Définition réglementaire • Définition réglementaire • Comment la réglementation a défini le mot "lait" • Très tôt la réglementation française a défini le mot « LAIT ». Dès 1909, le Congrès international de la Répression des Fraudes de Paris définissait le lait comme « le produit intégral de la traite totale et ininterrompue d’une femelle laitière bien portante, bien nourrie, et non surmenée. Il doit être recueilli proprement et ne pas contenir de colostrum. » • Le décret du 25 mars 1924, dans son article premier précise : « la dénomination « LAIT » sans indication de l’espèce animale de provenance est réservée au lait de vache. Tout lait provenant d’une femelle laitière autre que la vache doit être désigné par la dénomination « LAIT » suivie de l’indication de l’espèce animale dont il provient : « lait de chèvre », « Lait de brebis » etc. • Le règlement Européen (CE) n°1898/87 du Conseil du 2 juillet 1987 précise que la dénomination "LAIT" « est réservée exclusivement au produit de la sécrétion mammaire normale obtenue par une ou plusieurs traites sans aucune addition ou soustraction ». L’origine du lait doit être spécifiée s’il ne provient pas l’espèce bovine. • Aujourd'hui la réglementation Européenne a repris dans son réglement (CE) 1234/2007 la définition de la dénomination du "LAIT" établie dans le précédent réglement. à savoir que la dénomination "LAIT" « est réservée exclusivement au produit de la sécrétion mammaire normale obtenue par une ou plusieurs traites sans aucune addition ou soustraction ». • L’origine du lait doit toujours être spécifiée s’il ne provient pas l’espèce bovine.
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L'histoire du lait
• L'histoire du lait • Un aliment essentiel depuis la nuit des temps • Consommé depuis 12 000 ans, le lait est un aliment universel, présent dans toutes les civilisations. • C’est l’aliment vital par excellence, à la fois ressource alimentaire et symbole de pureté, synonyme de richesse et d’abondance. • Il a traversé les siècles et reste aujourd’hui un des aliments les plus ancrés dans notre consommation, le plus présent dans notre quotidien. • • Mais comment est apparu la consommation de lait • L'homme a commencé à boire du lait dès qu'il a pu y avoir accès, soit quand il est devenu éleveur et qu'il a su domestiquer les animaux. Cela date de la préhistoire et plus précisément du Néolithique (vers 8700 av J.-C.). • • Les premiers indices d'élevage apparaissent au Proche-Orient et avec eux la consommation de lait. • Des traces archéologiques et écrites (plaquettes) témoignent de l’existence d’une laiterie en 2500 avant JC en Mésopotamie*. Pendant longtemps le lait et les produits laitiers ont été consommés frais par les éleveurs ou dans leur région de production pour des raisons évidentes de transport et de conservation. Si l’on saute les siècles et les régions, on retrouve le lait mentionné comme indispensable dans l’alimentation des moines de Cîteaux au début du12e siècle**. • Il est aussi utilisé alors comme médicament, pour les enfants, les malades et les vieillards. On parle même de galactothérapie. • Puis vers le 17e, 18e siècle sa consommation déborde le cadre des campagnes ; les vaches sont dans les villes et la consommation augmente. Le premier dépôt en gros à Paris date de 1832. Les livres de recettes du 18e siècle mentionnent de nombreuses préparations incluant lait, beurre ou crème. • Du milieu du 18e siècle à nos jours, la consommation de produits laitiers a été croissante, celle de lait a doublé 03 entre 1900 et 1950 : les progrès de l’hygiène et de la pasteurisation étant pour beaucoup dans cette augmentation
Le lait ses qualités • Le lait ses qualités • Le plus complet des aliments • Aucun aliment ne fournit à lui seul tous les nutriments dont nous avons besoin, mais le lait est l’aliment le plus complet qui existe.
Il fournit de nombreux nutriments nécessaires au fonctionnement de l'organisme : • des protéines d'excellente valeur nutritive, qui de plus, contiennent tous les acides aminés indispensables, • des lipides, • des glucides, • des sels minéraux ( calcium, phosphore…), • des vitamines (B1, B2, B9 et B12, A et D), • et des oligo-éléments. Le lait contient environ 87% d’eau, ce qui lui permet de contribuer de manière significative à l'apport hydrique journalier.
04
Le lait ses qualités • Les avantages du Calcium • Tout le monde est d’accord : le lait est source de calcium. Mais il est en plus parfaitement assimilé par notre organisme. Facilement absorbé au niveau intestinal (on parle de "biodisponibilité"), il passe ensuite dans le reste de l’organisme et va notamment se fixer sur les os. Cette biodisponibilité est la particularité du calcium laitier, reconnu comme le calcium "de référence". Mais ce n'est pas tout ! Dans le lait, il y a des nutriments qui vont rendre son absorption et sa fixation encore plus efficaces. Les protéines, le lactose (sucre du lait), la vitamine D et le phosphore vont s'allier au calcium laitier pour qu'il soit assimilé encore plus facilement. Une équipe de choc au service de votre organisme ! • Des matières grasses laitières utiles • Si les graisses ne doivent pas être consommées avec excès, elles ne doivent pas non plus être bannies de notre alimentation : elles doivent représenter 35 à 40% des apports caloriques journaliers pour les adultes d'aprés l'ANSES (avis du 01/03/2010 saisine n°2006-SA-0359). Une alimentation totalement dépourvue de graisse serait mauvaise pour notre santé. Les matières grasses, ou lipides, sont indispensables à l'organisme. Elles lui apportent de l'énergie, elles transportent les vitamines A et D, elles constituent l'un des principaux matériaux des membranes cellulaires et elles interviennent dans de nombreux processus physiologiques. Ces différents rôles sont parfaitement assurés par les matières grasses du lait et des produits laitiers. A noter que quelque soit le type de lait choisi, la teneur en matière grasse du lait reste faible contrairement aux idées reçues : le lait entier contient 3,5% de matière grasse, le lait demi-écrémé 1,5% et le lait écrémé moins de 0.5%. Cette matière grasse est composée à 99,5% de lipides et à 0,5 % d’autres substances liposolubles ( vitamines A et D, par exemple). Les lipides du lait sont constitués d'acides gras, dont 64% sont saturés et 36% insaturés (mono et polyinsaturés). Tous sont nécessaires à l'organisme.
05
La composition du lait • La composition du lait • Les différents constituants du lait • Issu du vivant, le lait est une matière première sans cesse renouvelée, composée de milliers d'éléments. Cette composition exceptionnellement riche explique la multitude d'usages du lait, découverts par les hommes au fil du temps. • Le lait est constitué de centaines de composants baignant dans de l'eau. Un kilogramme de lait entier contient en moyenne : • ·
874 g d’eau
• · 50 g de glucides (sous forme de lactose), les glucides sont indispensables aux bactéries lactiques qui provoquent la fermentation du lait, lors de la fabrication des yaourts notamment. • · 35 g de lipides (ou matières grasses), les lipides se séparent de l’eau par simple différence de densité, ce qui permet d’obtenir la crème fraîche et le beurre. • · 32 g de protéines, les protéines sont le constituant le plus important de tous les fromages. 80% des protéines du lait sont des caseines, riches en acides aminés essentiels et en phosphore. Précipitées par l'acidification du lait, elles entraînent les globules lipidiques et forment le caillé, à partir duquel on fabrique le fromage. • · 9 g de minéraux (dont 1200 mg de calcium) oligo-éléments et vitamines, ces minéraux et ces vitamines se retrouvent, souvent concentrés, dans tous les produits laitiers.
06
La pasteurisation • Le lait pasteurisé et le lait stérilisé • Le lait peut subir un traitement thermique qui détruit les germes, partiellement (pasteurisation) ou totalement (stérilisation). • Le lait stérilisé, porté 3 à 4 secondes à 100 °C, peut se conserver longtemps à température ambiante. Mais la stérilisation, difficile à mener dans une petite structure de production, demande des investissements et des installations lourdes. • La pasteurisation est un traitement moins sévère ; elle peut être obtenue en maintenant le lait 20 secondes à 80-85 °C ou 30 minutes à 63 °C. Moins coûteuse et plus simple que la stérilisation, elle nécessite de contrôler avec attention la durée et la température du traitement, puis d'assurer un refroidissement rapide du lait pour ne pas l'exposer trop longtemps à des tem- pératures très favorables au développement de micro-organismes (20-30 °C). Le lait pasteurisé ne se conserve que quelques jours au froid. 07
http://ziaya.webs.com
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La pasteurisation
La pasteurisation consiste à éliminer la plupart des micro-organismes du lait en le chauffant à une température comprise entre 60 et 90 °C, c'est-à-dire sans ébullition, mais avec un refroidissement rapide. Par exemple, le lait peut être chauffé à 92 °C pendant trois à cinq minutes. La pasteurisation du lait s'effectue dans un appareil appelé pasteurisateur. L'objectif de cette méthode est de supprimer les micro-organismes pathogènes.
09
Autres techniques pour éliminer les micro-organismes du lait
Le lait peut subir d'autres traitements pour éliminer les micro-organismes pathogènes : la stérilisation : le lait est porté à ultra haute température (UHT) pendant quelques secondes, à des températures de 135 à 140 °C ; la microfiltration : cette technique consiste à passer le lait écrémé dans un microfiltre, afin d'en retenir les bactéries.
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TRAITEMENT TERMIQUE
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Physico-chimique-et-microbiologie-de-lait-UHT-demi-écréme
12
LES 8 ETAPES
13
circuit de fabrication
• Le lait, son circuit de fabrication
• Avant d’arriver dans nos supermarchés, puis dans nos réfrigérateurs, le lait suit un parcours précis qui a pour but de le protéger. Elément fragile, afin d’éviter qu’il caille, on le pasteurise ou on le stérilise. • La traite • Certains agriculteurs se font une spécialité d’élever des vaches laitières. Ces vaches sont choisies pour la qualité et la quantité de leur lait. La traite de ces vaches délivre des milliers de litres de lait qui sont collectés, réfrigérés, puis analysés, pour être ensuite acheminés chaque jour vers des laiteries. Encore fragile, le lait est transporté par camion-citerne isotherme de la ferme à la laiterie afin de le protéger au maximum et de garder toutes ses qualités. • La laiterie, centre de fabrication du lait • Ce sont aujourd’hui les laiteries qui centralisent la production du lait. Elles prennent en charge les différentes étapes qui précèdent à la commercialisation de celui-ci et à sa mise en étale dans les supermarchés et autres surfaces commerçantes. Véritables usines, les laiteries répondent aujourd’hui à des règles strictes, notamment en terme d’hygiène, qui permettent de proposer un lait de qualité. Au sein même de la laiterie, le lait va passer par plusieurs étapes :
14
circuit de fabrication • La pasteurisation : • Conservé dans d’énormes tanks de stockage pouvant contenir 100 000 litres de lait cru, le lait doit passer par une première étape importante, la pasteurisation. Cette pasteurisation permet d’éliminer les micro-organismes indésirables pour l’homme. Elle s’effectue grâce au contact de plaques chaudes. Le lait est ainsi chauffé à 72°C pendant 15 secondes. • L’écrémage : • Une fois pasteurisé, le lait est écrémé à l’aide d’une écrémeuse. Cette dernière sépare la crème et le lait en faisant tourner le lait à toute allure. Cela peut paraître paradoxal, mais après l’écrémage du lait, celui-ci passe par le tank mélangeur afin de lui rajouter de la crème. Le but de la manœuvre est de pouvoir ensuite rajouter la quantité de crème souhaitée selon le type de lait désiré. Aussi, on obtient alors trois types de lait : • Le lait entier qui contient 3,5% de matière grasse par litre. Identifiable en magasin grâce à la couleur rouge de la brique. • Le lait demi-écrémé qui contient 1,5 à 1,8% de matière grasse par litre. Identifiable en magasin grâce à la couleur bleue de la brique. • -
Le lait écrémé, sans matière grasse. Identifiable en magasin par la couleur verte de la brique.
15
circuit de fabrication
• La stérilisation :
• Le lait passe ensuite par une dernière étape, la stérilisation. Il est chauffé grâce à de la vapeur d’eau et atteint une température de 140°C durant deux secondes. Tous les micro-organismes sont ainsi détruits. On parle de stérilisation UHT, c’est-à-dire Ultra Haute température. • L’emballage : • Le lait est prêt à être emballé dans des briques ou des bouteilles le laissant à l’abri de l’air et de la lumière, afin de le conserver au mieux. Stocké, il peut ensuite être acheminé vers les épiceries et supermarchés.
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process-transformation-lait-cru
process-transformation-lait-frais-pasteuriseĂŠet stĂŠrilisĂŠ.
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LES COMPOSITION DU LAIT
18
ANALYSES
19
DOSAGE
20
COMPOSITION DU LAIT Eau
900–910 g - Constantes physiques:
Matière grasse 45 g E .S.T
35–
35–45 g • Densité à 15° 1,030 à 1,034 C 125-130g
E.S.D
90-95g
Matières azotées
33–36 g
Lactose
47–52 g
Matières minérales
9–9,5 g
• Chaleur spécifique
0,93
• Point de congélation
- 0,55° C
• pH
6,5 à 6,6
• Indice de réfraction à 20° 1,35 C • Activité de l'eau à 20° C
0,99
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MON DIAGRAMME
كيفية انتاج الحليب واللبن والياؤورت
22
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT • 1. — PREPARATIONDE L'ECHANTILLON • EN VUE DES PRISES D'ESSAIS • Principe. • Cette préparation consiste à amener l'échantillon à température • convenable, et à le rendre homogène. • Mode opératoire. • A. — AMENERL'ÉCHANTILLAOTNEMPÉRATUCROENVENABLE • Le matériel de prélèvement étant jaugé pour une température • de 20° C, il convient que le local, les réactifs et le lait • lui-même soient à une température de 20° C + 5° C. • Si l'échantillon de lait n'est pas dans le local depuis plus de • douze heures, et s'il arrive à une température inférieure à • 15°C ou supérieure à 25° C, il convient de le ramener dans cet • intervalle, par un séjour dans une enceinte à 20° C.
23
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT • B. — RENDRLE'ÉCHANTILLHOONMOGÈNE • Si l'analyse doit avoir lieu immédiatement après le prélèvement • ou au plus tard dans les deux ou trois heures qui le • suivent, une simple agitation de l'échantillon par retournements • successifs du flacon suffit à en rendre le contenu homogène. • Si au contraire, l'analyse n'a lieu que le lendemain dû • prélèvement ou quelques jours plus tard, ou a fortiori, après • un délai plus long, la matière grasse du lait s'est rassemblée • et prise en masse le long de la paroi du flacon, ou sous le • bouchon. • Il faut donc remettre la matière grasse en suspension homogène • dans la totalité de l'échantillon, soit en utilisant un • appareil mécanique à condition qu'il ne modifie en rien la
24
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT •
constitution du lait, tant du point de vue qualitatif que du
•
point de vue quantitatif, soit à défaut de cet appareillage en
•
opérant comme suit:
•
Premier temps.
•
Agiter, par retournements successifs répétés. l'échantillon
•
ramené à une température aussi voisine que possible de
•
+ 20° C. Cette agitation ne peut pas être violente, puisque le
•
flacon est plein ou presque plein. Elle ne doit d'ailleurs pas
•
l'être, car il faut éviter absolument de provoquer la formation
•
d'une émulsion d'air dans le lait, ce qui fausserait les
•
prélèvements. Au reste, cette première agitation n'a pas pour
•
objet de rendre l'échantillon homogène, mais seulement de
•
détacher la matière grasse des parois du flacon et de la rompre
•
en un très grand nombre de menus fragments.
•
Deuxième temps.
•
Disposer sur la paillasse un verre conique à pied et à bec
•
de 500 ml surmonté d'une passoire métallique à fond très finement
•
perforé ou à fond de treillis métallique très serré (le
•
diamètre des perforations ou l'ouverture des mailles du treillis
•
ne doit pas dépasser 0,5 mm).
•
Déboucher le nacon. Si une partie de la matière grasse
•
adhère au bouchon, celui-ci est déposé dians la passoire, dans le
•
cas contraire, il peut être rejeté.
•
Verser alors le contenu du flacon sur la passoire qui retient
25
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT
• les grumeaux de matière grasse. • Troisième temps. • Poser le llacon vide sur la paillasse et le surmonter d'un • entonnoir d'un diamètre supérieur à celui de la passoire. • Celle-ci est alors installée dans l'entonnoir. • Préparer d'autre part un agitateur en verre de gros diamètre • (environ 8 mm) légèrement recourbé à son extrémité et revêtu • d'un embout en caoutchouc ou en toute autre matière possédant • les mêmes propriétés d'usage. • Verser lentement le contenu du verre à pied sur la passoire • tandis que les grumeaux de matière grasse qu'elle retient • sont dilacérés, sous le filet de lait, à l'aide de l'agitateur caoutchouté. • Cette opération permet de remettre en émulsion la • matière grasse sans provoquer le barattage. • Verser de nouveau le lait ainsi reçu dans le flacon d'origine, • sur la passoire replacée sur le verre à pied. Au cours de ce • nouveau transvasement, la surface interne de la passoire est • largement rincée en s'aidant de l'agitateur caoutchouté. • En général, dans le cas d'échantillons en bon état, c'est-àdire • récents (quelques jours) et conservés dans de bonnes conditions, • la dilacération des grumeaux de crème est très facile et
26
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT •
ce double transvasement suffit. La matière grasse est convenablement
•
réincorporée au lait et l'échantillon est redevenu, pour
•
quelque temps, suffisamment homogène.
•
Cependant, dans quelques cas, il peut être indiqué de procéder
•
à un deuxième tamisage suivi d'un nouveau transvasement.
•
C. — EFFECTUERLESPRISESD'ESSAIS
•
L'échantillon ayant été préparé en vue de l'analyse chimique,
•
les prises d'essais devront être effectuées immédiatement. fl
•
est recommandé d'effectuer sans interruption toutes les prises
•
d'essais nécessaires aux divers dosages.
•
Toutes les prises d'essais doivent être effectuées à 20° C
•
avec de la verrerie convenable graduée à cette température.
•
Remarques.
•
1° Il peut arriver, dans le cas d'un échantillon baratté au
•
cours du transport, que les grumeaux de matière grasse recueillis
•
sur la passoire soient déjà constitués par de véritables amas
•
de beurre ou le deviennent presque instantanément sous l'action
•
de l'agitateur. Il convient dans ce cas de réchauffer l'échantillon
•
à 40° C. Sous l'action combinée du filet de lait chaud et de
•
l'agitateur, ces amas fondent et se divisent en traversant la
•
passoire. Répéter l'opération à une ou dieux reprises, puis
•
refroidir l'échantillon. Mais il est clair que, dans ce cas, la
•
matière grasse n'est pas finement réincorporée au lait. Le prélèvement
•
correct en vue du dosage de la matière grasse sera
•
difficile. Cette circonstance doit donc rester exceptionnelle, et
•
dans ce cas l'homogénéisation mécanique est recommandée.
•
2° Dans le cas où des grumeaux de crème adhéreraient fortement
•
au bouchon, débarrasser celui-ci de la matière grasse à
•
l'aide de l'agitateur caoutchouté, le rincer sommairement sous
•
le filet de lait et l'abandonner dans la passoire où il subira
•
d'abondants lavages au cours des transvasements successifs.
27
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT •
II. — DETERMINATIONDE LA DENSITE
•
Définition.
•
La densité du lait (D - j
•
est exprimée par le rapport des
•
masses d'un même volume de lait et d'eau à 200 C.
•
Principe.
•
La méthode de référence, pour déterminer la densité du lait,
•
est celle du pycnomètre à affleurement de 100 ml environ de
•
capacité, muni d'un thermomètre rodé et d'un ajutage latéral.
•
A défaut, on peut utiliser une balance hydrostatique de précision.
•
Pratiquement, on détermine la densité du lait à l'aide d'un
•
lactodensimètre.
•
Appareillage.
•
Lactodensimètre présentant une graduation en 0,0005, à 20° C,
•
ou toute autre graduation permettant une approximation plus
•
grande pour cette même température.
•
Thermomètre à mercure gradué en degrés centésimaux.
•
Les deux appareils précédents peuvent être remplacés par un
•
lactodensimètre à l'intérieur duquel est disposé un thermomètre
•
(thermo-lactodensimètre).
•
Eprouvette sans bec de 200 à 250 ml dont les dimensions
•
sont telles qu'elles permettent le libre mouvement du densimètre
28
ANALYSE PHYSIQUE ET CHIMIQUE DU LAIT
• et l'immersion totale de la tige graduée. • Cuvette à fond plat ou récipient constituant un bain d'eau, • et pouvant recevoir l'éprouvette précédente. • Mode opératoire. • Homogénéiser l'échantillon à la température de 370 C — 40° C • puis le refroidir (1) et l'abandonner au repos pendant trente • minutes environ dans une enceinte à 20° C, afin de permettre • aux bulles d'air de se dégager et à la température de se stabiliser. • Procéder à une agitation légère en évitant une nouvelle • incorporation d'air dans le lait. • Verser le lait dans l'éprouvette tenue inclinée afin d'éviter la • formation de mousse. La remplir complètement, ou du moinF • jusqu'à un niveau tel que le volume disponible soit nettement • (1) Cette manipulation n'est indispensable que dans le cas des • laits de traite récente ayant subi une réfrigération prolongée.
29
•
inférieur à celui de la panse du lactodensimètre. Il est commode
•
de repérer ce niveau par un trait de jauge sur l'éprouvette.
•
Placer l'éprouvette dans la cuvette, ou la plonger dans le
•
bain d'eau à 20° C, dont le niveau sera alors situé de 1 à 3 centimètres
•
au-dessous du bord de l'éprouvette. L'emploi du bain
•
d'eau est recommandé lorsque la température du laboratoire
•
n'est pas comprise entre 18° C et 22° C.
•
Plonger doucement le lactodensimètre dans le lait en maintenant
•
l'appareil dans l'axe de l'éprouvette et en le retenant
•
dans sa descente jusqu'au voisinage de sa position d'équilibre.
•
Puis imprimer un léger mouvement de rotation. S'assurer
•
que le mouillage de la tige provoqué par les oscillations atteint
•
au moins 5 mm 'et au plus 10 mm au-dessus de la position
•
d'équilibre.
•
Si l'appareil utilisé est très sensible (par exemple graduation
•
à 0,0001), attendre trente secondes avant d'effectuer la lecture
•
de la graduation au sommet du ménisque. On obtient la valeur
•
de la densité brute. Noter également la température du lait, soit
•
au thermolactodensimètre, soit à l'aide du thermomètre.
•
La valeur de la densité corrigée est obtenue après deux
30
•
corrections:
•
1° Correction de l'erreur systématique du lactodensimètre,
•
appréciée à l'étalonnage;
•
2° Correction de température, que l'on peut approximativement
•
effectuer comme suit:
•
Si la température du lait au moment de la mesure est supérieure
•
à 20° C, augmenter la densité brute de 0,0002 par degré
•
au-dessus de 20° C.
•
Si la température du lait au moment de la mesure est inférieure
•
à 20° C, diminuer la densité brute de 0,0002 par degré
•
au-dessous de 20° C.
•
Il est recommandé d'effectuer la mesure à la température
•
de 20°C ± 1°C. En aucun cas, la température ne doit dépasser
•
les Iimites de 20°C±5°C.
•
Cas particulier.
•
Si l'échantillon de lait est bichromaté à 1 g au litre, il
•
convient de diminuer de 0,0007 la densité déterminée comme il
•
vient d'être dit pour obtenir la. densité réelle du lait supposé
•
non bichromaté
•
Remarques.
•
1. L'introduction du densimètre dans l'éprouvette pleine de
•
lait provoque un débordement de liquide que l'on recueille
•
dans la cuvette. Ce débordement est nécessaire, il débarrasse
•
la surface du lait des traces de mousse qui gêneraient la lecture
31
•
et il place la zone de lecture au-dessus du plan supérieur de
•
l'éprouvette. Il faut absolument éviter de prendre la densité
•
d'un échantillon qui ne déborderait pas après l'introduction
•
du densimètre.
•
-
•
2. H faut éviter que la panse du densimètre ne vienne s'immobiliser
•
au contact de la paroi de l'éprouvette. On y parviendra
•
en s"arrangeant pour que l'éprouvette soit parfaitement
•
verticale, en introduisant le densimètre verticalement et
•
dans l'axe de l'éprouvette et en lui imprimant un léger mouvement
•
de rotation. Les éprouvettes trop étroites sont à éviter.
•
n convient que le diamètre intérieur de l'éprouvette soit nettement
•
supérieur à celui de la panse du densimètre (au moins
•
de 10 mm).
•
3. Il est essentiel de tenir compte dans l'interprétation des
•
résultats de l'état de conservation du lait sur lequel a été
•
effectuée l'analyse.
32
DETERMINATIONDU POINT DE CONGELATION
• III — DETERMINATIONDU POINT DE CONGELATION • Principe. • Le point de congélation d'un lait frais normal est sensiblement • constant et on peut admettre qu'il est voisin de • — 0°, 55C. • Appareillage. • Le cryoscope est constitué par un tube en verre vertical A • de dimensions extérieures 22 mm x 220 mm (1), muni d'un • bouchon auquel se trouve fixé, suivant l'axe du tube, un • thermomètre gradué en 0,01° G, dont le réservoir arrive à • 10 mm environ du fond du tube; la nécessité de faire la lecture • du point de congélation à l'extérieur du tube A doit • régler le choix des caractéristiques de longueur et d'échelle • thermométrique du thermomètre. Un agitateur constitué par • un fil métallique terminé en spirale à son extrémité inférieure • entoure le thermomètre et peut être manoeuvré verticalement • par la tige traversant le bouchon. Le tube A est plongé jusqu'à • 10 mm environ du fond dans un deuxième tube B de • 28 mm x 200 mm. formant enveloppe. Entre les deux tubes • verser de l'alcool éthylique ià 9'5c (2). • Ces tubes sont plongés dans un récipient convenablement • isolé renfermant un mélange réfrigérant à — 4° C + 20 C • (composé par exemple de cinij parties de glace et de une partie • de sel).
33
•
Mode opératoire.
•
Introduire dans le tube central A 40 ml de lait, le reboucher
•
et le plonger dans le mélange réfrigérant; remuer constamment
•
le lait à l'aide de l'agitateur en observant le thermomètre.
•
La colonne de mercure descend généralement au-dessous
•
de la température de fusion et remonte ensuite pour se stabiliser
•
à la température de congélation. Faire une première
•
lecture. Retirer le cryoscope du mélange réfrigérant et le
•
réchauffer légèrement avec la main en continuant l'agitation
•
jusqu'à ce que le niveau de mercure commence à monter.
•
Replonger le tout dans le mélange réfrigérant, en manoeuvrant
•
l'agitateur, et faire une deuxième lecture dans les mêmes
•
conditions que la première.
•
(1) Il peut être nécessaire, pour des raisons d'ordre pratiqua,
•
d'employer un tube dont l'épaisseur soit supérieure à celle normalisée
•
(NF. B. 35-017).
•
(2) Symbole adopté provisoirement pour exprimer les degrés
•
alcoométriques en absence de texte officiel ou de norme le définissant.
•
Ce symbole a été adopté par la commission permanente du
•
Codex.
34
• L'étalonnage du thermomètre est préalablement effectué en • opérant de la même manière, d'une part sur de .l'eau distillée • (F = 0° C), d'autre part sur une solution de chlorure de • potassium dans l'eau distillée, à raison de 22,36 grammes de • CIK pour 1.000 grammes d'eau distillée (F = - 1° C). • Remarques. • Les résultats ne se prêtent à une interprétation correcte • que dans lo cas des laits frais, et non dans celui des laits • altérés ou additionnés d'un conservateur. • Toutefois, 'dans le cas d'un lait très légèrement acidifié ou • additionné de bichromate de potassium, on peut obtenir une • valeur approchée du ipoint cryoscopique en utilisant les corrections • données dans les annexes. 35
DETERMINATIONDE L'ACIDITE
• Principe. • Le lait présente une acidité qui peut être titrée par la soude • en présence de phénol-phtaléine servant d'indicateur. • Réactifs. • 1. Solution de phénol-phtaléine à 1 p. 100 dans l'alcool éthylique • à 95 c. • 2. Solution titrée de soude N/9 dont 1 ml correspond à 0,01 g • d'acide lactique. • Cette solution est dite soude Dornic. On peut la préparer en • diluant à 1.000 ml 111,1 ml de soude N. • A défaut de soude Dornic, le dosage peut être effectué au • moyen d'une solution de soude N/10. 36
http://ziaya.webs.com • Appareillage. • Une burette graduée en 0,05 ml ou en 0,1 ml permettant • d'apprécier la demi-division. • Mode opératoire. • Introduire, dans un tube à essai de 18 mm x 180 mm, 10 mi • de lait et 0,1 ml de la solution de phénol-phtaléine (1). Titrer • par la solution de soude (2) jusqu'à début de virage au rose, • facilement perceptible par comparaison avec un témoin constitué • du même lait. • Après le virage, la teinte rose disparaît progressivement. • Il n'y a pas lieu de tenir compte de cette décoloration. On • considère que le virage est atteint lorsque fa coloration rose • persiste pendant une dizaine de secondes.
37
•
Expression des résultats.
•
Les résultats sont exprimés en grammes d'acide lactique au
•
litre.
•
Si l'on utilise la soude N/9, le résultat est donné par le
•
nombre de ml de solution versé.
•
Si l'on utilise la soude N/10, il faut multiplier ce nombre
•
par 0,9.
•
Précision de la méthode: + 0,05 g d'acide lactique au litre.
•
Cas particulier.
•
Lait bichromaté. — Comparer la teinte obtenue en versant
•
la soude titrée en présence de phénol-phtaléine à celle du
•
témoin.
•
Il faut tenir compte de l'acidité apportée par le bichromate
•
de potassium. Dans le cas d'un lait non altéré, on peut considérer
•
que 1 g de bichromate de potassium augmente l'acidité
•
dans les mêmes proportions que 0,6 g d'acide lactique.
38
•
DETERMINATIONDES CENDRES
•
Principe.
•
Incinération de la matière sèche à température connue et
•
dans un lent courant d'air.
•
On ppelle par convention « cendres de lait » le produit
•
résultant de l'incinération de la matière sèche, l'opération
•
étant conduite dans les conditions définies par le mode opératoire
•
ci-dessous.
•
Appareillage.
•
Capsule en platine utilisée pour la détermination de la
•
matière sèche.
•
Four électrique à circulation d'air, muni d'un régulateur
•
de température.
•
Balance sensible à 0,1 mg.
•
Mode opératoire.
•
Incinérer la matière sèche provenant de la dessiccation des
•
10 ml de lait par chauffage pendant deux ou trois heures dans
•
le four réglé entre 5200 C et 550 0 C (il ne doit plus y avoir
•
de particules charbonneuses). Mettre la capsule à refroidir dans
•
un exsiccateur. Peser à 0,5 mg près.
•
Expression des résultats.
•
Soient: M la masse de la capsule et des cendres a.près incinération
•
et refroidissement,
•
ni la masse de la capsule vide.
•
La teneur du lait en cendres exprimée en grammes au litre
•
est égale à: 100 (M— m).
•
Remarques.
•
1. La masse des cendres est variable selon les conditions
•
d'incinération. La technique décrite ci-dessus fournit les résultats
•
les plus constants, les écarts ne dépassent généralement
•
pas 2 p. 100 du taux moyen, et 95 p. 100 au moins des
•
chlorures se retrouvent dans les cendres.
•
2. Lorsque la température du four s'est élevée légèrement
•
au-dessus de 5500 C, doser les chlorures et corriger en conséquence
•
la masse des cendres.
39
— DETERMINATIONDE LA MATIERESECHE •
Principe.
•
Dessiccation par évaporation d'un certain volume de lait et
•
pesée du résidu.
•
On appelle par convention « matière sèche » le produit
•
résultant de la dessiccation du lait dans les conditions définies
•
par le mode opératoire ci-dessous.
•
Appareillage.
•
Capsule en platine de forme cylindrique à fond plat, de
•
55 mm de diamètre et de 25 mm de hauteur. A défaut, capsule
•
de mêmes dimensions en métal inaltérable dans les conditions
•
de l'essai.
•
Bain-marie à niveau constant, fermé par un couvercle métallique
•
dans lequel sont ménagées des ouvertures circulaires
•
d'un diamètre inférieur de 5 mm à celui des capsules
•
employées. Celles-ci y sont posées de manière à obturer entièrement
•
les ouvertures et la distance entre le couvercle et le
•
niveau de l'eau du bain-marie doit être de 5 à 6 cm.
•
Balance sensible à 0,1 mg.
•
Mode opératoire.
•
Dessécher par évaporation 10 ml de lait dans une capsule
•
tarée abandonnée pendant sept heures sur le bain-marie maintenu
•
à vive ébullition. Mettre ensuite la capsule à refroidir dans
•
un exsiccateur. Peser à 0,5 mg près.
•
Expression des résultats.
•
Soient: M la masse en grammes de la capsule et du résidu
•
après dessiccation et refroidissement,
•
m la masse en grammes de la capsule vide.
•
La matière sècne du lait exprimée en grammes au litre est
•
égale à:100 (M— m)
•
Cas particulier.
•
Si le lait a été additionné de substances non volatiles (par
•
exemple de bichromate de potassium), on doit retrancher la
•
masse de ces substances de la valeur obtenue par la méthode
•
ci-dessus.
•
(*) Expression courante, mais impropre, ù éviter: extrait sec.
40
DOSAGEDU BICHROMATEDE POTASSIUM •
DOSAGEDU BICHROMATEDE POTASSIUM
•
Principe.
•
Le dosage est effectué sur les cendres du lait par réduction
•
des chromates à l'aide d'une solution de sulfate ferroso-ammonique
•
(sel de Mohr) SO,FE, S04 (NHJ2, 6 H20 dont l'excès est
•
titré en retour par le permanganate de potassium.
•
Réactifs.
•
1. Solution aqueuse de sel de Mohr à 8 grammes au litre
•
à titrer au moment de l'emploi (cette solution est stabilisée
•
par l'addition de 12 ml d'acide sulfurique au litre).
•
2. Solution titrée de permanganate de potassium 0,02 N dont
•
1 ml correspond à 0,00098 g de Cr,07K2.
•
3. Acide sulfurique (d = 1,83).
•
Mode opératoire.
•
Reprendre les cendres par lavages successifs avec de l'eau
•
distillée, puis avec une solution aqueuse d'acide sulfurique à
•
5 p. 100 en volume; obtenir au total 25 à 30 ml de liquide.
•
Recevoir dans un bêcher. Ajouter environ 5 ml d'acide sulfurique
•
(3), 20 ml exactement mesurés de la solution sulfurique
•
de sel de Mohr (1); la réduction de l'acide chromique est immédiate.
•
Titrer l'excès de sel de Mohr (1) par la solution titrée de
•
permanganate de potassium (2) jusqu'à coloration rose persistante.
•
Soit n le nombre de ml nécessaire.
•
Titrer d'autre part dans les mêmes conditions 20 ml de la
•
même solution sulfurique de sel de Mohr (1) par la solution
•
titrée de permanganate de potassium (2).
•
Soit n' le nombre de ml nécessaire.
•
Expression des résultats.
•
La teneur du lait en bichromate de potassium exprimée en
•
grammes de Cr207K2au litre est égale à:
•
(n' — n) 0,098.
41
DOSAGEDE LA MATIERE CRASSE • DOSAGEDE LA MATIERE CRASSE
• A. — METHODEACIDO-BUTYROMETRIQUE(1) • Principe. • Dissolution des éléments du lait, matière grasse exceptée, par • l'acide sulfurique. Sous l'influence de la force centrifuge, et • grâce à l'adjonction d'une petite quantité d'alcool amylique, • la matière grasse se sépare en une couche claire et transparente. • Réactifs. • 1. — Acide sulfurique technique (incolore .ou à peine ambré), • de densité 1,820 ± 0,005, à 20°C. • 2. — Alcool iso-amylique, exempt de furfural (densité 0,815, • point d'ébullition de 130°C+ 2°C). • Appareillage. • Butyromètre à lait gradué en grammes de matière grasse au • litre, avec bouchon en caoutchouc ou en tout autre matière • ayant les mêmes propriétés d'usage. A titre provisoire, la • graduation de ce butyromètre doit être telle que chaque petite • division de l'échelle représente à 20°C un volume de: 12,45mm3 • +0,1 mm". • Pipette à lait de 11 ml à un seul trait. • Mesureur à acide sulfurique (délivrant 10 ml) ou pipette de • sûreté de 10 ml. • Mesureur automatique à alcool amylique (délivrant 1 ml) ou • pipette de sûreté de 1 ml. • Bain-marie à butyromètres qui doit être assez haut pour que • les butyromètres puissent y être immergés complètement. • Centrifugeuse pour butyromètres Gerber (tournant à une • vitesse de 1.000-1.200 tours à la minute pour des diamètres • compris entre 40 et 60 cm). • Mode opératoire. • Préparation des butyromètres. • Les butyromètres étant installés sur leur support, les garnir • de 10 ml d'acide sulfurique (1) en évitant de mouiller le col. • (1) Méthode dite « Gerber ».
42
•
3. Si la matière grasse, à la sortie du bain-marie, n'occupe
•
pas sa position normale à l'intérieur des limites de l'échelle
•
graduée, l'y amener par une manoeuvre judicieuse du bouchon.
•
Il faut alors replacer le ibutyromètre dans le bain-marte
•
pendant quelques minutes avant de faire la lecture, afin de
•
permettre à la matière grasse de se rassembler.
•
B. — METHODEPAR' EXTRACTIONETHERO-ACETIQUE(*)
•
Principe.
•
Coagulation de la caséine par l'acide acétique. Séparation
•
du coagulum englobant la matière grasse. Extraction par l'éther
•
éthylique et pesée de la matière grasse.
•
Réactifs.
•
1. Solution aqueuse d'acide acétique à 2 p. 1.000.
•
2. Ether éthylique redistillé.
•
Appareillage.
•
Appareil à extraction par l'éther éthylique.
•
Appareil chauffant approprié.
•
Pipette à lait de 10 ml à un seul trait (pointe fine).
•
Entonnoir de 250 ml dont la tige a été sectionnée vers son
•
milieu et prolongée par un tube en caoutchouc fermé au
43
• moyen d'une pince de Mohr. • Filtre plissé dégraissé de 18 cm de diamètre. • Balance sensible à 0,1 mg. • Mode opératoire. • Disposer le filtre plissé dans l'entonnoir. Verser sur le filtre • 90 ml environ de la solution d'acide acétique (1). Mesurer, • à l'aide de la pipette, 10 ml de lait et les faire écouler goutte à • goutte sur toute la surface du liquide acétique. Recueillir la • dernière goutte de la pipette sur un agitateur que l'on rince • à l'eau acétique (1). • La caséine précipite en englobant la matière grasse et quelques • constituants du sérum. Après 5 à 10 minutes, ouvrir la • yinee et laisser écouler le filtrat qui doit être limpide. Sinon, • la repasser sur la filtre jusqu'à parfaite limpidité. • Laisser le filtre égoutter, puis sécher spontanément à l'air • libre pendant douze à vingt heures. Le filtre ne doit plus pré• (*) Dite méthode du Laboratoire municipal de la Préfecture de • police.
44
DOSAGEDE L'AZOTE TOTAL • IX. — DOSAGEDE L'AZOTE TOTAL • Principe. • L'azote total du lait est dosé selon le principe de la méthode • dite Kjeldahl. • Réactifs. • 1. Solution titrée d'acide sulfurique 0,1 N. • 2. Acide sulfurique (exempt d'ammoniaque) d = 1,83. • 3. Lessive de soude (exempte de carbonate) d = 1,33. • 4. Solution d'acide borique et d'indicateur (non titrée). • Acide borique 40 g. • Eau distillée bouillante. 1.000 ml. • Après refroidissement, ajouter 10 ml d'une solution alcoolique • de rouge de méthyle à 0,05 pour 100. • 5. Catalyseur: 10 g de sulfate de potassium et 1 g de mercure • (*). • 6. Hypophosphite de sodium (P0,H2) Na.
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DOSAGEDE L'AZOTE TOTAL
• Appareillage. • Matras Kjeldahl de 300 ml. • Appareil pour distillation de l'ammoniac, soit du modèle habituel • (type Schoesing ou Aubin), soit par entraînement à la • vapeur d'eau.. • (*) NOTA.- Au lieu du catalyseur indiqué dans la méthode, on • peut également utiliser l'un des catalyseurs suivants: • a) 1 gramme de mercure. • b) 2,5 grammes du mélange: • Sélénite de sodium SeO , Na 3 g. • Sulfate de cuivre cristallisé SO Cu, 5H20 6 g. • Sulfate de potassium S0J^2 50 g. • c) 2,5 grammes du mélange (dit réactif de Wieninger): • Sulfate de sodium. SG'4Na2 500g. • Sulfate de cuivre cristallisé. S04CU,5H20 8 g. • Sélénium pulvérisé. 8 g. • d) 2 grammes du mélange (dit réactif de Marcelet et Dumazert): • Sulfate de potassium. S04K2 96g. • Sélénite mercurique. Se03Hg 4 g. • e) Mélange de: • Sulfate de potassium ^0 K 10 g. • Oxalate de potassium. c244 H20 2 g.
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POSAGE DES CHLORURES • — POSAGE DES CHLORURES • Principe. • Après défécation du lait par le ferrocyanure de zinc, les • chlorures sont dosés dans le filtrat par la méthode dite Charpentier• Vohlard. • Réactifs. • 1 Solution titrée 0,1 N de nitrate d'argent. • 2. Solution aqueuse de ferrocyanure de potassium Fe(CN)6K4, • 3 H,¡O à 15 grammes dans 100 ml. • 3. Solution aqueuse d'acétate de zinc (CHaC00)2Zn, 2 H20 à • 30 grammes dans 100 ml. • 4. Solution aqueuse et saturée à froid d'alun ferricoammonique • (S04)Fe,, S04(NH4)2, 24 H20. • 5. Acide nitrique d = 1,38. • 6. Solution titrée 0,1 N de sulfocyanure de potassium.
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POSAGE DES CHLORURES • Mode opératoire. • Défécation. • Dans une fiole jaugée de 200 ml, introduire successivement: • 20 ml de lait exactement mesurés. • 2 ml de solution de ferrocyanure de potassium (2). Agiter. • 2 ml de solution d'acétate de zinc (3). Agiter. • Compléter au trait de jauge avec l'eau distillée tout en • mélangeant. Ajouter alors à la pipette 2 ml d'eau distillée • (pour tenir compte du volume du précipité). Agiter, laisser • reposer 10 à 15 minutes et filtrer. Filtrer à nouveau si le filtrat • n'est pas absolument limpide. • Dosage argentimétrique. • Dans un hécher, introduire en agitant après chaque affusion: • 100 ml du filtrat précédent, exactement mesurés et correspondant • à H ml de lait. • 1 ml d'acide nitrique (5). • 5 ml de nitrate d'argent exactement mesurés (1). • 2 ml de la solution d'alun ferricoammonique (4).
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DOSAGEDU LACTOSE • DOSAGEDU LACTOSE(*) • Principe. • Après défécation au ferrocyanure de zinc, le lactose est dosé • dans le filtrat, grâce à son pouvoir réducteur, par la méthode • dite G. Bertrand. On exprime généralement le résultat en • lactose hydraté. Celui-ci ne sera valable que si le lactose n'a • subi aucun début d'hydrolyse. • Réactifs. • 1. Solution de ferrocyanure de potassium à 15 g de • Fe(CN)6K4, 3 H20 dans 100 ml. • 2. Solution d'acétate de zinc à 30 g de (GH3'G00)2Zn,2 H20 • dans 100 ml. • 3. Liqueur cuprique: • Sulfate de cuivre S04CU, 5 JI20. 40 g • Eau distillée, q. s. pour 1.000 ml • 4. Liqueur tartrique alcaline: • Sel de Seignette C4H406NaK,4 H20. 200 g • Soude caustique NaOH. 150 g • Eau distillée, q. s. pour. 1.000 ml
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DOSAGEDU LACTOSE • 5. Liqueur ferrique: • Sulfate ferrique (SO,).,Fe, 50 g • Acide sulfurique (d = 1,83). 200 g • Eau distillée, q. s. pour 1.000 ml • Cette liqueur ne doit pas réduire le permanganate de • potassium. Ajouter au besoin la quantité nécessaire de • permanganate de potassium pour que cette condition soit • remplie. • 6. Solution titrée 0,1 N de permanganate de potassium. • (*) NOTA.— Un mode de dosage du lactose selon la dite Lane et technique Eynon figure dans l'annexe. • Cette technique devra être expérimentée afin de décider s'il • y a lieu de la substituer à la méthode officielle dite Bertrand.
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هذا الكتاب اهداء الئ اعز الناس علئ قلبي الى ادريس زكريا واسينات لجين
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