Nghiên cứu quy trình trích xuất sợi nanocellulose từ bã mì bằng phương pháp nitro oxidation

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

NGHIÊN CỨU TRÍCH XUẤT SỢI NANOCELLULOSE TỪ BÃ MÌ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

i

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

1

MỞ ĐẦU Với sự phát triển nhanh chóng của xã hội chúng ta, các mối quan tâm về môi

Ơ

nghiên cứu hướng tới sự nghiên cứu các tài nguyên năng lượng tái tạo, bền vững.

N

trường, kinh tế và xã hội hiện nay về năng lượng bền vững đã thúc đẩy các nhà

N

H

Như chúng ta biết rằng, nguồn nguyên liệu hóa thạch thường được sử dụng có thể

Y

tác động tiêu cực đến môi trường. Tuy nhiên, trái với nhiên liệu hóa thạch, sinh khối

Đ ẠO

lá ); dư lượng nông nghiệp ( thân cây ngô, rơm, bã mí, bã mía, lá dứa, xơ dừa,…); chất thải xenlulo (chất thải rắn đô thị và chất thải từ thực phẩm );… Đáng buồn

G

thay, phần lớn sinh khối lignocelluosic thường được xử lý bằng cách đốt cháy hoặc

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

loại bỏ trực tiếp ra môi trường gây ảnh hưởng, ô nhiễm môi trường trầm trọng, không chỉ giới hạn ở các nước đang phát triển . Vấn đề khai thác và ứng dụng sinh

TR ẦN

khối lignocellulose là một chìa khóa để mở ra các loại vật liệu mới trong tương lai gần. Một lương lớn sinh khối lignocellulose có thể được chuyển đổi thành sác sản

B

phẩm có giá trị cao như: sợi nanoccellulose, nanocellulose tinh thể, nhiên liệu sinh

10 00

học, nguồn năng lượng rẻ tiền,…

NANOCELLULOSE là một vật liệu nano tự nhiên với kích thước nanomet,

Ó

A

thu hút nhiều sự quan tâm bởi sự nổi bật ở các tính chất vật lý, tính chất bề mặt hóa

-H

học, khả năng tương thích sinh học, khả năng phân hủy sinh học và tính không độc

Ý

hại, nanocellulose có các tính chất như độ bền cao, độ cứng, diện tích bề mặt cao.

-L

Ngoài ra với cấu trúc của nó, nanocellulose có chứa một lượng lớn các nhóm

ÁN

hyddroxyl xảy ra các phản ứng nhằm thay đổi bề mặt. NANOCELLULOSE có thể

TO

được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau trong cuộc sống, ví dụ như các sản

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Lignocellulose thường thu được từ các nguồn chính như: dư lượng rừng ( gỗ, cành,

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

lignocellulose là một nguồn năng lượng tái tạo dồi dào và tiết kiệm chi phí.

D

IỄ N

Đ

ÀN

phẩm y sinh, dược học (làm vật liệu dẫn thuốc, thay thế bộ phận cơ thể,…), kỹ thuật điện tử, vật liệu nanocellose gia cố trong các sản phẩm composite, dệt may,v…v. Điều này đã thúc đẩy sự đầu tư nghiên cứu và phát triển của công nghiệ nanocellulose ở một số nhóm các nhà khoa học trên thế giới. Tuy nhiên, đối với Việt Nam, công nghệ nanocellulose vẫn còn là một lĩnh vực hoàn toàn mới mẻ và mở ra một hướng nghiên cứu đầy triển vọng.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

2

Nguồn nguyên liệu chính để sản xuất nanocellulose là sinh khối lignocellulose từ dư lượng của ngành nông nghiệp. Việt Nam là một nước có nền

Ơ

khoai mì để phục vụ cho sản xuất như: sản xuất xăng sinh học E5, bột ngọt, bột

N

nông nghiệp phát triển, có diện dích lớn đất nông nghiệp được sử dụng cho trồng

N

H

mì,…và có một nguồn bã mì rất lớn được thải ra. Vì thế, đây là nguồn nguyên liệu

Y

dồi dào chứa cellulose có giá thành rẻ và là nguồn nguyên liệu được lựa chọn cho

Đ ẠO

phản ứng tối ưu với thực tiễn nhằm mục đích sản xuất được sợi nanocellulose có giá thành thấp, chất lượng cao, năng suất cao đáp ứng nhu cầu sử dụng và nhu cầu kinh

G

tế. Đây chính là mục tiêu mà đề tài muốn hướng đến.

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Chính vì những lí do nêu trên, trong phạm vi luận văn tốt nghiệp, tôi quyết nanocellulose từ bã mì” Nội dung luận văn bao gồm:

TR ẦN

H Ư

định chọn đề tài nghiên cứu với tên “Nghiên cứu quy trình trích xuất sợi

B

- Tìm hiểu về nguyên liệu sản xuất axit thủy phân

10 00

- Xây dựng quy trình điều chế sợi nanocellulose và quy trình thu hồi, tái chế

Ó

A

- Tối ưu hóa quy trình điều chế sợi nanocellulose từ bã mì

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

- Phân tích cấu trúc của sản phầm nanocellulose thu được.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

nanocellulose từ bã mì nhằm tìm ra được phương pháp sản xuất phù hợp, điều kiện

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

đề tài nghiên cứu sản xuất sợi nanocellulose. Việc nghiên cứu quy trình sản xuất sợi

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

3

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Lý do chọn đề tài

Ơ

ngay cả Việt Nam đang đối mặt và gặp phải đó chính là an ninh năng lượng và sự

N

Các vấn đề chính mà nhiều nước phát triển và đang phát triển trên thế giới và

N

H

cạn kiệt nguồn năng lượng tự nhiên. Việc tiếp cận và sử dụng nguồn năng lượng tái

U

Y

tạo giá rẻ đang là mục tiêu hướng tới hiện nay và trong tương lai [25]. Nguồn năng

Đ ẠO

được phân thánh hai loại: vật liệu tự nhiên và dẫn xuất. Chuyển đổi sinh khối thành dạng năng lượng tái tạo đang là xu hướng hiện nay, bởi vì nó sẽ giảm thiểu các tiêu

G

cực về môi trường, tác động đến xã hội như: giảm thất nghiệp ở vùng nông thôn,

N H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

nóng lên toàn cầu,…[6, 7, 25]

Theo báo cáo của Tổ chức Lương thực và Nông nghiệp (FAO) năm 2011 ước

TR ẦN

tính trong báo cáo hàng năm rằng khoảng một phần ba của tất cả thực phẩm được sản xuất cho con người trên toàn thế giới bị bỏ đi, chiếm khoảng 1,3 tỷ tấn chất thải

B

mỗi năm [25]. Mặc dù lượng chất thải nông nghiệp lớn được thải ra hằng năm trên

10 00

toàn thế giới, nhưng việc tái tạo chúng vẫn còn nhiều hạn chế. Thông thường, sinh khối lignocellulose thường là thải ra môi trường hoặc đốt để sưởi ấm, dẫn đến các

Ó

A

tác động môi trường tiêu cực đáng kể chẳng hạn như là suy thoái đất đai, sa mạc

-H

hóa; một số lớn thì dùng trong thức ăn chăn nuôi gia súc, gia cầm,…không chỉ gây

-L

Ý

lãng phí mà còn ảnh hưởng đến tính kinh tế, xã hội [6, 25].

Nguồn sinh khối dồi dào trong tự nhiên thường được tìm thấy trong các phể

ÁN

phẩm của nền nông nghiệp. Chất thải nông nghiệp thường là từ các mùa vụ thu

TO

hoạch hoặc phế phẩm từ một quá trình sản xuất chế biến là những ví dụ điển hình về

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

khối (biomass). Sinh khối tự nhiên được tìm thấy rất nhiều trong tự nhiên, chúng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

lượng năng lượng tự nhiên và đặc biệt là năng lượng sinh học, ví dụ như là các sinh

D

IỄ N

Đ

ÀN

nguồn năng lượng tài nguyên tái tạo có thể được sử dụng để làm nguyên liệu tạo ra năng lượng sinh học, không những thế, với sự phát triển vượt bậc ngày nay, chúng còn đem lại nhiều ứng dụng vượt bậc và có ý nghĩa to lớn cho nền công nghiệp hóa – hiện đại hóa [25]. Theo hội nghị Liên hợp quốc tế về Môi trường và Phát triển (UNCED) dự đoán rằng việc sử dụng tài nguyên sinh khôi có thể đạt một nửa trên tổng mức sử dụng tài nguyên trên thế giới vào năm 2050 [6]. Để khai thác triệt để và nâng cao được hiệu quả ứng dụng của nó, cần tìm hiểu và hiểu biết về cấu trúc GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

4

của các loại lignocelluloses khác nhau để có phương pháp xử lý phù hợp, nâng cao hiệu suất.

Ơ

Dư lượng cây trồng bao gồm tất cả các chất thải nông nghiệp như rơm, rạ,

N

1.2. Dư lượng cây trồng

N

H

thân, lá, vỏ trấu, vỏ, xơ, bột giấy, gốc cây,v…v, đến từ ngũ cốc ( gạo, lúa, mì, ngô,

Y

lúa, mạch, kê, lạc, khoai mì,…), bông, đay, gai, các loại đậu, cà phê, cacao, ô liu,

Đ ẠO

đốt cháy trực tiếp trên các cánh đồng [6, 12]. Với sự tân tiến của khoa học kỹ thuật hiện nay, các sản phẩm dư lượng nông nghiệp ngày càng được quan tâm đến và trở

G

thành một nguồn nguyên liệu dồi dào mang đến một nền kinh tế có giá trị [6].

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Dư lượng cây trồng nông nghiệp là một nguồn nguyên liệu tiềm năng cho nền

H Ư

công nghiệp composie, được xem như là chất gia cường mang lại hiệu quả vượt bậc;

TR ẦN

hoặc trong nền công nghiệp hóa chất ngành dệt, bột giấy và các sản phẩm công nghiệp khác. Các loại cây trồng quan trọng, có sẵn với số lượng đáng kể hàng năm

B

như: lúa mạch, ngô, khoai mì, gạo, đậu tương, mía, lúa mạch,…ở trên 277 quốc gia

10 00

và vùng lãnh thổ trên thế giới với sản lượng dư lượng toàn cầu từ những loại cây trồng phổ biến chiếm khoảng 3:7 x 109 tấn chất khô mỗi năm [6, 27]. Tùy thuộc

Ó

A

vào từng vùng lãnh thổ, khí hậu,…mà các sản phẩm dư lượng nông nghiệp sẽ sẽ

-H

chiếm sản lượng khác nhau và chất lượng khác nhau. Khu vực có sản lượng cao

Ý

nhất là Bắc và Nam Mỹ với hơn 500 triệu tấn mỗi năm, tiếp theo đó là khu vực

-L

Đông Nam Á với sản lượng dư lượng hơn 200 triệu tấn mỗi năm [6]. Lượng chất

ÁN

thải khô Tg (triệu tấn) mỗi năm trên toàn thế giới được phác họa trong hình 1-1.[6]

TO

1.3. Đặc điểm và tính chất của nguyên liệu Bã mì

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thống được coi là chất thải nông nghiệp còn lại, thải ra môi trường, để thối hoặc bị

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

trà, trái cây( chuối, xoài, dừa, hạt điều) và dầu cọ. Dư lượng cây trồng theo truyền

D

IỄ N

Đ

ÀN

1.3.1. Nguyên liệu bã khoai mì ( Bã sắn ) Bã khoai mì là một phần của củ sắn. Sắn là loại củ có đường kính 5 đến 10 cm

và chiều dài từ 15 đến 35 cm ( Hình 1-2). Nó là một loại cây trồng phổ biến và rất dễ trồng, có thể trồng trên ngay cả trên đã bị suy thoái, nơi mà không có cây trồng nào có thể phát triển được. Hơn nữa củ sắn có thể được thu hoạch bất cứ lúc nào từ 8 tháng đến 24 tháng sau khi trồng [22, 25].Thông thường trong nền công nghiệp hiện nay, sắn được khai thác để lấy tinh bột, tinh bột sắn có ứng dụng rộng rãi.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

5

Nguyên liệu thô là rễ cây sắn (hay còn gọi là củ sắn, củ khoai mì). Sau quá trình thu được tinh bột sắn thì sẽ thải ra bã, bã đó gọi là bã mì (bã sắn). Ở nước ta, một phần

Ơ

nhiễm môi trường. Một trong những biện pháp và giải pháp tích cực để giải quyết

N

nhỏ bã sắn được tái sử dụng cho chăn nuôi gia súc, nhưng phần lớn thì vứt bỏ, gây ô

N

H

các vấn nạn ô nhiễm môi trường do bã sắn phế thải đó chính là tận dụng nguồn chất

Y

thải này một cách triệt để. Ngoài lượng thừa tinh bột, trong bã mì còn chứa khoảng

-H

(Nguồn: Nhóm nghiên cứu sắn Trường Đại học Nông Lâm thành phố Hố Chí Minh

-L

Ý

và Viện Khoa học Kỹ thuật Nông nghiệp Miền Nam tạo chọn và khảo nghiệm).

ÁN

Bã khoai mì là phụ phẩm của quá trình chế biến tinh bột từ củ khoai mì. Ở Việt Nam, cây khoai mì được trồng khắp các tỉnh trung du, miền núi phía Bắc và

TO

cao nguyên Nam Bộ. Với diện tích 277.500 ha và tổng sản lượng khoảng 2.211.500

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Ó

A

Hình 1- 1. Củ khoai mì (Củ sắn)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

nguyên liệu này cho quá trình trích xuất sợi nanocellulose (CNFs).

.Q

U

~ 20% cellulose theo khối lượng khô. Điều này gợi ý rằng chúng ta có thể sử dụng

D

IỄ N

Đ

ÀN

tấn vào năm 1995. Cho thấy tiềm năng sản xuất khoai mì ở nước ta rất lớn. Hiện nay ở nước ta có trên khoảng 60 nhà máy sản xuất tinh bột khoai mì với tổng công suất khoảng 30 – 100 tấn / ngày sẽ sản xuất được khoảng 7 – 25 tấn tinh bột sắn và kèm theo đó là một lượng bã khoai mì rất lớn khoảng 12 – 48 tấn bã Bã khoai mì được chia thành hai loại cơ bản :

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

6

- Loại thứ nhất : Là bã thải ra trong quá trình rửa và bóc vỏ ngoài, chiếm tỉ trọng ít và thành phần chủ yêu là xenluloza, hemixenluloza , cát và sạn. Đối

Ơ

- Loại thứ hai: Là phần bã còn lại sau khi tách tinh bột khoai mì, được gọi là

N

với loại bã này thường được chôn lấp hợp vệ sinh hoặc dùng làm phân bón

10 00

(Nguồn: CÔNG TY TNHH SX – TM NGUYÊN LIỆU VIỆT).

A

1.3.2. Thành phần hóa học của củ khoai mì

Ó

Củ khoai mì rất giàu tinh bột và carbonhydrate, cũng như chứa một lượng nhỏ

-H

protein, vitamin và khoáng chất. Các hàm lượng protein trong củ sắn tươi và củ

-L

Ý

khoai mì khô là 1 và 1,41%. Theo báo cáo của nhiều nhà nghiên cứu thì bã khoai mì

ÁN

tính theo khối lượng khô có khoảng 65% độ ẩm, 0,9% hàm lượng tro và 0,03% phosphorus. Thành phần chính của củ khoai mì chứa khoảng: 61 – 63% tinh bột; 13

TO

– 15% cellulose; 1,5 – 2,0% protein thô; 0,009% HCN, một lượng nhỏ vitamin và

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

B

Hình 1- 2. Tinh bôt khoai mì và bã khoai mì.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

bã mì.

D

IỄ N

Đ

ÀN

khoáng chất [25, 27]. Ngoài ra, nó cũng chứa một lượng đáng kể các chất như calcium, phosphorus, zinc, magnesium, coper, iron, mangan, potassium và một số vitamin chẳng hạn như: vitaminB6, ribofin, folates, thiamine, pyridoxine và pantethenic acid. Như vậy, trong bã khoai mì phế thải cũng có một lượng lớn tinh bột và cellulose, protein, chất béo, lignoccellulosic và đường, song đó các chất dinh dưỡng lại khá nghèo nàn[25, 27].

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

Ơ

N

7

Đơn vị

Hàm lượng ướt

Calories

cal

135

Độ ẩm

%

62 – 66

Protein

g

1

Tổng lượng nitrgen

%

0,22

Lipid

g

0,20

0,50

Hàm lượng tro

g

0,9 – 1

N

2

Calcium

mg

26

96

Phosphorus

mg

32

81

Iron

mg

1

8

Vitamin B2

mg

0,04

0,06

0,34

0,00

1 0,46

Cellulose

Hemicellulose

Lignin

39,93

11,73

17,87

37,67

11,77

22,60

40,73

12,14

20,05

-L

Ý

-H

Ó

A

Bảng 1- 2. Hàm lượng cellulose, hemicellulose và lignin trong các sản phẩm dư lượng khoai mì (%)[25].

ÁN

Củ sắn

Thân cây to

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Thân cây mỏng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

G

Đ ẠO

TP

15 – 19

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

mg

335

H Ư TR ẦN

B

10 00

Vitamin C

Hàm lượng khô

Y

Thành phần

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

H

Bảng 1- 1. Tính chất hóa lý của củ khoai mì [25].

Theo quan sát, lượng cellulose dao động từ 39 – 41%; hemicellulose từ 11 – 12% và lignin từ 17 – 23%, cho thấy cây khoai mì nói riêng và củ khoai mì nói chung có tính chất của vật liệu lignocellulose đặc trưng.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

8

Ơ Bã mía

Vỏ trấu

Rơm rạ

C

44,12

40,34

38,24

44,92

H

6,44

5,66

5,20

O

48,62

47,91

36,26

N

0,81

0,58

S

<0,2

0,17

Cl

<0,3

0,26

0,44

0,18

0,16

0,58

0,23

Sinh khối lignocellosic bao gồm các chất hữu cơ tự nhiên khác nhau, chủ yếu

B

là các nguyên liệu thực vật. Là một nguồn nguyên liệu có thể thay thế các polymer

10 00

từ nguyên liệu dầu mỏ do nó có đặc tính thân thiện môi trường. Hơn nữa, chất thải từ sinh khối như chất thải nông nghiệp và dư lượng rừng có tiềm năng cao để tái sử

Ó

A

dụng làm nhiên liệu hoặc nguyên liệu để sản xuất ra các vật liệu mới có giá trị tăng

-H

cao mà không có sự cạnh tranh với chuỗi thức ăn của người và động vật [14, 18,

Ý

24]. Cấu trúc thành tế bào của sinh khối lignocellulose chủ yếu bao gồm ba loại

-L

polymer: lignin, hemicellulose, cellulose. Lignocellulose chủ yếu bao gồm 40 –

ÁN

50% cellulose; 25 – 30% hemicellulose; 15 – 20% lignin, ngoài ra còn có sự tồn tại

TO

của pectin, hợp chất ni tơ và các thành phần vô cơ [3]. Tuy nhiên, thành phần và cấu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,87

G N

H Ư

41,77

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

.Q

U

Y

1.4. Sinh khối lignocellulose

5,46

TR ẦN

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Bã mì

nguyên tố cơ bản

H

Thành phần

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

N

Bảng 1- 3.Bảng so sánh thành phần hóa học của khoai mì với các loại sinh khối khác [12, 25].

kiện trồng trọt và thu hoạch cây trồng [3].

D

IỄ N

Đ

ÀN

trúc của vật liệu này rất đa dạng do sự khác nhau về loài, loại, nguồn sinh khối, điều

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

B

Cellulose là thành phần cấu trúc chính của thành tế bào thực vật, nó có chức

10 00

năng chính tạo được độ bền cơ học. Cellulose và hemicellulose gồm các đại phân tử cấu tạo từ các đường khác nhau, trong khi đó lignin là một polymer thơm chứa ba

Ó

A

rượu thơm ( coniferyl alcohol, sinapyl alcohol và -coumaryl alcohol ) được sản

-H

sinh ra thông qua quá trình sinh tổng hợp [1, 24]. Lignin đóng vai trò như chất keo

-L

Ý

liên kết cellulose và hemicellulose, giúp cho khối lignocellulose tăng độ cứng, độ

ÁN

ẩm và có khả năng kháng khuẩn. Theo đó, một sợi lignocellulose tự nhiên chính là một hỗn hợp của nhiều thành phần cấu tạo nên, trong đó gồm các sợi cellulose có

TO

kích thước micro liên kết với nhau tạo thành các bó sợi. Các bó sợi này được bao

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 1- 3. Cấu trúc chính của thành tế bào thực vật của sinh khối lignocellulose [3]

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

9

D

IỄ N

Đ

ÀN

quanh bởi lignin và hemicellulose [3, 13].

Bảng 1- 4. Thành phần lignocellulose trong các loại sinh khối khác nhau [29]

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

10 Lignin (%)

Hemicellulose (%)

Cellulose (%)

Bã mì

23,23

16,52

54,87

Thân cây ngô

19

26

38

Rơm rạ

18

24

32,1

Lá chuối

14,0

14,8

13,2

N

H

Ơ

N

Vật liệu lignocellulose

Y

1.4.1. Tính chất vật lý và cấu trúc của cellulose

TR ẦN

Hình 1- 4. Cấu tạo của cellulose [18].

Cellulose là thành phần chính trong sinh khối lignocellulose, chiếm khoảng 35

B

– 50% khối lượng lignocellulose. Nó bao gồm homopolysacharide của các đơn vị

10 00

anhydro-D-glucoside liên với với nhau bằng liên kết β-1,4 glucoside với các đơn vị lặp lại của cellobiose [11, 24]. Các monome của cellobiose cùng với các đơn vị

Ó

A

anhydroglucose và ba nhóm hydoxyl liên kết với nhau bằng liên kết hydro tạo thành

-H

các đơn vị glucose liền kề nhau trong một chuỗi và chuỗi này với chuỗi khác trong

Ý

một hệ thống. Liên kết này được gọi là liên kết hydro phân tử và liên phân tử, tương

-L

ứng với (Hình 1.3) [19, 24]. Các liên kết này liên kết với nhau rất chặt chẽ tạo thành

ÁN

một hệ thống liên kết mạng dày đặc và bền vững, chính điều đó đã mang đến cho

TO

sợi cellulose đạt được những tính chất như: độ cứng, độ bền, không bị tan trong

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

glucozo. Công thức tổng quát: ( C6H10O5)n ; với n ~ 5.000 – 15.000 đơn vị [18].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Cellulose là một polymer được hình thành bởi phản ứng quang hợp D-

ÀN

nước và có khả năng ưu việt là chống lại hầu hết các dung môi hữu cơ [24]. Do các

D

IỄ N

Đ

phân tử glucose có tính định hướng cao cùng với hệ thống mạng liên kết hydro chặt chẽ giúp cho các phân tử glucoso có sự tính hướng rộng, dẫn đến sự hình thành khác nhau và sự biến đổi khác nhau của một hình thái đơn lẻ cellulose (allomorphs cellulose). Sự biến đổi các hình thái khác nhau của nó phụ thuộc vào từng loại sinh khối và nguồn sinh khối lignocellulose, phương pháp xử lý. Sự biến đổi cấu trúc hình thái thường có bốn loại là các loại cellulose I, II, III và IV.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

G

phát từ quá trình tái sinh sinh hóa của cellulose loại I bằng cách hòa tan trong dung

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

môi hoặc dung dịch axit hoặc kiềm. Với sự tái tạo hóa học này, cellulose loại II cấu

H Ư

tạo bởi những sự sắp xếp khác nhau của việc bao kín không song song của mạng

TR ẦN

liên kết hydro. Cellulose loại III có thể thu được từ việc xử lý amoniac cenlulose I hoặc II, trong khi đó cellulose loại IV lại là sự biến đổi của cellulose III bằng cách

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

nung nóng trong glycerol [19, 24, 25]

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

Cellulose I là cellulose trong tự nhiên có độ kết tinh cao. Cellulose loại II xuất

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

) của mạng liên

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Hình 1- 5. Liên kết nội phân tử ( ) và liên kết giữa các phân tử ( kết hydro trong cấu trúc cellulose [24].

U

Y

N

H

Ơ

N

11

Hình 1- 6. Biến thể hình vị của cellulose [19].

1.4.2. Tính chất vật lý và cấu trúc của Hemicellulose Hemicelluose là polymer phức tạp, không đồng nhất phổ biến thứ hai, chiếm khoảng 25 – 35% khối lượng lignocellulose, chủ yếu bao gồm glucuronoxylan, glucomannan và một lượng nhỏ các polysaccharides khác [18]. Hemicellulose phân GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

12

nhánh và có độ trùng hợp 70 đến 200 đơn phân, chứa cả loại đường 6 cacbon gồm: glucose, manose, galactose và đường 5 cacbon gồm: xylose và arabinose. Ngoài ra,

Ơ

khoảng từ 500 – 3000 đơn phân, có tính chất kém bền và dễ bị thủy phân trong môi

N

hemicellulose có cấu trúc vô định hình, mạch phân nhánh và có chuỗi mạch ngắn

N

H

trường acid hay base loãng. Hemicellulose tồn tại song song với cellulose trong tế

Y

bào thực vật. Vi sợi cellulose có một lớp hemicellulose gắn, bao quanh liên kết với

Đ ẠO

Thành phần cấu tạo của hemicellulose gồm có ba thành phần:

• Thành phần thứ nhất có tính chất kém bền, có thể dễ dàng tách ra dưới

G

tác dụng của hóa chất nồng độ thấp.

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

• Thành phần thứ hai có sự liên kết chặt chẽ với lignin nên thường được hòa tan và tách ra cùng với lignin thông qua phản ứng hòa tan mạch.

TR ẦN

• Thành phần thứ ba là cellulosan gồm có: hesoxe, pentose có sự liên kết học, làm giảm khả năng hút ẩm và tính chịu nhiệt

kém

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

chặt chẽ với cellulose. Hemicellulose là nguyên nhân gây thái hóa sinh

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

suốt quá trình sinh tổng hợp vách tế bào [18, 19, 25].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

các vi sợi khác. Hemicellulose được chức hóa giúp ổn định cấu trúc vách ở trong

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

13

Ơ

N

Hình 1- 7. Cấu trúc của hemicellulose [24].

H

1.4.3. Tính chất vật lý và cấu trúc của lignin

Y

N

Lignin là polymer có thành phần cấu tạo phức tạp, chiếm khoảng 10 – 25%

Đ ẠO

nhau bởi các liên kết ether. Lignin bao gồm các polymer phức tạp và lớn của phenyl – propan, các nhóm methoxy và các chất poly pheolic không chứa carbohydrat [2,

G

24]. Lignin đóng vai trò như là một chất keo dính, lấp đầy các khoảng cách giữa và

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

xung quanh các phân tử cellulose và hemicellulose với các polymer khác, làm cản

H Ư

trở sự hấp thu nước vào thành tế bào, có khả năng ổn định nhiệt cao hơn

TR ẦN

hemicellulose [13]. Lignin tồn tại trong tất cả các sinh khối thực vật, do vậy, để tách

Hình 1- 8. Cấu trúc của lignin [24].

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

được riêng rẽ các sợi cellulose cần loại bỏ đi lignin [9].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

đồng nhất, dài, bao gồm phần lớn là các đơn vị phenyl – propan, được liên kết với

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

khối lượng sinh khối lignocellulose. Nó có cấu tạo là một chuỗi polymer không

D

IỄ N

Đ

1.5. Tổng quan về nanocellulose

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

14

Nanocellulose là sản phẩm được chuyển hóa từ các nguồn nguyên liệu tự nhiên có chứa cellulose, trong quá trình chuyển hóa, tùy theo nhuc cầu và mục đích

Ơ

Ngoài ra, nanocellulose còn được biết đến như là một sợi nano tự nhiên có khả năng

N

ứng dụng mà nanocellulose tồn tại dạng hạt hoặc sợi có kích thước nanometer.

N

H

phân hủy sinh học, trọng lượng nhẹ và có tính chất bền vượt trội. Nó có khả năng

Y

gia cố cơ học cho nhiều vật liệu, có tính chất cơ học đặc biệt, Một tính chất nổi trội

Đ ẠO

dụng, chế tạo các vật liệu sinh học, cơ quan nhân tạo thay thế cơ thể người như

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

mạch máu nhân tạo, van tim,…[26].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thích với máu [1, 6, 26]. Điều này mang lại ý nghĩa rất to lớn trong nghiên cứu, ứng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

của nanocellulose là có khả năng tương thích sinh học, đặc biệt là khả năng tương

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hình 1- 9. Sợi nanocellulose điển hình (CNFs) từ đơn vị sợi cellulose [26].

1.5.1. Phân loại Nanocellulose Nanocellulose được chia thành ba loại chính như: Tinh thể nanocellulose CNC (cellulose nanocrystals) có thể gọi với tên khác là

nanocrystal cellulose, nanocellulose whiskers (hình ria), rod–like cellulose microcrystal (hình que) [26]. Là nanocellulose có độ bền cao, có dạng hình que

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

15

ngắn hoặc hình dạng ria với đường kính 2 – 20 nm và chiều dài 100 – 500 nm. Ở vùng kết tinh, thành phần hóa học của nó 100% là cellulose (độ kết tinh cao, khoảng

Ơ

Sợi nanocellulose CNF (cellulose nanofibrils) có thể có gọi với tên khác là

N

54 – 88%) [5, 26].

N

H

nanofibrillates cellulose (NFC), cellulose nanofibers, cellulose nano-fibrilllar. Là

Y

nanocellulose có kích thước dài hơn CNC, nó có dạng sợi dài với đường kính 1 –

Đ ẠO

thể nano, cellulose nanofibrillated có chiều dài dài hơn, diện tích bề mặt tiếp xúc cao hơn và nhóm hydroxyl có thể tiếp cận dễ dàng thay đổi bề mặt [5, 26].

G

Nanocellulose vi khuẩn BNC (Bacterial nanocellulose) cũng được gọi là

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

microbial cellulose. Khác với CNC và CNF là được trích xuất từ sinh khối

H Ư

lignocellulose, còn BNC thì được trích xuất bởi các phân tử đường thấp phân tử qua

TR ẦN

quá trình lên men bằng vi khuẩn. Chính vì vậy, nanocellulose vi khuẩn sẽ tinh khiết hơn cả vì không có các thành phần khác loại bỏ chưa hoàn toàn từ sinh khối

B

lignocellulose như lignin, hemicellulose, pectin,… Nanocellulose vi khuẩn thường ở

10 00

dạng băng xoắn với đường kính trung bình 20 – 100 nm, chiều dài ở cỡ micromet và có diện tích bề mặt tiếp xúc lớn tính trên một đơn vị [5, 12, 23, 26, 29].

Ó

A

1.5.2. Tính chất cơ học của nanocellulose

-H

Nanocellulose được ứng dụng dưới dạng chất độn trong sản xuất vật liệu

Ý

composite nhằm tăng cường độ cứng, độ bền, tăng khả năng đàn hồi, tăng khả năng

-L

chống cháy,…sự tăng cường các tính chất cơ học này phụ thuộc vào tỉ lệ vật liệu

ÁN

nano được thêm vào. So với ống than nano, các sợi nano cellulose từ phế phẩm

TO

nông nghiệp chỉ có sức mạnh bằng một phần tư, tuy nhiên, giá cả của của các sợi

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

100% cellulose ở cả vùng kết tinh và vùng vô định hình. So sánh với xenluloza tinh

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

100 nm và chiều dài khoảng 500 – 2000 nm . Đặc biệt thành phần hóa học chứa

ÀN

nano cellulose lại rẻ hơn rất nhiều so với ống than nano, khiến cho vật liệu nano này liệu nanocellulose là do nó diện tích bề mặt rất lớn [18].

D

IỄ N

Đ

hấp dẫn hơn và được ưng dụng nhiều hơn. Khả năng gia cường vượt trội của vật

Bảng 1- 5. Độ bền kéo và mô-đun đàn hôi của một số loại vật liệu gia cường [18].

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

16

7,5 – 7,7

110 – 220

Kevlar

3,5

124 – 130

Dây thép

4,1

210

Sợi carbon

1,5 – 5,5

150 – 500

Đ ẠO

trường là khả năng phân hủy sinh học nội tại của chúng. Tuy nhiên, một số lượng lớn các chất sinh học nhân tạo muốn phân hủy được thì phải ở nhiệt độ ủ cao

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

(khoảng 60oC) để sự phân hủy sinh học diễn ra nhanh chóng [18, 22]. Ngược lại,

H Ư

bản chất cellulose có tính thấm nước nên cellulose nguyên sinh cũng như cellulose

TR ẦN

tái sinh có thể phân hủy nhanh chóng ở nhiệt độ xung quanh (tức là khoảng 20 – 30oC) [18].

1.5.4. Diện tích bề mặt của nanocellulose

10 00

B

Nanocellulose sở hữu một diện tích bề mặt đặc biệt tuyệt vời, các hạt nanocelluso giữ SSA trong khoảng từ 50 – 200 g/m2. Ngoài ra, aerogel

A

lignocellulose nanocellulose có diện tích bề mặt khoảng từ 250 – 350 m2/g với mật

-H

Ó

độ cực thấp khoảng 0,02 g/cm3 và độ rỗng đáng kể lên tới 98%. Đối với các tinh thể

Ý

nanocellulose, trong trường hợp các tinh thể đã hoàn toàn khô hoặc khô đáng kể,

-L

khi có sự tập hợp các hạt lại thì sẽ dẫn đến tính giảm các tính năng cũng như chức

ÁN

năng của nó, Để loại bỏ vấn đề này, trên bề mặt hoặc có sự thay đổi bể mặt của nó

TO

sẽ giúp cho tránh được sự kết tụ trong quá trình sấy [18].

IỄ N

Đ

ÀN

1.6. Trích xuất sợi nanocellulose từ sinh khối lignoellulosic

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Một trong những lợi ích quan trọng của vật liệu tổng hợp thân thiện với môi

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

1.5.3. Tính phân hủy sinh học

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

U

Y

N

H

Ơ

Vật liệu nanocellulose

N

Độ bền kéo (GPa) Mô đun đàn hồi (GPa)

Vật liệu

Do các tính chất nổi bật của nanocellulose và khả năng cho các ứng dụng

trong tương lai, việc nghiên cứu chiết xuất nanocellulose từ sinh khối lignocellulose rất hấp dẫn, đặc biệt đối với việc khai thác từ dư lượng nông nghiệp. Ngày nay, chất thải nông nghiệp là nguồn nguyên liệu rất hấp dẫn để sản xuất nanocellulose. Không chỉ có tính chất sẵn có, mà việc sử dụng dư lượng nông nghiệp có thể cải thiện được các giá trị từ loại chất thải không có giá trị đến sản phẩm lợi nhuận cao. Hơn nữa,

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

17

việc sử dụng có hiệu quả chất thải nông nghiệp là rất tốt cho môi trường. Nhiều nghiên cứu đã được thực hiện trên sự phân lập sinh khối và thu được các loại

Ơ

ngành phế phẩm nông nghiệp bao gồm các lớp lignin dày đặc, để phân lập cellulose

N

nanocellullose có kích thước khác nhau. Tuy nhiên, cấu trúc của sinh khối của

N

H

để thu được cellulose với độ kết tinh cao sử dụng hóa chất thích hợp gây ức chế tỉ lệ

Y

tiêu hóa của sinh khối để trích xuất cellulose [11, 13, 15, 20, 28].

Đ ẠO

cellulose như lignin, hemicellulose, pectin,…Các phương pháp tiền xử lý hóa chất được sử dụng phổ biến nhất bao gồm: phương pháp thủy phân dựa trên acid, kiềm

G

và tiền xử lý bằng sinh học [8, 24].

N

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.6.1.1. Tiền xử lý acid

H Ư

Trong phương pháp tiền xử lý acid, các acid thường được sử dụng như các

TR ẦN

acid vô cơ (sulfuruic, nitric, hydrochloric và acid photphoric) và các acid hữu cơ (formic, acetic và propionic acid [8]. Việc xử lý bằng acid chlorite, còn được gọi là

B

quá trình loại bỏ lignin, hoặc quá trình tẩy trắng [24].Quá trình này có thể loại bỏ

10 00

hầu hết lignin và các thành phần khác. Sau quá trình này, các chất rắn thu được sau khi sấy khô được định nghĩa là holocellulose, chủ yếu bao gồm hemicellulose và

Ó

A

cellulose trong sợi. Sợi màu trắng của holocellulose cho thấy được việc đã loại bỏ

-H

thành công lignin và các tạp chất khác [24]. Các yếu tố ảnh hưởng của quá trình này

Ý

bao gồm: nồng độ của acid, nhiệt độ và thời gian,…các yếu tố này có tác động quan

-L

trọng đến việc thay đổi cấu trúc của sinh khối, bất lợi chính của quá trình này đó là

ÁN

sự hình thành các sản phẩm thứ cấp [8, 9].

TO

1.6.1.2. Tiền xử lý kiềm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Tiền xử lý sinh khối là một bước quan trọng để loại bỏ các thành phần phi

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

1.6.1. Tiền xử lý sinh khối

ÀN

Quá trình xử lý bằng kiềm là để loại bỏ polymer vô định hình của

D

IỄ N

Đ

hemicellulose và phần cấu trúc của lignin [8, 17].Quá trình tiền xử lý kiếm chủ yếu phụ thuộc vào hiệu suất hòa tan của lignin trong dung dịch kiềm. Các loại kiềm như NaOH, KOH, Ca(OH)2 là những chất thích hợp cho quá trình tiền xử lý kiềm.

Trong đó, kiềm thường được sử dụng là natri hydroxit (4 – 20% trọng lượng), quá trình thủy phân kiềm thường được tiến hành trong điều kiện nhiệt độ thấp (dưới 140oC). Các sản phẩm xơ thu được từ quá trình xử lý này chủ yếu ở dạng cellulose

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

18

và các vật liệu cellulose khác đã được loại bỏ [21, 24]. Phản ứng xà phòng hóa xảy tạo thành các liên kết của các este giữa các phân tử bên trong với kiềm, nó liên kết

Ơ

hemicellulose khác) [4]. Vì vậy, sẽ tạo ra các cấu trúc lỗ hổng bên trong khối

N

xylan hemicellulose và một số các hợp phần khác (như là giữa lignin và

N

H

lignocellulose tăng lên, nên sẽ làm giảm sự liên kết giữa các phân tử [1, 4]. Quá

Y

trính này có thể được thực hiện ở nhiệt độ phòng và áp suất khí quyển trong vài giây

Đ ẠO

chứng là có hiệu quả hơn đối với các sản phẩm từ dư lượng nông nghiệp [3, 17].

Quá trình tiền xử lý với kiềm gây ra sự giản nở các cấu trúc của lignocellulose, do

G

có sự gia tăng diện tích bên trong, dẫn đến giảm mức độ trùng hợp và độ kết tinh,

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

phá vỡ liên kết hóa học giữa lignin và carbonhydrat, phá hủy cấu trúc của lignin. Do

1.6.1.3. Tiền xử lý sinh học

TR ẦN

H Ư

vậy, ở quá trình này, có thể tách loại được lignin [4] .

Tiền xử lý sinh học chủ yếu là sử dụng một số vi khuẩn và vi sinh vật nhằm

B

phân hủy cấu trúc lignin. Nó có thể tạo ra các enzyme phân hủy được cấu trúc của

10 00

lignin trong quá trình này. Quá trình này sử dụng các vi sinh vật bao gồm nấm nấu, nấm trắng, vi khuẩn,…để làm thay đổi thành phần hóa học và cấu trúc của sinh khối

Ó

A

lignocellulose[19]. Mặc dù phương pháp này hiệu quả hơn, tiết kiệm, thân thân

-H

thiện với môi trường, tiêu thụ năng lượng ít và ít nguy hiểm hơn so với phương

-L

Ý

pháp tiền xử lý hóa học, nhưng nhược điểm của phương pháp này là quá trình xảy ra rất chậm, đòi hỏi phải kiểm soát thật cẩn thận các quá trình tăng trưởng của vi

ÁN

sinh vật. Ngoài ra, hầu hết các vi sinh vật linolytic hòa tan phân hủy không chỉ

TO

lignin mà còn hemicellulose và cellulose. Do những hạn chế này, phương pháp tiền

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

pháp tiền xử lý bằng acid. Thêm vào đó, phương pháp tiền xử lý này đã được kiểm

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

đến vài ngày, và vì vậy mà nó thường phân hủy lượng đường ít hơn sơ với phương

D

IỄ N

Đ

ÀN

xử lý sinh học phải đối mặt với các rào cản kinh tế kỹ thuật, do đó kém thu hút và hấp dẫn về mặt thương mại. Nên xét về quy mô công nghiệp gặp nhiều khó khăn [13, 19].

1.6.2. Các phương pháp trích xuất sợi nanocellulose Hiện nay có một số kỹ thuật đã được phát triển để trích xuất nanocellulose từ vật liệu cellulose. Các phương pháp chiết khác nhau dẫn đến sự khác biệt về loại và tính chất của nanocellulose thu được .Đối với các loại sinh khối thực vật, trước tiên GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

19

đòi hỏi sự phân hủy của các siêu phân tử cấu trúc thành tế bào, do đó mà tăng được khả năng tiếp cận được với các thành phần polysacharite của lignocellulose thô

Ơ

được đến với cellulose [17, 24]. Nanocellulose trích xuất theo các điều kiện tổng

N

(lignin, cellulose, pectin và hemicellulose) hơn thế nữa đó là tăng khả năng tiếp cận

N

H

hợp khác nhau và nguồn gốc cellulose khác nhau có thể được phân lập thành sợi

Y

nanocellulose (CNF) hoặc tinh thể nanocellulose (CNC). Các phương pháp chiết

Đ ẠO

1.6.2.1. Thủy phân acid

Thủy phân acid là một trong những quá trình chính để trích xuất nanocellulose

G

từ vật liệu cellulose. Do có sự kết hợp giữa các vùng trật tự và hỗn loạn trong chuỗi

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

cellulose, dưới tác dụng của acid thì các vùng hỗn loạn sẽ dễ dàng bị thủy phân

H Ư

[19]. Acid-sunfuric là acid chủ yếu được sử dụng để thủy phân acid, nó không chỉ

TR ẦN

cô lập được các nanocellulose tinh thể, mà còn làm cho nanocellulose phân tán thành một hệ keo ổn định do có sự ester hóa của nhóm hydroxyl bởi các ion sunfat

B

[4, 19]. Các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất của nanocellulose thu được là thời gian

10 00

phản ứng, nhiệt độ và nồng độ acid [19]. Phương pháp này có nhược điểm là lượng acid thải ra trong quá trình rửa để trung hòa giá trị pH của huyền phù nanocellulose

Ó

A

gây khó khăn trong quá trình xử lý nước. Thông thường, quá trình rửa sản phẩm

-H

được rửa nhiểu lần nước cất hoặc có thể sử dụng dung dịch natri hydroxit pha loãng

Ý

ở nồng độ thấp để trung hòa giá trị pH trung tính. Như vậy, sản phẩm thu được có

-L

đường kính khoảng 3 – 4 nm và chiều dài khoảng micron với bề mặt acid

ÁN

cacboxylic. [17, 19].

TO

1.6.2.2. Thủy phân enzyme

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

enzym và quá trình cơ học [19].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

xuất chính được phân loại thành ba kỹ thuật chính: thủy phân acid, thủy phân

ÀN

Thủy phân enzyme là quá trình xử lý sinh học, trong đó enzyme được sử dụng

D

IỄ N

Đ

để chuyển hóa hoặc thay đổi sợi cellulose [4, 19]. Nói chung, việc xử lý sinh học với enzyme có thể được thực hiện trong điều kiện phản ứng nhẹ, tuy nhiên cần có thời gian phản ứng lâu hơn . Để giải quyết nhược điểm này, thủy phân enzyme luôn được kết hợp với các phương pháp khác[19].

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

20

1.6.2.3. Các phương pháp cơ học Quá trình sử dụng cơ học là sự cô lập các sợi celullulose bằng cách sử dụng lực tác động mạnh để phân tách các sợi cellulose. Các phương pháp cơ học chủ yếu

Ơ

N

được sử dụng bao gồm siêu âm, đồng bộ áp suất cao,…[16]

N

H

 Đồng nhất áp suất cao được thực hiện bằng cách chuyển cellulose vào

Y

một bình có áp suất cao và vận tốc cao. Lực tác động và lực cắt trong

Đ ẠO

 Phương pháp dùng siêu âm là một quá trình cho khử rung của sợi cellulose với lực thủy động lực học của siêu âm [16]. Trong phương

G

pháp này, công suất dao động cơ học được tạo ra, dẫn đến sự hình thành, thụ năng lượng siêu âm [16, 19]

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

giãn nở và nổ của bong bóng khí vi mô khi các phân tử chất lỏng hấp

TR ẦN

Tuy nhiên, phương pháp này cũng có những nhược điểm và hạn chế đó là tiêu thụ năng lượng cao.Do đó, quá trình cơ học thường được kết hợp với phương pháp

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

tiền xử lý khác để giảm năng lượng.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thước nanomet [16, 19].

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

chất lỏng được tạo ra để tách các sợi nhỏ celullose có đường kính kích

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

21

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 2.1. Nguyên liệu và hóa chất sử dụng

Ơ

Bã mì thu được sau quá trình sản xuất tinh bột khoai mì sẽ được sấy khô, sau

N

2.1.1. Chuẩn bị nguyên liệu thí nghiệm

N

H

đó được sàng đến kích thước 250 microns bằng rây lọc 60 mesh. Việc sàng lọc

Y

nguyên liệu thô giúp cho quá trình tạo sợi có cấu trúc nano được thuận lợi hơn. Sau

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

thối.

-H

Ó

A

Hình 2- 1. Bã mì sau khi sàng và sấy khô

Công thức

Phân tử gam

Tỉ trọng

phân tử

(g/mol)

(g/cm3)

Nitric Acid

HNO3

63,010

1,51

Natri nitrit

NaNO2

68,993

2,17

NaOH

39,997

2,13

H2SO4

98,079

1.84

Hóa chất

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

2.1.2. Hóa chất sử dụng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

giờ. Quá trình sấy nguyên liệu giúp cho việc bảo quản được lâu hơn, chống mốc

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

quá trình sàng, nguyên liệu sẽ được đem đi sấy tách ẩm ở nhiệt độ 110oC trong 24

Sodium hydroxide Sulfuric Acid

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

22

2.2. Trích xuất sợi nanocellulose bằng phương pháp nitro - oxidation 2.2.1. Chuẩn bị thí nghiệm  Thành phần nguyên liệu và hóa chất sử dụng

Ơ

N

- Bã mì sấy khô : 6 gram

N

H

- HNO3 6,5M : 60 mL

Y

- NaNO2 : 0,96 gram

Đ ẠO

- Bình định mức 100 mL - Becher 100 mL

G

- Becher 250 mL

N H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Becher 500 mL - Erlen cổ nhám 250 mL

TR ẦN

- Đũa thủy tinh - Muỗng thủy tinh

B

- Nút cao su

10 00

- Nhiệt kế có gắn nút cao su  Thiết bị sử dụng

Ó

A

- Máy sấy thường

-H

- Máy khuấy cơ

Ý

- Bếp điện

-L

- Máy li tâm

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

- Máy sấy đông khô

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Bình cầu 3 cổ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

 Dụng cụ

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

23

2.2.2. Tiến hành thí nghiệm

Ơ

N

2.2.2.1. Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm

Y

N

H

Bã mì

H Ư

Gạn, rửa ( 4 lần)

TR ẦN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nước cất

N

G

t = 6 giờ

pH ~ 6÷7

Trung hòa

Sấy đông khô

P = -40 bar

(freeze dryer)

Sản phẩm Hình 2- 2. Sơ đồ khối phương pháp nitro oxidation

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Ly tâm (4 lần)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

T~70oC

NaNO2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

t~ 10 phút

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

HNO3 6,5M

U

T~70oC

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

24

2.2.2.2. Thuyết minh quy trình Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Để trích xuất sợi nanocellulose theo

Ơ

vòng/phút cùng với bộ bao cánh khuấy hệ kín. Pha nitric acid ở nồng độ 7,5M. Sau

N

phương pháp nitric, thiết bị được sử dụng chính là máy khuấy cơ với tốc độ 500

N

H

khi định mức xong, rút 60mL acid cho vào bình cầu 3 cổ, gia nhiệt sao cho nhiệt độ

Y

dung dịch đạt đến 65oC thì cho nguyên liệu vào trong bình phản ứng. Hệ phản ứng

N

G

thực hiện trong thời gian 6 giờ.

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

Đ ẠO

khi cho nguyên liệu vào là giữ ổn định nhiệt độ phản ứng ở 70oC. Phản ứng được

Hình 2- 3. Hình minh họa lắp hệ thống phản ứng với acid HNO3

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thêm muối NaNO2 vào trong bình phản ứng và đậy kín bằng nút cao su. Bước tiếp

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

được thực hiện trong môi trường đun cách thủy. Tiếp sau đó 10 phút, nhanh tay cho

Phản ứng kết thúc sau 6 giờ, đổ mẫu ra cốc 100mL có đựng sẵn 500mL nước

cất, thực hiện quá trình đổ mẫu ra trong tủ hút. Khi đổ mẫu ra cốc, khuấy đều, sau 15 phút, mẫu lắng xuống, đổ bỏ phẩn nước ở trên và thực hiện quá trình gạn, lặp lại quá trình rửa mẫu 3 lần như trên. Quá trình gạn, rửa mẫu giúp cho loại bỏ lượng acid HNO3 còn lại sau khi phản ứng kết thúc.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

Đ ẠO

Sau khi gạn, rửa mẫu, tiếp theo đó sẽ chia lượng mẫu trong cốc vào 6 ống ly tâm cho đều nhau, đổ nước cất vào các ống ly tâm sao cho khổi lượng mỗi ống bằng

N

G

nhau. Thực hiện quá trình ly tâm ở tốc độ 6000 vòng/phút, ly tâm trong thời gian 15

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

phút. Lặp lại quá trình ly tâm 4 lần. Sản phẩm thu được đem đi trung hòa. Thực hiện sản phẩm đạt pH~6÷7. Để bảo quản sản phẩm sau quá trình trung hòa, nhỏ thêm 1

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

giọt cloroform vào dung dịch.

IỄ N D

TR ẦN

phản ứng trung hòa mẫu với dung dịch NaOH 0,5%. Trung hòa đến khi thu được

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Hình 2- 4. Bã mì sau khi sau quá trình phản ứng với acid HNO3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

25

Hình 2- 5. Bã mì sau ly tâm và trung hòa Kết thúc quá trình trung hòa, sản phẩm được làm lạnh đông nhằm thu được

chất lỏng đông lạnh ở thế rắn. Để thu được nanocellulose dạng bột, đem mẫu đi sấy.

Phương pháp sấy được sử dụng là phương pháp sấy đông khô. Phương pháp sấy này nhằm mục đích là tách nước từ sản phẩm đông lạnh bằng quá trình thăng hoa. Sản

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

26

phẩm sau khi sấy được bảo quản bằng cách gói với trong giấy bạc, đựng trong túi

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Hình 2- 6. Sản phẩm sợi nanocellulose trích xuất bằng phương pháp nitro oxidation ở dạng huyền phù và dạng bột.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

zip ở nhiệt độ phòng.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

27

2.3. Phương pháp trích xuất sợi nanocellulose bằng phương pháp thủy phân acid sufuric.

2.3.1. Chuẩn bị thí nghiệm

Ơ

N

 Thành phần nguyên liệu và hóa chất sử dụng

N

H

- Bã mì sấy khô: 10gram

Y

- NaOH 4%: 200 mL

Đ ẠO

 Dụng cụ - Bình cầu 3 cổ

G

- Bình định mức 100 mL

N H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

- Becher 100 mL - Becher 500 mL - Đũa thủy tinh

10 00

- Muỗng thủy tinh

B

- Erlen cổ nhám 250 mL

TR ẦN

- Becher 250 mL

- Nút cao su

Ó

A

- Nhiệt kế có gắn nút cao su

-H

 Thiết bị sử dụng

-L

Ý

- Máy sấy thường - Bếp từ - Máy sấy đông khô

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

- Máy ly tâm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- NaOH 0,5%

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

- H2SO4 6,5M: 150mL

2.3.2. Tiến hành thí nghiệm

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

28

2.3.2.1. Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm

Ơ

N

Bã mì

TR ẦN

Gạn, rửa (4 lần)

A

10 00

B

Ly tâm (4 lần)

pH~ 7÷8

Sấy đông khô

P = - 40 bar

(frezze dryer)

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

Trung hòa

Sản phẩm

Đ IỄ N

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nước cất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

Đ ẠO t = 45 phút

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

T = 60oC

N

H2SO4 6,5M

pH~ 7

G

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Lọc, Rửa

Y

t = 3 giờ t = 3 giờ

Nước cất

N

NaOH 4%

H

T = 70oC

Hình 2- 7. Sơ đồ khối phương pháp thủy phân acid sufuric.

2.3.2.2. Thuyết minh quy trình ❖ Giai đoạn 1: Tiền xử lý bã mì với dung dịch NaOH 4%

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

29

Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Sau đó cân 4,167 gam chất rắn NaOH rồi pha loãng với 100mL nước cất, khuấy đều. Rút 60mL dung dịch NaOH 4% cho vào

Ơ

thực hiện phản ứng với tốc độ quay của cá từ là 500 rpm và gia nhiệt lên tới nhiệt

N

bình cầu hai cổ, đậy kín bằng nút cao su có gắn nhiệt kế. Sử dụng bếp điện từ để

N

H

độ 70oC. Cân 3 gram bã mì, khi nhiệt độ đạt tới 70oC, cho nhanh bã mì vào bình cầu

Y

hai cổ và thực hiện phản ứng tiền xử lý trong thời gian 3 giờ. Ở cấu trúc thành tế

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

cấu trúc lignin giúp thu được sản phẩm có hàm lượng cellulose cao.

TO

Hình 2- 8. Hình ảnh minh họa hệ thống phản ứng tiền xử lý NaOH 4%

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

trúc tinh thể có trật tự cao. Mục đích của quá trình tiền xử lý giúp cho sự tách loại

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

bào có sự sắp xếp các cấu trúc mạng của cellulose, hemicellulose và lignin với cấu

ÀN

Sau thời gian 3 giờ, tháo mẫu xuống, đổ dung dịch trong bình cầu ra becher

dung dịch sau phản ứng trung hòa đạt pH ~ 7÷8.

D

IỄ N

Đ

250mL và tiến hành bước tiếp theo là lọc rửa sản phẩm. Lọc, rửa sản phẩm đến khi

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Sau đó pha loãng dung dịch acid H2SO4

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

98% thành dung dịch H2SO4 6,5M. Rút 60mL dung dịch acid pha loãng cho nhanh

H Ư

vào bình cầu hai cổ, đậy kín bằng nút cao su có gắn nhiệt kế. Phản ứng sử dụng bếp

TR ẦN

điện từ, điều chỉnh tốc độ quay của cá từ là 500 rpm và gia nhiệt cho phản ứng lên tới 60oC. Khi phản ứng đạt 60oC, cho hết phần bã mì sau quá trình tiền xử lý vào

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

trong bình cầu. Phản ứng acid hóa được thực hiện trong thời gian 45 phút.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

❖ Giai đoạn 2: Phản ứng aicd hóa với acid H2SO4 6,5M

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Hình 2- 9. Bã mì sau quá trình tiền xử lý với NaOH 4%

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

30

Hình 2- 10. Hình ảnh minh họa hệ thống phản ứng với acid H2SO4 Phản ứng kết thúc, đổ nhanh mẫu ra becher 500mL, quá trình được thực hiện trong tủ hút. Thực hiện quá trình gạn rửa mẫu bốn lần.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Sau đó chia đều dung dịch vào 6 ống ly tâm và thực hiện quá trình ly tâm tách loại acid còn dư. Thời gian ly tâm là 15 phút với tốc độ 6000 rpm. Quá trình ly

TR ẦN

tâm được thực hiện lặp lại nhiều lần. Sản phẩm thu được đem đi trung hòa. Thực hiện phản ứng trung hòa mẫu với dung dịch NaOH 0,5%. Trung hòa đến khi thu

B

được sản phẩm đạt pH~6÷7. Để bảo quản sản phẩm sau quá trình trung hòa, nhỏ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

thêm 1 giọt cloroform vào dung dịch.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

Hình 2- 11. Bã mì sau quá trình xử lý với acid H2SO4

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

31

Hình 2- 12. Bã mì sau ly tâm và trung hòa Kết thúc quá trình trung hòa, sản phẩm được làm lạnh đông nhằm thu được chất lỏng đông lạnh ở thế rắn. Để thu được nanocellulose dạng bột, đem mẫu đi sấy.

Phương pháp sấy được sử dụng là phương pháp sấy đông khô. Phương pháp sấy này

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

32

nhằm mục đích là tách nước từ sản phẩm đông lạnh bằng quá trình thăng hoa. Mẫu thu được sau quá trình sấy đông khô có dạng bột khô. Sản phẩm sau khi sấy được

10 00

2.4. Các phương pháp phân tích

2.4.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Ó

A

Là phương pháp phân tích thu được hình ảnh vi cấu trúc của mẫu với độ

-H

phóng đại cao. Ảnh vi cấu trúc điện tử truyền qua được chụp dưới thiết bị JEM

Ý

1400 với thế xúc tiến 100kV. Chuẩn bị mẫu ở dạng huyền phù, các sợi

-L

nanocellulose phân tán trong nước. Trước khi đo mẫu, mẫu được đánh siêu âm

ÁN

trong 60 phút để phân tán đều các sợi nano trong nước. Các sợi nano được lắng

TO

đọng từ pha phân tán được đặt lên trên lưới vi mô được phủ bằng màng carbon

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

B

Hình 2- 13. Sản phẩm sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp thủy phân acid sulfuric ở dạng huyền phù và dạng bột.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

bảo quản bằng cách gói với trong giấy bạc, đựng trong túi zip ở nhiệt độ phòng.

ÀN

mỏng (~20nm). Các sợi nano lắng đọng sau đó được nhuộm bằng uranyl acetat 2%

D

IỄ N

Đ

để tăng cường độ tương phản của ảnh TEM [10].

2.4.2. Phương pháp phân tích nhiệt (TGA) Phương pháp phân tích nhiệt đối với sợi nanocellulose thu được thực hiện trong môi trường nitrogen lỏng, với tốc độ dòng chảy 100mL/phút. Tốc độ gia nhiệt được duy trì với tốc độ không đổi 10oC/phút. Vùng khảo sát nhiệt từ 50oC đến 700oC. Chuẩn bị mẫu ở dạng bột khô [10].

2.4.3. Phương pháp xác định độ kết tinh (XRD) GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

33

Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X đối với sợi nanocellulose được phân tích dưới bức xạ CuK tại điện áp hoạt động và dòng điện tương ứng là 40kV và 40mA. Các cường độ nhiễu xạ được ghi lại trong khoảng từ 5o đến 40o (góc 2).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

Chuẩn bị mẫu ở dạng bột khô [10].

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

34

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN 3.1. Phân tích hình thái học nanocelluloses của mẫu CNFs-N và mẫu CNFs-S

Từ ảnh TEM cho thấy (Hình 3.1) đã trích xuất thành công sợi nanocellulose từ

10 00

B

nguyên liệu bã mì. Từ hình ảnh thấy rằng, các sợi nanocellulose xuất hiện dưới dạng các sợi mỏng riêng rẽ với đường kính từ 28 - 32 nm. Mật độ liên kết của các

Ó

A

sợi với nhau thành một mạng lưới dày đặc, chặt chẽ.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

3.1.2. Phân tích hình thái học của mẫu CNFs-S

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Hình 3- 1. Ảnh TEM của mẫu CNFs-N

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.1.1. Phân tích hình thái học của mẫu CNFs-N

Hình 3- 1. Ảnh TEM của mẫu CNFs-S

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

35

Từ ảnh TEM (hình 3.2) cho thấy đã trích xuất thành công sợi nanocellulose từ nguyên liệu bã mì. Từ hình ảnh thấy rằng các sợi nanocellulose xuất hiện dưới dạng các sợi mỏng riêng rẽ với đường kính từ 7-8 nm. Các sợi liên kết của với nhau thành

N

H

3.1.3. So sánh kết quả phân tích hình thái học giữa hai phương pháp nitro-

Ơ

N

một mạng lưới chặt chẽ.

Hình 3- 2. Ảnh TEM so sánh giữa mẫu CNFs-N (a) và mẫu CNFs-S (b)

Ó

A

Từ ảnh TEM thấy được rằng cả hai phương pháp trích xuất đều cho kết quả

-H

trích xuất sợi nanocellulose thành công. So sánh hình ảnh hiển vi của sợi

Ý

nanocellulose trích xuất bằng phương pháp nitro oxidation (Hình 3-3 a) và phương

-L

pháp thủy phân acid sunfuric (Hình 3-3 b) có sự khác nhau rõ rệt. Đường kính của

ÁN

sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp A trong khoảng 31nm, lớn hơn nhiều

TO

so với đường kính của sợi nanocellulose theo phương pháp B là khoảng 7,6nm. Mật

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

b

10 00

B

a

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

oxidation và phương pháp thủy phân acid sulfuric

ÀN

độ liên kết lưới mạng của phương pháp A dày đặc và chặt chẽ hơn rất nhiều so với

D

IỄ N

Đ

phương pháp B, ở ảnh TEM của phương pháp B cho thấy các sợi có sự liên kết chặt nhưng mật độ thưa hơn. Ngoài ra, một phần do đường kính có sự chênh lệch nhau, sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp B nhỏ hơn nên các sợi sẽ có sự riêng rẽ và mảnh hơn.

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

KhĂła luáş­n táť&#x2018;t nghiáť&#x2021;p

Trích xuẼt nanocellulose tᝍ bã mÏ

36

3.2. Kháşł nÄ&#x192;ng phân tĂĄn cᝧa sᝣi nanocelluloses (CNFs) trong nĆ°áť&#x203A;c Tᝍ káşżt quả khảo sĂĄt so sĂĄnh vẼn táť&#x2018;c lắng cᝧa 3 mẍu CNFs-S, CP, CNFs-N

Ć

Trong Ä&#x2018;Ăł, mẍu CP cĂł táť&#x2018;c Ä&#x2018;áť&#x2122; lắng nhanh nhẼt vĂŹ nĂł cĂł kĂ­ch thĆ°áť&#x203A;c to. So sĂĄnh táť&#x2018;c Ä&#x2018;áť&#x2122;

N

(HĂŹnh 3-6) thẼy ráşąng váş­n táť&#x2018;c lắng cᝧa 3 mẍu khảo sĂĄt cĂł táť&#x2018;c Ä&#x2018;áť&#x2122; lắng khĂĄc nhau.

N

H

lắng giᝯa 2 mẍu CNFs-S vĂ CNFs-N thĂŹ áť&#x; mẍu CNFs-N cĂł táť&#x2018;c Ä&#x2018;áť&#x2122; lắng nhanh hĆĄn

Y

vĂŹ theo káşżt quả phân tĂ­ch cẼu trĂşc sᝣi thĂŹ sᝣi CNFs-S cĂł kĂ­ch thĆ°áť&#x203A;c nháť? hĆĄn, nĂŞn Ä&#x2018;áť&#x2122;

N

G

Bảng 3- 1. Kết quả cân cᝧa mẍu sᝣi CNFs-N

Kháť&#x2018;i lưᝣng CNFs (gram)

1

0,75

TR ẌN

H ĆŻ

Mẍu 2

10 00

4

B

3

0,72 0,72 0,73

6

0,72

7

0,69

8

0,68

9

0,74

10

0,73

Trung bĂŹnh

0,721 Âą 0,014

Ă?

-H

Ă&#x201C;

A

5

-L Ă N TO Ă&#x20AC;N Ä?

Iáť&#x201E; N

0,70

Máť&#x152;I YĂ&#x160;U CẌU GᝏI Váť&#x20AC; Háť&#x2DC;P MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ä? áş O

3.3.1. Kết quả cân

Dáş Y KĂ&#x2C6;M QUY NHĆ N OFFICIAL ST&GT : Ä?/C 1000B TRẌN HĆŻNG Ä?áş O TP.QUY NHĆ N

U TP

3.3. Hiáť&#x2021;u suẼt quĂĄ trĂŹnh trĂ­ch xuẼt CNFs báşąng phĆ°ĆĄng phĂĄp nitro-oxidation

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

.Q

NĆĄi báť&#x201C;i dưᝥng kiáşżn thᝊc ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła cho háť?c sinh cẼp 2+3 / Diáť&#x2026;n Ä?Ă n ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła Quy NhĆĄn 1000B Trần HĆ°ng Ä?ấo Tp.Quy NhĆĄn Táť&#x2030;nh BĂŹnh Ä?áť&#x2039;nh

phân tĂĄn cᝧa sᝣi CNFs trong nĆ°áť&#x203A;c táť&#x2018;t hĆĄn vĂ lắng rẼt cháş­m.

3.3.2. Xáť­ lĂ˝ sáť&#x2018; liáť&#x2021;u - Kháť&#x2018;i lưᝣng mẍu thĂ´ mo = 6,0034 gam - Kháť&#x2018;i lưᝣng mẍu sau quĂĄ trĂŹnh trĂ­ch xuẼt m1= 0,7519 gam H% =

đ?&#x2018;&#x161;1 0,7519 .

100 = .100 = 12,525 % đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x153; 6,0034

Tưƥng t᝹, ta có bảng sau:

GVHD: TS.Nguyáť&#x2026;n ChĂ­ Thanh Ä?Ăłng gĂłp PDF báť&#x;i GV. Nguyáť&#x2026;n Thanh TĂş

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

37

Hiệu suất (%)

1

0,75

12,53

2

0,70

11,67

3

0,72

11,93

4

0,72

12,00

5

0,73

12,17

6

0,72

7

0,69

8

0,68

9

0,74

10

0,73

H N Y

11,33 12,33 12,21

B

12,100 ± 0,238

10 00

3.4. Hiệu suất quá trình trích xuất CNFs bằng phương pháp thủy phân acid

A

3.4.1. Kết quả cân

Mẫu

Khối lượng CNFs (gram)

1

0,21

2

0,23

3

0,20

4

0,20

5

0,19

6

0,21

7

0,18

8

0,21

9

0,22

10

0,19

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

Bảng 3- 3. Kết quả cân của mẫu CNFs-S

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

11,66

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

Đ ẠO

12,01

0,721 ± 0,014

Trung bình

N

Khối lượng CNFs (gram)

Ơ

Mẫu

TR ẦN

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3- 2. Hiệu suất của quá trình trích xuất CNFs-N

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

KhĂła luáş­n táť&#x2018;t nghiáť&#x2021;p

Trích xuẼt nanocellulose tᝍ bã mÏ

38

0,207 Âą 0,011

Trung bĂŹnh

N

3.4.2. Xáť­ lĂ˝ sáť&#x2018; liáť&#x2021;u

Ć

- Kháť&#x2018;i lưᝣng mẍu thĂ´ mo = 2,0097 gam

N

1

0,21

2

0,23

3

0,20

4

0,20

9,99

0,19

9,85

0,21

10,48

0,18

9,22

0,21

10,86

0,22

11,40

0,19

9,38

0,207 Âą 0,011

10,367 Âą 0,501

5

10 00

7

Ă&#x201C;

-H

10

A

8

N H ĆŻ

10,22

Ă N

-L

Ă?

Trung bĂŹnh

10,69 11,59

B

6

9

Hiáť&#x2021;u suẼt (%)

3.5. Káşżt quả phân tĂ­ch nhiáť&#x2026;u xấ tia X (XRD)

TO

CẼu trĂşc tinh tháť&#x192; vĂ mᝊc Ä&#x2018;áť&#x2122; káşżt tinh cᝧa sᝣi nanocelluloses (CNFs) trĂ­ch xuẼt

Máť&#x152;I YĂ&#x160;U CẌU GᝏI Váť&#x20AC; Háť&#x2DC;P MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ä? áş O

Kháť&#x2018;i lưᝣng CNFs (gram)

G

Mẍu

TR ẌN

http://daykemquynhon.ucoz.com

TP

Bảng 3- 4. Hiáť&#x2021;u suẼt cᝧa quĂĄ trĂŹnh trĂ­ch xuẼt CNFs-S

Dáş Y KĂ&#x2C6;M QUY NHĆ N OFFICIAL ST&GT : Ä?/C 1000B TRẌN HĆŻNG Ä?áş O TP.QUY NHĆ N

U

Y

đ?&#x2018;&#x161;1 0,2141 .

100 = .100 = 10,690 % đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x153; 2,0097

.Q

NĆĄi báť&#x201C;i dưᝥng kiáşżn thᝊc ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła cho háť?c sinh cẼp 2+3 / Diáť&#x2026;n Ä?Ă n ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła Quy NhĆĄn 1000B Trần HĆ°ng Ä?ấo Tp.Quy NhĆĄn Táť&#x2030;nh BĂŹnh Ä?áť&#x2039;nh

H=

H

- Kháť&#x2018;i lưᝣng mẍu sau quĂĄ trĂŹnh trĂ­ch xuẼt m1= 0,2076 gam

D

Iáť&#x201E; N

Ä?

Ă&#x20AC;N

tᝍ bĂŁ mĂŹ Ä&#x2018;ưᝣc tháť&#x192; hiáť&#x2021;n qua káşżt quả cᝧa giản Ä&#x2018;áť&#x201C; nhiáť&#x2026;u xấ tia X áť&#x; cĂĄc hĂŹnh sau.

Bảng 3- 5.Ä?áť&#x2122; káşżt tinh tᝍ phĆ°ĆĄng phĂĄp phân tĂ­ch XRD cᝧa mẍu CP, CNFs-S, CNFs-N Mẍu

Ä?áť&#x2122; káşżt tinh (%)

CP

64,04

CNFs-S

92,93

CNFs-N

97,36

GVHD: TS.Nguyáť&#x2026;n ChĂ­ Thanh Ä?Ăłng gĂłp PDF báť&#x;i GV. Nguyáť&#x2026;n Thanh TĂş

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

39

-L

Ý

Từ (hình 3-7) kết quả đo nhiễu xạ tia X đối với mẫu CP và CNFs-N thấy rằng

ÁN

độ kết tinh của hai mẫu có sự khác biệt rõ rệt. Dựa vào (bảng 3-5), mẫu CP có độ

TO

kết tinh thấp hơn rất nhiều so với mẫu CNFs. Mẫu CNFs có độ kết tinh lớn hơn là do nó đã trải qua quá trình oxi hóa, bị các tác nhân oxi hóa mạnh và loại bỏ được

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Hình 3- 3. Giản đồ XRD giữa mẫu CP và mẫu CNFs-N

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.5.1. So sánh kết quả phân tích XRD đối với mẫu CP và mẫu CNFs-N

nhau, nên độ kết tinh thấp.

D

IỄ N

Đ

ÀN

phần vô định hình. Còn đối với CP, các vùng kết tinh và vô định hình đan xen lẫn

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

40

-L

Ý

Từ (hình 3-7) và (bảng 3-5) biểu diễn kết quả đo nhiễu xạ tia X và độ kết tinh,

ÁN

thấy rằng độ kết tinh của mẫu trích xuất bằng phương pháp thủy phân acid sulfuric có độ kết tinh cao hơn mẫu CP. Quá trình tiền xử lý kiềm cũng góp phần giúp cho

TO

quá trình tách loại và hòa tan cấu trúc hemicellulose và lignin vô định hình. Những

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Hình 3- 4. Giản đồ XRD giữa mẫu CP và CNFs-S

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.5.1. So sánh kết quả phân tích XRD đối với mẫu CP và CNFs-S

thủy phân sulfuric. Lúc này độ kết tinh tăng từ 64,04% lên 92,93%

D

IỄ N

Đ

ÀN

vùng vô định hình còn sót lại sẽ bị acid thủy phân thông qua quá trình sử dụng acid

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

41

-L

Ý

Sự kết tinh trong cấu trúc phân tử cellulose là sự hình thành của các liên kết

ÁN

nội phân tử của các nhóm hydroxyl hydrogen liên phân tử và. Sự tạo thành các liên

TO

kết chặt chẽ và dày đặc làm hạn chế và ngăn cản sự di chuyển tự do của chuỗi poly sacharite, làm chúng xích lại gần nhau và sắp xếp một cách có trật tự, dẫn đến

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Hình 3- 5. Giản đồ XRD so sánh giữa các mẫu CP, CNFs-S, CNFs-N

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.5.2. So sánh kết quả phân tích XRD đối với mẫu CP và CNFs-N, CNFs-S

D

IỄ N

Đ

ÀN

chúng có xu hướng kết tụ lại.

Dựa vào giản đồ so sánh kết quả đo nhiễu xạ tia X và bảng số liệu tính toán độ

kết tinh của ba mẫu CP, CNFs-N, CNFs-S, thấy rằng đối với mẫu CNFs có độ kết tinh cao hơn rất nhiều so với mấu CP. Bởi vì các mẫu CNFs trải qua các qua trình xử lý, tách loại được các cấu trúc vùng vô định hình. Ở mẫu CP, các vùng kết tinh bị xen lẫn với các thành phần vô định hình nên độ kết tinh rất thấp. So sánh hai mẫu CNFs thì mẫu CNFs-N có độ kết tinh 97,36% lớn hơn mẫu CNFs-S có độ kết tinh GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

42

92,93%. Vì trong quá trình tách loại, đối với phương pháp thủy phân acid sulfuric có thể là những ion H3O+ tự do có thể thâm nhập vào vào các vùng vô định hình, thúc đẩy quá trình tách loại, thủy phân các liên kết glucoside của cellulose và có thể

Ơ

N

thủy phân một phần nhỏ phần kết tinh.

N

H

3.6. Kết quả phân tích nhiệt (TGA)

D

IỄ N

Đ

ÀN

Hình 3- 6. Giản đồ TGA mẫu CP và mẫu CNFs-N

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

3.6.1. So sánh kết quả phân tích TGA mẫu CP và mẫu CNFs-N

Từ kết quả so sánh phân tích nhiệt TGA của mẫu CNFs trích xuất theo phương

pháp nitro oxidation (CNFs-N) và mẫu bã mì thô (CP) thấy rằng, nhiệt độ phân hủy mẫu của CNFs-N thấp hơn mẫu CP. Từ hình 3-9, thấy rằng đối với CNFs-N khi tăng nhiệt trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến khoảng 120oC – 150oC có sự giảm khối lượng nhanh chóng, đối với CP sự giảm khối lượng vào khoảng 6,576% (tương ứng với khoảng khối lượng 0,4926mg so với lượng mẫu thô đem đi đo), còn với CNFs thì có sự giảm khối lượng khoảng 6,576% (tương ứng với 0,4926mg so với GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

43

khối lượng mẫu đo). Vì bản chất nguyên liệu sử dụng rất dễ hút ẩm, khi tăng nhiệt độ xảy ra quá trình tách loại các chất dễ bay hơi, mà điển hình đó chính là sự tách

Ơ

phân hủy mẫu, lượng mẫu bị phân hủy khoảng 76% (tương ứng với 5,698mg so với

N

loại hơi nước. Khi tăng nhiệt độ lên khoảng 273oC, mẫu CP bắt đầu xảy ra quá trình

N

H

khối lượng mẫu khô ban đầu), cao hơn so với mẫu CNFs khoảng 18oC. Mẫu CNFs

Y

bắt đầu bị phân hủy và giảm khối lượng khi tăng nhiệt độ lên khoảng 255oC, lượng

Đ ẠO

cấp mạch poly- sacharite, vì vậy mà độ bền nhiệt giảm nên CNFs bị thủy phân ở nhiệt độ thấp hơn so với mẫu CP .Đối với mẫu CNFs, từ khoảng nhiệt độ 300oC –

G

390oC thấy rằng hầu như khối lượng mẫu bị thủy phân một lượng nhỏ không đáng

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

kể. Còn đối với mẫu CP, từ khoảng nhiệt độ 400oC – 690oC thì khoảng ổn định khối

H Ư

lượng phân hủy mẫu dài hơn. Chứng tở rằng, mẫu CNFs trích xuất theo phương

TR ẦN

pháp nitro oxidation xảy ra quá trình tách loại lignin có hiệu quả cao. Sau quá trình thủy phân, hàm lượng tro của mẫu CP còn lại khoảng 17,36%, tương ứng với

B

khoảng 1,300mg so với khối lượng mẫu ban đầu. Đối với mẫu CNFs, mẫu hầu như

10 00

là phân hủy hết khi đạt nhiệt độ 700oC. Điều này cho thấy rằng, mẫu CNFs đem đi

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

đo có hàm lượng cellulose tinh khiết khá cao

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

mẫu ban đầu). Phương pháp này sử dụng tác nhân là chất oxi hóa mạnh, gây giảm

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

mẫu mất đi khoảng 75,49% (tương ứng với khoảng 5,248mg so với khối lượng khô

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

44

Ý

Từ kết quả so sánh phân tích nhiệt TGA của mẫu CNFs trích xuất theo phương

-L

pháp thủy phân acid sufuric (CNFs-S) và mẫu bã mì thô (CP) thấy rằng, nhiệt độ

ÁN

phân hủy mẫu của CNFs-S cao hơn mẫu CP. Từ hình…thấy rằng đối với CNFs-N

TO

khi tăng nhiệt trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 110oC có sự giảm khối lượng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Ó

Hình 3- 7. Giản đồ TGA mẫu CP và mẫu CNFs-S

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.6.2. So sánh kết quả phân tích TGA mẫu CP và mẫu CNFs-S

ÀN

nhanh chóng, đối với CP sự giảm khối lượng vào khoảng 6,576% (tương ứng với

D

IỄ N

Đ

khoảng khối lượng 0,4926mg so với lượng mẫu thô đem đi đo), còn với CNFs thì có sự giảm khối lượng khoảng 4,710% (tương ứng với 0,2097mg so với khối lượng mẫu đo). Vì bản chất nguyên liệu sử dụng và mẫu sản phẩm rất dễ hút ẩm, khi tăng nhiệt độ xảy ra quá trình tách loại các chất dễ bay hơi, mà điển hình đó chính là sự tách loại hơi nước. Khi tăng nhiệt độ lên khoảng 273oC, mẫu CP bắt đầu xảy ra quá trình phân hủy mẫu, lượng mẫu bị phân hủy khoảng 76% (tương ứng với 5,698mg so với khối lượng mẫu khô ban đầu), thấp hơn so với mẫu CNFs khoảng 50oC. Mẫu GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

45

CNFs bắt đầu bị phân hủy và giảm khối lượng, khi tăng nhiệt độ lên tới khoảng 315,5oC, lượng mẫu mất đi khoảng 85,56% (tương ứng với khoảng 4,303mg so với

Ơ

của mấu CNFs cao hơn so với mẫu CP. Điều này cho thấy được sự hiệu quả của quá

N

khối lượng khô mẫu ban đầu). Trong giản đồ hình 3-10, thấy rằng nhiệt độ phân hủy

N

H

trình tiền xử lý mẫu thô, tách loại hemicellulose đạt hiệu quả cao. Từ khoảng nhiệt

Y

độ 400oC – 680oC thấy rằng hầu như khối lượng mẫu bị thủy phân không thay đổi.

Đ ẠO

tro còn lại 10,26% (tương ứng với 0,516mg so với khối lượng mẫu ban đầu).

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ứng với khoảng 1,300mg so với khối lượng mẫu ban đầu. Đối với mẫu CNFs, lượng

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Sau quá trình thủy phân, hàm lượng tro của mẫu CP còn lại khoảng 17,36%, tương

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

46

-L

Ý

Từ giản đồ hình 3-11, so sánh kết quả đo TGA giữa mẫu thô (CP), mẫu sợi

ÁN

nanocellulose trích xuất theo phương pháp thủy phân acid (CNFs-S) và mẫu sợi

TO

nanocellulose trích xuất theo phương pháp nitro oxidation (CNFs-N) thấy rằng có sự khác biệt rõ ràng về sự chêch lệch nhiệt độ phân hủy mẫu. Cả ba mẫu đều hút

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Hình 3- 8. Giản đồ TGA mẫu CP, CNFs-N, CNFs-N

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

3.6.3. So sánh kết quả phân tích TGA mẫu CP, mẫu CNFs-N, mẫu CNFs-S

D

IỄ N

Đ

ÀN

ẩm, nên trên giản đồ hình trên đều thể hiện có sự tách loại ẩm, gây giảm khối lượng mẫu. Sự tách loại hơi nước trong mẫu đối với mẫu CNFs-S xảy ra nhanh hơn. Mẫu CNFs-S có nhiệt độ phân hủy cao hơn cả so với 2 mẫu CP và CNFs-N. Trong đó, mẫu CNFs-N có nhiệt độ phân hủy thấp nhất, vào khoảng 255oC đã bắt đầu có sự phân hủy, đối với mẫu CP thì nhiệt độ phân hủy cao hơn, khoảng 273oC, còn với mẫu CNFs-S thì chịu được nhiệt độ cao hơn, vào khoảng 315oC mới bắt đầu có dấu hiệu của sự phân hủy. Nguyên nhân là do có sự khác nhau về phương pháp trích GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

47

xuất, với mẫu CNFs trải qua quá trình tách loại hemicellulose có hiệu quả, nên cải thiện được độ bền nhiệt đáng kể. Nhiệt phân hủy của mẫu CNFs-S và CP trải trong

Ơ

khoảng từ 300oC – 390oC. Điều này cho thấy rằng, mẫu CNFs-N đã có hiệu quả

N

khoảng khá rộng, từ 400oC – 600oC, còn với mẫu CNFs-N thì tương đối ngắn, trong

N

H

tách loại cả hemicellulose và lignin rất cao. Hàm lượng tro còn lại của mẫu CP cao

Y

nhất, khoảng 17,36%, vì trong mẫu thô còn lẫn chứa nhiều tạp chất, còn với mẫu

vì

trải

qua

quá

trình

tách

loại

với

hiệu

G N

cao.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

suất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

khiết

Đ ẠO

tinh

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

lại hầu như rất thấp, gần như là phân hủy hết. Nguyên nhân là do mẫu CNFs-N khá

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

CNFs-S thì hàm lượng tro còn lại khoảng 10,26%, mẫu CNFs-N hàm lượng tro còn

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

48

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN & TIỀM NĂNG PHÁT TRIỂN Đề tài “Nghiên cứu quy trình trích xuất sợi nanocellulose từ bã mì bằng

H

Ơ

phương pháp nitro oxidation và phương pháp thủy phân acid sulfuric” đã được xây

N

4.1. Kết luận

N

dựng và tối ưu hóa quy trình điều chế sợi nanocelluloses (CNFs) từ nguyên liệu phế

TP

của quá trình sản xuất tinh bột sắn. Quá trình trích xuất CNFs được thực hiện theo

Đ ẠO

hai phương pháp khác nhau, trải qua các quá trình xử lý hóa học, cơ học và vật lý,…đã tạo ra được sản phẩn là các sợi cellulose đạt kích thước nano, từ đó mở ra

H Ư

kết quả thì rút ra được một số kết luận như sau:

N

http://daykemquynhon.ucoz.com

G

một tiềm năng ứng dụng các sợi nano rất to lớn. Sau quá trình thu nhận và phân tích

Hóa chất và điều kiện phản ứng

TR ẦN

Phương pháp

B

- HNO3 6.5M - NaNO2

10 00

Nitro oxidation

Ý

-H

Ó

A

- 70oC , 6 giờ, 80mL dung dịch acid HNO3 6.5M

ÁN

-L

Tiền xử lý

- NaOH 4% - 70oC , 3 giờ , 200mL dung dịch kiềm

TO ÀN Đ

- Trích xuất được sợi có kích thước nano - Màu sắc sợi có màu trắng - Hình thái sợi không có gì thay đổi đáng kể vì đây là quá trình tách loại hemi-cellulose , bụi bẩn, ...

- Màu sắc của sợi có màu nâu đen

Thủy phân acid H2SO4

- H2SO4 6.5M Thủy phân acid

D

IỄ N

Hình thái sợi

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

Trong đề tài nghiên cứu này, từ nguyên liệu bã mì là phế phẩm nông nghiệp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

phẩm nông nghiệp.

-Trích xuất được sợi có kích thước nano

- 50oC, 45 phút, 150ml dung dịch acid H2SO4 6.5M - Màu sắc sợi có màu nâu nhạt bởi vì bỏ qua giai đoạn tẩy trắng sợi

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

49

4.2. Tiềm năng phát triển Lượng dư lượng nông nghiệp có ý nghĩa kinh tế và văn hóa rất đáng chú ý trên

Ơ

lượng nông nghiệp đang được sử dụng với các mục đích khác nhau như là vật liệu

N

toàn thế giới, đặc biệt là ở các vùng Nam Á, Đông Nam Á và Đông Á. Hiện nay, dư

N

H

xây dựng, sản phẩm trang trí hay như một loại sản phẩm thô đa năng. Điều này ý

Y

nghĩa kinh tế không cao.

Đ ẠO

nó có chi phí thấp, độ bền cao, thân thiện với môi trường, là nguồn nguyên liệu sẵn có và phát triển bền vững. Phát triển khoa học và sử dụng công nghệ tiên tiến để sử

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

trọng giữa nghiên cứu, phát triển và thương mại hóa.

G

dụng có hiệu quả dư lượng của ngành nông nghiệp là mục đích hướng tới quan

H Ư

Phương hướng phát triển của sản phẩm sợi nanocellulose là ứng dụng trong xử

TR ẦN

lý nước thải hay trong sản xuất polymer nanocomposite. Những vật liệu sinh học này có rất nhiều tính ưu việt như diện tích bề mặt lớn, bề mặt linh hoạt, dễ biến đổi

B

bề mặt cấu trúc vật liệu, giảm tính kháng cháy. Sản phẩm được ứng dụng rộng rãi,

10 00

sử dụng vật liệu sinh học với kích thước nanomet làm cốt. Các ví dụ điển hình của vật liệu nano gia cường có thể được hướng tới như trong bao bì, màng phân hủy

Ó

A

sinh học, linh kiện ô tô, y tế, linh kiện máy bay và các ứng dụng khác. Hơn nữa, khi

-H

sử dụng vật liệu này trong sản xuất composite có ưu thế là có hiệu suất cơ học cao.

Ý

Nhìn chung, có thể kết luận được rằng CNF phân lập từ dư lượng nông nghiệp, điển

-L

hình là từ bã mì là một lựa chọn phù hợp tăng cường gia cố trong composite và các

ÁN

ứng dụng kỹ thuật khác.

TO

4.3. Thách thức

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

lớn nếu như được khai thác một cách triệt để có hiệu quả. Nó rất được quan tâm vì

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Dư lượng của ngành nông nghiệp có tiềm năng rất lớn và có ý nghĩa kinh tế rất

ÀN

Đề khai thác và ứng dụng có hiệu quả đối với sản phẩm sợi nanocelluloses cần

và hình thái chung, cũng như là các thành phần hóa học. Bên cạnh đó, thách thức lớn là sản xuất trên quy mô lớn, quy mô công nghiệp.

D

IỄ N

Đ

đòi hỏi phải tìm hiểu và hiểu rõ các thuộc tính của sợi như tính chất vật lý, cơ học

PHỤ LỤC Đường cong phân tích nhiệt của các mẫu

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

TP

Y

U

.Q

N

Ơ

H

N

50

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

Khóa luận tốt nghiệp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

➢ Mẫu thô

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

http://daykemquynhon.ucoz.com

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

TP

Y

U

.Q

N

Ơ

H

➢ CNFs-N

N

51

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

Khóa luận tốt nghiệp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

➢ CNFs-S

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

52

TÀI LIỆU THAM KHẢO H. Abdellaoui, R. Bouhfid, and A. el Kacem Qaiss, "Preparation of bionanocomposites and bionanomaterials from agricultural wastes," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 341-371.

[2]

E. Abraham et al., "Extraction of nanocellulose fibrils from lignocellulosic fibres: A novel approach," Carbohydrate Polymers, vol. 86, no. 4, pp. 14681475, 2011.

[3]

Z. Anwar, M. Gulfraz, and M. Irshad, "Agro-industrial lignocellulosic biomass a key to unlock the future bio-energy: A brief review," Journal of Radiation Research and Applied Sciences, vol. 7, no. 2, pp. 163-173, 2014.

[4]

A. H. Bhat, Y. Dasan, I. Khan, H. Soleimani, and A. Usmani, "Application of nanocrystalline cellulose: Processing and biomedical applications," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 215-240.

[5]

A. Blanco, M. C. Monte, C. Campano, A. Balea, N. Merayo, and C. Negro, "Nanocellulose for Industrial Use: Cellulose Nanofibers (CNF), Cellulose Nanocrystals (CNC), and Bacterial Cellulose (BC)," in Handbook of Nanomaterials for Industrial Applications: Elsevier, 2018, pp. 74-126.

[6]

S. Boufi, "Agricultural crop residue as a source for the production of cellulose nanofibrils," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 129-152.

[7]

L. Chávez-Guerrero, S. Sepúlveda-Guzmán, J. Silva-Mendoza, C. AguilarFlores, and O. Pérez-Camacho, "Eco-friendly isolation of cellulose nanoplatelets through oxidation under mild conditions," Carbohydrate polymers, vol. 181, pp. 642-649, 2018.

[8]

H. Chen et al., "A review on the pretreatment of lignocellulose for highvalue chemicals," Fuel Processing Technology, vol. 160, pp. 196-206, 2017.

[9]

W. Chen, H. Yu, Y. Liu, Y. Hai, M. Zhang, and P. Chen, "Isolation and characterization of cellulose nanofibers from four plant cellulose fibers using a chemical-ultrasonic process," Cellulose, vol. 18, no. 2, pp. 433-442, 2011.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

[10]

B. M. Cherian, A. L. Leão, S. F. de Souza, S. Thomas, L. A. Pothan, and M. Kottaisamy, "Isolation of nanocellulose from pineapple leaf fibres by steam explosion," Carbohydrate Polymers, vol. 81, no. 3, pp. 720-725, 2010.

[11]

B. Deepa et al., "Utilization of various lignocellulosic biomass for the production of nanocellulose: a comparative study," Cellulose, vol. 22, no. 2, pp. 1075-1090, 2015.

[12]

R. Dungani et al., "Bionanomaterial from agricultural waste and its application," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 45-88.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

.Q

Đ ẠO

G

N

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Y

N

H

Ơ

N

[1]

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

53

J. Giri and R. Adhikari, "A brief review on extraction of nanocellulose and its application," Bibechana, vol. 9, pp. 81-87, 2013.

[14]

D. A. Gopakumar, S. Manna, D. Pasquini, S. Thomas, and Y. Grohens, "Nanocellulose: Extraction and application as a sustainable material for wastewater purification," in New Polymer Nanocomposites for Environmental Remediation: Elsevier, 2018, pp. 469-486.

[15]

A. K. HPS et al., "Nanofibrillated cellulose reinforcement in thermoset polymer composites," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 1-24.

[16]

M. Jonoobi, J. Harun, A. P. Mathew, and K. Oksman, "Mechanical properties of cellulose nanofiber (CNF) reinforced polylactic acid (PLA) prepared by twin screw extrusion," Composites Science and Technology, vol.

70, no. 12, pp. 1742-1747, 2010.

[17]

D. V. Mashego, "Preparation, isolation and characterization of nanocellulose from sugarcane bagasse," 2016.

[18]

R. K. Mishra, A. Sabu, and S. K. Tiwari, "Materials chemistry and the futurist eco-friendly applications of nanocellulose: Status and prospect," Journal of Saudi Chemical Society, vol. 22, no. 8, pp. 949-978, 2018/12/01/ 2018.

[19]

M. Nasir, R. Hashim, O. Sulaiman, and M. Asim, "Nanocellulose: Preparation methods and applications," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 261-276.

[20]

F. Niu et al., "Characterization of structure and stability of emulsions stabilized with cellulose macro/nano particles," Carbohydrate polymers, vol.

199, pp. 314-319, 2018.

[21]

P. Panyasiri, N. Yingkamhaeng, N. T. Lam, and P. Sukyai, "Extraction of cellulose nanofibrils from amylase-treated cassava bagasse using highpressure homogenization," Cellulose, vol. 25, no. 3, pp. 1757-1768, 2018.

[22]

K. Parmar, "Biomass—An Overview on Composition Characteristics and Properties," IRA-JAS, vol. 7, pp. 42-51, 2017.

P. Phanthong, P. Reubroycharoen, X. Hao, G. Xu, A. Abudula, and G. Guan, "Nanocellulose: Extraction and application," Carbon Resources Conversion, vol. 1, no. 1, pp. 32-43, 2018/04/01/ 2018.

[25]

A. L. Rodrigues, G. Cruz, M. E. Souza, and W. C. Gomes, "Application of cassava harvest residues (Manihot esculenta Crantz) in biochemical and thermochemical conversion process for bioenergy purposes: A literature review," African Journal of Biotechnology, vol. 17, no. 3, pp. 37-50, 2018.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

D. Pasquini, E. de Morais Teixeira, A. A. da Silva Curvelo, M. N. Belgacem, and A. Dufresne, "Extraction of cellulose whiskers from cassava bagasse and their applications as reinforcing agent in natural rubber," Industrial Crops and products, vol. 32, no. 3, pp. 486-490, 2010.

[24]

IỄ N

Đ

ÀN

TO

[23]

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

G

N

H Ư

TR ẦN

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

U

Y

N

H

Ơ

N

[13]

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon https://daykemquynhonofficial.wordpress.com

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trích xuất nanocellulose từ bã mì

54

N. Saba and M. Jawaid, "Recent advances in nanocellulose-based polymer nanocomposites," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 89-112.

[27]

E. d. M. Teixeira, D. Pasquini, A. A. Curvelo, E. Corradini, M. N. Belgacem, and A. Dufresne, "Cassava bagasse cellulose nanofibrils reinforced thermoplastic cassava starch," Carbohydrate polymers, vol. 78, no. 3, pp.

422-431, 2009.

[28]

M. A. Usmani et al., "Biomass nanofibrillar cellulose in nanocomposites," in Cellulose-Reinforced Nanofibre Composites: Elsevier, 2017, pp. 305-326.

[29]

S. Widiarto, S. Yuwono, A. Rochliadi, and I. Arcana, "Preparation and Characterization of Cellulose and Nanocellulose from Agro-industrial Waste-Cassava Peel," in IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 2017, vol. 176, no. 1, p. 012052: IOP Publishing.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

U

Y

N

H

Ơ

[26]

N

Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS.Nguyễn Chí Thanh Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial