GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA VÔ CƠ (DÙNG CHO KHỐI NGÀNH SƯ PHẠM)

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA VÔ CƠ (DÙNG CHO KHỐI NGÀNH SƯ PHẠM)

Đà Nẵng

PHẦN I Bài 1.

CÁC KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

1.1. Hóa chất: Ngay từ đầu sinh viên cần tập cho mình thói quen sử dụng hóa chất cho đúng nguyên tắc vì đó là tác phong cần thiết đối với người làm công tác hóa học.

Hóa chất được phân ra nhiều loại có độ tinh khiết khác nhau, các ký hiệu về độ tinh khiết thường được dùng như sau (độ tinh khiết tăng dần từ trên xuống): Tech : loại kỹ thuật, độ tinh khiết không cao.

P : tinh khiết.

PA : tinh khiết phân tích.

PAC : tinh khiết hóa học.

Dựa vào yêu cầu của từng thí nghiệm mà chọn hóa chất thích hợp.

Tiết kiệm và giữ gìn hóa chất là nguyên tắc cơ bản khi làm việc trong phòng thí nghiệm. Nếu trong bài thí nghiệm không nói cần lấy lượng hóa chất là bao nhiêu thì chỉ lấy lượng rất nhỏ (chất rắn chỉ vừa tạo thành một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm, chất lỏng chỉ chiếm không quá 1/8 thể tích ống nghiệm).

Hóa chất trong phòng thí nghiệm thường được chứa trong các chai, lọ, bình làm bằng thủy tinh (trắng, nâu) hoặc bằng nhựa, hoặc trong gói polyetylen tùy theo tính chất của từng loại hóa chất.

Trên mỗi dụng cụ đựng hóa chất đều có dán nhãn ghi tên hóa chất (có thể kèm theo nồng độ) và luôn luôn đậy nút. Dụng cụ đựng hóa chất phải được xếp đặt ngay ngắn theo chủng loại hoặc bài thí nghiệm, nhãn hóa chất phải quay ra phía ngoài để tiện theo dõi.

Sinh viên khi sử dụng hóa chất phải nhìn rõ nhãn chai rồi mới được sử dụng để tránh nhầm lẫn. Hóa chất được lấy ra khỏi dụng cụ bằng các ống pipet, ống nhỏ giọt, ống đong hoặc bằng thìa thủy tinh, thìa nhựa, kẹp …, tuyệt đối không được dùng tay để trực tiếp lấy hóa chất. Thìa lấy hóa chất này không được dùng để lấy hóa chất khác.

Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút đậy lên bàn thì phải để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm, lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút lại (nhất là khi lấy các chất dễ bay hơi, chảy rửa …).

Khi rót hóa chất lỏng phải quay phía có nhãn vào lòng bàn tay để hóa chất không dính vào nhãn. Nếu rót thừa, không được đổ ngược trở lại vào chai hóa chất mà phải tìm dụng cụ khác đựng chất đó ở dạng bẩn. Đối với dung dịch kiềm, axit đặc hoặc các chất lỏng độc, tuyệt đối không được dùng pipet hút bằng miệng mà phải dùng pipet có quả bóp cao su.

1.2. Một số dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm: 1.2.1. Dụng cụ thủy tinh: Trong phòng thí nghiệm có nhiều loại dụng cụ thủy tinh, theo công dụng của chúng có thể chia thành 3 loại: - Dụng cụ thủy tinh không chia độ như ống nghiệm, cốc, bình cầu, bình hình nón, chậu thủy tinh, phễu, mặt kính đồng hồ …

- Dụng cụ thủy tinh có chia độ như ống đo, cốc, buret, pipet, bình định mức …

- Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt như bình kíp, bình tinh chế, ống sinh hàn, bình chứa khí, bình hút ẩm …

Các dụng cụ thủy tinh có những tính chất riêng như khả năng chịu nhiệt, không tác dụng với hóa chất … có thể làm bằng thủy tinh chịu nhiệt, thủy tinh đặc biệt hay thạch anh.

Hình 1: Dụng cụ thủy tinh không chia độ 1. Chậu thủy tinh; 2. Ống nghiệm; 3. Bình hình nón; 4. Cốc; 5. Phễu; 6. Phễu giọt; 7. Bình cầu đáy bằng; 8. Bình cầu đáy tròn; 9. Bình cầu có nhánh 1.2.1.1. Dụng cụ thủy tinh không chia độ: * Ống nghiệm: Có nhiều loại ống nghiệm với kích thước khác nhau, có ống nghiệm thường, ống nghiệm có nhánh. Ống nghiệm dùng chủ yếu làm các thí nghiệm lượng nhỏ. Để giữ ống nghiệm trong khi làm việc, thường để chúng trên các giá gỗ, nhựa.

* Cốc thủy tinh: Có dạng cao tháp với các dung tích khác nhau như 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1lit, 2lit. Có 2 loại: cốc có mỏ và cốc không mỏ. Cốc thường làm bằng thủy tinh chịu nhiệt, dùng đựng hóa chất để thực hiện các phản ứng hóa học với lượng hóa chất nhiều. * Bình hình nón (bình tam giác): thành mỏng đều, đáy bằng, miệng hẹp, cũng có thể đun được như cốc thủy tinh. Bình hình nón có công dụng sau: - Lắc quay tròn dễ nên trộn hóa chất nhanh; - Dùng đũa thủy tinh lấy được kết tủa ở đáy; - Miệng hẹp hạn chế sự bay hơi nên dùng để thực hiện các phản ứng có chất dễ bay hơi như dung dịch NH3 …

- Bình hình nón chủ yếu dùng để chuẩn độ. * Bình cầu: có 2 loại, bình cầu đáy bằng và đáy tròn. Cổ bình có thể dài, ngắn, rộng, hẹp. Có loại bình cầu không nhánh và có nhánh (còn gọi là bình Wurtz).

Bình cầu đáy bằng dùng để pha hóa chất, để đun nóng các chất lỏng. Bình cầu đáy tròn dùng để cất, đun sôi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng. Bình cầu có nhánh dùng để điều chế các chất khí. * Phễu: dùng để lọc và rót chất lỏng. Phễu thủy tinh có nhiều kích thước khác nhau. Phễu thường dùng ở phòng thí nghiệm có đường kính từ 6 đến 10cm.

Khi dùng, thường đặt phễu trên giá hay đặt trực tiếp lên các dụng cụ hứng như chai, lọ, bình cầu, bình hình nón … Khi rót chất lỏng không đổ đầy tới miệng phễu vì nếu phễu hơi nghiêng, chất lỏng trào ra ngoài. * Phễu giọt: loại phễu có nút đậy và khóa nhám, cuống dài dùng cho thí nghiệm cần thêm vào hỗn hợp phản ứng từng lượng nhỏ hoặc từng giọt. Nên bôi vazơlin vào chỗ nhám của nút để khóa cho kín và dễ mở. Khi không sử dụng, lót giấy vào nút và khóa để chỗ thủy tinh nhám lâu ngày không gắn chặt với nhau. * Chậu thủy tinh: dụng cụ hình trụ, thành đứng, thấp, đáy bằng có dung tích và đường kính khác nhau. Chậu thủy tinh để đựng nước khi thí nghiệm, đựng hóa chất sau phản ứng, dùng làm bay hơi các dung dịch nên còn gọi là chậu kết tinh. Không được rót nước sôi cũng như đun lửa trực tiếp chậu thủy tinh. Việc đun nóng chậu thủy tinh chỉ thực hiện trong bếp cách thủy.

1.2.1.2. Dụng cụ thủy tinh có chia độ: * Ống đo (ống đong): thường là hình trụ, được chia độ thành ml hoặc 1/10ml.

Có 2 kiểu chia độ: chia độ để lấy số lượng chất lỏng đổ vào ống đo thì độ 0 ở phía dưới, nếu chia độ để lấy số lượng chất lỏng rót ra thì độ 0 ở phía trên.

Khi đong chất lỏng trong suốt thì rót chất lỏng vào ống đo sao cho đáy dưới vòm khum của bề mặt chất lỏng ngang với vạch chia độ của ống đo, vạch đó sẽ cho biết thể tích chất lỏng. Đối với chất lỏng đục hoặc có màu, xác định thể tích theo mặt trên của vòm khum.

Các ống đo hình trụ có dung tích từ 5ml, 10ml, đến 1lit, ít khi lớn hơn. Khi dùng các ống đo cần chú ý độ chính xác phép đo thể tích phụ thuộc vào đường kính ống đo, ống đo càng rộng, độ chính xác càng kém. Không được dùng ống đo lớn để đo thể tích nhỏ. Đôi khi còn dùng cốc đo để đo thể tích chất lỏng. Không được đun nóng ống đo, cốc đo, cũng như không được đo chất lỏng đang nóng. * Bình định mức: dùng để đo các dung dịch có nồng độ xác định hay để đong một thể tích chất lỏng tương đối chính xác. Bình định mức là bình cầu đáy bằng, cổ dài, có ngấn (vạch) và nút nhám. Ngấn ở cổ bình xác định dung tích chất lỏng chứa trong bình ở 200C. Bình định mức thường dùng có dung tích 50, 100, 250, 500ml …

Khi rót chất lỏng vào bình định mức cần chú ý:

- Cầm cổ bình phía trên ngấn, không cầm ở bầu tròn của bình để tránh làm tăng nhiệt độ chất lỏng trong bình.

- Đổ chất lỏng vào bình cách ngấn chừng 1 – 2ml thì dừng lại, dùng pipet cho chất lỏng từ từ đến vòm khum khớp với ngấn.

- Xác định vòm khum cần để mắt nhìn ngang với ngấn.

Hình 2 – Dụng cụ thủy tinh có chia độ 1. Cốc đo; 2. Ống đo; 3. Bình định mức; 4. Buret; 5. Pipet * Buret: dùng để đo một lượng nhỏ dung dịch, thường chính xác tới 0,1ml, vạch số 0 ở trên. Buret dùng cho chuẩn độ có dung tích 25ml và 50ml. Có 2 loại buret: có khóa và không có khóa. Ở đầu cuối của buret không có khóa, có một ống cao su nối với ống thủy tinh đầu vuốt nhọn. Ở giữa đoạn cao su có kẹp mo. Khi dùng, mở kẹp mo chất lỏng sẽ chảy ra. Buret có khóa thủy tinh đựng các chất lỏng trừ kiềm vì kiềm làm khóa gắn chặt lại. Buret không có khóa không được dùng với các chất có tác dụng với cao su như KMnO4, I2 … * Pipet: dùng để lấy một lượng chính xác chất lỏng. Có hai loại: loại pipet có dung tích cố định và loại chia độ. Pipet thường có dung tích 10; 20; 25; 50ml và những micropipet dung tích 1; 2 và 5ml.

Cách sử dụng pipet : Muốn lấy dung dịch vào pipet phải dùng quả cao su. Trước hết dùng tay trái bóp quả cao su để tạo sự chênh lệch áp suất, tay phải cầm pipet, chú ý đến ngón trỏ tay phải để gần miệng trên pipet có thể sẵn sàng bịt lại khi lấy xong chất lỏng. Đặt đầu hở của quả cao su vào miệng pipet và thả lỏng từ từ tay trái để chất lỏng vào pipet cho tới quá ngấn trên của pipet một chút. Nhấc pipet lên khỏi bề mặt chất lỏng, dùng giấy lọc lau khô chất lỏng dính phía ngoài pipet. Sau đó nâng ngấn trên của pipet lên ngang mắt, hé mở ngón trỏ để chất lỏng chảy từng giọt cho tới khi vòm khum khớp với ngấn. Đưa pipet sang bình đựng, mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy vào bình.

Nếu pipet có ngấn ở phía dưới thì chú ý dùng ngón trỏ điều chỉnh cho vòm khum chất lỏng lại khớp với ngấn dưới pipet. Nếu pipet không có ngấn dưới để chất lỏng chảy hết, không dùng miệng thổi xuống giọt chất lỏng còn dính lại đầu dưới của pipet.

1.2.1.3. Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt: * Bình hút ẩm: là bình bằng thủy tinh dày, phía dưới là hình nón cụt, phần trên hình trụ, nắp đậy bằng thủy tinh có gờ mài nhám cho kín.

Bình hút ẩm dùng làm khô từ từ các chất, bảo vệ các chất dễ hút ẩm ngoài không khí. Có hai loại: bình hút ẩm thường và bình hút ẩm chân không. Ở đáy bình để các chất hút ẩm như silicagel, CaCl2 khan, H2SO4 đặc, P2O5 … Những chất cần làm khô đựng trong cốc, chén sứ, mặt kính đồng hồ … đặt vào bình trên khay sứ. Miệng bình và nắp thủy tinh mài nhám luôn bôi lớp vazơlin mỏng. Khi mở bình phải đẩy nắp trượt về một bên theo chiều ngang, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứng. Khi đậy nắp, đẩy nắp trượt từ bên cạnh dần vào khít với miệng bình.

Muốn di chuyển bình hút ẩm, dùng hai ngón tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt. Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp, phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài, sau đó mới đậy nắp cố định để khi nguội, áp suất trong bình giảm, nắp được giữ chặt. * Bình kíp: là dụng cụ điều chế khí từ hóa chất rắn và hóa chất lỏng ở nhiệt độ thường như khí H2, CO2, H2S …, thường dùng bình kíp có dung tích ¼ lit đến ½ lit.

Bình kíp gồm 2 bộ phận chính: một phễu lớn (1) lồng vào bình thắt cổ bồng (2). Phía trên phễu có bình bảo hiểm (3). Bình thắt cổ bồng có hai lỗ (4) lắp khóa lấy khí ra, lỗ (5) tháo chất lỏng khi cần thiết.

Cách sử dụng bình kíp: cho vòng đệm bằng chất dẻo chịu axit vào giữa bình thắt cổ bồng. Đậy phễu lại rồi cho hóa chất rắn qua lỗ (4). Hóa chất rắn không nên đập nhỏ quá, cỡ 10 – 15mm là vừa và cho vào đến ¼ hay 1/3 quả cầu giữa của bình thắt cổ bồng. Nếu chất rắn là kẽm nên cho ít hơn. Mở khóa (6) và rót chất lỏng vào phễu lớn của bình kíp đến khi gần tiếp xúc với chất rắn thì đóng khóa lại. Nên rót chất lỏng vào bình kíp như thế nào để khi mở khóa, chất lỏng dâng lên vừa ngập hóa chất rắn, tránh hiện tượng chất lỏng trào ra lỗ khóa. Khi rửa bình kíp, tháo nút phía dưới cho chất lỏng chảy ra, rửa quả cầu giữa trước, lấy hóa chất rắn còn thừa ra rồi mới rửa phần còn lại.

Bình kíp là loại dụng cụ điều chế khí có tính chất tự động.

Muốn di chuyển bình kíp, dùng hai tay đỡ lấy bình thắt cổ bồng. Tuyệt đối không nâng phễu lớn vì khi nhấc lên, toàn thể phần dưới của bình kíp sẽ rời ra. * Ống sinh hàn: dùng để ngưng tụ các chất hơi. Tùy theo chức năng mà ống sinh hàn có hình dạng và tên gọi khác nhau. Ống sinh hàn thẳng dùng cất nước hay cất chất lỏng, để phân li các chất lỏng hòa tan lẫn nhau. Ống sinh hàn bầu và ống sinh hàn xoắn là loại ống sinh hàn ngược, chủ yếu dùng để ngưng tụ lại các chất dễ bay hơi trong bình phản ứng. Cũng có thể dùng loại này để cất chất lỏng nhưng khi dùng phải lắp đứng, nếu lắp nghiêng chất lỏng sẽ ngưng lại trong ống sinh hàn.

Nước làm lạnh ống sinh hàn bao giờ cũng cho chảy vào vòi dưới và chảy ra ở vòi trên. Khi dùng lâu, ở thành ống sinh hàn thường có cặn bám trở ngại sự theo dõi hơi ngưng tụ trong ống. Có thể làm mất cặn đó bằng cách rửa dung dịch HCl 10%, sau đó rửa lại bằng nước cho sạch hết axit.

Hình 3 – Bình hút ẩm Hình 4 – Bình kíp 1. Phễu lớn; 2. Bình thắt cổ bồng; 3. Nắp bảo hiểm; 4. Lỗ cho chất rắn; 5. Lỗ tháo chất lỏng; 6. Khóa dẫn khí;

Hình 5 – Các loại ống sinh hàn a) Ống sinh hàn thẳng; b) Ống sinh hàn ngược; c) Ống sinh hàn hình cầu 1. Ống ngưng hơi; 2. Ống chứa nước làm lạnh; 3. Cao su nối; 4. Vòi dẫn nước làm lạnh * Nhiệt kế: Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, piromet nhiệt điện, piromet quang học …

Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng. Chất lỏng thường dùng là rượu màu, thủy ngân, toluen, pentan … Nhiệt kế chứa pentan đo nhiệt độ thấp nhất đến -2200C. Nhiệt kế chứa thủy ngân đo nhiệt độ cao nhất đến 5500C …

Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu thủy ngân của nhiệt kế vào chất lỏng, không để bầu thủy ngân sát thành bình. Theo dõi, khi cột thủy ngân không dâng lên nữa mới đọc kết quả, để mắt ngang bằng với mực thủy ngân.

Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột. Không đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép, sẽ làm nhiệt kế nứt vỡ. Cần đặc biệt lưu ý thủy ngân và hơi thủy ngân rất độc, nếu không may nhiệt kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom phần lớn hạt thủy ngân rơi vỡ, không được nhặt bằng tay, khử thủy ngân còn sót bằng bột lưu huỳnh hoặc tạo hỗn hống với kẽm … đồng thời làm thay đổi không khí trong phòng bằng cách mở cửa, quạt thông gió …

1.2.2. Dụng cụ bằng sứ Dụng cụ bằng sứ cũng được sử dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm. Dụng cụ bằng sứ bền chắc, ít bị hóa chất ăn mòn, chịu được sự thay đổi nhiệt độ đột ngột, đặc biệt chịu được nhiệt độ cao hơn so với thủy tinh (có thể tới 12000C). Song có nhược điểm là nặng, không trong suốt và đắt tiền.

Thường dùng là cốc, bát gỗ, chén sứ, thuyền sứ, cối chày, thìa, bay … * Chén sứ: dùng để nung các chất, đốt cháy các chất khi xác định tro … có thể đun trực tiếp trên đèn khí, không cần lưới amiăng.

Không dùng chén sứ nung nóng các chất kiềm như Na2CO3, axit HF nóng chảy. * Bát sứ: dùng để cô các dung dịch, trộn các hóa chất rắn với nhau, để đun chảy các chất … Có thể đun các bát sứ bằng ngọn lửa trực tiếp nhưng nếu đun qua lưới vẫn tốt hơn. * Chày cối: dùng để nghiền hóa chất rắn. Khi nghiền, lượng chất rắn trong cối không quá 1/3 thể tích của cối. Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục lớn cho đến khi kích thước bằng hạt đậu, sau đó dùng tay tì chày và xoáy mạnh chày vào cối cho đến khi chất rắn nhỏ dần. Trong khi nghiền, thỉnh thoảng dừng lại, dùng bay để đảo và dồn chất cần nghiền vào giữa cối. Khi đạt đến kích thước cần thiết dùng bay cạo sạch chất cần nghiền dính vào đầu chày và xung quanh thành cối, sau đó đổ ra theo mỏ cối.

Khi nghiền các chất để làm thí nghiệm nổ, cối chày phải được làm sạch và nghiền riêng rẻ; không được khuấy hỗn hợp nổ trong cối. Sau khi nghiền xong, rửa sạch cối, chày ngay.

Hình 6 – Dụng cụ bằng sứ 1. Bát cô; 2. Chén sứ; 3. Chày, cối sứ 1.2.3. Dụng cụ bằng sắt, gỗ Dụng cụ bằng sắt gồm giá sắt, kẹp sắt, vòng kiềng, kéo gắp chén nung, lưới amiăng … Dụng cụ bằng gỗ có giá để ống nghiệm, cặp ống nghiệm …

Giá sắt rất cần cho thí nghiệm hóa học. Cùng với giá sắt thường có đầy đủ các vòng, kẹp, con bọ. Khi cặp ống nghiệm hay các loại bình phải có cao su hay giấy lót nơi tiếp xúc giữa kẹp sắt và dụng cụ thủy tinh để tránh nứt vỡ. Đối với cặp ống nghiệm, khi đã cho ống nghiệm vào cặp rồi, không nên dùng bàn tay nắm lấy cả hai nhánh của cặp, chỉ cầm chắc lấy nhánh dài và cho ngón tay cái gần sát vào phía trong nhánh ngắn. Như vậy sẽ cặp chặt ống nghiệm và không bị rơi.

-------------------------------------------------

Bài 2.

CÁC KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

2.1. Giới thiệu các kỹ thuật cơ bản trong phòng thí nghiệm: 2.1.1. Rửa dụng cụ hóa học: Rửa dụng cụ hóa học cần biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ để từ đó chọn phương pháp rửa cũng như dung môi rửa sao cho phù hợp.

Có hai phương pháp rửa: phương pháp cơ học và phương pháp hóa học * Phương pháp cơ học: Dụng cụ rửa là chổi lông. Nếu chất bẩn không phải là chất béo, chất không tan trong nước thì dùng nước nóng hoặc nước lạnh.

Ví dụ rửa ống nghiệm cần lưu ý: - Một tay cầm chổi, một tay cầm hơi chếch ống nghiệm.

- Cho nước vào ống nghiệm, cầm chổi xoay nhẹ để cho lòng chổi cọ xát vào đáy và thành ống, đồng thời kéo chổi lên xuống, vừa xoay vừa kéo để rửa thành ống nghiệm.

- Không thọc mạnh chổi vào đáy ống nghiệm.

- Cần chọn chổi thích hợp với từng loại ống.

Sau khi rửa sạch bằng nước máy, dùng nước cất tráng lại. Để kiểm tra ống nghiệm sạch bằng cách cho nước cất vào ống nghiệm, úp ống cho nước chảy hết, nếu ống sạch trên thành ống không còn giọt nước nào, nếu còn đọng nước là ống còn bẩn thì rửa lại.

Nếu chất bẩn không tan trong nước thì có thể rửa bằng các dung môi hữu cơ như: ete, axeton, xăng, rượu etylic … * Phương pháp hóa học: Thường dùng hỗn hợp sunfocromic, hỗn hợp dung dịch H2SO4 với KMnO4, kiềm đặc … để rửa.

Cách pha hỗn hợp sunfocromic: nghiền nhỏ 10g K2Cr2O7 cho vào cốc tẩm ướt bằng 3 – 4ml nước, vừa khuấy vừa thêm 100ml H2SO4 98%. Sau khi rửa xong dụng cụ, hỗn hợp sunfocromic được đổ trở lại bình chứa để dùng lần sau. Khi nào hỗn hợp chuyển sang màu xanh đen mới bỏ đi. Hỗn hợp sunfocromic là chất oxi hóa mạnh, tác dụng lên da và quần áo nên phải cẩn thận khi sử dụng.

Dung dịch KMnO4 4% axit hóa bằng H2SO4 đặc là dung dịch rửa tốt. Thường pha 4 – 5ml dung dịch H2SO4 đặc vào 100ml dung dịch KMnO4 4%.

Ngoài ra có thể pha kiềm trong rượu bằng cách hòa tan 5 – 10gam NaOH trong 100ml rượu etylic để rửa.

Khi rửa các dụng cụ cần chú ý: - Dụng cụ phải rửa sạch, tráng bằng nước cất rồi để vào nơi quy định.

- Không dùng giấy lọc, khăn mặt lau thành bên trong các dụng cụ vừa rửa xong, có thể làm khô trong tủ sấy.

- Tiết kiệm và dùng chất rửa rẻ tiền, thu hồi dung dịch, chất quý và hóa chất rắn còn dùng được.

- Các dung dịch axit, kiềm đặc, chất độc, mùi thối … không được đổ vào chậu rửa.

2.1.2. Làm khô các dung dịch: Các dụng cụ có thể làm khô nguội và sấy khô nóng. Để làm khô nguội, dụng cụ sau khi rửa sạch úp trên các giá gỗ hoặc nhựa. Dụng cụ đã rửa sạch, nếu cần tránh không bị bẩn lại có thể để trong bình hút ẩm.

Sấy khô dụng cụ bằng đèn cồn, bếp điện hay đèn khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 800 – 1000C. Với các dụng cụ chia độ không được sấy nóng, nếu cần làm khô tráng bằng rượu sau đó bằng ete.

2.1.3. Đun nóng, chưng, nung: * Đun nóng: Trong phòng thí nghiệm, thường đun nóng bằng đèn cồn hay bếp điện, đèn khí …

- Đèn cồn: Nhiệt độ của đèn cồn khoảng 5000C. Khi dùng đèn cần chú ý đến lượng cồn còn trong đèn, cách châm đèn và tắt đèn. Không nên rót đầy cồn vào đèn.

Khi châm đèn phải dùng đóm, không được nghiêng đèn lấy lửa. Tắt đèn phải đậy nắp, không được thổi.

- Đèn khí: Nhiên liệu dùng là khí đốt hay hóa khí nhiên liệu lỏng dễ bay hơi, trong phòng thí nghiệm thường dùng đèn Bunsen. Nhiệt độ của đèn khí có thể lên tới 16000C. Đun chất lỏng trong bình cầu, bình hình nón … phải đặt lưới amiăng lên giá sắt, cần thiết phải cặp vào giá bằng cặp sắt có lót. Sau khi đun xong không để bình cầu, cốc, bình hình nón … vào chỗ lạnh, ẩm … nên để trên gỗ, giấy khô để khỏi vỡ. Đun chất lỏng trong ống nghiệm, dùng cặp gỗ cặp cách miệng ống nghiệm 1/3 chiều dài, cầm hơi nghiêng, miệng ống nghiệm hướng về phía không người. Lúc đầu hơ nhẹ toàn bộ ống nghiệm, vừa đun, vừa lắc. * Chưng: là phương pháp đun nóng ở nhiệt độ không đổi. Tùy theo yêu cầu của thí nghiệm mà dùng phương pháp thích hợp: chưng cách thủy, chưng cách cát, chưng cách dầu …

Chưng cách thủy ở nhiệt độ khoảng 1000C. Dụng cụ chuyên dùng đốt nóng bằng điện, có nắp hợp thành các vòng kim loại có thể đặt bình phản ứng to, nhỏ khác nhau.

Bên cạnh bình có ống thủy tinh nhỏ thông với bên trong để báo mực nước. Nếu không có bếp cách thủy chuyên dụng có thể dùng đèn cồn, đèn khí chưng cách thủy bằng cách đặt bình phản ứng hay ống nghiệm vào cốc trên giá tròn bằng nhựa ngập trong nước. * Nung: là đun nóng ở nhiệt độ cao, thường dùng lò nung đạt từ 1000 – 12000C. Dụng cụ đun nóng thường bằng sứ, thạch anh hay thủy tinh chịu nhiệt.

2.1.4. Hòa tan: Để pha chế các thuốc thử trong phòng thí nghiệm thường phải hòa tan chất tan trong dung môi. Nếu là chất rắn thì phải nghiền nhỏ, khuấy đều. Hòa tan hai chất lỏng thì phải lắc bình luôn để cho dung dịch đồng nhất. Tùy theo lượng chất hòa tan mà chọn dụng cụ thích hợp. Những dụng cụ hòa tan thường là ống nghiệm, bình hình nón, bình định mức, cốc … Hòa tan trong ống nghiệm thì lắc ngang, hòa tan trong bình cầu, bình hình nón … thì lắc tròn.

2.1.5. Tách các chất: Có nhiều phương pháp tách: phương pháp làm bay hơi, kết tinh, gạn, li tâm, lọc … * Phương pháp làm bay hơi dung môi có thể tách chất tan ra khỏi dung môi.

Nếu lượng dung môi bé, tự bay hơi ngoài không khí, trên mặt kính đồng hồ hay bát sứ khi cần có thể đun nhẹ. Nếu là dung môi quý phải dùng phương pháp cất. * Kết tinh: Khi kết tinh một chất trong dung môi, chất tan kết tủa thành tinh thể lớn nếu hạ nhiệt độ chậm và ngược lại. Thường xảy ra hiện tượng quá bão hòa của dung dịch, hiện tượng này có thể tránh được bằng cách cho một tinh thể của chất đó vào hay cọ nhẹ đũa thủy tinh vào thành bình.

* Li tâm: trường hợp những kết tủa không lắng xuống hoặc lắng xuống rất chậm nên dùng máy li tâm để tăng tốc độ lắng của kết tủa. * Lọc: là phương pháp tách hoàn toàn tướng rắn ra khỏi tướng lỏng. Có nhiều cách: lọc thường, lọc dưới áp suất thấp, lọc nóng …

- Lọc thường dùng phễu thủy tinh và giấy lọc. Giấy lọc có nhiều thành phần hóa học tinh khiết, dạng sợi tạo thành nhiều lỗ xốp nhỏ. Có giấy lọc thường và giấy lọc không tàn.

Giấy lọc thường quy ước theo mẫu: + Băng vàng hay đen thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,01mm + Băng trắng thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,003mm + Băng xanh thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,001 – 0,0025mm.

Khi lọc phải chọn giấy lọc phù hợp và vừa kích thước của phễu lọc. Có 2 cách gấp giấy lọc: giấy lọc gấp hình chóp khi cần lấy kết tủa, giấy lọc gấp nhiều nếp gấp khi cần lọc nhanh và lấy nước lọc.

Hình 7 – Gấp giấy lọc 1. Gấp giấy lọc hình chóp; 2. Gấp giấy lọc nhiều nếp Cách lọc: Trước hết đặt giấy lọc vào phễu, mép giấy lọc cách miệng phễu 5 – 10mm, tẩm ướt giấy lọc bằng dung môi sạch rồi dùng ngón tay trỏ ấn nhẹ để giấy lọc ép sát vào thành phễu. Sau đó đặt phễu trên giá lọc có lỗ tròn vừa phễu, phía dưới đặt cốc sao cho cuống phễu chạm vào thành cốc để tạo thành dòng liên tục. Khi rót dùng đũa thủy tinh đặt sát mỏ cốc để tránh rơi vãi. Chất lỏng chỉ được đổ cách mép phễu 8 – 10mm. Nên lọc phần chất lỏng trong trước, chất lỏng còn ít mới khuấy kết tủa lên và đổ tất cả vào phễu lọc.

- Lọc dưới áp suất thấp: Khi cần lọc nhanh và muốn thu được kết tủa khô phải dùng dụng cụ lọc dưới áp suất thấp. Dụng cụ gồm bình Bunsen là bình hình nón dày có nhánh (1), một bình bảo hiểm (2), một phễu Buchner (3), một bơm chân không hay bơm hút hơi bằng sức nước (4). Phễu Buchner bằng sứ đáy có nhiều lỗ, phễu có nút cao su thích hợp cắm chặt vào miệng bình Bunsen. Đối với dung dịch axit mạnh hay bazơ mạnh làm hỏng giấy phải

dùng phễu lọc có màng lọc bằng thủy tinh có các độ xốp khác nhau, có thể chọn tùy thuộc vào kết tủa. Tách bình Bunsen ra khỏi hệ thống chân không rồi tách bơm.

- Lọc nóng: Lọc nóng chỉ có thể áp dụng khi lọc những chất dễ kết tinh ở nhiệt độ thường. Có thể dùng phễu thủy tinh mà thành phễu có 2 lớp. Nước nóng hoặc hơi nước nóng đi qua trong lòng thành phễu.

2.1.6. Rửa kết tủa: Có 2 cách rửa kết tủa: vừa gạn và rửa trên phễu lọc. Rửa gạn thường dùng với kết tủa nặng và to. Cho chất lỏng định dùng để rửa và kết tủa vào trong cốc, dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch, để một lúc cho kết tủa lắng xuống, gạn hết nước rửa ra ngoài rồi rửa tiếp lần sau. Cuối cùng cho toàn bộ kết tủa vào phễu lọc, rửa một lần trên giấy lọc. Để hạn chế sự hòa tan của kết tủa cần rửa với lượng chất lỏng ít nhất và rửa nhiều lần.

Nếu kết tủa bé và nhẹ thì rửa ngay trên giấy lọc, dùng bình cầu tia mạnh nước vào kết tủa. Rửa đi rửa lại nhiều lần.

Chọn chất lỏng để rửa tùy thuộc vào độ tan của kết tủa trong dung môi, thường dùng nước để rửa, đôi khi là các dung dịch axit, kiềm loãng hoặc các dung môi hữu cơ.

Nếu độ tan của kết tủa ít thay đổi với nhiệt độ có thể dùng nước nóng để rửa. Những chất dễ thủy phân thì dùng dung dịch axit hay bazơ nguội. Những chất dễ tan trong nước thì dùng nước đá hay các dung môi hữu cơ.

2.2. Thực hành: 2.2.1. Sinh viên phân biệt các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm.

2.2.2. Rửa các dụng cụ thủy tinh theo đúng kỹ thuật.

-------------------------------------------------

PHẦN II – Bài 3.

THỰC NGHIỆM TÍNH CHẤT CỦA CÁC KIM LOẠI (NHÓM A)

3.1. Tính chất của Na2CO3: Lấy một ít dung dịch Na2CO3 lần lượt cho tác dụng với các dung dịch HCl loãng, FeCl3 và AgNO3 trong các ống nghiệm khác nhau. Quan sát và giải thích các hiện tượng xảy ra.

3.2. Tính chất của magiê kim loại: - Cho magiê kim loại lần lượt tác dụng với các dung dich axit: HCl loãng, HNO3 loãng, H2SO4 đặc và H2SO4 loãng. Nhận xét hiện tượng thí nghiệm và giải thích hiện tượng.

- Lấy 1 mảnh magiê kim loại, dùng giấy nhám đánh sạch bề mặt rồi cho vào 1 ống nghiệm chứa sẵn 1 ít nước cất và 2 – 3 giọt dung dịch phenolphthalein, đun nóng nhẹ ống nghiệm. Quan sát và giải thích hiện tượng xảy ra.

- Lấy vào 1 ống nghiệm 10 giọt dung dịch NH4Cl, thêm vào đó 1 mẫu nhỏ Mg kim loại, đun nóng dung dịch. Hiện tượng gì xảy ra và giải thích hiện tượng đó.

3.3. Muối của kim loại kiềm thổ: Cho vào ống nghiệm khoảng 10 giọt dung dịch CaCl2 1M, thêm vào đó khoảng 20 giọt dung dịch Na2SO4 1M, lắc nhẹ ống nghiệm rồi để lắng kết tủa. Gạn bỏ kết tủa và tiếp tục thêm vài giọt dung dịch Na2SO4 1M, nếu vẫn thấy kết tủa xuất hiện thì để lắng kết tủa rồi gạn bỏ kết tủa đó. Tiếp tục thêm dung dịch Na2SO4 1M và lặp lại thí nghiệm cho đến khi không còn thấy xuất hiện kết tủa nữa. Cuối cùng thêm vài giọt dung dịch Na2CO3 1M. Quan sát hiện tượng xảy ra và giải thích hiện tượng này. Cho biết: T CaSO = 2,4.10 -5 ; T CaCO = 3,8.10 -9 4

3

3.4. Tính chất của BaCl2: Lấy riêng vào 3 ống nghiệm khác nhau 1 ít các dung dịch Na2CO3, K2CrO4 và H2SO4 loãng. Thêm vào mỗi ống 3 – 5 giọt dung dịch BaCl2. Quan sát và giải thích các hiện tượng xảy ra.

3.5. Tính chất của Al kim loại: - Bỏ mảnh Al nhỏ vào lần lượt 4 ống nghiệm chứa 3 – 5 giọt các dung dịch HNO3 loãng, H2SO4 loãng, HCl loãng và HCl đặc. Theo dõi các phản ứng ở nhiệt độ thường và khi đun nóng nhẹ. Quan sát và giải thích các hiện tượng xảy ra.

- Bỏ 1 mảnh Al nhỏ vào ống nghiệm chứa dung dịch NaOH loãng, đun nhẹ. Quan sát và giải thích hiện tượng xảy ra.

- Dùng giấy nhám đánh sạch oxit ở mặt ngoài mảnh nhôm dài. Nhỏ trực tiếp lên mảnh Al đó 1 giọt dung dịch muối Hg2+, để yên trong 1phút. Dùng nước cất rửa sạch mảnh Al và dùng giấy lọc thấm khô. Quan sát và giải thích hiện tượng xảy ra.

3.6. Tính lưỡng tính của Al(OH)3: Lấy vào ống nghiệm 10 giọt dung dịch muối nhôm. Thêm từ từ từng giọt dung dịch NH3 cho đến khi kết tủa hoàn toàn Al(OH)3. Gạn lấy kết tủa rồi chia lượng kết tủa

đó làm 2 phần. Đem hòa tan phần 1 trong dung dịch HCl loãng, phần còn lại trong dung dịch NaOH dư. Quan sát và giải thích các hiện tượng xảy ra.

3.7. Sự thủy phân của muối nhôm: Lấy vào ống nghiệm khoảng 5 giọt dung dịch Al2(SO4)3 2M, thử môi trường của dung dịch này bằng giấy pH (dùng ống nhỏ giọt nhỏ 1 giọt lên giấy pH, quan sát màu thay đổi). Cho thêm vào ống nghiệm trên 5 giọt dung dịch Na2CO3 1M. Quan sát hiện tượng xảy ra. Giải thích các hiện tượng xảy ra.

3.8. Tính chất của Pb(OH)2: Lấy vào ống nghiệm vài giọt dung dịch Pb(CH3COO)2, thêm từng giọt dung dịch NaOH loãng cho đến khi thấy kết tủa tách ra nhiều. Nhận xét màu sắc và dạng của kết tủa tạo thành. Gạn lấy kết tủa rồi chia vào 2 ống nghiệm. Thêm vào 1 ống từng giọt dung dịch HNO3 loãng và vào ống kia từng giọt dung dịch NaOH đến dư. Quan sát và giải thích các hiện tượng xảy ra.

------------------------------------------------Bài 4.

TÍNH CHẤT CỦA CÁC KIM LOẠI (NHÓM B)

4.1. Tính chất của các hidroxit nhóm IB: - Lấy 2 ống nghiệm, ống 1 đựng 5 giọt dung dịch muối CuSO4, ống 2 đựng 5 giọt dung dịch muối AgNO3. Thêm vào mỗi ống vài giọt dung dịch NaOH loãng. Quan sát hiện tượng và nhận xét.

- Chia kết tủa ống 1 thành 4 phần bằng nhau vào 4 ống nghiệm. Lần lượt tiến hành thí nghiệm với từng ống như sau: + Ống 1: đun nóng kết tủa. + Ống 2: thêm kiềm đặc vào kết tủa, đun nhẹ đến khi tan. + Ống 3: thêm dung dịch HCl loãng vào kết tủa. + Ông 4: thêm dung dịch NH3 vào kết tủa.

Quan sát hiện tượng xảy ra trong mỗi ống nghiệm. Giải thích kết quả thí nghiệm.

- Chia kết tủa ống 2 thành 3 phần bằng nhau vào 3 ống nghiệm và lần lượt thêm vào các ống nghiệm đó các dung dịch: NaOH loãng, HCl loãng, NH3. Quan sát hiện tượng và giải thích hiện tượng.

4.2. Tính chất lưỡng tính của Cr(OH)3: - Lấy vào ống nghiệm 5 giọt dung dịch muối Cr3+, thêm từng giọt dung dịch NaOH loãng cho đến khi kết tủa đạt tối đa. Chia kết tủa Cr(OH)3 vào 2 ống nghiệm và thử tính lưỡng tính của nó như sau: + Cho kết tủa trong ống nghiệm thứ nhất tác dụng với dung dịch axit HCl loãng. + Cho kết tủa trong ống nghiệm thứ hai tác dụng với dung dịch NaOH đặc.

Nhận xét và viết tất cả các phương trình phản ứng xảy ra.

- Cho từng giọt dung dịch H2O2 vào dung dịch trong ống nghiệm thứ hai. Quan sát sự biến đổi màu của dung dịch và giải thích.

4.3. Chuyển dịch cân bằng cromat – bicromat và tính oxi hóa của Cr+6 trong môi trường axit: - Lấy vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 5 giọt K2Cr2O7 2M. + Nhỏ từ từ vào ống thứ nhất 5 giọt dung dịch NaOH loãng. + Nhỏ vào ống thứ hai 5 giọt dung dịch H2SO4 loãng.

Lắc đều 2 ống nghiệm, quan sát màu của dung dịch. Giải thích và lập phương trình phản ứng.

- Cho tiếp vào ống nghiệm thứ hai khoảng 5 giọt dung dịch KI 0,1M, lắc mạnh 0 (có thể đun nhẹ). Quan sát màu, giải thích hiện tượng. Cho biết: ϕ Cr O +14 H / 2 Cr + 7 H O 2

=1,33V; ϕ

0 I2 / 2 I

−

2− 7

+

3+

2

= 0,54V

4.4. Tính chất của KMnO4: Cho dung dịch KMnO4 0,5M lần lượt tác dụng với dung dịch Fe2+ đã được axit hóa, dung dịch kiềm đặc và dung dịch Na2SO3 trong các môi trường axit, kiềm, trung tính.

Quan sát các hiện tượng và giải thích. Môi trường phản ứng có ảnh hưởng đến sự khử kali pemanganat như thế nào?

4.5. Sự biến đổi màu của muối coban: Dùng ống nhỏ giọt hút trực tiếp dung dịch CoCl2 bão hòa rồi viết lên giấy lọc. Hơ tờ giấy lọc đó trên bếp điện cho khô dần. Quan sát hiện tượng xảy ra trên tờ giấy lọc. Để tờ giấy lọc đã khô trong không khí. Lại quan sát sự biến đổi trên tờ giấy lọc.

Giải thích các hiện tượng xảy ra.

4.6. Tính chất của các dung dịch muối Fe(III): - Lấy 1 ít dung dịch FeCl3 vào 2 ống nghiệm, thêm dung dịch NaOH loãng vào ống 1 và 1 mảnh Al vào ống 2. Quan sát và giải thích các hiện tượng xảy ra.

- Thêm từng giọt dung dịch KI vào 1 ống nghiệm chứa 1 ít dung dịch FeCl3.

Quan sát hiện tượng xảy ra và viết phương trình phản ứng.

4.7. Phản ứng oxi hóa khử của phức sắt: Lấy vào ống nghiệm khoảng 5 giọt dung dịch muối Fe2+, thêm vào đó khoảng 5 giọt dung dịch K3[Fe(CN)6]. Quan sát hiện tượng. Lập phương trình phản ứng ở dạng phân tử và dạng ion.

------------------------------------------------Bài 5.

TÍNH CHẤT CỦA CÁC PHI KIM (Hidro – Lưu huỳnh)

5.1. Điều chế khí H2 từ Zn hạt và dung dịch H2SO4 20%: Lấy khoảng 7 hạt Zn cho vào đáy bình cầu có nhánh, lắp hệ thống thí nghiệm như hình vẽ, rót khoảng 10ml dung dịch H2SO4 20% và khoảng 5 giọt dung dịch CuSO4 vào phễu. Lấy nước đầy ống nghiệm, dùng ngón cái bịt miệng ống nghiệm rồi đậy úp vào chậu thủy tinh có chứa sẵn nước và kẹp vào giá, luồn ống dẫn khí H2 vào miệng ống nghiệm. Mở khóa phễu cho H2SO4 20% giọt từng giọt xuống. Chờ đến khi nước trong ống nghiệm bị đẩy ra hết.

Viết phương trình phản ứng điều chế H2 và giải thích cách thu khí H2.

Hình 8 - Hệ thống thí nghiệm điều chế khí H2 từ Zn và dd H2SO4 20% 5.2. So sánh độ hoạt động của hydro phân tử (H2) và hydro nguyên tử (H0): Lấy khoảng 10 giọt H2SO4 2N và 5 giọt KMnO4 0,1N vào ống nghiệm. Pha loãng dung dịch trong ống nghiệm bằng nước cất đến thể tích gấp đôi, lắc đều. Chia dung dịch vào 3 ống nghiệm. Ống 1: Làm chuẩn để so màu. Ống 2: Sục khí H2 vào dung dịch trong vòng 1 phút. Quan sát hiện tượng, so màu với ống 1. Ống 3: Bỏ thêm 1 hạt kẽm vào dung dịch và chờ khoảng 1 ÷ 2 phút. Quan sát hiện tượng, so màu với ống 1.

Giải thích các hiện tượng trên và viết phương trình phản ứng.

5.3. Tính chất oxi hóa của H2O2: - Lấy 5 giọt dung dịch KI 0,05N vào ống nghiệm, rồi thêm 5 giọt dung dịch H2SO4 2N. Thêm tiếp khoảng 5 ÷ 10 giọt H2O2 30%. Quan sát hiện tượng và giải thích.

- Lấy 5 giọt dung dịch Pb(CH3COO)2 1N và 5 giọt (NH4)2S vào ống nghiệm, lắc đều, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ dung dịch phía trên. Thêm 3ml nước cất vào kết tủa lắc đều, để lắng rồi gạn bỏ nước rửa.

Lấy một ít kết tủa thu được vào một ống nghiệm khác, thêm dần dần dung dịch H2O2 cho đến khi kết tủa chuyển màu.

Quan sát hiện tượng và giải thích. Viết phương trình phản ứng.

5.4. Tính chất khử của H2O2: - Lấy 5 giọt dung dịch KMnO4 0,5N vào ống nghiệm, thêm 3 ÷ 5 giọt dung dịch H2SO4 2N và thêm tiếp 10 giọt dung dịch H2O2, lắc đều ống nghiệm. Quan sát hiện tượng và giải thích.

- Lấy vào ống nghiệm vài giọt dung dịch AgNO3. Thêm vào vài giọt dung dịch NaOH loãng, sau cùng thêm vài giọt dung dịch H2O2, lắc nhẹ. Quan sát và giải thích hiện tượng xảy ra.

5.5. Phản ứng của S2- với chất oxi hóa mạnh: Lấy 5 giọt dung dịch KMnO4 loãng vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch H2SO4 loãng, rồi nhỏ từng giọt dung dịch (NH4)2S hoặc Na2S cho đến khi đổi màu dung dịch. Quan sát và giải thích hiện tượng.

Lặp lại thí nghiệm với dung dịch K2Cr2O7 loãng và dung dịch Fe3+ loãng.

5.6. Tính oxi hóa và tính khử của S+4 (SO32-): 1. Lấy khoảng 10 giọt dung dịch Na2SO3 0,2N vào ống nghiệm, thêm 5 giọt dung dịch H2SO4 loãng, tiếp tục nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 loãng vào. Quan sát hiện tượng và giải thích. Viết phương trình phản ứng, phương trình trao đổi electron.

2. Lấy 10 giọt dung dịch Na2SO3 0,2N vào ống nghiệm, thêm 5 giọt dung dịch H2SO4 loãng và thêm 5 giọt dung dịch (NH4)2S hoặc Na2S. Quan sát hiện tượng và giải thích. Viết phương trình phản ứng, phương trình trao đổi electron.

Giải thích tại sao Na2SO3 vừa có tính khử vừa có tính oxi hóa.

------------------------------------------------Bài 6.

TÍNH CHẤT CỦA CÁC PHI KIM (Nitơ – Halogen)

6.1. Điều chế khí NH3 và hòa tan khí NH3 trong nước: Lấy khoảng 15ml dung dịch NH3 25% vào bình cầu 250 rồi lắp vào giá. Đậy bình cầu bằng nút có ống thủy tinh dẫn khí xuyên qua. Lấy 1 bình tam giác khô úp lên nút đậy bình cầu. Dùng đèn cồn đốt nhẹ bình cầu cho đến khi dung dịch sôi nhẹ thì tắt đèn cồn, chờ vài phút để khí NH3 đầy bình tam giác. Vẫn giữ bình tam giác ở tư thế úp ngược, đậy bình tam giác bằng nút có ống thủy tinh vuốt nhọn xuyên qua (đầu vuốt nhọn hướng vào trong bình tam giác), đồng thời dùng ngón tay trỏ bịt ống thủy tinh phía ngoài bình rồi đặt ngập ống thủy tinh vào cốc nước có vài giọt phenolphthalein (ống thủy tinh đưa gần sát đến đáy cốc). Mở ngón tay bịt đầu ống thủy tinh, chờ vài phút và quan sát hiện tượng. Giải thích hiện tượng xảy ra và viết phương trình phản ứng.

6.2. Cân bằng trong dung dịch ammoniac: Lấy 20 giọt dung dịch ammoniac loãng vào 1 ống nghiệm, thêm vào đó 4 giọt chỉ thị phenolphthalein rồi chia đều dung dịch thu được vào 4 ống nghiệm nhỏ.

Thêm vào ống thứ nhất 1 ít tinh thể NH4Cl, lắc cho tan và vào ống thứ 2 từng giọt dung dịch H2SO4 loãng. Đun nhẹ ống thứ 3. Giữ ống thứ 4 làm mốc.

So sánh màu sắc ở mỗi ống nghiệm 1; 2; 3 với ống 4 và giải thích.

6.3. Tính khử của NH3: Lần lượt lấy vào 3 ống nghiệm, mỗi ống khoảng 5 giọt các dung dịch KMnO4 0,1N, K2Cr2O7 0,1N, H2O2 30%. Thêm vào mỗi ống khoảng 6 giọt dung dịch NH3 đặc.

Lần lượt đun nhẹ các ống nghiệm cho đến khi đổi màu.

Quan sát các hiện tượng và giải thích. Viết phương trình phản ứng kèm phương trình trao đổi electron.

6.4. Tác dụng của ion halogenua với FeCl3:

Lấy vào 3 ống nghiệm khoảng 5 giọt lần lượt các dung dịch KCl 1N, KBr 1N, KI 0,05N. Thêm vào mỗi ống nghiệm khoảng 5 – 6 giọt dung dịch FeCl3 0,1M, lắc đều các ống nghiệm. Sau đó thêm vào mỗi ống nghiệm 5 giọt benzen, lắc mạnh. Quan sát hiện tượng và giải thích.

Sắp xếp độ mạnh tính khử các ion halogenua theo thứ tự tăng dần.

6.5. Thuốc thử của các ion halogenua: Lấy 3 ống nghiệm, cho riêng vào mỗi ống 3 – 4 giọt các dung dịch KCl, KBr, KI. Thêm vào mỗi ống 1 – 2 giọt dung dịch AgNO3. Quan sát màu sắc của các kết tủa tạo thành. Viết phương trình của các phản ứng.

6.6. Tính chất của KClO3: Dùng máng giấy bỏ 1 ít tinh thể KClO3 vào đáy ống nghiệm, thêm 4 ÷ 5 giọt dung dịch HCl đặc vào ống nghiệm. Lấy mảnh giấy lọc tẩm dung dịch KI 0,05N và hồ tinh bột đặt lên miệng ống nghiệm. Quan sát sự thay đổi màu trên mảnh giấy lọc, giải thích hiện tượng này. Vai trò của KClO3 và HCl trong phản ứng là gì?

Lưu ý: trước khi cho axit HCl đặc vào ống nghiệm phải chuẩn bị sẵn mảnh giấy lọc tẩm dung dịch KI 0,05N và hồ tinh bột.

------------------------------------------------Bài 7.

PHỨC CHẤT

7.1. Sự điện li của phức chất: Lấy 2 ống nghiệm: - Ống thứ nhất : Cho vào 5 giọt dung dịch K3[Fe(CN)6] - Ống thứ hai : Cho vào 5 giọt dung dịch FeCl3 (làm đối chứng) Thêm vào mỗi ống từng giọt dung dịch KCNS. Quan sát hiện tượng xảy ra trong hai ống nghiệm.

7.2. Sự chuyển dịch cân bằng điện li của ion phức trong dung dịch: - Lấy 5 giọt dung dịch AgNO3 1N vào ống nghiệm, thêm từng giọt dung dịch NH3 25%. Lắc đều cho tan hết kết tủa, khi đó có dung dịch phức amin.

- Chia dung dịch phức vào hai ống nghiệm. Ống a: Thêm từng giọt dung dịch NaOH 0,2N. Quan sát. Ống b: Thêm từng giọt dung dịch KI. Quan sát.

- Viết phương trình phản ứng tạo phức.

- Viết phương trình điện li của ion phức trong dung dịch và giải thích dựa trên tích số tan AgOH và AgI. Cho biết: TAgOH = 2.10-8; TAgI = 2.10-16; K [Ag(NH ) ]+ = 6,8.10 −8 .

3 2 7.3. Tổng hợp phức tetraammin đồng (II) sunfat: Hóa chất, dụng cụ: CuSO4.5H2O tinh thể; rượu etylic 96%; dung dịch NH3 25%.

Phễu lọc buchner, giấy lọc, đũa thủy tinh.

Cách tiến hành:

Cân 3g CuSO4.5H2O (nếu tinh thể lớn thì nghiền nhỏ) và cho vào cốc 100ml, thêm 4ml nước vào cốc và hòa tan muối CuSO4. Tiếp tục thêm 7ml dung dịch NH3 25% vào dung dịch muối CuSO4, khuấy đều.

Thêm vào dung dịch 7ml rượu etylic và ngâm trong nước đá lạnh 30 phút, sẽ có tinh thể phức xuất hiện.

Lọc tinh thể bằng phễu buchner. Rửa tinh thể bằng rượu etylic, rồi bằng dung dịch NH3 25%. Ép tinh thể giữa hai lớp giấy lọc khô, rồi làm khô ở nhiệt độ phòng.

Vai trò của rượu là hạn chế sự hòa tan của phức trong nước.

Viết phương trình phản ứng tổng hợp phức, biết rằng ion Cu+2 là nhân trung tâm, phối tử là NH3, số phối trí của nhân trung tâm là 4, dung lượng phối trí của phối tử là 1, cầu ngoại là SO42-.

Cân kết tủa thu được và tính hiệu suất sản phẩm theo CuSO4.

7.4. Phản ứng trao đổi ion, phản ứng nhiệt phân của phức chất: Hòa tan một ít tinh thể phức tetraammin đồng (II) sulfat đã tổng hợp (thí nghiệm 5.3) vào ống nghiệm chứa 3ml nước. Nhỏ vài giọt dung dịch BaCl2. Quan sát.

Viết phương trình phản ứng.

Cho một ít tinh thể phức tetraammin đồng (II) sulfat vào ống nghiệm khô. Đốt nóng ống nghiệm bằng bếp điện. Đặt mảnh giấy quỳ tím (hoặc giấy pH) tẩm nước trên miệng ống nghiệm. Nhận xét.

Viết phương trình phản ứng nhiệt phân của phức tetraammin đồng (II) sulfat.

------------------------------------------------Bài 8.

TỔNG HỢP HỢP CHẤT VÔ CƠ (Điều chế muối Mohr)

* Hóa chất, dụng cụ: - Sắt bột, dung dịch H2SO4 20%, (NH4)2SO4 tinh thể, rượu etylic. Các dung dịch: NaOH loãng, KMnO4, K2Cr2O7.

- Cốc 250ml, ống đong, phễu lọc thường, phễu lọc buchner, bếp điện, bếp cách thủy, đũa thủy tinh, mặt kính đồng hồ, giấy lọc. * Cách tiến hành: Hòa tan 3 gam bột sắt vào cốc đựng một lượng H2SO4 20% (d = 1,143g/ml) đã tính trước để lượng axit dư khoảng 10%. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nhẹ cho đến khi sắt tan hết. Lọc lấy dung dịch rồi đem cô trên bếp cách thủy đến khi xuất hiện váng tinh thể.

Chuẩn bị dung dịch (NH4)2SO4 bão hòa ở nhiệt độ 700C, (NH4)2SO4 được lấy với lượng vừa đủ để phản ứng với lượng FeSO4 điều chế được.

Khi dung dịch FeSO4 đang có váng tinh thể thì trộn ngay hai dung dịch nóng với nhau. Khuấy mạnh rồi để nguội (có thể làm lạnh bằng nước đá), muối kép sẽ kết tinh.

Lọc hết tinh thể qua phễu lọc Buchner, rửa tinh thể bằng rượu etylic, thấm khô tinh thể bằng giấy lọc. Cân, tính hiệu suất của quá trình điều chế theo lượng sắt bột đã dùng.

- Giải thích các giai đoạn thí nghiệm đã làm. Viết tất cả các phương trình phản ứng. * Thử tính chất của muối Mohr: - Lấy một ít tinh thể điều chế được đem hòa tan vào nước. Chia dung dịch vào 3 ống nghiệm. Sau đó thử tác dụng của dung dịch thu được với các dung dịch sau:

+ NaOH loãng. + KMnO4 trong môi trường axit. + K2Cr2O7 trong môi trường axit.

Quan sát hiện tượng xảy ra, giải thích và viết phương trình phản ứng.

- Viết phương trình thủy phân của muối Mohr.

Muối kép và phức chất khác nhau như thế nào?

-------------------------------------------------