PREPARACIÓN DE REACTIVOS: SOLUCIONES PREPARACION DE UNA SOLUCION HCl 0.1 N FUNDAMENTO: Las determinaciones volumétricas de neutralización se fundamentan en REACCIONES ESTEQUIOMÉTRICAS entre una cantidad conocida de muestra, ácida o básica y la cantidad exacta de solución de características antagónicas necesarias para su neutralización. OBJETIVO: Determinar la concentración exacta de disoluciones ácidas, mediante la reacción frente a una cantidad conocida de una sustancia patrón tipo primario, usando un indicador ácido-base para determinar el punto final de la reacción. Cálculos para la preparación de una solución ClH 0,1N.- Calcular la cantidad de ácido necesario para la preparación de la disolución patrón ácida en el volumen y concentración indicada. DATOS: •
250 cc o ml.
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C= 37%
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P= 1.19 (densidad)
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Cl= 35.45
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H=1
36.45 g HCL 1 N
3.645 g 1000 ml x------------ 250 ml
x= 3.645g HCL P X C/100
1.19 x 37/100 = 0.4403 g/ml
0.4403 g HCl 1 ml 0.911g HCL x
x= 0.911g
x - 0.1 N
X= 2.06 ml Cl H PROCEDIMIENTO Pipeteamos 2.06 de HCL concentrado utilizando para ello pipeta graduada de 5 ml y una pipeteadora de seguridad. El trabajo lo hacemos dentro de la sorbona descargamos el contenido de la pipeta en el matraz aforado de 250 ml con tapa esmerilada. Luego enrazamos el matraz tapamos y homogenizamos. MATERIALES Y SUSTANCIAS: •
Sorbona
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Pipeteadora de seguridad
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Pipeta 5 cc graduada
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Matraz aforado 250 ml
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Vaso pequeño 50 ml
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HCl q. p.
TITULACION DE LA SOLUCION HCl 0.1N GENERALIDADES: El Ácido Clorhídrico es una solución acuosa de cloruro de hidrógeno en una concentración al 37%. Se presenta como un líquido claro ligeramente amarillo con olor fuerte e irritante. También conocido como Ácido Muriático, es producido por la quema de los gases hidrógeno y cloro seguido por la absorción en agua. Aplicaciones
El Ácido Clorhídrico es utilizado principalmente en la limpieza y tratamiento de metales ferrosos, flotación y procesamiento de minerales, regeneración de resinas de intercambio iónico, construcción civil, neutralización de efluentes, fabricación de productos químicos para la industria farmacéutica y de alimentos. DATOS: CO3Na2 q.p. C=12 x 1= 12
Eq. = 106g/2= 53g
O=16x 3= 48
Eq= 53 g
Na=23x 2= 46
Meq. = 0.053
106g
ml x N X meq = g de CO3Na2 25 x 0.1 x 0.053 = 0.1325 g CO3Na2
MATERIALES Y EQUIPOS
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
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Balanza analítica
Solución 0.1 N Cl H
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Vaso de precipitación
Sustancia primaria CO3Na2
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Espátula y Piseta
Anaranjado de metilo al 0.1%
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Erlenmeyer de 250 ml
H2O libre de CO2
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Bureta de 50 ml
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Agitador magnético
PROCEDIMIENTO: En un vaso de precipitación pequeño pesamos la SPTP (CO3Na2 previamente desecado de 180°C a 210°C por 2 horas en mufla) en un rango de 0.130 a 0.150 g, procedemos a diluir con H2O destilada libre de CO2 hasta un límite de 80 ml luego agregamos de 2 a 3 gotas de Anaranjado de metilo sirviendo esta sustancia como indicador, luego en una bureta de 50 ml la cargamos con HCl preparado en la práctica anterior y agregamos gota a gota en constante movimiento con la ayuda del agitador magnético, hasta que esté de una coloración amarilla naranja pálido, por último hacemos lectura de la bureta observando cuantos ml de HCl se consumió y procedemos a realizar los últimos cálculos con la cual queda corregido el error de la normalidad de la Solución. Preparación de Anaranjado de metilo 0.1%.- Pese alrededor de 0,1 g de Anaranjado de metilo y lleve a un volumen de 100 ml con agua destilada libre de CO2 . DATOS: CO3Na2 C=12 x 1= 12 O=16x 3= 48
Eq= 53 g
Na=23x 2= 46
Meq. = 0.053
106 ml x N X Meq. 25 x 0.1 x 0.053 = 0.1325 g CO3Na2 N = g SPTP/cc ClH 0,1N x Meq. SPTP
ALCALIMETRÍA DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA COMERCIAL OBJETIVO.- Establecer el contenido necesario de una SOLUCIÓN PATRÓN ALCALINA para neutralizar una cantidad conocida de muestra mediante el uso de fenolftaleína al 0,1% como indicador. Reactivos:
Materiales
NaOH 0,1 N Fenolftaleína al 0,1 % Agua destilada libre de CO2
Pipetas volumétricas de 5 y 10 ml Matraz aforado de 100 ml Fiola de 250 o 300 ml Bureta de 50 ml
FUNDAMENTO.- Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra (VINAGRE) con una solución valorada de NaOH 0,1 N usando un indicador fenolftaleína. REACCIONES: CH3-COOH + Na OH = CH3-C00Na + H2O PROCEDIMIENTO
Medir con exactitud 10 ml de muestra y transferirla a un matraz volumétrico de 100 ml, llevar a volumen con agua destilada libre de CO2 y homogenizar. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferirla a Fiola de 250 o 300 ml. Agregar aproximadamente 75 ml de agua destilada libre de CO2 y 3 gotas del indicador fenolftaleína. Titulamos agregando la solución de NaOH 0,1 N desde la bureta hasta el primer tono de color rosado que persista. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de Ácido Acético usando la formula general de porcentaje volumétrico. % HC2H3O2 = cc NaOH 0.1 N x N x Meq. HC2H3O2 / F.D x 100 PM HC2H3O2 = 60 g Meq. HC2H3O2 = PM/1000 = 60/1000 = 0,060 F.D. = 10 x 10 / 100 = 1 El FACTOR DE DILUCIÓN SE CALCULA: La cantidad de muestra (VINAGRE) que son 10 ml de muestra x 10 que es un valor constante y se lo divide para 100 ml (que es el volumen del matraz volumétrico que será de 100 ml).
ACIDIMETRÍA DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD DEL CO3Na2 OBJETIVO.- Establecer el punto final en la reacción de una cantidad conocida de sosa con una SOLUCIÓN PATRÓN ÁCIDA usando como indicador anaranjado de metilo para establecer el punto final de la titulación. FUNDAMENTO.- Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra que contiene CO3Na2 con una solución valorada de ClH 0.1 N usando un indicador anaranjado de metilo al 0,1%. REACCIONES: OH- + H+
H 2O
Reactivos
Materiales y equipos
ClH 0.1 N
Pipeta volumétrica de 10 ml
Anaranjado de metilo al 0,1 %
Matraz aforado de 100ml
Agua destilada libre de CO2
Fiola de 250 o 300 ml Bureta de 50 ml Vidrio reloj
Embudo Balanza analítica Espátula Agitador magnético
PROCEDIMIENTO.- Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra de CO3Na2 y transfiera cuantitativamente con ayuda de agua destilada libre de CO2 a un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2. Homogenice la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una Fiola de 250 ml. Agregue 75 ml de agua destilada libre de CO2 y 3 gotas de anaranjado de metilo 0,1 %. Titule agregando el ClH 0,1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo-anaranjado que persista. Anote el consumo y calcule el % de Carbonato de sodio (CO 3Na2), usando la formula general de % volumétrico. % CO3Na2 = cc ClH0.1N x N x Meq. CO3Na2 x 100 /F.D. PM CO3Na2 = 106 g Eq. 106/2 = 53 g Meq. = 53/1000= 0,053 El FACTOR DE DILUCIÓN SE CALCULA: La cantidad de muestra (CO 3Na2) que son 1 g de muestra x 10 que es un valor constante y se lo divide para 100 ml (que es el volumen del matraz volumétrico que será de 100 ml).
NOTA: Este mismo procedimiento podemos aplicar para la determinaci贸n de muestras que contienen solo bicarbonatos: Bicarbonato de sodio (CO3HNa). El fundamento y la t茅cnica son los mismos. % CO3HNa = cc ClH0.1N x N x Meq. CO3HNa x 100 /F.D. PM = CO3HNa = 84 g Eq. = 84 g Meq. = 84/1000= 0,084