ChemieXtra 6/2017

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Juni 2017

Offizielles Organ des Schweizerischen Chemie- und Pharmaberufe Verbandes

DIE FACHZEITSCHRIFT FÜR DIE CHEMIE- UND LABORBRANCHE

BÜCHI Lyovapor™ Unbegrenzte Gefriertrocknung für Ihre kostbaren Proben BÜCHI Labortechnik AG, Marktführer in der Laborverdampfung, präsentiert die modulare Lyovapor-Plattform für das Gefriertrocknen. Mit Infinite-Technology ist erstmals die kontinuierliche Sublimation möglich. Infinite-Control erlaubt zudem eine komplette Prozesskontrolle aller relevanten Parameter, auch über mobile Geräte. Mit der Lancierung der Geräte Lyovapor L-300 und L-200 bietet BÜCHI eine neue Plattform für das Gefriertrocknen. Während der L-200 für Mengen bis zu 6 kg (-55°C) konzipiert wurde, ist der Lyovapor L-300 der erste Gefriertrockner für unbegrenzte Kapazitäten (-105°C). Dank Infinite-Control und Infinite-Technology wird auch eine neue Komfortstufe erreicht. Beide Plattformen, der L-300 und der L-200, sind individuell konfigurierbar und passen sich veränderten Bedingungen jederzeit an.

Volle Kontrolle aller Prozessparameter mit Infinite-Control™ Der Lyovapor L-300 und der L-200 sind mit Infinite-Control ausgerüstet. Dieses informiert über Kühler-, allen Stellflächen- und Produkttemperaturen sowie über den Kammerdruck. Somit haben Kunden die volle Kontrolle aller relevanten Prozessparameter – jederzeit und überall, da die Daten auch auf Smartphones übermittelt werden können.

Der Lyovapor kann zudem direkt am Gerät oder auch vom Arbeitsplatz aus bedient werden. Infinite-Control bietet Dat-

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Unbeschränkte Kapazität dank Infinite-Technology™ Dank Infinite-Technology ist der Lyovapor L-300 der erste Laborgefriertrockner mit kontinuierlicher Sublimation.

Mit zwei Kühlern und der vollautomatischen, hygienischen Dampfreinigung ist der L-300 unabhängig vom lyophilisierten Volumen.

BÜCHI Labortechnik AG Gerhard Schönenberger, Verkaufsleiter T: +41 71 394 63 63 schoenenberger.g@buchi.com

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EDITORIAL

Arbeitsschutz von ROTH

Riskieren Sie einen Blick!

Wohin mit dem Kohlendioxid?

Kohlendioxid ist bei weitem das bedeutendste Treib­ hausgas. In der Schweiz wurden davon im Jahr 2015 pro Person 4,72 Tonnen emittiert; umgerechnet auf die gesamte Schweizer Bevölkerung gibt dies 38,85 Millionen Tonnen (Quelle: Bundesamt für Um­ welt, Bafu). Darüber, dass die Kohlendioxidemissionen unterbunden oder doch stark reduziert werden müssen, herrscht weitgehend Einigkeit. An Beispielen für Lösungen des Problems mangelt es nicht.

Viele Projekte stehen erst am Anfang. Im kürzlich erschienenen lesenswerten Report «CO2 Utilisation Today» wird die Nutzung von Kohlendioxid als Rohstoff aus unterschiedlichen Blickwinkeln diskutiert (siehe Seite 4). Auch die folgenden drei Artikel haben alle mit der Verminderung der Kohlendioxidemissionen zu tun: – Im Forschungszentrum Jülich wird an der Optimierung des Power-to-SyngasVerfahrens geforscht: Kohlendioxid und Wasserdampf werden mithilfe von regenerativ erzeugtem Strom in Synthesegas, ein Gemisch aus Kohlen­monoxid, Wasserstoff und Sauerstoff, umgewandelt. Mit Synthesegas wiederum lassen sich beispielsweise Polymere, Treibstoffe (Methanol!) oder Düngemittel produzieren (Seite 6).

– Bei der Chemical Looping Combustion der TU Wien wird Erdgas ohne Kohlen­dioxidausstoss verbrannt. Auf Seite 7 ist zu lesen, wie das Gas in einem Zwei­ kammersystem ohne Luftkontakt zu Kohlendioxid und Wasserdampf verbrennt und anschliessend fast reines Kohlendioxid abgeschieden wird.

– An der Ruhr-Universität in Bochum wurde ein Katalysator entdeckt, der Kohlendioxid hochselektiv in Ethylen umwandelt (Seite 9).

Die Beispiele lassen sich fast beliebig vermehren. Interessant ist ein Verfahren von Covestro, vormals Bayer MaterialScience. Das Unternehmen hat am Stand­ ort Dormagen bei Köln eine Anlage gebaut, in der Kohlendioxid und Propylen­ oxid zu Polyolen für Polyurethan-Weichschäume umgesetzt werden. Die Schäume

• Alles rund um Sicherheit und Schutz

sind zum Einsatz in Matratzen und Polstermöbeln konzipiert.

Viel versprechen sich die Gründer der Zürcher Firma Climeworks AG: Mit ihren

•

Anlagen wird Kohlendioxid kontinuierlich aus der Umgebungsluft gefiltert und

•

anschliessend wieder freigesetzt. Die kommerziell weltweit erste derartige

•

Anlage wurde in Hinwil gebaut. Mit den 900 Tonnen Kohlendioxid, die sie pro

•

Jahr der Umgebungsluft entziehen kann, wird in nahe gelegenen Gewächs­

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FOKUS

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Wohin mit dem Kohlendioxid?

Wissenschaftler der TU Berlin haben einen Bericht über den aktuellen Forschungsstand der CO2 -Nutzung als Rohstoff veröffentlicht.

Wertvolle Fettsäuren brauen

Kurzkettige Fettsäuren lassen sich mithilfe von Hefen einfach aus Zucker oder zuckerhaltigen Abfällen herstellen.

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BIOWISSENSCHAFTEN

REPORTAGE

MEDIZIN Wirkstoffe gegen gefährliche Parasiten

Füllstand sicher, präzise und effizient messen

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NEWS

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TERMINE

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FIRMEN BERICHTEN

Zur kontinuierlichen Füllstandmessung eignet sich Radar oft besonders gut.

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CHEMIE Wasserabweisend erst durch Altern

Oberflächen, die mit chemischen Verbindungen aus seltenen Erden beschichtet werden, entwickeln wasserabweisende Eigenschaften.

IMPRESSUM

Die Fachzeitschrift für die Chemie- und Laborbranche

Geschäftsleiter Andreas A. Keller Herausgeber/Verlag SIGWERB GmbH Unter Altstadt 10, CH-6301 Zug Telefon +41 (0)41 711 61 11 info@sigwerb.com www.sigwerb.com

Erscheinungsweise 10 × jährlich

Anzeigenverkaufsleitung Thomas Füglistaler

Jahrgang 7. Jahrgang (2017)

Anzeigenverkauf SIGImedia AG Jörg Signer Pfaffacherweg 189, Postfach 19 CH-5246 Scherz Telefon +41 (0)56 619 52 52 info@sigimedia.ch

Druckauflage 12 000 Exemplare WEMF / SW-Beglaubigung 2016 11 696 Exemplare Total verbreitete Auflage 2 480 Exemplare davon verkauft ISSN-Nummer 1664-6770 Internet www.chemiextra.com

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Redaktion Dr. Kurt Hermann Peter C. Müller Unter Altstadt 10 CH-6301 Zug Telefon +41 (0)41 711 61 11 redaktion@sigwerb.com

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Nahinfrarotspektroskopie eignet sich zur Online-Restwasserbestimmung in gefriergetrockneten Produkten.

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Abonnemente Telefon +41 (0)41 711 61 11 info@sigwerb.com www.chemiextra.com Jahresabonnement Schweiz: CHF 38.00 (inkl. Porto/MwSt.) Jahresabonnement Ausland: CHF 58.00 (inkl. Porto)

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Copyright 2017 by SIGWERB GmbH, CH-6301 Zug

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PUBLIREPORTAGE

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Wer zu weit sucht, hat die Orientierung verloren

Mehrachsiger 3D-Druck ohne Stützstrukturen

Im Flow Cytometry Shop von Sysmex werden Durchflusszytometer und 1500 dazu passende Antikörper angeboten.

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Dank eines neuartigen Verfahrens werden die Beschränkungen minimiert, denen der 3D-Druck bislang noch unterliegt.

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FORSCHUNGSWELT Erstmals Bildung von H-Brücken beobachtet

WERKSTOFFE Transparentes Siliciumnitrid

Mithilfe eines Rasterkraftmikroskops wurde die Entstehung von Wasserstoffbrückenbindungen in einem einzelnen Molekül beobachtet.

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VERFAHRENSTECHNIK

Ein japanisch-deutsches Team hat das erste transparente Werkstück aus Siliciumnitrid hergestellt.

UMWELT

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VERBANDSSEITEN

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PRODUKTE

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LIEFERANTEN­ VERZEICHNIS

Aus friedlichem Miteinander wird Konkurrenz

Deutsche Wissenschaftler haben eine der möglichen Ursachen für den Artenverlust durch Klimawandel gefunden.

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ANALYTIK

ZUM TITELBILD

DIE FACHZEITSCHRIFT FÜR DIE CHEMIE- UND LABORBRANCHE

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Offizielles Organ des Schweizerischen Chemie- und Pharmaberufe Verbandes

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Bild: Fotolia, Holger B.

FOKUS

Braunkohlekraftwerke produzieren sehr viel Kohlendioxid.

CO2 Utilisation Today – Report 2017

Wohin mit dem Kohlendioxid?

Wissenschaftler der TU Berlin veröffentlichten einen Bericht über den aktuellen Forschungsstand der CO2 -Nutzung als Rohstoff, die Akzeptanz der Öffentlichkeit sowie die wirtschaftliche Situation von Industrie und Start-ups. Der Bericht «CO2 Utilisation Today – Report 2017» ist im Online-Repositorium der TU Berlin als Open-Access-Publikation erschienen.

Seit Millionen von Jahren schon wandelt die Natur Kohlendioxid in wertvolle Produkte wie Zucker um. Auch Menschen produzieren seit mehr als 100 Jahren verwertbare Güter aus CO2, wie beispielsweise Harnstoff, der als Dünger genutzt wird.

Die heutigen CO2 -Emissionen überschreiten ihre Verwertbarkeit allerdings inzwischen um mehr als das 100-fache. Wissenschaft, Wirtschaft und Politik arbeiten derzeit an neuen Wegen, Lösungen für dieses Problem zu finden und CO2 für die Entwicklung neuer Produkte nutzbar zu machen.

Viele potenzielle Anwendungen «Wichtige Produkte wie Kunststoffe, Baustoffe oder sogar Treibstoffe können aus CO2 hergestellt werden. Wir haben bei der 24

Erstellung des Berichts aber nicht nur die Forschung betrachtet, sondern auch die öffentliche Wahrnehmung und Akzeptanz gegenüber CO 2 -Nutzung in Deutschland sowie die wichtigsten Argumente für und gegen eine Technologie untersucht», erklärt Arno Zimmermann, Doktorand in der Arbeitsgruppe von Reinhard Schomäcker, Technische Chemie der TU Berlin. Zimmermann ist, zusammen mit Marvin Kant, Doktorand im TU-Fachgebiet Entrepreneurship und Innovation Management bei Jan Kratzer, Herausgeber von «CO2 -Utilisation Today».

Zum Bericht «CO2 -Utilisation Today – Report 2017» trugen viele Autoren bei. Er wurde über das EU-Programm EIT ClimateKIC EnCO 2re gefördert, das sich auf die Nutzung von CO 2 als Rohstoff fokussiert und sowohl die Entwicklung verschiedener CO 2 -Nutzungstechnologien als auch die

Entstehung und Weiterentwicklung von Absatzmärkten in den Blick nimmt.

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FOKUS

Zu Climate-KIC Das Climate-KIC ist Europas grösste Innovationsinitiative für klimafreundliche Technologien mit Sitz auf dem Euref-Campus Berlin. Als EU-Programm 2010 vom Europäischen Institut für Innovation und Technologie (EIT) ins Leben gerufen, fördert Climate-KIC mit Standorten in elf europäischen Ländern Innovationsprojekte, Start-ups und Nachwuchs-Innovatoren. Über 250 Partner aus Wirtschaft, Wissenschaft, öffentlichem Sektor und Zivilgesellschaft arbeiten im Climate-KIC an wegweisenden skalierbaren Innovationen zur Bekämpfung des Klimawandels. Zu den wichtigen wissenschaftlichen Partnern gehört auch die TU Berlin.

«Unser Bericht zeigt, dass die endgültige Auswirkung von CO2 -Nutzung auf den Klimawandel noch nicht hinreichend bewertet werden kann», so Zimmermann, der an der TU Berlin die technische und wirtschaftliche Machbarkeit von CO 2 -basierten Produkten sowie neuartige Produktentwicklungsprozesse erforscht. «Deutlich wird jedoch, dass diesem Feld eine wachsende Bedeutung zukommt.» Neben der Emissionsminderung biete die CO2 -Nutzung noch weitere Vorteile, und sie habe das Potenzial viele der heutigen Produkte und Dienstleistungen zu verändern und darüber hinaus auch ganz neuartige Produkte zu ermöglichen. Die Tatsache, dass nicht nur Regierungen, sondern auch private Kapitalbeteiligungsgesellschaften und grosse Industrieakteure in die Forschung und Entwicklung von CO2 -basierten Produkten investieren, zeige, dass bereits heute ein grosses Vertrauen in das kommerzielle Potenzial der CO2 -Nutzung vorhanden sei.

«Die Publikation stellt einen bedeutenden Beitrag zur aktuellen Debatte über die Rolle von CO2 -Verwendung in der Dekarbonisierung der Europäischen Wirtschaft dar», sagt Evangelos Tzimas vom Joint Research Centre der Europäischen Kommission (JRC) im Vorwort der Publikation. Sie ist als gedruckte Fassung bei den Autoren erhältlich oder kostenlos online verfügbar unter https:// depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/6247

Kontakt M. Sc. Arno Zimmermann TU Berlin Institut für Chemie Strasse des 17. Juni 124 D-10623 Berlin arno.zimmermann@tu-berlin.de Telefon +49 (0)30 314 26284 Telefax +49 (0)30 314 79552 www.tu-berlin.de

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FOKUS

Co-Elektrolyse von Kohlendioxid

Vom Klimakiller zum chemischen Rohstoff Man nehme das schädliche Treibhausgas Kohlendioxid und verwandle es mithilfe regenerativ erzeugten Stroms in eine universelle Basis für die Herstellung von Kraftstoffen und die chemische Industrie. Das ist, stark verkürzt, das Ziel einer Gruppe von Verfahren, die auch als Co-Elektrolyse bezeichnet wird.

und Methanol erforderlich sind: den chemischen Grundbausteinen von Kunstharzen, Düngemitteln, Kraftstoffzusätzen und Kraftstoffen.

Bild: Forschungszentrum Jülich/Regine Panknin

Sauberes Synthesegas

Einbau einer Hochtemperaturfestoxidzellen-Probe in den Teststand.

In der Fachzeitschrift «Angewandte Chemie» informieren Wissenschaftler des Forschungszentrums Jülich über den aktuellen Entwicklungsstand des Power-to-X-Konzepts, das zu den zentralen Forschungsthemen des Kopernikus-Projekts P2X zählt. «In P2X erforschen wir eine vollkommen neue Wertschöpfungskette mit CO 2 als Ausgangsstoff, die im Vergleich zu einem reinen Wasserstoffkreislauf, der sogenannten Wasserstoffwirtschaft, zusätzliche Funktionen wie die Verwertung von Kohlendioxid und geschlossene Kohlenstoffkreisläufe ermöglicht», erläutert Rüdiger A. Eichel, Direktor des Instituts für Energie- und Klimaforschung, Bereich Grundlagen der Elektrochemie (IEK-9).

Die im Rahmen von P2X erforschte Hochtemperatur-Co-Elektrolyse gilt als «Königsweg zur Herstellung von ‹grünem› Synthesegas», einem der wichtigsten Ausgangsstoffe für die chemische Industrie.

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Das Verfahren befindet sich allerdings noch im Frühstadium der Entwicklung.

«Die Leistung aktueller Systeme baut im Testbetrieb bereits relativ schnell ab, was ein grundlegendes Verständnis der relevanten Mechanismen und die Entwicklung stabiler Hochleistungsmaterialien erforderlich macht», erklärt L.G.J. de Haart vom Jülicher Institut für Energie- und Klimaforschung (IEK-9), Leiter des zugehörigen Forschungsclusters.

Beim Power-to-Syngas-Verfahren werden Wasserdampf und Kohlendioxid zu Synthesegas umgewandelt: CO2 + H2O → CO + H2 + O2 Als universell einsetzbares Zwischenprodukt enthält Synthesegas bereits die Elemente Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff, die für die Weiterverarbeitung zu hochwertigen Chemikalien wie Ammoniak

Bereits seit Jahrzehnten wird Synthesegas aus fossilen Brennstoffen hergestellt: durch die Vergasung von Kohle und insbesondere durch die sogenannte Dampfreformierung fossiler Flüssigkeiten oder Erdgas. Die Co-Elektrolyse von CO 2 bietet gegenüber den konventionellen Verfahren mehrere Vorteile. So könnte sie dazu beitragen, die Emission von Treibhausgasen signifikant zu reduzieren, und ermöglicht es darüber hinaus, auf die aufwendige Reinigung im Nachgang zu verzichten. Anders als Gasgemische aus fossilen Brennstoffen ist das Endprodukt bereits weitgehend frei von Schwefel- und Stickstoffkomponenten, die sonst aufwendig entfernt werden müssen, damit das für die Weiterverarbeitung notwendige Reinheitsniveau erreicht wird.

Originalpublikation Severin R. Foit et al., «Power-to-Syngas – eine Schlüsseltechnologie für die Umstellung des Energiesystems?», Angewandte Chemie (2017), Deutsche Ausgabe; DOI: 10.1002/ange.201607552

Kontakt Prof. Rüdiger A. Eichel Forschungszentrum Jülich, IEK-9 Ostring O10 D-52425 Jülich Telefon +49 (0)2461 61-4644 r.eichel@fz-juelich.de www.fz-juelich.de

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FOKUS

Flammenlose Verbrennung

Erdgasanlagen ohne CO2-Ausstoss Wie kann man Erdgas verbrennen, ohne dabei CO2 in die Luft abzugeben? Dieses Kunststück gelingt mit einem speziellen Verbrennungsverfahren, an dem die TU Wien seit Jahren forscht – der Chemical Looping Combustion (CLC). Dabei wird das CO2 direkt während der Verbrennung ohne zusätzlichen Energieaufwand abgeschieden und kann anschliessend gespeichert werden. Somit wird verhindert, dass es in die Atmosphäre gelangt.

nik kommt das Erdgas gar nicht in Kontakt mit der Luft, weil wir den Prozess auf zwei getrennte Kammern aufteilen.»

Bild: TU Wien

Zwei getrennte Abgasströme

CLC-Anlage an der TU Wien – mit Robert Pachler (links) und Stephan Piesenberger.

So umweltfreundlich war Erdgasnutzung noch nie: Die TU Wien leitete ein Forschungsprojekt, das nun eine neue Methode der Erdgasverbrennung hervorgebracht hat – ganz ohne CO 2 -Ausstoss. In einer Versuchsanlage mit einer Leistung von 100 kW des Chemical Looping Combustion (CLC) genannten Verfahrens wurde die Methode bereits erfolgreich angewandt.

Jetzt gelang es in einem internationalen Forschungsprojekt, die Technik auf einen grösseren Massstab hochzuskalieren, sodass nun alle Voraussetzungen dafür geschaffen wurden, eine voll funktionsfähige Demonstrationsanlage mit einer Leistung im Bereich von 10 MW zu bauen.

Die Verbrennung von Erdgas ist deutlich sauberer als die Verbrennung von Erdöl oder Kohle. Trotzdem hat Erdgas den grossen Nachteil, dass bei der Verbrennung klimaschädliches CO2 entsteht. Dieses CO2 bildet normalerweise einen Teil des Abgasgemischs, gemeinsam mit Stickstoff, Wasserdampf und anderen Inhaltsstoffen. In dieser gemischten Form lässt sich das CO2 weder speichern noch sinnvoll verwerten.

«In den Anlagen, mit denen wir arbeiten, funktioniert die Verbrennung aber grundlegend anders», erklärt Stefan Penthor vom Institut für Verfahrenstechnik, Umwelttechnik und Technische Biowissenschaften der TU Wien. «Bei unserer Verbrennungstech-

Zwischen den beiden Kammern zirkuliert ein Granulat aus Metalloxid, das für den Sauerstofftransport zuständig ist: «Durch eine Kammer pumpen wir einen Luftstrom, dort nehmen die Partikel Sauerstoff auf. Sie gelangen dann in die zweite Kammer, die vom Erdgas durchströmt wird.

Dort geben sie den Sauerstoff ab, es kommt dort zu einer Verbrennung ohne Flamme, dabei entstehen CO2 und Wasserdampf, erklärt Penthor.

Durch die Aufteilung in zwei Kammern hat man es auch mit zwei getrennten Abgasströmen zu tun: Aus der einen Kammer entweicht sauerstoffarme Luft, aus der anderen Wasserdampf und CO2. Der Wasserdampf kann ganz einfach abgetrennt werden, übrig bleibt fast reines CO2. Dieses CO 2 kann für andere technische Anwendungen genutzt werden – oder man speichert es. «Die unterirdische Lagerung von CO 2 in grossem Stil, in ehemaligen Erdgaslagerstätten, könnte in Zukunft eine wichtige Rolle spielen», glaubt Penthor.

Auch das Intergovernmental Panel on Climate Change (IPCC) der Vereinten Nationen sieht die unterirdische Lagerung von CO 2 als wesentlichen Bestandteil einer künftigen Klimapolitik, doch CO2 zu lagern

Feuchte- und Temperatur-Mapping zur Qualitätssicherung (erfahren Sie mehr im Video)

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FOKUS

Aseptisch und präzise GEMÜ 567

ist nur möglich, wenn es – wie bei der neuen Verbrennungstechnik CLC – in möglichst reiner Form abgeschieden wird.

Durch diese Trennung der beiden Abgasströme erspart man sich den sehr energieintensiven Schritt, das CO2 aus dem Abgas herauszuwaschen. Trotzdem wird auf übliche Weise Strom erzeugt, die Menge der freigesetzten Energie ist genau dieselbe wie bei der herkömmlichen Verbrennung von Erdgas.

Erfolgreich auf grossen Massstab skaliert Dass die CLC-Verbrennungsmethode funktioniert, konnte an der TU Wien bereits vor einigen Jahren anhand einer Versuchsanlage demonstriert werden. Die grosse Herausforderung war es nun, den Prozess so umzugestalten, dass er auf wirtschaftlich interessante Grossanlagen übertragen werden kann. Dafür war es notwendig, das gesamte Anlagendesign zu überarbeiten, ausserdem mussten neue Herstellungsverfahren für die Metalloxidpartikel entwickelt werden. «Für eine grosse Anlage braucht man viele Tonnen dieser Partikel, daher hängt die Wirtschaftlichkeit des Konzepts nicht zuletzt davon ab, dass man sie einfach und in ausreichender Qualität herstellen kann», sagt Penthor.

Dreieinhalb Jahre lang wurde im Forschungsprojekt Success an solchen Fragen geforscht. Neben der TU Wien, von der das Projekt koordiniert wurde, waren 16 Partnereinrichtungen aus ganz Europa beteiligt. Tatsächlich konnten alle wichtigen technischen Fragestellungen geklärt werden. «Das Ziel ist erreicht: Wir haben die Technologie nun so weit entwickelt, dass man jederzeit beginnen kann, eine Demonstrationsanlage im Bereich von 10 Megawatt zu errichten», sagt Penthor. Das ist nun aber nicht mehr die Aufgabe der Forschungseinrichtungen, für diesen nächsten Schritt werden private Geldgeber gebraucht. Auch vom Willen der Politik und künftigen Rahmenbedingungen in der Energiewirtschaft wird der Erfolg dieser Technologie abhängen. Der nächste Schritt ist auch deswegen wichtig, weil nur so die nötige Erfahrung zum Langzeitbetrieb im industriellen Massstab gesammelt werden kann.

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Inzwischen hat das Forschungsteam an der TU Wien bereits das nächste wissenschaftliche Ziel ins Visier genommen: «Wir möchten das Verfahren so weiterentwickeln, dass man nicht nur Erdgas, sondern auch Biomasse verbrennen kann», sagt Penthor. «Wenn man Biomasse verbrennt und CO2 abscheidet, würde man nicht nur CO2 -neutral arbeiten, man würde sogar den CO2 -Gehalt der Luft reduzieren. Man könnte also gleichzeitig Energie gewinnen und etwas Gutes für das Weltklima tun.»

Kontakt Dr. Stefan Penthor Technische Universität Wien Getreidemarkt 9 A-1060 Wien Telefon +43 (0)1 58801 166367 stefan.penthor@tuwien.ac.at www.tuwien.ac.at

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FOKUS

Wie ein Treibhausgas zum Rohstoff wird

Ethylensynthese mit Kohlendioxid Forscher haben einen Katalysator entdeckt, der das Klimagas Kohlendioxid hochselektiv in Ethylen umwandelt – einen wichtigen Ausgangsstoff für die chemische Industrie. In der Zeitschrift «Nature Communications» beschreibt ein Team um Beatriz Roldan Cuenya von der Ruhr-Universität Bochum, wie plasmabehandeltes Kupfer diese Aufgabe verrichten kann.

Bild: RUB, Kramer

Zuvor war man davon ausgegangen, dass Kupfer unter den Reaktionsbedingungen nur in seiner ungeladenen metallischen Form vorliegen kann. Eine Annahme, die die Forscher nun widerlegten und in zusätzlichen mikroskopischen Analysen bestätigten.

«Die Ergebnisse eröffnen neue Möglichkeiten für das gezielte Design von Katalysatoren auf der Nanoskala mit gewünschter Aktivität und Selektivität», sagt Beatriz Roldan Cuenya, Leiterin des Instituts für Experimentalphysik IV an der RUB mit den Schwerpunkten Festkörper- und Oberflächenphysik.

Sie forschen an neuen Katalysatoren, die Kohlendioxid umwandeln: Hemma Mistry (links) und Beatriz Roldan Cuenya.

Bislang existierende Katalysatoren für die Umwandlung von Kohlendioxid in Ethylen waren nicht effizient genug. Ein Problem: Die Materialien besitzen keine hohe Selektivität; sie produzieren sehr wenig Ethylen und zu viele ungewollte Nebenprodukte.

In dem vorliegenden Fall ist dies nun anders.

bis sie die optimalen Oberflächeneigenschaften gefunden hatte.

Ihr bester Katalysator erreicht eine höhere Ethylen-Produktionsrate als herkömmliche Kupferkatalysatoren. Gleichzeitig arbeitet er sehr selektiv, sodass kaum unerwünschte Nebenprodukte entstehen. «Es ist ein neuer Rekord für dieses Material», resümiert Beatriz Roldan Cuenya.

Mehr Selektivität durch Plasmabehandlung

Mechanismus entschlüsselt

Hemma Mistry vom Bochumer Institut für Experimentalphysik IV nutzte Kupferfilme als Katalysatoren, die sie zuvor mit einem Sauerstoff- und Wasserstoffplasma behandelte. Dadurch veränderte sie die Eigenschaften der Kupferoberfläche, machte sie zum Beispiel rauer oder weniger rau und oxidierte das Material. Die Wissenschaftlerin variierte die Plasmaparameter so lange,

Die Forscher entschlüsselten auch den Grund für den Erfolg der Plasmabehandlung. Mit Synchrotronstrahlung untersuchten sie den chemischen Zustand des Kupferfilms während der Katalyse der Reaktion. So fanden sie die Ursache für die hohe Ethylenselektivität. Entscheidend dafür waren positiv geladene Kupferionen an der Katalysatoroberfläche.

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Originalpublikation Mistry, H. et al., «Highly selective plasma-activated copper catalysts for carbon dioxide reduction to ethylene», Nat. Commun.

7:12123; DOI: 10.1038/ncomms12123 (2016) Kontakt Prof. Dr. Beatriz Roldan Cuenya Ruhr-Universität Bochum Institut für Experimentalphysik IV Universitätsstrasse 150 D-44801 Bochum Telefon +41 (0)234 32 23650 beatriz.roldan@rub.de www.ep4.rub.de

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REPORTAGE

Sensoren auf Herz und Nieren geprüft

Füllstand sicher, präzise und effizient messen

Bilder: Endress + Hauser

Einen Tag vor der jährlichen Bilanzpressekonfernz lädt Endress + Hauser Journalisten zu einem Fachpressetag ein. Ein Schwerpunkt der Besichtigung im Maulburger Kompetenzzentrum für Füllstand- und Druckmesstechnik war am 8. Mai die Füllstandmesstechnik; unter dem Motto «113 Gigahertz und mehr» wurden die neuesten technischen Entwicklungen der Radarwelt vorgestellt. In verschiedenen Labors des Testzentrums wurde zudem demonstriert, wie die Messgeräte härtesten Prüfbedingungen ausgesetzt werden.

Bild 1: Dank den vier Sensortypen mit unterschiedlichen Radarfrequenzen lassen sich gemäss Endress + Hauser massgeschneiderte Lösungen für jede Aufgabenstellung bei der Füllstandmessung realisieren.

Kurt Hermann Endress + Hauser Maulburg konzentriert sich ganz auf die Arbeitsgebiete Füllstandund Druckmesstechnik sowie Inventory Management Solutions (Lösungen zur Bestandsführung). Zu den Aufgaben gehören neben Forschung und Entwicklung, Produktion, Logistik und Qualitätssicherung auch das strategische Marketing sowie die Betreuung des Vertriebs. Die Schnittstelle zu den Kunden bilden Vertriebsgesellschaften in 48 Ländern sowie Vertriebspartner in weiteren 70 Ländern.

Mit mehr als 2100 Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern ist Endress + Hauser Maulburg das grösste Unternehmen der Firmengruppe.

Endress + Hauser verfügt über insgesamt zwölf Messprinzipien, mit denen Füllstände, Trennschichten, Dichten und Grenzu21 0

stände zuverlässig erfasst werden können.

Zur kontinuierlichen Füllstandmessung eignet sich Radar oft besonders gut. Vier Grundtypen werden angeboten: – 1-GHz-Sensoren haben ein geführtes Radar (Levelflex FMP5x); sie werden bevorzugt bei schwierigen Medien eingesetzt, etwa bei Schaumbildungen, niedrigen

Dielektrizitäszahlen oder Trennschichtmessungen.

– 6-GHz-Sensoren haben einen Abstrahlwinkel von 23 ° (Micropilot FMR54); Turbulenzen oder starke Kondensatbildung haben einen geringen Einfluss auf ihre Messgenauigkeit.

– 26-GHz-Sensoren haben eine Abstrahlwinkel von 10 ° (Micropilot FMR50, 51, 52 etc.); für 90 Prozent aller Anwendungen sollen sie das beste Preis-Leistungs-Verhältnis bieten.

– 80-GHz-Sensoren mit einen Abstrahlwinkel von nur 3 ° (Micropilot FMR6x) sind einfach in Betrieb zu nehmen. Ihr fokussierte Strahl hat eine grosse Reichweite – bis 125 m in Schüttgütern – und eine hohe Genauigkeit (±0,5 mm).

Werden die einzelnen Messfrequenzen zusammengezählt, ergeben sich 113 GHz, das Motto des Fachpressetags (Bild 1).

Die Gerätevarianten des frei abstrahlenden Radar Micropilot FMR6x sind vollständig nach den SIL-Entwicklungsstandards IEC 61508 entwickelt. Durch die Heartbeat Technology (siehe Kasten) sind Diagnose, Verifikation und Monitorfunktionalitäten ins Kontrollsystem integriert.

Immer am Puls der Messung Die von Endress + Hauser eingeführte Heartbeat Technology soll einen kosteneffektiven und sicheren Anlagenbetrieb während des gesamten Lebenszyklus erlauben.

Messgeräte mit Heartbeat Technology überzeugen durch permanente Prozessdiagnose und umfangreiche eingebaute Diagnosefunktionen. Die Verifikation findet direkt in der Messstelle statt – ohne Ausbau oder Prozessunterbrechung. Damit reduziert sich der Prüfaufwand deutlich. Mit den Funktionalitäten im Bereich Monitoring ist eine vorausschauende Wartung ohne grossen Aufwand möglich, um dadurch die Prozessund Wartungsstrategie zu optimieren. Der Anwender hat seine Messstellen einfacher und besser im Griff. Er hat die Gewissheit, dass der Prozess zuverlässig und sicher läuft und der Prüfaufwand deutlich reduziert ist. Er spart Geld und entdecken in der Trenderkennung Potenzial für weitere Prozessoptimierungen.

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REPORTAGE

Bild 2: Salznebeltest.

Bild 3: Brausetest.

Bild 4: SPS-gesteuerten Tankanlage.

Bild 5: EMV-Labor.

Gerüstet auch für raue Umgebungen Ein Schwerpunkt des Fachpressetags war der Besuch von Labors im Testzentrum.

Hier werden Produkte entwicklungsbegleitend verschiedenen Härtetests und extremen Bedingungen ausgesetzt, wie sie auch in späteren Applikationen zu erwarten sind. So werden die Messgeräte in Salznebeltests (Bild 2) während 336 Stunden in einem homogenen Salznebel (Salzwasserkonzentration 5 Prozent/Temperatur rund 45 °C) geprüft. Untersucht wird dabei die Korrosionsfestigkeit der Geräte, die beispielsweise auf Öl-/ Gas-Bohrinseln oder Frachtschiffen verwendet werden. Wenn Sensoren im Aussenbereich starker Sonneneinstrahlung gefolgt von plötzlichem Regen ausgesetzt sind, dringt bei Undichtigkeit wegen der Unterdruckbildung im Gerät Wasser ins Gehäuse. Simuliert wird dies in Brausetests (Bild 3), bei denen die Geräte erwärmt (Ofentemperatur 80 °C) und anschliessend mit Wasser (Temperatur 15 °C) bespritzt und gekühlt werden.

In der hauseigene SPS-gesteuerten Tankanlage (Bild 4) stehen zwei Tanks mit je 24 000 Liter Fassungsvermögen. In ihnen 6/2017

können realistische und kritische Prozessbedingungen wie turbulente Oberflächen, Schaumbildung oder Gasblasen nachgestellt werden. Alle relevanten Prozessmesswerte (Durchfluss, Dichte, Temperatur, Viskosität und der aktuelle Füllstand in den Tanks) lassen sich überwachen, steuern und anzeigen. Die Anlage dient auch der Schulung von Servicemitarbeitern und Kunden.

Ein wichtiges Ziel ist es, Messgeräte mit geringer elektromagnetischer Emission zu entwickeln, damit andere Empfangsanla-

gen nicht gestört werden. Umgekehrt müssen die Messgeräte aber auch in einer rauen elektromagnetischen Umgebung noch zuverlässig funktionieren. Diese Tests werden im EMV-Labor (Bild 5) durchgeführt.

Quellen Der Artikel basiert auf Informationen, die anlässlich des Fachpressetags vermittelt wurden, sowie verschiedenen Broschüren des Unternehmens. www.ch.endress.com

In schwierigem Umfeld gut behauptet 13 003 Menschen arbeiteten Ende 2016 für Endress + Hauser, 51 mehr als ein Jahr zuvor.

Der Nettoumsatz der Gruppe ging 2016 um 0,2 Prozent auf 2,139 Milliarden Euro zurück.

«Die Fremdwährungen haben bei uns im vergangenen Jahr für Gegenwind gesorgt», sagte CEO Matthias Altendorf an der Bilanzmedienkonferenz am 9. Mai in Basel. Wechselkurseffekte drückten den Umsatz um 50 Millionen Euro. «In lokalen Währungen haben unsere Verkäufe um 2,1 Prozent zugelegt.» Auch in Schweizer Franken, der eigentlichen Berichtswährung der Dachgesellschaft, stieg der Umsatz um 2,2 Prozent. Damit blieb Endress + Hauser klar hinter den eigenen Erwartungen zurück. Altendorf betonte jedoch: «Gemessen an der Entwicklung der Branche haben wir uns gut geschlagen.»

Weltweit investierte Endress + Hauser im vergangenen Jahr 148,8 Millionen Euro in neue Gebäude und Anlagen. Abgeschlossen wurde der Ausbau des Kompetenzzentrums für Durchflussmesstechnik im schweizerischen Reinach, mit 49,5 Millionen Franken das grösste Vorhaben. In den nächsten Jahren wird der Standort Maulburg erweitert. 40,5 Millionen Euro sind dafür veranschlagt.

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CHEMIE

Mit seltenen Erden beschichtete Oberflächen

Wasserabweisend erst durch Altern

Seltene Erden sind Metalle, die erstmals in seltenen Mineralien gefunden wurden. Sie werden heute unter anderem in Autokatalysatoren und Batterien eingesetzt, zur Produktion von Bildschirmen oder Leuchtmitteln benötigt oder als Kontrastmittel in der Magnetresonanztomografie verwendet.

Durch ihre vielseitigen Einsatzmöglichkeiten sind seltene Erden begehrt, und ihr Bedarf steigt ständig. Zusätzliche Anwendungen für seltene Erden eröffneten sich, als 2013 amerikanische Forscher berichteten, dass Oberflächen, die mit den Oxiden seltener Erden beschichtet werden, von sich aus wasserabweisende Eigenschaften besitzen.

Wissenschaftler der Universität Basel, des Swiss Nanoscience Institute und des Paul Scherrer Instituts haben die hydrophoben Eigenschaften nun zusammen mit der Firma Glas Trösch im Experiment detailliert untersucht.

Hydrophob erst nach chemischer Reaktion Dazu beschichteten sie Glasplatten mit Oxiden, Nitriden und Fluoriden von seltenen Erden und analysierten, wie gut sie sich mit Wasser benetzen lassen. Bei frisch hergestellten Beschichtungen konnten die Forscher zunächst keine hydrophoben Eigenschaften feststellen. Erst chemische Reaktionen mit gasförmigen Kohlenwasserstoffen, die sich in der Umgebungsluft befinden, verleihen den Oberflächen eine erhöhte Rauheit und verringern die Benetzbarkeit mit Wasser.

Die gasförmigen organischen Verbindungen aus der Umgebungsluft werden zu21 2

Bild: Universität Basel, Depar tement Physik

Oberflächen, die mit chemischen Verbindungen aus seltenen Erden beschichtet werden, entwickeln erst durch den Kontakt mit Luft wasserabweisende Eigenschaften. Dabei kommt es bereits bei Raumtemperatur zu chemischen Reaktionen mit Kohlenwasserstoffen, die sich in der Umgebungsluft befinden. Dass diese Reaktionen für den hydrophoben Effekt verantwortlich sind, berichten Forscher der Universität Basel, des Swiss Nanoscience Institute und des Paul Scherrer Instituts im Wissenschaftsjournal «Scientific Reports».

Die Oxide der seltenen Erden (rot/orange) reagieren mit Kohlenwasserstoffen aus der Luft zu Carbonaten und Hydroxiden (grau/weiss). Die Oberfläche wird dadurch wasserabweisend.

nächst an der Oberfläche adsorbiert und reagieren dann mit den Oxiden zu Carbonaten und Hydroxiden bis die Oberfläche komplett mit diesen Verbindungen bedeckt ist. Dieser Prozess findet bereits bei Raumtemperatur statt.

«Wir waren überrascht, dass erst das Altern der Oberfläche den wasserabweisenden Effekt hervorruft», kommentiert Ernst Meyer vom Departement Physik der Universität Basel die Ergebnisse des Projekts, das von der Kommission für Technologie und Innovation (KTI) unterstützt wurde.

Aus wissenschaftlicher Sicht ist das sehr aufschlussreich, da auch katalytische Prozesse oft bei Raumtemperatur ablaufen und es daher wichtig ist, die physikalischen Eigenschaften der Oberfläche zu verstehen.

Für eine industrielle Produktion wasserabweisender Glasoberflächen eignen sich die untersuchten Materialien allerdings

offensichtlich nicht, da erst eine aufwendige Lagerung der Gläser erforderlich wäre, bevor sie die gewünschten wasserabweisenden Charakteristika ausweisen.

Originalpublikation Elçin Külah et al., «Surface chemistry of rare-earth oxide surfaces at ambient conditions: reactions with water and hydrocarbons», Scientifi c Reports (2017): DOI:10.1038/srep43369 Kontakt Prof. Dr. Ernst Meyer Universität Basel Departement Physik Klingelbergstrasse 82 CH-4056 Basel Telefon +41 (0)61 207 37 24 ernst.meyer@unibas.ch https://physik.unibas.ch

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CHEMIE

Metalloxid-Nickelschaum-Elektroden

Wehrhaft gegen aggressiven Sauerstoff Brennstoffzellen, die mit Sauerstoff und Wasserstoff arbeiten, brauchen diese chemischen Stoffe in elementarer Form. Diese entstehen beispielsweise durch die katalytische Aufspaltung von Wasser. Doch gerade die dabei ablaufende Sauerstoffentwicklung ist alles andere als trivial, weil dieses Element in seiner atomaren Form hochreaktiv und sehr aggressiv ist. Deutsche und chinesische Wissenschaftler haben ein Verfahren entwickelt, mit dem sich robuste Katalysatoren herstellen lassen, denen oxidativer Stress nichts anhaben kann. Zum Einsatz kommen dabei Metalloxid-Nickelschaum-Elektroden.

Sauerstoff-Wasserstoff-Brennstoffzellen sind Energiewandler, die ohne Umweg gespeicherte chemische Energie umweltfreundlich in elektrischen Strom umwandeln. Denn das Endprodukt, das dabei entsteht, ist Wasser. Der elementare Sauerstoff und der elementare Wasserstoff, die dabei häufig zum Einsatz kommen, müssen allerdings zuerst unter hohem Energieaufwand durch die katalytische Aufspaltung von Wasser gewonnen werden. Und genau das ist alles andere als trivial. Denn den Katalysatoren, die hierbei zum Einsatz kommen, setzen die dabei ablaufenden Redoxreaktionen extrem zu.

«Vor allem die Sauerstoffentwicklung ist hier ein Problem, weil dieses chemische Element in seiner atomaren Form hochreaktiv und damit sehr aggressiv ist», so Carsten Streb vom Institut für AnorganiAndrea Weber-Tuckermann, Universität Ulm

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Bild: Carsten Streb

Andrea Weber-Tuckermann 1

Schematische Darstellung der Bildung der POM-Katalysator-Mikrokristalle.

sche Chemie I an der Universität Ulm. Gemeinsam mit Wissenschaftlern aus China hat der Chemiker ein Verfahren entwickelt, mit dem äusserst robuste Katalysatoren kostengünstig hergestellt werden können, denen dieser oxidative Stress nichts anhaben kann.

Zum Einsatz kommen dabei bestimmte Polyoxometallate (POM). Diese besonde-

ren Metalloxide sind molekulare Cluster aus Übergangsmetallen, die über Sauerstoffatome miteinander verbrückt sind und dabei dreidimensionale Netzwerke ausbilden. Aufgrund ihrer hohen Redoxaktivität und ihrer herausragenden Stabilität unter oxidierenden Bedingungen eignen sie sich bestens als Katalysatoren für die Sauerstoffentwicklung.

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CHEMIE

Bild: Beijing University of Chemical Technology

Stabil gegen aggressiven Sauerstoff

Rasterelektronsiche Aufnahme der POM-Mikrokristalle auf der porösen Metallschaumelektrode.

In den reaktiven Zentren dieser MetalloxidCluster sind die chemischen Elemente Nickel und Kobalt verbaut. Diese beiden Übergangsmetalle erfüllen in idealer Weise die Voraussetzungen für die Oxidation von Wasser. Das zugesetzte Wolfram, das ebenfalls zur Reihe der Übergangsmetalle gehört, dient als strukturstabilisierendes Element.

«Diese sogenannten Dexter-Silverton-Polyoxometallate sind als katalytisch aktive Materialien weitaus kostengünstiger als die

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ansonsten gebräuchlichen Edelmetalle wie Platin», sagt Streb. Für den kommerziellen Einsatz sei dies deutlich von Vorteil.

Als Material für die Elektroden verwendeten die Wissenschaftler einen Metallschaum aus Nickel, der sich aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit und besonderen Oberflächenstruktur bei der Elektrolyse bewährt hat. «Doch wie bringt man das katalytisch aktive POM-Material dazu, mit der Nickel-Schaumelektrode eine stabile Verbindung einzugehen?», umschreibt der Ulmer Doktorand Benjamin Schwarz die materialchemische Ausgangsfrage.

Dem deutsch-chinesischen Forscherteam ist es gelungen, über ein einfaches hydrothermales Verfahren die ursprünglich gelösten Polyoxometallate als Mikrokristalle auf der Elektrodenoberfläche abzuscheiden. Die Elektroden werden dafür bei 180 Grad Celsius acht Stunden lang in eine POM-Lösung getaucht. «Unter dem Rasterelektronenmikroskop kann man die POMKristalle deutlich erkennen. Diese zeigen wunderbare kristalline Formen und sind fest mit der Elektrodenoberfläche verbunden», sagt Yu-Fei Song. Song leitet an der Bejing University of Chemical Technology das State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering und hat mit seinen Doktoranden Wenijing Luo und Jun Hu die hochaufwendigen chemisch-physikalischen Oberflächenanalysen durchgeführt.

Diese Analysen zeigten, dass sowohl die Morphologie also auch die Kristallstruktur des POM-Katalysators nach der Katalyse völlig intakt geblieben sind. Nichts bröckelte ab oder löste sich auf. «Damit konnten wir die herausragende Stabilität im alkalischen Milieu unter oxidativen Bedingungen nachweislich aufzeigen», sagt Song. Im späteren Vergleich mit ähnlichen Cobalt-basierten Elektroden, die für die Sauerstoffentwicklung eingesetzt werden, zeigte sich, dass die von den Ulmer Wissenschaftlern neu entwickelte NiCo-POM/Ni-Elektrode nicht nur im Hinblick auf ihre elektrochemische Leistung überzeugen konnte, sondern auch Spielräume bietet, um die Reaktivität des Materials auf molekularer Ebene zu steuern. Eine Schlüsselrolle spielt dabei die Kontrolle der Kristallgrössen.

«Denn je kleiner die POM-Kristalle sind, desto grösser wird die reaktive Oberfläche, an denen diese elektrochemischen Prozesse ablaufen können», betont Streb.

Und eine weitere Frage lässt die Wissenschaftler nicht los: Wie kommt es eigentlich, dass das POM mit der Nickel-Schaumelektrode chemisch so fest verbunden ist?

Welche Bindungskräfte wirken hier zwischen Metall und Metalloxid? Warum ihr Verfahren zur Immobilisierung des Polyoxometallats auf der Metall-Schaumelektrode so gut funktioniert, wissen die Chemiker selbst noch nicht. Die Suche nach Antworten geht also weiter.

Originalpublikation W. Luo et al., «Robust Polyoxometalate/ Nickel Foam Composite Electrodes for Sustained Electrochemical Oxygen Evolution at High pH», Angewandte Chemie 56 [18], April 24 (2017); DOI: 10.1002/ anie.201612232 Kontakt Prof. Dr. Carsten Streb Universität Ulm Anorganische Chemie I Albert-Einstein-Allee 11 D-89081 Ulm Telefon +49 (0)731 50 23867 carsten.streb@uni-ulm.de www.uni-ulm.de

6 /2017

BIOWISSENSCHAFTEN

Vorstufe zu neuartigen Biokraftstoffen

Wertvolle Fettsäuren brauen Forschern der Goethe-Universität Frankfurt ist es gelungen, kurzkettige Fettsäuren mithilfe von Hefen einfach und in grossen Mengen aus Zucker oder zuckerhaltigen Abfällen herzustellen. Sie nutzen dazu einen dem Bierbrauen ähnlichen Prozess. Kurzkettige Fettsäuren sind wichtig für die kosmetische und pharmazeutische Industrie, könnten aber auch als neuartige Biokraftstoffe eingesetzt werden.

Kurzkettige Fettsäuren sind wertvolle Bestandteile von Kosmetika, pharmazeutischen Wirkstoffen, antimikrobiellen Substanzen, Aromastoffen oder Seifen. Bisher sind sie nur durch aufwendige Extraktion aus bestimmten Pflanzen wie der Kokosnuss oder chemisch aus Erdöl zu gewinnen. Den Arbeitsgruppen von Martin Grininger und Eckhard Boles von der Goethe-Universität Frankfurt ist es gelungen, solche Fettsäuren mithilfe von Hefen einfach und in grossen Mengen aus Zucker oder zuckerhaltigen Abfällen in einem dem Bierbrauen ähnlichen Prozess herzustellen.

Zugang zu neuartigen Biokraftstoffen

Die von Pflanzen und Tieren produzierten Fettsäuren bestehen zu einem grossen Anteil aus Ketten von 18 Kohlenstoffatomen. Sie sind also länger als die gewünschten kurzkettigen Verbindungen. In lebenden Zellen stellen grosse Proteinkomplexe, die Fettsäuresynthasen, Fettsäuren her. Dabei fügen sie neun Bausteine aus jeweils zwei Kohlenstoffatomen in einem Prozess aus acht Zyklen zusammen.

Grininger, Lichtenberg-Professor der VolkswagenStiftung an der Goethe-Universität und Forschungsgruppenleiter am Buch56 / 2 0 1 7

Bild: Eckhard Boles und Mar tin Grininger

Wie die Wissenschaftler in «Nature Chemical Biology» und «Nature Communications» mitteilen, sind die kurzkettigen Fettsäuren auch als Vorstufe von Treibstoffen begehrt. «Die neue Technologie kann ein Schlüsselschritt sein, um über Hefen einen alternativen Zugang zu neuartigen Biokraftstoffen zu finden, deren Eigenschaften denen fossiler Kraftstoffe nahezu entsprechen», erklärt Boles vom Institut für Molekulare Biowissenschaften.

Mit einer modifizierten Fettsäuresynthase (schematisch dargestellt durch ihre synthetischen Eigenschaften innerhalb der blauen Box) kann man eine Hefezelle dazu bringen, kurzkettige Fettsäuren zu produzieren. Die Synthese ist mit einem mehrstufigen Industrieprozess vergleichbar. Durch gezielte Veränderungen der natürlichen Synthese werden Teilprozesse beschleunigt oder verlangsamt (grüne und rote Pfeile), sodass vorzeitig kurzkettige Fettsäuren abgespalten werden.

mann Institut für Molekulare Lebenswissenschaften (BMLS), war mitbeteiligt an der Aufklärung der dreidimensionalen Struktur der Fettsäuresynthasen. Mit seinem detaillierten Wissen über deren Wirkmechanismus konnte er gezielt in diesen eingreifen.

Modifizierte Fettsäuresynthasen «Wir haben zunächst untersucht, wie die Fettsäuresynthase Zyklen zählt, um zu entscheiden, wann die Kette fertig ist. Gefunden haben wir eine Art Lineal, das die 1 35

BIOWISSENSCHAFTEN

Länge der Fettsäure misst», erklärt Grininger. «Dieses Lineal haben wir so verändert, dass die Fettsäuresynthase sich vermisst und kürzere Ketten freisetzt. Das alles geschah zunächst am Computer und im Reagenzglas.»

Mit Boles, der im benachbarten Biozentrum am Stoffwechsel von Hefen forscht, entstand dann die Idee, Griningers veränderte Fettsäuresynthasen in Hefen einzusetzen. «Diese Hefen schieden auf einmal die kurzkettigen Fettsäuren in beachtli-

chen Mengen aus», berichtet Boles. «Damit können wir nun wie beim Bierbrauen anstelle von Alkohol die wertvollen kurzkettigen Fettsäuren produzieren.» Grininger und Boles ergänzen: «Diese Entwicklung ist erst der Anfang. Wir wollen jetzt durch ähnliche Veränderungen an anderen grossen Enzymkomplexen, den Polyketidsynthasen, weitere neuartige Moleküle für die chemische und pharmazeutische Industrie synthetisieren, die sonst nur schwer zugänglich sind.»

Wenn wir eines können, dann beides.

Die Universität Frankfurt hat die Entwicklungen durch zwei europäische und internationale Patentanmeldungen schützen lassen und sucht nun nach Lizenznehmern für kommerzielle Anwendungen. Grininger und Boles entwickeln ihre Technologie zusammen in verschiedene Richtungen weiter. In dem von der Europäischen Union geförderten Projekt «Chassy» soll die Technologie zur Industriereife gebracht werden.

Zudem sollen in dem vom Land Hessen fi nanzierten Loewe-Projekt «MegaSyn» über die Veränderung von Polyketidsynthasen weitere chemische Verbindungen hergestellt werden. Und in dem vom Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft geförderten Projekt «Alk2Bio» werden die Hefen so weiterentwickelt, dass sie aus den kurzkettigen Fettsäuren die Biokraftstoffe Oktanol und Heptan produzieren.

Originalpublikationen Jan Gajewski et al. M., «Engineering fatty acid synthases for directed polyketide production», Nature Chemical Biology 13, 363–365 (2017) doi:10.1038/nchembio.2314

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Jan Gajewski et al., «Engineering fungal de novo fatty acid synthesis for short chain fatty acid production», Nature Communications 8, Article number: 14650 (2017); DOI:10.1038/ncomms14650 PSS analysiert für Sie alle typischen Makromoleküle und entwickelt Produkte von Anwendern für Anwender. Bei uns finden Sie alles, was Sie für die Charakterisierung Ihrer Produkte benötigen, von GPC/SEC- und LC/2D-Anlagen über Serviceanalytik und Consulting, Methodenentwicklung und Qualifizierung bis hin zu Schulungen und Trainings.

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MEDIZIN

Erfolg internationaler Zusammenarbeit

Wirkstoffe gegen gefährliche Parasiten Unter der Federführung von Katja Becker, Professur für Biochemie und Molekularbiologie an der Justus-Liebig-Universität Giessen, charakterisierte ein internationales Forscherteam Substanzen gegen tropische Infektionskrankheiten wie Malaria und Schistosomiasis. Sie synthetisierten und untersuchten mehr als 60 Arylmethylaminosteoride. Gefunden wurden unter anderem hochwirksame Verbindungen gegen tropische Malaria.

Nach Schätzungen der WHO traten im Jahr 2015 mehr als 200 Millionen neue Malariafälle auf, der Grossteil davon in Afrika. Registriert wurden mehr als 400 000 Malariatote.

Auf ihrer Suche nach neuen Wirkstoffen gegen tropische Infektionskrankheiten ist Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftlern ein Durchbruch gelungen: Sie entdeckten hochwirksame Substanzen gegen Malaria, die weltweit rund 3,2 Milliarden Menschen bedroht. Unter der Federführung von Katja Becker, Professur für Biochemie und Molekularbiologie an der Justus-Liebig-Universität Giessen (JLU), hat ein internationales Forscherteam sogenannte Arylmethylaminosteroide als hochwirksame Substanzen gegen tropische Malaria charakterisiert.

Das Team hat mehr als 60 Derivate der Wirkstoffe synthetisiert und systematisch optimiert. Zellkulturexperimente zeigen, dass eine der identifizierten Substanzen gegen die Blutstadien von Malariaparasiten besser wirkt als das Malariamedikament Artesunat – und dies bei vergleichsweise guter Verträglichkeit. Die Substanz führte in vivo nach drei Gaben zur Heilung und die Übertragung auf Moskitos wurde vollständig blockiert.

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Des Weiteren haben die Substanzen eine bemerkenswerte Aktivität gegen den blutsaugenden Pärchenegel Schistosoma mansoni, wie Christoph Grevelding, Professur für Parasitologie am Fachbereich Veterinärmedizin der JLU, mit seiner Arbeitsgruppe feststellen konnte.

Steroidgerüst erleichtert Eindringen in Zellen Die Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler vermuten, dass das Steroidgerüst der Wirkstoffe das effektive Eindringen der Substanzen in die Zellen fördert. Zudem wird der für die antiparasitäre Wirkung der Substanzen verantwortliche Teil des Moleküls durch Metalle und Komponenten des roten Blutfarbstoffs aktiviert. Dies ist für Parasiten, die sich von Blut ernähren, eine tödliche Kombination.

Im Jahr 2015 wurden rund 214 Millionen Malaria-Krankheitsfälle registriert, rund 438 000 Menschen starben an der Mala-

ria-Infektion. Die Malariaparasiten Plasmodium falciparum werden von Anopheles-Moskitos übertragen und vermehren sich in menschlichen Blutzellen. Das Platzen der Blutzellen führt zu den für Malaria charakteristischen Fieberschüben. Die Krankheit ist immer schwieriger zu behandeln, weil die Resistenzen gegen verfügbare Medikamente zunehmen.

Die Schistosomiasis (Bilharziose) ist nach Malaria weltweit die häufigste parasitäre Infektionskrankheit. Sie betrifft mehr als 240 Millionen Menschen in tropischen und subtropischen Regionen. Einen Impfstoff gibt es bislang nicht und auch nur eine sehr begrenzte Anzahl an Medikamenten, was das Risiko für Resistenzentwicklung bedenklich erhöht. Die Schistosomen leben in den Blutgefässen ihrer Wirte und legen dort ihre Eier ab. Diese werden in verschiedene Organe verschleppt und führen vor allem in Leber, Milz und Darm zu schwerwiegenden Entzündungen, die tödlich verlaufen können.

Originalpublikation Krieg R. et al., «Arylmethylamino steroids as antiparasitic agents», Nature Communications, online veröffentlicht am 17. Februar 2017; DOI: 10.1038/NCOMMS14478

Kontakt Prof. Dr. Katja Becker Professur für Biochemie und Molekularbiologie Interdisziplinäres Forschungszentrum Heinrich-Buff-Ring 26–32 D-35392 Giessen Telefon +49 (0)641 99-39120 katja.becker@uni-giessen.de www.uni-giessen.de

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NEWS

E RZE – IN KÜRZ Ü K N I – E Z R Ü K IN KÜRZE – IN

■ Das an der ZHAW in Wädenswil angesiedelte Kompetenzzentrum für Biokatalyse (CCBIO) unter der Leitung von Rebecca Buller wird vom Bund mit zwei Millionen Franken für den Aufbau eines «Innovationsraum Biokatalyse» unterstützt. Projektpartner steuern weitere Mittel im gleichen Umfang bei. Die schweizweite Plattform dient der Entwicklung einer Toolbox für die industrielle Biokatalyse und wird so eine nachhaltige biobasierte Produktion in der Schweiz vorantreiben. www.zhaw.ch/ccbio ■ Die Eppendorf-Gruppe hat das Geschäftsjahr 2016 mit einem Konzernumsatz von 651,5 Millionen Euro (Vorjahr: 629,1 Millionen Euro) und einem Umsatzwachstum von 3,6 Prozent (währungsbereinigt 4,8 Prozent) erfolgreich abgeschlossen. Das Betriebsergebnis (EBIT) stieg um 17,1 Prozent auf 139,6 Millionen Euro (Vorjahr: 119,3 Millionen Euro). Dies entspricht einer EBIT-Marge von 21,4 Prozent (Vorjahr: 19,0 Prozent). http://corporate.eppendorf.com ■ Die chemisch-pharmazeutische Industrie in Deutschland konnte ein erfreuliches erstes Quartal 2017 verbuchen. Die Produktion steigerte sich in beiden Segmenten, die Kapazitätsauslastung der Anlagen erreichte einen Spitzenwert.

Durch die grössere Produktionsmenge und den anhaltenden Aufwärtstrend der Erzeu-

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gerpreise legte der Branchenumsatz deutlich zu. Im Inland beförderten die robuste Industrienachfrage und eine starke Bautätigkeit das Chemiegeschäft. Im Ausland stieg der Bedarf an Chemikalien weiter. Nicht nur in Europa, dem grössten Auslandsmarkt der Branche, orderten die Kunden mehr Chemieprodukte. www.vci.de ■ Die Fondation Bertarelli spendet der EPFL einen Betrag von 10 Millionen Franken zur Beschleunigung der Forschung im Bereich der Behandlung neurologischer Erkrankungen.

Fünf Millionen Franken werden für die Schaffung einer Gentherapie-Plattform am Campus Biotech (GE) aufgewendet, auf dem sich der Genfer Standort der EPFL befindet. Die restlichen fünf Millionen fliessen an einen «Katalysatorfonds», der die Zusammenarbeit zwischen den dort arbeitenden Teams fördert. https://documents.epfl.ch ■ Das erste Genomzentrum der Schweiz, das hinsichtlich der Kapazitäten eines der wichtigsten in Europa werden wird, ist auf dem Campus Biotech in Genf gegründet worden. Diese Einrichtung als Schlüsselelement des schweizweiten Plans zur Förderung der personalisierten Gesundheit und der Präzisionsmedizin ist das Ergebnis einer Zusammenarbeit zwischen der Ecole poly technique fédérale de Lausanne, der Universität Genf

und dem Universitätsspital Genf. Im Rahmen der Initiative Health 2030 ist das Genomzentrum ein Projekt der genannten Organisationen sowie des Universitätsspitals Lausanne, der Universität und des Inselspitals des Kantons Bern. https://documents.epfl.ch ■ Merck hat die Übernahme von Grzybowski Scientific Inventions (GSI) bekannt gegeben. GSI entwickelte Chematica, das bekannte rechnergestützte Retrosynthese-Tool.

Die Software verwendet fortgeschrittene Reaktionsregeln und speziell entwickelte Algorithmen zur Identifikation von Synthesewegen, die benutzerdefinierte Vorgaben erfüllen.

Finanzielle Einzelheiten der Transaktion wurden nicht bekannt gegeben. http://www.merck.de ■ Der Schweizerische Nationalfonds (SNF) hat im letzten Jahr 937 Millionen Franken in rund 3200 Forschungsvorhaben investiert. Den Löwenanteil im Umfang von knapp 435 Millionen Franken setzte er im zentralen Förderungsinstrument, der Projektförderung, ein. Hier können Forschende Unterstützung für Projekte ihrer Wahl erhalten, um damit neue Ideen in die Tat umzusetzen. http://www.snf.ch ■ Javier Pérez-Ramírez erhält den Sustainable Award 2017 für die Entwicklung von Materialien, mit deren Hilfe die industrielle Herstellung von

Chemikalien und Energieträgern verbessert werden. Dazu gehört die Entdeckung von neuartigen katalytischen Technologien, die unter anderem zur Umsetzung von Kohlendioxid und Erdgas im praktischen Massstab angewendet werden können. www.chab.ethz.ch ■ Der Spezialchemiekonzern Lanxess stellt nach einem starken ersten Quartal 2017 und der erfolgreich abgeschlossenen Akquisition des US-Unternehmens Chemtura für das Gesamtjahr das beste Ergebnis seiner Geschichte in Aussicht. Der weltweite Umsatz wuchs im Auftaktquartal 2017 deutlich auf 2,4 Milliarden Euro nach 1,9 Milliarden Euro im Vorjahresquartal. Das EBITDA vor Sondereinflüssen verbesserte sich ebenfalls um 25 Prozent auf 328 Millionen Euro nach 262 Millionen Euro im Vergleichsquartal. http://lanxess.de ■ Nach zehn Jahren Forschungsarbeit von Wissenschaftlern aus zehn Ländern liegt erstmals die komplette Sequenz des Gerstengenoms vor – die grösste je entschlüsselte DNA-Sequenz. Damit ist eine zentrale Basis entstanden, um neue schädlingsresistente und qualitätsverbesserte Sorten zu züchten. Das Genom der Gerste umfasst 5,2 Milliarden Basenpaare und besitzt rund 39000 Gene. www.media.uzh.ch

6 /2017

NEWS

Eine Messe für die Chemie- und Life-Science-Industrie in Lausanne Die Ilmac Lausanne 2017 ist die Plattform für Chemie, Pharmazie und Biotechnologie; sie findet erstmals vom 4. bis 5. Oktober 2017 in den Hallen der Expo Beaulieu Lausanne statt. Die neue Veranstaltung ist eine optimale Ergänzung zur Ilmac, welche im Drei-Jahres-Turnus in Basel stattfindet, das nächste Mal vom 24. bis zum 27. September 2019. Das zentrale Element der Plattform bildet die Ausstellung, die als Gesamtüberbauung mit Systemständen konzipiert ist und die Präsentation von Produkten und Serviceangeboten aller Aus-

steller gleichermassen in den Mittelpunkt stellt.

Die Ilmac Lausanne ist bereits vier Monate vor der ersten Veranstaltung ausgebucht. «Wir sind über die Resonanz selbst überrascht», so Messeleiter Michael Bonenberger, «hatten wir doch einen späten Start. Wir möchten die positive Akzeptanz der Aussteller belohnen und versuchen, noch etwas zusammenzurücken, um weiteren Ausstellern die Möglichkeit zu bieten, sich zu präsentieren.»

Die Veranstaltung ist speziell auf die Anforderungen der Französisch sprachigen Schweiz

ausgerichtet und wird dieser Tatsache auch im Rahmenprogramm gerecht. Die Angebotsschwerpunkte umfassen die gesamte Chemie- und LifeScience-Industrie von der Forschung und Entwicklung bis zum fertigen Produkt für die Bereiche Pharma, Biotechnologie, Food, Kosmetik, Agro, Umwelt und Polymere.

Sie verbindet in entspannter und geselliger Atmosphäre aktuelle Wissensvermittlung mit qualitativ hochwertigen Produktangeboten. Die offene Networking Zone ist das Herzstück der Veranstaltung und dient dem gegenseitigen Ge-

danken- und Ideenaustausch, die Begegnung und der Dialog stehen im Vordergrund. Im Eintrittsticket (CHF 40.–) sind die Getränke, wie auch das traditionell von Wein begleitete Mittagessen von 12.00 bis 14.00 Uhr inkludiert.

Das Forum der Ilmac Lausanne wird in enger Zusammenarbeit mit den Branchenverbänden realisiert und organisiert. Die Vorträge von 9.00 bis 12.00 Uhr runden das neue Format ab.

www.ilmac.ch/lausanne

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NEWS

Als Spezialist für kundenspezifische Lösungen im Bereich Schüttguthandling und geschlossener Prozessführung kann Dec auf eine erfolgreiche Unternehmensgeschichte zurückblicken. Der Grundstein zu diesem Erfolg wurde vor 30 Jahren in der Romandie gelegt.

Frederic Dietrich Senior und seine beiden Söhne gründeten 1987 in der Nähe von Lausanne das Unternehmen Dietrich Engineering Consultants SA, welches heute unter dem Namen Dec Group in der Schüttgutwelt weithin bekannt ist.

Seit der Gründung beschäftigt sich das Unternehmen mit technischen Themen im Anlagenbau für Chemie-/Pharma-, Lebensmittel- und Kosmetikunternehmen. Speziell im Chemie- und Pharmabereich bestand anfänglich die Herausforderung, pulverförmige Stoffe kontaminations- und staubfrei sowie automatisiert

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in einen Rührwerksreaktor zu befüllen. Dies führte zu einer Weltneuheit, nämlich dem patentierten PTS Powder Transfer System, welches leitungsmässig auch heute noch ganz oben steht. Damals, als die Reaktorbeschickung in der chemischen Industrie meistens noch manuell ausgeführt wurde, war dies ein revolutionärer Durchbruch und setzte neue Standards. Über die Jahre hinweg, wurden neue Produkte entwickelt und Kundenlösungen optimiert und verfeinert. Das Portfolio wuchs auf heutiges Komplettanbieter-Niveau mit ausgeklügelten Lösungen für die Bereiche Pulvertransport, Be-/Umfüllen und Entleeren von Prozessanlagen, Dosieren, Mischen, Mikronisieren sowie der Isolatortechnologie.

Alle Anlagen von Dec sind mittels PTS miteinander verlinkbar, garantieren somit eine

Bild: Dec

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Prozessanlagen von Dec im pharmazeutischen Herstellungsprozess.

hohe Eindämmung von Gefahrstoffen, einen effizienten Pulvertransport einschliesslich einfacher Reinigung (CIP/SIP) und eliminieren dazwischenliegende Arbeitsschritte.

Speziell aktuelle Themen wie hohes Containment, dessen Beibehaltung an ProzessSchnittstellen sowie die nahtlose Integration der Anlagen in bestehende Produktionsket-

ten, lassen Dec optimistisch in die Zukunft blicken. Denn hier liegen das Know-how und die langjährige Erfahrung des Unternehmens, von denen Kunden ihren Nutzen zur optimalen Anlagengestaltung ziehen können.

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6 /2017

NEWS

Bild: A.T. Kearney

Megadeals ordnen die Chemieindustrie neu

Abgeschlossene und geplante Deals von 2007 bis 2016, Werte in Mrd. Dollar.

Der sechste «Chemicals Executive M&A Review» von A.T. Kearney hat die weltweiten Transaktionen in der Chemieindustrie untersucht und Führungskräfte vom Chemiekonzernen und Investmentbanken zur ihren Einschätzungen befragt.

Für 2017 wird ein Rekordhoch an Fusionen und Akquisitionen erwartet. Deals in Höhe von 300 Mrd. Dollar sind bereits verkündet und warten auf das grüne Licht der Aufsichtsbehörden – 75 Prozent davon entfallen auf die vier grössten Transaktionen, Dow

und Dupont, Bayer und Monsanto, ChemChina und Syngenta sowie Praxair und Linde.

Mit einem Wert von jeweils 40 bis 70 Mrd. US Dollar übersteigen sie um das Zweibis Dreifache die grössten Transaktionen der vergangenen zehn Jahre. Bislang umfasste keine Einzeltransaktion mehr als 20 Mrd. Dollar.

«Verbundsynergien werden aufgegeben, um mit einem fokussierten Portfolio in engeren Märkten erfolgreich zu sein – so zum Beispiel Dow und Dupont, die nach der Fusion eine Aufspaltung in drei fokussierte Einheiten anstreben. Auch PPGs Übernahmeangebot an AkzoNobel führte bereits dazu, dass AkzoNobel die Portfolio-Bereinigung beschleunigen möchte», erklärt Joachim von Hoyningen-Huene, Partner bei A.T. Kearney.

Mehr als 80 Prozent der befragten Führungskräfte geben

Zugang zu Technologien oder Anwendungs-Know-how als Grund für Fusionen und Akquisitionen an. Dagegen glauben 37 Prozent, dass ökonomische Unsicherheit ausgelöst durch die neue US-Regierung oder den Brexit weiteres M&AWachstum bremsen könne.

«Deutschland gehört unter den entwickelten Märkten zu den vier führenden Übernahmeländern», kommentiert von Hoyningen-Huene. «Aus der Neusortierung der Chemiebranche ergeben sich relevante Chancen für deutsche und Schweizer Unternehmen, ihre eigene Position auszubauen. Um die Genehmigung der Wettbewerbsbehörden zu erhalten, müssen die Transaktionspartner signifikante Unternehmensteile veräussern.

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TERMINE

Kurse, Seminare, Workshops und Messen JULI 2017 19.–20.07.

Prozessleittechnik für die Verfahrensindustrie Ort: Stuttgart Veranstalter: VDI Wissensforum GmbH Postfach 10 11 39, D-40002 Düsseldorf Telefon +49 (0)211 6214-201 wissensforum@vdi.de, www.vdi-wissensforum.de

14.09.

Methodenentwicklung HPLC Ort: Schlieren Veranstalter: Brechbühler AG Steinwiesenstrasse 3, CH-8952 Schlieren Telefon +41 (0)44 732 31 31 kurse@brechbuehler.ch, www.brechbuehler.ch

15.09.

Schweizer Gefahrguttag Ort: Luzern Veranstalter: VAG Schweiz Pulverhausweg 13, CH-5033 Buchs Telefon +41 (0)62 837 08 17 info@vag-schweiz.ch, www.vag-schweiz.ch

19.09.

Basis: Excel-Auswerteblätter im Labor Ort: Olten Veranstalter SAQ-Qualicon AG Riggenbachstrasse 8 CH-4600 Olten Telefon +41 (0)34 448 33 33 info@saq-qualicon.ch, www.saq-qualicon.ch

19.–20.09.

Fehlerbehebung in der GC und GCMS Ort: Schlieren Veranstalter: Brechbühler AG Steinwiesenstrasse 3, CH-8952 Schlieren Telefon +41 (0)44 732 31 31 kurse@brechbuehler.ch, www.brechbuehler.ch

19.–21.09.

Composites Europe Ort: Stuttgart Veranstalter: Reed Exhibitions Deutschland GmbH Völklinger Strasse 4, D-40219 Düsseldorf Telefon +49 (0)211 90191-325/-224/-347 info@composites-europe.com, www.composites-europe.com

20.09.

Grundlagen Chemikalienrecht Ort: Buchs Veranstalter: EcoServe International AG Pulverhausweg 13, CH-5033 Buchs Telefon +41 (0)62 837 08 10 info@ecoserve.ch, www.ecoserve.ch

21.09.

Refresher Sachkenntnis Chemikalien Ort: Buchs Veranstalter: EcoServe International AG Pulverhausweg 13, CH-5033 Buchs Telefon +41 (0)62 837 08 10 info@ecoserve.ch, www.ecoserve.ch

26.–28.09.

Powtech + TechnoPharm Veranstalter: NürnbergMesse GmbH Messezentrum, D-90471 Nürnberg Telefon +49 (0)911 8606-0 info@nuernbergmesse.de, www.nuernbergmesse.de

28.09.

Crystallization Symposium 2017 Ort: Basel Mettler-Toledo (Schweiz) GmbH Im Langacher 44, CH-8606 Greifensee Telefon +41 (0)44 944 45 451 info@mt.com, ww.mt.com/ch

AUGUST 2017 30.08.

31.08.

31.08– 01.09./ 04.09– 05.09.

Trends in der (U)HPLC – Schnelle HPLC Ort: Dübendorf Veranstalter: Schweizerische Chemischen Gesellschaft (SCG) Überlandstrasse 133, CH-8600 Dübendorf Telefon +41 (0)58 765 52 00 infodas@eawag.ch, http://kurse.scg.ch Einführung in die Biochromatographie – Trennung von Peptiden und Proteinen Ort: Dübendorf Veranstalter: Schweizerische Chemischen Gesellschaft (SCG) Überlandstrasse 133, CH-8600 Dübendorf Telefon +41 (0)58 765 52 00 infodas@eawag.ch, http://kurse.scg.ch Ausbildung zum Gefahrgutbeauftragten Ort: Buchs Veranstalter: EcoServe International AG Pulverhausweg 13, CH-5033 Buchs Telefon +41 (0)62 837 08 10 info@ecoserve.ch, www.ecoserve.ch

SEPTEMBER 2017 07.09.

07.–08.09.

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Sonderabfallentsorgung.

Sicher + gesetzeskonform Ort: Buchs Veranstalter: EcoServe International AG Pulverhausweg 13, CH-5033 Buchs Telefon +41 (0)62 837 08 10 info@ecoserve.ch, www.ecoserve.ch Messung & Interpretation von IR-Spektren Ort: Biel-Benken Veranstalter: Schweizerische Chemischen Gesellschaft (SCG) Überlandstrasse 133, CH-8600 Dübendorf Telefon +41 (0)58 765 52 00 infodas@eawag.ch, http://kurse.scg.ch Basis: GMP-Training Ort: Olten Veranstalter: PMC-support Winkelweg 3, CH-5034 Suhr Telefon +41 (0)44 450 19 20 info@pmc-support.ch, www.pmc-support.ch Messunsicherheit in der Analytischen Chemie Ort: Dübendorf Veranstalter: Schweizerische Chemischen Gesellschaft (SCG) Überlandstrasse 133, CH-8600 Dübendorf Telefon +41 (0)58 765 52 00 infodas@eawag.ch, http://kurse.scg.ch

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FIRMEN BERICHTEN

Online-Restwasserbestimmung

Eine Anwendung der Nahinfrarotspektroskopie Nahinfrarotspektroskopie (NIR) wird seit den Siebzigerjahren als eine nicht zerstörende Technik verwendet.

Zahlreiche Forschungsberichte haben die NIR­Effizienz auf dem pharmazeutischen Gebiet aufgezeigt. Die Vorteile, welche zur Popularität von NIR geführt haben, sind die Einfachheit in der Anwendung und die hohe Messgeschwindigkeit. Ausserdem erfordert NIR keine Probenvorbereitung und keine Zusatzchemikalien, was ihr den Spitznamen «grüne Chemie» einbrachte. Eine interessante Anwendung ist die Online­Restwasserbestimmung in gefriergetrockneten Produkten.

Das zweite Spektrometer wurde in Produktionsumgebung implementiert und auf eine Inspektionsanlage zur Onlineanalyse montiert. Die Inspektionsanlage war dazu bestimmt, die Vials anhand Ihres Wassergehalts mit einer Grenze von 3 Prozent in zwei Kategorien zu sortieren. Der Vorteil dieser Instrumente ist, dass sie in der Lage sind, Hunderte Produkte in sehr kurzer Zeit zu messen. Aus diesem Grund wurde diese Technologie für diese Applikation verwendet.

Bild 1: Schematische Darstellung eines AOTF­Spektrometers.

Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist ein sehr gutes Diagnostik- und Screening Tool für Qualitätskontrollen, Fehlerdiagnosen und Prozesskontrollen. Verschiedenste Applikationen zur qualitativen und quantitativen Analyse von Pharmazeutika wurden über die Jahre untersucht [1, 2]. Diese Methode verwendet die NIR-Region des elektromagnetischen Spektrums ab dem sichtbaren Spektralbereich (um die 800 nm) bis zum mittleren Infrarotbereich (um 2500 nm) [1]. In diesem Bereich werde die Vibrationen der Atome durch die chemische Absorption der Banden von –CH, –OH, –SH und –NH beobachtet. Verbunden mit Chemometrie wird NIR zur Analyse von chemischen Stoffen. In der vorgestellten Applikation wurde der Wassergehalt in gefriergetrockneten Produkten mittels eines Online-NIR-Instruments bestimmt, um die Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses zu evaluieren.

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Spektrometer mit Acousto Optical Tunable Filter Von den diversen erhältlichen Typen von NIR-Spektrometern wurde das Acousto-Optic Tunable Filter (AOTF) Spektrometer (Bild 1) verwendet. Das AOTF ist ein steuerbarer Festkörperfilter ohne bewegliche Teile, was bedeutet, dass es nicht empfindlich ist für Bewegungen, mechanische Schocks und Vibrationen. Mit dieser Technik können Tausende Wellenlängen mit hoher Auflösung in weniger als einer Sekunde aufgenommen werden.

Zwei Brimrose Luminar 3030 Free Space AOTF (Brimrose Corporation, Sparks, MD, USA) Einheiten wurden in dieser Studie verwendet. Das erste Spektrometer wurde in einer Laborumgebung implementiert und auf einen Prozesssimulations-Prototypen montiert, welcher die Bedingungen der Onlineproduktion simulierte (Bild 2).

NIR-Spektroskopie ist nicht die erste Methodenwahl für quantitative Analysen, da sie eine Referenzmethode für die Modellberechnung benötigt. Zum Beispiel: Die Karl-Fischer (KF) Titration ist die Referenzmethode zur Wasserbestimmung in Pharmazeutika. Dieser Wert wird verwendet, um

Bild: Roche

Bild: Brimrose

Wassergehaltbestimmung mittels NIR

Bild 2: Brimrose Spektrometer montiert auf einem Prototypen für Simulation der Online­ analyse.

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Bild 3: Flow Chart zur Kalibrierung und Validierung eines NIR Modells.

das Modell basierend auf Partial least square (PLS), einer üblichen quantitativen chemometrischen Methode, zu berechnen.

Das Ziel des quantitativen Modells ist, die Feuchtigkeit einer unbekannten Probe basierend auf deren NIR-Spektrum zu bestimmen. Zu diesem Zweck wurde ein Kalibrationsmodell aus einem unabhängigen Set von Proben erstellt und validiert (Bild 3).

Die Kalibrations- und Validierungs-Sets vereinten Daten aus beiden NIR-Geräten.

In dieser Studie wurde ein lyophilisiertes Pharmazeutikum in der Entwicklungsphase in transparente Glass Vials abgefüllt und gemessen. Die Produkte wurden auf beiden Geräten mit Geschwindigkeiten von jeweils 150, 100 und 50 Vials pro Minute analysiert. Dabei wurden drei Spektren bei 150 Vials/min, ein Spektrum bei 100 Vials/ min und ein Spektrum bei 50 Vials/min im Diffuse Reflection Modus aufgenommen.

Eine grosse Anzahl von Vials wurden im Labor präpariert, um einen Wassergehalt im Bereich von 0 bis 5 Prozent abzudecken. Dazu wurde ein Teil der Vials getrocknet und befeuchtet und der andere Teil unverändert belassen. Jedes Vial wurde direkt durch den Glasboden auf dem Messfenster gemessen. Dann wurde jede Probe mittel KF titriert und die gemessenen Wasserwerte verwendet, um das Modell basierend auf den NIR-Daten zu berechnen. Ein Kalibrationsmodell von 0,33 bis 4,74 Prozent wurde erstellt, welches exzellente Voraussagen mit einem R 2 von 0,96 aufwies. Ein Standard Error of Ca-

libration (SEC) Wert von 0,25 und ein Standard Error of Prediction Wert von 0,28 wurden erhalten, was darauf hinweist, dass der Wassergehalt gut bestimmt werden kann.

Online-Optimierung der Lyophilisation Zwei lyophilisierte Zyklen wurden produziert und evaluiert. 51 Batches mit dem Standard-Lyophilisierungszyklus und 54 Batches mit dem optimierten Zyklus wurden mittels dem Online-NIR-Spektrometer und dem vorher präsentierten Kalibrationsmodell gemessen. Somit wurden 1359011 Vials evaluiert. Bild 4 repräsentiert die Anzahl verworfener Vials in Prozent pro Batch für beide Typen des Lyophilisationsprozesses.

Unter den 51 Batches, welche mit dem Standardzyklus produziert wurden, wurden 1,85 Prozent der Vials (oder 5000 Vials) von der Inspektionsmaschine aussortiert.

Nach der Optimierung des Zyklus, wurden 54 Batches produziert und analysiert. 99 Vials wurden aussortiert, lediglich 0,01 Prozent aller gemessenen Produkte der 54 Batches.

Schlussfolgerung NIR ist eine geeignete Methode zur Online-Wassergehaltsbestimmung. In dieser Studie wurde eine Applikation für Wasserbestimmung in Prozessoptimierung prä6 /2017

FIRMEN BERICHTEN

Bild: Roche

Mehr noch, die hohe Anzahl Analysen erlaubt es, den Prozess besser zu verstehen und damit zu optimieren.

Bild 4: Prozent von aussortierten Vials für je­ den Batch gemessen mittels der Online­ Spektrometer.

sentiert. Die Onlineanalyse von gefriergetrockneten Produkten mittels einer nicht zerstörenden Technik erlaubt es, analytische Informationen zu gewinnen, die mittels konventionellen Techniken wie Karl-Fischer nicht in so kurzer Zeit möglich sind.

Originalpublikationen [1] Yves Roggo, Pascal Chalus, Lene Mau­ rer, Carmen Lema­Martinez, Aurelie Ed­ mond, Nadine Jent, «A review of near infrared spectroscopy and chemometrics in pharmaceutical technologies», Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 44 (2007) 683–700.

[2] Charlotte De Bleye, P­F Chavez, Jérô­ me Mantanus, R Marini, Ph Hubert, Eric Rozet, Eric Ziemons, «Critical review of near-infrared spectroscopic methods validations in pharmaceutical applications», Journal of pharmaceutical and biomedical analysis 69 (2012) 125–132.

Autoren Matthieu Clavauda,b*, Yves Roggoa, Klara Dégardina, Carmen Lema-Martineza, Philippe Hubertb, Eric Ziemonsb a F. Hoffmann-La Roche AG, Wurmisweg, CH-4303 Kaiseraugst b Laboratoire de Chimie Pharmaceutique, Département de Pharmacie, Quartier Hopital – Av. Hippocrate, 15 (Bât B36), B-4000 Liège, Belgique * Korrespondenzautor (Telefon +41 (0)61 68 88 434)

Kontakt Portmann Instruments AG Gewerbestrasse 18 CH-4105 Biel-Benken Telefon +41 (0)61 726 65 55 info@portmann-instruments.ch www.portmann-instruments.ch

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FIRMEN BERICHTEN

Hochwertige Produkte und Lösungen

Tätigkeiten im Bereich Life Science Brenntag EMEA (Europe, Middle East & Africa) gründete 2012 den Bereich Life Science und entwickelt seitdem qualifizierte Standards und Prozesse permanent weiter, um den hohen Anforderungen seitens der Gesetzgeber aber auch der Kunden und Lieferanten gerecht zu werden. Nachstehend werden die Philosophie und die Arbeitsweise des Unternehmens erläutert.

sel, Guntramsdorf (AT) und Hamburg zusätzlich nach ISO 22000. In Hamburg wird ausserdem nach GMP-Richtlinien in Übereinstimmung mit Teil II des europäischen GMP-Leitfadens gearbeitet; der Standort unterliegt der Richtlinie 2011/62/EU.

Bilder: Brenntag

Kompetenzen in einzelnen Bereichen

Abfüllanlage Hamburg.

Die Geschäftsbereiche Pharma, Food, Cosmetics und Animal Nutrition sind bei Brenntag EMEA in der Sparte Life Science gebündelt. Für das Unternehmen ist es von grösster Wichtigkeit, dass nur Produkte auf den Markt gelangen, die in puncto Wirksamkeit, Qualität und Gesetzeserfüllung höchste Anforderungen erfüllen. Den Kunden soll mit hochwertigen Produkten, massgeschneiderten Logistiklösungen und grossem technischem Know-how zur Seite gestanden werden. Deshalb setzt Brenntag in Europa, insbesondere in der vor gut einem Jahr gegründeten Region DACH, im Life Science-Bereich nicht nur auf qualitativ vorzügliche Chemikalien, sondern auch auf eine Organisationsstruktur, die in allen Bereichen kunden- und qualitätsorientiert ist.

Alle Standorte werden laufend auf Sicherheitsaspekte, aber auch auf gesetzliche Anforderungen geprüft und entsprechend qualifiziert und/oder zertifiziert. In der Region DACH sind alle Standorte nach ISO 9001:2008 zertifiziert, die Standorte in Ba26

Brenntag EMEA setzt auf die Kompetenz ihrer Mitarbeiter, die in allen Bereichen ausgewiesene Fachleute im Vertrieb wie auch der Beschaffung sind. Ihre Weiterentwicklung ist integraler Bestandteil der Brenntag-Philosophie. Um Produktentwicklungen zu testen oder in Rezepturen einzuarbeiten, wurden speziell in den Bereichen Food und Cosmetics Anwendungslabore eingerichtet. Die Fachleute können somit spezifische Lösungen in der Anwendung aber auch bei der Lagerung oder Logistik anbieten.

Einzelne Brenntag-Standorte sind in der Lagerung von Produkten und in der Logis-

tik auf besonders hohe Anforderungen ausgerichtet. In Basel erfolgt die Befüllung der Tanks ebenso wie die Abfüllung in Gebinde aller losen Basis-Chemikalien über sortenreine Leitungen. Klare Lagerkonzepte stellen sicher, dass Life-Science-Produkte unter den richtigen Bedingungen gelagert werden. GDP für ausgewählte Wirkstoffe ist implementiert und die Logistik-Mitarbeiter ebenso geschult wie auch das Personal im Verkauf und im Einkauf. HACCP- und GDP-Konzepte werden auch in Deutschland und Österreich umgesetzt.

Lebensmittelkonforme Abfüllung Die Anforderungen an Basis-Chemikalien mit Verwendung im Lebensmittelbereich wie auch in der Produktion von pharmazeutischen Produkten werden immer strenger. Kunden erhalten heute hohe Qualitäten auch in diesem Bereich. Brenntag hat deshalb in Basel eine neue Anlage zur Abfüllung und Verdünnung von Säuren

Tankwagenleiter.

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FIRMEN BERICHTEN

Freigabe der abgefüllten Produkte verfügt Brenntag in Hamburg über ein eigenes Analyselabor. Dem Kunden wird stets ein Originalanalysenzertifikat des Herstellers und ein zusätzliches Analysenzertifikat nach Abfüllung durch Brenntag mitgegeben. Nach abgeschlossener Analytik und Freigabe wird die Ware im gesonderten Pharmalager eingelagert. Angeboten werden Produkte wie Isopropanol, Aceton, Glycerin, Propylenglykol oder medizinische Weissöle.

Für die Zukunft plant Brenntag, in Europa das breite Fundament zu festigen, in allen

Bereichen zu wachsen und somit ihre Geschäftspartner noch stärker zu unterstützen.

Kontakt Brenntag Schweizerhall AG Beatrice Del Principe Elsässerstrasse 231 CH-4002 Basel Telefon +41 (0)58 344 80 00 lifescience@brenntag.ch www.brenntag.ch

GMP­Abfüllung Hamburg.

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und Laugen installiert. Die Anlage ist seit Anfang 2017 in Betrieb und nach ISO 22000 zertifiziert.

Alle Prozessschritte wurden einer umfassenden Risikoanalyse über die gesamte Lieferkette unterzogen. Eine risikoorientierte Lieferantenqualifizierung wird durchgeführt, egal ob ein Lieferant aus Europa oder Übersee liefert. Die Lieferantenqualifi zierung beinhaltet auch ein Audit der Hersteller vor Ort. Die gesamte Analytik wird im eigenen modern eingerichteten Labor in Basel durchgeführt. Nach Wunsch werden die Spezifikationen von Kunden übernommen und deren Parameter zusätzlich analysiert. Der Transport dieser Produkte wird nur mit ausgewählten, von Brenntag qualifi zierten Partnern ausgeführt.

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Mit der pharmakonformen Abfüllanlage in Hamburg werden dem Kunden eigenabgefüllte Hilfsstoffe angeboten. Die Abfüllanlage wie auch die Prozesse und Dokumentationen sind in Übereinstimmung mit Teil II des europäischen GMP-Leitfadens und unterliegen der Richtlinie 2011/62/EU. Die Qualität der Produkte wird durch standortspezifische Prozesse, speziell geschultes Personal für die Abfüllung, die Lagerung und das Labor sichergestellt. Die Gebinde werden nach der Abfüllung im Reinraum verschlossen, verplombt und über die Ausgangsschleuse bis zur Chargenfreigabe im Quarantänebereich zwischengelagert. Zur chargenbezogenen

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FIRMEN BERICHTEN

IoT, das Internet der Dinge

Alles beginnt mit einem Sensor Am Anfang von IoT (Internet of Things) steht immer ein Sensor. Denn nur mit einem Sensor können Dinge Zustände erfassen und Aktionen ausführen. Diese beiden Tätigkeiten sowie die Verbindung zum Netz machen diese Gegenstände ohne menschliche Hilfe «intelligent». Die Keller AG für Druckmesstechnik ist Europas führender Hersteller von Drucksensoren und damit ein wichtiger Partner für die Realisierung von IoT-Lösungen.

bereits viele «smarte» kundenspezifische Gesamtlösungen in diversen Branchen und Anwendungsgebieten entwickelt. Die ganzheitliche Überwachung der Chemiedistribution ist ein Beispiel dafür.

Bild: Shutterstock

IoT-Prozesse in der Chemiedistribution

Chemiedistribution.

IoT ist bereits ein weit bekannter und teilweise auch umstrittener Begriff. Das Internet der Dinge befindet sich jedoch täglich um uns herum – bewusst oder unbewusst. Wird zum Beispiel die TV-Aufzeichnung oder das Licht zu Hause vom Smartphone gesteuert, sind wir im Bereich von

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«Smart Home». Organisiert sich ein Unternehmen mit automatischen, personenunabhängigen Prozessen ist die Rede von «Smart Factory» oder «Industrie 4.0». Weitere verwandte Begriffe lauten «Smart Energy», «Smart Mobility» oder «Smart Health».

Unabhängig vom Bereich ist der Sensor überall der wichtigste Datenlieferant und somit das Herzstück des IoT-Prozesses.

Verschiedene Sensoren, angebracht an einem Objekt, werden dazu vernetzt und an lokale und globale Kommunikationsnetze angeschlossen. Der letzte Schritt des Prozesses ist die Analyse der Daten auf vernetzten Computern oder in einer Cloud.

IoT-Prozesse sind sehr individuell und entwickeln sich stetig weiter. Keller hat zusammen mit internationalen Unternehmen

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Explosionsgefahr ist bei Chemikalien ein wichtiges Thema. In den Lagern von Chemieherstellern und -distributoren befinden sich zahlreiche verschiedene Chemiefässer mit unterschiedlichsten explosiven und gesundheitsschädlichen Inhalten. Der Füllstand von Chemiefässern wird in den meisten Fällen weder gemessen noch ausserhalb des Fasses optisch angezeigt.

Es besteht die Möglichkeit, einen medienverträglichen Schwimmer einzubauen, jedoch reicht dieser nicht aus, um einen sicheren Transport zu garantieren und die Tankinhalte währenddessen permanent zu kontrollieren. Eine permanente Kontrolle ist jedoch sehr wichtig, um eine normengerechte Lieferung zu garantieren.

Keller ist Mitglied der LoRa Alliance Das Long Range Wide Area Network LoRa verbindet Objekte via Funk und bietet eine sichere bidirektionale Kommunikation im Internet der Dinge. LoRaWAN basiert auf dem offenen Industrie-Standard LoRa und wird von der Non-Profit-Organisation LoRa Alliance spezifiziert, in der die Keller AG für Druckmesstechnik Mitglied ist. Diese Technik bietet hohe Reichweiten und einen niedrigen Energieverbrauch, der sich insbesondere für batteriebetriebene Anwendungen anbietet. www.lora-alliance.org

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FIRMEN BERICHTEN

Aufsatz mit Fernübertragungseinheit

Drucksensor 1 Serie 7 LD im Innenraum

Bild: Keller AG

Drucksensor 2 Serie 7 LD im Innenraum

Schematische Darstellung eines vernetzten Chemiefasses.

Wird zusätzlich zum Füllstand der Innendruck im Fass gemessen, lässt sich kontrollieren, ob das Fass ordnungsgemäss verschlossen ist oder ob es während des Transportes geöffnet wurde. Zudem zeigt die Aufzeichnung, ob das Fass übermässigen Beschleunigungen ausgesetzt wurde.

Der Füllstand wird auch in dieser Anwendung mit zwei Drucksensoren gemessen. Da das Fass unter Druck steht, wird der Differenzdruck zwischen dem Fassdeckel und dem Fassboden ermittelt, womit der Pegel berechnet werden kann. Keller hat eine Lösung entwickelt, die den Tank in seiner ursprünglichen Form belässt. Dazu wurden im Innenbereich des Fasses zwei kompakte Druckaufnehmer der Serie 7 LD eingebaut. Diese digitalen Sensoren bieten neben den oben genannten Vorteilen zusätzlich die Temperaturinformation, welche für die Überwachung von Chemikalien ebenfalls sehr hilfreich ist.

Schliesslich übermittelt eine Fernübertragungseinheit die aufgezeichneten Daten. Mit der Anbindung an das Internet of Things können zusätzlich noch weitere Informationen zugänglich gemacht werden, wie beispielsweise der Standort des Fasses.

Kontakt Keller AG für Druckmesstechnik St. Gallerstrasse 119 CH-8404 Winterthur Telefon +41 (0)52 235 25 25 marketing@keller-druck.com www.keller-druck.com

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Der neue Flow Cytometry Shop von Sysmex

Wer zu weit sucht, hat die Orientierung verloren Die Horgener Sysmex Suisse AG bietet Durchflusszytometer und 1500 dazu passende Antikörper an – alles aus einer Hand.

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Bilder: Sysmex Suisse AG

Wer sich im Dschungel verirrt, sieht «den Wald vor lauter Bäumen» nicht. Dieses Bild lässt sich auf den Alltag von Forschern übertragen. Bei zu vielen Angeboten an Technologien und Geräten können sie schnell den Überblick verlieren: Was ist gut? Was eignet sich wofür? Wenn Reagenzien-Kits und -Geräte beim gleichen Hersteller bezogen werden, passt beides in vielen Fällen besser zusammen und erfüllt in der Regel regulatorische Anforderungen problemlos. Behalten Sie den Durchblick, indem Sie dem Leitmotiv der Kampagne von Sysmex Research and Industry folgen: Fordern Sie alles aus einer Hand.

«Antikörper und Geräte vom gleichen Hersteller entsprechen dem Wunsch der Kunden.»

Im tropischen Dschungel mit seinem dichtwachsenden Unterholz wird Orientierung zu einer aufreibenden Herausforderung …

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… aber auch im Grosstadt-Dschungel kann man leicht die Übersicht verlieren.

Antikörpersuche leicht gemacht Mit den Sysmex CyFlow®-Antikörpern unterstützt Sysmex die biomedizinisch und klinisch orientierten Forscher unter anderem in den Bereichen Immunologie, Leukämie und Lymphom, Krebsforschung und Zellbiologie. Die Auswahl umfasst Antikörper zur Analyse von Apoptose und MHCMolekülen, Immunphänotypisierung, ZellZell-Kommunikation und vieles mehr. Die Antikörper liegen in zahlreichen verschiedenen Formaten vor – von unkonjugiert über biotinyliert bis hin zu fluorochromkonjugiert. Hier finden sich die klassischen in der Flow Cytometry eingesetzten Fluorochrome, wie zum Beispiel FITC, PE, PerCP und APC, aber auch verschiedene Tandemkonjugate (z. B. PerCPCy5.5, APCCy7), Alexa®- sowie Pacific®-Farbstoffe. Die Antikörper sind speziell für den Einsatz in Flowzytometern getestet, finden auch bei

Applikationen erfolgreich ihren Einsatz und können bequem und übersichtlich auf www.sysmex.ch/flowshop eingesehen und bestellt werden. Wir freuen uns auf Ihren Besuch.

Kontakt Sysmex Suisse AG Tödistrasse 50 CH-8810 Horgen www.sysmex.ch/flowshop

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FORSCHUNGSWELT

Kräfte und Abstände entsprechen Berechnungen

Erstmals Bildung von H-Brücken beobachtet Wasserstoffbrücken spielen in der Natur eine grosse Rolle, sind sie doch beispielsweise für die besonderen Eigenschaften der Proteine und Nukleinsäuren verantwortlich. Wissenschaftlern aus dem Netzwerk des Swiss Nanoscience Instituts und Departments Physik der Universität Basel ist es erstmals gelungen, mithilfe eines Rasterkraftmikroskops die Entstehung von Wasserstoffbrückenbindungen in einem einzelnen Molekül zu untersuchen.

Bild: Universität Basel, Depar tement Physik

den Wasserstoffbrückenbindung (oder kurz Wasserstoffbrücken) genannt. In der Natur spielen sie eine grosse Rolle, da sie für spezielle Eigenschaften von Proteinen oder Nukleinsäuren verantwortlich sind und beispielsweise auch dafür sorgen, dass Wasser eine hohe Siedetemperatur hat.

Eine spektroskopische oder elektronenmikroskopische Analyse von Wasserstoff und den Wasserstoffbrücken in Molekülen war bisher nicht möglich, und auch die rasterkraftmikroskopische Untersuchung lieferte bis heute keine eindeutigen Ergebnisse.

Shigeki Kawai aus dem Team von Ernst Meyer vom Swiss Nanoscience Institute und Department Physik der Universität Basel ist es nun gelungen, mithilfe eines hochauflösenden Rasterkraftmikroskops Wasserstoffatome in einzelnen zyklischen Kohlenwasserstoffverbindungen zu untersuchen.

Geeignete Moleküle ermöglichen Darstellung

Zwischen einem Propellan (unteres Molekül) und der mit Kohlenmonoxid funktionalisierten Spitze eines Rasterkraftmikroskops bildet sich eine Wasserstoffbrücke aus. Die gemessenen Kräfte und der Abstand zwischen dem Sauerstoffatom der AFM-Spitze und den Wasserstoffatomen des Propellans entsprechen genau den Berechnungen.

Wasserstoff ist das häufigste Element im Universum und Bestandteil fast aller organischen Verbindungen. Über Wasserstoffatome stehen Moleküle und Abschnitte von Makromolekülen miteinander in Verbindung. Diese Wechselwirkungen wer6/2017

In einer Zusammenarbeit mit Kollegen aus Japan haben die Forscher Verbindungen ausgewählt, deren Konfiguration der eines Propellers ähneln. Diese Propellane ordnen sich auf einer Oberfläche so an, dass immer zwei Wasserstoffatome nach oben zeigen. Wird nun die mit Kohlenmonoxid funktionalisierte Spitze des Rasterkraftmikroskops nahe genug an diese beiden Wasserstoffatome geführt, kommt es zur Ausbildung von Wasserstoffbrücken, die sich untersuchen lassen.

Wasserstoffbrücken sind deutlich schwächer als chemische Bindungen, aber sehr viel stärker als zwischenmolekulare Vander-Waals-Bindungen.

Die gemessenen Kräfte und Abstände zwischen den Sauerstoffatomen an der Spitze des Rasterkraftmikroskops und den Wasserstoffatomen des Propellans entsprechen exakt den Berechnungen, die von Partnern der Aalto-Universität in Finnland durchgeführt wurden. Sie zeigen, dass es sich bei der Bindung eindeutig um Wasserstoffbrücken handelt. Aufgrund der Messungen können die deutlich schwächeren Van-der-Waals-Kräfte wie auch die stärkeren Ionenbindungen ausgeschlossen werden.

Mit dieser Studie erschliessen die Forscher aus dem Netzwerk des Swiss Nanoscience Instituts der Universität Basel neue Wege, um dreidimensionale Moleküle wie Nukleinsäuren oder Polymere zu identifizieren.

Originalpublikation Shigeki Kawai, Tomohiko Nishiuchi, Takuya Kodama, Peter Spijker, Rémy Pawlak, Tobias Meier, John Tracey, Takashi Kubo, Ernst Meyer, Adam S. Foster, «Direct quantitative measurement of the C= O · · · H–C bond by atomic force microscopy», Science Advances, 12 May 2017: Vol. 3, no. 5, e1603258; DOI: 10.1126/sciadv.1603258

Kontakt Prof. Dr. Ernst Meyer Universität Basel Departement Physik Klingelbergstrasse 82 CH-4056 Basel Telefon +41 (0)61 207 37 24 ernst.meyer@unibas.ch http://nanolino.unibas.ch

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FORSCHUNGSWELT

Spallations-Neutronenquelle im PSI

Mit Teilchen Materialien untersuchen

Bilder: Scanderbeg Sauer Photography

Ob Materialien für die Elektronik der Zukunft, Batterien oder Schwerter aus der Bronzezeit – seit 20 Jahren nutzen Forschende verschiedener Disziplinen die Spallations-Neutronenquelle SINQ des Paul Scherrer Instituts PSI für ihre Untersuchungen. Bei einem Symposium am 18. April 2017 blickten Forschende auf die Erfolge der Anlage zurück und stellten Pläne für eine Modernisierung vor.

Teil der Experimentierhalle an der Spallations-Neutronenquelle SINQ. In der Mitte deutlich sichtbar ist der hellblaue Bau aus Stahl und Beton: die Neutronenquelle. In ihrem Inneren befindet sich ein wassergefüllter Container und darin wiederum ein Block aus Metall, aus dem ein Strahl schneller Protonen die Neutronen für die Experimente herausschlägt. Die Experimentierplätze sind um diese Neutronenquelle herum angeordnet.

Paul Piwnicki 1 Vor 20 Jahren ging die Spallations-Neutronenquelle SINQ des PSI in Betrieb. Seither können Forschende an dieser schweizweit einzigartigen Forschungsanlage in das Innere von Materialien und Objekten blicken. In ihren Experimenten «durchleuchten» sie ihre Untersuchungsgegenstände mit einem Strahl von Neutronen. Die Experimente ähneln medizinischen Untersuchungen mit Röntgenlicht, liefern aber dank der besonderen Eigenschaften der Neutronen andere Informationen über die untersuchten Gegenstände.

1

Paul Piwnicki, PSI

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In Metalle hineinschauen So lässt sich mithilfe von Neutronen beispielsweise tief in das Innere von metallischen Objekten schauen. Archäologen und Kunsthistoriker können Bronzestatuen, Schwerter oder historische Musikinstrumente untersuchen und erhalten Hinweise auf die Herstellungsverfahren, ohne die wertvollen Objekte zu beschädigen.

Entwickler aus der Industrie bilden mithilfe von Neutronen am PSI das Innere von technischen Geräten – zum Teil sogar während des Betriebs – ab. Diese Einblicke helfen ihnen, die Vorgänge in den Geräten zu verstehen und so ihre Produkte zu verbessern. Bisher wurden beispiels-

weise Verbrennungsmotoren von Kettensägen, Dieselrusspartikelfilter oder Motorradkupplungen untersucht.

Batterieforscher untersuchen, was in einer Lithium-Ionen-Batterie geschieht, während sie geladen und entladen wird. Sie wollen erfahren, warum sich die Batterien mit der Zeit schlechter laden lassen und mit dem Wissen Technologien für haltbarere und effektivere Batterien entwickeln.

Zahlreiche Forschende untersuchen Materialien mit ungewöhnlichen Eigenschaften, die in Zukunft schnelle und energiesparende Datenspeicher oder sogar Quantencomputer ermöglichen könnten. «Wir entwickeln hier an der SINQ aber nicht direkt elektronische Bauteile, das müssen andere tun», betont Christof Niedermayer, Leiter des PSI-Labors für Neutronenstreuung und Imaging. «Wir untersuchen, wie die besonderen Eigenschaften von Materialien zustande kommen und schaffen damit die Grundlage für diese Entwicklungen.» Für diese Untersuchungen sind Neutronen besonders gut geeignet, denn sie nehmen das feine Wechselspiel zwischen den Atomen wahr, aus denen das Material aufgebaut ist, und das für die verschiedenen Eigenschaften verantwortlich ist.

Medikamente gezielt transportieren Auch die Medizin kann von der Neutronenforschung profitieren – zum Beispiel haben Forschende die Möglichkeiten untersucht, Medikamente gezielt zu den erkrankten Bereichen im Körper zu transportieren. Dazu würden die medizinischen Wirkstoffe in Liposomen eingeschlossen – winzigen Kügelchen, die von einer Membranhülle umgeben sind. Durch gezielte Stimulation öffnen sich diese Liposomen 65 / 2 0 1 7

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direkt in einer erkrankten Zelle, sodass sich das Medikament nicht unnötig im ganzen Körper verteilt. Mit Neutronen lässt sich der Aufbau solcher Liposomen studieren.

Offen für Ausbildung und externe Forschende Das sind nur einige wenige Beispiele für aktuelle Forschungsthemen an der Neutronenquelle des PSI: Jedes Jahr führen Forschende hier mehrere hundert Experimente durch. Darunter sind nicht nur Forschende des PSI, sondern auch zahlreiche externe Nutzer, denn die SINQ steht Forschenden von Universitäten, Forschungsinstituten und aus der Industrie offen, die Neutronenexperimente für ihre Arbeit brauchen.

Jede Wissenschaftlerin und jeder Wissenschaftler kann sich um Messzeit bewerben. Ein internationales Gremium aus Experten wählt die besten Projekte aus, die dann tatsächlich durchgeführt werden können. Dieses Angebot gilt für Forschende aus der Schweiz wie auch aus dem Ausland. Im Gegenzug stehen Schweizer Forschern ähnliche oder auch komplementäre Anlagen im Ausland offen.

Rund die Hälfte der Nutzer an der SINQ stammt aus der Schweiz. Sie führen ihre

Experimente oft im Rahmen langfristiger Kooperationen mit dem PSI durch. Ein wichtiger Teilaspekt dieser Zusammenarbeiten ist die Ausbildung von Studenten und jungen Wissenschaftlern für die Nutzung dieser Grossanlagen.

Für flammenlose Druckentlastung und kompakte Explosionsentkopplung.

Gute Betreuung für Nutzer «Dass sich viele Forscher dafür entscheiden, an der SINQ zu messen, hat eine Reihe von Gründen», erklärt Niedermayer. «In Befragungen loben viele Nutzer vor allem die sehr gute Unterstützung durch die Wissenschaftler vor Ort, die dafür sorgen, dass die experimentellen Möglichkeiten für jede Fragestellung optimal ausgenutzt werden.

Auch hat jedes Neutronenforschungszentrum Anlagen, bei denen es sich besonders spezialisiert hat. An der SINQ sind das zum Beispiel die technischen Probenumgebungen.» Diese Geräte machen es möglich, Materialien zu untersuchen, während sie extremen äusseren Bedingungen ausgesetzt sind: Das können sehr tiefe Temperaturen, hoher Druck oder starke magnetische Felder sein. Oftmals liefern erst Experimente unter veränderten externen Einflüssen die entscheidenden Erkenntnisse zu spezifischen Materialeigenschaften.

Entkopplung von Explosionen, Funken und Flammenfronten: das EXKOP® II System von Rembe ist eine sichere, kostengünstige und unkomplizierte Entkopplung für staubführende Anlagen.

Blick in einen Teil der Halle, in der am Paul Scherrer Institut PSI Experimente mit Neutronen durchgeführt werden. Das Foto ist aus der Perspektive der Neutronenquelle aufgenommen.

Sichtbar sind einzelne Experimentieranlagen, die über die Halle verteilt sind. In den Betonkanälen befinden sich die Neutronenleiter, die die Neutronen zu den am Ende der Halle aufgebauten Experimentierplätzen leiten.

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Lange Tradition Dass die SINQ die einzige Neutronenquelle der Schweiz ist, liegt unter anderem an dem Aufwand zum Betreiben einer solchen Anlage. Neutronen gehören zwar zu den Grundbausteinen unserer Materie und sind Bestandteil aller Dinge, die uns umgeben, aber es ist schwierig, sie aus dem Verbund der Atomkerne herauszulösen. So steht am Anfang der Neutronenerzeugung die Protonenbeschleunigeranlage mit dem grossen Ringzyklotron als Herzstück. Dieses Gerät mit einem Durchmesser von etwa 12 Metern beschleunigt Protonen auf rund 80 Prozent der Lichtgeschwindigkeit. Diese Protonen werden dann in einem Metallblock gestoppt. Bei den heftigen Kollisionen der Protonen mit den Atomkernen des Metalls werden Neutronen frei und stehen für die Experimente zur Verfügung. Der von einem Wassermoderator umgebene Metallblock befindet sich in einem markanten, drei Stockwerke hohen Bau aus Beton und Eisen, der die Haupthalle dominiert, in der ein Teil der Neutronenexperimente durchgeführt werden.

Der Protonenbeschleuniger selbst ist deutlich älter als die Neutronenquelle. Er ging bereits 1974 in Betrieb und diente zunächst vor allem Experimenten der Teilchenphysik. Dank seiner innovativen Technik konnte die Leistung des Beschleunigers über die Jahre so massiv erhöht werden, dass er für eine Neutronenquelle genutzt werden kann.

Die Tradition der Neutronenforschung am PSI reicht jedoch weiter zurück als zwanzig

Jahre. Schon zuvor wurden hier Experimente mit Neutronen an zwei kleineren Neutronenquellen durchgeführt. Mit dem Aufbau der SINQ eröffneten sich aber ganz neue Forschungsmöglichkeiten mit Neutronen. Einerseits offeriert die Anlage deutlich mehr Messplätze, an denen gleichzeitig experimentiert werden kann als an den vorherigen Neutronenquellen des PSI, andererseits liefert die SINQ zusätzlich auch sogenannte «kalte» Neutronen: stark abgebremste Neutronen, mit denen man etwa biologische Strukturen oder auch viele magnetische Phänomene viel vertiefter untersuchen kann.

Verbesserte Neutronenleiter im Mittelpunkt In einem Punkt war die SINQ Vorreiterin: «Die SINQ war die ersten Neutronenquelle weltweit, an der fast durchgehend Neutronenleiter mit neuartigen Superspiegeln verwendet wurden», erklärt Jürg Schefer, Physiker und seit 30 Jahren in der Neutronenforschung am PSI aktiv. Neutronenleiter sind innen verspiegelte Glaskanäle, in denen Neutronen zu den Experimenten geführt werden wie optische Signale in einem Lichtleiter. Nur dank der Neutronenleiter kommen auch an Experimentierplätzen, die 30 oder 40 Meter von der Quelle entfernt sind, noch genügend Neutronen an. «Die superbespiegelten Neutronenleiter für die SINQ wurden am PSI entwickelt und hergestellt. Die verantwortlichen Forscher haben dann als Spin-off 1999 die Firma SwissNeutronics AG gegründet, die bis heute sehr erfolgreich

immer komplexere Neutronenleitersysteme entwickelt, herstellt und an Forschungszentren weltweit verkauft und installiert», so Schefer.

Neutronenleiter stehen auch im Mittelpunkt des aktuellen Modernisierungsprojekts: Die jetzigen Leiter sollen in den kommenden Jahren durch neue ersetzt werden, die dem neuesten Stand der Innovationen entsprechen. Diese besseren Leiter werden mehr Neutronen zu den Messinstrumenten bringen und so die Leistung der jetzigen Experimente verbessern. Die Umbauten werden neue Untersuchungsmethoden für wissenschaftliche und industrielle Fragestellungen ermöglichen.

Kontakt Prof. Dr. Christian Rüegg Paul Scherrer Institut Bereichsleiter Forschung mit Neutronen und Myonen CH-5232 Villigen PSI Telefon +41 (0)56 310 47 78 christian.rueegg@psi.ch Prof. Dr. Christof Niedermayer Paul Scherrer Institut Laborleiter Neutronenstreuung und Imaging CH-5232 Villigen PSI Telefon +41 (0)56 310 20 86 christof.niedermayer@psi.ch

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Auswirkungen des Klimawandels auf die Natur

Aus friedlichem Miteinander wird Konkurrenz Biologen sind sich einig darüber, dass der Klimawandel nicht nur mehr Hitzewellen und Überflutungen verursacht, sondern auch die biologische Vielfalt verringert. Die spezifischen Prozesse, die letztlich zum Verlust von Arten führen, sind jedoch noch wenig erforscht. Wissenschaftler des Deutschen Zentrums für integrative Biodiversitätsforschung (iDiv) Halle-Jena-Leipzig und der Universität Leipzig haben eine der möglichen Ursachen für den Artenverlust durch Klimawandel gefunden.

Bei steigenden Temperaturen verändern sich die komplexen Beziehungen zwischen Arten. Beutetiere werden nicht nur zu stärkeren Konkurrenten um knappe Ressourcen, sondern auch zur begehrteren Beute ihrer Räuber. Um herauszufinden, wie sich steigende Temperaturen auf die Artenvielfalt auswirken könnten, entwickelten Biologen vom Deutschen Zentrum für integrative Biodiversitätsforschung (iDiv) und der Universität Leipzig ein einfaches Experiment: Sie füllten mehrere Petrischalen mit etwas Streumaterial, setzten jeweils zwei Spezies an Springschwänzen – also wenige Millimeter grosse Gliederfüsser – hinein und gesellten Milben hinzu, die sich von Springschwänzen ernähren. Gleichzeitig erhöhten sie bei einigen Petrischalen die durchschnittliche Umgebungstemperatur von ursprünglich 13,5 auf 18,5 Grad Celsius, bei anderen Petrischalen auf 23,5 Grad Celsius.

Bild: Tom Künne/Forschungszentrum iDiv

Verena Müller

Die räuberischen Milben unter dem Mikroskop.

Vereinfachte Klimawandel-Bedingungen In den Petrischalen waren die Temperaturen somit um fünf beziehungsweise zehn Grad höher als jene Temperaturen, denen die Tiere in Langzeitkulturen über Jahre ausgesetzt gewesen waren. So entstanden vereinfachte Ökosysteme im Miniaturfor-

mat unter Klimawandel-Bedingungen, in dem die Springschwanzarten, die in freier Natur in friedlicher Koexistenz nebeneinander leben, die Beutetiere repräsentierten, die Milben entsprechend die Räubertiere. Zwei Monate beobachteten die Forscher, wie sich das Beziehungsgeflecht der drei Arten bei unterschiedlichen Temperaturen entwickelt hat.

«Eigentlich hatten wir erwartet, dass die kleinere der beiden Springschwanzarten besser mit den höheren Temperaturen zurechtkommen würde als die grössere. Ihr Bedarf an Nahrung ist generell geringer, sodass er sich auch unter den neuen Bedingungen weniger stark erhöhen sollte», erklärt Madhav P. Thakur die Ausgangshypothese der Leipziger Wissenschaftler. Die tatsächlichen Ergebnisse überraschten sie daher umso mehr: Nach zwei Monaten war in den wärmeren Petrischalen die kleinere Springschwanzart komplett verschwunden, die grössere Art hatte es hingegen geschafft, zu überleben.

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Bild: Madhav Thakur/Forschungszentrum iDiv

dadurch erklären, dass die kleinere Springschwanzart sich bei steigenden Temperaturen weniger gut akklimatisieren, also ihren Stoffwechsel anpassen, konnte.

Gleichzeitig wurde sie auch noch häufiger gefressen. Die grössere Springschwanzart kam hingegen besser mit den hohen Temperaturen zurecht und war auch noch erfolgreicher darin, den Beutegreifern zu entwischen», so Thakur.

fessor für Experimentelle Interaktionsökologie am Forschungszentrum iDiv und der Universität Leipzig.

Für ihre Untersuchungen hatten sich die Wissenschaftler bewusst für Springschwänze als Beobachtungsobjekte entschieden. Diese Tiere sind nicht nur gut im Labor zu halten, sondern spielen vor allem als Zersetzer von totem Tier- und Pflanzenmaterial in der Natur eine ganz wesentliche Rolle. Nimmt ihre Artenzahl aufgrund des Klimawandels ab, könnten ihre Funktionen wegfallen und viele Prozesse innerhalb der Ökosysteme könnten in Wanken geraten.

Komplexe Beziehungen zwischen Arten Um kleine Ökosysteme herzustellen, füllten die Forscher Petrischalen mit etwas Streu und gaben die Tiere hinzu.

Kleinere Beutetiere sind ein leichtes Fressen Die Studienautoren vermuten nun, dass der kleineren Art zweierlei Dinge zum Verhängnis wurden: Zum einen eine höhere Gefahr, gefressen zu werden. Unter höheren Temperaturen erhöht sich durch den allgemein beschleunigten Stoffwechsel auch der Bedarf des Räubers nach Nahrung. Kleinere Beutetiere sind hier vermutlich ein leichteres Fressen als grössere Tiere, da sie weniger schnell entkommen können. Zum anderen gelang es der kleineren Art deutlich schlechter, sich an die veränderten Bedingungen anzupassen – und das, obwohl eine kleine Körpergrösse als Vorteil bei höheren Temperaturen gilt.

«Dieses scheinbare Paradox könnte sich

Übertragen auf die Natur könnten diese Erkenntnisse bedeuten, dass die steigenden Temperaturen einigen Tierarten in Zukunft nicht nur dadurch zu schaffen machen könnten, dass sie ihren Energiebedarf erhöhen. Gefahr droht ihnen auch seitens der veränderten Beziehungen zwischen den Arten: So erhöht sich bei steigenden Temperaturen nicht nur die Konkurrenz um knappe Ressourcen zu Arten auf der gleichen Stufe in der Nahrungskette, sondern auch die höhere Wahrscheinlichkeit selbst gefressen zu werden. «Diese Studie führt uns einmal mehr vor Augen, wie wenig wir über die komplexen Beziehungen zwischen Arten unter zukünftigen Umweltbedingungen verstehen und vorhersagen können. Weitere Studien mit komplexeren Gemeinschaften und verschiedenen Modellsystemen sind dringend notwendig, um hier ein generelleres Verständnis zu generieren», so Nico Eisenhauer. Der Seniorautor der Studie ist Pro-

Originalpublikation Madhav P. Thakur et al., «Warming magnifies predation and reduces prey coexistence in a model litter arthropod system», Proceedings of the Royal Society, Published 29 March 2017; DOI: 10.1098/rspb.

2016.2570

Kontakt Prof. Dr. Nico Eisenhauer Universität Leipzig Lehrstuhl für Experimentelle Interaktionsökologie Deutscher Platz 5e D-04103 Leipzig Telefon +49 (0)341 97 33167 nico.eisenhauer@idiv.de

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Fingerabdruck mit GCMS und IRMS

Vanillin – natürlich oder synthetisch?

Vanillin ist einer der beliebtesten Aromastoffe der Welt. Traditionell wird es durch das Mazerieren von Vanilleschoten (Vanilla planifolia und andere Species) hergestellt. Allerdings deckt die weltweite natürliche Vanilleproduktion lediglich etwa 1 Prozent des Bedarfs der globalen Lebensmittelindustrie ab. Daher werden 99 Prozent des verwendeten Vanillinaromas entweder synthetisch (petrochemischer Ursprung) oder biotechnologisch (zum Beispiel aus Ferulasäure, Eugenol etc.) hergestellt.

Der Preisunterschied zwischen natürlichem und synthetischem Vanillin beträgt ungefähr das 100-fache. Daher ist es kein Wunder, dass natürliches Vanillin einer der meistgefälschten Lebensmittelzusatzstoffe der Welt ist. Wie können Verbraucher vor Falschdeklarationen geschützt werden?

Natürliches Vanillin und der synthetische Nachbau sind chemisch identisch. Jedoch hinterlassen die Ausgangssubstanzen und der Herstellungsprozess Spuren in der Isotopenverteilung des fertigen Produkts. Somit kann der «Isotopen-Fingerabdruck» zur Unterscheidung herangezogen werden.

Komponentenspezifische Isotopensignatur Ein herkömmlicher Elementaranalysator, gekoppelt mit einem hochauflösenden Sektorfeld-Massenspektrometer (Isotope Ratio Mass Spectrometer, IRMS) kann mit sehr hoher Genauigkeit die Isotopensigna-

tur von Reinmaterialien bestimmen. Allerdings befindet sich die Zielsubstanz Vanillin in einem komplexen Vanilleextrakt in einem Konzentrationsbereich von 2 bis 300 µg pro ml. Daher müssen zuerst die Substanzen voneinander getrennt werden.

Anschliessend können die Isotopenverhältnisse der Zielsubstanz und bei Bedarf auch der Begleitkomponenten (Component Specific Isotope Analysis, CSIA) einzeln bestimmt werden. Dazu wird ein GCMS mit einem IRMS gekoppelt. Das Unternehmen Imprint Analytics aus dem österreichischen Neutal verwendet weltweit als erstes ein Shimadzu GCMS (GCMS-QP2010 Ultra) für diese Kopplung.

Für die Bestimmung des 13C/12C-Verhältnisses in Vanillin (Hoffman und Salb, 1979 [1]) kam die CSIA-Technik zum ersten Mal kommerziell zur Anwendung. Allerdings kann mittels der 13C-Analyse alleine nicht zwischen dem synthetischen (petrochemisch) oder dem biosynthetischen (zum

Beispiel Ferulasäure, Eugenol) Ursprung des Vanillins unterschieden werden. Darüber hinaus kann die 13C-Signatur durch angereicherte Ausgangssubstanzen manipuliert werden und ein natürliches Produkt vortäuschen.

Verhältnis der Wasserstoffisotope Aus diesem Grund müssen noch weitere Merkmale zur Differenzierung herangezogen werden. Dazu bietet sich als Lösung die zusätzliche Bestimmung der Verhältnisse der Wasserstoffisotope an (Greule et al., 2010 [2]). Bis zum heutigen Zeitpunkt sind aber nur wenige Daten darüber veröffentlicht worden. Imprint Analytics hat in den letzten Jahren eine umfangreiche Datenbank aufgebaut, mittels der sich die Herkunft und Authentizität verschiedener Vanillin-Proben feststellen lässt.

Bilder: Shimadzu

Materialien und Methoden

Bild 1: Schema der Messung des Isotopenverhältnisses von Kohlenstoff aus Vanillin. Die Probe wird kalt injiziert und das Lösungsmittel im PTV abgeblasen (Vent). Nach der Trennsäule befindet sich der Detector Switching Devise (DSD) von Shimadzu; dort werden die Begleitstoffe abgetrennt. Nach dem DSD wird der Gasstrom gesplittet: Der kleinere Teil kommt in das Quadrupol-Massenspektrometer, wo die Substanzen identifiziert werden; der grössere Teil wird im Oxidationsofen verbrannt. Nach Entfernung des Wassers gelangt das CO 2 in das IRMS, wo das Isotopenverhältnis gemessen wird.

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Das Vanillin wird aus der Essenz (beziehungsweise aus dem Fertigprodukt) extrahiert. Das Lösemittel ist 2-Methoxy2-Methylpropan (MTBE). Die Probe wird in ein 200-µl-Insert in eine 2-ml-Flasche überführt und auf dem Trayholder des Autosamplers (Shimadzu, AOC-5000) gestellt. Es müssen zwei separate Analysen durchgeführt werden, da die Kohlenstoffund die Wasserstoffisotopensignatur separat zu erfassen sind.

Die Proben werden mit einer 10-µl-Spritze in den Optic-4 Multimode Inlet (GL Sciences, Tokyo, Japan) kalt (35 °C) injiziert.

Das Lösungsmittel wird einige Sekunden lang bei hohem Split abgeblasen. Anschliessend wird der Injektor im Split3 37

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Vanillin.

less-Modus auf 285 °C erhitzt und die Probe so vollständig auf die Trennsäule überführt. Die Trennung erfolgt auf einer ZB-5MSi Säule (60 m × 0,25 mm 1,4 µm, Phenomenex, Torrance, USA). Die Analyse wird mit folgenden Parametern durchgeführt: Temperaturprogramm: 35 °C (1 min) Aufheizrate: 20 °C min-1 bis 300 °C Druckprogramm: He Carrier: 300 kPa Flow Control: Linear Velocity, APC1 (Druck nach dem Detector Switching Device, DSD): 100 kPa Splitless-Zeit: 0,7 min.

Am Ende der Trennsäule befindet sich das Detector Switch Device von Shimadzu.

Dieses ermöglicht die vollständige Abtren-

Bild 2: Die einzelnen Wertebereiche zeigen die möglichen Isotopensignaturen aus natürlicher, biotechnologisch oder synthetisch hergestellter Vanille. (Daten produziert von Imprint Analytics).

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nung des Lösungsmittels sowie weiterer störender Begleitsubstanzen. Das Vanillin und andere Analyten mit ähnlicher Retentionszeit werden in einer inertisierten Kapillare weitergeleitet und über ein T-Stück in zwei Richtungen gesplittet. Ein Teil des Eluats wird zur Identifikation der Einzelsubstanzen zum Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra geführt, der andere Teil des Eluats wird im Oxidationsofen (Hekatech, Wegberg, Deutschland) zu H2O und CO2 oxidiert.

Entstandenes Wasser wird mithilfe einer Nafi on-Membran entfernt (Hekatech, Wegberg, Deutschland) und CO 2 in das IRMS (Nu Instruments, Wrexham, UK) geleitet. Hier wird das Isotopenverhältnis des Kohlenstoffs (13C/12C) bestimmt (Bild 1).

Die Wasserstoffisotopenbestimmung läuft ähnlich ab, jedoch wird dazu mehr Material benötigt. Injektionsvolumen und Abblasezeit im Optic-4 Multimode Inlet müssen daher erhöht werden. Ausserdem wird nach Aufteilung des Eluats am T-Stück das Vanillin anstatt in einen Oxidationsofen in einen Pyrolyseofen geführt. Hier wird das Vanillin zu H2 (beziehungsweise CO) reduziert. Der Wasserstoff wird in das IRMS geleitet und das 2H/1H-Isotopenverhältnis bestimmt.

Um eine hohe Messgenauigkeit zu gewährleisten, werden die gemessenen Werte in zwei Schritten normalisiert: jede Messung anhand eines eigenen reinen Referenzgases und jede Messreihe anhand eines Referenzmaterials (im Fall von Wasserstoff zwei Referenzmaterialien) mit bekannter Isotopenzusammensetzung.

Der Normalisierungsprozess wird durch Standardproben überprüft. Zur Steigerung der Messgenauigkeit werden ausserdem mehrere Wiederholungen für beide Elemente durchgeführt. Die erhobenen Werte werden dann mit der Referenzdatenbank verglichen (Bild 2). Dadurch kann festgestellt werden, ob das Vanillin natürlichen, naturidenten oder synthetischen Ursprungs ist.

Die Zusammensetzung der Isotope kann nicht nur zur Authentizitätsprüfung herangezogen werden, sondern bietet auch Informationen über die geografische Herkunft des natürlichen Vanillins. So lässt sich zum Beispiel feststellen, ob die deklarierte Bourbon-Vanille tatsächlich aus Madagaskar stammt.

Ausblick Mit der oben beschriebenen Technik und Methodik können nach heutigem Wissensstand alle derzeitigen Vanillinquellen identifi ziert werden. Jedoch gibt es immer neue Wege, Vanillin künstlich herzustellen.

Daher ist es nicht ausgeschlossen, dass zukünftig diese Methode vor neue Herausforderungen gestellt wird. Um auch dann adäquate Aussagen zur Authentizität von Vanillin treffen zu können, wird es notwendig sein, die Sauerstoffisotope zu berücksichtigen. Dadurch wäre eine dritte Messung erforderlich, wobei der Sauerstoff von Vanillin in einem Platinofen zum Kohlenmonoxid umgewandelt wird.

Neben Vanillin gibt es eine Vielzahl an Aromastoffen, bei denen es oft zu Verfälschungen kommt, zum Beispiel Bittermandel (Benzaldehyd) oder Zimt (Zimtaldehyd), um nur einige zu nennen. Imprint Analytics plant auf diesem Gebiet weitere Entwicklungen vorzunehmen, um auch diese Fälschungen entlarven zu können.

Originalliteratur [1] Hoffman, P.G., Salb, M., «Isolation and stable isotope ratio analysis of vanillin», J. Agric. Food Chem., 1979, 27 (2), pp 352– 355; DOI: 10.1021/jf60222a036 [2] Greule, M., Tumino, L.D., Kronewald, T. et al., «Improved rapid authentication of vanillin using δ13C and δ2H values», Eur Food Res Technol (2010) 233–941: 933; DOI:10.1007/s00217-010-1346-z

Autoren Dr. Balázs Horváth, Dr. David Psomiadis, Dr. Bernd Bodiselitsch Imprint Analytics GmbH Werner von Siemens Strasse 1 A-7343 Neutal Telefon +43 (0)5 9010 8900 Telefax +43 (0)2682 2057700 3995 office@imprint-analytics.at www.imprint-analytics.at

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Welches Verfahren ist für mich das Beste?

Quecksilber in der Umwelt Die schädliche Wirkung von Quecksilber auf die Umwelt, innerhalb der Nahrungskette und auf den Menschen ist eine Herausforderung, der wir uns alle stellen müssen. Analytik Jena AG trägt mit einem umfassenden Produktsortiment dazu bei, die strengen gesetzlichen Vorschriften mit den jeweils geeignetsten Analysenverfahren zu kontrollieren. Mit einer Reihe von Analysatoren für die Quecksilberanalytik, die alle internationalen Normen erfüllen, bieten die novAA-, contrAA- und ZEEnit-Serie, der solidAA-Feststoffprobengeber sowie die PlasmaQuant-Familie für die ICP-OES- und ICP-MS umfangreiche Lösungen um diese globale Herausforderung zu bewältigen.

Andrew Ryan 1 Die hohe Toxizität von Quecksilber hat zur Entwicklung verschiedener Verfahren und Instrumente zur Detektion und Quantifizierung dieses lebensbedrohlichen Metalls geführt. Quecksilber ist ein Neurotoxin, das schnell bioakkumuliert wird und schon in kleinen Mengen schwere gesundheitliche Probleme bis hin zum Tod verursachen kann.

Laut Weltgesundheitsorganisation ist es eine der zehn gefährlichsten Chemikalien, da sich eine dauerhafte Exposition selbst geringer Mengen auf das Nerven-, das Verdauungs- und das Immunsystem auswirkt sowie bei Föten und gestillten Babys die Entwicklung von Lunge, Nieren und Augen beeinträchtigen kann.

Andrew Ryan, Analytik Jena AG, Konrad-Zuse-Strasse 1, D-07745 Jena

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Quecksilber ist ein natürlich auftretendes Metall und in Luft, Wasser und Boden zu finden. Damit und aufgrund der natürlichen Verwitterung von Gestein und vulkanischer Aktivität sind ihm alle Menschen in geringen Mengen ausgesetzt. Die anthropogene Freisetzung von Quecksilber ist hauptsächlich auf die Verbrennung von Kohle, Müllverbrennungsanlagen und den Bergbau zurückzuführen.

Quecksilber kommt in verschiedenen Formen vor: gediegen oder in Legierungen, in anorganischen Quecksilbersalzen und in Organylen, wie Methylquecksilber, welches am giftigsten ist.

Einmal in die Umwelt gelangt, kann anorganisches Quecksilber von Bakterien in das toxischere Methylquecksilber umgewandelt werden. Dieses wird von Fischen und Schalentieren aufgenommen, wobei Raubfische am Ende der Nahrungskette, wie Makrele, Thun- oder Schwertfisch, oft stark

mit Quecksilber belastet sind. Durch den Verzehr von Fisch und Schalentieren durch werdende Mütter kann die Entwicklung ungeborener Kinder bereits im Mutterleib negativ beeinflusst werden. Auch gestillte Babys sind dafür empfindlich, insbesondere in Gesellschaften, die viele Meeresfrüchte verzehren, denn Methylquecksilber geht in die Muttermilch über.

Von anderen Formen organisch-gebundenen Quecksilbers wie Ethylquecksilber, das mitunter in Impfstoffen und Arzneimitteln als Konservierungsmittel verwendet wird, soll hingegen kein Gesundheitsrisiko ausgehen, da es vom Körper schnell abgebaut und nicht akkumuliert wird. Dennoch werden viele Massnahmen ergriffen, um die Quecksilberexposition des Menschen zu reduzieren, indem unter anderem auf Dentalamalgam, quecksilberhaltige Lampen, Thermometer und Kosmetika verzichtet wird.

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DISCOVER NEW SOLUTIONS FOR LIQUID CHROMATOGRAPHY

Die chemischen und physikalischen Eigenschaften von Quecksilber sind Fluch und Segen zugleich. Es ist das einzige existierende Metall, das bei Zimmertemperatur flüssig ist. Seine hohe Flüchtigkeit erhöht die Wahrscheinlichkeit von Quecksilberverlusten bei der Probenvorbereitung, insbesondere beim Aufschluss in offenen Gefässen. Darüber hinaus kann die Adsorption an Behälterwänden und Komponenten der Probenzufuhr zu Verschleppungseffekten bei nachfolgenden Proben führen.

Mercur-Analysatoren ermöglichen die vollautomatische und messgenaue QuecksilberbestimDemgegenüber sind es gerade diese Ei- mung bis in den Ultraspurenbereich. genschaften, die die direkte Bestimmung von Quecksilber in Konzentrationen im keit, noch geringere Konzentrationen von bestimmt sind. Sie verbieten auch den Ultraspurenbereich mithilfe der Kaltdampf- noch mehr Elementen als bisher gleichzei- weiteren Einsatz von Quecksilber in neuen technik in vielen Umwelt- und Lebensmit- tig nachzuweisen, weiter vorangebracht. Produkten und der Industrie, ausser wenn telproben ermöglichen. Dabei wird Queck- Das hohe Ionisationspotential von Queck- deren Nutzen dargelegt wird und es keine silber auf seinen atomaren Zustand silber und die grosse Zahl natürlich auftre- quecksilberfreien Alternativen gibt. Die reduziert und der so erzeugte Quecksilber- tender Isotope mit einer Häufigkeit von Kommission verbietet ab dem 10. Oktober dampf mittels Absorptions-, Fluoreszenz- unter 30 Prozent führt im Vergleich zu 2017 ausserdem die Herstellung und Veroder Emissionsverfahren gemessen. Die vielen anderen Elementen, die mittels ICP- wendung von fünf Phenylquecksilberverdirekte Analyse von festen Proben ist MS bestimmt werden können, zwar zu bindungen. ebenfalls möglich. Die Eigenschaft des einer geringeren Empfindlichkeit. Da hier Die Vorschriften beziehen sich auch auf Quecksilbers, mit metallischem Gold zu jedoch keine Interferenzen auftreten, kön- das Problem des Einsatzes von Dentalaamalgamieren, erlaubt eine Anreicherung, nen dennoch Nachweisgrenzen im unte- malgam, der zweitgrössten bewussten wodurch noch niedrigere Nachweisgren- ren ppt-Bereich erzielt werden.

Anwendung von Quecksilber innerhalb der zen erreicht werden.

Speziationsverfahren wie HPLC in Verbin- EU: Die Kommission hat seine VerwenDie Einführung der ICP-MS hat die spekt- dung mit ICP-MS ermöglichen darüber hi- dung und die potentiellen gesundheitlichen Auswirkungen sowie mögliche Alterrometrischen Methoden dank1ihrer Fähig-07:47naus TOSOH_Ins_58x90_4c_Layout 20.12.12 Seitedie 1 Trennung und Quantifi zierung anorganischer und organischer Quecksil- nativen für Zahnfüllungen untersucht. Die berspezies einschliesslich des toxischen Stellungnahmen nach der Untersuchung Methylquecksilbers. des Problems zeigen eindeutig, dass signifikante negative Auswirkungen von Dentalamalgam auf die Gesundheit nicht nachVorschriften bezüglich gewiesen sind, die Freisetzung von Quecksilber Dentalamalgam ins Wasser jedoch zu eiIm Oktober 2013 unterzeichnete die Euro- ner erhöhten Belastung führen kann und päische Union (EU) das Minamata-Über- damit die Wasserqualität gefährdet. Die einkommen (Quecksilber-Konvention) Vorschriften beschränken die Verwendung und hat sich damit zu dessen Ratifizierung auf die verkapselte Form und fordern die und Umsetzung innerhalb der EU ver- Verwendung von Separatoren. pflichtet.

Die Bestimmung der Gesamtkonzentration Die neuen Vorschriften setzen strenge Be- von Quecksilber und der Konzentration schränkungen für die Verwendung, den von Methylquecksilber in Umweltproben Export und die Entsorgung von Quecksil- wie Wasser und Boden ist bei der Umweltber und quecksilberhaltigen Erzeugnissen risikobewertung von Bedeutung. Quecksilin der EU. Diese beziehen sich hauptsäch- ber im Trinkwasser gilt ausser im Fall lich auf quecksilberhaltige Batterien und erheblicher Verschmutzung eher als unterGeissbrunnenweg 14 · CH-4452 Itingen BL Akkumulatoren, elektrische und elektroni- geordnete Expositionsquelle. Im Oktober Tel. 061 971 83 44 · Fax 061 971 83 45 sche Geräte und Messgeräte, die für die 2000 wurde die EU-WasserrahmenrichtliE-Mail: info@sebio.ch · www.sebio.ch Verwendung in der breiten Öffentlichkeit nie verabschiedet, welche Quecksilber C

P

40

6 /2017

Bild: Analy tik Jena

Eigenschaften von Quecksilber

A N A LY TIK

Quecksilberanalysator (Absorption)

Produktname mercur AA mercur AA Plus

Hg-Nachweisgrenze 5 ng/l 0,5 ng/l

Linearitätsbereich (Dekaden) 3 3

Quecksilberanalysator (Fluoreszenz)

mercur mercur PlusS

0,5 ng/l 0,1 ng/l

5 5

Quecksilberanalysator (Absorption/Fluoreszenz)

mercur Duo mercur Duo Plus

Wie oben definiert

Wie oben definiert

Direkte Feststoff-AAS

Graphitrohr-AAS-Modelle mit direktem Feststoffprobengeber

10–50 µg/kg

3

Kaltdampf-ASS (Flamme)

Flammen-AAS-Modelle mit Hydridzubehör Flammen-AAS-Modelle mit Hydridzubehör + Anreicherung (Plus)

40 ng/l 4 ng/l (Plus)

3

Kaltdampf-ASS (Graphitrohr)

Graphitrohr-AAS-Modelle mit HydrEA-Zubehör Graphitrohr-AAS-Modelle mit HydrEA-Zubehör + Anreicherung (Plus)

40 ng/l 4 ng/l (Plus)

3

Kaltdampf-ICP-OES

PlasmaQuant 9000 mit HS PQ Pro Hydridzubehör

3 ng/l

6

ICP-MS

PlasmaQuant MS

0,3 ng/l

10

Verfahren

Tabelle 1: Vergleich der Quecksilber-Analyseverfahren.

und seine Verbindungen einschliesst. Seit Juli 2013 legt die Umweltqualitätsnorm die zulässige Höchstkonzentration mit 0,05 µg/l für Primärsubstanzen und andere Schadstoffe fest. Die Grenzwerte für Frischwasser und Abwasser betragen 0,015 µg/l bzw. 0,05 µg/l.

In Meeresfrüchten ist Methylquecksilber die bedenklichste chemische Form und

kann mehr als 90 Prozent des Gesamtquecksilbergehalts in Fischen und Schalentieren ausmachen.

Die vorläufig tolerierbare wöchentliche Aufnahme von Methylquecksilber beträgt gemäss gemeinsamer Empfehlungen der Welternährungsorganisation und der Weltgesundheitsorganisation 1,6 µg pro kg Körpergewicht und Woche.

Aufgrund der grossen Reichweite der Transporteigenschaften von Quecksilber kann die Belastung der Umwelt und der Menschen in der EU nicht allein von deren Politik auf ein akzeptables Mass gesenkt werden. Deshalb sind koordinierte internationale Massnahmen erforderlich, um das Quecksilberproblem global effektiv zu bewältigen.

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A N A LY TIK

Verfahren Quecksilberanalysator (Absorption)

Vorteile Selektive Hg-Bestimmung mit optionaler Anreicherung zur Hg-Bestimmung im Ultraspurenbereich Herausragende Nachweisgrenzen und Linearitätsbereich im Vergleich zum Absorptionsverfahren Kombination aus Absorptionsund Fluoreszenzverfahren Direkte Analyse von Feststoffproben, die die Notwendigkeit des Probenaufschlusses eliminiert Multielementfähigkeit der Flammen-AAS mit optionaler Hg-Bestimmung im Ultraspurenbereich Multielementfähigkeit der Graphitrohr-AAS mit optionaler Hg-Bestimmung im Ultraspurenbereich Multielementfähigkeit der ICPOES mit optionaler Hg-Bestimmung im Ultraspurenbereich Multielementmessung einschliesslich Hg mit NWG bis in den unteren-ppt-Bereich

Quecksilberanalysator (Fluoreszenz)

Quecksilberanalysator (Absorption/Fluoreszenz) Direkte Feststoff-AAS

Kaltdampf-ASS (Flamme)

Kaltdampf-ASS (Graphitrohr)

Kaltdampf-ICP-OES

ICP-MS

Nachteile Linearitätsbereich

Anfällig für Matrixinterferenzen

Wie oben definiert Nicht bei allen Matrizes anwendbar und geeignete feste Kalibriersubstanzen erforderlich Erfordert auswechselbares Kaltdampfzubehör

Erfordert auswechselbares Kaltdampfzubehör

Erfordert auswechselbares Kaltdampfzubehör Grosser linearer dynamischer Bereich eingeschränkt durch Verschleppungseffekte

Tabelle 2: Vor- und Nachteile der einzelnen Quecksilber-Analyseverfahren.

Zahlreiche Abkommen regulieren die Bestimmung von Quecksilber und legen Grenzwerte fest. Analytik Jena bietet ein grosses Produktsortiment, das die normkonforme Bestimmung von Quecksilber in verschiedensten Proben, wie Wasser, Boden, Nahrungsmitteln oder Brennstoffen, sicherstellt. Dieses umfasst analytische

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64 2

Methoden wie die Atomabsorptionspektrometrie, die optische Emissionsspektrometrie und die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma sowie die Atomfluoreszensspektrometrie (siehe Tabellen 1 und 2).

Die mercur-Serie von Analytik Jena ist eine Reihe kosteneffektiver vollautomatisierter Quecksilberanalysatoren, die mittels Kaltdampftechnik im Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenzverfahren ausserordentliche Nachweisgrenzen im Ultraspurenbereich erzielen. Im Vergleich zur Atomabsorption ermöglicht die Atomfluoreszenz eine Verbesserung der Nachweisgrenzen um eine Grössenordnung bis in den unteren ppt-Bereich (< ng/l), und mittels Anreicherung durch Goldamalgamierung (Serie mercur Plus), noch deutlich darunter.

Demgegenüber bietet die Atomabsorption eine verbesserte Matrixtoleranz für komplexe Probenmatrices, wobei der mercur Duo das Beste beider Techniken vereint.

Die Selektivität des Verfahrens speziell für Quecksilber führt zu einer ausserordentlichen Leistungsfähigkeit und herausragenden Nachweisgrenzen, während seine Einfachheit in Kombination mit vollständiger Automatisierung eine schnelle und einfache Anwendung gewährleistet.

Klassische Atomabsorptions- und optische Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma ermöglichen die Messung einer Vielzahl von Elementen, haben jedoch bei der direkten Bestimmung von Quecksilber Schwächen. Mithilfe von Zubehören für die Fliessinjektion und Kaltdampfbestimmung können aber auch mit diesen Multielementtechniken Quecksilber-Nachweisgrenzen bis in den mittleren und niedrigen ppt-Bereich erzielt werden.

Durch ein zusätzliches Probenzuführungssystem (Hydridsystem) kann die Performance für den Anwender deutlich erhöht werden. Die modularen Hydridsysteme der Analytik Jena erlauben eine schnelle Optimierung und einfache Handhabung für die Bestimmung von Quecksilber an sämtlichen AA- und ICP-OE-Spektrometern der Serien novAA, ZEEnit, contrAA und PlasmaQuant PQ 9000.

Da sich Quecksilber bei Temperaturen von über 400 °C aus praktisch allen Verbindungen verflüchtigen lässt, kann es durch Erhitzung fester Proben ausgetrieben werden. Diese Eigenschaft macht man sich am Probengeber für die direkte Feststofftechnik, solidAA, unter Verwendung der ZEEnit- und contrAA-Serie zunutze. So können Proben wie getrockneter Fisch, Milchpulver, Holz oder Fingernägel direkt, das heisst ohne nasschemische Probenvorbereitung, mittels Graphitrohr-AAS analysiert werden. Das reduziert das Probenhandling und das Kontaminationspotential enorm, und ermöglicht darüber hinaus die Analyse von Kleinstproben.

Die PlasmaQuant-MS-Serie von Analytik Jena erlaubt hingegen die echte Multielementanalyse von bis zu 75 Elementen, welche die Spurenbestimmung von Quecksilber einschliesst. Obwohl das hohe Verschleppungspotenzial von Quecksilber bei Lösungen mit sehr hohen Quecksilberkonzentrationen (wie Kalibrierstandards) immer ein Problem darstellt, lassen sich heute die Auswaschzeiten durch effiziente Systeme zum Probenhandling signifikant verbessern. Fortschrittliche Technologien für automatische Probengabesysteme, wie duale Auswaschstationen und Umschaltventile, reduzieren Kreuzkontaminationen zwischen den Proben aufgrund der Minimierung der Kontaktdauer der Probe mit dem Rohr enorm. www.analytik-jena.de 6 /2017

VERFAHRENSTECHNIK

Gelenkarmroboter führt Werkstück

Mehrachsiger 3D-Druck ohne Stützstrukturen

Bild: Labor für Fer tigungssysteme/TH Köln

In einem Forschungsprojekt zum mehrachsigen 3D-Druck haben die TH Köln und die Dortmunder Grip GmbH Handhabungstechnik durch ein neuartiges Verfahren die Beschränkungen minimiert, denen der 3D-Druck bislang noch unterliegt.

Das Werkstück wird von einem Gelenkarmroboter mit sechs Achsen geführt.

3D-Druck-Verfahren werden in der direkten Fertigung noch nicht entsprechend ihres Potentials eingesetzt. Denn bislang müssen die Produkte aufwendig nachbearbeitet werden und haben schlechte mechanische Eigenschaften. In einem Forschungsprojekt zum mehrachsigen 3D-Druck haben die TH Köln und die Grip GmbH Handhabungstechnik diese Probleme durch ein neuartiges Verfahren behoben. Das Konzept ermöglicht eine Zeitersparnis von bis zu 80 Prozent sowie eine Festigkeitssteigerung des Bauteils um bis zu 28 Prozent.

«Additive Fertigungstechniken wie der Extrusions-3D-Druck könnten ein wesentlicher Bestandteil der digitalen industriellen Revolution sein, werden aber zurzeit vor allem für die Herstellung von Prototypen verwendet. In unserem Forschungsprojekt setzen wir auf einen mehrachsigen Druckvorgang statt der bislang verwendeten drei Achsen und haben ganz neue Fertigungsstrategien entwickelt», erläutert Ulf Müller, 6/2017

Leiter des Labors für Fertigungssysteme der TH Köln.

Beim dreiachsigen Druck ist das Werkstück fi xiert und der Druckkopf trägt aufgeschmolzenen Kunststoff schichtweise von unten nach oben auf. Im neuen Verfahren wird das Werkstück von einem Gelenkarmroboter mit sechs Achsen geführt, der Druckkopf kann seine Position zudem auf einer weiteren Achse verändern. «Dadurch, dass wir das zu fertigende Objekt frei um den Druckkopf bewegen können, minimieren wir die Beschränkungen, denen 3D-Druck bislang unterliegt», so Müller.

Schwierigkeiten des herkömmlichen Verfahrens Der herkömmliche 3D-Druck benötigt sogenannte Stützstrukturen, um frei schwebende Elemente des Bauteils so lange zu stabilisieren, bis der geschmolzene Kunststoff ausgehärtet ist. Diese müssen anschliessend aufwendig mechanisch oder

chemisch entfernt und können nicht recycelt werden. So entstehen hohe Kosten durch zusätzliches Material, erhöhte Bearbeitungsdauer und zusätzliche Arbeitsschritte. Zudem wird im 3D-Druck ein Objekt bislang dadurch erzeugt, dass Kunststoffbahnen horizontal aufeinander gesetzt werden. Diese sind nicht entsprechend der Belastungen angelegt, denen das Objekt später ausgesetzt ist. Deshalb können im Einsatz die Strukturen im Extremfall versagen.

«Der grösste Vorteil unserer Vorgehensweise ist, dass wir nicht mehr darauf beschränkt sind, einen Körper ausschliesslich von unten nach oben aufzubauen. Stattdessen fügen wir das Material immer dort hinzu, wo es entsprechend der Fertigungsstrategie am sinnvollsten ist», sagt Müller.

Das Objekt kann deshalb so gefertigt werden, dass überhängende Strukturen immer durch das Werkstück selbst gestützt werden. Stützstrukturen werden so weitgehend unnötig. In Tests erzielte die Methode eine Zeitersparnis von bis zu 80 Prozent.

Die neue Flexibilität ermöglicht es aber auch, die Kunststoffbahnen exakt nach den späteren Belastungsrichtungen und den daraus resultierenden bauteilinternen Spannungen auszurichten. So wird etwa zunächst der innere Kern komplett erstellt und anschliessend eine Aussenschicht beanspruchungsgerecht aufgebracht. Besonders belastete Bauteile können durch mehrere um 90 Grad versetzte Schichten verstärkt werden und sind so robuster, wenn das Objekt im Gebrauch gebogen oder verdreht wird. In Laborexperimenten steigerte dies die Festigkeit um bis zu 28 Prozent.

www.th-koeln.de 43

WERKSTOFFE

Superharte Keramik

Transparentes Siliciumnitrid

Bilder: Norimasa Nishiyama, Desy/Tokyo Tech

Forscher haben bei Desy (Deutsches Elektronen-Synchrotron) ein superhartes Fenster aus einer weit verbreiteten Industriekeramik hergestellt. Es ist das erste durchsichtige Werkstück aus Siliciumnitrid, wie ein japanisch-deutsches Team berichtet. Fenster aus dem kubischen Siliciumnitrid könnten unter extremen Bedingungen verwendet werden wie sie etwa in Motoren herrschen. Kubisches Siliciumnitrid (c-Si3N4) bildet sich unter hohem Druck und ist die zweithärteste Nanokeramik nach Diamant, kann aber wesentlich höheren Temperaturen standhalten.

Ein etwa zwei Millimeter grosses Fenster aus durchsichtigem polykristallinem kubischem Siliciumnitrid, produziert bei Desy.

«Siliciumnitrid ist eine sehr beliebte Keramik in der Industrie», erläutert Desy-Forschungsleiter Norimasa Nishiyama, der inzwischen ausserordentlicher Professor am Tokyo Institute of Technology ist. «Es wird vor allem für Kugellager, Schneidwerkzeuge und Motorteile in der Autound Flugzeugindustrie verwendet.» Der keramische Werkstoff ist extrem stabil, da die Silicium-Stickstoffbindung sehr stark ist. Unter Normalbedingungen besitzt Siliciumnitrid eine hexagonale Kristallstruktur, und gesinterte Werkstücke aus diesem Material sind nicht durchsichtig. (Sintern bezeichnet das Heisspressen eines pulverförmigen Ausgangsmaterials zu makroskopischen Werkstücken und ist eine weit verbreitete Technik zur Herstellung einer grossen Produktpalette von reibungsar24 4

men keramischen Lagern bis zu Zahnersatz.)

Kristallstrukturänderung bei 13 Gigapascal Bei einem Druck von mehr als 13 Gigapascal (GPa), das entspricht dem 130 000fachen Atmosphärendruck, verändert sich die Kristallstruktur von Siliciumnitrid zu einer kubischen Symmetrie, die Experten als Spinelltyp bezeichnen. Der namensgebende Spinell (MgAl2O4) ist nicht nur ein beliebter Edelstein, in künstlicher Form findet das keramische Material ebenfalls breite Anwendung in der Industrie.

«Die kubische Variante von Siliciumnitrid ist erstmals 1999 von einer Forschergruppe an der TU Darmstadt erzeugt worden,

aber das Wissen über dieses Material ist noch sehr begrenzt», sagt Nishiyama. Sein Team nutzte eine Hochdruckpresse bei Desy, um hexagonales Siliciumnitrid hohem Druck und hohen Temperaturen auszusetzen. Bei 15,6 Gigapascal, also rund dem 156 000-fachen Atmosphärendruck, und 1800 Grad Celsius entstand ein durchsichtiges Stück kubisches Siliciumnitrid mit einem Durchmesser von ungefähr zwei Millimetern. «Es handelt sich um die erste transparente Probe dieses Materials», betont Nishiyama.

Die Analyse der Kristallstruktur an Röntgenlichtquelle Petra III von Desy zeigte, dass sich das anfangs hexagonale Siliciumnitrid vollständig in die kubische Form umgewandelt hatte. «Die Transformation gleicht der von Kohlenstoff, der ebenfalls eine hexagonale Struktur bei Normalbedingungen besitzt und sich unter Hochdruck in eine kubische Variante namens Diamant umwandelt», erläutert Nishiyama.

«Allerdings hängt die Transparenz von Siliciumnitrid stark von den Korngrenzen ab.

Die Undurchsichtigkeit entsteht durch Lücken und Poren zwischen den einzelnen Körnchen.»

Härteste und zähste Spinellkeramik Untersuchungen mit einem Transmissions-Rasterelektronenmikroskop an der Universität Tokio zeigten, dass die Hochdruckprobe des Materials nur sehr dünne Korngrenzen besitzt. «Ausserdem verteilen sich in der Hochdruckphase SauerstoffVerunreinigungen in dem gesamten Material und sammeln sich nicht wie unter Normalbedingungen an den Korngrenzen. Das ist entscheidend für die Transparenz. Das 65 / 2 0 1 7

WERKSTOFFE

Transmissionselektronenmikroskop-Aufnahme von kubischem Siliciumnitrid. Die Korngrösse beträgt rund 150 Nanometer.

kg/m3 °Brix kg/h

fact Das polykristalline kubische Siliciumnitrid besitzt nur sehr dünne Korngrenzen von weniger als einem Nanometer, wie diese Transmissionselektronenmikroskop-Aufnahme einer Dreifachgrenze mit atomarer Auflösung zeigt.

kubische Siliciumnitrid ist die härteste und zähste transparente Spinellkeramik, die je erzeugt wurde», sagt Nishiyama.

Die Wissenschaftler sehen verschiedene industrielle Anwendungen für ihre superharten Fenster. «Kubisches Siliciumnitrid ist die dritthärteste Keramik, die wir kennen, nach Diamant und kubischem Bornitrid», erläutert Nishiyama. «Borverbindungen sind jedoch nicht transparent, und Diamant ist an der Luft nur bis etwa 750 Grad Celsius stabil. Kubisches Siliciumnitrid dagegen ist transparent und bis 1400 Grad Celsius stabil.»

Wegen des zur Herstellung nötigen hohen Drucks ist die Fenstergrösse allerdings aus praktischen Gründen begrenzt. «Das Rohmaterial ist billig, aber für die Produktion transparenter Werkstücke benötigen wir etwa doppelt so viel Druck wie für künstlichen Diamant», sagt Nishiyama. «Es ist relativ einfach, Fenster mit einem Durchmesser von einem bis fünf Millimeter herzustellen.

Aber alles über einem Zentimeter wird schwer zu erreichen sein.»

°C

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Originalpublikation Norimasa Nishiyama et al., «Transparent polycrystalline cubic silicon nitride», Scientific Reports, 2017; DOI: 10.1038/srep44755

www.desy.de 56 / 2 0 1 7

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Bild: A xel Enders

WERKSTOFFE

3D-Strukturmodell des neuen Materials h-BCN.

Hightech-Konkurrenz für Carben

Halbleiter, hauchdünn wie ein Atom Halbleiter, so dünn wie ein Atom, sind keine Zukunftsmusik mehr. Der Bayreuther Physiker Axel Enders hat gemeinsam mit US-amerikanischen und polnischen Partnern ein zweidimensionales Material entwickelt, das die Elektronik revolutionieren könnte. Aufgrund seiner Halbleiter-Eigenschaften könnte es sich für Hightech-Anwendungen weitaus besser eignen als Graphen. Das neue Material enthält Kohlenstoff, Bor und Stickstoff, der chemische Name lautet «Hexagonal Boron-Carbon-Nitrogen (h-BCN)».

Christian Wissler 1 «Unsere Entwicklung kann der Ausgangspunkt für eine neue Generation elektronischer Transistoren, Schaltkreise und Sensoren sein, die um ein Vielfaches kleiner und biegsamer sind als bisherige elektronische Elemente. Voraussichtlich ermöglichen sie eine deutliche Senkung des Stromverbrauchs», prognostiziert Enders und verweist auf die heute in der Elektronik dominierende CMOS-Technologie. Dieser Technologie seien hinsichtlich einer weiteren Miniaturisierung klare Grenzen gesetzt.

«Um diese Barriere zu überschreiten, eignet sich h-BCN weitaus besser als Graphen, obwohl es genauso strukturiert ist wie Graphen», meint der Bayreuther Physiker. Graphen ist ein Gitter aus Kohlenstoffatomen, 1 1

Christian Wissler, Universität Bayreuth

24 6

die nur in der Fläche – also nur in zwei Dimensionen – miteinander vernetzt sind.

Das Gitter ist daher genauso dünn wie ein einzelnes Atom.

Als diese Struktur nach ihrer Entdeckung genauer erforscht wurde, löste vor allem ihre enorme Stabilität weltweite Begeisterung aus. Graphen ist 100- bis 300-mal stärker als Stahl und zugleich ein hervorragender Leiter für Wärme und Elektrizität.

Doch Elektronen fliessen bei jeder beliebigen elektrischen Spannung ungehindert hindurch, so dass es keine definierten «Ein»- und «Aus»-Zustände gibt.

«Deshalb ist Graphen für elektronische Bauteile ungeeignet. Hierfür werden Halbleiter benötigt, weil nur sie schaltbare ‹Ein›und ‹Aus›-Zustände gewährleisten», erklärt Enders. Er hatte daher die Idee, einzelne Kohlenstoffatome im Graphen durch Bor und Stickstoff auszutauschen – und zwar so, dass ein zweidimensionales Gitter mit

den Eigenschaften eines Halbleiters entsteht.

In einem Team mit Wissenschaftlern an der University of Lincoln-Nebraska hat er dieses Ziel nun verwirklichen können. Forschungspartner an der Universität Krakau sowie an der State University of New York, dem Boston College und der Tufts University in Massachusetts haben ebenfalls zu diesem Forschungserfolg beigetragen.

Kontakt Prof. Dr. Axel Enders Lehrstuhl Experimentalphysik Va Universität Bayreuth D-95447 Bayreuth Telefon +49 (0)921/55-3330 axel.enders@uni-bayreuth.de

64 / 2 0 1 7

WERKSTOFFE

Mikrobielle Brennstoffzellen

Künstlicher Biofilm steigert Stromproduktion

Bild: Christian Wissler

Mikrobielle Brennstoffzellen nutzen den Stoffwechsel von Bakterien, um elektrischen Strom zu erzeugen. Ein neuartiger Biofilm aus Bayreuth kann diese noch junge Technologie deutlich effektiver, stabiler und anwen­ dungsfreundlicher machen. Ein Forschungsteam der Universität hat jetzt ein Material hergestellt, das sich weit besser als natürliche Biofilme zur Stromproduktion in Brennstoffzellen eignet.

Patrick Kaiser und Steffen Reich (v.l.) mit einer Probe nassgesponnener Mikrofasern im Labor für Bioprozesstechnik der Universität Bayreuth.

Christian Wissler 1 Bakterien in mikrobiellen Brennstoffzellen ernähren sich von organischen Substanzen, zum Beispiel von Milchsäure. Dabei werden durch Stoffwechselprozesse ständig Elektronen freigesetzt. Sobald diese Elektronen mit der Anode der Brennstoffzelle in Berührung kommen, werden sie zur gegenüberliegenden Kathode weitergeleitet. So entsteht ein Stromkreislauf.

Um auf diese Weise Strom zu produzieren, war es bislang üblich, die metallische Oberfläche der Anode mit Bakterien zu besiedeln. Dort vermehren sich die Bakterien, bilden allmählich einen natürlichen Biofilm und übertragen Elektronen auf die Anode. Der neu entwickelte, künstliche Biofilm aus Bayreuth hat den gleichen EfChristian Wissler, Universität Bayreuth

1

56 / 2 0 1 7

fekt, optimiert diese Art der Stromerzeugung aber gleich in mehrfacher Hinsicht.

Stabiler als natürliche Biofilme Das Material, das die Forschergruppe um Ruth Freitag (Bioprozesstechnik) und Andreas Greiner (Makromolekulare Chemie) entwickelt hat, ist ein Biokomposit, genauer: ein Hydrogel. Es handelt sich um ein Netzwerk aus winzigen Polymerfasern, in denen sich lebende Bakterien befinden, die ihren stromerzeugenden Stoffwechsel uneingeschränkt fortsetzen. Doch die Menge des erzeugten Stroms ist deutlich höher: «Unser Biofilm enthält nur eine einzige Art von Bakterien, Bakterien der Art Shewanella oneidensis. Die elektrische Leistung einer Brennstoffzelle ist mit diesem Film doppelt so hoch, als wenn Bakterien der gleichen Art einen natürlichen

Biofi lm produzieren», erklärt der Bayreuther Doktorand Patrick Kaiser.

Zu dieser Leistungssteigerung kommt ein weiterer Vorteil hinzu: Die Stromerzeugung verläuft zuverlässig und berechenbar, denn die Dichte der Bakterien ist im künstlichen Biofilm von vornherein festgelegt.

Ein natürlicher Biofilm wird im Gegensatz dazu auf eine schwer zu kontrollierende Weise abgebaut und ist deshalb instabil.

Das neue Biokomposit der Bayreuther Wissenschaftler macht Brennstoffzellen deshalb wesentlich anwendungsfreundlicher.

Das Biokomposit wurde auf dem Bayreuther Campus durch das Elektrospinnen von Polymerfasern hergestellt, die zusammen einen Vliesstoff bilden. «Das Elektrospinnen von Vliesstoffen ist heute eine weitverbreitete Technologie. Für die Einbettung der Bakterien sind keine zusätzlichen Produktionsschritte erforderlich», betont Steffen Reich, der sich in seiner Doktorarbeit mit der Verkapselung von Bakterien in Polymeren befasst.

Originalpublikation P. Kaiser et al., «Electrogenic single-species biocomposites as anodes for microbial fuel cells», Macromol. Biosci. 2017, 1600442; DOI: 10.1002/mabi.201600442

Kontakt Prof. Dr. Ruth Freitag Universität Bayreuth Lehrstuhl für Bioprozesstechnik D-95447 Bayreuth Telefon +49 (0)921 55 7371 ruth.freitag@uni-bayreuth.de

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VERBANDSSEITE

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SEKTION AARGAU Protokoll der Generalversammlung vom 31. März 2017 1. Begrüssung D. Müller eröffnet um 19.40 Uhr die GV, begrüsst die zahlreich erschienenen Mitglieder.

Einige Mitglieder haben sich entschuldigt. Eine Änderung der Traktandenliste wird nicht gewünscht.

2. Erstellen der Präsenzliste Eine Präsenzliste ist in Zirkulation, mit der Bitte, dass sich alle einschreiben. Es sind 17 stimmberechtigte Mitglieder anwesend.

3. Wahl des Tagespräsidenten und Stimmenzählers.

Zum Stimmenzähler wird einstimmig Marcel Dürr gewählt.

Zum Tagespräsidenten wird einstimmig Patrik Merkofer gewählt.

4. Protokoll vom 8. April 2016 Leider haben sich im letzten Protokoll falsche/alte Zahlen zu den Einnahmen und Ausgaben eingeschlichen. Die korrigierten Zahlen wurden von HR. Plüss nachgeliefert. Das Protokoll wird nach diesen Änderungen genehmigt. D. Müller verdankt die Arbeit des Protokollführers.

48

5. Jahresrückblick des Präsiden­ ten Der Jahresbericht ist anschliessend ans Protokoll separat angefügt. Bei der Diskussion regt M. Dürr an, Anlässe auch mit Lehrlingen zu besuchen, vor allem Firmenbesichtigungen. Er schlägt vor, dieses Jahr eine Tunnelbaustelle zu besuchen (Eppenbergtunnel, Belchentunnel). Es ist generell schwierig Gruppen mit 10 und mehr Teilnehmern zusammenzubringen die für eine Führung notwendig wären. Eine Möglichkeit bestünde darin, öffentliche Führungen zu besuchen.

6. Mutationen/Wahlen Der Tagespräsident P. Merkofer führt die Wahlen durch. Er lobt den Vorstand für die gute Arbeit und bedankt sich dafür, dass sich der Vorstand wieder zur Verfügung stellt.

Vorstand Präsident: D. Müller Kassier: HR. Plüss Aktuar: J. Wäckerlig Beisitzer: B. Zubler, M. Nöthiger Der Vorstand wird einstimmig wiedergewählt.

Der Kassenrevisor G. v. Rotz tritt zurück. Als Nachfolger wird D. Häner einstimmig gewählt.

G. Furrer bleibt als Kassenrevisor bestehen. D. Müller bedankt sich beim Vorstand und den Revisoren für die gute Zusammenarbeit.

Wir haben momentan 49 Aktivmitglieder, 1 Passivmitglied und 3 Lehrlinge.

2 Mitglieder wurden ausgeschlossen, weil sie den Beitrag nicht mehr bezahlten.

7. Kassa­/Revisorenbericht Die Rechnungsrevisoren Furrer Gerhard und von Rotz Gerhard haben für die Zeitspanne von März 2016 bis 28. Februar 2017 die Jahresrechnung geprüft. Es wurde festgestellt, dass – die Belege für das Vereinsjahr 2016 vollständig vorhanden sind und mit der Buchhaltung übereinstimmen.

– die Bilanz und die Erfolgsrechnung mit der Buchhaltung übereinstimmen und die Buchhaltung sauber und ordnungsgemäss geführt wurde.

– der Reingewinn dem Kapital gutgeschrieben wurde und

die gesetzlichen Bestimmungen eingehalten wurden.

– das Vereinsvermögen per 28. Februar 2017 ausgewiesen wurde.

– aufgrund der Ergebnisse der Prüfung der Antrag an die Generalversammlung gestellt wurde, die vorliegende Jahresrechnung zu genehmigen und dem Kassier Plüss Hansruedi Entlastung zu erteilen.

– dem Vorstand ebenfalls Entlastung zu erteilen sei.

Der Antrag wird einstimmig angenommen.

Budget: Es soll nicht in erster Linie Vermögen angehäuft werden, sondern die Ausgaben in Aktivitäten gesteckt werden, die die Mitglieder zum Mitmachen motivieren. Der Schwerpunkt wird auch im kommenden Jahr wieder auf gesellschaftliche Aktivitäten liegen.

Da die Einnahmen auch von den eingereichten Beiträgen im «ChemieXtra» und auf der Webseite abhängen, nochmals der Aufruf, Beiträge zu verfassen (z. B. Lehrlingslager, Besichtigungen).

HR. Plüss stellt das Budget vor.

Das Budget wird einstimmig 6/2017

VERBANDSSEITE

genehmigt. Die gute Arbeit des Kassiers wird verdankt.

8. Festsetzen des Mitglieder­ beitrages Vorschlag: den Jahresbeitrag bei Fr. 65.– belassen. Der Vorschlag wird einstimmig angenommen.

Studenten werden wie die Lernenden (in Ausbildung) behandelt und sind vom Mitgliederbeitrag befreit.

9. Jahresprogramm 2017 M. Dürr klärt die Möglichkeit einer Tunnelbesichtigung ab. Vorzugsweise die Besichtigung des Belchentunnels. Er meldet sich bei D. Müller und gibt die Daten bekannt.

D. Müller schlägt vor, am 25. August 2017 einen Vortrag über China zu halten. Der Ort

wird je nach Teilnehmerzahl noch festgelegt.

Generalversammlung am 23. März 2018 um 19.30 Uhr im Wildpark Roggenhausen.

Die Jahresprogramme anderer Sektionen sind auch für uns zugänglich. Es sind verschiedene Besichtigungen und Ausbildungen geplant. Das genaue Programm kann auf der Homepage www.cp-technologe.ch eingesehen werden oder wird in unserem neuen Verbandsorgan «ChemieXtra» (www. chemiextra.com) publiziert.

Die genauen Daten unseres Programms werden mit der Rechnung für Jahresbeitrag durch HR. Plüss an die Mitglieder verschickt.

Das Programm wird so genehmigt.

10. Diverses und Umfrage – M. Dürr regt an, die Lehrlinge besser abzuholen, z. B. Berichte von Lehrlingsaktivitäten publizieren. Dies macht unsere Verbandsorgane für Lehrlinge interessant und die Beiträge werden vom Verband subventioniert. Den Verband in der Schule bekannt machen, darauf hinweisen, dass die Mitgliedschaft für Lehrlinge gratis ist.

– P. Merkofer bemerkt zu diesem Thema, dass 5000 Broschüren gedruckt worden sind, die an Schulen, Berufsberatungen usw. abgegeben worden sind. Es hat nur noch wenige (ca. 100) dieser Broschüren. Vorschläge für Werbematerial sind im ZV willkommen. Flyer der Sektion

machen? Neuaufl age der Dokumente?

– Weitere Bemerkungen: Die Homepage vor allem was unsere Sektion betrifft, ist nicht aktuell, z. B. keine Angaben zur heutigen GV. Sicherstellen, dass Termine, Protokolle, Berichte, usw. an den ZV gemeldet werden.

Unser Vermögen ist relativ gross, es sollte überlegt werden wie es sinnvoll eingesetzt werden könnte.

Um 20.25 Uhr endet die GV. D. Müller lädt alle im Namen der Sektion Aargau zum Nachtessen ein.

J. Wäckerlig, April 2017

SEKTION AARGAU Rückblick 2016 Die Generalversammlung fand am 8. April 2016 im Restaurant Roggenhausen in Aarau mit 15 Personen statt. Nach der GV wurden wir vom Team des Restaurants kulinarisch mit einem tollen Cordon Bleu verwöhnt oder einem vegetarischen Essen.

Am 23. Juni 2016 stand das Paul Gugelmann-Museum auf

6/2017

dem Programm. Leider musste dies wegen mangelnder Teilnehmerzahl abgesagt werden.

Die Besichtigung des Militärmuseums in Full wurde unter der Leitung von Marcel Dürr durchgeführt. Es war ein toller Anlass, und auch das Kameradschaftliche kam nicht zu kurz.

Einen ganz herzlichen Dank dem Organisator für diesen tol-

len Anlass. Weitere Veranstaltungen fanden im 2016 nicht statt.

Gerne verweise ich auf die Homepage unseres Verbandes, auf welcher auch die interessanten Anlässe der andern Sektionen aufgeschaltet sind und man auch gerne daran teilnehmen kann: www.cp-technologe.ch.

Die Homepage hat auch noch viele andere interessante Dinge zu bieten, schaut doch einfach mal rein. Neu wurde sie auch so angepasst, dass sie auf den Smartphones und Tablets gut dargestellt wird.

Der Vorstand Sektion Aargau D. Müller, Präsident

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VERBANDSSEITE

SECTION ROMANDE Assemblée générale ASC 2017 Date: Mercredi 29 mars 2017 Lieu: Maison du Sel, Monthey

1. Bienvenue Notre président Frédéric Falcotet souhaite la bienvenue aux membres présents à cette 3ème assemblée générale de la section ASC Romandie. Il relève la participation encourageante des membres lors de cette assemblée.

2. Liste des présences Devant les 28 membres présents, F. Falcotet excuse M. Patrick Merkofer président de l’association Suisse qui n’a pas pu être présent pour notre assemblée, il précise également que 37 membres actifs se sont excusés.

3. Fusion des sections «Riviera­ Chablais» et «Givaudan» Le président explique que cette fusion, acceptée à l’unanimité lors de notre précédente assemblée a été réalisée le 08 avril 2016 et c’est depuis lors que la nouvelle «Section romande» a été créée. Les nouveaux statuts ont été validés puis signés par l’ensemble du nouveau comité directeur. Celui-ci se compose dorénavant de 7 membres qui se répartissent les rôles de cette manière: Président: Frédéric Falcotet Vice-président: Robert Moreau Caissier: Jean-Paul Ebener Greffier: Fabien Mottier 50

Membres actifs: Etienne Giroud Michel Dauget Jérémie Zuber Il annonce également à l’assemblée que la nouvelle dénomination de l’association sera l’ASC Section Romande, ASC étant l’acronyme de «Association Suisse des métiers de la Chimie».

4. Bilan comptable M. Jean-Paul Ebener présente les comptes 2016 de la section.

L’assemblée accepte à l’unanimité les comptes 2016 de l’association.

Le président demande une nouvelle personne pour effectuer le travail de vérificateur de compte. M. Thierry Brunner accepte de devenir vérificateur pour l’année 2017 en compagnie de M. Yvan Crittin.

Le président rappelle que la cotisation est de 50 CHF et il demande aux personnes qui n’ont pas encore payé leur cotisation 2017 de le faire avant la mi-avril afin que l’association puisse effectuer son versement à la section faîtière.

5. Orfo 2015 – La nouvelle ordonnance est entrée en vigueur au 01 janvier 2015.

– Le lancement a été effectué le 17 novembre 2014.

– Les traductions devant être effectuées ainsi que les quelques documents de mise en œuvre à finaliser sont tous terminés.

– La présentation des nouveaux documents pour les maîtres de stage a été faite

aux ressources humaines des entreprises formatrices le 08 septembre 2016 lors d’une séance à l’école de commerce de Monthey.

– Le président explique que les procédures de qualification «Connaissances professionnelles», soit les examens théoriques, seront très différents de ce qui a été fait jusqu’à présent. Ces examens seront préparés sous forme de questionnaire standard et plus sous la forme d’un procédé à étudier.

– Une formation pour les experts aux examens sera mise en place ces prochains mois afin de les préparer au mieux à ces modifications.

– Une autre formation devra vraisemblablement être mise en place aussi pour les maîtres de stage car dorénavant l’expertise pratique sera effectuée sous la forme d’un TPI sous leur responsabilité.

6. Cadre national des certifica­ tions (CNC) Le cadre national des certifications a pour but d’améliorer la comparabilité des CFC et autres formations dispensées dans notre pays face aux différents diplômes étrangers.

Et ce afin de pouvoir mieux mettre en valeur nos certificats nationaux. Le tableau comparatif CNC classe les métiers en fonction de la difficulté des exigences mais aussi de plusieurs autres facteurs. Ce résultat sera dorénavant joint au CFC lors des remises des diplômes sous forme de supplément descriptif et pourra être présenté lors d’une postulation à l’étranger.

– Cédric Gonon: Les personnes déjà détentrices du CFC pourront-elles le demander?

Frédéric Falcotet: Oui bien sûr si elle le désire il faudra en faire la demande au service de formation professionnelle.

– Fabrice D-M: Ce CNC a été validé en Suisse mais est-ce aussi validé par l’Europe?

Frédéric Falcotet: Oui ils font confiance aux responsables du métier.

7. HFP Le président informe qu’une nouvelle orientation a été donnée à la maitrise fédérale de technologue. Ce diplôme devrait débuter avec un tronc commun avec le métier de laborantin(e). Un groupe de travail dont fait partie Frédéric Falcotet a été nommé pour la mise en place de la future maîtrise.

Ils manquent beaucoup d’informations encore avant de pouvoir réellement aller plus loin dans les explications mais le projet de mettre en place une formation supérieure de technologue continue d’avancer.

8. Sortie annuelle 2016 Le président souligne la très bonne humeur générale lors de cette sortie organisée du côté de Sembrancher dans les locaux de l’entreprise Biar Sampling System. Les membres présents lors de cette sortie ont vraiment passé un très bon moment. L’entreprise Biar Sampling System a mis les petits plats dans les grands lors de notre visite.

Il précise encore que la sortie 2017 devrait être organisée par 6/2017

VERBANDSSEITE

la partie Genevoise de la section et que les informations quant à son organisation suivront ces prochains mois.

9. Divers – Le président nous présente la nouvelle adresse postale:

ASC – Association suisse des métiers de la chimie et de la pharma Section romande Av. du Crochetan 68 CH-1870 Monthey – Le président insiste sur l’importance de faire suivre les

adresses mail et adresses personnelles lors de tous changements d’adresse ou de travail, ce geste est important et facilite grandement le travail.

– Le président remercie l’assemblée pour leur présence

et présente M. Claude Pottier, Chef du Service cantonal de la formation et de l’orientation professionnelle du Valais qui va nous expliquer ce qu’est l’EPIC.

tion retenu est la formation en école des métiers avec 3 semestres en école et atelier école et 3 semestres en entreprise. Ce modèle de formation a fait ses preuves dans de nombreux domaines d’activités.

M. Pottier nous confirme que le but de ce «nouveau» centre de formation est de devenir LE centre de formation romand pour les technologues et par là même de consolider la place de choix du Chablais dans la formation de degré secondaire.

Il permet entre autre de diviser les coûts de formation par 2 pour les entreprises mais demande à l’association d’être très efficace en ce qui concerne la promotion du métier. En effet, le but est de doubler le nombre d’élèves inscrits d’ici une à deux années pour pouvoir pallier le manque de professionnels disponibles sur le marché du travail actuellement.

Dans le courant de l’année 2017 l’actuel Atelier Ecole (ATEC) qui se trouve dans le bâtiment 258 sera remplacé par un nouveau complexe installé dans le bâtiment 392, une commission d’étude sera mise en place afin de définir les besoins. M. Pottier souligne les excellents rapports et le fort soutien de M. Michel Rohrer dans ces démarches.

– Hervé Thétaz: On a déjà de la peine à trouver suffisamment de jeunes pour effectuer l’apprentissage sous le format actuel, est ce que cela ne va pas encore rendre plus difficile le recrutement de jeunes-adultes car il n’y aura pas de salaire versé aux apprentis durant les 3 premiers semestres?

– Claude Pottier: Etant donné que le salaire sera versé par les entreprises, rien n’empêche les entreprises de le verser dès le début de la formation. Il se peut également que la formation de jeunes-adultes soit écourtée de quelques mois en fonction de leur CFC précédent ainsi que de leur expérience, tout est encore ouvert sur ce point. Un autre avantage notable en ce qui concerne

SECTION ROMANDE Création de l’EPIC à Monthey

Intervention de M. Claude Pottier, Chef du Service de la formation professionnelle, relative à la création de l’EPIC à Monthey.

M. Pottier nous confirme que le Valais est la 2ème plus grande région de Suisse en ce qui concerne les métiers de la chimie après la région de Bâle. Les entreprises chimiques sont très importantes pour le tissu économique Valaisan, tant par les emplois directs que cela représente que par les emplois indirectes (PME). Des investissements importants sont en cours et planifi és pour les années à venir sur les 2 pôles de production chimique Valaisan de Viège et de Monthey.

– Pour Viège un investissement de 3 mio environ pour le centre BioArk et un nouveau laboratoire de formation.

6/2017

– Pour Monthey un investissement de 3 mio également pour l’extension du BioArk, le rachat du bâtiment 392 du site chimique afin d’y implémenter un nouveau pôle de formation pour les technologues PCP. M. Pottier nous explique également que tout le centre de formation professionnel de Monthey a été repris par le canton et que les employés seront, dès le 01.08.2017, des fonctionnaires de l’état au même titre que leurs collègues des autres centres de formation.

En ce qui concerne la formation de la future volée de technologues, le modèle de forma-

En outre les récents pointages au niveau des entreprises du site de Monthey démontrent un besoin grandissant dans les prochaines années. Le BioArk est également une fabuleuse vitrine pour mettre en valeur nos nouveaux centres de formation.

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VERBANDSSEITE

cette formation en école durant 3 semestres c’est que les apprentis arriveront en production avec des notions de sécurités plus poussées qu’actuellement car ils auront pu être formés aux travaux dangereux durant plusieurs mois par des formateurs spécialisés. Un des changements principaux pour les entreprises formatrices est, par contre, que les maîtres de stage devront suivre la formation de maître d’apprentissage.

M. Pottier précise encore qu’en Valais l’apprentissage sous for-

me d’école des métiers favorisent le temps passé en production car l’apprenti peut être productif plus rapidement.

Plusieurs autres métiers tels que boulanger, pâtissier ou boucher envisagent également ce type de formation pour l’avenir.

– Hervé Thétaz: On ne peut que constater et déplorer que certaines entreprises ne jouent pas le jeu de la formation des apprentis. Le fait que ces entreprises puissent profi ter d’ouvriers qualifiés sans avoir investi de l’argent

dans la formation créé une concurrence déloyale car les frais directs et indirects sont très importants pour les entreprises formatrices.

– Claude Pottier: L’état du Valais fait vraiment un effort important pour favoriser la formation de nos jeunes, il a à sa disposition plusieurs possibilités pour faciliter l’accès à la formation. Il existe entre autre des subventions ou un principe de financement participatif qui peut permettre de garder nos jeunes. Chaque métier retrouve

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ce problème, par contre en ayant des classes pleines d’apprentis il y a, pour les entreprises, plus d’offre donc cela aura pour effet de faciliter et de détendre un peu le recrutement des ouvriers qualifiés.

M. Pottier termine en nous rappelant que la tâche la plus importante de l’association est la promotion du métier.

Le président de l’association, M. Falcotet remercie M. Pottier pour sa présence et toutes les précisions apportées et clôt la séance.

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Speziell entwickelte austauschbare Sensoren sind spezifisch auf unterschiedliche Aufgabenstellungen zugeschnitten. Der τ-Sensor bietet mit seinem scheibenförmigen Aufbau aus Silber und hochempfindlichen Thermosensoren aus Nickelchrom-Konstanten eine hohe kalorimetrische Empfindlichkeit bei kurzer Signalzeitkonstante von nur 0,6 Sekunden, was eine gute Auftrennung nahe beieinander liegender thermischer Effekte gewährleistet. Der µ-Sensor besticht durch seine hohe kalorimetrische Empfindlichkeit, die bisher in einer DSC nicht realisiert werden konnte. Er ist beispielsweise für pharmazeutische Applikationen mit geringen Probeneinwaagen geeignet. Dazugehörende branchenspezifische Softwarelösungen für die Konformität, beispielsweise zu GLP und GMP, sind möglich.

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PRODUKTE

Aseptische Regelung von kleinen Mengen

Sollen kleine Mengen in einem aseptischen Produktionsprozess exakt zudosiert werden, muss der Anlagenplaner oft einen Kompromiss eingehen. Normale Membranventile eignen sich zwar gut für die Reinigung; allerdings werden Anforderungen an die Regelbarkeit nur mit unzureichender Genauigkeit erfüllt. Auf der anderen Seite gibt es Sitzventile mit einem Faltenbalg als Dichtelement. Sie zeichnen sich durch eine hohe Regelgüte aus, sind aber schlecht zu reinigen. Vor allem bei viskosen Medien wird es hier schwierig. Was tun?

Eine denkbare Lösung stellen Sitzventile mit einer Konus-Membran dar (Plug-Diaphragm-Technology).

Hierbei werden die Vorteile von Membranventilen mit denen von Sitzventilen kombiniert. Die Trennung des medienberührenden Bereichs vom Antrieb erfolgt durch eine Membran. Dagegen wird die

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Medienregelung mittels eines bewährten Edelstahl-Parabolkegels sichergestellt. Diese Ventile ermöglichen eine hohe Regelgenauigkeit bei sehr guter Reinigbarkeit. Sogar eine Kleinmengenregelung mit einer Regelnadel ist machbar.

Die genannten Ventile werden in unterschiedlichen Bereichen der aseptischen Medienregelung eingesetzt. Hierzu zählen unter anderem Anwendungen zur Sterildampfbzw. Luftregelung. Letztere findet ihren Einsatz zum Beispiel in Separatoren. Eine weitere Anwendung für diesen Ventiltyp ist die Zu- und Abflussregelung von Medien verschiedenster Viskosität oder von Luft in bzw. aus einem Bioreaktor.

Aber auch zur Regelung eines kleinen Durchflusses kann diese Art von aseptischem Regelventil eingesetzt werden – beispielsweise zwischen zwei Tanks. Des Weiteren können diese Ventile in aseptischen Anlagen verwendet werden, um den pH-Wert in der Anlage einzustellen bzw. zu regulieren. Hierzu wird entweder eine Lauge oder eine Säure in das Medium hinzudosiert und so der pH-Wert eingestellt.

Dies sind nur ein paar Anwendungsmöglichkeiten der genannten Ventile. Sie können in nahezu allen Anwendungen eingesetzt werden, bei welchen es nötig ist, kleine Durchflüsse zu regeln bzw. kleine Mengen zu dosieren.

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Temperaturmapping einfach gemacht – einfach erklärt

Die richtigen Temperaturen sind für temperatursensitive Produkte von grosser Bedeutung. Herrschen in Lagerräumen oder während eines Transports falsche Temperaturen, können grosse Schäden an Produkten entstehen. Beachtlich ist, dass bei mangelhafter Erfüllung von GDP-Richtlinien oft temperaturgeführte Prozesse fehlerhaft sind (MHRA-Studie). Für diese Herausforderung bietet Rotronic das sogenannte Temperaturmapping an.

Dieses gilt als Grundlage für die Realisierung eines erfolgreichen Projekts oder zur Überprüfung bestehender Installationen.

Das Temperaturmapping wird vor allem in der Pharmaindustrie, in der Nahrungsmittelbranche oder in klimasensiblen Räumlichkeiten bei Privatpersonen eingesetzt. Um an korrekte Messdaten zu gelangen, sind die richtige Einschätzung der Räumlichkeiten in welchen gemessen wird sowie die Platzierung der Logger entscheidend. Die Auswertung der erfassten Daten ist dann aufschlussreich, wenn die Platzierung der eingesetzten Fühler beim Bewerten der Daten mit einfliesst.

Ein Mapping kann zudem auch bei bestehenden Messsystemen eingesetzt werden. Es dient der Überprüfung, ob die Fühler noch immer an den relevanten Messpunkten installiert sind.

Das Mapping ist also die Grundlage, um korrekte Messstellen zu eruieren oder zu überprüfen, um die Produktequalität während Produktion, Lagerung und Transport

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sicherzustellen. Dies ist ein wichtiger Bestandteil der aktuellen weltweiten GxP-Richtlinen. Dabei ist die durchgängige Temperaturüberwachung von zentraler Bedeutung.

Je nach Produkt müssen auch die Feuchtigkeit und andere Werte überwacht werden. Zudem werden Einflussfaktoren wie direkte Sonneneinstrahlung, Klimaanlagen, Isolierung, Heizquellen, Aussentemperatur etc. berücksichtigt und gegebenenfalls Optimierungsempfehlungen abgegeben.

Ein knapp dreiminütiges Video auf www.rotronic.ch/mapping veranschaulicht, wie Temperaturmapping im Detail funktioniert. Dieses zeigt auf, wie die Messtechnik-Spezialisten von Rotronic eine durchgängige Temperaturmessung sicherstellen und diese lückenlos aufzeichnen. Und es veranschaulicht, wie die exakten Klimadaten in einem FDA- und GxP-konformen Mapping zum Kunden gelangen.

Neben dem Video gibt es weitere ausführliche Informationen zum Temperaturmapping und einen Anwenderbericht. Das Video gibt einen guten Überblick zu den wichtigsten Informationen rund um das Thema Temperaturmapping.

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spalten und reduziert die Partikelgrösse auf bis zu 1,4 bis 2 µm und erreicht eine Scherrate von 40 000 s–1. Die neue Dispergierpumpe ist mit offenem und geschlossenem Laufrad lieferbar und erreicht Fördermengen bis zu 200 m³/h bei 5 bar.

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Das LLG-Medien-Sortiment umfasst eine breite Auswahl hochwertiger aber dennoch kostengünstiger dehydrierter Medien, Medienkomponenten und Agar für die Kultivierung von verschiedenen Mikroorganismen. Besonders geeignet sind die LLG-Medien für allgemeine mikrobiologische und molekularbiologische Anwendungen sowie für Diagnostikverfahren.

Das Sortiment beinhaltet neben den klassischen E.-coli-Medien und Agar (beispielsweise LB Miller, LB Lennox, Bakteriologischer Agar) auch Medien für Hefen (beispielsweise YPD-Medium) sowie Medienkomponenten (beispielsweise Krypton).

LLG-Medien werden in Europa unter höchsten Qualitätsstandards als Pulver hergestellt. Einige ausgewählte Medien sind auch als Granulat erhältlich. Bei der Arbeit mit granulierten Medien ist die Staubbildung reduziert und damit das Risiko allergischer Reaktionen, die bei Inhalation von Medienstäuben auftreten können, signifikant verringert.

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Unter www.pss-shop.com können Kunden: – PSS-GPC-/SEC-Säulen, Referenzmaterialien und Verbrauchsmaterialien online bestellen, – Produktspezifikationen einfach vergleichen, – Zertifikate, SDS- und WinGPCImportfiles herunterladen, – per Rechnung oder Kreditkarte bezahlen.

Der PSS Shop ist optimiert für die Nutzung mit PC, Tablet und Smartphone und steht in Deutsch und Englisch zur Verfügung. Merkzettel

und ausführliche Bestellübersichten sorgen dafür, dass Standardprodukte schnell und bequem nachbestellt werden können.

Für Kunden, die nicht direkt bestellen können, sondern Angebote zu Säulen oder Standards benötigen, steht natürlich weiterhin der persönliche und kompetente Service in Mainz zur Verfügung.

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Tankventile mit minimalen Emissionsverlusten

Bei den Tankventilen von Protego handelt es sich um hochentwickelte Sicherheitsarmaturen, welche Schutz vor unzulässigem Überoder Unterdruck bieten. Sie werden vorwiegend im Niederdruckbereich von einigen Millibar eingesetzt und garantieren eine Dichtheit, die weit über den üblichen Standards liegt und damit geringstmögliche Produktverluste und reduzierte Umweltbelastungen.

Die Tankventile funktionieren mit der effizienten Zehn-Prozent-Technologie, welche das Erreichen der vollen Abblaseleistung nach einem Druckanstieg von maximal zehn Prozent über den Ansprechdruck erlaubt. Mit dieser Technologie besteht die Möglichkeit, den Ansprechdruck nur zehn Prozent unter den geforderten, maximalen

Öffnungsdruck zu legen. So wird die Protego-Sicherheitsarmatur bei einem zulässigen Tankdruck von 20 mbar beispielsweise erst bei 18 mbar ansprechen, wohingegen ein herkömmliches Tankventil mit Hundert-Prozent-Charakteristik schon bei 10 mbar reagieren würde. Durch diese spätestmögliche Öffnung des Überdruckventils bei gleichwohl sicherer Funktion entstehen auch bei niedrigsten Einstelldrücken nur geringste Emissionsverluste.

Betrieb kann die Eingangsdrehzahl bis zu 10 000 bzw. 9000 min –1 erreichen, sodass die Leistungen von DC- oder bürstenlosen Motoren optimal genutzt werden können.

Auch das maximale Abtriebsdrehmoment wurde verbessert und liegt nun im Dauerbetrieb bei 4 bzw. 8 Nm. Dank des vorgespannten Kugellagers hat die Abtriebswelle kein axiales Spiel.

Die Getriebe sind in ein- bis fünfstufiger Ausführung verfügbar, und die Spanne der 13 möglichen Untersetzungsverhältnisse reicht von 3,7:1 bis 1526:1. Sie können im typischen Temperaturbereich von –10 bis +125 °C betrieben werden,

sind aber optional auch für niedrigere Temperaturbereiche wie –45 bis +100 °C erhältlich. Die Getriebe 26/1R und 32/3R sind mit zahlreichen Motoren unterschiedlicher Technologien kombinierbar, beispielsweise DC-Motoren, bürstenlosen Motoren und Schrittmotoren mit Durchmessern von 23 mm bis 35 mm.

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Metall-Planetengetriebe

Faulhababer erweitert die neue Serie R von Metall-Planetengetrieben über die bisherigen Modelle 20/1R hinaus um die Getriebe der Serien 26/1R und 32/3R. Diese Produkte mit Durchmessern von 26 und 32 mm sind Weiterentwicklungen der Getriebemodelle 26/1 und 32/3.

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Durch Beibehaltung der bisherigen Geometrie ist die mechanische Kompatibilität mit ihren Vorgängern gewährleistet.

Die für den Impulszyklusbetrieb verfügbare Ausgangsleistung wurde im Vergleich zur Vorgängergeneration mehr als verdoppelt. Möglich wurde diese Leistungssteigerung durch eingehende Designanalyse, umfangreiche Erprobung und sorgfältige Validierung.

Die Modelle 26/1R und 32/R erreichen im Dauerbetrieb eine erheblich bessere Eingangsdrehzahl von bis zu 9000 bzw. 8000 min –1, was zu einer Steigerung um 100 Prozent führt. Im intermittierenden

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