THỰC TẬP HÓA DƯỢC (DÀNH CHO SINH VIÊN ĐẠI HỌC DƯỢC) TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ-2015

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ KHOA DƯỢC

THỰC TẬP HÓA DƯỢC (Dành cho sinh viên Đại học Dược)

LƯU HÀNH NỘI BỘ Huế - 2015 1

uy N hơ n

Q

PHẦN I

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

MỘT SỐ QUY ĐỊNH CHUNG

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

2

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA DƯỢC

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

1. Sinh viên phải tuân thủ tuyệt đối nội quy, quy định an toàn trong phòng thí nghiệm.

2. Sinh viên chỉ làm thí nghiệm sau khi đã chuẩn bị bài, nắm được mục tiêu và cách tiến hành các thí nghiệm.

3. Kiểm tra thiết bị, dụng cụ và hóa chất trước khi tiến hành thí nghiệm. Nếu có hư, vỡ dụng cụ, thiết bị… do sự cẩu thả, không làm đúng kỹ thuật phải bồi thường.

4. Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng các thiết bị trước khi sử dụng.

5. Mang kính bảo hộ khi làm thí nghiệm.

6. Mỗi sinh viên có một chỗ làm việc riêng trong phòng thí nghiệm suốt các bài thực hành của môn học. Sinh viên chỉ làm việc trong khu vực qui định cho mình, tránh đi lại lộn xộn.

7. Không đùa giỡn, ăn uống trong phòng thí nghiệm.

8. Để vật dụng, trang thiết bị phòng thí nghiệm (chổi quét nhà, cây lau nhà, ghế ngồi, sổ nhật ký, túi, sách vở, hóa chất, sản phẩm…) đúng nơi quy định.

9. Chỉ sử dụng bộ hóa chất, dụng cụ đã được giáo viên hướng dẫn. Bộ dụng cụ, hóa chất dùng chung cho cả tổ không được mang về chỗ của cá nhân. Không di dời các chai hóa chất, thiết bị từ chỗ này sang chỗ khác mà không có sự cho phép của giáo viên hướng dẫn. Trong trường hợp được phép di dời của giáo viên hướng dẫn thì sau khi sử dụng xong phải trả lại đúng chỗ ban đầu.

10. Sinh viên phải tự mình làm lấy thí nghiệm. Trong quá trình làm phải theo dõi, quan sát hiện tượng và ghi lấy các dữ kiện thực nghiệm vào vở.

11. Làm xong thực tập, mỗi sinh viên phải sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch ống nghiệm, dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm, khóa điện, nước. Mỗi tổ cử trực nhật làm sạch phòng thí nghiệm, phải kiểm tra tất cả thiết bị, dụng cụ và hóa chất trong phòng thí nghiệm sau đó bàn giao cho giáo viên hướng dẫn.

12. Sau mỗi bài thực hành, sinh viên phải làm báo cáo kết quả cho giáo viên hướng dẫn. Báo cáo thí nghiệm phải mô tả đầy đủ các thao tác tiến hành thí nghiệm, giải thích các hiện tượng xảy ra, viết và cân bằng đầy đủ các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình làm thí nghiệm. Thời hạn nộp bài chậm nhất 1 ngày sau buổi thực tập.

13. Kết quả hoàn thành môn thực hành được đánh giá theo qui chế chung các môn thi.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

3

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

QUY TẮC AN TOÀN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA DƯỢC

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

1. Các phản ứng có chất độc bay hơi phải làm trong tủ hút hoặc ngoài trời.

2. Các chất dễ cháy, nổ phải đặt xa ngọn lửa.

3. Khi đun nóng các dung dịch phải nghiêng ống nghiệm và hướng miệng ống nghiệm về phía không có người.

4. Không cúi mặt vào các dung dịch đang sôi hoặc các chất đang nóng chảy để tránh hóa chất bắn nổ vào mắt. Đối với các chất dễ nổ, dễ bắn tách, nếu muốn quan sát phải ĐEO KÍNH BẢO HIỂM. 5. Khi pha loãng acid sulfuric đặc phải RÓT TỪ TỪ ACID VÀO NƯỚC mà không làm ngược lại; không được cầm trên tay dung dịch đang pha vì có tỏa nhiệt mạnh.

Không được tự động di chuyển các bình lớn chứa acid và pha loãng acid từ bình lớn.

6. Nếu làm rơi vãi thủy ngân thì phải hót lại bằng máy hút bụi hoặc pipet có quả bóp cao su, đồng thời rắc vào chỗ thủy ngân rơi một ít lưu huỳnh bột hoặc tưới vào dung dịch FeCl3 20% và báo cáo cho cán bộ hướng dẫn biết để xử lý.

7. Muốn thử mùi các chất không được ngửi trực tiếp mà phải dùng tay vẩy hơi chất đó đến mũi từng lượng nhỏ.

8. Sau khi làm việc với các chất độc như Hg, As, các muối cyanide… và các dung dịch kim loại quý, cần phải thu vào bình chứa nhất định.

9. Khi có hỏa hoạn: - Nếu đám cháy nhỏ thì dùng bao tải ướt để dập tắt.

oo

gl

e.

- Nếu có đám chảy lớn và lan rộng thì báo cứu hỏa (gọi điện thoại số 114); dùng cát và bình cứu hỏa sinh CO2 để làm tắt hoặc hạn chế đám cháy. Trong khi đó phải cách ly ngay các chất dễ cháy và dễ nổ (như ether, các loại cồn, các bình acid đặc...).

10. Nếu bị acid đặc hoặc kiềm đặc rơi trên da phải rửa ngay bằng vòi nước chảy vài phút. Sau đó báo ngay cho cán bộ quản lý xử lý vết bỏng, chống nhiễm khuẩn.

Nếu acid đặc, kiềm đặc bắn vào mắt cũng phải rửa ngay bằng nước nhiều lần và báo cho đi cấp cứu tại bệnh viện (gọi điện thoại số 115).

11. Nếu bị bỏng do các vật nóng với vết bỏng không lớn thì cũng để dưới vòi nước lạnh 5-10 phút, sau đó thấm khô và bôi các thuốc mỡ dược dụng, dầu cá...

12. Nếu vết thương có chảy máu thì đầu tiên phải sát khuẩn bằng cồn iodine, cồn 70 - 90o, dung dịch KMnO4 5%, sau đó cầm máu bằng dung dịch FeCl3 5% và bông gạc, băng dính y tế.

13. Nếu cảm thấy khó thở do trong phòng thí nghiệm có nhiều hơi độc thì phải nhanh chóng thoát ra ngoài hành lang.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

4

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

CÁC QUY ĐỊNH VỀ SỬ DỤNG HÓA CHẤT

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

1. Trước khi sử dụng các hóa chất đều phải đọc kỹ nhãn. hóa chất được phân ra nhiều loại có độ tính khiết khác nhau: - Loại kỹ thuật - Loại tinh khiết - Loại tinh khiết phân tích - Loại tinh khiết hóa học - Loại tinh khiết quang học hay tinh khiết đặc biệt Dựa vào yêu cầu về độ chính xác của từng thí nghiệm mà lựa chọn hóa chất thích hợp vì hóa chất càng tinh khiết thì giá thành càng cao.

2. Nếu do yêu cầu chính xác của thí nghiệm thì lấy lượng hóa chất đúng hướng dẫn của bài.

3. Nếu thí nghiệm chỉ yêu cầu về mặt định tính thì chỉ lấy lượng hóa chất tối thiểu đủ quan sát được phản ứng (chất rắn chỉ lấy đủ một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm; chất lỏng không lấy quá 1/5 thể tích ống nghiệm).

4. Khi xúc, đong hóa chất phải dùng các dụng cụ chuyên dụng như thìa thủy tinh, thìa sứ, thìa nhựa, không được dùng tay để bốc. Thìa xúc hóa chất này không được dùng để xúc hóa chất khác. Nếu thiếu phải dùng chung thìa, trước khi lấy sang hóa chất khác phải rửa sạch thìa.

5. Chỉ sử dụng các lọ hóa chất có nhãn ghi rõ ràng và có nút, nắp đậy kín. Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút lên bàn thì phải để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm. Sau khi lấy xong hóa chất phải đậy ngay nút, nắp đúng cho lọ hóa chất ấy. Khi lấy hóa chất, bắt buộc phải đổ ra becher, không

e.

nhúng pipet trực tiếp vào bình đựng hóa chất

oo

gl

6. Khi rót các chất lỏng phải quay nhãn vào trong lòng bàn tay để hóa chất không dây ra nhãn. Nếu rót thừa thì không đổ trở lại lọ mà tập trung vào cốc đang đựng hóa chất bẩn.

7. Tuyệt đối không dùng pipet để hút bằng mồm các dung dịch kiềm đặc, acid đặc, các chất độc dễ bay hơi, thủy ngân, các dung dịch đang đun nóng, chất đang nóng chảy ở nhiệt độ cao, các hỗn hợp rửa.

8. Phải rửa sạch dụng cụ trước và sau khi tiến hành thí nghiệm 9. Không ngửi hóa chất bằng mũi.

10. Khi sử dụng những hóa chất có mùi sốc, khó chịu (ether, ester, ammonia, acid hydrochloride đậm đặc …) phải sử dụng tủ hút.

11. Lấy hóa chất xong phải vặn chặt ngay nút chai lại và trả về vị trí ban đầu.

12. Không mồi lửa đèn cồn bằng một đèn cồn đang cháy.

13. Khi lấy hóa chất hoặc pha hóa chất phải đeo khẩu trang và găng tay cao su.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

5

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT SỬ DỤNG TRONG THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

I. DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH - Nhìn chung, các dụng cụ đo thể tích sử dụng trong phòng thí nghiệm đều đuợc chế tạo từ các loại thủy tinh khác nhau. Loại dụng cụ làm từ chất dẻo có độ chính xác kém hơn va thường chỉ đuợc sử dụng tại hiện truờng (on-site).

- Các dụng cụ đo thể tích đều đuợc chia thanh 2 loại: TC (To contain) hay In và TD (To deliver) hay Ex. + Loại TC hay In (ký hiệu này thuờng đuợc ghi trên thân dụng cụ): các dụng cụ có ghi “TC 20oC' có nghĩa là dụng cụ đó đã đuợc định chuẩn (calibration) để chứa chính xác một thể tích ứng với toàn phần chứa trong dụng cụ ở 20oC. Thể tích mà dụng cụ có khả năng chứa đuợc bao gồm cả luợng hóa chất sẽ dính bám lên dụng cụ nếu trút luợng hóa chất trong dụng cụ sang dụng cụ khác.

Các loại dụng cụ TC cũng thuờng áp dụng với bình định mức, cốc có mỏ và bình nón. + Loại TD hay Ex (ký hiệu này thường đuợc ghi trên thân dụng cụ): các dụng cụ có ghi “TD 20oC' có nghĩa là dụng cụ đó đã đuợc định chuẩn (calibration) để dung tích của dụng cụ chỉ ứng với phần dung dịch chảy ra và không kể giọt cuối. Luợng hóa chất còn dính bám lên thanh dụng cụ sau khi đã trút hóa chất ra đã được trừ ra và không được tính vào thể tích trút bỏ. Các loại dụng cụ TD cũng thường áp dụng với buret, pipet va ống đong.

oo

gl

e.

co

1. Pipet Dùng để lấy một lượng nhỏ chất lỏng gồm các loại là pipet điện tử (autopipet, micropipet), pipette định mức (pipet bầu, pipet chính xác) loại có 1 vạch hoặc 2 vạch, pipet chia vạch (pipet thẳng), pipet Pasteur (pipet nhỏ giọt)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 1. Các loại micropipet 6

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

Hình 2. Các loại pipet định mức

G

oo

gl

e.

co

m /+

D

Hình 3. Các loại pipet chia vạch

Hình 4. Giải thích các ký hiệu trên một pipet định mức 7

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Các loại giá đỡ pipet

Hình 5. Các loại giá đỡ pipet

uy N hơ n

Quả bóp bằng cao su dùng để nối với pipet

Hình 6. Các loại quả bóp cao su

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

*Cách sử dụng quả bóp cao su 3 van Quả bóp cao su được sử dụng để hút chất lỏng khi sử dụng pipet. Có nhiều loại quả bóp cao su (hình 6), trong đó quả bóp cao su 3 van rất hay được sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa học. Sau đây là kỹ thuật sử dụng dụng cụ này

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 7. Kỹ thuật sử dụng quả bóp cao su 3 van 8

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

G

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

*Cách sử dụng pipet: Cầm phần trên của pipet bằng ngón tay cái và ngón tay giữa, cắm sâu đầu dưới của pipet vào trong dung dịch (không để dầu pipet chạm đáy vì có thể hút phải cặn dung dịch hoặc để nông quá vì dung dịch có thể xộc lên miệng) hút từ từ (bằng miệng hoặc sử dụng quả bóp cao su) cho đến khi mặt khum của dung dịch dâng lên trên vạch gần 2 cm, bịt nhanh miệng trên của pipet bằng ngón tay trỏ khô, lau đầu pipet bằng bông hoặc giấy sạch (nếu cần)và hé mở ngòn trỏ một ít để dung dịch chảy xuống rất chậm cho đến khi phần dưới của mặt khum đến ngang vạch (vạch thứ 1 nếu là pipet có 2 vạch). Đưa ngay pipet vào trong bình nón đã chuẩn bị trước, tựa đầu pipet vào thành bình, cầm thẳng đứng pipet rồi để cho chất lỏng chảy ra từ từ cho đến vạch thứ 2 đối với loại pipet 2 vạch hay đến hết đối với loại pipet 1 vạch; nhấc pipet ra. Đối với loại pipet chia vạch thao tác cũng tương tự

Hình 8. Kỹ thuật sử dụng pipet

Chú ý: - KHÔNG BAO GIỜ “thổi” hay dùng lực tác động ngoai trọng lực nhằm đưa giọt cuối ở đầu pipet bầu ra ngoai, vì thể tích trong pipet bầu đã được định chuẩn không bao gồm giọt cuối. Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ đầu, phải loại bỏ vì pipet đó đã bị sai số. Do đặc thù của pipet bầu nên khi cần lấy một thể tích mẫu thử chính xác bằng pipet bầu, nhất thiết phải tráng nó bằng chính mẫu thử tối thiểu 1 lần.

- Đối với pipet chia vạch, nếu trên cổ pipet có chữ BLOWOUT hay có viền kính nhám rộng khoảng 3-5mm hay có 2 viền màu xung quanh cổ thì khi thao tác, cần ‘thổi” giọt cuối. Chú ý không lẫn lộn giữa viền kính nhám (frosted band) với một dải màu rộng (cũng trên cổ pipet) vì dải màu là ký hiệu của nhà sản xuất dụng cụ.

9

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

uy N hơ n

Các pipet không có 1 trong 3 đặc điểm trên thì khi thao tác, không dùng bất cứ tác động nào ngoài trọng lực. Thông thường, pipet chia vạch được dùng để hút hóa chất trong các phản ứng phân tích. Trước khi hút hóa chất, việc tráng pipet chia vạch bằng nước cất (là đủ) hay phải bằng chính hóa chất đem hút là tùy thuộc vào phương pháp phân tích cụ thể. Nguyên tắc chung là nếu cần một lượng thể tích chính xác (ví dụ trong phản ứng chuẩn độ ngược hay chuẩn độ thế) thì cần tráng pipet bằng hóa chất đem hút. Ngược lại, nếu lượng hóa chất không cần chính xác cao (ví dụ để tạo môi trường hay tạo phức màu) thì có thể tráng pipet bằng nước cất là đủ.

- Để tránh làm hỏng thuốc thử không nên nhúng thẳng pipet vào chai mà rót thuốc thử ra cốc có mỏ rồi mới hút bằng pipet.

- Tuyệt đối không dùng pipet để hút những dung dịch acid đặc, kiềm đặc, chất độc, chất bay hơi, trong trường hợp này phải dùng buret để lấy một thể tích chính xác hoặc dùng quả bóp cao su nối với pipet để hút dung dịch lên.

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

2. Ống đong

G

oo

gl

Hình 9. Các loại ống đong định mức

Hình 10. Kỹ thuật sử dụng ống đong định mức 10

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

3. Cốc có chân

Hình 11. Các loại cốc có chân

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

4. Bình định mức Bình định mức dùng để pha chế các dung dịch. Đó là những bình cầu cổ dài và hẹp, có vạch ngấn có nhiều loại dung tích khác nhau: 2000; 1000; 500; 250; 200; 100; 50; 25 và 20 mL (hình 12). Có loại ở cổ có 2 vạch để có thể pha loãng nhanh chóng một thể tích nhất định trong công tác hàng ngày: ví dụ 50 và 55 mL; 100 và 110 mL. Bình định mức phải được rửa sạch bằng nước cất trước khi dùng, không được rửa và tráng bằng dung dịch định lượng hay thuốc thử như trong trường hợp buret và pipet.

Khi gặp một chất dễ tan, ta cho chất này vào bình qua một cái phễu, thêm một ít nước vào (không quá nửa bình) và lắc cẩn thận. Khi đã hoà tan hết, ta cho nước tới dưới vạch ngấn một ít, rồi dùng pipet thêm nước từ từ cho đến khi đáy mặt khum chạm tới vạch ngấn thì thôi. Nếu là chất khó tan thì phải hòa tan trước ở một cốc có mỏ rồi mới rót sang bình định mức (nhớ tráng sạch cốc và đổ cả sang bình). Cần chú ý những điểm sau đây: - Không rót thẳng dung dịch nóng, lạnh vào bình định mức, đối với những chất khi pha tỏa nhiệt (như H2SO4) hay thu nhiệt phải pha trước ở một cốc có mỏ và đợi cho nhiệt độ bằng nhiệt độ trong phòng thí nghiệm rồi hãy rót vào bình định mức.

- Khi pha chế xong phải rót dung dịch vào chai lọ mà không dùng bình định mức để đựng dung dịch thử, nhất là dung dịch kiềm.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 12. Các loại bình định mức 11

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

uy N hơ n Q èm ạy K

m /+

D

Hình 13. Kỹ thuật sử dụng bình định mức

oo

gl

e.

co

5. Buret Buret là những ống thủy tinh chia độ (chia vạch) dùng để đo lượng chính xác dung dịch đã cho chảy từ ống đó ra. Buret chia vạch tới 1/ 10 hay 1/ 20mL, có loại chia tới 1/50 hay 1/100mL, thường dùng trong vi phân tích và bán vi phân tích Trước khi dùng cần phải kiểm tra tình trạng của buret: - Khoá buret cần kín và trơn. Nếu khoá hở hay rít thì phải bôi một lớp mỏng vaselin lên khoá (tránh bôi vào lỗ khoá).

- Buret cần phải khô và sạch. Trước khi dùng cần rửa sạch buret, chú ý rửa sao cho trên thành buret không còn vết mỡ. Trong khi rửa không bịt miệng buret bằng ngón tay vì khi đó buret sẽ lại bị mỡ làm bẩn. Buret sạch thì khi đổ đầy chất lỏng chảy qua ống từ từ không dính lại một giọt nào trên thành ống.

- Nếu buret còn ướt mà cần định lượng ngay, người ta tráng buret hai lần bằng 1 ít dung dịch định lượng. Dung dịch này đổ qua phễu đặt ở trên miệng buret, sau đó nhấc phễu ra để tránh dung dịch còn sót ở phễu chảy xuống làm sai kết quả định lượng. Phải đuổi hết bọt khí ở phần dưới buret gần khoá. Muốn vậy mở khoá và cho chất lỏng chảy mạnh qua buret. Nếu bọt vẫn còn thì nhúng đầu nhỏ của buret vào dung dịch, mở khoá rồi hút ngược dung dịch lên.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

12

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Bắt đầu định lượng, ta đổ dung dịch lên quá vạch số 0 của buret: tay trái mở khoá cho dung dịch chảy từ từ tới khi phần dưới (nếu dung dịch trong suốt), phần trên (nếu dung dịch không trong suốt) của mặt khum tiếp xúc với vạch số 0. Khi đọc phải để mắt cùng chiều cao với mặt khum và để buret thật thẳng để tránh sai số.

Khi chuẩn độ xong cũng đọc theo cách đã nói ở trên.

- Muốn nhìn mặt khum rõ hơn thì để sau buret một miếng bìa trắng nửa dưới bôi đen, dải đen để cách dưới mặt khum khoảng 1 mm, do phản chiếu mặt khum sẽ hoá đen. Có thể dán lên thành phía sau buret một dải nhỏ dài có màu ở trên nền trắng sữa. Ta sẽ thấy mặt khum phân chia dải đó tụ lại thành một điểm nhọn và ta sẽ đọc từ điểm đó.

- Dung dịch chảy từ buret không được quá nhanh, vì khi chảy nhanh dung dịch không chảy xuống hết, sẽ dính ở thành ống và kết quả sẽ không chính xác.

- Mỗi lần định lượng nhất thiết phải để mức ngang của dung dịch trong buret bắt đầu từ số 0, tức là luôn luôn chỉ dùng một phần của buret. Khi đó, các sai số do chia vạch trên buret sẽ bù nhau tốt nhất.

- Muốn kết quả được chính xác, thể tích dung dịch dùng để định lượng không vượt quá dung tích của buret và cũng không quá nhỏ.

- Bảo quản: Khi thôi không định lượng nữa cần cho chảy hết dung dịch, rửa sạch buret, đậy đầu buret bằng một nón giấy. Để cho khoá khỏi bị rít, nhấc hẳn khoá ra khỏi ổ, lau sạch vaselin rồi đặt khóa vào ổ nhưng có lót một miếng giấy lọc.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 14. Các loại buret 13

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

G

oo

gl

e.

co

Hình 15. Kỹ thuật sử dụng buret

A

B

Hình 16. Đọc thể tích trên buret A. Đọc buret đựng dung dịch trong suốt B. Đọc buret đựng dung dịch không trong suốt

Lưu ý - Cốc có mỏ, bình nón, ống đong chỉ cho mức thể tích rất tương đối và không bao giờ sử dụng các vật dụng này với mục đích đo thể tích chính xác. Sai số của các dụng cụ này có thể lên tới 10%.

- Không sấy khô (trong tủ sấy) các dụng cụ buret, bình định mức và pipet chính xác vì sẽ gây sai số do thủy tinh giãn nở. Chỉ để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng hoặc dùng luồng không khí sạch làm khô dụng cụ.

14

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

uy N hơ n

II. NHỮNG DỤNG CỤ THƯỜNG DÙNG ĐỂ TIẾN HÀNH CÁC PHẢN ỨNG 1. Ống nghiệm

Hình 17. Các loại ống nghiệm

m /+

D

ạy K

èm

Q

Giá ống nghiệm

e.

co

Hình 18. Các loại giá ống nghiệm

oo

gl

2. Cốc có mỏ (beaker, becher) Các loại cốc có mỏ

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 19. Các loại cốc có mỏ

15

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

3. Kính cân.

Hình 20. Kính cân và máng cân

uy N hơ n

4. Các loại bình cầu đáy tròn

Hình 21. Các loại bình cầu đáy tròn

m /+

D

ạy K

èm

Q

5. Bình cầu đáy bằng:

co

Hình 22. Các loại bình cầu đáy bằng

oo

gl

e.

6. Bình nón (Bình tam giác, Erlen, bình Erlenmeyer)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 23. Các loại bình nón

III. DỤNG CỤ ĐỂ LỌC RỬA Các loại phễu lọc trọng lực

Hình 24. Các loại phễu lọc thường 16

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Các loại phễu lọc dưới áp suất giảm

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Hình 25. Các loại phễu lọc dưới áp suất giảm

m /+

D

Hình 26. Các loại giấy lọc

oo

gl

e.

co

IV. DỤNG CỤ ĐUN NÓNG 1. Đèn cồn, nhiệt độ không quá 400oC

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 27. Các loại đèn cồn

17

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

2. Các loại đèn khí, nhiệt độ từ 500-1500oC

Hình 28. Các loại đèn khí

èm

Q

uy N hơ n

3. Bếp điện

ạy K

Hình 29. Các loại bếp điện

oo

gl

e.

co

m /+

D

4. Các loại nồi đun cách thủy, nhiệt độ từ 90-100oC

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 30. Các loại nồi cách thủy

5. Lò nung Có nhiều loại lò nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích, dựa theo nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được người ta chia làm ba loại lò sau: Loại lò nung có thể đạt 800oC – 1000oC: loại này thường dùng sợi đốt NikenCrom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa. Để điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp Loại lò nung có thể đạt 1100oC–1200oC: loại này dùng sợi đốt là một hợp kim đặc biệt, có thể chịu nhiệt độ cao hơn (ví dụ như Tantan), các sợi đốt được sắp xếp sao 18

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

e.

co

m /+

D

ạy K

6. Các loại kiềng và lưới để đun nóng

èm

Q

Hình 31. Lò nung

uy N hơ n

cho gần vật nung nhất có thể Loại lò nung có thể đạt 1350oC – 1400oC: loại này không dùng sợi đốt thông thường mà phải dụng các thanh đốt là vật liệu của hợp chất silic, đó là thanh cacbuasilic. Vật nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbuasilic.

oo

gl

Hình 32. Các loại kiềng và lưới để đun nóng

V. CÁC LOẠI ĐỒNG HỒ ĐO TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 33. Các loại đồng hồ đo trong phòng thí nghiệm 19

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

uy N hơ n

VI. CÁC LOẠI KÍNH BẢO HIỂM

Hình 34. Các loại kính bảo hiểm

D

ạy K

èm

Q

VII. CÁC LOẠI KÍNH LÚP THƯỜNG

co

m /+

Hình 35. Các loại kính lúp thường

oo

gl

e.

VIII. CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 36. Các loại kính hiển vi 20

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

uy N hơ n

IX. CÁC LOẠI TỦ HỐT

Hình 37. Các loại tủ hốt

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

XII. CÁC LOẠI MÁY ĐO PH

gl

e.

Hình 38. Các loại máy đo pH

oo

XIII. MÁY ĐO QUANG PHỔ UV-Vis

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 39. Hệ thống đo UV-Vis 21

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

HOÁ CHẤT TINH KHIẾT, NƯỚC CẤT 1. Hoá chất tinh khiết Trong công nghiệp hoá chất, tuỳ theo mục đích sử dụng, hoá chất sản xuất ra có các mức độ tinh khiết khác nhau. Có các mức độ tinh khiết sau: Độ tinh khiết

Hàm lượng (X)

1

Hóa chất kỹ thuật

X ≤ 99.0%

2

Hóa chất tinh khiết (P)

99.0% ≤ X ≤ 99.9%

3

Hóa chất tinh khiết phân tích (PA)

99.90% ≤ X ≤ 99.99%

4

Hóa chất tinh khiết hóa học

99.990% ≤ X ≤ 99.999%

5

Hóa chất tinh khiết quang học hay đặc biệt

99.9990% ≤ X ≤ 99.9999%

uy N hơ n

Stt

m /+

D

ạy K

èm

Q

Trong phân tích đa lượng dùng hoá chất có độ tinh khiết phân tích, trong phân tích vi lượng và siêu vi lượng dùng hoá chất có độ tinh khiết hóa học.

Nhiều khi người phân tích phải tự tinh chế lấy hoá chất bằng cách kết tinh lại hoá chất hoặc chưng cất lại hoá chất từ hoá chất tinh khiết. Một nguyên tắc cần lưu ý là: nếu cần độ tinh khiết phân tích phải đi từ hoá chất tinh khiết, dùng nước cất và các hoá chất phụ có độ tinh khiết phân tích, nếu cần độ tinh khiết hóa học phải đi từ hoá chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất phải là nước cất hai lần, các hoá chất phụ phải có độ tinh khiết hóa học, các dụng cụ phải làm từ thuỷ tinh thạch anh hoặc các kim loại trơ như Pt, Au.

oo

gl

e.

co

2. Nước tinh khiết và cất nước Nước tinh khiết gồm hai loại nước khử khoáng và nước cất. Nước khử khoáng được tinh chế từ nước sạch dân dụng bằng phương pháp trao đổi ion. Nước cất là nước tinh khiết được tinh chế bằng việc cất nước sạch dân dụng.

Nước tinh khiết cũng có các mức độ tinh khiết tương tự như hoá chất. Trong hoá phân tích chỉ dùng nước có độ tinh khiết phân tích hoặc hóa học. Khi phân tích đa lượng, dùng nước có độ tinh khiết phân tích. Nước này có thể đạt được bằng cách cất 1 lần nước thường (nước dân dụng) hoặc dùng phương pháp trao đổi ion để làm sạch nước thường. Khi phân tích vi lượng, dùng nước có độ tinh khiết hóa học.

Nước này có thể đạt được bằng cách cất lại nước cất 1 lần hoặc nước khử khoáng, vì thế nước thu được còn gọi là nước cất 2 lần, nước này có độ tinh khiết hóa học.

Cất nước - Nước cất 1 lần: Dùng bộ cất làm từ thuỷ tinh thường, trước khi cất cho thêm 0,025g KMnO4 và 2 ml H2SO4 đặc 95% cho 1 lít nước. Khi cất bỏ 20 ml nước ban đầu cho 1 lít nước đem cất.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

22

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

G

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

- Nước cất 2 lần: Dùng bộ cất làm bằng thuỷ tinh thạch anh, hoặc bộ cất làm từ bạc, platin. Nước để cất là nước cất 1 lần hoặc nước đã qua trao đổi ion. (Lưu ý, nước cất hai lần không phải là nước thu được khi cất hai lần trên bộ cất bằng thuỷ tinh thường, vì trong thuỷ tinh thường có nhiều các hợp chất hoá học khác nhau tan được trong nước nóng).

23

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NHỮNG KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

1. Rửa dụng cụ Khi tiến hành thí nghiệm, dụng cụ thí nghiệm phải hoàn toàn sạch. Để kiểm tra xem dụng cụ đã sạch hay chưa, ta có thể tráng bằng một ít nước cất.

Nếu trên thành thủy tinh chỉ để lại một lớp nước mỏng và đều thì coi như dụng cụ đã sạch. Nếu nước dính trên thành dụng cụ thành từng giọt thì dụng cụ chưa sạch cần phải rửa lại.

Có nhiều phương pháp rửa dụng cụ: rửa bằng phương pháp cơ học và rửa bằng phương pháp hóa học.

Thông thường rửa bằng cách dùng chổi lông cọ sát vào thành dụng cụ đã ngâm nước hoặc dung môi thích hợp, sau đó tráng rửa nhiều lần. Đối với các dụng cụ thuỷ tinh chỉ nên xoay chổi lông nhẹ nhàng vào thành dụng cụ, không chọc mạnh sẽ làm vỡ hoặc thủng đáy dụng cụ. Đối với các dụng cụ không rửa sạch được bằng chổi lông và nước thì phải dùng các dung dịch rửa có tác dụng với chất bẩn. Việc chọn dung dịch rửa dựa vào các đặc điểm sau: - Bản chất dụng cụ cần rửa (là thủy tinh, gỗ, sắt, nhựa...)

- Dụng cụ bị bẩn bởi chất gì, tính chất của nó như thế nào (có thể tan trong dung môi gì, có tính acid hay base, tính oxy hóa hay khử...)

Với các chất bẩn là muối vô cơ hoặc hữu cơ dễ tan trong nước thì rửa bằng nước xà phòng. Với các chất bẩn là dầu mỡ, nhựa hoặc các chất hữu cơ không tan trong nước thì có thể dùng một số dung môi hữu cơ như rượu, benzen, ether...

Trong trường hợp chất bẩn bám chắc vào thành dụng cụ thì có thể bỏ vào bình một ít giấy lọc vụn, cho dung dịch rửa vào và lắc mạnh. Giấy vụn sẽ kéo theo các chất bẩn đi mà không làm xước thành dụng cụ thủy tinh.

Ngoài ra còn có thể dùng các dung dịch rửa có tính oxy hóa khử như: - Hỗn hợp rửa KMnO4 5%: rửa sơ bộ dụng cụ bằng nước, sau đó ngâm dụng cụ vào dung dịch KMnO4 5% đã acid hóa bởi H2SO4 và đun nóng nhẹ. Rửa sạch các vết màu nâu đỏ (sản phẩm phân hủy của KMnO4 và chất bẩn) bằng dung dịch acid oxalic H2C2O4, hoặc các dung dịch khác như NaHSO3, FeSO4,.... Tráng lại dụng cụ bằng nước cất rồi sấy khô.

- Hỗn hợp rửa sulfocromic (gồm 20 - 30 g K2Cr2O7 hoặc Na2Cr2O7 trong 1 lít acid H2SO4 đặc) có màu nâu đỏ: dùng để rửa các dụng cụ bằng thủy tinh, gốm sứ. Sau khi rửa bằng dung dịch này, tráng lại dụng cụ bằng nước cất rồi sấy khô. Hỗn hợp rửa sulfocromic có thể tái sử dụng nhiều lần cho đến khi màu nâu đỏ chuyển thành màu xanh thẫm mới hết tác dụng rửa.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

24

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Chú ý: Không để hỗn hợp rửa rơi trên da hoặc quần áo.

Khi cần rửa các loại ống nhỏ, không được dùng miệng hút mà phải dùng quả bóp cao su để hút dung dịch rửa hoặc có thể ngâm cả dụng cụ vào dung dịch rửa.

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

2. Đun nóng Để đun nóng hóa chất, tuỳ theo nhiệt độ ta có thể sử dụng các thiết bị đun nóng thích hợp. Trong quá trình đun không nên để dụng cụ bị thay đổi nhiệt độ đột ngột vì dễ gây nứt vỡ. a. Đun chất lỏng: - Khi đun chất lỏng đựng trong bình cầu, cốc thủy tinh phải lót một tấm lưới amian để tránh vỡ. Không được đặt cốc nóng nhấc từ bếp xuống mặt bàn đá mà phải lót bằng các vật có tính chất cách nhiệt như gỗ, amian....

- Khi đun chất lỏng trong ống nghiệm phải dùng cặp gỗ cặp ống nghiệm. Trước hết đun nhẹ toàn bộ ống nghiệm, sau đó mới tập trung đun, vừa đun vừa lắc đều, hướng miệng ống nghiệm về phía không có người. b. Đun chất rắn: Dùng ống nghiệm khô, khi đun để ống nghiệm nằm nghiêng, đầu cao hơn đáy một chút. Lúc đầu đun đều khắp ống nghiệm, sau đó mới tập trung đun chỗ có chất rắn, hướng miệng ống nghiệm về phía không có người.

oo

gl

e.

co

m /+

D

3. Lọc Lọc là phương pháp để tách chất rắn ra khỏi chất lỏng bằng cách cho hỗn hợp đi qua một màng lọc.

Có nhiều loại màng lọc: giấy lọc, bông thường, bông thủy tinh, bông amian, nến lọc thủy tinh xốp.... Việc lựa chọn màng lọc tuỳ thuộc vào bản chất dung dịch và chất rắn cần tách. Nếu chất rắn hay dung dịch lọc phá huỷ màng lọc loại nào thì không dùng loại ấy.

Ví dụ: acid hoặc kiềm đặc sẽ phá huỷ giấy lọc cellulose nên khi lọc phải dùng màng lọc amian; CrO3 có tính oxy hóa mạnh, đốt cháy các chất hữu cơ thì không dùng bông, giấy lọc thông thường mà phải dùng bông thủy tinh hoặc phễu lọc có màng thủy tinh xốp.

Tuỳ thuộc vào kích thước của kết tủa định lọc mà chọn loại màng lọc có kích thước lỗ rỗng cho phù hợp. Các loại giấy lọc, phễu thủy tinh xốp có các số hiệu khác nhau để chỉ kích thước lỗ rỗng.

Ví dụ: với giấy lọc, thường phân biệt chúng dựa vào màu sắc của băng giấy dán ngoài hộp: - Giấy lọc băng đỏ hay băng đen: là loại có kích thước lỗ rỗng lớn (Ø # 10 µm).

- Giấy lọc băng trắng có lỗ rỗng trung bình (Ø # 3 µm).

- Giấy lọc băng xanh có kích thước lỗ rỗng nhỏ (Ø # 1 - 2,5 µm).

- Giấy lọc băng vàng: giấy lọc khử dầu

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

25

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Những kết tủa thông thường và dung dịch có pH từ 0 đến 14 thường được lọc qua bông hoặc giấy lọc cellulose. Tuỳ theo mục đích lọc mà ta có các cách gấp giấy lọc như sau: - Gấp giấy lọc phẳng để lấy phần kết tủa, dùng cho phễu thủy tinh thường.

- Gấp giấy lọc có nhiều nếp gấp để lấy phần dung dịch, dùng cho phễu thủy tinh thường.

- Cắt giấy lọc tròn và phẳng để lấy cả phần kết tủa và dịch lọc, dùng cho phễu đáy phẳng có lỗ.

Chú ý: Khi gấp giấy lọc không nên miết tay quá mạnh vào giấy lọc dễ gây thủng giấy khi lọc.

Lọc dưới áp suất thường bằng phễu thủy tinh hình nón: Giấy lọc sau khi gấp, đặt vào phễu phải thấp hơn miệng phễu từ 3-5 mm. Giấy lọc phải đặt sát vào thành phễu và gần tâm phễu nhất, tránh hiện tượng có khoảng cách không khí làm cho việc lọc chậm. Phải thấm ướt giấy lọc bằng nước cất trước khi lọc.

Khi lọc, cuống phễu cần chạm vào thành cốc để dòng chảy liên tục và lọc nhanh hơn. Rót cẩn thận dung dịch phía trên kết tủa xuống hết theo đũa thuỷ tinh xuống phễu. Sau khi dung dịch đã chảy hết thì mới đưa kết tủa lên phễu.

Chú ý: không được để kết tủa và dịch lọc cao quá 3/4 mép giấy lọc; kết tủa không cao quá 1/2 chiều cao giấy lọc.

2

3

4

oo

gl

e.

1

5

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

6 7 Hình 40. Cách gấp giấy lọc gấp nếp để lấy dịch lọc

8

Hình 41. Cách gấp giấy lọc phẳng để lấy chất kết tủa 26

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Hình 42. Phễu thủy tinh ở tư thế lọc

m /+

D

Hình 43. Cắt giấy lọc tròn và phẳng để lấy cả phần kết tủa và dịch lọc, dùng cho phễu đáy phẳng có lỗ

oo

gl

e.

co

4. Rửa kết tủa Thường dùng hai cách rửa kết tủa là rửa gạn và rửa trên phễu lọc. a. Rửa gạn Rót nước rửa vào kết tủa trong cốc, dùng đũa thủy tinh khuấy đều và để lắng. Gạn bỏ phần dung dịch trong, rồi lại thêm một lượng nước rửa nữa và lặp lại động tác trên nhiều lần.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 44. Kỹ thuật rửa gạn 27

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

b. Rửa trên phễu lọc Chuyển toàn bộ kết tủa lên phễu lọc, rót nước rửa vừa đủ ngập tủa. Chờ cho dung dịch rửa chảy hết qua phễu lọc rồi mới rót tiếp lần khác. Lặp lại động tác này nhiều lần cho đến khi kết tủa sạch.

Chú ý: Để việc rửa tủa nhanh và sạch, mỗi lần rót nước rửa chỉ cần rót một lượng nhỏ và phải chờ cho dung dịch trên phễu chảy xuống hết mới cho lần tiếp theo. Để kiểm tra việc rửa đã hoàn thành chưa, ta lấy vào một ống nghiệm nhỏ vài giọt nước rửa sau khi đã rửa được vài lần và thử xem có còn chất cần rửa hay không.

Việc chọn nước rửa tuỳ thuộc vào độ tan của kết tủa trong các dung môi. Thông thường trong phòng thí nghiệm hay dùng nước cất để rửa. Các kết tủa có độ tan ít thay đổi theo nhiệt độ có thể dùng nước rửa nóng. Kết tủa dễ tan trong nước thì rửa bằng nước ngâm trong đá hoặc các dung môi hữu cơ.

co

m /+

Hình 45 Kỹ thuật rửa kết tủa trên phễu lọc

oo

gl

e.

7. Soi tinh thể Bằng hai cách: a) Làm phản ứng trong ống nghiệm, dùng pipet nhỏ 1 giọt dung dịch có lẫn tinh thể lên phiến kính và đem soi trên kính hiển vi. b) Làm phản ứng trên phiến kính: nhỏ 1 giọt dung dịch, thêm 1 giọt thuốc thử bên cạnh, dùng đũa thuỷ tinh nối liền 2 giọt để phản ứng.

Chú ý: Dung dịch loãng, tinh thể xuất hiện chậm nhưng rõ hình dạng. Nếu loãng quá thì hơ nóng phiến kính để tăng nồng độ chất phản ứng.

Dung dịch đặc quá, tinh thể xuất hiện nhanh và nhiều, nhưng ít có tinh thể đẹp và hình dáng đặc trưng.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

8. Soi màu – Soi độ đục - Soi màu qua ánh sáng phản chiếu trên nền trắng.

- Soi độ đục mờ trên ánh sáng xuyên qua trên nền đen.

28

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

9. Thử xem kết tủa đã hoàn toàn Sau khi rửa tủa, nhỏ từ từ theo thành ống nghiệm 1-2 giọt thuốc thử và quan sát.

Nếu ở phần nước rửa không còn xuất hiện tủa thì phản ứng kết tủa đã hoàn toàn, nếu ngược lại là chưa hoàn toàn.

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

10. Kỹ thuật cân Cân là thiết bị thường xuyên phải dùng trong các phòng thí nghiệm hóa phân tích. Đó là thiết bị chính xác, đắt tiền và dễ hỏng. Có hai loại cân chính đó là cân kỹ thuật và cân phân tích.

Cân kỹ thuật: dùng cho phép cân kém chính xác, có thể cân sơ bộ trước khi cân phân tích; cân các vật, hóa chất có hơi ẩm không cần sấy để sau đó xác định lại nồng độ bằng các chất chuẩn. Sai số của phép cân này từ 0,01 đến 0,1 gam.

Cân phân tích thường cân các vật có khối lượng cân tối đa không quá 200 gam, có độ chính xác tới 10−4 – 10−5 gam, bao gồm hai loại chính là cân cơ học và cân điện tử.

Cân cơ học ngày nay ít được sử dụng trong các phòng thí nghiệm Ngày nay cân điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hình tinh thể lỏng nên đã giảm bớt được rất nhiều thao tác cho người phân tích. Nguyên lý hoạt động của cân điện tử là vật cân kéo đĩa cân xuống với lực F = m.g với m là khối lượng của vật cân; g là gia tốc trọng trường. Cân điện tử sẽ dùng một lực phản hồi điện tử để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó. Khi đặt vật cân vào đĩa cân, do khối lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, điều đó sẽ được detector phát hiện và gửi tín hiệu đến bộ chỉnh dòng, dòng phản hồi được sinh ra đưa tới động cơ trợ. Dòng điện cần thiết để sinh ra lực phản hồi tỷ lệ với khối lượng của vật và được hiển thị trên màn hình hiện số.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Hình 46. Cân điện tử và nguyên lý hoạt động 29

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Khi sử dụng cân điện tử cần lưu ý những vấn đề sau: - Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân qua bọt nước của bộ phận điều chỉnh thăng bằng, bọt nước phải nằm ở giữa vòng tròn giới hạn.

- Khi cân phải đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹ nhàng tránh va đập.

- Nguồn điện cấp cho cân phải đúng, bật công tác nguồn, đợi cho cân ổn định, màn hình hiển thị chỉ “0,0000 g”.

- Không được cho vật quá khối lượng giới hạn của cân (khối lượng này được ghi trên từng loại cân cụ thể).

- Đặt vật cân ở chính giữa đĩa cân.

- Chỉ cân vật ở nhiệt độ bằng nhiệt độ xung quanh không gian của cân vì vậy đối với những vật lấy ở lò nung, tủ sấy... ra nhất thiết phải đặt vào bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi mới được cân.

- Trong thời gian cân các cửa tủ cân phải đóng kín.

- Trong bất kỳ trường hợp nào cũng không đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân (phải đựng trong các cốc cân, thuyền cân hoặc giấy cân phù hợp). Khi cân các chất dễ bay hơi phải đựng trong bình có nút kín.

- Cân xong phải tắt cân, rút nguồn và vệ sinh sạch sẽ cân.

Lưu ý: - “Cân chính xác” (trong thử tinh khiết) là cân mẫu thử với độ chính xác ±1mg - “Cân chính xác khoảng” (trong định lượng) là cân mẫu thử với khối lượng nằm trong giới hạn ±(5-10%) khối lượng cần cân.

oo

gl

e.

co

11. Sấy và nung Giấy lọc và tủa đã rửa sạch để chảy thật hết nước rồi cẩn thận lấy ra khỏi phễu, gấp lại và đặt vào trong chén nung đã nung đến khối lượng không đổi. Nếu chén có nắp phải đậy hở một chút để khí có lối thoát. Ban đầu cần để ở nhiệt độ thấp để sấy cho khô (không được để tủa và nước bắn lung tung ra thành chén). Khi tủa đã khô, không còn giọt nước nào bám ở thành chén thì tăng nhiệt độ để giấy lọc cháy thành than (không để giấy lọc cháy bùng thành ngọn lửa). Sau đó, tăng nhiệt độ đến nhiệt độ thích hợp trong thời gian từ 15-30 phút (hoặc hơn nữa nếu có yêu cầu cụ thể).

Sấy hoặc nung đến khối lượng không đổi là được (nghĩa là giá trị hai lần cân kế tiếp nhau sai khác < 0,0005g).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

30

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NHỮNG LƯU Ý KHI LÀM VIỆC VỚI CÁC ACID KIỀM

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Sinh viên khi làm việc trong phòng thí nghiệm hóa dược sẽ phải thường xuyên tiếp xúc với các dung dịch acid và kiềm, do đó sinh viên cần phải lưu ý và thực hiện các biện pháp phòng hộ cần thiết. Các tai nạn thường gặp phải trong phòng thí nghiệm hóa dược khi không tuân thủ các biện pháp an toàn cần thiết do sử dụng acid kiềm bao gồm: từ rách thủng quần áo, bỏng da tay cho đến những tai nạn gây tổn thương nặng ở mặt, mắt hoặc toàn thân. Những công việc thường dẫn đến sự cố tai nạn khi làm việc với các acid và kiềm là: - Pha loãng dung dịch đậm đặc (nhất là H2SO4) và làm việc với oleum.

- Bưng bê, di chuyển các chai lọ acid đậm đặc dung tích lớn.

- Điều chế và sử dụng các loại thuốc thử và dung dịch có chứa acid đậm đặc.

- Thực hiện các phản ứng cần đun nóng các dung dịch kiềm đậm đặc.

- Thực hiện các phươngg pháp phá mẫu bằng kiềm nóng chảy.

Nguyên tắc chung để xử lý những trường hợp bị bỏng acid hoặc kiềm là phải dùng nhiều nước để rửa trong thời gian ít nhất là 15 phút (nếu có điều kiện có thể rửa vết bỏng bằng nước lạnh càng lâu càng tốt, chẳng hạn có thể rửa trong 2 giờ) (với H2SO4 thì trước khi rửa nước phải lau bằng khăn khô) sau đó tiến hành trung hòa: với acid thì dùng dung dịch natri bicarbonate NaHCO3 1-2%; với kiềm thì dùng dung dịch acid citric hoặc giấm loãng 1-3%.

Khi nhỡ uống phải acid thì nên cho nạn nhân uống nước xà phòng hoặc nước vôi để trung hòa (tuyệt đối không dùng dung dịch carbonate vì CO2 sinh ra có thể gây giãn hoặc bục dạ dày). Nếu uống phải kiềm cần cho nạn nhân uống nhiều nước có pha một ít acid boric, acid citric hoặc giấm, sau đó cho uống sữa. Khi uống phải kiềm, không được cho nạn nhân uống thuốc gây nôn. Nói chung, đối với những trường hợp nặng, cần phải nhanh chóng đưa nạn nhân đến bệnh viện sau khi đã tiến hành những sơ cứu cần thiết.

Trong trường hợp bị acid hoặc kiềm bắn vào mắt cần phải nhanh chóng dùng nước để rửa mắt (nước vòi sen, vòi phun là tốt nhất) trong vòng 10-15 phút, khi rửa phải chớp mắt. Sau khi dùng nước rửa phải tiếp tục rửa bằng dung dịch natri bicarbonate 2% (nếu bị acid bắn vào mắt). Khi mắt quá đau thì phải cho thêm 1-2 giọt novocain 1%. Đặc biệt nguy hiểm là khi kiềm bắn vào mắt. Sau khi dùng tia nước để loại phần lớn kiềm bắn vào mắt (trong 5-10 phút), tiếp tục dùng dung dịch natri chloride đẳng trương rửa trong 30-60 phút.

Khi bị bắn acid hay kiềm vào mắt, sau khi tiến hành các sơ cứu như trên, mọi trường hợp đều phải đến gặp bác sĩ để tiếp tục xử lý

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

1. Làm việc với acid perchloric (HClO4) HClO4 dùng trong phòng thí nghiệm thường là dung dịch trong nước có nồng độ 70-72%, HClO4 có nồng độ trên 73% bốc khói trong không khí và hút ẩm.

31

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Dung dịch HClO4 có nồng độ dưới 70% có tính oxy hóa yếu nhưng khi nồng độ trên 70% thì khả năng oxy hóa tăng nhanh khi nồng độ tăng. Acid 85% (dạng monohydrate) có tính oxy hóa mạnh (có thể phản ứng với cả cao su). Khi nhiệt độ càng cao, acid đậm đặc, tính oxy hóa của acid càng mạnh và càng dễ bị phân hủy nổ.

Dung dịch HClO4 có tính acid rất mạnh và gây các vết thương khó chữa lành. Acid càng đậm đặc càng nguy hiểm.

Khi làm việc với HClO4 đậm đặc bao giờ cũng phải sử dụng kính (hoặc mặt nạ bảo vệ) và găng tay cao su.

Khi bị bỏng do HClO4 hoặc khi bị HClO4 bắn vào mắt cần phải nhanh chóng trung hòa bằng dung dịch NaHCO3 1-2%, sau đó rửa bằng tia nước hoặc nước vòi sen và tiếp tục các xử lý bổ sung như đã nói ở trên

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

2. Làm việc với acid hydrochloric (HCl) HCl đậm đặc được sử dụng trong phòng thí nghiệm thường là dung dịch có nồng độ 38-40%. Ngoài tác dụng có thể gây bỏng da hoặc tổn thương mắt (nếu bắn vào mắt), HCl đậm đặc còn bay hơi rất mạnh (bốc khói) và hơi HCl có thể gây tổn thương mắt, hệ thống hô hấp (viêm họng, khí quản và phổi, có thể dẫn đến ho ra máu hoặc phù phổi).

Khi làm việc với HCl đậm đặc luôn luôn phải sử dụng kính bảo vệ, găng tay cao su và phải tiến hành công việc trong tủ hút.

Khu vực làm việc phải luôn luôn được thông gió tốt. Việc bảo quản và rót chuyển hoặc sang chai HCl phải tuân thủ đúng quy định an toàn.

Xử lý những tai nạn gây ra cũng giống như xử lý đối với HClO4 và phần chỉ dẫn chung đã trình bày ở trên.

oo

gl

3. Làm việc với acid sulfuric (H2SO4) và oleum Trong phòng thí nghiệm hóa học thường hay sử dụng H2SO4 đậm đặc có nồng độ 96-98% và oleum (H2SO4 có hòa tan SO3). Cả hai chất trên đều là những chất có tiềm ẩn nguy cơ gây tai nạn. H2SO4 đậm đặc và đặc biệt là oleum gây bỏng nặng và gây ăn mòn mô rất mạnh vì chúng có thể hút nước và than hóa các mô sinh vật, gây các vết bỏng sâu, khó chữa. Hơi của các chất này (gồm các hạt H2SO4) kích thích mạnh đường hô hấp trên và gây co thắt họng. Tuy nhiên nguy hiểm nhất là H2SO4 (hoặc oleum) đặc nóng bắn vào da, mắt.

Một đặc điểm của H2SO4 và oleum là khi chúng kết hợp với nước sẽ có một lượng nhiệt hydrate hóa lớn được sinh ra khiến nước bị sôi đột ngột và làm cho phần acid ở bề mặt bắn tóe rất nguy hiểm. Vì vậy muốn pha loãng H2SO4 đậm đặc bao giờ cũng phải cho từ từ acid vào một lượng nước lớn và đồng thời khuấy đều. Tuyệt đối cấm rót nước vào H2SO4 đậm đặc.

Khi làm việc với oleum càng phải tuyệt đối cẩn thận vì phản ứng hút nước của oleum mạnh mẽ hơn của H2SO4 rất nhiều. Vì vậy, chỉ dùng oleum trong những

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

32

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

phản ứng cần thiết và không được dùng oleum để điều chế các dung dịch H2SO4 loãng.

Luôn luôn đeo kính bảo hộ (hoặc mặt nạ) và găng tay cao su khi làm việc với H2SO4 và oleum.

Vì H2SO4 và oleum là những chất lỏng khá nặng nên cần chứa chúng trong các chai thủy tinh dày, thành chắc, có nút nhám. Các chai này chỉ nên có dung tích nhỏ (dưới 20 lít). Những chai có dung tích trên 5 lít cần phải đặt trong các giỏ đan hoặc hộp gỗ được lót êm. Khi vận chuyển các chai nặng, cần phải có 2 người khiêng hoặc dùng xe đẩy chuyên dụng.

Việc bảo quản, rót chuyển H2SO4 và oleum từ đồ chứa dung tích lớn sang các chai lọ nhỏ phải tuân theo quy định và dùng các dụng cụ chuyên dụng. Khi sử dụng H2SO4 để điều chế các dung dịch rửa chromic cũng như sử dụng những dung dịch này đều phải tuân thủ đúng chỉ dẫn.

Khi bị H2SO4 hoặc oleum rơi vào da phải dùng khăn khô thấm, lau sạch, sau đó mới dùng vòi nước mạnh để rửa. Khi bị những chất trên bắn vào mắt, phải dùng ngay dung dịch NaHCO3 1% để rửa, sau đó rửa kỹ bằng nước như đã trình bày ở phần chỉ dẫn chung.

Xử lý những trường hợp uống phải H2SO4 giống như trường hợp uống phải các acid khác. Tuy nhiên, đối với H2SO4 cần gây nôn cho nạn nhân (có thể dùng thuốc gây nôn) sau đó cho uống nước vôi để trung hòa. (tuyệt đối không dùng dung dịch natri bicarbonate) và có thể cho nạn nhân uống dầu thực vật, huyền phù magnesium oxide. Sau khi sơ cứu, đối với những trường hợp nặng cần nhanh chóng đưa nạn nhân đến bệnh viện.

oo

gl

e.

co

4. Làm việc với acid nitric (HNO3) HNO3 là một trong những acid thường được sử dụng nhất trong phòng thí nghiệm.

HNO3 đậm đặc tác động làm cháy da rất nhanh (hơn cả H2SO4) và gây các vết bỏng da (màu vàng) lâu lành. Hơi HNO3 chứa các oxide nitrogen (NOx) kích thích mạnh đường hô hấp và mắt nên cũng rất nguy hiểm.

Khi làm việc với HNO3 đậm đặc phải đeo kính bảo vệ hoặc mặt nạ (cần thiết có thể sử dụng mặt nạ chống khí độc) và dùng găng tay cao su. Các công việc có liên quan đến sự phát hơi các nitrogen oxide cần phải được tiến hành trong tủ hút.

Nơi làm việc với HNO3 cần được thông gió tốt. Việc bảo quản hoặc rót chuyển chai HNO3 phải tuân thủ đúng quy định. Xử lý nạn nhân tai nạn do HNO3 gây ra cũng tương tự như đối với H2SO4. Trong trường hợp nạn nhân hít phải nhiều hơi HNO3 và các nitrogen oxide, cần để nạn nhân nghỉ ngơi yên tĩnh và cho thở oxygen áp suất thấp. Trong những trường hợp nặng cần phải nhanh chóng đưa nạn nhân đến bệnh viện.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

33

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

5. Làm việc với các chất kiềm Các loại kiềm thường được sử dụng trong phòng thí nghiệm là natri hydroxide (NaOH) và kali hydroxide (KOH).

Trong phòng thí nghiệm hóa học, khi làm việc với các chất kiềm, nguy hiểm nhất là các trường hợp: - Dung dịch đậm đặc (đặc biệt khi đun nóng) bắn vào da hoặc mắt.

- Kiềm rắn nóng chảy bắn vào da hoặc mắt.

- Uống hoặc nuốt phải kiềm.

Những tai nạn bỏng với các chất kiềm cũng thuộc loại nguy hiểm vì vết bỏng có thể ăn sâu, gây loét, và rất lâu lành. Khi uống hoặc nuốt phải kiềm sẽ có nguy cơ thủng dạ dày, có thể dẫn đến tử vong. Khi làm việc với các chất kiềm, đặc biệt với các dung dịch đậm đặc và kiềm rắn, cần phải dùng kính bảo vệ mắt và găng tay cao su.. Đặc biệt chú ý khi tiến hành phân hủy mẫu bằng cách nung nóng chảy với kiềm rắn hoặc hỗn hợp kiềm rắn với natri peroxide (Na2O2), vì những vết bỏng do những chất này gây ra thường là những tổn thương sâu nguy hiểm. Khi rót chuyển những lượng dung dịch kiềm lớn, phải dùng các dụng cụ chuyên dụng.

Nếu bị các chất kiềm bắn vào da hoặc mắt, phải lập tức dùng nhiều nước lạnh để rửa, sau đó dùng giấm loãng hoặc acid citric 3% để ngâm vết bỏng như đã trình bày ở phần chung. Nếu uống phải kiềm thì cần uống nhiều nước có pha chanh hoặc dung dịch acid citric, acid boric (1-3%). Những trường hợp nặng phải nhanh chóng đưa nạn nhân đến bệnh viện.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

34

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

CÁC HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ ĐỘC HẠI

TÊN

Acetaldehyde

2.

Anhydride acetic

TÍNH CHẤT VẬT LÝ

TÁC HẠI

THẬN TRỌNG

Chất khí ở nhiệt độ phòng, điểm sôi 21oC, dễ cháy

Bị kích ứng mắt, da và phổi khi hít phải

Bảo quản ở chỗ mát

Gây kích ứng mắt, da, niêm mạc và gây nôn mửa.

Thao tác sử dụng thực hiện trong tủ hốt

Chất lỏng không màu, điểm sôi 81,6oC, dễ cháy

Gây đau đầu cấp, buồn nôn và chóng mặt khi hít phải

Thao tác trong tủ hốt

Chất lỏng không màu, có mùi hắt, dễ cháy; điểm sôi 59,7oC

Hơi của chất này gây chảy nước mắt nặng và kích ứng mắt

Thao tác trong tủ hốt

50

Chất khí không màu, điểm sôi -33,5oC, có mùi sốc kích ứng

Hít phải chất này có thể gây ngạc, buồn nôn, viêm phế quản, phù phổi

Thao tác trong tủ hốt

5

Chất lỏng dầu không màu, sẫm màu trong không khí.

Gây buồn nôn, chóng mặt và đau bụng

Thao tác trong tủ hốt

200

èm

1.

NGƯỠNG GIỚI HẠN (ppm)

Q

STT

uy N hơ n

Khi tiếp xúc với hóa chất dù trực tiếp hay gián tiếp, dù dạng này hay dạng khác, trong phòng thí nghiệm hóa học hay ngay tại nhà hay hít phải không khí nhiễm bẩn, chúng ta đều phải biết rằng tất cả các loại hóa chất đều độc hại hoặc tiềm ẩn sự độc hại. Độc tính thường được quy định trong bản chất của chất đó và gây nên các tổn thương khi tiếp xúc với cơ thể hay với các vị trí nhạy cảm. Có vô số hóa chất bình thường luôn có mặt trong phòng thí nghiệm có thể gây nên tác hại không mong muốn do hít phải, nuốt phải, hoặc hấp thu qua da. Do đó, khi tiếp xúc với hóa chất (bất cứ loại gì) cần phải hết sức thận trọng để tránh các mối đe dọa có thể có đến sức khỏe của bản thân và của cộng đồng nói chung.

Bảng sau đây trình bày các các đặc tính gây độc và các tác hại gây ra trên cơ thể người của một số hóa chất được sử dụng phổ biến:

ạy K

Chất lỏng, điểm sôi 139,9oC, mùi hắt

Acetonitrile

40

4.

Acrolein

oo

gl

e.

co

3.

m /+

D

5

0,1

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

5.

6.

Ammonia

Aniline

35

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

7.

8.

Benzene

10

Brom

0.1

Chất lỏng không màu, điểm sôi 80oC, rất dễ cháy

Gây ảo giác, đau đầu và mê man

Thao tác trong tủ hốt

Chất lỏng màu nâu hơi đỏ, điểm sôi 58,8oC, bốc hơi nhanh ở nhiệt độ phòng

Hơi brom rất kích ứng đối với da, mắt, niêm mmạc; gây bỏng da nặng.

Bảo quản trong tối ở chỗ mát.

Thao tác trong tủ hốt

N-Butanol

100

Chât lỏng không màu, điểm sôi 117oC

10.

Carbon disulphide

20

Chất lỏng không màu hoặc màu vàng sáng, điểm sôi 46oC, không cháy

Gây đau đầu, nôn mửa và đau bụng

Thao tác trong tủ hốt

10

Chất lỏng nặng không màu, không cháy; điểm sôi 77oC; mùi ngọt

Gây kích ứng mắt, đau đầu, co thắt ở bụng, hồi hộp

Thao tác trong tủ hốt.

Hít phải gây kích ứng mắt, ho, đau, buồn nôn, tím tái và khó thở

Thao tác trong khu vực thông khí tốt.

Chất lỏng nặng, không màu, có mùi ngọt; điểm sôi 61oC; không cháy.

Gây ngất, nôn mửa, và hơi thở ngắn.

Thao tác trong tủ hốt.

400

Chất lỏng không màu, rất bay hơi, dễ cháy; điểm sôi 34,5oC

Hít phải gây đau đầu, nôn mửa, mất vận động và kích ứng đường hô hấp.

50

Chất lỏng dầu không màu, có mùi tương tụ chloroform; điểm sôi 83oC. Tan ít trong nước, dễ cháy.

Gây kích ứng đường hô hấp, yếu sức, lo lắng, đau đầu và co giật.

Thao tác trong khu vực thông khí tốt.

Chất khí không màu có mùi sốc, rất linh động.

Gây bỏng màng sừng, viêm da, và viêm kết mạc.

Thao tác trong tủ hốt.

Q

Carbon tetrachloride

Clorine

1

13.

Chloroform

50

Chất khí màu vàng hơi lục, mùi ngạc

14.

15.

16.

oo

gl

e.

co

m /+

D

12.

ạy K

èm

11.

uy N hơ n

9.

Hít phải chất này gây chóng mặt, mất vận động và viêm hô hấp

Diethyl ether

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

1, 2-Dichloro Ethane

Formalin

3

Bảo quản ở chỗ mát.

36

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

18.

19.

Gây kích ứng da và khí quản, buồn nôn và viêm kết mạc.

Thao tác trong tủ hốt.

-

Có dạng bông lớn, điểm chảy 33oC. Rất kém bền và hút ẩm.

Gây chóng mặt, đau đầu, khó thở, vàng da và nôn mửa.

Thao tác trong tủ hốt.

-

Có nhiều dạng, dạng hạt nhỏ hoặc dạng đĩa màu đen hơi xám; điểm chảy 113,5oC. Tan trong ethanol, ether, chloroform và carbon disulphide

Gây chóng mặt, đau đầu, ho, khó thở, và phù phổi.

Thao tác trong tủ hốt.

Nuốt phải gây cảm giác bỏng trong miệng, cổ họng, gây buồn nôn và khát nước, sau đó là tiêu chảy ra máu.

Thao tác trong tủ hốt.

1

Hydroxyamine

Iodine

Thủy ngân

0,1mg/m3

Chất lỏng nặng màu bạc, bốc hơi chậm. 0.0012 mm/20°C)

5

Khối kết tinh trắng hóa hồng ngoài không khí, điểm sôi 182oC. Hút ẩm và chuyển sang dạng lỏng.

Gây bỏng miệng, hầu họng, gây nôn mửa, ho và phù phổi.

Thao tác thật cẩn thận.

Bột màu vàng, thăng hoa ở 160-165oC, dễ cháy.

Gây kích ứng mắt, phế quản, viêm thận.

Thao tác trong tủ hốt.

5

Chất lỏng không màu, dễ cháy, có mùi gây nôn đặc trưng, điểm sôi 115oC.

Gây ngứa, chàm, đau đầu, nôn mửa, viêm kết mạc, và đau bụng.

Thao tác trong tủ hốt.

5

Chất lỏng màu vàng nhạt, mùi sốc; điểm sôi 79oC; bị thủy phân.

Gây viêm kết mạc, viêm da và viêm phổi.

Thao tác trong tủ hốt.

200

Chất lỏng không màu, dễ cháy; điểm sôi 110,6oC; dễ trộn lẫn với ether, ethanol, chloroform và acetone.

Gây viêm da, buồn nôn, yếu sức và mất phối hợp.

Thao tác trong tủ hốt.

22.

Phosphorus Pentachloride

D

Phenol

co

m /+

21.

ạy K

èm

Q

20.

Hydrazine

Chất lỏng bốc khói không màu, điểm sôi 113,5oC, có mùi ammonia, rất dễ gây cháy nổ.

uy N hơ n

17.

3

oo

gl

e.

1mg/m

23.

24.

25.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Pyridine

Thionyl chloride

Toluene

37

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

MỘT SỐ KÝ HIỆU/DẤU HIỆU CẦN BIẾT TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM KHOA HỌC

Vòi sen an toàn

Sơ cứu

Mang găn tay

Mang mặt nạ bảo hộ mắt và mặt

Máy khử rung tim

Mang trang phục bảo hộ

co

m /+

D

ạy K

èm

Mang mặt nạ phòng độc

Q

uy N hơ n

Vòi rửa mắt

Mang bảo hộ tai

Mang kính bảo hộ

Ống cứu hỏa

oo

gl

e.

Mang giày bảo hộ

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Chăn chống lửa

Bình chữa cháy

Bình chữa cháy đen/trắng

Cấm

Cấm vào

Nước không uống được

Không được chạm vào

Cấm mở có lửa hở

38

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Cảnh bảo nóng bề mặt

Từ trường

Bức xạ quang

Không được ăn uống

Bức xạ ion hóa

Thiết bị điều khiển từ xa

Khí nén

uy N hơ n

Cảnh báo laser

Bức xạ không ion hóa

Độc sinh học

Cảnh báo chung

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

Cảnh báo nhiệt độ thấp

oo

Cảnh báo điện cao thế

Độc

Chất độc hoặc kích ứng

Chất dễ cháy

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Chất dễ nổ

Chất ăn mòn

Độc môi trường

Khí dễ cháy

39

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Hóa chất độc Khí không cháy

Vật liệu phản ứng

Độc ung thư

Vũ khí hóa học

Vũ khí sinh học

Vũ khí hạt nhân

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Chất độc sinh học

Nguy hiểm khi ẩm ướt

Thận trọng

gl

e.

co

m /+

D

Nguy hiểm

Mức độ quan trọng xanh

oo

Mức độ quan trọng vàng

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

40

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

NFPA 704

èm

Q

uy N hơ n

NFPA 704 là một tiêu chuẩn được cơ quan National Fire Protection Association của Mỹ đặt ra. Nó thường được gọi là “fire diamond” hay “safety diamond” và được sử dụng cho các nhân viên ứng cứu để xác định nhanh chóng các mối nguy hại có thể gây ra bởi các loại vật liệu độc hại ở gần đó. Tiêu chuẩn này cần thiết để giúp xác định các thiết bị đặc biệt (nếu có) được sử dụng, các tuân thủ quy trình, hay những thận trọng cần được xem xét trong những thời khắc đầu tiên của công tác ứng cứu.

ạy K

Hình 47. “Safety diamond” với 4 vùng có 4 màu khác nhau thể hiện các mặc nguy hại khác nhau

Cấp độ 0

1

2

oo

gl

e.

co

m /+

D

Về mặt ký hiệu (như tên gọi của nó), nó bao gồm một hình thoi được chia làm 4 phần có 4 màu khác nhau ứng với các mặt nguy hại khác nhau: - Màu xanh chỉ mặt nguy hại đối với sức khỏe - Màu đỏ chỉ tính chất dễ cháy - Màu vàng chỉ khả năng gây các phản ứng hóa học - Màu trắng chỉ các cảnh báo đặc biệt về tính nguy hại đối với từng chất cụ thể.

Mức độ nguy hại được đánh giá theo cấp độ từ 0 (không nguy hại, các chất thông thường) đến 4 (rất nguy hiểm). Cụ thể như sau:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

Đỏ

Xanh

Không gây độc hại đối với sức khỏe, không cần phải Không cháy (ví dụ argon) phòng ngừa (ví dụ nước) Nếu phơi nhiễm sẽ bị kích ứng và chỉ để lại tổn thương nhỏ (ví dụ acetone)

Phải đun nóng thì sự phát cháy mới có thể xảy ra (ví dụ dầu khoáng). Điểm phát lửa trên 93oC (200oF)

Phơi nhiễm mức độ cao và liên tục nhưng không phải là trường diễn có thể gây mất năng lực tạm thời hoặc có thể để lại tổn thương (ví dụ ethyl ether)

Phải đun nóng hoặc tiếp xúc với nhiệt độ phòng tương đối cao thì sự phát cháy mới có thể xảy ra (Ví dụ dầu diesel). Điểm phát lửa từ 38oC (100oF) đến 93oC (200oF)

41

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

4

Phơi nhiễm trong thời gian rất ngắn có thể gây chết hoặc để lại thương tổn lớn (ví dụ hydrgen cyanide, phosphine, carbon monoxide)

Sẽ bay hơi nhanh chóng và hoàn toàn ở nhiệt độ thường và áp suất thường, hoặc nhanh chóng phân tán trong không khí và bốc cháy (ví dụ propane, hydrogen). Điểm phát lửa dưới 23oC (73oF).

Cấp độ

Vàng

0

Bền ở điều kiện thường, thậm chí cả khi tiếp xúc với lửa, và không phản ứng với nước (ví dụ helium)

1

Bền ở điều kiện thường, nhưng có thể trở nên không ổn định ở nhiệt độ và áp suất cao (ví dụ propene)

2

Chuyển biến hóa học mạnh ở nhiệt độ và áp suất cao, phản ứng mạnh với nước, hoặc có thể tạo hỗn hợp nổ với nước (ví dụ phosphorus, kali, natri)

3

Có thể gây nổ hoặc bị phân hủy nổ nhưng cần có một nguồn kích hoạt mạnh, phải được đun nóng trong điều kiện nén hãm trước khi kích hoạt, phản ứng gây nổ với nước, hoặc sẽ gây nổ nếu bị shock mạnh (ví dụ ammonium nitrate)

4

Dễ dàng gây nổ hoặc bị phân hủy nổ ở nhiệt độ thường và áp suất thường (ví dụ nitroglycerine, trinitrotoluene)

Q

èm

ạy K

Trắng

Đây là khu vực có chứa một số ký hiệu lưu ý đặc biệt ứng với từng chất cụ thể. Các ký hiệu được xác định theo tiêu chuẩn NFPA 704 OX: chất oxy hóa (ví dụ kali perchlorate, ammonium nitrate, hydrogen peroxide).

W: Phản ứng với nước một cách không bình thường và nguy hiểm (ví dụ cesium, natri, acid sulfuric)

oo

gl

e.

co

m /+

D

3

uy N hơ n

Phơi nhiễm trong thời gian ngắn có thể để lại tổn thương mức vừa hoặc tổn thương nặng tạm thời (ví dụ khí chlorine)

Các chất lỏng hoặc rắn có thể phát cháy trong hầu hết các điều kiện ở nhiệt độ phòng (ví dụ xăng). Chất lỏng có điểm phát lửa dưới 23oC (73oF) và có điểm sôi bằng hoặc cao hơn 38oC (100oC) hoặc có điểm phát lửa từ 23oC (73oF) đến hơn 38oC (100oC).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

42

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

KIỂM NGHIỆM MỘT NGUYÊN LIỆU HÓA DƯỢC Mục đích - Định tính - Xác định độ tinh khiết - Định lượng hàm lượng hoạt chất.

Q

uy N hơ n

I. ĐỊNH TÍNH - Các phản ứng hóa học đặc hiệu (2-3 phản ứng): Xác định khung; xác định nhóm chức; xác định phân tử.

- Các phương pháp vật lý – hóa lý (ngày càng được sử dụng nhiều) + Phổ: quang phổ hồng ngoại (IR), quang phổ tử ngoại (UV), cộng hưởng từ hạt nhân (NMR). + Sắc ký: sắc ký lớp mỏng (TLC), sắc ký khí (GC), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

II. THỬ TINH KHIẾT 1. Ảnh hưởng của tạp chất đến chất lượng thuốc - Tạp chất độc hại: không an toàn, phản ứng phụ, tai biến - Giảm hàm lượng: giảm hiệu quả điều trị 2. Phân loại các tạp chất Phân loại dựa theo nguồn gốc và những nguyên nhân lẫn tạp chất trong thuốc a. Theo nguồn gốc Do nhà sản xuất - Nguyên liệu đầu, thuốc thử, chất xúc tác, dung môi hữu cơ còn dư - Các tạp chất do quy trình tổng hợp: các sản phẩm trung gian, các sản phẩm phụ.

- Dụng cụ, máy móc, thiết bị.

- Vệ sinh môi trường: bụi, khí thải,…

Do bảo quản - Các sản phẩm phân hủy do điều kiện bảo quản + Nóng, ẩm thúc đẩy cho phản ứng thủy phân, xà phòng hóa. + Nóng, khô làm mất nước kết tinh. + Ánh sáng, oxy, chất xúc tác kim loại thúc đẩy cho phản ứng oxy hóa, quang phân.

- Tạp chất từ chất lượng bao bì và nguyên liệu bao bì (giấy, kim loại, chất dẻo, thủy tinh, cao su,…)

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

43

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

b. Theo tính chất Các tạp chất chung + Màu sắc – Độ tan + Độ bền vững với nhiệt độ hoặc với H2SO4. + Các ion thông thường Các tạp chất đặc hiệu 3. Yêu cầu chung về thử tinh khiết của một chất a. Yêu cầu về mức độ tạp chất Các tạp chất của thuốc có thể được chia làm 2 nhóm: - Thử giới hạn: Các tạp chất chỉ mức độ tinh khiết của thuốc, không ảnh hưởng đến dược lực tính, nhưng khi quá nhiều sẽ làm giảm hàm lượng thuốc, do đó giảm hoạt tính: các Dược điển quy định một giới hạn cho phép đối với các tạp chất này.

- Thử âm tính: Các tạp chất ảnh hưởng đến tác dụng dược lý của thuốc, gây độc hại cho cơ thể thì yêu cầu không được có. b. Biểu thị hàm lượng tạp chất - Phần trăm (%) - Phần triệu (ppm: parts per million) c. Mức độ tinh khiết của hóa chất và tiêu chuẩn sử dụng Như đã nói ở phần hóa chất tinh khiết 4. Yêu cầu chung đối với phương pháp thử Chọn phương pháp thử: phải đạt các tiêu chuẩn về: độ nhạy, tính đặc hiệu, tính lặp lại, tính hữu dụng của phản ứng.

Chọn phản ứng có độ nhạy cho phép xác định được những giới hạn tạp chất trong thuốc (giới hạn phần triệu, ppm = part per million).

5. Quy định các thí nghiệm về độ tinh khiết Thông thường các Dược điển kiểm tra một số chỉ tiêu theo thứ tự sau (nếu là một tiêu chuẩn về độ tinh khiết) - Độ hòa tan - Giới hạn acid – kiềm - Những thử nghiệm chung về tạp chất ion vô cơ. + Những phản ứng đối với tạp chất anion + Những phản ứng đối với tạp chất cation - Những tạp chất hữu cơ - Mất khối lượng do làm khô - Cắn còn lại sau khi làm bay hơi - Cắn còn lại sau khi nung - Tro sulfate - Những thử nghiệm về tạp chất đặc hiệu (sản phẩm trung gian, sản phẩm phụ, sản phẩm phân hủy, độ hấp thụ, độ trung hòa acid,…).

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

44

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

6. Các xác định nồng độ tối đa của tạp chất trong thuốc a. Những điều kiện thử nghiệm Chấp hành nghiêm ngặc những chỉ dẫn (quy định trong Dược điển).

- Cân chính xác mẫu thử với độ chính xác ±1mg - Ống nghiệm (hoặc ống Nessler): thủy tinh không màu, có cùng đường kính, độ dày - Nước tinh khiết, không có ion cần tìm.

- Thêm các thuốc thử vào ống thử và ống mẫu đồng thời và đồng thể tích.

- Soi màu qua ánh sáng phản chiếu trên nền trắng. Soi độ đục mờ trên ánh sáng xuyên qua trên nền đen. b. Tiến hành Có thể tiến hành bằng 2 con đường: - Xác định giới hạn tạp chất trong thuốc. So sánh với dung dịch mẫu (dung dịch quy chiếu). + Quan sát màu sắc hoặc độ đục của dung dịch chuẩn và dung dịch thử. + Sai số thực nghiệm 10% - Phép thử âm tính: Không so sánh với dung dịch mẫu (yêu cầu không có tạp chất với phương pháp thử) + Dùng phản ứng hóa học mà độ nhạy dưới mức giới hạn phát hiện tạp chất có thể có (trong ống thử) + Sự sai lệch 10% 7. Những thử nghiệm chung về tạp chất các ion vô cơ Các Dược điển thường quy định thử giới hạn một số tạp chất ion vô cơ. Dược điển Việt Nam III quy định thử giới hạn các ion sau trong thuốc: ammonium, arsenic, calcium, chì trong đường, chloride, kali, kim loại nặng, nhôm, nickel trong các polyol, phosphate, sắt, sulfate, magnesium và kim loại kiềm thổ.

Ngoài ra, theo quy định của từng Dược điển, có thể tìm thêm các ion khác như BP 2000 còn tìm giới hạn các ion fluoride, kẽm.

Giới hạn của các tạp chất này được xác định căn cứ vào kết quả kiểm tra sơ bộ về sinh học và tác dụng độc hại có thể có của tạp chất.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

III. ĐỊNH LƯỢNG Mục đích: xác định hàm lượng các thành phần có hoạt tính trong thuốc. Định lượng hàm lượng hoạt chất bằng các phương pháp hóa học, vật lý, sinh học.

Nguyên tắc: nguyên lý của phương pháp định lượng, phương trình phản ứng.

Phương pháp tiến hành - Các điều kiện định lượng: nhiệt độ, thời gian, pH môi trường, ánh sáng,…

- Quy định về mẫu thử: đã xử lý (sấy khô), hoặc không xử lý.

45

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Mẫu thử có thể được cân chính xác khoảng nghĩa là cân chính xác nhưng nằm trong giới hạn cho phép (5-10%) của lượng chất cần cân.

- Quy định về các thuốc thử (TT), dung dịch chuẩn độ, các chất chỉ thị (CT).

Cách tính kết quả - Tính hàm lượng theo công thức, dựa trên phân tử gam của chất tinh khiết đem thử. Ví dụ: định lượng natri chloride bằng phương pháp đo bạc, 1ml dung dịch bạc nitrate tương đương với 5,844mg NaCl. - Kết quả là tỷ lệ phần trăm của chất tinh khiết theo công thức hóa học so với chế phẩm thử đã xử lý hoặc không xử lý (theo quy định của Dược điển).

Ví dụ: natri chloride: phải chứa 99,0% đến 100,5% NaCl tính theo chất đã được làm khô (đã xử lý). Kẽm sulfate phải chứa 99,0% đến 101,0% ZnSO4.7H2O (không xử lý).

- Trong một số trường hợp có quy định giới hạn trên của hàm lượng (trên 100%) vì: có thể có những tạp chất (cho phép) làm kết quả cao hơn tỷ lệ quy định. Ví dụ: bromide và iodide trong NaCl gây sai số thừa trong định lượng NaCl bằng phương pháp đo bạc. Cũng có khi do sai số của phương pháp (trong giới hạn được phép) gây sai số thừa.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

46

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

uy N hơ n

Q

PHẦN II

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

CÁC BÀI THỰC HÀNH

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

47

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bài 1

ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mục tiêu: - Điều chế được chế phẩm natri clorid dược dụng từ muối bếp.

- Thông qua bài nhận thức được tạp chất trong một chế phẩm nguyên liệu dược dụng.

Nội dung: I. Nguyên liệu: Muối bếp lấy từ biển Thành phần muối bếp: - NaCl chiếm khoảng 96-99% - Các tạp chất đi kèm: Ca2+, Mg2+, Fe2+ và các kim loại khác, SO 42- , Br, I- và các anion khác ở dạng muối hòa tan, chất hữu cơ, tạp không tan.

II. Điều chế: A. Nguyên tắc: - Loại tạp hữu cơ bằng cách rang muối bếp ở nhiệt độ 500-6000C. - Loại tạp không tan bằng hòa tan muối rang vào nước và lọc trong - Loại các ion kim loại bằng kết tủa dạng carbonat với Na2CO3, lọc trong - Trung tính hóa dịch lọc về pH 6,8 -7,1 bằng HCl 10% - Cô đuổi nước thu NaCl kết tinh; để lại lượng nước ót khoảng 1/5 thể tích ban đầu.

2- Loại tạp SO4 bằng cách rửa tinh thể NaCl trên máy hút chân không.

- Sấy khô sản phẩm ở 1000C; cân tính hiệu suất.

B. Tiến hành điều chế: Theo các bước sau: 1. Cân 40g muối bếp đã rang kỹ, hòa tan vào lượng nước vừa đủ để được dung dịch gần bão hòa. Lọc sơ bộ qua giấy lọc, tiếp theo lọc trong.

2. Kết tủa kim loại từ dịch trong bằng dung dịch Na2CO3 10%. a. Thăm dò lượng dd Na2CO3: Đổ 20ml dịch lọc vào cốc dung tích 50ml, đun nóng. Thêm từ từ dung dịch Na2CO3 10% (dùng ống đong hoặc buret) vào dịch đang nóng, khuấy đều, đến khi không thấy kết tủa tiếp (lọc giấy vài giọt dịch trong, nhỏ dd Na2CO3 không thấy kết tủa nữa) đọc thể tích dung dịch Na2CO3 10% đã tiêu thụ cho 20ml dịch lọc muối. b. Tiến hành loại tạp: - Căn cứ vào thể tích dung dịch Na2CO3 10% đã dùng cho 20ml dịch lọc đã ước lượng ở trên, tính cho tổng thể tích dịch lọc muối còn lại.

- Đun dịch lọc muối đến nhiệt độ 50-600C thêm từ từ, đồng thời khuấy đều, thể tích dung dịch Na2CO3 10% đã tính vào dịch muối nóng. Đun hỗn hợp đến khi tủa keo, lọc chân không lấy dịch trong, bỏ tủa.

3. Trung hòa dịch lọc đã loại kim loại:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

48

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

G

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

- Để dịch lọc ở trên nguội rồi thêm từ từ dung dịch HCl 10% đến khi pH 6,8-7,1 (thử bằng cách nhỏ 1 giọt dd trên giấy thử pH vạn năng.

Chú ý: Nếu quá thừa acid HCl thì điều chỉnh pH bằng dung dịch Na2CO3 10%.

4. Cô kết tinh NaCl thô: - Cô ở nhiệt độ sôi dịch muối đã trung tính hóa ở trên, khuấy đều để kết tinh NaCl có tinh thể mịn; vớt dần tinh thể NaCl vào phễu lọc chân không. Khi lượng nước ót còn khoảng 1/5 thể tích ban đầu thì ngừng lấy muối.

25. Loại tạp SO4 và tạp hòa tan khác: 2- Hút chân không làm khô bột NaCl thô, kết hợp rửa loại SO4 bằng cách phun nước cất (tốt hơn bằng dung dịch NaCl tinh khiết dược dụng gần bão hòa) thử nước rửa bằng dung dịch BaCl2 5% đến khi kết tủa trắng.

- Hút ráo nước sản phẩm NaCl tinh khiết, sấy ở 1000C trong 3 giờ, cân, bảo quản trong lọ kín 6. Tính hiệu suất theo nguyên liệu đã rang khô.

49

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bài 2 KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mục tiêu - Nắm vững nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính và thử tinh khiết trong kiểm nghiệm NaCl. - Thực hiện được phép định lượng Cl- bằng phương pháp đo Ag. I. YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1. Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn. Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan ít trong ethanol 960, hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ.

1.2. Định tính: Phải có phản ứng đặc trưng của Na+ và Cl1.3. Thử tinh khiết: Phải đạt các giới hạn cho phép đối với các tạp chất liên quan 1.4. Định lượng: Hàm lượng natri clorid (NaCl) phải từ 99,0-100,5% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

II. PHƯƠNG PHÁP THỬ NaCl P.t.l: 58,44 A. Tính chất Nguyên liệu phải đạt các yêu cầu như đã nêu B. Định tính: 1. Ion Na+: Ion Na+ kết tủa màu vàng nhạt với thuốc thử Streng (Magnesi hoặc kẽm uranyl acetat), tinh thể có hình dạng đặc trưng.

Tiến hành: Trên phiến kính hiển vi, đặt 1-2 giọt dung dịch natri clorid loãng (khoảng 0,2-0,5%) làm bay hơi nóng đến khô để nguội, thêm 1 giọt thuốc thử Streng: xuất hiện tủa vàng nhạt, lấp lánh. Khi soi dưới kính hiển vi thấy các thể hình mặt nhẫn đặc hiệu.

2. Ion clorid (Cl-): Kết tủa AgCl màu trắng xám với ion Ag+; tủa tan trong amoniac.

Tiến hành: Lấy 4ml dung dịch thử vào ống nghiệm, thêm 0,2ml HNO3 10% và 0,5ml AgNO3 5%: xuất hiện tủa trắng xám, vón. Lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất, thêm 1ml amoniac đặc, tủa sẽ tan hết.

C. Thử tinh khiết: Tiến hành một số phép thử sau: Pha dung dịch S (d.d.S): 20,0g natri clorid thử pha trong bình định mức 100ml với nước không có CO2 thành 100ml, dùng d.d.S tiến hành các phép thử sau: 1. Độ trong: d.d.S và màu sắc dung dịch: a- Độ trong: d.d.S phải trong suốt. b- Màu sắc: d.d.S không màu (so với nước cất) 2. Độ acid- kiềm:

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Lấy 20ml d.d.S vào một ống nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị xanh bromothymol, trộn đều. Dung dịch thu được phải chuyển màu khi dùng không quá 0,5ml HCl 0,01M hoặc NaOH 0,01M. 3. Nitrit (NO2-): Lấy 10ml d.d.S, thêm 10ml nước. Đo độ hấp thu của dung dịch thu được ở bước sóng 354nm. Giá trị mật độ quang đo được  0,01.

4. Sunlfat (SO42-): Lấy 7,5ml d.d.S, pha loãng bằng nước thành 30ml. Lấy 15ml dung dịch thu được làm dung dịch thử. Tiến hành thử giới hạn tạp sulfat như sau: Chọn hai ống nghiệm qui cách theo qui định; một làm ống đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời hai ống. + Ống thử: Lấy 15ml dung dịch thử cho vào hỗn hợp đã chuẩn trước gồm 1 ml BaCl2 25%; 1,5 ml dung dịch mẫu sulfat 10 ppm và 0,5 ml acid acetic 5M; trộn đều, để yên 10 phút. So sánh độ đục với ống đối chiếu sulfat. + Ống đối chiều: Tiến hành tương tự, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 15ml dung dịch mẫu sulfat 10 ppm.

6. Bari (Ba2+): Lấy vào ống nghiệm 5ml d.d.S, thêm 5ml lít nước và 2ml H2SO4 10% trộn đều. Sau 15 phút độ đục của hỗn hợp thu được không đậm hơn hỗn hợp gồm 5ml d.d.S và 7ml nước.

8. Magnesi và Calci (Mg+ và Ca2+): Hai ion này luôn cùng tồn tại, không tách riêng, tiến hành thử kép bằng 2 thuốc thử amoni oxalat và dinatriphosphat trong cùng ống nghiệm.

Tiến hành thử: Lấy 20ml dung dịch NaCl 1% vào ống nghiệm; thêm 2ml amoniac 10%, 2ml amoni oxalat 2,5% và 2ml dinatriphosphat 4% trộn đều, sau 5 phút dung dịch vẫn trong D. Định lượng Bằng phương pháp đo bạc, chỉ thị kalicromat (K2CrO4) pH môi trường định lượng: trung tính.

Tiến hành: Cân chính xác khoảng 0,12g natri clorid thử cho vào bình nón dung tích 100ml và hòa tan bằng 30ml nước cất. Thêm 0,5ml dung dịch kalicromat 5%. Chuẩn độ bằng AgNO3 0,1M đến khi hỗn hợp xuất hiện màu hồng nhạt đồng đều.

1ml AgNO3 0,1M tương ứng 5,844mg NaCl. Hàm lượng NaCl phải đạt 99,0-100,5% trong chế phẩm thử.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bài 3 KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU BARBITAL

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mục tiêu - Nắm vững nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính và thử tinh khiết trong kiểm nghiệm barbital.

- Thực hiện được phép định lượng barbital bằng phương pháp chuẩn độ acid-base.

I. YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1. Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị đắng nhẹ, bền trong không khí, khó tan trong nước, không trong trong acid; tan trong dung dịch kiềm (do tạo muối) dễ tan trong ethnol.

1.2. Định tính: Phải có phản ứng đặc trưng của barbital 1.3. Thử tinh khiết: Phải đạt các giới hạn cho phép đối với các tạp chất liên quan 1.4. Định lượng: Hàm lượng barbital (C8H12N2O3) phải từ 99,0-101,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

II. PHƯƠNG PHÁP THỬ

oo

gl

e.

co

m /+

D

C8H12N2O3 P.t.l: 184,19 Acid 5,5-diethylbarbituric A. Tính chất Nguyên liệu phải đạt các yêu cầu như đã nêu B. Định tính 1. Phản ứng với NaOH đặc và đun nóng: giải phóng amoniac Tiến hành: Lấy 0,1g chất thử ống nghiệm, thêm 3-5ml NaOH 15%, trên miệng ống nghiệm kẹp mẩu giấy quỳ đỏ, đun sôi hỗn hợp trong bình, hơi bốc lên sẽ làm quỳ đỏ chuyển sang xanh.

2. Tạo muối với ion kim loại: Tạo muối natri khi hòa tan vào NaOH loãng, tiếp theo cho muối natri phản ứng với các muối kim loại khác sẽ cho tủa màu tùy theo kim loại, ví dụ với AgNO3 cho tủa màu trắng Tiến hành: Hòa tan bảo hòa chất thử vào 4ml NaOH 0,1M, lọc thu dịch lọc. Thêm 35 giọt AgNO3 5% vào dịch lọc: xuất hiện tủa màu trắng.

3. Phản ứng màu đặc trưng: Thuốc thử (1): Dung dịch Cobalt (II) nitrat 10% + Calci clorid 10% Thuốc thử (2): Dung dịch NaOH 2M.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Tiến hành thử: Hòa tan khoảng 5mg Barbital vào 2ml methanol, thêm 2-3 giọt thuốc thử (1), trộn đều. Thêm, vừa lắc 2-3 giọt thuốc thử (2): xuất hiện màu và tủa xanh tím.

C. Thử tinh khiết Độ acid – kiềm: Đun sôi hỗn hợp gồm 1,0g chất thử và 50ml nước trong 2 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc lấy dịch lọc, lấy 10ml dịch lọc, thêm 0,15ml chỉ thị đỏ methyl, dung dịch có màu vàng cam khi muốn chuyển sang màu vàng thì thể tích NaOH 0,1M sử dụng không được > 0,1ml.

D. Định lượng: Định lượng bằng dung dịch NaOH, môi trường ethanol-nước, Chỉ thị màu là thymolphtalein. Phát hiện ra điểm kết thúc bằng sử dụng một màu đối chiếu, điểm kết thúc định lượng là khi màu của bình thử có cùng độ đậm như bình đối chiếu.

Tiến hành: + Bước 1: Trung hòa dung môi theo chỉ thị: Lấy 25ml ethanol 960 vào bình nón dung tích 50ml, thêm 6 giọt chỉ thị thymolphtalein. Thêm từng giọt NaOH 0,1M đến khi có màu xanh lơ rõ. Hỗn hợp thu được dùng làm dung môi cho định lượng. + Bước 2: Tiến hành định lượng: Chọn 2 bình nón dung tích 100ml giống nhau, ghi số 1 và số 2, cho vào mỗi bình 10ml dung môi đã trung hòa trên.

Bình 1: cho vào 0,3g chất thử (Pg) đã cân chính xác, lắc đến tan hết.

Bình 2: thêm thể tích nước (ml) bằng tỷ số P/0,0184. Bình 2 dùng làm bình đối chiếu Chuẩn độ bình 1 bằng NaOH 0,1M đến khi xuất hiện màu xanh lơ có độ đậm tương đương màu bình 2.

1ml dung dịch NaOH 0,1M tương đương 0,01842g C12H12N2O3. Hàm lượng chất này trong chế phẩm thử phải đạt 99,0-101,0%.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bài 4 KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU PROCAINE HYDROCHLORIDE

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mục tiêu - Hiểu rõ nguyên tắc và thực hành đúng các phép thử định tính các nguyên liệu trong bài.

- Hiểu rõ nguyên tắc định lượng đo nitrite thực hành định lượng procain hydrochloride - Thực hành thành thạo đo pH dung dịch thử trên máy đo pH. I. YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1. Tính chất: Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, không mùi. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, tan vừa trong cloroform. Hầu như không tan trong ether.

1.2. Định tính: Phải có phản ứng đặc trưng của procain hydrochloride 1.3. Thử tinh khiết: Phải đạt các giới hạn cho phép đối với các tạp chất liên quan 1.4. Định lượng: Hàm lượng procain hydrochloride (C13H20N2O2.HCl) phải từ 99,0101,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

II. PHƯƠNG PHÁP THỬ Công thức: C13H20N2O2.HCl

oo

gl

Ptl: 272,80 TKH: 4-Aminobenzoic acid 2-(diethylamino)ethyl ester hydrochloride Tính chất: Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, không mùi. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, tan vừa trong cloroform. Hầu như không tan trong ether.

A. Hóa tính và định tính: 1. Tính khử của procain: làm mất màu thuốc tím.

Tiến hành: - Pha dung dịch chất thử 1% trong nước.

- Lấy 3ml dung dịch thử, acid hóa bằng 0,5ml H2SO4 10%, trộn đều. Nhỏ từng giọt dung dịch kalipermanganate 0,1%, lắc nhẹ: mất màu tím.

2. Phản ứng của ion Cl- (phần HCl kết hợp): tạo tủa AgCl với AgNO3.

Tiến hành: Acid hóa 2ml dung dịch thử 1% (đã pha trên) bằng vài giọt HNO3 10%, thêm

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

0,5ml dung dịch AgNO3 5%: xuất hiện tủa màu trắng xám, tan trong ammonia.

3. Phản ứng đặc trưng của nhóm amin thơm 1: tạo phẩm màu nitrogen.

Tiến hành:

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

- Ống nghiệm 1: Hòa tan 50mg chất thử vào 3ml dung dịch HCl 10%. Thêm 4-5 giọt dung dịch NaNO2 0,1M. - Ống nghiệm 2: Lấy 10mg 2-naphtol, hòa tan vào 2ml NaOH 10%. Đổ từ từ dịch ống nghiệm 2 vào ống nghiệm 1: xuất hiện tủa màu đỏ cam.

B. Thử tinh khiết Pha dung dịch A: 2,50g chất thử trong 50ml nước mới cất (không có khí CO2 hòa tan) tiến hành phép thử sau: - Đo độ acid: Pha loãng 40ml dung dịch A thành 100ml bằng nước mới cất. Đo pH dung dịch thu được trên máy đo pH ở vùng acid: pH nằm trong 5,00-6,50.

C. Định lượng Định lượng phần HCl bằng dung dịch NaOH, chỉ thị đo điện thế Tiến hành: Cân chính xác khoảng 0,4g chất thử, hòa tan vào 40ml ethanol 96o trong cốc có mỏ 250ml. Thêm 5ml dung dịch HCl 0,05M. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M. Xác định 2 bước nhảy thế ứng với V1 và V2 dung dịch NaOH 0,1M đã sử dụng.

Hiệu số V2 – V1 chính là thể tích dung dịch NaOH 0,1M sử dụng cho chất thử.

Hàm lượng chế phẩm thử phải đạt 99,0-101,0%.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Bài 5 KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU VITAMIN C

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

Mục tiêu - Nắm vững nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính và thử tinh khiết trong kiểm nghiệm vitamin C. - Thực hiện được phép định lượng vitamin C bằng phương pháp chuẩn độ Iod. I. YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1. Tính chất: Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu, vị chua, dễ bị biến màu khi tiếp xúc lâu với ánh sáng và ẩm Độ tan: Rất dễ tan trong nước, dung dịch có pH acid, tan được trong ethanol, khó tan trong một số dung môi hữu cơ: ether, cloroform...

1.2. Định tính: Phải có phản ứng đặc trưng của vitamin C 1.3. Thử tinh khiết: Phải đạt các giới hạn cho phép đối với các tạp chất liên quan 1.4. Định lượng: Hàm lượng vitamin C (C6H8O6) phải từ 99,0-100,0%.so với hàm lượng ghi trên nhãn.

II. PHƯƠNG PHÁP THỬ

oo

gl

e.

C6H8O6 P.t.l: 176,10 Acid ascorbic A. Tính chất Nguyên liệu phải đạt các yêu cầu như đã nêu B. Định tính: Chuẩn bị dung dịch S: pha 1g chất thử trong 10ml nước mới đun sôi để nguội.

Các phép thử: 1. Dung dịch S làm đỏ giấy quỳ xanh 2. Lấy 1ml d.d.S, thêm 10mg NaHCO3 và 1ml nước lắc cho tan, thả 1-2 hạt tinh thể sắt (II) sunfat: xuất hiện màu tím.

3. Lấy 1ml d.d.S thêm vài giọt dung dịch AgNO3 5%: xuất hiện tủa bạc nguyên tố màu đen.

4. Lấy 1ml dung dịch S, acid hóa bằng vài giọt acid sulfuric loãng; thêm vài giọt dung dịch iod 0,1N: mất màu nâu của iod.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

G

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

www.daykemquynhon.ucoz.com

uy N hơ n

5. Đo độ hấp thụ riêng: (cân chính xác và dùng bình định mức) - D.d.1: 100mg chất thử pha trong nước thành 100ml.

- D.d.2: lấy 1ml d.d.1, thêm 10ml HCl 0,1M và thêm nước đủ 100ml. Đo ngay độ hấp thụ của d.d.2 ở bước sóng 243nm. Độ hấp thụ riêng được ở trong khoảng 545-585.

C. Định lượng: Phép đo Iod: Tiến hành: cân chính xác khoảng 0,15g chất thử hòa tan vào hỗn hợp gồm 10ml acid sulfuric loãng và 80ml nước mới đun sôi để nguội. Thêm 1ml chỉ thị hồ tinh bột, chuẩn độ bằng dung dịch Iod 0,05M đến màu xanh lơ bền.

1ml dung dịch iod 0,05M tương đương 8,81mg C6H8O6. Hàm lượng chất này trong mẫu thử phải đạt 99,0-100,0%.

57

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

PHỤ LỤC

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

I. XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN MỘT SỐ TẠP CHẤT VÔ CƠ 1. Ammonium NH4+ (theo phụ lục 7.4.1 PL – 125 DĐVN III) Nguyên tắc Ammonia và ammonium tác dụng với thuốc thử Nessler tạo phức chất có màu từ vàng nhạt đến đậm, tùy nồng độ: NH4Cl + 2K[HgI4] + KOH [O = Hg2 = NH2+] I-+ KCl + KI + H2O t/t Nessler Phức màu vàng Tiến hành Chọn hai ống nghiệm qui cách theo qui định; một làm ống đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời hai ống.

- Ống thử: Hòa tan P(g) chất thử (theo qui định của chuyên luận) vào 14ml nước; kiềm hóa bằng dung dịch KOH 2M và thêm nước vừa đủ 15ml. Thêm 0,3ml thuốc thử Nessler, trộn đều để yên 15 phút.

So màu với đối chiếu trên nền trắng, ánh sáng khuếch tán ban ngày.

- Ống đối chiếu: Lấy 1ml dung dịch mẫu ammonium 10 ppm; thêm nước vừa đủ 15ml. Thêm 0,3ml thuốc thử Nessler, trộn đều, để yên 15 phút.

Pha dung dịch mẫu ammonium theo DĐVN III.

oo

gl

e.

co

m /+

D

2. Calci (Ca2+) (Theo phụ lục 7.4.3 PL – 126 DĐVN III) Nguyên tắc Ion oxalate phản ứng với ion Ca2+ cho kết tủa calcium oxalate màu trắng, tạo độ đục cho dung dịch thử. So sánh độ đục với ống đối chiếu calcium : Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4+ 2NH4+ Tiến hành Chọn 2 ống nghiệm qui cách theo qui định; một ống đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời hai ống.

- Ống thử: Trộn 1ml dung dịch ammonium oxalate 4% với 0,2ml dung dịch mẫu calcium 100 ppm pha trong ethanol 96%. Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm 15ml dung dịch thử (pha theo qui định của chuyên luận) và 1ml acid acetic 2M, trộn đều.

- Ống đối chiếu: Tiến hành đồng thời và tương tự ống thử, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 10ml dung dịch mẫu acid 10 ppm + 5ml nước.

So sánh độ đục của ống thử và ống đối chiếu trên nền tối, nhìn dọc theo trục ống, trong ánh sáng khuếch tán ban ngày.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

58

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Q

uy N hơ n

3. Chloride (Cl-) (Theo phụ lục 7.4.5 PL – 126 DĐVN III) Nguyên tắc Ion Ag+ phản ứng với ion Cl- tạo kết tủa AgCl, gây đục dung dịch thử. So sánh độ đục với dung dịch đối chiếu ion chloride: AgNO3 + Cl- AgCl+ NO3Phản ứng tiến hành trong môi trường acid nitric.

Tiến hành Chọn hai ống nghiệm qui cách theo qui định; một làm ống đối chiếu, ông kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời hai ống.

- Ống thử: Hòa tan P(g) chất thử (theo qui định của chuyên luận) vào 15ml nước; acid hóa bằng 1ml dung dịch HNO3 2M. Thêm 1ml dung dịch bạc nitrate 2%, trộn đều, để yên 5 phút.

So sánh độ đục với ống đối chiếu trên nền tối, nhìn dọc theo trục ống trong ánh sáng khuếch tán ban ngày.

- Ống đối chiếu: Tiến hành đồng thời và tường tự ống thử, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 10 ml dung dịch mẫu Cl- 5ppm + 5ml nước.

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

4. Kim loại nặng (Theo phụ lục 7.4.7 PL – 126 DĐVN III) Nguyên tắc Nhóm tạp kim loại nặng gồm nhiều nguyên tố. Pb, Hg… Trong phép thử lấy ion Pb2+ làm đại diện, chế tạo dung dịch mẫu. Phản ứng Pb2+ với thuốc thử thioacetamide cho màu vàng nâu:

oo

Tiến hành Chọn hai ống nghiệm qui cách theo qui định; một làm ống đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành thử theo 4 phương pháp: Phương pháp 1. Dung môi dùng trong phép thử là nước cất.

Tiến hành: Đồng thời ống thử và ống đối chiếu.

- Ống thử: Lấy 12ml dung dịch thử (pha theo chuyên luận); thêm 2ml dung dịch đệm acetate pH 3,5 ; trộn đều. Thêm 1,2 ml thuốc thử thioacetamide (pha theo PL – 65 DĐVN III), trộn đều ngay. Để yên 2 phút, so sánh màu với ống đối chiếu trên nền trắng, ánh sáng khuếch tán ban ngày.

- Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự ống thử, nhưng thay 12ml dung dịch thử bằng 10ml dung dịch chì mẫu 1 ppm (hoặc 2 ppm, tùy theo chuyên luận qui định) và 2ml dung dịch thử.

Dung dịch chì mẫu pheo theo phụ lục 7.4.7 PL – 126 DĐVN III.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

59

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Chú ý: Ống đối chiếu có màu nâu nhạt khi so với ống trắng được chuẩn bị từ 10ml nước cất và 2ml dung dịch thử, với các thuốc thử tương tự.

Phương pháp 2. Dung môi dùng trong phép thử là dung môi hữu cơ thích hợp trộn lẫn với nước theo tỷ lệ qui định.

Tiến hành: Hòa tan P(g) chất thử (theo qui định của chuyên luận) vào dung môi hữu cơ có trộn lẫn tỷ lệ nước tối thiểu; ví dụ 1,4 – dioxan hoặc aceton có chứa 15% nước. Các bước tiến hành thử tiếp theo như miêu tả ở phương pháp 1.

Chuận bị dung dịch ion chì mẫu 1 hoặc 2 ppm bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 ppm bằng dung môi có thành phần như trong phép thử.

Phương pháp 3, 4 và 5 Tham khảo DĐVN III – Phụ lục 7.4.7.

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

5. Sulfate SO42- (Theo phụ lục 7.4.12 PL – 128 DĐVN III) Nguyên 2-tắc 2+ Ion SO4 phản ứng với ion Ba cho kết tủa BaSO4 màu trắng, tạo độ đục cho dung dịch thử. So sánh độ đục với ống đối chiếu ion sulfate: 2Ba2+ + SO4 BaSO4 Phản ứng dùng thuốc thử BaCl2, môi trường acid acetic.

Tiến hành Chọn hai ống nghiệm qui cách theo qui định; một làm ống đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời hai ống.

- Ống thử: Lấy 15ml dung dịch thử (chuẩn bị theo chuyên luận) cho vào hỗn hợp đã chuẩn trước gồm 1 ml BaCl2 25%; 1,5 ml dung dịch mẫu sulfat 10 ppm và 0,5 ml acid acetic 5M; trộn đều, để yên 10 phút. So sánh độ đục với ống đối chiếu sulfate; nhìn theo trục ống trên nền tối, ánh sáng khuếch tán ban ngày.

- Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 15ml dung dịch mẫu sulfate 10 ppm.

oo

gl

6. Sắt Fe3+ (Theo phụ lục 7.4.11 PL – 128 DĐVN III) Nguyên tắc Ion Fe3+ tạo màu hồng với acid mercaptoacetic trong môi trường ammonia: HS – CH2 – COOH + FeCl3 (HS – CH2 - COO)3 Fe + HCl Acid mercaptoacetic Tiến hành Chọn hai ống nghiệm qui cách theo qui định; một làm ống đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời hai ống.

- Ống thử: Lấy 10ml dung dịch thử vào ống thử, thêm 2 ml dung dịch acid citric 20% và 0,1 ml acid mercaptoacetic, trộn đều. Kiềm hóa bằng ammonia 10M rồi thêm nước thành 20 ml, trộn đều, để yên 5 phút. So sánh màu với ống đối chiếu ion sắt, trên nền trắng, trong ánh sáng khuếch tán ban ngày.

- Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự ống thử, nhưng thay 10 ml dung dịch bằng 10 ml dung dịch mẫu Fe3+ 1 ppm.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

60

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

uy N hơ n

7. Arsenic (Theo phụ lục 7.4.2 PL – 125 DĐVN III) Phương pháp A Nguyên tắc Khí hydrogen mới sinh khử As3+ thành khí asin AsH3 (hydroarsenide); khí này bay lên gặp muối Hg (II) tạo hỗn hợp màu vàng đến vàng nâu: Zn + 2HCl 2H + ZnCl2 3AsO 3 + 9H AsH3+ 3H2O 3(AsO3 = ion arsenide) AsH3 + HgBr2 Hỗn hợp màu nâu 5+ 2+ Nếu có As , dùng Sn (SnCl2) và I- (KI) khử về As3+: AsO43- + Sn2+ AsO33- + Sn4+ 3+ 3+ 2I + 2H AsO4 AsO3 + I2 + H2O 3(AsO4 = ion arsenate) Đề phòng trường hợp mẫu thử có S2-, tạo khí H2S bay lên cùng khí gặp Hg2+ sẽ cho kết tủa màu nâu đen của HgS, làm sai lạc kết quả thử arsen; trên đường đi của luồng khí AsH3 đặt một nút bông tẩm chì acetate mỏng, Pb(CH3COO)2 sẽ giữ H2S và để khí AsH3 đi qua.

Dụng cụ thử arsen gồm: xem hình vẽ.

Cấu trúc bộ dụng cụ thử arsen gồm: (1). Bình phản ứng tạo khí asin: Bình nón nút mài dung tích 100 – 150 ml.

(2). Nút đón khí và tạo màu: ống dẫn khí; bông tẩm chì acetate; cửa đón khí asin đặt giấy lọc tẩm HgBr2. Nút đón khí phải có cổ mài nhám khớp với cổ bình nón.

Tiến hành: Dùng hai bộ dụng cụ, một bộ đối chiếu.

- Chuẩn bị trước nút đón khí (nút bông chì acetate, kẹp giấy tẩm HgBr2); - Bình phản ứng bộ thử: Cân P(g) chất thử (hoặc thể tích dung dịch thử) theo qui định của chuyên luận; hòa vào 25 ml nước. Thêm 15 ml HCl đậm đặc; 5 ml dung dịch KI 2%; 0,1 ml dung dịch SnCl2 4%; trộn đều và để yên 15 phút.

- Bình phản ứng bộ đối chiếu: Tương tự bình phản ứng mẫu thử, nhưng thay mẫu thử bằng 1 ml dung dịch arsen mẫu 1 ppm, pha loãng bằng nước thành 25ml. Để yên 15 phút.

- Chuẩn bị Zn hạt (không As): Mỗi bình phản ứng dùng 5g kẽm hạt.

Ngâm kẽm vào dung dịch HCl 5 – 10% đến khi mặt hạt kẽm sáng; vớt ra, rửa và ngâm vào nước cất.

- Lần lượt thả vào mỗi bình phản ứng 5g kẽm hạt đã xử lý mặt, đậy ngay bình bằng nút đón khí đã chuẩn bị trước. Để yên cho phản ứng; thỉnh thoảng lắc để giải phóng H đều các vị trí.

Sau 2 giờ tháo nút đón khí và lấy miếng giấy tẩm HgBr2, so sánh màu của hai mảnh giấy: thử và đối chiếu.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

61

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

uy N hơ n

Yêu cầu: Màu trên mẩu giấy thử, nếu có, không đậm hơn màu trên mẩu giấy đối chiếu.

Ghi chú Bộ dụng cụ thử arsen A: Bình phản ứng B: Ống dẫn khí asin C: Vị trí đặt mẩu giấy tẩm HgBr2.

oo

gl

e.

co

m /+

D

ạy K

èm

Q

Phương pháp B Nguyên tắc Dùng natri hypophosphite NaH2PO2 để khử As3+ thành arsen nguyên tố, màu nâu: 33NaH2PO2 + 2AsO3 + 3HCl 2As + 3H3PO4 + 3NaCl Cũng dùng KI để chuyển As5+ về As3+.

Tiến hành Chọn hai ống nghiệm theo qui định: ống thử và ống đối chiếu. Tiến hành đồng thời.

- Ống thử: Cân P(g) chất thử (theo qui định chuyên luận), cho vào ống đã có sẵn 4 ml HCl đậm đặc và 5mg KI. Thêm 3 ml dung dịch natri hypophosphite (thuốc thử Tilé, PL – 58 DĐVN III). Đun cách thủy hỗn hợp trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Lấy ra, so sánh màu với ống đối chiếu.

- Ống đối chiếu: Tương tự ống thử, nhưng thay mẫu thử bằng 0,5 ml dung dịch mẫu arsen 10 ppm.

Yêu cầu: Màu nâu của ống thử, nếu có, không được đậm hơn màu của ống đối chiếu.

G

www.daykemquynhon.ucoz.com

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú # Google.com/+DạyKèmQuyNhơn

62

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định