ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Determinación de la [Cu] en muestra de coque por absorción atómica
ÍNDICE: 1. 2. 3. 4.
Objetivo Fundamento teórico Materiales, reactivos y equipamiento Desarrollo experimental a. Procedimiento b. Visualización del procedimiento c. Incidentes y observaciones 5. Resultados a. Interpretación de resultados 6. Anexos a. Referencias bibliográficas
Realizado por Verónica López Ráfales
Determinación de la concentración Cu por Absorción atómica
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1- Objetivo Determinar la [Cu] por la técnica de absorción atómica en una muestra real de coque procedente de la refinería Repsol.
2- Fundamento teórico Muestra: El coque es un combustible sólido formado por la destilación de carbón calentado a temperaturas de 500 a 1100 °C sin contacto con el aire. Este combustible o residuo se compone del 90-95% de C. El N, O, S e H se presentan en menor proporción. El Coque es poroso y de color negro o gris metálico. Este se utiliza en grandes cantidades en los altos hornos para elaborar Fe mediante la reacción química Fe2O3 + 3C → 2Fe + 3CO Aparte del Coque que se obtiene del carbón, también lo podemos obtener de la turba, carbón vegetal y petróleo. Clasificación del Coque dependiendo de la temperatura: Alta Tª; Se forma entre 900-1100ºC Baja Tª; Se forma entre 500-700ºC
Imagen del Coque
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Técnica: La absorción atómica es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Para analizar estos elementos metálicos es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz, y dicha luz es transmitida y medida por un detector. Con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el detector. Espectrometría de absorción atómica (AA) Este método usa un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra, y un quemador en forma de ranura que da una llama de longitud de ruta más larga. La temperatura de la llama es lo bastante baja como para no excitar los átomos de la muestra de su estado basal. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos de analito se realiza mediante lámparas que brillan a través de la llama en varias longitudes de onda para cada tipo de analito. En la absorción atómica, la cantidad de luz absorbida después de pasar por la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Una muestra de líquido normalmente se convierte en gas atómico en tres pasos: 1. Desolvación: El líquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca. 2. Vaporización: La muestra sólida se evapora a gas. 3. Atomización: Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres. Tipos de atomizadores: -
Llama; Es que utilizaremos nosotros (un haz de luz atraviesa la llama e impacta en un detector) Grafito o plasma
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3- Materiales, reactivos y equipamiento
Materiales
Unidades
Campo limpio Matraces aforados(25ml) Tapones Vaso de precipitados Cuentagotas Pipeta automática(10-100μl) Micropipetas
1 5 5 1 1 1 5
Reactivos
Cantidad/Unidades
Agua destilada Patrón de Cu [1000 ppm] Muestra de Coque de distintas [Cu]
A demanda 20 ml 2
Equipamiento SpectrAA Varians, con software adaptado
SpectrAA Varians, utilizado en las prácticas
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4- Desarrollo experimental a. Procedimiento 1. Realizar 6 patrones de concentración exactamente conocida Partir de un patrón con una concentración de 1000 ppm de Cu Hacer 6 diluciones comprendidas entre 0-5ppm de Cu Mediante la fórmula, M1.V1=M2.V2 determinar el volumen a pipetear
M1·V 1=M2·V2
Ejemplo:
1000 mg/L· V1 = 1 mg/L· 0,025L V1 = 25·10-6 L = 25μl Muestra 1 2 3 4 5
Volumen matraz(ml) Concentración ppm Absorbancia 25 0,3 0,0144 25 1 0,0333 25 2 0,0692 25 3 0,0994 25 4 0,1326
6
25
5
0,1702
Nota: Para determinar en qué rango de concentraciones debemos trabajar, es necesario consultar el manual del aparato y determinar la zona más lineal de la recta calibración tipo. La recta de calibrado la podemos hacer con 5 patrones
2. Medir las absorbancias y hacer la recta de calibración
Recta de Calibración
y = 0,0331x + 0,0021 R² = 0,9986
0,18
0,1702
0,16 0,14
0,1326
Absorbancia
0,12 0,1
0,0994
0,08 0,0692
0,06 0,04
0,0333
0,02
0,0144
0 0
1
2
3
4
5
6
[ppm]
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3. Operar con la muestra problema Tomar las tres muestras a analizar. Sin diluir la muestra, determinar una primera absorbancia de prueba, para determinar si la concentración de la muestra es demasiado elevada. Medir las absorbancias de las tres muestras (la absorbancias de la muestra deben estar comprendidas entre los valores de la recta de calibrado). Repetir cada medida tres veces.
Muestra 1, medida directamente de la original Absorbancia Medida1 0,0193 Medida 2 0,0189 Medida 3
0,0201
Muestra 2, medida directamente de la original Absorbancia Medida1 0,019 Medida 2 0,0188 Medida 3 0,0182
Muestra 3, medida directamente de la original Absorbancia Medida 1 0,0187 Medida 2 0,0191 Medida 3 0,0188
4. Determinar la concentración experimental de Cu en la muestra problema Sustituir las absorbancias en la recta de calibración Promediar los valores para obtener el resultado final
Muestra 1,[ppm] Medida 1 Medida 2 Medida 3 Promedio
0,5196375 0,5075529 0,5438066 0,52366566
Muestra 2,[ppm] Medida1 Medida 2 Medida 3 Promedio
0,51057402 0,50453172 0,48640483 0,50050352
Muestra 3,[ppm] Medida 1 Medida 2 Medida 3 Promedio
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0,50151057 0,51359517 0,50453172 0,50654582
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b. Visualización del procedimiento
Disponemos todo el material necesario para la práctica
Realizamos los patrones a partir del patrón de Cu de [1000ppm]
Medimos las absorbancias (1º Patrones/ 2º Muestra)
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A continuación indicamos los pasos a seguir para manejar el SpectrAA
Debemos abrir la bombona y las llaves de Acetileno.
Encendemos el ordenador El software del SptrAA es el señalado
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Encendemos el aparato
Nota: En el vaso de precipitados siempre debe haber agua desionizada para la limpieza de la cánula de aspiración
Cargamos el software Hoja de trabajo Nueva desde
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Editar método Comprobar que sea el método Cu Comprobar que este en Absorción Escribir los [ppm] de los patrones
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Antes de comenzar a medir los patrones debemos comprobar que este seleccionada correctamente la lámpara de trabajo. Calentar 15minutos la lámpara para poder proceder al análisis
Comprobar la alineación de la luz
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Optimizar la lámpara para que de un valor de 0,9 (para que la medición tenga el menor margen de error) Realizar el cero ins trumental
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Se van midiendo las ABS y aparece su valor
Una vez comprobado que todos los parámetros estén correctos y que haya calentado la lámpara proceder al análisis. El software solicita los patrones.
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c. Incidentes y observaciones Incidentes: -
No se produjeron incidentes. Aunque no hubo problemas durante la práctica, es necesario comprobar la velocidad de succión de la cánula de aspirado, ya que si esta se obstruye provoca resultados erróneos y por debajo del valor real de absorbancia (ya que no succiona).
Observaciones: -
-
-
Comprobar las presiones del acetileno en el manorreductor sean las siguientes: Bombona, nunca inferior a 5 bar Salida botella, 1 bar Puesto de trabajo, entre 0,8- 1,1 bar Dado que la cánula de absorción del SpetrAA es muy fina no se deben utilizar disoluciones con partículas en suspensión (no disueltas), ya que esta se obstruye con facilidad Dejar absorber agua entre cada muestra para limpieza de la cánula
5- Resultados a. Interpretación de los resultados Resultado ppm (mg/L) [Cu]; dichas muestras tienen una concentración muy similar Muestra 1: 0,524 ppm de Cu Muestra2: 0,500 ppm de Cu Muestra 3: 0,507 ppm de Cu
6- Anexos a. Referencias bibliográficas Recurrir al Excel adjunto para comprobar los cálculos Apuntes de Análisis Químico http://es.wikipedia.org/ http://www.espectrometria.com/http://www.repsol.com/
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