2.8 Chromatographie 2.8.3 Gaschromatographie
Gaschromatographie Eine schnelle und quantitative Analysemethode, die fest im Lehrplan verankert ist. Das gaschromatographische System besteht aus dem Gaschromatographen mit temperierbarer Trennsäule, Probenaufgabeteil und Trägergasversorgung, dem Detektor und dem Schreiber zum Aufzeichnen der Gaschromatogramme. Die Trennung erfolgt durch wiederholte Verteilung der Probenbestandteile zwischen einer mobilen Phase (Trägergas) und einer stationären Phase in der Trennsäule. Die stationäre Phase ist entweder ein polymerer Feststoff oder eine meist hochviskose Flüssigkeit, die in Form eines dünnen Films auf ein Trägermaterial aufgebracht wurde. Der Transport der Probe erfolgt ausschließlich in der Gasphase, die Trennung in der stationären Phase. Die Qualität einer Trennung, d. h. die Auflösung in die Einzelkomponenten, hängt von der Art und Häufigkeit der Wechselwirkung zwischen Probe und stationärer Phase ab. Das resultierende Gaschromatogramm besteht aus einer Basislinie und einer entsprechenden Anzahl von Peaks. Zur Aufzeichnung benötigt man einen Detektor, hier ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WDL). Dieser registriert die unterschiedliche Wärmeleitfähigkeit der Einzelkomponenten im Vergleich zum reinen Trägergas.
Chromatographische Trennverfahren: Gaschromatographie (mit der Cobra3 Chem-Unit)
Prinzip Chromatographische Verfahren ermöglichen eine Trennung von Stoffgemischen mit Hilfe einer stationären Trennphase und einer mobilen Phase. In der Gaschromatographie wird die mobile Phase durch ein Gas gebildet. Die mobile Phase, der das zu trennende Gemisch zugesetzt wird, transportiert das Stoffgemisch mit konstanter Strömungsgeschwindigkeit durch die Trennsäule. Es kommt zur Wechselwirkung der mobilen Phase mit der stationären Phase. Durch Gleichgewichtseinstellung zwischen der stätionären Phase und den verschiedenen Substanzen (Verteilungsgleichgewichte, Adsorptions-Desorptionsgleichgewichte) kommt es zu unterschiedlichen Wanderungsgeschwindigkeiten der einzelnen Komponenten. Am Ende der Säule befindet sich ein Detektor in Form einer Wärmeleitfähigkeitszelle, der die verschiedenen Stoffe aufgrund ihrer unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit nachweisen kann. Das Detektorsignal wird als Funktion der Zeit registriert. Die unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeiten von Trägergas und Substanzen verursachen Temperaturänderungen des elektrisch geheizten Temperatursensors, der sich in einer Wheatstonschen Brückenschaltung befindet. Das resultierende elektrische Signal wird mit einem Schreiber als Funktion der Zeit registriert (Chromatogramm).
Gaschromatographie
Der Glasmantel-Gaschromatograph lässt sich auch auf bequeme Art als Komplettversuch aufbauen. Mit diesem didaktisch durchsichtigen Gaschromatographen können Trennungen leicht flüchtiger Substanzen bis 100°C durchgeführt werden. Hierfür eignet sich z. B. ein Butangemisch. Alle Bestandteile des offenen Systems wie Trägergasversorgung, Durchflussmessung, Trennsäule mit stationärer Phase, Temperiereinrichtung, Wärmeleitfähigkeitsdetektor und Schreiber sind deutlich zu erkennen, so dass eine anschauliche Erläuterung des Funktionsprinzipes möglich ist. Zur Aufzeichnung der gemessenen Signale wird bei diesem Aufbau das Interface "Cobra3-CHEM-UNIT" eingesetzt. Zu diesem Versuch gibt es folgende Literatur Demo advanced Chemie Handbuch Komplettversuche (CET) 01855-01 Deutsch P1311000
Aufgaben 1. 2.
Bestimmen Sie die Retentionszeiten verschiedener Gase und führen Sie eine chromatographische Stofftrennung eines Butangasgemisches durch. Die Zweikomponentengemische aus Ethanol und Essigsäureethylester bzw. 2-Propanol und tert-Butanol sind chromatographisch zu trennen und zu identifizieren.
Lernziele Chromatographie, Chromatogramm, Stofftrennung, multiplikative Verteilung, Separationsfunktion, Wärmeleitfähigkeitsdetektor Zu diesem Versuch gibt es folgende Literatur TESS expert Handbook Laboratory Experiments Chemistry 16504-12 Englisch
Zum Messen und Einstellen des Trägergases in der Gaschromatographie. Skaliertes Glasrohr mit Gummihütchen zur Aufnahme der Seifenlösung und mit rechtwinkligem Ansatzrohr mit Olive 8 mm zum Anschluss an die Trennsäule. Gesamtlänge des Rohrs: 280 mm, Außendurchmesser des Rohrs: 12 mm, Außendurchmesser der Glasoliven: 8 mm Ersatzmaterial: Gummihütchen, 10 Stück (39275-03) 36675-00
P3031740
excellence in science 308
Seifenblasenströmungsmesser