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Curso opción a tesis: “Caracterización por STM de TiO2 y TEOS”

Presentado por: Leticia Danira Miranda Mojica

Para obtener el grado de: Ingeniero en Electromédica

Asesor de contenido y metodología: Dr. Humberto Alejandro Monreal Romero

Chihuahua, Chih., Abril del 2010


UNIVERSIDAD LA SALLE CHIHUAHUA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA

CARACTERIZACIÓN POR STM DE TiO2 Y TEOS

MIRANDA MOJICA LETICIA DANIRA

“DISEÑO DE COMPLEJOS DE TITANIO Y TETRAETILORTOSILICATO COMO NUEVOS BIOMATERIALES BIOACTIVOS A TRAVÉS DEL PROCESO SOL-GEL”

NOMBRE DE ASESOR DE CONTENIDO Y METODOLOGÍA DR. HUMBERTO ALEJANDRO MONREAL ROMERO

CHIHUAHUA, CHIH., A 25 DE ABRIL DEL 2010


AGRADECIMIENTOS

La realización de esta tesina no hubiera podido llegar a su culminación de no haber sido gracias a la ayuda, apoyo, motivación e impulso de varias personas. De mis padre, que estuvieron ahí brindándome el soporte y la ayuda económica durante toda mi carrera, dándome las palabras exactas para sacar de mí a esa persona exitosa y triunfadora. Haciéndome ver mis errores pero también reconociendo mis triunfos. A mi profesor Humberto A. Monreal R., que me enseñó como maestro pero también como un guía durante la realización de este curso y tesina, dando su punto de vista y compartiendo siempre su sabiduría. Le agradezco a mis compañeros de carrera por ser un apoyo y soporte en los momentos mas difíciles de nuestro estudio. Por hacer de estos años una muy buena y memorable experiencia de por vida. Y por último pero no menos importante, a Dios por permitirme vida y salud para terminar mis estudios y llegar hasta este punto con fortaleza y determinación para nunca dejar de aprender. Pero sobretodo por poner a todas estas personas en mi camino que en muchas ocasiones fueron el impulso para seguir adelante.


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RESUMEN Después de la documentación y relación de datos importantes que se recabaron durante esta investigación se definen una serie de datos de inicio que da la pauta para comenzar la búsqueda a la respuesta del objetivo planteado, así mismo, nos da las herramientas y pruebas necesarias para confirmar que el estudio microscópico que se estará llevando a cabo, y que podría continuar si se decide cambiar algún factor durante el proceso, tendrá una utilidad benéfica en el campo y en otras áreas también. En éste trabajo de investigación se sintetizó un compuesto de dióxido de titanio y tetraetilortosilicato por medio del proceso sol-gel. De ésta manera, al finalizar, se obtuvieron nanopartículas dentro de un rango de tamaño de 4 a 12 nm de diámetro. Las nanopartículas fueron caracterizadas por Microscopio Electrónico de Barrido de Tunelaje (STM) y Análisis de Distribución de Partículas. Al finalizar el proceso sol-gel, y obteniendo la muestra esperada se logra determinar que el compuesto puede utilizarse para diversas aplicaciones tanto médicas

como

industriales,

tales

como

materiales

recubrimientos protésicos, sistemas catalíticos, entre otros.

osteointegrativos,


ii

INDICE

Introducción

1

Planteamiento del Problema

3

Justificación

10

Objetivo General

10

Objetivos Particulares

10

Fundamentación Teórica

11

Hipótesis

44

Metodología de la Investigación

45

Resultados y Discusión

47

Conclusión y Recomendaciones

51

Referencias

52


iii

INDICE DE TABLAS Y FIGURAS

Figura 1

Morfologías de composición básica de inclusión.

6

Figura 2

Ejemplos de biomateriales.

24

Figura 3

Imagen demostrativa de la magnitud del tamaño en

28

medida “nano”. Figura 4

Representación de nanobots dentro de la sangre.

31

Figura 5

Imágenes representativas de una molécula de

33

tetraetilortosilicato. Figura 6

Una de las formas minerales del TiO2.

33

Figura 7

Proceso de microscopía de barrido de tunelaje.

38

Figura 8

Imagen de un acercamiento para observar la punta de

39

Pt/Ir del STM Figura 9

Proceso de escaneo de la muestra.

40

Figura 10

Imagen de la muestra después del proceso sol-gel.

45

Figura 11

Imagen de la muestra después del proceso sol-gel, ya

46

recolectada para su estudio. Figura 12

Imagen 2D del compuesto de TiO2 y TEOS.

47

Figura 13

Imagen 3D del compuesto de TiO2 y TEOS.

47

Figrua 14

Gráfica de distribución de Frecuencias.

48


iv

PÁGINA DE SIGLAS

AFM – Atomic Force Microscope (Microscopio de Fuerza Atómica) DBLAMS – División doble de Membrana LEED – Baja Energía Dinámica de Electrón MONOFARG – Fractura de monocapa MVD – Metalic Vapor Deposition (Deposición de Vapor Metálico) nc – Non Conctact (Sin Contacto) RT – Temperatura Ambiente SMMS – División de Monocapa STM – Streaming Tunneling Microscope (Microscopio de Barrido de Tunelaje) TEOS - Tetraetilortosilicato TiO2 – dióxido de Titanio


1

INTRODUCCIÓN La microscopía de barrido de tunelaje (STM) es una herramienta novedosa que permite la caracterización atómica y superficial de biomateriales en diferentes contextos bien puede ser en ambiente líquido o en ambiente sólido. Estas herramientas permiten que los biomateriales presenten propiedades que son necesarias para el buen funcionamiento entre el material y los tejidos del cuerpo. Desde la invención del microscopio de barrido de tunelaje (STM), la microscopía a nivel atómico ha adquirido una nueva dimensión. El STM y el microscopio de fuerza atómica (AFM) se han convertido en instrumentos clave en el estudio de los fenómenos en las dimensiones más pequeñas que van desde el magnetismo en ultra-finas películas, a través de la comprensión de cómo los átomos y las moléculas se organizan, para idear sobre la propagación de olas electrónicas. La comunidad científica está debatiendo la posibilidad de incrustar unas pocas moléculas, o incluso una sola molécula entre electrodos para actualizar la función básica de conmutación, esto es ahora posible en el caso de los componentes individuales. (E. Mainsah. y cols. 2002).

La capacidad que posee el STM de trabajar en distintos ambientes (ultra alto vacío, aire, líquidos, condiciones criogénicas, etc.) hace de él una herramienta muy versátil. Precisamente esta cualidad ha originado que el STM haya abierto


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numerosos campos de estudio en la Física de la Materia Condensada, sobre todo, relacionados con la investigación, tanto experimental como teórica, de sistemas de muy baja dimensionalidad. En concreto, trabajando generalmente en un ambiente de extrema limpieza, el STM fue promotor de un considerable avance en el campo de la Física de Superficies debido a que ofrecía a posibilidad de observar las superficies a escala atómica en el espacio real. Si a esta potencia inherente del STM, se le añade la posibilidad de poder cambiar la temperatura de la muestra tanto por encima como por debajo de temperatura ambiente en condiciones de ultra alto vacío, se abre un amplio abanico de posibilidades para el estudio de nuevos problemas a escala atómica en Física de Superficies.


3

CAPÍTULO I PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA El uso del STM juega un rol importante en la caracterización

y análisis

topográfico de diversos materiales tanto orgánicos como inorgánicos tal es el caso en el que se han realizado ecografías directas no invasivas basada en la técnica de la medición de la tensión por medio del microscopio de barrido de tunelaje (STM) presentada para evaluar los cambios en los parámetros mecánicos de la pared vascular durante la post-oclusión de la hiperemia reactiva y/o la FMD, incluyendo la velocidad y los desplazamientos locales, el cambio de diámetro, tensor de deformación local y las tasas de deformación. (Ahmed M. Mahmoud y cols. 2009), en otra investigación se fabricó una sonda de doble capa de fibra óptica Au/ITO (Indio-Estaño-Óxido) con funciones de microscopía de barrido de tunelaje de alta calidad para la obtención de imágenes y excitación de campo cercano (Daisuke Fujita 2010), de la misma forma, utilizando oro, algunos investigadores realizaron el proceso de estudio de la deposición a subpotencial de Cadmio. Fue estudiada mediante técnicas electroquímicas convencionales y microscopía de barrido de tunelaje. (Miwa R. H. y cols. 2003). Hoy en día, tanto el análisis superficial como el atómico de los biomateriales es sumamente importante ya que se requiere un mayor conocimiento sobre el comportamiento de entre el material y el tejido. El estudio de la superficie de silicio ha sido estudiada por T. M. Schmidt y sus


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colaboradores (2004) utilizando microscopia electrónica, el surgimiento de dichas herramientas ha contribuido al conocimiento tanto a escala nanométrica como micrométrica. Utilizando esta misma técnica con el microscopio electrónico de barrido se realizó la nucleación inicial de nano bloques de Ge sobre Si (110) a temperatura ambiente (RT), la superficie rugosa inducida gracias al templado y la evolución de tres nanoislas tridimensionales de Ge fueron investigadas (Kazuyuki Ueda y cols. 2009). Otros investigadores determinaron la estructura de la superficie Bi/Ge(111) -por medio del análisis de la difracción de baja energía dinámica de electrón (LEED) y la microscopía de barrido de tunelaje (STM). (Manabu Iwata y cols. 2009). En otros estudios el análisis de una fibra óptica recubierta de carbono con un fallo de fuerza de 6,2 kgf y un valor n de 670 se obtiene por primera vez. La rugosidad de la superficie de carbono se evaluó a partir de imágenes STM y una cubierta plana de carbono plano se consideró esencial en la prevención de la degradación de la fuerza inicial de la fibra. (Katsuyama Y. e Yoshizawa N. 1989). En otros trabajos se investigaron algunos de los factores claves en la grabación simultanea de STM y las imágenes de superficie de TiO2 con microscopía de fuerza atómica sin contacto alguno (nc - AFM) en particular el papel del tamaño de la punta y la orientación en el patrón de cambio obtenidos, además de la importancia de las relajaciones de la superficie de la punta y las impurezas superficiales en las corrientes medidas. Se demuestra que, durante el modo de uso de canales múltiples prevé un aumento en los


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datos físicos de una medida dada y ayuda mucho en la interpretación, también exige mucho más rigor en las simulaciones para ofrecer una comparación completa. (Adam S. Foster y cols. 2009).

Knute A. Fisher y algunos investigadores estudiaron los métodos de monocapa plana, la aplicación de los métodos de análisis de la señalización transmembrana y la combinación de estos métodos con el microscopio de barrido de métodos

tunelaje. La última investigación ha implicado el desarrollo de de

congelación-fractura

de

monocapa.

Estas

incluyen

una

autoradiografía de congelación-fractura de monocapa (MONOFARG), un método de electrones microscópicos citoquímicos para analizar la distribución en plano de radioisótopos, y de división doble de membrana (DBLAMS) y de una sola membrana de monocapa de división (SMMS), métodos para analizar la distribución transmembrana de proteínas y lípidos nativos y radiactivos. La construcción de un instrumento de STM / AFM compatible con un ambiente ultra alto vacío se describe en trabajos realizados por Rudd, Gregory Ian y colaboradores (1993), de ésta manera las investigaciones de la estructura de la superficie de diversos materiales cerámicos mediante STM y AFM son discutidos, además de la adsorción de tetraetilortosilicato (TEOS) en grafito. En otros trabajos se desarrolló la geometría atómica de la superficie de TiO2 sobre la creación de un sitio de oxígeno y la formación de un grupo hidroxilo (Berkó A. y cols. 2008), también se realizaron modelos de catalizadores de


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nanopartículas de Pd y películas sobre TiO2 (110), fueron fabricados por deposición de vapor metálico (MVD). El análisis de la superficie por la resolución atómica STM muestra que las nuevas estructuras se han formado en la superficie de las nanopartículas de paladio y las películas después de recocido por encima de 800 K (Chi Pang y cols.)

En otra investigación se utilizó el STM para observar la formación y la organización temporal del polímero deshydrogenativa (DHP) sintetizado a partir de alcohol coniferílico. La estructura de DHP, visto desde imágenes de STM, muestra orden de largo alcance. Parece que DHP consiste en la construcción de unidades o módulos montados en grandes asambleas denominadas supermódulos (Jeremić M. y cols. 1994), continuando con la investigación por STM, estudiando compuestos como el 6-mercapto hexil-oligonucleótidos se observó que se unen a una superficie de oro lo suficientemente fuerte para permitir una imagen de este microscopio. Las imágenes de STM mostraron cadenas parecidas a un gusano que fueron aproximadamente 12-A-ancho para una sola cadena de ADN y 20-A-ancho para una cadena doble de ADN (Lindsay S.M. y cols. 1996).

La microscopía de barrido de tunelaje se ha utilizado para observar la lisozima en una superficie de grafito directamente para obtener información sobre el mecanismo de los eventos moleculares involucrados en la adsorción de


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proteínas (Haggerty L. y Lenhoff

A.M. 1993), también se describe un

procedimiento para la adsorción reversible de ADN en un electrodo de oro mantenido bajo control potencial. El control cuantitativo de la adsorción molecular para la microscopía, ahora es posible. Cuando el ADN está presente en las condiciones específicas, las moléculas se adsorben en el electrodo y se mantienen estables bajo la exploración repetida con un microscopio de barrido de tunelaje (DeRose J.A. y cols. 1992), también se ha estudiado por medio de este microscopio la interacción de oxígeno con Al (111). El oxígeno quimisorbido y óxidos superficiales se pueden distinguir en imágenes de STM, donde para las corrientes moderadas de tunelaje se visualizan como depresiones, e independiente de la tensión de polarización que se visualizan como protrusión (Behm R. J. y cols. 1993). Últimamente, la posibilidad de manipular la materia a escala atómica ha fascinado a científicos durante décadas. Esta fascinación puede ser motivada por las oportunidades científicas y tecnológicas, o de una curiosidad acerca de las consecuencias de ser capaz de colocar los átomos en un lugar determinado. Los avances en STM han hecho de esta perspectiva una realidad, los átomos individuales se pueden colocar en las posiciones seleccionadas y las estructuras se pueden construir con un diseño en particular átomo por átomo. Los átomos y moléculas se pueden manipular en una variedad de formas utilizando interacciones presentes en la unión del túnel del STM (Eigler D. M. y Joseph A. Stroscio 1991). Siguiendo con el estudio del


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microscopio de barrido de tunelaje, las imágenes de cobalto (II) ftalocianina (CoPc), cobre (II) ftalocianina (CuPc), y las mezclas adsorbidas de las dos caras en el Au (111) fueron reportadas. Basado en la estabilidad y la fácil obtención de imágenes moleculares, el CoPc parece absorber más fuerza que el CuPc en Au (111), pero ambas especies proporcionan imágenes que muestra la estructura submolecular (Hipps K. W. y cols. 1996). Otros investigadores estudiaron moléculas individuales de N3, adsorbidos en una superficie de TiO2 se visualizaron con un STM, operado en ultra alto vacío. La diferencia de altura de la imagen de la moléculas podría entenderse con el supuesto de que las moléculas N3 está ancladas a la superficie del TiO2. La densidad de las moléculas N3 sobre las medidas fue mayor (Akira Sasahara y cols. 2006), continuando con el estudio del compuesto TiO2 Fukui Ken'Ichi (2000) descubrió en la superficie TiO2(001), dos tipos de patrones de LEED se había informado anteriormente en función de la temperatura de recocido, que fueron asignadas a las facetas de las estructuras (011) y (114). La fase de alta temperatura, propuesto como la faceta de la estructura (114), revela la reactividad como ketonización de ácidos carboxílicos y la síntesis de éter de Ar + metanol pulverizado. Otros investigadores nos hablan de la caracterización de las imágenes de la superficie de la resolución de los átomos de TiO2 (110), los defectos e hidroxilos por STM y el nc-AFM (Microscopio de fuerza atómica sin contacto). El documento también presenta nuevos aspectos en la cinética de la deshidratación y la deshidrogenación catalítica de ácido fórmico en la superficie


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caracterizada. La conmutación de la ruta de reacción de la deshidratación y de la deshidrogenación se produjo por la presencia de ácido fórmico indetectable en la superficie, donde las moléculas de ácido fórmico abrieron la catálisis básica. En la observación in situ por STM se reveló que la reacción de deshidrogenación fue fuertemente reprimida en las proximidades de los pasos de un solo átomo de altura. (Hiroshi Onishi y cols. 2000).


10

JUSTIFICACIÓN Debido a la importancia por conocer el comportamiento a nivel atómico de los biomateriales y su funcionalidad se desarrollo la síntesis de compuestos de TiO2 y TEOS y con ello realizar la aportación de una técnica de bajo costo para el diseño de materiales usados en medicina. OBJETIVO GENERAL Realizar

un

compuesto

que

contenga

dióxido

de

titanio

(TiO 2)

y

tetraetilortosilicato (TEOS) por medio de la técnica sol-gel. OBJETIVO PARTICULAR -Formar compuestos de dióxido de titanio y tetraetilortosiliato por medio del proceso sol-gel. -Caracterizar por medio del Microscopio de Barrido de Tunelaje (STM) los compuestos TiO2 y TEOS.


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CAPÍTULO II FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA Evolución del sistema moderno del cuidado de la salud Antes de 1900, la medicina tenía poco que ofrecer a la ciudadanía, sin embargo el costo de obtener entrenamiento médico era relativamente bajo y la demanda de servicios de los doctores también era muy pequeña. Los cambios que han ocurrido dentro de la ciencia médica se originaron en el rápido desarrollo que tuvo lugar en las ciencias aplicadas a la vuelta del siglo. Este proceso de desarrollo se caracterizó por un intenso intercambio de ideas interdisciplinares que proporcionaron un entorno en el que la investigación médica era capaz de tomar grandes pasos en el desarrollo de técnicas para el diagnóstico y tratamiento de la enfermedad. Por ejemplo, en 1930, Willem Einthoven, un fisiólogo neerlandés, ideó el primer electrocardiógrafo para medir la actividad eléctrica del corazón. En los descubrimientos de aplicación en las ciencias de la física para el análisis de procesos biológicos, inició una nueva era en la medicina cardiovascular y en las técnicas de medición eléctrica. Los nuevos descubrimientos en la ciencia médica sucedieron como en una reacción en cadena. Sin embargo, la innovación más importante para la medicina clínica fue el desarrollo de los rayos-x. Este "nuevo tipo de rayos", a


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medida fueron descubiertos por W.K. Roentgen en 1895, con lo cual abrió el "hombre interior" a la inspección médica. Tras la Segunda Guerra Mundial, los avances tecnológicos fueron impulsados por los esfuerzos para desarrollar sistemas superiores de armas y establecer los hábitats en el espacio y en el fondo del océano. Como un subproducto de estos

esfuerzos

el

desarrollo

de

aditamentos

médicos

se

aceleró.

Consideremos los siguientes ejemplos: 1. Los avances en la electrónica de estado sólido han permitido trazar el comportamiento sutil de la unidad fundamental del sistema nervioso central -la neurona-, así como el seguimiento de los distintos parámetros fisiológicos, como el electrocardiograma de los pacientes en unidades de cuidados intensivos. 2. Los nuevos dispositivos protésicos se convirtieron en una meta de los ingenieros implicados en el suministro de la rehabilitación con las herramientas necesarias para mejorar su calidad de vida. 3. La medicina nuclear -una consecuencia de la era atómica- surgió como un enfoque poderoso y eficaz en la detección y el tratamiento de alteraciones fisiológicas específicas. 4. El diagnóstico por ultrasonidos basado en la tecnología del eco llegó a ser tan aceptada que los estudios de ultrasonidos ahora son parte de la rutina de diagnóstico.


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5. La cirugía también se ha convertido en algo común. Los tecnólogos estaban alentados a proveer dispositivos de asistencia cardíaca, como válvulas cardíacas artificiales, vasos sanguíneos artificiales, y el programa de corazón artificial se puso en marcha para desarrollar un reemplazo para un corazón humano defectuoso o enfermo. 6. Los avances en materiales han hecho del desarrollo, dispositivos médicos desechables, tales como agujas y termómetros, así como los sistemas implantables de administración de fármacos. 7. Equipos similares a los que desarrollan el control de los planes de vuelo de la cápsula Apolo fueron utilizados para almacenar, procesar y verificar los registros médicos, para supervisar el estado del paciente en unidades de cuidados intensivos, y para proporcionar estadísticas sofisticadas de diagnóstico de posibles enfermedades correlacionadas con conjuntos específicos de síntomas del paciente. 8. El desarrollo del primer instrumento médico basado en computadora, la tomografía axial computarizada. 9. Una gran variedad de nuevas tecnologías cardiovasculares incluyen desfibriladores implantables y el desarrollo de stents químicamente tratados. 10. Los sistemas de estimulación neuronal fueron utilizados para detectar y prevenir ataques epilépticos 11. Los órganos artificiales y los tejidos se han creado.


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12. La realización del proyecto del genoma ha estimulado la búsqueda de nuevos marcadores biológicos y medicina personalizada.

Ingeniería Biomédica: una definición Bioingeniería es usualmente definida como una búsqueda básica orientada a actividad relacionada cercanamente a la biotecnología y a la ingeniería genética, esto es, la modificación de células o parte de células animales o vegetales, para mejorarlas o para desarrollar nuevos microorganismos con fines benéficos. Es claro que la bioingeniería en el futuro tendrá un tremendo impacto en la calidad de vida humana, el potencial de esta especialidad es difícil de imaginar, considerando las siguientes actividades de la bioingeniería: 

Desarrollo de mejora de especies en plantas y animales para la producción de alimentos.

Invención de nuevos exámenes de diagnóstico para enfermedades.

Producción de vacunas sintéticas para la clonación de células.

Ingeniería bioambiental para proteger la vida humana, animal y vegetal de tóxicos y contaminantes.

Estudio de la interacción de las células con la superficie.


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Desarrollo de proteínas terapéuticas y anticuerpo monoclonales (Joseph D. Bronzino, 2006).

Todo esto nos da la oportunidad de mejorar la vida del ser humano, el contacto de la manipulación de herramientas externas con el cuerpo humano, aplicando los conocimientos que la ingeniería puede proporcionar, de esto modo es probable desarrollar materiales biocomaptibles que mejoren la calidad de vida. La intervención al cuerpo humano, conocida como cirugía, se ha practicado desde la antigüedad en civilizaciones de América, India, Medio Oriente, Grecia y Roma; quienes la llevaban a cabo combinaban magia, religión y medicina. De hecho, los arqueólogos encuentran a menudo evidencias de craneotomías, amputaciones, tratamientos de fracturas de huesos, operaciones cesáreas, etcétera. Por supuesto, hay varios elementos que intervienen en la elevación de la calidad de los servicios de rehabilitación, uno de ellos es la aplicación de algún material estructural en el instrumental utilizado en la operación; así la amputación de una pierna se podía llevar a cabo en corto tiempo cuando empezó a utilizarse la sierra de acero. La cirugía moderna –basada en la ciencia

médica

y la

tecnología–

se

ha

diversificado

en

numerosas

especialidades y recurre a sofisticados instrumentos quirúrgicos que pueden ser operados de manera manual o mediante sistemas computarizados.


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Más de cincuenta millones de personas en todo el mundo tienen implantado algún tipo de prótesis y es un hecho bien conocido en nuestra sociedad la utilidad y necesidad de todo tipo de implantes. Los biomateriales están destinados a su aplicación en seres vivos, y para su fabricación se requiere la coordinación de expertos de muy diversos campos. El campo de los biomateriales ha experimentado un espectacular avance en los últimos años y una motivación importante para ello ha sido el hecho de que la esperanza de vida aumente de forma considerable. Los biomateriales deben cumplir con las condiciones de partida de ser biocompatibles y asegurar una determinada vida media. A su vez, tienen que aportar las prestaciones específicas que requiera la aplicación a que vayan destinados. Inicialmente, que fue hace relativamente poco tiempo, durante el último tercio del siglo XX, los biomateriales eran esencialmente materiales industriales seleccionados con el criterio de que fueran capaces de cumplir ciertos requisitos de aceptabilidad biológica. Sin embargo, hoy en día muchos biomateriales son diseñados, sintetizados y procesados con el único fin de tener una aplicación en el campo médico [1]. Desde los principios de la civilización, el ser humano ha aprovechado los materiales de su entorno para manufacturar y construir sus utensilios, herramientas, armas, viviendas, templos, monumentos, etcétera. Tales materiales se conocen como estructurales: piedra, madera, metales y concreto.


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Durante el siglo XX aparecieron los materiales funcionales; es decir, aquellos que cumplen con una función específica en los sistemas modernos eléctricos, electrónicos, ópticos, mecánicos, sensores y también en el cuerpo humano. Los biomateriales son, por excelencia, materiales funcionales [2]. Hoy en día los biomateriales es un tema ya bastante hablado debido a su gran aumento en cuanto al uso y provecho de la gran variedad que estos nos ofrecen como posibles soluciones a problemas que tal vez antes eran irreparables. A pesar de ello, se debe saber que el desarrollo de los biomateriales no es una nueva área científica. El estudio de biomateriales se llama “Ciencia del Biomaterial”, es un campo que está experimentando un crecimiento constante [3].

La primera prótesis de metal, hecha de la aleación Vitallium se produjo en 1938 y 1939 por Willes Bives y Bursch, respectivamente. Esta prótesis fue utilizada hasta 1960, cuando se dieron cuenta de los efectos perjudiciales cuando el contacto del metal con la piel comenzó a corroerse. En 1970 y 1971 desarrollaron la hidroxiapatita y el vidrio biológico respectivamente. En 1972, Boutin, empezó a estudiar cerámicos como la alúmina y la zirconia que no tiene inconveniente biológico y que se consideró eterna. Ambos cerámicos son inertes [4].


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La ingeniería biomédica, como integración de la medicina y la ingeniería de materiales, ha avanzado con pasos gigantescos en las últimas décadas. Los biomateriales cumplen funciones básicas en el cuerpo humano, asegurando la calidad de vida de las personas enfermas o de quienes han sufrido accidentes traumáticos, proveyéndolas de implantes ortopédicos, reguladores de sistemas cardiovasculares y biosensores, por mencionar algunos ejemplos.

La principal aplicación de los biomateriales, incluyendo las aleaciones metálicas, es reparar o reconstruir las partes del cuerpo humano que han sufrido daño o se han perdido, con lo que se busca relevar el sufrimiento y prolongar la vida. Para que un biomaterial sea llamado de tal forma debe contar con las siguientes características; debe ser biocompatible, es decir que el cuerpo humano no rechace la interacción, no debe ser tóxico ni carcinógeno, ser inerte y químicamente estable (que no presente una fuerte degradación con el tiempo), tener un diseño de ingeniería perfecto para que tenga la forma y tamaño adecuados al sitio de acción, soportar presiones específicas, tener una resistencia mecánica adecuada, densidad, peso, dureza, elasticidad y propiedades térmicas adecuadas, ser resistente al impacto, tener un tiempo de fatiga adecuado y además de todo esto deberá ser relativamente barato, reproducible y fácil de fabricar y procesar para su producción en gran escala [3,5].


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Composición de los biomateriales Las propiedades de los materiales compuestos dependen en gran medida de la estructura, los compuestos difieren de los materiales homogéneos en que el control se puede ejercer considerablemente sobre la estructura de la escala más grande, y por lo tanto sobre las propiedades deseadas. La forma de las heterogeneidades en un material compuesto se clasifica de la siguiente manera. Las principales categorías de formas de inclusión (Figura 1) son: las partículas sin dimensión de largo, las fibras, con una dimensión de largo y las plaquetas o láminas, con dos dimensiones de largo (Joseph D. Bronzino, 2006) [1f].

Figura 1a, 1b y 1c. Morfologías de composición básica de inclusión (Joseph D. Bronzino, 2006) [1f].


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Existen cuatro grupos de materiales sintéticos usados para la implantación: metálicos, cerámicos, poliméricos y materiales compuestos de ellos.

Biomateriales metálicos Los metales son utilizados como biomateriales debido a su excelente conductividad térmica y eléctrica y a sus propiedades mecánicas. Desde que algunos electrones son independientes en los metales, rápidamente pueden transferir carga eléctrica y energía térmica. Algunos metales se utilizan como sustitutos pasivos para reemplazar los tejidos duros como el total de la cadera y la rodilla, para la ayuda de la curación de fracturas como placas y tornillos de hueso, dispositivos de espinales de fijación e implantes dentales debido a sus excelentes propiedades mecánicas y resistencia a la corrosión. Algunas aleaciones metálicas se utilizan para más papeles activos en dispositivos como los stents vasculares, cables guía para catéteres, arcos de ortodoncia e implantes cocleares.


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Biomateriales cerámicos Los cerámicos están definidos como el arte y la ciencia de fabricar y usar artículos sólidos que tienen como componente esencial, materiales inorgánicos no metálicos. Los cerámicos se han utilizado por los seres humanos durante miles de años, hasta hace poco, su uso era limitado, un tanto debido a su fragilidad inherente, la susceptibilidad a las muescas o micro-grietas, resistencia a la tensión baja, y la fuerza de bajo impacto. Sin embargo, en los últimos 100 años, técnicas innovadoras para la fabricación de cerámica han dado lugar a su uso como materiales de "alta tecnología". En los últimos años, los humanos se han dado cuenta de que la cerámica y sus compuestos también pueden ser usados para aumentar o reemplazar varias partes del cuerpo, especialmente los huesos Así, la cerámica utilizada para este último propósito se clasifica dentro de los biocerámicos. Su inercia en relación con los fluidos del cuerpo, de alta resistencia a la compresión y apariencia estéticamente agradable le permite tener una interfaz con la sangre y sus aplicaciones, como las válvulas del corazón. Debido a su alta resistencia específica como las fibras y su biocompatibilidad, la cerámica también se están utilizando como el refuerzo de los componentes de materiales compuestos de implante y para aplicaciones de carga de tracción,


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como los tendones y ligamentos artificiales. Los biomateriales cerámicos implantables deberán ser: 

No tóxicos.

No cancerígenos.

No alérgicos.

No inflamatorios.

Biocompatibles.

Biofuncionales de por vida para el huésped.

Biomateriales poliméricos Los materiales poliméricos sintéticos han sido ampliamente utilizado en productos médicos desechables, materiales de prótesis, materiales dentales, implantes, apósitos, dispositivos extracorpóreos, encapsulantes, sistemas poliméricos de liberación controlada de medicmaentos, productos de ingeniería tisular, y de ortodoncia. Las principales ventajas de los biomateriales poliméricos en comparación con el metal o materiales cerámicos son la facilidad de fabricación para producir diferentes formas (látex, películas, hojas, fibras, etcétera), la facilidad de procesabilidad secundaria, bajos costes, y disponibilidad deseada, propiedades mecánicas y físicas.


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Las propiedades requeridas de los biomateriales poliméricos son similares a otros biomateriales, es decir, biocompatibilidad, sterilizabilidad, adecuadas propiedades mecánicas y físicas y capacidad de fabricación.

Biomateriales poliméricos biodegradables El término biodegradación está lejanamente asociado con los materiales que podrían ser desintegrados por la naturaleza o bien a través de mecanismos hidrolíticos sin la ayuda de enzimas y/o mecanismos enzimáticos. Otros términos como absorbible, erosionable, y reabsorbible también se han utilizado para indicar la biodegradación. Los interesados en biomateriales poliméricos biodegradables para uso en ingeniería biomédica han aumentado drásticamente durante la última década. Esto se debe a que esta clase de biomateriales tiene dos ventajas importantes que los materiales no biodegradables no tienen. En primer lugar, que no provocan reacciones crónicas permanentes por causa de un cuerpo extraño por el hecho de que poco a poco son absorbidos por el cuerpo humano y no dejan rastros de residuos en los sitios de la implantación de forma permanente. En segundo lugar, se ha encontrado recientemente que algunos de ellos son capaces de regenerar los tejidos, llamado ingeniería de tejidos, a través de la


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interacción de su biodegradación con las células inmunológicas, como los macrófagos. Por lo tanto, los implantes quirúrgicos de materiales biodegradables podrían ser utilizados como un andamio temporal para la regeneración de tejidos. Este enfoque hacia la reconstrucción de los tejidos lesionados, enfermos o de personas mayores, es uno de los campos más prometedores en el próximo siglo (Joseph D. Bronzino, 2006). La ingeniería de tejidos, iniciada hace una década, está en pleno apogeo investigador y dando los primeros frutos en desarrollo. Consiste en disponer de un andamio fabricado con un material artificial, por ejemplo, con una biocerámica. La posibilidad de conformar piezas cerámicas con porosidad diseñada, para utilizarlas como sustratos en ingeniería tisular, abre un espectacular futuro para los fosfatos de calcio y otras biocerámicas. Sobre el sustrato se cultivan células para que la pieza llegue a colonizarse. Esto puede realizarse tanto in vitro como in vivo (1). Los biomateriales pueden tener una función benigna, tal como ser utilizado para una válvula del corazón, o puede ser bioactiva y utilizada para un propósito más interactivo tal como la hidroxi-apatita que recubre implantes de cadera, tales implantes son duraderos durante más de veinte años. Los biomateriales son usados en cirugía y entrega dental de medicamentos (una construcción con los


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productos farmacéuticos impregnados que permitan el lanzamiento prolongado de una droga sobre un período de tiempo extendido). Los biomateriales pueden ser utilizados, entre muchos otros, como (Figura 2): 

Reemplazos cocleares.

Cementos e implantes dentales como prótesis fijas y removibles.

Válvulas del corazón.

Ligamentos y tendones artificiales.

Implantes ortopédicos biocompatibles, por ejemplo para reparación de huesos, tendones, cartílagos y articulaciones.

Prótesis internas.

Dispositivos para la regeneración de piel.

Rehabilitación de tejidos y órganos para la regeneración de piel y ha producido piel artificial para injertos en casos de quemaduras graves.

Sistemas de dosificación de medicamentos y antibióticos por cápsulas injertadas debajo de la piel, controladas por biosensores, operados en casos de infección.


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Figura 2. Ejemplos de biomateriales [2f, 3f, 4f, 5f].

Es interesante saber de los avances o novedades que existen hoy en día, teniendo en mente que muy pronto estos serán “historia”. Actualmente es posible crear materiales a partir de diversas moléculas con la particularidad de que el material creado es capaz de presentar una forma física a una determinada temperatura y otra forma totalmente diferente a otra temperatura. Aparece la posibilidad de sustituir importantes intervenciones quirúrgicas acompañadas de la implantación de dispositivos más o menos voluminosos por otras actuaciones menores realizadas laparoscópicamente en las que el implante a la temperatura de conservación tenga una forma, por ejemplo, alargada de poco diámetro, sin problemas de introducción, pero que


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una vez colocado en su lugar, al cambiar la temperatura adquiera la forma adecuada permanente definitiva. Otra variante es la de los materiales que son líquidos usualmente pero se endurecen con un cambio de temperatura o con un estímulo como la luz. Ello permitirá inyectar en un lugar determinado, con una aguja, la sustancia que posteriormente se solidificará facilitando el implante. Asimismo se están desarrollando geles que responden a diversos estímulos como temperatura, pH o moléculas como glucosa. En el caso de la diabetes de tipo I se persigue que un gel de este tipo contenga suficiente insulina que solo será liberada cuando la concentración plasmática de glucosa rebase un valor límite. Con esta nueva idea se busca sintetizar otros polímeros, sabiendo que una parte interesante del futuro de la medicina descansa en el desarrollo de los nuevos biomateriales y en los avances de las nuevas técnicas de la biología molecular [6]. Todo esto tiene relación directa con la nanotecnología, la revolución nanotecnológica se asocia con la “fabricación molecular”, estructuras básicas para la formación de los biomateriales. La nanotecnología destaca en la medicina, la biología, el medio ambiente, la informática, la construcción, etcétera [1], en este caso se da el enfoque de las ciencias humanas.


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Nanotecnología La revolución nanotecnológica, se asocia, por una parte, a la "fabricación molecular" cuya viabilidad tendría un impacto enorme en nuestras vidas, en las economías, los países y en la sociedad en general en un futuro no lejano. Entre los efectos, destacan sus potenciales impactos en la medicina, la biología, el medioambiente, la informática, la construcción, etcétera. En la actualidad los principales avances prácticos ya se dan en algunos campos: nanopartículas, nanotubos, nanobots o nanorobots entre otros. Los progresos más polémicos entre los expertos son los referidos en materia de nanobots y autoreproducción. Lo que no cabe duda es que la revolución ha comenzado. Y también el debate sobre sus beneficios y prejuicios. La historia de la nanotecnología data desde 1959 cuando Feynman describió las máquinas moleculares construidas con presión atómica, luego, en 1974, Taniguchi utiliza el término nano-tecnología en la pulverización de iones. Cuatro años después de que Drexler originara los conceptos de la nanotecnología molecular en MIT en 1977, el STM fue inventado. Todo esto seguido de una serie de acontecimientos que años después vendrían a ser la base de una nueva generación de soluciones médicas como el primer artículo de nanotecnología en 1990 describiendo que la nueva revista Nanotecnología tiene como tema una amplia gama de campos que tienen, o esperan tener, alguna relación con la escala nanométrica: mecanizado,


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imagenología, metrología (mediciones), micromáquinas, instrumentación y herramientas para máquinas, microscopía de barrido de sonda, fabricación de componentes, nanoelectrónica, ingeniería molecular, y así sucesivamente. Sobre la base de la primera edición, la revista tendrá el valor de la atención de aquellos con intereses muy amplios en las tecnologías a escala nanométrica, en particular los interesados en lo principal del desarrollo y aplicación de diversas tecnologías de apoyo, escrito por el Instituto de Física del Reino Unido [7]. Continuando con la historia de esta ciencia, se sabe que en 1991 se descubrió el nanotubo de carbono, de ahí en adelante se han ido desarrollando una serie de libros revistas, congresos, proyectos, etcétera [8]. La palabra "nanotecnología" es usada extensivamente para definir las ciencias y técnicas que se aplican a un nivel de nanoescala (Figura 3), es el control de la materia a escala de entre 1 y 100 nanómetros -millonésimas de milímetro- e implica la fabricación de estructuras tan pequeñas como moléculas, invisibles al ojo humano. El interés de lo nano está sobre todo en que las propiedades de un material a esas escalas son muy distintas que a dimensiones macro, y se ha empezado a aprovechar. En síntesis nos llevaría a la posibilidad de fabricar materiales y máquinas a partir del reordenamiento de átomos y moléculas [9].


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Figura 3. Imagen demostrativa de la magnitud del tamaño en medida “nano” [6f].

Las comunidades de investigación biológica y médica han explotado las propiedades tan únicas de los nanomateriales para diversas aplicaciones (por ejemplo, agente de contraste para imágenes de células y terapéuticos para el tratamiento del cáncer). Algunos términos, tales como nanotecnología biomédica, nanobiotecnología y nanomedicina se utilizan para describir este híbrido campo. Funcionalidades se puede añadir a los nanomateriales mediante la interacción con moléculas o estructuras biológicas. El tamaño de los nanomateriales es similar al de la mayoría de las moléculas y estructuras biológica, sin embargo, los nanomateriales pueden ser útiles tanto in vivo como in vitro en la investigación biomédica y sus aplicaciones. Hasta ahora, la integración de los nanomateriales con la biología ha llevado al desarrollo de dispositivos de diagnóstico, agentes de contraste, herramientas de análisis, aplicaciones de terapia física, y los vehículos de suministro de medicamentos [10].


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Dentro de la medicina, la nanotecnología se puede utilizar como: Diagnóstico: la nanotecnología-sobre-chip es una dimensión más de la tecnología de laboratorio-sobre-chip. Las nanopartículas magnéticas, unidas a un anticuerpo adecuado, se utilizan para etiquetar moléculas, estructuras o microorganismos específicos. Las nanopartículas de oro etiquetados con segmentos cortos de ADN pueden ser utilizadas para la detección de secuencia genética en una muestra. La codificación óptica multicolor para ensayos biológicos se ha logrado mediante la incorporación de puntos cuánticos de diferentes tamaños en microesferas poliméricas.

Como suministro de medicamentos: La nanotecnología ha sido un boom en el campo de la medicina mediante la entrega de medicamentos a las células específicas utilizando nanopartículas. El consumo total de drogas y los efectos secundarios pueden reducirse significativamente mediante el depósito del agente activo en la región mórbida y de ninguna dosis más alta de lo necesario. Este enfoque altamente selectivo reduce

los

costes

potencialmente

y

el

importantes

sufrimiento incluyen

humano. el

Algunas

tratamiento

del

aplicaciones cáncer

con

nanopartículas de hierro o conchas de oro. Como ingeniería de tejidos: La nanotecnología puede ayudar a reproducir o a reparar el tejido dañado. "La ingeniería de tejidos" hace uso de la proliferación celular estimulada


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artificialmente mediante el uso de andamios adecuados basados en nanomateriales y factores de crecimiento. La ingeniería de tejidos podría sustituir a los tratamientos convencionales de hoy, como los trasplantes de órganos o implantes artificiales. Las formas avanzadas de la ingeniería de tejidos pueden conducir a la extensión de la vida. Para los pacientes que tengan algún órgano en estado terminal, tal vez no haya suficientes células sanas para la expansión y el trasplante en la MEC (matriz extracelular). En este caso, las células madre pluripotentes son necesarias. Una fuente potencial de estas células es IPS (células madre inducidas), estas son células comunes del propio cuerpo del paciente que son reprogramadas a un estado pluripotente, y tiene la ventaja de evitar el rechazo [10]. El campo está dividido en cuatro subáreas: micro y nanoinstrumentos, nanoelectrónica, nano-sistemas biológicos y nanoingeniería en materiales. El primero se refiere a algunas de las aplicaciones prácticas de mayor alcance en instrumentos en miniatura para la medición de los átomos o moléculas en análisis químicos, clínicos o bioquímicos. En la biotecnología para la detección de agentes y el análisis del medio ambiente. La segunda categoría, la nanoelectrónica, se refiere al desarrollo de sistemas y materiales necesarios para la industria electrónica para ir más allá de los límites actuales tecnológicos. La tercer clase, nano-sistemas biológicos, se puede describir como la


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manipulación molecular de los biomateriales y la miniaturización de dispositivos analíticos asociados como el ADN, péptidos y proteínas. La nanotecnología facilita la creación de nanorobots (Figura 4a y 4b), tan minúsculos que se introducen en las arterias, y pueden detectar y destruir depósitos de grasa; de este modo mejora tanto la circulación de la sangre como el abastecimiento de oxígeno a los órganos y tejidos del cuerpo.

Figura 4a y 4b. Representación de nanobots dentro de la sangre [7f, 8f].

Los circuitos integrados nano, que se utilizan como partes integrales de los implantes cerebrales, sirven para investigar y tratar enfermedades y trastornos de las redes neuronales, bajo el control de computadoras superpoderosas. Otros ejemplos muy claros, pero a la vez desconocidos son las nanopartículas de dióxido de titanio bloquean la radiación ultravioleta pero son invisibles, lo que las hace idóneas para cremas solares. También hay nanocristales de hidroxiapatita, el componente principal de la dentina de los dientes, que ya se añaden a dentífricos -presumiblemente refuerzan la dentina- [9].


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Hay además nanotubos de carbono, irrompibles pero ligerísimos que son similares en forma y tamaño a las células nerviosas y pueden ayudar a reestructurar y reconectar neuronas dañadas, debido a la señal transferida por las células y mismos nanotubos. Una vez explicado esto podrá ser más fácil la comprensión y entendimiento de los compuestos propuestos para ser analizados en la presente investigación. Para adentrarnos en el tema habrá una explicación de los principales compuestos que fueron partícipes de esta investigación.

Tetraetilortosilicato El tetraetilortosilicato es un compuesto químico de fórmula Si(OC 2H5)4, cuyo nombre abreviado es TEOS. El tetraetilortosilicato se utiliza principalmente como agente de entrecruzamiento en los polímeros de silicona, en lo que al tema respecta. Y tiene la propiedad de convertirse fácilmente en una molécula de dióxido de silicio, esta reacción se produce gracias a la adición de agua. Al agregarle agua se lleva a cabo la hidrólisis, y esto es un claro ejemplo del proceso sol-gel. El tetretilortosilicato es una molécula tetraédrica (Figura 5a y 5b) y la mayoría son preparados por alcoholisis [11].


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Figura 5a y 5b. Imágenes representativas de una molécula de tetraetilortosilicato [9f].

Dióxido de Titanio El Dióxido de Titanio (TiO2) (Figura 6) tiene un número muy grande de usos eléctricos, en sensores y electrocatálisis. La función más importante de dióxido de titanio sin embargo, es en forma de polvo como pigmento para proporcionar blancura y opacidad a los productos tales como pinturas y revestimientos (incluidos los barnices y esmaltes), plásticos, papel, tintas, fibras y alimentos y cosméticos.

Figura 6. Una de las formas minerales del TiO2 [9f].


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Todo este proceso de recolección de la muestra para su análisis se logró gracias a que los compuestos fueron mezclados y preparados mediante una técnica que facilita y que es necesaria a la hora del análisis de los resultados, es por eso que la técnica sol-gel es de gran importancia.

Técnica Sol-Gel Un sol es una suspensión coloidal de partículas sólidas en una fase líquida, donde las partículas dispersas son los suficientemente pequeñas para permanecer suspendidas por el movimiento Browniano. Y un gel es una red de material sólido conteniendo un componente líquido, ambos componentes se encuentran en un estado altamente disperso [12]. La síntesis de polvos cerámicos es tema de investigación y desarrollo que atrae el interés de científicos e ingenieros. La motivación tecnológica que guía dicho interés

incluye

nuevas

propiedades,

nuevas microestructuras,

menores

temperaturas de procesamiento y mayor reproducibilidad, la cual disminuye la tasa de rechazos en los productos finales. Aplicando el proceso del sol-gel, es posible fabricar los materiales de cerámica o de cristal en una variedad amplia de formas: polvos formados ultra-finos o esféricos, capas de la película fina, fibras de cerámica, membranas inorgánicas microporosas, cerámica y cristales monolíticos, o materiales extremadamente porosos del aerogel.


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Este método es empleado para obtener nanopelículas de óxidos metálicos, el cual es un método económico y relativamente fácil. En este contexto, el método denominado sol-gel parece responder a varias de las demandas de las tendencias actuales de la producción de materiales. Esta técnica Sol-Gel se refiere al proceso mediante el cual la mezcla de compuestos (depende que propiedades tenga cada compuesto) solidifica a base de tiempo. En algunos casos la mezcla obtenida necesitará de calor para que esta se polimerice. La técnica Sol-Gel es una herramienta experimental utilizada por la Ciencia de Materiales, para el desarrollo de nuevos materiales con aplicaciones tecnológicas importantes. Este procedimiento químico consiste en transformar una solución que contiene un ion metálico en una gelatina o precipitado, mediante reacciones químicas en condiciones sencillas, es decir a presión y temperatura ambiente. La particularidad de este proceso consiste en producir materiales muy puros sin un gasto elevado de energía. Por ejemplo, se pueden preparar vidrios de sílice (SiO2) a 500 º C, a diferencia del proceso tradicional de fusión que ocurre a más de 1000 ºC. Otra de las ventajas del proceso Sol-Gel, es que los materiales se pueden diseñar desde el principio, basándose en las características deseadas del material final. Así es posible obtener materiales porosos o densos (no porosos), cristales o sólidos, o sólidos amorfos, brillantes u opacos, etcétera.


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Como se trabaja inicialmente con soluciones, el producto se puede moldear, dándole tantas formas y usos como la imaginación y las necesidades lo requieran. Se han obtenido películas, membranas (películas porosas), fibras, monolitos (sólidos), polvos, partículas granulares, etcétera. El empleo de este proceso es especialmente útil para la elaboración de membranas micro y ultramicroporosas, que puedan ser utilizadas en procesos de separación y sus diferentes mecanismos. Las ventajas de esta técnica con otras son varias, por ejemplo que permite: -El control de la pureza de los reactivos, del grado de homogeneidad de la mezcla de precursores y de la microestructura (uniformidad y distribución de tamaños de partículas). - La posibilidad de fabricación en formas útiles no tradicionales (fibras, películas delgadas, burbujas, elementos ópticos, etcétera) con propiedades muy controladas. - Otra importante innovación que aporta el procedimiento sol-gel es la de poder preparar a temperaturas bajas, materiales muy puros, con alto grado de homogeneidad, que no siempre pueden conseguirse por los métodos tradicionales.


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Microscopio de Barrido de Tunelaje El STM, por sus siglas en inglés (Scanning Tunneling Microscope), fue inventado por Gerd Binning y Heinrich Rohrer; para que se pueda decir que un STM tiene buena resolución, de debe considerar una resolución lateral de 0.01 nm y una resolución de profundidad de 0.01 nm. Con esta resolución, los átomos individuales dentro de los materiales son rutinariamente fotografiados y manipulados. El STM se puede utilizar no sólo en ultra alto vacío, sino también en el aire, agua y otros líquidos diferentes ambientes o de gas y con temperaturas que van desde cerca de cero Kelvin a unos pocos cientos de grados Celsius. El STM se basa en el concepto de efecto túnel. Cuando una punta conductora se lleva muy cerca de la superficie para ser examinado, un sesgo (diferencia de voltaje) aplicado entre los dos puede permitir que los electrones hagan un túnel a través del vacío entre ellos (Figura 7).


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Figura 7. Proceso de microscopía de barrido de Tunelaje [10f].

La información se adquiere por el control de la actual posición de la punta de las exploraciones en la superficie y normalmente se muestra en la forma de imagen del STM, que puede ser una técnica difícil, ya que puede requerir superficies extremadamente

limpias

y estables,

fuertes

vibraciones excelente, y electrónica sofisticada [13].

extremidades,

control

de


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Los componentes de un STM incluyen: 

Una punta escaneadora.

Escaneado de altura y coordenadas regulables por medio de un piezoeléctrico.

Un control de la muestra-a-punta amplio.

Un sistema de aislamiento de vibración.

Una computadora.

La punta (Figura 8) es a menudo hecha de tungsteno o platino-iridio, aunque el oro también se utiliza [14].

Figura 8. Imagen del STM y un acercamiento para observar la punta de Pt/Ir del STM [9f, 11f].

Debido a la extrema sensibilidad de la punta del microscopio debe haber el aislamiento de vibración adecuado o de un órgano extremadamente rígido,


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imprescindible para la obtención de resultados útiles. En el primer STM de Binnig y Rohrer, la levitación magnética se utilizó para mantener el STM libre de vibraciones, ahora los sistemas de rebote mecánico o el rebote de gas se utilizan con frecuencia [13]. El mantener la posición de la punta con respecto a la muestra, el escaneo de la muestra y la adquisición de los datos es controlado por la computadora [14]. También es utilizada para mejorar la imagen con la ayuda del procesador de imágenes (Figura 9), [15], así como de la realización de mediciones cuantitativas.

Figura 9. Proceso de escaneo de la muestra.


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En conclusión, a un “biomaterial” lo definiría como cualquier elemento, estructura o material, natural o hecho a mano compatible con el tejido vivo del cuerpo humano, que sea utilizado como parte de un órgano o tejido que sustituya satisfactoriamente, y sin afectar al resto del organismo, el funcionamiento natural corporal.


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CAPITULO III HIPÓTESIS El diseño de biomateriales es sumamente importante para el desarrollo biomédico, de aquí que en esta investigación surge la hipótesis de investigación experimental en el cual se muestra el interés por estandarizar e implementar la técnica sol-gel para formar compuestos híbridos de biomateriales de TiO2 y TEOS a escala atómica y subatómica.


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CAPÍTULO IV METODOLOGÍA DE LA INVESTIGACIÓN Para la síntesis de los compuestos, se realizó la “Solución 1” (1ml de TEOS 99% 0.1 M + 1ml de metanol 99%) y al prepararla se notó un ligero aumento de temperatura, provocando un calentamiento en el frasco; al agregarle la “Solución 2” (1ml de HCL 99% a pH 2.0) esta temperatura disminuyó. Se agitó la solución suavemente por aproximadamente 3 minutos. Se verificó el pH con la tira reactiva dentro de la solución durante un minuto, resultando tener un pH de 1. Utilizando un pedazo de parafilm se tapó ligeramente el frasco dejando unos pequeños agujeros, esto para proteger la muestra de polvo y contaminantes, y al mismo tiempo logrando que se evapore el exceso de agua para así obtener el gel. Después de 48 horas la muestra es imperceptible a simple vista, pero es claro que ha polimerizado. Al descubrir la muestra polimerizada se descubrió cuarteada. Se removió con una espátula y se colocó en una bolsa transparente, la cual se etiquetó para su reconocimiento y almacenamiento. Posteriormente se utilizó un pedazo de la muestra para su estudio.


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Por medio del STM se obtuvo la imagen y topografía de un pedazo de la muestra determinada. Se colocó pintura de plata sobre el portamuestras y a ella se le adhirió el pequeño pedazo de la muestra del compuesto. El portamuestras se colocó en el “holder”, utilizando unas pinzas de sujeción para evitar rayarlo, quedando sujeto por medio de un imán y se colocó en el espacio predeterminado en la base antivibración del STM (esta base equilibra las fuerzas del ambiente para evitar el movimiento interno al leer la muestra). Se puso la muestra a una distancia aproximada de 1 mm de la punta del microscopio para su buena lectura y captación. El módulo controlador archivó y procesó la imagen para después poder observarla en pantalla con el software del microsopio versión 1-6-0-0.


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CAPÍTULO V RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para la caracterización de los compuestos a través de microscopía electrónica de barrido de tunelaje se presentan los siguientes resultados: En la figura 1, 2 y 3 se muestran el compuesto de TiO2 con TEOS en forma de gel.

Figura 10a y 10b. Imagen de la muestra después del proceso sol-gel.


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Figura 11. Imagen de la muestra después del proceso sol-gel, ya recolectada para su estudio.

En la figura 4 se ve una imagen de la muestra en dos dimensiones y en la figura 5 es mostrada en 3 dimensiones, donde se logra observar una población numerosa de nanopartículas con un tamaño aproximado entre el rango de 4 a 12 nm, situadas a distancias muy pequeñas una de la otra. Es notable una gran cantidad de nanopartículas en la muestra estudiada.

Figura 12. Imagen 2D del compuesto de TiO2 y TEOS.


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Figura 13. Imagen 3D del compuesto de TiO2 y TEOS.

El rango de tamaño de partículas obtenidas es de 4 a 12 nm, como se muestra en la gráfica de distribución de frecuencias (figura 6), en donde se puede observar que la mayoría de las partículas, es decir un 18.3% miden 10 nm, seguidas del 14.5% de 8 nm, luego 15.4% de 6 nm, 13.5% de 7 nm, 11.6% de 9 nm, 8.6% de 5 nm, 7.6% de 11 nm, 5.7% de 12 nm y 4.8% de 4 nm.


50

Figura 14. Gr谩fica de distribuci贸n de Frecuencias.


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CAPÍTULO VI CONCLUSIÓN Y RECOMENDACIONES Se realizó un compuesto de TiO2 y TEOS por medio del proceso sol-gel que podría ser utilizado en

diferentes aplicaciones como en la regeneración de

tejidos, implantes, nanorecubrimientos mediante plasma para implantes, bionsensores, nanotransportadores de partículas, entre otros. El tamaño de las partículas es un factor muy importante a considerar, ya que de él depende la utilización del compuesto, y entre más pequeño sea este tamaño más podría resolver problemas médicos, al penetrar a lugres imperceptible por el ojo humano o imposibles de manipular físicamente. Esta nueva investigación impacta en áreas de biomedicina, química, investigación, medicina clínica, creación y desarrollo de nuevos materiales, entre otras. Una recomendación es que se podrían realizar experimentos cambiando el pH o modificando la molaridad, esto para poder evaluar si existen diferencias en los tamaños de la formación de partículas. Se podrían también formar más partículas o agregar otro tipo de materiales como Si, Be, Sn, Cu, Pb, Ag, Au, etc.


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CAPÍTULO VII REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Libros 1. Bronzino, Joseph D. The Biomedical Engineering Handbook. Tercera edición, Hartfort, Connecticut, Taylor & Francis Group, 2006. Artículos 1. Adam S. Foster, Flemming Besenbacher, Georg H. Enevoldsen, Henry P. Pinto, Jeppe V. Lauritsen. (2009). The role of tip size and orientation, tip– surface relaxations and surface impurities in simultaneous AFM and STM studies on the TiO2(110) surface. Nanotechnology 20 264020 (9pp). 2. Ahmed

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med.jpg 11f.

http://www.nanosurf.com/index.cfm?content=0402&spr=en


Caracterización por STM de TiO2 y TEOS