4.1. Trình töï nghieân cöùu

Nguoàn cao aùp moät chieàu ñeå taïo theá gia toác cho caùc ñieän töû ñaäp leân maët anoát, taïo thaønh böùc xaï haõm ñeå phaùt tia X, ñieän theá thöôøng duøng ñeå taïo tia X khoaûng öø 30-60kV ñeå nhaän ñöôïc böùc xaï ñaëc tröng. OÁng phaùt tia X (hình 3.2) laø oáng thuyû tinh thaïch anh chaân khoâng, beân trong coù hai cöïc anoát vaø catoát baèng ñoàng ñöôïc laøm maùt baèng nöôùc tuaàn hoaøn. Tuyø theo nhu caàu nghieân cöùu maø ngöôøi ta phuû leân maët anoát caùc nguyeân toá khaùc nhau khi coù böùc xaï haõm. Khi chuøm ñieän töû do catoát bò ñoát noùng sinh ra ñöôïc gia toác baèng ñieän theá moät chieàu cao giöõa A vaø C seõ chuyeãn ñoäng nhanh veà phía anoát, khi ñaäp vaøo anoát noù seõ bò haõm ñoät ngoät vaø phaùt ra böùc xaï tia X ñaëc tröng cuûa nguyeân toá phuû treân beà maët anoát.

Böùc xaï ñaëc tröng cuûa moät nguyeân toá laø quang phoå vaïch cuûa nguyeân toá ñoù, noù coù daûi öø K, L, M … Trong phaân tích, chuùng ta chæ söû duïng ôû möùc K goàm Kα1; Kα2; Kβ. Thoâng thöôøng ñeå traùnh quaù nhieàu ñænh treân giaûn ñoà, ngöôøi ta chæ duøng böùc xaï Kα, coøn loïc ñi Kβ, ñoâi khi coù duøng caû Kβ ñeå xaùc ñònh phuï. Khi caàn ñoä chính xaùc cao, ngöôøi ta coù theå duøng tinh theå ñôn saéc ñeå taùch loäc Kα2, chæ duøng Kα1. Maãu ñöôïc ñaëc leân giaù maãu coù theå quay ñöôïc khi nhaän chuøm tia chieáu. Khoái ghi nhaän tia X coù theå duøng ñeå phaûn aûnh hay duøng caùc loaïi oáng ñeám tyû leä, oáng ñeám geigemuller, oáng ñeám nhaáp nhaùy….Keát quaû ghi nhaän seõ ñöôïc xöû lyù ñeå nhaän ñöôc soá lieäu caàn thieát veà maãu.

Nöôùc

maùt Anot

Cöûa thoaùt tiaX

Daây toùc OÁng thuûy tinh chaân khoâng

Ñieàu kieän phoùng electron: 1. Hieäu ñieän theá cao giöõa anoât vaø daây toùc. 2. Daây toùc noùng cao theá.

Doøng electron Tia X

Hình 3.2. Sô ñoà oáng phaùt tia X [14]

Maãu coù theå laø maãu khoái, maãu boät, thaäm chí maãu loûng khi nghieân cöùu quaù trình noùng chaûy cuûa maãu hay nghieân cöùu tinh theå loûng.

a. Phaân tích caáu truùc ñôn tinh theå

Phöông trình cô baûn trong phaân tích caáu truùc baèng tia X laø phöông trình Bragg-

Vulf:

2dsinθ = nλ

Trong ñoù: d: khoaûng caùch giöõa hai maët maïng (A0) θ: Goùc nhieãu xaï (ñoä) n: Baäc nhieãu xaï

λ: Böôùc soùng tia X söû duïng Moãi ñôn tinh theå töông öùng vôùi moät taäp hôïp xaùc ñònh caùc gia trò d, do ñoù nhaän ñöôïc aûnh nhieãu xaï roõ raøng thì phaûi queùt toaøn boä goùc θ töø 0 ñeán 3600 hay quay ñôn tinh theå lieân tuïc. Buoàng chuïp Debye ñaùp öùng ñöôïc caùc yeâu caàu treân khi phaân tích baèng phöông phaùp chuïp aûnh treân phim aûnh. Khi duøng nhieãu xaï keá thì giaùc keá seõ quay töø 0 ñeán 1800 . maãu coù theå quay hay khoâng quay. Sau ñoù keát quaû ghi ñöôïc xöû lyù. Neáu duøng phöông phaùp Laue ñeâû nghieân cöùu ñôn tinh theå thì ta coù theå chuïp treân phim phaúng theo phöông phaùp phaûn xaï hay truyeàn qua caùc veát nhieãu xaï ghi ñöôïc ñeå laøm baèng chöùng tính toaùn caáu truùc cuûa ñôn tinh theå (haèng soá maïng, nhoùm caáu truùc). b. Phaân tích caáu truùc ña tinh theå

Ña soá caùc vaät lieäu chung quanh ta coù caáu truùc ña tinh theå, töùc laø noù bao goàm caùc tinh theå coøn lieân keát laïi vôùi nhau khoâng theo höôùng cuûa tinh theå hoaøn chænh. Vieäc phaân tích caáu truùc ña tinh theå laø phaân tích pha cuûa moät chaát. Trong töï nhieân cuõng nhö trong nhaân taïo, moät chaát coù theå laø ñôn hoaëêc ña pha vaø haøm löôïng caùc pha cuõng khaùc nhau. Nghieân cöùu xaùc ñònh caáu truùc pha cuûa vaät lieäu laø baøi toaùn khoù, caàn phaûi phoái hôïp nhieàu phöông phaùp vaø toán thôøi gian ñeå giaûi quyeát. Trong kyõ thuaät phaân tích pha ñònh tính thoâng thöôøng, ngöôøi ta ghi giaûn ñoà pha cuûa moät chaát vaø sau ñoù, so saùnh vôùi caùc giaûn ñoà chuaån nhö ASTM ñeå xaùc ñònh caùc pha coù chöùa trong maãu ño chuaån.

Trong kyõ thuaät phaân tích pha ñònh löôïng, ngöôøi ta phaûi tính cöôøng ñoä cuûa caùc ñænh nhieãu xaï töông öùng ñeå tính toaùn haøm löôïng caùc pha trong maãu.

3.5. Phöông phaùp kính hieån vi ñieän töû queùt

Muïc ñích Phöông phaùp kính hieån vi ñieän töû queùt (SEM) duøng ñeå khaûo saùt caáu truùc vi moâ cuûa vaät lieäu. Hình aûnh thu ñöôïc coù theå bieát ñöôïc kích thöôùc thöïc, hình daïng, möùc ñoä loài loõm cuûa caùc khoaùng vaät vaø caùc veát nöùt vi moâ trong caáu truùc vaät lieäu.

Nguyeân lyù Duøng chuøm ñieän töû queùt leân beà maët maãu. Boä nhaän tín hieäu nhaän chuøm ñieän töû phaûn xaï phaùt ra töø beà maët maãu. Qua boä vi xöû lyù nhaän ñöôïc hình aûnh ba chieàu cuûa maãu

treân maøn hình.

1. Nguoàn electron 2. Tuï ñieän 3. Thaáu kín 4. Heä thoáng queùt vôùi ñoä phoùng ñaïi khaùc nhau 5. Maãu 6. Boä taùch soùng (detector) thöù caáp 7. Boä taùch soùng chieáu qua 8. Boä phaùt heä thoáng queùt 9. Phoùng ñaïi tính hieäu töø detector 10. Aûnh thu ñöôïc

Hình 3.3. Sô ñoà nguyeân lyù cuûa kính hieån vi ñieän töû queùt[13]

Ñeå thaáy ñöôïc hình aûnh caàn quan saùt trong kính hieån vi ñieän töû, ngöôøi ta queùt moät chuøm tia ñieän töû qua maãu thöû, khi ñi tôùi maãu thöû, doøng ñieän töû naøy bò phaân taùn xaï. Treân maøn aûnh seõ nhaän ñöôïc caùc hình aûnh vôùi ñoä saùng toái khaùc nhau, ñaëc tröng cho kích thöôùc, hình daïng vaø thaønh phaàn töông ñoái cuûa caùc pha. Hình aûnh cuûa maãu ñöôïc phoùng to nhôø vaøo heä thoáng caùc thaáu kính ñieän töû. ÔÛ phöông phaùp phaân tích naøy yeâu caàu beà maët maãu phaûi coù ñoä boùng laùng cao, khi ñoù keát quaû phaân tích thu ñöôïc seõ chính xaùc hôn. Ngöôïc laïi, maãu coù beà maët xuø xì thì chaát

löôïng hình aûnh thu ñöôïc seõ giaûm ñi, khi ñoù caùc ñaëc tröng cuûa maãu seõ khoâng ñöôïc theå hieän ñaày ñuû.