Portafolio unido by BRIZNA

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 27 de junio del 2017 Docente: Dr. Carlos García Estudiante: Brizna Marcela Ullauri Borbor Curso: Noveno Semestre “A” DIARIO 15 EVALUACION DEL CONTROL DE CALIDAD DEL CLORURO DE SODIO INYECTABLE La solución de cloruro de sodio al 0.9%, más comúnmente conocida como suero fisiológico o solución fisiológica es una disolución acuosa de sustancias compatibles con los organismos vivos debido a sus características definidas de osmoticidad, pH y fuerza iónica. Está compuesto de agua, electrolitos y, a veces, distintas sustancias, como por ejemplo la glucosa, fuente de carbono y energía para el organismo, y de algunos polisacáridos expansores, cambiando así totalmente su uso, osmolaridad y nombre. Composición El suero fisiológico o también conocido como Solución Salina Normal es una solución estéril de cloruro de sodio al 0,9% (p/v) en agua, pero siendo estéril para su administración parenteral (tal como por vía intravenosa). La Solución Inyectable de Cloruro de Sodio es una solución estéril de Cloruro de Sodio en agua para Inyectables, esterilizada en su envase final y envasada en envases monodosis no mayores a 1 litro. No debe contener conservantes ni otras sustancias agregadas. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl y debe cumplir con las siguientes especificaciones.

ENSAYOS Identificación Determinación del pH Límite de hierro Límite de metales pesados Partículas en inyectables Ensayo de endotoxinas bacterianas Ensayos de esterilidad Valoración

Se realizó la práctica respectiva para el control de calidad de la solución del cloruro de sodio evaluando todos los parámetros indicados en la farmacopea argentina volumen 2, algunos de los cuales no resultaron dentro del rango indicado en dicha farmacopea esto debido al estado de los reactivos.

Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 0.9640 Consumo Practico: 9.5 ml de KMnO4 0.1 N Consumo teórico:? Consumo real:? % real:? Referencia: 70 – 110 % Cálculo del CT de NaOH 0.05M 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio

Cálculo del CR Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 0.9640

CR= 9,158 ml de KMnO4 0.1 N Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

9,158 ml de KMnO4 0.1 N 

X= 197.08 mg de gluconato de calcio 200 mg de gluconato de calcio. 100% 197.08 mg de gluconato de calcio  x %R= 98.54 %

Como resultado de la titulación nos da un porcentaje real de 98.54. lol cual nos indica que está dentro del rango establecido en la farmacopea española.

Objetivo: Realizar una recopilación de información científica sobre los métodos cromatográfica liquida de alta eficacia y espectrofotometría, mediante la revisión bibliográfica para realizar un artículo científico. También conocido como Metamizol sódico, es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, usado en muchos países como un potente analgésico. Pertenece a la familia de las pirazolonas. Puede presentarse en forma de inyección intramuscular o en tabletas. Es un derivado pirazolónico, que tiene propiedades antipiréticas, antitérmicas, analgésicas y antiinflamatorias relacionadas en parte con su capacidad para inhibir las prostaglandinas. Introducción La dipirona, es empleada en formulaciones principalmente como analgésico. El método normal y recomendado para su determinación en fármacos, se basa en su reacción con una solución valorada de yodo 0,1 M, este método, no permite la cuantificación de cantidades a nivel de trazas.

Los ensayos que se pueden emplear para su control de calidad. Ensayo de reacción con agua oxigenada (h2o2 Frente a la llama Ensayo de transparencia de la solución con h2so4 Ensayo de transparencia de la solución Perdida por secado Acidez o alcalinidad pH Determinación de humedad Valoración con I 0,1N Valoración yodométrica en medio metanólico Conclusiones: En el artículo se describe un nuevo método para la determinación de Dipirona Sódica en fármacos, mediante Espectrofotometría de Absorción Molecular y Cromatografía liquida de alta eficacia los métodos poseen alta precisión, exactitud, rapidez, y sencillez, por lo cual se constituyen en métodos muy apropiado, ya que puede determinar de forma cuantitativa trazas o impurezas de Dipirona Sódica en diferentes formas farmacéuticas.

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 20 de junio del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” DIARIO 19 CONTROL DE CALIDAD DE LA METIONINA FUNDAMENTO La metionina es un aminoácido que se puede considerar tanto glucogénico como azufrado que pasa a ser cisteína debido a la conversión que tiene para formar parte de las proteínas y a su vez dar lugar a diversas moléculas de interés biológico. La metionina tiene un reconocimiento debido a su alto contenido de azufre, que para salud es muy benéfico aportando el mantenimiento de la piel, cabello y uñas. ya que el azufre es un promotor de la formación de colágeno y de otros compuestos proteicos que son parte del tejido conectivo, entre ellas la queratina que ayuda a la conservación de la piel, los mucopolisacáridos en la composición de los huesos, cartílagos, tendones y ligamentos OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica la cual será polvo que contiene el principio activo metionina

Se realizaron estudios de: pH Perdida por secado Límites de sulfatos Límite de cloruros Disolución Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del metionina presente en el suplemento alimenticio Nutricalcin, mediante los métodos aplicados que según nos indican en las farmacopeas. Todos los parámetros analizados en la metionina se encontraron en su rango permitido, siendo así que este suplemento pasa el control de calidad dispuesto por las diferentes farmacopeas existentes.

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 18 de julio del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” DIARIO Nº 20 METODOS PARA DETERMINAR VITAMINA C O ÁCIDO ASCÓRBICO EN HORTALIZAS Y MEDICAMENTOS FUNDAMENTO El ácido ascórbico es un ácido de azúcar con propiedades antioxidantes. Su aspecto es de polvo o cristales de color blanco-amarillento. Es soluble en agua. El enantiómero L- del ácido ascórbico se conoce popularmente como vitamina C. El nombre “ascórbico” procede del prefijo a- (que significa “no”) y de la palabra latina scorbuticus (escorbuto), una enfermedad causada por la deficiencia de vitamina C. Su carencia provoca: hemorragias, deficiencias celulares, retardo en cicatrización y alteración del tejido óseo. La principal enfermedad desarrollada por la carencia de esta vitamina es el escorbuto. El tabaco. La vitamina C interviene en los procesos de desintoxicación, reaccionando contra las toxinas del tabaco. Debido a ese gasto extra, en fumadores se recomienda un aporte de vitamina C doble o triple del normal. El estrés. Bajo tensión emocional se segrega más adrenalina que consume gran cantidad de vitamina C. En situaciones de estés, se requiere un suplemento de vitaminas C, E y del grupo B. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica (Tabletas) y hortalizas (pimiento) que contiene el principio activo que en este caso es el ácido ascórbico.

CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC) La cromatografía líquida de alta eficacia o high performance liquid chromatography (HPLC) es un tipo de cromatografía en columna utilizada frecuentemente en bioquímica y química analítica. También se la denomina a vecescromatografía líquida de alta presión o cromatografía líquida de alta resolución (high pressure liquid chromatography) (HPLC), aunque esta terminología se considera antigua y está en desuso. El HPLC es una técnica utilizada para separar los componentes de una mezcla basándose en diferentes tipos de interacciones químicas entre las sustancias analizadas y la columna cromatográfica. VOLTAMETRÍA DE BARRID LINEAL La voltamperometría de barrido lineal es un método voltamperométrico en el que se mide la corriente en el electrodo de trabajo mientras se hace un barrido lineal del potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. La oxidación o la reducción del analito son registradas como un pico en la señal, en el potencial al cual la especie comienza a oxidarse o reducirse. YODOMETRÍA La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro. ESPECTROFOTOMETRÍA La espectrofotometría es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe una sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra, basándose en la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede usarse para medir la cantidad de un producto químico conocido en una sustancia

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 20 de julio del 2017 Estudiantes: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” DIARIO 21 Tema: Evaluación de calidad del ácido ascórbico por voltamperometria de barrido lineal. Objetivo: determinar la concentración de vitamina c en pimientos y comprimidos por el método de voltamperometria de barrido lineal. Vitamina C La vitamina C, enantiómero L del ácido ascórbico o antiescorbútica, es un nutriente esencial, en particular para los mamíferos. La presencia de esta vitamina es requerida para un cierto número de reacciones metabólicas en todos los animales y plantas y es creada internamente por casi todos los organismos, siendo los humanos una notable excepción. Su deficiencia causa escorbuto en humanos, de ahí el nombre de ascórbico que se le da al ácido, y es ampliamente usada como aditivo alimentario para prevenir este último. Determinación La voltamperometría de barrido lineal es un método voltamperométrico en el que se mide la corriente en el electrodo de trabajo mientras se hace un barrido lineal del potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. La oxidación o la reducción del analito son registrados como un pico en la señal, en el potencial al cual la especie comienza a oxidarse o reducirse.

Determinación en el potenciostato. Se trabajó con tres electrodos: Electrodo de trabajo de carbón vítreo. Electrodo de referencia plata, cloruro de plata, y cloruro de potasio. Contra electrodo de platino.

1. Calibrar el potenciostato. 2. Lavar la celda electroquímica con agua desionizada. 3. Proceder a la determinación de cada dilución. 4. Homogenizar bien las muestras a analizar. 5. Homogenizar la celda electroquímica con la solución a analizar.. 6. Colocar los electrodos en la celda electroquímica. 7. Programar el potenciostato con el voltaje inicial de 0 amperios y dde voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2. 8. Realizar la lectura en el programa, colocando experiment, posteriormente sabe, se guarda el archivo y se presiona play, una vez que se presenta la curva se seleciona la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C, e ingresar los datos a Excel. 9. Realizar este procedimiento para un minimo de 5 disoluciones, con el fin de obtener una recta de calibración relevante, y si se desea obtener datos mas exactos es necesario trabajar hasta 8 soluciones.

DESARROLLO.

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Pimiento rojo # 24 Primeo paso

Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100g

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Ensayo de reacción con agua oxigenada (h2o2 Frente a la llama Ensayo de transparencia de la solución con h2so4 Ensayo de transparencia de la solución Perdida por secado Acidez o alcalinidad pH Determinación de humedad Valoración con I 0,1N Valoración yodométrica en medio metanólico Conclusiones: En el artículo se describe un nuevo método para la determinación de Dipirona Sódica en fármacos, mediante Espectrofotometría de Absorción Molecular y Cromatografía liquida de alta eficacia los métodos poseen alta precisión, exactitud, rapidez, y sencillez, por lo cual se constituyen en métodos muy apropiado, ya que puede determinar de forma cuantitativa trazas o impurezas de Dipirona Sódica en diferentes formas farmacéuticas.

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 27 de julio del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” DIARIO Nº 24 PATRONES DE CALIDAD Objetivo: Aprender los conceptos de patrones de calidad para el control de calidad de medicamentos y su normalización, mediante revisiones bibliográficas. Todo sistema integral de garantía sobre la calidad de los productos farmacéuticos debe basarse no solo en un sistema confiable de procedimientos para autorizar el registro y la comercialización y en un análisis independiente del producto acabado, sino también en la seguridad lograda mediante una inspección independiente, de que todas las operaciones de fabricación que se realizan sean de conformidad con normas aceptadas. Para poder emitir un juicio válido sobre la coherencia interna de los resultados analíticos a largo plazo, es necesario un punto de referencia, función que está previsto que cumplan los patrones internos. Toda discrepancia prolongada de los resultados indica una modificación en el rendimiento del instrumento, o en la concentración de los patrones utilizados para calibrar los instrumentos o "marcar" los experimentos a fin de determinar la recuperación correspondiente al método, o en la calidad de los reactivos. NORMALIZACIÓN.- La normalización es una actividad colectiva encaminada a establecer soluciones a situaciones repetitivas. En particular, esta actividad consiste en la elaboración, difusión y aplicación de normas. La normalización ofrece importantes beneficios, como

consecuencia de adaptar los productos, procesos y servicios a los fines a los que se destinan, proteger la salud y el medio ambiente, prevenir los obstáculos al comercio y facilitar la cooperación tecnológica.  Ventajas a) Para los consumidores: Establece niveles de calidad y seguridad de los productos y servicios. Informa de las características del producto. Facilita la comparación entre diferentes ofertas. b) Para los fabricantes: Racionaliza variedades y tipos de productos. Disminuye el volumen de existencias en almacén y los costes de producción. Mejora la gestión y el diseño. Agiliza el tratamiento de los pedidos. Facilita la comercialización de los productos y su exportación. c) Para la Administración: Simplifica la elaboración de textos legales. Establece políticas de calidad, medioambientales y de seguridad. Ayuda al desarrollo económico.

5ml

11,248

12ml

144,673

17ml

168,553

25ml

193,838

35ml

241,745

Formula a utilizar : y= mx + b

mx + b = y

En la diluciรณn de 5ml

X= 4.48574 mg/ comprimido En la diluciรณn de 12ml

X= 12,3597 mg/ comprimido En la diluciรณn de 17ml

X= 17,9851 mg/ comprimido En la diluciรณn de 25ml

X= 23,9415 mg/ comprimido En la diluciรณn de 35ml

X= 35,227 mg/ comprimido

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PARA DILUCIONES 1. 1000ml ácido nítrico (7ml de ácido nítrico y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml) 2. 1000ml electrolito (10g. de nitrato de sodio y disolvemos y enrasamos con electrolito en un balón de 1000ml) 3. 100 ml solución patrón (preparada con los datos antes mencionados) PREPARACIÓN DE MUESTRAS 1. Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg). 2. Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito. 3. Lo transvasamos en un balón de 100 ml.

4. Enrasamos con electrolito.

PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN 1. Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml. 2. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones. 3. Enrasamos con electrolito cada disolución. 4. Realizamos la lectura.

ACIDO ACETIL SALICÍLICO POR ESPECTOFOTOMETRÍA Preparación de Solución Ácido Salicílico Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg. A continuación, pipeteamos alícuotas de 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectrofotómetro. Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer. Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total. Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones. Añadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la solución agitando durante 2 minutos. Pipeteamos alícuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumétricas de 100ml y añadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno. Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizó HCL 0.2M y homogenizamos. Las diluciones están precedidas entre 5, 10, 15, 20 ml. Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotómetro y leer su absorbancia.

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 8 de agosto del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” DIARIO Nº 27 BASES MATEMÁTICAS Y ESTADÍSTICAS PARA EL CONTROL DE CALIDAD CONTROL DE CALIDAD Es el proceso mediante el cual se miden las características de un producto, se comparan los valores con las normas establecidas y se adoptan las medidas correctivas convenientes cuando no se ajustan a las normas. MEDIA Es la medida de posición central más utilizada, la más conocida y la más sencilla de calcular, debido principalmente a que sus ecuaciones se prestan para el manejo algebraico, lo cual la hace de gran utilidad. Su principal desventaja radica en su sensibilidad al cambio de uno de sus valores o a los valores extremos demasiado grandes o pequeños MEDIANA Con esta medida podemos identificar el valor que se encuentra en el centro de los datos, es decir, nos permite conocer el valor que se encuentra exactamente en la mitad del conjunto de datos después que las observaciones se han ubicado en serie ordenada. Esta medida nos indica que la mitad de los datos se encuentran por debajo de este valor y la otra mitad por encima del mismo. Para determinar la posición de la mediana se utiliza la fórmula

MODA La medida modal nos indica el valor que más veces se repite dentro de los datos; es decir, si tenemos la serie ordenada (2, 2, 5 y 7), el valor que más veces se repite es el número 2 quien sería la moda de los datos. Es posible que en algunas ocasiones se presente dos valores con la mayor frecuencia, lo cual se denomina Bimodal o en otros casos más de dos valores, lo que se conoce como multimodal. GRÁFICOS DE RESULTADOS  Gráfico de Barras  Gráfico de sectores Circulares  Gráfico de líneas o Tendencia  Histograma de frecuencias  Polígono de frecuencias  Histograma de frecuencias acumuladas

control

mejora

los

procesos.

El control y mejora de los procesos se enfoca hacia la prevención (no producir defecto) y, por lo tanto, los gastos que implica su implantación más que un costo son una buena inversión.

Siguiendo el mismo orden de idea, el control estadístico de la calidad cuentan con herramientas de análisis y resolución de problemas, como distribución de frecuencias e histogramas, diagrama de recorrido, diagrama de flujo, hojas de registros, diagrama causaefecto, diagrama de Pareto, tormentas de ideas y otras herramientas estadísticas como los gráficos de control por variables y por atributos, el diseño de experimentos y los índices de

capacidad de los procesos, tiene como objetivo la reducción sistemática de la variación de los procesos. Es una metodología para planificar y determinar cuándo un proceso está fuera de control. Tiene como objetivo mejorar los procesos operativos de una organización, basándose en técnicas estadísticas, la cual permite establecer criterios para medir, detectar y corregir variaciones en el proceso que puedan afectar a la calidad del producto o servicio final. Estas mejoras en los procesos operativos de una organización son: Disminución de los costos para así ofrecer productos competitivos. Eliminar actividades que no agregan valor al proceso productivo, es decir, reducir el tiempo de fabricación de productos o servicios. Identificación de los cuellos de botellas, paradas y otros tipos de esperas dentro del proceso productivo. Evitar los problemas de cumplimiento, con los requisitos por el cliente final. Como resultado de todo proceso de prestación de un servicio podemos encontrar dos tipos de variación: La variación aleatoria (variación común o inherente) La variación sistemática (variación asignable o de causa especial) Cada una de ellas requiere de una solución diferente. La reducción de la variación aleatoria o inherente, en general, no puede lograrse sin cambiar el proceso. Y no debe cambiarse el proceso hasta estar seguros de que toda la variación sistémica o asignable ha sido identificada y está bajo control. Es decir, si un proceso está fuera de control debido a que todavía está presente alguna variación de causa especial, primero deberá identificarse y corregirse la causa de dicha variación. Esto es, debemos poner el proceso bajo control para posteriormente lograr una mejora en la calidad mediante un rediseño del proceso que reduzca la variabilidad inherente.

VARIANZA Esta medida nos permite identificar la diferencia promedio que hay entre cada uno de los valores respecto a su punto central (Media ). Este promedio es calculado, elevando cada una de las diferencias al cuadrado (Con el fin de eliminar los signos negativos), y calculando su promedio o media; es decir, sumado todos los cuadrados de las diferencias de cada valor respecto a la media y dividiendo este resultado por el número de observaciones que se tengan. Si la varianza es calculada a una población (Total de componentes de un conjunto), la ecuación sería:

Desviación estándar o Típica Esta medida nos permite determinar el promedio aritmético de fluctuación de los datos respecto a su punto central o media. La desviación estándar nos da como resultado un valor numérico que representa el promedio de diferencia que hay entre los datos y la media. Para calcular la desviación estándar basta con hallar la raíz cuadrada de la varianza, por lo tanto su ecuación sería:

Variable cualitativa ordinal Una variable cualitativa ordinal presenta modalidades no númericas, en las que existe un orden. Variable cuantitativa Una variable cuantitativa es la que se expresa mediante un número, por tanto se pueden realizar operaciones aritméticas con ella. Podemos distinguir dos tipos: Variable discreta Una variable discreta es aquella que solo puede tomar un número finito de valores entre dos valores cualesquiera de una caraterística. Variable continua Una variable continua es aquella que puede tomar un número infinito de valores entre dos valores cualesquiera de una caraterística.

P13= 1.02 g

P2= 098 g

P8=1.01 g

P14= 1.00 g

P3= 0.97 g P9= 1.02 g

P15= 1.00 g

P4= 0.99 g P10= 0.98 g P16=1.01 g P5= 0.98 g P11= 1.02 g P17= 0.98 g P6= 1.01 g P12= 1.08 g P18= 1.05 g Peso promedio= 0.9511 g

Media:

1,01

Varianza:

0,00073333

Desviación Estándar:

0,02708013

MEDICAMENTO COMERCIAL 1,1 1,08 1,06 1,04 1,02 1 0,98 0,96 0

LÍMITE INFERIOR: 0.983 LÍMITE SUPERIOR: 1.037 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

La inyección intravenosa muy rápida de gluconato de calcio puede causar vasodilatación, trastornos del ritmo cardíaco, disminución de la presión arterial y bradicardia. Las inyecciones intramusculares pueden dar lugar a necrosis local y formación de abscesos. Debe evitarse la interacción con el bicarbonato de sodio y el sulfato de magnesio, ya que estos pueden precipitar si se mezclan en el mismo frasco. Cada ampolleta contiene 0.95 g de Dsacarato de calcio • 4H2O (equivalente en gluconato de calcio), H2O 0.05 g, disolución de sorbitol al 70 % 2.57 g; agua para inyección que proporciona 2.2 mmol de Ca++. PERMANGANOMETRIA El método de permanganometría se basa en las reacciones de oxidación de reductores por el ión permanganato. La oxidación puede efectuarse tanto en medio ácido como en alcalino (o neutro). Las permanganimetrías son valoraciones o volumetrías de oxidación-reducción, es decir, en las que la reacción principal es una reacción en la que una sustancia se oxida y otra se reduce. Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente oxidante es el permanganato potásico: KMnO4. Las Permanganimetrías son valoraciones de agentes que pueden oxidarse con permanganato. Se emplean en valoración de agua oxigenada, nitritos, materia orgánica.

BIBLIOGRAFÍA Enríquez V. 2013. Permanganometría. Recuperado el 3 de julio del 2017. Disponible en: https://es.scribd.com/doc/90212774/La-Permanganometria-1 Vademécum, 2015. Gluconato de calcio. Recuperado el 3 de julio del 2017. Disponible en: https://www.vademecum.es/principios-activos-calcio+gluconato-a12aa03

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 06 de julio del 2017 Estudiante: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” MATERIA 17 DETERMINACIÓN DE LA DIPIRONA También conocido como Metamizol sódico, es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, usado en muchos países como un potente analgésico. Pertenece a la familia de las pirazolonas. Puede presentarse en forma de inyección intramuscular o en tabletas. Es un derivado pirazolónico, que tiene propiedades antipiréticas, antitérmicas, analgésicas y antiinflamatorias relacionadas en parte con su capacidad para inhibir las prostaglandinas. Los mecanismos de acción implicados en este efecto son probablemente el aumento de la síntesis de óxido nítrico y una interferencia con los efectos nociceptivos del glutamato. A nivel periférico, ejerce su efecto analgésico también por estimulación de la síntesis de óxido nítrico, a partir de Larginina. Además, tiene una acción inhibitoria de la síntesis de prostaglandinas, que si bien no es tan evidente como en el SNC, contribuye al efecto analgésico global.

Las buenas prácticas de laboratorio (BPL) como uno de los elementos esenciales de los sistemas de Gestión Total de Calidad, incluyen la validación de los métodos analíticos utilizados para el control de la calidad del producto final. En la industria farmacéutica, los laboratorios de Control de Calidad desempeñan un papel protagónico, por cuanto son los encargados de probar que los productos cumplen con las especificaciones. DETERMINACIÓN DE LA DIPIRONA Análisis Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia

La detección y cuantificación de la dipirona se realizó utilizando un equipamiento de Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (CLAE), equipado con una columna ULTRA C18 en fase inversa (5μm, 4,6 mm x 250 mm) y detección UV (SPD-20A) para una longitud de onda igual a 285 nm. La fase móvil utilizada estaba compuesta de una solución de agua acidificada con ácido acético al 10% y acetonitrilo en la relación de 65:35. La temperatura del horno se mantuvo a 40 °C con flujo de 0,700 mL min-1 y una presión de 53 kg f C-1. La curva analítica se construyó en dos intervalos de concentración: (A) 1 a 10 mg L-1 y (B) 10 a 100 mg L-1. Fue preparada solución patrón a concentración de 1000 mg L-1 del principio activo del fármaco.

Degradación de la dipirona utilizando radiación UV-C y luz solar El análisis de degradación de la Dipirona se llevó a cabo a través de los porcientos de degradación, utilizando diferentes POA´s (H2O2/Fe2+/UV y UV/H2O2) conforme los ensayos del diseño experimental. Para los experimentos que emplean radiación UV-C fue utilizado un reactor de banco compuesto por tres lámparas (Philips 30 W).

Bibliografía:

A., J. R., A., M. H., & Lavaut., M. G. (2009). VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE UNIFORMIDAD DE CONTENIDO EN TABLETAS DE DIPIRONA DE 300 mg EN EL LABORATORIO FARMACÉUTICO ORIENTE. Revista Cubana de Química, 66-69. Herrera, V., Ticona, J., Udaeta, E., Chuqui, R., & Giménez, A. (2008). Validación del método analítico para la cuantificación de alcaloides quinolínicos del extracto de Galipea longiflora Krause Kallunki. BIOFARBO. Sierra, N., Angel, N., & Carlos., B. (1997). Desarrollo y validación de la metodologia análitica (HPLC) para cuantificar metamisol sódico y cafeína en gotas orales en presencia de isometepteno clorhidrato. Rev. Colombiana Cienc. Quim. Farm.

________________ Firma

Fecha: Machala, 10 de julio del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” MATERIA Nº 19 PRACTICA SOBRE EL CONTROL DE CALIDAD DE LA METIONINA La metionina es un aminoácido que se puede considerar tanto glucogénico como azufrado que pasa a ser cisteína debido a la conversión que tiene para formar parte de las proteínas y a su vez dar lugar a diversas moléculas de interés biológico. La metionina tiene un reconocimiento debido a su alto contenido de azufre, que para salud es muy benéfico aportando el mantenimiento de la piel, cabello y uñas. ya que el azufre es un promotor de la formación de colágeno y de otros compuestos proteicos que son parte del tejido conectivo, entre ellas la queratina que ayuda a la conservación de la piel, los mucopolisacáridos en la composición de los huesos, cartílagos, tendones y ligamentos

EFECTOS ADVERSOS DE PIPERAZINA Ocasionalmente se producen molestias gastrointestinales, efectos neurológicos transitorios y reacciones de urticaria. Se ha utilizado sin efectos nocivos durante el embarazo. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE PIPERAZINA A temperatura ambiente, la piperazina es un sólido que forma cristales o agujas incoloras o de color blanco, que se oscurecen al ser expuestos a la luz. Posee un olor acre o amoniacal, siendo su sabor es salado. Su punto de fusión es de 108 ºC y su punto de ebullición 146 ºC. Tiene una densidad mayor que la del agua (ρ = 1,1 g/cm3) y, en fase vapor, es tres veces más densa que el aire. Es una sustancia muy soluble en agua, así como en glicerina, diversos glicoles y cloroformo. En cambio, su solubilidad es mucho menor en disolventes apolares como benceno y heptano, dado el valor del logaritmo de su coeficiente de reparto. USOS DEL NUTRICALCIN ¿PARA QUÉ EDADES SE RECOMIENDA INGERIR NUTRICALCIN? Fórmula para nutrición en polvo, debe ser utilizado para infante a partir de los dos años de edad y bajo supervisión del médico o nutricionista. Es apropiado para estudiantes, deportistas y ejecutivos con alto desgaste de energía. Es recomendado su uso para mujeres embarazadas o en periodo de lactancia, al igual que para adultos mayores. ¿QUÉ CONTIENE NUTRICALCIL? Contiene 5 grupos de nutrientes esenciales, proteína 24% (fuente: proteína aislada de soya), carbohidratos (fuente de carbohidratos: maltodextrina, almidón de maíz hidrolizado y sacarosa), grasas de origen vegetal (fuente de grasas - ácidos grasos polinsaturados), vitaminas (a, d, b1, b2, b6, b12, c, e, nicotinamida, ácido, folico, pantotenato, e) y minerales (magnesio, zinc, manganeso, hierro, calcio, fósforo, cobre, yodo). Contiene aminoácidos esenciales (leucina, isoleucina, lisina, metionina, fenilalanina, treonina, triptofano, valina).

¿CUÁLES SON LOS EFECTOS SECUNDARIOS DE NUTRICALCIN? Malestar abdominal, diarrea que desaparecen al suspender su uso o adecuar el medicamento.

Fecha: Machala, 13 de julio del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” MATERIA Nº 20 PRACTICA SOBRE EL CONTROL DE CALIDAD DE LA METIONINA La metionina es un aminoácido que se puede considerar tanto glucogénico como azufrado que pasa a ser cisteína debido a la conversión que tiene para formar parte de las proteínas y a su vez dar lugar a diversas moléculas de interés biológico. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica la cual será polvo que contiene el principio activo metionina ENSAYOS QUE SE EVALUARON Perdida Por Secado Límite De Sulfatos (F. Española 2ed. – Usp30) Ensayo De Disolución Determinación De Ph

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 20 de julio del 2017 Estudiante: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A” Materia Nº 21 Tema: Evaluación de calidad del ácido ascórbico por voltamperometria de barrido lineal. Las técnicas electroanalíticas estudian las propiedades eléctricas de una disolución en la llamada "célula electroquímica". Estas técnicas se caracterizan por una alta sensibilidad, su gran selectividad y elevada precisión. El límite de detección puede ser menor de 10 -10 M. Una característica de estas técnicas es que miden actividades no concentraciones de analito, de ahí que se haya de tener siempre presente la presencia de sustancias enmascarantes (Ej. EDTA o citrato para la determinación de cationes divalentes como el Ca2+). Por sus características y por la importancia del equilibrio hidroelectrolítico para el buen funcionamiento del organismo, son técnicas muy aplicadas en Análisis Clínicos. TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS Las técnicas electro analíticas se clasifican en tres grandes grupos en función de las variables que se estudien en la celda electroquímica. Así tenemos las siguientes técnicas: Métodos potenciométricos: estudian la relación entre la fem y la actividad del analito por aplicación de la ecuación de Nernst (Ec. 4).

Métodos coulombimétricos: estudian la relación entre la cantidad de carga empleada y la

concentración de analito.

Métodos voltamperométricos: estudian la relación entre la intensidad de corriente y el voltaje aplicado en la celda. Métodos potenciométricos Se basan en la medida de potencial en las celdas electroquímicas. I.A. Instrumentación Básicamente debe tener: Electrodo de referencia: de potencial conocido y constante. Electrodo indicador: cuyo potencial depende de la concentración de analito en la solución en estudio. Voltímetro. Electrodos de referencia. 1. Electrodo de calomelanos. Es un electrodo de mercurio sumergido en una disolución saturada de cloruro mercurioso (Hg 2Cl2), llamada también sal de calomelanos y de KCl de concentración conocida (0,1M; 3,5M o a saturación). Referencia web - gráfica: Gómez-Biedma, S., Soria, E., & Vivó, M.. (2002). Análisis electroquímico. Revista de Diagnóstico Biológico, 51(1), 18-27. Recuperado en 15 de agosto de 2017, de http://scielo.isciii.es/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0034-79732002000100005&lng=es&tlng=es.

B: 22.287 uA Csi:0.005 ml m:10.201 uA Vml: 5ml DESARROLLO.

DONDE: CM: Concentraci贸n de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentraci贸n de la soluci贸n patr贸n g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Pimiento rojo # 24 Primeo paso

Segundo paso: determinaciรณn de la concentraciรณn por cada 100g

Sol. Patrรณn de รกcido ascรณrbico: diluciones de 5 ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml ร rea de diluciones: 5 ml = 220,092 12ml= 322,409 17ml= 391,48 25ml= 491,65 35ml= 653,1

FORMULA II DATOS CM:?

B: 148,27 uA Csi: 0.005 ml m: 14,227 uA Vml: 5mla

DONDE: CM: Concentraciรณn de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentraciรณn de la soluciรณn patrรณn g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

Obtenciรณn del valor en mg/100g mg

1g X

100g

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD ANALISIS DE MEDICAMENTOS Fecha: Machala, 27 de julio del 2017 Nombre: Brizna Marcela Ullauri Borbor Docente: Dr. Carlos García Curso: Noveno Semestre “A MATERIA Nº 24 PATRONES DE CALIDAD Todo sistema integral de garantía sobre la calidad de los productos farmacéuticos debe basarse no solo en un sistema confiable de procedimientos para autorizar el registro y la comercialización y en un análisis independiente del producto acabado, sino también en la seguridad lograda mediante una inspección independiente, de que todas las operaciones de fabricación que se realizan sean de conformidad con normas aceptadas. El conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores indicados por un instrumento o sistema de medición (especialmente de pesaje), registro, y control, o los valores representados por una medida material, y los correspondientes valores conocidos de un patrón de referencia. Es preciso establecer los límites de aceptación de los resultados de las mediciones. Para poder emitir un juicio válido sobre la coherencia interna de los resultados analíticos a largo plazo, es necesario un punto de referencia, función que está previsto que cumplan los patrones

internos. Toda discrepancia prolongada de los resultados indica una modificación en el rendimiento del instrumento, o en la concentración de los patrones utilizados para calibrar los instrumentos o "marcar" los experimentos a fin de determinar la recuperación correspondiente al método, o en la calidad de los reactivos. Esta conclusión se basa en el supuesto de que el patrón interno es estable. Este supuesto puede verificarse comparando ocasionalmente los resultados con los obtenidos a partir de un MRC que se ha conservado en condiciones conocidas para mantener el analito en el valor certificado. INCERTIDUMBRE: Intervalo de medidas entorno al valor de una indicación del equipo, dentro del cual podemos garantizar, con un nivel de probabilidad determinado que se encuentra el valor real de la magnitud medida. CALIBRACIÓN: Conjunto de operaciones que establecen, en unas condiciones especificadas, la relación que existe entre los valores indicados por un instrumento de medida y los correspondientes valores conocidos de una magnitud física medida a través de patrones. PATRON: Medida materializada, instrumento de medida, material de referencia o sistema de medida destinado a definir, realizar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para que sirvan de referencia. El patrón está relacionado con el valor convencionalmente verdadero de la magnitud física medida. Para calibrar un instrumento siempre deberemos de disponer de un patrón de calibración mejor que el instrumento a calibrar. TRAZABILIDAD: Propiedad del resultado de una medición, por la cual esta puede ser relacionada o referida a los patrones nacionales o internacionales adecuados, por medio de una cadena ininterrumpida y documentada de intercomparaciones.

NORMALIZACIÓN.- La normalización es una actividad colectiva encaminada a establecer soluciones a situaciones repetitivas. En particular, esta actividad consiste en la elaboración, difusión y aplicación de normas. La normalización ofrece importantes beneficios, como consecuencia de adaptar los productos, procesos y servicios a los fines a los que se destinan,

proteger la salud y el medio ambiente, prevenir los obstáculos al comercio y facilitar la cooperación tecnológica.  Ventajas a) Para los consumidores: Establece niveles de calidad y seguridad de los productos y servicios. Informa de las características del producto. Facilita la comparación entre diferentes ofertas. b) Para los fabricantes: Racionaliza variedades y tipos de productos. Disminuye el volumen de existencias en almacén y los costes de producción. Mejora la gestión y el diseño. Agiliza el tratamiento de los pedidos. Facilita la comercialización de los productos y su exportación. Simplifica la gestión de compras. c) Para la Administración: Simplifica la elaboración de textos legales. Establece políticas de calidad, medioambientales y de seguridad. Ayuda al desarrollo económico. Agiliza el comercio. Bibliografía:

García Batista, D. (2010). METODOLOGÍA PARA LA EVALUACIÓN DEL SISTEMA DE CONTROL INTERNO (SCI) EN EL ISMMM. Eumed.net. Guajardo, T. (2012). NORMALIZACIÓN Y CERTIFICACIÓN DE LA CALIDAD. Obtenido de Ecobachillerato.com : http://www.ecobachillerato.com/temasecem/calidad.pdf

5ml

11,248

12ml

144,673

17ml

168,553

25ml

193,838

35ml

241,745

Formula a utilizar : y= mx + b mx + b = y

En la diluci贸n de 5ml

X= 4.48574 mg/ comprimido En la diluci贸n de 12ml

X= 12,3597 mg/ comprimido En la diluci贸n de 17ml

X= 17,9851 mg/ comprimido En la diluci贸n de 25ml

X= 23,9415 mg/ comprimido

En la diluciรณn de 35ml

X= 35,227 mg/ comprimido

Es el valor que habitualmente se toma como representación de los datos. Es la suma de todos los valores de la variable dividida entre el número total de elementos. Si los datos están agrupados, se toma la marca de la clase como representante del intervalo y se realizan todos los cálculos como si los valores de la variable fueran las marcas de las clases. Mediana La mediana es el valor de la variable que divide las observaciones en dos grupos de igual número de elementos, de modo que en el primer grupo todos los datos sean menores o iguales que la mediana, y en el otro grupo, todas los datos sean mayores o iguales. Por lo tanto, es una cantidad que indica orden dentro de la ordenación. Moda Es el valor de la variable que más veces se repite, es decir, el valor que tiene mayor frecuencia absoluta. Pueden existir distribuciones con más de una moda: bimodales, trimodal, etc.

FIRMA: ____________________

A la raíz cuadrada de la varianza se la denomina desviación típica, o sea: Cuanto mayor sea la desviación típica, más alejados están los valores de la distribución de su valor medio, es decir, mayor es el error que se comete al sustituirlos todos por su media aritmética

Desviación Standard o Típica: Es otra cifra indicadora de dispersión y se la puede determinar por las siguientes fórmulas:

Cuando el valor de la desviación estándar es grande, mayor es la dispersión.

EJERCICIO Los miembros de una cooperativa de viviendas tienen las siguientes edades:

42 60 60 38 60 63 21 66 56 57 51 57 44 45 35 30 35 47 53 49 50 49 38 45 28 41 47 42 53 32 54 38 40 63 48 33 35 61 47 41 55 53 27 20 21 42 21 39 39 34 45 39 28 54 33 35 43 48 48 27 53 30 29 53 38 52 54 27 27 43 28 63 41 23 58 56 59 60 40 24 Elabore una tabla de frecuencias. Calcule la media y la desviación típica.

SOLUCIÓN:

Para elaborar una tabla de frecuencias es condición imprescindible establecer una serie de clases o categorías (intervalos) a las que vamos a adjudicar a cada uno de los ochenta miembros de la

cooperativa. El investigador puede seguir diferentes criterios en función del objetivo del estudio. Una tabla de frecuencias elaborada a partir de estos datos podría ser la siguiente

Edad 20-29 30-39 40-49 50-59 60-69 Total

n 14 17 22 18 9 80

Cálculo de la media Edad

xini

20-29 30-39 40-49 50-59 60-69 Total

25 35 45 55 65

14 17 22 18 9 80

350 595 990 990 585 3510

Cálculo de la desviación típica Edad

20-29

-18,875

356,2656

4987,71875

30-39

-8,875

78,7656

1339,01563

40-49

1,125

1,2656

27,84375

50-59

11,125

123,7656

2227,78125

60-69

21,125

446,2656

4016,39063

Total

12598,75

La desviación típica es de 12,5 años

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.01 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS IBUPROFENO (TAMAÑO, FORMA, TEXTURA) 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: JUEVES 25 DE MAYO. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 25 /05 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 30/05/2017 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de Ibuprofeno Nombre Genérico: Ibuprofeno Laboratorio Fabricante: MK Concentración del Principio Activo: 600mg Forma Farmacéutica: Sólida Forma: Oval Tamaño: 1.8cm Textura: Dura Color: Naranja Nombre Comercial: Profinal Laboratorio Fabricante: Julfarma Concentración del Principio Activo: 800mg Forma Farmacéutica: Sólida Forma: Oblonga Tamaño: 1.8cm Textura: Lisa Color: Celeste claro “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de Ibuprofeno contenido en una forma farmacéutica (comprimidos) comercial y genérico. 3. MATERIALES Vaso de precipitación Erlenmeyer Soporte Universal Agitador de Vidrio Bureta Pipeta Probeta

Sustancias Ibuprofeno 100mg de p.a 50mL etanol 8 ml de NaOH 3 gotas de fenolftaleína Equipo Balanza Estufa

4. PROCEDIMIENTO: 1. Limpiar y desinfectar el área de trabajo y tomar todas las medidas de bioseguridad. 2. Tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. 3. Pesamos 100 mg de polvo en el medicamento genérico y comercial 4. Trasferimos a un Erlenmeyer y agregar 50 ml etanol. 5. Agregamos 3 gotas de fenolftaleína como indicador. 6. Titulamos con una solución de hidróxido de sodio 0.1 N para el medicamento genérico y una solución de hidróxido de sodio 0.05M hasta coloración ligeramente rosada persistente por más de 10 segundos. 7. Con los datos obtenidos de la práctica, procedemos a realizar los cálculos correspondientes teniendo como referencia que 1 ml de hidróxido de sodio 0.1 N equivalen a 20.628 mg de ibuprofeno. 8. Los parámetros referenciales son 90-110 %. 9. Al finalizar la práctica dejamos el área limpia y todos los materiales en su lugar

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] 5. GRÁFICOS CONTROL DE CALIDAD

Comprimidos de ibuprofeno

Se produjo una coloración rosada que indica el punto final de la titulación.

Triturar los comprimidos, hasta obtener un polvo fino

Pesar 150 mg de p.a. para realizar la valoración

Agregar tres gotas de fenolftaleína. Y titular con NaOH 0.05M

Disolver el p.a en 20 ml de etanol.

TEST DE TOLERANCIA (Ibuprofeno genérico y comercial) Pesamos dos comprimidos de ibuprofeno En un vaso de precipitación medimos 20ml de agua y 20 ml de alcohol

Agitamos con una varilla de vidrio con la misma rapidez, en el vaso con agua y con alcohol, durante 60min

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] 6. OBSERVACIONES: Durante la titulación se observa el cambio de coloración de blanco a rosada, indicándonos el punto final de la misma con un valor que es de vital importancia para realizar los cálculos correspondientes que nos permitirá valorar si el producto es de calidad y proporcionará un efecto farmacológico favorable al consumidor. Los resultados se verán regidos a un rango de referencia para este control de calidad. Test de Tolerancia Ibuprofeno Genérico La disolución de éste en agua fue de un 100% en el lapso de 25 minutos, por consiguiente el alcohol llegó a un 80% durante todo el periodo de tiempo estimado el cual fue 60 minutos. Esto nos indica que en medio ácido como es nuestro estómago, su efecto demora en presentarse. Ibuprofeno Comercial (Profinal) La disolución de éste en agua fue de un 50% durante todo el lapso de tiempo estimado (60min), mientras que en alcohol tuvo una disolución del 100% al llegar al minuto 31 con 26 segundos. Esto nos indica que su efecto farmacológico tiene un mayor efecto en medio ácido lo que nos permite determinar que es más efectivo que el medicamento genérico. 7. CALCULOS PARA COMPRIMIDOS DE IBUPROFENO GENÉRICO Datos: Volumen de viraje: 9.3 ml NaOH 0.05M KNaOH 0.1 N = 1.0003 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 66.66 mg => 0.066g conc. del p.a= 600mg => 0.600g 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 900 mg. PR= Porcentaje Real Miligramos= mg Hidróxido de sodio= Principio Activo= p.a. NaOH CT=consumo teórico CR= consumo real

Mililitros= ml Normalidad= N

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Peso Promedio Medicamento Comercial P1= 0.99 g P7= 1,03 g P13= 1.02 g P2= 098 g P8=1.01 g P14= 1.00 g P3= 0.97 g P9= 1.02 g P15= 1.00 g P4= 0.99 g P10= 0.98 g P16=1.01 g P5= 0.98 g P11= 1.02 g P17= 0.98 g P6= 1.01 g P12= 1.08 g P18= 1.05 g Peso promedio= 0.9511 g Peso Promedio Medicamento Generico P1= 0.90 g P9= 0.88 g P2= 0.89 g P10= 0.88 g P3= 0.89 g P11= 0.95 g P4= 0.91 g P12= 0.88 g P5= 0.91 g P13= 0.89 g P6= 0.90 g P14= 0.90 g P7= 0.88 g P15= 0.89 g Peso promedio= 0,9 g

P16= 0.89 g P17= 0.91 g P18= 0.88 g P19= 0.90 g P20= 0.92 g P21= 0.90 g P22 = 0.89 g

P23= 0.90 g P24= 0.90 g P25= 0.91 g P26= 0.90 g

MEDICAMENTO GENÉRICO 1. Calculo gramos de p.a. 900 mg 600 mg de p.a. 100mg X X= 66.66mg de p.a

2. Cálculo del CT de NaOH 0.1 N Conocemos que 1ml NaOH 0.1N 20.628 mg p.a. pero para nuestra practica se empleó una solución de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cálculos de conversión: N=F.M

1ml 0.1M NaOH



1ml 0.05 M NaOH 

M=N/F = 0.1/1=0.1M

20.628mg p.a X

X=10.314mg p.a

1ml 0.05 M NaOH X



10.314mgp.a



66.66mg p.a

X= 6.4630 ml NaOH 0.05M

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] 1. Calculo del CR: Consumo Real: CP * K Consumo Real= (9.3 ml NaOH 0.05N) (1.0003) Consumo real = 9.3279 ml NaOH 0.05N 2. Calculo del %R: 

1 ml NaOH 0.05 N

10.314mg p.a.

9.3279 ml NaOH 0.1 N 

66.66 mg p.a.



100%

96.1986mg p.a.



X=96.1986 mg p.a.

X= 144.3% p.a.

MEDICAMENTO COMERCIAL Calculo gramos de p.a. 1006 mg



100mg



800 mg de p.a. X

X= 79.5228 mg de p.a

79.5228 mg.

1. Cálculo del CT de NaOH 0.1 N Conocemos que 1ml NaOH 0.1N  20.628 mg p.a. pero para nuestra practica se empleó una solución de NaOH 0.05M. Lo cual tuvimos que desarrollar unos cálculos de conversión:

N=F.M M=N/F = 0.1/1=0.1M

1ml 0.1M NaOH

 20.628mg p.a

1ml 0.05 M NaOH 

X=10.314mg p.a

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] CONSUMO TEÓRICO

1ml 0.05 M NaOH  10.314mg p.a 

79.5228 mg p.a

X= 7.7101 ml NaOH 0.05M

Calculo del CR Consumo Real: CP * K Consumo Real= (10.7 ml NaOH 0.05M) (1.003) Consumo real = 10.7321 ml NaOH 0.05M

2. Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.05 M



10.7321 ml NaOH 0.1 N



79.5228 mg p.a.



110.6908 mgp.a.



10.314mg p.a. X

X=110.6908 mg p.a.

100% X

X= 139.19% p.a.

Humedad: Medicamento genérico Peso de crisol con muestra antes de secado: 22.23g Peso de crisol secado: Peso total:

-22,22g 0,01g

22.23mg



100%

0,01mg



X X= 0, 0449% Humedad

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Medicamento comercial Peso de crisol con muestra antes del secado: 23.14g Peso de crisol secado: Peso total:

-23,12g 0,02g

22,14mg



100%

0,02mg



X = 0, 0864% Humedad 8. INTERPRETACIÓN De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica se puede considerar que este medicamento que tiene como principio activo IBUPROFENO está dentro de los parámetros referenciales 90-110% establecido en la FARMACOPEA, lo que se traduce en, que el medicamento fue elaborado bajo estrictas medidas de control y proceso para garantizar la calidad del producto final. 9. CONCLUSIÓN Durante la práctica hemos verificado si el comprimido IBUPROFENO contiene la cantidad de p.a. establecido en la farmacopea, mediante un proceso de titulación con solución de NaOH al 0.1 N, sobre el medicamento disuelto en etanol, hasta obtener una coloración ROSADA persistente por más de 10 segundos que indica el punto final de la titulación, y con los cálculos necesarios se comprobó que este comprimido cumple con lo requerido en la farmacopea. 10. - RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] 11. – CUESTIONARIO 1. ¿Qué otro uso se le da a este medicamento? A veces se usa también el ibuprofeno para tratar la espondilitis anquilosante (artritis que afecta principalmente la columna vertebral), la artritis gotosa (dolor articular debido a la acumulación de ciertas sustancias en las articulaciones) y la artritis psoriásica (artritis que ocurre junto con una enfermedad crónica de la piel que provoca descamación e inflamación). Consulte a su médico sobre los riesgos de usar este medicamento para tratar su afección. A veces se receta este medicamento para otros usos; pídales más información a su médico o a su farmacéutico. 2. ¿Cuáles son los efectos secundarios que podría provocar este medicamento? El ibuprofeno puede provocar efectos secundarios. Avísele a su médico si cualquiera de estos síntomas es grave o no desaparece: estreñimiento diarrea gases o distensión abdominal mareo nerviosismo zumbidos en los oídos 3. ¿Qué debo hacer en caso de una sobredosis? En caso de una sobredosis, llame a la oficina local de control de envenenamiento al 1-800-222-1222. Si la víctima está inconsciente, o no respira, llame inmediatamente al 911. Los síntomas de sobredosis son, entre otros: mareo movimientos rápidos e incontrolables de los ojos respiración lenta o interrupción momentánea de la respiración coloración azul alrededor de los labios, la boca y la nariz 12. GLOSARIO EDEMA: Edema significa hinchazón causada por la acumulación de líquido en los tejidos del cuerpo. Suele ocurrir en los pies, los tobillos y las piernas, pero puede afectar todo el cuerpo. INDICADOR: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] de la titulación. En ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el KMnO4 y el IO3-. TITULACIÓN: es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solución que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. AMBLIOPÍA TÓXICA: Ambliopía es una palabra griega que significa visión borrosa o nublada. La forma tóxica aparece de manera gradual o repentina; al menos algunos casos parecen comprender deficiencias nutricionales combinadas con exposición excesiva a sustancias perjudiciales, como alcohol o tabaco. PUNTO FINAL: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un instrumento (por ejemplo un pHímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la diferencia es menor a una gota de solución del titulante. 13. ANEXO En la Industria Farmacéutica LIFE se realizó un control de calidad capsulas de ibuprofeno con un peso medio de 435 mg que contienen con un contenido de principio activo de 600 mg, para esto se usó 350 mg de polvo y se realizó una valoración con hidróxido de sodio 0.1 N con un consumo practico de 15.4 ml, dado que 1 ml de hidróxido de sodio 0.1 N equivalen a 20,628 mg de p.a. con una K respectiva de 1.0015. DATOS Consumo Practico: 15.4ml NaOH 0.1 N KNaOH 0.1 N = 1.0015 Porcentaje de Referencia = 90-110% p.a. requerido= 600 mg 1ml NaOH 0.1 N= 20.628 mg de p.a. (IBUPROFENO) Peso promedio= 435 mg.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] 1. Calculo gramos de p.a. 435 mg



600 mg de p.a.

350mg



X= 482.75 mg de p.a

482.75 mg. 2. Cálculo del CT de NaOH 0.1 N

1ml 0.1N NaOH



20.628 mg p.a 482.75 mg p.a

X=23.402 mg p.a

Calculo del CR Consumo Real: CP * K Consumo Real= (15.4ml NaOH 0.1N) (1.0015) Consumo real = 15.4231 ml NaOH 0.1 N 3. Calculo del %R: 1 ml NaOH 0.01 N



20.628 mg p.a.

15.4231 ml NaOH 0.1 N



482.75 mg de p.a.



100%

318.1477 mg p.



X=318.1477 mg p.a.

X= 65.903 % p.a.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] EJERCICIO ESTADÍSTICO En la industria farmacéutica MK se fabricó un lote de comprimidos de ibuprofeno comercial y genérico en donde los presos de cada comprimido en gramos fueron: Ibuprofeno comercial: 0.99-0.98-0.97-0.99-0.98-1.01-1.03-1.01-1.02-0.98-1.021.08-1.02-1.00-1.001.01-0.98-1.05 Ibuprofeno genérico: 0.9-0.89-0.89-0.91-0.91-0.9-0.88-0.88-0.88-0.88-0.95-0.880.89-0.9-0.89-0.89-0.91-0.88-0.9-0.92-0.9-0.89-0.9-0.9-0.91-0.9 Mediante estos datos calcular la desviación estándar Peso Promedio Medicamento Comercial P1= 0.99 g P7= 1,03 g P13= 1.02 g P2= 098 g P8=1.01 g P14= 1.00 g P3= 0.97 g P9= 1.02 g P15= 1.00 g P4= 0.99 g P10= 0.98 g P16=1.01 g P5= 0.98 g P11= 1.02 g P17= 0.98 g P6= 1.01 g P12= 1.08 g P18= 1.05 g Peso promedio= 0.9511 g

Media:

1,01

Varianza:

0,00073333

Desviación Estándar:

0,02708013

MEDICAMENTO COMERCIAL 1,1 1,08 1,06 1,04 1,02 1 0,98 0,96 0

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] LÍMITE INFERIOR: 0.983 LÍMITE SUPERIOR: 1.037 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados Peso Promedio Medicamento Generico P1= 0.90 g P9= 0.88 g P2= 0.89 g P10= 0.88 g P3= 0.89 g P11= 0.95 g P4= 0.91 g P12= 0.88 g P5= 0.91 g P13= 0.89 g P6= 0.90 g P14= 0.90 g P7= 0.88 g P15= 0.89 g Peso promedio= 0,9 g

Media: Varianza: Desviación Estandar:

P16= 0.89 g P17= 0.91 g P18= 0.88 g P19= 0.90 g P20= 0.92 g P21= 0.90 g P22 = 0.89 g

P23= 0.90 g P24= 0.90 g P25= 0.91 g P26= 0.90 g

0,90 0,00023506 0,01533164

MEDICAMENTO GENÉRICO 0,96 0,95 0,94 0,93 0,92 0,91 0,9 0,89 0,88 0,87 0

Series1

LÍMITE SUPERIOR: 1.0533 LÍMITE INFERIOR: 0.7467 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

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Conclusión: Después de hacer los procedimientos correspondientes y de acuerdo a la farmacopeas Americana este medicamento no pasa el control de calidad 14. BIBLIOGRAFÍA Curso de Análisis Farmacéutico K.A. Connors. Editorial Reverté S.A. Farmacéutico 2010. 15. WEBLIOGRAFÍA http://www.vademecum.es/medicamento-ibuprofeno+cinfa_prospecto_70039 http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/druginfo/meds/a682159-es.html http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Ibuprofeno.htm

16. AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc. 17. FIRMA

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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.02 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS NOVALGINA 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia 10 CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: JUEVES 13 DE JUNIO DEL 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 13 /06 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 15/06/2017 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de la Novalgina Nombre Comercial: Novalgina Principio Activo: Dipirona Laboratorio Fabricante: Senofi Concentración del Principio Activo: 500mg Forma Farmacéutica: Sólida Forma: Oval Tamaño: 1.6cm Textura: Lisa Color: Blanco Olor: Característico 2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica sólida siendo la Novalgina 3. MATERIALES Vaso de precipitación Erlenmeyer

Soporte Universal Agitador de Vidrio

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Bureta Pipeta Probeta Mortero de porcelana Tubos de ensayo Espátula Papel Filtro Papel Aluminio Mechero de Alcohol

4. 1. 2. 3.

Sustancias Novalgina – principio activo Ácido Clorhídrico 0.1N Solución de Yodo 0.1N 3 gotas de fenolftaleína Equipo Balanza Estufa

PROCEDIMIENTO: Limpiar y desinfectar el área de trabajo y tomar todas las medidas de bioseguridad. Tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. Pesar cada uno de los comprimidos y sacar la media

P1= 0.57g P2= 0.59g P3= 0.57g P4= 0.56g P5= 0.57g P6= 0.55g P7= 0.52g P8= 0.52g P9= 0.56g P10= 0.56g

P11= 0.55g P12= 0.55g P13= 0.55g P14= 0.55g P15= 0.56g P16= 0.52g P17= 0.53g P18= 0.53g P19= 0.56g P20= 0.56g

P21= 0.54g P22= 0.56g P23= 0.54g P24= 0.56g P25= 0.55g P26= 0.56g P27= 0.56g P28= 0.54g P29= 0.55g P30= 0.58g

P31= 0.55g P32= 0.54g P33= 0.565 P34= 0.555g P35= 0.55g P36= 0.56g P37= 0.55g P38= 0.555g P39= 0.565g P40= 0.58g

22.17/40= 0.554g

Peso Promedio

ACIDEZ O ALCALINIDAD Farmacopea argentina Datos: 2 g Dipirona 40 ml de agua libre de Dioxido de carbono 3 gotas de Fenolftaleina Hidróxido de sodio al 0,02 N

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] GRÁFICOS:

Trituramos la muestra y pesamos 2 g de Dipirona

Preparamos los 40 ml de agua libre de CO2

Colocamos 3 fenolftaleína

gotas

Con el agua mezclamos.

fría

Titulamos conclusión.

sacamos

CONCLUSIÓN: Si pasa el control de calidad

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pH Farmacopea de los Estado Unidos Mexicanos Datos: Solución acuosa al 10% m/v Procedimiento: 1.- Calentar aproximadamente 200 ml de agua en la cocineta 2.- Triturar las tabletas de dipirona 3.- Pesar 1g de dipirona en la balanza y colocar los 10 ml de agua libre de CO2 4.- Mezclar la solución acuosa 4.- Calibrar el pHmetro con los tres respectivos Buffer 5.- Determinar el pH de la solución acuosa en el pHmetro 1. Determinar la masa y volumen 100ml

10g

10ml

x X= 1g

2. Determinar pH 3

Preparamos el libre de CO2

agua

Trituramos la muestra y pesamos 1 g de Dipirona

Con el agua fría mezclamos.

Determinamos el pH de la solución

Calibramos el pHimetro con los Buffer

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Conclusión: Si pasa el control de calidad. PERDIDA POR SECADO Farmacopea Argentina VIII 1. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a pesar tres tabletas de dipirona en papel aluminio, y anotamos el dato obtenido 1,675 g 2. A continuación, pesamos la cápsula de porcelana vacía y anotamos su correspondiente peso 84,235. 3. Sumar los valores obtenidos. 4. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 4 horas. 5. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 85.87 g.

GRÁFICOS 2

Pesada de la capsula

Pesada de la dipirona

Lllevar a secar en estufa

Pesada de la dipirona luego de la desecación

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] TRANSPARENCIA DE SOLUCION CON H2SO4 Farmacopea Argentina VIII 1. PROCEDIMIENTO Trituramos una tableta de Novalgina Pesamos 200mg de polvo se coloca la cantidad en 2 tubos: Sol a valorar: al primer tubo se le agrega 4 ml de agua destilada y Sol. Patrón: al segundo se le agrega 1 ml de H2SO4 AL 20% Dejar reposar 15 min y ver la coloración de los tubos siempre el tubo de solución a valorar debe de ser más transparente que la solución patrón

GRAFICOS 1

1. Trituramos una tableta de Novalgina

2. Pesamos 200mg de polvo 3. se coloca la cantidad en 2 tubos: Sol a valorar: 4 ml de agua destilada

Sol. Patrón: 1 ml de H2SO4 AL 20% 4. Dejar reposar 15 min y ver la coloración de los tubos

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] ENSAYO DE TRANSPARENCIA DE LA SOLUCION CON HCl Farmacopea Argentina VIII 1.- Pesar y pulverizar dos comprimidos de novalgina. 2.- Pesar 100mg de principio activo 3.- Colocar en un tubo de ensayo la cantidad de principio activo pesada más 2ml de agua destilada. 4.- Procedemos a comparar con la solución de referencia.

Preparación de la solución de referencia Pulverizar principio activo

Pesar 100 mg de p.a

2ml de HCL

GRAFICOS

Se pesan 100mg de p.a

Agregamos el solvente respectivamente en cada tubo

Colocamos en tubos de ensayo

HCL - H2O

Comparación con la solución de referencia.

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RESULTADO DE ENSAYO La solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una Solución de comparación. Por lo antes expuesto según indica la farmacopea Argentina cumple con las especificaciones requeridas para este ensayo. ENSAYO DE REACCIÓN CON AGUA OXIGENADA (H2O2)-FARMACOPEA ARGENTINA 1. Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio 2. Triturar los comprimidos hasta pulverización 3. Pesar 0,5 mg de muestra ( Dipirona) 4. Trasvasar la cantidad pesada a un tubo de ensayo 5. Añadir 1 ml de Agua Oxigenada concentrada 6. Observar la coloración azul que se decolora rápidamente y se torna color rojo intenso en pocos minutos GRÁFICOS 3.Pesar

0,5

muestra

7.Luego de unos minutos se torna a rojo intenso

6. Se observa la decoloración verde

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4. Transvasar a un tubo de ensayo

5. Añadir 1 ml de Agua Oxigenada

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RESULTADOS Se realizó la reacción del polvo frente al agua oxigenada obteniendo una coloración azulada en 3 min que luego se tonó de color rojo intenso comprobando la calidad del comprimido de Dipirona. FRENTE A LA LLAMA Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos PROCEDIMIENTO Triturar un comprimido de dipirona. Humedecer una cantidad representativa del polvo con HCl concentrado. Llevar a la llama en el mechero de alcohol hasta la aparición de una flama de coloración amarilla persistente. GRAFICOS Trituramos un comprimido de Novalgina.

Humedecemos con HCl conc.

Tomamos una muestra del polvo.

Llevamos a la llama.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] VALORACIÓN YODOMÉTRICA EN MEDIO METANÓLICO. Farmacopea Estados Unidos Mexicanos 1. En un matraz Erlenmeyer alrededor de 200 mg de la muestra en 25 ml de metanol 2. Agregar 5 ml de ácido clorhídrico al 10%. 3. Valorar rápidamente con solución 0.1 N de yodo. 4. Hacia el final de la valoración, agregar gota a gota la solución de yodo hasta producir una coloración amarilla débil que permanezca durante 1 minuto. CALCULOS: Datos: Solución de disolvente: 5 ml HCl 10% + 25 ml Metanol Concentrado. Solución titulante: I 0,1 N Eq. I : 17,57 mg P.a p. pa: 500 mg CP: 555 mg CT: 10,25 ml I CR: 14,58 ml I %R: 254,76 mg P.a. % Permitido: 98-101 % FARM. EEUU. MEX CANTIDAD POLVO PARA TRABAJAR 555 mg polvo



500mg P.A

200 mg polvo



X= 180.180 mg de PA Dipirona. CONSUMO TEÓRICO 1mL/ sol. I 0.1N  17.57 mg Dipirona X  180.180 mg Dipirona X= 10.25 mL sol. I 0.1N CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 14.5 mL sol I 0.1 N * 1.0059 CR= 14.58 mL sol l 0.1 N

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PORCENTAJE REAL %R: 1mL sol. I 0.1N



17.57 mg Dipirona

14.58 mL sol I 0.1N



X= 256.1706 mg Dipirona 180.180 mg Dipirona  100% 256.1706 mg Dipirona 

%P= 142.1748 % (mg Dipirona)

GRAFICOS

1.- Pesar 200mg de principio activo dipirona.

2.- Agregar 5ml HCl al 10%

3.- Valorar con Solución de I al 0,1N

4.Resultado coloración amarillo débil

ENSAYO DE VALORACIÓN (Farmacopea EEUU-MEX). DATOS Sol Solvente: 30 ml HCl 0.1N Sol Titulante: I 0.1N Equivalente I: 16.67 mg Dipirona K Yodo: 1.0059

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] CONC. P.A.: 500 mg PESO PROMEDIO: 555 mg CONSUMO TEORICO CT: 11.61 mL CONSUMO PRACTICO: 11.7 mL CONSUMO REAL CR: x % REAL: x CÁLCULOS PROCEDIMIENTO 1 Pesar los comprimidos de dipirona de 500mg 2 Procedemos a triturar a polvo fino los comprimidos 3 Pesar 0.215g de principio activo 4 Pasar la muestra a un vaso de precipitación o Erlenmeyer 5 Adicionar 30ml de HCL 0.1N a la muestra y mezclar 6 Titular con la solución de Yodo 0.1N hasta neutralización CANTIDAD POLVO PARA TRABAJAR 555 mg polvo



500mg P.A

215 mg polvo



X= 193.6 mg de PA Dipirona. CONSUMO TEÓRICO 1mL/ sol. I 0.1N  16.67 mg Dipirona X  193.6 mg Dipirona X= 11.61 mL sol. I 0.1N CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 11.7 mL sol I 0.1 N * 1.0059 CR= 11.7690 mL sol l 0.1 N PORCENTAJE REAL %R: 1mL sol. I 0.1N



16.67 mg Dipirona

11.7690 mL sol I 0.1N 

X= 196.18 mg Dipirona “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] 193.6 mg Dipirona  100% 196.18 mg Dipirona  x %P= 101.00 % (mg Dipirona) GRÁFICOS

Pesar los comprimidos de dipirona de 500mg

Pasar la muestra a un vaso de precipitación o Erlenmeyer

Procedemos a triturar a polvo fino los comprimidos

Adicionar 30ml de HCL 0.1N a la muestra y mezclar

Pesar 0.215g de principio activo

Titular con la solución de Yodo 0.1N hasta neutralización

DETERMINACION DE HUMEDAD Peso de crisol con muestra antes de secado: 85,910 g Peso de crisol secado: Peso total:

- 85,870 g 0,040 g

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CONCLUSIÓN Al realizar una valoración del principio activo (dipirona) presente en la Novalgina se concluyó que en medio metanóico, no pasaba la prueba de calidad ya que el porcentaje es mayor al establecido en la farmacopea correspondiente siendo este un 141.39% Por otro lado al valorar el principio activo (dipirona) presente en la Novalgina en ácido clorhídrico este estaba dentro de los parámetros establecidos, dando como porcentaje un 101%.

OBSERVACIONES Utilizar la indumentaria necesaria dentro de las buenas prácticas de manufactura Pesar correctamente para obtener resultados confiables. Titular correctamente en la valoración.

PROBLEMA PROPUESTO En un laboratorio farmacéutico se ha enviado al departamento de control de calidad una muestra de unos tabletas de aspirina y cuyo peso promedio es de 0.50 g y su contenido declarado es de 500 mg de principio activo. En dicho departamento se trabajó con 200 mg de polvo o muestra. Para valorar el producto farmacéutico se utilizó HClO4 0.1 N obteniendo un consumo práctico de 16.4 ml. Determinar el % teórico, el consumo teórico, consumo real y % real. Si se conoce que 1 ml de HClO4 equivale a 20.17 mg de principio activo de aspirina y que la K del HClO4 es de 0.9983. Los parámetros referenciales van desde 98-110.5 %

DATOS Concentración de Principio Activo (PA): 500mg Peso Promedio (P): 0.50 g Consumo practico (CP) :200mg Consumo Teórico (CT): Porcentaje teórico (%T) : Consumo real (CR): Porcentaje real (%R): CONSUMO PRÁCTICO 500 mg Polvo  500mg P.A X 200 mg P.A X= 200mg de polvo

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] CONSUMO TEÓRICO 1mL/ sol. HCl 0.1N  20.17 mg P.A X  500 mg P.A X= 24.7892 mL sol. HCl 0.1N CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 10.4 mL sol HCl 0.1 N * 0.9983 CR= 10.2833mL sol HCl 0.1 N PORCENTAJE TEÓRICO %T: 1mL sol. HCl 0.1N  24.7892 mL sol HCl 0.1N X= 495.7858 mg P.A

20.17 mg P.A  X

500 mg P.A  100% 495.7858 mg P.A  x %P= 99.1571 % (mg Dipirona) PORCENTAJE REAL %R: 1mL sol. HCl 0.1N  20.17 mg P.A 11.3823mL sol HCl 0.1N  X X= 209.4113 mg P.A 200 mg P.A  100% 209.4113 mg P.A  x %P= 104.7056 % (mg Dipirona) INTERPRETACIÓN: La valoración del principio active demuestra que el principio activo está dentro de los porcentajes establecidos siendo 104.7056% el valor dentro del 98-110.5% CONCLUSIÓN Durante la práctica hemos verificado si el comprimido NOVALGINA contiene la cantidad de p.a. establecido en la farmacopea, mediante un proceso de titulación con solución de yodo al 0.1 N, sobre el medicamento disuelto en ácido clorhídrico, hasta obtener una coloración amarillo débil, o neutralizarla en el caso de los metanólicos persistente por más de 10 segundos que indica el punto final de la titulación, y con los cálculos necesarios se comprobó que este comprimido cumple o no con lo requerido en la farmacopea.

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] CUESTIONARIO ¿QUE ACCIÓN TIENE LA DIPIRONA? Propiedades antipiréticas, antitérmicas, analgésicas y antiinflamatorias relacionadas en parte con su capacidad para inhibir las prostaglandinas. ¿QUE FUNCIÓN EJERCE LA DIPIRONA? La dipirona ejerce su efecto terapéutico en el SNC (encéfalo y médula espinal) y a nivel periférico (nervios, sitio de inflamación). En el SNC, activa las neuronas de la sustancia gris periacueductal, produce una señal que inhibe la transmisión del estímulo nociceptivo proveniente de la médula espinal. NOMBRES COMERCIALES DE LA DIPIRONA También conocido como Metamizol sódico y Nolotil POSOLOGÍA QUE PRESENTA LA DIPIRONA. Posología Adultos y jóvenes a partir de los 15 años: 1 ampolleta (600 mg) cada 6-12 horas por vía intramuscular. Niños y lactantes: en caso de ser absolutamente necesaria la administración parenteral durante el primer año de vida sólo puede emplearse la vía intramuscular utilizando una jeringuilla graduada para administrar la dosis precisa según criterio médico, GLOSARIO PROSTAGLANDINAS.- Son un conjunto de sustancias de carácter lipídico derivadas de los ácidos grasos de 20 carbonos (eicosanoides), que contienen un anillo ciclopentano y constituyen una familia de mediadores celulares, con efectos diversos, a menudo contrapuestos. Las prostaglandinas afectan y actúan sobre diferentes sistemas del organismo. HIPOVOLEMIA.- Disminución en el volumen de sangre, secundario a hemorragias, deshidratación, o desplazamiento hacia un tercer espacio TITULACIÓN: es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solución que es necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. DIPIRONA.- Es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, no opioide, usado en muchos países como un potente analgésico. Pertenece a la familia de las pirazolonas. Puede presentarse en forma de inyección Intramuscular o en tabletas.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] EJERCICIO ESTADÍSTIVO La industria farmacéutica SENOFI elaboró un lote de comprimidos de NOVALGINA de los cuales se tomaron como muestra 40 de los mismos, siendo estos pesos en gramos los siguientes. Calcular la desviación estándar.

P1= 0.57g P2= 0.59g P3= 0.57g P4= 0.56g P5= 0.57g P6= 0.55g P7= 0.52g P8= 0.52g P9= 0.56g P10= 0.56g

P11= 0.55g P12= 0.55g P13= 0.55g P14= 0.55g P15= 0.56g P16= 0.52g P17= 0.53g P18= 0.53g P19= 0.56g P20= 0.56g

Media: Varianza: Desviación Estandar:

P21= 0.54g P22= 0.56g P23= 0.54g P24= 0.56g P25= 0.55g P26= 0.56g P27= 0.56g P28= 0.54g P29= 0.55g P30= 0.58g

P31= 0.55g P32= 0.54g P33= 0.565 P34= 0.555g P35= 0.55g P36= 0.56g P37= 0.55g P38= 0.555g P39= 0.565g P40= 0.58g

0,55 0,00024025 0,0155

COMPRIDOS DE NOVALGINA 0,6 0,59 0,58 0,57 0,56 0,55 0,54 0,53 0,52 0,51 0

Series1

LÍMITE INFERIOR: 0.5345 LÍMITE SUPERIOR: 0.5655

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

5. WEBLIOGRAFÍA http://www.vademecum.es/medicamento-novalgina+cinfa_prospecto_70039 http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/druginfo/meds/a682159-es.html http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/dipirona.htm FIRMA: __________________

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.03 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Citrato de Piperazina 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia

_____ 10

CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Martes, 20 de junio del 2017 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 22/06/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Citrato de Piperazina Casa Comercial: Laboratorios Neofármaco Principio Activo: Citrato de Piperazina Forma Farmacéutica: Liquida Contenido: 60 ml Color: Rosado Olor: Característico Sabor: Azucarado FUNDAMENTO La piperazina carece de efectos farmacológicos marcados a nivel de los diferentes sistemas del organismo humano, los efectos de importancia, los produce a nivel de nematelmintos, especialmente áscaris y oxiuros.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Esta droga es capaz de reducir los procesos metabólicos nutritivos de los huevos de áscaris; por otra parte, la piperazina causa parálisis de los músculos del parásito. Por lo tanto, los áscaris no son destruidos por la droga, sino paralizados y luego, expulsados por el peristaltismo normal del intestino OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al jarabe de piperazina para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas.

MATERIALES EQUIPOS VIDRIO Balanza analítica Vasos de precipitación Pipeta Agitador de vidrio Tubos de ensayos Bureta

SUSTANCIAS Alcohol Agua Destilada Formol

OTROS Guantes Mascarilla Gorro, Mandil Mechero de alcohol Espátula Fosforo Soporte para bureta Mortero Papel aluminio Franela Pera para Pipeta

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MEDICAMENTO Jarabe Citrato de Piperazina

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] INSTRUCCIONES Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones. Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

PROCEDIMIENTO COLOR DE DISOLUCIÓN Muestra A Pesar 5g de citrato de Piperazina Medir 25ml de agua destilada en una probeta Luego agregar los 5 gramos en los 25 ml de agua en la probeta

Muestra B (solución de referencia) Medir 1 ml de ácido férrico En una probeta medir 25 ml de agua destilada Mezclar el 1ml de ácido férrico con los 25ml de agua destilada en una probeta

pH Mediante regla de tres se saca la cantidad de ml de jarabe que se necesita utilizando la densidad Se realizan dos disoluciones: 1) En el primer vaso se coloca 2,7 ml de jarabe en 30 ml de agua destilada y, 2) En el segundo vaso se coloca 2,5 ml de jarabe en igual cantidad de agua. También se le toma el pH a el jarabe solo. ENSAYO DE DENSIDAD MUESTRA Nº 1 DENSIDAD: Farmacopea española 2da edición Muestra: Jarabe de piperazina Densidad de referencia: 1,1 g/cc Peso picnómetro vacío: 12,98 g Peso picnómetro con muestra: 24,20 g Peso picnómetro con agua destilada: 22,83 g Pesamos el picnómetro vacío en una balanza

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos Llenamos un picnómetro con muestra (jarabe de piperacina) hasta enrasa y pesamos

Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría

MUESTRA Nº 2 DENSIDAD: Farmacopea española 2da edición Muestra: Polvo de citrato de piperazina Densidad de referencia: 1,1 g/cc Peso picnómetro vacío: 12,98 g Peso picnómetro con muestra: 24,10 g Peso picnómetro con agua destilada: 22,83 g

Pesamos el picnómetro vacío en una balanza Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos Llenamos un picnómetro con muestra (polvo de citrato de piperacina) hasta enrasa y pesamos Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría

SOLUBILIDAD Rotular 3 tubo de ensayo respectivamente [A (alcohol), F(formol), H (agua destilada). Colocar 2 mL de cada uno de los reactivos (Alcohol, Formol, Agua Destilada) respectivamente en los tubos rotulados. Agregar 2 mL de jarabe (citrato de piperazina) en cada uno de los tubos mencionados. Agitar vigorosamente los tubos por 5 minutos. Observar la solubilidad de los tubos para el reporte.

VALORACIÓN CON 4Ml DE ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL (REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA (2da edición) Medimos 1ml de citrato de piperazina. Colocarlo a baño maría hasta que se evapore la muestra. Colocar 4ml de ácido acético glacial. Disolver la muestra evaporada. Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora. Titular con ácido perclórico 0.1 N Obtendrá una solución azul intensa.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] RESULTADOS COLOR DE DISOLUCIÓN

Culminado el ensayo sobre el color de disolución se concluyó que si cumple con este parámetro porque la solución o muestra A presenta una coloración menos que la muestra B o solución de referencia según la farmacopea USP XXII. pH

10 g de citrato de piperazina 100 ml de agua destilada X

30 ml de agua destilada X= 3 g citrato piperazina

Determinar el volumen D1= 1,1 g/ml D2= 1,2 g/ml

Solución 1

Solución 2

Solución 1 2,7 ml

pH= 5,55

Solución 2 2,5 ml

pH= 5,56

Jarabe solo

pH= 5,66

Los resultados obtenidos están dentro del rango establecido según la farmacopea española.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] DENSIDAD Muestra 1

=1,13 g/cc

Muestra 2

=1,12 g/cc

Se concluye que el análisis realizado fue el adecuado, debido a semejanzas en el valor de referencia de la densidad según fichas técnicas establecidas para este principio activo. SOLUBILIDAD

SOLVENTES ALCOHOL FORMOL AGUA DESTILADA

SOBLUBLE

LIGERAMENTE SOLUBLE

INSOLUBLE X

X X

VALORACIÓN CON 4Ml DE ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL (REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA (2° edición) CÁLCULOS Datos Sol Titulante: 0.1N HClO4 Equivalente: 10.71 mg citrato de piperazina K: 1.0072 CONC. P.A.: 11g. p.a. Consumo teórico ct: 10.2311ml HClO4 Consumo real: ? % real: ? Referencia: 98-110%

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]  Cálculo de principio activo. 100ml jarabe 1ml citrato de p.

 

11mg P.A X

X= 0.11g c.p./1000mg= 110mgp.a  Cálculo del consumo teórico de NaOH 0.05M 1mL HClO4 sol. 0.1N  10.71 mg citrato piperazina X 

110mg p.a

X= 10.2611 mL HClO4 sol.0.1N

 Cálculo del consumo real: Consumo Real= CP*K CR= 3.5 mL HClO4 sol. 0.1N * 1.0072 CR= 3.5252 mL sol HClO4 0.1N

 Cálculo del % Real: 1mL sol. HClO4 sol. 0.1N  10.71 mg citrato de p. 3.5252 mL sol HClO4 0.1N 

X= 37.7548mg p.a.

110 mg p.a. 100% 37.7548mg p.a.  x %P= 34.32 % (mg citrato de piperazina)

No cumple según los valores establecidos en la farmacopea.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] GRAFICOS

COLOR DE DISOLUCIÓN Muestra A

Pesar los gramos de piperazina

Medir 25ml de agua destilada

Luego agregar los 5 gramos en los 25 ml de agua

Muestra B (solución de referencia)

Medir 1 ml de ácido férrico

Medir 25 ml de agua destilada

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

Mezclar el 1ml de ácido férrico con los 25ml de agua

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] pH

Agregar 30ml de agua en dos vasos de precipitación

Agregar cierta cantidad de jarabe en cada vaso de precip.

Medir el pH a la solución 1 y 2 y anotamos los valores

Mezclar la solución

Calibrar y lavar el pHmetro

Medir el pH al jarabe puro

DENSIDAD

Pesamos el picnómetro vacío en una balanza

Llenar un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

Llenamos el picnómetro con (jarabe de piperacina) hasta enrasar y pesamos

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Pesamos 2.5 mg de polvo de piperacina

Diluir con agua destilada y ser envasado en picnómetro

Al terminar el enrase y pesar y hacer cálculos.

SOLUBILIDAD

Reactivos para trabajar

Colocación de los reactivos y el jarabe

Observación de solubilidad en tubos.

la los

de la “La mejor medicina es un ánimo Observación siempre gozoso”, [Salomón.] solubilidad en los tubos.

Agitación vigorosa de los tubos

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] VALORACIÓN CON 4Ml DE ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL (REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA (2° edición)

1.- Colocar 1 ml de Citrato de Piperazina.

2.- Colocar la muestra a Baño María.

3.- Colocar 4 ml de ácido acético glacial.

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

4.-Titular con solución de ácido perclórico a 0.1N.

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] CONCLUSIONES Después de haber realizado todas las pruebas pertinentes para el control de calidad del jarabe de citrato de piperacina podemos afirmar que si pasa el control de calidad, pese a que en la valoración no estuvo dentro de los rangos permitidos por la farmacopea española. RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. CUESTIONARIO Piperazina La piperazina puede bloquear selectivamente los receptores neuromusculares colinérgicos en Ascaris lumbricoides y Enterobius vermicularis, aunque esto no está demostrado en forma concluyente. Se absorbe fácilmente, pero su semivida en el plasma es muy variable. Una parte se metaboliza en el hígado y el resto se elimina sin transformar por la orina. Acción farmacológica del citrato de piperazina La piperazina es un fármaco que se usa para la eliminación de los parásitos intestinales Ascaris lumbricoides y Oxiuros vermicularis. La piperazina paraliza los vermes sin fase inicial de irritación; los parásitos no son desintegrados por lo que reduce la posibilidad de reacciones de sensibilidad a las proteínas de los vermes, los cuales se expulsan fácilmente con el movimiento intestinal normal. Dosificación y administración Ascariasis Se utiliza mucho la siguiente pauta, tanto para el tratamiento individual como en las campañas de alcance comunitario: Adultos y niños mayores de 12 años: 75 mg/kg hasta un máximo de 3,5 g. Niños entre dos y 12 años: 75 mg/kg hasta un máximo de 2,5 g. Niños menores de dos años: 50 mg/kg administrados bajo supervisión médica.

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Estas cantidades suelen tomarse en forma de dosis única entre las comidas, pero algunos pretenden haber obtenido mejores resultados dividiendo la dosis total y tomándola en dos días consecutivos.

GLOSARIO Antihelmíntico: Dícese del fármaco que es capaz de expulsar o matar los gusanos intestinales. También se denomina vermífugo. Antipiretico: Fármaco o sustancia que rebaja la fiebre. Los antipiréticos actúan de diferentes formas: disminuyen el metabolismo general, narcotizan el sistema nervioso central, actuan sobre el sistema termoregulador o bien provocan una vasodilatación periférica general. Agonista: Fármaco o sustancia con capacidad para unirse a un receptor celular y provocar una determinada reacción. Un agonista es lo opuesto a un antagonista Toxicocinética: Es el conjunto de fenómenos que experimenta el tóxico desde su entrada a un organismo hasta su eliminación Hiperpolarización: Aumento de la negatividad interna de la membrana neuronal, por lo que se torna menos sensible a los estímulos. FOTOS

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] EJERCICIO ESTADÍSTICO La industria farmacéutica Laboratorios Neofármacos, elaboró un lote de Jarabe de Citrato de Piperazina de los cuales se tomó una muestra de 15 jarabes donde el volumen en mL. de cada una varía entre sí de la siguiente forma: 60mL.-58 mL.--61 mL.--63 mL.--61.2 mL.--63.2 mL.--6.5 mL.--65 mL.--63.4 mL.-61.5 mL.--63.1 mL.--60.26 mL.--60.34 mL.--65.01 mL.--62.02 mL.Calcular la desviación estándar. VOLUMEN DE LOS JARABES Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Peso 5 Peso 6 Peso 7 Peso 8 Peso 9 Peso 10 Peso 11 Peso 12 Peso 13 Peso 14 Peso 15

60 58 61 63 61,2 63,2 6,5 65 63,4 61,5 63,1 60,26 60,34 65,01 62,02

Media: Varianza: Desviación Estándar:

58,24 194,600198 13,9499175

LÍMITE INFERIOR: 44.29 LÍMITE SUPERIOR: 72.189

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

VOLUMEN EN mL. DE LOS JARABES 70 60 50 40 30 20 10 0 0

Series1

Conclusión: todas las muestras analizadas están dentro de los rangos aceptados

BIBLIOGRAFÍA Vademécum. 2014. Citrato de Piperazina. Obtenido el 21 de junio del 2107. URL: http://www.vademecum.es/principios-activos-piperazina-p02cb01 FIRMA: _____________________

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.04 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO 10mL. 1. DATOS INFORMATIVOS: 10

CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: JUEVES 22 DE JUNIO DEL 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 27/06/2017 TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Gluconato de Calcio 10 ml Casa Comercial: Lab. Sanderson Principio Activo: Gluconato de calcio Concentración: 10% Forma Farmacéutica: Inyectable Contenido: 10 ml FUNDAMENTO

El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además, el calcio ayuda a “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. El gluconato de calcio se indica en el tratamiento de la hipocalcemia, en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ión calcio en el suero, tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debido a deficiencia paratiroidea; tetania hipocalcémica debido a picaduras o mordeduras de insectos, reacciones de sensibilidad y síntomas agudos de cólico por plomo; deficiencia de vitamina D1, y alcalosis. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Realizar control de calidad al gluconato de calcio para comprobar si la concentración de su principio activo se encuentra dentro de los rangos establecidos dentro de las farmacopeas. MATERIALES

MATERIALES Vaso precipitación

SUSTANCIAS de EDTA 0,1 N

Pipeta volumétrica Bureta Agitador Soporte universal Probeta

EQUIPO

OTROS

Balanza

Mandil

NaOH 2M

Gorro

Murexide

Guantes

Ampolla de gluconato de calcio (muestra)

Mascarilla

Agua destilada

Papel filtro

Zapatones

Espátula Picnómetro

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] INSTRUCCIONES

Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones. Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario. ENSAYO DE ASPECTO DE DISOLUCION PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. 4.

Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa. Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos. Comparar con la solución inyectable de referencia.

1.Preparar la solución

2. hervir por 10 segundos

3. llevar a 20°C

4. comparar con la de referencia

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Conclusión: si pasa el control de calidad ya que la solución inyectable debe ser opalescente a la solución de referencia. DETERMINACIÓN DE PH DE GLUCONATO DE CALCIO INYECTABLE (LAB. SANDERSON) 1. Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. 2. Medir el pH en el phmetro. 3. Observar el ph leído. Gráficos

Muestra

Medir 10ml exactamente

Medir en el phmetro

Observar la lectura 6,18

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Cecar) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,10, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad.

GRAFICOS

Muestra

Medir 10ml exactamente

Medir en el phmetro

Observar la lectura 6,1

RESULTADOS DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Cecar) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,10, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad. DETERMINACIÓN DE pH (Lab. Sanderson) El ensayo realizado nos dio como resultado un valor de pH de 6,18, dato que está dentro de los parámetros establecidos dentro de la farmacopea argentina vol. III que establece un rango de pH desde 6 hasta 8,2 con lo cual el producto analizado si pasa el control de calidad. DENSIDAD PROCEDIMIENTO a. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] b. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. c. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Gluconato de Calcio ) hasta enrasa y pesamos. d. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría. CALCULOS Muestra: Gluconato de calcio inyectable Densidad de referencia: 0.30 – 0.65 g/cc Peso picnómetro vacío: 1.597 g Peso picnómetro con muestra: 2.6610 g Peso picnómetro con agua destilada: 2.6005 g − 2.6610 − 1.597 2.6005 − 1.597

− =

1.064

=0.65 g/cc

0.408

DATO REFERENCIAL: Se conoce que la densidad del Gluconato de Calcio es de 0.30 g/cc a 0.65 g/cc. GRAFICOS

1. Pesamos el picnómetro

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2. Pesamos un picnómetro con agua

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

3. Colocamos el Gluconato de Calcio

4. Pesamos el picnómetro con jarabe

PERDIDA POR SECADO (Farmacopea EEUU mexicana) 1. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo a la estufa dato obtenido 21.31 g 2. A continuación, pesamos el crisol con muestra (una ampolla de gluconato de calcio) y anotamos su correspondiente peso 31,55. 3. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 16 horas. 4. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 22.44 g. DETERMINACION DE HUMEDAD Peso de crisol con muestra antes de secado: 31.55 g Peso de crisol secado:

22.44 g

Peso total: 31,55 9,11

-9,11 g 100 % =. %

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] GRAFICOS

2 Pesada del crisol con muestra

Pesada del crisol vacío

Desecación de la muestra

Peso de la muestra luego del secado

VALORACIÓN DATOS Muestra: 0,2 g de gluconato de Calcio Solución titulante: EDTA 0,1 N Solución diluyente: 12 ml NaOH 2N CP: 6,5 ml sol. EDTA 0,1 N CT: 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N %R:? K de sol. titulante: 1,0107 Equivalente: 1 ml EDTA 0,1 N ----- 40,08 mg gluconato de calcio Referencia: 90 % - 110%

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] CANTIDAD A TRABAJAR 

100 ml gluconato de calcio 

1000 mg gluconato de calcio

200 mg

X= 20 ml gluconato de calcio al 10% CONSUMO TEÓRICO (CT) 1ml sol. EDTA 0.1N  40,08 mg gluconato de calcio X  200 mg de gluconato de calcio X= 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N CONSUMO REAL (CR) CR= CP x K CR=6, 5 ml sol EDTA 0.1 N x 1, 0107 CR= 6, 57 ml sol. EDTA 0, 1 N

PORCENTAJE REAL (%R) 1mL sol. EDTA 0.1N 6, 57 ml sol. EDTA 0,1N



40, 08 mg gluconato de calico X

X= 263, 307 mg gluconato de calcio

200 mg gluconato de calcio  100% 263, 307 mg gluconato de calcio  x %R= 131,65% (gluconato de calcio)

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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GRAFICOS

Solubilidad Técnica: 1. Desinfectar el área de trabajo y contar con material siempre limpio y seco. 2. Rotular 3 tubos de ensayo con la sustancia a contener: alcohol, agua, y éter etílico. 3. En cada uno de los tubos depositar aproximadamente 1 ml de las sustancias antes mencionadas. 4. Agregar 1 ml de muestra (Gluconato de calcio), en los tubos de ensayo con las sustancias correspondientes. 5. Agitar por 3 minutos, observar la solubilidad y reportar los resultados.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Resultados: sustancias

Soluble

Agua

Insoluble

Alcohol

Éter etílico

Gráficos:

2 y 3. colocar 1 ml de sustancia y muestra.

1. Rotular tubos con las sustancia.

4 y 5. Agitar y observar la solubilidad.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Los Laboratorios SANDERSON elaboraron un lote de Gluconato de Calcio de donde se realizó un control de calidad a 17 muestras de las cuales el volumen de las correspondientes fue: 10ml-9.5-8.99ml-9.63ml-10.9ml-9.88ml-9.23ml-11.3ml-85.9ml-9.11ml-8.696ml12.01ml-10.64ml-8.898ml-11.96ml-10.36ml-13.61ml-11.01 VOLUMEN DE LOS INYECTABLES Volumen 1 10 Volumen 2 9,5 Volumen 3 8,99 Volumen 4 9,63 Volumen 5 10,9 Volumen 6 9,88 Volumen 7 9,23 Volumen 8 11,3 Volumen 9 85,9 Volumen 10 9,11 Volumen 11 8,696 Volumen 12 12,01 Volumen 13 10,64 Volumen 14 8,898 Volumen 15 11,96 Volumen 16 13,61 Volumen 17 11,01 Media: Varianza: Desviación Estandar:

14,78 317,818452 17,8274634

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Volumen de Inyectables 100 80 60 40 20 0 0

Series1

LÍMITE INFERIOR: 3.0474 LÍMITE SUPERIOR: 32.6074 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados CONCLUSIONES El porcentaje obtenido de la valoración del gluconato de calcio no se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea, debido a fallos en la preparación de reactivos, medición de volúmenes o reactivos caducados, razón por la cual se aceptará el medicamento en dependencia a los demás ensayos realizados. RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. CUESTIONARIO “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] ¿PARA QUE ES USADO EL GLUCONATO DE CALCIO? El gluconato de calcio es usado para tratar condiciones resultantes de la deficiencia de calcio, tales como la tetania hipocalcémica, la hipocalcemia relacionada con el hipoparatiroidismo y la hipocalcemia secundaria al crecimiento rápido o embarazo. También se utiliza en el tratamiento de la mordedura de la araña viuda negra para aliviar los calambres musculares y como adyuvante en el tratamiento del raquitismo, osteomalacia, cólico por plomo y sobredosis de sulfato de magnesio. El gluconato de calcio también se emplea para disminuir la permeabilidad capilar en las condiciones alérgicas, púrpura no trombocitopénica y dermatosis exudativas tales como dermatitis herpetiforme, y para el prurito de las erupciones causadas por ciertos fármacos. En la hiperpotasemia, el gluconato de calcio ayuda a antagonizar la toxicidad cardiaca ¿CUALES SON LOS EFECTOS SECUNDARIOS? Los pacientes refieren sensación de hormigueo (disestesias), sensación de opresión u olas de calor y un sabor a calcio o tiza después de la administración intravenosa del gluconato de calcio. La administración intravenosa rápida de las sales de calcio causa vasodilatación, disminución de la presión arterial, bradicardia, arritmias cardiacas, síncope y paro cardiaco. Su uso en pacientes digitalizados precipita arritmias. ¿CUAL ES LA POSOLOGÍA? La dosis es dependiente de los requerimientos de cada paciente. El gluconato de calcio se debe administrar por vía endovenosa en forma lenta. La dosis intravenosa usual en los adultos es 5 mL (500 mg) a 20 mL (2 g). En los niños la dosis usual es de 500 mg/kg/día o 12 g/m2/día, bien diluida y se administra lentamente en dosis divididas. GLOSARIO Disestesia: es un tipo de trastorno neurológico que se caracteriza, de forma general, por presentar una sensación anormal y desagradable. Constituye una alteración de la sensibilidad superficial táctil que genera síntomas como el hormigueo, los pinchazos, las sensaciones de irritación o los adormecimientos. Micosis: Son enfermedades producidas por hongos microscópicos, que se multiplican en la superficie de la piel y en los órganos. Requieren un tratamiento largo y las recaídas son frecuentes. “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] Calcio: Es un mineral esencial muy importante para tener unos huesos y dientes fuertes. Hay varios minerales que son esenciales para el cuerpo humano y que se obtienen a través de la alimentación. Sincope: Pérdida pasajera del conocimiento que va acompañada de una paralización momentánea de los movimientos del corazón y de la respiración y que es debida a una falta de irrigación sanguínea en el cerebro. B1BIBLIOGRAFÍA. Vida OK . (01de Febrero de 2012).Gluconato de Calcio. Recuperado el 13 de Junio de Formulación de Medicamentos. (2004). Dr Juan Ramirez, H .Editorial Medical.España.

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ANEXO

REALIZANDO LA PRACTICA APU NTES DE LA PIZARRA

FIRMA:

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.9.01-05 TEMA DE LA PRÁCTICA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICOS, BIOLÓGICOS, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO NOMBRE DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE I.

DATOS INFORMATIVOS

Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. García González Carlos Alberto, Ms. Estudiante: Brizna Marcela Ullauri Borbor. Grupo: N°2 Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”. Fecha de Elaboración de la Práctica: 27 de junio del 2017. Fecha de Presentación de la Práctica: 27 de junio del 2017

DATOS DEL MEDICAMENTO Principio activo: Cloruro de Sodio Peso Neto: 500 mL Forma farmacéutica: Liquida

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

II.

OBJETIVOS

2.2.1. Realizar la evaluación de calidad del Cloruro de Sodio solución intyectable en una forma farmacéutica liquida (inyectable), basándose en ensayos de diferentes farmacopeas. 2.2.2. Comprobar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en las farmacopeas analizando y comparando los resultados. III.

FUNDAMENTACIÓN

La inyección de cloruro de sodio se usa en la prevención y tratamiento de deficiencias de iones Sodio y Cloruro y en la prevención de calambres y del calor postrante resultante de una transpiración excesiva por exposición a altas temperaturas. La solución de Cloruro de Sodio al 0,9% Inyectable es empleada como diluyente en la administración de muchas drogas compatibles (KABI, 2010). La Solución Inyectable de Cloruro de Sodio es una solución estéril de Cloruro de Sodio en Agua para Inyectables, esterilizada en su envase final y envasada en envases monodosis no mayores a 1 litro. No debe contener conservantes ni otras sustancias agregadas. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl y debe cumplir con las siguientes especificaciones (ANMAT). IV.

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

1. pH MATERIALES VIDRIO: Varilla de vidrio Pipeta Vaso de precipitación OTROS Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil

EQUIPOS Peachimetro

SUSTANCIAS Agua destilada Buffer

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MEDICAMENTO Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

2. Límite de Hierro MATERIALES VIDRIO: Varilla de vidrio Pipeta Vaso de precipitación OTROS Papel Indicador Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil

SUSTANCIAS Agua destilada Ácido clorhídrico

MEDICAMENTO Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

3. Densidad MATERIALES VIDRIO: Picnómetros Vasos de precipitación OTROS Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil

EQUIPOS Balanza analítica

SUSTANCIAS Agua destilada

MEDICAMENTO Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

4. Límite de metales pesados MATERIALES VIDRIO: Varilla de vidrio Pipeta Vaso de precipitación Picnómetros OTROS Papel Indicador Guantes , Mascarilla

EQUIPOS Peachimetro Balanza analítica

SUSTANCIAS Agua destilada Buffer Ácido acético 1N Hidróxido de amonio 6 N

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MEDICAMENTO Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Gorro, Mandil

5. Valoración MATERIALES VIDRIO: Varilla de vidrio Pipeta Vaso de precipitación Picnómetros OTROS Papel Indicador Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil

SUSTANCIAS Agua destilada Buffer Ácido acético 1N Hidróxido de amonio 6 N

MEDICAMENTO Cloruro de Sodio (Solución inyectable)

INSTRUCCIONES: a. Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. b. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. c. Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. d. Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario.

VI.

PROCEDIMIENTO:

1. pH a. Colocamos 20 ml de muestra en un recipiente adecuado. b. Medir el pH en el phmetro. c. Calibramos el pHimetro con los Buffer. d. Determinamos el pH de la solución.

2. Límite de Hierro

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a. Diluimos 5,0 ml de Solución Inyectable de Cloruro de Sodio con agua hasta 45 ml. b. Agregamos 2 ml de ácido clorhídrico. c. El color de la solución obtenida a partir de la solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la solución estándar.

3. Densidad a. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza. b. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. c. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Cloruro de Sodio) hasta enrasa y pesamos. d. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.

4. Límite de metales pesados SOLUCION MUESTRA: a. Transferir 25 ml de la solución preparada. b. Diluir a 25 ml con agua y ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N, empleando papel indicador de pH, diluir a 40 ml con agua y mezclar. SOLUCION CONTROL a. Transferir un volumen de Solución Inyectable de Cloruro de Sodio, equivalente a 1,0 g de cloruro de sodio, en un vaso de precipitados, si fuera necesario evaporar hasta un volumen de aproximadamente 20 ml. b. Agregar 2 ml de ácido acético 1 N y diluir a 25 ml con agua. El límite es 0,001 %, en base a la cantidad de cloruro de sodio. c. Dejar reposar durante 5 minutos y observar longitudinalmente sobre una superficie blanca.

5. Valoración

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a. Aplicar normas de bioseguridad b. Mantener todos los materiales y el área de trabajo lista c. Medir una cantidad equivalente a 50 mg de cloruro de sodio d. Adicionar agua hasta completar 50 ml e. Titular con solución valorada de nitrato de plata 0,1 N f. Realizar los cálculos respectivos

VII.

GRÁFICOS

1. pH 1

2 1

Agregamos 30 ml de agua en u vaso precipitación

Agregamos solución inyectable en un vaso de precipitación

3 1

4 1

Medimos el pH de la solución inyectable

Calibramos y lavamos el pHmetro

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2. Límite de Hierro 2 3 1

1 4 1

Diluimos la solución inyectable en agua destilada

Agregamos 2 mL de HCl

4 1

3 1

Comparamos las muestras

3. Densidad 1

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2 1

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Pesamos el picnómetro vacío

Pesamos un picnómetro con agua destilada

3 1

Pesamos el picnómetro con el inyectable

Colocamos el Gluconato de Calcio

4. Límite de metales pesados SOLUCION MUESTRA 2

Transferimos un volumen de la solución y lo diluimos a 25ml

Ajustamos a pH 3 con ácido acético 1N y amonio 6N

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SOLUCION CONTROL 1

2 1

Diluimos a 40mL con agua y 5. Valoración mezclamos

Agregamos 2 ml de ácido acético 1 N y diluir a 25 ml con agua

2 1

Preparación del nitrato de plata 0,1 N

Titulación con nitrato de plata 0,1 N

3 1

Culminación de la Titulación

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VIII.

CÁLCULOS

1. Densidad Muestra: Cloruro de sodio inyectable Densidad de referencia: 1.005 – 1.007 g/ml Peso picnómetro vacío: 1.597 g Peso picnómetro con muestra: 3.147 g Peso picnómetro con agua destilada: 2.141 g

=1.006 g/ml Dato referencial: Se conoce que la densidad del Cloruro de sodio es de 1.005 g/ml a 1.007 g/ml. 2. Valoración DATOS Muestra: 0,05 g de cloruro de sodio Solución titulante: Nitrato de plata 0,1 N CP: 9,8 ml sol. Nitrato de plata 0,1 N CT: 8,55 ml sol. Nitrato de plata 0,1 N %R:? K de sol. titulante: 1,012 Equivalente: 1 ml Nitrato de plata 0,1 N ----- 5,844 mg de cloruro de sodio Referencia: 95 % - 105 % CANTIDAD A TRABAJAR 100 ml NaCl X

 

900 mg NaCl 50 mg NaCl

X= 5,5555 ml NaCl

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CONSUMO TEÓRICO (CT) 1 ml Nitrato de plata 0,1 N  5,844 mg de cloruro de sodio  50 mg de cloruro de sodio

X= 8,5557 ml Nitrato de plata 0,1 N CONSUMO REAL (CR)

CR= CP x K CR=9,8 ml Nitrato de plata 0,1 N x 1,0120

CR= 9,9176 ml Nitrato de plata 0,1 N

PORCENTAJE REAL (%R) 1 ml Nitrato de plata 0,1 N  Nitrato de plata 0,1 N

5,844 mg de cloruro de sodio 9,9176 ml X

X= 57,9584 mg de cloruro de sodio

50 mg de cloruro de sodio  100% 57,9584 mg de cloruro de sodio  x

%R= 115,91% (cloruro de sodio) Dato referencial: Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl. IX.

RESULTADOS OBTENIDOS

1. pH (Farmacopea Argentina Volumen III)

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El pH del Cloruro de Sodio solución inyectable de las tres soluciones se encuentra entre los parámetros: pH de 5 Dato referencial: pH debe de ser de 4.5 – 7 2. Límite de Hierro (Farmacopea Argentina Volumen III) La solución del Cloruro de Sodio presento una coloración menos intensa que la muestra de referencia. Dato referencial: El color de la solución obtenida a partir de la solución muestra no debe ser más intenso que el de la solución obtenida a partir de la solución estándar.pH debe de ser de 4.5 – 7. 3. Densidad (Farmacopea Argentina Volumen III) La solución de cloruro de sodio se encuentra dentro de los rangos permitidos. Densidad: 1.006g/ml. Dato referencial: 1.005 g/ml a 1.007 g/ml. 4. Límite de metales pesados (Farmacopea Argentina Volumen III) El color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra fue más oscura y la intensidad del color de la Solución control fue menor. Esto indica que hay un porcentaje 0.001% de metales pesado lo que es aprobado por el control de calidad. Dato referencial: El límite es 0,001 %, en base a la cantidad de cloruro de sodio. 5. Valoración (Farmacopea Argentina Volumen III) 115,91% (cloruro de sodio) Dato referencial: Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl.

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INTERPRETACIÓN

En cuanto a la práctica realizada del control de calidad del Cloruro de Sodio podemos expresar que esta solución inyectable si cumple con los ensayos establecidos en la farmacopea, pues se realizaron varios ensayos aplicando la técnica y los métodos descritas en las farmacopeas, algunos ensayos no salieron al cien porcientos debido a la conservación de los reactivos, a la falta de concentración de los mismos como es el caso de la valoración realizada.

XI.

OBSERVACIONES

En el control de calidad Cloruro de Sodio se realizaron diferentes ensayos donde se observó: pH estable encontrado entre los parámetros establecidos. Su límite de hierro el adecuado ya que hubo una coloración menos intensa. Su densidad está dentro de los rangos establecidos. En el límite de metales pesados el color de la solución obtenida a partir de la Solución muestra fue más oscura y la intensidad del color de la Solución control fue menor.

XII.

CONCLUSIONES

Siguiendo el control de calidad que se requiere para comprobar la concentración de P.A del Cloruro de Sodio, mediante los métodos aplicados que según nos indican las farmacopeas: El pH del Cloruro de Sodio fue de pH 5 siendo así que este cumple con la farmacopea. Densidad fue de 1.006 g/ml hallándose en un rango apropiado. De igual manera en la solución cumple con el límite de hierro que debe contener dicha solución.

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En el porcentaje de metales pesados el resultado fue óptimo a que al comparar las soluciones observamos que la solución control es menos oscura que la solución de muestra o referencia. Indicándonos que está en un porcentaje apropiado estimado por la farmacopea argentina. La valoración de la solución de Cloruro de Sodio no se encontró en los valores de referencia, debido a diferentes factores en cuanto a los reactivos. XIII.

RECOMENDACIONES Realizar la asepsia de la mesa de trabajo. Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio. Lavar siempre el material con agua destilada antes de utilizar ya que puede contener sustancias que pueden interferir en su control. Tratar de ser precisos en el momento de medir los volúmenes requeridos ya que de lo contrario tendremos inconvenientes tanto en la práctica como en los resultados. Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Tener mucho cuidado al manipular los reactivos concentrados, debe de hacerse utilizando la campana de gases. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota.

XIV.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son los efectos colaterales del Cloruro de Sodio? Los medicamentos pueden producir algunos efectos no deseados además de los que se pretende obtener. Esto no quiere decir que se presenten todos los que a continuación se indican, pero en el caso de que se presente alguno, puede requerir atención médica. La administración inadecuada o excesiva de solución de cloruro de sodio al 0.9% puede ocasionar sobrecarga circulatoria y edema. Además el exceso de cloro puede producir acidosis metabólica. La excesiva administración de cloruro de sodio causa hipernatremia, efecto adverso muy serio que provoca deshidratación de los órganos internos especialmente el cerebro (BIOSANO, 2009).

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

2. ¿Para qué personas está contraindicado el cloruro de sodio? Pacientes con hipercloremia, hipernatremia, hipertensión tanto arterial como intracraneal se deberá vigilar cuidadosamente el aporte de sodio en el paciente cardiópata, insuficiencia renal crónica, etc (FACMEP, 2006).

3. ¿Cuáles son los efectos terapéuticos del Cloruro de Sodio? Casos de intervenciones quirúrgicas, quemaduras, diarreas, vómitos repetidos, etc. para corregir las alteraciones del balance hidroelectrolítico (Miranda, 2016).

XV.

GLOSARIO

Límite: La palabra límite se designará el tope, el fin o el grado máximo de una determinada cuestión (ABC, 2011). Punto final: El punto de equivalencia o punto estequiométrico de una reacción química se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella (GAMM, 2010). Disolvente: Un disolvente o solvente es una sustancia en la que se diluye un soluto (un sólido, líquido o gas químicamente diferente), resultando en una solución; normalmente es el componente de una solución presente en mayor cantidad (ECURED, 2014).

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

EJERCICIO ESTADÍSTICO

La industria farmacéutica LIFE evaluó para el control de calidad una muestra de 15 sueros de Cloruro de Sodio en Solución Inyectable donde el volumen de las soluciones fueron: 500mL-525.3mL-510.2mL-502.3mL-516.2mL-499.3mL-503.6mL-463.6mL-514.9mL514.6mL-500.63mL.-459.923mL.-506.3mL-498.6mL.-500.23mL. Se necesita conocer la desviación estándar.

VOLUMEN DE SOLUCION DE NaCl VOLUMEN 1 500 VOLUMEN 2 525,3 VOLUMEN 3 510,2 VOLUMEN 4 502,3 VOLUMEN 5 516,2 VOLUMEN 6 499,3 VOLUMEN 7 503,6 VOLUMEN 8 463,6 VOLUMEN 9 514,9 VOLUMEN 10 514,6 VOLUMEN 11 500,63 VOLUMEN 12 459,923 VOLUMEN 13 506,3 VOLUMEN 14 498,6 VOLUMEN 15 500,23

Media: Varianza: Desviación Estandar:

501,05 294,487242 17,1606306

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El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

VOLUMEN DE SOLUCION DE NaCl 530

520 510 500 490 480 470 460 450 0

Series1

LÍMITE INFERIOR: 483.8894 LÍMITE SUPERIOR: 518.2106 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

XVI.

WEBGRAFÍA

BIOSANO.

(2009).

Recuperado

junio

2017,

http://www.farmaciasahumada.cl/fasa/MFT/PRODUCTO/P11265.HTM ABC,

(2011).

Recuperado

juinio

2017,

https://www.definicionabc.com/general/limite.php ANMAT. (s.f.). Farmacopea Argentina (Séptima ed., Vol. III). ECURED. (2014). Conocimientos con todos y para todos. Recuperado el 25 de junio de 2017, de https://www.ecured.cu/Disolvente

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

FACMEP.

(2006).

Obtenido

http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Cloruro%20de%20sodio %20Iny.htm GAMM.

(2010).

Recuperado

junio

2017,

http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm KABI, F. (2010). Recuperado el 25 de junio de 2017, de http://www.freseniuskabi.cl/index.php?option=com_content&view=article&id=334%3Acloruro-desodio-09&catid=48%3Aenvase-apiroflex-bfs&Itemid=191&limitstart=4 Miranda.

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Recuperado

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2017,

http://www.laboratoriosmiranda.gob.ve/index.php/productos?view=item&id=9%3A cloruro-de-sodio-al-09-solucion-inyectable-para-infusion-intravenosa XVII.

ANEXOS

FARMACOPEAS DE LA VALORACIÓN DE CLORURO DE SODIO SOLUCIÓN INYECTABLE ARTÍCULO CIENTÍFICO Tema: Efectos de la expansión endovenosa rápida con solución Hartmann y con cloruro de sodio al 0.9%, sobre el medio interno de pacientes con deshidratación severa por diarrea aguda coleriforme. Link: http://www.scielo.org.pe/pdf/rmh/v6n2/v6n2ao2.pdf EJERCICIO DE APLICACIÓN Un laboratorio farmacéutico desea realizar el control de calidad de un lote de comprimidos de Dipirona mediante el peso de los mismos, de los cuales se tomó 10 comprimidos y según dicha industria el contenido declarado de cada comprimido es de 500 mg de P.A. Para el análisis respectivo tomamos como referencia los siguientes pesos: P1: 650mg. P2: 599mg. P3: 675mg. P4: 668mg.

P6: 657mg. P7: 657mg. P8: 638mg. P9: 647mg.

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen] P5: 655mg.

P10: 658mg.

Para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de Yodo 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 10.7 mL. Determinar el consumo teórico (CT), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de Yodo 0.1 N se equivalen con 16.67 mg de Dipirona. La constante del yodo 0.1 N es de 1.0054

DATOS Conc. P.A.: 500 mg Polvo: 80 mg Comp. Peso Promedio: 650 mg Comp. Consumo Practico: 10.7 mL. I 0.1 N Consumo Teórico CT: ? Consumo Real CR: ? % Real: ? Equivalente: 1mL. I 0.1N – 16.67 mg P.A. K: 1.0054 %Permitido: 98 – 101% PESO PROMEDIO P1: 650mg. P2: 599mg. P3: 675mg. P4: 668mg. P5: 655mg.

P6: 657mg. P7: 657mg. P8: 638mg. P9: 647mg. P10: 658mg.

CANTIDAD PRINCIPIO ACTIVO PARA TRABAJAR

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

CT / CONSUMO TEÓRICO

CR / CONSUMO REAL

%R / PORCENTAJE REAL

Conclusión: El comprimido de Dipirona tiene un 100.8 % en su valoración y por lo tanto según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos establece que debe estar entre el rango de 99% hasta un 101.0%, por lo tanto si aprueba el control de calidad. FIRMA DE RESPONSABILIDAD

_____________________________ Brizna Marcela Ullauri Borbor C.I. 0706744752

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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.06 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR PERMANGANOMETRÍA 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: MARTES 4 DE JULIO DEL 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 04 /07 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 11/07/2017 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del Gluconato de Calcio por Permanganometría Nombre Comercial: Gluconato de Calcio Casa Comercial: Lab. Sanderson; Lab. Ecar S.A Principio Activo: Gluconato de calcio Concentración: 10% - 10mL Forma Farmacéutica: Inyectable Contenido: 10 ml 2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica inyectable de gluconato de calcio 3. FUNDAMENTO El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además, “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. El gluconato de calcio se indica en el tratamiento de la hipocalcemia, en situaciones que requieren un incremento rápido de la concentración del ión calcio en el suero, tales como la tetania hipocalcémica neonatal; tetania debido a deficiencia paratiroidea; tetania hipocalcémica debido a picaduras o mordeduras de insectos, reacciones de sensibilidad y síntomas agudos de cólico por plomo; deficiencia de vitamina D1, y alcalosis. 4. MATERIALES MATERIALES VIDRIO: Vasos de precipitación

SUSTANCIAS

EQUIPOS

KMnO4 0.1 N KMnO4 concentrado

Balanza Analítica

MEDICAMENTO Gluconato de Calcio 10% (inyectable)

Pipetas Erlenmeyer Bureta OTROS Soporte universal Guantes , Mascarilla Gorro, Mandil 5. ENSAYOS CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN ASPECTO TRANSPARENTE INCOLORO LIG. AMARILLO PARTÍCULAS EXTRAÑAS

TUBO 1 X X -

TUBO 2 X X -

RANGO DE EBULLICIÓN El rango de ebullición es de 100 ºC lo que cumple con las especificaciones de calidad.

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PRESENCIA DE CLORO SEÑALIZACION DE MUESCA EN LA AMPOLLA PROCEDIMIENTO 1. Observar si las ampollas de diferentes casas comerciales cumple con la muesca o señal de apertura. RESULTADO Si cumplen

Muesca

CUMPLE CON EL VOLUMEN DECLARADO 1. Con la ayuda de una jeringuilla de 10 extraer todo el producto de la ampolla de una marca comercial. 2. Asi mismo realizar con la siguiente ampolla de otra marca comercial. 3. Observar si cumple con el volumen declarado en el producto que es de 10 ml. RESULTADOS Si cumplen con las especificaciones de calidad GRAFICOS

1. Tener listo el materia

2. Extraer con la jeringuilla las muestras

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VALORACIÓN CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N (EN CALIENTE). CÁLCULOS Datos Sol Titulante: KMnO4 0.1 N Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 0.9640 Consumo Practico: 9.5 ml de KMnO4 0.1 N Consumo teórico: ? Consumo real: ? % real: ? Referencia: 70 – 110 % Cálculo del CT de NaOH 0.05M 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio Cálculo del CR Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 0.9640

CR= 9,158 ml de KMnO4 0.1 N Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

9,158 ml de KMnO4 0.1 N 

X= 197.08 mg de gluconato de calcio 200 mg de gluconato de calcio. 100% 197.08 mg de gluconato de calcio  x %R= 98.54 %

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Como resultado de la titulación nos da un porcentaje real de 98.54. lol cual nos indica que está dentro del rango establecido en la farmacopea española. PROCEDIMIENTO Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. Se calienta la solución titulante por 30 minutos y luego se deja enfriar. Se filtra usando algodón y papel filtro. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. Se procede a titular hasta que el color morado desaparezca por un lapso de 30 segundos a 1 minutos. Luego realizar los cálculos respectivos. GRÁFICOS

1. Pesar 0.79 g de KMnO4

4. Dejar enfriar la solución filtrada para proceder a titular

2. Disolver en 50 ml de agua destilada a calentar por 30 minutos

5. Preparar solución a titular

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3. Filtrar la solución preparada

6. Titular con la solución de KMnO4 0.1 N

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7. Final de la titulación

VALORACIÓN CON PERMANGANATO DE POTASIO 0.1N (EN FRIO) PROCEDIMIENTO Se prepara la solución de KMnO4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%. Se procede para disolver el precipitado calentando ligeramente hasta disolución total del mismo. Se titula hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 segundos. GRÁFICOS

1. Pesamos 0.79 g de KMnO4

2. Disolvemos en 50 ml de agua destilada.

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3. Preparamos solución a titular

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4. Calentamos la solución a titular. 5. Titulamos con la solución de KMnO4 0.1 N

6. Observamos coloración rosa

CÁLCULOS: Datos Sol Titulante: KMnO4 0.1 N Equivalente: 1 ml de KMnO4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 1.0002 Consumo Practico: 10 ml de KMnO4 0.1 N Consumo real: 10.02 ml de KMnO4 0.1 N % real: 107.62% Referencia: 70 – 110 % 10mL  10g de gluconato de calcio 2mL x de gluconato de calcio X= 0.2g *1000mg/1g=200mg de gluconato de calcio Cálculo del CT de KMnO4 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio X

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio

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Cálculo del CR Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 1.0002 CR= 10.002 ml de KMnO4 0.1 N Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

10.002 de KMnO4 0.1 N 

X= 215.243 mg de gluconato de calcio

200 mg de gluconato de calcio. 100% 215.243 mg de gluconato de calcio  x %R= 107.62 %

CONCLUSIONES El porcentaje obtenido tanto de la valoración en caliente como en fría del gluconato de calcio se encuentra dentro de los límites establecidos por la farmacopea, dando resultados óptimos, razón por la cual se aceptará el medicamento en dependencia a los demás ensayos realizados. RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. CUESTIONARIO ¿PARA QUE ES USADO EL GLUCONATO DE CALCIO? El gluconato de calcio es usado para tratar condiciones resultantes de la deficiencia de calcio, tales como la tetania hipocalcémica, la hipocalcemia relacionada con el “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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hipoparatiroidismo y la hipocalcemia secundaria al crecimiento rápido o embarazo. También se utiliza en el tratamiento de la mordedura de la araña viuda negra para aliviar los calambres musculares y como adyuvante en el tratamiento del raquitismo, osteomalacia, cólico por plomo y sobredosis de sulfato de magnesio. El gluconato de calcio también se emplea para disminuir la permeabilidad capilar en las condiciones alérgicas, púrpura no trombocitopénica y dermatosis exudativas tales como dermatitis herpetiforme, y para el prurito de las erupciones causadas por ciertos fármacos. En la hiperpotasemia, el gluconato de calcio ayuda a antagonizar la toxicidad cardiaca ¿CUALES SON LOS EFECTOS SECUNDARIOS? Los pacientes refieren sensación de hormigueo (disestesias), sensación de opresión u olas de calor y un sabor a calcio o tiza después de la administración intravenosa del gluconato de calcio. La administración intravenosa rápida de las sales de calcio causa vasodilatación, disminución de la presión arterial, bradicardia, arritmias cardiacas, síncope y paro cardiaco. Su uso en pacientes digitalizados precipita arritmias. ¿CUAL ES LA POSOLOGÍA? La dosis es dependiente de los requerimientos de cada paciente. El gluconato de calcio se debe administrar por vía endovenosa en forma lenta. La dosis intravenosa usual en los adultos es 5 mL (500 mg) a 20 mL (2 g). En los niños la dosis usual es de 500 mg/kg/día o 12 g/m2/día, bien diluida y se administra lentamente en dosis divididas. GLOSARIO Disestesia: es un tipo de trastorno neurológico que se caracteriza, de forma general, por presentar una sensación anormal y desagradable. Constituye una alteración de la sensibilidad superficial táctil que genera síntomas como el hormigueo, los pinchazos, las sensaciones de irritación o los adormecimientos. Micosis: Son enfermedades producidas por hongos microscópicos, que se multiplican en la superficie de la piel y en los órganos. Requieren un tratamiento largo y las recaídas son frecuentes. Calcio: Es un mineral esencial muy importante para tener unos huesos y dientes fuertes. Hay varios minerales que son esenciales para el cuerpo humano y que se obtienen a través de la alimentación. Sincope: Pérdida pasajera del conocimiento que va acompañada de una paralización momentánea de los movimientos del corazón y de la respiración y que es debida a una falta de irrigación sanguínea en el cerebro.

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EJERCICIO ESTADÍSTICO Los Laboratorios SANDERSON elaboraron un lote de Gluconato de Calcio de donde se realizó un control de calidad a 15 muestras de las cuales el volumen de las correspondientes fue: 10ml-9.65ml-9.99ml-9.123ml-10.19ml-9.388ml-9.923ml-11.23ml-87.9ml-9.41ml9.696ml-13.01ml-10.24ml-9.898ml-7.96ml VOLUMEN DE LA SOLUCION INYECTABLE VOLUMEN 1 10 VOLUMEN 2

9,65

VOLUMEN 3

9,99

VOLUMEN 4 VOLUMEN 5 VOLUMEN 6 VOLUMEN 7 VOLUMEN 8 VOLUMEN 9 VOLUMEN 10 VOLUMEN 11 VOLUMEN 12 VOLUMEN 13 VOLUMEN 14 VOLUMEN 15

9,123 10,19 9,388 9,923 11,23 87,9 9,41 9,696 13,01 10,24 9,898 7,96

Media: Varianza: Desviación Estandar:

15,17 378,895199 19,4652305

VOLUMEN DE LA SOLUCION INYECTABLE 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0

Series1

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LÍMITE INFERIOR: -4.295 LÍMITE SUPERIOR: 34.63.5 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

BIBLIOGRAFÍA. Vida OK . (01de Febrero de 2012).Gluconato de Calcio. Recuperado el 13 de Junio de Formulación de Medicamentos. (2004). Dr Juan Ramirez, H .Editorial Medical.España. ANEXOS:

Datos en la pizarra

Realizando la práctica

FIRMA: ___________________

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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.07 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE LA METIONINA 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: MARTES 13 DE JULIO DEL 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 13 /07 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 18/07/2017 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad de la metionina Nombre Comercial: Nutricalcin Casa Comercial: SERES. Principio Activo: Metionina Forma Farmacéutica: polvo Contenido: 400mg 2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica la cual será polvo que contiene el principio activo metionina 3. FUNDAMENTO La metionina es un aminoácido que se puede considerar tanto glucogénico como azufrado que pasa a ser cisteína debido a la conversión que tiene para formar parte de las proteínas y a su vez dar lugar a diversas moléculas de interés biológico.

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La metionina tiene un reconocimiento debido a su alto contenido de azufre, que para salud es muy benéfico aportando el mantenimiento de la piel, cabello y uñas. ya que el azufre es un promotor de la formación de colágeno y de otros compuestos proteicos que son parte del tejido conectivo, entre ellas la queratina que ayuda a la conservación de la piel, los mucopolisacáridos en la composición de los huesos, cartílagos, tendones y ligamentos 4. MATERIALES MATERIALES

SUSTANCIAS

VIDRIO: Vasos precipitación Pipetas

Agua destilada Ácido nítrico al 12,5 % Nitrato de Plata. HCl conc.

EQUIPOS Balanza Analítica

MEDICAMENTO Nutricalcín 400mg

Erlenmeyer Bureta OTROS Guantes Mascarilla Gorro, Mandil

5. ENSAYOS PERDIDA POR SECADO 1. Se procede a pesar 1.0g de metionina 2. Se pesa el crisol vacío y el crisol con muestra y se anota los pesos 3. Se lleva a la estufa por 3 horas de 100 a 105°C. 4. Se pesa el crisol luego de desecarse y se realiza los cálculos correspondientes

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GRAFICOS

2. Pesar el crisol vacío y con muestra y anotar los pesos

1. Pesar

1.0g

metionina

4. Pesar el crisol con la

3. Llevar a la estufa a

muestra después de

100°C por 3 horas

la desecación

CALCULOS Peso del crisol con muestra

23.67g

Peso del crisol desecado

23.62g

Peso total

0.05g

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CONCLUSION De acuerdo a la farmacopea argentina no debe de perder mas del 0.5% de su peso real por lo que el ensayo es aprobado por que en el ensayo realizado no perdió más del 0.21% de su peso real LÍMITE DE SULFATOS (F. Española 2Ed. – USP30) Solución muestra: Disolver 1.0g de Metionina DL en 20 ml de agua destilada. Calentar a 60 OC, enfriar a 10 OC y filtrar. Procedimiento: Disolver 0.5 g de la sustancia a examinar en 3 ml de ácido clorhídrico diluido R y diluir hasta 15 ml con agua destilada R. La disolución satisface el ensayo límite para sulfatos.

Preparación de

Preparación de sol. a

Agregar 3 ml de

sol. Muestra

Examinar

HCl diluido

Sol. Muestra - Sol. a Examinar

Calentar y filtrar sol.

Llevar a 20 ml de

Muestra.

Agua dest.

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Resultados: La solución muestra debe ser menos opalescente que la solución a examinar, por lo tanto el ensayo aprueba el control de calidad. GRÁFICOS

1) Medicamento

2) Pesar 250 mg de

3) Disolver en 35 ml

medicamento

de agua destilada

4) Agregar 5 ml de

5) Agregar 10 ml de

6) Mezclar a dejar

ácido nítrico al 12,5

nitrato de plata

reposar 5 minutos

para el análisis

Comparar

soluciones

las un

fondo oscuro

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ENSAYO DE DISOLUCION PROCEDIMIENTO: Para verificar el aspecto de disolución se debe disponer de 100ml de agua libre de CO2 2. Luego pesar 10 gr de principio activo de Metionina. Poner 10gr de muestra en el en agua libre de CO2 3. 4. Observar el estado de disolución de la mezcla. 1.

GRAFICOS

1.-

agua

debe

encontrase libre de CO2

2.- Pesa 10g de muestra

3.- Agregar la muestra

de Metionina.

en el agua libre de CO2.

5.- Observar el estado de disolución que se

4.- Mezclar la muestra

presenta.

completamente.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

CONCLUSION: el estado de disolución es limpia por lo tanto si cumple con los parámetros establecidos en USP. DETERMINACION DE pH Procedimiento: 1. Colocar 50ml de muestra en un recipiente adecuado. 2. Medir el pH en el pHmetro. 3. Observar el ph leído. GRAFICOS

1.- Colocar 50ml de

2.- Medir el pH con el

muestra en recipiente.

pHmetro y observar el pH de la muestra.

CONCLUSION: el pH obtenido de la disolución es de 6,5 por lo tanto si cumple dentro del rango establecido de la USP. CUESTIONARIO ¿PARA QUÉ EDADES SE RECOMIENDA INGERIR NUTRICALCIN? Fórmula para nutrición en polvo, debe ser utilizado para infante a partir de los dos años de edad y bajo supervisión del médico o nutricionista. Es apropiado para estudiantes, deportistas y ejecutivos con alto desgaste de energía. Es recomendado su uso para mujeres embarazadas o en periodo de lactancia, al igual que para adultos mayores.

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¿QUÉ CONTIENE NUTRICALCIL? Contiene 5 grupos de nutrientes esenciales, proteína 24% (fuente: proteína aislada de soya), carbohidratos (fuente de carbohidratos: maltodextrina, almidón de maíz hidrolizado y sacarosa), grasas de origen vegetal (fuente de grasas - ácidos grasos polinsaturados), vitaminas (a, d, b1, b2, b6, b12, c, e, nicotinamida, ácido, folico, pantotenato, e) y minerales (magnesio, zinc, manganeso, hierro, calcio, fósforo, cobre, yodo). Contiene aminoácidos esenciales (leucina, isoleucina, lisina, metionina, fenilalanina, treonina, triptofano, valina). ¿CUÁLES SON LOS EFECTOS SECUNDARIOS DE NUTRICALCIN? Malestar abdominal, diarrea que desaparecen al suspender su uso o adecuar el medicamento. GLOSARIO Disestesia: es un tipo de trastorno neurológico que se caracteriza, de forma general, por presentar una sensación anormal y desagradable. Constituye una alteración de la sensibilidad superficial táctil que genera síntomas como el hormigueo, los pinchazos, las sensaciones de irritación o los adormecimientos. Sincope: Pérdida pasajera del conocimiento que va acompañada de una paralización momentánea de los movimientos del corazón y de la respiración y que es debida a una falta de irrigación sanguínea en el cerebro. Nutriente: Un nutriente es el material que necesitan las células de un organismo para producir la energía empleada en las funciones de crecimiento, reparación y reproducción, metabolismo, entre otras.

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EJERCICIO ESTADÍSTICO La industria farmacéutica SERES realizó un control de calidad a 12 muestras de Nutricalcín de un lote, en donde el contenido de cada uno de ellos varió entre los siguientes pesos: 400mg-410mg-402.3mg-425mg-400.1mg-413.2mg-430.3mg-415.6mg-505.3mg-512.1mg420mg-400.3mg. Calcular la desviación estándar.

Peso de Nutricalcín PESO 1 400 PESO 2 410 PESO 3 402,3 PESO 4 425 PESO 5 400,1 PESO 6 413,2 PESO 7 430,3 PESO 8 415,6 PESO 9 505,3 PESO 10 512,1 PESO 11 420 PESO 12 400,3

427,85 Media: 1401,0925 Varianza: Desviación Estandar: 37,4311702

Peso de Nutricalcín 600 500 400 300 200 100 0 0

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LÍMITE INFERIOR: 390.41 LÍMITE SUPERIOR: 465.2811 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados BIBLIOGRAFÍA. Vida OK . (01de Febrero de 2012).Gluconato de Calcio. Recuperado el 13 de Junio de Formulación de Medicamentos. (2004). Dr Juan Ramirez, H .Editorial Medical.España. ANEXOS:

Datos en la pizarra

Realizando la práctica

FIRMA: ___________________

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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.08 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DEL ÁCIDO ASCÓRBICO 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: MARTES 20 DE JULIO DEL 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 20 /07 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 26/07/2017 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del ácido ascórbico CEBIÓN Nombre Comercial: Cebión Casa Comercial: MERK Principio Activo: Ácido Ascórbico- Vitamina C Forma Farmacéutica: Comprimidos Contenido: 1800 mg Concentración del comprimido; 260 mg de ácido ascórbico

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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REDOXÓN Nombre Comercial: Redoxón Casa Comercial: BAYER Principio Activo: Ácido Ascórbico- Vitamina C Forma Farmacéutica: Comprimidos Peso de la tableta: 4.475 mg Concentración del comprimido; 1000 mg de ácido ascórbico PIMIENTOS 37 PIMIENTOS 24

2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica (Tabletas) y hortalizas (pimiento) que contiene el principio activo que en este caso es el ácido ascórbico. 3. FUNDAMENTO El ácido ascórbico es un ácido de azúcar con propiedades antioxidantes. Su aspecto es de polvo o cristales de color blanco-amarillento. Es soluble en agua. El enantiómero Ldel ácido ascórbico se conoce popularmente como vitamina C. El nombre "ascórbico" procede del prefijo a- (que significa "no") y de la palabra latina scorbuticus (escorbuto), una enfermedad causada por la deficiencia de vitamina C. Su carencia provoca: hemorragias, deficiencias celulares, retardo en cicatrización y alteración del tejido óseo. La principal enfermedad desarrollada por la carencia de esta vitamina es el escorbuto. El tabaco. La vitamina C interviene en los procesos de desintoxicación, reaccionando contra las toxinas del tabaco. Debido a ese gasto extra, en fumadores se recomienda un aporte de vitamina C doble o triple del normal. El estrés. Bajo tensión emocional se segrega más adrenalina que consume gran cantidad de vitamina C. En situaciones de estés, se requiere un suplemento de vitaminas C, E y del grupo B.

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4. MATERIALES MATERIALES

SUSTANCIAS

VIDRIO: Vasos precipitación

EQUIPOS

Agua destilada Electrolito Solución patr

Balanza Analítica Potenciómet ro

MEDICAMENTO Cebión Redoxón pimiento

Balón volumétrico Pipetas Erlenmeyer OTROS Guantes Mascarilla Gorro, Mandil

PREPARACIÓN

DEL

ÁCIDO

NÍTRICO,

SOLUCIÓN

PATRÓN

ELECTROLITO 1. Para la lectura del ácido ascórbico en diferentes muestras de pimientos y redoxon se preparó lo siguiente: 2. Preparación de 2000ml de ácido nítrico. En un balón aforado de 1000ml agregamos agua deshionizada 500ml luego el 6,9ml HNO3 para 1000ml y luego 6,9ml HNO3para los otros 1000ml. 6,9mlHNO3 1000ml X 2000ml X= 13,8ml HNO3

3. Preparación de electrolito soporte En un balón aforado de 1000ml adicionamos 10g de NaNO3 (nitrato de sodio) y aforamos con HNO3 0.1M en un balón de 100ml. 2,6g NaNO3 250ml X 1000ml X= 10g NaNO3

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

4. Preparación de solución patrón: Agregamos 2,5g de ácido ascórbico y aforamos con electrolitos soporte de HNO3 /NaNO3 0.1M en un balón de 100ml. 0,5g Ac. Ascórbico 100ml X 500ml X= 2,5g Ac. Ascórbico

Gráficos

ENSAYOS

CEBION Soluciones preparadas PROCEDIMIENTO

Sustancias utilizadas

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 1. Triturar una tableta de Cebion con la ayuda de un mortero. 2. Diluir en un vaso de precipitación el polvo del Cebion con 50 mL de electrolito. DILUCIONES 3. Realizar 5 diluciones. 4. Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra de Cebion. 5. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 6. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 7. En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 8. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 9. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. DETERMINACÓN EN EL POTENCIOSTATO

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

1. Se usa el potenciostato con tres electrodo; un electro de trabajo de carbón vítreo, un electrodo de referencia (Ag) y un contra electro de platino. 2. Calibrar el potenciostato. 3. Lavar la celda electroquímica con agua desionidaza. 4. Proceder a la determinación de cada dilución. 5. Homogenizar bien las muestra a analizar. 6. Homogenizar la celda electroquímica con la solución a homogenizar. 7. Colocar los electrodos en la celda electroquímica. 8. Realizar la lectura en el programa, colocando experiment, posteriormente save as se guarda el archivo y se coloca play una vez que sale la curva se selecciona la parte superior del voltagrama el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra posteriormente ingresan los datos en Excel. 9. Este procedimiento se realiza para todas la soluciones hasta obtener la curva final en Excel. GRAFICOS

Revisar los datos y el producto del cebiòn

Agregar al polvo agua para preparar la solución

Pesar una tableta del producto

Triturar la tableta totalmente

Disolver bien el polvo

Colocar con la pipeta 5ml sol en cada balón de 50ml

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Colocar la sol. Patrón conce. De 5ml, 12ml 17ml 25ml y 35ml

Enrasar los 5 balones con sol electrolito

Leer cada muestra (balón) por el equipo

Tapar y homogenizar las muestras

Observar la recta y anotar los resultados

CÁLCULOS CEBION FORMULA 1 DATOS CM:? B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml P.comp: 1800 mg

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50 mL



5 mL

1.8 g del comprimido



X= 0.18 g 0.085057g X



0.18g del comprimido  1.8 g del comprimido

X= 0.85057 g

FORMULA 2

DATOS CM ? B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml

DESARROLLO. “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primeo paso

Obtención del valor en mg/100g mg X

1g 100g

REDOXÓN PROCEDIMIENTO “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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1. Se escogieron comprimidos de redoxón (vitamina C) para realizar la práctica experimental 2. Se pulverizó un comprimido de Redoxón en un mortero de porcelana, hasta obtención de un polvo fino. 3. En un vaso de precipitación se colocó 50 ml de solución electrolito de soporte (HNO3 0,1M/NaNO3) y se agregó el medicamento pulverizado. 4. Una vez mezclada la solución, se procedió a tomar alícuotas de 5 ml de la muestra problema (sol. de comprimidos de Redoxón). 5. Se realizaron diluciones en 5 balones a diferentes volúmenes con solución patrón de ácido ascórbico (5ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml), los cuales se agregaron a la muestra. 6. Se aforaron las diluciones con solución electrolito de soporte hasta obtención de volúmenes de 50 ml. 7. Se analizaron las diluciones en el potenciostato mediante método de voltametría para obtención de las curvas de calibración respectivas correlacionando la corriente en función del potencial. GRÁFICOS

Observar los datos y la tableta de redoxon

Pesar una tableta del producto

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Triturar la tableta totalmente

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Agregar al polvo agua para preparar la solución

Enrasar los 5 balones con sol electrolito

Disolver bien el polvo

Colocar la sol. Patrón concen. de 5ml, 12ml 17ml 25ml y 35ml

Colocar con la pipeta 5ml sol en cada balón de 50ml

Taponar y homogenizar las muestras

Observar la curva y datos de cada solución Tomar en cuenta que los electrodos no se unan conectados al equipo

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Obtener la recta y ver los resultados y aplicar la formula.

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CÁLCULOS DE PORCENTAJE DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN COMPRIMIDOS DE REDOXÓN FÓRMULA I DATOS: Peso de comprimidos: 4,475 g Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9975 Pendiente (m): 10,372 Intersecto de la muestra (b): 236,7 Volumen total preparado: 50 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml Área de diluciones: 5 ml = 295,910 12ml= 358,171 17ml= 405,895 25ml= 493,674 35ml= 604,824

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FORMULA II DATOS CM:? B: 236,7 uA Csi: 0.005 ml m: 10,372 uA Vml: 5ml DESARROLLO.

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

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Obtención del valor en mg/100g mg X

1g 100g

Conclusión: El análisis realizado a medicamentos como el Cebión y Redoxón para cuantificación de la vitamina C resultó con éxito debido a que se obtuvo una curva de calibración con poco margen de error, donde se mostraban los valores correspondientes a la pendiente, el intersecto de la muestra y valores de cada dilución (5ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml) con lo cual se realizaron los cálculos respectivos obteniendo resultados de 45,25 % y 86,21% de vitamina C respectivamente en la determinación del % de ácido ascórbico presente en los comprimidos. PROCEDIMIENTO - PIMIENTO 37 Preparación de la muestra: Limpiamos y sacamos las semillas de los pimientos (37) Trituramos los pimientos hasta obtener su extracto. Filtramos con papel filtro hasta obtener 50 mL de extracto. Diluciones: Realizar 5 diluciones en matraces de 50 mL. Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra del extracto de pimiento. 10. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

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11. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 12. En el tercer matraz colocar 17mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 13. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. 14. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito. Determinación en el potenciostato: Se usó un potenciostato con tres electrodos electrodo de trabajo de carbón vítreo, electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl) contra electrodo de platino. 1. Calibramos el potenciostato. 2. Se lava la celda electroquímica con agua desionizada. 3. Se procede a la determinación cada dilución preparada. 4. Homogeneizamos cada muestra que vamos a analizar. 5. Homogeneizamos antes la celda electroquímica con la solución que vamos analizar. 6. Colocamos los tres electrodos en la celda electroquímica. 7. Realizamos la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE AS, se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que obtenemos la curva se selecciona la parte superior (pico) del voltagrama, el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra, luego se ingresa los datos obtenidos en el programa Excel. 8. GRAFICOS

9. 10. 11. 1. Lavar los pimientos

2. Quitarle las semillas y solo dejar la pulpa

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3. Machacar hasta obtener una masa para poder filtrar Página 14

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4. Colocar en cada uno de los

5. Llenar la celda con las

matraces 5 ml del extracto de

muestras de cada uno de

pimiento, luego adicionar

los valones una por una

solución

para su lectura.

patrón

5,12,17,25,35 ml, enrazar con electrolito

6- Llenar la celda con las muestras de cada uno de los valones una por una

7. Colocar los electrodos a una distancia prudente para que no se topen.

para su lectura.

9. Electrodos correctamente conectados.

9. Datos obtenidos del

10. Curva de calibración.

Potenciostato.

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CÁLCULOS PIMIENTO ROJO # 37 DATOS CM:? B: 35.676 uA Csi: 0.005 ml m: 10.762 uA Vml: 5ml

DESARROLLO.

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primeo paso

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Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100g

mg X

1g 100g

RESULTADOS Los voltagramas obtenidos en los pimientos, se muestran las diferentes curvas de intensidad de corriente en función del potencial para cada medición de vitamina C, hasta llegar al máximo equilibrio donde la curva comienza a decaer.

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Cada lectura dada se registró mediante el programa. La intensidad de corriente (µA) aumenta de acuerdo a la concentración de vitamina C en las muestras, por lo tanto, el pico de cada curva indica el aumento de la concentración del analito. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) EN AJÍS DE CÓDIGO #24 Procedimientos: Extracción de la Muestra: 1. Se debe recolectar una cantidad suficiente de muestra de ají para su posterior extracción del extracto vegetal. 2. Se procederá a anotar el peso de alrededor de 20 muestra de ají con pedúnculo y 20 pimientos sin pedúnculo, para su posterior cálculo del peso promedio. 3. Se procede a lavar los pimientos con agua destilada y posteriormente se deja secar la muestra. 4. Con la ayuda de un bisturí se procede a partir los pimientos en dos partes iguales y se procederá a retirar las semillas dejando libre únicamente la pulpa de los ajís. 5. Utilizando un mortero se procederá a triturar la pulpa de los ajís. 6. Con ayuda de un filtro o cedazo se procederá a extraer el jugo de los pimientos producto de la trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 50 ml de extracto de la muestra. Graficos:

1. recolectar una cantidad suficiente de muestra de ají

2. anotar

el peso de alrededor de 20

muestra de ají con pedúnculo y sin

3. se retira las semillas de cada pimiento

pedúnculo

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5. a través del papel filtro se

4. con ayuda de un

obtiene el extracto.

morterose tritura para obtener el extracto

Preparación de la Muestra:

1. Procedemos a colocar 5 ml del extracto obtenido del extracto de ají en 5 balones volumétricos de 50 ml cada uno. 2. Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, y 35 ml de solución patrón en cada uno de balones volumétricos respectivamente previamente elaborado en el laboratorio. 3. Luego se procede a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de enrace de los balones. 4. Procedemos a tapar herméticamente los balones volumétricos para evitar la oxidación de la Vitamina C. 5. Agitamos las muestras y se encuentra lista para el análisis en el potenciómetro.

1.Colocamos 5ml del extracto en balones de 50ml

1.añadimos 5, 12, 17, 25 y 35 ml de solución patrón

3. aforamos con electrolito

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Análisis en el Potenciómetro. 1. Una vez encencido el potenciostasto procedemos a homogenizar el recipiente con ayuda de una pequeña parte de la muestra a analizar. 2. Colocamos alrededor de 25ml de muestra preparada en los balones volumétricos en el recipiente del potenciotasto. 3. Procedemos a colocar los electrodos de Platino, Cloruro de Plata y el de Carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra. 4. Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1.5 amperios a un rango de velocidad de 0.2. 5. Realizamos este procedimiento a cada uno de las 5 muestra de extracto de ají previamente elaborados en los balones volumétricos. 6. Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras se procederá a tabular en el programa Excel para obtener la curva de calibración.

1.Colocamos alrededor de 25ml de muestra

2. colocamos cada electrodo dentro del

preparada en los balones volumétricos en el

recipiente

recipiente del potenciotasto.

3. programamos el potenciostato, realizamos el

4. observamos la curva obtenida

procedimiento en las 5 muestras

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CÁLCULOS DE PIMIENTO ROJO # 24 DATOS CM:? B: 22.287 uA Csi:0.005 ml m:10.201 uA Vml: 5ml

DESARROLLO.

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

Pimiento rojo # 24 Primeo paso

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Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100g

EJERCICIO ESTADÍSTICO La industria farmacéutica LIFE elaboró un lote de vitamina C REDOXON de los cuales necesita evaluar el control de calidad, tomando como muestra del lote la cantidad de 13 frascos de REDOXON es pastillas efervescentes, el peso de cada una de ellas en mg fue: 260mg-232mg-263mg-223mg-219mg-223mg-265mg-290mg-213.2mg261mg-275mg-283mg-220mg Calcular la desviación estándar

PESO DE CADA PASTILLA PESO 1 260 PESO 2 232 PESO 3 263 PESO 4 223 PESO 5 219 PESO 6 223 PESO 7 265 PESO 8 290 PESO 9 213,2 PESO 10 261 PESO 11 275 PESO 12 283 PESO 13 220

Media: Varianza:

248,25 683,55787

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26,1449397

Desviación Estandar:

PESO DE CADA PASTILLA DE REDOXON 350 300 250 200 150

100 50 0 0

Series1

LÍMITE INFERIOR: 221.85 LÍMITE SUPERIOR: 274.114 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

CUESTIONARIO ¿CUALES SON LAS PRINCIPALES UTILIDADES DEL ÁCIDO FÓLICO? Papel de óxido-reductor Asimilación de ácido fólico y de hierro Ayuda a prevenir obesidad ¿CUÁLES SON LAS ENFERMEDADES ASOCIADAS A LA CERNCIA DE ESTA VITAMINA? Su carencia provoca: hemorragias, deficiencias celulares, retardo en cicatrización y alteración del tejido óseo. La principal enfermedad desarrollada por la carencia de esta vitamina es el escorbuto. El tabaco. La vitamina C interviene en los procesos de

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desintoxicación, reaccionando contra las toxinas del tabaco. El estrés. Bajo tensión emocional se segrega más adrenalina que consume gran cantidad de vitamina C. ¿CUÁLES SON LOS PRINCIPALES ALIMENTOS QUE CONTIENES VITAMINA C? Alimentos ricos en vitamina C son: bayas rojas, kiwi, pimiento rojo y verde, tomates, espinaca, y los zumos hechos de guayaba, toronja, naranja y limón. Otros alimentos con mucha vitamina C son: brócoli, fresas, pimientos verdes, coles de Bruselas y melón GLOSARIO Los antioxidantes son sustancias naturales o fabricadas por el hombre que pueden prevenir o retrasar algunos tipos de daños a las células. Los antioxidantes se encuentran en muchos alimentos, incluyendo frutas y verduras.. Celda galvánica o celda voltaica, denominada en honor de Luigi Galvani y Alessandro Volta respectivamente, es unacelda electroquímica que obtiene la energía eléctrica a partir de reacciones redox espontáneas que tienen lugar dentro de la misma. Nutriente: Un nutriente es el material que necesitan las células de un organismo para producir la energía empleada en las funciones de crecimiento, reparación y reproducción, metabolismo, entre otras. BIBLIOGRAFÍA. Vida OK . (01de Febrero de 2012).Gluconato de Calcio. Recuperado el 13 de Junio de Formulación de Medicamentos. (2004). Dr Juan Ramirez, H .Editorial Medical.España. ANEXOS: Realizando la práctica Realizando la practica

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FIRMA: ___________________

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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF. 9.01.09 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 03 DE AGOSTO DEL 2017. DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. Carlos García Msc. ESTUDIANTE: Brizna Marcela Ullauri Borbor FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: 03/08 /2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 10/08/2017 1. TEMA DE LA PRÁCTICA: Control de calidad del ácido ascórbico CEBIÓN Nombre Comercial: ´Aspirina Casa Comercial: Bayer Principio Activo: Ácido Acetilsalicílico Forma Farmacéutica: Tabletas Contenido: 650 mg de Ácido Acetilsalicílico y 65mg de cafeína. Concentración del comprimido; 650 mg de ácido ascórbico 2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en una forma farmacéutica (Tabletas) que contiene el principio activo que en este caso es el Ácido Acetilsalicílico.

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3. FUNDAMENTO El ácido

acetilsalicílico son

antiinflamatorios,

analgésicos,

antipiréticos

antiagregantes. Tras su administración por vía oral, la dosis se absorbe rápidamente a través del tubo gastrointestinal; la absorción por vía rectal es menos fiable, pero los supositorios son útiles en pacientes que no pueden tomar formas de dosificación por vía oral. El ácido acetilsalicílico se administra para el tratamiento del dolor leve o moderado, como la cefalea, crisis agudas de migraña, dolor musculo esquelético transitorio y dismenorrea, y para reducir la fiebre. Aunque se puede administrar a dosis más altas en el tratamiento del dolor y la inflamación de la artritis reumatoide, son preferibles otros AINE, porque son mejor tolerados. El ácido acetilsalicílico también se utiliza por sus propiedades antiagregantes. Aunque a dosis analgésicas los efectos adversos son generalmente leves, se asocia a una elevada incidencia de irritación gastrointestinal con ligeras pérdidas hemáticas, broncoespasmo y reacciones cutáneas en pacientes hipersensibles, y alargamiento del tiempo de sangría. 4. MATERIALES MATERIALES

SUSTANCIAS

VIDRIO: Vasos precipitación

Balón volumétrico Pipetas

Agua destilada Electrolito Solución patrón Agua mq

EQUIPOS Balanza Analítica Potenciómet ro Espectrofotó metro

MEDICAMENTO Aspirina

Erlenmeyer Bureta OTROS Guantes Mascarilla Gorro, Mandil

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PREPARACIÓN

DEL

ÁCIDO

NÍTRICO,

SOLUCIÓN

PATRÓN

1. 2. 3. 4. 5. Soluciones preparadas

Sustancias utilizadas

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ENSAYOS PÉRDIDA POR SECADO (FARMACOPEA ARGENTINA) PROCEDIMIENTO  Primero pesar el crisol vacio y seco  Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente  Llevar a la estufa a 105°C por un lapso de 4 horas  Dejar enfriar en el dese cador  Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos

GRÁFICOS

Pesar el crisol vacio y seco

Pesar el crisol con muestra

Llevar a la estufa a 105C por 4hrs.

Luego pesar y realizar cálculos respectivos.

RESULTADOS PÉRDIDA POR SECADO (Estufa)

Peso inicial de muestra : 0,81 g Peso final de muestra:

0,13 g

Perdida de peso:

0,68 g

Peso de crisol con muestra: Peso de crisol seco: Peso de muestra seca:

19,640 g - 19,510 g 0,130 g

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PÉRDIDA POR SECADO (Gel de silice)  Triturar una tableta y pesarla  Luego adicionar el polvo a trabajar y pesar nuevamente  Dejar secar sobre una base de gel de silice por 4 horas  Realizar la pesada final y realizar los calculos respectivos

GRÁFICOS

Pesar el polvo a trabajar

Triturar una tableta y pesarla

Dejar secar sobre una base de gel de sílice

Realizar pesada final y hacer cálculos

RESULTADOS PÉRDIDA POR SECADO (Gel de silice)

Peso inicial de muestra : 0,848 g Peso final de muestra: 0,835 g Perdida de peso: 0,013 g

En ambos métodos el medicamento tiene un porcentaje de perdida por secado fuera de los rangos que estable la farmacopea argentina Vol II.

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COLOR DE SOLUCIÓN (FEUM)  Pesar 1 gramo del medicamento  Preparar una solución con 1g de la muestra en 9 ml de alcohol  Preparar una solución de comparación, 1g de medicamento y 9 ml de agua destilada GRÁFICOS

Pesar 1g del polvo del medicamento

Preparar una solución del polvo con alcohol

Preparar una sol de comparación con agua destilada

Realizar la comparación de las 2 disoluciones

RESULTADOS Aprobado: El color de la solución no exceda a la de la solución de comparación según la farmacopea FEUM.

SOLUBILIDAD- FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS PROCEDIMIENTO Pesamos dos tabletas de ácido acetilsalicílico En dos vasos de precipitación colocamos, en uno 50ml de agua, y en el otro 50ml de alcohol potable Al mismo tiempo introducimos una tableta en cada vaso, y agitamos con una varilla de vidrio por 30mim. Observamos el tiempo en el que se disuelven las tabletas.

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GRÁFICO

Colocamos

50ml

Introducimos

las

Agitamos

con

una

alcohol en un vaso, y en

tabletas en cada vaso al

varilla de vidrio por

otro 50ml de agua

mismo tiempo

30min

Observamos el tiempo en el que se disuelve la tableta en los dos solventes.

RESULTADOS: Es soluble en alcohol disolviéndose casi en su totalidad en el lapso de los 30min. Mientras que en agua se desintegró de manera rápida pero no se disolvió en los 30min establecidos.

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ASPECTO DE LA SOLUCIÓN Procedimiento Trituramos y pesamos una 1g de ácido acetilsalicílico. En un vaso de precipitación colocamos 9mL de alcohol. Observamos e aspecto que torna al hacer la solución.

Trituramos una tableta

Pesamos 1g de ácido

Disolvemos y observamos

de ácido acetilsalicílico

acetilsalicílico

el aspecto de la solución.

VALORACIÓN DEL ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO PROCEDIMIENTO 1. Se escogen comprimidos de Aspirina, se pesan cada uno de los comprimidos y se tritura hasta obtener un polvo 2. Se pesan aproximadamente 1,5 g de Aspirina en una balanza 3. Se coloca el polvo de la muestra (Aspirina) en un matraz erlenmeyer y se miden 50 ml de NaOH, los cuales se añaden a la muestra en estudio 4. Se lleva a ebullición la solución durante 10 min 5. Luego del tiempo respectivo, se coloca fenolftaleína como indicador 6. Se realiza la titulación del exceso de NaOH la muestra con H2SO4 0,5N hasta obtención de un cambio de coloración a rosa pálido. 7. Se anota el viraje obtenido y se realizan los cálculos respectivos.

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

GRÁFICOS

1.Preparamos los materiales y

2. pesamos el

soluciones necesarias.

NaOH para

3.Triturar los comprimidos de ASS hasta obtener polvo

prepararlo.

4. Pesamos los 1.5

5. Colocamos en

6. Se mide 50 ml

7. Dejamos hasta

un elermenyer el

ebullición en 10

polvo

Agregamos a la

según

farmacopea

NaOH

minutos

muestra

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

8. Colocar 2 gotas

9.Titulamos

de fenolftaleína

Sol. De H2SO4.

con

10. Obtenemos el viraje y color rosa pálido y hacer el cálculo.

CÁLCULOS DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: NaOH 0,5 N Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,7 ml sol. titulante Consumo Teórico: ? Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ? K:1,000

a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g

0,65 g. X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N X

45,04 mg p.a. 1160,71 mg p.a

CT= 25,77 ml NaOH 0,5N

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,7 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,7 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,7 ml

45,04 mg p.a. X

X= 481,928 mg p.a 1160,71 mg p.a. 481,928 mg p.a

100% X

%R = 41,52 % Ácido acetilsalicílico

DATOS ÁCIDO ACETILSALICÍLICO: Lejía Cantidad de principio activo: 650 mg --- 0,65 g Peso promedio: 0,84 g --- 840 mg Cantidad de polvo a trabajar: 1,5 g Consumo Práctico: 10,3 ml NaOH Consumo Teórico: ? Equivalente: 1 ml NaOH 0,5N ------- 45,04 mg Ácido acetilsalicílico R%: ? K: 1,000

a) Cantidad a trabajar 0,84 g 1,5 g

0,65 g. X

X= 1,1607 g Ácido acetilsalicílico -------- 1160,71 mg p.a b) Consumo teórico 1 ml NaOH 0,5 N X

45,04 mg p.a. 1160,71 mg p.a

CT= 25,77 ml NaOH 0,5N

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

c) Consumo Real CR= CP * K CR= 10,3 ml sol. titulante * 1,000 CR= 10,3 ml d) %R 1 ml sol. NaOH 0,5 N 10,3 ml

45,04 mg p.a. X

X= 463,912 mg p.a 1160,71 mg p.a. 463,912 mg p.a

100% X

%R = 39,96 % Ácido acetilsalicílico

CONCLUSIÓN: El porcentaje obtenido de cantidad de principio activo no se encuentra dentro de los límites establecidos (99,5 – 100,5% FARMACOPEA EEUUMEXICO), debido a fallas en la práctica, preparación de reactivos o reactivos caducados. RESIDUO DE IGNICIÓN: Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo en la mufla, dato obtenido 18,85 g, previamente tarado el crisol. A continuación, pesamos el crisol con muestra (comprimido de ácido acetilsalicílico) y anotamos su correspondiente peso 20,35 g. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 300ºC por aproximadamente 4 horas. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra, dejamos por 15 minutos en el desecador y luego pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 20,34 g.

DATOS: Peso del crisol con muestra antes del secado:

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

20,35 g

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Peso del crisol con muestra después del secado:

20,34 g

Peso total:

0,01 g

Residuo de Ignición: Humedad de 0,049% si cumple con el parámetro de pérdida por secado según la Farmacopea Argentina Volumen II que permite no más de 0,05%.

GRAFICOS

1.Pesar crisol vacio

con muestra

2.llevamos a la mufla a

3.Dejar en el desacador

4.Pesar crisol

300ºC

por 15min.

residuo de ignicion

SUSTANCIAS FACILMENTE CARBONIZABLES Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos PROCEDIMIENTO Solución 1. 2. 3. 4.

Obtener el polvo de los comprimidos de aspirina Pesar la aspirina y medir el ácido sulfúrico Disolver los 500mg de muestra (aspirina) en 5 ml de ácido sulfúrico en un tubo Colocarlos en una gradilla para su posterior comparación

Solución comparación 1. Medir la solución de cloruro ferroso, cloruro de cobalto, sulfato cúprico y agua 2. Disolver 0.3ml de cloruro ferroso + 0.2ml de cloruro de cobalto + 0.1ml de sulfato cúprico + 4.4 de agua en un tubo 3. Se comparan las dos soluciones

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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con el

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GRAFICOS Solución

Triturar los

Pesar la aspirina

un tubo

comprimidos

Medir Solución comparación

Colocar la muestra en

ácido

sulfúrico

Medir el cloruro Medir el sulfato

férrico, cloruro de

ferroso

cobalto y sulfato

cúprico “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

Medir el agua

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Disolver todas las Compara las dos

soluciones medidas

soluciones RESULTADOS Al comparar las dos soluciones, nos dimos cuenta que la primera solución no es más oscura que la de la solución comparación es decir que si cumplió el parámetro. LIMITE DE CLORUROS Procedimiento: 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg Pesamos 1,5 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) Calentamos a ebullición 1,5 g de Aspirina con 75 ml de agua durante 5 minutos Agregar a 1ml de ácido nítrico y 1 ml de nitrato de plata Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original. Observar y compara la turbidez producida.

Pesar el ácido

Triturado de la

Medir 75 ml de

acetil salicílico

pastilla

agua destilada

aspirina “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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Diluir en agua el

Hervir en agua

Dejar enfriar y

ácido

en la cocineta

observar

acetil

salicílico

Conclusión: La solución patrón fue más opalescente que la sustancia de referencia. LIMITE DE SULFATOS Procedimiento: 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Pulverizamos con la ayuda de un mortero el ácido acetil salicílico de 650 mg Pesamos 1 g ácido acetil salicílico de 650 mg (aspirina) Calentamos a ebullición 1 g de Aspirina con 50 ml de agua durante 5 minutos Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original y filtrar. Aparte en otro tubo que servirá de control agregar 2 ml de acetona Posteriormente tanto al tubo con muestra como al que contiene el control agregar a c/u 1 ml de solución de ácido clorhídrico 3N, 3 ml de cloruro de bario. 7. Dejar reposar durante 10 min y comparar de forma visual el precipitado obtenido contra la solución referencial.

Pesar el ácido acetil salicílico

Triturado de ácido

Medir 50 ml de

acetil salicílico

agua.

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Agregar 2 ml

Agregar 1 ml de

Observar

de acetona

ácido clorhídrico

precipitado

Conclusión: La solución patrón resulto ser más opalescente que la sustancia a analizar. SUSTANCIAS INSOLUBLES EN CARBONATO DE SODIO Procedimiento 1. Pesar 3,340 mg de Aspirina. 2. Pesar 1,05 mg de Carbonato de Calcio. 3. Diluir la muestra de aspirina en 10ml de Carbonato de sodio (SR) 4. Calentar los ml de Carbonato de sodio (SR), la solución debe ser transparente. Cálculos Datos: Peso Aspirina efervescente: 500 mg Carbonato de sodio: 105,9888 ml Sol. Carbonato: 10 ml Sol. Aspirina: 20 ml Peso de Carbonato de Sodio 105,9888 g/ml  1000ml X

 10 ml

= 1,05988 g/mol

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Gráficos

1.-

Pesar

muestra

la de

2.- Pesar la muestra

3.- Disolver la

de Na2CO3

muestra de Na2CO3

Aspirina.

4.- Mezcla de muestra de aspirina con muestra de Na2CO3

5.- Comparación de la mezcla de color turbio blanco a transparente

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ACIDO ACETIL SALICÍLICO POR ESPECTOFOTOMETRÍA PROCEDIMIENTO Preparación de Solución Ácido Salicílico Pesamos 3 g de ácido salicílico y 0.5 g de ácido cítrico se disolvió en una cantidad mínima de agua desionizada para obtener un patrón de existencias equivalente a 25mg. A continuación pipeteamos alícuotas de 5, 10 , 15 y 20 ml de solución patrón en matraces volumétricas separadas de 100ml, añadiendo a 25 ml de NaOH 0.2M y diluyendo hasta volumen con HCl 0.2M Finalmente procedemos a hacer la lectura de la absorbancia por medio del espectrofotómetro. Gráficos:

Disolución de 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón

Pesado y mezclado Lectura del en el acido espectofotrómetro salicilico

Preparación de la muestra Ácido Acetil Salicílico (Aspirina 500 mg) Pesamos 3 tabletas de aspirina de 500mg de la casa comercial Bayer. Luego trituramos en un mortero hasta su pulverización total. Lo colocamos en un matraz aforado de 50ml para preparar cuatro diluciones. Añadimos 30 ml de metanol para proceder a diluir la solución agitando durante 2 minutos.

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Pipeteamos alícuotas de 5ml de cada muestra en matraces volumétricas de 100ml y añadimos 25 ml de NaOH 0.2M a cada uno. Para llevarlo a un volumen de 250 se utilizó HCL 0.2M y homogenizamos. Las diluciones están precedida entre 5, 10, 15, 20 ml. Finalmente realizamos la lectura en el espectrofotómetro y leer su absorbancia. Gráficos:

Pesado de la tableta de AAS

Enrazamos con HCl

Pesado de la tableta de AAS

Preparación de las disoluciones de AAS

Encendemos el espectrofotómetro.

Colocamos las muestras en la cubetas

Realizamos la lectura en el espectrofotómetro.

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CURVA OBTENIDA ÁCIDO SALICÍLICO

Título del eje

ÁCIDO SALICÍLICO 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0084x + 0.0135 2

R = 0.9994

Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

DATOS: Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,03 15 mL 0,039 20 mL 0,047 Solución

0.042

patrón

ASPRINA 500 MG (ÁCIDO ACETILSALICÍLICO)

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“El amor no tiene cura, pero es la única medicina para todos los males.” [Leonard Cohen]

Título del eje

ASPRINA 500 MG 0,05 0,045 0,04 0,035 0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0

y= 0.0162x + 0.005 R2= 0.9986 Absorbancia

5 mL

10 mL

15 mL

20 mL

DATOS: Muestras 1 2 3 4

Concentración Absorbancia 5 mL 0,022 10 mL 0,037 15 mL 0,055 20 mL 0,07

Solución

0.083

patrón

MUESTRA 1 Y = 0.0162x - 0.0055

MUESTRA 2 Y = 0.0162x - 0.0055 “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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MUESTRA 3 Y = 0.0162x - 0.0055

DETERMINACIÓN

ÁCIDO

ACETILSALICILICO

POR

POTENCIOMETRÍA PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN 1. En un vaso de 50ml colocamos 2 g Ácidoacetilsalicílico. 2. Colocamos 40 ml de alcohol para disolver los 2 g Ácido acetilsalicílico. 3. Enrasamos con electrolito hasta llegar a un volumen de 100ml.

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Un comprimido de ácido acetilsalicílico (Aspirina 100 mg). Disolvimos esta aspirina de 100 mg, en 20 ml de alcohol y 20 ml de electrolito. Lo transvasamos en un balón de 100 ml. Enrasamos con electrolito. PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN

1. 2. 3. 4.

Colocamos 5 ml de muestra en cada uno de los 5 balones de 50 ml. Colocamos 5-12-17-25-35 ml de solución patrón en cada uno de los 5 balones. Enrasamos con electrolito cada disolución. Realizamos la lectura. GRAFICOS: 5. 6. 7. 8. 9.

1.Tenemos listo el acido nítrico de

2.pesamos acido acetil

la forma adecuadapara preparar

salicilico para preparar la

electrolito

solución patrón.

disolver con alcohol.

electrolito.

10.

Enrasamos después

con de

11. 12. 13. 14. 15. 5. Preparar las disoluciones

4. Tenemos listo todas las

de 16. 5-12-17-25-35 ml de la

soluciones.

muestra ya antes preparada.

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CALCULOS CURVA OBTENIDA

DATOS: m= 4.245 b=92,206 y= según el pico de la disolucion obtenido 5ml

11,248

12ml

144,673

17ml

168,553

25ml

193,838

35ml

241,745

Formula a utilizar : y= mx + b mx + b = y

En la dilución de 5ml

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X= 4.48574 mg/ comprimido En la dilución de 12ml

X= 12,3597 mg/ comprimido En la dilución de 17ml

X= 17,9851 mg/ comprimido En la dilución de 25ml

X= 23,9415 mg/ comprimido En la dilución de 35ml

X= 35,227 mg/ comprimido

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EJERCICIOS ESTADÍSTICOS La industria farmacéutica BAYER elaboró un lote de 110 comprimidos de ASPIRINA lo cual requiere hacerle un control de calidad tomando una muestra de 11 comprimidos de los cuales obtuvieron un peso en mg: 650mg- 631mg-652mg-599mg-625mg-654mg-656mg-632mg-655mg-645mg-499mg Calcular la desviación estándar

PESO DE CADA COMPRIMIDO PESO 1 650 PESO 2 631 PESO 3 652 PESO 4 599 PESO 5 625 PESO 6 654 PESO 7 656 PESO 8 632 PESO 9 655 PESO 10 645 PESO 11 499

Media: Varianza: Desviación Estandar:

627,09 1913,17355 43,7398394

PESO DE CADA COMPRIMIDO 700 600 500 400 300 200

100 0 0

Series1

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LÍMITE INFERIOR: 583.351 LÍMITE SUPERIOR: 670.829 Conclusión: Algunas de las muestras analizadas no están dentro de los rangos aceptados

CUESTIONARIO ¿CUALES SON LAS INDICACIONES DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO? Indicaciones: dolor leve o moderado, incluida la dismenorrea, cefalea; dolor e inflamación en enfermedad reumática y otras enfermedades musculo-esqueléticas (como la artritis juvenil); fiebre; crisis aguda de migraña, antiagregante. ¿CUÁLES

SON

LAS

CONTRA

INDICACIONES

DEL

ÁCIDO

ACETILSALICÍLICO? Hipersensibilidad (como asma, angioedema, urticaria o rinitis) al ácido acetilsalicílico o cualquier otro AINE; niños y adolescentes menores de 16 años (síndrome de Reye-véanse también las notas anteriores); úlcera gastrointestinal; hemofilia y otras discrasias hemáticas; no se recomienda para el tratamiento de la gota

¿CUÁLES SON LAS PRECAUCIONES DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO? asma, enfermedad alérgica; alteración renal o hepática; gestación; lactancia; edad avanzada; déficit de G6PD; deshidratación

GLOSARIO Los antioxidantes son sustancias naturales o fabricadas por el hombre que pueden prevenir o retrasar algunos tipos de daños a las células. Los antioxidantes se encuentran en muchos alimentos, incluyendo frutas y verduras..

“La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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Celda galvánica o celda voltaica, denominada en honor de Luigi Galvani y Alessandro Volta respectivamente, es unacelda electroquímica que obtiene la energía eléctrica a partir de reacciones redox espontáneas que tienen lugar dentro de la misma. Nutriente: Un nutriente es el material que necesitan las células de un organismo para producir la energía empleada en las funciones de crecimiento, reparación y reproducción, metabolismo, entre otras. BIBLIOGRAFÍA. Vida OK . (01de Febrero de 2012).Gluconato de Calcio. Recuperado el 13 de Junio de Formulación de Medicamentos. (2004). Dr Juan Ramirez, H .Editorial Medical.España. ANEXOS:

Realizando la práctica

FIRMA: ___________________ “La mejor medicina es un ánimo siempre gozoso”, [Salomón.]

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NOTAS CLÍNICAS Calcinosis cutis: a propósito de un caso Calcinosis cutis: on one case C.I. González1, A. Calvo2, N. López3, H. Sarasibar4, M. Cires2, F. Jiménez1, T. Rubio1

RESUMEN

ABSTRACT

Presentamos el caso de una mujer hipertensa de 72 años que es valorada en Consultas de Cirugía por úlceras cutáneas pretibiales sobreinfectadas y recidivantes. En las radiografías de la extremidad se observan calcificaciones en partes blandas y la biopsia informa de nódulos subepidérmicos calcificados. Ante estos hallazgos es remitida a Consultas de Medicina Interna para completar estudio. En la anamnesis se descartan traumatismos en la zona y consumo de fármacos ricos en calcio o fósforo; la exploración física es normal, salvo lesiones previamente descritas. Se solicita estudio para descartar patología subyacente que pudiera justificar cuadro, sin evidenciarse posible causante. Dado que la calcicosis cutánea de la paciente no es secundaria a lesiones titulares, ni se evidencian alteraciones metabólicas ni procedimientos médicos que la justifiquen, y no se objetivan lesiones a otro nivel, se establece del diagnóstico de calcinosis cutánea localizada idiopatía. Se trató con diltiazem.

We present the case of a woman of 72 years with high blood pressure evaluated in Surgery Outpatient Unit for overinfected and recurring pretibial cutaneous ulcers. In the radiographies of the extremity, calcifications were observed in soft parts and the biopsy showed calcified subepidermic nodules. Because of these findings, she was sent to Internal Medicine Consultations to complete the study. In the anamnesis, traumatism in the zone was ruled out, and was there consumption of calcium or phosphorous rich medicines; the physical exploration was normal, except for the lesions described previously. A study was requested to rule out any underlying pathology that might justify the clinical picture, without a possible etiological pathological cause in evidence. Given that the cutaneous calcinosis of the patient was not secondary to titular lesions, nor was there evidence of metabolic alterations or medical procedures that might justify it, and no lesions at another level were found, the diagnosis was established of idiopathic localised cutaneous calcinosis. It was treated with diltiazem.

Palabras clave. Calcinosis cutis. Calcinosis cutánea. Calcificaciones cutáneas.

Key words. Calcinosis cutis. Cutaneous calcinosis. Cuataneous calcifications.

An. Sist. Sanit. Navar. 2007; 30 (1): 135-138.

1. Servicio de Medicina Interna. Hospital García Orcoyen. Estella. Navarra. 2. Servicio de Cirugía General. Hospital García Orcoyen. Estella. Navarra. 3. Unidad de Enfermería 2ª planta. Hospital García Orcoyen. Estella. Navarra. 4. Servicio de Radiodiagnóstico. Hospital García Orcoyen. Estella. Navarra. Aceptado para su publicación el 30 de octubre de 2006. An. Sist. Sanit. Navar. 2007, Vol. 30, Nº 1, enero-abril

Correspondencia: Catalina Isabel González Rodríguez Servicio de Medicina Interna Hospital García Orcoyen C/ Santa Soria, 22 31200 Estella Tfno. 696 348478 E-mail: katybelgo@yahoo.es

135

C. I. González y otros

INTRODUCCIÓN

DISCUSIÓN

La calcinosis cutis, o cutánea, es el término empleado para describir una serie de trastornos caracterizados por presentar depósitos de sales de calcio a nivel subcutáneo, ocurriendo tanto en hipercalcemia como en normocalcemia. En ocasiones se asocia a trastorno subyacente. En función del mecanismo fisiopatológico, se distinguen 4 tipos: distrófica, metastásica, iatrogénica, idiopática. El pronóstico suele ser benigno y el tratamiento, tanto médico como quirúrgico, presenta resultados dispares. Presentamos el caso de una paciente valorada en consultas de cirugía y de medicina interna ante la presencia de calcificaciones subcutáneas bilaterales en región pretibial, sin objetivarse causa aparente que lo justificase.

La calcificación o calcinosis es una patología benigna caracterizada por depósitos de cristales de hidroxiapatita o de fosfato cálcico amorfo en tejidos blandos. Cuando este proceso afecta a la piel se denomina calcinosis cutis1. En función del mecanismo fisiopatogénico se distinguen 4 tipos: distrófica, metastásica, iatrógena e idiopática2. Afecta por igual a hombres y a mujeres. En niños lo más frecuente son nódulos calcificados subepidérmicos; en la segunda mitad de la vida predomina la afectación localizada o circunscrita, mientras que la afectación generalizada y la tumoral suelen objetivarse en la segunda década. Así mismo se ha objetivado que la calcinosis tumoral es más común en negros procedentes de África1-3, siendo considerada por algunos autores como una patología hereditaria. A continuación exponemos algunas características de cada tipo: Distrófica1,2: es la forma más frecuente. Se caracteriza por el depósito de sales fosfocálcicas en tejido cutáneo previamente dañado por diversos mecanismos (mecánicos, químicos, infecciosos quemaduras, tumores, picaduras de insectos, varices venosas, acné,…). Los depósitos suelen ser localizados, denominándose calcinosis circunscrita; cuando los depósitos son grandes y generalizados se denomina calcinosis universal. Estas calcificaciones se observan en enfermedades del colágeno como el CREST4, esclerodermia, dermatomiositis5, lupus discoide crónico, LES, paniculitis; también en pancreatitis, porfiria cutánea tarda, enfermedades hereditarias (síndrome de Ehlers-Danlos) neoplasias con afectación cutánea (epiteliomas, hemangiomas, neurinomas, nevus melanocíticos) algunas infecciones (cisticercosis, histoplasmosis, oncocercosis). Metastásica1,2: asienta sobre tejidos sanos. Se objetiva en patologías que cursan con elevaciones crónicas del producto fosfocálcico, apareciendo cuando este producto resulta mayor de 70 mg2/dl2. La afectación cutánea es poco frecuente y, cuando aparece, se caracteriza por presentar placas o nódulos indurados que, ocasionalmente, se ulceran con extrusión de un material calcáreo. Se observa en la insuficiencia renal crónica terminal, hiperparati-

CASO CLÍNICO Mujer de 72 años de edad, hipertensa con buen control farmacológico, es valorada en Consultas de Cirugía por úlceras cutáneas pretibiales derechas sobreinfectadas y recidivantes (Fig. 1); en las radiografías se objetivan múltiples calcificaciones extraóseas en dicha región y la biopsia informa de nódulos calcificados con polimorfonucleares en superficie, compatible con nódulos subepidérmicos calcificados(Fig. 2). Ante estos resultados, es remitida a consultas de Medicina Interna para completar el estudio. En la anamnesis la paciente no refiere traumatismos previos, ni ingresos recientes ni consumo de fármacos ricos en calcio o fósforo. Como única sintomatología manifiesta dolor en la zona con calcificaciones. En la exploración física se apreciaban lesiones nodulares, duras, algunas de ellas ulceradas, en región tibial de la extremidad inferior derecha. No se observan otras alteraciones. Se solicita analítica general, incluyendo urea, creatinina, iones (sodio, potasio, calcio, fósforo, magnesio, producto calciofósforo) enzimas hepáticas, amilasa, aldolasa, hemograma, coagulación, orina de 24 horas con determinación de la excreción de calcio y fósforo, hormonas tiroideas, PTH, ECA, ANA, ENA, Anti-DNA, ANCAS, Scl-70, marcadores tumorales (alfafetoproteína, Ca19,9, CA 50, Ca 125, CEA,CA 15,3, calcitonina) siendo todos lo resultados normales, salvo discreta elevación del marcador tumoral CA 15,3 (45,3, normal 9-42) por lo que solicitamos mamografía y valoración por ginecología, no hallándose patología ginecológica alguna. Ante los datos referidos, la paciente es diagnosticada de calcinosis cutánea localizada idiopática con probables nódulos de Winer.

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CALCINOSIS CUTIS: A PROPÓSITO DE UN CASO

roidismo secundario prolongado, sarcoidosis, hipervitaminosis D y en el síndrome leche-alcalinos. La calcifilaxis se caracteriza por una calcificación vascular progresiva, ocasionando isquemia y necrosis tisular y originando lesiones violáceas reticuladas muy dolorosas, que progresan hacia nódulos subcutáneos bien delimitados, con posterior ulceración y necrosis; suele afectar a regiones distales de las extremidades. Iatrógena1,2: generalmente se localiza en un lugar donde ha existido un procedimiento invasivo como, por ejemplo, en los talones de recién nacidos de bajo peso ingresados en unidades de cuidados intensivos (debido a pinchazos repetidos), también puede aparecer tras técnicas electrofisiológicas o en relación con la administración intravenosa o intramuscular de gluconato cálcico o soluciones que contengas fosfatos, sobre todo si ha habido extravasación6. Hay fármacos, como el fosfato sódico de prednisolona, maleato de procorperacina, sulfato de estreptomicina y la anfotericina que, administrados junto con gluconato cálcico, favorecen la precipitación, por lo que ha de evitarse su administración conjunta. Idiopática1,2,7: aparece en ausencia de alteraciones tisulares o metabólicas que la pudieran justificar, desconociéndose exactamente el mecanismo fisiopatológico que la ocasiona. Afecta a áreas más o menos amplias del cuerpo. Hay autores que distinguen 4 entidades dentro de la forma idiopática, algunas de ellas adquiridas y otras congénitas: entre ellas los nódulos subepidérmicos calcificados de Winer. Clínicamente se trata de un proceso benigno y progresivo cuyos síntomas van a depender del trastorno subyacente y de las zonas afectas (dolor, impotencia funcional, compresión de tejidos u órganos adyacentes, calcificación de vasos sanguíneos, lo que ocasiona gangrena cutánea de la zona afecta). A la inspección se observan múltiples pápulas, plaquetas o nódulos de consistencia dura que, con frecuencia, se ulceran espontáneamente, exudando un contenido blanquecino-amarillento, o se sobreinfectan. Para determinar la existencia de patología subyacente o factor desencadenante hay que realizar una historia clínica detaAn. Sist. Sanit. Navar. 2007, Vol. 30, Nº 1, enero-abril

llada, solicitar analítica general, incluyendo función renal, sodio, potasio, calcio corregido, fósforo y el producto de ambos, amilasa, lipasa, CK, aldolasa, PTH, ECA, Vitamina D, autoinmunidad, hemograma, gasometría (bicarbonato, pH), orina de 24 horas con excreción de calcio y fósforo. En las pruebas de imagen (radiografías simples y TAC) se objetivan las calcificaciones, tanto a nivel subcutáneo como en órganos internos. El diagnóstico definitivo es histopatológico: material granular amorfo con calcio y, en ocasiones, con histiocitos y células gigantes tipo cuerpo extraño; los depósitos suelen hallarse en áreas con degeneración del colágeno o tejido adiposo, en relación con trastorno subyacente7,8. El pronóstico suele ser benigno, siendo infrecuentes las complicaciones graves y, en ocasiones, revirtiendo espontáneamente. No obstante, el pronóstico global se verá determinado por el trastorno subyacente asociado. Para su tratamiento se han aplicado tanto medidas farmacológicas como quirúrgicas, presentando en ambos casos resultados muy dispares. El tratamiento médico1,2,8 consiste, en primer lugar, en tratar la patología subyacente y de las complicaciones (antibioterapia en caso de sobreinfección). En los casos asociados a elevación del producto calcio-fósforo, se recomienda disminuirlos de la dieta. En cuanto a fármacos empleados en el tratamiento de la calcinosis cutis, destacan: colchicina: Útil para el tratamiento de nódulos con inflamación aguda asociada. Hidróxido de aluminio: En pacientes con hiperfosfatemia, dado que actúan como quelante del fósforo a nivel intestinal, impidiendo su absorción. Etidronato: in vitro se ha visto que disminuye la formación de cristales de hidroxiapatita y endovenosamente disminuye la calcemia. Warfarina: se ha visto que a dosis de 1 mg diario, disminuye los niveles tisulares de ácido gammacarboxiglutámico, el cual se ha implicado en el desarrollo de las calcificaciones. Diltiazem: se cree que su efecto terapéutico se debe a que es un antagonista del la bomba de calcio-sodio. Corticoterapia intralesional. Corticoterapia sistémica e inmunosupresores: en casos avanzados. El tratamiento quirúrgico (extirpación de los nódulos calcifica137

C. I. González y otros

dos) no se aplica sistemáticamente, ya que se ha visto que el trauma quirúrgico puede estimular la formación de calcio y porque son frecuentes las recidivas tras la extirpación, quedando indicado para los casos que cursen con dolor, infecciones recurrentes, ulceraciones e impotencia funcional. En el caso que nos ocupa, se realizaron curas de las ulceraciones por parte del Servicio de Cirugía, con buena evolución, y se inició tratamiento con diltiazem; dado que no acudió a revisiones en nuestra consulta, desconocemos evolución posterior.

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Dr. GARCÍA-GONZÁLES, A. CARLOS.; ULLAURI BORBOR, M. BRIZNA. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA, UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUIÍMICAS Y DE LA SALUD, CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA

CONTROL DE CALIDAD, EFICACIA Y VALORACIÓN DE LA METIONINA

RESUMEN Debido a la necesidad del conocimiento del efecto que tiene la metionina contenida en suplementación tanto en animales como humanos, se ha conllevado al análisis del mismo, ya que es muy importante para nuestro organismo, al contener en su composición elementos y compuestos biológicos completamente indispensables para la mantención o estabilidad nutricional. En este ensayo se hablará a cerca de la eficacia en relación a los sistemas de control de calidad que se toman en cuenta para expender y ser usados tanto en animales como en humanos. PALABRAS CLAVE: Metionina, calidad, eficacia. OBJETIVO: Evaluar los protocolos de elaboración, la eficacia de los suplementos de metionina de manera general, comparando la eficacia de algunos productos elaborados asegurando un óptimo control de calidad, mediante una revisión de información bibliográfica de varias revistas científicas. MÉTODO: Se empleó una revisión y recolección de información a partir de revistas con manifestaciones de ensayos científicos que certifiquen que los parámetros evaluados en el control de calidad de la metionina asegure un producto de eficacia en los tratamientos o las situaciones en las que se procedan a suministrarse.

RESULTADOS: Mediante la recopilación de información científica se analizaron los parámetros que varían en el control de calidad de la metionina, que en ocasiones es presentada como suplementos a manera de polvos, demostrando que esta forma farmacéutica asegura una calidad confiable para el tratamiento de enfermedades y prevención de las mismas. CONCLUSIÓN: Ha sido factible el conocimiento de los protocolos que se evalúan en cuanto al control de calidad de la metionina determinando en si una calidad eficaz de la forma farmacéutica.

Abstract Due to the need for awareness of the effect that have methionine contained in both animals as human supplementation, has brought to the analysis of the same, since it is very important for our body to contain completely indispensable for the maintenance or nutritional stability biological compounds and elements in its composition. This essay will discuss nearly efficiency in relation to systems of control of quality which are taken into account to expend and be used both in animals and in humans. Key words: methionine, quality, efficiency. INTRODUCCIÓN La manera en la que la tecnología adquiere un avance en la sociedad y sobre todo en el área de salud incluyendo es ésta, el área farmacéutica se ha conllevado a la gran necesidad de implementar estrategias en cuanto a la aceptación a la población que amerite la administración de estos productos. Es por ello que uno de estos factores importantes es asegurar que la calidad en la que se elabore un producto cumpla con las expectativas terapéuticas establecidas, asegurando que el producto que se ha llevado a expender sea el más óptimo en cuanto a los componentes que este contiene.

Estos componentes deben contar con las características de excelencia en calidad, para poder elaborar algún producto que sea para el consumo ya sea en animales o humanos. (1). La metionina es un aminoácido que se tiende a considerarse, tanto glucogénico como azufrado, ya que este se transforma a ser cisteína debido a la conversión que tiene para formar parte de las proteínas, dando lugar a diversas moléculas con enfoque biológico. (2). La metionina tiene un reconocimiento debido a su alto contenido de azufre, que para salud es muy benéfico aportando el mantenimiento de la piel, cabello y uñas, (3), ya que el azufre es un promotor de la formación de colágeno y de otros compuestos proteicos que son parte del tejido conectivo, entre ellas la queratina que ayuda a la conservación de la piel, los mucopolisacáridos en la composición de los huesos, cartílagos, tendones y ligamentos. (4). En la actualidad a medida que avanza la tecnología, las personas tienden a centrarse más en sus ocupaciones descuidando en sí, la razón más importante de la estabilidad humana que es la alimentación. Produciendo en sí un déficit de un componente muy importante en el organismo como es la metionina. (5). METODOLOGÍA: Para la realización de este artículo científico ha sido conveniente la revisión de artículos procedentes de revistas científicas que aporten con información necesaria para la evaluación de métodos que aseguren la eficacia de la metionina, realizando una lectura detenida y evaluativa. Por otro lado la redacción de este artículo que es el punto principal de la investigación, se lo ha realizado por medio de palabras claves adoptadas de internet incluyendo las páginas académicas en donde se ha dado la oportunidad de hallar el contenido de información necesaria para conocer la validación de estrategias necesarias para asegurar la calidad de la metionina. DESARROLLO Un estudio muy importante ha sido la validación de la metionina ha sido evaluado en pacientes centrándonos en la eficacia que tiene este en mujeres

en los últimos meses de gestación en donde los fetos poseen defectos en el túbulo neural. Se administró una carga de metionina y se validó con un protocolo corto de 2 horas. Después se tomó una muestra de sangre en tubo que contenga EDTA y se procedió a centrifugarla, y se separó el plasma para proceder a analizarlo en HPLC con fluorescencia donde se concluyó que dentro de esas 2 horas, en el plasma presentó un 90% de homocisteína, indicando concordancia en la carga de metionina. (6). RESULTADOS Mediante la evaluación del plasma sanguíneo, procedente de mujeres embarazadas en sus últimos meses de gestación con fetos que poseen defectos en el túbulo neutral, por medio de HPLC se determinó un 90% de homocisteína lo que comprueba que la carga de metionina tiene relación al resultado obtenido. (6). CONCLUSIÓN Con los datos obtenidos a partir de las revistas científicas, con información detallada, se ha permitido conocer los métodos para evaluar la calidad de la metionina presente en el plasma sanguíneo, en relación a las diferentes patologías que puede presentar el ser humano, en este caso el feto en sus últimos meses en gestación.

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Dr. GARCÍA-GONZALES, A. CARLOS.; ULLAURI-BORBOR, M. BRIZNA. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA, UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD, CARRERA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ÀCIDO ASCÓRBICO RESUMEN Evaluación de la cantidad del

ácido ascórbico presente en sustancias o

alimentos es muy importante hoy en día, ya que la competencia de elaboración de productos tiene un alto índice, por lo que conlleva a un estudio minucioso de la calidad de cada producto expendido ya que el ácido ascórbico es una vitamina exógena, es decir que es necesario que sea ingerida por medio de la dieta diaria. En este ensayo detallará la eficacia del ácido ascórbico necesaria en un alimento o sustancia que requiera administración o ingesta, haciendo énfasis en los parámetros de mayor enfoque para determinar el control de calidad. PALABRAS CLAVE: Ácido ascórbico, calidad, vitamina C, antioxidante. OBJETIVO: Analizar los procesos que se toman en cuenta al tomar control de la cantidad de ácido ascórbico presente en los alimentos, o cualquier sustancia que sirva para consumo humano, que sea capaz de proporcionar algún aporte benéfico al organismo, mediante una serie de información científica recopilada de revistas de la misma índole. MÉTODO: La recolección de datos o información bibliográfica mediante la indagación de artículos científicos que comprueben que la calidad de ciertas sustancias o alimentos cuenten con la cantidad necesaria de ácido ascórbico necesaria para la ingesta, o considerarlas parte de una dieta de rutina para la regulación de esa en el organismo.

RESULTADOS: La recopilación de datos ha permitido analizar e manera cualitativa y cuantitativa los parámetros que indiquen que las concentraciones de ácido ascórbico presente en diferentes alimentos o sustancias certifiquen que son eficaces y de calidad para el consumo humano, y proporcionar una cantidad necesaria en la dieta diaria. CONCLUSIÓN: El conocimiento de los procesos que se utilizan para evaluar la concentración de ácido ascórbico ha sido optimizado por la obtención de información científica asegurando que la calidad de lo que se ingiere sea la más eficaz.

Abstract Assessment of the amount of ascorbic acid present in substances or foods is very important today, since the product development competition has a high index, so it leads to a thorough study of the quality of each product expended since ascorbic acid is an exogenous vitamin, that is to say that it is necessary to be ingested by means of the daily diet. This test will detail the effectiveness of the ascorbic acid needed in a food or substance that requires administration or ingestion, emphasizing the higher-focus parameters to determine quality control. Key Words: Ascorbic acid, quality, vitamin C, antioxidant.

INTRODUCCIÓN Uno de los avances de la tecnología ha sido el crear métodos y estrategias para asegurar que un producto de consumo humano sea el más óptimo, y cubra las necesidades que el consumidor requiere, sobre todo brindando mas beneficios que prometan una salud estable en el.

Por tanto viendo la necesidad de evaluar parámetros que certifiquen eficacia de ciertas sustancias, en este caso hablando del ácido ascórbico será necesario que se practiquen métodos que aseguren que un medicamento o sustancia cuente con la concentración necesaria para la dieta, y también conocer el aporte que las frutas nos brindan al ingerirlas. El ácido ascórbico o comúnmente llamada vitamina C, es una vitamina hidrosoluble, que cuenta con muchos beneficios, en especial por sus propiedades antioxidantes que son muy utilizadas para el tratamiento o para prevenir diversas patologías. (1). Hoy en día las sustancias antioxidantes tales como el mencionado anteriormente ácido ascórbico o vitamina C, son muy utilizadas en el campo de la salud para el tratamiento de diferentes enfermedades, tanto nutricionales hasta para tratar el ahora prevalente cáncer. (2). Este motivo ha conllevado a que cada sustancia o alimento que se utilice para tratamientos de diferentes patologías requieran que se asegure la calidad de los mismos. (3). Para que se lleve a cabo la cuantificación de este principio activo como es el ácido ascórbico se han creado diferentes métodos para evaluar y sobre todo comparar la calidad de los diferentes productos de consumo humano, y establecer cual sería de mayor aporte para la dieta en el organismo. Entre estos métodos de determinación tenemos: análisis biológicos, (xantina oxidasa, peroxidación lipídica), (4), análisis electroquímicos (voltametría cíclica, voltametría

pulso

diferencial,

columbimetría),

(5),

análisis

espectrofotométricos (DPPH, ABTS). (6). El análisis electroquímico demuestran parámetros con capacidad antioxidante, es decir que tienen más posibilidades de ser selectivos, sensibles y reproducibles en análisis biológicos, (5), y en este caso del ácido ascórbico que es la sustancia de estudio.

METODOLOGÍA El análisis de información se lo realizó por medio de revisión de revistas científicas, siendo estas un material muy importante para la realización del presente, cabe recalcar la ayuda de la tecnología como es el internet, y páginas que proporcionen información de interés certificada. Todos estos factores han hecho posible la conclusión y realización de una nueva fuente de información que promueva un conocimiento de las diferentes técnicas o métodos para analizar la calidad de ácido ascórbico en una sustancia o alimento. DESARROLLO Un estudio ha sido realizado en alimentos, tomando como referencia o materia prima los vegetales transformándolos a polvo para mayor comprensión de estudio. Se usó electrodos de trabajo de carbón modificado, mediante una celda galvánica acoplado a un software para la obtención de datos, también se usó un electrodo auxiliar de platino, y uno de referencia de cloruro de plata. Para ello se aplicó un voltaje de 50mV por 50ms, en un tiempo de acondicionamiento de 10 minutos en la solución electrolítica. (2). RESULTADOS Como referencia se toma que al tener un menor potencial, la capacidad inductora de electrones es mayor lo que se deduce que la capacidad antioxidante es mayor. En este caso de análisis se obtuvieron resultados positivos, resultando así en el equipo un pico mayor determinando en sí que el poder antioxidante en la materia prima vegetal es referente a este, es decir es mayor la intensidad de la corriente y por ende del potencial anódico. (2). CONCLUSIÓN A través del análisis de la materia prima vegetal en polvo se pudo medir el potencial oxidante del ácido ascórbico mediante la aplicación de una celda galvánica con un sistema de electrodos que proporcionaban una gran ayuda en la determinación del poder antioxidante del analito.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA, UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD, CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA.

DR. GARCÍA-GONZALES, A. CARLOS.; ULLAURI-BORBOR, M. BRIZNA.

CONTROL DE CALIDAD Y EFICACIA DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO

RESUMEN Encontrar un método que evalúe la calidad de las tabletas de ácido acetilsalicílico en cuanto a al contenido del mismo siendo este su principio activo, promoviendo en sí las formas para adecuar un control de calidad minucioso, ofreciendo al consumidor un producto que garantice la calidad, y la eficacia del mismo en el tratamiento de las diferentes patologías, o molestas que puede presentar el ser humano ante las diversas exposiciones del ambiente. En la siguiente descripción de este ensayo enfatizaremos una técnica empleada para cuantificar la cantidad de ácido acetilsalicílico que expenden comúnmente en las farmacias. PALABRAS CLAVE: Ácido acetilsalicílico, calidad, aspirina, eficacia. OBJETIVO: Evaluar los procesos que tienen mayor énfasis en cuanto al debido control que se tiene para asegurar la calidad de un medicamento que sirva como tratamiento, o prevención en el ser humano, mediante la relación de datos informativos agrupados consolidando una fuente de información nueva a partir de revistas científicas. MÉTODO El análisis textual de los datos o información recopilada a partir de las revistas científicas han hecho posible que la evaluación de los métodos que se empleen

para el control de calidad sea eficaz cuando un individuo en condiciones críticas requiera de este medicamento sea eficaz en el tratamiento debido. RESULTADOS: La evaluación en cuanto a los procesos de mayor énfasis en cuanto al control de los parámetros que se toman en cuenta en la verificación de la calidad que tienen las tabletas de ácido acetilsalicílico ha sido realizada por medio de la recopilación de revistas con información científica detallada. CONCLUSIÓN La complementación y consolidación de los documentos indagados mediante la información de revistas científicas han permitido que la evaluación en cuanto a la calidad del ácido acetilsalicílico en forma sólida y su eficacia en el tratamiento de patologías.

Abstract Find a method that evaluates the quality of acetylsalicylic acid tablets as to the content of the same being its active ingredient, promoting in itself the forms to adapt a control of meticulous quality, offering to the consumer a product that guarantees the quality, and the efficacy of the same in the treatment of the different pathologies, or annoying that can present the human being before the various exhibitions of the environment. In the following description of this essay we will emphasize a technique used to quantify the amount of acetylsalicylic acid commonly expended in pharmacies.

KEY WORDS: acetylsalicylic acid, quality, aspirin, efficacy.

INTRODUCCIÓN En los últimos años la demanda en el área farmacéutica en cuanto a la formulación de diferentes formas que tengan un biodisponibilidad eficaz en el tratamiento de diferentes patologías ha ido incrementando en gran manera De tal forma que se ha visto la necesidad de que en relación a las creaciones medicinales se creen nuevas estrategias para cuantificar los principios activos de cada una, buscando la manera, y métodos que certifiquen resultados de máxima seguridad. Una de estas formas y medicamentos importantes, que ha tenido una acogida en el mercado mundial son los comprimidos, ya que siendo su dosificación única mediante la compresión permite que el principio activo se complemente con excipientes que hacen el medicamento más eficaz. El ácido acetilsalicílico ha sido utilizado como analgésico y antiinflamatorio además de sus propiedades antipiréticas, en casi todo el mundo, promoviendo un consumo en estadísticas muy elevadas. (1). El ácido acetilsalicílico es uno de los medicamentos que se utilizan para el tratamiento de diferentes patologías como en trombosis, en alergias, cefaleas, y aún más en reacciones que conducen la formación de aterosclerosis. (2). Inclusive ha sido muy utilizado como anti-plaquetario, y sobre todo en la prevención de enfermedades cardiovasculares en conjunto con fármacos inhibidores de la bomba de protones, siendo este el caso de pacientes intolerantes o alérgicos al ácido acetilsalicílico. (3). Para determinar que este medicamento es apto para el tratamiento de estas patologías anteriormente mencionadas, es necesario asegurar la eficacia y la estabilidad del producto, llamándose así un control de calidad. Existen muchos factores que pueden prevalecer en ella, siendo entre ellos, la actividad del principio activo, la interacción que hay en este y los excipientes, las técnicas de elaboración, el transporte, la posología, el envase, etc. (4). El tema que hoy en día tiene mayor énfasis es la validación de métodos analíticos que indiquen la estabilidad y la biodisponibilidad, asegurando que el

medicamento tenga un tiempo determinado manteniendo las especificaciones de las propiedades o características que poseen. (5). Dentro del estudio de la eficacia y control de calidad es preciso que se usen métodos específicos, y sensibles que ayuden a cuantificar el ácido acetilsalicílico presente, entre estos métodos se encuentra uno que brinda datos verídicos como es el HPLC, aunque posea ciertas desventajas es una de las técnicas más factibles ya que en ella, se pueden analizar diferentes analitos, promoviendo a una reducción de tiempo y en lo económico. (1). METODOLOGÍA: Con respecto a la obtención de la información necesaria para la elaboración de este artículo se ha logrado mediante artículos científicos que proporcionen información necesaria con respecto al control de calidad del ácido acetilsalicílico y su eficacia en cuanto al tratamiento de diferentes patologías. Se ha adoptado información de internet o páginas de uso académico, proporcionando la oportunidad de encontrar lo necesario para validar un método necesario para la investigación mencionada. DESARROLLO Ha sido de mayor importancia encontrar un método para la validación del método analítico en cuanto a la cuantificación de ácido acetilsalicílico el uso del HPLC, encargándose de medir los parámetros analíticos como la, precisión, la selectividad, exactitud, la robustez y la Lineabilidad, los límites de detección y de cuantificación. (1). RESULTADOS El método que se usó para la validación presentó entre las características una buena Lineabilidad que por ende se deduce y comprueba que la tanto la precisión, exactitud, selectividad eran óptimos en el principio activo del cual se estudió. (1).

CONCLUSIÓN Mediante la recopilación de información científica se puso analizar permitiendo que haya un conocimiento más a fondo de las variaciones analíticas en cuando al método para determinar el control de calidad de un principio activo.

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