1espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN HORNO DE GRAFITO Y GENERADOR DE HIDRUROS

Equipo#6 Integrantes:      

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-Cardona Bisueto Zuleyma Alejandra - Duarte Pérez Juan Carlos - Gorostiola Cruz Hazel Alberto - Ramírez Decena Ángel Yuriel - Ramírez Sarabia Viridiana - Rodríguez Martínez Evelin Larissa - Saláis Ramírez Denis - Santos Guzmán Aarón - Torres Carreón Roció.

ABSORCIÓN ATÓMICA EN HORNO DE GRAFIO

- Espectrometría de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS) es también conocido como espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS).

- La técnica se basa en el hecho de que los átomos absorben la luz en las frecuencias o longitudes de onda característica del elemento de interés (de ahí el nombre de la espectrometría de absorción atómica).

Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz absorbida se puede correlacionar linealmente con la concentración de analito. Los átomos de la mayoría de elementos pueden ser producidos a partir de las muestras mediante la aplicación de altas temperaturas. En GFAAS, las muestras se depositan en un tubo de grafito pequeña, que puede ser calentado para vaporizar y atomizar el analito.

Analito: Es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés

analítico de una muestra. Es una especie química cuya presencia o contenido se desea conocer.

MODO DE FUNCIONAMIENTO  A través del cuerpo del horno de grafito, fluye agua para enfriamiento del sistema cuando así requiera, además de un gas inerte (Argón o Nitrógeno) que sirve como gas de protección del sistema.  El gas inerte fluye exteriormente al tubo de grafito para evitar la oxidación provocada a altas temperaturas; e interiormente para desalojar los componentes volátiles que se produzcan.

El calentamiento del horno y del tubo se hace por medio de una fuente de poder eléctrica controlada por un microprocesador.  El microprocesador abre y cierra el gas inerte, sube la temperatura indicada, sostienen la temperatura el tiempo deseado, abre el flujo de agua para enfriamiento del horno después de la secuencia del programa completo, etc.

UN HORNO DE GRAFITO IDEAL DEBE CUMPLIR LOS SIGUIENTES REQUISITOS:  Una temperatura constante en el tiempo y el espacio durante el intervalo en que los átomos libres se producen.  La formación de átomos cuantitativos independientemente de la composición de la muestra.  Control por separado de la volatilización y procesos de atomización .  Alta sensibilidad y buena límites de detección; un mínimo de interferencias espectrales.

APLICACIONES ANALÍTICAS  Clínicos y biológicos : sangre, orina, líquido sinovial

 Las muestras ambientales : aguas naturales, sedimentos, materiales vegetales

 Materiales industriales : aceros, productos derivados del petróleo

FORTALEZAS Y LIMITACIONES Fortalezas Muy buena detección de pequeños tamaños de la muestra. Precio Moderado. Instrumento muy compacto. Pocas interferencias espectrales.

Limitaciones tiempo de análisis más lento. Interferencias Químicas. Limitaciones Elemento. 1-6 elementos por determinación.

LECTURA DE LA SEÑAL

SECUENCIA PARA EL TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

GENERADOR DE HIDRUROS

FUNCIONAMIENTO  Es un sistema que genera un flujo continuo de vapor. Consta de una bomba que continuamente bombea muestra y reactivos a un tubo manifold (tubo múltiple) donde se produce la mezcla. La solución mezcla fluye a través de un tubo serpentín donde se forma el hidruro del elemento junto con hidrógeno. Con la ayuda del gas portador (Ar o N2) el hidruro (junto con el hidrógeno) entra a un recipiente separador gaslíquido donde el hidruro gaseoso es removido de la solución.

Posteriormente el hidruro, al estado de vapor es transportado hasta la celda de absorción de cuarzo, que está montada sobre el mechero y calentada con llama aire-acetileno o eléctricamente si se dispone del EHG3000. El vapor es atomizado en la llama produciéndose la absorción de luz .

ANALISIS EN FLUJO-GENERACION DE HIDRUROS

PRECAUCIONES  .- La preparación de muestras y reactivos implica el uso de ácidos y bases fuertes, por lo que se deben manipular con cuidado y bajo campana.  .- Antes de bombear la muestra y estándares con el generador se debe chequear cualquier posible fuga en las conexiones que van y salen de la bomba y de los capilares y reemplazar las tuberías dañadas.  .- Ventilar el área de trabajo usando el extractor de tal manera de remover los dañinos y corrosivos vapores de HCl que se forman como subproducto de la reacción de generación de hidruros.  .- La llama usada en absorción atómica produce calor, vapores y algunos compuestos tóxico desde las muestra analizadas.

COMPARACIÓN EN LOS LIMITES DE DETECCIÓN ENTRE LAS TÉCNICAS DE HORNO DE GRAFITO Y GENERACIÓN DE HIDRUROS  Volumen de muestra: Horno de Grafito = 100 µL y  Generador de Hidruros = 50 µL.