Chuong4-sieutoihan

Page 38

nhiều so với phản ứng thực hiện trong các dung môi hữu cơ thông thường. Một ưu điểm khác của quá trình là sản phẩm styrene dễ tan trong CO2 siêu tới hạn hơn so với các sản phẩm phụ và do đó quá trình phân riêng diễn ra tốt hơn.

Hình 4.25. Phản ứng Heck thực hiện trong điều kiện hai pha CO2 siêu tới hạn kết hợp với pha lỏng Tác giả Holmes cũng trong khoảng thời gian đó đã nghiên cứu thực hiện phản ứng ghép đôi Heck và Suzuki trong CO2 siêu tới hạn với xúc tác palladium không chứa fluorine khác với hầu hết các công trình nói trên (Bảng 4.8) (32, 35). Tác giả đã kết hợp nguồn cung cấp palladium là Pd(OAc)2 với ligand là tri(tert-butyl)phosphine sử dụng cho phản ứng Heck giữa iodobenzene với methyl và n-butyl acrylate trong điều kiện CO2 siêu tới hạn. Kết quả nghiên cứu cho thấy mặc dù không cần sử dụng thêm ligand giàu fluorine, phản ứng ghép đôi vẫn xảy ra với hiệu suất phản ứng đạt 77 – 92% ở nhiệt độ 100 oC sau thời gian phản ứng là 16 h, và với base sử dụng là triethylamine hoặc diisopropylethylamine. Tuy nhiên, hàm lượng palladium sử dụng cho phản ứng vẫn cao khoảng 5 – 10 mol%. Bên cạnh đó, đây cũng là lần đầu tiên phản ứng ghép đôi Heck với tác chất họ acrylate cố định trên chất mang rắn đã được thực hiện trong CO2 siêu tới hạn, 38


Issuu converts static files into: digital portfolios, online yearbooks, online catalogs, digital photo albums and more. Sign up and create your flipbook.