ĐỒ ÁN KHẢO SÁT TINH DẦU TẦN DÀY LÁ (HÚNG CHANH) TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHẢO SÁT TINH DẦU TẦN DÀY LÁ

vectorstock.com/28062440

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH CNHH KHẢO SÁT TINH DẦU TẦN DÀY LÁ (HÚNG CHANH) TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH CNHH

KHẢO SÁT TINH DẦU TẦN DÀY LÁ

TP.Hồ Chí Minh, Tháng 12/2014

LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô của trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM, đặc biệt là quý thầy cô của Khoa Công Nghệ Hóa Học đã luôn sát cánh bên lớp chúng em, tận tình chỉ bảo, luôn tranh thủ và tạo mọi điều kiện tốt nhất cho chúng em học tập, thực hiện đồ án chuyên ngành này.

Với tất cả tấm lòng, em xin gửi đến cô Lữ Thị Mộng Thy lời biết ơn chân thành và sâu sắc nhất. Em xin cảm ơn cô đã tận tình hướng dẫn với tất cả tinh thần trách nhiệm và lòng tận tâm truyền đạt cho em những kiến thức, kinh nghiệm trong suốt thời gian thực hiện đồ án chuyên ngành này.

Sinh viên

i

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Nhận xét : …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………

Ngày . ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ và tên)

ii

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Nhận xét : …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………

Ngày . ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ và tên)

iii

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN.............................................................................................................................. i MỤC LỤC ................................................................................................................................. iv DANH MỤC BẢNG................................................................................................................. vii DANH MỤC HÌNH ................................................................................................................. viii DANH MỤC SƠ ĐỒ ................................................................................................................. ix LỜI NÓI ĐẦU ............................................................................................................................ x CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÂY TẦN DÀY LÁ............................................................. 1 1.1. Giới thiệu về cây tần dày lá ........................................................................................... 1 1.1.1. Mô tả thực vật ........................................................................................................... 2 1.1.2. Nguồn gốc – phân bố................................................................................................. 3 1.1.3. Trồng trọt, thu hái, bảo quản...................................................................................... 3 1.1.4. Công dụng................................................................................................................. 4 1.2. Những chế phẩm của tần dày lá trên thị trường ............................................................. 6 1.2.1. Thuốc ho Eugica ....................................................................................................... 6 1.2.2. BRONZONI (Viên nang mềm).................................................................................. 8 1.2.3. TACIDIN .................................................................................................................. 8 1.3. Các công trình nghiên cứu về tần dày lá trong và ngoài nước ........................................ 8 1.3.1. Các công trình nghiên cứu trong nước ....................................................................... 8 1.3.2. Công trình nghiên cứu ngoài nước ........................................................................... 10 CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU......................................................................... 13 2.1. Đại cương về tinh dầu. .................................................................................................... 13 2.1.1. Khái niệm về tinh dầu. .............................................................................................. 13 2.1.2. Trạng thái tự nhiên và quá trình tích lũy .................................................................... 13 2.1.3. Những nhân tố ảnh hưởng đến chất lượng và hàm lượng tinh dầu ............................. 14 2.2. Công dụng trong đời sống con người, y học và vai trò sinh thái học ................................ 14 2.3. Ảnh hưởng của các nhân tố khác đến thành phần và tính chất của tinh dầu ..................... 16 2.3.1. Nguyên liệu chế biến và bộ phận dùng để chế biến ................................................... 16 2.3.2. Phương pháp chế biến ............................................................................................... 17 2.3.3. Hướng phát triển của cây .......................................................................................... 17 2.4. Các dạng sản phẩm trong quá trình chiết xuất tinh dầu .................................................... 18 2.4.1. Tinh dầu dạng cô kết (concrete) ................................................................................ 18 2.4.2. Tinh dầu tinh khiết (absolute) ................................................................................... 18 2.4.3. Nước chưng .............................................................................................................. 18 2.4.4. Nhựa dầu tự nhiên..................................................................................................... 18 2.4.5. Nước hoa .................................................................................................................. 18 2.5. Các chỉ số thường được khảo sát trong tinh dầu .............................................................. 18 2.5.1. Đánh giá cảm quan ................................................................................................... 18 2.5.2. Các chỉ số vật lý........................................................................................................ 18 2.5.3. Các chỉ số hóa học .................................................................................................... 19 2.6. Phân loại tinh dầu ........................................................................................................... 20 2.7. Tính chất vật lý của tinh dầu ........................................................................................... 20 iv

2.8. Thành phần hóa học của tinh dầu .................................................................................... 21 2.9. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu............................................................................... 23 2.9.1. Các phương pháp cơ học ........................................................................................... 23 2.9.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước................................................................. 24 2.9.3. Phương pháp trích ly ................................................................................................. 26 2.9.4. Phương pháp hấp phụ ............................................................................................... 28 2.9.5. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng ......................... 28 2.9.6. Phương pháp sinh học ............................................................................................... 31 2.9.7. Phương pháp siêu âm ................................................................................................ 31 2.9.8. Phương pháp trích ly bằng CO2 siêu tới hạn .............................................................. 33 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT ..................................................................... 35 TINH DẦU TẦN DÀY LÁ ..................................................................................................... 35 3.1. Các phương pháp cơ học ................................................................................................. 35 3.1.1. Phương pháp Ép........................................................................................................ 35 3.1.2. Phương pháp Ngâm .................................................................................................. 36 3.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước (cổ điển)................................................ 40 3.2.1. Quy trình .................................................................................................................. 40 3.2.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp ......................................................................... 41 3.2.3. Các thông số tối ưu của phương pháp........................................................................ 41 3.3. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng................................ 42 3.3.1. Quy trình .................................................................................................................. 42 3.3.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp ......................................................................... 43 3.3.3. Các thông số tối ưu của phương pháp........................................................................ 44 3.4. Phương pháp trích ly siêu âm .......................................................................................... 45 3.4.1. Quy trình trích ly siêu âm.......................................................................................... 45 3.4.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp ......................................................................... 46 3.5. Phương pháp trích bằng CO2 lỏng siêu tới hạn ................................................................ 46 3.5.1. Quy trình phương pháp dùng CO2 siêu tới hạn .......................................................... 46 3.5.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp ........................................................................ 47 3.6. Phương pháp hấp thụ ...................................................................................................... 48 3.6.1. Phương pháp hấp thụ bằng chất béo .......................................................................... 48 3.6.3. Ưu và nhược điểm của phương pháp ......................................................................... 51 3.7. Các phương pháp phân tích tinh dầu................................................................................ 51 3.7.1. Sắc ký lớp mỏng (TLC) ........................................................................................... 51 3.7.2. Sắc ký khí (GC) ........................................................................................................ 52 3.7.3. Sắc ký khối phổ (GC/MS) ......................................................................................... 52 KẾT LUẬN .............................................................................................................................. 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................................... 56

v

DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Tên nước ngoài của cây tần dày lá............................................................................... 1 Bảng 1.2: Thành phần hóa học của tinh dầu tần dày lá theo phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước trên bộ Clevenger. .............................................................................................................. 9 Bảng 1.3: Thành phần chủ yếu của tinh dầu phần trên mặt đất..................................................... 9 Bảng 1.4: Thành phần hóa học của tinh dầu tần dày lá tại Hà Lan. ............................................ 10 Bảng 1.5: Thành phần hóa học của tinh dầu tần dày lá tại Iran. ................................................. 11 Bảng 2.1: Sự xuất hiện và biến đổi liên tục các cấu tử của tinh dầu mùi theo hướng phát triển của cây. ........................................................................................................................................... 17 Bảng 3.1: Thành phần hóa học của tinh dầu tần tần dày lá bằng sắc ký GC/MS (tham khảo). .... 53

vii

DANH MỤC HÌNH Hình 1.1. Cây tần dày lá (Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng). .......................................... 1 Hình 1.2. Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng. .................................................................... 2 Hình 1.4. Sự phân bố tần dày lá trên thế giới. ............................................................................ 3 Hình 1.5. Plectranthus amboinicus Variegata. ........................................................................... 4 Hình 1.6. Cây tần dày lá trong các món ăn Việt Nam. ................................................................ 5 Hình 2.1. Tinh dầu gấc……………………………………………………………………………………….. 15 Hình 2.2. Tinh dầu Lavender …………………………………………………………………... 16 Hình 2.3. Tinh dầu xạ hương……………………………………………………………………………….. 16 Hình 2.4. Tinh dầu Oliu………………………………………………………………………… 16 Hình 2.5. Khúc xạ kế. ............................................................................................................... 19 Hình 2.6. Nguyên lý hoạt động của bức xạ vi sóng. .................................................................. 31 Hình 2.7. Quá trình hình thành, phát triển và vỡ của bọt khí. ................................................... 32 Hình 2.8. Giản đồ pha của một chất. ........................................................................................ 34 Hình 3.1. Thiết bị ép trục vít..................................................................................................... 36 Hình 3.2. Mô hình thiết bị chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước …………………………………..44 Hình 3.3. Tinh dầu tần thu được từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (cổ điển). ......... 40 Hình 3.4. Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng. .............................. 43 Hình 3.5. Tinh dầu tần thu được từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng. ..................................................................................................................................... 43 Hình 3.6. Thiết bị tạo siêu âm, thanh titan ngâm vào dung dịch phản ứng để truyền động thông qua sự rung. .............................................................................................................................. 45 Hình 3.7. Thiết bị tách chiết dùng CO2 siêu tới hạn. ................................................................. 47 Hình 3.8. Sơ đồ hệ thống chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn....................................................... 47 Hình 3.9. Máy sắc ký lớp mỏng. ............................................................................................... 51 Hình 3.10. Máy sắc ký khí (GC). ............................................................................................... 52 Hình 3.11. Máy sắc ký khối phổ (GC/MS). ................................................................................ 53 Hình 3.12. Sắc ký đồ của tinh dầu tần dày lá (tham khảo). ....................................................... 54

viii

DANH MỤC SƠ ĐỒ Sơ đồ 3.1: Quy trình ép. ............................................................................................................ 35 Sơ đồ 3.2: Phương pháp ngâm chiết tĩnh, quy trình 1. .............................................................. 37 Sơ đồ 3.3: Phương pháp ngâm chiết tĩnh, quy trình 2. .............................................................. 38 Sơ đồ 3.4: Phương pháp ngâm chiết động. ............................................................................... 39 Sơ đồ 3.5: Quy trình phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước (cổ điển)………………….44 Sơ đồ 3.6: Quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng. ............................ 42 Sơ đồ 3.7: Quy trình trích ly sử dụng sóng siêu âm. ................................................................. 45 Sơ đồ 3.8. Quy trình chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp hấp phụ bằng chất béo. ................. 49 Sơ đồ 3.9. Quy trình chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp hấp thụ bằng chất rắn. .................. 50

ix

LỜI NÓI ĐẦU Việt Nam là nước có nguồn tài nguyên thực vật phong phú và đa dạng. Cho đến nay có khoảng 12.000 loài thực vật bậc cao được thống kê, trong đó có rất nhiều loài có chứa các hoạt chất có giá trị được sử dụng làm hương liệu hoặc sử dụng trong y học. Đã có nhiều công trình nghiên cứu từ trước tới nay thực hiện các nhiệm vụ phân tách, xác định cầu trúc, triển khai xác định tinh dầu từ nguồn thảo dược Việt Nam. Tinh dầu từ lâu đã là một mặt hàng được sản xuất rộng rãi. Từ thời cổ xưa, con người đã phát hiện và sử dụng các cây chứa tinh dầu với các mục đích khác nhau như làm thuốc, làm gia vị, làm hương liệu trong sinh hoạt và trong các nghi lễ về tôn giáo…Ngày nay, với sự phát triển nhanh chóng của khoa học – công nghệ, con người đã khám pha ra bản chất của tinh dầu cũng như động thái biến đổi tinh dầu trong cây. Đồng thời nghiên cứu, áp dụng các công nghệ hiện đại để khai thác, chế biến, sử dụng tinh dầu với hiệu quả tối ưu trong các lĩnh vực chế biến thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm … Tinh dầu đã và đang trở thành nguồn nguyên liệu không thể thiếu trong nhiều ngành công nghiệp.

Tần Dày Lá hay Húng Chanh là một loại rau gia vị rất thông dụng trong các món ăn của người Việt Nam tạo cho các món ăn có mùi vị thơm rất đặc trưng. Ngoài ra, trong dân gian, húng chanh còn là một vị thuốc chữa được rất nhiều bệnh như: cảm sốt, ho nhiệt, viêm họng, khản tiếng, chảy máu cam, côn trùng cắn… Loài cây này dễ tìm, dễ trồng, thời gian sinh trưởng ngắn lại có tác dụng chữa bệnh rất hiệu quả.

Chính vì có nhiều công dụng trong các lĩnh vực nên em đã chọn đề tài:“Khảo sát tinh dầu Tần Dày Lá”.

x

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÂY TẦN DÀY LÁ 1.1.

Giới thiệu về cây tần dày lá

Danh pháp: Tên khoa học: Tên đồng nghĩa:

Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng.

Coleus amboinicus Lour.

Coleus aromaticus Benth. in Wall.

Plectranthus aromaticus (Benth.) Roxb.

Tên thông thường: húng chanh, tần dày lá, rau thơm lông, rau thơm lùn, rau tần, dương tử ô,…

Họ: Hoa môi (Lamiaceae hay Labiatae) Bảng 1.1: Tên nước ngoài của cây tần dày lá

Tên nước

Tên tần dày lá

French

Coliole aromatique, Plectranthus Aromatique, Coléus d’Afrique

English

Country borage, Indian borage, Cuban oregano, Frenchthyme, Indian-mint, Mexican-mint, Suop-mint, Spanishthyme

Cambodian

Sak dam ray

Indonesia

Ajeran, daun jinten, daun kucing, Jintan

Singapore

Po-hor

Thailand

Hom duan huu suea, niam huu suea

Hình 1.1. Cây tần dày lá (Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng).

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

1

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Phân loại thực vật: Ngành: Ngọc Lan (Magnoliophyta) Lớp: Ngọc Lan (magnoliopsida) Phân lớp: Hoa Môi (Lamiidae) Bộ: Hoa Môi (Lamiales) Họ: Hoa Môi (Lamiaceae) Chi: Plectranthus Loài: Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng 1.1.1. Mô tả thực vật

Hình 1.2. Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng.

Thân cỏ nhiều năm, mọc đứng, cao 30-70 cm, phân nhánh nhiều, cành non vuông, có nhiều lông. Thân già gần tròn, mập. Lá đơn, mọc đối chéo chữ thập, phiến lá dày, mọng nước, kích thước 4-8 × 3-6 cm, đỉnh lá nhọn hoặc tù, gốc tròn hay cụt, mép có răng cưa to, không nhọn, cả hai mặt lá có lông ngắn. Gân chính to, gân bên nhỏ, 4-5 đôi, gân hình mạng nổi rõ ở dưới mặt lá. Lá có mùi thơm dễ chịu như mùi chanh, vị chua. Cuống lá dài 2-4 cm, hình lòng máng, có lông. Cây rất hiếm khi thấy ra hoa.

Hình 1.3. Thân và lá cây tần dày lá.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

2

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

1.1.2. Nguồn gốc – phân bố Cây có nguồn gốc từ quần đảo Môluýc (miền Mã Lai) được trồng làm gia vị và làm thuốc. Cây tần dày lá được trồng nhiều ở tỉnh và thành phố nước ta. Cây còn được trồng ở Ấn Độ, Indonexia, Philippin. Mùa hoa tháng 7-9. Mùa quả tháng 10-12. Cây ưu sáng và ẩm.

Hình 1.4. Sự phân bố tần dày lá trên thế giới.

1.1.3. Trồng trọt, thu hái, bảo quản Trồng trọt: Được trồng theo phương thức giâm cành trực tiếp qua ruộng hoặc qua giai đoạn vườn ươm khi có rễ phát triển tốt thì đem ra trồng.

Thu hái: Có thể thu hái lá quanh năm, thường dùng tươi, dùng đến đâu hái đến đó.

Lúc trời khô ráo, hái lá bánh tẻ, loại bỏ các lá sâu hay lá giá úa vàng, đem phơi nắng nhẹ hay sấy ở 40-450C đến khô. Thời gian thu hoạch là 105 ngày.

Bảo quản: Các chuyên gia khuyên chúng ta nên dùng rau tần cùng với hoa cừa hé nở và hái trong buổi sáng đầy ánh mặt trời vì tinh dầu có khuynh hướng bay đi trong vài giờ. Lúc này rau tần chỉ như một thứ rau thông thường chứ không có mùi hương đặc trưng của nó nữa. Có thể lưu trữ tần dày lá lâu hơn nếu cắt cả cây và bó lại thành bó, dùng giấy thấm bao lấy thân cây và co vào túi nhựa kín cho vào hộc mát của tủ lạnh, như vậy có thể lưu giữ được hương thơm trong ít nhất 1 tuần. Hoặc là làm khô bằng cách treo cả bó ở nơi thoáng mát và không có ánh sáng, ở nhiệt độ 250C, trong vòng 15 ngày.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

3

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

1.1.4. Công dụng 1.1.4.1.

Làm cảnh

Có một số giống khác của cây tần dày lá là Plectranthus amboinicus Variegata rất đẹp được sử dụng như một loại cây cảnh, thường được trồng vào giỏ treo hoặc được trồng làm hàng rào cho khu vườn.

Hình 1.5. Plectranthus amboinicus Variegata.

1.1.4.2.

Trong thực phẩm

Lá tần thái nhỏ ướp thịt cá làm gia vị, để nguyên lá chấm xì dầu ăn với cơm hoặc trộn chung với các loại rau thường dùng trong bữa ăn.

Toàn thân có lông rất nhỏ và mùi thơm như mùi chanh. Do hương vị đặc trưng này nên hầu như có thể kết hợp với mọi món ăn Á Âu. Là một loại rau rất dễ trồng thường thấy quanh nhà, trong vườn. Ngoài tính năng trị ho, còn thấy trong tần dày lá còn có nhiều tính năng khác liên quan đến hệ hô hấp, hương thơm gần giống với mùi long não, ngay miếng đầu tiên vào miệng cũng cảm nhận được sự nồng nàn và thông cổ.

Người cổ đại đã biết dùng tần dày lá để làm trà, sắc thuốc, thậm chí còn làm thuốc đắp ngoài da để giảm đau trong đời sống thường ngày. Tác dụng giảm đau này kết hợp với những tính năng sát khuẩn và chống co thắt. Cho nên người Hy lạp dùng tần dày lá để đắp ngoài các vết cắn hay vết thương, cũng như để xoa dịu cơ bắp bị đau nhức. Người Cuba gọi tần dày lá là Cuban Origana và họ sử dụng nó trong các món ăn truyền thống của mình. Còn người Ý dùng tần dày lá trong các món pizza bất hủ.

Một số món ăn với húng tại Việt Nam: - Làm gia vị nấu canh chua - Canh rau tần với phổi heo: Món ăn này trị cảm và ho Hoa tần dày lá có hương thơm nồng hơn lá cho nên được sử dụng ngâm tươi trong giấm hay dầu ôliu để làm thơm trong các món ăn có cà chua, phô mai tươi, các món thịt cừu nướng, thịt nguội, xúc xích hoặc các loại nhân thịt farci.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

4

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Trên thế giới húng chanh được sử dụng trong thực phẩm: Làm hương liệu cho các món ăn thịt và cá.

Làm gia vị cà ri cá và thịt cừu ở các nước Đông Nam Á. Đồ gia vị cho các món canh chua tại Việt Nam. Ăn sống với bánh mì và bơ, chiên bột, hương liệu cho bia và rượu vang ở Ấn Độ.

Làm hương liệu chính cho các món canh đậu đen Cuba và Frijoles Negros.

Hình 1.6. Cây tần dày lá trong các món ăn Việt Nam. 1.1.4.3.

Tác dụng dược lý

Tần dày lá có vị the cay, hơi chua, mùi thơm, tính ấm, không độc có tác dụng lợi phế, trừ đàm, giải cảm, làm ra mồ hôi, làm thông hơi, giải độc. Colein trong lá có tác dụng kháng sinh mạnh đối với một số vi trùng, nhất là ở vùng họng, mũi, miệng, và cả đường ruột. Tinh dầu có tác dụng ức chế mạnh các vi khuẩn. Cao nước có tác dụng ức chế sự phát triển của phế cầu khuẩn và tụ cầu vàng. Thường dùng trị cảm cúm, ho sốt do phong hàn, ho , hen do viêm họng, ho ra máu, nôn ra máu, chảy máu cam, ho gà, khản tiếng, côn trùng cắn. Ở Malaysia, người ta dùng lá nấu cho phụ nữ sau khi sinh, lá tươi giã ra lấy nước cốt cho trẻ em bị sổ mũi uống. Dùng ngoài lấy lá giã ra đắp trị nẻ môi, đau bụng, đau đầu và dùng xoa lên người khi bị sốt. Ở Ấn Độ, lá tần dùng chữa bệnh đường tiết niệu và rỉ nước âm đạo. Nước ép lá trộn với đường là một loại thuốc gây trung tiện mạnh, cũng dùng trị ho và chứng khó tiêu.

Tinh dầu và bột khô cũng được dùng phòng trừ một số loại sâu hại trong bào quản các loại hạt ngũ cốc, như dùng để tiêu diệt một số loài sâu Sitophilus zeamai, Rhizopertha domicana, Callosobruchus chinensis. Những thử nghiệm tại Philipin đã xác nhận tinh dầu còn có thể gây độc với nhiều loài sâu khác như bọ cánh cứng màu đỏ gây hại cây non, sâu róm, sâu đen, mọt lúa,…

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

5

Trường ĐH CNTP TP.HCM 1.1.4.4.

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Một số bài thuốc nam thường dùng trong dân gian từ cây tần dày lá

Chữa cảm cúm: Phối hợp với các thứ lá khác để nấu nước xông, điều trị cảm cúm.

Chữa ho, viêm họng, khản tiếng: Lá cây húng chanh tươi ngậm với muối nuốt dần hoặc giã nhỏ với nước uống dần. Lá tươi giã nhỏ với muối đắp vết thương do côn trùng như bọ cạp, rết… cắn.

Liều dùng cây Húng chanh: Mỗi lần dùng 8 – 12g. Nấu nước xông liều gấp 3 lần.

Bài thuốc chữa ho viêm họng: Dùng 5 – 7 lá Húng chanh, rửa sạch, ngâm nước muối.

Sau đó nhai, nuốt nước dần, dùng nhiều lần trong ngày.

Cảm cúm, cảm sốt, nóng rét, nhức đầu, nghẹt mũi, ho đờm: Húng chanh 15-20 g giã vắt lấy nước cốt uống; hoặc thêm gừng, hành mỗi vị 12 g cùng sắc uống và xông cho ra mồ hôi.

Sốt cao không ra mồ hôi: Húng chanh 20 g, lá tía tô 15 g, gừng tươi 5 g cắt lát mỏng, cam thảo đất 15 g. Sắc uống nóng cho ra mồ hôi.

Ho, viêm họng: Hái vài lá húng chanh, nhai, ngậm, nuốt nước.

Ho nhiệt, ho ra máu, ho lâu ngày, viêm họng, tắc tiếng: Lá húng chanh tươi + 20g rửa sạch thái nhỏ + Đường phèn 20g. Cho 2 thứ vào bát, chưng cách thủy; xong chắt lấy nước, cho uống từ từ. Xác có thể ăn được hoặc ngậm nút lấy nước. Mỗi ngày làm 1 lần, liên tục 3-5 ngày.

Viêm họng, viêm thanh quản: Húng chanh 20 g, kim ngân hoa 15 g, sài đất 15 g, củ giẻ quạt 12 g, cam thảo đất 12 g. Sắc uống ngày một thang.

Ho: Húng chanh 10 g, lá chanh 5 g, vỏ quýt 5 g, gừng tươi 3 g, đường phèn 10 g. Sắc uống ngày một thang. Đau nhức do ong đốt: Húng chanh 20 g, muối ăn vài hạt, tất cả đem giã nhỏ hoặc nhai kỹ, nuốt nước, bã đắp vào chỗ ong đốt.

Dị ứng, nổi mề đay: Lá húng chanh nhai nuốt nước, bã thì đắp hay xoa xát.

1.2. Những chế phẩm của tần dày lá trên thị trường 1.2.1. Thuốc ho Eugica Eugica là tên chung của dòng sản phẩm từ thiên nhiên, gồm 3 sản phẩm: viên nang mềm Eugica, viên nang mềm Eugica Fort, siro Eugica. Đặc điểm của dòng sản phẩm này là việc ứng dụng công nghệ hiện đại vào các thành phần thiên nhiên để tạo ra sản phẩm ổn định về chất lượng và khẳng định về hiệu quả.

Trong đó, Tần dày lá hay húng chanh là mộtdược liệu chứa cảm cúm, ho hen.

Theo nghiên cứu của Viện Vi trùng học, tinh dầu tần có tác dụng kháng sinh mạnh đối với một số vi khuẩn gây bệnh ho như: Staphylococcus, Salmonella, Shigella sonnei, …Theo y học cổ truyền, húng chanh có công năng lợi phế, trừ đàm, giải cảm, thanh nhiệt, tiêu độc. Thường dùng để trị cảm cúm, ho hen, ho ra máu, sốt cao, sốt không ra mồi hôi được, chữa ho, viêm họng, khản tiếng.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

6

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

EUGICA Hàm lượng tinh dầu tần: 0.18mg

Dùng điều trị các cơn ho, đau họng, sổ mũi, cảm cúm.

Sát trùng đường hô hấp Làm loãng niêm dịch, làm dịu ho EUGICA FORT Hàm lượng tinh dầu tần: 0.36mg

Dùng điều trị các cơn ho, đau họng, sổ mũi, cảm cúm.

Sát trùng đường hô hấp Làm loãng niêm dịch, làm dịu ho EUGICA SYRUP Hàm lượng siro tần: 25.5g

Dùng điều trị các trường hợp: ho có đờm, ho mất tiếng, ho kinh niên, viêm đau họng, viêm phế quản, khí quản, sổ mũi. Làm loãng dịch nhầy đường hô hấp, long đờm.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

7

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

1.2.2. BRONZONI (Viên nang mềm)

Hàm lượng tinh dầu tần là 0.18mg Chỉ định sát trùng đường hô hấp, làm dịu cơn đau họng.

1.2.3. TACIDIN

Hàm lượng tinh dầu tần là 0.18mg Chỉ định sát trùng đường hô hấp, làm dịu cơn đau họng.

1.3. Các công trình nghiên cứu về tần dày lá trong và ngoài nước 1.3.1. Các công trình nghiên cứu trong nước Theo PGS.TS Trương Thị Đẹp cùng với các cộng sự (2009) giải phẩu mẫu cây tần dáy lá thu hái tại TP. Hồ Chí Minh. Ngoài ra, còn cho biết mẫu tần dày lá thu hái tại Hà Nội có chứa 0,002% -0,003% tinh dầu trong đó: Carvacrol 39,5%; γ-terpinen 19%; αterpinen 16,8%.

Cùng năm 2009, Mai Thị Anh Tú, Khoa Sư Phạm – Đại Học Cần Thơ đã khảo sát mẫu cây tần dày lá thu hái lúc sáng sớm tại Cần Thơ. Nguyên liệu là lá tươi, được tiến hành chưng cất lấy tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước trên bộ Clevenger. Sau đó, xác định thành phần hóa học, chỉ số hóa lý, hoạt tính sinh học.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

8

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Bảng 1.2: Thành phần hóa học của tinh dầu tần dày lá theo phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước trên bộ Clevenger.

STT

Tên hợp chất

Hàm lượng (%)

1

(2E)-2-Hexenal

0.279

2

3-Thujene

0.416

3

1R-α-Pinene

0.345

4

1-octen-3-ol

0.315

5

β-Myrcene

0.797

6

α-Terpinolene

0.852

7

β-Cymene

23.363

8

γ-Terpinene

5.332

9

1- Terpinene-4-ol

0.874

10

p-Thymol

0.129

11

Carvacrol

51.468

12

β-Caryophyllene

8.183

13

α-Bergamotene

5.772

14

α-Caryophyllene

1.876

Theo Lê Ngọc Thạch (2003) tinh dầu tần phần trên mặt đất chiếm khoảng 0,05% với các thành phần chủ yếu cho ở bảng sau: Bảng 1.3: Thành phần chủ yếu của tinh dầu phần trên mặt đất.

STT

Tên hợp chất

Hàm lượng (%)

1

α-Terpinen

0.78

2

p-Cimen

4

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

9

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3

γ-Terpinene

7.5

4

Terpinen-4-ol

1.34

5

Carvacrol

66

6

Cariophilen

7

7

α-Zingiberen

4

8

Oxid Cariophilen

2.3

1.3.2. Công trình nghiên cứu ngoài nước Trong tạp chí Pharmaceutisch Weekblad Scientific, Vol. 5-1983, cho biết thành phần tinh dầu húng chanh tại Hà Lan được phân tích bằnng sắc ký ghép khối phổ (GC/MS) như trong bảng 1.6.

Bảng 1.4: Thành phần hóa học của tinh dầu tần dày lá tại Hà Lan.

STT

Thành phần hóa học

Hàm lượng (%)

1

α-Thujene

0.2

2

α-Pinene

0.1

3

Myrcene

0.4

4

α-Terpinene

<0.1

5

ρ-Cymene

5.3

6

Limonene

0.2

7

1,6-cineole

<0.1

8

γ-Terpinene

4.3

9

Cis-sabinene hydrate

0.5

10

Linalool

0.1

11

Terpinene-4-ol

0.1

12

Thymol/Carvacrol ethyl ether

<0.1

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

10

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

13a

Thymol

0.2

13b

Carvacrol

60.1

14

β-Caryophyllene

20.6

15

Humulene

3.2

16

Caryophyllene oxide

1.5

17

Oxidized sesquiterpenoids

0.3

18

Không xác định

Khoảng 1.6

Năm 2008, các tác giả thuộc Đại học Bu-Ali Sina – Iran đã tiến hành khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa húng chanh và kết quả GC/MS được ghi nhận ở bảng 1.5.

Bảng 1.5: Thành phần hóa học của tinh dầu tần dày lá tại Iran.

STT

Thành phần hóa học

Hàm lượng (%)

1

1-octen-3-ol

2.03

2

δ3-cavene

5.26

3

Linalool

4.05

4

Lavendulol

0.39

5

Trans-carveol

28.89

6

Citronellol

25.24

7

Geraniol

2.2

8

γ-Murolol

1.69

9

Germacrene.D

0.49

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

11

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

10

Spathulenol

2.06

11

a-cadinol

0.16

12

Trans-Murolol

0.36

Công ty phát triển y tế Liêu Ninh Jiashi – Trung Quốc chuyên cung cấp tinh dầu đưa ra một số chỉ số hóa lý của tinh dầu tần dày lá là: - Hình thức: ánh sáng màu vàng.

- Mùi và vị giác: với các hương vị đặc trưng của dầu, nhẹ không có vị đắng.

- Giá trị acid: 1.0mg KOH/g max.

- Giá trị Peroxide: 2.0 m Eq/kg max.

- Chỉ số khúc xạ: 1.479 – 1.481.

- Tỷ trọng: 0.924 – 0.928.

- Giá trị Iodine: 173 – 182 g/100g.

- Giá trị xà phòng hóa: 185 – 195 mg/g.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

12

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU 2.1. Đại cương về tinh dầu.

2.1.1. Khái niệm về tinh dầu.

Tinh dầu là hỗn hợp của nhiều hợp chất thiên nhiên với đặc điểm sau: - Dễ bay hơi, có mùi vị đặc trưng.

- Trạng thái lỏng ở nhiệt độ phòng Phần lớn tinh dầu có nguồn gốc từ thực vật, một số rất ít có nguồn gốc từ động vật.

Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế, thông thường là chưng cất từ thân cây, lá cây, vỏ cây, rễ cây, hoa, cỏ. Tinh dầu được ví như nhựa sống của cây, vì vậy nó mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần so với các loại thảo dược sấy khô. Hầu hết các loại tinh dầu đều trong, ngoại trừ vài loại tinh dầu như hoắc hương, cam… có màu vàng hoặc hổ phách.

Tinh dầu có hai loại: nguyên chất và không nguyên chất. Tinh dầu nguyên chất hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóa học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh trong trị liệu.

2.1.2. Trạng thái tự nhiên và quá trình tích lũy 2.1.2.1. Trạng thái tự nhiên Tinh dầu là một hỗn hợp nhiều chất bay hơi, có mùi đặc trưng tùy thuộv vào nguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu. Về mặt thực hành, có thể xem “tinh dầu như hỗn hợp thiên nhiên có mùi, phần lớn có nguồn gốc từ thực vật” chỉ có một số ít tinh dầu có nguồn gốc từ động vật, thường là ở thể lỏng ở nhiệt độ phòng, bay hơi hoàn toàn mà không phân hủy.

Trong thiện nhiên có rất nhiều tinh dầu ở trạng thái tự do, chỉ có một số ít ở trạng thái tiềm tàng. Ở trạng thái tiềm tàng, tinh dầu không có sẵn trong nguyên liệu mà chỉ xuất hiện trong những điều kiện gia công nhất định trước khi tiến hành ly trích hay dưới tác dụng cơ học. Còn ở trạng thái tự do, tinh dầu có sẵn trong nguyên liệu có thể thu hái trực tiếp dưới những điều kiện trích ly bình thường.

2.1.2.2. Quá trình tích lũy Trong thực vật, tinh dầu tạo ra và tích trữ trong các mô. Ting dầu có thể phân bố ở mọi bộ phận như rễ, thân, cành, lá, hoa, trái và hạt. Tuy nhiên, cũng có một số loại cây tinh dầu chỉ có ở một vài bộ phận trên cây. Tinh dầu ở mỗi bộ phận trên cùng một cây có thể giống nhau hoặc khác nhau rất nhiều về hàm lượng, thành phần cấu tử cũng như hàm lượng cấu tử chính.

Có hai nguồn gốc tinh dầu trong thiên nhiên là thực vật và động vật, trong đó nguồn thực vật là lớn nhất, phong phú và phổ biến nhất.

Tinh dầu từ thực vật Trong thực vật, tinh dầu được tạo ra và tích trữ trong các mô. Hình dạng của các mô thay đổi tùy thuộc vào vị trí của chúng trong cây.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

13

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Tinh dầu bên trong thực vật là một trong các pheromon quan trọng nhất của quá trình chuyển hóa chất trong thực vật. Phổ biến và quý nhất là tinh dầu từ hoa tươi. Tinh dầu được tạo ra từ các bộ phận khác nhau của thực vật là hỗn hợp nhiều thành phần. Đó có thể là ancol hay ester do phản ứng ester hóa của các acid với ancol. Có thể là hydrocacbon no do dehydrat hóa ancol, hay terpen ancol do đồng phân hóa. Có thể là andehit hay là những acid do sự oxi hóa nhanh các ancol…

Tinh dầu từ động vật Những tinh dầu từ động vật không nhiều và phong phú như tinh dầu thực vật. Cho đến nay người ta mới tìm thấy tinh dầu trong một số con vật thuộc họ Cầy hay họ Hươu. Đó chính là xạ hương. Xạ hương là một loại tinh dầu được lấy ra từ tuyến xạ của con Hươu xạ (thường sống ở miền núi Tây Tạng – Trung Quốc và cũng tìm thấy ở vùng Cao Bằng – Lạng Sơn – Việt Nam).

2.1.3. Những nhân tố ảnh hưởng đến chất lượng và hàm lượng tinh dầu Tinh dầu là một sản phẩm sinh hóa của tự nhiên nên chịu ảnh hưởng của nhiều nhân tố: Phương pháp chưng cất.

Giống và sự di truyền. Đất đai, phân bó.

Môi trường.

Thời điểm thu hái. Độ tuổi. Độ tươi. Độ sạch,…

2.2. Công dụng trong đời sống con người, y học và vai trò sinh thái học Tinh dầu vốn rất gần gũi với đời sống con người. Từ xa xưa, người ta đã biết sử dụng các loài hoa cỏ có hương thơm trong các nghi lễ tôn giáo, cúng tế để tỏ lòng thành kính các bậc tiền bối, thánh thần hay người đã khuất. Trải qua suốt bề dày lịch sử, cùng với sự phát triển nền văn minh và tri thức khoa học, tinh dầu cànng ngày càng được biết đến với nhiều công dụng và giá trị lợi ích hơn.

Rất nhiều loài thực vật chứa tinh dầu và có hương thơm thường được dùng làm gia vị cho thực phẩm như hành, ngò, rau răm, quế, gừng , sả,…Một số tinh dầu cho thực phẩm còn có tác dụng như một chất chống oxi hóa hay kháng khuẩn giúp bảo quản thực phẩm được lâu hơn.

Những tinh dầu hay hỗn hợp tinh dầu có hương thơm dễ chịu luôn là nguyên liệu chính dùng trong kỹ nghệ nước hoa, một trong những ngành mũi nhọn của mỹ phẩm.

Một số tinh dầu là nguồn dược liệu, dược phẩm có giá trị bởi tác dụng trị liệu rất tốt cho một số chứng bệnh. Ví dụ như: + Tinh dầu bạc hà chứa nhiều menthol có tác dụng kích thích thần kinh, giúp giảm đau tại chỗ, thường dùng trong các chế phẩm dầu xoa, cao xoa.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

14

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

+ Tinh dầu hương như chứa eugenol, dùng làm thuốc sát trùng, giảm đau trong việc trám răng tạm thời. + Tinh dầu họ cam, quýt, chanh dùng làm thuốc kích thích tiêu hóa rất tốt. + Tinh dầu tỏi, tinh dầu hành có tác dụng làm giảm cholesterol, ngừa bệnh xơ cứng động mạch và ung thư,…

Một số tinh dầu có vai trỏ như là chất dẫn dụ đối với côn trùng, để qua đó giúp chúng duy trì và phát triển giống loài. Chẳng hạn như hương thơm của hoa có tác dụng dẫn dụ các loại côn trùng đến giúp hoa thụ phấn nhờ tác động lấy mật hoặc sáp hoa của chúng.

Ngoài ra, nó cũng có tác dụng bảo vệ cho cơ thể thực vật, hạn chế sự xâm hại của các loài động vật ăn cỏ. Tinh dầu một số loài cây có tác dụng chống lại động vật ăn cỏ hoặc côn trùng ăn lá có thể bằng cách là gây khó chịu hay cảm giác không ngon cho các loài động vật khi ăn.

Tinh dầu cũng có vai trò hỗ trợ phát triển của các loài thực vật xung quanh. Bên cạnh đó nó còn là nguồn tạo ra những hóa chất có tác dụng có lợi hoặc có hại cho sự phát triển của các loài cây xung quanh nó. Sự ảnh hưởng đó có thể bằng các cách là ngăn chặn sự nảy mần của hạt, làm biến dạng rễ cây hay làm chậm sự phát triển của cây.

Tinh dầu trong bản thân cây còn có vai trò đặc biệt như một chất mang hay dung môi hòa tan và vận chuyển một số chất hữu cơ thiết yếu cho cây. Đa số các tinh dầu dù ít hay nhiều đều có tính kháng một số vi sinh vật nhất định.

Các vi sinh vật đó có thể là vi khuẩn, nấm ốc hoặc nấm men. Khả năng này được hiểu như khả năng ức chế sự phát triển của các vi sinh vật này.

Tinh dầu không chỉ có tác dụng kháng các vi sinh vật mà có tác dụng không tốt đối với các vi sinh vật lớn hơn. Chẳng hạn như một số tinh dầu cò khả năng làm chết hoặc xua đuổi côn trùng. Một số tinh dầu có tác dụng như là thuốc trừ sâu, lại rất thân thiện với môi trường vì chúng có nguồn gốc tự nhiên và phân hủy nhanh sau khi sử dụng.

Hình 2.1. Tinh dầu gấc.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

Hình 2.2. Tinh dầu Lavender.

15

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Hình 2.3. Tinh dầu xạ hương.

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 2.4. Tinh dầu ôliu.

Một số lưu ý khi sử dụng tinh dầu.

Nên sử dụng tinh dầu theo từng đợt, một lần trong tuần, cách đêm hoặc một lần trong 15 ngày, với chu kì nghỉ từ 3 đến 4 tuần trước khi dùng tiếp.

Không để tinh dầu rơi vào mắt, mũi. Tránh thoa tinh dầu lên mặt để tránh nguy cơ tổn thương do chúng có độ đậm đặc cao.

Tránh để thấm nước hoặc các sản phẩm khác lẫn lộn vào dễ làm hỏng tinh dầu. Luôn đóng chặt chai lọ khi không sử dụng nữa. Không để tinh dầu ở nơi có nhiệt độ cao vì dễ làm bay hơi và giảm hiệu quả sử dụng.

Không sử dụng tinh dầu còn nguyên chất để thoa trực tiếp lên da. Nếu cần có thể dùng kèm theo các loại lotion dưỡng da hoặc tinh dầu trung tính.

Không uống tinh dầu kể cả tinh dầu bạc hà. Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng từng loại trước khi sử dụng để không dùng quá liều chỉ địng khi pha trộn vì dễ gây kích ứng cho da.

Thai phụ và trẻ em không nên dùng tinh dầu.

2.3. Ảnh hưởng của các nhân tố khác đến thành phần và tính chất của tinh dầu 2.3.1. Nguyên liệu chế biến và bộ phận dùng để chế biến Mỗi loại cây tinh dầu, ở mỗi bộ phận chứa tinh dầu, có nững thành phần nhất định trong những điều kiện nhất định. Cùng một giống cây nhưng khác loại, thành phần tinh dầu cũng khác nhau.

Ví dụ: Trong Lavende vera có cấy tử chính là linalyl axetat (30-60%), còn trong Lavende spica cấu tử chính là ximeol (46%).

Trong cùng một cây tinh dầu lại được khai thác ở các bộ phận khác, hàm lượng cũng khác nhau.

Ví dụ: Trong quả hồi khô hàm lượng tinh dầu là 13% và anetol chiếm 70 – 80%, cón trong lá hồi hàm lượng tinh dầu chứa chỉ 1 - 2% và hàm lượng anetol khoảng 40 – 50 %.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

16

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

2.3.2. Phương pháp chế biến Tùy thuộc vào phương pháp chế biến mà hàm lượng và thành phần tinh dầu cũng khác nhau. Tinh dầu nhận được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước nghèo cấu tử so với tinh dầu trích ly bằng dung môi bay hơi vì khi chưng cất ở nhiệt độ cao, một số cấu tử bị phân hủy hoặc biến đổi, mặt khác một số cấu tử không bay hơi với hơi nước (sáp, nhựa thơm, chất béo) bị giữ lại. Ngoài ra còn một số cấu tử hòa tan vào nước chưng.

Ví dụ : Tinh dầu hoa hồng nhận được bằng phương pháp chưng cất 1% rượu phenyl etylic còn tinh dầu hoa hồng trích ly chứa 45% phenyl etylic.

Tinh dầu hoa nhài trích ly hiệu suất tách thấp hơn 8 lần so với tách bằng phương pháp hấp thụ. Trong tinh dầu hấp thụ còn có indol và metyl antranylat mà tinh dầu trích ly không có.

2.3.3. Hướng phát triển của cây Trong thời gian cây sinh trưởng thành phần tinh dầu chịu hàng loạt những biến đổi và chuyển hóa này có thể xác định một cách đúng đắn thời kỳ mà cây tích tụ được nhiều tinh dầu nhất và tinh dầu có chất lượng cao nhất để thu hoạch và chế biến.

Quan sát và theo dõi sự phát triển của cây thấy rằng sự biến đổi và chu kỳ chuyển hóa hóa học của tinh dầu xảy ra trong những hướng phát triển của cây đều tuân theo những quy luật nhất định.

Tinh dầu tạo thành trong cây không phải có một lượng cố định mà biến đổi liên tục theo hướng phát triển của cây. Sự biến đổi này có xu hướng là càng ngày càng tích tụ nhiều những hợp chất có chứa oxi. Trong các bộ phận khác nhau của cây, tinh dầu tạo thành và tích lũy không giống nhau mà luôn luôn chuyển hóa lẫn nhau.

Bảng 2.1: Sự xuất hiện và biến đổi liên tục các cấu tử của tinh dầu mùi theo hướng phát triển của cây.

Hoa Bắt đầu nở

Anđêhyt Đêxilic

Quả Nở hoàn toàn

Nở 50%

Anđehyt đêxilenic

Andehyt isođexilenic

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

Chín sữa

Chín sắp

Chín hoàn toàn

Mirxen

Linalol

Limonen

17

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Tinh dầu trong hoa chiếm 90% andehyt, khi kết quả andehyt chuyển thành linalol.

Khi quả chín hoàn toàn linalol sẽ chuyển thành tecpen 1 vòng là dipenten.

Trong tinh dầu mùi cấu tử có giá trị là linalol. Vì vậy để có được tinh dầu có chất lượng cao nên thu hoạch vào lúc quả chín sắp là tốt nhất. Lúc này hàm lượng tinh dầu trong quả mùi là 1% và hàm lượng linalol trong tinh dầu là 70 - 80% còn hàm lượng andehyt chỉ 1 -2 %.

2.4. Các dạng sản phẩm trong quá trình chiết xuất tinh dầu 2.4.1. Tinh dầu dạng cô kết (concrete) Sản phẩm thu được từ phương pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu dùng để sản xuất nước hoa thô. Đây là sản phẩm chưa loại sáp và chất béo, có dạng sệt có thể sử dụng trực tiếp.

2.4.2. Tinh dầu tinh khiết (absolute) Sản phẩm này thu được bằnng cách chiết kiệt những sản phẩm cô kết bằng một lượng ethanol vừa đủ rồi làm lạnh đột ngột (150C) để tủa và lọc để loại sáp và chất béo.

Phần dịch thu được đem cô quay chân không loại ethanol thu được tinh dầu tinh khiết.

2.4.3. Nước chưng Là phần nước còn lại sau khi đã lóng, gạn thu tinh dầu theo phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước của các loại tinh dầu có giá trị cao và có thể xem như là sản phẩm trong kỹ nghệ hương liệu.

2.4.4. Nhựa dầu tự nhiên Dạng này được thu trực tiếp từ phần gỗ của cây đang sống, từ nhựa này người ta đem chưng cất hơi nước để lấy tinh dầu.

2.4.5. Nước hoa Là sản phẩm phối hợp đa dạng của tinh dầu thiên nhiên hay tinh dầu tổng hợp hoặc bán tổng hợp hòa tan trong cồn, ngoài ra còn có chất định hương. Mỗi thành phần trong nước hoa đều được chuẩn độ rất chính xác các yếu tố như độ bay mùi, cường độ và độ bền của mùi hương.

2.5. Các chỉ số thường được khảo sát trong tinh dầu 2.5.1. Đánh giá cảm quan Dùng phương pháp cảm quan nhận xét màu sắc, mùi vị tinh dầu.

2.5.2. Các chỉ số vật lý 2.5.2.1. Tỷ trọng Tỷ trọng của tinh dầu tại 200C là tì số khối lượng tinh dầu ở 200C trên khối lượng của cùng một thể tích nước cất cũng ở 200C. Cách xác định: Trước tiên ta rửa bình đo tỷ trọng (tỷ trọng kế) tráng lại bằng ethanol rồi sấy thật khô.

Cân tỷ trọng kế rỗng (m0) Cho nước cất vào đầy tới cổ bình, đậy nút, lau khô phần nước trào. Cân khối lượng của bình và nước cất (m1) GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

18

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Thay nước cất bằng tinh dầu, làm tương tự, cân khối lượng cả bình và tinh dầu (m2) Tỷ trọng: Với: m0: khối lượng tỷ trọng kế rỗng (g) m1: khối lượng tỷ trọng kế và nước (g) m2: khối lượng tỷ trọng kế và tinh dầu (g) 2.5.2.2. Chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ (chiết xuất) của tinh dầu là tỉ số giữa sin góc tới và sin góc khúc xạ của một tia sáng có độ dài xác định đi từ không khí qua tinh dầu ở nhiệt độ nhất định.

Dụng cụ: Khúc xạ kế có chỉ số khúc xạ từ 1,3000 đến 1,7000 có độ chính xác 0,0002.

Mỗi lần nhỏ 2 giọt tinh dầu lên lăng kính của khúc xạ kế, chỉnh máy, ghi nhận nhiệt độ và chiết xuất của tinh dầu. Thí nhiệm lặp lại 3 lần, kết quả lấy giá trị trung bình.

Hình 2.5. Khúc xạ kế.

2.5.3. Các chỉ số hóa học 2.5.3.1. Chỉ số acid Chỉ số acid (IA) là số mg KOH cần thiết đề trung hòa các acid tự do có trong 1g tinh dầu.

Dụng cụ và hóa chất: Bình cầu 100ml, ống đong 5ml, ống nhỏ giọt 25ml, phenolphlatein, KOH (0,1 mol/l ethanol), ethanol 95%.

KOH trung hòa acid tự do trong tinh dầu theo phản ứng sau: RCOOH + KOH → RCOOK + H2O Cân 1g tinh dầu vào erlen 100ml, thêm 5ml ethanol, 5 giọt Phenolphlatein. Trung hòa hỗn hợp trên bằng KOH chứa trên Burete cho đến khi dung dịch vừa xuất hiện màu hồng. lặp lại thí nghiệm 3 lần. Từ thể tích KOH tiêu tốn và khối lượng tinh dầu suy ra chỉ số acid.

Chỉ số acid (IA) = (5,61.V) /m

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

19

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Với

m: khối lượng trung bình tinh dầu (g) V: thể tích trung bình của KOH (ml) 5,61: số mg KOH tương ứng với 1ml KOH 0,1mol/l ethanol 2.5.3.2. Chỉ số savon hóa (IS) Chỉ số savon hóa (IS) là số mg cần thiết để tác dụng với tất cả acid tự do và acid kết hợp dưới dạng ester có trong 1g tinh dầu.

Dụng cụ và hóa chất: Bình cầu 100 – 250ml cổ nhám chịu được kiềm, có trang bị ống hoàn lưu nước, HCL 0.1N, KOH (1mol/l ethanol), và thuốc thử Phenolphlatein.

Tiến hành: Cân 0,5g tinh dầu vào erlen 100ml. Thêm 20ml dung dịch KOH và vài viên đá bọt. Lắp ống hoàn lưu và đun cách thủy trong một giờ. Để nguội cho vào 5 giọt thuốc thử màu. Trung hòa lượng KOH thừa bằng dung dịch HCl nạp trên Burete cho đến khi dung dịch vừa mất màu hồng.

Thực hiện tượng tự với mẫu nước cất. Lặp lại thí nghiệm 3 lần.

Từ thể tích HCl tiêu tốn và khối lượng tinh dầu suy ra chỉ số savon hóa.

Chỉ số savon hóa tính bằng công thức: IS = 5,61. (V0 – V1) / mtd Với V0: Thể tích HCl tiêu tốn cho mẫu trắng (ml) V1: Thể tích HCl tiêu tốn cho mẫu thật (ml) mtd: Khối lượng tinh dầu (g) 2.5.3.3. Chỉ số ester (IE) Chỉ số ester (IE) là số mg KOH cần thiết để trung hòa lượng acid giải phóng ra khi thủy giải các ester trong 1g tinh dầu.

Chỉ số ester: IE = IS – IA 2.6. Phân loại tinh dầu Dựa vào thành phần ủa tinh dầu người ta chia tinh dầu thành những loại sau: Tinh dầu cacbua như pinen (tinh dầu thông), limonen (tinh dầu chanh),…

Tinh dầu chứa rượu như giraniol, xitronelol (tinh dầu hoa hồng, sả, hương diệp,…); chứa linalol (tinh dầu hoa cải, tinh dầu quả mùi); chứa metol (tinh dầu bạc hà).

Tinh dầu chứa andehit như xitral (tinh dầu chanh, màng tang).

Tinh dầu xeton như xineol (tinh dầu bạch đàn, khuynh diệp), anetol (tinh dầu tiểu hồi, đại hồi)…

2.7. Tính chất vật lý của tinh dầu Tinh dầu thường ở thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm, ít khi có màu trừ tinh dầu chứa azulen có màu xanh.

Tinh dầu có tỷ trọng thấp so với nước. Chỉ số khúc xạ cao và có năng lượng quay cực.

Tinh dầu bay hơi được và kéo được bằng hơi nước. Tinh dầu ít tan trong nước nhưng làm cho nước có mùi thơm. Tinh dầu tan trong cồn, ete, phần lớn dung môi hữu cơ và trong chất béo.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

20

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Một số tinh dầu có phần đặc và một phần lỏng như tinh dầu bạc hà, tinh dầu long não. Tih dầu là hỗn hợp nên không có nhiệt độ sôi nhất định. Khi đun nóng có thể lấy riêng được các thành phần khác nhau trong tinh dầu.

Tinh dầu cháy với ngọn lửa nhiều khói.

2.8. Thành phần hóa học của tinh dầu Tinh dầu là hỗn hợp của nhiều chất với tỉ lệ thay đổi, thành phần quan trọng nhất về phương diện thơm có khi lại chiếm tỉ lệ thấp.

Thành phần trong tinh dầu gồm các hidrocacbon, ancol tự do hay dưới dạng các este, hợp chất chứa N, hợp chất chứa S, hợp chất halogen… Các hidrocacbon béo thường ít đại diện phần nhiều là cacbua thơm, phần nhiều là cacbua thơm hoặc nhóm cacbua tecpennic. Trong các thành phần trên, thường este chiếm tỉ lệ cao nhất rồi đến các rượu và andehit.

Sau đây là một số hợp phần chính hay gặp trong thành phần tinh dầu: * Hiđrocacbon: các hiđrocacbon thường gặp trong tinh dầu là những terpene (C10H16)n mạch hở hoặc vòng.

Monoterpene (n=1): + Các monoterpene mạch hở: tiêu biểu là miaxene, oximene, có trong tinh dầu hoa nguyệt quế.

Miaxene Oximene Các dẫn xuất chứa oxi của chúng là linalood, geraniol, citronelol,… + Các monoterpene một vòng: phổ biến là limonene.

Limonene Các dẫn xuất chứa oxi của chúng là menthol, piperitol, carvon,…

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

21

Trường ĐH CNTP TP.HCM +

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Các monoterpene hai vòng: tiêu biểu là pinene, camphene.

Pinene Camphene Sesquiterpene (n=1,5): Các sesquiterpene mạch thẳng và vòng tiêu biểu là farnesene, gingiberene, humulen, α-santalene, β-santalene.

Farnesene Các dẫn xuất chứa oxi của sesquiterpene có farnesol, nerolidol,… * Ancol: một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: menthol, boneol, terpineol, geraniol,…

Menthol

α – Terpineol

Geraniol

* Phenol và ete phenolic: một số chất phemol trích từ các loại tinh dầu như: thymol, estragol, eugenol,…

Thymol Estragol Eugenol * Andehit: trong tinh dầu có rất nhiều anđehit, song hiện nay các anđehit đều thu được qua tổng hợp hóa học. Chỉ có anđehit như anđehit cuminic, citral và citronellal được ly trích từ nguyên liệu tự nhiên.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

22

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Andehit Cuminic

Khoa Công Nghệ Hóa Học

(Z) – Citral (neral)

(E) – Citral (geranial) Citronellal * Este: các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương. Một số este có trong tinh dầu: etyl anthranilate, benzyl axetat,…

Etyl anthranilate Benzyl axetat * Những hợp chất chứa sunfua, nitơ, halogen: các tinh dầu có sunfua trong các cây thuộc họ chữ Thập (Cruciferae) có một kiến trúc đặc biệt gọi là senevol tức là este của axit isosunfoxianic. * Cumarin: becgapten, ombelliferon.

2.9. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu 2.9.1. Các phương pháp cơ học Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ quả như cam, chanh, quýt....Trong loại nguyên liệu này, tinh dầu nằm trong những túi tế bào ở bề mặt ngoài. Khi dùng lực cơ học tác dụng vào vỏ quả, tinh dầu sẽ thoát ra. Tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này có chất lượng cao hơn phương pháp chưng cất, có mùi thơm tự nhiên của nguyên liệu, tuy nhiên hiệu suất thấp. Sau khi ép , trong phẩn bã còn khoảng 30-40% tinh dầu.Người ta tiếp tục sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc trích ly để tách hết phần tinh dầu còn lại. Phương pháp này người ta thường dùng các cách như sau:

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

23

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Vắt, bóp Quả được cắt ra làm 2 dùng thìa để tách thịt quả để riêng rồi dùng tay vắt bóp cho tinh dầu thoát ra ngoài. Tinh dầu thoát ra được thấm vào bông, khi bông đã bão hòa tinh dầu, vắt lại cho vào cốc, đem lọc, lắng, sấy thu được tinh dầu thành phẩm. Vỏ đã vắt xong đem chưng cất để thu hết tinh dầu.

Bào, nạo Dùng nguyên quả rồi xát mặt ngoài của vỏ vào bề mặt nhám, tế bào vỏ quả sẽ vỡ ra, tinh dầu thoát ra ngoài, lớp gai của bàn xát phải vừa phải để tránh đâm thủng ruột quả, nếu ruột quả bị thủng sẽ gây khó khăn vì tinh dầu sẽ bị lẫn nước quả và lớp cùi bên trong bị nạo rách sẽ hút mất một ít tinh dầu. Phương pháp này cũng như phương pháp trên gây tổn thất nhiều tinh dầu. Tinh dầu cam, chanh, quýt tách này bằng phương pháp này muốn sử dụng trong thực phẩm ta phải tách bớt tecpen, chủ yếu là limonen, vì nếu không tách thì limonen sẽ bị oxy hóa thành pinen có mùi nhựa thông. Ép Có thể ép nguyên quả bằng những máy ép đặc biệt, trong quá trình ép có dội nước.

Sau khi ép ta được hỗn hợp gồm nước quả, tinh dầu, mô và thịt quả. Để tách tinh dầu ra, cần phải lọc để loại bớt tạp chất, sau đó dùng máy li tâm có tốc độ 15000÷ 20000 vòng/phút để tách tinh dầu. Đây là phương pháp tương đối đơn giản dùng để tách tinh dầu ở dạng tự do bằng cách tác dụng lực cơ học lên nguyên liệu. Phương pháp này được dùng phổ biến đối với các loại vỏ quả loại Citrus như cam, chanh, quýt, bưởi,…Vì ở những loại nguyên liệu này tinh dầu thường phân bố ở lớp tế bào mỏng trong biểu bì. Khi có lực tác dụng lên vỏ, quả, các tế bào có chứa tinh dầu bị vỡ ra giải phóng tinh dầu.

Ngâm Đây là phương pháp lâu đời nhất của việc sản xuất tinh dầu, được sử dụng qua hàng ngàn năm. Để tạo ra một tinh dầu thảo mộc với chất lượng tốt nhất, các loại hoa như hoa lài, hoa hồng, hoa cam được trải ra trên những chiếc khay phủ một lớp dầu loãng.

Quy trình mà dầu trở nên bão hòa với hương thơm được gọi là “phương pháp tách hương liệu”, và chỉ sau nhiều tháng tiếp tục bổ sung thì quy trình này mới được tác động bằng cách sử dụng một dung môi để tách các hợp chất có hương thơm. Quy trình này rất công phu, tỉ mỉ và đòi hỏi thời gian dài.

2.9.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Nguyên tắc chung của phương pháp chưng cất: Phương pháp dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán, và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

24

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Nguyên liệu có thể để nguyên hay cắt nhỏ vừa phải cho vào bình. Sau đó cho nước vào phủ kín nguyên liệu nhưng phải trừ một khoảng không gian phía trên để nước tránh sôi mạnh làm văng nguyên liệu qua hệ thống hoàn lưu.

Khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tản quá trình chưng cất hơi nước như sau: “ Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiếu ngược lại và tinh dầu tiếp tục hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu cho đến khi tinh dầu thoát ra ngoài hết”.

2.9.2.1. Phương pháp lôi cuốn hơi nước trực tiếp Nguyên tắc : Nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị, đun sôi, hơi nước bay ra sẽ lôi cuốn theo hơi tinh dầu, sao đó làm lạnh ngưng tụ hơi, tinh dầu không tan trong nước, sẽ tách lớp, ta sẽ thu tinh dầu sau khi tách nước.

2.9.2.2. Chưng cách thủy Trong phương pháp chưng cất cách thủy, nguyên liệu và nước được cho chung vào một thiết bị, nhưng nguyên liệu không tiếp xúc trực tiếp với nước mà được ngăn cách bằng một lớp vỉ. Hơi nước từ phần dưới đi qua lớp vỉ, sau đó đi vào lớp nguyên liệu và kéo theo hơi tinh dầu đi ra thiết bị làm lạnh.

Nhận xét: o Ưu điểm :Nguyên liệu ít bị cháy khét do không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị. o Nhược điểm: Phẩm chất của tinh dầu và việc điều khiển các thông số kỹ thuật chưa được cải thiện đáng kể.Phương pháp này còn đòi hỏi nhiều công lao động.

2.9.2.3. Phương pháp lôi cuốn hơi nước gián tiếp Nguyên tắc: Phương pháp này sử dụng thiết bị bốc hơi nước riêng hoặc sử dụng chung hệ thống hơi nước từ một lò hơi chung cho các thiết bị khác nhau. Hơi nước được cấp vào thiết bị đi qua lớp nguyên liệu và kéo theo hơi tinh dầu đi ra thiết bị làm lạnh.

Do bộ phận chưng cất không gia nhiệt trực tiếp nên phương pháp này khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê khét , màu sắc và phẩm chất của tinh dầu thu được tốt hơn.

Do hơi nước cấp từ bên ngoài nên dễ dàng khống chế và điều chỉnh các yếu tố như: lưu lượng, áp suất cho phù hợp với từng loại nguyên liệu, giúp nâng cao hiệu sất cũng như chất lượng tinh dầu thu được. Để thu được tinh dầu với hiệu suất cao hơn , người ta cho hồi lưu lượng nước ngưng tụ do còn một lượng lớn tinh dầu tan trong nước chưa tách ra được.Sau đó tinh dầu GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

25

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

được đem đi làm khan với Na2SO4 và chưng cất phân đọan ở áp suất thấp để nâng cao hàm lượng các cấu tử cần thiết.

2.9.2.4. Các yếu tố ảnh hưởng chính trong chưng cất lôi cuốn hơi nước Sự khuếch tán Sau khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng dự hòa tan và thẩm thấu.

Như vậy sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý đừng để cho nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có những cấu phần tan trong nước.

Ngoài ra, nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng.

Sự thủy giải Những cấu phần este trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và ancol trong khi đun nóng trong thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất phải được thực hiện trong thời gian càng ngắn càng tốt.

Nhiệt độ Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã bị lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vần đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.

Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo.

2.9.3. Phương pháp trích ly 2.9.3.1. Phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi Nguyên tắc: Phương pháp này dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.

Sử dụng dung môi thích hợp để hòa tan những cấu tử hương trong nguyên liệu đã được xử lý thành dạng thích hợp, ở nhiệt độ phòng. Dung môi chiết sẽ ngấm qua thành tế bào của nguyên liệu, các hợp chất trong tế bào sẽ hòa tan vào dung môi, sau đó sẽ xuất

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

26

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

hiện quá trình thẩm thấu giữa dịch chiết bên trong với dung môi bên ngoài do chênh lệch nồng độ. Sau khi trích ly phải thực hiện quá trình tách ở áp suất thấp để thu tinh dầu.

Nguyên tắc ly trích của tất cả các phương pháp đều dựa vào những đặc tính của tinh dầu như: • Dễ bay hơi.

• Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100oC. • Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.

• Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.

Yêu cầu của dung môi: Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và đặc tính của dung môi sử dụng, chất lượng của tinh dầu, hiệu quả trích ly, các điều kiện kỹ thuật của phương pháp đều phụ thuộc chủ yếu vào dung môi trích.

Vì vậy dung môi sử dụng phải đáp ứng các yêu cầu sau: • Có nhiệt độ sôi thấp, nhưng không thấp quá để hạn chế tổn thất dung môi và thuận lợi cho việc ngưng tụ hơi dung môi.

• Không tương tác hóa học đối với tinh dầu • Có khả năng thu hồi tái sử dụng • Độ nhớt thấp để không làm giảm tốc độ khuếch tán.

• Có khả năng hòa tan tinh dầu lớn, nhưng ít hòa tan tạp chất, không được hòa tan nước để tránh làm loãng dung môi và hạn chế khả năng hòa tan tinh dầu của dung môi.

• Dung môi phải tinh khiết , không được ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ đối với tinh dầu và ít độc hại với con người. Khi bay hơi, dung môi không để lại cặn vì cặn còn lại từ dung môi có thể ảnh hưởng xấu hoặc phá hủy mùi thơm của tinh dầu.

• Dung môi phải rẻ tiền và dễ kiếm.

2.9.3.2. Phương pháp trích ly với dung môi không bay hơi Nguyên tắc: Dựa vào tính chất có thể hòa tan trong chất béo động vật và thực vật của tinh dầu, người ta ngâm nguyên liệu vào dầu động vật hoặc thực vật, tinh dầu sẽ khếch tan qua màn tế bào, hòa tan vào dầu, sau đó tách riêng dầu để thu tinh dầu.

Ngâm nguyên liệu trong dầu thực chất là phương pháp trung gian giữa hấp phụ và trích ly.

Phương pháp ngâm chủ yếu sử dụng đối với những loại nguyên liệu dễ hỏng như hoa…

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

27

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Yêu cầu của dung môi: Kết quả quá trình tách tinh dầu phụ thuộc nhiều vào chất lượng dầu béo, do vậy dầu béo phải đáp ứng các yêu cầu sau: • Không mùi • Đột nhớt tương đối thấp để tăng cường sự tiếp xúc với nguyên liệu • Không tương tác với nguyên liệu • Dễ tách lấy tinh dầu từ hoa.

Dung môi dùng ở đây phải là dầu béo động vật hay thực vật như: mỡ bò, mỡ cừu, mỡ lợn, vaselin, dầu paraffin, dầu ôliu, dầu hạnh nhân…Thực nghiệm đã chứng minh rằng một phần mỡ bò với hai phần mỡ lợn đã tinh chế là dung môi thích hợp nhất cho quá trình này.

2.9.4. Phương pháp hấp phụ 2.9.4.1. Phương pháp hấp phụ bằng chất béo Nguyên tắc: Chất béo ngoài khả năng hòa tan tinh dầu còn có khả năng hấp phụ các chất thơm,dựa vào tính chất này người ta sử dụng chất béo trong tách tinh dầu. Khác với phương pháp ngâm, phương pháp hấp phụ dựa trên hiện tượng hấp phụ ở hai pha hơi-rắn Nhận xét: Phương pháp này có thể dùng để tách tinh dầu ở nhiều loại hoa, đặc biệt là các loại hoa mà ngoài phần tinh dầu có sẵn còn có tinh dầu được tạo ra sau khi hái. Đối với những loại hoa tạo ra tinh dầu sau khi thu hoạch, cần tìm biện pháp để hoa tươi trong một thời gian tương đối dài.

Quy trình kỹ thuật đơn giản, có thể tiến hành ở nhiệt độ thường, nhưng chủ yếu là thực hiện thủ công, công việc nặng nhọc khó cơ giớ hóa, chất béo khó bảo quản.

2.9.4.2. Phương pháp hấp phụ bằng chất rắn Nguyên tắc: Phương pháp này sử dụng các chất hấp phụ rắn như: than gỗ, than xương (than hoạt tính…) để hấp phụ tinh dầu.

Nhận xét: Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn có qui trình tương đối, đơn giản, dễ có điều kiện để cơ giới háo các khâu sản xuất. Ngoài ra, phương pháp này còn cho hiệu suất thu tinh dầu lớn và tinh dầu thu được có độ tinh khiết cao.

2.9.5. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng 2.9.5.1. Đại cương về vi sóng Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng.

Sóng điện từ này được đặc trưng bởi: - Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz. GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

28

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

- Vận tốc c là 300.000 km/giây.

- Độ dài sóng l (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức l = c/f.

Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này l = 12,24 cm.

2.9.5.2. Hiện tượng làm nóng Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất đối xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong chiều của điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều các phân tử lưỡng cực có khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện trường xoay, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay có tần số rất cao (2,45.109 Hz), điện trường sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất.

Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có sự phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH2,…trong các hợp chất hữu cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của điện trường.

Do đó các hợp chất dễ phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi sóng.

Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của chất đó. Tóm lại, sự đun nóng của vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng.

2.9.5.3. Tính chất của vi sóng Vi sóng có đặc tính là có thể xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer và phản xạ trên bề mặt kim loại. Độ xuyên thấu tỉ lệ nghịch với tần số, khi tần số tăng lên thì độ xuyên thấu giảm. Đối với một vật chất có độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên là 10 cm. Ngoài ra, vi sóng có thể lan truyền trong chân không, trong điều kiện áp suất cao,…

Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10-6 eV, trong khi năng lượng của một số nối đôi cộng hóa trị là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức xạ ion hóa.

Có một số công trình đã khẳng định tính vô hại của vi sóng đối với sinh vật.

Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzyme trong điều kiện vi sóng, người ta nhận thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng của các gia nhiệt thông thường.

Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng mới không dùng sự truyền nhiệt thông thường. Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt vật chất lần vào bên trong, còn trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm vật chất nóng từ bên trong. Vi sóng tăng hoạt chọn lọc những phân tử phân cực, đặc biệt là nước. Nước bị đun GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

29

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo ra áp suất rất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nước đi từ tâm của vật đun ra đến bề mặt của nó.

Dưới sự tác dụng của vi sóng, nước trong tế bào thực vật nóng lên thật nhanh, áp suất bên trong tăng lên đột ngột làm cho các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên ngoài, bị lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích).

Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả này được phản ánh qua ly trích.

Trong sự chưng cất hơi nước, việc trích ly tinh dầu có thể thực hiện trong điều kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu chứa nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng). Ngoài ra, nước có thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp lượng nước thêm một lần chưa đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong nguyên liệu) cho đến khi sự trích ly chấm dứt.

Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực (hợp chất có chứa oxigen) hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng của vi sóng. Ngược lại các cấu phần Hydrocacbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (do chúng có độ phân cực kém) nên sự trích ly chúng tựa như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hơn rất nhiều vì được đun nóng nhanh bởi vi sóng.

2.9.5.4. Nguyên lý hoạt động của bức xạ vi sóng Dựa trên hiện tượng nhiệt, do sự tương tác của điện trường với các phân tử của nguyên liệu. Việc chuyển đổi điện năng thành nhiệt năng xảy ra theo hai cơ chế: dẫn ion và sự quay vòng của các ion này quanh 2 cực. Sự dẫn các ion này sinh ra nhiệt do có sự cản trở trên dòng ion này. Sự di chuyển của các ion gây ra sự va chạm của các phân tử vì đường đi của các ion thay đổi nhiều lần. Sự quay vòng các ion quanh 2 cực có liên quan đến sự chọn lựa đường đi của các phân tử phân cực với điện trường. Nhiều sự va chạm như thế này sẽ kích thích các phân tử tạo ra năng lượng do đó sinh ra nhiệt.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

30

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 2.6. Nguyên lý hoạt động của bức xạ vi sóng.

2.9.6. Phương pháp sinh học Phương pháp này được ứng dụng cho các nguồn nguyên liệu có tinh dầu ở trạng thái kết hợp(glucosid). Để phân lập tinh dầu, người ta phải xử lý bằng cách lên men hoặc dùng enzyme, sau đó kết hợp với chưng cất hay trích ly để thu tinh dầu giống như các loại vật liệu chứa hợp chất thơm khác.

2.9.7. Phương pháp siêu âm 2.9.7.1. Đại cương về sóng siêu âm Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz – 18 kHz). Về mặt thực hành, siêu âm được chia làm hai vùng: - Vùng có tần số cao (5 – 10 MHz), ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh.

- Vùng có tần số thấp hơn (20 – 100 kHz), ứng dụng trong các ngành khác (kích hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt, …) dựa trên khả năng cung cấp năng lượng của siêu âm.

Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và vở trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử dụng tẩy rửa chất bẩn ngay trong những vị trí không thể tẩy rửa bằng phương pháp thông thường, khoan cắt những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng nhựa nhiệt dẻo, …

2.9.7.2. Nguyên lý tác động của sóng siêu âm Hiện tượng xâm khí thực Khi sóng siêu âm được truyền vào môi trường chất lỏng, các chu trình nén và kéo liên tiếp tạo thành. Trong điều kiện bình thường, các phân tử chất lỏng ở rất gần nhau nhờ liên kết hóa học. Khi có sóng siêu âm, trong chu trình nén các phân tử ở gần nhau hơn và trong chu trình kéo chúng bị tách ra xa. Áp lực âm trong chu trình kéo đủ mạnh để thắng các lực liên kết giữa các phân tử và tạo thành những bọt khí nhỏ. Bọt khí trở thành hạt nhân của hiện tượng xâm thực khí, bao gồm bọt khí ổn định và bọt khí tạm thời.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

31

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Bọt khí ổn định là nguồn gốc của những bong bóng khí nhỏ, kích thước của chúng dao động nhẹ trong các chu trình kéo và nén. Sau hàng ngàn chu trình, chúng tăng thêm về kích thước. Trong suốt quá trình dao động, bọt khí ổn định có thể chuyển thành bọt khí tạm thời. Sóng siêu âm làm rung động những bọt khí này, tạo nên hiện tượng sốc sóng và hình thành dòng nhiệt bên trong chất lỏng. Bọt khí ổn định có thể lôi kéo những bọt khí khác vào trong trường sóng, kết hợp lại với nhau tạo thành dòng nhiệt nhỏ.

Các bọt khí tạm thời có kích thước thay đổi rất nhanh chóng, chỉ qua vài chu trình chúng có thể vỡ ra. Trong suốt chu trình kéo/nén, bọt khí kéo dãn và kết hợp lại cho đến khi đạt được cân bằng hơi nước bên trong và bên ngoài bọt khí. Diện tích bề mặt bọt khí trong chu trình kéo lớn hơn trong chu trình nén, như vậy sự khuếch tán khí trong chu trình kéo lớn hơn và kích thước bọt khí cũng tăng theo mỗi chu trình. Các bọt khí lớn dần đến một kích thước nhất định mà tại đó năng lượng của sóng siêu âm không đủ để duy trì pha khí khiến các bọt khí nổ tung dữ dội. Khi đó các phần tử khí va cham với nhau mãnh liệt tạo nên hiện tượng sốc sóng bên trong lòng chất lỏng, kết quả là hình thành những điểm có nhiệt độ và áp suất cao (50000C và 5.104kPa) với vận tốc rất nhanh 106 0C/s.

Hình 2.7. Quá trình hình thành, phát triển và vỡ của bọt khí.

Hiện tượng vi xoáy Sóng siêu âm cường độ cao truyền vào lòng chất lỏng sẽ gây nên sự kích thích mãnh liệt. Tại bề mặt tiếp xúc giữa 2 pha lỏng/rắn hay khí/rắn, sóng siêu âm gây nên sự hỗn loạn cực độ do tạo thành những vi xoáy. Hiện tượng này làm giảm ranh giới giữa các pha, tăng cường sự truyền khối đối lưu và thúc đẩy xảy ra sự khuếch tán ở một vài trường hợp mà khuấy trộn thông thường không đạt được.

Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hình thành và vỡ bóng Một số thông số như tần số và biên độ của sóng siêu âm, nhiệt độ và độ nhớt của môi trường ảnh hưởng mức độ tạo bong bóng khí.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

32

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Sự hình thành các lỗ hỏng hay bóng khí có thể bị giới hạn ở tần số cao hơn 2,5MHz. Kích thước bong bóng thu được ở tần số thấp hơn 2,5MHz là tối đa và do đó những bong bóng khí này sẽ tạo ra năng lượng lớn khi vỡ.

Siêu âm với biên độ cao hơn sẽ hình thành hiện tượng sủi bong bóng với cường độ mạnh hơn. Bong bóng được hình thành nhanh hơn ở nhiệt độ cao hơn do tăng áp suất hơi và giảm sức căng. Tuy nhiên sức căng cao hơn sẽ làm yếu đi cường độ nổ bong bóng. Độ nhớt của chất lỏng cũng ảnh hưởng đến hiện tượng sủi bong bóng. Trong môi trường có độ nhớt cao, sự lan truyền của các phần tử trong trường siêu âm bọ cản trở và do đó làm giảm mức độ sủi bong bóng. Trong trường hợp này siêu âm có tần số thấp hơn và năng lượng cao hơn có khả năng xuyên thấu vào vật chất tốt hơn là siêu âm ở tần số cao hơn.

2.9.8. Phương pháp trích ly bằng CO2 siêu tới hạn Hiện nay CO2 lỏng siêu tới hạn (SFE – Supercritical Fluid Extraction) được sử dụng như một dung môi dùng để trích ly tinh dầu. Phương pháp này có lợi điểm là tinh dầu thu được có chất lượng cao, cô lập sản phẩm rất dễ dàng vì CO2 ở áp suất thường sẽ bốc hơi nhanh chóng để lại tinh dầu tinh khiết.

Do tính chất đặc biệt của CO2 ở trạng thái siêu tới hạn vừa có tính chất của chất lỏng lại vừa có tính chất của chất khí, dễ dàng thẩm thấu và khuếch tán vào bên trong nguyên liệu nên hoạt chất được tách triệt để. Đồng thời với phương pháp này nhiệt độ của CO2 lỏng siêu tới hạn không cao nên hạn chế biến chất, hư chất.

Phương pháp chưa phổ biến trong kỹ nghệ vì giá thành thiết bị còn cao và lượng nguyên liệu còn hạn chế, điều kiện tối ưu để trích ly vẫn đang còn nghiên cứu.

Nguyên tắc: Khi CO2 được đưa lên nhiệt độ, áp suất cao hơn nhiệt độ, áp suất tới hạn của nó (Tc = 3100, Pc = 73,8bar), CO2 chuyển sang trạng thái siêu tới hạn. Tại trạng thái này CO2 mang hai đặc tính: đặc tính phân tách của quá trình trích ly và đặc tính phân tách của quá trình chưng cất.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

33

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 2.8. Giản đồ pha của một chất.

Nó có khả năng hòa tan rất tốt các đối tượng cần tách ra khỏi mẫu ở cả ba dạng: rắn, lỏng, khí. Sau quá trình chiết, để thu hồi sản phẩm chỉ cần giảm áp suất hơn áp suất tới hạn thì CO2 chuyển sang dạng khí ra ngoài còn sản phẩm thoát ra ở bình hứng.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

34

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU TẦN DÀY LÁ Tùy thuộc vào tính chất nguyên liệu và các tính chất của tinh dầu mà sử dụng các phương pháp tách chiết khác nhau. Dù bằng phương pháp nào người ta cũng dựa vào một số tính chất quan trọng của tinh dầu như: + Tính bay hơi của tinh dầu. + Tính hòa tan trong hơi nước của tinh dầu. + Tính bay hơi theo hơi nước của tinh dầu ở các điều kiện nhiệt độ thích hợp. + Tính hòa tan trong dung môi hữu cơ bay hơi và không bay hơi của tinh dầu. + Dễ bị hấp thụ ngay ở thể khí.

Sản phẩm của tinh dầu phải đạt một số yêu cầu sau: + Tinh dầu thu được có hương vị tự nhiên của nguyên liệu ban đầu. + Quy trình kỹ thuật và phương pháp trích ly tinh dầu nhằm khai thác hết tinh dầu trong nguyên liệu với chi phí đầu tư thấp nhất.

3.1. Các phương pháp cơ học 3.1.1. Phương pháp Ép 3.1.1.1. Quy trình Ép Lá tần

Nghiền

Thiết bị ép

Nước

Tinh dầu thô

Lọc

Ly tâm

Tinh dầu

Sơ đồ 3.1: Quy trình ép.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

35

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 3.1. Thiết bị ép trục vít.

3.1.1.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp Ưu đểm: + Tinh dầu giữ nguyên được mùi vị thiên nhiên ban đầu. + Các thành phần trong tinh dầu ít bị biến đổi.

Nhược điểm: Tinh dầu thường bị lẫn tạp chất, chủ yếu là các hợp chất hữu cơ hòa tan từ vật liệu đem ép.

3.1.2. Phương pháp Ngâm 3.1.2.1. Phương pháp Ngâm chiết tĩnh Thực hiện trên 2 quy trình: quy trình 1 và quy trình 2

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

36

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

a. Quy trình 1 Thực hiện trên 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan.

30 g lá + 120ml dung môi -

Dung dịch I

Ngâm 24h Lọc

120ml dung môi

Xác lá -

Dung dịch II

Ngâm 24h Lọc

120ml dung môi

Xác lá -

Ngâm 24h Lọc

Dung dịch III

Đồng hóa dung dịch I, II, III

Thêm 30g Na2SO4 Lọc tách Na2SO4 và tạp chất Cô quay Cân Thêm 5ml ethanol -50C, 2 ngày Lọc

Đem phân tích

Sơ đồ 3.2: Phương pháp ngâm chiết tĩnh, quy trình 1.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

37

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

b. Quy trình 2 Thực hiện với 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan 10g lá + 120ml dung môi Ngâm 24h

Lọc lấy dịch trích

10g lá

Ngâm 24h

Lọc lấy dịch trích

10g lá

Ngâm 24h, lọc

Thêm 30g Na2SO4 Lọc Cô quay, 40-550C Cân Thêm 5ml ethanol -50C, 2 ngày Lọc

Đem phân tích

Sơ đồ 3.3: Phương pháp ngâm chiết tĩnh, quy trình 2.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

38

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.1.2.2. Phương pháp Ngâm chiết động Thực hiện trên 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan với phương pháp lắc và siêu âm.

10g lá + 120ml dung môi -

Dung dịch I

Lắc/siêu âm 30 phút Để yên 15 phút, lọc

Xác lá

120ml dung môi -

Dung dịch II

Lắc/siêu âm 30 phút Để yên 15 phút, lọc

120ml dung môi

Xác lá -

Lắc/siêu âm 30 phút Để yên 15 phút, lọc

Dung dịch III

Đồng hóa dung dịch I, II, III

Thêm 30g Na2SO4 Lọc tách Na2SO4 và tạp chất Cô quay Cân Thêm 5ml ethanol -50C, 2 ngày Lọc

Đem phân tích

Sơ đồ 3.4: Phương pháp ngâm chiết động.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

39

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước (cổ điển) 3.2.1. Quy trình Lá húng chanh 300g cho vào bình cầu, cho vào 500ml nước. Đun bình tới sôi, hơi nước bay sẽ cuốn theo tinh dầu, hơi nước cùng tinh dầu qua hệ thống sinh hàn sẽ ngưng tụ lại. Tinh dầu tần nhẹ hơn nước sẽ ở phía trên, dùng bình chiết phân ly để tách nước và thu lấy tinh dầu. Phần tinh dầu này vân còn lẫn ít nước, dùng diethyl ether trích để thấy rõ sự phân lớp giữa dầu và nước. Tiếp tục dùng bình chiết để tách hết nước và thu lấy tinh dầu cùng với diethyl ether, làm khan tinh dầu bằng Na2SO4. Cô quay dưới áp suất thấp ( nhiệt độ phòng) loại diethyl ether thu được tinh dầu tinh khiết.

Lá húng chanh

Bình chưng cất

Hệ thống ngưng tụ

Bình chiết phân ly tinh dầu và nước

Hình 3.2. Mô hình thiết bị chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước.

Phần tinh dầu -

Trích ly bằng diethyl ether Tách hết nước Làm khan bằng Na2SO4 Thu hồi diethyl ether

Tinh dầu tinh khiết

Sơ đồ 3.5: Quy trình phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước (cổ điển).

Hình 3.3. Tinh dầu tần thu được từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (cổ điển).

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

40

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.2.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp Ưu điểm: - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.

- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích hấp phụ.

- Thời gian tương đối nhanh.

Nhược điểm: - Không có lợi đối với nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.

- Chất lượng tinh dầu có thể ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu.

- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.

- Những tinh dầu có độ sôi cao thường cho hiệu suất rất thấp.

3.2.3. Các thông số tối ưu của phương pháp 3.2.3.1.

Kích cỡ nguyên liệu Cho 500g nguyên liệu cắt hoặc xay nhuyễn vào bình cầu 2000ml, thêm 1000ml nước, tiến hành chưng cất trong 4 giờ.

Nguyên liệu được xay nhuyễn cho lượng tinh dầu nhiều hơn do bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và nước nhiều hơn làm tăng hiệu suất quá trình chưng cất.

3.2.3.2.

Hiệu suất chưng cất theo lượng nước 500g nguyên liệu cắt nhỏ cho vào bình cầu 2000ml, đem chưng cất trong 3 giờ với lượng nước là 500, 600, 700, 800, 1000ml.

Hiệu suất tinh dầu tăng theo lượng nước. Giá trị đạt cực đại ở 800ml và giảm xuống ở 900ml. Do đó lượng nước 800ml là lượng nước thích hợp dùng cho phương pháp chưng cất cổ điển này.

3.2.3.3.

Hiệu suất chưng cất theo thời gian Lấy 500g nguyên liệu xay nhuyễn cho vào bình cầu 2000ml, thêm 100ml nước, tiến hành chưng cất trong các khoảng thời gian 2; 2,5; 3; 3,5; 4 và 5 giờ.

Hàm lượng tinh dầu tăng theo thời gian. Tuy nhiên sau 3 giờ thì hàm lượng tinh dầu giảm. Vậy thời gian thích hợp dành cho phương pháp này là 3 giờ.

3.2.3.4. Hiệu suất chưng cất theo nhiệt độ 500g nguyên liệu xay nhuyễn cho vào bình cầu 2000ml, thêm 800ml nước, chưng cất trong 3 giờ, lần lượt khảo sát ở các nhiệt độ 800C, 900C, 950C, 1000C. Dưới 950C hầu như không thu được tinh dầu và trên 950C mới thu được tinh dầu.

Do đó nhiệt độ thích hợp để thực hiện phương pháp này là 1000C.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

41

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.3. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng 3.3.1. Quy trình Cân 100g lá xay nhuyễn, sau đó đem chưng cất lôi cuốn hơi nước theo phương pháp chiếu xạ vi sóng trong 15 phút lấy tinh dầu thô.

Tinh dầu thô được xử lý, tách chiết, làm khan với diethyl ete, NaCl, Na2SO4. Dịch ete được cô quay thu lấy tinh dầu.

Lá húng chanh Xay nhuyễn

Chưng cất bằng sự chiếu xạ vi sóng trong 15 phút

Ngưng tụ

Tinh dầu thô

Lắng

-

Làm khan bằng Na2SO4 Chiết với diethyl ete

Tinh dầu

Sơ đồ 3.6: Quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

42

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 3.4. Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng.

Hình 3.5. Tinh dầu tần thu được từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng.

3.3.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp Ưu điểm: - Hiệu suất có thể bằng hoặc cao hơn những phương pháp khác nhưng thời gian cần thiết rất ngắn.

- Tinh dầu thu được có mùi tự nhiên.

- Sản phẩm phân hủy trong tinh dầu thường giảm đi.

- Tiết kiệm thời gian, năng lượng dẫn đến giảm giá thành sản xuất.

Nhược điểm: - Chỉ áp dụng được cho các nguyên liệu có tuyến tinh dầu nằm ngay trên bề mặt lá.

- Năng lượng chiếu xạ lớn sẽ làm cho một số cấu phần trong tinh dầu bị phân hủy.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

43

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.3.3. Các thông số tối ưu của phương pháp 3.3.3.1. Hiệu suất chưng cất theo công suất chiếu xạ vi sóng 500g nguyên liệu xay nhỏ cho vào bình 2000ml, thêm 500ml, khảo sát các mức công suất của lò là 80W, 150W, 350W, 450W, 750W, 900W trong thời gian 35 phút.

Hiệu suất đạt cực đại ở 450W sau đó giảm xuống. Do đó công suất thích hợp dùng cho phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước có sự hỗ trợ của vi sóng là 450W. 3.3.3.2. Hiệu suất chưng cất theo kích cỡ nguyên liệu Cho 500g nguyên liệu được tiến hành chưng cất với bộ chưng cất chiếu xạ của vi sóng với công suất 450W trong 30 phút. Khảo sát ở các cỡ mẫu là: cắt nhỏ khoảng 10mm, 3mm, và xay nhuyễn trong bình cầu 2000ml với 500ml.

Giống như phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (cổ điển) nguyên liệu nên được xay nhuyễn để lượng tinh dầu nhiều hơn do bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và nước nhiều hơn làm tăng hiệu suất quá trình chưng cất.

3.3.3.3. Hiệu suất tinh dầu theo lượng nước chưng cất 500g nguyên liệu xay nhuyễn cho vào bình cầu 2000ml, đem chưng cất ở công suất của lò là 450W trong 30 phút, khảo sát lượng nước sử dụng là 300ml, 400ml, 500ml, 700ml, 1000ml.

Tinh dầu thu được càng nhiều khi tăng lượng nước. Cho hiệu suất cao nhất ở 500ml sau 700ml thì giảm xuống. Do đó lượng nước thích hợp dùng cho phương pháp này là 500ml.

3.3.3.4. Hiệu suất chưng cất theo thời gian 500g nguyên liệu xay nhỏ cho vào bình 2000ml, thêm 500ml nước, đem chưng cất ở công suất của lò là 450W, khảo sát trong các khoảng thời gian là 20,25, 30,35,40 phút.

Hàm lượng tinh dầu tăng theo thời gian đạt cực đại tại thời điểm 35 phút, sau đó giảm xuống. Do đó thời gian thích hợp để thực hiện phương pháp này là 35 phút.

3.3.3.5. Hiệu suất theo tuổi của cây 500g nguyên liệu xay nhuyễn cho vào bình cầu 2000ml, thêm 500ml nước, chiếu xạ với công suất 450W trong thời gian 35 phút, khảo sát ở tuổi là 2, 3, 4, 5 tháng.

Tinh dầu thu được tăng theo độ tuổi của cây, nhưng cây 4 tháng tuổi cho hàm lượng tinh dầu nhiều hơn. Nên độ tuổi của cây thích hợp để thực hiện phương pháp này là cây 4 tháng tuổi.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

44

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.4. Phương pháp trích ly siêu âm 3.4.1. Quy trình trích ly siêu âm Lá tần

Xay nhuyễn

Bổ sung dung môi

Xử lý bằng sóng siêu âm

Trích ly

Tách dung môi

Tinh dầu

Sơ đồ 3.7: Quy trình trích ly sử dụng sóng siêu âm.

Hình 3.6. Thiết bị tạo siêu âm, thanh titan ngâm vào dung dịch phản ứng để truyền động thông qua sự rung.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

45

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.4.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp Ưu điểm: - Sản phẩm có mùi tự nhiên vì sự trích ly bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng.

- Rút ngắn thời gian ly trích.

- Cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ.

- Tiết kiệm thời gian, năng lượng dẫn đến giảm giá thành sản phẩm.

Nhược điểm: - Chỉ áp dụng được cho các nguyên liệu có tuyến tinh dầu nằm ngay trên bề mặt lá.

3.5. Phương pháp trích bằng CO2 lỏng siêu tới hạn 3.5.1. Quy trình phương pháp dùng CO2 siêu tới hạn Mẫu lá tần được sơ chế và xay nhuyễn rồi cho vào bình chiết. Bình chiết được lót màng lọc cả phần đỉnh và phần đáy để tránh việc các hạt nhỏ có thể lọt vào đường ống dẫn dung môi.

Khí CO2 từ bình khí (45 - 55 bar) được dẫn qua cột than hoạt tính và qua màng lọc parafin để loại bỏ tạp chất và tách nước. Sau đó, khí CO2 được đưa vào hóa lỏng tại thiết bị làm lạnh, nhiệt độ CO2 sau khi ngưng tụ khoảng 00C. Trước khi đưa vào bình chứa, CO2 lỏng có thể được trộn thêm các dung môi hỗ trợ khác như etanol, methanol…để tạo thành dung môi mới theo yêu cầu công nghệ. Khí CO2 lúc ban đầu trong bình chứa ở trạng thái 1 (hình 2.8), thường là áp suất trong khoảng 45-55bar, nhiệt độ 12-200C. Khi được hạ nhiệt độ ở điều kiện đẳng áp từ trạng thái 1 sang trạng thái 2 là trạng thái CO2 ở thể lỏng trong bình chứa CO2 lỏng. CO2 ở dạng lỏng có thể pha trộn với dung môi dễ dàng. Quan trọng hơn là có thể sử dụng bơm cao áp để nén lên áp suất cao và điều chỉnh lưu lượng vào thiết bị thuận lợi.

Từ bình chứa, CO2 lỏng được bơm qua van điều chỉnh lưu lượng vào bộ phận trao đổi nhiệt để điều chỉnh tỷ trọng và độ nhớt phù hợp với yêu cầu công nghệ. Dòng CO2 lỏng từ trạng thái 3 được giữ ở điều kiện đẳng áp và tăng nhiệt độ dần dần để chuyển CO2 lỏng sang trạng thái siêu tới hạn 4.

Trong suốt quá trình chiết, nhiệt độ và áp suất của bình chiết luôn luôn được điều chỉnh để giữ ổn định. Quá trình chiết nguyên liệu thực vật bằng CO2 siêu tới hạn có thể thực hiện liên tục hoặc gián đoạn tùy theo yêu cầu công nghệ.

Kết thúc quá trình tách chiết, dịch chiết được dẫn vào bình phân tách. Tại đây quá trình tách chất tan ra khỏi dung môi thành những phân đoạn riêng được thực hiện bằng cách thay đổi các thông số áp suất và nhiệt độ. từ trạng thái 4 trở về trạng thái 5 là quá trình giảm áp. Khi dịch chiết vào bình tách để tạo các phân đoạn khác nhau thì có thể chọn các giá trị áp suất P và nhiệt độ thích hợp.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

46

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 3.7. Thiết bị tách chiết dùng CO2 siêu tới hạn.

Hình 3.8. Sơ đồ hệ thống chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn.

3.5.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp Ưu điểm: Sản phẩm tách được: - Có chất lượng cao: đối với tinh dầu có màu, mùi tự nhiên, không lẫn nhiều thành phần không mong muốn, các hợp chất tự nhiên thì tách các chất có hoạt tính cao.

- Không còn lượng dung môi dư.

- Tách các hoạt chất với hàm lượng cao.

- Không gây ô nhiễm môi trường.

- Là một phương pháp có công nghệ cao và an toàn với các sản phẩm tự nhiên.

- Tốc độ truyền khối nhan nẹn rút ngắn thời gian trích ly.

Hơn nữa CO2 có một số đặc điểm nổi bật và hơn hẳn các loại dung môi khác: - CO2 là một chất dễ kiếm, rẻ tiền vì nó là sản phẩm phụ của nhiều ngành hóa chất khác – một chất mà con người muốn đào thải.

- Là một chất trơ, ít có phản ứng kết hợp với các chất cần tách chiết.

- Không bắt lửa, không duy trì sự cháy.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

47

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

-

Có khả năng hóa tan tốt các chất hữu cơ ở thể rắn cũng như thể lỏng, đồng thời cũng hòa tan lẫn cả những chất thơm dễ bay hơi. Có sự chọn lọc khi hòa tan, không hòa tan các kim loại nặng và dễ điều chỉnh các thông số trạng thái để co thể tạo ra những tính chất lựa chọn khác nhau của dung môi.

- Không ăn mòn thiết bị, khi bay hơi không để lại cặn.

CO2 ở trạng thái siêu tới hạn có đặc tính nổi bật như: - Sức căng bề mặt thấp.

- Độ linh động cao.

- Độ nhớp thấp.

- Tỉ trọng xấp xỉ tỉ trọng của chất lỏng.

- Khả năng hòa tan dễ điều chỉnh bằng nhiệt độ và áp suất.

Nhược điểm: Tuy có rất nhiều ưu điểm như trên nhưng công nghệ này chưa được áp dụng rộng rãi, đa số mới chỉ dừng lại ở phòng thí nghiệm bởi nhược điểm lớn nhất của phương pháp này là thiết bị cần hoạt động ở nhiệt độ và áp suất tới hạn của dung môi nên cần đảm bảo thiết bị có tính an toàn cao, chi phí đầu tư lớn, áp dụng nghiêm ngặt những điều kiện về an toàn lao động.

3.6. Phương pháp hấp thụ 3.6.1. Phương pháp hấp thụ bằng chất béo 3.6.1.3. Quy trình của phương pháp

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

48

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Lá tần

Chọn lựa

Chất béo

Hấp thu

Thay lá mới

30 lần

Chất béo bão hòa tinh dầu

Cồn cao độ

Hòa tan chất béo

Làm lạnh

Gạn, lọc

Tách dung môi

Béo

Sản phẩm

Sơ đồ 3.8. Quy trình chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp hấp phụ bằng chất béo.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

49

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.6.2. Phương pháp hấp thụ bằng chất rắn 3.6.2.2. Quy trình của phương pháp Không khí

Thiết bị lọc bụi

Tháp làm ẩm và ổn định to

Phòng chứa lá (mâm)

Mâm chứa chất hấp phụ rắn Cht

Phòng hấp phụ

Lấy chất hấp phụ bão hòa tinh dầu

Dung môi

Trích ly bằng dung môi

Tái sử dụng

Chất hấp phụ

Hoạt hóa

Đuổi dung môi, to

Tinh dầu

Sơ đồ 3.9. Quy trình chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp hấp thụ bằng chất rắn.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

50

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.6.3. Ưu và nhược điểm của phương pháp Ưu điểm: - Có thể tách tinh dầu nhiều loại hoa.

- Quy trình kỹ thuật đơn giản, có thể tiến hành ở nhiệt độ thường.

Nhược điểm: - Thực hiệ thủ công khó cơ giới hóa.

- Chất béo khó bảo quản.

3.7. Các phương pháp phân tích tinh dầu 3.7.1. Sắc ký lớp mỏng (TLC) Sắc ký lớp mỏng (SKLM) là kỹ thuật phân bố rắn - lỏng , trong đó pha động là chất lỏng được cho đi ngang qua một lớp chất hấp trơ (ví dụ: silicagel hoặc nhôm oxit) .

Chất hấp thụ này được tráng một lớp mỏng, đều, phủ lên một nển phẳng như tấm kiếng hoặc tấm nhôm.

Dung môi triển khai trong SKLM thường là một hỗn hợp có từ 2,3 hoặc 4 loại dung môi khác nhau với tỉ lệ thích hợp. Ứng với mỗi loại hợp chất phân tích khác nhau sẽ có một số hệ dung môi thích hợp, mỗi hợp chất có giá trị Rf khác nhau.

Ngoài ra, để biết được vị trí của các hợp chất khi sự sắc ký nhưng lại người ta còn cần đến một loại thuốc hiện hình cho từng nhóm hợp chất hoặc sử dụng ánh sáng tử ngoại.

Hình 3.9. Máy sắc ký lớp mỏng.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

51

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

3.7.2. Sắc ký khí (GC) Nguyên tắc của sắc ký khí là mỗi phần trong tinh dầu sẽ bị hấp thu trên pha tĩnh của cột phân tích khác nhau nên có thời gian lưu khác nhau. Trên cơ sở khác nhau vể thời gian lưu này người ta có thể định tính và định lượng cấu tử cần nghiên cứu.

Hai bộ phận quan trọng nhất của sắc ký khí là hệ thống cột tách và detector. Nhờ có khí mang mẫu từ buồng bay hơi dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra ở đây, sau khi các cấu tử rời bỏ cột tách tại các thời điểm khác nhau các cấu tử lần lượt đi vào detector. Tại đó chúng được chuyển thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và xử lý trên hệ thống máy tính thành các peak khác nhau cả về chiều cao và diện tích. Trên sắc ký đồ ta thu được tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là peak. Thời gian lưu của peak là đại lượng đặc trưng cho chất cần tách (định tính) còn diện tích peak là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp nghiên cứu.

Hình 3.10. Máy sắc ký khí (GC).

3.7.3. Sắc ký khối phổ (GC/MS) Sắc ký khối phổ là một sắc ký khí đặc biệt, vì sau khi ra khỏi cột sắc ký, các cấu phần cho lần lượt vào buồng MS để thực hiện việc ghi phổ của từng cấu tử. Nhờ một phần mềm, các phổ MS này được so sánh với các phổ MS chuẩn chứa trong thư viện của máy tính. Do đó, để tăng sự chính xác cho sự dò tìm và so sánh, thư viện phổ phải có nhiều phổ chuẩn. Độ tương hợp giữa phổ MS của các cấu phần và phổ mẫu có tính tương đối tùy thuộc phần mềm phụ trách việc so sánh, thường thì độ tương hợp càng lớn thì xác suất định danh càng cao. Kinh nghiệm thành phần hóa học và kiến thức về phổ khối lượng quyết định rất lớn đến độ chính xác của kết quả định danh. Đầu dò khối phổ có độ nhạy cao, khoảng 106 -109g, do đó có thể xác định được những cầu phần có hàm lượng thấp mà các phương pháp khác không thể thực hiện được. Sắc ký khối phổ có khả năng định danh cao, khả năng dò tìm nhanh, lượng mẫu sử dụng ít.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

52

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

Hình 3.11. Máy sắc ký khối phổ (GC/MS).

Các điều kiện tối ưu khi xác định tinh dầu tần dày lá bằng GC/MS - Máy sắc ký ghép khối phổ GC-MS: HP 6890.

- Cột mao quản: dài 30m, đường kính trong 250µm, lớp phim dày 250µm.

- Nhiệt độ phần bơm mẫu (injector): 2500C. - Tỷ lệ dòng (splitless).

- Đầu dò khối phổ tứ cực (MSD).

- Tốc độ dòng khí mang (He) 0.9ml/phút, áp suất 6.9Psi. - Chương trình nhiệt phân tích: bắt đầu từ 600C, giữ trong 4 phút. Sau đó tăng lên 1000C, với tốc độ tăng 100C/phút. Tiếp tục tăng đến 2800C với tốc độ tăng 300C/phút và giữ trong 15 phút.

Bảng 3.1: Thành phần hóa học của tinh dầu tần tần dày lá bằng sắc ký GC/MS (tham khảo).

STT

Thời gian lưu

Tên cấu tử

Hàm lượng %

1

4,385

(2E)-2-Hexenal

0,279

2

5,734

3-Thujene

0,471

3

5,680

1R-α-Pinene

0,345

4

7,470

1-octen-3-ol

0,315

5

7,659

β-Myrcene

0,797

6

8,485

α-terpinolene

0,852

7

8,787

β-Cymene

23,363

8

10,116

γ-terpinene

5,332

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

53

Trường ĐH CNTP TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học

9

15,625

1-terpine-4-ol

0,874

10

20,395

p-thymol

0,129

11

20,719

Carvacrol

51,468

12

25,048

β-Caryophyllene

8,183

13

25,759

2,6-dimethyl-6-(4-methyl-3pentenyl)bicycle[3.1.1]hept-2ene

5,772

14

26,429

α-Caryophyllene

1,876

Hình 3.12. Sắc ký đồ của tinh dầu tần dày lá (tham khảo).

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

54

Kết luận

Khảo sát tinh dầu tần dày lá

KẾT LUẬN Hiện nay, xu thế con người đang quay lại sử dụng các sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên. Đặc biệt là các sản phẩm đông dược, trong đó có chế phẩm của cây tần dày lá đang được tiêu thụ trên thị trường mà người dùng cảm thấy hài lòng. Trong tinh dầu tần dày lá nhờ có tác dụng kháng khuẩn, với các phương pháp chiết xuất tinh dầu khác nhau ta có thể thu được tinh dầu và áp dụng chúng vào các sản phẩm phục vụ cho cuộc sống con người.

Hơn nữa tần dày lá còn là một loại gia vị phổ biến và rất đặc trưng của người Việt, do đó tinh dầu tần dày lá là nguyên liệu rất tốt cho công nghệ đồ hộp nói riêng và thực phẩm nói chung nhằm phát triển văn hóa ẩm thực của Việt Nam và giới thiệu với bạn bè thế giới.

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

55

Tài liệu tham khảo

Khảo sát tinh dầu tần dày lá

TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trần Thị Ngọc Anh, Khảo sát thành phần hóa học của cây quất trên địa bàn tỉnh Đồng Tháp, 2012, Đại học Đồng Tháp.

[2] Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, 2005, NXB Đại học Quốc gia tp.HCM. [3] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, 1995, NXB Khoa học & Kỹ thuật.

[4] Trịnh Thị Phi Ly, Khảo sát các phương pháp chiết xuất, thành phần hóa học và tính chất hóa lý của tinh dầu Hoa lài JASMINUM SAMBAC L . trồng tại An Phú Đông, Quận 12, TP.HCM, 09/2005, Khoa Công nghệ Sinh học – Đại học Nông lâm tp.HCM. [5] Nguyễn Thị Diệu Thúy, Khảo sát thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh dầu húng chanh, 2010, Luận văn tốt nghiệp Đại học, Khoa Công nghệ - Đại học Cần Thơ.

[6] Mai Thị Anh Tú, Khảo sát tinh dầu tần dày lá, 2009, Luận văn tốt nghiệp đại học, Khoa Sư phạm – Đại học Cần Thơ.

[7] http://susinia.com/detail-news-view-1-10-59_khai-niem-co-ban-ve-tinh-dau.html [8] http://www.quangnam.gov.vn/CMSPages/BaiViet/Default.aspx?IDBaiViet=9811 [9] http://www.duoclieu.org/2012/02/che-tao-tinh-dau.html [10] http://www.uphcm.edu.vn/caythuoc/index.php?q=node/41

GVHD: Th.S Lữ Thị Mộng Thy

56