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analytica pro 2018
Feldflussfraktionierung
Nanopartikel in der Umwelt Für den Nachweis von Nanomaterialien in Umweltproben fehlte es bislang an geeigneten Messmethoden. Die Feldflussfraktionierung spürt die winzigen Partikel selbst in geringen Mengen auf.
Weltweit werden jährlich mehrere zehntausend Tonnen Nanomaterialien hergestellt. Je nach Anwendung gelangen sie unterschiedlich schnell in die Umwelt. Nanopartikuläres Titandioxid etwa, ein Bestandtteil von Sonnencremes, ist schon in Badeseen nachweisbar. Mit Nanosilber behandelte Textilien wiederum setzen während des Waschens sowohl Silberionen als auch Silberpartikel frei, die über das Abwasser in die Umwelt gelangen. Über das Verhalten von Nanomaterialien in der Umwelt und eventuell daraus resultierende Gefahren für Mensch und Umwelt weiß man bislang zu wenig. Im Rahmen des vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Projekts Nanoumwelt, das Ende 2017 auslief, untersuchten Forscher daher Gewässerund Bodenproben sowie Proben von Pri-
Das Trennprinzip der Feldflussfraktionierung (FFF). (Abbildungen: Postnova Analytics)
mär- und Sekundärkonsumenten mit Schlüsselfunktionen in der Nahrungskette. Dazu zählten auch Fisch- und Humanproben. Zur Methodenentwicklung wurden die Proben mit Nanomaterialien versetzt und anschließend mit unterschiedlichen analytischen Methoden untersucht. Als eine der Kerntechniken diente die Asymmetrische Fluss-Feldflussfraktionierung (AF4).
Summary Nanoparticles in the environment Too little is known about the behaviour of nanomaterials in the environment and the health risks that may result from it. As part of the project Nanoenvironment funded by Germany’s Federal Ministry of Education and Research, researchers analysed water and soil samples as well as samples derived from primary and secondary consumers with key functions in the food chain. One of the core techniques to identify and quantify particles is asymmetrical flow field-flow fractionation (AF4) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Standardised methods for the trace analytics of nanomaterials in environmental samples do not exist yet but will soon be published.
Schonende Feldflussfraktionierung Die Feldflussfraktionierung (FFF) ist wie die Flüssigchromatographie ein flüssigkeitsbasiertes Trennsystem – allerdings ohne stationäre Phase. Da die stationäre Phase fehlt und die Eluenten der jeweiligen Probe angepasst werden können, trennt die FFF besonders schonend. Die Trennung basiert auf der Wechselwirkung einer Probe im Trennkanal mit einem Trennfeld, wodurch die Probe in Richtung der unteren Kanalwand gedrückt wird. Das Trennfeld wirkt dabei senkrecht zur Länge des Trennkanals. Dieser Kraft entgegen wirkt die Brownsche Molekularbewegung der Probenbestandteile. Dabei gilt: Je kleiner der hydrodynamische Durchmesser der Probenbestandteile, desto größer ist ihr Diffusionskoeffizient und desto weiter ent-
fernt von der unteren Kanalwand befinden sie sich nach der Gleichgewichtseinstellung. Bei Anlegen einer laminaren Strömung fließen die kleineren Probenbestandteile im zeitlichen Mittel in Strömungslinien mit höherem Geschwindigkeitsvektor und eluieren daher vor den größeren Probenbestandteilen. Die Stärke des Trennfelds ist variabel und wird in der Regel mit zunehmender Größe der Partikel und Elutionsdauer abgeschwächt.
Verschiedene Trennprinzipien Die FFF gibt es in mehreren Varianten, die unterschiedliche Trennfelder nutzen. Bei der Thermischen FFF liegt ein Temperaturgradient senkrecht zum Trennkanal an. Die Zentrifugal-FFF hingegen trennt in einem rotierenden Kanal, während die Trennung bei der Elektrischen FFF durch ein elektrisches Feld induziert wird, das am Kanal anliegt. Bei der Fluss-FFF wiederum generiert ein zweiter Fluss, der Querfluss, die Trennkraft. Für alle diese Techniken sind Geräte auf dem Markt. Die Fluss-FFF in Form der Asymmetrischen Fluss-FFF (AF4) ist die am häufigsten eingesetzte Variante der FFF-Familie. Der Querfluss wird dabei durch eine semipermeable Membran oberhalb der unte-
+++ Analytica Conference: Separation techniques, 10. April, 10.00-17.00, ICM, Saal 5 +++