Surface Newsletter - Summer 2019 Japanese

Newsletter

2019年夏

SURFACE Digital Surf社からの表面画像、分析、および測定に関するニュース

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今号の 内容

SEM画像の3Dモデル

レーザーアブレーションされた表面の

特徴を明らかにする

特集記事

レーザー構造を持つ表面からのSEM画像 3D再構築

ハウ・ツー

顕微鏡画像のあら ゆる対象物を測定

研究

光電子分光法の測定 を解析する

表面測定に関するよ くある質問

プロファイルのモチーフの パラメータに関する最新情報

ニュースとローカル

イベント特集 オンラインで注目の話題

3D SEM立体再構築法を使用することで他の方法では不 可能だった結果を達成

様々な用途に対応できる複雑な装置の製造に、超単 距離のフェムト秒レーザーを採用しました。 最近の2 つの研究では、 レーザーで構造化された表面の特徴 を強調する際にSEM立体画像再構築が重要な役割 を果たしました。 …次のページを開く…

イベントで

お会いし ましょう NEWSLETTER // DIGITAL SURF // 2019年夏

お目にかかれるのを楽しみにおります。 ▶▶Microscopy & Microanalysis 2019: ブース1352番 - 20199年8月5日～8日 - 米国オレゴン州ポートランド ▶▶Japan Analytical & Scientific Instruments Show (JASIS) ブース7B-704番 - 2019年9月4日～6日 - 日本、東京、幕張メッ セ国際展示場

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特集記事

レーザー構造を持つ表面からのSEM画像 3D再構築 超単距離のフェムト秒レーザーは、微小光学部品、格子、生体医用工学などの多種の分野 で 複雑なナノ構造や装置を構築できることで知られています。 大西洋の両側における最 近の2つの研究により、他の形状特性解析法では有効な結果が得られなかった一方、独自 のSEM画像再構築の技術によりフェムト秒レーザーで構造化された表面の属性が明らか になりました。

上図 フェムト秒レーザーで加工した穴。右下。粗さパラメータによる穴ベースの3D再構成。

表面の粗さの比較 材料科学の学生Mickaël Le Barh（左） は最近、 カナダのオタワ大学機械工学 部でフェムト秒レーザーマイクロマシ ニングの最適化に関する研究を修了し ました。

「深い（500 µm x 500 µm x 100 µm）をフェムト秒レー ザーにより加工しましたが、穴の底面と側面の表面をで きる限り滑らかにすることが目的でした。そのために、 視覚的定量化により加工パラメータを調整しましたが、 粗さ測定を実行することも有効であることが分かりまし た。」 「最初は原子間力顕微鏡（AFM）を使用しましたが、試 料の形状が複雑であるため、顕微鏡で穴の底面を観察 することはできませんでした。Mountains®ソフトウェア を搭載したZeissの走査型電子顕微鏡を使用して、望ん でいた結果を得ることができました。」

さらに読む

「超高速のレーザーを使用して滑らかな表面を得る方 法は、電子顕微鏡の試料準備、マイクロ流体チャンネル の構成、3Dシリアルセクショニング、微小電子機械シス テム、微小光学エレメントなどの現在は低速の加工法 が行われている多くの用途に関連性があります。」

▶▶フェムト秒レーザー加工された深い穴の波紋形成に対する偏光の効果。Vincent Racine、Mickaël Le Barh、Graham Killaire、Arnaud Weck。出展：Journal of Materials Processing Technology, volume 271, September 2019, pages 162-171。https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2019.03.034

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特集記事

上図 異なる傾斜角で取得した2枚のSEM画像から再構築されたレーザーアブレーションによるマイクロラインの3Dモデル。

生体医用の表面湿潤性 同様の用途で、 フランス・ブザンソンの FEMTO-STレーザー加工部のVahan Malkhasyan博士は、生体医用装置の ための超疎水性（撥水性）および超親 水性（超湿潤性）の表面の生成に向け た金属と透明材のフェムト秒レーザー 物質相互作用を研究しています。 ここ でも、信頼に足る結果を得るためには SEM画像の3D再構築が不可欠です。

「この研究では、異なる表面でアブレーションしたクレ ーターの影響とラインの深さを測定することが重要で した。 定量化する深さは5～60µmの範囲にあります。」 と博士は説明します。「SEM画像の立体再構築と光学・ 機械測定により取得したトポグラフィを比較しました。」 「3Dプロフィロメーターでは、この影響によるプロファ イルの深さの値を取得することは困難でした。 場合に よっては、取得した値は不正確でした。 一方、FEI SEM を使用して試料の2枚の画像を取得し、Mountains ® ソフトウェアを使用してそれを3Dモデルに構築する ことで、より信頼性の高い値を得ることができました （左下の画像）。」

「表面のフェムト秒レーザー構造化とポリマー上での 複製」に関する博士論文は昨年4月に受理されました。

立体再構築を実行するには 当社のYouTubeチャンネルのビデオで説明して いるSEMデータの測定可能な3Dモデルの構築 https://youtu.be/V8yK65Jctyg

上図 再構築されたSEMデータ上で実行した自動ステップ高さ測定。

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ハウ・ツー

顕微鏡画像のあらゆる 対象物を測定 Mountains® 8はあらゆる機器（SEM、SPM、 プロフィロメーターなど） から取得した画像データ上で様々な特徴を直接正確に測定するた めの豊富な機能を備えています。 Digital Surf社テクニカルライターのSonja Braunが新しいオプショ ンの特徴についてご説明します。

収集したデータ上での距離の測定は、走査型電子顕微鏡 （SEM）や走査型プローフﾞ顕微鏡（SPM）などの機器の 顕微鏡画像での作業を始め、広範に及ぶ用途に有益で す。 Mountains® 8では、従来の「距離の測定」が「マニュアル 測定」に置き換えられているだけでなく、様々な測定ツ ールも搭載されています。粒子分析と同様に、面積や境 界などのさらに多くのパラメータを計算できます。 この 花粉の走査型電子顕微鏡画像を見てみましょう。

1. 画像のスケール 画像のスケールの設定は測定を行う前の重要な手順で す。 オペレータタブで「画像のスケーリング」を選択し、 グラフィックスケールバー（寸法ブロック） または画像の 任意の特徴の既知の長さを使用して、正しい寸法を設 定します

ポイントの座標

3. 距離の測定

0 スケールの設定

2. ポイントの座標

解析タブで「マニュアル測定」を選択します。ポイントの 座標を表示するには、 「ポイント」ツールをクリックして 次に画像内の任意の場所をクリックします。複数のポイ ントを選択して同時に測定できます。

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2点間の距離

ハウ・ツー 「距離」をクリックして次に画像内の2つのポイントをク リックして、距離を測定します。 ここでも複数の距離を 同時に測定できます。 ポイントの1つを移動させると、 下の表の座標が即時に更新されます。

4. 角度

「角度」をクリックして次に画像内の3つのポイントをク リックして角度を描きます。

6. 形状の測定

最後に、画像データの任意の形状（長方形、正方形、円、 楕円、カスタム形状など）を測定できます。 「形状」をクリックして次に1回クリックして形状の始点 を決定し、もう一度クリックして終点を決定します。ハン ドルを使用して形状のサイズを変更できます。 ヒント：正方形を描画するには、Shiftキー を押しながら長方形ツールを使用します。 円を描画するには、ハンドルを使用せずに 楕円ツールを使用します。

角度測定

5. 2つの平行線間の距離

「平行線」をクリックして次に2回クリックして、2つの平 行線の位置を定義します。 平行線は移動または回転さ せることができます

カスタム形状測定（1つの画像で複数の測定を行うことができる）

注： Mountains®の粒子分析機能にはこの種類のデータ の自動測定ツールが付属しています。

2つ平行線間の距離

ご関心がございますか？お試しください。 => 無料試用版はこちらから： digitalsurf.com/無料試 用版

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リサーチ

光電子分光法の測定を解析する リン化インジウム（InP）は、光検出器や太陽電池などの高性能の装置 の製造などに使用される二化合物半導体です。 国際研究グループによる最近の研究では、フランス・リールのInstitut Supérieur de l’Électronique et du Numérique (ISEN)の研究者たち が硫黄処理したInP（001）表面上でのPbSナノプレートレットの新たな 形成法を検討しました。 走査型トンネル顕微鏡（STM）から派生した走 査型トンネル分光法（STS）や光電子分光法を使用して結果の解析が行 われました。ISENのBruno Grandidier氏がさらに詳しくご説明します。

上図 走査型トンネル分光法により、InP表面の化学的安定化の有無により化学的組成と構造に相違が見られることが示された（Mountains®ソフトウ ェアで処理したAFM画像）。

InP上のPBSナノプレートレットの形成

「これらのナノプレートレットは通常はInP基板を鉛と セレンの前駆体を含む溶液に浸漬して得られます。」 と ISENのBruno Grandidier氏は説明します。 「これは実装 が容易な低コストの方法ですが、ナノ結晶と半導体基 板の間に界面欠陥が生じるという欠点があります。この 欠陥により光検出器などのヘテロ構造から形成される 光電子部品の性能が著しく低下します。」

新たな製造法

「私たちの研究では、ナノ結晶が形成される前に表面 を化学的に安定させることにより劣化しない表面を 生成することが可能であることを示すことができまし た。 この結果は走査型トンネル分光法による測定で直 接確認することができます。 界面の化学的・構造的分 析では、 これらの界面の品質が分子線エピタキシー法 （MBE）により超高真空で形成されるヘテロ構造に匹 敵することが分かりました。」

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光電子分光法の測定を解析する

「いくつかの補足的な方法を使用して、この研究のInP 基板の特徴を特定しました。 特に光電子分光法を使用して界面の品質を強調しまし た。生成されたスペクトルを分析し、S 2pコアレベルに 2つのコンポーネントが存在することによる表面の安定 化を確認しました。 ここでは最も強いコンポーネントは In-S結合によるもので、最も小さいコンポーネントはナ ノプレートレットのPb-S結合に関連します。」 => 詳細は次のページの図を参照

リサーチ

正規化された強度

スペクトル解析 - 2p結合エネルギーのXPSスペクトル

結合エネルギー

上図 安定化したInP基板に形成されるPbSナノプレートレットで測定したXPSスペクトル。S 2pコアレベルに2つのコンポーネントが存在するため に表面の安定化が促進された。 ここでは最も強いコンポーネント （S2）はIn-S結合によるもので、最も小さいコンポーネント （S1）はナノプレートレッ トのPb-S結合に関連する。

上の例では、次のMountainsSPIP®ソフトウェアのツールを使用して分析を実施しました：

さらに読む

▶▶化学的エピタキシーによるInP（001）上のPbSナノプレートレットのトラップフリーヘテロ構造。 L. Biadala, W.Peng, Y. Lambert, J. H.Kim, D. Canneson, A. Houppe, M. Berthe, D. Troadec, D. Deresmes, G. Patriarche, T. Xu, X. Pi, X. Wallart, C. Delerue , M. Bayer, J. Xu and B. Grandidier. ACS Nano, 2019, 13 (2), pp 1961–1967. DOI: 10.1021/acsnano.8b08413#

連絡先

▶▶Bruno Grandidier - bruno.grandidier@isen.iemn.univ-lille1.fr

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表面測定に関するよくある質問

プロファイルのモチーフのパラメータに関 する最新情報 R&Wモチーフ （ISO 12085）は過去40年以上主にフランスで広く使 用されています。 現在は分岐点セグメンテーションにより改良さ れた方法の一部となっているR&Wモチーフは間もなく改訂版のプ ロファイル標準（ISO 21290）に取り込まれる予定です。最近のMet & Props 2019会議の課題に関する自身の論文*に基づき、Digital Surf社表面測定専門家のFrançois Blateyronがご説明します。

R&Wモチーフ法の再生

表面に適用される分岐点セグメンテーション法は「モチ ーフ」 と呼ばれる構造やテクスチャセルを自動的に特定 できることから、昨今広く利用されています。解析された モチーフは「Wolfプルーニング」 という判別法により 「重 要」 とみなされます。Wolfプルーニングでは、全高さSzの パーセント表記のしきい値を使用して、過剰なセグメン テーションを取り除き、 「重要」でないモチーフを隣接す るより大きいモチーフに連結します。 丘の場合はサドルポイントの最高点とピークの間（谷の 場合はピットとサドルポイントの最下点の間）の高さを しきい値と比較します。 ISO 25178-2で説明されている 機能パラメータによって、 これらの重要なモチーフの特 徴を特定することができます。 これらのパラメータは、周 期的または特定された構造を持つ多くの最新の表面の 差分計算に使用できます。

面のツールマークが特定され、 この機械的特徴の高さと 幅を計測することでプロセスの設定と適合性が検証さ れます。測定されたプロファイルはモチーフに似た特徴 を示すと仮定されます。 通常、 ターニングや研磨などの 周期的または半周期的なテクスチャの特徴を残す加工 法はモチーフ法を使用して容易に検証できます。 ISO 12085の主なパラメータはR（モチーフの平均高さ） とAR（モチーフの平均幅） です。 明確に特定されたモチ ーフを持つプロファイルでこれらのパラメータを計算 する場合、平均値は顕著で、小さい標準偏差に関連しま す。 面白いことに、元のCNOMO法ではSRおよびSARパ ラメータがRおよびARの標準偏差として定義されていま すが、ISO標準の刊行ではこれらの重要なパラメータが 削除されていました。

プロファイルのセグメンテーション

分岐点セグメンテーションは、簡易化された形態のプロ ファイルのモチーフの特定にも応用できます。 そのた め、多数の特殊なケースに基づく複雑なアルゴリズムで 構築された以前のR&Wモチーフ法（ISO 12085:1996）に 置き換わる方法の一つとみなされています。この新たな 方法により、モチーフの検出を安定化させ、互換性があ るパラメータを提供することが期待されています。 プロ ファイルの分岐点セグメンテーションはISO/WD 1661045で説明されており、関連するパラメータはISO/CD 21920-2に記載されています。 これらの規格は現在いず れも制定の段階です。 ユーザーが多数の変更を行う必要なく、描画や許容値を 更新できるように、以前の方法との連続性と互換性を確 保することは重要です。そのため、 これら2つの方法によ るパラメータ値を比較し、十分な既定値を定義すること も重要になります。

応用分野

この方式ではピーク-ピット-ピークのトリプレットで構成 されるモチーフが特定されます。 モチーフにより加工表 * Bertrand Leroyとの共著論文, Peugeot-Citroën SA サーフェス・ニュースレター // 2019年夏

上。周期的なマークを持つプロファイル上のモチーフ。平均高さRと平 均幅ARは顕著。 下。不規則なプロファイル上のモチーフ。RとARは同時に平均化され た大小のモチーフの統計的平均のみを示している。

不規則または確率的なプロファイル上でこれらのパラメ ータを計算した場合どうなるでしょうか。 平均値は常に 計算できますが、モチーフの狭い幅と広い幅、低い高さ と高い高さなどの平均を取ります。さらに、 プロファイル を反転させたり移動させたりする場合、モチーフは不安 定になります。 この方法は内在的に安定的でないと一 部で言われますが、実際のところ、最小限のテクスチャの モチーフを示すプロファイル（周期的または半周期的な プロファイル）上での使用のみが推奨されます。 残念な ことに、慣行はこの通りではありません。多くのユーザー

表面形状測定 Q&A は、依然として、不規則なプロファイルにより適した従来 のRqパラメータやRskパラメータを使用する代わりに、 不規則なプロファイル上でRパラメータやARパラメータ を使用しています。 この状況はセグメンテンショーン法 に関連するISO 4287のRSｍパラメータやRcパラメータ にも当てはまります。

既定値

ISO 12085は制限Aを使用して粗さとうねりのモチーフを 分けています。 しかし、制限Aはセグメンテーション自身 も制御します。 断面の長さ16㎜に対して0.5mmの既定 値が通常は何の疑問もなくそのまま使用されています。 しかし実際は、モチーフのセグメンテーションにより最 小の標準偏差を持つ規則的なモチーフを検出する必要 がある場合、 より良い値が見つかることが多くあります。 AR/SARの単比を計算します。 プロファイルが周期的であ る場合、標準偏差は平均に比べて小さくなり、比は大きく なります。反対に、不規則なプロファイルでは比は小さく なります。これを使用して制限Aに対して異なる値をテス トして、 「最適な制限A」 （AR/SARの比が最大となる制限 A）を定義できます。

上図 ISO 12085（最適なA） と分岐点法の比較は良好な相関を示してい る。

今後の方法

上。AR/SAR値のグラフはしきい値 = 2.0で2つのカテゴリに分割され る。 これは標準偏差が平均値の50%より小さいことを意味する。左側 の緑色の57個のプロファイルはモチーフ法に対して適切であるとみ なせる。 R/SRとAR/SARの比を組み合わせることでより精度の高い選択を行う ことができる。

比較

最適な制限Aによる以前の方法と十分なプルーニング による分岐点セグメンテーションの間でRおよびARの 値の比較は非常に良好な相関を示し、正しい設定を使 用すれば新しい方法が安全な代替法であることが分か ります。

方法を調整し、まだ解明されていない疑問に答えるに は、 さらなる研究が必要です。 例えば、ISO 12085のうね りパラメータの計算に使用される上面を、構造要素とし てディスクを使用するモルフォロジカル・クロージング・ フィルターに置き換えることができます。 しかし、半径の 大きさはどうすべきでしょうか？ 別の解決されていない問題は深い谷と高いピークの除 去に関連するもので、以前の方法ではこれは高さの配 分1.65σを超えるときにモチーフの高さに基づくしきい 値を使用して行われていました。分岐点セグメンテーシ ョンでは、 より簡易な統計法の使用が可能です。 この方 法は新たなISO標準の十分な既定値を定義するととも に、良い慣行を定義することにつながると思われます。 プロファイル上のモチーフのセグメンテーションは依然 として有効な方法です。 分岐点セグメンテーションはプ ルーニングと十分な構成とともに、高品質の機械部品に おける40年の経験の利点を生かしつつ、ISO 12085の安 定性の問題を解決することが可能です。

リソース

▶▶ISO 12085:1996 GPS – 輪郭曲線方式 – モチーフのパラメータ ▶▶ISO/WD 16610-45 – フィルタ処理 – 形態プロファイル：セグメンテーション ▶▶ISO/CD 21920-2 – 表面テクスチャ：プロファイル – 表現､定義､および表面性状パラメータ ▶▶Blateyron F, Adam M (2004), 2Dプロファイル 上のモチーフ評価への画像セグメンテーションの応用, Proc. XI Colloq。表面, Chemnitz, 56-64。

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イベント特集 最新の展示会のレビュー CONTROL 2019 5月7日から10日までドイツのシュツットガル トで開催されたコントロール展示会（Control trade fair） でDigital Surfは斬新なデザイ ンのブースを出展しました。 33か国で870 以上の出展者と27,000人以上の訪問者を 迎えた今回のコントロールでは、品質管理 に関する世界最大規模のもっとも印象的 な展示会となりました。 この展示会のためにスキーリフトを会議 室に作り変えた斬新なデザインのブース では、バージョン8ソフトウェアのリリース を訪問者にお伝えし、Mountains®の世界を ご紹介しました。 Mountains®ソフトウェアのソリューション は、6か所の展示ホール全体に広がる当社 の取引先ブースでも展示されました。多数 の表面測定機器に統合されたMountains の精度と生産性のメリットは誰の目にも明 らかでした。 E-MRS SPRING また、Digital Surfは5月28日から30日まで フランスのニースで開催された欧州材料 科学会（E-MRS）にも出席しました。当社か らはクリスティンと二コラが出席し、粒子 分析や相関分析を含むデータ分析の用途 について議論しました。

上図 コントロール2019展示会はDigital Surfのイベントカレンダーのハイライトでした。

MET & P ROPS 2019 6月3日から5日までフランスのリヨンで第22回形状測 定および表面属性に関する国際会議が開催されまし た。この会議の長年のパートナーであるDigital Surfか らは今回もアンとフランソワが出席しました。 彼らは 80名以上の国際的な表面形状測定の専門家に出会 い、Mountains®の分析法とフィルタ処理技術について 議論しました。 Laure Bepoix

上図 Met & Props 2019会場でのDigital Surf COO François Blateyronと基 調講演者Gert Wolf博士。

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ソーシャル

オンラインで注目の話題

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FACEBOOKで 人気

2019年7月12日： Digital Surfは、 自分の顕微鏡 画像データを 処理するために MountainsSPIP® 8ソ フトウェの活用法を学 習している1D2Dナノマット国際サマースクールの参加者を対象にコンテス トを実施しました。 数百人の訪問者が好きな画像に投票し、最も多くの票を獲得した上位3 名に3D印刷したサンプルが提供されました（上の画像は上位3名の一人 Nathali Franchinaの作品）。bit.ly/2XKOK13

リンクトインに 登場

28月3日～2019日: JEOL USAはリンク トインの月間フォ トコンテストに優 勝したこの驚くべ きイメージを発表 しました。 Fondazione Istituto Italiano di TecnologiaのSimone Laucielloによる この作品は絹繊維に取り絡められた血小板を表しています。JEOL JSM6490LV SEMで撮影されたこの画像はMountains® 8ソフトウェアでカラー化 されています。 bit.ly/2GaihX9

新バージョンの使用を開 始していただくため、 Mountains® 8の機能につ いての6つの新しいチュ ートリアルをご用意しま した。 ご利用ください！ https://youtu.be/ UXZ0EnK8hxc

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無償のオンライン表面測定ガイドを参照して、2Dと3Dによる表面性状の特徴 の解析方法についてご覧ください www.digitalsurf.com/guide

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編集者：Christophe Mignot コンテンツ編集者：Clare Jamet 謝辞：Laure Bepoix、François Blateyron、Lucas Bolle-Reddat、Sonja Braun、Isabelle Cauwet、Christophe Mignot、Arnaud Viot Copyright © 1996-2019 Digital Surf社、無断複写・転載を禁じます

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