Nghiên cứu biến tính vật liệu hấp phụ từ nguyên liệu chứa xenlulozo để tách và xác định chì

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

Sinh viên

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Đỗ Đức Hiếu

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Do hạn chế về thời gian, điều kiện cũng như trình độ hiểu biết nên đề tài nghiên cứu này không tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận được sự chỉ bảo, đóng góp của các thầy, các cô để bản báo cáo được hoàn thiện hơn.

Em xin chân thành cảm ơn!

Phú Thọ, Ngày tháng năm 2017

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

đỡ, động viên và khích lệ em vượt qua mọi khó khăn trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

khóa luận này.

Qua đây em cũng xin gữi lời cảm ơn tới các thầy, cô giáo trong khoa Kỹ thuật phân tích, trường Đại học Công nghiệp Việt Trì, cùng các thầy, cô giáo đã tận tình chỉ bảo, dạy dỗ em trong suốt 4 năm học vừa qua.

Cuối cùng em xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè đã nhiệt tình giúp

N

LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy giáo TS.Đặng Ngọc Định, người đã trực tiếp hướng dẫn em trong quá trình hoàn thành bài

i

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

ÁN

-L

Ý

…………………………………………………………………………………. …………………………………………………………………………………

TO

…………………………………………………………………………………

Phú Thọ, ngày……tháng……năm 2017

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

…………….…………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………….……………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ……………………………………………….………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

N

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

D

IỄ N

Đ

ÀN

GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký và ghi rõ họ tên)

ii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

ÁN

-L

Ý

………………………………………………………………………………….

Phú Thọ, ngày……tháng……năm 2017

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN (Ký và ghi rõ họ tên)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

…………….…………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………….……………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ……………………………………………….………………………………… ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

N

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN ………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………

iii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

ÀN

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN ................................................................................................. i DANH MỤC BẢNG ..................................................................................... vi DANH MỤC HÌNH ..................................................................................... vii MỞ ĐẦU ....................................................................................................... 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CHÌ ............................................................ 3 1.1. Trạng thái thiên nhiên [12] ................................................................... 3 1.2. Tính chất vật lí [12] .............................................................................. 3 1.3. Tính chất hóa học [12] .......................................................................... 3 1.4. Vai trò sinh học của chì [6]................................................................... 5 1.5. Tình trạng ô nhiễm chì. ........................................................................ 6 1.5.1. Nguy cơ ô nhiễm chì trong các đối tượng môi trường [6] ............... 6 1.5.2. Một số nguồn gây ô nhiễm chì [6] .................................................. 8 1.6. Các phương pháp xác định chì.............................................................. 9 1.6.1. Các phương pháp hoá học. ............................................................. 9 1.6.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [2] ..................................... 9 1.6.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [2] ........................................ 10 1.6.2. Các phương pháp phân tích công cụ. ............................................ 10 1.6.2.1. Các phương pháp điện hoá [3, 8] ........................................... 10 1.6.2.2. Các phương pháp quang phổ .................................................. 11 1.7. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng. ... 13 1.7.1. Phương pháp cộng kết [10] ........................................................... 13 1.7.2. Phương pháp chiết lỏng – lỏng [10] .............................................. 14 1.7.3. Phương pháp chiết pha rắn [10] .................................................... 15 1.7.3.1. Định nghĩa về chiết pha rắn. .................................................. 15 1.7.3.2. Các cơ chế chiết pha rắn ........................................................ 15 1.7.3.3. Các bước chính trong kỹ thuật thực hiện chiết pha rắn: ......... 17 1.8. Một số vật liệu hấp phụ có nguồn gốc tự nhiên................................... 18 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM .................................................................... 19 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu........................................................ 19 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu. .................................................................... 19 2.1.2. Đối tượng nghiên cứu. .................................................................. 19 2.1.3. Nội dung nghiên cứu. ................................................................... 19 2.2. Phương pháp nghiên cứu. ................................................................... 20 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu khả năng hấp phụ. ................................. 20 2.2.2. Tính toán các đại lượng. ............................................................... 20

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

iv

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

IỄ N

Đ

ÀN

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

2.2.3. Phương pháp nghiên cứu xác định hàm lượng chất. ...................... 21 2.2.3.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp. .......................................... 21 2.2.3.2. Nguyên tắc.............................................................................. 21 2.3. Dụng cụ và hóa chất. .......................................................................... 21 2.3.1. Dụng cụ - thiết bị .......................................................................... 21 2.3.2. Hóa chất. ...................................................................................... 22 2.4. Điều chế vật liệu................................................................................. 22 2.4.1. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch axit H2SO4.............................. 22 2.4.2. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch kiềm NaOH ............................ 22 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................ 23 3.1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định hàm lượng Pb bằng phương pháp chiết trắc quang.................................................................... 23 3.1.1. Khảo sát bước sóng ...................................................................... 23 3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH .......................................................... 24 3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử ...................................... 25 3.1.4. Khảo sát thời gian bền màu của phức. .......................................... 26 3.1.5. Khoảng nồng độ tuyến tính........................................................... 27 3.1.6. Xây dựng đường chuẩn................................................................. 28 3.2. Khảo sát các điều kiện hấp phụ chì lên vật liệu chứa xenlulozo (vỏ trấu) theo phương pháp tĩnh ............................................................................... 31 3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vỏ trấu .... 31 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ ................................... 32 3.3. Khảo sát các điều kiện hấp phụ chì lên vật liệu chứa xenlulozo (vỏ trấu) theo phương pháp động ............................................................................. 34 3.3.1. Chuẩn bị cột chiết pha rắn ............................................................ 34 3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu ....................................... 34 3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải.............................. 34 3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải ........................................ 35 3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải...................... 36 3.4. Đánh giá độ lặp của phương pháp....................................................... 37 3.5. Xử lí mẫu giả...................................................................................... 38 3.6. Xử lý mẫu thực. .................................................................................. 39 KẾT LUẬN.................................................................................................. 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................ 42

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

v

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

DANH MỤC BẢNG

Ơ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Bảng 3.20: Kết quả xử lý mẫu thực. .........................................................................40 Bảng 3.21. Kết quả phân tích sau khi tách qua cột chiết ..........................................40

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Bảng 3.9. Kết quả xử lý số liệu đối với mẫu giả.......................................................30 Bảng 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hưởng pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu .....31 Bảng 3.11. Kết quả khảo sát ảnh hưởng củathời gian lắc đến dung lượng hấp phụ của vật liệu RHK và RHA ........................................................................................33 Bảng 3.12. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu...................................34 Bảng 3.13. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải .........................35 Bảng 3.14. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải ....................................35 Bảng 3.15. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải ..................................36 Bảng 3.16. Điều kiện tối ưu hấp phụ Pb2+ trên vật liệu RHA theo...........................37 phương pháp động ....................................................................................................37 Bảng 3.17. Kết quả đánh giá độ lặp của phương pháp .............................................38 Bảng 3.18: Kết quả xử lý mẫu giả ............................................................................38 Bảng 3.19: Kết quả xác định Pb2+ trong mẫu thực bằng phương pháp thêm chuẩn 39

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.7. Kết quả xây dựng đường chuẩn ...............................................................28 Bảng 3.8. Kết quả đo mẫu giả...................................................................................29

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát giá trị pH ứng với mỗi giá trị A ....................................25 Bảng 3.3. Kết quả khảo sát lượng thuốc thử.............................................................25 Bảng 3.4. Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức chì đithizonat ...................26 Bảng 3.5. Các điều kiện tối ưu xác định Pb2+ bằng phương pháp trắc quang ..........27 Bảng 3.̉6̉ . Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Pb2+ ..........................................27

N

Bảng 3.1. Kết quả khảo sát bước sóng với mẫu trắng là nước .................................23

vi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

Hình 3.12. Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải .....................................37

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Hình 3.9. Đồ thị khảo sát ảnh huởng của tốc độ nạp mẫu ........................................34 Hình 3.10. Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải ............................35 Hình 3.11. Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải .......................................36

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Hình 3.7. Đồ thị ảnh hưởng của pH tới khả năng hấp phụ chì lên vật liệu ..............32 Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào thời gian ...........33

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

Hình 3.1. Đồ thị khảo sát bước sóng với mẫu trắng là nước cất ..............................24 Hình 3.2. Đồ thị khảo sát sự phụ thuộc của giá trị A vào pH ...................................25 Hình 3.3. Đồ thị khảo sát lượng thuốc thử................................................................26 Hình 3.4. Khảo sát thời gian bền màu của phức .......................................................26 Hình 3.5. Đồ thị khảo sát sự phụ thuộc của A vào nồng độ Pb2+ .............................28 Hình 3.6. Đường chuẩn của Pb2+ ..............................................................................29

N

DANH MỤC HÌNH

vii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

TR ẦN

H Ư

ở nước ta, ngay cả ở những thành phố lớn. Những mặt hàng này có nguy cơ nhiễm chì cao.Người tiêu dùng rất khó kiểm soát về chất lượng, nên cần có sự

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

tham gia của các nhà chuyên môn để cung cấp thông tin cho người tiêu dùng. Để có thông tin chính xác về nồng độ của chúng, hiện nay có nhiều công cụ phân tích như: Sắc kí khí (GC), các phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử (HG- AAS, GF-AAS), phương pháp cảm ứng cao tần plasma kết hợp với phổ phát xạ (ICP- AES) hay phổ khối (ICP-MS). Khó khăn lớn trong việc phân tích hàm lượng vết là ảnhhưởng của thành phần nền dung dịch mẫu. Để có kết quả chính xác người ta cần phải tách chất cần phân tích ra khỏi các ion gây cản trở trước khi xác định.Trong khi đó hầu hết các phòng

ÁN

-L

thí nghiệm của Việt Nam còn thiếu thốn, các thiết bị phân tích chủ yếu có độ nhạy thấp. Do đó cần phải tách và làm giàu chất phân tích lên khoảng giới hạn

TO ÀN Đ

IỄ N D

phát hiện của thiết bị đo. Việc tách và làm giàu chì trong một số đối tượng môi trường là rất cần thiết.

Có rất nhiều kỹ thuật làm giàu chất phân tích như: phương pháp cộng kết, chiết lỏng-lỏng, điện phân, chiết pha rắn, chiết điểm mù, chiết giọt đơn, ...

Trong các kĩ thuật này, kĩ thuật chiết pha rắn là kỹ thuật được sử dụng phổ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

cứu chữa kịp thời.

Một trong những vấn đề nữa là các thực phẩm, mỹ phẩm không rõ nguồn gốc xuất xứ, hàng nhái, hàng giả đang bày bán tràn lan trên thị trường

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

(WHO), việc sử dụng nguồn nước nhiễm một lượng chì lớn và trong thời gian dài có thể khiến một người bị nhiễm độc, thậm chí tử vong nếu không được

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

Tình trạng môi trường bị ô nhiếm bởi các hóa chất độc hại nói chung và ô nhiễm kim loại nặng nói riêng là vấn đề cấp thiết hiện nay. Trong đó ô nhiễm chì đang là mối lo ngại lớn của xã hội. Chì có khả năng xâm nhập, tích lũy vào trong cơ thể con người qua nhiều con đường khác nhau như thông qua hô hấp, ăn uống. Chì khi thâm nhập vào cơ thể với một lượng rất nhỏ cũng gây ra ảnh hưởng lớn tới sức khỏe con người. Theo Tổ chức Y tế Thế giới

N

MỞ ĐẦU

biến nhất với các ưu điểm như đơn giản, có hệ số làm giàu cao và khả năng tự động hóa. Yếu tố quan trọng nhất quyết định hiệu quả làm việc của cột chiết pha rắn là vật liệu dùng làm pha tĩnh. Nhiều loại vật liệu pha tĩnh như silic, than hoạt tính, các loại vật liệu polyme, đá ong biến tính, các phụ phẩm trong 1

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

sản xuất nông nghiệp như bã mía, lõi ngô, chitin, chitosan, vỏ trấu... đã được

Ơ H

N

được sự quan tâm của các nhà khoa học do đây là các vật liệu rất sẵn có, dễ tìm, giá thành rẻ và thân thiện với môi trường.

Xuất phát từ ý nghĩa quan trọng đó em chọn đề tài khóa luận là:

N

nghiên cứu, biến tính để tách, làm giàu lượng vết các ion kim loại. Trong đó, nguyên liệu chứa xenlulozo biến tính đang là đối tượng nghiên cứu thu hút

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

“Nghiên cứu biến tính vật liệu hấp phụ từ nguyên liệu chứa xenlulozo để tách và xác định chì”

2

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CHÌ

Ơ H

Pb

11,34

Tnc (0C)

Ts (0C)

Độ dẫn điện

NL ion hoá bậc1 (eV)

327,43

1725

0,083

7,42

-L

Ý

-H

Ó

A

Tỷ khối (g/cm3)

ÁN

1.3. Tính chất hóa học [12] * Đơn chất Trong phân nhóm chính nhóm IV, Pb thể hiện rõ rệt nhất tính kim loại. Ở điều kiện thường, Pb bị oxy hoá bởi O2 không khí tạo thành ớp oxit màu xám xanh bao bọc trên bề mặt bảo vệ cho Pb không tiếp tục bị oxy hoá nữa.

2Pb + O2 = 2PbO Pb có khả năng tương tác với các nguyên tố halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác :

TO ÀN Đ

IỄ N D

Kim loại

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

1.2. Tính chất vật lí [12] Pb là kim loại có màu xám thẫm, có cấu trúc lập phương tâm diện điển hình đối với kim loại. Pb cũng có tính dễ dát mỏng, mềm, dễ uốn và tỷ trọng cao nhưng nhiệt độ nóng chảy, độ bền, tính đàn hồi và độ dẫn điện thấp.Tính chất vật lý nổi bật của chì là có khả năng bôi trơn cao. Chì và các hợp chất của chì đều rất độc.

Một số hằng số vật lý quan trọng của Cu và Pb :

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Đ ẠO

Khoáng vật quan trọng nhất của Pb là galen (PbS), các khoáng vật khác là cerusit (PbCO3) , anglesit (PbSO4) và pyromophit (Pb5Cl(PO4)3) . Để điều chế Pb ,người ta chuyển galen PbS thành PbO rồi khử bằng C.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

tổng số nguyên tử của vỏ trái đất. Trong thiên nhiên hiếm gặp Pb ở dạng nguyên chất mà thường thấy ở dạng sunfua, cacbonat, photphat hoặc clorua.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

nhóm chính nhóm IV, chu kỳ 6 và có khối lượng nguyên tử là 207,21 .

Chì (Pb) là kim loại được con người biết đến và sử dụng từ rất xa xưa, khoảng 3000 năm trước Công nguyên.

Chì là nguyên tố phân bố khá rộng rãi trong thiên nhiên ở dạng kết hợp với các kim loại khác, đặc biệt là với Ag và Zn .Trữ lượng của Pb là 10-4%

N

1.1. Trạng thái thiên nhiên [12] Trong bảng HTTH các nguyên tố hoá học, Pb có số thứ tự 82 thuộc phân

Pb + X2 = PbX2

3

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Pb chỉ tương tác ở trên bề mặt với dung dịch axit HCl loãng và axit

Ơ

TR ẦN

* Hợp chất Chì thường tồn tại trong các hợp chất ở mức oxy hoá +2 và +4. Ngược lại với các nguyên tố khác trong phân nhóm IV, trạng thái oxy hoá đặc trưng

10 00

B

nhất của chì là các hợp chất Pb(II) .

Hidrua của chì là PbH4 ,kém bền và chỉ tồn tại ở nhiệt độ thấp .

-L

Ý

-H

Ó

A

Pb tạo nên hai loại oxit chính là chì monoxit PbO và dioxit PbO2 .PbO ít tan trong nước nhưng dễ tan trong các axit và trong kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí ở 4500C, Pb chuyển thành Pb3O4 .

PbO2 kém hoạt động về mặt hoá học, không tan trong nước. PbO2 có tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm dễ dàng hơn trong axit. Khi tan trong dung

ÁN

TO ÀN Đ

IỄ N D

dịch kiềm, nó tạo nên hợp chất hidroxo kiểu M2[Pb(OH)6] : PbO2 + 2KOH + 2H2O = K2[Pb(OH)6] PbO2 có màu nâu đen, khi đun nóng mất dần oxi tạo thành các oxit trong đó Pb có số oxy hoá thấp hơn : PbO2 290-3200C Pb2O3 390-4200C Pb3O4 530-5500C PbO (nâu đen) (vàng đỏ) (đỏ) (vàng) PbO2 có thể bị khử dễ dàng bởi C, CO, H2 đến kim loại. Tính oxy hoá rất đặc trưng đối với PbO2 , nó là một trong những chất oxy hoá mạnh thường

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Khi có mặt O2 , Pb có thể tan trong axit acetic, một số axit hữu cơ khác : 2Pb + 4CH3COOH + O2 = 2Pb(CH3COO)2 + 2H2O và có thể tương tác với nước : 2Pb + O2 + H2O = 2Pb(OH)2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Pb + 2KOH + 2H2O = K2[Pb(OH)4] + H2↑

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Pb có thể tương tác với dung dịch kiềm khi đun nóng và giải phóng H2 :

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan theo phản ứng : PbCl2 + 2HCl = H2PbCl4 và PbSO4 + H2SO4 = Pb(HSO4)2 Với axit HNO3 ở bất kỳ nồng độ nào, Pb cũng phản ứng với vai trò một kim loại và tạo thành Pb(NO3)2.Trong axit HCl đặc, Pb phản ứng cho H2PbCl4 và H2PbCl3 .

N

H2SO4 dưới 80% vì bị bao bởi một lớp muối khó tan PbCl2 và PbSO4 nhưng với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, Pb có thể tan vì muối khó tan của

dùng. Những chất dễ cháy như S, P khi nghiền với bột PbO2 sẽ bốc cháy, do đó PbO2 được dùng làm một thành phần của thuốc diêm.

4

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Khi tương tác với axit H2SO4 đậm đặc, PbO2 giải phóng O2; với HCl,

Ơ

-H

Ó

A

1.4. Vai trò sinh học của chì [5, 6] Khó có thể kể hết công dụng của Pb trong công nghệ và đời sống con người, nhưng về mặt sinh học, Pb thuộc vào loại chất độc nổi tiếng nhất và trong số những chất độc hiện nay, nó cũng đóng một vai trò đáng kể. Pb và

ÁN

-L

Ý

các hợp chất của Pb đều độc đối với người và động thực vật nếu vượt quá ngưỡng cho phép. Bình thường con người tiếp nhận hàng ngày 0,1-0,2 mg Pb

TO ÀN Đ

IỄ N D

không hại từ các nguồn không khí, nước và thực phẩm nhiễm nhẹ chì, nhưng nếu tiếp nhận lâu dài 1 mg/ngày sẽ bị nhiễm độc chì mãn tính và nếu hấp thu 1 gam Pb một lần có thể dẫn đến tử vong .

Khi xâm nhập vào cơ thể, Pb tập trung chủ yếu ở xương, người ta tính rằng có tới 94-95% Pb của cơ thể tập trung ở xương, tại đây Pb tương tác với photphat trong xương rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể và thể hiện độc tính của nó. Ngoài ra Pb còn ngưng đọng ở gan, lá lách, thận,... Chì phá huỷ quá trình tổng hợp hemoglobin và các sắc tố cần thiết khác trong máu như cytochrom, cản trở sự tổng hợp nhân hem và tích luỹ trong các tế bào hồng

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Hidroxit Pb(OH)2 là kết tủa màu trắng ít tan trong nước. Khi đun nóng, nó bị mất nước tạo thành oxit PbO. Pb(OH)2 cũng có tính chất lưỡng tính, nó có khả năng tác dụng với cả axit và kiềm. Khi tan trong dung dịch kiềm mạnh, Pb(OH)2 tạo nên muối hidroxo plombit : Pb(OH)2 + 2KOH = 3K2[Pb(OH)4] Có hai loại halogenua chính của chì là PbCl2 và PbCl4 .

Sunfua chì PbS có màu đen, không tan trong nước và dung dịch axit loãng nhưng tan trong axit HNO3 và HCl đậm đặc : 3PbS + 8HNO3 = 3PbSO4 + 8NO + 4H2O

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Nhờ khả năng oxy hoá mạnh, người ta sử dụng PbO2 để chế tạo ra ắc quy chì .

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

PbO2 + 4HCl = PbCl2 + 2H2O + Cl2 Trong môi trường axit đậm đặc, nó oxy hoá Mn(II) thành Mn(VII), trong môi trường kiềm mạnh, oxy hoá Cr(III) thành Cr(VI) : 5PbO2 + 2MnSO4 + 6HNO3 = 2HMnO4 + 3Pb(NO3)2 + 2PbSO4 + 2H2O 3PbO2 + 2Cr(OH)3 + 10KOH = 2K2CrO4 + 3K2[Pb(OH)4] + 2H2O

N

giải phóng Cl2 : 2PbO2 + 2H2SO4 = 2PbSO4 + 2H2O + O2

5

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

cầu, làm giảm thời gian sống của hồng cầu, do đó làm tăng chứng thiếu máu,

Ơ

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

1.5. Tình trạng ô nhiễm chì 1.5.1. Nguy cơ ô nhiễm chì trong các đối tượng môi trường [6, 9] Kim loại nặng chì ở dạng muối như axetat chì, cacbonat chì... rất nguy hiểm bởi độc tính của chúng rất cao. Ngoài việc dùng các muối chì để tạo ra

TO ÀN Đ

IỄ N D

các màu đẹp trong pha sơn, pha xăng dầu, dùng làm chất màu trong công nghiệp sứ, nhuộm giấy màu, chì còn được dùng để hàn các lon đựng đồ hộp.

Chì khác các kim loại khác ở chỗ nó có mặt trong tất cả các đại dương trên thế giới với hàm lượng cao. Từ 1961, người ta nhận thấy hàm lượng chì trong nước biển đã đạt tới mức độ cao do hoạt động công nghiệp, giao thông vận tải của con người và gây ô nhiễm cho hệ động - thực vật biển. Chẳng hạn năm 1986, khi tiến hành phân tích các loại hàu, tôm, ốc, sò ở biển Hồng Kông, Trung Quốc đã phát hiện thấy chì, thuỷ ngân,thiếc, antimon tăng lên liên tục trong các loài hải sản đó (hàm lượng chì cao nhất ở tôm cua, cá đối và

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

của thận và ảnh hưởng đến não.

Cách đây không lâu, Slipkocter đã chứng minh sự suy giảm trí tuệ do bị tích tụ Pb trong cơ thể. Nghiên cứu hàm lượng Pb trong răng sữa ở trẻ em, ông thấy rằng, những đứa trẻ trong răng sữa có nhiều Pb có chỉ số IQ giảm mạnh và kỹ năng ngôn ngữ kém phát triển. Nhiễm độc Pb làm cho hệ thần kinh luôn căng thẳng, phạm tội và sự rối loạn trong tập trung chú ý ở trẻ em từ 7-11 tuổi.

Pb còn gây ảnh hưởng xấu đến môi trường và sức khoẻ do hợp chất ankyl-chì được cho vào xăng ôtô, xe máy với vai trò làm chất chống kích nổ mà tính độc hại cao của nó với con người gần đây mới phát hiện ra, vì thế hiện nay trên thế giới người ta không dùng xăng pha chì.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

>0,8 ppm) có thể gây nên thiếu máu do thiếu hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu nằm trong khoảng 0,5 - 0,8 ppm sẽ gây ra sự rối loạn chức năng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

Chì đặc biệt độc hại đối với não và thận, hệ thống sinh sản và hệ thống tim mạch của con người. Nhiễm độc chì sẽ dẫn đến những ảnh hưởng có hại tới chức năng của trí óc, thận, gây vô sinh, sẩy thai và tăng huyết áp. Khi hàm lượng Pb trong máu khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử dụng O2 để oxy hoá glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, ở nồng độ cao hơn (

N

gây đau bụng, hoa mắt choáng váng. Nhiễm độc Pb mãn tính gây nên những cơn đau bụng ở người lớn và bệnh viêm não ở trẻ em.

6

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

vẹm). Điều đó khiến người ta lo ngại khả năng gây nhiễm độc cho người bởi

Ơ H

ÁN

-L

Ý

môi trường không khí ở dạng các hợp chất vô cơ như oxit, nitrat, sulfat.Chì tetraetyl trong xăng qua quá trình đốt cháy ở các động cơ đốt trong bị chuyển

TO ÀN Đ

IỄ N D

một phần thành các muối vô cơ như các halide, hidroxit, oxit và một phần nhỏ cacbonat, sulfat.Ngoài ra, tetraetyl được phát thải ra ngoài không khí sẽ bị phân hủy dần dần, trước tiên tạo thành các ion chì hữu cơ, cuối cùng tạo thành các hợp chất chì vô cơ.Như vậy, chì trong không khí tồn tại chủ yếu dưới dạng các hợp chất vô cơ, còn gọi là các hạt bụi chì vô cơ.

Trong điều kiện tự nhiên, hàm lượng chì trong khí quyển thường trong khoảng 5.10-5 mg/m3, trong khi đó hàm lượng chì trung bình tại các đô thị có mật độ giao thông lớn thường trong khoảng 3.10-3 mg/m3.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

1991, ở nước Mỹ vẫn còn 32 triệu người được cấp phát nước bởi 130 - 660 hệ thống dẫn nước mà hàm lượng chì trong nước uống vượt tiêu chuẩn cho phép là 15 ppb gây ra nhiều trường hợp nhiễm độc. Ở nước ta, hầu hết các thành phố vẫn còn sử dụng một phần hệ thống dẫn nước bằng chì.

Gần đây một số loại gạo, mỹ phẩm, thực phẩm từ Trung Quốc nhập khẩu theo đường tiểu ngạch có nguy cơ ô nhiễm kim loại nặng như chì, cadimi. Đặc biệt là những sản phẩm son môi, thuốc nhuộm tóc, xuất xứ từ Trung Quốc nhái theo các hãng nổi tiếng có khả năng chứa hàm lượng chì cao. Song nhiều sản phẩm đó đang được bày bán tràn lan trên các đường phố tại nhiều khu vực trong cả nước.

Nguồn chất thải của công nghiệp sản xuất chì đã làm ô nhiễm đất, nước và không khí, rồi gây nhiễm độc cho người qua dây chuyền lương thực và thực phẩm.Khí thải công nghiệp, khói thải giao thông chứa chì phát thải vào

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

những ngôi nhà vẫn còn sử dụng hệ thống ống dẫn nước bằng chì.Nhiều ca nhiễm độc chì như vậy cũng đã xảy ra ở Anh, nhất là ở đô thị Glasgow.Năm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

31 loài cá, nhuyễn thể, giáp xác có chứa hàm lượng chì, tăng lên 30 lần từ mùa hè năm 1994 và có thể gây nhiễm độc cho người qua dây chuyền thực phẩm.

Tác động gây nhiễm độc của chì qua nước uống đã được biết rõ.Ở Lyon (Pháp), trong năm 1989, nhiều ca nhiễm độc chì đã được chẩn đoán ở

N

các hải sản này chiếm vị trí quan trọng trong món ăn hàng ngày của người dân địa phương. Ở vùng Địa Trung Hải thuộc Tây Ban Nha cũng đã phát hiện

7

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trong môi trường nước, chì tồn tại ở rất nhiều dạng hợp chất hóa học,

Ơ

ÁN

-L

Ý

trong trái cây khô nên so với giới đó thì hàm lượng chì trong 1 kg trái cây khô chắc chắn sẽ cao hơn đáng kể.

TO ÀN Đ

IỄ N D

Ngoài ra, một số loại thuốc nam không rõ nguồn gốc như mẫu đơn, chu sa là các loạitrong thành phần có kim loại nặng hàm lượng cao.

Năm 2012, Việt Nam đã phát hiện một số trẻ em bị nhiễm chì do dùng thuốc cam, một loại thuốc được xem là thuốc gia truyền bổ tì và có rất nhiều lợi ích cho trẻ nhỏ, từ tưa lưỡi, tiêu chảy, táo bón đến khả năng kích thích ngon miệng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

khó tan lơ lững như nước muối cacbonat, sulfua, sulfat.

Chì trong ống dẫn nước có chứa hàm lượng cacbonic khá cao.

Cacbonic tác dụng với chì làm ống dẫn, trở thành cacbonat chì hòa tan trong nước. Nước mềm, nghèo canxi nên không tạo thành các lớp chì cacbonat ở mặt trong các ống nước bằng chì, vì thế chì tồn tại ở trạng thái hòa tan trong nước.

Trong các bữa ăn hàng ngày, những thực phẩm ngoài việc cung cấp chất dinh dưỡng cao như gạo, thịt lợn, thịt bò, rau muống, tôm dảo, cam, quýt,..còn có nguy cơ nhiễm chì cao.

Trái cây khô cũng là thực phẩm dễ nhiễm chì. Theo quyết định 46 của Bộ Y tế về quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm, hàm lượng chì trong trái cây là 0,1 mg/kg, với quả loại nhỏ là 0,2 mg/kg, nhưng giới hạn này áp dụng cho trái cây tươi. Do lượng nước mất đi

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

chì trong nước chủ yếu từ nước thải của công nghệ sản xuất chì, sản xuất molypden và vonfram. Trong nước thải chì có thể ở dạng hòa tan hoặc dạng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

các cacbonat chì. Ngoài ra, PbSO4 và Pb3(PO4)2 cũng tồn tại trong thủy quyển với lượng nhỏ. Các hợp chất này ít tan trong nước, có xu hướng lắng đọng xuống lớp bùn đáy.

Chì trong nước thiên nhiên, chì chiếm khoảng 0,001- 0,02 mg/l. Nguồn nước máy có dấu vết của chì là do đường ống nước bằng chì. Nguồn ô nhiểm

N

tùy thuộc vào nguồn phát sinh. Chì phát thải từ các điểm khai khoáng và nghiền quặng, xâm nhập vào môi trường nước dưới dạng PbS, các oxit chì và

1.5.2. Một số nguồn gây ô nhiễm chì [6, 9] Tốc độ công nghiệp hoá và đô thị hoá khá nhanh và sự gia tăng dân số gây áp lực ngày càng nặng nề dối với tài nguyên nước trong vùng lãnh thổ.

8

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Môi trường nước ở nhiều đô thị, khu công nghiệp và làng nghề ngày càng bị ô

Ơ H

10 00

B

TR ẦN

1.6. Các phương pháp xác định chì Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định chì như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV-VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa (F-AAS, ETA-AAS)... Sau đây là một số phương pháp xác định chì.

-H

Ó

A

1.6.1. Các phương pháp hoá học 1.6.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [2] Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính

-L

Ý

xác có thể đạt tới 0,1%. Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của chất phân tích với một thuốc thử thích hợp.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Chì thường được kết tủa dưới dạng PbSO4, sau đó được sấy ở 700oC đưa kết tủa về dạng cân (PbSO4) rồi đem cân xác định khối lượng.

Phương pháp này không đòi hỏi dụng cụ đắt tiền nhưng quá trình phân tích lâu, nhiều giai đoạn phức tạp đặc biệt khi phân tích lượng vết các chất.Vì vậy, phương pháp này không được dùng phổ biến trong thực tế để xác định lượng vết các chất mà chỉ dùng trong phân tích hàm lượng lớn.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Do thải vào nước các chất nitrat, phosphat dùng trong nông nghiệp và các chất thải do luyện kim và các công nghệ khác. Chì được sử dụng làm chất phụ gia trong xăng và các chất kim loại khác như đồng, kẽm, chrom, nickel, cadnium rất độc đối với sinh vật thủy sinh.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

thần kinh, gây chết nếu bị nhiễm độc nặng.Chì cũng rất độc đối với động vật thủy sinh.Các hợp chất chì hữu cơ độc gấp 10 -100 lần so với chì vô cơ [9].

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

công trình và thiết bị xử lý chất thải. Ô nhiễm nước do sản xuất công nghiệp là rất nặng.

Chì có trong nước thải của các cơ sở sản xuất pin, ac qui, luyện kim, hóa dầu. Chì còn được đưa vào môi trường nước từ nguồn không khí bị ô nhiễm do khí thải giao thông. Chì có khả năng tích lũy trong cơ thể, gây độc

N

nhiễm bởi nước thải, khí thải và chất thải rắn. Ở các thành phố lớn, hàng trăm cơ sở sản xuất công nghiệp đang gây ô nhiễm môi trường nước do không có

9

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.6.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [2]

Ơ

H Ư

TR ẦN

B

10 00

A

Ó

-H

ÁN

-L

Ý

* Phương pháp Von-Ampe hoà tan Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương

IỄ N

Đ

ÀN

TO

pháp cực phổ là đều dựa trên độ lớn của cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong dung dịch. Nguyên tắc gồm 2 bước: Điện phân làm giàu chất cần phân tích lên trên bề mặt điện cực làm việc trong một khoảng thời gian và ở thế điện cực xác định.

Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược, đo và ghi dòng hoà tan từ điện cực chỉ thị. Ưu điểm nổi bật của phương pháp này là cố độ nhạy cao từ 10-6 ÷ 10-8 M và xác định được nhiều kim loại. Tuy nhiên nhược điểm của phương pháp này là quy trình phân tích phức tạp.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

*Phương pháp cực phổ Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thủy ngân rơi làm việc, trong đó được quét thế tuyến tính rất chậm theo thời gian đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên điện cực giọt Hg rơi. Để xác định đồng thời các kim loại Cu, Cd, Ni, Fe, Cr, Co… trong chất thải của xưởng mạ người ta sử dụng phương pháp DPP trong cùng một nền chất điện li trơ.Phương pháp cực phổ xác định Pb chưa phát huy được hết tính ưu việt của nó vì vậy phải kết hợp với làm giàu thì mời tăng được độ nhạy.

Nhóm tác giả [13] đã xác định lượng vết các kim loại Cd, Cu, Pb có trong bia bằng phương pháp cực phổ xung vi phân xoay chiều với giới hạn phát hiện đạt tới 1 ppb.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

1.6.2. Các phương pháp phân tích công cụ 1.6.2.1. Các phương pháp điện hoá[3]

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

cũng không được sử dụng trong phân tích lượng vết, vì phải thực hiện quá trình làm giàu phức tạp.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

với chất cần xác định có trong dung dịch phân tích. Đối với Chì, ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA hay chuẩn độ ngược bằng Zn2+ hoặc chuẩn độ thay thế với ZnY2-, chỉ thị ETOO. Phương pháp phân tích có ưu điểm là nhanh chóng và dễ thực hiện, tuy nhiên cũng giống như phương pháp phân tích khối lượng phương pháp nãy

N

Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên thể tích dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ

10

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Tác giả Orenellna Abollio và các cộng sự [15] đã phân tích hàm lượng

Ơ

N

H

bằng phương pháp Von-ampe hòa tan. Khoảng tuyến tính thu được là từ 0-50 µg/l đối với Pb, giới hạn phát hiện từ 2-5 µg/l.

1.6.2.2. Các phương pháp quang phổ

N

cỡ µg của Zn, Cd, Pb, Cu trong nước uống trên điện cực Hg tĩnh bằng cách điện phân làm giàu ở thế điện phân – 1,3 V (so với điện cực calomen bão hòa)

-H

Ó

A

10 00

*Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [3, 4] Phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phương pháp hiện đại, được áp dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm. Phương pháp này xác định được hầu hết các kim loại trong mẫu sau khi đã chuyển hóa chúng về dạng dung dịch.

ÁN

-L

Ý

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được ứng dụng với ba kĩ thuật là nguyên tử hoá bằng ngọn lửa (F - AAS) nguyên tử hoá không ngọn

TO ÀN Đ

IỄ N D

lửa (GF-AAS) và kĩ thuật đặc biệt trong trường hợp phân tích các nguyên tố có nhiệt độ hóa hơi thấp: Hóa hơi lạnh (Hg), hydrua hóa (As, Se, Sn…) Phương pháp này được phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì có độ nhạy rất cao (mức ppb) và độ chọn lọc cao (ứng với mỗi nguyên tố có một đèn catod rỗng). Do đó, khi phân tích lượng chất vết kim loại trong trường hợp không cần thiết phải làm giàu sơ bộ các nguyên tố cần phân tích, tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lí qua các giai đoạn phức tạp. Đây là đặc tính rất ưu việt của phương pháp này, ngoài ra còn có một số điểm mạnh khác như: Khả năng phân tích được gần 60 nguyên tố hoá

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Đây là kỹ thuật phân tích được sử dụng rộng rãi trong phân tích, nó cho phép xác định định tính và định lượng ở mức hàm lượng đa lượng hoặc vi lượng của rất nhiều nguyên tố. Ưu điểm của phương pháp này là phân tích nhanh hàng loạt mẫu. Phân tích cả những đối tượng rất xa dựa vào ánh sáng phát xạ của chúng. Phương pháp này cho độ nhạy và độ chính xác cao.Độ nhạy cỡ 0,001%.

Tác giả [6] đã sử dụng phương pháp AES để xác định các kim loại (Sn, Zn, Cd…) trong mẫu thực phẩm tươi sống.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

như nhiệt, điện... để kích thích đám hơi nguyên tử tự do đó phát ra, sau đó thu phân li toàn bộ phổ phát xạ để đánh giá thành phần mẫu phân tích.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

*Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [3, 4] Khi nguyên tử ở trạng thái hơi, nhờ một nguồn năng lượng thích hợp

11

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

học, ngoài các nguyên tố kim loại còn có thể phân tích được một số á kim

Ơ

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

*Phương pháp trắc quang[3, 8] Phương pháp phân tích đo quang là phương pháp phân tích công cụ dựa trên việc đo những tín hiệu bức xạ điện từ và tương tác của bức xạ điện từ với chất nghiên cứu. Phương pháp này chuyển các chất phân tích thành năng lượng ánh sáng để suy ra lượng chất cần phân tích. Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên khả năng tạo phức màu của chất phân tích với một thuốc thử nào đó. Đo độ hấp thụ quang của phức màu ta sẽ biết được nồng độ chất phân tích. Phương pháp có ưu điểm là tiến hành nhanh, thuận lợi. Có độ nhạy cao,độ chính xác được tới 10 -6mol/l .Tuỳ thuộc vào hàm lượng chất cần xác định mà có độ chính xác từ 0,2 tới 20 %.

ÁN

-L

Ý

Nguyễn Ngọc Sơn [11] Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại trong nước sinh hoạt và nước thải khu vực Từ Liêm – Hà Nội bằng

TO ÀN Đ

IỄ N D

phương pháp chiết – trắc quang cho biết: xác định được Cadimi và Chì trong mẫu giả bằng phản ứng tạo phức đaligan với hai phối tử PAN và SCN trong dung môi hữu cơ và rượu isoamylic. Xác định được hàm lượng cadimi và chì trong 10 mẫu nước sinh hoạt và nước thải của huyện Từ Liêm – Hà Nội.

Nguyễn Ái Nhân [7] nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với 1-(2pyridylazo)-2-naphthol(PAN) bằng phương pháp chiết – trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì đã xác định hàm lượng chì trong mẫu nhân tạo với sai số tương đối q = 1,43%.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Đ ẠO

Nhiều công trình nghiên cứu, đã ứng dụng phương pháp này để xác định lượng vết kim loại nặng trong các đối tượng khác nhau: rau quả, thực phẩm….

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

mẫu nước thải công nghiệp sau khi đã tiến hành tách và làm giàu các ion kim loại trên bằng phương pháp chiết pha rắn.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

phân tích hiện đại, phương pháp AAS được sử dụng rất có hiệu quả đối với nhiều lĩnh vực như y học, dược học, sinh học, phân tích môi trường, phân tích địa chất, … đặc biệt phân tích lượng vết các nguyên tố kim loại. Ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F – AAS) TS Đặng Ngọc Định [1] đãxác định hàm lượng vết một số ion kim loại trong các

N

(lưu huỳnh, clo…) và một số chất hữu cơ bằng phép đo gián tiếp; Lượng mẫu tiêu tốn ít; Thời gian tiến hành phân tích nhanh, đơn giản… Ngày nay trong

12

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ H

Y

N

hiện của các phương pháp phân tích công cụ thông thường. Do đó, trước khi xác định chúng cần phải tách và làm giàu.

Dưới đây là một vài phương pháp chính đã được nghiên cứu và ứng dụng để tách và làm giàu các ion kim loại.

N

1.7. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng Trong thực tế phân tích, hàm lượng các chất có trong mẫu, đặc biệt là hàm lượng các ion kim loại nặng thường rất nhỏ và nằm dưới giới hạn phát

ÁN

-L

TO ÀN Đ

IỄ N D

Tác giả Tomoharu Minami và cộng sự [16] đã tiến hành xác định lượng vết các ion kim loại Co2+ và Ni2+ trong nước sông bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử sau khi làm giàu chúng nhờ cộng kết lên scandi hydroxit ở pH trong khoảng 8 ÷ 10.

Nhìn chung, phương pháp kết tủa, cộng kết có ưu điểm là: thao tác tiến hành thí nghiệm đơn giản, tách các chất với hiệu quả cao, nền mẫu phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản... Tuy nhiên, nhược điểm chính của phương pháp là mất nhiều thời gian và cần chất cộng kết có độ tinh khiết cao nên cũng ít được sử dụng.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

ion Ni2+, Cd2+ và Pb2+ trong mẫu môi trường với chất góp là Cu(OH)2. Giới hạn phát hiện đối với các ion lần lượt là 7,0 ppb; 3,0 ppb và 2,0 ppb.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

phân tích để cộng kết các nguyên tố khi hàm lượng của chúng rất nhỏ. Nhờ vậy mà chất phân tích sẽ được thu góp lại. Khi đó hàm lượng của nó đã tăng lên rất nhiều. Người ta có thể chọn một số hyđroxyt khó tan như: Fe(OH)3; Al(OH)3.. .hoặc một số sunfua hay một số chất hữu cơ làm chất góp.

Khi sử dụng chất hữu cơ để cộng kết, có thể kết tủa được những lượng vết tới 10-3- 10-5 %.Việc dùng chất hữu cơ kết tủa có ưu điểm hơn so với chất vô cơ vì kết tủa dễ lọc rửa. Bằng cách thay đổi pH của dung dịch có thể tiến hành kết tủa lần lượt và tách được nhiều cation kim loại khác nhau với cùng một chất kết tủa hữu cơ. Hơn nữa, phân tử hữu cơ dễ dàng bị phân huỷ khi nung kết tủa, từ đó thu được nguyên tố cần xác định ở trạng thái đã làm giàu, tinh khiết. Mặt khác, chất góp hữu cơ còn có khả năng cộng kết được lượng vết nguyên tố khi có mặt lượng lớn nguyên tố khác.

Tác giả Mustafa Soylak và cộng sự [14] đã tiến hành đồng kết tủa các

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

1.7.1. Phương pháp cộng kết[10] Cộng kết là phương pháp kết tủa chất cần phân tích bằng cách đưa thêm những chất kết tủa đồng hình, thường gọi là chất góp, vào đối tượng

13

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ H

ÁN

-L

Ý

Có thể chiết phức halogenua hoặc thioxinat cadimi vào dung môi hữu cơ như: cyclohexanol; metyl iso butyl xeton-MIBK hay dietyl ete...

TO ÀN Đ

IỄ N D

Tuy nhiên việc phải sử dụng các dung môi hữu cơ độc hại gây ô nhiễm môi trường là một hạn chế lớn của phương pháp này. Phương pháp chiết lỏng – lỏng thường yêu cầu phải tuân thủ nghiêm ngặt các yêu điều kiện chiết như nhiệt độ, pH, lực ion. Ngoài ra còn hay gặp hiện tượng hình thành nhũ tương, khả năng tách pha gặp nhiều khó khăn, cân bằng chỉ thiết lập một lần, hệ số làm giàu không cao, chưa nói đến phải sử dụng dung môi hữu cơ độc hại, ô nhiễm môi trường.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS).

Có thể chiết phức halogenua hoặc thioxianat Cadimi bằng các dung môi hữu cơ: xiclohexano, metyl isobutyl xeton (MIBK), dietyl ete.

Tạo phức chelat với NaDDC (natridietyldithiocacbamat) từ dung dịch đệm amoni xitrat ở pH= 9,5 dung môi chiết là MIBK. Sự tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng có nhiều ưu điểm so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phương pháp này với các phương pháp xác định tiếp theo như phương pháp trắc quang, phương pháp cực phổ... có ý nghĩa rất lớn trong phân tích.

Dưới đây là một số hệ chiết thường được dùng trong tách, làm giàu các kim loại Cu, Pb, Cd...: Hệ chiết Cu, Pb, Cd-dithizonat trong CCl4 hoặc CHCl3, sau đó xác định chúng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Một số hệ chiết thường dùng trong tách, làm giàu Pb: Hệ chiết Pb- dithizonat trong CCl4 hoặc CHCl3, sau đó xác định chúng

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

không trộn lẫn, thường là các dung môi hữu cơ và nước.

Tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng- lỏng có nhiều ưu điểm hơn so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phương pháp chiết với các phương pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực phổ..) có ý nghĩa rất lớn trong phân tích.

N

1.7.2. Phương pháp chiết lỏng – lỏng [10] Phương pháp dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo thành ở dạng phức liên hợp hay ion phức vòng càng không mang điện tích giữa hai pha

14

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

-H

Ó

A

10 00

* Cơ chế hấp phụ pha thường ( normal phase) Là sự hấp phụ các chất phân tích từ dung môi không phân cực lên bề mặt phân cực của pha rắn. Cơ chế của quá trình tách dựa trên lực tương tác phân cực như: các liên kết hydro, các tương tác phân cực π- π, tương tác lưỡng cực hay tương tác lưỡng cực - lưỡng cực cảm ứng. Cơ chế này liên

ÁN

-L

Ý

quan đến sự hấp phụ các nhóm chức của chất tan lên các vị trí phân cực của pha tĩnh để chống lại độ tan của các chất tan trong pha động.

TO ÀN Đ

IỄ N D

Trong SPE pha thường, thường sử dụng các loại pha tĩnh không liên kết như: silica, alumina và mage silica, nhưng phổ biến nhất vẫn là silica. Ngoài ra còn có một số vật liệu pha liên kết cũng được sử dụng trong SPE pha thường như nhóm aminopropyl, cyanopropyl, propydiol. Để rửa giải chất phân tích ra khỏi chất hấp phụ, thường sử dụng dung môi phân cực có khả năng phá vỡ các liên kết giữa chất phân tích với bề mặt chất hấp phụ.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Về cơ bản, cơ chế chiết SPE giống với cơ chế tách trong phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) bao gồm 3 cơ chế chính đó là: cơ chế hấp phụ pha thường, cơ chế hấp phụ pha đảo và cơ chế trao đổi ion. Tuy nhiên SPE khác với HPLC là: trong HPLC sự tách chất phân tích ra khỏi nhau trong hệ dòng chảy liên tục của pha động, còn SPE giữ chất phân tích lại trên pha rắn sau đó rửa giải chất phân tích ra khỏi pha rắn với dung môi phù hợp. Các chất phân tích sẽ được tách khỏi dung dịch ban đầu với nồng độ đậm đặc hơn và tinh khiết hơn.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

nhiều so với thể tích của dung dịch mẫu ban đầu, vì thế có hệ số làm giàu cao.

1.7.3.2. Các cơ chế chiết pha rắn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

tan giữa hai pha lỏng - rắn. Pha rắn có thể là các hạt silicagen xốp, các polime hữu cơ hoặc các loại nhựa trao đổi trao đổi ion hay than hoạt tính. Quá trình chiết có thể thực hiện ở điều kiện tĩnh hay động. Các chất bị giữ lại trên pha rắn có thể được tách ra bằng cách rửa giải với dung môi thích hợp. Thông thường thể tích cần thiết để rửa giải hoàn toàn chất phân tích luôn nhỏ hơn rất

N

1.7.3. Phương pháp chiết pha rắn [10] 1.7.3.1. Định nghĩa về chiết pha rắn.

Chiết pha rắn (SPE) (Solid- Phase Extraction) là quá trình phân bố chất

15

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

ÁN

-L

Ý

cation liên kết với silica.Các chất trao đổi cation mạnh có chứa nhóm chức axit sulfonic và các chất trao đổi ion yếu thường là các nhóm axit

TO ÀN Đ

IỄ N D

cacboxylic.Đối với các chất trao đổi anion mạnh là các nhóm chức chứa amin bậc 4, còn các chất trao đổi anion yếu thường là bậc 1, 2 và 3.

Pha tĩnh thường là silica liên kết với nhóm chức anion hay cation. Nếu là các chất trao đổi cation mạnh thì dùng silica liên tiếp với nhóm sunfonic axit, còn là chất trao đổi yếu thường liên kết với nhóm - COOH. Việc rửa giải các chất phân tích hấp phụ trên pha tĩnh có thể tiến hành theo nhiều cách: nếu là trao đổi cation có thể dùng H+ của axit mạnh hoặc dùng các cation mạnh hơn (ví dụ rửa giải Na+ dùng dung dịch K+), nếu là trao đổi anion thì dùng OH- hoặc các anion khác.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

môi phân cực hay không phân cực với chất hấp thu trao đổi ion. Cơ chế tương tác ion này có năng lượng cao (80 Kcal/mol). Vì vậy, các chất tan phân cực có thể hấp thu hiệu quả từ dung môi phân cực cũng như từ dung môi không phân cực. Trong quá trình hấp phụ sẽ xuất hiện sự cạnh tranh để trao đổi ion.Quá trình này phụ thuộc vào độ chọn lọc của ion hay số lượng ion cạnh tranh ở các vị trí này. Do vậy chất phân tích được làm giàu sẽ phải cạnh tranh với các ion khác trong dung dịch mẫu. Sự trao đổi ion là quá trình thuận nghịch.Cationit là chất điện ly đa hóa trị, với hóa trị x viết đơn giản là Rx-. Khi đó sau khi đưa dạng H+ của cationit vào dung dịch chất điện ly. Ví dụ Pb(NO3)2 thì cân bằng được thiết lập.

2Rx-xH+ + xPb(NO3)2 ↔ 2Rx- xPb2+ + 2xHNO3 dung dịch cationit dung dịch Cationit Các chất hấp phụ trao đổi ion thường có chứa các nhóm chức anion hoặc

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

* Cơ chế trao đổi ion Dựa vào sự trao đổi ion của chất tan (mang điện tích) trong các dung

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

tác không phân cực còn gọi là tương tác Van Der Vaals, hiệu ứng phân tán hay sự phân tách.

Các chất hấp phụ trong SPE pha đảo thường là hidrocacbon C- 8, C- 18 và một số loại khác như: C- 2, C- 4, cyclohexyl, nhóm phenyl...Các chất phân tích có tính kị nước sẽ có khuynh hướng hấp phụ mạnh.

N

* Cơ chế hấp phụ pha đảo (reversed- phase) Ngược với cơ chế hấp phụ pha thường, pha tĩnh ở đây là các chất không phân cực (như C-18) còn pha động là pha không phân cực. Cơ chế là tương

16

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

1.7.3.3. Các bước chính trong kỹ thuật thực hiện chiết pha rắn:

Ơ

ÁN

-L

Ý

Pb(II).

Với khả năng lưu giữ và tách chất nhanh, đơn giản, tiết kiệm và đặc

TO ÀN Đ

IỄ N D

biệt là an toàn cho người phân tích cũng như giảm tác động ô nhiễm môi trường, phương pháp chiết pha rắn đã trở thành một trong số những phương pháp có ứng dụng nhiều trong phân tích.

Ngoài những ưu điểm trên, chiết pha rắn còn có khả năng tách các chất từ các mẫu có nền phức tạp (sinh học, khoáng vật, trầm tích...), loại trừ ảnh hưởng của các chất nền và các chất lạ có trong mẫu phân tích, định lượng các chất đến mức µg/ml. Hơn nữa, số lượng chất hấp phụ trong chiết pha rắn khá phong phú nên dễ dàng đáp ứng các yêu cầu đặt ra trong quá trình phân tích mẫu..

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

hấp phụ cùng với chất phân tích.

Rửa giải: dùng dung môi với thể tích phù hợp để rửa giải chất phân tích ra khỏi cột (hệ số làm giàu càng cao thì lượng dung môi rửa càng ít). Dung dịch rửa giải phải có ái lực với chất phân tích mạnh hơn so với pha tĩnh. Sau đó, xác định bằng các phương pháp đã lựa chọn.

Hiện nay, kỹ thuật chiết pha rắn được ứng dụng phổ biến trong phân tích và xác định lượng vết, siêu vết cũng như dạng tồn tại của các ion kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau. Các ion kim loại được lưu giữ trên đĩa hay cột chiết pha rắn có thể theo con đường trao đổi ion hoặc tạo phức với thuốc thử hữu cơ trong dung dịch mẫu phân tích hay trên bề mặt của pha rắn.

Trong nghiên cứu của mình, tác giả Đặng Ngọc Định [1] đã sử dụng phương pháp chiết pha rắn với pha tĩnh là vỏ trấu biến tính để tách và làm giàu một số ion kim loại như Cd(II), Cr(III,VI), Zn(II), Cu(II), Mn(II,VII) và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

vòng càng ...Một số chất lạ khác cũng bị hấp thu cùng với chất phân tích.

Rửa cột: tiến hành rửa cột bằng dung môi nhằm loại bỏ các chất lạ bị

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

chức, đuổi bọt khí, rửa sạch pha tĩnh, lấp đầy dung môi vào các khoảng trống.

Sau khi hoạt hóa, pha rắn cần được ngâm trong dung môi.

Hấp phụ: mẫu phân tích chảy qua cột với tốc độ phù hợp, chất phân tích được giữ lại còn các chất khác đi ra khỏi cột. Cơ chế lưu giữ có thể là lực Van Der Vaals, liên kết hydro, lưỡng cực - lưỡng cực, trao đổi ion, tạo phức

N

Hoạt hóa cột chất hấp phụ (pha rắn) bằng cách thường cho dung môi thích hợp chảy qua cột chiết để thấm ướt các hạt pha rắn, hoạt hóa các nhóm

17

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

hấp phụ mà thường trải qua một quá trình biến đổi hoá lý nào đó, nhằm tạo bề mặt hấp phụ tốt các ion kim loại. Trong nước, nhiều tác giả cũng đã nghiên cứu khả năng hấp phụ của một số vật liệu tự nhiên thu được kết quả đáng ghi nhận.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

phụ của quá trình chế biến hải sản như vỏ tôm, vỏ cua…

Nói chung, các vật liệu trên ít khi được sử dụng trực tiếp làm vật liệu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

phẩm thải từ các ngành kinh tế. Các sản phẩm này có thể là các sản phẩm thải nông nghiệp như lõi ngô, vỏ trấu, vỏ và xơ dừa, lõi cây ôliu, khuynh diệp, cây đậu, cây coca, cây hồ đào, vỏ cây cọ… Các sản phẩm thải công nghiệp như than tro bay hoặc có thể là các sản phẩm thuần tuý tự nhiên như các khoáng sét khác nhau, các quặng phốt phát, phốt phát tổng hợp…hay là các sản phẩm

N

1.8. Một số vật liệu hấp phụ có nguồn gốc tự nhiên Trên thế giới đã có rất nhiều nhà khoa học công bố các công trình nghiên cứu của mình về các vật liệu hấp phụ có nguồn gốc tự nhiên và sản

18

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM

N

H

Ơ

N

2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu điều chế vật liệu và hấp phụ Pb2+ lên vật liệu chứa xenlulozo sau điều chế, sau đó xử lý Pb2+ và xác định bằng phương pháp quang phân tử.

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

2.1.3. Nội dung nghiên cứu Biến tính vỏ trấu bằng phương pháp nhiệt và ngâm tẩm vật liệu.

Khảo sát các điều kiện tối ưu hóa xác định kim loại Pb2+ bằng phương pháp chiết - trắc quang.

-Khảo sát bước sóng tối ưu.

- Khảo sát ảnh hưởng của pH. - Khảo sát tỉ lệ thuốc thử.

- Khảo sát thời gian bền màu của phức Khảo sát các điều kiện tối ưu cho sự hấp phụ Pb2+ lên vật liệu chứa xenlulozo:

ÁN

-L

Ý

- Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Pb2+ lên vật liệu.

- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ Pb2+ lên vật

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

liệu.

- Khảo sát tốc độ nạp mẫu trên cột chiết - Khảo sát nồng độ chất rửa giải - Khảo sát tốc độ rửa giải - Khảo sát thể tích dung dịch rửa giải Đánh giá độ lặp của phương pháp.

Xử lí và phân tích mẫu thực.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

cho quá trình chiết pha rắn.

- Phân tích một số mẫu thực tế để đánh giá khả năng tách và làm giàu hàm lượng vết kim loại Pb.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Vật liệu nghiên cứu: Vỏ trấu được lấy từ vùng Thạch Sơn - Lâm Thao - Phú Thọ sẽ được sử dụng để biến tính làm vật liệu hấp phụ kim loại Pb2+

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

2.1.2. Đối tượng nghiên cứu Để đạt được mục tiêu đề ra, em tập trung vào nghiên cứu đối tượng sau:

19

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

2.2. Phương pháp nghiên cứu

Ơ

N

H

phương pháp hấp phụ trong điều kiện tĩnh và điều kiện động. Khả năng hấp phụ được đánh giá qua dung lượng hấp phụ và hiệu suất hấp phụ của vật liệu với ion kim loại Pb2+.

N

2.2.1. Phương pháp nghiên cứu khả năng hấp phụ Để nghiên cứu khả năng hấp phụ ion kim loại lên vật liệu, em sử dụng

Y

b

Độ lệch chuẩn

:

Ó -H

n

∑(X

− X tb ) 2

i

n −1

-L

Ý

Sγ =

i

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Xi: Kết quả đo lần thứ i Xtb: Kết quả đo trung bình n: Số lần đo lặp lại - Độ lệch chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối RSD =

Trong đó:

S _

× 100%

S=

∑ (C

_

i

− C )2

n −1 C RSD : độ lệch chuẩn tương đối

_

C=

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10.Sγ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

G

N

B

b

A

Sγ

Trong đó:

TR ẦN

H Ư

LOQ =

3.Sγ

10 00

LOD =

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

(C0 − Ce ).V m

Trong đó: C0: Nồng độ ban đầu (ppm) Ce: Nồng độ còn lại sau hấp phụ (ppm) Qe: Dung lượng hấp phụ (mg/g) V: Thể tích dung dịch (lít) m: Khối lượng vật liệu hấp phụ (g) -Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

.Q

Qe =

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

2.2.2. Tính toán các đại lượng -Tính dung lượng hấp phụ theo công thức

1 10 ∑ Ci n n=1

S : độ lệch chuẩn Ci hàm lượng chất phân tích sau lần đo thứ i _

C : Nồng độ trung bình của chất phân tích sau n lần lặp lại.

20

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

-Độ lặp lại (độ biến thiên) .100

-L

Ý

màu hồng. Đo độ hấp thụ quang của của phức màu tại bước sóng λmax = 525 nm.

ÁN

Dựa vào đường chuẩn xác định của Pb2+ có dạng y = a + bx tính được

TO

nồng độ của Pb2+ trong mẫu : C ( x) =

y−a b

(y là độ hấp thụ quang; a,b là hệ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

nồng độ của dung dịch, đây chính là cơ sở của phương pháp phân tích định lượng.

2.2.3.2. Nguyên tắc.

Cho ion Pb2+ tạo phức với thuốc thử dithizon trong CCl4 với tỉ lệ thích hợp trong môi trường pH = 9 với sự có mặt của đệm amôn tạo thành phức có

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

D = ε.l.C Trong đó: C là nồng độ dung dịch (mol/l). l là bề dày lớp dung dịch (cm). ε là hệ số hấp thụ mol. ε phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu, bước sóng của bức xạ đi qua và nhiệt độ (ε ≤ 105).

D là mật độ quang (hay độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch). Đối với dung dịch nhất định chứa trong một loại cuvet nhất định thì ε, l là cố định. Do vậy D = K.C cho biết sự phụ thuộc tuyến tính giữa mật độ quang và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Cơ sở lý thuyết của phương pháp trắc quang phân tử là định luật Lambert- Beer có thể biểu diễn bởi phương trình sau:

Y

N

2.2.3. Phương pháp nghiên cứu xác định hàm lượng chất Trong quá trình nghiên cứu, để xác định hàm lượng chất em sử dụng phương pháp quang phân tử (UV-VIS).

2.2.3.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp.

N

X tb

Ơ

Sγ

H

CV (%) =

D

IỄ N

Đ

ÀN

số của phương trình)

2.3. Dụng cụ và hóa chất 2.3.1. Dụng cụ - thiết bị - Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS và các dụng cụ thiết bị đi kèm.

- Cân phân tích.

- Máy đo pH - Máy lắc 21

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

- Tủ sấy, lò nung.

- Giấy lọc băng xanh..

- Các dụng cụ thí nghiệm cơ bản khác: Bình định mức 25ml, bình nón

H N

-H

Ó

A

10 00

B

2.4.1. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch axit H2SO4 Vỏ trấu có thành phần chính gồm cellulose, hemicellulose, lignin, khi thủy phân bằng dung dịch H2SO4đặc, dưới tác dụng oxi hóa mạnh của H2SO4 đặc, các cấu trúc phân tử cellulose, lignin bị phân mảnh và tạo ra trên bề mặt vật liệu các nhóm chức có khả năng tạo phức với các ion kim loại còn phân tử hemicellulo sẽ bị hòa tan trong dung dịch acid. Ký hiệu RHA.

ÁN

-L

Ý

2.4.2. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch kiềm NaOH Cân 10 g vỏ trấu sạch RH đem ngâm trong 500 ml NaOH 5 M trong 24 giờ, sau đó rửa bằng nước cất đến môi trường trung tính, sấy khô thu được vật

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

liệu,ký hiệu RHK.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

2.4. Điều chế vật liệu Vỏ trấu sau khi thu gom, rửa sạch bằng nước cất, đem sấy khô ở 0 100 C trong 24giờ, nghiền nhỏ, khuấy đảo với nước cất nóng (650C) trong thời gian 1 giờ, lọc khô, tiếp tục rửa bằng hỗn hợp n-hexan/ethanol (1:1) trong hệ chiết Soxhlet 5 giờ, sau đó phơi khô và được bảo quản trong bình phòng ẩm, thu được vật liệu ký hiệu RH.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

- Các acid đặc như HNO3, H2SO4và natri hydroxide (NaOH)….

- Nước cất được sử dụng là nước cất hai lần.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

2.3.2. Hóa chất.

Hóa chất dùng trong quá trình nghiên cứu (Merck, Đức) bao gồm: - Dung dịch gốc chuẩn Pb2+có nồng độ 1000mg/l.

Ơ

N

250ml, cốc thủy tinh 100ml, pipet các loại (1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 50ml, 100ml), bình tia nước cất….

22

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Ơ H

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

kém

A

A

470

0,274

520

0,548

475

0,281

525

0,568

480

0,293

530

0,547

0,309

535

0,487

0,315

540

0,402

0,335

545

0,334

0,358

550

0,286

0,395

555

0,214

510

0,455

560

0,179

515

0,487

Ó

10 00

λ

-H

485

-L

ÁN

500

Ý

490 495

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

505

B

λ

A

Bảng 3.1. Kết quả khảo sát bước sóng với mẫu trắng là nước

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

vào bình nón nút mài cỡ 250 ml, thêm 20 ml nước cất, điều chỉnh pH = 8 - 9 bằng đệm amon, thêm 7 ml thể tích đithizon 0,02 g/l lắc đều đến phân lớp hoàn toàn rồi đem chiết ( khoảng 45 phút), sau đó dịnh mức bằng CCl4 thành 25 ml lắc đều rồi để yên 5 phút, tiến hành khảo sát bước sóng λmax, đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu chì đithizonat ở các bước sóng khác nhau trong khoảng từ 450 nm đến 560 nm.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Chuẩn bị một dung dịch Pb2+ tiêu chuẩn: Lấy 2,00 ml Pb2+ 10 ppm cho

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

3.1.1. Khảo sát bước sóng Mẫu trắng: Theo một số nghiên cứu, tại bước sóng 525 nm dùng mẫu trắng là H2O hay CCl4 thì độ hấp thụ quang của phức chì đithizonat không khác nhau nhiều và vẫn đạt giá trị cực đại. Vì vậy khi đo em sử dụng mẫu trắng là H2O vì dung dịch CCl4 là dung môi hữu cơ độc, dễ bay hơi và tốn

N

3.1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định hàm lượng Pb bằng phương pháp chiết trắc quang

23

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Abs

0.6 0.5

N

0.4

H

Ơ

0.3

Y

N

0.2

TP

λ nm

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Tại giá trị λmax = 525 nm cho giá trịđộ hấp thụ quang lớn nhất. Do vậy

TR ẦN

các phép đo sẽ tiến hành đo độ hấp thụ quang của phức màu ở bước sóng λ = 525 nm.

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH Giá trị pH ảnh hưởng rất lớn đến quá trình tạo phức của dung dịch cũng như ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang. Vì thế cần khảo sát độ hấp thụ quang của phức màu ở các giá trị pH khác nhau Chuẩn bị mẫu đo: Hút 2,00 ml Pb2+ 10 ppm cho vào 6 bình nón nút nhám cỡ 250 ml và thêm 20 ml nước cất, lần lượt điều chỉnh môi trường pH = 6 ÷ 11 bằng đệm amon, HCl 1M và NaOH 1M, thêm 7 ml Dithizon 0,02 g/l vào mỗi bình. Lắc đều 45 phút rồi đem chiết, sau đó định mức bằng CCl4 thành 25 ml, lắc đều, để yên 5 phút rồi tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang A của dãy màu ở bước sóng λmax = 525 nm. pH = 6: 2 ml đệm amon + 1ml HCl 1M

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Hình 3.1. Đồ thị khảo sát bước sóng với mẫu trắng là nước cất

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

470 475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550 555 560

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

.Q

U

0.1

pH = 7: 2 ml đệm amon pH = 8: 5 ml đệm amon

pH = 9: 7ml đệm amon pH = 10: 2ml đệm amon +10 ml giọt NaOH 1M pH = 11: 2ml đệm amon + 20 ml NaOH 1M

24

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát giá trị pH ứng với mỗi giá trị A

6

7

8

9

10

11

A

0,235

0,426

0,567

0,568

0,380

0,172

10 00

B

3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử Chuẩn bị một dung dịch Pb2+ tiêu chuẩn: Lấy 2,00 ml Pb2+ 10 ppm cho vào 9 bình nón nút nhám cỡ 250 ml và thêm và mỗi bình 20 ml nước cất, điều

-H

Ó

A

chỉnh môi trường pH =9, lần lượt thêm vào mỗi bình một thể tích thuốc thử Dithizon 0,02 g/l khác nhau (từ 2 ml đến 10 ml), lắc đều trong 45 phút đến phân lớp hoàn toànrồi tiến hành chiết, định mức thành 25 ml bằng CCl4, sau 5 phút đem đo độ hấp thụ quang V(ml)

-L

Ý

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát lượng thuốc thử

2

3

4

5

6

7

8

9

10

C(ppm) đithizon

1,6

2,4

3,2

4,0

4,8

5,6

6,4

7,2

8

A

0,060 0,196 0,312 0,426

0,493

0,568

0,568

0,567 0,565

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

đithizon

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Nhìn vào bảng kết quả ta thấy, với môi trường kiềm yếu pH = 9 sẽ cho giá trị mật độ quang là cực đại. Do đó chọn pH =9 làm môi trường tạo phức.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 3.2. Đồ thị khảo sát sự phụ thuộc của giá trị A vào pH

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

pH

25

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Abs

0.7 0.6 0.5

N

0.4

Ơ

0.3

N

H

0.2

Y

0.1

6

8

10 C ppm

Hình 3.3. Đồ thị khảo sát lượng thuốc thử

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.1.4. Khảo sát thời gian bền màu của phức Chuẩn bị một dung dịch Pb2+ tiêu chuẩn: Lấy 2,00 ml Pb2+ 10 ppm cho vào bình nón nút nhám cỡ 250 ml, thêm 20 ml nước cất, điều chỉnh môi trường pH = 9, thêm 7 ml Dithizon 0,02 g/l, lắc đều 45 phút, sau đó đem chiết và định mức 25 ml bằng CCl4,lắc đều, tiến hành đem đo độ hấp thụ quang với những khoảng thời gian khác nhau.

Bảng 3.4. Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức chì đithizonat

A

0,486

A

5

0,568

Ó

1

10

15

20

30

60

0,568

0,567

0,567

0,565

0,563

Ý

-L

0.58 0.57 0.56 0.55 0.54 0.53 0.52 0.51 0.5 0.49 0.48

0

10

20

30

40

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Abs

-H

T(phút)

50

60

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

đithizon 0,02 g/l (tương ứng với nồng độ khảo sát là 5,6 ppm – 6,4 ppm) sẽ cho độ hấp thụ quang của phức màu lớn nhất

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Qua thực nghiệm thấy rằng với thể tích từ 7 mlđến 8 ml thuốc thử

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

4

.Q

2

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

0

U

0

70

T phút

Hình 3.4. Khảo sát thời gian bền màu của phức 26

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

9

Dithizon (20 mg/l)

7ml

Thời gian bền màu của phức

5 phút

Ơ H

Môi trường tạo phức (pH)

N

525nm

Ý

V (ml) 0,50 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,50 2,75 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00

C 0,2 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 1,0 1,1 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0

A 0,339 0,411 0,453 0,482 0,526 0,567 0,612 0,648 0,685 0,762 0,815 0,813 0,810

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

N

H Ư

TR ẦN

B

10 00

A

Ó

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

-H

Bảng 3.̉6̉ . Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Pb2+

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

U

Y

Bước sóng tổi ưu

3.1.5. Khoảng nồng độ tuyến tính Trong phương pháp trắc quang UV-VIS thì sự phụ thuộc của mật độ quang Abs đo được đối với nồng độ của chất phân tích chỉ tuyến tính trong một khoảng nồng độ nhất định. Do đó cần phải tiến hành khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của chì để đảm bảo cho mức độ chính xác của phép đo Chuẩn bị một dãy dung dịch Pb2+ nồng độ từ 0,2 ppm đến 2,0 ppm: Hút0,5;1,0; 1,25; 1,5 … 5 ml dung dịch Pb2+ nồng độ 10 ppm vào bình nón nút nhám cỡ 250 ml, thêm 20 ml nước cất, điều chỉnh môi trường pH = 9 bằng đệm amon, thêm 7ml Dithizon 0,02 g/l. Sau đó lắc trong 30 phút và tiến hành chiết, định mức thành 25 ml bằng CCl4 sau 5 phút đem đo mật độ quang ở bước sóng đã chọn.

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

Pb2+ - Dithizon

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.5. Các điều kiện tối ưu xác định Pb2+ bằng phương pháp trắc quang

Các điều kiện tạo phức

N

Qua khảo sát thực nghiệm thấy từ sau 5 phút dến 30 phút sau khi định mức, phức màu sẽ cho độ hấp thụ quang lớn và ổn định. Vì vậy, chọn thời gian sau khi định mức 5 phút đem đo giá trị mật độ quang ở bước sóng 525 nm.

Qua khảo sát các điều kiện tối ưu xác định Chì bằng phương pháp chiết trắc quang em tổng hợp các điều kiện ở bảng 3.5

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

27

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

A 0.9 0.8 0.7

N

0.6

H

Ơ

0.5

N

0.4

Y

0.3

.Q 1

1.5

2

2.5

C

Hình 3.5. Đồ thị khảo sát sự phụ thuộc của A vào nồng độ Pb2+

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Kết quả khảo sát cho thấy khoảng tuyến tính của chì xác định theo phương pháp chiết trắc quang với thuốc thử đithizon từ 0,2ppm – 1,6ppm

TR ẦN

3.1.6. Xây dựng đường chuẩn Dựng đường chuẩn của chì trong khỏang nồng độ từ 0,2 ppm – 1,6 ppm C

1

0,2

2

A 0,411

0,6

0.482

A

0,339

0,4 0,8

0.567

1,0

0.612

1,2

0.685

7

1,4

0.762

8

1,6

0,815

3

-L

Ý

6

-H

5

Ó

4

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

B

STT

10 00

Bảng 3.7. Kết quả xây dựng đường chuẩn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0.5

Đ ẠO

0

TP

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

0.1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

0.2

28

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

A 0.9 0.8

y = 0.339x + 0.279 R² = 0.997

0.7

N

0.6

Ơ

0.5

N

H

0.4

Y

0.3

.Q 1

1.5

2

C

G

Hình 3.6. Đường chuẩn của Pb2+

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

Từ kết quả khảo sát đường chuẩn như trên, ta được phương trình hồi quy thực nghiệm y = 0,339x + 0,279 với hệ số tương quan R2 = 0,997

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

3.1.7. Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Chì Chuẩn bị mẫu giả: Hút 2,00 ml dung dịch Pb2+ nồng độ 10 ppm vào bình tam giác nút mài, thêm 20 ml nước cất, sau đó thêm 7,0 ml đệm amon, 7,0 ml thuốc thử đithizon 20 ppm, lắc đều 45 phút rồi tiến hành chiết, định mức bằng dung môi CCl4 đến vạch định mức 25 ml. Sau 5 phút đem đo mật độ quang ở bước sóng 525 nm, tiến hành đo 10 lần.

2+

3

4

5

6

7

8

9

10

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

0,568 0,568 0,568 0,567 0,567 0,567 0,568 0,568 0,568 0,567

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

A

0,8

2

ÁN

CPb ppm

1

-L

Lần đo

Ý

-H

Bảng 3.8. Kết quả đo mẫu giả

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0.5

Đ ẠO

0

TP

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

0.1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

0.2

29

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

0,85250

0,00118

3

0,568

0,85250

0,00118

4

0,567

0,84956

-0,00176

5

0,567

0,84956

-0,00176

6

0,567

0,84956

-0,00176

7

0,568

0,85250

0,00118

8

0,568

0,85250

0,00118

9

0,568

0,85250

Đ ẠO

10

0,567

0,84956

-0,00176

b

= 0,013ppm

-L

Ý

Với: Sy =

n

∑(X − X ) i =1

N −1

2

=0,0015 ppm

Đ

ÀN

TO

ÁN

Trong đó: b: là hệ số hồi quy trong phương trình hồi quy y = a + bx Sy: là độ lệch chuẩn của mẫu trắng.

Giới hạn định lượng (LOQ) LOQ được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà phép phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền và độ tin cậy đạt ≥ 95 %.

Giới hạn định lượng trong phép đo theo đường chuẩn là:

LOQ =

10 × S y

b

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

y

A

3× S

Ó

=

-H

LOD

10 00

B

TR ẦN

Giới hạn phát hiện (LOD) Giới hạn phát hiện LOD hay giới hạn định tính được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà phép phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu của nền .

Giới hạn phát hiện trong phép đo theo đường chuẩn là :

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

0,00118

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,568

N

2

Ơ

0,00118

H

0,85250

N

0,568

Y

1

U

Xi - Xtb

.Q

X

TP

A

Xtb = 0,85132

IỄ N D

Lần đo

N

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.9. Kết quả xử lý số liệu đối với mẫu giả

= 0,044 ppm

30

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

pH

RHK

Ce

Qe

D

Ce

Qe

0,775

14,58

1,807

0,663

11,32

2,893

0,712

12,73

2,423

0,614

9,88

3,373

1

2

2

3

3

0,686

11,98

2,673

0,594

9,29

3,570

4

0,623

10,13

3,290

0,545

7,86

4,047

5

0,549

7,99

4,003

0,488

6,20

4,600

6

6

0,518

7,06

4,313

0,464

5,48

4,840

7

7

0,519

7,10

4,300

0,465

5,51

4,830

-H

-L

ÁN TO

5

Ó

1

4

D

IỄ N

Đ

ÀN

RHA

Ý

D

A

STT

10 00

Bảng 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hưởng pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

Nhóm 1: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu RHK Nhóm 2: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu RHA Sau đó điều chỉnh pH (dùng HNO3 loãng và NaOH loãng để điều chỉnh) với các giá trị pH lần lượt là: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7. Tiến hành lắc trong thời gian 120 phút. Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau đem xác định nồng độ còn lại của Pb2+ sau hấp phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu như bảng 3.5 từ đó thu được kết quả bảng 3.10

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Chuẩn bị 14 bình tam giác 250 ml chia thành 2 nhóm, cho vào mỗi bình 100ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

trấu) theo phương pháp tĩnh 3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vỏ trấu Sự hấp phụ của kim loại nặng với vỏ trấu đã chuẩn bị ở mục 2.4 phụ thuộc nhiều yếu tố. Một trong những yếu tố quan trọng đầu tiên phải nói đến là môi trường hấp phụ (pH), giá trị pH thích hợp sẽ làm cho khả năng hấp phụ của chất phân tích lên vật liệu. Để khảo sát ảnh hưởng của pH em tiến hành như sau:

N

3.2. Khảo sát các điều kiện hấp phụ chì lên vật liệu chứa xenlulozo (vỏ

31

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Qe (mg/g) 6 5 RHK

3

RHA

N

H

Ơ

N

4

Y

2

2

1

3

4

6

5

7

TP

pH

0

8

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

lượng cũng tăng dần, cả hai vật liệu có dung lượng hấp phụ cực đại trong khoảng pH từ 6 đến 7. Như vậy có thể chọn giá trị pH = 6 cho các nghiên cứu

TR ẦN

tiếp theo.

B

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ Thời gian hấp phụ cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật liệu

10 00

đối với chất phân tích.Vì vậy chọn thời gian hấp phụ thích hợp, sẽ hấp phụ được chất phân tích lên vật liệu là tốt nhất, mà thời gian nạp mẫu là ngắn

A

nhất.

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ em tiến hành như sau: Chuẩn bị 12 bình tam giác 250 ml chia thành 2 nhóm, cho vào mỗi bình 100ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l, sau đó điều chỉnh pH = 6.

Nhóm 1: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu RHK Nhóm 2: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu RHA. Tiến hành lắc trong các thời gian khác nhau 30 phút, 60 phút, 90 phút,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH trong khoảng từ 1 - 7 thì khả năng hấp phụcủa các vật liệu với ion kim loại Pb2+ cho thấy khi pH tăng thì dung

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Hình 3.7. Đồ thị ảnh hưởng của pH tới khả năng hấp phụ chì lên vật liệu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

0

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

U

1

120 phút,150 phút, 180 phút. Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau đó đem xác định nồng độ còn lại của Pb2+ sau hấp phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu như bảng 3.5 từ đó tính dung lượng hấp phụ.

32

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Bảng 3.11. Kết quả khảo sát ảnh hưởng củathời gian lắc đến dung lượng hấp phụ của vật liệu RHK và RHA

Thời gian (phút)

RHK D

Ce

Qe

D

Ce

Qe

1

30

0,910

18,54

0,486

0,866

17,25

0,915

2

60

0,780

14,4

1,754

0,695

12,24

2,587

3

90

0,667

11,44

2,854

0,582

8,94

3,687

4

120

0,520

7,12

4,293

0,464

5,48

5

150

0,519

7,09

4,303

0,463

5,45

4,850

6

180

0,517

7,04

4,320

0,462

5,43

4,857

N Ơ H

N

Y

5 4

RHA

B

3

10 00

RHK

2

Ó

A

1

-H

0 0

50

100

150

200

thời gian (phút)

-L

Ý

Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ vào thời gian

dung lượng hấp phụ lớn hơn RHK. Do đó trong các nghiên cứu hấp phụ theo điều kiện động em chọn vật liệu RHA.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Qua số liệu bảng 3.11 và hình 3.8 cho ta thấy khi thời gian tăng lên thì dung lượng hấp phụ cũng tăng theo. Dung lượng đạt cân bằng hấp phụ của cả 2 loại vật liệu trong khoảng thời gian từ 120 – 180 phút. Do đó chọn thời gian hấp phụ tối ưu cho cả 2 vật liệu là 120 phút.

Dựa vào các khảo sát ảnh hưởng trên của 2 vật liệu cho thấy RHA có

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư TR ẦN

6

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

http://daykemquynhon.ucoz.com

Qe (mg/g)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Đ ẠO

TP

4,840

G

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

STT

RHA

33

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ

Y

N

H

trấu)theo phương pháp động 3.3.1. Chuẩn bị cột chiết pha rắn Chuẩn bị cột hấp phụ, loại cột có chiều dài 10cm, đường kính 1cm.

Cho vào cột hấp phụ 0,5 gam vật liệu RHA, làm sạch cột bằng nước cất 2 lần và kiểm tra nước rửa cột xem có ion kim loại Pb2+ không. Kết quả đo cho thấy trong nước rửa vật liệu không có ion kim loại trên.

N

3.3. Khảo sát các điều kiện hấp phụ chì lên vật liệu chứa xenlulozo (vỏ

4,850

4,848

1,0

1,5

4,844

4,836

10 00 A Ó -H Ý -L ÁN

Đ

ÀN

TO

Từ kết quả trên ta thấy với tốc độ nạp mẫu là 0.2 ml/phút là tốt nhất, tuy nhiên nếu cho chạy với tốc độ 1 ml/phút thì dung lượng giảm không nhiều lại tiết kiệm được thời gian chạy mẫu nên em sử dụng tốc độ chạy 1 ml/phút cho những thí nghiệm tiếp theo.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Qe (mg/g)

H Ư

0,5

TR ẦN

0,2

Hình 3.9. Đồ thị khảo sát ảnh huởng của tốc độ nạp mẫu

IỄ N D

Tốc độ (ml/phút)

B

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.12. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

N

G

Đ ẠO

ml/phút. Sau đó tiến hành xác định lượng chì còn lại sau hấp phụ bằng phương pháp đo quang như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu theo bảng 3.5 thu được kết quả như sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu Chuẩn bị 4 cột như mục 3.3.1 trên, cho 100 ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l và điều chỉnh pH = 6 chạy qua cột với tốc độ lần lượt là 0,2; 0,5; 1,0; 1,5

3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải Chuẩn bị 4 cột như mục 3.3.1 trên, cho 100 ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l và điều chỉnh pH = 6 chạy qua cột với tốc độ 1,0ml/phút.Sau đó dùng 15 ml dung dịch HNO3 có các nồng độ là 0,5; 1,0; 1,5; 2,0% chạy qua cột với tốc độ 34

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

0,5 ml/phút. Dung dịch thu được sau khi rửa giải đem đi xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo quang như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu theo bảng 3.5 thu được kết quả như sau: 1,0

1,5

2,0

Qe (mg/g)

2,925

3,394

3,425

3,594

H

0,5

.Q 1

1.5

2

HNO3 (%)

2.5

Hình 3.10.Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải

A

10 00

B

Từ kết quả ở hình 3.10 ta thấy dung dịch HNO3 2% cho kết quả tốt nhất. Do đó em lựa chọn HNO3 2% làm dung dịch rửa giải chì ra khỏi cột hấp phụ.

-H

Ó

3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải Chuẩn bị 4 cột như mục 3.3.1 trên, cho 100 ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l

-L

Ý

và điều chỉnh pH = 6 chạy qua cột với tốc độ 1,0 ml/phút. Sau đó dùng 15 ml dung dịch HNO32% cho chạy qua cột với tốc độ 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 ml/phút.

Bảng 3.14. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải

Tốc độ (ml/phút)

0,2

0,5

1,0

1,5

Qe (mg/g)

3,651

3,632

3,601

3,502

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Dung dịch thu được sau khi rửa giải đem đi xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo quang như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu theo bảng 3.5 thu được kết quả như sau:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0.5

TR ẦN

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP Đ ẠO G N

http://daykemquynhon.ucoz.com

4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Qe (mg/g)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

Nồng độ HNO3 (%)

Ơ

N

Bảng 3.13. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải

35

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

tuy nhiên nếu cho chạy với tốc độ 0,5 ml/phút thì dung lượng giảm không nhiều lại tiết kiệm được thời gian rửa giải mẫu nên em sử dụng tốc độ rửa giải

TR ẦN

là 0,5 ml/phút.

3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải Khảo sát thể tích rửa giải là hướng tới việc tìm hệ số làm giàu của

10 00

B

phương pháp. Chuẩn bị 4 cột như mục 3.3.1 trên, cho 100 ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l và điều chỉnh pH = 6 chạy qua cột với tốc độ 1,0 ml/phút. Sau đó tiến

-L

Ý

-H

Ó

A

hành rửa giải bằng HNO3 2% với các thể tích khác nhau từ 5 đến 30 ml. Dung dịch thu được sau khi rửa giải đem đi xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo quang như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu theo bảng 3.5 thu được kết quả như sau: Bảng 3.15. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải

5

10

15

20

25

30

Qe (mg/g)

1,359

2,657

3,632

3,635

3,634

3,633

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Thể tích (ml)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Từ kết quả trên ta thấy với tốc độ rửa giải là 0,2 ml/phút là tốt nhất,

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Hình 3.11. Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

36

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Qe (mg/g) 4 3.5

Ơ

N

3

H

2.5

Y

N

2

5

10

15

20

25

30

35

V (ml)

G

Hình 3.12. Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải

N

Kết quả cho thấy khi thể tích rửa giải từ 15 ml trở lên thì cho kết quả

H Ư

B

TR ẦN

cao và ổn định. Do đó em sẽ lựa chọn rửa giải bằng 15 ml HNO3 2% cho những thí nghiệm tiếp theo. Hệ số làm giàu lúc này là gần 10 lần.

Kết quả nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng trong tách, làm giàu Pb2+ trên vật liệu RHA theo phương pháp động được tổng hợp trong bảng 3.14.

A

Điều kiện thí nghiệm

10 00

Bảng 3.16. Điều kiện tối ưu hấp phụ Pb2+ trên vật liệu RHA theo phương pháp động

-H

Ó

Tốc độ nạp mẫu (ml/phút)

Điều kiện tối ưu 1 2

Tốc độ rửa giải (ml/phút)

0,5

Thể tích dung dịch rửa giải (ml)

15

Hệ số làm giàu

6,7

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Nồng độ chất rửa giải (%)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

0

Đ ẠO

TP

0.5

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

1.5

3.4. Đánh giá độ lặp của phương pháp Để đánh giá độ lặp của phương pháp em tiến hành như sau: Chuẩn bị 5cột hấp phụ như mục 3.3.1, đánh số từ 1 - 5 sau đó cho 100,00 ml dung dịch Pb2+ 20ppm điều chỉnh pH = 6chạy qua mỗi cột với tốc độ 1ml/phút. Rửa cột bằng 15 ml HNO3 2% với tốc độ rửa giải là0,5 ml/phút.Dung dịch thu được sau rửa giải đem xác định nồng độ còn lại của Pb2+bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu như bảng 3.5.

37

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Độ lặp của phương pháp được đánh giá thông qua độ lệch chuẩn tương đối theo công thức sau:

c5

2,032

2,193

2,094

2,134

2,152

0,061

2,88

Ơ

c4

H

c3

N

c2

Độ lệch chuẩn tương đối RSD(%)

B

dịch thu được sau rửa giải đem xác định nồng độ còn lại của Pb2+bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.2.3 với các điều kiện tối

10 00

ưu như bảng 3.5. Kết quả thu được như bảng sau: Bảng 3.18: Kết quả xử lý mẫu giả

A

-H

Zn2+

10

Co2+

20

Ni2+

10

TO ÀN Đ

Lượng Pb2+

Lượng

ban đầu (ppm)

Pb2+thu hồi (ppm)

hấp phụ (%)

20

18,87

94,35

Hiệu suất

10

ÁN

-L

Cu2+

ảnh hưởng (ppm)

Ý

hưởng

Ó

Ion ảnh

IỄ N D

Nồng độ ion

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

3.5. Xử lí mẫu giả Chuẩn bị mẫu giả với thể tích 100 ml trong đó có các ion với nồng độ Pb2+ 20 ppm; Cu2+ 10ppm, Co2+ 20 ppm; Zn2+ 10 ppm; Ni2+ 10 ppm điều chỉnh pH= 6 cho chạy quacột hấp phụ (chuẩn bị như mục 3.3.1) với tốc độ 1 ml/phút.Rửa cột bằng 15 ml HNO3 2% với tốc độ rửa giải là 1 ml/phút.Dung

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Từ kết quả thu được ở bảng 3.17 ta thấy phương pháp có độ lặp tốt với độ lệch chuẩn tương đối RSD < 5%. Đây là một phương pháp tốt dùng để xác định hàm lượng chì nhỏ trong mẫu phân tích.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

c1

Độ lệch chuẩn (S)

Y

Nồng độ Pb2+ (ppm)

N

Bảng 3.17. Kết quả đánh giá độ lặp của phương pháp

Với nồng độ Pb2+ trong mẫu giả là 20 ppm. Khi có mặt các ion ảnh hưởng với các nồng độ tương ứng: Cu2+ 10 ppm, Zn2+ 10 ppm, Co2+ 20 ppm, Ni2+ 10 ppm được hấp phụ lên 0,5 gam vật liệu. Sau khi hấp phụ xác định lại nồng độ Pb2+ thì thấy được khả năng hấp phụ Pb2+ lên vỏ trấu biến tính đạt 94,35 %, có thể tin tưởng vào kết quả trên.

38

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Ơ H

N

Trên cơ sở của phương pháp chiết trắc quang tiến hành xác định hàm lượng Pb2+ trong mẫu nước thải.Để đánh giá khả năng xử lý hàm lượng Pb2+ trong mẫu bằng vật liệu chứa xenlulozo. Em tiến hành xử lý như sau:

N

3.6. Xử lý mẫu thực Mẫu thực: mẫu nước thải được lấy ở Khu Công nghiệp Thụy Vân - TP Việt Trì - Phú Thọ.

Hiệu suất thu hồi (%)

100

0

0,4

-

2

100

1

1,41

101%

3

100

2

2,39

99,5

4

100

3

3,4

100%

5

100

4

4,35

98,7%

6

100

5

5,42

100,4%

7

100

6

6,41

100,2%

TR ẦN B

10 00 Ó -H

-L

ÁN

TO ÀN Đ

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1

N

Lượng chất tiêu chuẩn thêm vào (ppm)

H Ư

Kết quả xác định (ppm)

A

Thể tích mẫu (ml)

Phân tích mẫu thực đã xác định được hàm lượng Pb2+ trong nước thải là 0,4 ppm. Kết quả có độ tin cậy dựa vào phương pháp thêm chuẩn với hiệu suất thu hồi đạt từ(98,7 – 101) %, sai số thu hồi không quá 5%.

IỄ N D

STT

Ý

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.19: Kết quả xác định Pb2+ trong mẫu thực bằng phương pháp thêm chuẩn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

bằng 15 ml HNO3 2% với tốc độ 0,5 ml/phút. Dung dịch thu được đem đi đo quang với các điều kiện tối ưu như bảng 3.5. Kết quả thu được ở bảng sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

3.6.1. Xác định hàm lượng Pb2+ bằng phương pháp thêm chuẩn Chuẩn bị thí nghiệm: Chuẩn bị 7 bìnhtam giác 250 ml, lấy vào mỗi bình 100 ml mẫu, thêm lượng Pb2+ tăng dần theo thứ tự 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 ppm, điều chỉnh về pH = 6, sau đó cho chạy qua cột với tốc độ 1 ml/phút, rửa giải

3.6.2. Xử lý mẫu thực bằng cột chiết chứa vật liệu RHA Mẫu lấy về được xử lý axit hóa để giữ lượng Pb2+ sau đó xử lý bằng vật liệu cột hấp phụ được chuẩn bị ở mục 3.3.1.Xác định lượng Pb2+ còn lại sau

xử lý bằng phương pháp chiết trắc quang.

Chuẩn bị thí nghiệm: Cho 100,00 ml dung dịch mẫu điều chỉnh pH = 6chạy qua cột với tốc độ 1ml/phút. Lấy 10 ml dung dịch thu được sau hấp phụ đem xác định nồng độ của Pb2+bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến 39

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

hành như mục 2.2.3 với các điều kiện tối ưu như bảng 3.5.Tiến hành 5 lần thí nghiệm. Kết quả thu được thể hiện trong các bảng sau: Thể tích mẫu (ml)

Hàm lượng Pb2+ sau hấp phụ (ppm)

1

100

0

2

100

0

3

100

0

4

100

0

5

100

0

TR ẦN

cột bằng 15 ml HNO3 2% với tốc độ 0,5 ml/phút. Dung dịch thu được sau khi rửa giải cũng đem đi đo quang với các điều kiện tối ưu như bảng 3.5.

Bảng 3.21. Kết quả phân tích sau khi tách qua cột chiết

Hàm lượng Pb2+ trong mẫu (µg/l)

1

0,389

58,059

2

0,395

3

0,40

4

0,392

58,507

5

0,396

59,104

10 00

B

STT Hàm lượng Pb2+ xác định được (ppm)

Ó

A

58,955

ÁN

-L

Ý

-H

59,701

phép theo QCVN 40:2011/BTNMT.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Từ kết quả phân tích trên ta thấy hàm lượng Pb trong mẫu nước thải tại khu công nghiệp Thụy Vân – TP Việt Trì – Phú Thọ nằm trong giới hạn cho

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

3.6.3. Xác định hàm lượng Pb2+ sau khi tách lên cột Mẫu nước thải sau khi hấp phụ qua cột ở mục 3.6.2. Tiến hành rửa giải

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

Đ ẠO

Với mẫu nước thải có hàm lượng Pb2+ là 0,4 mg/l (đã được xác định bằng phương pháp chiết trắc quang) đã được xử lý hoàn toàn bằng vỏ trấu biến tính với axit.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

STT

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bảng 3.2. Kết quả xử lý mẫu thực

KẾT LUẬN

40

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu, với mục đích biến tính vật liệu chứa xenlulozo và ứng dụng để tách và xác định Pb bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, em đã thu được các kết quả:

Môi trường tạo phức (pH)

9

Dithizon (20mg/l)

7ml

Thời gian bền màu của phức

5 phút

Khoảng tuyến tính

0,2 – 1,6 ppm

N

525nm

Ơ

Bước sóng tổi ưu

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

- Khảo sát và xác định được thời gian đạt cân bằng hấp phụ Pb2+: Thời gian đạt cân bằng hấp phụ của 2 vật liệu RHA và RHK là 120 phút.

3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá tình hấp phụ Pb lên vật liệu theo phương pháp động: - Khảo sát và xác định tốc độ nạp mẫu tối ưu để tiến hành hấp phụ Pb2+ đối với vật liệu RHA là 1 ml/phút.

- Khảo sát và xác định nồng độ chất rửa giải thích hợp nhất sau khi tiến hành hấp phụ Pb2+ với vật liệu RHA là HNO3 2%.

- Khảo sát và xác định tốc độ rửa giải tối ưu sau khi hấp phụ Pb2+ lên vật liệu RHA là 0,5ml/phút - Khảo sát và xác định thể tích dung dịch rửa giải tối ưu khi hấp phụ 2+ Pb lên vật liệu RHA là 15 ml.

4. Đánh giá phương pháp: - Thông qua độ lặp của phương pháp: kết quả thu được phương pháp độ lặp lại tốt, RSD < 5%.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

N

H Ư

- Khảo sát và xác định pH tối ưu cho sự hấp phụ Pb2+ của vật liệu hấp phụ RHK và RHA: pH thích hợp cho sự hấp phụ Pb2+của cả 2 vật liệu là 6.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

U

Y

N

H

Pb2+ - Dithizon

2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá tình hấp phụ Pb lên vật liệu theo phương pháp tĩnh:

http://daykemquynhon.ucoz.com

D

Các điều kiện tạo phức

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

1.Khảo sát các điều kiện tối ưu xác định Pb2+ bằng phương pháp trắc quang:

- Xử lý mẫu giả: mẫu giả gồm Pb2+ 20 ppm; Cu2+ 10 ppm, Co2+ 20 ppm; Zn2+ 10 ppm; Ni2+ 10 ppm. Nồng độ Pb2+thu hồi là 18,87 ppm; hiệu suất hấp phụ đạt 94,35%.

41

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

- Xử lý mẫu thực: mẫu thực là mẫu nước thải khu Công Nghiệp Thụy

Ơ H

IỄ N

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

chúng ta có thể ứng dụngvỏ trấu biến tính vào việc tách và làm giàu Chì, phục vụ cho việc phân tích.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

chiết – trắc quang. Kết quả thu được là lượng Pb2+nằm trong tiêu chuẩn cho phép.

Từ những kết quả nhận được em thấy rằng, vỏ trấu là vật liệu có khả năng hấp phụ Chì, khi được biến tính trở thành vật liệu hấp phụ thì vỏ trấu biến tính có khả năng hấp phụ Chì với hiệu suất khá cao 95% trở lên. Từ đó

N

Vân - TP Việt Trì - Phú Thọ, tiến hànhsử dụng vỏ trấu biến tính để tách và làm giàu Pb2+ trong mẫu, sau đó xác định hàm lượng chì bằng phương pháp

D

TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt 1. Đặng Ngọc Định (2016) Nghiên cứu sử dụng vỏ trấu biến tính làm pha 42

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

tĩnh cho kỹ thuật chiết pha rắn và ứng dụng trong tách, làm giàu, xác định

Ơ

ÁN

-L

Ý

Hà Nội.

11. Nguyễn Ngọc Sơn (2004), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học tự

TO ÀN Đ

IỄ N D

nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.

12. Nguyễn Trọng Uyển (1990)Giáo trình hoá học vô cơ - Phần 1 Các nguyên tố điển hình.ĐHTH Hà Nội.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

5. Phạm Luận (1990/1994) Quy trình phân tích các kim loại nặng độc hại trong thực phẩm tươi sống, Đại học tổng hợp Hà Nội.

6. Phạm Luận (1999/2003) Vai trò của muối khoáng và các nguyên tố vi lượng đối với cuộc sống con người, Đại học KHTN, ĐH QGHN. 7. Nguyễn Ái Nhân (2007) Nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với 1-(2pyridilazo) 2- naphthol (PAN) bằng phương pháp chiết trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì. Luận văn thạc sĩ.

8. Hồ Viết Quý (1999) Các phương pháp phân tích quang học trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.

9. Lương Thúy Quỳnh (1996) Ảnh hưởng của các kim loại nặng đến sức khỏe con người và các biện pháp hạn chế. Luận văn PTS Y dược học, Hà Nội.

10. Nguyễn Văn Ri (2004)Các phương pháp tách chất, ĐHKHTN – ĐHQG

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

4. Phạm Luận (1998) Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử - phần I,II. Đại học tổng hợp Hà Nội.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

H

2. Trần Tứ Hiếu (2000) Các phương pháp định lượng hóa học. NXBĐHQG, Hà Nội. Tái bản 2002 3. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (1999) Các phương pháp phân tích công cụ - phần 2, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.

N

lượng vết một số ion kim loại. Luận án Tiến sĩ hóa học, Đại học Khoa học tự nhiên, ĐH QGHN.

Tiếng Anh 13. Fausun Oke, Hasan Ertasa, F.Nil Erta (2008) Determination of mercury in table salt samples by on-line medium exchange anodic stripping voltammetry, Talanta Vol.75, pp 442-446.

14. Mustafa Soylak, Ayse Kars and Ibrahim Narin (2008), Journal of Hazaedous Materials, Volume 159, Issues 2 – 3, 30 November 2008, pp.43543

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

439.

Ơ H https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

.Q

U

Y

N

16. Tomoharu Minami, Kousuke Atsumi and Joichi UEDA (2003), Determination of cobalt and nickel by Graphite-Funace atomicabsorption spectrometry after coprecipitation with Scandiumhydroxide, Analytical sciences, 19, pp.313-315.

N

15. Orenellna Abollio, Maurino Aceol, Giovanni (1995) Anal. Chim. Acta, 305. Pp.200-206

44

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial