách

-H

6. Cấu trúc của luận văn

Ý

Luận văn gồm có 5 phần

-L

- Mở đầu

- Chương 2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu

- Chương 3. Kết quả và thảo luận - Chương 4. Kết luận và kiến nghị

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

- Chương 1. Tổng quan về lý thuyết và những nghiên cứu trong và ngoài nước

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

3. Đối tượng nghiên cứu

.Q

- Tìm hiểu điều kiện tổng hợp nano neodymium oxide.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

2. Mục tiêu nghiên cứu Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Ơ

H

“Nghiên cứu tổng hợp nano oxide đất hiếm neodymium (Nd2O3) và khảo sát ứng

N

khoa học đặc biệt là neodymium oxide nên trong bài luận văn này tôi chọn đề tài

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

3

CHƯƠNG 1

Ơ

N

TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

N

H

TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

Y

1.1. Sơ lược về vật liệu nano và ứng dụng

Đ ẠO

= 1/1.000.000.000). Một nano mét bằng 10-9 m, một đơn vị đo lường để đo kích thước của những vật cực nhỏ. Cơ cấu nhỏ nhất của vật chất là nguyên tử có kích

G

thước khoảng 0,1 nm, phân tử là tập hợp của nhiều nguyên tử và có kích thước người: 100.000 nm, đầu cây kim: 1.000.000 nm và chiều cao con người: 1,5 - 2 tỉ

TR ẦN

nm [9].

Vật liệu nano có thể được định nghĩa là những vật liệu mà thành phần cấu trúc

B

của nó ít nhất có một chiều với kích thước dưới 100 nm. Những vật liệu có một

10 00

chiều ở kích thước nano là các lớp như các màng mỏng hay các lớp phủ bề mặt. Các vật liệu có hai chiều ở kích thước nano có thể kể đến là các sợi nano [16, 19, 30, 31]

Ó

A

hay các ống nano [12]. Những vật liệu có ba chiều với kích thước nano bao gồm các

-H

hạt nano [13, 14, 15, 22]. Ngoài ra, các vật lệu mao quản với kích thước mao quản

Ý

nằm trong khoảng vài nano mét đến vài chục nano mét cũng được gọi là các vật liệu

-L

có cấu trúc nano thanh [20, 29, 28], ống và dây, v.v…

ÁN

Vật liệu nano được đặc biệt quan tâm do đặc điểm của kích thước, tính chất

TO

của vật liệu này nằm giữa tính chất lượng tử của nguyên tử và tính chất khối của vật

Đ

ÀN

liệu. Có nhiều nguyên nhân để giải thích cho tính chất này chúng phụ thuộc vào

IỄ N D

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

khoảng 1 nm, vi khuẩn: 50 nm, hồng huyết cầu: 10.000 nm, đường kính của sợi tóc

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

là nhỏ xíu, rất nhỏ. Trong kỹ thuật, nano có nghĩa là bằng một tỉ của cái gì đó (10-9

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Định nghĩa về khoa học nano dựa trên tiền tố nano của tiếng Hy Lạp có nghĩa

kiểu vật liệu. Trong các chất bán dẫn, các tính chất này xuất hiện do sự hạn chế chuyển động của các electron trong một khoảng không gian nhỏ hơn so với dạng khối. Với những kim loại quý, khi kích thước hạt giảm đến khoảng vài chục nano mét, có một sự hấp thụ mới, rất mạnh từ sự dao động cộng hưởng của các electron trong vùng dẫn từ bề mặt hạt này đến bề mặt hạt khác. Sự dao động này có một tần

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

4 số tương ứng với một bức xạ ở vùng khả kiến. Hiện tượng này được gọi là sự hấp

Ơ

H

được ứng dụng từ thế kỉ 17, nhưng thời đó chưa ai giải thích được hiện tượng này.

N

thụ plasmon bề mặt. Sự hấp thụ mạnh này sinh ra một đặc trưng màu rực rỡ và đã

N

Những hạt vàng có thể sinh ra màu hồng sáng chói và được dùng trong sản xuất

U

Y

kính màu cho những cửa sổ ở các nhà thờ ở châu Âu, trong gốm sứ, và các vật dụng

Đ ẠO

chúng có nhiều khả năng hơn trong ứng dụng làm chất xúc tác và hấp phụ.

Gần đây, các nhà khoa học thuộc trung tâm Memorial Sloan - Kettering tại

G

New York đã thành công trong việc chế tạo một thiết bị nano bé xíu, mắt thường

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

không nhìn thấy được mà khi thả vào cơ thể con người - nó có chức năng săn lùng các tế bào ung thư. Thiết bị này được trang bị kháng thể chứa các hạt nguyên tử

TR ẦN

actinium, có nhiệm vụ nhận dạng các tế bào ung thư, thâm nhập vào nhân của tế bào ung thư và lúc đó các hạt nguyên tử actinium tiến hành “bắn phá” tiêu diệt các tế

B

bào này.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Một số ứng dụng của khoa học nano được minh họa trên hình 1.1.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

thước hạt sẽ làm tăng tỉ lệ diện tích bề mặt trên thể tích hạt. Điều này sẽ làm cho

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

trang trí khác ở Trung Quốc. Với nhiều kim loại chuyển tiếp, việc làm giảm kích

Hình 1.1. Công nghệ nano đang được ứng dụng vào nhiều lĩnh vực a) sinh học và b) y học Nhờ thiết bị nano, bệnh nhân chỉ cần một lượng cực nhỏ chất phóng xạ đủ để tiêu diệt tế bào ung thư, thấp hơn so với dùng liệu pháp xạ trị truyền thống hiện nay

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

5 khoảng một ngàn tỷ lần. “Đây là thành công quan trọng của công nghệ nano trong

N

cuộc chiến chống ung thư - rất an toàn và hiệu quả!” - Giáo sư David Hoods, người

H

Ơ

tham gia chế tạo “thợ săn nano” tế bào ung thư khẳng định [3].

N

1.2. Sơ lược về neodymium

U

Y

Neodymium là một kim loại thuộc nhóm lantan và là một kim loại điển hình

Đ ẠO

cách dễ dàng, số oxi hóa đặc trưng là +3 khi bị kích thích 1 electron 4f nhảy sang 5d tạo cấu hình dạng 5d16s2, số electron còn lại trên obitan 4f bị các electron 5s25p6

G

che chắn với tác dụng bên ngoài nên không có ảnh hưởng quan trọng đến tính chất

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

của neodymium. Nó có nhiều ứng dụng trong cuộc sống cũng như trong khoa học, y học và các ngành công nghệ khác như: được sử dụng để điều trị bệnh ung thư da,

TR ẦN

tẩy lông bằng laser, dùng để cắt và hàn thép, dùng cho máy thổi thủy tinh …

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Trên hình 1.2 là hình dạng của một khối neodymium kim loại.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

màu trắng bạc sáng, mềm. Là kim loại đất hiếm bị oxi hóa trong không khí một

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

của đất hiếm, thuộc chu kỳ 6, nóng chảy ở 1024 oC và sôi ở 3074 oC, có ánh kim

Hình 1.2. Hình dạng của một khối neodymium kim loại Neodymium được nam tước Carl Auer von Welsbach, một nhà hóa học người Áo, phát hiện tại Viên năm 1885. Ông tách neodymium cũng như nguyên tố praseodymium từ vật liệu được gọi là didymium bằng cách kết tinh phân đoạn của

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

6 nitrat amoni tetrahydrat kép từ acid nitric. Đến tận năm 1925, nguyên tố này mới

Ơ

H

được tìm thấy trong tự nhiên ở dạng nguyên tố tự do mà nó thường xuất hiện trong

N

được đặt tên là neodymium - có nguồn gốc từ tiếng Hy Lạp. Neodymium không

N

các loại quặng như cát monazi ((Ce, La, Th, Nd, Y)PO4) và bastnasit ((Ce, La, Th,

U

Y

Nd, Y)(CO3)F).

Neodymium có tính điện dương khá cao, nó phản ứng từ từ với nước lạnh,

G

phản ứng khá nhanh với nước nóng để tạo thành neodymium(III) hydroxide

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

2 Nd (s) + 6 H2O (l) → 2 Nd(OH)3 (aq) + 3 H2 (g) Kim loại neodymium phản ứng với tất cả các khí halogen

TR ẦN

2 Nd (s) + 3 F2 (g) → 2 NdF3 (s) [màu tím] 2 Nd (s) + 3 Cl2 (g) → 2 NdCl3 (s) [màu hoa cà]

B

2 Nd (s) + 3 Br2 (g) → 2 NdBr3 (s) [màu tím]

10 00

2 Nd (s) + 3 I2 (g) → 2 NdI3 (s) [màu lục] Neodymium bị hòa tan dễ dàng trong acid sulfuric loãng để tạo thành dung

Ó

A

dịch chứa ion Nd(III) màu hoa cà, tồn tại dưới dạng phức [Nd(OH2)9]3+

-H

2 Nd (s) + 3 H2SO4 (aq) → 2 Nd3+ (aq) + 3 SO42- (aq) + 3 H2 (g)

Ý

1.3. Sơ lược về Nd2O3

-L

Neodymium(III) oxide hoặc neodymium sesquioxide là một hợp chất hóa học

ÁN

cấu tạo bằng neodymium và oxy với công thức Nd2O3. Nó tạo thành các tinh thể

TO

hình lục phương rất nhẹ. Cấu trúc mạng tinh thể lục phương của Nd2O3 được biểu

D

IỄ N

Đ

ÀN

diễn trên hình 1.3.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

4 Nd + 3 O2 → 2 Nd2O3

TP

độ 150 °C và tạo thành Nd2O3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Kim loại neodymium bị xỉn màu từ từ trong không khí và cháy dễ dàng ở nhiệt

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

B

Neodymium(III) oxide là chất rắn màu tím dạng vô định hình, rất bền và khó

10 00

nóng chảy (tnc = 2272 0C ), sôi ở nhiệt độ khá cao 3760 0C, không tan trong nước,

Ý

Ó

-H

kiềm nóng chảy.

A

không tan trong các dung dịch kiềm nhưng tan trong các dung dịch axit vô cơ và Nd2O3 + 6 HNO3 = 2 Nd(NO3)3 + 3 H2O

Nd2O3 + Na2CO3 (nc) = 2 NaNdO2 + CO2

-L

Neodymium oxide là một oxide có tính ổn định nhiệt cao và là nguồn nguyên

ÁN

liệu thích hợp cho đánh bóng thủy tinh, làm gốm. Ứng dụng chính của nó bao gồm:

TO

chế tạo laser, kính màu và là chất điện môi. Khi neodymium hydroxide hoặc

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 1.3. Cấu trúc của tinh thể Nd2O3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

7

D

IỄ N

Đ

ÀN

neodymium nitrit được đốt cháy trong không khí thì neodymium oxide sẽ được hình thành. Mỗi năm, trên toàn cầu có 7.000 tấn neodymium oxide được sản xuất. Nó là hợp chất oxide không dẫn điện. Tuy nhiên, một số oxide có cấu trúc perovskite thì lại có ứng dụng phát hiện điện tử dẫn điện ở cực âm của pin nhiên liệu. Nó là những hợp chất có chứa ít nhất một anion oxy và một cation kim loại. Chúng thường không hòa tan trong dung dịch nước và cực kỳ ổn định làm cho chúng hữu ích trong

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

8 gốm, sản xuất bát đất sét để thiết bị điện tử tiên tiến. Hợp chất oxide kim loại là

N

anhydrit cơ bản và do đó có thể phản ứng với acid và với các tác nhân khử mạnh

H

Ơ

trong các phản ứng oxi hóa khử.

N

1.4. Sơ lược về kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước

U

Y

Vật liệu nano đang được nghiên cứu trên rất nhiều lĩnh vực, trong đó nano

Đ ẠO

khoảng 10 năm trở lại đây, nhiều nhà khoa học trên thế giới đang tập trung nghiên cứu tổng hợp và khảo sát các ứng dụng mới của oxide đất hiếm cấu trúc nano. Đã

G

có nhiều phương pháp được sử dụng tổng hợp các nano oxide đất hiếm và thu được

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

nhiều kết quả đáng chú ý. Nd2O3 hạt nano đã được tổng hợp bằng một số phương pháp. Sử dụng sóng vô tuyến và công nghệ tinh thể lỏng, Suzuki và cộng sự điều

TR ẦN

chế các tấm nano Nd2O3 với cấu trúc tinh thể lục phương [17]; bằng phương pháp thuỷ nhiệt, Kepinski và cộng sự đã điều chế Nd(OH)3 và nhiệt phân đến 500 0C để

B

chuyển Nd(OH)3 về Nd2O3 tinh thể lập phương với nhiều hình thái khác nhau [18].

10 00

Các nhà khoa học cũng đã sử dụng một số phương pháp khác như phương pháp đốt cháy tự động sol - gel, phương pháp chiếu xạ sóng cực ngắn (MWI) và đun nóng

Ó

A

thường, kĩ thuật vi nhũ tương đảo để tổng hợp Nd2O3 hạt nano. Và mới đây Carlos

-H

R. Michel và cộng sự đã tổng hợp Nd2O3 microspheres (vi cầu) bằng phương pháp

Ý

đồng kết tủa và khảo sát tính cảm biến khí của vật liệu này [10]. Nguyễn Thanh

-L

Định và cộng sự đã chế tạo được Nd2O3 với kích thước nano bằng phương pháp hai

ÁN

pha và ứng dụng vào cảm biến khí [24, 25]. Có thể thấy trong thời gian gần đây,

TO

hướng nghiên cứu khoa học và công nghệ xử lí, chức năng hoá bề mặt các vật liệu

D

IỄ N

Đ

ÀN

nano phát triển khá mạnh.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

dụng trong thực tế như làm xúc tác, chất hấp phụ, vật liệu mới… [11]. Trong

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

oxide kim loại được nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu vì nó có nhiều ứng

Ở Việt Nam, quá trình nghiên cứu và tổng hợp nano oxit Nd2O3 cũng được xem là khá mới mẻ. Phạm Văn Hai và Trương Như Tạo đã nghiên cứu sự tạo phức giữa neodymium (Nd) với Axit L-Glutamic (H2Glu) nhằm ứng dụng trong y dược và làm chất kích thích sinh trưởng cây trồng [1]. Bằng phương pháp nổ Nguyễn Ngọc Trác, Nguyễn Mạnh Sơn và các cộng sự đã chế tạo được vật liệu quang

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

9 CaAl2O4 : Eu2+, Nd3+ [7]. Gần đây, Phạm Văn Hai và Nguyễn Tấn Lê đã tổng hợp

Ơ

H

sự sinh trưởng phát triển của cây đậu tương, [8]. Lưu Minh Đại và các cộng sự đã

N

phức chất đa phối tử của nguyên tố đất hiếm và thử nghiệm hoạt tính sinh học đến

N

tổng hợp Nd2O3 và Eu2O3 bằng cách sử dụng PVA làm chất nền polimer [6].

U

Y

Tuy nhiên, các quy trình tổng hợp còn khá phức tạp và các nhà khoa học vẫn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

là chi phí sản xuất phù hợp với những yêu cầu thực tế.

TP

với hình thái có độ đồng nhất kích thước cao, tính chất vật lý và hoá học và đặt biệt

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

đang tiếp tục nghiên cứu các phương pháp để nâng cao chất lượng sản phẩm nano

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

10

CHƯƠNG 2

N

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

H

Ơ

2.1. Nội dung nghiên cứu

N

Nội dung của luận văn này bao gồm:

Đ ẠO

- Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt 2.2. Hóa chất và thiết bị

G

2.2.1. Hóa chất Tên hóa chất

H Ư

N

Bảng 2.1. Các loại hóa chất chính sử dụng trong luận văn Nguồn gốc

Aldrich

C18H35COOK (>99 %)

Aldrich

C18H35NH2(70%)

Aldrich

B

TR ẦN

Nd(NO3)3.6H2O (>99 %)

Aldrich

Toluen

Trung Quốc

10 00

t- butylamine (98%)

Trung Quốc

-H

Ó

A

Etanol (96%) 2.2.2. Thiết bị

-L

Ý

Máy khuấy từ, bình autoclave, nhiệt kế, lò nung, thiết bị phản ứng và một số thiết bị khác.

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

2.3. Phương pháp nghiên cứu 2.3.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

- Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

sản phẩm, bao gồm:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

Tổng hợp vật liệu nano Nd2O3 và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất

Trong nghiên cứu này chúng tôi tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha

tham khảo quy trình từ công trình của Nguyễn Thanh Định và công sự [24, 25].

Quá trình tổng hợp được thực hiện như sau: + Chuẩn bị cốc 1: cho vào đó 0,85 g C18H35COOK đã được cân sẵn rồi dùng pipet hút chính xác 6,4 ml C2H5OH cho vào cốc đó, sau đó cho tiếp 20 ml C6H5CH3 vào lắc cho tan hết lượng C18H35COOK ta thu được hỗn hợp 1.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

11 + Chuẩn bị cốc 2: cho vào đó 0,16 g Nd(NO3)3·6H2O thêm 12,8 ml nước vào

N

H

sinh hàn vào bình cầu trên bếp khuấy từ và tiến hành phản ứng ở 70 oC trong 1 giờ.

Ơ

Cho hỗn hợp 1 và hỗn hợp 2 vào bình cầu cổ nhám có dung tích 250 ml rồi lắp

N

khuấy đều cho tan hết ta thu được hỗn hợp 2.

U

Y

Sau đó chiết thu lấy phần toluen chứa Nd2O3 rồi thêm 5 ml oleylamine đặt trên bếp

Đ ẠO

bình autoclave và tiến hành thủy nhiệt ở các thời gian và nhiệt độ cần khảo sát.

Sau đó, đổ hỗn hợp thu được vào một cái cốc rồi chiết lấy phần dung dịch

G

Nd2O3 ở lớp trên tiến hành đo TEM.

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Để đo SEM, TGA, EDX, BET thì tiến hành sấy khô dung dịch Nd2O3 rồi nung ở 600 oC trong thời gian 6 giờ.

C, 700 oC trong thời gian 6 giờ.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

o

TR ẦN

Để đo XRD cũng tiến hành sấy khô dung dịch Nd2O3 rồi nung ở 500 oC, 600

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

bình teflon có chứa sẵn 20 ml H2O và 0,15 ml t- butylamine. Cho bình teflon vào

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

từ khuấy trong vòng 10 phút để thu được hỗn hợp. Sau đó, đổ hỗn hợp thu được vào

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

12

0,85 g C18H35COOK 6,4 ml C2H5OH 20 ml C6H5CH3

N H Ư

TR ẦN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Khuấy từ t = 60 phút T = 70 0C

10 00

B

Hỗn hợp 2

Tách, chiết

A

Nd(NO3)3 .6H2O trong Toluen

-H

Ó

Phần còn lại

TO

ÁN

-L

Ý

5 ml Oleyamin Khuấy đều

t = 10 phút

Dung dịch hữu cơ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO G

Hỗn hợp 1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Dung dịch Nd(NO3)3 .6H2O

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Dung dịch hữu cơ C18H35COOK

Y

N

H

Ơ

0,16 g Nd(NO3)3 .6H2O 12,8 ml H2O

N

Qui trình tổng hợp Nd2O3 được biểu diễn cụ thể ở hình 2.1.

Thủy nhiệt

Dung dịch Nd2O3

D

IỄ N

Đ

ÀN

0,15 ml t- butylamin 20 ml H2O

Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp nano Nd2O3 bằng phương pháp hai pha

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

13 2.3.2. Phương pháp đặc trưng vật liệu

Ơ

H

Chùm tia Rơnghen đi qua tinh thể bị tán xạ bởi các nguyên tử trong tinh thể.

N

2.3.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X

N

Hiện tượng này xảy ra trên lớp vỏ điện tử của các nguyên tử. Các nguyên tử trở

U

Y

thành các tâm phát sóng cầu, các sóng này sẽ giao thoa với nhau. Cấu trúc tinh thể

ion được phân bố một cách tuần hoàn trong không gian theo quy luật xác định.

G

Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể khoảng vài angstrom (cỡ

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

bước sóng tia X). Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong thì mạng tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các tia tán xạ từ nguyên tử

TR ẦN

hay ion khác nhau nếu thoả mãn một số điều kiện nhất định sẽ giao thoa với nhau.

Giao thoa là hiện tượng tăng cường biên độ dao động ở những điểm này và

B

giảm yếu cường độ dao động ở những điểm khác trong không gian do sự chồng chất

10 00

của hai hay nhiều sóng kết hợp cùng lan truyền đến các điểm đó.

Các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt song song, do đó hiệu

Ó

A

quang trình của 2 tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau được

Ý

-H

tính theo phương trình (2.1).

∆ = 2dhkl.sinθ

(2.1)

d : khoảng cách hai mặt song song (hkl) (nm) h, k, j: chỉ số Miller

θ : góc giữa chùm tia X với mặt phẳng phản xạ ∆ : hiệu quang trình của hai tia phản xạ Chiếu chùm tia X vào tinh thể tạo với mặt phẳng tinh thể một góc θ, khoảng

cách giữa các mặt phẳng tinh thể là d như được biểu diễn trên hình 2.2.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Trong đó:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể cấu tạo từ những nguyên tử hay

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

mỗi cấu trúc tinh thể sẽ có một ảnh nhiễu xạ tia X đặc trưng.

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

sẽ quyết định vị trí hình học cũng như cường độ của các cực đại giao thoa. Vì vậy,

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

G

Theo điều kiện giao thoa để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng cùng pha thì trình Bragg (2.2).

TR ẦN

2dhkl.sinθ = nλ

(2.2)

Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể suy ra d. So sánh

B

giá trị d tìm được với bộ d chuẩn (pattern) sẽ xác định được cấu trúc của tinh thể

10 00

cần nghiên cứu. Xác định chính xác d ta có thể xác định được thông số ô mạng của vật liệu tinh thể.

Ó

A

Độ tù của peak nhiễu xạ gây ra do sự biến dạng cấu trúc tinh thể và sự tồn tại

-H

các hạt nhỏ. Scherrer đã thiết lập mối quan hệ giữa độ tù của peak nhiễu xạ hay

Ý

được đặc trưng bằng độ rộng nửa chiều cao peak β và kích thước các hạt nhỏ hay

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

chính là kích thước hạt D ở phương trình 2.3.

IỄ N D

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần bước sóng được xác định theo phương

β=

Kλ Kλ ⇒D= D cosθ β cosθ

(2.3)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 2.2. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

14

Trong đó: K = 0,9

λ: bước sóng của tia X (trong trường hợp sử dụng CuKα có λ = 1,5406 Å) β: độ rộng nửa chiều cao peak nhiễu xạ (thường lấy peak có cường độ cao nhất

θ: góc phản xạ D: kích thước hạt nhỏ

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Từ việc phân tích hình ảnh đó, ta có thể biết được cách sắp xếp các nguyên tử trong ô mạng. Qua đó xác định được cấu trúc mạng tinh thể, các pha cấu trúc trong

TR ẦN

vật liệu, nồng độ các pha, cấu trúc ô mạng cơ sở…

Trong nghiên cứu của chúng tôi, giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu

B

alginat rắn được dùng để nghiên cứu thành phần pha của sản phẩm được ghi bằng

10 00

máy D8 Advance, Brucker-Germany, dùng tia bức xạ CuKα ở chế độ quét: vùng quét 5 - 500; bước nhảy góc 0,010.

-H

Microscopy TEM)

Ý

Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, viết tắt:

-L

TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng

ÁN

lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo

TO

ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn

Đ

ÀN

huỳnh quang, trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.

IỄ N D

Ó

A

2.3.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

Hình 2.3. Độ tù của peak gây ra do kích thước hạt nhỏ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

15

TEM là một công nghệ ở đó dòng electron được tập trung trên mẫu để tạo ra một hình ảnh rất nhỏ của cấu trúc. Đối lập với vi điện tử quang cổ điển, chùm electron tương tác hầu hết bằng sự nhiễu xạ hoặc khuếch tán hơn là hấp thụ, mặc dù cường độ của dòng truyền qua vẫn ảnh hưởng bởi thể tích và mật độ của vật liệu mà nó đi qua. Cường độ nhiễu xạ phụ thuộc vào hướng mặt phẳng của nguyên tử trong

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

16 tinh thể tương quan với chùm electron. Ở góc vuông chùm electron được nhiễu xạ

N

mạnh, đưa electron ra khỏi trục của chùm đến, trong khi các góc khác chùm

H

Ơ

electron nhiễu xạ rộng.

N

Từ ảnh TEM có thể xác định được sự có mặt, vị trí và hình dạng của các mao

U

Y

quản của vật liệu MQTB. Độ phân giải của kính hiển vi điển tử chỉ bị hạn chế bởi

Vệ sinh dịch tễ trung ương, Yecxanh, Hà Nội.

G

2.3.2.3. Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET – Brunauner

H Ư

N

Emmett Teller)

http://daykemquynhon.ucoz.com

Diện tích bề mặt riêng có ý nghĩa khác nhau đối với chất rắn xốp hay không

TR ẦN

xốp. Đối với chất rắn không xốp thì diện tích bề mặt riêng bằng tổng diện tích bên ngoài, còn đối với chất rắn xốp thì diện tích bề mặt riêng là tổng diện tích bên trong

B

của nhiều lỗ xốp lẫn tổng diện tích bên ngoài và nó lớn hơn nhiều so với diện tích

10 00

bề mặt ngoài.

Phương pháp đo diện tích bề mặt hấp phụ và giải hấp N2

Ó

A

Phương pháp phổ biến để xác định diện tích bề mặt riêng của một chất rắn là

-H

đo sự hấp phụ của N2 hoặc một số khí khác có khả năng thâm nhập vào tất cả các

Ý

mao quản và tính toán diện tích bề mặt riêng dựa vào đường đẳng nhiệt hấp phụ.

-L

Phương pháp BET (Brunauner-Emmett-Teller) là phương pháp được sử dụng

Đ

ÀN

TO

ÁN

rộng rãi nhất để xác định diện tích bề mặt của vật liệu thông qua phương trình BET:

IỄ N D

Đ ẠO

Trong luận văn này ảnh TEM được chụp tại Phòng kính hiển vi điện tử, Viện

1 1 C −1 P  = +  P0  V m C Vm C  P0 V  − 1 P 

  

(2.4)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

tăng tốc. Hiện tại HRTEM cho phép phân biệt ở thang nguyên tử (0.1 nm).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

bước sóng của electron, điều có thể dễ dàng thay đổi bằng cách điều chỉnh trường

Trong đó: P: áp suất chất bị hấp phụ ở pha khí (atm) P0: áp suất hơi bão hòa của chất bị hấp phụ ở trạng thái lỏng tinh khiết ở cùng nhiệt độ tính bằng (atm)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

17 V: thể tích chất bị hấp phụ ở áp suất tương đối P/P0 (cm3)

N

hay liên quan đến mức độ tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.

(2.5)

N

1 Vm C

(2.6)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

i=

G

C −1 Vm C

Vì vậy thể tích lớp hấp phụ đơn phân tử Vm có thể được suy ra từ (2.5) và (2.6):

1 s+i

10 00

B

Vm =

(2.7)

Nếu ta cho rằng một phân tử bị hấp phụ có mặt cắt ngang che phủ một diện

Ó

A

tích ACS và Vm là thể tích hấp phụ cực đại ứng với sự che phủ đơn lớp trên toàn bộ 1

-H

gam chất hấp phụ (khi đó nó có thứ nguyên là cm3/g) thì diện tích bề mặt riêng S

S=

ÁN

-L

Ý

(m2/g) của chất hấp phụ được tính như sau: Vm 2 NACS 10 − 20 (m /g) 22414

(2.8)

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Trong đó:

N = 6,022.1023 là số Avogadro

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

đường biểu diễn là một đường thẳng có hệ số góc s và hệ số tự do i được tính như sau:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

1 phụ thuộc P/P0 thì  P0  V  −1 P 

.Q

Xuất phát từ phương trình (2.4) nếu dựng đồ thị

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

Y

Phương pháp đồ thị BET đa điểm

s=

Ơ

H

C: hằng số liên quan đến năng lượng hấp phụ đối với lớp bị hấp phụ đầu tiên

N

Vm: thể tích lớp hấp phụ đơn phân tử trên toàn bộ bề mặt S (cm3)

22414 là thể tích chiếm bởi 1 mol phân tử chất bị hấp phụ (cm3).

Nitơ là một trong những chất bị hấp phụ được sử dụng rộng rãi nhất để xác định diện tích bề mặt và nó có ACS = 16,2 (Ǻ)2. Nếu đại lượng hấp phụ tính bằng gam (Wm) thì diện tích bề mặt riêng được tính theo công thức sau: S=

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

2 Wm 2 /g) (m NACS .10 − 20 ( m / g) M

(2.9)

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

18 M là khối lượng mol phân tử chất bị hấp phụ.

Ơ

H

Thông thường, việc xác định diện tích bề mặt được đơn giản hóa bằng cách

N

Phương pháp BET đơn điểm

N

chỉ sử dụng một điểm trên đường hấp phụ đẳng nhiệt ở vùng tuyến tính của đồ thị

.Q

  

(2.10)

Bằng cách tính thể tích Nitơ đã bị hấp phụ V ở một giá trị áp suất tương đối

G

nào đó (tốt nhất là ở gần giá trị P/P0 = 0,2 đến 0,3), ta có thể tính Vm nhờ phương 2  Vm P 2 /g) NACS 1 − .10 −20 (m(m / g) 22414  P0 

(2.11)

TR ẦN

S=

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

trình (3.0). Diện tích bề mặt riêng được rút ra từ phương trình (2.8) và (2.10):

Các đường đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp

B

Theo IUPAC, có 6 kiểu đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp (hình 2.4). Đường

10 00

đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp của vật liệu mao quản trung bình chứa một vòng trễ,

D

IỄ N

A Ó -H

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Lượng hấp phụ

thuộc kiểu IV.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)



P P0

TP



Vm = V 1 −

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

hệ số tự do i = 0. Khi đó phương trình BET trở thành:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

BET. Chẳng hạn, với chất bị hấp phụ Nitơ có hằng số C đủ lớn để có thể chấp nhận

P/P0

Hình 2.4. Các kiểu đường hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

19 Sự phân bố kích thước lỗ

Ơ

H

kích thước lỗ. Người ta xây dựng đường cong phân bố thể tích lỗ xốp để đánh giá

N

Sự phân bố thể tích lỗ xốp tương ứng với kích thước lỗ được gọi là sự phân bố

N

mức độ phân tán của hệ. Nếu đường cong phân bố hẹp thì hệ có kích thước lỗ đồng

U

Y

đều và ngược lại. Đường đẳng nhiệt giải hấp phụ thường được sử dụng để tính toán

Khí nitơ là khí được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu sự hấp phụ nói chung

G

và trong việc xác định sự phân bố kích cỡ mao quản nói riêng. Đường cong phân bố

N

thể tích lỗ xốp được xác định khi giả thiết các mao quản đều có dạng hình trụ, khi

H Ư

đó bán kính mao quản được tính theo phương trình Kelvin (2.12).

4,15 P lg P0

TR ẦN

− 2σ .V m P RT ln   P0

  

=

(2.12)

B

rk =

10 00

Trong đó:

σ: sức căng bề mặt của Nitơ ở nhiệt độ sôi của nó (8,85 erg.cm-2)

A

Vm: thể tích mol của Nitơ lỏng (34,7 cm3.mol-1)

-H

Ó

R: hằng số khí (8,314.107 erg.mol-1.K-1) T: nhiệt độ sôi của Nitơ (77K)

-L

Ý

P/P0: áp suất tương đối của Nitơ

ÁN

rk: bán kính trong của mao quản

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Thay các hằng số vào để tính toán, biểu thức (2.12) được rút gọn: 0

rk ( A) =

4,15 log( P0 / P )

(2.13)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

lượng tự do thấp.

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

TP

thể tích khí, đường đẳng nhiệt giải hấp phụ ở áp suất thấp, tương ứng với năng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

sự phân bố kích thước lỗ xốp hơn là đường đẳng nhiệt hấp phụ. Đối với cùng một

Bán kính Kenvin rk là bán kính lỗ xốp tính được khi sự ngưng tụ xuất hiện tại áp suất tương đối P/P0. Vì trước khi ngưng tụ, một số quá trình hấp phụ đã xảy ra trên thành mao quản, nên rk không phải là bán kính thực của lỗ xốp. Ngược lại, trong suốt quá trình giải hấp phụ, lớp bị hấp phụ vẫn được duy trì trên thành mao quản. Vì vậy, bán kính mao quản thực rp được đưa ra:

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

20 rp = rk + t

(2.14)

N

Trong đó:

Y TP

Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp được sử dụng để xác định đặc

Đ ẠO

trưng cho cấu trúc vật liệu mao quản trung bình. Dựa vào các số liệu đo được ta có thể xác định được các thông số về cấu trúc như diện tích bề mặt riêng, thể tích mao

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

quản, sự phân bố kích thước mao quản.

H Ư

2.3.2.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy SEM)

TR ẦN

Hiện nay, kính hiển vi điện tử quét đã được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu hình thái bề mặt vật liệu, nhất là trong nghiên cứu các dạng màng mỏng.

B

Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM

10 00

Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng

Ó

A

điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được gia tốc. Tuy

-H

nhiên, thế gia tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu

Ý

kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích

-L

thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, gia tốc và hội tụ thành một chùm

ÁN

điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau

TO

đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

(2.15)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

1/ 2

.Q

  13,99 t ( A) =    log(P0 / P) + 0,034  0

N

Giá trị t được tính theo phương pháp Boer và được đưa ra trong biểu thức

H

Ơ

t: là bề dày của lớp bị hấp phụ

D

IỄ N

Đ

ÀN

xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị

hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

21 • Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng

Ơ

H

nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng

N

nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường

N

lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài

TP

chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó

Đ ẠO

chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân

G

tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử). Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc

TR ẦN

vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.

Từ điểm ở bề mặt mẫu mà chùm tia điện tử chiếu đến có nhiều loại hạt, loại tia

B

được phát ra, gọi chung là các loại tín hiệu. Mỗi loại tín hiệu sẽ phản ánh một đặc

10 00

điểm của mẫu tại thời điểm được điện tử chiếu đến. Số lượng điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc vào độ lồi lõm của bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc

Ó

A

vào nguyên tử số Z, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc bản chất của nguyên tử trong

-H

mẫu chất. Cho chùm điện tử quét lên mẫu và quét đồng bộ một tia điện tử lên màn

Ý

hình. Thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó được phát ra từ mẫu để làm thay

-L

đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta thu được ảnh. Nếu thu tín

ÁN

hiệu ở mẫu là điện tử thứ cấp, ta có kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh

TO

cho biết độ lồi lõm trên bề mặt mẫu. Với các mẫu dẫn điện, chúng ta có thể thu trực

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

• Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.

D

IỄ N

Đ

ÀN

tiếp điện tử thứ cấp của mẫu phát ra, còn với mẫu không dẫn điện, ta phải tạo ra trên bề mặt mẫu một lớp kim loại, thường là vàng hoặc platin.

Trong kính hiển vi điện tử quét có dùng các thấu kính, nhưng chỉ để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu chứ không phải dùng để phóng đại.

Cho điện tử quét lên mẫu với biên độ nhỏ d (cỡ micromet) còn tia điện tử quét trên màn hình có biên độ lớn D (tuỳ theo kích thước màn hình), ảnh sẽ có độ phóng đại

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

22 D/d. Khi ảnh được phóng đại theo phương pháp này, mẫu không cần phải cắt lát

Ơ

H

Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài chục ngàn đến vài

N

mỏng và phẳng.

N

trăm lần, độ phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu.

U

Y

Thông thường, năng suất phân giải là 5 nm đối với ảnh bề mặt thu được bằng cách thu

Đ ẠO

hình dạng tinh thể của vật liệu.

Trong luận văn này ảnh SEM được chụp trên máy Jeol 5410 LV tại phòng

G

hiển vi điện tử quét thuộc Khoa Vật lý Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học

N H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

Quốc gia Hà Nội.

2.3.2.5. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA (Thermogravimetry analysis)

TR ẦN

Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tính chất vật lý, hóa học của các mẫu được đo liên tục như những hàm của nhiệt độ

B

(nhiệt dộ được thay đổi có quy luật). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự

10 00

thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích. Hiện nay, kĩ thuật này được áp dụng khá phổ biến trong nhiều lĩnh vực như

Ó

A

cho biết thông tin về cấu trúc, độ bền, độ ổn định của các phản ứng hóa học, tính

-H

chất động học, nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, xác định thành phần khối

Ý

lượng các chất có trong mẫu, phương pháp này được dùng để xác định tính chất vật

-L

lý và hóa học của những vật liệu có dạng tinh thể.

ÁN

TGA là một trong những phương pháp phân tích nhiệt. Nó có thể ghi nhận

TO

trực tiếp sự thay đổi khối lượng theo thông số nhiệt độ hoặc thời gian để biểu diễn

D

IỄ N

Đ

ÀN

sự chuyển pha hoặc phân hủy. Đường cong TGA cho biết đặc tính của hợp chất (vật

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Phương pháp SEM thường được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước,

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

điện tử thứ cấp, do đó ta có thể thấy được các chi tiết thô trong công nghệ nano.

liệu) dựa trên những kết quả khác nhau của sự chuyển tiếp vật lý và phản ứng hóa học. Sự thay đổi khối lượng có thể liên quan tới cấu trúc phân tử. Đường dữ liệu TGA có liên quan tới nhiệt động học và động năng của phản ứng hóa học, cơ chế phản ứng… Dải nhiệt của TGA kéo dài từ nhiệt độ phòng đến 1200 oC trong môi trường chân không hoặc khí trơ và hệ số tăng nhiệt từ 5 oC – 20 oC.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

23 Trong phương pháp TGA, mẫu được đặt trên đĩa, cân liên tục và nung nóng

Ơ

H

nhiệt độ và các quá trình hóa lý xảy ra làm thay đổi khối lượng của mẫu, nhờ đó bộ

N

đến nhiệt độ bay hơi. Nguyên tắc hoạt dộng của máy TGA là dựa vào quá trình tăng

N

cảm biến (sensor) khối lượng chuyển tín hiệu về máy tính và chuyển đồi thành phần

U

Y

phần trăm theo khối lượng của vật liệu bị mất đi.

hãng Shimadzu Nhật Bản ở Khoa Hóa Học, Đại học Sư phạm Hà Nội.

G

2.3.2.6. Phương pháp phổ EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy)

N

Phổ tán sắc năng lượng tia X, hay Phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân

H Ư

tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn

TR ẦN

do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong tắt là EDX hay EDS.

10 00

Nguyên lý của EDX

B

các kính hiển vi điện tử). Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết

Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, trong đó,

Ó

A

ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng

-H

lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu

Ý

vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp

-L

điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley: mc q cA  3  2 2 15 f =ν =  (Z − 1) = 2.48 * 10 (Z − 1) 3 2 4 8h ε 0  

(

)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

Trong luận văn này chúng tôi ghi phổ TGA được ghi trên máy DTA – 60H,

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

liệu.

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Phương pháp được dùng để khảo sát độ bền nhiệt và phân tích cấu trúc của vật

(2.16)

Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

24 Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong

Ơ

H

tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát

N

các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện

N

ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân

U

Y

tich nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng

H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó -H Ý -L

Hình 2.5. Nguyên lý của phép phân tích EDX

ÁN

Khi chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với các lớp vỏ điện tử bên

IỄ N

Đ

ÀN

TO

trong của nguyên tử vật rắn, phổ tia X đặc trưng sẽ được ghi nhận.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

G

Đ ẠO

chuyển Si, Li hoặc Ge.

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

TP

thương phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970 với việc sử dụng detector dịch

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

như thành phần. Kỹ thuật EDX được phát triển từ những năm 1960 và thiết bị

Kỹ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDX Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) có năng lượng biến

thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li...) được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

25 phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm, nhưng, EDX tỏ ra không

H Ư

hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng chồng

TR ẦN

chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích.

10 00

B

Trong luận văn này, phương pháp EDX được nghiên cứu trên máy JEOL-

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

6490-JED-2000 ở viện Khoa học vật liệu, Hà Nội.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý bộ ghi nhận phổ EDX

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

hoạt động tích cực của detector).

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

26

CHƯƠNG 3

H

Ơ

N

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

N

3.1. Tổng hợp Nd2O3

TP

thủy nhiệt, nhiệt độ thủy nhiệt, công suất của lò vi sóng... Trong đề tài này, chúng

Đ ẠO

tôi chọn hai yếu tố để khảo sát là nhiệt độ thủy nhiệt và thời gian thủy nhiệt còn hàm lượng các chất thì được cố định.

N

G

3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

Neodymium oxide được tổng hợp theo quy trình ở hình 2.1. Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến hình thái và kích thước của hạt nano, tôi đã

TR ẦN

tiến hành thực hiện phản ứng ở các mức nhiệt độ 100 oC, 120 oC, 140 oC, 160 oC, 180 oC, 200 oC ở 24 giờ và tiến hành đo TEM. Ảnh TEM của các mẫu được trình

10 00

B

bày ở các hình 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6.

Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến kích thước

A

-

120

10,56

3

140

14,25

4

160

6,34

5

180

6,58

6

200

11,78

ÁN

-L

-H

2

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Kích thước trung bình, nm

100

Ó

1

Nhiệt độ, oC

Ý

STT

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

hưởng đến quá trình tổng hợp như: nồng độ các chất tham gia phản ứng, thời gian

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

Khi tiến hành tổng hợp vật liệu có kích thước nano thì có rất nhiều yếu tố ảnh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L Hình 3.1. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 100 oC

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

27

Hình 3.2. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 120 oC

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L Hình 3.3. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

28

Hình 3.4. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 160 oC

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L Hình 3.5. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 180 oC

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

29

Hình 3.6. Ảnh TEM Nd2O3 ở nhiệt độ thủy nhiệt 200 oC

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

30 Qua các ảnh TEM có thể nhận thấy + Khi ở nhiệt độ 100 oC thì các hạt nano chưa được hình thành.

N

H

+ Khi nhiệt độ tăng từ 120 oC đến 140 oC thì các hạt nano đã được hình thành

Ơ

N

Về kích thước hạt

U

Y

và kích thước hạt có xu hướng tăng dần từ 10,5 đến 14,25 nm.

thước nano thì xảy ra hai quá trình đó là quá trình hòa tan và quá trình kết tụ. Khi

G

nhiệt độ tăng dần từ 120 oC đến 140 oC thì ở đây đã xảy ra quá trình kết tụ các hạt

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

nhỏ để hình thành các hạt lớn hơn. Còn ở 160 oC thì lại xảy ra quá trình hòa tan nên kích thước hạt nano nhỏ lại. Khi tăng nhiệt độ từ 160 oC đến 200 oC thì chính quá

TR ẦN

trình kết tụ làm các hạt nhỏ kết dính lại với nhau và tạo thành các hạt lớn hơn.

Về sự phân tán

B

+ Ở các nhiệt độ 120 oC, 160 oC, 180 oC, 200 oC các hạt phân tán không rời

10 00

rạc, kết dính lại với nhau tạo thành một mảng lớn. + Còn ở 140 oC thì các hạt Nd2O3 nằm rời rạc không có hiện tượng kết dính

Ó

A

giữa các hạt.

-H

Tóm lại, qua quá trình khảo sát về nhiệt độ thủy nhiệt ta thấy mẫu tiến hành ở

Ý

nhiệt độ thủy nhiệt là 140 oC thì các hạt nano Nd2O3 đồng đều và hình thành hạt một

-L

cách rõ ràng với kích thước hạt trung bình là 14,25 nm.

ÁN

Vì thế, tôi tiến hành thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC để khảo

3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt với các giá

trị: 12 giờ, 24 giờ, 48 giờ, 72 giờ ở cùng một nhiệt độ thủy nhiệt 140oC. Ảnh TEM của các mẫu được trình bày trên các hình 3.7, 3.8, 3.9, 3.10.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

sát sự ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

Điều này được giải thích như sau: Trong quá trình tổng hợp vật liệu có kích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

tăng dần khi nhiệt độ từ 160 oC đến 200 oC (6,34 đến 11,78 nm).

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

+ Nhưng khi ở 160 oC thì kích thước hạt nhỏ lại (6,34 nm) và có xu hướng

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

31

Thời gian, giờ

Kích thước trung bình, nm

1

12

-

2

24

14,25

3

48

31,1

4

72

-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO G N TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hình 3.7. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 12 giờ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

STT

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt đến kích thước hạt

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L Hình 3.8. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 24 giờ

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

32

Hình 3.9. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 48 giờ

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

-H

Ó

Nhìn vào kết quả đo TEM ta thấy khi thời gian tăng từ 24 đến 48 giờ thì đã xảy ra quá trình tự lớn lên của các hạt làm cho các hạt ở mẫu có thời gian thủy nhiệt là 48

-L

Ý

giờ có kích thước lớn hơn nhiều so với mẫu có thời gian thủy nhiệt là 24 giờ. Cụ thể,

ÁN

kích thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm. Nhưng khi thời gian là 72 giờ thì đã

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

xảy ra hiện tượng thiêu kết các hạt nhỏ lại với nhau và tạo thành một khối lớn.

Sự tăng kích thước hạt khi tăng thời gian thủy nhiệt có thể được giải thích

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

A

Hình 3.10. Ảnh TEM Nd2O3 ở thời gian thủy nhiệt 72 giờ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

33

dựa vào cơ chế chín muồi Ostwald. Theo đó, quá trình nhiệt động học xuất hiện bởi vì các hạt lớn có năng lượng lớn hơn các hạt nhỏ. Điều này xuất phát từ thực tế là

các phân tử trên bề mặt của hạt kém bền hơn các phân tử bên trong lòng của hạt, do đó các hạt trên bề mặt có xu hướng vở ra thành những hạt nhỏ tan vào dung dịch, khi đạt đến độ siêu bão hòa thì các hạt này có xu hướng kết tinh trên bề mặt của các hạt lớn ở bên trong và tạo thành hạt có kích thước lớn hơn. Tuy nhiên, bề mặt của

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

34 hạt sẽ phát triển đến một mức độ nhất định và sau đó sẽ không tiếp tục phát triển

N

thêm nữa. Điều này giải thích vì sao, khi tăng thời gian từ 24 đến 48 giờ thì kích

H

Ơ

thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm.

N

Tóm lại, qua quá trình khảo sát về thời gian và nhiệt độ thủy nhiệt chúng tôi

.Q

Đ ẠO

Trong quá trình tổng hợp vật liệu có kích thước nano thì sự loại bỏ chất hoạt động bề mặt là bước không thể thiếu. Nếu chất hoạt động bề mặt không được loại

N

G

bỏ hoàn toàn, nó sẽ gây ảnh hưởng rất nhiều đến tính chất của vật liệu. Đặc biệt, do chất hoạt động bề mặt nằm trong mao quản nên nó sẽ làm giảm đường kính mao

H Ư

TR ẦN

quản và giảm diện tích bề mặt riêng của vật liệu, làm khả năng hấp phụ và xúc tác của vật liệu bị hạn chế rất nhiều. Do đó, trước khi vật liệu có thể được ứng dụng làm chất mang, xúc tác hay vật liệu hấp phụ, chất hoạt động bề mặt phải được loại

10 00

B

bỏ hoàn toàn nhưng vẫn đảm bảo giữ được cấu trúc của vật liệu ban đầu.

Có nhiều phương pháp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt. Phương pháp chiết là

A

một phương pháp nhẹ nhàng và hiệu quả để loại bỏ chất hoạt động bề mặt mà

Ó

không gây ảnh hưởng nào khác, giữ được nhiều nhóm silanol trên bề mặt và làm

-H

tăng tính ưa nước của vật liệu. Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm là

-L

Ý

không loại bỏ được hoàn toàn chất hoạt động bề mặt. Phương pháp dùng bức xạ lò vi sóng để loại bỏ chất hoạt động bề mặt đã được Gallis và cộng sự sử dụng.

ÁN

Phương pháp này có thể thực hiện ở nhiệt độ phòng, nhanh và thu được vật liệu có

IỄ N

Đ

ÀN

TO

cấu trúc trật tự hơn. Tuy nhiên, quá trình thực hiện đòi hỏi sự kiểm soát thời gian

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

3.1.3. Kết quả của nhiễu xạ tia X

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

kết quả tốt về kích thước hạt và sự phân bố của các hạt nano.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

nhận thấy rằng khi tiến hành phản ứng thủy nhiệt ở 140 oC và thời gian 24 giờ thì có

nghiêm ngặt và khó thực hiện, không phù hợp trên quy mô rộng. Trong luận văn

này, chúng tôi sử dụng phương pháp nung, một phương pháp thực hiện dễ dàng và loại bỏ được hoàn toàn chất hoạt động bề mặt ra khỏi cấu trúc vật liệu. Chúng tôi đã dựa vào một số công trình nghiên cứu trước đó và tiến hành sấy khô mẫu rồi nung ở các nhiệt độ 500 0C, 600 0C, 700 0C ở thời gian là 6 giờ và tiến hành đo XRD. Kết quả đo XRD được trình bày ở các hình 3.11, 3.12, 3.13.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

35 F a culty o f C he m istry, H US , VN U, D8 A DV A NC E-Bru ke r - Nd (N O3 )3 .6 H2 O

N

80 0

Ơ

70 0

N

H

60 0

Y Đ ẠO

20 0

10 0

20

30

40

50

http://daykemquynhon.ucoz.com

2-Theta - Sc ale

60

70

N

10

G

0

TR ẦN

H Ư

File : Nd( NO 3) 3- 6H2 O .ra w - Type : 2 Th /Th lo ck e d - S ta rt: 10 .00 0 ° - E n d: 7 0.0 00 ° - Ste p: 0 .03 0 ° - S te p tim e: 0.3 s - Te m p .: 2 5 °C ( Ro om ) - Tim e S tar ted : 12 s - 2- The ta: 1 0.0 00 ° - Th eta : 5 .00 0 ° - Chi : 0 .00 °

B

Hình 3.11. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 5000C trong vòng 6h

F a cu lty o f C he m istr y, H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B ru ke r - N d 2 O 3

10 00

15 0

14 0

13 0

-H

80

70

50

ÁN

40

-L

60

d=1.986

Ý

Lin (Cps)

90

d=1.708

10 0

d=3.236

Ó

11 0

d=2.857

A

12 0

30

TO

20

10

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

30 0

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

40 0

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Lin (Cps)

50 0

10

20

30

40

50

60

70

2-T heta - S c ale F ile : N d 2 O 3. r aw - T y p e: 2 T h/ T h loc k ed - S t ar t: 1 0 .1 14 ° - E nd : 70 . 09 4 ° - S t ep : 0. 0 1 0 ° - S tep ti m e : 0 . 3 s - T em p. : 2 5 °C (R oo m ) - T im e S ta rt e d : 1 3 s - 2 -T h e ta : 10 . 11 4 ° - T he t a: 5 .0 0 0 ° - C h i: 0 .0 0 ° - P h i: 0 .0 03 -0 65 -3 1 8 4 (C ) - N eo dy m iu m O x id e - N d 2 O 3 - Y : 81 . 11 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 54 06 - C u bi c - a 1 1.0 72 0 0 - b 11 . 07 2 00 - c 11 .0 7 2 0 0 - a lph a 9 0 .0 0 0 - b et a 90 . 00 0 - ga m m a 9 0. 0 0 0 - B od y -c e n te re d - Ia- 3 (2 06 )

Hình 3.12. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 6000C trong vòng 6h

D

IỄ N

Đ

ÀN

0

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

36 F a culty o f C he m istr y, H US , VN U, D8 A DV A NC E-Bru ke r - Nd 2 O3 (2 8 Ap ril) 30 0 29 0 28 0

N

27 0 26 0

Ơ

25 0 24 0

H

23 0 22 0

N

21 0 20 0 19 0

Y

17 0

13 0

TP

12 0

.Q

14 0

11 0 10 0 90 80

Đ ẠO

70 60 50 40 30 20

http://daykemquynhon.ucoz.com

10

20

30

40

50

60

H Ư

2-Theta - Sc ale

N

0

G

10

TR ẦN

F ile : Nd2 O 3- Ap ri l28 .ra w - T ype : 2T h /T h l ock e d - Sta rt: 10 .11 4 ° - En d: 7 0.0 94 ° - S te p : 0 .01 0 ° - Ste p tim e: 0 .3 s - T e m p .: 25 °C (R o om ) - T i m e S ta rted : 3 s - 2 -T h e ta : 10 .11 4 ° - T he ta: 5 .0 0 0 ° - Ch i: 0 .0 0 ° - P 03 -0 65 -3 1 84 (C ) - N eo dym iu m O x id e - N d2 O 3 - Y : 29 .52 % - d x b y: 1 . - W L: 1 .54 06 - C u bi c - a 1 1.0 72 0 0 - b 11 .07 2 00 - c 11 .07 2 00 - a lph a 9 0 .0 0 0 - b eta 90 .00 0 - ga m m a 9 0.0 00 - B od y -c e n te re d - Ia- 3 (2 06 )

Hình 3.13. Giản đồ XRD của Nd2O3 sấy khô và nung ở 7000C trong vòng 6h

B

Chúng ta có thể đánh giá kích thước hạt tinh thể Nd2O3 từ độ bán rộng vạch

10 00

nhiễu xạ trên cơ sở áp dụng công thức (2.3). + Vạch nhiễu xạ tia X tại θ/2θ ≈ 13,95o/27,9o

Ó

A

Thay số liệu vào công thức (2.3) ta tính được kích thước của hạt Nd2O3

-H

Mẫu Nd2O3 với độ bán rộng là βkích thước = 1,688 radians

Ý

Suy ra, D ≈ 4,8 nm.

-L

Từ các giản đồ nhiễu xạ tia X thu được chúng ta thấy trong giản đồ nhiễu xạ

ÁN

tia X không xuất hiện các vạch đặc trưng của chất hoạt động bề mặt olyamine khi

TO

tiến hành nung ở 600 0C, 700 0C ở thời gian 6 giờ. Chúng ta chỉ quan sát thấy các

70

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

15 0

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

16 0 d=3.239

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Lin (Cps)

18 0

D

IỄ N

Đ

ÀN

vạch đặc trưng của Nd2O3 tại các góc 2θ = 27,9o.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

37

Trên giản đồ phân tích nhiệt của Nd2O3 (hình 3.14) ta thấy ở giai đoạn đầu từ 30 C đến 350 0C sự mất khối lượng khoảng 5 % , tương ứng với việc loại bỏ các

A

0

-H

Ó

dung môi hữu cơ còn sót trong mẫu. Ở giai đoạn thứ hai từ 350 0C đến 490 0C sự mất khối lượng khoảng 73 % đều này được giải thích ở khoảng nhiệt độ này đã xảy

-L

Ý

ra quá trình oxy hóa hoàn toàn của olyamine và giải phóng nước từ sự phân hủy

ÁN

nhiệt của Nd(OH)3. Giai đoạn cuối cùng từ 490 0C và 700 0C thì có khoảng 10 % khối lượng của vật liệu đã mất là do quá trình oxy hóa hoàn tàn hợp chất hữu cơ của hợp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

quá trình oxy hóa. Kết quả chỉ ra rằng 600 0C hoặc 700 0C là nhiệt độ nung thích

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

10 00

B

Hình 3.14. Giản đồ phân tích nhiệt TGA

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.1.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

38

A

Hình ảnh SEM cho thấy Nd2O3 ở dạng xốp và các hạt phân bố tương đối đồng

-H

Ó

đều. Kích thước hạt chủ yếu tập trung ở 14,35 nm, điều này hoàn toàn phù hợp với

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

kết quả đo TEM.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 3.15. Hình SEM của Nd2O3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.1.5. Kết quả đo SEM

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

39

N

0.003 0.002

0.000 20

40

40

60

80

100

Pore diameter (nm)

0.4

A

0.2

0.6

0.8

1.0

P/Po

-H

Ó

0 0.0

10 00

B

20

Ý

TR ẦN

0.001

Hình 3.16. Giản đồ đo BET của Nd2O3

ÁN

Theo kết quả đo BET tôi thấy giản đồ phù hợp với giản đồ V của IUPAC ứng

TO

với vật liệu Nd2O3 có kích thước nano (2< d < 50 nm) và có diện tích bề mặt riêng

ÀN

bằng 33.2 m2/g từ biểu thức :

D

IỄ N

Đ

D=

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

0.004

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

60

0.005

H Ư

80

Đ ẠO

0.006

100

Pore volume (ml/g)

Adsorpbed (cm3/g STP)

0.007

-L

U .Q TP

0.008

120

http://daykemquynhon.ucoz.com

Y

Desorption Adsorption

140

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

H

Ơ

N

3.1.6. Kết quả đo BET

= 5,8 nm

Qua kết quả đo BET chúng tôi thấy diện tích bề mặt riêng của Nd2O3 lớn và kích thước hạt thì nhỏ phù hợp với yêu cầu tổng hợp.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

40 3.1.7. Kết quả đo EDX

Ơ

H

phổ EDX. Kết quả được trình bày trên hình 3.17 và 3.18. Giản đồ EDX ở hai hình

N

Để xem xét thành phần nguyên tố có trong mẫu sản phẩm, tôi tiến hành ghi

N

cho thấy, mẫu sản phẩm đều chứa các nguyên tố Nd và O. Tuy nhiên, ở giản đồ

U

Y

hình 3.17 lại có mặt của một lượng lớn C nguyên nhân là do sản phẩm nano Nd2O3

Đ ẠO

cường độ thể hiện của các nguyên tố Nd và O không được mạnh và rõ như ở hình 3.18. Còn ở hình 3.18 thì mẫu nano Nd2O3 sau khi sấy khô lại được nung ở 600 0C

G

trong vòng 6h nên đã loại bỏ hoàn toàn nguyên tố C có trong sản phẩm, làm cho

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

cường độ thể hiện của các nguyên tố Nd và O được rõ và mạnh hơn. Cụ thể, hàm lượng của các nguyên tố ở hai hình được trình bày trong bảng 3.3. Kí hiệu mẫu 1 là

TR ẦN

mẫu Nd2O3 sấy khô và không nung, mẫu 2 là mẫu Nd2O3 sấy khô và nung 600 0C. Bảng 3.3. Kết quả đo EDX của mẫu Nd2O3 khi tiến hành không nung và nung ở 600 0C

B

Thành phần các nguyên tố (%) C

10 00

STT

Nd

Ó

43,91

54,05

37,35 56,09

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Mẫu 2

8,61

A

Mẫu 1

O

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

thì các lớp bảo vệ này cháy tạo ra một lớp than đen bao bọc Nd2O3 nên làm cho

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

được bảo vệ bởi lớp olyamine và tert - butylamine nên khi tiến hành sấy khô mẫu

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L Hình 3.17. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và không nung

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

41

Hình 3.18. Giản đồ đo EDX của Nd2O3 sấy khô và nung 600 0C

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

42

CHƯƠNG 4

Ơ

N

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

N

H

I. Kết luận

Y

Từ muối neodymium nitrat bằng phương pháp hai pha đã tổng hợp được

Đ ẠO

đối đồng đều.

Để loại bỏ được chất hoạt động bề mặt thì phải tiến hành sấy và nung ở nhiệt độ 0

G

600 C và 6 giờ.

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Kết quả đo XRD và EDX đã khẳng định được quá trình tổng hợp Nd2O3 là hoàn toàn chính xác đã xuất hiện rõ pic Nd2O3 và thành phần đầy đủ của Nd và O trong

TR ẦN

sản phẩm.

Kết quả TEM ở mẫu 140 0C và 24 giờ cho kích thước hạt khoảng 14,35 nm,

10 00

vật liệu có kích thước nano.

B

điều này hoàn toàn phù hợp với kích thước hạt của vật liệu trong quá trình tổng hợp II. Kiến nghị

Ó

A

- Đối với quy trình tổng hợp này thì hàm lượng Nd2O3 quá nhỏ nên Nd2O3

-H

không thể hiện từ tính được.

Ý

- Khi khảo sát ứng dụng của Nd2O3 thì không nên khảo sát khả năng hấp phụ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

xanh – methylen của vật liệu.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

tôi lựa chọn: tổng hợp Nd2O3 ở 140 0C và 24 giờ. Mẫu có kích thước hạt nhỏ và tương

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Nd2O3. Qua quá trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng về thời gian và nhiệt độ chúng

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

43

N

H

Hoa, Nguyen Duc Cuong (2015), “Synthesis and characterization of Nd2O3

Ơ

1. Le Huu Trinh, Thai Thi Ky, Hoang Thai Long, Tran Xuan Mau, Tran Thai

N

DANH MỤC CÔNG TRÌNH

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

nanoporous network materials”, Tạp chí khoa học và công nghệ 53 (1A), tr. 154-160

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

44

TÀI LIỆU THAM KHẢO

N

Y

DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA GLUTAMAT MOLYPDAT NEODIMI’’

H

[1] Báo cáo nghiên cứu khoa học: "NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ THĂM

Ơ

N

TIẾNG VIỆT

Đ ẠO

[3] Huỳnh Đăng Chính (2003), Tổng hợp , cấu trúc và tính chất điện- từ của một số Perovskite bằng phương pháp Sol-Gel, Luận án tiến sĩ hóa học, Trường Đại

N

G

học Bách Khoa Hà Nội

H Ư

[4] Kỷ yếu hội nghị Khoa học Môi trường và Công nghệ sinh học năm 2011

TR ẦN

[5] Phùng Anh Tiến (2010), Tổng luận " Khai thác và sử dụng đất hiếm hiện nay trên thế giới", Cục Thông tin KH&CN Quốc gia [6] Tạp chí Hóa học Tập 44 Số 4 Năm 2006

10 00

B

[7] Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 74B, Số 5, (2012), [8] Tạp chí khoa học và công nghệ, đại học Đà Nẵng- số 5(40)2010, 193-199

-H

Ó

TIẾNG ANH

A

[9] Võ viễn, Bài giảng chuyên đề “ Hóa học các vật liệu nano” [10] Carlos R. Michel∗, Alma H. Martínez-Preciado, Narda L. López

-L

Ý

Contreras (2013), "Gas sensing properties of Nd2O3 nanostructured microspheres",

ÁN

Sensors and Actuators B 184, pp. 8– 14.

TO

[11] G. Adachi, N. Imanaka, Z.C. Kang (2004), Binary Rare Earth Oxides,

IỄ N

Đ

ÀN

Kluwer Academic Publishers.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Hà Nội.

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

CePO4:Tb3+ và khảo sát tính chất phát quang của chúng", Luận án Tiến sĩ Khoa học

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

[2] Đinh Xuân Lộc (2013), "Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanô YVO4:Eu3+ ,

[12] G. Wakefield, H. A. Keron, P. J. Dobson, and J. L. Hutchison, (1999),

"Structural and optical properties of terbium oxide nanoparticles", J. of Phys and Chem of Soli 60, pp. 503-580 [13] Guozhu Chen, Sixiu Sun, Wei Zhao, Shuling Xu, and Ting You, (2008), "Template Synthesis and Luminescence Properties of CePO4:Tb Nanotubes", J. Phys. Chem C 112, pp. 20217–20221

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

45 [14] Ha Kyun Jung, Jae-Suk Oh, Sang-Il Seok, and Tack Hyuck Lee, (2005),

N

"Preparation and luminescence properties of LaPO4:Er,Yb nanoparticles", J. Of

H

Ơ

Lumines 114, pp. 307-312

N

[15] Hai Huang, Guo Qin Xu, Wee Shong Chin, Leong Ming Gan, and Chwee

TP

[16] Lixin Yu, Hongwei Song, Zhongxin Liu, Linmei Yang, Shaozhe Lu, and

Đ ẠO

Zhuhong Zheng, (2005), "Electronic Transition and Energy Transfer Processes in LaPO4Ce3+/Tb3+ Nanowires", The J. of Phys. Chem B 109, pp. 11450-11455

G

[17] M. Suzuki, M. Kagawa, Y. Syono, T. Hirai (1992), "Synthesis of ultrafine

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

singlecomponent oxide particles by the spray-ICP technique" , Journal of Materials Science 27, pp. 679–684

TR ẦN

[18] M. Zawadzki, L. Kepinski (2004), "Synthesis and characterization of neodymium oxide nanoparticles", Journal of Alloys and Compounds 380, pp. 255–259

B

[19] Minhua Cao, Chang Wen Hu, Qing Yin Wu, Caixin Guo, Yan Juan Qi,

10 00

and Enbo Wang, (2005), "Controlled synthesis of LaPO4 and CePO4 nanorod/nanowires", Nanotech 16, pp. 282-286

Ó

A

[20] Ming-Guo Ma, Jie-Fang Zhu, Run-Cang Sun, and Ying-Jie Zhu, (2009),

-H

"Hydrothermal synthesis and characterization of CePO4 /C core - shell nanorods",

Ý

Mater. Lett 63, pp. 2513-2516

-L

[21] Parasat. N. Paras, (2004), "Nanophotonics ", Jonh Wiley & Sons.

TO

ÁN

Interscience

[22] Pradhan A.K., Bah R., Konda R.B., Mundle R., Mustafa H., Bamiduro

D

IỄ N

Đ

ÀN

O., Rakhimov R.R., Xiaohui Wei and Sellmyer D. J. (2008), “Synthesis and

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Nanotech 13, pp. 318-323.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

Har Chew, (2002), "Synthesis and characterization of Eu:Y2O3 nanoparticles",

magnetic characterizations of manganite-base composite nanoparticles for biomedical applications”, J. App. Phys. 103, 07F704 [23] Songzhu Lin, Yanlin Yuan, Haitao Wang, and Ruokun Jia, (2009), "Controllable synthesis and luminescence property of CePO4:Tb nanorod", J. Mater Sci: Mater electron 20, pp. 899-905

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

46 [24] Thanh-Dinh Nguyen and Trong-On Do* (2009), "General Two-Phase

N

Routes to Synthesize Colloidal Metal Oxide Nanocrystals: Simple Synthesis and

H

Ơ

Ordered Self-Assembly Structures", J. Phys. Chem. C, 113, pp. 11204–11214.

N

[25] Thanh-Dinh Nguyen, Cao-Thang Dinh and Trong-On Do* (2011), "A

U

Y

general procedure to synthesize highly crystalline metal oxide and mixed oxide

Đ ẠO

[26] Tejuca L.G. and Fierro J.L.G. (1983), “Properties and applications of perovskite-type oxides”, New York: M. Dekker c.

G

[27] W. Chen, (2008), "nanoparticle self-lighting photodynamic therapy for

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

cancer treament", J. Biomed. Nanotech 4, pp. 369-376.

[28] W. Chen and J. Zhang, (2006), "Using nanoparticles to enable

TR ẦN

simultaneous radiation and photodynamic therapies for cancer treatment", J. Nanosci. Nanotech 6, pp. 1159-1166.

B

[29] Weihua Di, Xiaoxia Zhao, Zhaogang Nie, Xiaojun Wang, Shaozhe Lu,

10 00

Haifeng Zhao, and Xinguang Ren, (2010), "Heat-treatment-induced luminescence degradation in Tb3+ doped CePO4 nanorods", J. of Lumines 130, pp. 728-732

Ó

A

[30] Wenbo Bu, Hangrong Chen, Zile Hua, Zhicheng Liu, Weimin Huang,

-H

Lingxia Zhang, and Jialin Shi, (2004), "Surfactant-assisted synthesis of Tb(III)-

Ý

doped cerium phosphate single-crystalline nanorods with enhanced green

-L

emission", App. Phys. Letter 85, pp. 4307-4310

ÁN

[31] Xia. Y and Yang. Y, (2003), "Chemistry and Physics of Nanowires",

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Adv. Mater 3 (15), pp. 51-352 (a special issue on nanowires, cover article

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

nanohybrids", Nanoscale 3, pp. 1861- 1873.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

nanocrystals in aqueous medium and photocatalytic activity of metal/ oxide

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

TP

Y

U

.Q

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Ơ

H

N

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

47

7,12,14,15,18,24,25,27,28,29,31,32,33,35-39,41

-11,13,16,17,19-23,26,30,34,40,42-46

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial