KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ ICP-OES

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC   

TRẦN HỮU AN

KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC

Cần Thơ, tháng 05 năm 2017

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC   

TRẦN HỮU AN

KHẢO SÁT VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU MUỐNG TRÊN THIẾT BỊ QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP-OES

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC MÃ NGÀNH: 52440112

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN THS. LÂM PHƯỚC ĐIỀN THS. NGUYỄN XUÂN DƯ

CẦN THƠ - 2017

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

Ơ

N

BỘ MÔN HÓA HỌC

N Y

H Ư

N

Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39

TR ẦN

4. Nội dung nhận xét: a. Nội dung:

..............................................................................................................................

10 00

B

..............................................................................................................................

Ó

A

b. Hình thức: ..............................................................................................................................

-H

..............................................................................................................................

ÁN

-L

Ý

c. Những nội dung còn hạn chế: ..............................................................................................................................

d. Kết luận đề nghị điểm: .............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

..............................................................................................................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

MSSV: B1303890

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

3. Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

2. Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

1. Cán bộ hướng dẫn: Lâm Phước Điền

H

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017 Cán bộ hướng dẫn

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC

Ơ

N

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

N

H

1. Cán bộ phản biện:

H Ư

N

4. Nội dung nhận xét: a. Nội dung:

TR ẦN

.............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

10 00

B

b. Hình thức: ..............................................................................................................................

Ó

A

..............................................................................................................................

Ý

-H

c. Những nội dung còn hạn chế: ..............................................................................................................................

-L

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017 Cán bộ phản biện

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

d. Kết luận đề nghị điểm: ..............................................................................................................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

MSSV: B1303890

Đ ẠO

TP

3. Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

2. Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC

Ơ

N

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

N

H

1. Cán bộ phản biện:

H Ư

N

4. Nội dung nhận xét: a. Nội dung:

TR ẦN

.............................................................................................................................. ..............................................................................................................................

10 00

B

b. Hình thức: ..............................................................................................................................

Ó

A

..............................................................................................................................

Ý

-H

c. Những nội dung còn hạn chế: ..............................................................................................................................

-L

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Cần Thơ, ngày … tháng năm 2017 Cán bộ phản biện

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

d. Kết luận đề nghị điểm: ..............................................................................................................................

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Lớp: Hóa học 1 - Khóa 39

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

MSSV: B1303890

Đ ẠO

TP

3. Sinh viên thực hiện: Trần Hữu An

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

2. Tên đề tài: Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

LỜI CẢM ƠN

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

Tôi xin chân thành cảm ơn!

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

G

Cuối cùng tôi cũng không quên cảm ơn gia đình và tập thể lớp Hóa học 1 K39 đã luôn đồng hành và động viên tôi trong những lúc gặp khó khăn.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Tôi cũng xin cám ơn tất cả Thầy Cô Bộ môn Hóa, khoa Khoa học Tự nhiên, trường Đại Học Cần Thơ đã truyền thụ những kiến thức và kỹ năng quý báu, đó là hành trang để tôi hoàn thành tốt luận văn.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Tôi xin gửi lời cám ơn đến ThS. Nguyên Xuân Dư cùng các anh chị trong phòng môi trường – Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ đã tận tình chỉ dẫn, giúp tôi có cơ hội tiếp xúc với công việc thực tế và tạo điều kiện tốt cho tôi hoàn thành luận văn này.

N

Với lòng biết ơn chân thành và sâu sắc, tôi xin cám ơn thầy ThS. Lâm Phước Điền đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ trong suốt thời gian qua.

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

i www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

TÓM TẮT

Ơ

H

(thuộc Quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), và một số mẫu rau muống ngẫu nhiên được gửi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất

N

Đề tài ”Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” được thực hiện để đánh giá chất lượng rau muống ở chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart

Y

N

lượng Cần Thơ thông qua việc xác định hàm lượng của các kim loại nặng: As,

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Kết quả khảo sát hàm lượng As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong các mẫu rau muống nhìn chung đều đạt chuẩn cho phép. Tuy nhiên có một số mẫu có hàm lượng As, Cd, Pb vượt quy định cho phép. Những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần. Với những mẫu 9, 15 có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

Phương pháp khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi cao (đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 98,1%; 98,4%; 97,8%; 98,4%; 98,7%; 99,6%) đồng thời có độ lặp lại rất tốt (RSD đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 1,047%; 2,280%; 1,453%; 1,236%; 1,562%; 0,982% đều thấp hơn 11,0%).

Nên phương pháp này thích hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại nặng trong rau muống.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

đánh giá theo “Quyết định số 99/2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn” (Phụ lục 3).

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Cd, Pb, Cu, Fe, Zn. Mức độ nhiễm các kim loại nặng trong rau muống được

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

ii www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

LỜI CAM ĐOAN

N https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

Trần Hữu An

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Ký tên

H

Ơ

N

Tôi xin cam kết luận văn này được hoàn thành dựa trên các kết quả nghiên cứu của tôi và các kết quả của nghiên cứu này chưa được dùng cho bất cứ luận văn cùng cấp nào khác.

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

iii www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

H Ư

N

2.1.1 Giới thiệu chung về rau muống .................................................................. 2 2.1.2 Phân loại .................................................................................................... 3

TR ẦN

2.2 Thành phần dinh dưỡng ............................................................................... 4 2.3 Ảnh hưởng của kim loại đến con người ...................................................... 5

A

10 00

B

2.3.1 Ảnh hưởng của chì (Pb).............................................................................. 5 2.3.2 Ảnh hưởng của Asen (As) .......................................................................... 5 2.3.3 Ảnh hưởng của Cadimi (Cd) ...................................................................... 6 2.3.4 Ảnh hưởng của Sắt (Fe).............................................................................. 7 2.3.5 Ảnh hưởng của đồng (Cu) .......................................................................... 8 2.3.6 Ảnh hưởng của kẽm (Zn) ........................................................................... 9

-H

Ó

2.4 Các phương pháp phân tích ......................................................................... 9

-L

Ý

2.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS .................................... 9 2.4.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử AAS ............................................... 12 2.4.3 Phương pháp quang phổ Plasma ICP ....................................................... 14

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

2.5 Các phương pháp xử lý mẫu ..................................................................... 16 2.5.1 Phương pháp xử lý ướt ............................................................................ 16 2.5.2 Phương pháp xử lý khô. .......................................................................... 17 2.5.3 Phương pháp xử lý khô-ướt kết hợp........................................................ 17

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN .............................................................................. 2 2.1 Tổng quan về rau muống ............................................................................. 2

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

1.2.1 Mục đích ..................................................................................................... 1 1.2.2 Mục tiêu ...................................................................................................... 1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

LỜI CẢM ƠN ..................................................................................................... i TÓM TẮT .......................................................................................................... ii LỜI CAM ĐOAN ............................................................................................. iii DANH MỤC BẢNG ....................................................................................... vii DANH MỤC HÌNH ........................................................................................ viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ............................................................................ x CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU................................................................................. 1 1.1 Đặt vấn đề .................................................................................................... 1 1.2 Mục đích và mục tiêu của đề tài: ................................................................. 1

N

MỤC LỤC

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM ........................................................................ 18 3.1 Thời gian và Địa điểm thực hiện............................................................... 18 3.2 Đối tượng và nội dung nghiên cứu............................................................ 18 3.2.1 Đối tượng ................................................................................................ 18 3.2.2 Nội dung nghiên cứu ............................................................................... 19

3.3 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị..................................................................... 20 3.3.1 Hóa chất................................................................................................... 20 3.3.2 Dụng cụ ................................................................................................... 20 SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

iv www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

3.3.3 Thiết bị .................................................................................................... 20

3.4 Lấy mẫu và bảo quản ................................................................................ 21 3.4.1 Lấy mẫu ................................................................................................... 21 3.4.2 Bảo quản .................................................................................................. 22

Ơ

Y

N

H

Xác định giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ thiết bị 23 Khoảng tuyến tính ................................................................................... 23 Xây dựng đường chuẩn ........................................................................... 24 Độ chính xác của thiết bị ......................................................................... 25

U

3.5.1 3.5.2 3.5.3 3.5.4

N

3.5 Tối ưu thiết bị ICP-OES ............................................................................ 23

TP

3.6.1 Chuẩn bị mẫu: ......................................................................................... 26 3.6.2 Quy trình xử lý mẫu ................................................................................ 27

TR ẦN

H Ư

N

3.8 Xác định LOD của phương pháp .............................................................. 41 3.9 Thực hiện trên mẫu thật ............................................................................ 42 CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.................................................... 43 4.1 Tối ưu thiết bị ............................................................................................. 43

10 00

B

4.1.1 Xác định LOD của thiết bị........................................................................ 43 4.1.2 Đường chuẩn: ........................................................................................... 43 4.1.3 Xác định độ ổn định của thiết bị ............................................................... 48

A

4.2 Khảo sát và xác định nhiệt độ bay hơi của các kim loại. ........................... 49 4.3 Khảo sát quy trình xử lý mẫu ..................................................................... 50

Ó

4.3.1 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của các kim loại. ................................ 50

-H

4.4 Xác định độ lặp lại của phương pháp........................................................ 51

-L

Ý

4.4.1 Phương pháp 8_4800C .............................................................................. 51 4.4.2 Phương pháp 8_5100C .............................................................................. 51 4.4.3 Phương pháp 8_5300C .............................................................................. 53

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

4.5 LOD của phương pháp ............................................................................... 54 4.6 Kết quả phân tích As .................................................................................. 55

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

3.7.1 Định nghĩa: .............................................................................................. 40 3.7.2 Cách tiến hành ......................................................................................... 40

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

3.7 Xác định độ lặp lại của phương pháp........................................................ 40

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.6 Xây dựng quy trình xử lý mẫu .................................................................. 26

4.6.1 Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống ......................................... 55

4.7 Kết quả phân tích Cd ................................................................................. 56 4.7.1 Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống......................................... 56

4.8 Kết quả phân tích Pb ................................................................................. 57 4.8.1 Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống .......................................... 57

4.9 Kết quả phân tích Cu.................................................................................. 58 4.9.1 Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống .......................................... 58

4.10 Kết quả phân tích Fe ................................................................................ 59 4.10.1 Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống ........................................ 59

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

v www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.11 Kết quả phân tích Zn ................................................................................ 60

Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................... 61 5.1 Kết luận ..................................................................................................... 61 5.2 Kiến nghị ................................................................................................... 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 62 PHỤ LỤC ........................................................................................................ 64

N

4.11.1 Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống ......................................... 60

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

vi www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1: Bảng hệ thống cấp bậc phân loại của rau muống .............................. 2 Bảng 2.2: Thành phần trong lá rau muống ........................................................ 4 Bảng 2.3: Thành phần trong lá rau muống ........................................................ 4 Bảng 3.1: Vị trí lấy mẫu và ký hiệu mẫu ......................................................... 18 Bảng 3.2: Dãy dung dịch chuẩn làm việc ........................................................ 25 Bảng 3.3: Bảng đánh giá hiệu suất thu hồi. ..................................................... 27 Bảng 3.4: Bảng đánh giá độ lập lại. ................................................................. 41 Bảng 4.1: Giá trị LOD và LOQ của thiết bị đối với từng kim loại. ................ 43 Bảng 4.2: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn As đo đươc trên máy.................. 43 Bảng 4.3: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cd đo đươc trên máy. ................ 44 Bảng 4.4: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Pb đo đươc trên máy. ................. 45 Bảng 4.5: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cu đo đươc trên máy. ................ 45 Bảng 4.6: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Fe đo đươc trên máy. ................. 46 Bảng 4.7: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Zn đo đươc trên máy.................. 47 Bảng 4.8: Giá trị của độ lệch tương đối (∆) và độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) đối với từng kim loại................................................................................. 48 Bảng 4.9: Kết quả khảo sát nhiệt độ bay hơi của các kim loại. ....................... 49 Bảng 4.10: Tổng kết nhiệt độ nung cho từng kim loại. ................................... 50 Bảng 4.11: Tổng kết HSTH của các phương pháp .......................................... 50 Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_4800C đối với Cu............ 51 Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với As ............. 51 Bảng 4.14: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Cd ............. 52 Bảng 4.15: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Pb ............. 52 Bảng 4.16: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5100C. ............................ 52 Bảng 4.17: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Fe ............. 53 Bảng 4.18: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Zn ............. 53 Bảng 4.19: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5300C ............................. 53 Bảng 4.20: Giá trị LOD và LOQ của phương pháp đối với từng kim loại...... 54 Bảng 4.21: Tổng kết các thông số đã khảo sát trên phương pháp 8 và so sánh với QCVN 8-2:2011/BYT. .............................................................................. 54 Bảng 4.22: Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống............................... 55 Bảng 4.23: Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống. ............................. 56 Bảng 4.24: Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống. .............................. 57 Bảng 4.25: Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống. ............................. 58 Bảng 4.26: Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống. .............................. 59 Bảng 4.27: Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống............................... 60

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

vii www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

D

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

DANH MỤC HÌNH Hình 2.1: Cây rau muống................................................................................... 2 Hình 2.2: Cây rau muống nước.......................................................................... 3 Hình 2.3: Cây rau muống cạn ............................................................................ 3 Hình 2.4: Một số hình ảnh nhiễm độ chì ........................................................... 5 Hình 2.5: Một số hình ảnh bị nhiễm độc asen ................................................... 6 Hình 2.6: Người bị nhiễm bệnh Itai – Itai ......................................................... 7 Hình 2.7: Một số hình ảnh bị nhiễm độc do thừa sắt ......................................... 8 Hình 2.8: Bệnh nhân bị nhiễm bệnh Wilson’s ................................................... 8 Hình 2.9: Một số hình ảnh bị nhiễm độc kẽm ................................................... 9 Hình 2.10: Sơ đồ quang phổ UV-Vis .............................................................. 10 Hình 2.11: Hệ thống máy AAS ........................................................................ 13 Hình 2.12: Giới hạn phát hiện của phương pháp hấp thu nguyên tử ............... 13 Hình 2.13: Sơ đồ hệ thống ICP ........................................................................ 14 Hình 2.14: Máy ICP – OES Optima 7300 DV ................................................ 15 Hình 3.1: Thiết bị ICP-OE, Perkin Elmer........................................................ 21 Hình 3.2: Rau muống thu mua ở chợ Xuân Khánh Cần Thơ .......................... 21 Hình 3.3: Rau muống thu mua ở siêu thị VinMart Cần Thơ ........................... 22 Hình 3.4: Rau muống thu từ Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường ........ 22 Hình 3.5: Sơ đồ xử lý sơ bộ mẫu rau muống ................................................... 26 Hình 3.6: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 1 .............................. 28 Hình 3.7: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 2 .............................. 29 Hình 3.8: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 3 .............................. 29 Hình 3.9: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 4 .............................. 30 Hình 3.10: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 5 ............................ 31 Hình 3.11: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 6 ............................ 32 Hình 3.12: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 1 ............................ 33 Hình 3.13: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 2 ............................ 33 Hình 3.14: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 3 ............................ 34 Hình 3.15: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 4 ............................ 35 Hình 3.16: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 5 ............................ 35 Hình 3.17: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 6 ............................ 36 Hình 3.18: Sơ đồ khảo sát nhiệt độ bay hơi của từng kim loại ....................... 37 Hình 3.19: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 7 ............................ 38 Hình 3.20: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 8 ............................ 39 Hình 4.1: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ As ........................ 44 Hình 4.2: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Cd ........................ 44 Hình 4.3: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Pb ........................ 45 Hình 4.4: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Cu ........................ 46

N

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

viii www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

Hình 4.5: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Fe ........................ 46 Hình 4.6: Mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Zn ........................ 47 Hình 4.7: Sơ đồ biểu diễn khảo sát nhiệt độ .................................................... 49

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

ix www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn Luận văn tốt nghiệp

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

WHO

World Health Organization: Tổ chức Y tế Thế giới

FDA

Food and Drug Administration: Cơ quan quản lý Thực phẩm và Dược phẩm của Hoa Kỳ

AAS

Atomic Absorption Spectrometry: Phổ hấp thu nguyên tử

AOAC

Association of Official Analytical Chemists: Hiệp hội các nhà hoá phân tích chính thống.

F-AAS

Flame Atomic Absorption Spectrometry: Phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

G-AAS

Graphite Atomic Absorption Spectrometry: Phổ hấp thu nguyên tử không ngọn lửa

LOD

Limit of detection: Giới hạn phát hiện

LOQ

Limit of quantification: Giới hạn định lượng

TCVN

Tiêu chuẩn Việt Nam

QCVN

Quy chuẩn Việt Nam

SD

Standard Deviation: Độ lệch chuẩn

RSD

Relative Standard Deviation: Độ lệch chuẩn tương đối

HSTH

Hiệu suất thu hồi.

Ơ

International Agency for Research on Cancer: Cơ quan nghiên cứu ung thư Quốc tế

Y https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

.Q

TP

Đ ẠO

G

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

N

H

IARC

N

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

SVTH: Trần Hữu An Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

x www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU

Ơ

Ó

A

1.2 Mục đích và mục tiêu của đề tài:

-H

1.2.1 Mục đích

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Xác định được hàm lượng các nguyên tố đa lượng và vi lượng: Pb, Fe, Cu, Zn, As, Cd và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi các kim loại này trong rau muống trên địa bàn thành phố Cần Thơ.

1.2.2 Mục tiêu

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

Vì vậy, đề tài: ”Khảo sát và đánh giá phương pháp xác định kim loại nặng trong rau muống trên thiết bị quang phổ phát xạ ICP-OES” sẽ là nội dung nghiên cứu cho đề tài luận văn đại học này.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

N

G

Rau muống là một trong những loại rau xanh được sử dụng rộng rãi, phổ biến và là đối tượng chịu ảnh hưởng trực tiếp của những vấn đề ô nhiễm trên.

Như vậy việc điều tra, đánh giá chất lượng rau muống trở nên vô cùng cấp thiết. Do đó, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng trong rau muống sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau xanh theo tiêu chuẩn rau sạch đang áp dụng ở Việt Nam.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ngày nay việc bảo vệ môi trường và an toàn thực phẩm là vấn đề quan trọng đối với mỗi quốc gia. Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng. Hiện nay do nhiều nguyên nhân khác nhau mà chủ yếu là việc sử dụng phân hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, chất thải của các nhà máy, khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển. Do đó rau xanh có thể bị nhiễm một số kim loại nặng như: As, Cd, Cu, Fe, Zn, Pb… và các sinh vật gây bệnh. Nên khi con người ăn phải có thể dễ mắc một số bệnh nguy hiểm như: sỏi thận, đột biến gan và đặc biệt có thể dẫn đến tử vong.

N

1.1 Đặt vấn đề

Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng kim loại nặng trong cây rau muống dựa trên phương pháp phổ phát xạ nguyên tử. Áp dụng quy trình đã xây dựng để xác định hàm lượng kim loại nặng (Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn) trong các mẫu rau muống được thu mua ở địa bàn thành phố Cần Thơ.

Xử lý số liệu, so sánh kết quả thực nghiệm với giới hạn tối đa hàm lượng của các kim loại (Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn) được cho phép trong thực phẩm theo QCVN 8-2:2011/BYT. SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

1 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan về rau muống

Ơ

Bìm bìm (Convolvulaceae)

Chi (Genus)

Rau muống (Ipomoea)

Loài (Species)

Ipomoea aquatic

ÁN TO ÀN Đ

- Hệ rễ: Có rễ mắt.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

G

H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó -H Ý -L

Hình 2.1: Cây rau muống

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Họ (Familia)

TP

Cà (Solanales)

Đặt điểm thực vật học:

IỄ N D

Bộ (Ordo)

N

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 2.1: Bảng hệ thống cấp bậc phân loại của rau muống

U

Y

N

H

Rau muống có tên khoa học (tiếng La Tinh): Ipomoea (hoặc Ipomoea Aquatica Forssk).[1] Tên tiếng Anh: water spinach, river spinach, water morning glory, water convolvulus, Kangkong.

N

2.1.1 Giới thiệu chung về rau muống

- Thân: Thân rỗng, dày, không lông.

- Lá: Lá rau muống hình tam giác hay hình mũi tên. Lá hình ba cạnh, đầu nhọn, đôi khi hẹp và dài.

- Hoa: Hoa trắng hoặc hồng tím, ống hoa tím nhạt. Gồm một đến hai hoa trên một cuống.

- Hạt: Quả nang tròn, đường kính 7-9 mm, chứa 4 hạt có lông màu nhung, đường kính mỗi hạt khoảng 4 mm.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

2 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

2.1.2 Phân loại

Ơ

Hình 2.3: Cây rau muống cạn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

- Rau muống cạn: Trồng trên luống đất, không cần nhiều nước, thân thường trắng xanh, nhỏ và kém chịu ngập.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

Hình 2.2: Cây rau muống nước

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

- Rau muống nước: Được trồng hoặc mọc tại nơi nhiều nước, ẩm ướt, thậm chí sống tốt khi kết thành một bè và thả trôi trên kênh mương hay hồ.

Loại này thân to, cuống thường có màu đỏ, mọng.[1]

N

Theo dân gian rau muống có thể chia làm 2 loại:

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

3 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

2.2 Thành phần dinh dưỡng

N Ơ H N Y

ÁN

Đ

ÀN

TO

Ngoài ra, trong 100 gam rau muống có: 1,9-3,5 mg caroten (gấp 8 lần cà chua); 7–28 mg vitamin C (cao hơn cà chua); 0,1 mg vitamin B1; 0,09 mg vitamin B2; khoảng 0,7 mg vitamin PP…

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Bảng 2.3: Thành phần trong lá rau muống Nguyên tố Hàm lượng (/100g) K 954,70±5,458 mg Na 135,00±2,50 mg Ca 416,70±5,77 mg P 109,29±0,55 mg Fe 210,30±2,47 mg Mg 301,64±12,69 mg Cu 0,36±0,01 mg Mn 2,14±0,22 mg Zn 2,47±0,27 mg

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Đ ẠO

G

H Ư

N

Các khoáng chất thiết yếu cho con người cũng có trong lá rau muống với hàm lượng vượt trội.[2]

IỄ N D

TP

Bảng 2.2: Thành phần trong lá rau muống Thành phần Giá trị (/100 g) Độ ẩm (%) 72,83 ± 0,29 Năng lượng (Kcal) 300,94 ± 5,31 Protein thô (%) 6,30 ± 0,27 Lipid thô (%) 11,00 ± 0,50 Carbohydrate (%) 54,20 ± 0,68 Sợi thô(%) 17,67 ± 0,35 Tro (%) 10,83 ± 0,80

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong rau muống, lá là bộ phận chứa thành phần dinh dưỡng và khoáng chất cao nhất. Trên cơ sở trọng lượng khô, lá rau muống bao gồm các thành phần sau:

Với sự đa dạng về thành phần dinh dưỡng và nhiều khoáng chất cần thiết gần như đầy đủ như thế, rau muống là nguồn cung cấp dinh dưỡng rất tốt cho con người, đặc biệt là các khoáng chất K, Fe và Mn, so với nhu cầu của chế độ ăn uống được đề nghị.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

4 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

2.3 Ảnh hưởng của kim loại đến con người

D

Hình 2.4: Một số hình ảnh nhiễm độc chì

2.3.2 Ảnh hưởng của Asen (As)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Khi tích lũy lâu dài trong cơ thể Pb có thể gây ra một vài ảnh hưởng không mong muốn như: - Huyết áp cao - Giảm khả năng sinh sản của nam giới - Giảm khả năng học tập ở trẻ em - Giảm khả năng tổng hợp huyết sắc tố và gây ra bệnh thiếu máu - Chì có thể xâm nhập vào bào thai, nó có thể phá hủy hệ thần kinh trung ương của thai nhi.

Ơ

Chì (Pb) là một kim loại mềm được biết đến từ lâu. Nó được sử dụng rộng rãi và dễ xâm nhập vào cơ thể con người qua chuỗi thức ăn (65%), nước (20%), không khí (15%).[3-5]

N

2.3.1 Ảnh hưởng của chì (Pb)

Từ lâu Asen (As) được xem là chất gây ung thư cho người và đã được IARC (International Agency for Research on Cancer) xếp vào nhóm 1. Tỷ lệ mắc bệnh ung thư da tương đối cao và nguy cơ gây ra các ung thư khác gia tăng theo liều lượng As và tuổi đời, đã được ghi nhận ở những cụm dân cư uống nước có nồng độ As cao.

Theo một số báo cáo đã được công bố thì As cho kết quả dương tính trong việc làm gia tăng khối u trong cơ thể. Ngoài ra, trong một số nghiên cứu còn cho thấy As là chất gây đột biến gen ở vi khuẩn và động vật có vú.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

5 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Các hợp chất chứa As hòa tan khi vào đường tiêu hóa, được hấp thụ nhanh chóng. Chúng được tích tụ chủ yếu ở da, xương và cơ. Thời gian bán thải sinh học của As là từ 2 đến 40 ngày.

Ơ

-L

ÁN

TO ÀN Đ

IỄ N D

Cadimi (Cd) xâm nhập vào cơ thể người qua con đường ăn uống. Một số thực phẩm như: nấm, rau, rong biển khô chứa một lượng lớn Cd; do đó, khi đi vào cơ thể nó sẽ được tích tụ theo thời gian. Chúng thường tích lũy trong thận và gây nguy hại cho bộ lọc của thận. Ngưỡng nồng độ Cd gây tác hại thận là 200 µg/L.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

2.3.3 Ảnh hưởng của Cadimi (Cd)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-H

Hình 2.5: Một số hình ảnh bị nhiễm độc asen

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Những biểu hiện của bệnh ngộ độc As mãn tính gồm: yếu ớt, mất phản xạ, chán ăn, giảm cân, rụng tóc…con người bị hít phải bụi As lâu ngày dẫn đến bệnh tim mạch, rối loạn tuần hoàn máu và hệ thần kinh, móng giòn dễ gãy với những vạch trắng trên móng, rối loạn chức năng gan và thận (Bissen & Frimmel, 2003).

N

WHO (World Health Organization) đề nghị hàm lượng tối đa cho phép của As trong nước uống là 0,01mg/L, trong rau là 1mg/Kg.

Cd ở nồng độ cao là nguyên nhân gây ra bệnh “Itai Itai” với các triệu chứng xương giòn và đau nhức. Với liều lượng thấp nhưng thời gian tiếp xúc lâu, Cd là nguyên nhân gây ra một số bệnh như: - Tiêu chảy, đau bao tử và nôn mửa - Gãy xương - Sinh sản kém và có thể vô sinh SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

6 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

A

10 00

B

TR ẦN

Sắt (Fe) là thành phần tổng hợp nên hemoglobin có chức năng vận chuyển oxy trong máu, đồng thời nó cũng tham gia cấu tạo nên vân với chức năng lưu trữ oxy ở đây. Sắt còn là thành phần cấu tạo nên một số loại protein và enzym trong cơ thể có vai trò oxy hóa các chất dinh dưỡng và ATP trong quá trình giải phóng năng lượng. Vì thế, sắt là nguyên tố khoáng có vai trò rất quan trọng đối với cơ thể.

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

Thiếu sắt, sự vận chuyển oxy đến các mô cơ thể cũng như sự dự trữ oxy ở mô cơ vân sẽ bị giảm, làm thiếu oxy ở các tổ chức đặc biệt là cơ bắp, tim và não. Khi xảy ra hiện tượng thiếu sắt sẽ làm ảnh hưởng đến sự phát triển của thể chất và trí não ở trẻ em. Một hậu quả khác của việc thiếu sắt là làm tăng khả năng hấp thụ chì từ đường tiêu hóa, gây ngộ độc chì cho cơ thể.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Tuy sắt là nguyên tố quan trọng đối với cơ thể nhưng khi thừa sắt cũng gây ra nhiều tác hại. Khi cơ thể hấp thu quá nhiều chất sắt từ thức ăn dẫn đến sự lưu trữ lại trong các mô của cơ thể đặc biệt là da, gan, tuyến tụy, khớp xương và tim. Cơ thể không có khả năng tự gia tăng việc bài tiết sắt ra bên ngoài nên sự tích tụ này sẽ làm tổn thương đến mô và các cơ quan.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2.3.4 Ảnh hưởng của Sắt (Fe)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

Hình 2.6: Người bị nhiễm bệnh Itai – Itai

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

- Nguy hại cho hệ thần kinh trung ương - Rối loạn tâm lý - Suy giảm hệ miễn dịch

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

7 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Đồng được xem là một trong những nguyên tố cần thiết đối với sức khỏe con người, tuy nhiên nếu tồn tại một hàm lượng cao có thể gây độc cho cơ thể.

Năm 1912 lần đầu tiên Wilson mô tả chứng nhiễm đồng di truyền trong con người được biết đến như một bệnh tật. Nguyên nhân của bệnh Wilson’s là do đồng tích lũy trong gan và não, khi đã bắt đầu nhiễm sâu vào trong cơ thể sẽ xuất hiện dấu hiệu bất lợi cho mô hạch nên cần phải điều trị sớm. Tuy nhiên các biểu hiện lâm sàng của bệnh này luôn phát ra trước 5 năm (Cumings (1948) trích trong WHO (1998)).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

Đ ẠO

Đồng vừa là một nguyên tố vi lượng rất cần thiết cho cơ thể khi ở nồng độ thấp vừa là một nguyên tố độc hại đối với sức khỏe của con người và sinh vật. Ở trạng thái kim loại, đồng có màu đỏ và có những đặc tính tốt về công nghệ nên được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp. Hàm lượng đồng trong cơ thể ở người trưởng thành từ 100÷150 mg.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

TP

2.3.5 Ảnh hưởng của đồng (Cu)

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Hình 2.7: Một số hình ảnh bị nhiễm độc do thừa sắt

Y

N

H

Ơ

N

Luận văn tốt nghiệp

Hình 2.8: Bệnh nhân bị nhiễm bệnh Wilson’s

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

8 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

2.3.6 Ảnh hưởng của kẽm (Zn)

Ơ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Ngày nay an toàn thực phẩm đối với rau quả là vấn đề rất được xã hội quan tâm nên việc định tính và định lượng các chỉ tiêu trong rau quả ngày càng được chú trọng. Có nhiều phương pháp được áp dụng để xác định các thành phần trong rau quả như: nitrit, nitrat, xyanua, sunphat…có thể dùng quang phổ UV-VIS hoặc sắc ký ion, đối với kim loại có thể được phân tích bằng quang phổ hấp thu nguyên tử, quang phổ phát xạ nguyên tử hoặc quang phổ huỳnh quang tia X… Tùy mục đích và đối tượng phân tích mà lựa chọn phương pháp thích hợp đảm bảo kết quả chính xác.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2.4 Các phương pháp phân tích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10 00

B

Hình 2.9: Một số hình ảnh bị nhiễm độc kẽm

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Một số nghiên cứu gần đây cho thấy, khi hàm lượng Zn vào cơ thể từ 100÷300 mg/ngày sẽ gây ra sự thiếu hụt đồng. Cơ quan quản lý thuốc và thực phẩm Hoa Kỳ (FDA) đã khuyến cáo rằng Zn phá hủy các thụ thể thần kinh trong mũi gây ra chứng mất khứu giác.

N

Mặc dù kẽm (Zn) là vi chất cần thiết cho sức khỏe của con người, tuy nhiên nếu hàm lượng Zn vượt mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe. Hấp thu quá nhiều kẽm làm ngăn chặn sự hấp thu đồng và sắt. Ion Zn tự do trong dung dịch là chất có độc tính cao đối với thực vật, động vật và kể cả con người.

2.4.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 2.4.1.1 Cơ sở lí thuyết Khi có chùm tia bức xạ vùng UV-VIS thì các phân tử từ trạng thái cơ bản chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn. Phổ này chủ yếu nằm trong vùng tử ngoại (UV) và khả kiến (VIS) có bước sóng từ 190÷900nm.

Nguyên lý của phương pháp này là dựa trên sự hấp thụ bức xạ khi cho một chùm bức xạ đi qua dung dịch phân tích, một phần bức xạ sẽ được chất phân SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

9 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

tích hấp thụ ở bước sóng thích hợp. Phần bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ với nồng độ của chất cần phân tích tuân theo định luật Lambert – Beer:[6-8]

N

Khi cùng bề dày lớp dung dịch, nồng độ của chất hấp thụ tỷ lệ với độ hấp thu theo công thức:

H N Y

H Ư

TR ẦN B 10 00 A Ó -H Ý -L ÁN TO ÀN Đ

Hình 2.10: Sơ đồ quang phổ UV-Vis

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Io: cường độ bức xạ ban đầu I: cường độ bức xạ sau khi bị hấp thụ

N

Trong đó:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

hay I = IO ×10−εlC

I

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

Đ ẠO

I

A= -logT = log ( O ) = εlC

IỄ N D

C: nồng độ chất phân tích, mol/L l: bề dày cuvet, cm ε: hệ số hấp thụ phân tử

Tuy nhiên trong phân tích người ta thường sử dụng mối liên hệ giữ độ hấp thu A (Absorption) với cường độ bức xạ và nồng độ chất phân tích thông qua hàm logarit:

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Trong đó:

Ơ

A = εlC

Sự phụ thuộc giữa độ hấp thu A và nồng độ dung dịch C là tuyến tính, đó chính là cơ sở của phương pháp phân tích định lượng trắc quang phân tử. Có hai phương pháp thường được sử dụng phân tích định lượng là phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn. a) Phương pháp đường chuẩn: được sử dụng khi phân tích hàng loạt nhiều mẫu, phương pháp cho phép phân tích và tính toán kết quả nhanh, có thể triệt tiêu được các sai số hệ thống. Quy trình thực hiện như sau: SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

10 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Pha một loạt các dung dịch chuẩn có nồng độ Cx tăng dần (thường từ 5÷8 dung dịch). Các dung dịch chuẩn phải có cùng điều kiện như dung dịch cần xác định.

Ơ

N

H

Dựng đồ thị Ax = f(Cx). Viết phương trình hồi quy tuyến tính của đường chuẩn.

N

Tiến hành đô độ hấp thu A của dãy chuẩn ở λ đã chọn.

Y

Tiến hành pha chế dung dịch cần xác định.

TR ẦN

H Ư

N

G

- Một trong những phương pháp đơn giản và dễ thực hiện.

- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu.

- Dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt.

Nhược điểm:

10 00

B

- Độ chính xác của phương pháp không cao.

- Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu. b) Phương pháp thêm chuẩn:

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

- Đo độ hấp thụ của dung dịch phân tích Ax. - Thêm một lượng chất chuẩn a vào dung dịch phân tích, đo độ hấp thụ Ax+a từ giá trị đo được, xác định nồng độ của mẫu Cx Cx Ax Ca ×Ax = ⇒ Cx = Cx + Ca Ax+a Ax+a − Ax - Định lượng nồng độ chất phân tích rất nhỏ (vi lượng).

- Có thể loại được ảnh hưởng của nền mẫu.

Nhược điểm: - Chỉ áp dụng đối với những dung dịch tuân theo định luật Lambert-Beer.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Ưu điểm:

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ưu điểm:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Căn cứ vào phương trình hồi quy tuyến tính của dãy chuẩn và A mẫu, từ đó xác định nồng độ của chất phân tích trong mẫu.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Đo độ hấp thu của mẫu

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

11 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

- Quá trính hóa hơi: Mẫu phân tích sẽ chuyển từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đây là giai đoạn quan trọng của phép đo vì số nguyên tử tự do ở trạng thái hóa hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ. Hiện nay, có hai kỹ thuật được sử dụng để nguyên tử hóa mẫu là kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa (F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa (G-AAS)[6]

- Sau đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm tia sáng, phân ly chúng thành phổ và chọn một vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích để hướng vào khe đo. Sau đó tiến hành đo cường độ của nó.[9-12] - Thu và ghi lại kết quả đo của cường độ vạch phổ hấp thu.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

- Chọn nguồn phát tia sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố phân tích (bức xạ cộng hưởng) và chiếu vào đám hơi đó, như vậy sẽ xuất hiện phổ hấp thu.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẦN

Cơ sở lí thuyết của phép đo phổ hấp thu nguyên tử là sự hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi trường hấp thụ. Vì thế cần thực hiện các quá trình sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

H Ư

2.4.2.1 Nguyên tắc của phương pháp

N

G

2.4.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử Atomic Absorption Spectrometry AAS

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Tuy nhiên phương pháp đo phổ UV-VIS có độ chọn lọc kém vì thuốc thử có thể tác dụng được với nhiều ion kim loại dùng cho phức màu có cực đại hấp thu trùng nhau hay gần nhau.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Phương pháp đo phổ UV-VIS đã và đang là phương pháp được ứng dụng rất phổ biến như: - Phân tích thuốc và dược phẩm.

- Phân tích các chất hữu cơ trong nông nghiệp và trong thực phẩm.

- Phân tích nước, phân tích môi trường - Ngoài ra còn phân tích các ion kim loại trên nhiều đối tượng mẫu khác nhau.

N

2.4.1.2 Ứng dụng của phổ UV-VIS

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

12 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

TP

TR ẦN

Phương pháp CV+HyAAS có LOD trong khoảng 0,01÷5 µg/L, tuy nhiên chỉ có thể sử dụng phương pháp này với một số kim loại dễ bay hơi.

B

Phương pháp GFAAs có LOD trong khoảng 0,1÷10 µg/L, tiết kiệm mẫu, không cần phải làm giàu. Thích hợp phân tích kim loại dạng vết.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Phương pháp FAAS có LOD trong khoảng 10÷100 µg/L, là một phương pháp hiện đại trong phân tích định lượng kim loại, có thể phân tích nhiều kim loại cùng lúc. Do đó, tùy theo từng loại mẫu và hàm lượng kim loại trong mẫu mà ta lựa chọn phương pháp thích hợp.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

G

Với các trang bị và kỹ thuật hiện nay, bằng phương pháp phân tích này người ta có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim .

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

2.4.2.2 Giới hạn của phương pháp phổ hấp thu nguyên tử

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Hình 2.11: Hệ thống máy AAS

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

Luận văn tốt nghiệp

Hình 2.12: Giới hạn phát hiện của phương pháp hấp thu nguyên tử

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

13 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

2.4.2.3 Những ưu và nhược điểm của phép đo AAS.

H Ư

N

G

- Chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà không cho biết trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu.

TR ẦN

2.4.3 Phương pháp quang phổ Plasma ICP

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Phương pháp quang phổ Plasma ICP là một trong những công cụ mạnh nhất và phổ biến để xác định các nguyên tố vi lượng của vô số loại mẫu như: phân bón, đất, nước, thực phẩm, dược phẩm…[12-16]

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

- Hệ thống máy AAS tương đối đắt tiền.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Nhược điểm:

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

- Kết quả rất ổn định, sai số nhỏ.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

- Không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích, tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian khi xử lý mẫu. Tránh được sự nhiễm mẫu khi xử lí qua các giai đoạn phức tạp.

Ơ

- Phép đo phổ hấp thu nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao. Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại.

N

Ưu điểm:

D

Hình 2.13: Sơ đồ hệ thống ICP

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

14 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

Iλ =a×Cb

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Trong đó Iλ: Cường độ vạch phát xạ của nguyên tử hoặc ion.

C: Nồng độ nguyên tử hoặc ion a: Hằng số thực nghiệm b: Hằng số bản chất (phụ thuộc vào bản chất nguyên tố)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Cường độ vạch phổ (phát xạ) tỷ lệ với nồng độ nguyên tử hay ion có trong mẫu thử theo phương trình Lomaskin – Schraibow:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

G N H Ư TR ẦN B 10 00 A Ó -H Ý

Hình 2.14: Máy ICP – OES Optima 7300 DV

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Tín hiệu phát xạ được thu nhận bởi một hệ thống quang học được ghép nối với nhau. Tín hiệu này phản xạ qua hai gương hình xuyến, chiếu qua khe hẹp đến ống chuẩn trực hình parabol, sau đó đến cách từ nhiễu xạ bậc cao, qua máy tán sắc Schmidt, qua camera hình cầu, qua gương phẳng, đến detector và chuyển đến máy tính lấy tín hiệu ra ngoài.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Mẫu sau khi đã xử lý sẽ được hút vào bình phun sương nhờ vào hệ thống bơm, tại đây mẫu được làm tơi, tạo sương và phun vào dòng khí plasma cao tần ở nhiệt độ khoảng 7000÷10000K. Nhiệt độ cao của plasma sẽ tách các phân tử thành nguyên tử, ion hóa các nguyên tử này thành ion, các ion này chuyển lên trạng thái kích thích, ở trạng thái này các ion chỉ tồn tại trong khoảng 10-8 đến 10-10 s, sau đó với việc phát ra một năng lượng hv chúng sẽ trở về trạng thái cân bằng.

N

2.4.3.1 Nguyên tắc của phương pháp

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

15 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

2.4.3.2 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp

Ơ

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

Để xác định hàm lượng Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn trong rau muống, trước hết chúng ta phải tiến hành xử lý mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định có trong mẫu ở trạng thái ban đầu (dạng rắn) về dạng dung dịch. Công việc này rất quan trọng vì có thể dẫn đến những sai lệch trong kết quả phân tích do sự nhiễm bẩn hay mất chất phân tích nếu không thực hiện tốt. Hiện nay có nhiều kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, với rau muống thì các kỹ thuật chính dùng để phá mẫu gồm: Kỹ thuật tro hóa ướt bằng axit mạnh (phương pháp xử lý ướt) và kỹ thuật tro hóa khô (phương pháp tro hóa khô) và kỹ thuật vô cơ hóa khô–ướt kết hợp.[17-19] 2.5.1 Phương pháp xử lý ướt

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

2.5 Các phương pháp xử lý mẫu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

N

G

- Hệ thống ICP tương đối đắt tiền - Do nguyên tử hóa mẫu ở nhiệt độ cao nên phổ của những nguyên tố có hàm lượng vết sẽ bị ảnh hưởng bởi nguyên tố có nồng độ cao do hiện tượng nhiễu phổ.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nhược điểm:

IỄ N D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

- Khu vực nguyên tử hóa mẫu có nhiệt độ cao (lên đến 10000K). Ưu thế này giúp phân tích các nguyên tố có khả năng chịu nhiệt cao với độ chính xác thích hợp và loại bỏ sự ảnh hưởng phức tạp của nền mẫu.

- Mật độ electron trong trường điện từ cao (1014-1016 cm-3), nguồn cung cấp năng lượng khích thích ổn định.

- Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố với độ chính xác cao.

- Sự cản nhiễu nền và sự cản nhiễu của các yếu tố hóa học thấp.

- Giới hạn phát hiện thấp (0,1 ppb) đối với hầu hết các nguyên tố.

- Khoảng tuyến tính rộng, độ đúng và độ chính xác cao.

N

Ưu điểm:

Nguyên tắc: Là dùng axit đặc hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh như (HNO3, HClO4, H2O2,…) để chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ kín (lò vi sóng), hay trong hệ hở (bình Kendan, ống nghiệm, cốc…). Ưu điểm: - Hiệu suất thu hồi cao.

- Kỹ thuật đơn giản dễ thực hiện.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

16 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Nhược điểm:

N

- Thời gian phân hủy lâu, thường là từ 10-12 giờ.

- Tốn nhiều axit tinh khiết.

- Dễ gây nhiễm bẩn, nếu hàm lượng axit dư cao.

H

Ơ

2.5.2 Phương pháp xử lý khô.

A

- Một số chất dễ bay hơi có thể bị mất sau quá trình xử lý như: Cd, Pb, Zn, Sb, Sn,... nếu không có chất phụ gia và chất bảo vệ.

-H

Ó

2.5.3 Phương pháp xử lý khô-ướt kết hợp

ÁN

-L

Ý

Nguyên tắc: Trước tiên thực hiện xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit nhằm phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của các hợp chất hữu cơ trong mẫu.

Sau đó tiến hành nung mẫu ở nhiệt độ thích hợp.

Đ

ÀN

TO

Ưu điểm: - Tận dụng được ưu điểm của cả hai phương pháp xử lý khô và xử lý ướt.

- Thời gian xử lý mẫu nhanh.

- Hạn chế được sự mất của một số chất dễ bay hơi.

- Phù hợp cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

Nhược điểm:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

N

- Tro hóa triệt để được mẫu.

- Đơn giản, dễ thực hiện, quá trình xử lý không lâu như phương pháp vô cơ hóa ướt.

- Không tốn nhiều axit tinh khiết cao.

- Hạn chế được sự nhiễm bẩn do dùng ít hóa chất.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

G

Ưu điểm:

IỄ N D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

Nguyên tắc: Đối với các mẫu hữu cơ trước hết cần phải xay nghiền thành bột, vữa hay huyền phù. Sau đó dùng nhiệt để tro hóa mẫu, đốt cháy chất hữu cơ và đưa các kim loại về dạng oxit hay muối của chúng. Nhiệt độ tro hóa và thời gian tro hóa là yếu tố quyết định đến kết quả phân tích. Nhiệt độ tro hóa các chất hữu cơ thường được chọn thích hợp trong khoảng 400-5500C, tùy theo mỗi loại mẫu và chất cần phân tích.

Nhược điểm: - Phương pháp không thể áp dụng để xử lý mẫu để xác định các chất hữu cơ.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

17 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM

Ơ

Y

N

H

Thời gian thực hiên: Từ tháng 12 năm 2016 đến tháng 5 năm 2017. Địa điểm: Phòng Quang phổ Sắc Ký–Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, số 45 đường 3/2, phường Xuân Khánh, quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ.

N

3.1 Thời gian và địa điểm thực hiện

10 00

Mẫu

Lĩnh vực hoạt động

1

Chợ Xuân Khánh

9

Siêu thị VinMart

Chợ Xuân Khánh

10

Siêu thị VinMart

Chợ Xuân Khánh

11

Gửi trung tâm

4

Chợ Xuân Khánh

12

Gửi trung tâm

5

Chợ Xuân Khánh

13

Gửi trung tâm

6

Siêu thị VinMart

14

Gửi trung tâm

7

Siêu thị VinMart

15

Gửi trung tâm

8

Siêu thị VinMart

16

Gửi trung tâm

-H

Ó Đ

ÀN

TO

-L

3

Ý

2

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Lĩnh vực hoạt động

A

Mẫu

ÁN

B

Bảng 3.1: Vị trí lấy mẫu và ký hiệu mẫu

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

N

G

Cần Thơ), và một số mẫu ngẫu nhiên được gửi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ, nhằm phân tích tổng quan một số kim loại theo “Quyết định số 99/2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn” về mức giới hạn tối đa cho phép của một số vi sinh vật và hoá chất gây hại trong sản phẩm rau, quả, chè (Phụ lục 3).

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q Đ ẠO

Trong luận văn này đối tượng nghiên cứu là các mẫu rau muống được thu từ chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart (thuộc Quận Ninh Kiều, thành phố

IỄ N D

TP

3.2.1 Đối tượng

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

3.2 Đối tượng và nội dung nghiên cứu

18 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

3.2.2 Nội dung nghiên cứu ➢ Tối ưu hóa điều kiện phân tích đồng thời các kim loại trên thiết bị ICP_OES.

N

H

Ơ

N

Xác định LOD và LOQ của thiết bị Khảo sát khoảng tuyến tính của thiết bị Xây dựng đường chuẩn Xác định độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của thiết bị

Y

-

-H

❖ Phá mẫu trong hệ kín

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

+ Phương pháp 1: Sử dụng dung dịch axit HNO3 theo TCVN 7770:2007. + Phương pháp 2: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3 và HCl theo TCVN 7788:2007. + Phương pháp 3: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3 và H2O2 theo TCVN 8126:2009. + Phương pháp 4: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3, H2SO4 và H2O2 theo TCVN 7603:2007. + Phương pháp 5: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3, HCl và H2O2 theo TCVN 7788:2007 và TCVN 8126:2009.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

+ Phương pháp 1: Sử dụng dung dịch axit HNO3 theo TCVN 7770:2007. + Phương pháp 2: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3 và HCl theo TCVN 7788:2007. + Phương pháp 3: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3 và H2O2 theo TCVN 8126:2009. + Phương pháp 4: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3, H2SO4 và H2O2 theo TCVN 7603:2007. + Phương pháp 5: Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit HNO3, HCl và H2O2 theo TCVN 7788:2007 và TCVN 8126:2009.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

❖ Phá mẫu trong hệ hở

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ ẠO

- Phương pháp vô cơ hóa ướt:

IỄ N D

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

➢ Khảo sát và lựa chọn phương pháp phân tích các kim loại trên nền mẫu rau muống thông qua hiệu suất thu hồi và độ lặp lại.

- Phương pháp vô cơ hóa khô: ❖ Khảo sát nhiệt độ bay hơi của các kim loại ❖ Xử lý mẫu bằng nhiệt độ theo AOAC 986.15 và 999.11 SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

19 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

- Phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp:

Ơ

-H

3.3.2 Dụng cụ

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

- Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g.

- Bình định mức: 50 mL, 20 mL. - Pipet vạch: 1 mL, 5mL. - Pipet bầu: 10 mL. - Cốc sứ.

- Bếp điện - Tủ nung - Dụng cụ thủy tinh các loại: Becher, Erlen, phễu, ống đong,…

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

- Nước cất hai lần - Axit nitric đậm đặc (HNO3) 65% (w/w) - Axit clohidric đậm đặc (HCl) 37% (w/w) - Axit sunfurit đậm đặc (H2SO4) 98% (w/w) - Hydro peroxit (H2O2) - Dung dịch chuẩn gốc các kim loại: Pb, Cd, As, Cu, Fe, Zn với nồng độ: 1000 mg/L (Merck).

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

3.3.1 Hóa chất

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

N

G

3.3 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

IỄ N D

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

➢ Xác định độ lặp lại của phương pháp ➢ Xác định LOD của phương pháp ➢ Thu mẫu tại chợ Xuân Khánh, siêu thị VinMart (thuộc quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ), và một số mẫu ngẫu nhiên được gởi phân tích ở Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ. ➢ Bảo quản, xử lý mẫu theo TCVN. ➢ Phân tích một số kim loại trên 15 mẫu bằng phương pháp đã được lựa chọn ở trên.

N

❖ Mẫu sẽ được vô cơ hóa bằng dụng dung dịch axit HNO3 theo TCVN 7770:2007. ❖ Xử lý mẫu bằng nhiệt độ theo AOAC 986.15

3.3.3 Thiết bị - Thiết bị ICP- OES 7300DV, Perkin Elmer.

- Máy xay mẫu.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

20 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

H Ư

3.4.1 Lấy mẫu

Hình 3.2: Rau muống thu mua ở chợ Xuân Khánh Cần Thơ

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

Nguyên tắc của lấy mẫu hỗn hợp là lấy những mẫu riêng biệt ở nhiều điểm khác nhau rồi trộn lại để được mẫu trung bình. Thông thường lấy mẫu từ 5 đến 10 điểm rồi trộn lại để lấy mẫu trung bình. Khi lấy mẫu ở những điểm riêng biệt như: chỗ bón phân hoặc vôi tụ lại, chỗ cây quá tốt hoặc quá xấu, chỗ cây bị sâu bệnh. Sau đó tiến hành bảo quản như phần 3.4.2.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

3.4 Lấy mẫu và bảo quản

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

Hình 3.1: Thiết bị ICP-OE, Perkin Elmer

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

Luận văn tốt nghiệp

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

21 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

ÁN

-L

3.4.2 Bảo quản

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Mẫu rau sau khi được lấy ở các địa điểm trên được đựng trong túi nilon sạch, ghi nhãn và đưa về phòng thí nghiệm. Rửa sạch, loại bỏ phần rễ, sau đó để khô nước và bảo quản trong tủ mát với nhiệt độ từ 0÷50C.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

Hình 3.4: Rau muống thu từ Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Cần Thơ

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Hình 3.3: Rau muống thu mua ở siêu thị VinMart Cần Thơ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Ơ

N

Luận văn tốt nghiệp

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

22 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

3.5 Tối ưu thiết bị ICP-OES

Ơ

Cđo - Ctrắng

(2)

S=√

TR ẦN

∑ (xi - ̅) x2 n-1

A

10 00

B

Trong đó: S : Độ lệch chuẩn của mẫu trắng CChuẩn : Nồng độ mẫu chuẩn Cđo : Nồng độ trung bình đo được của mẫu chuẩn CTrắng : Nồng độ trung bình của mẫu trắng

-H

Ó

3.5.2 Khoảng tuyến tính

Ims = K.Cb

ÁN

-L

Ý

Trong phép đo quang phổ phát xạ ICP – OES, việc định lượng của một nguyên tố dựa vào phương trình cơ bản:

Đ

ÀN

TO

Trong đó: Ims: Cường độ của vạch phổ K : Hằng số thực nghiệm C : Nồng độ của nguyên tố trong dung dịch mẫu phân tích b : Hàng số (0 < b ≤ 1)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

LOQ =

và

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10S × Cchuẩn

G

(1)

N

Cđo - Ctrắng

Với

IỄ N D

3S × Cchuẩn

H Ư

LOD =

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Giới hạn phát hiện (LOD): là giá trị nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà thiết bị phân tích còn cho tín hiệu phân tích.

Giới hạn định lượng (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà thiết bị phân tích cho phép định lượng được với độ chính xác trên 95%. Để xác định LOD và LOQ của thiết bị ICP – OES ta tiến hành như sau: - Tiến hành đo lặp lại 10 lần dung dịch mẫu trắng.

- Tiến hành đo lặp lại 10 lần dung dịch chuẩn: 0,5 ppm của từng kim loại.

Sau đó, tính LOD và LOQ được tính theo các công thức sau:

N

3.5.1 Xác định giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ thiết bị

Trong một nồng độ nhất định thì b có giá trị bằng 1. Khi đó, mối quan hệ giữa Ims và C là tuyến tính: Ims = K.C

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

23 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

❖ Dung dịch chuẩn gốc: - Chuẩn As: 1000 ppm (Merck) - Chuẩn Cd: 1000 ppm (Merck) - Chuẩn Pb: 1000 ppm (Merck) - Chuẩn Cu: 1000 ppm (Merck) - Chuẩn Fe: 1000 ppm (Merck) - Chuẩn Zn: 1000 ppm (Merck) ❖ Chuẩn trung gian: 100 ppm

❖ Chuẩn làm việc: 10 ppm

Lấy 10 mL dung dịch chuẩn kim loại trung gian 100 ppm cho vào bình định mức 100 mL, rồi định mức đến vạch bằng dung dịch HNO3 0,5 N. Ta được chuẩn làm việc 10 ppm.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Lấy 10 mL dung dịch chuẩn của từng kim loại 1000 ppm cho vào bình định mức 100 mL, rồi định mức đến vạch bằng dung dịch HNO3 0,5 N. Ta được chuẩn trung gian 100 ppm.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

G

Do ưu điểm của quang phổ phát xạ ICP – OES là định lượng được nhiều nguyên tố cùng một lúc. Vì vậy, chúng tôi tiến hành pha hỗn hợp dung dịch chuẩn gồm nhiều kim loại từ các dung dịch chuẩn đơn, cách tiến hành được thực hiện như sau:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

3.5.3 Xây dựng đường chuẩn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đ ẠO

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Tuy nhiên, tín hiệu của phép đo trên ICP–OES có khoảng giá trị tương đối lớn (từ vài CPS đến 4x107) nên khoảng tuyến tính của phép đo rất rộng (từ vài trăm ppt đến vài chục hay vài trăm ppm). Do đó, đối với phép đo ICP – OES người ta thường ít chú ý đến khoảng tuyến tính của thiết bị, mà chỉ quan tâm đến hệ số tương quan R2 của đường chuẩn. Nếu hệ số tương quan R2 của mỗi đường chuẩn tiến về gần 1 thì kết luận đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ của đường chuẩn.

N

Khoảng nồng độ này gọi là khoảng tuyến tính của nguyên tố phân tích.

Do đó, mỗi nguyên tố sẽ tuyến tính trong một khoảng nồng độ khác nhau. Vì vậy, để xác định các nguyên tố kim loại ta phải xây dựng đường chuẩn để xác định khoảng tuyến tính của phép đo.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

24 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

❖ Đường chuẩn: Tiến hành xây dựng đường chuẩn như bảng sau: Bảng 3.2: Dãy dung dịch chuẩn làm việc 2

3

2,5

3,5

7

N 5,0

0,05

0,1

0,5

0,7

1,0

G

3.5.4 Độ chính xác của thiết bị

0,3

TR ẦN

H Ư

N

Để kiểm tra độ chính xác của thiết bị đo, thông thường người ta thông qua việc xác định độ lệch tương đối (∆) và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của độ đúng và độ chụm của phép đo.

3.5.4.1 Độ đúng

A

10 00

B

Tiến hành kiểm tra ba điểm chuẩn với các nồng độ ở khoảng đầu, giữa và cuối của đường chuẩn. Mỗi điểm chuẩn tiến hành đo 6 lần lặp lại. Sau đó, tính độ lệch (∆) của thiết bị theo công thức sau:

-H

Ó

∆=

Xtb - μ x100 μ

Ý

Trong đó:

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

∆: Độ lệch tương đối, %.

Xtb: Nồng độ chuẩn xác định được trung bình. µ: Nồng độ chuẩn.

3.5.4.2 Độ chụm

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Nồng độ tương ứng (ppm)

TP

Định mức cho tới vạch

HNO3 3%(0,5N)

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

1,5

Y

0,5

U

0,25

.Q

0

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

6

50 mL

Dung dịch chuẩn 50 ppm (mL)

D

5

H

Thể tích bình định mức

http://daykemquynhon.ucoz.com

4

N

1

Ơ

Kí hiệu

Tiến hành kiểm tra ba điểm chuẩn với các nồng độ ở khoảng đầu, giữa và cuối của đường chuẩn. Mỗi điểm chuẩn tiến hành đo 6 lần lặp lại. Sau đó, tính độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của thiết bị theo công thức sau: RSD(%) =

S ̅ X

×100%

Với

S =√

∑ (xi -x̅ )2 n-1

Trong đó: RSD: Độ lệch chuẩn tương đó, % SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

25 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DấyKèmQuyNhƥn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luáş­n vÄ&#x192;n táť&#x2018;t nghiáť&#x2021;p

GVHD: Ths. Lâm PhĆ°áť&#x203A;c Ä?iáť n

N

S: Ä&#x2018;áť&#x2122; láť&#x2021;ch chuẊn cᝧa cĂĄc lần Ä&#x2018;o náť&#x201C;ng Ä&#x2018;áť&#x2122; xĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh Ä&#x2018;ưᝣc. xi: giĂĄ tráť&#x2039; náť&#x201C;ng Ä&#x2018;áť&#x2122; chuẊn xĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh Ä&#x2018;ưᝣc. đ?&#x2018;ĽĚ&#x2026; : giĂĄ tráť&#x2039; trung bĂŹnh cᝧa náť&#x201C;ng Ä&#x2018;áť&#x2122; chuẊn xĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh Ä&#x2018;ưᝣc. n: sáť&#x2018; lần Ä&#x2018;o.

H

Ć

3.6 Xây d᝹ng quy trÏnh x᝭ lý mẍu

N

3.6.1 ChuẊn báť&#x2039; mẍu:

Cho vĂ o tĂşi Ä&#x2018;áťąng mẍu

HĂŹnh 3.5: SĆĄ Ä&#x2018;áť&#x201C; xáť­ lĂ˝ sĆĄ báť&#x2122; mẍu rau muáť&#x2018;ng

D

Iáť&#x201E; N

Ä?

Ă&#x20AC;N

TO

Ă N

-L

Ă?

-H

Ă&#x201C;

A

10 00

Xay nhuyáť&#x2026;n

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

TR ẌN

Cắt nh�

Máť&#x152;I YĂ&#x160;U CẌU GᝏI Váť&#x20AC; Háť&#x2DC;P MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H ĆŻ

N

G

Mẍu rau muáť&#x2018;ng

Dáş Y KĂ&#x2C6;M QUY NHĆ N OFFICIAL ST&GT : Ä?/C 1000B TRẌN HĆŻNG Ä?áş O TP.QUY NHĆ N

.Q

Ä? áş O

TP

NĆĄi báť&#x201C;i dưᝥng kiáşżn thᝊc ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła cho háť?c sinh cẼp 2+3 / Diáť&#x2026;n Ä?Ă n ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła Quy NhĆĄn 1000B Trần HĆ°ng Ä?ấo Tp.Quy NhĆĄn Táť&#x2030;nh BĂŹnh Ä?áť&#x2039;nh

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Mẍu sau khi Ä&#x2018;ưᝣc lẼy áť&#x; chᝣ Xuân KhĂĄnh, siĂŞu tháť&#x2039; Vinmart, vĂ mẍu gáť­i áť&#x; trung tâm Káťš thuáş­t TiĂŞu chuẊn Ä?o lĆ°áť?ng ChẼt lưᝣng Cần ThĆĄ, sáş˝ Ä&#x2018;ưᝣc bảo quản theo quy Ä&#x2018;áť&#x2039;nh. Sau Ä&#x2018;Ăł, Ä&#x2018;ưᝣc tiáşżn hĂ nh xáť­ lĂ˝ mẍu theo sĆĄ Ä&#x2018;áť&#x201C; nhĆ° sau:

SVTH: Trần Hᝯu An

Ä?Ăłng gĂłp PDF báť&#x;i GV. Nguyáť&#x2026;n Thanh TĂş

26 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

3.6.2 Quy trình xử lý mẫu

Ơ

N

H

HSTH của từng phương pháp sẽ được đánh giá thông qua bảng dưới đây:

N

Để lựa chọn được một quy trình xử lý mẫu tối ưu, thì chúng tôi đã tiến hành khảo sát và đánh giá từng phương pháp xử lý mẫu thông qua hiệu suất thu hồi (HSTH). Sau đó, lựa chọn ra các phương pháp có hiệu suất thu hồi cao sẽ được áp dụng trong luận văn này.[20-24]

Y Đơn vị

1

100

1

100%

2

 10

10-1

10%

98-102

3

1

10-2

G

97-103

4

 0,1

10-3

5

10-2

6

10-3

7

10-4

8

10-5

9 10

10-4

100 ppm

90-107

10-5

10 ppm

80-110

10-6

1 ppm

80-110

10-7

100 ppb

80-110

10-6

10-8

10 ppb

80-110

10-7

10-9

> 1 đến < 10 ppb

70-110

 10-7

 10-9

 1 ppb

50-120

10 00

A

Ý

-L

ÁN

Đ

ÀN

TO

Ngoài ra, để lựa chọn phương pháp tối ưu chúng tôi cũng dựa trên thời gian, kinh phí, điều kiện làm việc trong phòng thí nghiệm.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

95-105

B

0,1%

Ó

H Ư

N

1%

98-102 MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

.Q

H,%

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Tỷ lệ chất

TR ẦN

U

Hàm lượng %

11

IỄ N D

STT

-H

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.3: Bảng đánh giá hiệu suất thu hồi.

3.6.2.1 Phương pháp vô cơ hóa ướt: a) Nguyên tắc: Dưới tác dụng của axit hay hỗn hợp axit đặc và năng lượng nhiệt (nhiệt độ), mà các quá trình oxy hóa-khử sẽ xảy ra làm thay đổi hóa trị của các cation kim loại. Đồng thời, quá trình này cũng giải phóng ra khí CO2 và nước, để chuyển các kim loại trong mẫu về dạng ion của muối tan trong dung dịch.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

27 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

b) Phá mẫu trong hệ hở

Ơ

Lọc

Dung dịch phân tích

-H

Ó

A

10 00

B

Định mức 20 mL

-L

Ý

Hình 3.6: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 1

ÁN

➢ Phương pháp 2

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Cân khoảng 1 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào bình Kendal, thêm 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 3 mL HCl đặc cũng tiến hành đun sôi nhẹ trong 3 giờ (dung dịch A). Sau đó, cho thêm 3 lần nước cất với 10 mL mỗi lần, đun đến gần cạn (dung dịch B). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dung dịch B

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

Đun gần cạn

TR ẦN

30 mL nước cất

H Ư

Dung dịch A

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Đun 2 giờ

G

20 mL HNO3 đặc

Đ ẠO

Cân khoảng 1,0 g vào bình Kendal

TP

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Cân khoảng 1 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào bình Kendal, thêm 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc, đun sôi nhẹ trong 1 giờ đến gần cạn, cho thêm tiếp 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc, đun sôi nhẹ trong 1 giờ (dung dịch A). Sau đó, cho thêm 3 lần nước cất với 10 mL mỗi lần, đun đến gần cạn (dung dịch B). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

N

➢ Phương pháp 1

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

28 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 1,0 g vào bình Kendal

N

Đun 3 giờ

Ơ

10 mL HNO3 đặc 3 mL HCl đặc

N

Đun gần cạn

.Q

Lọc

H Ư

N

G

Hình 3.7: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 2 ➢ Phương pháp 3

10 00

B

TR ẦN

Cân khoảng 1 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào bình Kendal, thêm 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 3 mL H2O2 đặc cũng tiến hành đun sôi nhẹ trong 3 giờ (dung dịch A). Sau đó, cho thêm 3 lần nước cất với 10 mL mỗi lần, đun đến gần cạn (dung dịch B). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

Cân khoảng 1,0 g vào bình Kendal 10 mL HNO3 đặc 3 mL H2O2 đặc

Đun 3 giờ

TO

Dung dịch A

ÀN

30 mL nước

Đun gần cạn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dung dịch phân tích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Định mức 20 mL

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Dung dịch B

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

30 mL nước cất

H

Dung dịch A

Đ

Dung dịch B

IỄ N

Định mức 20 mL

Lọc

D

Dung dịch phân tích Hình 3.8: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 3 SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

29 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

.Q

10 00

B

30 mL nước cất

Đun gần cạn

Dung dịch C Lọc

Dung dịch phân tích

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Định mức 20 mL

Hình 3.9: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 4

➢ Phương pháp 5

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Dung dịch B

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

Đun 2 giờ

TR ẦN

3 mL H2O, 30%

H Ư

Dung dịch A

IỄ N D

Đun 3 giờ

N

10 mL HNO3 đặc 0,5 mL H2SO4 đặc

TP

Cân khoảng 1,0 g vào bình Kendal

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U

Y

N

H

Cân khoảng 1 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào bình Kendal, thêm 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 0,5 mL H2SO4 đặc tiến hành đun sôi nhẹ trong 3 giờ (dung dịch A). Để nguội, cho tiếp 3 mL H2O2 30%, cũng tiến hành đun sôi nhẹ trong 2 giờ (được dung dịch B). Sau đó, cho thêm 3 lần nước cất với 10 mL mỗi lần, đun đến gần cạn (dung dịch C). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

N

➢ Phương pháp 4

Cân khoảng 1 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào bình Kendel, thêm 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 0,5 mL H2SO4 đặc cũng tiến hành đun sôi nhẹ trong 3 giờ (dung dịch A). Sau đó, cho thêm 3 lần nước cất với 10 mL mỗi lần, đun đến gần cạn (dung dịch B). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

30 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 1,0 g vào bình Kendal Đun 3 giờ

H

Ơ

0,5 mL H2SO4 đặc

N

10 mL HNO3 đặc

➢ Phương pháp 6

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Cân khoảng 1 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào bình kendel, thêm 10 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 3 mL HCl đặc cũng tiến hành đun sôi nhẹ trong 2 giờ (dung dịch A). Để nguội, cho tiếp 5 mL dung dịch axit HNO3 30% và 3 mL H2O2, cũng tiến hành đun sôi nhẹ trong 1 giờ (dung dịch B). Sau đó, cho thêm 3 lần nước cất với 10 mL mỗi lần, đun đến gần cạn (dung dịch C). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

Hình 3.10: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 5

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TR ẦN

Dung dịch phân tích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

G

H Ư

N

Lọc

Đ ẠO

Dung dịch B Định mức 20 mL

.Q

Đun gần cạn

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

30 mL nước cất

U

Y

N

Dung dịch A

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

31 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 1,0 g vào bình Kendal 10 mL HNO3 đặc

Đun 2 giờ

Ơ

N

0,5 mL HCl đặc

B 10 00

Dung dịch phân tích

A

Hình 3.11: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 6

-H

Ó

c) Phá mẫu trong hệ kín

Ý

➢ Phương pháp 1

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Cân khoảng 0,5 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào teflon, thêm 5 mL dung dịch axit HNO3 đặc, sấy ở nhiệt độ 1200C trong 4 giờ (dung dịch A). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Lọc

TR ẦN

Định mức 20 mL

H Ư

N

Dung dịch C

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đun gần cạn

G

30 mL nước cất

Đ ẠO

Dung dịch B

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Đun 1 giờ

1mL H2O2 30%

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

10 mL HNO3 đặc

Y

N

H

Dung dịch A

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

32 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 0,5 g vào teflon

N

Sấy 4 giờ, ở 1200C

Ơ

5mL HNO3 đặc

N Y

Lọc

H Ư

➢ Phương pháp 2

10 00

B

TR ẦN

Cân khoảng 0,5 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào teflon, thêm 5 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 1mL dung dịch axit HCl đặc, sấy ở nhiệt độ 1200C trong 4 giờ (dung dịch A). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

-H

Ó

A

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5ppm.

Cân khoảng 0,5 g vào teflon

-L

Ý

5 mL HNO3 đặc

ÁN

1 mL HCl đặc

Sấy 4 giờ, ở 1200C

ÀN

TO

Dung dịch A Lọc

IỄ N

Đ

Định mức 20 mL

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

N

G

Hình 3.12: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 1

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Dung dịch phân tích

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Định mức 20 mL

H

Dung dịch A

D

Dung dịch phân tích Hình 3.13: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 2

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

33 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

N

H

Cân khoảng 0,5 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào teflon, thêm 5 mL dung dịch axit HNO3 đặc, tiếp tục cho thêm 1 mL dung dịch H2O2 đặc cũng tiến hành sấy ở 1200C trong 4 giờ (được dung dịch A). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

N

➢ Phương pháp 3

➢ Phương pháp 4

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Cân khoảng 0,5 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào teflon, thêm 5 mL dung dịch axit HNO3 đặc, tiếp tục cho thêm 0,5 mL dung dịch axit H2SO4 đặc và 1 mL H2O2 30% cũng tiến hành sấy ở 1200C trong 4 giờ (dung dịch A). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

B

Hình 3.14: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 3

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

Dung dịch phân tích

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U TP

Lọc

H Ư

Định mức 20 mL

N

Dung dịch A

Đ ẠO

1 mL H2O2 đặc

Sấy 4 giờ, ở 1200C

G

5 mL HNO3 đặc

.Q

Cân khoảng 0,5 g vào teflon

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Y

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

34 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 0,5 g vào teflon 5 mL HNO3 đặc 0,5 mL H2SO4 đặc 1 mL H2O2 đặc

H

Ơ

N

Sấy 4 giờ, ở 1200C

N

Dung dịch A Định mức 20 mL

H Ư

N

➢ Phương pháp 5

10 00

B

TR ẦN

Cân khoảng 0,5 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào teflon, thêm 5 mL dung dịch axit HNO3 đặc và 0,5 mL dung dịch axit H2SO4 đặc, sấy ở nhiệt độ 1200C trong 4 giờ (dung dịch A). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

-H

Ó

A

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

5 mL HNO3 đặc

Ý -L ÁN

Cân khoảng 0,5 g vào teflon

0,5 mL H2SO4 đặc

Sấy 4 giờ, ở 1200C

ÀN

TO

Dung dịch A Lọc

IỄ N

Đ

Định mức 20 mL

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G

Hình 3.15: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 4

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

TP

Dung dịch phân tích

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Lọc

D

Dung dịch phân tích Hình 3.16: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 5

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

35 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Ơ

N

H

Cân khoảng 0,5 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào teflon, thêm 5 mL dung dịch axit HNO3 đặc, tiếp tục cho thêm 0,5 mL dung dịch axit HCl đặc và 1 mL H2O2 đặc cũng tiến hành sấy ở 1200C trong 4 giờ (dung dịch A). Để nguội, chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

N

➢ Phương pháp 6

B 10 00

Dung dịch phân tích

Hình 3.17: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 6

-H

Ó

A

3.6.2.2 Phương pháp vô cơ hóa khô: a) Nguyên tắc:

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Kỹ thuật xử lý khô là kỹ thuật dùng nhiệt độ để đốt các chất hữu cơ có trong mẫu ở nhiệt độ thích hợp. Muối thu được sau khi nung sẽ hòa tan bằng dung dịch axit phù hợp, để chuyển các kim loại về dạng ion của muối tan dung dịch.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

G N

Lọc

TR ẦN

Định mức 20 mL

H Ư

Dung dịch A

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

Sấy 4 giờ, ở 1200C

0,5mL HCl đặc 1 mL H2O2 đặc

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U TP

5mL HNO3 đặc

IỄ N D

.Q

Cân khoảng 0,5 g vào teflon

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Y

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

b) Khảo sát nhiệt độ bay hơi của từng kim loại:

Lấy 0,4 mL chuẩn 50 ppm cho vào cốc nung, rồi cho vào lò nung. Tiến hành khảo sát ở nhiệt độ 4500C trong 4 giờ (thu được rắn A). Để nguội, lấy ra và thêm 10 mL dung dịch HNO3 (1:1), đun sôi nhẹ trên bếp điện. Sau đó, chuyển vào bình định mức 20 mL. Thêm nước cất đến vạch, lọc và thu được dung dịch phân tích.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

36 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Các nhiệt độ 4600C, 4700C, 4800C, 4900C, 5000C, 5100C, 5200C, 5300C, 5400C, 5500C, 6000C, 6500 cũng tiến hành tương tự như 4500C, theo sơ đồ sau:

H

Ơ

N

Hút 0,4 mL chuẩn 50 ppm vào cốc nung

Hình 3.18: Sơ đồ khảo sát nhiệt độ bay hơi của từng kim loại

Ó

A

➢ Phương pháp 7

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Cân khoảng 1,0 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở phần xử lý mẫu sơ bộ cho vào cốc nung, đặt vào lò nung. Tiến hành nung trong 8 giờ ở nhiệt độ đã được khảo sát ở trên cho từng kim loại (thu được cặn A). Lưu ý, cặn A phải có màu trắng hoặc xám, nếu không phải tiếp tục thực hiện lại quá trình nung như trên. Để nguội, lấy ra tiếp tục cho thêm 10 mL dung dịch HNO3 (1:1) rồi đun sôi nhẹ trên bếp điện đến gần cạn (dung dịch B). Lấy xuống để nguội, rồi chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch. Lọc, thu được dung dịch phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

TR ẦN

10 00

B

Dung dịch phân tích

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Lọc

Định mức 20 mL

N

G

Dung dịch B

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

10 mL HNO3 (1:1), đun tiếp bằng bếp điện

Đ ẠO

Để nguội, lấy ra

TP

Rắn A

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

Nung 5 giờ tại nhiệt độ khảo sát

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

37 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 1,0 g vào cốc nung

Ơ

N

Nung 8 giờ ở nhiệt độ khảo sát

N Y

3.6.2.3 Phương pháp vô cơ hóa, khô–ướt kết hợp

10 00

B

a) Nguyên tắc:

-L

Ý

-H

Ó

A

Dưới tác dụng của axit hay hỗn hợp axit đặc cùng với kỹ thuật dùng nhiệt độ để đốt các chất hữu cơ có trong mẫu ở nhiệt độ thích hợp, mà các quá trình oxy hóa-khử sẽ xảy ra làm thay đổi hóa trị của các cation kim loại. Đồng thời, quá trình này cũng giải phóng ra khí CO2 và nước, để chuyển các kim loại trong mẫu về dạng ion của muối tan trong dung dịch.

ÁN

➢ Phương pháp 8

Đ

ÀN

TO

Cân khoảng 1,0 gam mẫu rau muống đã được chuẩn bị ở trên cho vào cốc nung, thêm 10 mL HNO3 đặc và than hóa bằng bếp điện (thu được rắn A), sau đó cho vào lò nung. Tiến hành nung trong 3 giờ ở nhiệt độ thích hợp cho từng kim loại (thu được cặn B). Lưu ý, cặn B phải có màu trắng hoặc xám, nếu không lặp lại quá trình trên. Để nguội, lấy ra tiếp tục cho thêm 10 mL dung dịch HNO3 (1:1) rồi đun sôi nhẹ trên bếp điện đến gần cạn (dung dịch C). Lấy ra để nguội, rồi chuyển vào bình định mức 20 mL, thêm nước cất đến vạch.

Lọc, thu được dung dịch phân tích.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

Hình 3.19: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 7

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

Dung dịch phân tích

Đ ẠO

Lọc

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q TP

Định mức 20 mL

IỄ N D

10 mL HNO3 (1:1), đun tiếp bằng bếp điện

Dung dịch B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Để nguội, lấy ra

H

Cặn A

Tiến hành song song với mẫu thêm chuẩn 0,5 ppm.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

38 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Cân khoảng 1,0 g vào cốc nung Than hóa bằng bếp điện

Ơ

N

10 mL HNO3 đặc

N

H

Rắn A

Y Đ ẠO

H Ư

N

G

Dung dịch C Định mức 20 mL

TR ẦN

Lọc

10 00

B

Dung dịch phân tích

Hình 3.20: Sơ đồ quy trình xử lý mẫu theo phương pháp 8

Ó

A

3.6.2.4 Kết quả

Ý

-H

a) Công thức tính hiệu suất thu hồi:

-L

H=

Cđomẫu+chuẩn - Cđomẫu Cchuẩn

×100%

Cđomẫu

: Nồng độ đo được của mẫu (mg/L)

Cchuẩn

: Nồng độ dung dịch chuẩn thêm vào (mg/L)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

Trong đó: H : Hiệu suất thu hồi (%) Cđomẫu+chuẩn : Nồng độ đo được của mẫu thêm chuẩn (mg/L)

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 mL HNO3 (1:1), đun tiếp bằng bếp điện

Để nguội, lấy ra

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Cặn B

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Nung 3 giờ ở nhiệt độ khảo sát

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

39 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

b) Công thức tính hàm lượng kim loại trong mẫu rau muống: X (

mg (Cđo − Co )×Vbdm ×f )= Kg a

Ơ H N Y

3.7.1 Định nghĩa:

10 00

B

Độ lặp lại của phương pháp là phép đo sự biến đổi của các kết quả đo của cùng các điều kiện: phương pháp, vật liệu thí nghiệm, phòng thí nghiệm, người thực hiện, trong khoảng thời gian ngắn.

A

3.7.2 Cách tiến hành

-L

Ý

-H

Ó

Do hàm lượng một số kim loại trong mẫu rau muống tương đối thấp hoặc không có nên sẽ tiến hành thêm chuẩn vào mẫu để xác định độ lặp lại của phương pháp.

ÁN

Tiến hành:

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Cân một khoảng 1 gam mẫu rau muống đã chuẩn bị ở trên thêm 0,5 ppm chuẩn rồi phân tích 7 lần song song trong cùng một điều kiện giống nhau của từng phương pháp đã chọn ở trên. Độ lặp lại của phương pháp được đánh giá thông qua RSD (%) tính theo công thức sau: S RSD(%)   100 % X

Với

S

 x

i

X

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

3.7 Xác định độ lặp lại của phương pháp

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

H Ư

N

G

Đ ẠO

Dựa vào hiệu suất thu hồi của các phương pháp đã khảo sát ở trên, chúng tôi lựa chọn ra các phương pháp có hiệu suất thu hồi tốt nhất để tiến hành xác định độ lặp lại của các phương pháp đã chọn, qua đó chứng minh được độ chụm của phương pháp có đạt yêu cầu không.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

X : Hàm lượng của từng kim trong mẫu rau muống (mg/Kg) Cđo : Nồng độ đo của X (mg/L) Co : Nồng độ đo của mẫu trắng (mg/L) Vbdm : Thể tích bình định mức (mL) f : Hệ số pha loãng (nếu có) a : Khối lượng của mẫu (g)

N

Trong đó:



2

n 1

Trong đó: RSD : Độ lệch chuẩn tương đó % S : độ lệch chuẩn của các lần đo nồng độ xác định được. xi : giá trị nồng độ chuẩn xác định được SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

40 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DấyKèmQuyNhƥn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luáş­n vÄ&#x192;n táť&#x2018;t nghiáť&#x2021;p

Ě&#x2026; X n

GVHD: Ths. Lâm PhĆ°áť&#x203A;c Ä?iáť n

: giĂĄ tráť&#x2039; trung bĂŹnh cᝧa náť&#x201C;ng Ä&#x2018;áť&#x2122; chuẊn xĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh Ä&#x2018;ưᝣc. : sáť&#x2018; lần Ä&#x2018;o

Tᝡ láť&#x2021; chẼt

Ä?ĆĄn váť&#x2039;

RSD (%)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

100 10 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7

1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9

100 10% 1 0,1% 100ppm 10ppm 1ppm 100ppb 10ppb 1ppb

1,3 1,8 2,7 3,7 5,3 7,3 11,0 15,0 21,0 30,0

Ć H N Y

Ä?

Ă&#x20AC;N

TO

Ă N

-L

Ă?

-H

Ă&#x201C;

A

Ä?áť&#x192; xĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh giáť&#x203A;i hấn phĂĄt hiáť&#x2021;n cᝧa phĆ°ĆĄng phĂĄp chĂşng tĂ´i Ä&#x2018;ĂŁ tiáşżn hĂ nh phân tĂ­ch 10 lần song song trĂŞn mẍu blank (sáť­ d᝼ng dung dáť&#x2039;ch nĆ°áť&#x203A;c sinh hoất Ä&#x2018;áť&#x192; lĂ m mẍu blank) trong cĂšng máť&#x2122;t phĆ°ĆĄng phĂĄp mĂ chĂşng tĂ´i Ä&#x2018;ĂŁ cháť?n áť&#x; trĂŞn.

Tᝍ Ä&#x2018;Ăł, LOD vĂ LOQ Ä&#x2018;ưᝣc tĂ­nh theo cĂĄc cĂ´ng thᝊc sau: LOD = xĚ&#x2026; + 3S vĂ LOQ = xĚ&#x2026; + 10S Váť&#x203A;i đ?&#x2018;&#x2020; = â&#x2C6;&#x161;

â&#x2C6;&#x2018;(đ?&#x2018;Ľđ?&#x2018;&#x2013; â&#x2C6;&#x2019;đ?&#x2018;ĽĚ&#x2026; )2 đ?&#x2018;&#x203A;â&#x2C6;&#x2019;1

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

10 00

3.8 XĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh LOD cᝧa phĆ°ĆĄng phĂĄp

Máť&#x152;I YĂ&#x160;U CẌU GᝏI Váť&#x20AC; Háť&#x2DC;P MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẌN

B

Tiáşżp theo, tiáşżn hĂ nh xĂĄc Ä&#x2018;áť&#x2039;nh LOD vĂ LOQ cᝧa phĆ°ĆĄng phĂĄp Ä&#x2018;ĂŁ cháť?n.

Dáş Y KĂ&#x2C6;M QUY NHĆ N OFFICIAL ST&GT : Ä?/C 1000B TRẌN HĆŻNG Ä?áş O TP.QUY NHĆ N

U

.Q TP

Ä? áş O

G N

N

Hà m lưᝣng %

ThĂ´ng qua Ä&#x2018;áť&#x2122; lạp lấi vĂ hiáť&#x2021;u suẼt thu háť&#x201C;i cᝧa cĂĄc phĆ°ĆĄng phĂĄp, sáş˝ láťąa cháť?n Ä&#x2018;ưᝣc máť&#x2122;t phĆ°ĆĄng phĂĄp táť&#x2018;i Ć°u nhẼt váť&#x203A;i hiáť&#x2021;u suẼt thu háť&#x201C;i cao vĂ Ä&#x2018;áť&#x2122; lạp lấi cᝧa phĆ°ĆĄng phĂĄp táť&#x2018;t nhẼt.

Iáť&#x201E; N D

STT

H ĆŻ

NĆĄi báť&#x201C;i dưᝥng kiáşżn thᝊc ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła cho háť?c sinh cẼp 2+3 / Diáť&#x2026;n Ä?Ă n ToĂĄn - LĂ˝ - HĂła Quy NhĆĄn 1000B Trần HĆ°ng Ä?ấo Tp.Quy NhĆĄn Táť&#x2030;nh BĂŹnh Ä?áť&#x2039;nh

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 3.4: Bảng Ä&#x2018;ĂĄnh giĂĄ Ä&#x2018;áť&#x2122; lạp lấi.

Trong Ä&#x2018;Ăł: LOD : giáť&#x203A;i hấn phĂĄt hiáť&#x2021;n cᝧa phĆ°ĆĄng phĂĄp LOQ : giáť&#x203A;i hấn Ä&#x2018;áť&#x2039;nh lưᝣng cᝧa phĆ°ĆĄng phĂĄp S : Ä&#x2018;áť&#x2122; láť&#x2021;ch chuẊn cᝧa mẍu blank. xi : náť&#x201C;ng Ä&#x2018;áť&#x2122; lần thᝊ i cᝧa mẍu blank đ?&#x2018;ĽĚ&#x2026; : náť&#x201C;ng Ä&#x2018;áť&#x2122; trung bĂŹnh cᝧa mẍu blank n : sáť&#x2018; lần Ä&#x2018;o

SVTH: Trần Hᝯu An

Ä?Ăłng gĂłp PDF báť&#x;i GV. Nguyáť&#x2026;n Thanh TĂş

41 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Sau khi đã chọn được một phương pháp tối ưu với hiệu suất thu hồi và độ lặp lại tốt nhất. Ngoài ra, chúng tôi cũng đã có LOD và LOQ của phương pháp cho từng kim loại.

H

Ơ

N

Tiếp theo, tiến hành đánh giá xác định hàm lượng kim loại As, Cd, Pb, Cu, Fe, Zn trên 16 mẫu rau muống trên phương pháp đã chọn.

N

3.9 Thực hiện trên mẫu thật

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

B

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

Qua đó sẽ đánh giá được tình hình chất lượng rau muống được bán ở chợ và siêu thị cũng như các mẫu được gửi ở trung tâm.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

Tiếp theo, tiến hành phân tích 16 mẫu rau muống được lấy ở chợ, siêu thị và mẫu gửi trung tâm; cụ thể là với 5 mẫu ở chợ Xuân Khánh, 5 mẫu ở siêu thị VinMart và 6 mẫu gửi ở trung tâm.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

42 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Tối ưu thiết bị 4.1.1 Xác định LOD của thiết bị

0,018

0,060

2

Cd

0,004

0,012

3

Pb

0,007

0,022

4

Cu

0,002

5

Fe

0,004

6

Zn

0,002

0,006

10 00

B

TR ẦN

Nhận xét: Qua mười lần kiểm tra độ nhạy của dung dịch chuẩn 0,5 mg/L hỗn hợp các kim loại: As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong HNO3 0,5 N, ta có LOD và LOQ thiết bị của từng kim loại theo bảng trên. Từ đó, thấy rằng thiết bị ICP– OES có LOD và LOQ thấp, thích hợp cho việc xác định hàm lượng kim loại trong rau muống.

Ó

A

4.1.2 Đường chuẩn:

-L

Ý

-H

Xây dựng đường chuẩn với 7 điểm nồng độ: 0 mg/L; 0,1 mg/L; 0,3 mg/L; 0,5 mg/L; 0,7 mg/L; 1,0 mg/L, 2,0 mg/L. Ta có các đồ thị sau:

ÁN

❖ Đối với As

Nồng độ (mg/L) Cường độ phát xạ (nm)

0

0,1

0,3

0,5

0,7

1,0

2,0

0

64,9

214,3

345,4

489,6

703,3

1410,9

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Bảng 4.2: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn As đo đươc trên máy.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

0,012

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO N

G

0,005

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

As

H

1

N

LOQThiết bị (mg/Kg)

Y

LODThiết bị (mg/Kg)

U

Kim loại

.Q

STT

H Ư

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Ơ

N

Bảng 4.1: Giá trị LOD và LOQ của thiết bị đối với từng kim loại.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

43 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

1600 1400 1200

Ơ

800

N

y = 706.31x - 2.9475 R² = 0.9999

1000

N

H

600

Y

400

2

2.5

Hình 4.1: Sơ đồ biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ As

N

G

❖ Đối với Cd

0

0,1

1768,5 5863,5

1,0

2,0

13253,7 18617,4 37513,4

10 00 -H

Ó

35000

y = 18734x + 27.055 R² = 0.9999

-L

Ý

25000

9351

0,7

A

40000

30000

0,5

B

0

0,3

TR ẦN

Nồng độ (mg/L) Cường độ phát xạ (nm)

H Ư

Bảng 4.3: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cd đo đươc trên máy.

20000

10000 5000 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

Hình 4.2: Sơ đồ biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Cd

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

15000

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1.5

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

1

TP

0.5

Đ ẠO

0

-200

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

0

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

200

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

44 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

❖ Đối với Pb Bảng 4.4: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Pb đo đươc trên máy.

0,3

0,5

0

411,5

1459,8

2302

0,7

1,0

2,0

3262,4 4571,4 9380,7

N

0,1

Ơ

0

Y

N

H

Nồng độ (mg/L) Cường độ phát xạ (nm)

N

G

4000

0 0

0.5

-2000

TR ẦN

H Ư

2000

1

1.5

2

2.5

❖ Đối với Cu

10 00

B

Hình 4.3: Sơ đồ biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Pb

-H 0

0,1

0,3

0,5

0,7

1,0

2,0

0

5737,3 17904,3 29523,7 41865,9 58294,9 117178,1

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

Nồng độ (mg/L) Cường độ phát xạ (nm)

Ó

A

Bảng 4.5: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Cu đo được trên máy.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

y = 4682.7x - 21.778 R² = 0.9997

6000

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

8000

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

10000

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

45 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

140000 120000 100000

Ơ

N

y = 58536x + 176.96 R² = 0.9999

80000

H

60000

Y

N

40000

1.5

2

2.5

0,1

0,3

0,5

0,7

1,0

2,0

TR ẦN

0

2689,5 11916,2 19798,4 28434,9 40678,2 82697,5

10 00

B

0

A

90000

y = 41656x - 771.86 R² = 0.9997

Ý

60000

-H

70000

Ó

80000

-L

50000

ÁN

40000

Đ

ÀN

TO

30000 20000

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Nồng độ (mg/L) Cường độ phát xạ (nm)

H Ư

N

Bảng 4.6: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Fe đo đươc trên máy.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Đ ẠO

G

❖ Đối với Fe

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U 1

Hình 4.4: Sơ đồ biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Cu

IỄ N D

0.5

TP

0

.Q

0

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

20000

10000 0 -10000

0

0.5

1

1.5

2

2.5

Hình 4.5: Sơ đồ biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Fe

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

46 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

❖ Đối với Zn Bảng 4.7: Cường độ phát xạ của dãy chuẩn Zn đo đươc trên máy.

0

0,1

0

2113,1

0,3

0,5

0,7

1,0

2,0

y = 23388x + 73.631 R² = 0.9997

35000

G

30000

N

25000

H Ư

20000

5000 0 0.5

1

10 00

0

B

10000

TR ẦN

15000

1.5

2

2.5

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

Hình 4.6: Sơ đồ biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ phát xạ và nồng độ Zn

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Đ ẠO

40000

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

45000

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q TP

50000

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

7575,8 11712,1 16583,2 23257,2 46860,8

Ơ

N

Nồng độ (mg/L) Cường độ phát xạ (nm)

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

47 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.1.3 Xác định độ ổn định của thiết bị

0,80

3

Pb

5,00

0,10

-1,43

3,52

1,03

0,57

4

Cu

-1,17

-0,40

-0,15

1,17

1,29

0,30

5

Fe

3,50

0,47

1,13

2,51

0,60

6

Zn

-2,83

-4,17

-6,87

0,63

0,68

G

Đạt

10÷-20

Đạt Đạt

0,87

Đạt

0,86

Đạt

H Ư

Nhận xét:

10 00

B

TR ẦN

- Qua sáu lần kiểm tra độ đúng và độ chụm trên ba điểm chuẩn đầu, giữa, cuối của đường chuẩn tương ứng với dung dịch chuẩn 0,1 mg/L; 0,5 mg/L và 1,0 mg/L của từng kim loại: As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong HNO3 0,5 N; thông qua độ lệch tương đối (∆) và độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) như bảng trên.

A

- Các độ lệch tương đối từ -7,67 đến 5,00 nhỏ hơn rất nhiều so với giới hạn cho phép của AOAC (hàm lượng ppb cho phép là từ -20% đến +10%).

-L

Ý

-H

Ó

- Ngoài ra độ lệch chuẩn tương đối có RSD (%) từ 0,30 đến 8,64 cũng nhỏ hơn rất nhiều so với giới hạn của AOAC (hàm lượng ppb cho phép là từ 20% đến +10%).

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

- Từ các kết quả khảo sát, thấy rằng thiết bị ICP – OES có độ ổn định và độ chính xác cao phù hợp với qui định; do đó, thiết bị ICP – OES đạt yêu cầu cho việc xác định hàm lượng kim loại trong rau muống.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

1,29

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

2,14

N

-6,87

Ơ

-4,17

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

-2,83

H

Cd

N

2

Đạt

Y

As

Đánh giá

U

1

Điều kiện

.Q

Kim loại

TP

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) 0,1 0,5 1,0 ppm ppm ppm 8,64 3,15 2,57

Đ ẠO

STT

Độ lệch tương đối (△) 0,1 0,5 1,0 ppm ppm ppm -7,67 -2,10 -0,42

N

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.8: Giá trị của độ lệch tương đối (∆) và độ lệch chuẩn tương đối RSD (%) đối với từng kim loại.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

48 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.2 Khảo sát và xác định nhiệt độ bay hơi của các kim loại.

Fe

Zn

4500C

0,999

1,032

1,010

1,017

1,103

1,010

4600C

1,002

1,055

0,995

0,998

1,055

1,051

4700C

1,001

1,050

1,000

0,994

1,061

1,063

4800C

1,025

1,061

0,996

0,994

1,070

1,059

4900C

1,002

1,070

1,000

0,952

1,063

5000C

0,995

1,018

0,994

0,854

1,092

1,005

5100C

0,996

1,053

1,003

0,865

1,084

1,049

5200C

0,982

1,066

0,996

0,805

1,056

1,059

5300C

0,885

0,961

0,949

0,843

1,022

1,005

5400C

0,813

0,904

0,902

N

1,023

0,985

5500C

0,806

0,809

0,829

0,706

1,051

0,953

6000C

0,639

0,558

0,773

0,580

1,028

0,863

6500C

0,277

0,305

0,303

0,308

0,214

0,295

Y Cu

0.20

Đ

ÀN

TO

Fe

0.00 400

450

500

550

600

650

700 to

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-H -L

Pb

ÁN

0.40

Cd

Ý

0.80 0.60

As

Ó

1.00

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

10 00

A

Sơ đồ biểu diễn khảo sát nhiệt độ

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

1,056

TP

Đ ẠO

G

TR ẦN

H Ư

0,742

N

Cu

Ơ

Pb

H

Cd

N

As

I 1.20

IỄ N D

Nhiệt độ

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.9: Kết quả khảo sát nhiệt độ bay hơi của các kim loại.

Zn

Hình 4.7: Sơ đồ biểu diễn khảo sát nhiệt độ Nhận xét: Qua khảo sát nhiệt độ nung từ 4500C÷6500C trên dung dịch chuẩn 1,0 mg/L của từng kim loại: As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong HNO3 0,5 N. Từ đó, nhận thấy rằng nhiệt độ thích hợp để xử lý mẫu là:

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

49 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

Bảng 4.10: Tổng kết nhiệt độ nung cho từng kim loại.

Nhiệt độ nung 4800C 5100C 5300C

Ơ

N

Kim loại Cu As, Cd, Pb Fe, Zn

N

H

4.3 Khảo sát quy trình xử lý mẫu

Y

4.3.1 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của các kim loại.

U .Q

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

G

N

H Ư

Đánh giá: Qua khảo sát hiệu suất thu hồi của các phương pháp ở trên.

Cho thấy, phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi tốt nhất. Do đó, tiến hành khảo sát độ lặp lại của phương pháp này để đánh giá độ ổn của phương pháp có đạt yêu cầu trong việc xác định hàm lượng kim loại trong rau muống.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

TO ÀN Đ

Cu Fe Zn 88,70 79,60 79,60 81,50 79,70 88,60 87,30 75,20 76,30 82,30 86,90 81,70 79,90 83,20 80,70 74,80 83,50 77,90 83,60 83,20 80,80 87,30 78,30 82,10 82,20 79,90 86,60 83,00 88,60 84,10 85,60 80,20 77,40 86,80 78,30 79,20 97,10 98,20 98,40 87,20 98,50 98,00 58,10 95,30 98,10 98,40 96,70 89,30 92,30 99,30 98,50 77,70 98,70 99,60

D

IỄ N

Pb 83,40 85,20 76,20 77,30 71,00 81,70 87,30 79,40 73,70 73,50 73,30 82,80 97,00 96,40 67,00 99,80 97,80 65,80

TR ẦN

Cd 77,20 76,80 70,40 63,80 64,60 71,20 81,80 87,40 79,20 79,60 79,60 68,70 98,00 97,90 62,10 97,10 98,40 61,90

B

As 84,90 83,10 80,30 79,60 81,80 89,00 89,10 98,80 89,40 93,50 84,60 84,80 98,90 98,50 67,80 99,10 98,10 69,40

10 00

Hệ hở Hệ kín

1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 4800C 5100C 5300C 4800C 5100C 5300C

Pp vô cơ Áhóa, N khô - Pp vô cơ ướt-kết hóa khô L hợp Ý -H Ó A

PP vô cơ hóa ướt

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.11: Tổng kết HSTH của các phương pháp

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

50 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.4 Xác định độ lặp lại của phương pháp 4.4.1 Phương pháp 8_4800C ❖ Đối với Cu

N Ơ H

0,45

4.4.2 Phương pháp 8_5100C

10 00

B

❖ Đối với As

Bảng 4.13: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với As

1 2 3 4 5 6 7

1,0215 1,0047 1,0404 1,0196 1,0006 1,0036 1,0051

-H Ý

-L

ÁN

20

Cđo (mg/L) 0,502 0,502 0,509 0,500 0,507 0,501 0,508

Cmẫu (mg/Kg) 9,83 9,99 9,78 9,81 10,13 9,98 10,11

S

RSD (%)

0,14

1,45

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

Vđm (mL)

A

m (g)

Ó

STT

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

N

G

Nhận xét: Qua bảy lần kiểm tra độ lặp lại của phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp đối với kim loại Cu ở nhiệt độ nung là 4800C cho kết quả có (%) RSD là 0,45% rất thấp. Nên kết luận rằng, có thể áp dụng phương pháp trên cho việc xác định hàm lượng của Cu trong các mẫu rau muống.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

0,05

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

20

RSD (%)

S

N

1,0109 1,0150 1,0049 1,0118 1,0023 1,0039 1,0008

Cmẫu (mg/Kg) 10,37 10,31 10,31 10,28 10,30 10,30 10,21

Y

1 2 3 4 5 6 7

Cđo (mg/L) 0,524 0,523 0,518 0,520 0,516 0,517 0,511

U

Vđm (mL)

.Q

m (g)

TP

STT

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.12: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_4800C đối với Cu

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

51 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

❖ Đối với Cd

1,17

Ơ

N 0,12

1 2 3 4 5 6 7

1,0215 1,0047 1,0404 1,0196 1,0006 1,0036 1,0051

20

Cđo (mg/L) 0,509 0,501 0,508 0,502 0,501 0,508 0,505

Cmẫu (mg/Kg) 9,42 9,81 9,11 9,71 9,55 9,88 9,35

G

Vđm (mL)

N

m (g)

S

RSD (%)

0,28

2,89

10 00

B

TR ẦN

H Ư

STT

S 0,14 0,12 0,28

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

Kim loại As Cd Pb

A

Bảng 4.16: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5100C.

ÀN

TO

Nhận xét: Qua bảy lần kiểm tra độ lặp lại của phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp đối với các kim loại As, Cd, Pb ở nhiệt độ nung 5100C cho kết quả có RSD rất thấp được thể hiện ở bảng 4.16. Nên kết luận rằng, có thể áp dụng phương pháp trên cho việc xác định hàm lượng của As, Cd, Pb trong các mẫu rau muống.

D

IỄ N

Đ

RSD (%) 1,45 1,17 2,89

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Bảng 4.15: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Pb

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

Đ ẠO

❖ Đối với Pb

RSD (%)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

20

S

H

1,0215 1,0047 1,0404 1,0196 1,0006 1,0036 1,0051

Cmẫu (mg/Kg) 9,89 9,99 9,77 9,98 10,13 10,04 9,97

N

1 2 3 4 5 6 7

Cđo (mg/L) 0,505 0,502 0,508 0,509 0,507 0,504 0,501

Y

Vđm (mL)

U

m (g)

.Q

STT

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.14: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5100C đối với Cd

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

52 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.4.3 Phương pháp 8_5300C ❖ Đối với Fe

N

1,19

Ơ

RSD (%)

H

Vđm (mL)

1 2 3 4 5 6 7

1,0475 1,0068 1,0058 1,0036 1,0361 1,0411 1,0013

20

Cđo (mg/L) 0,218 0,216 0,217 0,216 0,214 0,215 0,215

Cmẫu (mg/Kg) 4,16 4,29 4,31 4,30 4,13 4,13 4,29

H Ư

m (g)

10 00

B

TR ẦN

STT

N

G

Bảng 4.18: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Zn S

RSD (%)

0,09

2,04

Ó

A

Bảng 4.19: Tổng kết độ lặp lại của phương pháp 8_5300C

-L

Ý

-H

Kim loại Fe Zn

S 1,19 0,09

ÀN

TO

ÁN

Nhận xét: Qua bảy lần kiểm tra độ lặp lại của phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp đối với các kim loại Fe, Zn ở nhiệt độ nung 5300C cho kết quả có RSD rất thấp được thể hiện ở bảng 4.19. Nên kết luận rằng, có thể áp dụng phương pháp trên cho việc xác định hàm lượng của Fe, Zn trong các mẫu rau muống.

D

IỄ N

Đ

RSD,% 2,38 2,04

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

❖ Đối với Zn

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

2,38

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

20

S

N

1,0475 1,0068 1,0058 1,0036 1,0361 1,0411 1,0013

Cmẫu (mg/Kg) 48,42 50,26 51,04 51,49 49,72 49,18 51,51

Y

1 2 3 4 5 6 7

Cđo (mg/L) 2,536 2,530 2,567 2,584 2,576 2,560 2,579

U

Vđm (mL)

.Q

m (g)

TP

STT

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.17: Kết quả độ lặp lại của phương pháp 8_5300C đối với Fe

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

53 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.5 LOD của phương pháp

LODPhương pháp

LOQPhương pháp

1

As

0,048

0,082

2

Cd

0,048

0,059

3

Pb

0,075

0,084

4

Cu

0,067

0,071

5

Fe

0,069

0,074

6

Zn

0,056

0,062

ÁN

-L

HSTH (%)

RSD (%)

As Cd Pb Cu Fe Zn

98,10 98,40 97,80 98,40 98,70 99,60

0,45 1,45 1,17 2,89 2,38 2,04

0,048 0,048 0,075 0,067 0,069 0,056

Đ

ÀN

TO

Kim loại

LOD (mg/Kg)

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

LOQ (mg/Kg) 0,082 0,059 0,084 0,071 0,074 0,062

Giới hạn cho phép (mg/Kg) 1,00 0,05 0,30 -

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

Ý

Bảng 4.21: Tổng kết các thông số đã khảo sát trên phương pháp 8 và so sánh với QCVN 8-2:2011/BYT.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

G

N

H Ư

TR ẦN

B

-H

Ó

A

10 00

Kết luận: Qua quá trình thực hiện các khảo sát chúng tôi thấy rằng, phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp có hiệu suất thu hồi rất cao, độ lặp lại thấp, đặc biệt là LOD của phương pháp thấp hơn giới hạn ô nhiễm kim loại nặng cho phép trong thực phẩm (QCVN 8-2:2011/BYT), các thông số sẽ được thể hiện rõ ở bảng 4.21 bên dưới.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

.Q

U

Y

N

H

Ơ

N

Kim loại

Nhận xét: Qua tiến hành phân tích mười lần song song trên mẫu blank (sử dụng dung dịch nước sinh hoạt để làm mẫu blank), ta có LOD và LOQ của từng kim loại như bảng trên. Từ đó, nhận thấy phương pháp 8 (phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp) có LOD và LOQ thấp hơn “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT, thích hợp cho việc xác định hàm lượng kim loại trong rau muống.

IỄ N D

STT

Đ ẠO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.20: Giá trị LOD và LOQ của phương pháp đối với từng kim loại.

54 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.6 Kết quả phân tích As 4.6.1 Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống

N Ơ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Nhận xét: Tất cả 16 mẫu đã khảo sát đều đạt so với “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Tuy nhiên, các mẫu lấy tại Trung tâm đều có hàm lượng As nhất định. Điều này có thể đươc giải thích là do các mẫu trên được các cơ quan quản lý thực phẩm thu và gửi về Trung tâm nên chúng có thể từ các nguồn nhiễm bẩn.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

1

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

.Q

U

Y

N

Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt

H

Đánh giá

TP

Đ ẠO

20

G

2,0053 2,0043 2,0143 2,0136 2,0114 2,0149 2,0544 2,0381 2,0624 2,0161 2,0207 2,0102 2,0121 2,0156 2,0248 2,0084

N

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f

H Ư

a (g)

Giới hạn Cđo Kết quả cho phép (mg/L) (mg/Kg) (mg/Kg) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,06 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 1,0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,05 0,45 0,04 0,43 0,05 0,48 0,05 0,51 0,05 0,52 0,05 0,53

TR ẦN

Mẫu

Vbdm (mL)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.22: Kết quả phân tích As trên 16 mẫu rau muống.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

55 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.7 Kết quả phân tích Cd 4.7.1 Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống

N H

Ơ

Đánh giá

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Nhận xét: Có 12 mẫu đã khảo sát đạt so với “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Đạt 75% trên tổng 16 mẫu đã khảo sát. Với những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần. Các mẫu trên có thể bị nhiễm Cd từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

1

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

U

Y

N

Đạt Đạt Đạt Đạt Không đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Đạt Không đạt Không đạt Không đạt Đạt

TP

Đ ẠO

20

G

2,0053 2,0043 2,0143 2,0136 2,0114 2,0149 2,0544 2,0381 2,0624 2,0161 2,0207 2,0102 2,0121 2,0156 2,0248 2,0084

N

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f

H Ư

a (g)

Giới hạn Cđo Kết quả cho phép (mg/L) (mg/Kg) (mg/Kg) 0,01 0,02 0,01 0 0,01 0 0,01 0 0,02 0,09 0,00 0 0,00 0 0,00 0 0,05 0,00 0 0,00 0 0,01 0,05 0,01 0,04 0,02 0,11 0,02 0,14 0,03 0,24 0,01 0,04

TR ẦN

Mẫu

Vbdm (mL)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.23: Kết quả phân tích Cd trên 16 mẫu rau muống.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

56 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.8 Kết quả phân tích Pb 4.8.1 Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống

2,0053 2,0043 2,0143 2,0136 2,0114 2,0149 2,0544 2,0381 2,0624 2,0161 2,0207 2,0102 2,0121 2,0156 2,0248 2,0084

20

1

N

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f

Ơ

a (g)

Giới hạn Cđo Kết quả cho phép Đánh giá (mg/L) (mg/Kg) (mg/Kg) 0,01 0,04 Đạt 0,01 0,04 Đạt 0,01 0,03 Đạt 0,02 0,11 Đạt 0,03 0,19 Đạt 0,02 0,07 Đạt 0,03 0,20 Đạt 0,02 0,08 Đạt 0,3 0,28 2,60 Không đạt 0,02 0,15 Đạt 0,04 0,27 Đạt 0,03 0,21 Đạt 0,03 0,22 Đạt 0,03 0,20 Đạt 0,04 0,35 Không đạt 0,04 0,28 Đạt

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Nhận xét: Có 14 mẫu đã khảo sát đạt so với “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Đạt 87,5% trên tổng 16 mẫu đã khảo sát. Với những mẫu 9, 15 có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần. Các mẫu trên có thể bị nhiễm Pb từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

.Q

U

Y

N

H

Mẫu

Vbdm (mL)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.24: Kết quả phân tích Pb trên 16 mẫu rau muống.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

57 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.9 Kết quả phân tích Cu 4.9.1 Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống

N Ơ H

N Y

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Nhận xét: Nhìn chung, các mẫu đã khảo sát đều có hàm lượng Cu tương đối thấp, chỉ có mẫu 2 có hàm lượng Cu (11,83 mg/Kg) vượt trội so với các mẫu còn lại. Mẫu trên có thể bị nhiễm Cu từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

1

1,72 11,83 1,98 3,10 1,75 1,80 1,83 1,58 1,95 1,56 2,53 3,80 5,15 3,06 5,76 2,85

Giới hạn cho phép (mg/Kg)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

20

0,18 1,22 0,20 0,31 0,17 0,18 0,18 0,16 0,19 0,16 0,25 0,38 0,51 0,30 0,58 0,28

G

2,0613 2,0581 2,0467 2,0329 2,0095 2,0064 2,0046 2,0244 2,0193 2,0310 2,0072 2,0090 2,0032 2,0048 2,0130 2,0051

N

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f

H Ư

a (g)

Kết quả (mg/Kg)

TR ẦN

Mẫu

Cđo (mg/L)

Đ ẠO

Vbdm (mL)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.25: Kết quả phân tích Cu trên 16 mẫu rau muống.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

58 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.10 Kết quả phân tích Fe 4.10.1 Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống

N Ơ H

N Y

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Nhận xét: Nhìn chung, các mẫu đã khảo sát đều có hàm lượng Fe tương đối rất cao, tất cả điều cao hơn 10 mg/Kg, đặc biệt mẫu 12 có hàm lượng Fe là 69,45 mg/Kg. Mẫu trên có thể bị nhiễm Fe từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

1

28,57 23,01 39,14 30,03 29,39 10,39 27,21 14,23 30,67 16,24 23,32 69,45 25,79 22,80 44,77 28,79

Giới hạn cho phép (mg/Kg)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

20

2,89 2,35 3,97 3,04 2,97 1,07 2,78 1,48 3,12 1,67 2,37 7,02 2,61 2,36 4,54 3,14

G

2,0032 2,0180 2,0149 2,0061 2,0039 2,0093 2,0193 2,0305 2,0148 2,0218 2,0072 2,0116 2,0026 2,0386 2,0163 2,1267

N

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f

H Ư

a (g)

Kết quả (mg/Kg)

TR ẦN

Mẫu

Cđo (mg/L)

Đ ẠO

Vbdm (mL)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.26: Kết quả phân tích Fe trên 16 mẫu rau muống.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

59 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

4.11 Kết quả phân tích Zn 4.11.1 Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống

N Ơ H

N Y

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

Ý

-H

Ó

A

10 00

Nhận xét: Nhìn chung, các mẫu đã khảo sát đều có hàm lượng Zn tương đối thấp, chỉ có 2 mẫu có hàm lượng Zn lần lượt là: 19,34; 10,53 mg/Kg vượt trội so với các mẫu còn lại. Các mẫu trên có thể bị nhiễm Zn từ đất, nước hay các dư lượng từ thuốc bảo vệ thực vật.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

-

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

U .Q

TP

1

6,25 3,25 4,35 19,34 4,49 4,30 9,77 4,18 6,61 3,67 4,03 10,53 5,44 7,24 8,97 6,96

Giới hạn cho phép (mg/Kg)

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

20

0,62 0,33 0,43 1,93 0,45 0,43 0,98 0,42 0,66 0,37 0,40 1,05 0,54 0,72 0,90 0,70

G

2,0032 2,0180 2,0149 2,0061 2,0039 2,0093 2,0193 2,0305 2,0148 2,0218 2,0072 2,0116 2,0026 2,0386 2,0163 2,1267

N

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

f

H Ư

a (g)

X (mg/Kg)

TR ẦN

Mẫu

Cđo (mg/L)

Đ ẠO

Vbdm (mL)

B

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

Bảng 4.27: Kết quả phân tích Zn trên 16 mẫu rau muống.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

60 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Ơ

mẫu.

-H

Ó

A

Thể tích axit dùng để hòa tan tro có thể thay đổi nhưng khi pha chuẩn ta phải dựa trên thể tích này để tính toán sao cho hàm lượng HNO3 trong chuẩn và trong mẫu là như nhau.

ÁN

-L

Ý

Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp đối với mẫu rau muống là đạt yêu cầu tuy nhiên nếu có điều kiện đối với As; Pb; Cd; Zn có thể dùng phương pháp chiết làm giàu mẫu trước khi tiến hành đo trên máy ICP. Rau muống là loại rau phổ biến ở nước ta tuy nhiên qua quá trình khảo sát thì khả năng nhiễm bẩn các kim loại nặng của rau muống rất cao. Do đó khi sử dụng rau muống, chúng ta cần phải biết rõ nguồn gốc để có được loại rau muống đạt chất lượng. Để đảm bảo an toàn thì trước khi sử dụng rau muống người tiêu dung cần chú ý:

TO ÀN Đ

IỄ N D

10 00

Khi than hóa trên bếp điện phải tăng nhiệt độ từ từ tránh làm bay mất

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

B

Phương pháp xử lý mẫu:

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

5.2 Kiến nghị

TR ẦN

H Ư

N

G

Đ ẠO

TP

Kết quả khảo sát hàm lượng As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn trong các mẫu rau muống nhìn chung đều đạt chuẩn cho phép. Tuy nhiên có một số mẫu có hàm lượng As, Cd, Pb vượt quy định cho phép theo “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 82:2011/BYT. Như những mẫu 5, 13, 14, 15 có nồng độ Cd vượt quy định (0,05 mg/Kg): 1,8; 2,2; 2,8; 4,8 lần. Với những mẫu 9, 15 có nồng độ Pb vượt quy định (0,3 mg/Kg): 8,67; 1,17 lần.

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

Mẫu rau muống được tiến hành xử lý theo phương pháp khô-ướt kết hợp cho hiệu suất thu hồi cao (đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 98,1%; 98,4%; 97,8%; 98,4%; 98,7%; 99,6%) đồng thời có độ lặp lại rất tốt (RSD đối với As; Cd; Pb; Cu; Fe; Zn lần lượt là: 1,047%; 2,280%; 1,453%; 1,236%; 1,562%; 0,982% đều thấp hơn 11,0%). Phương pháp có hiệu suất thu hồi cao và độ lặp lại rất tốt nên được sử dụng để xử lý mẫu trong các thí nghiệm.

N

5.1 Kết luận

Không ăn rau muống có mùi vị, màu sắc lạ.

Rửa sạch rau cải trước khi ăn và có thể ngâm rau bằng nước rửa rau quả hoặc thuốc tím.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

61 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [3] Lê Huy Bá (2008), Độc học môi trường cơ bản, NXB ĐH Quốc gia TP.

Ơ

TR ẦN

[10] Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích hiện đại - ứng dụng trong hóa học, NXB Giáo dục – Đại học Quốc gia Hà Nội.

10 00

B

[11] Lê Thị Hồng Thảo (2011), Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ứng dụng phân tích tồn dư kim loại nặng trong thực phẩm, trung tâm kiểm nghiệm vệ sinh an toàn thực phẩm.

Ó

A

[12] Phạm Luận, Cơ sở lý thuyết phân tích phát xạ và hấp thu nguyên tử, Đại học quốc gia Hà Nội, 1999.

Ý

-H

[13] Cù Thành Long, Các phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Đại học quốc gia TP HCM, 9/2000.

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

-L

[14] Cục địa chất và khoáng sản, Bộ công nghiệp (1994), Phương pháp quang phổ plasma ICP-AES tách và xác định riêng biệt các nguyên tố đất hiếm trong mẫu địa hóa, TCN.01-0 PTHL/94.

[18] Nguyễn Thị Ngọc Hân (2010), Xác định hàm lượng Cadimi và chì trong một số loài rau tại huyện Đại Từ Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên từ ngọn lửa (F-AAS), Luận văn thạc sĩ, Đại học Thái Nguyên.

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

H Ư

N

G

[9] GS.Ts.Lâm Minh Triết, Ts Diệp Ngọc Sương, Các phương pháp phân tích kim loại trong nước và nước thải, NXB Khoa học kỹ thuật.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

TP

Đ ẠO

[8] Nguyễn Thị Diệp Chi, “Các phương pháp phân tích hiện đại”. Đại học Cần Thơ, 2008

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

[7] “Các phương pháp phân tích công cụ - Phần 1”, TS. Nguyễn Đình Lâm, đai học bách khoa Đà Nẵng.

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

[6] Lê Thị Mùi, “Bài giảng phân tích công cụ”. Đại học Đà Nẵng, 2008

N

H

[5] Trịnh Thị Thanh, giáo trình “Độc học môi trường và sức khỏe con người”, NXB Đại học quốc gia Hà Nội.

N

HCM.

[17] Phạm Luận (2003), Những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, ĐHKHTN-ĐHQGHN. [20] TCVN 7770:2007 Rau, quả và sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng Asen Phương pháp đo phổ hấp thu nguyên tử giải phóng Hydrua.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

62 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com

Luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

[21] TCVN 7788:2007 Đồ hộp thực phẩm – Xác định hàm lượng Thiếc bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử.

Ơ

B

[15] XiandengHou and Bradley T. Jones (2000). John Wiley & Sons Ltd, Chichester. Inductively coupled Plasma/Optical Emission Spectrometry.

10 00

[16] Geffrey T (1994), ICP-MS or ICP-AES and AAS? Acoparation, Varian.

A

[19] Ballantyne.E.E (1984), Heavy metals in natural waters, Springer-Verlag.

-L

Ý

-H

Ó

[24] AOAC 986.15 Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium, and Zinc in human and Pet Foods.

Các trang website

D

IỄ N

Đ

ÀN

TO

ÁN

[1]http://www.khoahocchonhanong.com.vn/CSDLKHCN/modules.php?name =News&op=viewst&sid=1390

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

TR ẦN

H Ư

[4] Goku M.Z.L, Akar M, Cevik F, Findik O. (2003), Bioacumulation of some heavy metal (Cd, Fe, Zn, Cu) in two Bivalvia Species, Faculy of Fisheries, Cukurova University, Adana, Turkey, 89 – 93.

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

N

G

Đ ẠO

[2] Umar, K. J.; Hassan, L. G.; Dangoggo, S. M.; Ladan, M. J. (2007) Nutritional Composition of Water Spinach (Ipomoea aquatica Forsk.) Leaves ; Journal of Applied Science, vol. 7, Issue 6, p.803-809

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

.Q

TP

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

U

Y

N

H

[23] TCVN 7603:2007 Thực phẩm – Xác định hàm lượng Cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử.

[25] Bộ Y tế 2011 “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 8-2:2011/BYT Tài liệu tiếng Anh

N

[22] TCVN 8126:2009 Thực phẩm – Xác định Chì, Cadimi, Kẽm, Đồng và Sắt – Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử sau khi đã phân hủy bằng lò vi sóng.

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

63 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

IỄ N

D

ÀN

Đ

SVTH: Trần Hữu An

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú

A

Ó

-H B

10 00 TR ẦN G

N

H Ư

Đ ẠO

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)

Ý

-L

TP

Y

U

.Q

N

Ơ

H

N

Luận văn tốt nghiệp

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN

ÁN

TO

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

http://daykemquynhon.ucoz.com

https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn

www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com GVHD: Ths. Lâm Phước Điền

PHỤ LỤC

64

www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial