NGHIÊN CỨU CHIẾT RÚT TINH DẦU VÀ PECTIN TỪ VỎ BƯỞI ĐỂ ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU CHIẾT RÚT TINH DẦU VÀ PECTIN TỪ VỎ BƯỞI ĐỂ ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM

GVHD: ThS. Nguyễn Anh Trinh SVTH: Đặng Ngọc Lãnh

Tp.HCM, tháng 8/2011

Chương 1 MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề Khi Việt Nam gia nhập WTO, nền kinh tế nước ta bước sang một giai đoạn mới.

Bên cạnh những thuận lợi thì vẫn còn nhiều khó khăn, thách thức lớn nhất là các doanh nghiệp Việt Nam phải cạnh tranh với các doanh nghiệp nước ngoài. Trong lĩnh vực thực phẩm cũng thế, để sản phẩm của mình có thể cạnh tranh với sản phẩm nước ngoài thì đòi hỏi các doanh nghiệp trong nước phải luôn cải tiến công nghệ để nâng cao chất lượng cũng như mẫu mã của sản phẩm. Và một yêu cầu luôn đi đôi với cải tiến công nghệ mà cũng không kém phần quan trọng đó là tìm kiếm nguồn nguyên liệu rẻ tiền, để giảm chi phí sản xuất, tăng lợi ích kinh tế nhưng vẫn đảm bảo được chất lượng và an toàn vệ sinh thực phẩm.

Bưởi là một loại trái cây được trồng từ lâu đời ở nhiều nước châu Á, mỗi bộ phận đều có nhiều công dụng như: nước bưởi có thành phần tựa như insulin, giúp hạ đường huyết, có tác dụng hỗ trợ đối với bệnh nhân tiểu đường, cao huyết áp; vỏ chứa tinh dầu giúp kháng viêm, làm giãn mạch; lá bưởi vị đắng, the ,mùi thơm ,tính ấm ,có tác dụng tán hàn, tán khí, thông kinh lạc, giải cảm, trừ đờm, tiêu thực, hoạt huyết, tiêu sưng, tiêu viêm. Nhờ có ưu thế dễ trồng, sản lượng lớn, có nhiều công dụng, bưởi được trồng nhiều ở Việt Nam và được nhân dân ta rất chuộng. Đặc biệt, ngoài tác dụng nói trên, vỏ bưởi còn được tận dụng để thu hồi các tinh chất và ứng dụng vào công nghệ chế biến thực phẩm. Việc tận dụng được phế liệu từ quả bưởi, góp phần quan trọng giảm ô nhiễm môi trường, đem lại giá trị kinh tế cao.

Do vậy được sự phân công của Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học, dưới sự hướng dẫn của Th.S Nguyễn Anh Trinh - giảng viên trường ĐH Nông Lâm tôi thực hiện đề tài “ Nghiên cứu chiết rút tinh dầu và pectin từ vỏ bưởi để ứng dụng trong thực phẩm” .

1

1.2 Mục đích đề tài Nghiên cứu phương pháp chiết xuất tinh dầu trong vỏ bưởi.

Nghiên cứu phương pháp chiết tách pectin trong vỏ bưởi sau khi đã tách tinh dầu. Ứng dụng sản phẩm thu được vào công nghệ chế biến thực phẩm.

1.3 Nội dung đề tài

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Khảo sát quá trình chiết tinh dầu từ vỏ bưởi.

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tách hàm lượng pectin.

1.4 Yêu cầu

Tìm ra quy trình chiết tách tinh dầu phù hợp nhất.

Tìm ra quy trình chiết tách pectin phù hợp nhất.

2

Chương 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

2.1 Tổng quan về bưởi

Hình 2.1: cây bưởi

2.1.1 Tên gọi Bưởi

Tên khoa học Citrus Maxima Burm.

Thuộc họ Cam - Rutaceae.

2.1.2 Đặc điểm thực vật  Cây gỗ to, cao 10-13 m.  Cành có gai nhỏ mọc đứng ở kẽ lá.  Lá có hình trái xoan, nguyên, cuống lá có cành dài.

3

 Hoa đếu, trắng to, thơm mọc thành chùm 8 đến 10 hoa.  Quả hình cầu, cùi dày, màu sắc tùy theo giống.  Cây ra hoa, kết quả hầu như quanh năm, chủ yếu mùa hoa từ tháng 3 đến tháng

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

5 và mùa quả từ tháng 8 đến tháng 11.

Hình 2.2: Hoa bưởi

Hình 2.3: Quả bưởi.

2.1.3 Phân loại Có nhiều giống trồng có quả chua, ngọt khác nhau.  Bưởi Đoan Hùng (Vĩnh Phú) quả tròn, ngọt, nhiều nước.  Bưởi Vinh, quả to có núm, ngọt, ít nước, trồng nhiều ở Hương Sơn (Hà Tĩnh).  Bưởi Phúc Trạch quả to, ngọt, nhiều nước, trồng nhiều ở Hương Khê (Hà Tĩnh).  Bưởi Thanh Trà (Huế) quả nhỏ nhiều nước, ngọt và thơm.

4

 Bưởi Biên Hoà (Đồng Nai) quả to, ngọt; nhiều nước, trồng ven sông Đồng Nai.  Bưởi đào, ruột và múi màu đỏ nhạt, thường rất chua.  Bưởi gấc, quả đỏ, chua, trồng ở ngoại thành Nam Định (Nam Hà).  Bưởi Năm Roi quả to, nhiều nước, trồng nhiều ở vùng tây Nam Bộ.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

2.1.4 Thành phần hóa học

Hình 2.4: Mặt cắt ngang của quả bưởi

Quả chứa 0,5% tinh dầu; trong lá cũng có tinh dầu.

Dịch quả chín có nhiều chất bổ dưỡng: nước 89%; glucid 9%; protid 0,6%; lipid 0,1% và các khoáng Ca 20mg%; P 20mg%; K 190mg%; Mg 12mg%; S 7mg% và Na, Cl, Fe, Cu, Mn... Có các vitamin (tính theo mg%) C 40; B 0,07; B2 0,05; P 0,3 và tiền sinh tố A 0,1. 100 mg dịch quả cung cấp cho cơ thể 43 calo.

Vỏ quả ngoài rất giàu chất naringin, do đó có vị đắng, trong vỏ có tinh dầu, tỷ lệ 0,80-0,84%.

Tinh dầu vỏ bưởi chứa d-limonen, a- pinen, linalol, geraniol, citral; còn có các alcol, pectin, acid citric.

2.1.5 Thành phần hóa học trong vỏ bưởi

5

Thành phần chính bao gồm: tinh dầu, pectin, naringin, các men peroxydaza, amylaza, đường ramnoza, vitamin A và C, hesperidin.

Trong quả bưởi tươi, hàm lượng pectin trong cùi bưởi chiếm cao nhất 10 - 40%, vỏ ngoài chiếm 10%. Chất pectin trong vỏ bưởi tồn tại dưới dạng protopectin, thường ở dạng tập hợp với hemicellulose và cellulose. Hợp chất protopectin không hòa tan trong nước nhưng dễ bị thủy phân bởi enzyme hay acid và bị chuyển thành pectin. Sự chuyển hóa protopectin thành pectin còn có thể thực hiện bằng cách đun nóng ở nhiệt

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

độ 80oC trong môi trường acid nhẹ.

2.1.6 Công dụng của bưởi  Theo Đông y

Cơm bưởi vị ngọt, chua, tính mát, không độc, có tác dụng kiện tỳ, trị ho, giải rượu.

Vỏ ngoài chứa tinh dầu (vỏ trong thường dùng làm mứt), vị cay, đắng, ngọt, tính ấm, có tác dụng trị ho, giảm đau.

Hạt bưởi vị đắng, tính ấm, chứa chất béo, có tác dụng trị đau thoát vị bẹn, sa đì.

Lá bưởi vị đắng, the, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng tán hàn, tán khí, thông kinh lạc, giải cảm, trừ đờm, tiêu thực, hoạt huyết, tiêu sưng, tiêu viêm.  Theo y học hiện đại

Nước bưởi có thành phần tựa như insulin, giúp hạ đường huyết, có tác dụng hỗ trợ đối với bệnh nhân tiểu đường, cao huyết áp.

Vỏ chứa tinh dầu giúp kháng viêm, làm giãn mạch. Kiểm chứng thực tế cho thấy ăn bưởi đều đặn sẽ giúp giảm cân và phòng chống được tiểu đường.

Vỏ ngoài của bưởi chứa nhiều tinh dầu, có tác dụng hỗ trợ tiêu hóa và trị cảm cúm, thường được dùng trong liệu pháp nấu nồi xông giải cảm. Ngoài ra, vỏ bưởi còn chứa nhiều flavonoid như naringosid, hesperidin, diosmin, diosmetin, hesperitin... có tác dụng bảo vệ thành mao mạch, giảm tính thấm, giúp cho mao mạch đàn hồi và bền

6

vững hơn, từ đó ngăn ngừa tai biến do vỡ các mao mạch, gián tiếp giúp hạ huyết áp.

Một số người còn dùng vỏ ngoài quả bưởi xoa trên da đầu để kích thích lỗ chân lông phòng trị bệnh hói hay rụng tóc.

2.2 Khái quát về tinh dầu 2.2.1 Khái niệm tinh dầu Tinh dầu còn gọi là hợp chất thơm hay hỗn hợp chất bay hơi có mùi đặc biệt

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

(thơm hoặc khó chịu). Chúng có nguồn gốc chủ yếu từ thực vật, một ít ở động vật và cả ở vi sinh vật. Có nhiều phương pháp chiết tách như chưng cất, trích ly, ép...

2.2.2 Phân loại

2.2.2.1 Phân loại theo nguyên liệu.

Nguyên liệu quả hạt (hồ tiêu, đại hồi), cỏ lá (sả, tràm), hoa (hồng, nhài), củ rễ (gừng, nghệ), vỏ quả, vỏ cây (cam, chanh), nhựa (nhựa cánh kiến).

2.2.2.2 Phân loại theo thành phần tinh dầu.

Tinh dầu có chứa cacbur như pinen (thông), limonen (chanh), chứa rượu, geraniol, xitronellol (hoa hồng, sả...).

2.2.3 Tính chất lý – hóa của tinh dầu.

2.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu.

Trạng thái: nhiệt độ thường, đa số tinh dầu có dạng lỏng, trừ một số trường hợp đặc biệt chúng ở thể rắn: menthol, borneol, camphor, vanilin. Tinh dầu bay hơi ở nhiệt độ thường.

Màu sắc: không màu hoặc màu vàng nhạt. Một số tinh dầu có màu như tinh dầu quế màu nâu sẫm...

Mùi: mỗi tinh dầu có một mùi đặc trưng. Thông thường chúng có mùi thơm, dễ chịu, một số có mùi hắc, khó chịu.

Vị: cay, nhưng một số có vị ngọt như tinh dầu quế, hồi...

7

Tỷ trọng: thường nhỏ hơn 1. Tỷ lệ thành phần chính quyết định tỷ trọng tinh dầu. Độ tan: không tan hoặc ít tan trong nước, tan trong alcol và các dung môi hưữ cơ. Độ sôi: phụ thuộc vào thành phần cấu tạo.

Năng suất quay cực: cao.

Chỉ số khúc xạ: 1,45 - 1,56.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

2.2.3.2 Tính chất hóa học tinh dầu Rất dễ bị oxy hóa: dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu có thể bị oxy hóa và nhựa hóa một phần (sự trùng hợp chuyển tinh dầu thành chất nhựa).

Một số thành phần chính trong tinh dầu cho các phản ứng đặc hiệu của nhóm chức, tạo thành các sản phẩm kết tinh hay cho màu, người ta dựa vào đặc tính này để định tính và định lượng thành phần chính trong tinh dầu.

Một số hợp chất chính thường gặp:

─ Hydrocacbon gồm cacbur terpen (chiếm nhiều nhất): limonen, pinen, camphen; cacbur no: heptan, parafin.

─ Rượu: rượu methylic, etylic, xinamic...

─ Phenol và ester phenolic: anetol, eugenol, safrol.. ─ Aldehyde: benzoic, xitral... ─ Xeton: mentol, camfo... ─ Acid (dưới dạng ester): axetic, butyric,...

2.2.4 Công dụng của tinh dầu.

Tinh dầu và nguyên liệu chứa tinh dầu có vai trò rất quan trọng trong đời sống.

Chúng phục vụ rất nhiều trong ngành công nghệ thực phẩm như làm gia vị, tạo màu,

8

tạo mùi. Chỉ cần một lượng nhỏ nhưng gia vị có thể kích thích sự tiêu hóa, làm tăng sự ngon miệng.

Sau ngành thực phẩm, tinh dầu còn được sử dụng trong ngành mỹ phẩm và hương liệu, công nghệ sơn.

Trong ngành dược, tinh dầu được dùng để sát trùng nhất là sát trùng đường hô hấp (bạch đàn, khuynh diệp), giúp tiêu hóa, chống viêm khớp...

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

2.2.5 Bảo quản Trong thời gian bảo quản và vận chuyển sản phẩm tinh dầu cần chú ý ba yếu tố sau: không khí, ánh sáng, nhiệt độ.

Oxy trong không khí tạo phản ứng oxy hóa dầu. Vì vậy, chai lọ chứa tinh dầu cần đậy kín hoặc hàn kín.

Ánh sáng thúc đẩy tác dụng tụ hợp tác hại đến màu sắc, mùi thơm tinh dầu. Cần để trong chai sậm, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng.

Nhiệt độ cao làm tăng tốc độ oxy hóa, làm hao hụt tinh dầu do bốc hơi. Vì vậy, cần bảo quản ở nhiệt độ thấp.

2.3 Khái quát các quá trình chiết xuất tinh dầu

Việc lựa chọn phương pháp tách hợp chất thơm thiên nhiên phụ thuộc vào từng loại tinh dầu, nhựa thơm, giá trị thương mại, khả năng tách, độ bền nhiệt và dạng nguyên liệu ban đầu.

Các phương pháp được dùng để tách hợp chất thơm cần phải thỏa mãn những yêu cầu cơ bản sau:  Giữ cho hợp chất thơm (sản phẩm) mùi tự nhiên ban đầu.  Đơn giản, thích hợp, thuận tiện và nhanh chóng.  Tách tương đối triệt để, khai thác được hết tinh dầu có trong nguyên liệu với chi phí thấp.

9

Do vậy, khi khai thác hợp chất thơm từ động vật, thực vật, người ta thường dùng một trong các phương pháp sau:  Phương pháp cơ học.  Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.  Phương pháp trích ly.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

 Phương pháp sinh học.  Phương pháp vi sóng.

 Phương pháp trích ly bằng CO2.

2.3.1 Phương pháp cơ học.

Đây là phương pháp tương đối đơn giản dùng để tách tinh dầu ở dạng tự do bằng cách tác dụng lực cơ học lên nguyên liệu (thường là ép). Phương pháp này dùng phổ biến với các loại quả họ Citrus như cam, chanh, quýt, bưởi...vì những loại nguyên liệu này tinh dầu thường phân bố chủ yếu ở lớp tế bào mỏng trong biểu bì. Khi có lực tác dụng lên vỏ quả, các tế bào có chứa tinh dầu bị vỡ ra giải phóng tinh dầu. Sau khi ép, trong phần bã bao giờ cũng còn khoảng 30 ÷ 40% tinh dầu, người ta tiếp tục sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc trích ly để tách hết phần tinh dầu còn lại.

Phương pháp này có nhiều ưu điểm như: tinh dầu giữ nguyên được mùi vị thiên nhiên ban đầu, các thành phần trong tinh dầu ít bị biến đổi.

Nhược điểm của phương pháp này là sản phẩm bị lẫn nhiều tạp chất, chủ yếu là các hợp chất hữu cơ hòa tan từ vật liệu đang ép.

2.3.2 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.

Tinh dầu là hỗn hợp gồm nhiều cấu tử tan lẫn vào nhau. Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của hỗn hợp lỏng có thể kéo theo sự thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi. Trong điều kiện áp suất không đổi, dung dịch lỏng mà ta

10

thu được bằng cách ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần cấu tử dễ bay hơi cao hơn so với chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì càng ngày thành phần dễ bay hơi trong chất lỏng ban đầu càng ít và trong chất lỏng ngưng tụ càng nhiều.

Các dạng chưng cất tinh dầu: có 3 dạng chưng cất tinh dầu. 

Chưng cất với nước: nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị. Khi đun

sôi, hơi nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu, ngưng tụ hơi bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh dầu, hai thành phần này không tan vào nhau nên dễ dàng tách ra

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

khỏi nhau.

Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo, phù hợp với cơ sở sản xuất nhỏ. Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm hiệu suất nhỏ, chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật. 

Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng: nguyên liệu và nước cùng

cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ nồi. Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu và đi ra thiết bị ngưng tụ. Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần nước ta có thể lót trên vỉ một hay nhiều bao tải tùy theo từng loại nguyên liệu. Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất có quy mô trung bình.

So với phương pháp trên, phương pháp này có ưu điểm hơn, nguyên liệu ít bị cháy khét vì nguyên liệu không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiê ts bị, các nhược điểm khác vẫn chưa khắc phục được. Phương pháp này chỉ thích hợp cho những nguyên liệu không chịu nhiệt độ cao. 

Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng: phương pháp này phù hợp với

những cơ sở sản xuất lớn, hơi nước được tạo ra từ một nồi hơi riêng và được dẫn vào các thiết bị chưng cất.

Phương pháp này cùng lúc có thể phục vụ được cho nhiều thiết bị chưng cất, dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất, khống chế tốt các thông số kỹ thuật, rút ngắn thời gian sản xuất. Ngoài ra, phương pháp này đã khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét và nếu theo yêu cầu công nghệ thì có thể dùng hơi quá nhiệt,

11

hơi có áp suất cao để chưng cất. Tuy nhiên, đối với một số tinh dầu trong điều kiện chưng cất ở nhiệt độ và áp suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng. Hơn nữa các thiết bị dùng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền.

Những ưu, nhược điểm chung của phương pháp chưng cất:  Ưu điểm: ─ Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình sản xuất đơn giản.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

─ Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian.

─ Thời gian chưng cất tương đối nhanh.

─ Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao.  Nhược điểm:

─ Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước ngưng tụ. ─ Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị phân hủy.

─ Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi hay không bay hơi trong thành phần của nguyên liệu ban đầu mà những thành phần này rất cần thiết vì chúng có tính chất định hương rất cao như sáp, nhựa thơm...

2.3.3 Phương pháp trích ly.

Trích ly là quá trình tách các cấu tử ra khỏi hỗn hợp bằng dung môi mà dung môi này chỉ hòa tan chọn lọc một số chất trong hỗn hợp. Trích ly chất hòa tan trong chất lỏng gọi là trích ly lỏng, trích ly chất hòa tan trong chất rắn gọi là trích ly rắn.

Cơ sở lý thuyết của quá trình trích ly là dựa vào sự khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất cần trích ly. Những chất có hằng số điện môi gần nhau sẽ dễ

12

hòa tan vào nhau. Tinh dầu có hằng số điện môi dao động từ 2 - 5 và các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi dao động từ 1,5 - 2.

Trích ly là quá trình khuếch tán. Chất tan chuyển dời về pha có nồng độ nhỏ hơn (pha rắn sang pha lỏng hoặc pha lỏng này sang pha lỏng khác).  Diễn biến của quá trình trích ly có thể hệ thống hóa như sau:  Nguyên liệu hấp thu dung môi, dung môi sẽ xâm nhập vào đó và tạo thành các

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

mixell. Sau khi đẩy các bọt khí ra khỏi tế bào, mixell hòa tan chất tan của bề mặt nguyên liệu. Sau đó dung môi xâm nhập sâu vào trong tế bào và tiếp tục hòa tan chất tan ở sâu trong mao quản.

 Một tỷ lệ lớn các chất hòa tan chứa trong tế bào bị phá vỡ do quá trình cắt, nghiền được trích ly trực tiếp bởi quá trình rửa trôi.

 Khi hỗn hợp được lắc, chất tan rời khỏi bề mặt bên ngoài của tế bào bởi sự đối lưu. Nguyên liệu được trích ly tới trạng thái cân bằng hay gần cân bằng giữa lượng chất tan của nguyên liệu rắn và dung môi.

 Sản phẩm của quá trình trích ly là hỗn hợp các cấu tử đã tách rời cộng với dung môi. Thường tách dung môi bằng phương pháp chưng cất.  Các phương pháp trích ly.

Nhìn chung có hai phương pháp trích ly cơ bản là trích ly một bậc và trích ly nhiều bậc.

Trích ly một bậc: Dung môi Dung môi  Nguyên liệu  Hỗn hợp nguyên vật liệu  Tách pha Sản phẩm

Hình 2.5: Sơ đồ trích ly một bậc

13

Quá trình này có thể thực hiện gián đoạn hay liên tục, nguyên liệu và lượng dung môi vừa đủ được cho và thiết bị trích ly. Sau một thời gian do có sự tiếp xúc giữa dung môi và nguyên liệu, chất tan sẽ hòa tan và dung môi. Hỗn hợp được chuyển sang bộ phận chưng cất để tách ra. Hơi dung môi bay qua bộ phận làm lạnh, được ngưng tụ lại và thu hồi cho lần sử dụng sau.

Trích ly liên tục: Ngưng tụ

Hơi dung môi

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Dung môi

Nguyên liệu 1 Nguyên liệu 2 Nguyên liệu 3

Chưng cất

Dung môi

Sản phẩm

Hình 2.6: Sơ đồ trích ly nhiều bậc

Nguyên liệu cho vào đồng thời các thiết bị trích ly, còn dung môi cho vào một trong số các thiết bị trích ly (thường là thiết bị đầu tiên). Sau đó, dung dịch (gồm chất tan và dung môi) ở thiết bị đầu sẽ đi sang thiết bị thứ hai, cứ như thế đến khi qua thiết bị cuối cùng và chảy sang thiết bị chưng tách dung môi. Dung môi thu được cho quay trở lại thiết bị đầu để tiếp tục trích ly. Quá trình trích ly cứ tiếp tục cho đến khi thiết bị trích ly đầu tiên có mức độ trích ly đạt yêu cầu thì tháo ra và đem chưng cất thu hồi dung môi và nguyên liệu mới được nạp vào. Lúc này, thiết bị đầu tiên trở thành thiết bị cuối và thiết bị thứ hai trở thành thiết bị đầu.

Trích ly nhiều bậc liên tục có nhiều ưu điểm hơn so với trích ly gián đoạn như như thiết bị cồng kềnh, năng suất thiết bị lớn, cần ít dung môi hơn với cùng số bậc trích ly.  Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình trích ly.  Sự chênh lệch nồng độ giữa hai pha: khi chênh lệch nồng độ lớn lượng chất trích ly sẽ tăng lên, thời gian trích ly giảm, thực hiện bằng cách tăng tỷ lệ dung môi so với nguyên liệu.

14

 Diện tích tiếp xúc: đối với quá trình trích ly rắn lỏng, diện tích tiếp xúc càng tăng quá trình trích ly càng nhanh, do đó cần tăng diện tích tiếp xúc bằng cách thái, nghiền , băm nhỏ vật liệu.  Tính chất của vật liệu (độ ẩm) cũng ảnh hưởng đến quá trình trích ly.  Nhiệt độ: nhiệt độ tăng làm tăng quá trình khuếch tán, làm giảm độ nhớt, phần tử chất hòa tan chuyển động dễ dàng giữa các phân tử và dung môi. Tuy nhiên, nhiệt độ quá cao có thể xảy ra các quá trình không mong muốn khác gây khó khăn cho quá

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

trình trích ly. Do đó, việc tìm ra nhiệt độ tối ưu thích hợp cho quá trình trích ly là rất quan trọng.

 Thời gian trích ly: thời gian dài lượng chất khuếch tán tăng, nhưng thời gian phải có hạn, khi đạt độ trích ly cao nhất nếu tiếp tục kéo dài thời gian sẽ không có hiệu quả kinh tế.

2.4 Khái quát về Pectin 2.4.1. Nguồn gốc

Pectin là polysaccarit có nhiều ở quả, củ hoặc thân cây. Trong thực vật, pectin tồn tại dưới hai dạng: dạng protopectin không tan tồn tại chủ yếu ở thành tế bào có lẽ dưới dạng kết hợp với polysaccarit araban, dạng hòa tan của pectin tồn tại chủ yếu ở dịch tế bào. Dưới tác dụng của acid, của enzyme protopectinaza hoặc khi đun sôi protopectin chuyển sang pectin hòa tan.

Pectin như một loại keo gắn chặt các tế bào thực vật với nhau, vì thế người ta gọi chúng là chất ciment trong cấu trúc tế bào thực vật.

Khi quả còn xanh, ciment là protopectin chiếm tỷ lệ khá cao, protopectin không hòa tan trong nước nên quả có độ cứng.

Khi quả chín dần , dưới tác dụng của enzyme protopectinase, protopectin sẽ chuyển sang pectin hòa tan (pectin) và araban, làm giảm sự liên kết giữa các tế bào, quả trở nên mềm hơn. Trong thực vật các pectin thường liên kết với cellulose ở vách tế bào dưới dạng phức hợp.

15

Pectin tồn tại với những hàm lượng khác nhau trong quả, củ hoặc thân của một số loài thực vật: táo 10-15%, quả họ citrus 20-50%, củ cải đường 10-20%, đài hoa hướng dương 15-25%. Trong cùng một loại quả nhưng ở các phần khác nhau thì hàm lượng pectin cũng khác nhau.

Pectin lấy từ các nguồn khác nhau sẽ khác nhau về khả năng tạo gel và ít nhiều về số nhóm thế CH3O- (methoxy) trong phân tử. Pectin hòa tan là polysaccarit cấu tạo bởi các gốc acid galacturonic trong đó có chứa một số gốc acid có chứa các nhóm thế

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

metoxy.

2.4.2. Cấu tạo

Pectin là một polysaccharide có cấu trúc dị thể, mạch thẳng là dẫn xuất methyl của acid pectic. Acid pectic là một polymer của acid D-galacturonic C6H10O7, liên kết với nhau bằng liên kết 1,4-glucoside. Chiều dài của chuỗi acid polygalacturonic có thể biến đổi từ vài trăm đến hàng ngàn đơn vị acid galacturonic. Pectin khác với hydratcacbon thông thường là không phải được xây dựng từ các phân tử đường mà là từ acid galacturonic, mạch thẳng vì thế có tên gọi là homogalacturonan.

Cấu tạo một đơn vị của chuỗi pectin:

Hình 2.7: Đơn phân acid D-galacturonic

16

Hình 2.8: Cấu tạo phân tử pectin

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Phân tử lượng của các loại pectin tách từ các nguồn quả khác nhau thay đổi trong giới hạn rộng tùy theo số phân tử acid galacturonic và thường thay đổi trong phạm vi từ 10.000 – 100.000. Ví dụ từ nguồn táo, mận đã thu được pectin có phân tử lượng từ 25000-35000, trong khi đó pectin lấy từ nguồn cam lại có phân tử lượng đạt đến 50000. Trong các hợp chất dạng glucid so về chiều dài phân tử thì pectin cao hơn tinh bột nhưng thấp hơn cellulose.

Tên gọi pectin dùng để chỉ các chuỗi polygalacturonic methyl hóa 100%. Tên gọi acid pectinic để chỉ chất được methyl hóa thấp hơn 100%. Còn tên gọi acid pectic để chỉ acid polygalacturonic hoàn toàn không chứa nhóm methoxyl.

Trong thực tế pectin dùng để chỉ cả acid pectinic và pectin.

2.4.3 Các chỉ số đặc trưng

Chỉ số methoxyl (MI): biểu hiện tỷ lệ methyl hóa, là phần trăm khối lượng

nhóm methoxyl (-OCH3) trên tổng khối lượng phân tử.  MI max = 16,3%  MI của pectin thực vật = 10 – 12%

Chỉ số ester hóa (DE): thể hiện mức độ hóa của pectin, là phần trăm về số lượng của các gốc acid galacturonic được ester hóa trên tổng lượng gốc acid galacturonic có trong phân tử.

2.4.4 Phân loại pectin

17

 Theo % nhóm methoxyl có trong phân tử: HMP ( High Methoxyl Pectin ): Nhóm có chỉ số methoxyl cao (HMP). MI lớn hơn 7%, trong phân tử pectin có trên 50% các nhóm acid bị ester hóa (DE lớn hơn

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

50%).

Hình 2.9: Công thức HMP

LMP ( Low Methoxyl Pectin): Nhóm có chỉ số methoxyl thấp (LMP). MI nhỏ hơn 7%, khoảng 3 – 5%, trong phân tử pectin có dưới 50% các nhóm acid bị ester hóa (DE nhỏ hơn 50%).

Hình 2.10: Công thức LMP  Theo khả năng hòa tan trong nước: Pectin hòa tan (methoxyl polygalacturonic): Pectin hòa tan là polysaccharide cấu tạo bởi các gốc acid galacturonic trong đó một số gốc acid có chứa nhóm thế methoxyl.

Pectin không hòa tan (protopectin): là dạng kết hợp của pectin với araban (polysaccharide ở thành tế bào).

18

2.4.5. Cơ chế tạo gel Tùy theo loại pectin có mức độ methoxyl hóa khác nhau mà có cơ chế tạo gel khác nhau: HMP: Tạo gel bằng liên kết hydro Điều kiện tạo gel: Đường lớn hơn 50%; pH = 3-3,5; pectin = 0,5-1%. Đường có khả năng hút ẩm, vì vậy nó làm giảm mức độ hydrat hóa của phân tử

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

pectin trong dung dịch.

Ion H+ được thêm vào hoặc đôi khi chính nhờ độ acid của quả chế biến trung hòa bớt các gốc COO-, làm giảm độ điện tích của phân tử. Vì vậy, các phân tử có thể tiến lại gần nhau để tạo thành liên kết nội phân tử và tạo gel.

Trong trường hợp này liên kết giữa các phân tử pectin với nhau chủ yếu nhờ các cầu hydro giữa các nhóm hydroxyl. Liên kết hydro được hình thành giữa các phân tử pectin có thể hydroxyl-hydroxyl, carboxyl-carboxxyl, hoặc hydroxyl-carboxxyl. Kiểu liên kết này không bền do đó các gel tạo thành sẽ mềm dẻo do tính di động của các phân tử trong khối gel, loại gel này khác biệt với gel thạch hoặc gelatin.

Cấu trúc của gel: phụ thuộc vào hàm lượng đường, hàm lượng acid, hàm lượng pectin, loại pectin và nhiệt độ.

30 - 50% đường thêm vào pectin là saccharose. Do đó, cần duy trì pH acid để khi đun nấu sẽ gây ra quá trình nghịch đảo đường saccharose, ngăn cản sự kết tinh của đường saccharose. Tuy nhiên cũng không nên dùng quá nhiều acid vì pH quá thấp sẽ gây ra nghịch đảo một lượng lớn saccharose gây kết tinh glucose và hóa gel nhanh tạo vón cục.

Khi dùng lượng pectin vượt quá lượng thích hợp sẽ gây ra gel quá cứng do đó khi dùng một nguyên liệu có chứa nhiều pectin cần tiến hành phân giải bớt chúng bằng cách đun lâu hơn.

Khi sử dụng một lượng cố định bất cứ một loại pectin nào, pH, nhiệt độ càng giảm và hàm lượng đường càng cao thì gel tạo thành càng nhanh.

19

Không thể tạo gel: nếu lượng đường nhỏ hơn 50%, pH lớn hơn 4,5-5.

LMP: Tạo gel bằng liên kết với ion Ca2+ Điều kiện tạo gel: khi có mặt Ca2+, ngay cả ở nồng độ thấp hơn 0,1% miễn là chiều dài phân tử pectin phải đạt mức độ nhất định. Khi đó gel được tạo thành ngay cả khi không thêm đường và acid.

Khi chỉ số methoxyl của pectin thấp, cũng có nghĩa là tỷ lệ các nhóm –COO- cao

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

thì các liên kết giữa các phân tử pectin sẽ là liên kết ion qua các ion hóa trị hai đặc biệt là Ca2+.

Cấu trúc của gel: phụ thuộc nồng độ Ca2+ và chỉ số methoxyl. Gel pectin có chỉ số methoxyl thấp thường có tính chất đàn hồi giống như gel agar-agar. Đặc điểm của gel: đàn hồi.

Ý nghĩa thực tế của LMP: cho phép tạo gel mà không cần bổ sung đường và sử dụng cho các sản phẩm thực phẩm thấp calo cũng như ăn kiêng.

2.4.6. Ứng dụng của pectin

Tạo gel trong sản phẩm mứt quả.

Tạo độ chắc cho bột trong sản xuất bánh, tạo bề mặt bống đẹp, tránh sự khô bề mặt.

Tạo vẻ ngoài hấp dẫn, cấu trúc đàn hồi tăng hương vị trái cây, làm cho kẹo trơn mượt.

Tạo độ nhớt cho sữa trái cây, phân phối trái cây đều trong sản phẩm. Tạo ra sản phẩm đồng nhất trong sản phẩm sữa lên men và tăng thời gian bảo quản. Ổn định độ đục và độ nhớt của nước giải khát.

Sử dụng nhiều trong sản xuất thức ăn kiêng cho người bệnh tiểu đường. Điều chế thuốc uống, thuốc tiêm, thuốc sát trùng, mỹ phẩm dạng bột, thuốc mỡ, dầu và cream,...

20

Chương 3 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 3.1 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài Từ tháng 3/2011 đến tháng 8/2011 tại phòng thí nghiệm I4 Bộ Môn Công Nghệ

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Hóa Học, trường Đại Học Nông Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh, khu phố 6, phường Linh Trung, quận Thủ Đức, Tp. Hồ Chí Minh.

3.2 Thí nghiệm chiết tách tinh dầu trong vỏ bưởi 3.2.1 Nguyên liệu

Nguyên liệu là vỏ bưởi được thu nhận là phế liệu tại nơi bán bưởi ở các chợ, được tách riêng vỏ xanh và cùi trắng, phơi khô, xác định độ ẩm để bảo quản trong thời gian dài.

Hình 3.1: Vỏ bưởi xanh khô trước và sau khi xay nhuyễn. Ẩm độ của vỏ bưởi xanh và cùi bưởi trắng được xác định bằng tủ sấy Memmert ở nhiệt độ 105-110oC, sấy cho đến khi khối lượng vỏ không đổi. Mỗi lần thực hiện khoảng 5 (g) vỏ khô.

21

Độ ẩm được xác định theo công thức: %am 

m1  m2 * 100 m1

(3.1)

Trong đó: m1 : khối lượng vỏ trước khi sấy (g). m 2 : khối lượng vỏ sau khi sấy (g).

3.2.2 Thiết bị và hóa chất

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

3.2.2.1 Thiết bị  Cân điện tử Sartorius, độ chính xác 0,01g, khối lượng cân: 0-610g.

Hình 3.2: Cân điện tử Sartorius

 Tủ sấy Memmert, sản xuất tại Đức, nhiệt độ sấy từ 0-200oC.

Hình 3.3: Tủ sấy Memmert

22

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

 Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước có nguồn cung cấp nhiệt là bếp

Hình 3.4: Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước có nguồn cung cấp nhiệt là bếp điện.  Những thiết bị, dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm.

3.2.2.2 Hóa chất  Nước cất

 Natri sulfate mua tại công ty hóa chất Hóa Nam, Lý Thường Kiệt, quận 10, Tp. Hồ Chí Minh.

3.2.3 Tiến trình thực hiện thí nghiệm

23

Quy trình nguyên liệu vỏ xanh

xử lý sơ bộ

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

xay nhuyễn dung môi

lắc khuấy

chưng cất lôi cuốn hơi nước bằng nguồn nhiệt là bếp điện

ngưng tụ

phân ly

Bã

lắng

Na2SO4 khan

làm khan

lắng gạn

tinh dầu

_ Đánh giá cảm quan _ Theo dõi thời gian bảo quản

Hình 3.5: Sơ đồ chiết rút tinh dầu từ vỏ bưởi

24

Giải thích quy trình:  Xử lý sơ bộ: vỏ bưởi tươi lấy về từ các chợ, được tách vỏ xanh và cùi trắng riêng. Vỏ xanh và cùi trắng đều được sấy đến độ ẩm thích hợp để có thể bảo quản.  Xay nhuyễn: nguyên liệu được thái nhỏ, sau đó cho vào máy để xay nhuyễn.

Nhờ xay nhuyễn các tế bào chứa tinh dầu dễ vỡ hơn vì vậy thời gian chiết xuất ngắn.

Sau khi xay, ta cân 25g cho vào bình cầu 500ml. Rồi cho dung môi là nước vào.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

 Lắc, khuấy: dùng đũa thủy tinh khuấy trộn nguyên liệu và dung môi, nhằm giúp dung môi và nguyên liệu dễ hòa tan vào nhau, khi chưng cất hiệu suất sẽ cao hơn.  Chưng cất lôi cuốn hơi nước: mục đích của quá trình này là tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu. Hỗn hợp tinh dầu và nước sôi ở 95oC.

 Ngưng tụ: trong quá trình chưng cất, hơi nước và tinh dầu bay hơi đi đến thiết bị ngưng tụ. Sau đó, ta đem phân ly chúng, do nước và tinh dầu tách lớp nên ta chỉ cần mở van cho nước chảy ra và thu tinh dầu thô.

 Lắng: tinh dầu có lẫn nước được giữa yên trong khoảng 15 phút, nhằm loại cặn trong dầu thô.

 Làm khan: là giai đoạn tách nước trong dầu, nước này khác với nước đã thêm vào để chưng cất ban đầu. Na2SO4 khan là hóa chất được thêm vào để thực hiện việc này.

 Lắng, gạn: mục đích giai đoạn này là thu tinh dầu đã thành phẩm. Sau giai đoạn làm khan, nước trong tinh dầu bị tách ra và bị Na2SO4 giữa lại. Ta gạn lấy lớp sản phẩm nằm bên trên đây chính là tinh dầu thành phẩm.

Thời gian chưng cất được tính từ lúc giọt tinh dầu đầu tiên ngưng tụ tại bộ phận tách tinh dầu. Sau ba lần đo thể tích liên tiếp mà thể tích tinh dầu không tăng hoặc khi thể tích tinh dầu giảm thì quá trình chưng cất kết thúc.

25

3.2.4 Bố trí thí nghiệm Thí nghiệm: Tìm tỷ lệ nguyên liệu và dung môi thích hợp cho quá trình chưng cất bằng nguồn nhiệt là bếp điện.

Sau khi tiến hành một số thí nghiệm sơ bộ trên thiết bị này, chúng tôi đã tìm được 5 tỷ lệ nguyên liệu và dung môi cho hiệu suất chiết tinh dầu cao nhất: 1:8, 1:9, 1:10, 1:11, 1:12.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Bảng 3.1: Bảng bố trí thí nghiệm chưng cất tinh dầu vỏ bưởi Tỷ lệ nguyên liệu

1:8

1:9

1:10

1:11

1:12

trên dung môi Lần 1 Lần 2

Phương pháp thí nghiệm: thí nghiệm 1 yếu tố ( tỷ lệ nguyên liệu và dung môi) ngẫu nhiên hoàn toàn, hai lần lặp lại.

Xác định chỉ tiêu: thể tích tinh dầu thu được.

Mục đích thí nghiệm: tìm ra tỷ lệ nguyên liệu trên dung môi (tỷ lệ NL/DM) tối ưu khi dùng phương pháp chưng cất cổ điển.

3.3 Tiến hành phương pháp chiết tách pectin bằng acid hữu cơ.

3.3.1 Nguyên liệu Dùng phần cùi bưởi trắng ta tiến hành tách pectin.

26

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Hình 3.6: Cùi bưởi xay nhuyễn trước và sau khi sấy 3.3.2 Thiết bị và hóa chất.

3.3.2.1 Thiết bị. 

Máy đo pH Orion 3 Star, sản xuất tại Mỹ.

Hình 3.7: Máy đo pH Orion 3 Star



Máy li tâm.

27

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T Hình 3.8: Máy li tâm



Máy nước cất GFL.

Hình 3.9: Máy nước cất GFL 

Bếp điện Alma, sản xuất tại Nhật Bản.

28

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T Hình 3.10: Bếp điện Alma

3.3.2.2 Hóa chất.

 Acid citric mua tại công ty hóa chất Hóa Nam, Lý Thường Kiệt, quận 10, Tp. Hồ Chí Minh.

 Nước cất.

29

3.3.3 Tiến trình thực hiện thí nghiệm Quy trình:

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Nguyên liệu vỏ trắng

Xay nhuyễn

Thủy phân

Lọc

Cô đặc

Pectin dạng dung dịch

Kết tủa

Rửa sạch

Sấy khô

Pectin khô

Hình 3.11: Sơ đồ chiết tách pectin

30

Thuyết minh quy trình:  Xay nhuyễn Phần cùi trắng của vỏ bưởi sau khi sấy, ta đem xay nhuyễn để tạo điều kiện dễ dàng cho quá trình thủy phân.  Thủy phân Nếu trong quá trình chiết ta chỉ dùng nước thì chỉ chiết được một lượng giới hạn

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

pectin. Vì thế, ta phải thêm vào nước thuỷ phân một lượng acid citric. Theo các thí nghiệm sơ bộ, để tại pH cho dung môi ta chọn tỷ lệ khối cùi bưởi, nước, acid citric theo khối lượng (g) như sau:

Cùi bưởi: nước: acid citric khan = 25:250:2

Dung dịch sau khi đã xay nhỏ ta đem đi thủy phân bằng dung dịch acid citric ở

nhiệt độ 90 – 95oC trong thời gian 45 phút.  Lọc, cô đặc

Sau khi thủy phân, hỗn hợp sẽ được tách riêng chất rắn và dung dịch bằng cách

lọc. Dung dịch sau đó được ly tâm bằng thiết bị ly tâm với vận tốc 55000 vòng/phút trong thời gian 5 phút.

Sau đó dung dịch được cô đặc bằng cách đun trên bếp điện để làm mất nước.

Sau khi cô đặc, ta thu được pectin dạng dung dịch. Bảo quản dạng dung dịch.  Kết tủa, rửa sạch, sấy khô Để bảo quản ở dạng rắn, sau khi ta cô đặc cần để cho dung dịch pectin giảm nhiệt độ. Chất lỏng cô đặc sẽ được trộn với cồn để kết tủa pectin. Pectin có thể được ester hóa phần nào ở giai đoạn này.

Chất kết tủa được tách ra khỏi cồn để loại các tạp chất và sấy. Cồn được dùng có thể chứa các muối hay kiềm để biến đổi pectin thành dạng muối một phần ( Na+, K+, Ca2+, NH4+ ). Cồn được thu nhận lại để kết tủa thêm pectin.

31

Chế phẩm sau khi sấy có thể đem đi nghiền mịn lại  Bảo quản Chế độ bảo quản bình thường: - Nhiệt độ không quá 30oC. - Độ ẩm không khí 85%.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

- Bảo quản bằng bao PE, PP, lọ thủy tinh không hút ẩm.

- Thời gian bảo quản 6 – 7 tháng

3.2.3 Bố trí thí nghiệm

Ta tiến hành 3 thí nghiệm:

Thí nghiệm 1: Thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của pH môi trường đến hiệu suất chiết tách pectin, các yếu tố cố định tỷ lệ nguyên liệu và dung môi là 1:10, trong thời gian là 45 phút và nhiệt độ thủy phân là 95oC.

Sau khi tiến hành thí nghiệm, chúng tôi đã tìm được 5 giá trị pH cho hiệu suất tách pectin cao như sau: pH=1,5; pH=2; pH=2,5; pH=3; pH=3,5.

Bảng 3.2: Bảng bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của pH môi trường đến hiệu suất chiết tách pectin Lần lặp lại

pH

1,5

2

2,5

Lần 1 Lần 2

32

3

3,5

Thí nghiệm 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian chiết, các yếu tố cố định tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi là 1:10, nhiệt độ là 95oC, ta chọn độ pH tối ưu của thí nghiệm 1.

Sau khi tiến hành thí nghiệm, chúng tôi đã tìm được 5 giá trị thời gian cho hiệu suất tách pectin cao như sau: 20; 30; 40; 50; 60.

Bảng 3.3: Bảng bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến hiệu

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

suất chiết tách pectin Lần lặp lại

Thời gian (phút)

20

30

40

50

60

Lần 1 Lần 2

Thí nghiệm 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu /dung môi, các yếu tố cố định nhiệt độ là 95oC, ta chọn pH tối ưu của thí nghiệm 1 và thời gian tối ưu của thí nghiệm 2.

Sau khi tiến hành thí nghiệm, chúng tôi đã tìm được 5 giá trị tỷ lệ nguyên liệu/dung môi cho hiệu suất tách pectin cao như sau: 1:11, 1:12, 1:13, 1:14, 1:15.

Bảng 3.4: Bảng bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hiệu suất chiết tách pectin.

Lần lặp lại

Tỷ lệ 1:11

1:12

1:13

Lần 1 Lần 2

33

1:14

1:15

Phương pháp thí nghiệm: thí nghiệm 1 yếu tố ngẫu nhiên hoàn toàn, hai lần lặp lại, mỗi thí nghiệm gồm 5 nghiệm thức Xác định chỉ tiêu: hàm lượng pectin thu được.

Mục đích thí nghiệm: tìm ra điều kiện tối ưu để tách được hàm lượng pectin cao nhất.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

3.3 Định lượng pectin thu hồi bằng phương pháp hóa học.

Nguyên tắc: phương pháp dựa trên cơ sở thu nhận muối calci pectat ở dạng kết tủa.

Tiến hành: 

Cân 10 g mẫu pectin nghiên cứu cho vào bình vào bình, cho thêm100 ml dung

dịch NaOH 0,1N. 

Để hỗn hợp trong 7giờ hoặc qua đêm để xà phòng hóa hoàn toàn pectin thành

acid pectic. Sau đó đem đi lọc hỗn hợp bằng giấy lọc, rồi thêm 50 ml dung dịch CH3COOH 1N vào dịch lọc.  

Sau 5 phút thêm 50 ml dung dịch CaCl2 và giữ 1 giờ.

Đun sôi 5 phút và lọc qua giấy lọc không tro đã được sấy khô đến khối lượng

không đổi. 

Rửa kết tủa calci pectat bằng nước nóng cho đến khi không còn ion Clo nữa.

(Thử kết tủa bằng bạc nitrat 1% không còn kết tủa trắng). 

Sau khi rửa xong cho giấy lọc có kết tủa vào chén cân và sấy ở nhiệt độ 105oC

cho đến khối lượng không đổi.

Tính kết quả:  Hàm lượng của calci pectat bằng hiệu của khối lượng giấy lọc có kết tủa và giấy lọc không. Hàm lượng pectin tính theo công thức sau:

34

P

m * 0,92 * 100 mp

m: khối lượng của kết tủa Calci pectat (g) mp: khối lượng mẫu ban đầu (g) 0,92: hệ số tính chuyển đã trừ hàm lượng calci trong kết tủa ( nghĩa là pectin chiếm

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

92% khối lượng Calci pectat kết tủa ).

Chương 4

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1 Kết quả chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi xanh 4.1.1 Ẩm độ vỏ bưởi xanh Điều kiện tiến hành:

Khối lượng vỏ bưởi xanh (đã xay nhuyễn)ban đầu: 5g.

Nhiệt độ sấy: 105-110OC. Thời gian sấy: 2,5 giờ.

Độ ẩm vỏ bưởi xanh được xác định theo công thức (3.1).

Bảng 4.1: Độ ẩm vỏ bưởi xanh Khối lượng vỏ

Khối lượng vỏ

bưởi khô ban đầu

bưởi khô sau sấy

Độ ẩm

Stt

(g)

(g)

(%)

1

4,44

4,05

8,78

2

4,52

4,15

8,19

3

5,03

4,61

8,35

35

Trung bình

4,66

4,27

8,43

Nhận xét: độ ẩm trung bình của vỏ bưởi xanh là 8,43%, có thể lưu trữ tốt.

4.1.2 Kết quả tìm lượng nước chưng cất tối ưu.

Khối lượng nguyên liệu: 25g vỏ bưởi xanh khô đã xay nhuyễn. Sau quá trình thực

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

hiện, chúng tôi có một số kết quả như sau:

Đồ thị 4.1: Hiệu suất trích ly tinh dầu vỏ bưởi theo thời gian bằng phương pháp chưng cất cổ điển.

36

tỷ lệ 1:8

tỷ lệ 1:9

tỷ lệ 1:10

tỷ lệ 1:11

tỷ lệ 1:12

H (%) 10

9 8 7 6

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

5 4 3 2 1 0

0

20

40

60

80

100

120

thời gian (phút)

Nhận xét:

Tinh dầu bưởi có màu vàng nhạt, vị cay, mùi hăng.

Với nhiệt độ 34oC và độ ẩm môi trường 60-80%, chúng tôi bảo quản tinh dầu vỏ bưởi trong lọ, đậy kín, đặt nơi khô thoáng, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng mặt trời, thì thời gian bảo quản khoảng 30 ngày.

Khi gia nhiệt hơi nước thẩm thấu vào các tế bào trong vỏ, lôi cuốn tinh dầu bay theo. Nhìn vào đồ thị 4.1 ta thấy, tỷ lệ khối lượng nguyên liệu trên lượng nước nhỏ hay lớn hơn lượng nước tối ưu (tỷ lệ 1/11) đều làm giảm hiệu suất chiết suất. Vì nếu lượng nước quá nhiều thì các thành phần có tính phân cực trong tinh dầu sẽ tan vào trong nước. Còn nếu lượng nước quá ít, lượng hơi nước sinh ra sẽ không đủ để lôi cuốn tinh dầu ra khỏi tế bào. Vậy tỷ lệ nguyên liệu/lượng nước tối ưu mà chúng tôi tìm được là 1/11.

37

Trong quá trình chưng cất tinh dầu vỏ bưởi, chúng tôi gặp một số khó khăn như có lúc lớp tinh dầu trong bộ phận tách tinh dầu xuất hiện những bọt bong bóng nhỏ rồi lớn dần, gây khó khăn cho việc đo thể tích. Nguyên nhân, khi hỗn hợp nguyên liệu và nước sôi mạnh, hơi nước cùng tinh dầu bay lên rất nhanh và nhiều, nên tốc độ ngưng tụ tăng nhanh, số lượng tinh dầu và giọt nước rơi xuống bộ phận tách tinh dầu quá nhiều trong một thời gian ngắn. Nên bề mặt tinh dầu trong bộ phận tách tinh dầu không kịp ổn định. Vì vậy, các giọt nước đã tạo một khoảng trống trong lớp tinh dầu.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Biện pháp khắc phục giảm bớt nhiệt độ trong gian đoạn này.

4.1.3 Thời gian chưng cất tối ưu.

Thời gian chưng cất tối ưu là 80 phút. Sau thời gian này thể tích có tăng nhưng không đáng kể hoặc thể tích giảm. Nguyên nhân thể tích tinh dầu giảm là do khi chưng cất trong thời gian dài, nhiệt độ trong bộ phận tách tinh dầu tăng cao làm cho nhiệt độ tinh dầu bên trong cũng tăng theo. Chính nhiệt độ cao đã làm cho quá trình biến chất của tinh dầu diễn ra, nên một phần tinh dầu bị chuyển hóa thành chất khác.

Hình 4.1: Tinh dầu thành phẩm.

4.2 Kết quả chiết tách pectin từ cùi bưởi trắng.

4.2.1 Ẩm độ của cùi bưởi trắng. Điều kiện tiến hành: Khối lượng cùi bưởi (đã xay nhuyễn) ban đầu: 5g.

38

Nhiệt độ sấy: 105-110OC. Thời gian sấy: 3 giờ. Độ ẩm cùi bưởi được xác định theo công thức (3.1).

Bảng 4.2: Độ ẩm của cùi bưởi.

Khối lượng cùi

bưởi khô ban đầu

bưởi khô sau sấy

Độ ẩm

Stt

(g)

(g)

(%)

1

5

4,63

7,40

2

5

4,6

8,00

3

5

4,61

7,80

Trung bình

5

4,61

7,73

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Khối lượng cùi

Nhận xét: ẩm độ trung bình của cùi bưởi vào khoảng 8%, không cao, nên bảo quản vài tuần vẫn không bị ảnh hưởng.

4.2.2 Kết quả chiết tách pectin.

Khối lượng nguyên liệu: 25 g, nhiệt độ thủy phân là 95oC. Sau quá trình thực hiện, chúng tôi đã tìm ra những kết quả sau.

4.2.2.1 Kết quả chiết tách pectin theo sự ảnh hưởng của pH môi trường.

Các yếu tố cố định: thời gian 45 phút, nhiệt độ 95oC, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1/10.

39

Đồ thị 4.2: Hiệu suất chiết tách pectin theo pH. H (%) 3.50 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

0.50

0.00 0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

4.00

pH

Nhận xét:

Pectin thu được có màu vàng nâu, vị đắng, mùi đường cháy. Nguyên nhân là do trong thành phần mạch chính của pectin còn có các gốc đường rhamnose nằm xen kẻ hay liền kề nhau, pectin còn chứa một lượng nhỏ D-galactose, arabinose (ở những đoạn mạch mở rộng) và một lượng ít hơn fucose và xylose ở những đoạn mạch ngắn.

Do đó, khi ta thủy phân ở nhiệt độ cao thì thành phần đường sẽ gây ra phản ứng caramen hóa.

Hiện tượng caramen hóa là phản ứng của các hợp chất đường diễn ra trong điều kiện không có mặt các acid amin, protein hay hợp chất chứa nitơ, phản ứng này xảy ra trong điều kiện nhiệt độ cao.

Phản ứng caramen xảy ra ở nhiệt độ nóng chảy của đường: glucose (146 – 150o C), fructose (95 – 100oC) saccarose (160-180oC), lactose (223- 252oC). Nhưng còn tuỳ nồng độ đường, pH, thời gian đun nóng, caramen hoá có thể xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn, như saccarose có thể bắt đầu ở 135oC. Pectin trong vỏ ở dạng protopectin không tan trong nước. Dưới tác dụng của acid, nhiệt độ cao, enzyme protopectinase sẽ thủy phân protopectin thành pectin hòa tan.

Nhìn vào đồ thị 4.2, ở các giá trị pH lớn hơn hay bé hơn pH tối ưu thì hiệu suất chiết

40

pectin đều giảm. Do trong môi trường có H+, thì các nhóm OH- của mạch phân tử pectin sẽ liên kết với các H+ tạo thành liên kết hydro nên pectin sẽ hòa tan . Tuy nhiên, khi nồng độ H+ thấp hơn nồng độ OH- thì khả năng hòa tan của pectin trong nước bị hạn chế; đồng thời nếu nồng độ H+ cao, các phân tử pectin tích điện âm sẽ bị trung hòa dễ tạo đông tụ, do đó cản trở khả năng hòa tan của pectin.

Theo đồ thị 4.2 và bảng phụ lục 3.2 (kết quả xử lý thống kê) cho thấy sự khác biệt giữa các pH đến hiệu suất chiết pectin là không đáng kể và tôi tìm được giá trị pH tối

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

ưu là 2.

4.2.2.2 Kết quả chiết tách pectin theo thời gian.

Các yếu tố cố định: pH=2, nhiệt độ 95oC, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1/10. Đồ thị 4.3: Hiệu suất chiết tách pectin theo thời gian.

H (%)

4.50 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00

0

10

20

30

40

50

60

70

thời gian (phút)

Nhận xét: Hiệu suất tách pectin phụ thuộc vào thời gian ta thủy phân. Nếu thời gian thủy phân ngắn thì hàm lượng pectin trong nguyên liệu hòa tan vào trong dung môi không triệt để ta sẽ làm mất đi một lượng pectin đáng kể. Nếu thời gian thủy phân dài thì lượng nước sẽ bay hơi hết, pectin không có môi trường để hòa tan, do đó ta không thu được lượng pectin tối đa. Theo phụ lục 3.4, kết quả xử lý thống kê cho thấy hiệu suất chiết pectin với thời gian 20 hoặc 60 phút và 30, 40, 50 phút thì không khác biệt, nhưng giữa hai

41

nhóm 20, 60 phút và nhóm 30, 40, 50 phút có sự khác biệt rõ ở mức độ tin cậy 95% .

Nhìn vào đồ thị 4.3, khoảng thời gian tối ưu để tách pectin mà chúng tôi tìm được là 50 phút.

4.2.2.3 Kết quả chiết tách pectin theo tỷ lệ nguyên liệu và dung môi.

Các yếu tố cố định: thời gian 50 phút, pH=2, nhiệt độ 95oC.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Đồ thị 4.4: Hiệu suất chiết tách pectin theo tỷ lệ nguyên liệu/dung môi.

H (%) 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00

0

1:11 1

1:13 3

1:12 2

1:14 4

1:15 5

1:166

tỷ lệ nguyên liệu/dung môi

Nhận xét:

Tỷ lệ nguyên liệu và dung môi cũng quyết định hiệu suất chiết tách của pectin.

Nếu lượng dung môi cho vào ít sẽ không đủ môi trường cho pectin hòa tan và trong quá trình thủy phân dung môi bay hơi hết sẽ gây hiện tượng cháy khét nguyên liệu ở đáy thiết bị. Tuy nhiên, lượng dung môi quá nhiều thì kéo dài thời gian để làm nóng hỗn hợp nguyên liệu và dung môi, nên khi đạt thời gian tối ưu mà lượng pectin hòa tan vào dung môi chưa triệt để, do đó ta chỉ thu được ít pectin; đồng thời, lượng dung môi nhiều đồng nghĩa với nồng độ H+ cao, các phân tử pectin tích điện âm sẽ bị trung hòa dễ tạo đông tụ, do đó cản trở khả năng hòa tan của pectin.

42

Qua kết quả xử lý thống kê (phụ lục 3.6) và đồ thị 4.4 tôi tìm được tỷ lệ nguyên liệu trên dung môi thích hợp cho hiệu suất chiết pectin cao nhất là 1/14.

Những khó khăn chúng tôi gặp phải trong quá trình tách pectin, đó là hiện tượng cháy khét ở đáy thiết bị. Nguyên nhân là do lượng dung môi ít, trong quá trình thủy phân thì dung môi bay hơi, pectin tạo gel trong thành phần pectin có chứa các gốc đường nên gây khét. Biện pháp khắc phục, cho tỷ lệ dung môi thích hợp, giảm nhiệt độ và khuấy nguyên liệu liên tục. Một khó khăn nữa là hiện tượng trào cả khối nguyên

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

liệu lên thành miệng thiết bị tạo khoảng trống ở đáy. Nguyên nhân do khi dung môi bay hơi gần hết, nguyên liệu liên kết thành khối, lượng dung môi còn lại không thể bay hơi, dưới tác dụng của nhiệt độ cao gây ra áp suất bên dưới khối nguyên liệu nên đẩy cả khối lên. Biện pháp khắc phục là giảm nhiệt độ và khuấy nguyên liệu liên tục để tạo không gian cho hơi thoát ra trong giai đoạn này.

Hình 4.2: Pectin thành phẩm

43

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T Hình 4.3: Ngâm và thủy phân cùi bưởi.

Hình 4.4: Kết tủa pectin.

44

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T Hình 4.5: Pectin sau khi sấy.

4.3 Kết quả định lượng pectin thu hồi.

Để định lượng pectin ta chiết tách ta tiến hành thí nghiệm đã nêu ở phần 3.3, thí nghiệm được lập lại 3 lần và có các kết quả sau: Bảng 4.3: Kết quả định lượng pectin thu hồi.

Lần

Khối lượng (g)

1

5,05

2

5,18

3

5,29

Trung bình

5,17

Nhận xét:

Pectin hòa tan khi bị tác dụng của chất kiềm loãng hoặc của enzyme pectaza sẽ giải phóng nhóm methoxy dưới dạng rượu metylic và polysaccarit còn lại khi đó được gọi là acid pectic tự do, nghĩa là acid polygalacturonic. Acid pectic có thể tao nên dạng muối canxi pectat, chất này có thể chuyển thành dạng kết tủa dễ dàng, do đó được dùng để định lượng các chất pectin.

45

Chương 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Qua quá trình thực hiện đề tài chúng tôi có những kết luận như sau: Đối với chưng cất tinh dầu vỏ bưởi: phương pháp chưng cất cổ điển, tỷ lệ nguyên liệu và dung môi tối ưu là 1/11, thời gian chưng cất tối ưu là 80 phút ở 80oC. Đối với chiết tách pectin từ cùi bưởi:  pH tối ưu là 2, nhiệt độ 95oC.

 Thời gian tối ưu là 50 phút, nhiệt độ 95oC.

 Tỷ lệ nguyên liệu và dung môi tối ưu là 1/14.

5.2 Kiến nghị

Qua quá trình thực hiện đề tài chúng tôi có những kiến nghị như sau: Quá trình chiết rút tinh dầu:

 Cần tiến hành phân tích sắc kí, đo tính chất vật lý ( năng suất quay cực, chỉ số ester hóa, chỉ số khúc xạ...) của tinh dầu bưởi. Do điều kiện hạn chế nên chúng tôi chưa thực hiện được.  Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình chưng cất.  Khảo sát ảnh hưởng của giống bưởi lên hiệu suất chưng cất.

Quá trình chiết tách pectin:  Tuy pectin thu được khá lớn nhưng vẫn còn lẫn một vài chất hòa tan nên làm cho cấu trúc không tốt, kém chất lượng. Cần có phương pháp tinh sạch pectin.

46

 Khảo sát ảnh hưởng của giống bưởi lên hiệu suất chiết.  Khi tiến hành cô đặc pectin có màu đậm hơn. Vì thời gian nghiên cứu có hạn nên chúng tôi không thể nghiên cứu thêm để tìm ra biện pháp khắc phục hiện tượng

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

trên.

47

TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Vương Ngọc Chính_ Hương liệu mỹ phẩm, NXB đại học Quốc Gia TP.HCM. 2. Hồ Thị Thu Hà_ Khóa luận tốt nghiệp “ Nghiên cứu chiết xuất và chế biến hỗn hợp gia vị nhục đậu khấu, cari, nghệ”_ ĐH Nông Lâm TPHCM. 3. Vũ Ngọc Lộ. Những cây tinh dầu Việt Nam, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

4. Lê Ngọc Thạch. Tinh dầu, NXB đại học Quốc Gia TP.HCM 5. Diệp Thanh Tùng_Khóa luận tốt nghiệp “Nghiên cứu quy trính sản xuất mứt đông chanh dây- Tận dụng pectin từ vỏ quả”_ĐH Nông Lâm TPHCM.

6. Trương Vĩnh, 2007. Thống kê ứng dụng và phương pháp thí nghiệm. Trường đại học Nông Lâm TP.HCM. Các trang web:

http://vi.wikipedia.org/wiki/M%E1%BB%A9t

http://www.datviet.com/threads/131221-B%C6%B0%C6%A1i-co-tac-dungg%E1%BB%89-(grape-fruit)

http://www.datviet.com/threads/131221-B%C6%B0%C6%A1i-co-tac-dungg%E1%BB%89-(grape-fruit)

48

PHỤ LỤC Phụ lục 1:Số liệu chưng cất tinh dầu vỏ bưởi bằng phương pháp chưng cất cổ điển. tỷ lệ

1:08

1:09 lần

lần

lần

TB

1

2

TB

1

2

0.13

0.19

0.13

0.25

0.19

0.25

0.50

0.50

1.00

0.75

0.88

0.63

1:11

thời

lần

lần

lần

lần

gian

1

2

TB

1

2

5

0.25

0.25

0.25

0.38

10

0.50

0.63

0.63

0.63

20

0.63

0.88

0.75

1.25

1.00

1.13

0.88

1.00

0.94

0.88

1.00

30

1.00

1.25

1.13

1.38

1.25

1.31

1.00

1.25

1.13

1.38

40

1.13

1.38

1.25

1.50

1.63

1.56

1.63

1.75

1.69

50

1.25

1.50

1.38

1.63

1.75

1.69

1.75

1.88

60

1.38

1.75

1.56

1.75

1.88

1.81

1.88

70

1.50

1.75

1.63

2.00

2.00

2.00

80

1.63

1.88

1.75

2.00

2.00

90

1.63

1.88

1.75

1.88

2.00

100

1.63

1.88

1.75

1:12 lần

lần

TB

1

2

TB

0.50

0.44

0.38

0.50

0.44

0.75

0.69

1.00

0.75

0.88

0.94

1.13

1.00

1.06

1.38

1.38

1.38

1.38

1.38

1.63

1.63

1.63

1.50

1.63

1.56

1.81

1.75

1.75

1.75

1.63

1.75

1.69

2.00

1.94

1.88

2.00

1.94

1.63

1.75

1.69

1.88

2.00

1.94

2.00

2.13

2.06

1.75

1.88

1.81

2.00

2.00

2.06

2.03

2.13

2.19

2.16

1.88

1.88

1.88

1.94

2.00

2.00

2.00

2.13

2.19

2.16

1.88

1.88

1.88

1.88

2.00

1.94

2.00

2.06

2.03

1.75

1.75

1.75

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

lần

1:10

Phụ lục 2: Số liệu chiết tách pectin

2.1 Số liệu chiết tách pectin theo pH lần 1 2 Trung bình Hiệu suất (%)

1.50 0.59 0.84 0.72

2.00 0.88 0.68 0.78

pH 2.50 0.54 0.72 0.63

2.86

3.12

2.52

3.00 0.71 0.53 0.62

3.50 0.42 0.59 0.51

2.48

2.03

20 0.48 0.70 0.59

Thời gian (phút) 30 40 50 0.90 1.04 1.05 0.84 0.94 0.95 0.87 0.99 1.00

60 0.44 0.56 0.50

2.36

3.48

2.00

2.2 Số liệu chiết tách pectin theo thời gian. lần 1 2 Trung bình Hiệu suất (%)

49

3.97

4.00

2.3 Số liệu chiết tách pectin theo tỷ lệ nguyên liệu trên dung môi. lần 1 2 Trung bình Hiệu suất (%)

1:11 1.03 1.12 1.08

1:12 1.28 1.23 1.26

tỷ lệ 1:13 1.41 1.46 1.43

4.31

5.03

5.73

1:14 1.58 1.48 1.53

1:15 1.33 1.05 1.19

6.12

4.77

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Phụ lục 3: Bảng phân tích ANOVA cho kết quả chiết pectin.

3.1 Bảng phân tích ANOVA cho kết quả chiết pectin theo pH.

One-Way Analysis of Variance -------------------------------------------------------------------------------Data: PH.data Level codes: PH.pH Labels:

Means plot: LSD

Confidence level: 95

Range test: LSD

Analysis of variance -------------------------------------------------------------------------------Source of variation Sum of Squares d.f.

Mean square F-ratio Sig. level -------------------------------------------------------------------------------Between groups .0869000 4 .0217250 1.107 .4452 Within groups .0981000 5 .0196200 -------------------------------------------------------------------------------Total (corrected) .1850000 9 0 missing value(s) have been excluded.

50

3.2 Bảng so sánh về hiệu suất chiết pectin theo pH. Multiple range analysis for PH.data by PH.pH

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

-------------------------------------------------------------------------------Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------3.5 2 .5050000 X 3 2 .6200000 X 2.5 2 .6300000 X 1.5 2 .7150000 X 2 2 .7800000 X -------------------------------------------------------------------------------contrast difference limits 1.5 - 2 -0.06500 0.36018 1.5 - 2.5 0.08500 0.36018 1.5 - 3 0.09500 0.36018 1.5 - 3.5 0.21000 0.36018 2 - 2.5 0.15000 0.36018 2 - 3 0.16000 0.36018 2 - 3.5 0.27500 0.36018 2.5 - 3 0.01000 0.36018 * denotes a statistically significant difference.

3.3 Bảng phân tích ANOVA cho kết quả chiết pectin theo thời gian.

One-Way Analysis of Variance -------------------------------------------------------------------------------Data: THOIGIAN.data Level codes: THOIGIAN.thoigian Labels:

Means plot: LSD

Confidence level: 95

Range test: LSD

Analysis of variance -------------------------------------------------------------------------------Source of variation Sum of Squares d.f.

Mean square F-ratio Sig. level -------------------------------------------------------------------------------Between groups .4292000 4 .1073000 12.419 .0083 Within groups .0432000 5 .0086400 -------------------------------------------------------------------------------Total (corrected) .4724000 9 0 missing value(s) have been excluded.

51

3.4 Bảng so sánh về hiệu suất chiết pectin theo thời gian

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Multiple range analysis for THOIGIAN.data by THOIGIAN.thoigian -------------------------------------------------------------------------------Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------60 2 .5000000 X 20 2 .5900000 X 30 2 .8700000 X 40 2 .9900000 X 50 2 1.0000000 X -------------------------------------------------------------------------------contrast difference limits 20 - 30 -0.28000 0.23902 * 20 - 40 -0.40000 0.23902 * 20 - 50 -0.41000 0.23902 * 20 - 60 0.09000 0.23902 30 - 40 -0.12000 0.23902 30 - 50 -0.13000 0.23902 30 - 60 0.37000 0.23902 * 40 - 50 -0.01000 0.23902 * denotes a statistically significant difference.

3.5 Bảng phân tích ANOVA cho kết quả chiết pectin theo tỷ lệ.

One-Way Analysis of Variance -------------------------------------------------------------------------------Data: TYLE.data Level codes: TYLE.Tyle Labels:

Means plot: LSD

Confidence level: 95

Range test: LSD

Analysis of variance -------------------------------------------------------------------------------Source of variation Sum of Squares d.f.

Mean square F-ratio Sig. level -------------------------------------------------------------------------------Between groups .2716600 4 .0679150 6.691 .0305 Within groups .0507500 5 .0101500 -------------------------------------------------------------------------------Total (corrected) .3224100 9 0 missing value(s) have been excluded.

52

3.6 Bảng so sánh về hiệu suất chiết pectin theo tỷ lệ nguyên liệu trên dung môi.

D ẠY da K y k ÈM em Q qu UY yn N ho H nb ƠN us O in F es F s@ ICI gm AL ai ST l.c &G om T

Multiple range analysis for TYLE.data by TYLE.Tyle -------------------------------------------------------------------------------Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------1:11 2 1.0750000 X 1:15 2 1.1900000 XX 1:12 2 1.2550000 XX 1:13 2 1.4350000 XX 1:14 2 1.5300000 X -------------------------------------------------------------------------------contrast difference limits 1:11 - 1:12 -0.18000 0.25906 1:11 - 1:13 -0.36000 0.25906 * 1:11 - 1:14 -0.45500 0.25906 * 1:11 - 1:15 -0.11500 0.25906 1:12 - 1:13 -0.18000 0.25906 1:12 - 1:14 -0.27500 0.25906 * 1:12 - 1:15 0.06500 0.25906 1:13 - 1:14 -0.09500 0.25906  denotes a statistically significant difference.

53