Manual del laboratorio de potabilizacion de aguas

Universidad Autónoma de Sinaloa Facultad de Ingeniería Mochis

CLAVE

FCI-2507-000

TÍTULO

MANUAL DE LABORATORIO DE POTABILIZACIÓN DE AGUA

Revisión

No Páginas

Fecha

0

42

23/04/2015

Segunda Edición Elaboró Revisó Aprobó

Descripción

Fecha: 23/04/2015

M.C. Margarita Rodríguez Rodríguez.

Ing. Raúl Darío Higuera Uzueta Este documento demostrará mediante procedimientos prácticos del tratamiento de aguas naturales, Residuales.

Utilizando la Normatividad Vigente que nos rige en el tratamiento de aguas naturales, aguas residuales, para el uso y consumo de los seres vivos.

Aprobación Administración de la Unidad Académica

Puesto Director

Firma

Coordinación Académica Coordinación Administrativa Ing. Raúl Darío Higuera Uzueta

Coordinador de Laboratorios

Control de revisiones Revisión

Elaboró

Revisó

Aprobó

Descripción: (Cambios respecto de la revisión anterior)

Fecha

ÍNDICE 1

INTRODUCCIÓN.........................................................................................................4

2

PROPÓSITO...............................................................................................................4

3

ALCANCE...................................................................................................................4

4

POLÍTICA...................................................................................................................5

5

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS................................................................................5 5.1

Definiciones.........................................................................................................................5

5.2

Abreviaturas.........................................................................................................................6

6

REFERENCIAS............................................................................................................8

7

REQUISITOS PREVIOS................................................................................................9

8

RESPONSABILIDADES................................................................................................9 8.1

Responsable del Laboratorio de Potabilización de Agua......................................................9

8.2

Coordinador de Laboratorios...............................................................................................9

8.3

Dirección de la Unidad Académica.......................................................................................9

8.4

Integrantes de Brigadas.......................................................................................................9

9

PRÁCTICAS................................................................................................................9 9.1

Práctica 1. Medición del pH.................................................................................................9

9.2

Práctica 2. Determinación de la alcalinidad.......................................................................12

9.3

Práctica 3. Determinación de la acidez...............................................................................16

9.4

Práctica 4. Determinación de Dureza en Aguas..................................................................21

9.5

Práctica 5. Determinación de Cloruros en Aguas...............................................................25

9.6

Práctica 6. Determinación de Cloro residual en agua.........................................................28

9.7

Práctica 7. Determinación de Nitratos en agua..................................................................33

9.8

Práctica 8. Determinación de Cianuro en agua..................................................................37

10

REGISTROS...........................................................................................................42

11

FORMATOS Y ANEXOS........................................................................................412

1

INTRODUCCIÓN

El suministro de agua potable implica diversos aspectos entre los que se encuentra la adecuación de su calidad para consumo humano. Para ello se requiere encontrar la forma más conveniente de hacerlo, tanto desde el punto de vista técnico como del económico. Lo más común es efectuar el suministro de agua a partir de las denominadas fuentes convencionales, compuestas por las aguas subterráneas (acuíferos) y las superficiales (ríos, lagos y presas). Rara vez se acude a las no convencionales, que son los acuíferos salados, el agua de mar y el agua negra. Por su elevada calidad, se prefiere potabilizar aguas de acuíferos para los cuales basta con aplicar cloración y en algunos casos eliminar hierro y manganeso. En cambio, para aguas superficiales se requieren plantas potabilizadoras más complejas, que incluyen procesos como coagulación-floculación, sedimentación, filtración y por supuesto, desinfección con cloro.

De acuerdo con los términos establecidos en la Norma Oficial Mexicana “Limites permisibles de Calidad y tratamiento a que se debe de someterse el agua para su potabilización”, procedimiento se define de forma especificada para llevar a cabo una actividad o un proceso.

El agua tal como la encontramos en la naturaleza no es utilizable directamente para el consumo humano ni para la industria, porque, salvo en raros casos, no es suficientemente pura. A su paso por el suelo, por la superficie de la tierra o incluso a través del aire, el agua se contamina y se carga de material en suspensión o en solución: artículos de arcilla, residuos de vegetación, organismos vivos (plancton, bacterias, virus), sales diversas (cloruro, sulfatos, carbonatos de sodio, hierro, magnesio), materiales orgánicos (ácidos húmicos, fúlvicos, residuos de fabricación), gases.

2

PROPÓSITO

Proporcionar al responsable de elaborar o actualizar los procedimientos, instrucciones de trabajo y controles de trabajo técnico operativos de este Laboratorio de Potabilización de Agua, los lineamientos y metodología para la elaboración, visión, aprobación y emisión, estandarizando de su presentación y contenido además de uniformizar términos y lenguaje.

3

ALCANCE

Este manual aplica a la elaboración, revisión, corrección, mantenimiento, e implementación de todos los procedimientos, controles técnicos e instrucciones de prácticas para la calidad del agua.

4

POLÍTICA

Contar con el documento que requiera el laboratorio para realizar las actividades que den sustento a los procesos de realización de prácticas, considerando los cambios o modificación de la normatividad, cambios tecnológicos y cambios en los requisitos, entre otros.

5 5.1

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS Definiciones

La normativa se refiere al establecimiento de reglas o leyes, dentro de cualquier grupo u organización.

Es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución. El potencial hidrógeno o pH indica la concentración de iones hidronio [H3O+] potencial de hidrógeno presentes en determinadas sustancias. acidez La acidez de una sustancia es el grado en el que es ácida.

Buffer (Un tampón, buffer, Es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de solución amortiguadora o un ácido débil y su base conjugada, es decir, sales solución reguladora) hidrolíticamente activas.

Es un conductor eléctrico utilizado para hacer contacto con electrodo una parte no metálica de un circuito.

Se puede definir como una medida de su capacidad para neutralizar ácidos. En las aguas naturales, esta propiedad alcalinidad se debe principalmente a la presencia de ciertas sales de ácidos débiles, aunque también puede contribuir la presencia de bases débiles y fuertes.

Potencio métrico Es un resistor cuyo valor de resistencia es variable.

Es un sensor utilizado en el método electroquímico para pH-Metro medir el pH de una disolución.

Es una mezcla homogénea a nivel molecular o iónico de dos o más sustancias, que no reaccionan entre sí, cuyos Disolución o Solución componentes se encuentran en proporción que varía entre ciertos límites.

Es una marca circular grabada con precisión sobre el vidrio Aforo del material volumétrico para indicar que ese es el volumen determinado. grado de acidez Indica el contenido en ácidos libres.

Es aquella que contiene un alto nivel de minerales, en dureza particular sales de magnesio y calcio.

Normatividad

dureza total

E.D.T.A. Sal Disódica

sólidos

5.2

La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2).

Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, la causa más corriente es la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua, sales que son más solubles según sube la temperatura, hasta cierta temperatura, luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura.

Es una sustancia utilizada como agente que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el más importante de los ligandos quelatos.

Es uno de los cinco estados de agregación de la materia, se caracteriza porque opone resistencia a cambios de forma y de volumen. Sus partículas se encuentran juntas y correctamente ordenadas.

Abreviaturas

pH A B C D N V C M mg mL CaCO3 L

Potencial hidrógeno o potencial de hidrógeno Volumen total gastado de la disolución para la titulacion mL mL de estándar de nitrato de plata gastados en la titulación del blanco ml de solución de tiosulfato sódico. normalidad de la solución de tiosulfato sódico.

Normalidad de la disolución Volumen total gastado de NaOH. Normalidad de la disolución de NaOH. Molaridad Miligramos Mililitro Carbonato De Calcio Litro

H+ Ca Mg C10H14N2Na2O8.2H2O NH4Cl NH4OH NaOH C20H12N3NaO7S NaCI C8H8N6O6 C20H14O4 C2H6O C14H14N3NaO3S Na2S2O3 • 5H2O H2SO4 K2CrO4 AgNO3 NO3(C23H26N2O4)2· H2SO4 7H2O CHCl3 KNO3 C12H12N2OS2 HCl I C7H6O3 ZnS MnSO4. H2O KI (C6H10O5)n

6

Iones Hidrógeno Calcio Magnesio E.D.T.A. Sal Disódica Cloruro De Amonio Hidróxido De Amonio Hidróxido De Sodio Negro De Eriocromo T Cloruro De Sodio Muréxida Fenolftaleína Etanol Naranja De Metilo Tiosulfato De Sodio Ácido Sulfúrico Cromato De Potasio Nitrato De Plata Ion Nitrato · sulfato de brucina cloroformo nitrato de potasio 5-(4-Dimethylaminobenzylidene)rhodanine Ácido clorhídrico Yodo Ácido Salicílico Sulfuro De Zinc Sulfato de manganeso (II) Yoduro de potasio almidón soluble

REFERENCIAS

No.

Descripción

1

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DEL pH - MÉTODO NMX-AA-008-SCFI-2000 DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-008-1980) ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y NMX-AA-036-SCFI-2001 ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y

2

Clave

3

4

5

6 7

8

9 10

RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA CANCELA A LA NMX-AA-036-1980) ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA CANCELA A LA NMX-AA-036-1980) ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMXAA-072-1981) ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-073-1981) CALIDAD DEL AGUA - DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y CLORO TOTAL - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMXAA-108-1992) ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-079-1986) ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CIANUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-058-1982) ANALISIS DE AGUA, -DETERMINACION D E SULFUROS ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-012-1980)

7

REQUISITOS PREVIOS

8

RESPONSABILIDADES

8.1

NMX-AA-036-SCFI-2001

NMX-AA-072-SCFI-2001

NMX-AA-073-SCFI-2001

NMX-AA-108-SCFI-2001 NMX-AA-079-SCFI-2001

NMX-AA-058-SCFI-2001

NMX-AA-084-1982 NMX-AA-012-SCFI-2001

Responsable del Laboratorio de Potabilización de Agua.

•

Se encargará de realizar y verificar si se cuenta con el material necesario para la realización de la práctica en turno. Realizando la cotización necesaria para la petición de dicho material.

8.2

Coordinador de Laboratorios.

•

8.3

Aprobación de las requisiciones de los materiales a utilizar en el laboratorio.

Dirección de la Unidad Académica

Proveer de los recursos necesarios para la debida aplicación de este procedimiento.

8.4

Integrantes de Brigadas

Mantener en buenas condiciones los equipos y materiales que se utilicen en la elaboración de cada una de las prácticas. (Limpieza de equipo utilizado, acomodo de los reactivos en el lugar correspondiente, limpieza del área de trabajo.)

9 9.1

PRÁCTICAS Práctica 1. Medición del pH

9.1.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la medición del pH y su importancia en la calidad del agua.

9.1.1.2 Objetivos Específicos: • • •

Conocer la normatividad vigente que determina el método de prueba para la medición del pH. Aprender a calibrar y usar el pH-metro.

Determinar el grado de acidez de distintas muestras de agua.

9.1.1.3 Metodología 9.1.1.4 Materiales • • • • •

Vasos de precipitado Pizeta pH-metro Electrodo Papel Secante

9.1.1.5 Reactivos • •

Solución buffer de fosfato de sodio y potasio (pH=7.0) Solución buffer de biftalato de potasio (pH=4.01)

9.1.1.6 Muestras • • • • •

M1: Agua acida (preparada con HCl) M2: Agua básica (preparada con NaOH) M3: Agua potable M4: Agua purificada M5: Agua jabonosa

9.1.1.7 Proceso 9.1.1.7.1

Diagrama

9.1.1.7.2

Descripcióó n de actividades

1) Encender el pH-metro 2) Calibrar el electrodo con las soluciones buffer, lavándolo con agua desionizada antes de introducirlo en cada solución y secarlo para evitar alteraciones en los resultados: • •

•

Oprimir la tecla de calibración.

Introducir el electrodo en la solución buffer de fosfato de sodio y potasio (pH=7.0), esperar a que se estabilice la lectura y oprimir el botón de calibración. En la pantalla debe aparecer pH 7.00, de lo contrario, ajustar el equipo a este valor.

Después de lavar y secar el electrodo, introducirlo en la solución buffer de biftalato de potasio (pH= 4.01), esperar a que se estabilice la lectura. En la pantalla debe aparecer: pH 4.01, de lo contrario, ajustar el equipo a este valor.

3) Después de lavar y secar el electrodo, introducirlo en la muestra M1, oprimir la tecla de medición, esperar unos segundos a que se estabilice la lectura y registrar el resultado.

4) Repetir el punto 3 para las muestras restantes.

Cuestionario: 1. ¿Qué es el pH? 2. ¿Cómo se mide?

3. Describa de manera breve el funcionamiento de un pH-metro 4. ¿Qué importancia tiene la medición del pH en la calidad del agua potable?

9.2

Práctica 2. Determinación de la alcalinidad.

9.2.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación de la alcalinidad en el agua, así como su importancia en la calidad de la misma.

9.2.1.2 Objetivos Específicos: • • •

Conocer la normatividad vigente que determina el método de prueba para la determinación de la alcalinidad en el agua.

Determinar la alcalinidad a la fenolftaleína de la muestra mediante los métodos potenciométrico y volumétrico.

Determinar la alcalinidad total de la muestra mediante los métodos potenciométrico y volumétrico.

9.2.1.3 Metodología 9.2.1.4 Materiales • • • • • • • • •

Papel absorbente Guantes pH-metro Vasos de Precipitados Matraz Erlenmeyer de 250 mL Matraz Volumétrico de 500 y 1000 mL Bureta Parrilla con agitación Soporte Universal

• • •

Pipetas Embudo Agitador de vidrio

•

Agitador Magnético

9.2.1.5 Reactivos • • • • • •

Ácido Sulfúrico Tiosulfato de Sodio Anaranjado de Metilo Fenolftaleína Agua desionizada Soluciones Buffer de fosfato y biftalato de potasio (pH=4.01 y pH=7.0)

9.2.1.6 Muestras •

Agua con pH alcalino

9.2.1.7 Proceso 9.2.1.7.1

Diagrama

9.2.1.7.2

Descripcióó n de actividades

Preparación de soluciones •

• • • •

Disolución de ácido sulfúrico (0.1N) – Añada cuidadosamente 2.8 mL de H2SO4 concentrado a 500 mL de agua y diluya a 1L con la misma. Agite por un minuto para homogeneizar.

Disolución de ácido sulfúrico (0.02 N) – Transfiera 200 mL de la disolución de H2SO4 0.1 N a un matraz volumétrico de 1 L y afore.

Disolución de tiosulfato de sodio 0.1 M – Pese aproximadamente pero con precisión 25.0 g de Na2S2O3 • 5H2O, disuelva con agua y diluya a 1L. Disolución indicadora de naranja de metilo – Pese aproximadamente pero con precisión 0.25 g de este colorante y lleve a 500 mL con agua.

Disolución indicadora de fenolftaleína – Pese aproximadamente pero con precisión 2.5 g

de fenolftaleína y disuelva a 250 mL con etanol, añada 250 mL de agua con agitación constante.

Método Potenciométrico 1) Transfiera 100 mL de la muestra a un vaso de precipitados.

2) Introduzca la barra magnética.

3) Inicie la agitación y registre la lectura inicial de pH. Titule con la disolución de ácido (0.02 N) hasta alcanzar un pH de 4.5 utilizando el potenciómetro. Registre el volumen gastado de ácido.

Método con Indicadores 4) Transfiera 100 mL de la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 5) Adicione 2 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína.

6) Titule con la disolución de ácido (0.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (registre los mL gastados). Adicione 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo.

7) Continúe con la titulación hasta alcanzar el vire de naranja del metilo.

Alcalinidad como CaCO 3 en mg/ L=

( A)( N )(50)(1,000) 100

Dónde: A= Volumen total gastado de ácido en la titulación al vire de naranja de metilo N = Normalidad de la disolución de ácido.

50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1,000 = Factor para convertir mL a L. Reporte los resultados como alcalinidad en mg de CaCO3/L indicando la precisión de la medición.

Cuestionario 1. ¿Qué es la alcalinidad en el agua y a qué se debe?

2. ¿Cómo puede determinarse?

3. ¿Cómo se expresa?

4. ¿Qué diferencia hay entre “alcalinidad total” y “alcalinidad a la fenolftaleína”?

5. ¿Qué importancia tiene la alcalinidad en la calidad del agua?

9.3

Práctica 3. Determinación de la acidez

9.3.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación de la acidez en el agua, así como su importancia en la calidad de la misma.

9.3.1.2 Objetivos Específicos: • • •

Conocer la normatividad vigente que determina el método de prueba para la determinación de la acidez en el agua.

Determinar los valores de acidez mineral y acidez carbonácea en cada muestra mediante el método volumétrico con indicadores.

Determinar la acidez total de cada muestra.

9.3.1.3 Metodología 9.3.1.4 Materiales • • • • • • • • •

Matraz Erlenmeyer de y vasos de precipitados de 250 mL Matraz Volumétrico de 500 y 1000 mL Frasco con gotero Bureta Soporte Universal Embudo Potenciómetro Parrilla con agitación Agitadores magnéticos

9.3.1.5 Reactivos • • • • • •

Tiosulfato de Sodio Anaranjado de Metilo Azul de Bromoferol Fenolftaleína Agua desionizada Hidróxido de Sodio

9.3.1.6 Muestras •

Muestras de Agua con diferentes grados de acidez

9.3.1.7 Proceso 9.3.1.7.1

Diagrama

9.3.1.7.2

Descripcióó n de actividades

Preparación de soluciones • •

•

Disolución de tiosulfato de sodio 0.1 M – Pese aproximadamente pero con precisión 25.0 g de Na2S2O3 • 5H2O, disuelva con agua y diluya a 1L. Disolución indicadora de naranja de metilo – Pese aproximadamente pero con precisión 0.25 g de este colorante y lleve a 500 mL con agua. Se puede usar como indicador alternativo azul de bromoferol (100 mg en 100 mL de agua).

Disolución indicadora de fenolftaleína – Pese aproximadamente pero con precisión 2.5 g de fenolftaleína y disuelva a 250 mL con etanol, añada 250 mL de agua con agitación constante.

• •

Disolución de hidróxido de sodio 0.1 N – Pese aproximadamente pero con precisión 4.0 g de hidróxido de sodio y afore a 1L con agua.

Disolución de hidróxido de sodio 0.02 N – Transfiera 200 mL de la disolución de NaOH 0.1 N a un matraz volumétrico de y afore a 1 L con agua.

Método potenciométrico para el cálculo de acidez en aguas • • • •

Transfiera 100 mL de la muestra en un vaso de precipitado de 250 mL. Introduzca el agitador magnético.

Añada dos gotas de tiosulfato de sodio.

Inicie la agitación y titule con la disolución de hidróxido de sodio (0.02 N) valorada utilizando el potenciómetro, registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un valor de pH de 4.5 y posteriormente de 8.3, con el volumen de NaOH gastado en cada caso calcule la acidez mineral y carbonácea respectivamente.

Método con Indicadores para el cálculo de acidez en aguas • • •

Transfiera 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Añada dos gotas de Tiosulfato de Sodio.

Adicione 2 gotas de naranja de metilo.

•

Si la muestra se torna color naranja, titule con la disolución de hidróxido de sodio (0.02 N) hasta que el color cambie a amarillo (Si se utiliza azul de Bromoferol, el cambio será de amarillo a azul-violeta). El valor Obtenido en este caso corresponderá a la acidez mineral .

•

Adicione 2 gotas de fenolfaleína y titule con la disolución de hidróxido de sodio (0.02 N) hasta que la muestra se torne color rosa. El valor Obtenido en éste caso corresponde a la acidez carbonácea.

Expresión de resultados Los resultados se expresan en base a la ecuación V1xC1=V2xC2 y se expresan en términos de mg de CaCO3 por L de muestra. Tenga en cuenta que un miliequivalente de H+ corresponde a 50 mg de acidez como CaCO3, por lo cual, los valores de acidez se calculan como sigue: VNaOH x CNaOH = Vmuestra x Cmuestra

V= Volumen total gastado de NaOH.

C = Normalidad de la disolución de NaOH. 50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1,000 = Factor para convertir mL a L. Los resultados se reportan como acidez en mg de CaCO3/L Cuestionario 6. ¿Qué es la acidez en el agua y a qué se debe?

7. ¿Cómo puede determinarse?

8. ¿Cómo se expresa y por qué?

9. ¿Qué representa la “acidez mineral” y la “acidez carbonácea” en una muestra de agua y cuál es la más común?

10. ¿Qué importancia tiene la determinación de la acidez en la calidad del agua?

9.4

Práctica 4. Determinación de Dureza en Aguas

9.4.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación de la dureza en el agua, así como su importancia en la calidad de la misma.

9.4.1.2 Objetivos Específicos: • • •

Conocer la normatividad vigente que determina el método de prueba para la determinación del grado de dureza en agua.

Determinar los valores de dureza debida al Ca y al Mg en cada muestra mediante el método de titulación con EDTA. Determinar la dureza total de cada muestra.

9.4.1.3 Metodología 9.4.1.4 Materiales

• • • • • • • •

Matraz Erlenmeyer de 250 mL Matraz Volumétrico de 500 y 1000 mL Pipetas de 1 y 5 mL Bureta Soporte Universal Espátula Potenciómetro Balanza analítica

9.4.1.5 Reactivos • • • • • • •

Agua desionizada Hidróxido de Sodio Sal disódica de EDTA Muréxida Negro de Ericromo T Hidróxido de amonio Cloruro de Amonio

9.4.1.6 Muestras •

Muestras de Agua con diferentes grados de dureza

9.4.1.7 Proceso 9.4.1.7.1

Diagrama

9.4.1.7.2

Descripcióó n de actividades

Preparación de soluciones • • • • •

Solución de EDTA 0.01 M: disolver 4,0 g de la sal disódica del EDTA y diluir a 1L. Buffer de pH 10: disolver 67,5 g de cloruro de amonio en unos 200 mL de agua desionizada; añadir 570 mL de hidróxido de amonio concentrado y diluir a 1L. Hidróxido de sodio 1 N. Disolver 20 g de hidróxido de sodio en 500 mL de agua desionizada.

Negro de eriocromo T (NET): Triturar 0.5 g de NET con 100 g de NaCI. Indicador Muréxida: Triturar 0.5 g de muréxida con 100 g de NaCI.

Determinación del Calcio: 1. Seleccione un volumen adecuado de la muestra en un erlenmeyer y adicione 2 mL de la solución de NaOH 1N para ajustar la muestra a un pH entre 12 y 13. Cerciórese del pH con el potenciómetro.

2. Añada aproximadamente 0.05 g del indicador muréxida.

3. Titule lentamente con EDTA 0.01 M agitando continuamente hasta el cambio de color de rosa a púrpura. Titule cuidadosa pero rápidamente porque el indicador es inestable en medio alcalino.

Determinación de Calcio + Magnesio 1. Seleccione un volumen de muestra similar al anterior en un erlenmeyer y adicione 1 mL de solución buffer para ajustar en pH entre 10.0 y 10.1 y cerciórese de éste con el potenciómetro.

2. Añada aproximadamente 0.05 g de indicador negro de ericromo T. 3. Titule gota a gota con la solución de EDTA agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos y se adquiera una coloración azul.

Expresión de Resultados Los cálculos se realizaran con base en la ecuación V EDTA x MEDTA = VMUESTRA x MMUESTRA. Por ejemplo, para la primera titulación, en la que se mide el Ca, tendríamos:

Del mismo modo, para la segunda titulación, en la que se mide conjuntamente el calcio y el magnesio,

Cuestionario: 1. ¿A qué se refiere el término “dureza del agua”?

2. ¿Qué problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?

3. ¿Cómo se clasifica el agua de acuerdo a su dureza?

4. ¿Cuál es el límite máximo permisible en México para la dureza en: a) Agua Potable y b) Agua para uso industrial?

5. En qué se basa el método de titulación con EDTA para la determinación de dureza? (Porqué se utiliza EDTA, indicadores, que ocurre al agregarlos, etc.)

6. Defina “dureza temporal” y “dureza permanente”, explique sus causas.

7. Mencione dos métodos para la eliminación de la dureza en agua.

9.5

Práctica 5. Determinación de Cloruros en Aguas.

9.5.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación del grado de cloruros presentes en el agua, así como su importancia en la calidad de la misma.

9.5.1.2 Objetivos Específicos: • • •

El alumno conocerá la normatividad vigente que determina el método de prueba para la determinación del grado de cloruros presentes muestras de agua.

El alumno realizará un análisis cuantitativo de los cloruros presentes en el agua.

El alumno señalará si la alta o baja concentración de cloruros en el agua, son causa de contaminación de la misma.

9.5.1.3 Metodología 9.5.1.4 Materiales • • • • • •

3 Matraces erlenmeyer de 125ml Soporte universal Pipeta volumétrica de 25 mL Vasos de precipitados de 100 y 250mL Bureta de 25mL Pinzas para bureta

9.5.1.5 Reactivos • • •

Agua destilada Solución indicadora de K2CrO4 1% Solución de AgNO3 0.01N

9.5.1.6 Muestras

9.5.1.7 Proceso 9.5.1.7.1

Diagrama

9.5.1.7.2

Descripcióó n de actividades • • • • •

En un matraz erlenmeyer colocar 100 ml de muestra.

La muestra debe tener un pH ligeramente alcalino (entre 7 y 8.3), de no ser así, agregar ácido o base.

Añadir 1 mL de solución indicadora de Cromato de Potasio (K 2CrO).

Titular con solución patrón de Nitrato de Plata (AgNO 3) hasta un punto final amarillo rosado (salmón).

Calcular el contenido de cloruros en la muestra mediante la fórmula correspondiente.

Campo de Aplicación •

La metodología descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales y residuales tratadas.

EXPRESIÓN DE RESULTADOS mg de Cl−¿ L=

A x N x 35450 mL muestra

Donde: A = Volumen real de AgNO3 gastado (mL) N = Normalidad de AgNO3 35,450 = Pmeq de Cl CUESTIONARIO 1. Mencione las principales formas de cloruro presentes en el agua.

2. ¿Qué efectos tiene la presencia de cloruros en la calidad del agua?

3. ¿En qué se basa el principio del método de Mohr (titulación con AgNO3) para determinación de cloruros?

4. Mencione las posibles interferencias en la determinación de cloruros por éste método.

5. ¿Cuál es el límite máximo permisible de cloruros en agua potable? Porqué?

9.6

Práctica 6. Determinación de Cloro residual en agua

9.6.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación de la concentración de cloro libre residual y residual combinado en el agua.

9.6.1.2 Objetivos Específicos: • • •

El alumno conocerá la normatividad vigente que determina el método de prueba para la determinación del nivel de cloro residual presente en agua.

El alumno realizará un análisis cuantitativo utilizando el método fotométrico para determinar la concentración de cloro residual en la muestra de agua.

El alumno señalará si la concentración de cloro residual se encuentra dentro del límite

máximo permisible.

9.6.1.3 Metodología 9.6.1.4 Materiales • • • • •

Pipetas de 1 y 5 mL Vasos de precipitados de 250 mL pH-metro Papel secante Kit Fotométrico Hanna modelo 95771C

9.6.1.5 Muestras • •

Agua destilada Muestras de Agua potable y Agua Clorada

9.6.1.6 Proceso 9.6.1.6.1

Diagrama

9.6.1.6.2

Descripcióó n de actividades

a) Procedimiento de Validación del Equipo •

Oprimir ON/OFF para encender el equipo.

•

Seleccionar el parámetro “771” para alta concentración de cloro (aparece directamente al encender el equipo) ó “701” para baja concentración de cloro (oprimiendo ZERO/SET durante 3 segundos).

Colocar cuidadosamente la cubeta A en el equipo, asegurándose de que esté libre de manchas o suciedad que pudieran interferir en la lectura.

Oprimir la tecla ZERO/SET. Después de unos segundos aparecerá “0.00” en la pantalla, lo

• •

• • •

que indicará que el equipo se encuentra listo para la validación.

Remover la cubeta A e introducir la cubeta B. Oprimir la tecla “CAL CHECK” y esperar la medición.

El resultado debe ser el indicado en la cubeta, de lo contrario, la diferencia debe tomarse como error en las mediciones posteriores.

b) Procedimiento de medición para muestras con bajas concentraciones de cloro (0-5 mg/L) • • • • •

• • • •

Oprimir la tecla ZERO/SET hasta que aparezca el código “701” para mediciones a muestras con baja concentración de cloro residual.

Llenar la cubeta con 10 mL de la muestra 1.

Asegurarse de colocar correctamente la tapa y que la cubeta se encuentre libre de manchas y suciedad antes de colocarla dentro del equipo.

Introducir la cubeta en el equipo y presionar ZERO/SET. Después de unos segundos aparecerá “0.00” en la pantalla, lo que indica que el equipo ha tomado la muestra como “blanco” y se encuentra listo para medir la concentración de cloro presente en ella.

Remover la cubeta del equipo y quitar la tapa cuidadosamente.

Añadir un sobre del reactivo libre de cloro HI 93701-0, colocar la tapa y agitar durante 20 segundos.

Colocar de nuevo la cubeta en el equipo, oprimir READ/TIMER durante 3 segundos y éste mostrará la cuenta regresiva necesaria para comenzar la medición.

Una vez que empiece la medición, se mostrará “SIP” en la pantalla y posteriormente el resultado en mg/L de cloro libre.

c) Procedimiento de medición para muestras con altas concentraciones de cloro (0-500 mg/L) • •

Verificar que el código “771” para mediciones a muestras con alta concentración de cloro aparezca en la pantalla, de lo contrario, oprimir la tecla ZERO/SET, para seleccionarlo.

Llenar la cubeta con 10 mL de la muestra 2.

•

Asegurarse de colocar correctamente la tapa y que la cubeta se encuentre libre de

manchas y suciedad antes de colocarla dentro del equipo.

• •

• • •

Introducir la cubeta en el equipo y presionar ZERO/SET. Después de unos segundos aparecerá “0.00” en la pantalla, lo que indica que el equipo ha tomado la muestra como “blanco” y se encuentra listo para medir la concentración de cloro presente en ella.

Remover la cubeta del equipo y quitar la tapa cuidadosamente.

Añadir cuidadosamente un sobre del reactivo HI 95771A-0 (Reactivo A) Posteriormente añadir un sobre del reactivo HI 95771B-0 (Reactivo B), colocar la tapa y agitar durante 20 segundos.

• •

Colocar de nuevo la cubeta en el equipo, oprimir READ/TIMER durante 3 segundos y éste mostrará la cuenta regresiva necesaria para comenzar la medición.

Una vez que empiece la medición, se mostrará “SIP” en la pantalla y posteriormente el resultado en mg/L de cloro libre.

Interferencias del método (Falsos Positivos).

•

Bromo, Dióxido de Cloro, Iodo, Manganeso oxidado, Cromo y Ozono .

Campo de Aplicación •

La metodología descrita se recomienda para aguas potables, envasadas, naturales y residuales tratadas.

CUESTIONARIO 1. Explique las principales razones por las cuales se usa cloro como desinfectante en el agua.

2. Defina: a) Cloro Residual, b) Cloro Residual Libre, c) Cloro Residual Combinado y d) Demanda de Cloro en el agua.

3. Explique brevemente dos métodos para determinación de cloro residual libre y combinado diferentes del utilizado en ésta práctica.

4. ¿Cuál es el límite máximo permisible de cloro residual en agua potable?

5. Mencione los efectos indeseables que podrían presentarse en el agua a causa de la incorrecta utilización del cloro como desinfectante.

6. Describa un método utilizado para la eliminación de cloro excedente en agua.

9.7

Práctica 7. Determinación de Nitratos en agua

9.7.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación de la concentración de nitratos en el agua.

9.7.1.2 Objetivos Específicos: • •

El alumno conocerá la normatividad vigente que determina el método de prueba para la determinación de la concentración de nitratos presentes en agua.

El alumno realizará un análisis cuantitativo utilizando el método de la brucina para

•

determinar la concentración del ión nitrato en la muestra de agua.

El alumno señalará si la concentración de nitratos se encuentra dentro del límite máximo permisible.

9.7.1.3 Metodología Principio del método:

El método se basa en la reacción en medio ácido, entre el ion nitrato y la brucina, formando un color amarillo proporcional a la concentración de ion nitrato (NO3-). En ausencia de interferencias, la concentración detectable en este método es de 0 a 50 mg/l, como ion nitrato.

9.7.1.4 Materiales • • • • • • •

2 Vasos de precipitado de 50 ml.

1 Pipeta de 5 ml.

1 Pipeta de 10 ml.

1 Bureta de 10 ml.

1 Bureta de 50 ml.

1 perilla para pipetas.

Espectrofotómetro o colorímetro.

9.7.1.5 Reactivos • • •

sulfato de brucina Acido sulfúrico nitrato de potasio

9.7.1.6 Proceso 9.7.1.6.1

Diagrama

9.7.1.6.2

Descripcióó n de actividades •

Disolución de brucina: Disolver 5 g de sulfato de brucina en 20 ml de cloroformo y diluir a 100 ml. con cloroformo.

Nota: La disolución de brucina es muy tóxica y peligrosa y debe pipetearse con pipeta de seguridad.

• •

Acido sulfúrico concentrado.

Disolución patrón de nitrato: Secar nitrato de potasio en estufa a 105 ºC durante 24 horas.

Pesar 1,631 g, disolverlos en 50 ml de agua desionizada y diluir a 1 litro. La concentración de esta disolución es 1 mg./ml. de ion nitrato.

• •

Pipetear 5 ml. de muestra en cada uno de los dos vasos de precipitados de 50 ml.

A uno de ellos añadirle 0,2 ml de disolución de brucina, y a ambos vasos, añadir lentamente 10 ml de ácido sulfúrico y agitar.

A la muestra que no tiene brucina se añaden 10 ml. de agua desmineralizada y se agita.

Dejar enfriar a temperatura ambiente.

Transcurridos cinco minutos, a la muestra con brucina se le añaden 10 ml. de agua desmineralizada. Mezclar y dejar enfriar.

Leer en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 470 nm, empleando cubetas de 10 mm de paso de luz.

Como blanco se utilizará la muestra sin brucina.

Pasos:

• • • •

Curva de calibración •

•

Para preparar la curva de calibrado se toman 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 ml. de la disolución patrón de nitrato y se diluyen a 1 litro con agua desmineralizada. Las concentraciones de estas disoluciones son: 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 mg/l.

Cada una de estas disoluciones se trata como se describe en la metodología descrita anteriormente y se realiza una curva con las absorbancias leídas en el espectrofotómetro contra la concentración.

Cálculo La concentración de ion nitrato en mg/l. para cada muestra se obtiene directamente de la curva de calibración, a partir de la absorbancia obtenida en el espectrofotómetro.

Observaciones Cuando se maneja la disolución de brucina debe utilizarse la pipeta de seguridad o cualquier otro dispositivo de seguridad.

Cuestionario: 1. ¿Qué son los nitratos y como sucede la contaminación del agua por medio de ellos?

2. ¿Qué efectos nocivos puede causar a la salud el consumo de agua contaminada con nitratos?

3. Describa el principio del método para la determinación de nitratos utilizando sulfato de brucina.

4. Mencione las fuentes de agua donde existe más posibilidad de encontrar contaminación por nitratos.

5. ¿Cuál es el límite máximo permisible en México para nitratos en agua y porqué?

6. Mencione las especies químicas que podrían causar interferencias en el método descrito en esta práctica.

9.8

Práctica 8. Determinación de Cianuro en agua

9.8.1.1 Objetivo General: Obtener conocimientos teóricos y prácticos sobre la determinación de cianuro libre en aguas y efluentes industriales para concentraciones mayores a 1 mg/L utilizando el método volumétrico.

9.8.1.2 PRINCIPIO: El ión cianuro es titulado con una solución estándar de nitrato de plata para formar el complejo soluble Ag(CN)2 Luego que todo el ión cianuro ha sido complejeado, el exceso de ión plata es detectado por un indicador sensible a la plata, p dimetilamino- benzalrhodanina.

9.8.1.3 Metodología 9.8.1.4 Materiales • • •

Bureta de 10 mL de capacidad.

Balanza analítica con una presición de 0.1 mg.

Matraz erlenmeyer de 250 mL.

9.8.1.5 Reactivos • • •

P-dimetilaminobenzalrhodanina Nitrato de plata Hidróxido de sodio

9.8.1.6 Muestras 9.8.1.7 Proceso 9.8.1.7.1

Diagrama

9.8.1.7.2

Descripcióó n de actividades • •

Solución indicadora: disolver 20 mg de p-dimetilaminobenzalrhodanina en 100 mL de acetona.

Solución estándar de nitrato de plata, 0.0192 M: secar 5 g de nitrato de plata a 150 ºC hasta peso constante2. Pesar 3.2647 g de nitrato de plata (AgNO3) y diluir en matraz aforado a 1L con agua destilada. Almacenar en envase de vidrio color ambar. Esta solución

•

equivale a aproximadamente 1000 mg/L de cianuro.

Hidróxido de sodio 0.04 M: disolver 1.6 g de NaOH en 1L de agua destilada.

Pasos: • • • • •

Recolectar la muestra en envase de vidrio, polietileno o polipropileno de 1L. Ajustar a pH>12 inmediatamente luego de extraída la muestra.

Pipetear en un erlenmeyer de 250 mL un volumen de muestra tal que se requieran entre 1 y 10 mL de la solución estándar de nitrato plata Diluir a 100 mL usando solución de hidróxido de sodio 0.04 M. Agregar 0.5 mL de solución indicadora.

Titular con el estándar de nitrato de plata hasta que el color cambia de amarillo a salmón.

Titular un blanco conteniendo la misma cantidad de hidróxido de sodio que la muestra.

CÁLCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS (A - B) × N × 52036 V

Donde: A = mL de estándar de nitrato de plata gastados en la titulación de la muestra B = mL de estándar de nitrato de plata gastados en la titulación del blanco N = normalidad de la solución estándar de nitrato de plata V = mL de muestra utilizados para la determinación

10 REGISTROS •

Se llevara un control de los alumnos que integren las brigadas con el pase de listas de cada uno de ellos proporcionados por el departamento de servicios escolares.

11 FORMATOS Y ANEXOS 1

Reporte de Actividades (formato)