BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 1 SV KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC ĐẠI HỌC

vectorstock.com/26473796

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 1 SV KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

NĂM 2020

BÀI 1 ĐIỀU CHẾ ASPIRIN I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1. Dụng cụ - Bình cầu 250ml, bếp cách thủy - Giá đỡ bình cầu - Ống đong 100ml - Bộ lọc chân không với phễu lọc bằng sứ 250ml - Phếu lọc thủy tinh 250ml - Giấy lọc - Đũa khuấy bằng thủy tinh 2. Hóa chất - Acid salicylic - Anhydrid acetic - H2SO4 đậm đặc - Ethanol tuyệt đối

II. NỘI DUNG THỰC HÀNH 1. Nguyên tắc điều chế

Acyl hóa nhóm chức phenol của acid salicylic bằng anhydrid acetic với sự có mặt xúc tác là acid sulfuric để tạo thành acid acetylsalicylic (Aspirin).

2. Nguyên tắc tinh chế Aspirin bằng phương pháp kết tinh lại Phương pháp kết tinh lại là phương pháp đơn giản, thông dụng và kinh tế để tinh chế các sản phẩm là chất rắn. Việc chọn dung môi kết tinh lại sao cho chất kết tinh hòa tan trong dung môi đun nóng và khi để lạnh thì có thể kết tinh lại dễ dàng.

Để tinh chế Aspirin bằng phương pháp kết tinh lại, người ta dựa vào độ tan của Aspirin và acid salicylic trong ethanol (acid salicylic tan trong ethanol lạnh tốt hơn so với Aspirin; Aspirin tan tốt trong ethanol nóng và tủa lại trong ethanol lạnh.

3. Tiến hành thí nghiệm - Lấy một bình cầu khô dung tích 250ml, cho vào bình 5g acid salicylic. Thêm vào 7ml anhydric acetic. Khuấy trộn đều bằng đũa thủy tinh.

- Đặt bình phản ứng vào bếp cách thủy, kẹp bình cầu vào giá đỡ, thêm 1 ml H2SO4 đậm đặc. Duy trì nhiệt độ cách thủy 60 độ trong 15 phút. Thỉnh thoảng khuấy trộn hỗn hợp phản ứng. Acid salicylic tan, aspirin tạo thành kết tinh nhanh chóng.

- Lấy bình phản ứng ra khỏi bếp cách thủy và để nguội. Thêm 15 ml nước cất vào vào khuấy mạnh. Lọc trên phễu lọc Buchner. Rửa kết tủa 2 lần (mỗi lần dùng 5ml nước cất).

- Tinh chế và kết tinh lại: + Cho sản phẩm thô vào bình cầu dung tích 250 ml. Thêm 5 ml ethanol rồi đặt trên bếp cách thủy ở 60 độ C và khuấy trộn cho đến khi Aspirin thô tan hết.

Thêm 10ml nước ở 60 độ C, khuấy trộn đều hỗn hợp cho tan. Nếu chưa tan hết thì phải đun nóng trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết hoàn toàn.

+ Làm lạnh bình, Aspirin sẽ kết tinh. Lọc hút trên phễu Buchner. Rửa kết tủa bằng nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3 đến khi không cho màu tím).

Thử dịch rửa vơi FeCl3 lần 1 cho màu

Thử dịch rửa với FeCl3 lần 2 không

tím (chưa đạt)

cho màu tím (đạt)

Cân sản phẩm thu được

III. KẾT QUẢ ⚫ Khối lượng acid salicylic: m acid salicylic = 5g ✓ ⚫ Số mol acid salicylic tương ứng:

n=

✓

m 5 = = 0,0362 M 138,12

⚫ Khối lượng Aspirin theo lý thuyết: m Aspirin = n.M = 0,0362.180 ,2 = 6,5232g ✓ ⚫ Khối lượng Aspirin thực tế thu được (Sau khi tinh chế và sấy khô):

✓ m tt = 2,1607g ⚫ Hiệu suất phản ứng: H% =

✓

m tt 2,1607 x100 = x100 = 33,12% m Lt 6,5232

IV. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 1. Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được: Bột kết tinh màu trắng, không mùi 2. Hiệu suất tổng hợp: Còn thấp -> H% = 33,12%

V. TRẢ LỜI CÂU HỎI 1. NSAIDs là viết tắt của những chữ cái tiếng anh nào?

Non Steroidal Anti-inflammatory Drugs - thuốc chống viêm không steroid.

2. Tác dụng chính và tác dụng phụ của Aspirin? ⚫ Tác dụng chính: ✓ Hạ sốt và giảm đau, từ cơn đau nhẹ đến đau vừa như đau cơ, đau răng, cảm lạnh thông thường, và nhức đầu. ✓ Giảm đau và sưng do viêm khớp. ✓ Ngăn ngừa cục máu đông, từ đó sẽ giảm nguy cơ đột quỵ và đau tim.

✓ Giảm đau trong các trường hợp viêm khớp, viêm khớp dạng thấp, đau dây thần kinh,…; điều trị nhức nửa đầu, cảm cúm thông thường; điều trị hội chứng Kawasaki. ⚫ Tác dụng phụ nghiêm trọng như: ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

Phân màu đen, có máu, hoặc phân hắc ín; Ho ra máu hoặc nôn mửa giống như bã cà phê; Buồn nôn, nôn, đau dạ dày nghiêm trọng; Sốt kéo dài hơn 3 ngày; Sưng, đau kéo dài hơn 10 ngày; Vấn đề thính giác, ù tai.

3. Viết cơ chế tổng hợp hữu cơ của phản ứng điều chế Aspirin từ acid salicylic và anhydric acetic?

• • •

Este hóa acid salicylic bằng anhydride acetic Tạo thành tác nhân ái điện tử Phương trình phản ứng:

Có thể thay anhydride acetic bằng acid acetic được không? Tại sao?

Không thể thay anhydride acetic bằng acid acetic.

Vì: Phản ứng este hóa là phản ứng xảy ra giữa alcol và axit cacbonxylic.

Acid hữu cơ là acid carbonxylic chỉ sử dụng trong phản ứng este hóa với những alcol no mạch thẳng. ✓ Mà trong phản ứng tổng hợp aspirin là nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh hơn → nên không thể dùng acid acetic thay anhydride acetic được ( vì tác nhân ái điện tử của nó yếu hơn nhiều so với anhydride acetic).

5. Trình bày và giải thích phương pháp tinh chế bằng kết tinh lại?

4.

• • ✓ ✓

+ Cho sản phẩm thô vào bình cầu dung tích 250 ml. Thêm 5 ml ethanol rồi đặt trên bếp cách thủy ở 60 độ C và khuấy trộn cho đến khi Aspirin thô tan hết.

Thêm 10ml nước ở 60 độ C, khuấy trộn đều hỗn hợp cho tan. Nếu chưa tan hết thì phải đun nóng trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết hoàn toàn. + Làm lạnh bình, Aspirin sẽ kết tinh. Lọc hút trên phễu Buchner. Rửa kết tủa bằng nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3 đến khi không cho màu tím).

+ Thử dịch rửa vơi FeCl3 đến khi không cho màu tím.

Phương pháp kết tinh lại là phương pháp đơn giản, thông dụng và kinh tế để tinh chế các sản phẩm là chất rắn. Việc chọn dung môi kết tinh lại sao cho chất kết tinh hòa tan trong dung môi đun nóng và khi để lạnh thì có thể kết tinh lại dễ dàng. Kiểm tra được những tạp chất còn lại trong Aspirin thành phẩm.

6. Phản ứng điều chế có thể xảy ra hay không nếu không có H2SO4đd làm xúc tác? ✓ Có vì nồng độ cao mà phản ứng cần môi trường khan nước ✓ Cơ chế phản ứng điều chế Aspirin chính là phản ứng este hóa giửa Acid Salicylic và Anhydride Acetic trong môi trường Acid (H2SO4 đậm đặc ). Ta chọn acid H2SO4 đậm đặc vì có độ đậm đặc lên đến 98% và acid này không mang nước vào trong hệ.

7. Tại sao dụng cụ thực hiện phản ứng tổng hợp lại phải khô?

• Phải sử dụng bình đã sấy khô vì: ✓ Anhydrid acetic là chất rất háo nước, khi gặp nước sẽ phản ứng ngay → tạo CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic.

✓ Sản phẩm este hóa là sản phẩm dễ bị thủy phân trong môi trường nước 8. Sau khi thực hiện phản ứng điều chế, tại sao phải cho 15ml nước vào bình phản ứng?

• Loại bỏ 2 acid: ✓ H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác ✓ CH3COOH sinh ra trong phản ứng 9. Tại sao phải thử dịch rửa với FeCl3 đến khi không cho màu tím?

Chúng ta biết, hợp chất loại phenol có thể tạo với Fe3+ phức màu tím. Axit salixilic cũng thuộc loại hợp chất đó (Có nhóm Oh gắn với nhân thơm) nên nó cũng tạo phức màu tím với Fe3+. Vì vậy việc rửa sản phẩm đến khi không còn pứ với Fe3+ thực chất là để nhận biết sản phẩm đã tinh khiết hay còn acid salixylic thôi.

BÀI 2 KIỂM ĐỊNH ASPIRIN SAU ĐIỀU CHẾ I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1. Dụng cụ : 1.

2.

3.

4.

5.

Cốc thủy tinh (50; 100; 250; 500ml). Đĩa petri và ống nghiệm.

Giấy lọc, quỳ tím. Đũa khuấy.

Tủ sấy ( 300 – 350oC).

2.Hóa chất : 1. NaOH 10%.

2. H2SO4 10%.

3. FeCl3 10%.

4. Methanol.

II. NỘI DUNG THỰC HÀNH

1. Tính chất Bột kết tinh hình kim màu trắng, vị hơi chua. Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol và dung dịch kiềm (tạo muối).

2. Tiến hành thí nghiệm 2.1. Sấy khô sản phẩm Cho aspirin vừa tổng hợp vào đĩa petri, dàn đều ra. Đặt vào tủ sấy 60oC/30 phút.

2.2. Tính hiệu suất phản ứng 2.3. Định tính aspirin -Phản ứng 1(thử tính acid) Đặt vài tinh thể aspirin lên giấy quỳ xanh, nhỏ lên trên các tinh thể 1-2 giọt nước. Phần giấy quỳ có chứa aspirin sẽ chuyển sang màu đỏ.

- Phản ứng 2(thủy phân thu acid salicylic): Đun sôi hỗn hợp gồm 0,2g aspirin và 5mL NaOH 10% trong khoảng 3 phút. Để nguội, thêm từ từ H2SO4 10% tới tủa trắng đậm. Lọc tách, thu riêng tủa và dịch lọc. Phần tủa xác định acid salicylic bằng các phản ứng:

+ Lắc 1 ít tủa với nước, thêm 1-2 giọt FeCl3 5%. Xuất hiện màu tím đỏ.

+ Chế tạo methyl salicylat: lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0,5mL methanol và vài giọt acid sulfuric đậm đặc. Đun nóng ở 90-95oC, vừa lắc: Bốc mùi đặc trưng của methylsalicylat.

III. CÂU HỎI THẢO LUẬN: 1. Vì sao phải sấy khô aspirin ở 600C?  Nếu sấy ở nhiệt độ nhỏ hơn 600C thì sẽ phân tách thành acid salicylic và acid acetic.

Nếu sấy lớn hơn 600C thì aspirin dễ bị phân li thành chất khác.

2.Lập công thức tính hiệu suất điều chế (tính khối lượng lý thuyết theo số liệu trong giáo trình): m (thực tế) H% =

*100% m (lý thuyết)

M acid salicylic = 138 (đvC) n = m acid salicylic/M acid salicylic = 5/138 = 0,036 (mol) M Anhydric acetic = 102 (đvC) m dd Anhydric acetic = V Anhydric acetic . d Anhydric acetic = 7 . 1,082 = 7, 574 (g) manhydric acetic = C% . (m dd anhydric acetic/100) = 99 . (7,574/100) = 7,498 (g) nanhydric acetic = m anhydric acetic/ M anhydric acetic = 7,498/102 = 0,074 (mol) Theo phương trình, ta có: n acid salicylic : n Anhydric acetic = 1 : 1 mà n acid salicylic < n Anhydric acetic (0,036 mol < 0,074 mol) → Vậy mAspirin LT được tính theo số mol của acid salicylic. n acid salicylic = n aspirin = 0,036 (mol) m aspirin lý thuyết = 0,036 . 180 = 6,48 (g) H% = m aspirin thực tế/ m aspirin lý thuyết = 2,4321/6,48 = 37,53% Vậy hiệu suất phản ứng tổng hợp là 37,53%.

BÀI 3 TỔNG HỢP ACID BENZOIC I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1. Dụng cụ - Bình cầu 250ml, bếp điện và hệ thống sinh hàn - Cốc thủy tinh, bình tam giác dung tích 50 ; 100 ; 250 ; 500 mL. - Ống đong dung tích 10 ; 25 ; 50 ; 100 mL. - Phếu lọc thủy tinh dung tích 250 mL, giấy lọc, giấy đo pH và đũa thủy tinh.

- Hệ thống lọc dưới áp suất giảm và tủ sấy.

2. Hóa chất - KMnO4 - Benzyl alcol - Đá bọt - HCl đậm đặc - Na2SO3

II. NỘI DUNG THỰC HÀNH 1. Nguyên tắc điều chế Acid benzoic (benzen carboxylic acid) được điều chế từ sự oxy hóa benzyl alcol bằng kali permanganat trong môi trường trung tính.

CH2OH

KMnO4

H2O

COOH

2. Tiến hành thí nghiệm -

Cho 50 mL nước cất vào bình cầu 250 mL. Thêm lần lượt 5,5g KnO4; 2,5 mL benzyl alcol (d = 1,04) và khoảng 8-10 viên đá bọt

- Gắn hỗn hợp phản ứng vào hệ thống sinh hàn để đun hoàn lưu. Đun hỗn hợp phản ứng đến sôi nhẹ trong 60 phút.

- Làm nguội bình phản ứng đến nhiệt độ phòng thí nghiệm.

- Lọc dưới áp suất giảm để lấy dịch lọc, tráng phiễu lọc bằng nước cất.

-

Cẩn thận, thêm từ từ đến hết 5 mL HCl đậm đặc vào dịch lọc đến pH acid (pH 3- dùng giấy chỉ thị vạn năng).

-

Cho 1 mL dung dịch Na2SO3 20% vào từ từ và lắc đều đến khi hỗn hợp mất màu chỉ còn lại kết tủa trắng của acid benzoic.

Cân sản phẩm thu được

IV. KáşžT QUẢ â&#x161;Ť Ta cĂł nkali permanganat = 0,03 mol, nbenzyl alcol = 0,02 mol â&#x161;Ť Kháť&#x2018;i lưᝣng acid benzoic theo lĂ˝ thuyáşżt: â&#x153;&#x201C; mLt = 0,02. 122 = 2,44g â&#x161;Ť Kháť&#x2018;i lưᝣng acid benzoic tháťąc táşż thu Ä&#x2018;ưᝣc (Sau khi tinh cháşż vĂ sẼy khĂ´): â&#x153;&#x201C; mtt = 0.5448g â&#x161;Ť Hiáť&#x2021;u suẼt phản ᝊng: đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;Ą

â&#x153;&#x201C; H% = đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;Ą x100 =

0,5448 2,44

x100 = 22,32%

V. NHẏN XĂ&#x2030;T KáşžT QUẢ THáť°C NGHIáť&#x2020;M 3. Cảm quan mẍu acid benzoic táť&#x2022;ng hᝣp Ä&#x2018;ưᝣc: Báť&#x2122;t káşżt tinh mĂ u trắng ngĂ , khĂ´ng mĂši 4. Hiáť&#x2021;u suẼt táť&#x2022;ng hᝣp: Còn thẼp -> H% = 22,32%

BÀI 4 KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1. ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2. ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

Dụng cụ Bình định mức 50, 100,250,500ml Buret 25ml; Pipet 1ml,5ml Chậu thủy tinh.

Quả bóp cao su Cốc thủy tinh,bình tam giác ccos nút mài dung tich 50,100,250,500ml Ông đóng dung tichs10,25,50ml Máy đo điểm chảy Hóa chất Acid benzoic NaOH 0.1N FeCl3 10% Ethanol 96% Phenolphtalein

II. TÍNH CHẤT -Tinh thể hình kimhay mảnh không màu, bột kết tinh trắng, khong mùi hoặc thoáng mùi cánh kiến trắng.

-Ít tan trong nước, tan trong nước sôi, dễ tan trong ethanol, ether, cloroform và dầu béo. Acid benzoic bắt đầu thăng hoa ở 100o C.

III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: 1. Định tính: (1) Phản ứng benzoat Hòa tan 0,1g chế phẩm + 1ml NaOH 0,1N

Thêm nước vừa đủ 10ml

Cho vài giọt FeCl3 10% vào → tủa vàng nâu

2. Định lượng: (1) Trung tính hóa alcol Cốc: 20ml cồn 960 + 1 – 2 giọt phenolphtalein Nếu dung dịch không màu, nhỏ từ từ từng giọt NaOH 0,1N ➔ Hồng bền trong 30 giây.

(2)

Hòa tan 0,2g chế phẩm + cồn 960 đã trung tính hóa

Thêm 20ml nước + vài giọt phenolphtalein

Chuẩn độ bằng dung dịch bằng NaOH 0,1N

Kết quả chuẩn độ: VNaOH= 5.33ml

IV.CÂU HỎI THẢO LUẬN 1. Viết phương trình định tính phản ứng benzoat?

3C6H5COONa + FeCl3

3NaCl + Fe(C6H5COO)3 (tủa vàng nâu)

2. Viết phương trình định lượng acid benzoic?

C6H5COOH + NaOH

C6H5COONa + H2O

3. Lập công thức tính toán định lượng, hàm lượng phần trăm acid benzoic trong mẫu?

V NaOH = 5.33ml mtt acid benzoic= 0,216 g.

CM =

đ??śđ?&#x2018; đ??¸đ?&#x2018;&#x17E;

=

0,1 1

= 0,1đ?&#x2018;&#x20AC; (Eq lĂ sáť&#x2018; nhĂłm OH cĂł trong NaOH).

nNaOH = CM.Vtb = 0,1x5,33.10-3= 5,33.10-4 mol. đ?&#x2018;&#x161;

đ?&#x2018;&#x203A;đ??ś6 đ??ť5 đ??śđ?&#x2018;&#x201A;đ?&#x2018;&#x201A;đ??ť = đ?&#x2018;&#x20AC; =

0,216 122

= 1,77.10-3 mol.

đ?&#x2018;&#x161;đ??ś6 đ??ť5 đ??śđ?&#x2018;&#x201A;đ?&#x2018;&#x201A;đ??ť = đ?&#x2018;&#x203A;. đ?&#x2018;&#x20AC; =1,77.10-3. 122 = 0,22 = 0,21594g.

H=

đ?&#x2018;&#x2DC;â&#x201E;&#x17D;áť&#x2018;đ?&#x2018;&#x2013; đ?&#x2018;&#x2122;ưᝣđ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x201D; đ?&#x2018;Ąâ&#x201E;&#x17D;áťąđ?&#x2018;? đ?&#x2018;Ąáşż đ?&#x2018;Ąâ&#x201E;&#x17D;đ?&#x2018;˘ Ä&#x2018;ưᝣđ?&#x2018;? đ?&#x2018;&#x2DC;â&#x201E;&#x17D;áť&#x2018;đ?&#x2018;&#x2013; đ?&#x2018;&#x2122;ưᝣđ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x201D; đ?&#x2018;Ąâ&#x201E;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x153; đ?&#x2018;&#x2122;Ă˝ đ?&#x2018;Ąâ&#x201E;&#x17D;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;Śáşżđ?&#x2018;Ą

đ?&#x2018;Ľ100% =

0,21594 0,216

đ?&#x2018;Ľ100% = 99,97%.

4. Tấi sao phải dĂšng EtOH Ä&#x2018;áť&#x192; hòa tan? â&#x20AC;˘ Phải trung tĂ­nh hĂła ethanol 96% trĆ°áť&#x203A;c khi Ä&#x2018;áť&#x2039;nh lưᝣng vĂŹ trong ethanol thĆ°áť?ng cĂł lẍn acid.( M᝼c Ä&#x2018;Ă­ch trung tĂ­nh hĂła ethanol lĂ Ä&#x2018;áť&#x192; loấi báť? acid còn lẍn trong alcol trong quĂĄ trĂŹnh Ä&#x2018;iáť u cháşż trong cĂ´ng nghiáť&#x2021;p & acid acetic do ethanol khi bảo quản áť&#x; nhiáť&#x2021;t Ä&#x2018;áť&#x2122; thĆ°áť?ng báť&#x2039; oxy hĂła sinh ra â&#x2020;&#x2019; Nháşąm trĂĄnh sai sáť&#x2018; thᝍa). â&#x20AC;˘ Giải thĂ­ch: â&#x153;&#x201C; Ethanol trong cĂ´ng nghiáť&#x2021;p Ä&#x2018;ưᝣc Ä&#x2018;iáť u cháşż báşąng cĂĄch: Oxy hĂła hydrocarbon mấch tháşłng & tĂĄc nhân oxy hĂła thĆ°áť?ng Ä&#x2018;ưᝣc sáť­ d᝼ng trong mĂ´i trĆ°áť?ng acid â&#x2020;&#x2019; do váş­y sp ethanol thu Ä&#x2018;ưᝣc thĆ°áť?ng cĂł lẍn acid. Khi Ä&#x2018;áť&#x2039;nh lưᝣng báşąng pp acid base náşżu sáť­ d᝼ng dung mĂ´i cĂł tĂ­nh acid sáş˝ â&#x2020;&#x2019; dẍn Ä&#x2018;áşżn sai sáť&#x2018; â&#x153;&#x201C; NgoĂ i ra alcol bảo quản trong khĂ´ng khĂ­ khi Ä&#x2018;un nĂłng sáş˝ â&#x2020;&#x2019; tấo thĂ nh acid acetic â&#x2020;&#x2019; cĂł tĂ­nh acid â&#x2020;&#x2019; dẍn Ä&#x2018;áşżn sai sáť&#x2018;.

BÀI 6 KIỂM ĐỊNH PROCAIN VÀ CAFEIN I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1. Dụng cụ ✓ Ống nghiệm và mặt kính đồng hồ. ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ 2.

Bình định mức 50, 100, 250, 500ml.

Buret 25ml, Pipet 5ml; 10ml.

Chậu thủy tinh.

Cốc thủy tinh, bình tam giác có nút mài dung tích 50, 100, 250, 500 ml. Ống đong dung tích 10, 25, 50, 100ml.

Cặp điện cực Ag/AgCl – Pt (hoặc calomel – Pt).

Bể điều nhiệt, bếp điện.

Hóa chất

✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓

Nguyên liệu procain hydroclorid.

HCl 10%.

NaNO2 0,1M. 2-naphtol.

NaOH 10%.

H2SO4 10%.

KMnO4 0,1%.

HNO3 10%.

AgNO3 5%.

KBr NaNO2 1M.

II. TÍNH CHẤT CỦA CAFEIN

- Bột tinh thể hình kim màu trắng, xốp, vị đắng nhẹ.

- Thăng hoa khi đun nóng khô ở nhiệt độ > 1000C - Khó tan trong nước, dễ tan khi thêm natribenzoat; tan trong ethanol, cloroform; không tan trong ether.

III. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: 1. Định tính: a) Phản ứng màu Murexit (chung cho các dẫn chất xanthin) : - Các dẫn chất xanthin như cafein, theobromin, theophyllin, bị oxy hóa bằng các tác nhân oxy hóa mạnh kèm đun nóng, chuyển thành acid purpuric, tạo muối amoni với amoniac có màu đỏ hồng.

- Tiến hành : Chén sứ + 30mg Cafein. + 1ml HCl 10%. + 5 giọt Có màu đỏ hồng Kết Quả Thí Nghiệm

b) Với dung dịch Iod Dung dịch cafein trong nước không tạo tủa với dung dịch iod , nhưng khi thêm acid hydroclorid 10% sẽ kết tủa màu nâu.

- Tiến hành : + Lắc bột cafein vào 3ml nước tới bão hòa, lọc thu dịch lọc + Thêm 2-3 giọt iod 0,05M : không thấy kết tủa. + Thêm vài giọt HCl 10%, sẽ xuất hiện kết tủa màu nâu.

- Kết quả:

Trước khi thêm HCl

Sau khi thêm HCl , có tủa

IV. CÂU HỎI THẢO LUẬN: 1. Giải thích phản ứng định tính cafein bằng iod?  Cafein không tạo tủa với I2, khi thêm HCl 10%, cafein tác dụng với HCl tạo ra C8H11ClN4O2, chất này tạo tủa với I2.