Determinación de fosfatos en agua

DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN UNA MUESTRA DE AGUA RESIDUAL Equipo 1 Andreanni Villanueva de la Rosa Bernardo Mendoza Reyes Roy David García Ledezma

Semestre Enero-Junio 2018

INTRODUCCIÓN El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales tratadas como fosfatos. Las principales fuentes de fosfatos son: detergentes, fertilizantes, procesos biológicos, etc. Es importante tener un control sobre la concentración del fósforo en el agua, ya que es un nutriente esencial para el crecimiento de macro y microorganismos fotosintéticos de manera nociva.

FUNDAMENTO, MÉTODO CLORURO ESTANOSO Se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como ortofosfato con el ácido molíbdico para formar el ácido 12-molibdofosfórico según la reacción:

H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ ↔ (NH4)3PO4•12 MoO3 + 21 NH4 + + 12 H2O El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de molibdeno, compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla de Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690 nm.

*Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato (PO4)3-

PARTE

REACTIVOS Y EQUIPO 1. Fosfato de potasio monobásico

1. Espectrofotómetro Genesys 20

2. Ácido sulfúrico concentrado

2. Plancha de calentamiento

3. Persulfato de amonio

3. Matraces y pipetas volumétricas

4. Ácido nítrico concentrado 5. Glicerol 6. Cloruro estanoso dihidratado 7. Heptamolibdato de amonio tetrahidratado

Digestión de la muestra Calentar hasta concentrar 10mL

Digerir con ácido fuerte y Enfriar (NH4)2S2O8

Preparación de solución stock

y diluir a Preparar una Estándares Desarrollo de 30mL con solución stock color Se 5ppm para agua preparan preparar Desarrollar destilada estándares en un rango color con las de 0,3 – soluciones de heptamolibda Medición 2,0mg/L to y cloruro estanoso

de

PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES Solución

stock de 5ppm, entonces para preparar los estándares:

Mismo cálculo se aplicó para los demás estándares.

Concentración (ppm)

Volumen requerido de stock (mL)

0.3 0.5 0.8 1.4 2

3 5 8 14 20

ESTÁNDARES 0.3

muestra 0.5

0.8

1.4

2.0

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

CURVA DE CALIBRACIÓN Curva de calibración 1.35 1.3

f(x) = 0.15x + 1.02 R² = 0.99

Absorbancia

1.25 1.2 1.15 1.1 1.05 1 0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Concentración (ppm)

1.4

1.6

1.8

2

2.2

ANÁLISIS DE REGRESIÓN LINEAL

ANร LISIS RESIDUAL

Variable X 1 Grรกfico de los residuales 0.01

Residuos

0.01 0 0.2 -0.01

0.4

0.6

0.8

1

1.2

-0.01 -0.02 Variable X 1

1.4

1.6

1.8

2

2.2

LÍMITES DE CONFIANZA Media

1.1732

Inferior

1.023

Sd

0.1056

Superior

1.323

Z

3.18

L.C.

0.1502

Tamaño

5

1.1732 ± 0.1502 al 95% de confianza

LINEALIDAD

Gage Linearity and Bias Report for Conc.

Reported by: Tolerance: Misc:

Gage name: Date of study:

1.0

Regression 95% CI Data Avg Bias

Predictor Constant Slope S

Gage Linearity Coef SE Coef -6.7161 0.3370 5.5770 0.2863

0.0604591

R-Sq

99.2%

Bias

0.5

0.0

0

-0.5

-1.0 1.05

1.10

1.15

1.20

1.25

Reference Value

1.30

Gage Bias Reference Bias Average -0.1732 1.057 -0.7570 1.104 -0.6040 1.146 -0.3460 1.241 0.1590 1.318 0.6820

P 0.000 0.000

P * * * * * *

RESULTADOS Estándares (ppm) Absorbancia 0.3 1.057 0.5 1.104 0.8 1.146 1.4 1.241 2 1.318 muestra 1.096

Concentración de PO4y = 0.1512x + 1.022

LÍMITES PERMISIBLES DE FÓSFORO TOTAL

CONCLUSIONES Se obtuvo una concentración de fosfatos igual a 0.489 ppm, lo cual, basándonos en la norma, la cantidad de fosfato se mantiene apenas en los límites permisibles de fosfato en el agua potable. Mientras que para aguas residuales, que era el caso de la muestra, se mantiene aún más por debajo del límite permisible, por lo que no presentaría un riesgo de contaminación.

BIBLIOGRAFÍA 1. NMX-AA-029-SCFI-2001, ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA029-1981), México 2001 2. Estadística y Quimiometría para Química Analítica. James N. Miller y Jane C. Miller. 4ª Ed. Prentice Hall, 2002.

3. DIRECTIVA DEL CONSEJO de 16 de junio de 1975 relativa a la calidad requerida para las aguas superficiales destinadas a la producción de agua potable en los Estados miembros (75/440/CEE). Disponible en: https:// www.chsegura.es/export/descargas/cuenca/legislaciongeneral/docsdescarga/ DIRECTIVA_75_440_CEE.pdf