THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH CÔNG CỤ VÀ PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG (DÙNG CHO SINH VIÊN NĂM THỨ TƯ)

TÀI LIỆU, CHUYÊN ĐỀ MÔN HÓA HỌC PHÂN TÍCH

vectorstock.com/9190029

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection DẠY KÈM QUY NHƠN UNIVERSITY CHEMISTRY PHÁT TRIỂN NỘI DUNG

THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH CÔNG CỤ VÀ PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG (DÙNG CHO SINH VIÊN NĂM THỨ TƯ CHUYÊN BAN) PDF VERSION | 2020 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

ÂAÛI HOÜC HUÃÚ TRÆÅÌNG ÂAÛI HOÜC KHOA HOÜC KHOA HOÏA Bäü män Hoïa Vä cå – Phán têch

ke m .q

uy nh

on

–––––Z Y–––––

ay

THÆÛC TÁÛP CHUYÃN ÂÃÖ

PHÁN TÊCH CÄNG CUÛ VAÌ PHÁN TÊCH MÄI TRÆÅÌNG

w

w

w

.fa ce bo

ok .c

om /d

(Duìng cho sinh viãn nàm thæï tæ chuyãn ban Phán têch vaì Mäi træåìng khoa Hoïa – træåìng Âaûi hoüc Khoa hoüc – Âaûi hoüc Huãú)

Huãú 10/2004 0

NÄÜI DUNG Baìi 1. Xaïc âënh Nitrit trong næåïc bàòng phæång phaïp so maìu våïi thuäúc thæí Gris

Baìi 3. Xaïc âënh Photpho trong næåïc bàòng phæång phaïp axit Ascorbic

on

Baìi 2. Xaïc âënh Nitrat trong næåïc bàòng phæång phaïp Natri Xalixilat

uy nh

Baìi 4. Xaïc âënh âäöng thåìi Cu(II), Pb(II) vaì Cd(II) theo phæång phaïp Vol-Ampe hoaì tan anäút Baìi 5. Xaïc âënh Âäöng trong næåïc bàòng pheïp âo phäø háúp thuû nguyãn tæí ngoün læía

ke m .q

Baìi 6. Xaïc âënh Chç trong næåïc thaíi bàòng pheïp âo phäø háúp thuû nguyãn tæí ngoün læía Baìi 7. Xaïc âënh Kali trong næåïc bàòng pheïp âo quang kãú ngoün læía

Baìi 8. Xaïc âënh Natri trong næåïc bàòng pheïp âo quang kãú ngoün læía

ay

Baìi 9. Xaïc âënh Oxy hoaì tan bàòng phæång phaïp Winkler

om /d

Baìi 10. Xaïc âënh nhu cáöu Oxy sinh hoaï (BOD)

Baìi 11. Xaïc âënh nhu cáöu Oxy hoaï hoüc (COD) bàòng phæång phaïp âun häöi læu - chuáøn âäü bicromat

ok .c

Baìi 12. Xaïc âënh nhu cáöu Oxy hoaï hoüc (COD) bàòng phæång phaïp âun häöi læu – tràõc quang Baìi 13. Chuáøn bë ionit

.fa ce bo

Baìi 14. Taïch Zn(II) khoíi häøn håüp Cu(II), Co(II), Ni(II) & Fe(III) bàòng nhæûa trao âäøi ion Wofatit SBW

w

w

w

Baìi 15. Thæûc táûp hiãûn træåìng

0

BAÌI 1

XAÏC ÂËNH NITRIT TRONG NÆÅÏC BÀÒNG PHÆÅNG PHAÏP SO MAÌU VÅÏI THUÄÚC THÆÍ GRIS

uy nh

on

Nitrit thæåìng coï màût trong næåïc khäng bë ä nhiãùm åí näöng âäü khoaíng 1μg/L. Nitrit laì saín pháøm trung gian khäng bãön cuía quaï trçnh nitrat hoïa amäni, noï laì ion âäüc âäúi våïi mäüt säú sinh váût thuíy sinh åí näöng âäü nhoí hån 1μg/L. Giåïi haûn näöng âäü cho pheïp cuía NO2− trong caïc nguäön næåïc duìng laìm næåïc cáúp cho sinh hoaût laì 0,01mg N-NO2−/L (TCVN 5942 - 1995).

1. Nguyãn tàõc

ke m .q

ÅÍ pH tæì 2,0 âãún 2,5 ion nitrit seî taûo sæû kãút håüp giæîa axêt sunfanilic diazo våïi α-naphtylamin cho saín pháøm maìu häöng âoí. Âo máût âäü quang cuía dung dëch åí bæåïc soïng 520nm, sæí duûng phæång phaïp âæåìng chuáøn hoàûc duìng phæång phaïp so maìu bàòng màõt våïi thang chuáøn seî xaïc âënh âæåüc näöng âäü ion nitrit.

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

ay

Clo hoaût âäüng coï thãø cho maìu phuû. Ion Cu2+ phán huíy muäúi diazo nãn caín tråí pheïp xaïc âënh.

3. Duûng cuû hoïa cháút

ok .c

3.1. Duûng cuû

om /d

Khi khäng coï caïc ion caín tråí, phaín æïng âaût âäü nhaûy cao (0,001mg N-NO2−/L)

Duûng cuû thuíy tinh âãø pha chãú thuäúc thæí, micropipet vaì äúng nghiãûm âãø so maìu.

3.2. Hoïa cháút

.fa ce bo

− Thuäúc thæí Gris A: Hoìa tan 0,5g axêt sunfanilic vaìo 150mL axêt axãtic 10%, khuáúy âãöu vaì âãø yãn. − Thuäúc thæí Gris B: Hoìa tan 0,1g thuäúc thæí α-naphtylamin vaìo 20mL næåïc cáút, khuáúy âãöu. Âun säi dung dëch thu âæåüc, âãø làõng, gaûn láúy pháön trong, boí càûn. Thãm vaìo pháön dung dëch trong 150mL axêt axãtic 10%, làõc âãöu.

w

w

w

− Dung dëch gäúc nitrit: Cán chênh xaïc 0,3040g KNO2 (âaî sáúy khä åí 105oC trong 24 giåì), hoìa tan vaì âënh mæïc âãún 500 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chuïa 0,1mg N-NO2- (näöng âäü: 100 mg N-NO2−/L). − Dung dëch nitrit trung gian: Láúy 10mL dung dëch gäúc nitrit, pha loaîng âãún thãø têch 100mL trong bçnh âënh mæïc bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 0,01mg N-NO2− (näöng âäü: 10 mg N-NO2−/L).

− Dung dëch nitrit laìm viãûc: Láúy 10mL dung dëch nitrit trung gian, pha loaîng âãún thãø têch 100mL trong bçnh âënh mæïc bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 0,001mg N-NO2− (näöng âäü: 1 mg N-NO2−/L).

1

4. Tiãún haình phán têch Chuáøn bë thang maìu chuáøn vaì máùu phán têch trong äúng so maìu theo baíng sau: Säú thæï tæû máùu chuáøn

Dung dëch

3

4

5

6

7

8

9

10

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

Næåïc cáút (mL)

Væìa âuí 50 mL 0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Thuäúc thæí Gris B (mL)

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20

ke m .q

Näöng âäü NO2 (mg NNO2−/L)

50 0

Thuäúc thæí Gris A (mL) −

Máùu PT

on

2

uy nh

Dung dëch NO2− laìm viãûc (mL)

1

w

w

w

.fa ce bo

ok .c

om /d

ay

Sau khi thãm thuäúc thæí Gris A vaìo dung dëch, làõc âãöu, âãø yãn 2 ÷ 8 phuït.

Thãm tiãúp thuäúc thæí Gris B, làõc âãöu vaì tiãún haình so maìu sau khi thãm thuäúc thæí Gris B tæì 2 ÷ 120 phuït.

Xaïc âënh näöng âäü nitrit theo phæång phaïp so maìu bàòng màõt våïi daîy tiãu chuáøn.

2

BAÌI 2

XAÏC ÂËNH NITRAT TRONG NÆÅÏC BÀÒNG PHÆÅNG PHAÏP NATRI XALIXILAT

on

Nitrat thæåìng coï màût trong næåïc tæû nhiãn åí näöng âäü khoaíng 1 ÷ 10 mg/L. Näöng âäü cao hån cuía nitrat trong næåïc thæåìng do næåïc bë nhiãùm caïc loaûi phán boïn chæïa nitå, do nitrat êt bë háúp phuû trong âáút nãn ráút dãù bë ræía träi vaìo caïc nguäön næåïc. Trong næåïc thaíi âaî xæí lyï coï thãø chæïa mäüt læåüng âaïng kãø nitrat do sæû äxi hoïa mäüt pháön hay hoaìn toaìn amäni båíi vi sinh váût.

uy nh

1. Nguyãn tàõc

ke m .q

Phæång phaïp xaïc âënh nitrat trong næåïc dæûa trãn viãûc âo máût âäü quang dung dëch coï maìu vaìng cuía håüp cháút taûo thaình giæîa nitrat vaì natri xalixilat åí bæåïc soïng 420 nm.

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

Phæång phaïp khäng bë aính hæåíng båíi nitrit (≤ 2 mg/L), clorua (≤ 200 mg/L), sàõt (< 5mg/L).

ay

3. Duûng cuû hoïa cháút

om /d

3.1. Duûng cuû - Thiãút bë

− Maïy quang phäø háúp thuû hay maïy so maìu quang âiãûn våïi kênh loüc 420 nm. − Bãúp caïch thuíy hoàûc bãúp caïch caït.

3.2. Hoïa cháút

ok .c

− Cäúc âun 50 mL

.fa ce bo

− Dung dëch natri xalixilat: hoìa tan 0,5 g natri xalixilat trong 100 mL næåïc cáút. Khi baío quaín trong tuí laûnh, dung dëch bãön trong 10 ngaìy. − Dung dëch NaOH 30%: hoìa tan 30 g NaOH trong 70 mL næåïc cáút.

− Dung dëch NaOH 2,5%: hoìa tan 2,5 g NaOH trong 100 mL næåïc cáút.

− Axêt sulfuric âàûc.

w

w

w

− Dung dëch gäúc nitrat: sáúy khä KNO3 åí 105oC trong 24 giåì. Hoìa tan 0,7218 g KNO3 âaî sáúy khä vaì âënh mæïc âãún 1000 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 100 μg N - NO3− (näöng âäü: 100 mg N - NO3− / L). Dung dëch gäúc nitrat bãön trong 6 thaïng.

− Dung dëch nitrat trung gian: pha loaîng 10,0 mL dung dëch gäúc thaình 100 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 10 μ g N - NO3− (näöng âäü: 10 mg N - NO3− /L). − Dung dëch nitrat laìm viãûc: pha loaîng 10,0 mL dung dëch trung gian thaình 100 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 1 μ g N- NO3− (näöng âäü: 1 mg N – NO3− /L).

3

4. Tiãún haình phán têch

on

Láúy 10 mL máùu næåïc vaìo cäúc âun 50 mL, thãm 1 mL dung dëch natri xalixilat, âun dung dëch åí khoaíng105oC trãn bãúp caïch thuíy hay bãúp caïch caït âãún khä. Âãø nguäüi âãún nhiãût âäü phoìng. Thãm 1 mL axêt sunfuric âàûc, làõc cho tan hãút pháön càûn khä, âãø yãn 10 phuït. Cáøn tháûn thãm 8 mL næåïc cáút, âãø nguäüi, thãm 7 mL dung dëch NaOH 30%. Sau âoï, chuyãøn toaìn bäü dung dëch vaìo bçnh âënh mæïc 25 mL, âënh mæïc bàòng dung dëch NaOH 2,5%. Làõc âãöu, âo máût âäü quang åí 420 nm.

Xáy dæûng âæåìng chuáøn: chuáøn bë 5 ÷ 6 máùu chuáøn tæì dung dëch laìm viãûc

w

w

w

.fa ce bo

ok .c

om /d

ay

ke m .q

uy nh

trong khoaíng näöng âäü tæì 0,1 ÷ 1 mg/L. Sau âoï thãm thuäúc thæí vaì tiãún haình caïc bæåïc taûo håüp cháút maìu nhæ âaî nãu trãn våïi máùu phán têch. Âo máût âäü quang cuía caïc máùu chuáøn âaî chuáøn bë trong cuìng âiãöu kiãûn våïi máùu phán têch. Xáy dæûng âæåìng chuáøn bàòng caïc giaï trë D vaì näöng âäü. Dæûa vaìo âæåìng chuáøn vaì máût âäü quang cuía máùu phán têch, suy ra näöng âäü nitrat trong máùu phán têch.

4

BAÌI 3

XAÏC ÂËNH PHÄÚT PHO TRONG NÆÅÏC BÀÒNG PHÆÅNG PHAÏP AXÊT ASCORBIC

1. Nguyãn tàõc

uy nh

on

Amäni molypdat vaì kali antimonyl tartrat phaín æïng våïi octo phäút phaït trong mäi træåìng axêt taûo thaình axêt dë âa phäút pho molypdic. Axêt dë âa naìy bë khæí thaình xanh molypden bàòng axêt ascorbic. Âo máût âäü quang cuía dung dëch åí 880 nm coï thãø xaïc âënh âæåüc näöng âäü P.

Phuû thuäüc vaìo viãûc xæí lyï máùu næåïc cáön phán têch maì kãút quaí xaïc âënh P coï thãø âæoüc phán thaình:

ke m .q

• Phäút pho phaín æïng: bao gäöm octo phäút phaït, caïc phäút phaït ngæng tuû khaïc nhæ pyro -, tripoly -, hecxa meta phäút phaït, mäüt säú håüp cháút phäút phaït hæîu cå. CaÏc daûng phäút pho naìy coï thãø phaín æïng våïi caïc thuäúc thæí sæí duûng trong phæång phaïp nãu ra trong baìi naìy taûo ra saín pháøm xanh molypden.

ay

• Phäút pho thuíy phán trong axêt: bao gäöm caïc poly phäút phaït khäng coï phaín æïng taûo saín pháøm xanh molypden. Caïc daûng phäút pho naìy seî bë chuyãøn thaình phäút pho phaín æïng, sau khi âun säi trong axêt mäüt thåìi gian.

om /d

Læåüng P thuíy phán trong axêt = Læåüng P xaïc âënh âæåüc våïi máùu âaî xæí lyï axêt − Læåüng P phaín æïng

ok .c

• Phäút pho täøng: gäöm táút caí caïc daûng håüp cháút chæïa phäút pho trong næåïc åí daûng tan hay caïc haût cháút ràõn. Âãø xaïc âënh P täøng, cáön phán huíy máùu næåïc bàòng mäüt trong caïc phæång phaïp sau: Phán huíy bàòng häùn håüp HNO3 - HClO4

.fa ce bo

Phán huíy bàòng häùn håüp H2SO4 - HNO3 Phán huíy bàòng persulfat

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

− Arsen (>0,1 mg/L) aính hæåíng viãûc xaïc âënh P bàòng phæång phaïp naìy, do arsen cuîng taûo ra saín pháøm coï maìu xanh tæång tæû nhæ P.

w

w

w

− Cr(VI) vaì NO2- åí näöng âäü 1 mg/L gáy ra sai säú ám khoaíng 3%, hoàûc 10 ÷ 15% våïi näöng âäü 10 mg/L. − S2-, SiO32- khäng aính hæåíng åí khoaíng näöng âäü 1,0 ÷ 10 mg/L.

3. Duûng cuû hoïa cháút

3.1. Duûng cuû – Thiãút bë − Maïy quang phäø háúp thuû hay maïy so maìu quang âiãûn våïi kênh loüc 880 nm. − Duûng cuû thuíy tinh 5

Edited by Foxit Reader Copyright(C) by Foxit Software Company,2005-2007 For Evaluation Only.

3.2. Hoïa cháút − Dung dëch H2SO4 5 N: pha loaîng 70 mL H2SO4 âàûc thaình 500 mL bàòng næåïc cáút. − Dung dëch kali antimonyl tartrat: hoìa tan 1,3715 g K(SbO)C4H4O6.½H2O vaìo 400 mL næåïc cáút trong bçnh âënh mæïc 500 mL, sau âoï âënh mæïc thaình 500 mL. Baío quaín trong bçnh coï nuït thuíy tinh.

on

− Dung dëch amäni molypdat: hoìa tan 20 g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 500 mL næåïc cáút. Baío quaín dung dëch trong bçnh thuíy tinh coï nuït.

uy nh

− Axêt ascorbic 0,01 M: hoìa tan 1,76 g axêt ascorbic trong 100 mL næåïc cáút. Dung dëch bãön trong 1 tuáön åí 4oC.

ke m .q

− Thuäúc thæí häùn håüp: träün cáøn tháûn theo thæï tæû sau: 50 mL dung dëch H2SO4 5 N, 5 mL dung dëch kali antimonyl tartrat, 15 mL dung dëch amäni molypdat vaì 30 mL dung dëch axêt ascorbic. Làõc âãöu sau khi thãm mäùi thuäúc thæí. Nãúu trong quaï trçnh träün häùn håüp, dung dëch bë âuûc, thç làõc vaì âãø yãn vaìi phuït âãún trong, sau âoï måïi thãm tiãúp dung dëch thuäúc thæí måïi vaìo. Thuäúc thæí häùn håüp bãön trong 4 giåì.

ay

− Dung dëch gäúc phäút phaït: hoìa tan 219,5 mg KH2PO4 khan vaì âënh mæïc âãún 1000 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 50,0 μg P-PO43 − (näöng âäü: 50 mg P-PO43 − /L).

ok .c

4. Tiãún haình phán têch

om /d

− Dung dëch chuáøn phäút phaït: pha loaîng 50,0 mL dung dëch gäúc thaình 1000 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 2,50 μ g P- PO43 − (näöng âäü: 2,5 mg P-PO43 − /L).

.fa ce bo

Láúy 50,0 mL máùu vaìo äúng nghiãûm hay bçnh tam giaïc, thãm 1 gioüt chè thë phenolphtalein, nãúu dung dëch coï maìu häöng, thç thãm tæìng gioüt H2SO4 5 N âãún luïc máút maìu. Thãm 8,0 mL dung dëch thuäúc thæí häùn håüp, làõc cáøn tháûn. Âãø yãn 10 phuït, räöi âem âo máût âäü quang åí 880 nm, våïi dung dëch máùu tràõng laìm dung dëch so saïnh.

Chuáøn bë dung dëch máùu tràõng tæì næåïc cáút vaì thuäúc thæí häùn håüp.

w

w

w

Trong træåìng håüp næoïc coï maìu hoàûc âuûc, chuáøn bë dung dëch máùu tràõng nhæ sau: thãm táút caí caïc thuäúc thæí vaìo máùu, træì axêt ascorbic vaì kali antimonyl tartrat (khäng sæí duûng thuäúc thæí häùn håüp).

Xáy dæûng âæåìng chuáøn: chuáøn bë 5 ÷ 6 máùu chuáøn coï näöng âäü 0,15÷1,30 mg

3 −4

P-PO /L tæì dung dëch chuáøn phäút phaït. Sau âoï thæûc hiãûn caïc thao taïc thãm thuäúc thæí nhæ våïi máùu phán têch. Âo máût âäü quang cuía caïc máùu chuáøn sau khi thãm thuäúc thæí häùn håüp 10 phuït våïi máùu tràõng (chuáøn bë tæì næåïc cáút vaì thuäúc thæí häùn håüp nhæ âaî nãu trãn) trong cuìng âiãöu kiãûn våïi máùu phán têch.

Xáy dæûng âæåìng chuáøn bàòng caïc giaï trë D vaì näöng âäü cuía caïc máùu chuáøn. Dæûa vaìo âæåìng chuáøn vaì máût âäü quang cuía máùu phán têch, suy ra näöng âäü P-PO43 − trong máùu phán têch.

6

BAÌI 4

XAÏC ÂËNH ÂÄÖNG THÅÌI Cu (II), Pb(II) VAÌ Cd(II) THEO PHÆÅNG PHAÏP VON - AMPE HOÌA TAN ANÄÚT

1. Nguyãn tàõc cuía phæång phaïp Von - ampe hoìa tan anäút

uy nh

on

Âãø xaïc âënh nhæîng læåüng vãút (cåî ppm) vaì siãu vãút (cåî ppb) caïc kim loaûi trong næåïc nhæ: Au, As, Ag, Hg, Cu, Sb, Pb, Cd, Zn, In, Tl ... ngæåìi ta thæåìng sæí duûng phæång phaïp Von - ampe hoìa tan anäút (viãút tàõt laì ASV - Anodic Stripping Voltametry). Quïa trçnh xaïc âënh theo phæång phaïp ASV gäöm hai giai âoaûn: laìm giaìu vaì hoìa tan.

1.1. Giai âoaûn laìm giaìu

ke m .q

Cháút phán têch âæåüc laìm giaìu bàòng caïch âiãûn phán dung dëch phán têch åí mäüt thãú xaïc âënh (khäng âäøi vaì thêch håüp) âãø táûp trung noï lãn bãö màût âiãûn cæûc laìm viãûc.

Khi âiãûn phán, dung dëch âæåüc khuáúy träün âãöu bàòng caïch khuáúy tæì hoàûc cho cæûc quay. Kãút thuïc giai âoaûn naìy, ngæìng khuáúy (hoàûc ngæìng quay cæûc) âãø dung dëch yãn ténh trong khoaíng 15 ÷ 30 giáy.

(Quaï trçnh khæí - catäút)

ay

phán laìm giaìu ⎯n⎯ ⎯ ⎯ ⎯⎯→ Meo (Hg) Men+ + ne ⎯âiãû

om /d

1.2. Giai âoaûn hoìa tan

Kim loaûi trãn bãö màût âiãûn cæûc âæåüc hoìa tan tråí laûi vaìo dung dëch bàòng caïch queït thãú theo chiãöu anäút våïi täúc âäü âãöu. Âäöng thåìi ghi doìng von-ampe hoìa tan bàòng mäüt kyî thuáût âiãûn hoïa naìo âoï. Trong giai âoaûn naìy thæåìng khäng khuáúy dung dëch.

I1

I2

I1

.fa ce bo

E(mV)

tan ⎯hoì ⎯a⎯ ⎯→ Men+

ok .c

Meo (Hg) - ne

I2

(Quaï trçnh oxy hoïa - anäút)

I(μA)

Eend Ustep

I = I2 – I1

Ip

ΔE

tpulse

tstep

(A)

(B)

w

w

w

EBegin

t (s)

Ep

E (mV)

Hçnh 1: (A) Sæû biãún thiãn thãú theo thåìi gian; (B) Daûng âæåìng Von-ampe hoìa tan ΔE (mV): biãn âäü xung

tpulse

: thåìi gian säúng cuía xung

tstep

: thåìi gian mäùi bæåïc thãú

Ustep

: bæåïc thãú

tmeas

: thåìi gian âo

Ubegin, Uend : thãú âáöu, thãú cuäúi 7

1.3. Caïc loaûi âiãûn cæûc vaì caïc kyî thuáût ghi doìng trong phæång phaïp ASV − Âiãûn cæûc laìm viãûc âæåüc sæí duûng trong phæång phaïp ASV laì caïc loaûi âiãûn cæûc nhæ sau:

+ Gioüt thuíy ngán ténh (SMDE). + Gioüt thuíy ngán treo (HMDE). * Than thuíy tinh (Glassy Cacbon - GC), than nhaîo (Graphit).

on

+ Cæûc ràõn âéa quay: bao gäöm hai loaûi

uy nh

* Maìng thuíy ngán (Mercury Film Electrode - MFE) âæåüc âiãöu chãú theo kiãøu in situ hoàûc ex situ trãn bãö màût âiãûn cæûc âéa.

ke m .q

− Viãûc choün thãú laìm giaìu (Eâp), ngæåìi ta dæûa vaìo phæång trçnh Nerst hoàûc mäüt caïch gáön âuïng coï thãø dæûa vaìo giaï trë thãú baïn soïng (E1/2) trãn soïng cæûc phäø cuía cháút phán têch. − Täúc âäü queït thãú phuû thuäüc vaìo baín cháút cuía kyî thuáût ghi doìng hoìa tan. Caïc kyî thuáût ghi doìng hoìa tan thæåìng âæåüc duìng laì:

+ Cæûc phäø cäø âiãøn (DC). + Cæûc phäø soïng vuäng (SQW).

+ Cæûc phäø xung vi phán (DPP). + Cæûc phäø doìng xoay chiãöu (AC) ...

om /d

ay

− Trãn âæåìng Von - ampe hoìa tan seî xuáút hiãûn âènh (peak) hoìa tan (hçnh 1).

Thãú âènh (Ep), coï yï nghéa âënh tênh vaì (Ip), coï yï nghéa âënh læåüng. ÅÍ mäüt âiãöu kiãûn xaïc âënh, Ip tyí lãû thuáûn våïi näöng âäü ion kim loaûi cáön xaïc âënh trong dung dëch. Ep vaì Ip phuû thuäüc vaìo nhiãöu yãúu täú:

+ Thaình pháön "nãön", pH, cháút taûo phæïc,... + Eâp, , tâp

ok .c

+ Baín cháút cuía âiãûn cæûc

+ Kyî thuáût ghi âæåìng VA hoìa tan,...

2. Caïc yãúu täú caín tråí

.fa ce bo

− Caïc ion kim loaûi coï thãú âènh gáön våïi thãú cuía caïc ion kim loaûi cáön xaïc âënh. − Oxy hoìa tan cuîng gáy aính hæåíng âãún viãûc âënh læåüng. − Viãûc taûo thaình caïc håüp cháút gian kim loaûi,...

3. Thiãút bë duûng cuû vaì hoïa cháút

w

3.1. Thiãút bë duûng cuû

w

w

− Maïy cæûc phäø E100 (haîng Brucker) âi keìm maïy ghi X - Y. Hoàûc 693 VA Processor âi keìm hãû âiãûn cæûc 694 VA Stand (haîng Metrohm). − Tãú baìo âiãûn phán våïi 3 âiãûn cæûc (âi keìm våïi maïy cæûc phäø):

+ Âiãûn cæûc laìm viãûc (WE) laì âiãûn cæûc maìng thuíy ngán (MFE) âæåüc chãú taûo theo kiãøu in situ (hoàûc ex situ) trãn cæûc ràõn âéa quay than thuíy tinh hoàûc graphit. Âiãûn cæûc kiãøu naìy âæåüc chuáøn bë trong quaï trçnh phán têch nhæ nãu åí muûc 4.1. (Theo kiãøu ex situ - xem phuû luûc 1). + Âiãûn cæûc so saïnh (RE): Âiãûn cæûc Ag|AgCl||KCl 3M hoàûc Calomen baîo hoìa.

8

+ Âiãûn cæûc phuû tråü (CE): Âiãûn cæûc Pt. − Maïy âo pH cuía haîng WTW. − Caïc duûng cuû thuíy tinh, caïc chai âæûng hoïa cháút (chai thuíy tinh, chai nhæûa PET), pipet, micropipet, buret, bçnh chuáøn âäü, bçnh âënh mæïc, cäúc thuíy tinh, bçnh tia næåïc cáút,...

on

− Bçnh âiãûn phán, âiãûn cæûc than thuíy tinh hoàûc graphit, âiãûn cæûc Pt vaì caïc duûng cuû thuíy tinh, chai nhæûa,... âãöu âæåüc ræía saûch træåïc bàòng HCl tinh khiãút 1:2 vaì sau âoï bàòng HNO3 1:2, räöi cuäúi cuìng ræía saûch bàòng næåïc saûch (næåïc cáút 2 láön).

uy nh

3.2. Hoïa cháút

− Næåïc saûch: næåïc cáút 2 láön khäng chæïa kim loaûi cáön phán têch, næåïc cáút âæåüc âæûng trong chai nhæûa PET hoàûc PE saûch.

ay

ke m .q

− Caïc dung dëch chuáøn "gäúc" Cu(II), Pb(II), Cd(II) vaì Hg(II): pha caïc dung dëch coï näöng âäü ion kim loaûi khoaíng 100 ppm tæì caïc muäúi tinh khiãút cuía chuïng. Xaïc âënh laûi âäü chuáøn cuía caïc dung dëch âoï bàòng phæång phaïp chuáøn âäü Complexon. Caïc dung dëch âoï âæåüc axit hoïa bàòng HCl hoàûc HNO3 tinh khiãút âãún pH ( 2 – 3) vaì âæåüc baío quaín trong caïc chai nhæûa PET hoàûc PE saûch. Riãng dung dëch Hg(II) âæåüc baío quaín trong chai thuíy tinh saûch. Caïc dung dëch thãm chuáøn coï näöng âäü nhoí hån seî âæåüc tiãún haình pha træåïc khi tiãún haình thãm.

om /d

− Dung dëch HCl, H2SO4 vaì HNO3 tinh khiãút: dung dëch HCl tinh khiãút âæåüc âiãöu chãú bàòng caïch cáút âàóng phê; sæí duûng dung dëch H2SO4 vaì HNO3 loaûi tinh khiãút phán têch (loaûi chuyãn duìng cho phán têch vãút), xaïc âënh âäü chuáøn cuía dung dëch HCl, H2SO4 vaì HNO3 bàòng caïch chuáøn âäü axit - bazå.

ok .c

− Dung dëch NH3 tinh khiãút: dung dëch NH3 tinh khiãút âæåüc âiãöu chãú bàòng caïch cáút âàóng phê. Xaïc âënh âäü chuáøn cuía dung dëch NH3 bàòng caïch chuáøn âäü axit - bazå.

.fa ce bo

− Dung dëch âãûm Acetate (NaAx + HAx) coï täøng näöng âäü laì 2M: dung dëch âãûm âæåüc pha chãú tæì dung dëch HAx tinh khiãút vaì muäúi NaAx tinh khiãút våïi caïc tyí lãû thêch håüp âãø âæåüc dung dëch coï pH = 5.

4. Tiãún haình phán têch

4.1. Làõp âàût thiãút bë

w

− Chuáøn bë maïy phán têch cæûc phäø; làõp âàût bçnh âiãûn phán vaì caïc âiãûn cæûc (3 cæûc).

Læu yï: trong suäút quaï trçnh laìm viãûc giæî khäng âäøi täúc âäü quay cuía âiãûn cæûc laìm viãûc.

w

w

− Âiãûn cæûc maìng thuíy ngán trãn cæûc ràõn âéa quay (MFE) âæåüc âiãöu chãú theo kiãøu ex situ vaì seî âæåüc âiãöu chãú riãng. Caïch tiãún haình âæåüc thæûc hiãûn nhæ sau: Láúy dung dëch cháút âiãûn ly nãön (duìng KCl sao cho näöng âäü laì 0,1M), thãm dung dëch Hg(II) sao cho näöng âäü laì 5.0 10-4M. Täøng thãø têch laì 10 ml. Sau âoï tiãún haình âiãûn phán âãø chãú taûo MFE.

Sau khi chãú taûo MFE xong, láúy bçnh âiãûn phán ra vaì tiãún haình ræía hãû âiãûn cæûc bàòng næåïc cáút saûch (nhiãöu láön, duìng bçnh tia). Sau âoï duìng giáúy lau khä (læu yï traïnh khäng âæåüc âuûng vaìo bãö màût cuía âiãûn cæûc WE).

9

4.2. Xaïc âënh Cu(II), Pb(II) vaì Cd(II) theo phæång phaïp ASV duìng kyî thuáût DPMODE 4.2.1. Chuáøn bë "máùu tràõng":

uy nh

on

− Chuáøn bë máùu tràõng (dung dëch nãön): láúy mäüt thãø têch chênh xaïc dung dëch âãûm acetate 2M vaìo bçnh âiãûn phán sao cho täøng näöng âäü cuía HAx vaì NaAx laì 0,1M vaì cáön tênh toaïn sao cho täøng thãø têch âoï khäng quaï 10 ml. (kyï hiãûu: MT.A) − Chuáøn bë máùu tràõng (dung dëch nãön): láúy mäüt thãø têch chênh xaïc dung dëch âãûm acetate 2M vaìo bçnh âiãûn phán sao cho täøng näöng âäü cuía HAx vaì NaAx laì 0,1M. Thãm mäüt thãø têch chênh xaïc dung dëch häùn håüp axit (H2SO4 : HNO3 = 1 : 10) vaì cáön tênh toaïn sao cho täøng thãø têch âoï khäng quaï 10 ml. (MT B)

4.2.2. Chuáøn bë dung dëch phán têch (ddpt):

ke m .q

Dung dëch phán têch laì máùu næåïc maïy âæåüc láúy træûc tiãúp tæì voìi næåïc taûi phoìng thê nghiãûm. Caïch láúy máùu: Måí voìi næåïc cho næåïc chaíy tæû nhiãn vaìo khoaíng 2 - 3 phuït, sau âoï duìng duûng cuû láúy chênh xaïc 100 ml. Thãm vaìo âoï 0,1ml dung dëch axit HNO3 âáûm âàûc. Âem cä caûn coìn khoaíng 5 ml (dung dëch phán têch).

4.2.3. Ghi âæåìng Von - ampe hoìa tan cuía "máùu tràõng" vaì ddpt trong nãön âãûm acetate:

.fa ce bo

ok .c

om /d

ay

− Tiãún haình ghi âæåìng Von - ampe hoìa tan træåïc hãút âäúi våïi "máùu tràõng" (MTA vaì MTB) vaì sau âoï âäúi våïi ddpt åí caïc âiãöu kiãûn thê nghiãûm nhæ nhau. Caïc âiãöu kiãûn thê nghiãûm âæåüc trçnh baìy trong phuû luûc 2 (xem phuû luûc 2). − Tæì âæåìng Von - ampe hoìa tan thu âæåüc, xaïc âënh thãú âènh (peak) vaì chiãöu cao âènh æïng våïi quaï trçnh hoìa tan cuía caïc ion trong "máùu tràõng" vaì ddpt. − Xaïc âënh näöng âäü caïc ion trong "máùu tràõng" vaì ddpt theo phæång phaïp thãm chuáøn: + Thãm nhæîng læåüng nhæ nhau cuía dung dëch chuáøn caïc ion vaìo "máùu tràõng" vaì ddpt. Cáön tênh toaïn sao cho læåüng caïc ion mäùi láön thãm vaìo bàòng nhau vaì láön thãm âáöu tiãn seî taûo ra âènh hoìa tan cao khoaíng gáúp âäi chiãöu cao âènh hoìa tan thu âæåüc cuía "MT" vaì ddpt. Cáön tiãún haình thãm chuáøn 3 - 4 láön vaì mäùi láön thãm chuáøn cáön tiãún haình 2 pheïp âo làûp laûi. + AÏp duûng phæång phaïp bçnh phæång täúi thiãøu âãø thiãút láûp âæåìng chuáøn. Tæì âoï tênh toaïn näöng âäü caïc ion trong caïc "máùu tràõng" vaì ddpt.

5. Baïo caïo kãút quaí

w

w

w

Sinh viãn baïo caïo kãút quaí trong baín tæåìng trçnh thê nghiãûm vaì gäöm caïc näüi dung sau: − Caïc âæåìng von - ampe hoìa tan thu âæåüc khi ghi theo kyî thuáût DPMODE; Âæa ra nhæîng nháûn xeït cáön thiãút. − Caïc âæåìng chuáøn vaì phæång trçnh âæåìng chuáøn xaïc âënh caïc ion. − Kãút quaí GHPH vaì GHÂL cuía phæång phaïp xaïc âënh caïc ion. − Caïc kãút quaí tênh toaïn näöng âäü Cu(II), Pb(II) vaì Cd(II) trong "máùu tràõng" vaì ddpt.

Tæì âoï tênh toaïn sai säú cuía kãút quaí phán têch (âäúi våïi máùu ddpt)

10

6 Phuû luûc

Phuû luûc 1. Chæång trçnh chãú taûo âiãûn cæûc MFE OPERATION SEQUENCE Main parameters V. praction Segm.name

ml

MFE

SEGMENT: MFE

MEAS 0STIR SWEEP

120.0 15

6 7

MEAS END

30

Auxiliary parameters t.meas. t.pulse

20.0 ms 40.0 ms

U.start U.end U.meas

U.step Sweep rate

8 mV 20 mV/s

ke m .q

3 4 5

Main parameters Rot.speed 2000 /min U.ampl 50 mV t.step 0,40 s U.meas -900 mV -900 mV 50 mV 50 mV

ay

Instructions RDE DPMODE

t/s

1 2

Auxiliary parameters V. total L

on

t/s

uy nh

1 2 3 4 5

Instructions SMPL>M (ADD SEGMENT ADD)0 END

om /d

Phuû luûc 2. Chæång trçnh xaïc âënh Cu(II), Pb(II) vaì Cd(II) theo phæång phaïp DPASV OPERATION SEQUENCE ml

Rot.speed

2000 /min

30.0

Rot.speed

2000 /min

Segm.name

CdPbCu

Auxiliary parameters V. total L

SEGMENT: CdPbCu t/s

1 2 3 4 5 6

MEAS 0STIR SWEEP

120.0 15

7 8 9

MEAS REP)1 END

30

w

Main parameters V. praction

300.0

Instructions (REP RDE DPMODE

w w

t/s

ok .c

.fa ce bo

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Instructions SMPL>M PURGE STIR (ADD PURGE STIR 0PURGE SEGMENT ADD)4 END

Main parameters Rot.speed U.ampl t.step U.meas U.start U.end U.meas

2000 /min 50 mV 0,40 s -900 mV -900 mV 50 mV 50 mV

Auxiliary parameters

t.meas. t.pulse

20.0 ms 40.0 ms

U.step Sweep rate

8 mV 20 mV/s

11

BAÌI 5

XAÏC ÂËNH ÂÄÖNG TRONG NÆÅÏC BÀÒNG PHEÏP ÂO PHÄØ HÁÚP THUÛ NGUYÃN TÆÍ NGOÜN LÆÍA

on

Âäöng coï màût trong næåïc cáúp cho sinh hoaût do hãû thäúng caïc äúng dáùn næåïc coï caïc váût liãûu âæåüc laìm bàòng âäöng, âäi khi ngæåìi ta coìn âæa thãm âäöng vaìo næåïc âãø xuïc taïc cho sæû oxi hoïa trong viãûc xæí lyï mangan. Våïi læåüng nho,í âäöng laì mäüt nguyãn täú vi læåüng cáön thiãút cho conì ngæåìi. Nhu cáöu âäöng hàòng ngaìy cuía ngæåìi låïn khoaíng 2mg.

uy nh

Phæång phaïp phäø háúp thuû nguyãn tæí duìng ngoün læía (F.AAS) âäút bàòng häùn håüp khäng khê neïn - axãtilen coï thãø xaïc âënh âæåüc âäöng våïi giåiï haûn phaït hiãûn (DL) laì 0,01mg/L vaì khoaíng xaïc âënh laì 0,2 ÷ 10mg/L âo taûi bæåïc soïng 324,7nm.

ke m .q

1. Nguyãn tàõc

Khi ta cung cáúp nàng læåüng cho mäüt dung dëch muäúi MX (phun dung dëch vaìo ngoün læía hay âäút trong loì âiãûn), muäúi seî chuyãøn tæì traûng thaïi dung dëch sang traûng thaïi ràõn, håi, räöi phán têch thaình nguyãn tæí tæû do: MXk → Mk

+

Xk

ay

MXdd → MXr →

om /d

Nãúu chiãúu mäüt chuìm bæïc xaû coï bæåïc soïng bàòng chênh bæïc xaû âàûc træng maì nguyãn täú áúy phaït ra thç caïc nguyãn tæí åí daûng håi seî háúp thuû nàng læåüng bæïc xaû áúy: + hν

Mx

→

M*

ok .c

Vaûch phäø taûo ra do quaï trçnh naìy goüi laì vaûch phäø háúp thuû nguyãn tæí, hay vaûch phäø AAS (Atomic Absorption Spectrum)

.fa ce bo

Cæåìng âäü vaûch phäø phuû thuäüc vaìo säú nguyãn tæí åí traûng thaïi håi coï màût trong mäi træåìng háúp thuû. Trong mäüt giåïi haûn näöng âäü thêch håüp, cæåìng âäü vaûch phäø háúp thuû tuán theo âënh luáût Beer.

Nãúu goüi N laì säú nguyãn tæí trong mäi træåìng háúp thuû vaì A laì cæåìng âäü vaûch phäø

ta coï :

A = ε.l.N = K’. N

w

Trong âiãöu kiãûn âo cäú âënh vaì khoaíng näöng âäü thêch håüp thç:

w

w

do âoï:

N = K’’.C A = K’.K’’.C = K.C

Trong âoï K laì mäüt hàòng säú tyí lãû phuû thuäüc vaìo baín cháút cuía nguyãn täú xaïc âënh vaì âiãöu kiãûn âo.

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

Thaình pháön dung dëch máùu coï aính låïn âãún cæåìng âäü vaûch phäø . Vç váûy caïc máùu chuáøn vaì máùu phán têch phaíi âæåüc âiãöu chènh pH (hoàûc näöng âäü axit, bazå), thaình pháön muäúi âäöng nháút våïi nhau vãö loaûi vaì näöng âäü.

12

3. Duûng cuû , hoïa cháút

3.1. Duûng cuû − Chai âæûng máùu chuáøn vaì máùu âo − Maïy âo AAS

on

− Âiãöu kiãûn âo:

+ Bæåïc soïng 327,4nm (âeìn catäút räùng Cu)

uy nh

+ Âäü räüng khe maïy 0,1nm + Häùn håüp khê âäút axãtilen + khäng khê neïn

3.2. Hoïa cháút

ke m .q

− Dung dëch gäúc âäöng : Hoìa tan 3,929 g Cu(SO4).5H2O tinh khiãút (âaî âæåüc sáúy khä åí 105oC vaì âãø 24 giåì trong bçnh huït áøm) trong khoaíng 25mL næåïc cáút coï thãm vaìi gioüt H2SO4 1:1 vaì pha loaîng âãún 1000 mL bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 1,00 mg Cu (näöng âäü 1000 mg/L).

ay

− Dung dëch laìm viãûc : láúy 1mL dung dëch gäúc trãn pha loaîng thaình 100mL. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 10μg Cu (näöng âäü 10 mg/L).

om /d

4. Caïch tiãún haình

ok .c

Duìng 5 bçnh âënh mæïc 100mL, thãm vaìo caïc thãø têch dung dëch laìm viãûc Cu âãø âæåüc caïc dung dëch chuáøn coï näöng âäü trong khoaíng 0,5 – 5mg/L, âënh mæïc âãún 100mL. Ta âæåüc caïc dung dëch coï näöng âäü nhæ sau: 1

2

3

4

5

6

V (mL) dd chuáøn

0

5

10

15

20

25

C (mg/L)

0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

.fa ce bo

STT

w

w

w

Âo phäø AAS caïc dung dëch naìy våïi âeìn catäút räùng Cu coï bæåïc soïng bæïc xaû laì 324,7 nm, láûp âäö thë A theo C vaì xáy dæûng phæång trçnh âæåìng chuáøn. Máùu xaïc âënh Cu cuîng âæåüc axit hoïa bàòng axit nitric âãø coï näöng âäü gáön bàòng näöng âäü axêt cuía máùu chuáøn, âo phäø AAS trong cuìng âiãöu kiãûn våïi máùu chuáøn. Dæûa vaìo âæåìng chuáøn hay phæång trçnh âæåìng chuáøn tênh âæåüc näöng âäü Cx trong máùu phán têch.

13

BAÌI 6

XAÏC ÂËNH CHÇ TRONG NÆÅÏC THAÍI BÀÒNG PHEÏP ÂO PHÄØ HÁÚP THUÛ NGUYÃN TÆÍ NGOÜN LÆÍA

on

Chç laì nguyãn täú ráút âäüc âäúi våïi ngæåìi vaì âäüng váût. Trong næåïc thiãn nhiãn haìm læåüng chç khäng quaï 20μg/L. chç coï màût trong næåïc cáúp cho sinh hoaût coï thãø bë nhiãùm do cäng nghiãûp vaì khai khoaïng. Trong næåïc maïy, nãúu pH cuía næåïc quaï tháúp næåïc coï thãø bë nhiãùm chç do chç tæì caïc âæåìng äúng tan vaìo næåïc.

uy nh

Phæång phaïp phäø háúp thuû nguyãn tæí ngoün læía (F.AAS) duìng häøn håüp khäng khê neïn - axãtilen coï thãø xaïc âënh âæåüc chç våïi giåiï haûn phaït hiãûn (DL) laì 0,05mg/L vaì khoaíng xaïc âënh tæì 1 - 20mg/L âo taûi bæåïc soïng 283,3nm.

1.Nguyãn tàõc chung cuaí phæång phaïp

ke m .q

Khi ta cung cáúp nàng læåüng cho mäüt dung dëch muäúi MX ( phun dung dëch vaìo ngoün læía hay âäút trong loì âiãûn ). Muäúi seî chuyãøn tæì traûng thaïi dung dëch sang traûng thaïi ràõn, håi räöi phán ly thaình nguyãn tæí tæû do.

MXk Æ Mk

+

Xk

ay

MXdd Æ MXr Æ

om /d

Nãúu ta chiãúu mäüt chuìm bæïc xaû coï bæåïc soïng bàòng chênh bæïc xaû âàûc træng maì nguyãn täú áúy phaït ra thç caïc nguyãn tæí åí daûng håi seî háúp thuû nàng læåüng bæïc xaû áúy + hν

Mx

Æ

M*

ok .c

Vaûch phäø taûo ra do quaï trçnh naìy goüi laì phäø vaûch háúp thuû nguyãn tæí hay vaûch phäø AAS( Atomic absorption spectrum)

.fa ce bo

Cæåìng âäü vaûch phäø phuû thuäüc vaìo säú nguyãn tæí åí traûng thaïi håi coï màût trong mäi træåìng háúp thuû. Trong mäüt giåïi haûn näöng âäü thêch håïp, cæåìng âäü vaûch phäø háúp thuû tuán theo âënh luáût Beer.

Nãúu goüi N laì säú nguyãn tæí trong mäi træåìng háúp thuû vaì A laì cæåìng âäü vaûch phäø

ta coï :

A = εlN = K’ N

N = K’’C do âoï A = K’K’’C = KC

w

w

w

Trong âiãöu kiãn âo cäú âënh vaì khoaíng näöng âäü thêch håüp thç:

Trong âoï K laì mäüt hàòng säú tyí lãû phuû thuäüc vaìo baín cháút cuía nguãn täú vaì âiãöu kiãûn âo.

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

Thaình pháön dung dëch máùu coï aính låïn âãún cæåìng âäü vaûch phäø. Vçç váûy caïc máùu chuáøn vaì máùu phán têch phaíi âæåüc âiãöu chènh âäü pH ( hoàûc näöng âäü axit, bazå ), thaình pháön muäúi âäöng nháút våïi nhau vãö loaûi vaì näöng âäü.

14

3. Duûng cuû, hoïa cháút : − Dung dëch gäúc chç : Hoìa tan 1,598gam chç nitrat Pb(NO3)2 tinh khiãút (âaî âæåüc sáúy khä vaì âãø 24 giåì trong bçnh huït áøm ) vaìo mäüt thãø têch khoaíng 200mL næåïc cáút , thãm 1,5mL HNO3 âàûc vaì pha loaîng âãún 1000mL bàòng næåïc cáút , 1mL dung dëch chæïa 1,00mg Pb.

on

− Dung dëch laìm viãûc : huït 1mL dung dëch gäúc trãn pha loaîng thaình 100mL, ta âæåüc dung dëch 10μg/mL.

uy nh

− Chai âæûng máùu chuáøn vaì máùu âo − Maïy âo phäø AAS. − Âiãöu kiãn

ke m .q

+ Bæåïc soïng 283,3nm + Âäü räüng khe maïy 0,1nm

+ Häøn håüp khê âäút axãtilen + Khäng khê neïn

ay

4. Caïch tiãún haình:

VCuthãm vaìo (ml) Näöng âäü (μg/ml)ü

1

2

3

4

5

6

0

5

10

15

20

25

Cx

Cx+0,5

Cx+1,0

Cx+1,5

Cx+2,0

Cx+2,5

ok .c

STT

om /d

Duìng 5 bçnh âënh mæïc 100mL, thãm vaìo mäùi bçnh 50ml dung dëch máùu phán têch. Thãm vaìo mäùi bçnh mäüt thãø têch dung dëch chuáøn Pb âãø coï näöng âäü Pb thãm vaìo tæì 0 – 2,5 μg/mL, âënh mæïc âãún 100mL ta âæåüc caïc dung dëch coï näöng âäü Cu thãm vaìo nhæ sau.

Cx = Dx C1/ (Dx+1- Dx)

Dx : Máût âäü quang cuía dung dëch máùu.

Dx+1 : Máût âäü quang cuía dung dëch máùu coï thãm dung dëch chuáøn coï näöng âäü C1.

w

w

w

.fa ce bo

Âo phäø AAS caïc dung dëch naìy taûi bæåïc soïng 504,8nm, láûp âäö thë A theo C. Näöng âäü Cx trongmáùu xaïc âënh bàòng caïch ngoaûi suy dæûa vaìo âæåìng chuáøn hoàûc theo cäng thæïc:

15

BAÌI 7

XAÏC ÂËNH KALI TRONG NÆÅÏC BÀÒNG PHEÏP ÂO QUANG KÃÚ NGOÜN LÆÍA

1. Nguyãn tàõc

KXdd → KXr →

KXk → Kk

+

hν

uy nh

on

Khi båm dung dëch chæïa ion kali vaìo ngoün læía, dæåïi taïc duûng cuía nhiãût âäü, ion kali seî bay håi, bë nguyãn tæí hoaï, háúp thu nàng læåüng vaì chuyãøn tæì traûng thaïi cå baín (traûng thaïi coï mæïc nàng læåüng tháúp) sang traûng thaïi kêch thêch (traûng thaïi coï mæïc nàng læåüng cao hån). Traûng thaïi kêch thêch cuía nguyãn tæí chè täön taûi trong mäüt khoaíng thåìi gian ráút ngàõn (khoaíng 10-8 giáy), nguyãn tæí seî chuyãøn vãö tråí laûi traûng thaïi cå baín. Quaï trçnh nguyãn tæí chuyãøn tæì traûng thaïi kêch thêch vãö traûng thaïi cå baín coï keìm theo sæû phaït xaû nàng læåüng dæåïi daûng bæïc xaû aïnh saïng.

Xk → K∗ → KK + hν

ke m .q

Phäø phaït xaû cuía kali coï nhiãöu vaûch. Khi phán têch ngæåìi ta chè choün nhæîng vaûch phäø nhaûy vaì choün loüc cuía kali – âoï laì nhæîng vaûch phäø âàûc træng. Caïc vaûch phäø dàûc træng cuía kali: 768,2 nm (vaûch âoí) vaì 704,4 nm (vaûch têm).

ay

Cæåìng âäü bæïc xaû tyí lãû våïi säú nguyãn tæí kali coï màût trong mäi træåìng phaït xaû vaì do váûy tyí lãû våïi näöng âäü ion kali trong dung dëch theo phæång trçnh:

Trong âoï: I : cæåìng âäü bæïc xaû

om /d

I = a Cb

ok .c

a: mäüt hàòng säú tyí lãû phuû thuäüc vaìo baín cháút cuía nguyãn täú xaïc âënh vaì âiãöu kiãûn âo b: hàòng säú thæûc nghiãûm (b = 1 khi C nhoí vaì b < 1 khi C låïn)

.fa ce bo

Trong nhæîng âiãöu kiãûn nháút âënh, coï thãø xaïc âënh âæåüc näöng ion kali khi biãút âæåüc cæåìng âäü bæïc xaû cuía noï.

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

Thaình pháön dung dëch máùu coï aính låïn âãún cæåìng âäü vaûch phäø. Vç váûy caïc máùu chuáøn vaì máùu phán têch phaíi âæåüc âiãöu chènh pH (hoàûc näöng âäü axit, bazå), thaình pháön muäúi âäöng nháút våïi nhau vãö loaûi vaì näöng âäü.

w

3. Maïy moïc, duûng cuû vaì hoïa cháút

w

w

3.1. Maïy moïc, duûng cuû − Maïy quang kãú ngoün læía − Chai âæûng máùu chuáøn vaì máùu âo, bçnh âënh mæïc, pipet, micropipet...

3.2. Hoïa cháút − Dung dëch gäúc kali: cán chênh xaïc 1,907g KCl tinh khiãút (âaî âæåüc sáúy åí 100 – 105 0C âãún khäúi læåüng khäng âäøi) cho vaìo bçnh âënh mæïc 1000mL, hoaì tan vaì âënh mæïc bàòng

16

næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 1,00 mg K (näöng âäü 1000 mg/L). − Dung dëch trung gian: láúy 10 mL dung dëch gäúc trãn pha loaîng thaình 100mL. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 0,10 mg K (näöng âäü 100 mg/L). − Dung dëch laìm viãûc: láúy 10 mL dung dëch trung gian trãn pha loaîng thaình 100mL. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 10 μg K (näöng âäü 10 mg/L).

on

4. Quy trçnh phán têch

V (mL) dd laìm viãûc

1

2

5

10

V (mL) næåïc cáút

3

4

5

ke m .q

STT

uy nh

Duìng 5 bçnh âënh mæïc 25mL, thãm vaìo caïc thãø têch dung dëch laìm viãûc kali âãø âæåüc caïc dung dëch chuáøn coï näöng âäü trong khoaíng 2,0 – 10 mg/L, âënh mæïc âãún 25 mL. Tiãún haình chuáøn bë daîy chuáøn theo baíng sau:

15

20

25

Thãm vaìo væìa âuí 25 mL

C (mg/L)

2

4

6

8

10

w

w

w

.fa ce bo

ok .c

om /d

ay

Âo cæåìng âäü bæïc xaû caïc dung dëch chuáøn åí bæåïc soïng bæïc xaû laì 766,5 nm; láûp âäö thë I theo C vaì xáy dæûng phæång trçnh âæåìng chuáøn. Âo cæåìng âäü bæïc xaû cuía máùu phán têch trong cuìng âiãöu kiãûn våïi máùu chuáøn.

Dæûa vaìo âæåìng chuáøn hay phæång trçnh âæåìng chuáøn tênh âæåüc näöng âäü Cx trong máùu phán têch.

17

BAÌI 8

XAÏC ÂËNH NATRI TRONG NÆÅÏC BÀÒNG PHEÏP ÂO QUANG KÃÚ NGOÜN LÆÍA

1. Nguyãn tàõc

NaXdd → NaXr →

NaXk → Nak

+

uy nh

on

Khi båm dung dëch chæïa ion natri vaìo ngoün læía, dæåïi taïc duûng cuía nhiãût âäü, ion natri seî bay håi, bë nguyãn tæí hoaï, háúp thu nàng læåüng vaì chuyãøn tæì traûng thaïi cå baín (traûng thaïi coï mæïc nàng læåüng tháúp) sang traûng thaïi kêch thêch (traûng thaïi coï mæïc nàng læåüng cao hån). Traûng thaïi kêch thêch cuía nguyãn tæí chè täön taûi trong mäüt khoaíng thåìi gian ráút ngàõn (khoaíng 10-8 giáy), nguyãn tæí seî chuyãøn vãö tråí laûi traûng thaïi cå baín. Quaï trçnh nguyãn tæí chuyãøn tæì traûng thaïi kêch thêch vãö traûng thaïi cå baín coï keìm theo sæû phaït xaû nàng læåüng dæåïi daûng bæïc xaû aïnh saïng. hν

Xk → Na∗ → NaK + hν

ke m .q

Phäø phaït xaû cuía natri coï nhiãöu vaûch. Khi phán têch ngæåìi ta chè choün nhæîng vaûch phäø nhaûy vaì choün loüc cuía natri – âoï laì nhæîng vaûch phäø âàûc træng. Vaûch phäø dàûc træng cuía natri: 589,3 nm (vaûch vaìng).

ay

Cæåìng âäü bæïc xaû tyí lãû våïi säú nguyãn tæí natri coï màût trong mäi træåìng phaït xaû vaì do váûy tyí lãû våïi näöng âäü ion natri trong dung dëch theo phæång trçnh:

Trong âoï: I : cæåìng âäü bæïc xaû

om /d

I = a Cb

a: mäüt hàòng säú tyí lãû phuû thuäüc vaìo baín cháút cuía nguyãn täú xaïc âënh vaì âiãöu kiãûn âo

ok .c

b: hàòng säú thæûc nghiãûm (b = 1 khi C nhoí vaì b < 1 khi C låïn)

.fa ce bo

Trong nhæîng âiãöu kiãûn nháút âënh, coï thãø xaïc âënh âæåüc näöng ion natri khi biãút âæåüc cæåìng âäü bæïc xaû cuía noï.

2. Caïc yãúu täú aính hæåíng

Thaình pháön dung dëch máùu coï aính låïn âãún cæåìng âäü vaûch phäø. Vç váûy caïc máùu chuáøn vaì máùu phán têch phaíi âæåüc âiãöu chènh pH (hoàûc näöng âäü axit, bazå), thaình pháön muäúi âäöng nháút våïi nhau vãö loaûi vaì näöng âäü.

w

3. Maïy moïc, duûng cuû vaì hoïa cháút

w

w

3.1. Maïy moïc, duûng cuû − Maïy quang kãú ngoün læía − Chai âæûng máùu chuáøn vaì máùu âo, bçnh âënh mæïc, ampul 10ml pipet, micropipet...

3.2. Hoïa cháút − Dung dëch gäúc natri: cán chênh xaïc 2,542g NaCl tinh khiãút (âaî âæåüc sáúy åí 100 – 105 C âãún khäúi læåüng khäng âäøi) cho vaìo bçnh âënh mæïc 1000mL, hoaì tan vaì âënh mæïc bàòng næåïc cáút. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 1,00 mg Na (näöng âäü 1000 mg/L).

0

18

− Dung dëch trung gian: láúy 10 mL dung dëch gäúc trãn pha loaîng thaình 100 mL. 1,00 mL dung dëch naìy chæïa 0,10 mg Na (näöng âäü 100 mg/L). − Dung dëch laìm viãûc: chuáøn bë mäüt daîy dung dëch laìm viãûc coï näöng âäü 40, 60, 80 vaì 100 mgK/L tæì dung dëch trung gian.

4. Quy trçnh phán têch

w

w

w

.fa ce bo

ok .c

om /d

ay

ke m .q

uy nh

on

Pha daîy dung dëch máùu coï thãm chuáøn: Duìng pipet huït chênh xaïc 4,5 mL máùu cho vaìo mäùi ampul 10 mL coï âaïnh säú thæï tæû 0, 1, 2, 3, 4 . Sau âoï duìng micropipet huït chênh xaïc 500 μL næåïc cáút, 500 μL dung dëch laìm viãûc 40 mgK/L, 500 μL dung dëch laìm viãûc 60 mgK/L, 500 μL dung dëch laìm viãûc 80 mgK/L vaì 500 μL dung dëch laìm viãûc 100 mgK/L láön læåüt cho vaìo caïc ampul 0, 1, 2, 3 vaì 4, tæång æïng. Ta âæåüc daîy dung dëch thãm chuáøn våïi caïc näöng âäü thãm ΔC: 0, 4, 6, 8, 10 mg/L. Âo cæåìng âäü bæïc xaû caïc dung dëch máùu coï thãm chuáøn åí bæåïc soïng bæïc xaû laì 589,0 nm; láûp âäö thë I theo ΔC vaì xáy dæûng phæång trçnh âæåìng thãm chuáøn.

Dæûa vaìo âæåìng thãm chuáøn hay phæång trçnh âæåìng thãm chuáøn tênh âæåüc näöng âäü Cx trong máùu phán têch.

19

BAÌI 9

XAÏC ÂËNH OXY HOÌA TAN BÀÒNG PHÆÅNG PHAÏP WINKLER

Hiãûn taûi coï 2 phæång phaïp xaïc âënh oxy hoìa tan (DO: Dissolved Oxygen) trong næåïc vaì næåïc thaíi: − Phæång phaïp Winkler (phæång phaïp chuáøn âäü iäút) vaì caïc daûng caíi tiãún

on

− Phæång phaïp âiãûn cæûc maìng (maïy âo DO: DO meter).

1. Nguyãn tàõc

uy nh

Trong phaûm vi baìi thê nghiãûm naìy, chè giåïi thiãûu vaì thæûc haình phæång phaïp Winkler.

Trong mäi træåìng kiãöm, DO seî oxy hoïa Mn(II) âæåüc thãm vaìo âãún Mn(IV): = Mn(OH)2 + K2SO4

2Mn(OH)2 + O2

= 2 H2MnO3

ke m .q

MnSO4 + KOH

(1.1) (1.2)

Tiãúp âoï, Mn(IV) seî oxy hoïa I− thãm vaìo âãún I2 trong mäi træåìng acid: = K2SO4 + MnSO4 + 3H2O + I2

(1.3)

ay

H2MnO3 + 2KI + 2H2SO4

om /d

Læåüng I2 sinh ra (tæång æïng læåüng DO coï ban âáöu) seî âæåüc xaïc âënh bàòng caïch chuáøn âäü våïi dung dëch Na2S2O3, chè thë tinh bäüt: I2 + 2 Na2S2O3 2. Caïc ion caín tråí

= Na2S4O6 + 2NaI

(1.4)

ok .c

• Caïc taïc nhán oxy hoïa nhæ NO2−, Fe3+ - do khaí nàng oxy hoïa I−, thãm vaìo våïi phaín æïng (1.3), âæa âãún kãút quaí låïn hån (sai säú dæång)

.fa ce bo

• Caïc taïc nhán khæí nhæ SO32−, Fe2+, S2− - do khaí nàng khæí I2 taûo ra tæì phaín æïng (1.3), âæa âãún kãút quaí nhoí hån (sai säú ám).

• Phæång phaïp Winkler caíi tiãún: sæí duûng NaN3 (natri azit) âãø loaûi træì sæû caín tråí cuía NO2−. Khi âoï, luïc acid hoïa:

NaN3 + H+ Æ HN3 + Na+

w

HN3 + NO2- + H+ Æ N2 + N2O + H2O

w

3. Duûng cuû - Thuäúc thæí

w

3.1. Duûng cuû − Chai Winkler 100 - 300 mL − Pipeït 1 mL, 25 mL − Buret − Xi-phäng (hay äúng huït bàòng P.E) − Bçnh tam gêaïc 250 mL.

20

3.2. Thuäúc thæí − Dung dëch MnSO4 hoìa tan 480 g MnSO4.4H2O hay 400 g MnSO4.2H2O hay 364

g MnSO4.H2O trong næåïc cáút, loüc vaì pha loaîng âãún 1 lêt. Dung dëch MnSO4 phaíi khäng cho maìu våïi tinh bäüt khi âæåüc thãm vaìo 1 dung dëch KI trong mäi træåìng acid. − Thuäúc thæí azit-iodua-kiãøm (N3−/I−/OH −): hoìa tan 500 g NaOH (hay 700 g KOH)

uy nh

on

vaì 135 g NaI (hay 150 g KI) trong næåïc cáút vaì pha loaîng âãún 1 lêt. Thãm dung dëch cuía 1 g NaN3 âaî hoìa tan sàôn trong 40 mL næåïc cáút. (Chuï yï: Khäng âæåüc acid hoïa thuäúc thæí naìy! Âäüc!) − Chè thë tinh bäüt: hoìa tan 2 g tinh bäüt tan vaì 0,2 g acid salicylic trong 100 mL

næåïc cáút noïng. − Dung dëch chuáøn Na2S2O3 0,01N tæì äúng chuáøn.

ke m .q

− H2SO4 âáûm âàûc hay H3PO4 âáûm âàûc.

4. Tiãún haình

ay

(1). Duìng xi-phäng hay äúng huït láúy máùu vaìo âáöy chai Winkler. Chuï yï sao cho âáöu äúng huït saït âaïy chai vaì máùu dáng âáöy dáön, âãø máùu traìn khoíi chai mäüt êt. Âáûy nuït chai cho traìn máùu thæìa.

om /d

(2). Duìng pipet thãm 1 mL dd. MnSO4 vaìo, cho âáöu pipet gáön saït âaïy chai räöi tæì tæì thaí thuäúc thæí vaì keïo lãn dáön.

(3). Bàòng caïch tæång tæû, thãm 1 mL dd. azit-iodua-kiãöm.

ok .c

(4). Âáûy nuït chai, träün âãöu bàòng caïch láût âaío chai vaìi láön.

(5). Âãø yãn cho kãút tuía Mn(OH)2 daûng bäng làõng xuäúng dæåïi 1/2 chiãöu cao chai.

(6). Thãm 1 mL H2SO4 (hay H3PO4 ) âáûm âàûc (cho acid chaíy doüc xuäúng tæì cäø chai)

.fa ce bo

(7). Âáûy nuït chai, làõc âãø träün láùn vaìi láön, cho âãún khi tan hãút kãút tuía bäng (8). Láúy chênh xaïc 50 mL dung dëch maìu vaìng sáùm cho vaìo bçnh noïn (láúy vaìo 2 bçnh)

(9). Chuáøn âäü mäùi bçnh bàòng Na2S2O3 0,01N chuáøn, chè thë tinh bäüt. (Cho dung dëch Na2S2O3 âãún khi coï maìu vaìng råm räöi måïi thãm chè thë vaì chuáøn âäü tiãúp cho âãún khi maìu xanh biãún máút).

w

w

w

Chuï yï: nãúu máùu láúy åí hiãûn træåìng xa PTN thç phaíi cäú âënh oxy bàòng caïc bæåïc tæì (1) âãún (5) vaì baío quaín laûnh.

5. Tênh toaïn Näöng âäü DO âæåüc tênh theo cäng thæïc: DO (mg / L) =

80 × X ×V 50 × (V − 2)

Trong âoï: X : thãø têch Na2S2O3 0,01N tiãu täún, mL V : thãø tich chai Winkler, mL. 21

BAÌI 10

XAÏC ÂËNH NHU CÁÖU OXY SINH HOÏA (BOD)

1. Nguyãn tàõc − UÍ máùu åí nhiãût âäü 20 ± 1oC trong thåìi gian 5 ngaìy, åí chäù täúi, trong bçnh hoaìn

toaìn âáöy vaì nuït kên. Xaïc âënh DO træåïc vaì sau khi uí. Tæì âoï tênh ra læåüng oxy tiãu täún (theo mg) cho 1 lêt máùu, tæïc BOD5.

uy nh

on

− Âäúi våïi caïc máùu coï BOD5 < 7 mg/L (vê duû næåïc säng khäng bë ä nhiãùm), BOD5 âæåüc xaïc âënh træûc tiãúp nhæ trãn. − Âäúi våïi caïc máùu coï BOD5 låïn hån (vê duû næåïc bë ä nhiãùm, næåïc thaíi), viãûc uí nhæ trãn laì tiãún haình âäúi våïi máùu âaî pha loaîng. Tæì kãút quaí trãn máùu pha loaîng seî tênh BOD5 cho máùu ban âáöu (xem caïch tênh åí pháön 4).

ke m .q

− Mæïc âäü pha loaîng âæåüc xaïc âënh dæûa trãn khoaíng BOD5 dæû âoaïn cuía máùu, theo baíng 2.1 dæåïi âáy. (Khoaíng BOD5 coï thãø dæû âoaïn tæì giaï trë COD hay kinh nghiãûm).

Baíng 2.1. Âäü pha loaîng âãö nghë âãø xaïc âënh BOD5 Hãû säú pha loaîng

3÷6 4 ÷ 12 10 ÷ 30 20 ÷ 60 40 ÷ 120 100 ÷ 300 200 ÷ 600 400 ÷ 1200 1000 ÷ 3000 2000 ÷ 6000

1÷2 2 5 10 20 50 100 200 500 1000

Kãút quaí âæåüc laìm troìn âãún

.fa ce bo

ok .c

om /d

ay

BOD5 dæû âoaïn, mg/L

0,5 0,5 0,5 1 2 5 10 20 50 100

(Nguäön: TCVN, 1995)

− Khi xaïc âënh BOD5 cuía caïc máùu næåïc thaíi khäng chæïa âuí vi sinh váût (vê duû næåïc

w

w

w

thaíi cäng nghiãûp), cáön thiãút phaíi “cáúy” vi sinh váût vaìo, bàòng caïch thãm dëch cáúy vaìo næåïc pha loaîng. Dëch cáúy täút nháút laì næåïc cäúng âãø làõng, våïi tyí lãû thæåìng laì 2 mL cho 1 lêt næåïc pha loaîng. − Nuåïc pha loaîng chæïa caïc muäúi Mg2+, Ca2+, Fe3+ vaì âæåüc âãûm bàòng âãûm phäút-phaït.

2. Duûng cuû, thiãút bë – Thuäúc thæí

2.1. Duûng cuû, thiãút bë − Chai Winkler 300 mL − Buäöng uí 20 ± 1 oC − Maïy âo DO hay caïc duûng cuû xaïc âënh DO bàòng phæång phaïp Winkler

22

2.2. Thuäúc thæí − Caïc thuäúc thæí âãø xaïc âënh DO (nãúu sæí duûng phæång phaïp Winkler) − Dung dëch âãûm phäút-phaït: hoìa tan 8,5 g KH2PO4; 21,75 g Na2HPO4.7H2O vaì

1,7g NH4Cl trong 500 mL næåïc cáút räöi pha loaîng âãún 1 lêt. − Dung dëch MgSO4: hoìa tan 22,5 g MgSO4.7H2O trong næåïc cáút vaì pha loaîng âãún 1 lêt.

on

− Dung dëch CaCl2: hoìa tan 27,5 g CaCl2 trong næåïc cáút vaì pha loaîng âãún 1 lêt.

uy nh

− Dung dëch FeCl3: hoìa tan 0,25 g FeCl3.6H2O trong næåïc cáút vaì pha loaîng âãún 1 lêt.

− Næåïc pha loaîng: thãm 1 mL mäùi dung dëch muäúi vaì âãûm åí trãn vaìo 500 mL

næåïc cáút räöi pha loaîng âãún 1 lêt.

− Dëch cáúy: láúy næåïc cäúng åí khu dán cæ, âãø làõng, gaûn láúy pháön dëch làõng phêa trãn.

ke m .q

− Næåïc pha loaîng coï cáúy: thãm 2 mL dëch cáúy vaìo mäùi 1 lêt næåïc pha loaîng åí trãn.

3. Tiãún haình

3.1. Træåìng håüp xaïc âënh træûc tiãúp

ay

Khuáúy träün âãöu vaì suûc khäng khê trong 30 ÷ 60 phuït. Næåïc pha loaîng coï cáúy chè chuáøn bë ngay træåïc khi duìng.

om /d

Chè âån giaín láúy máùu vaìo âáöy traìn 2 chai Winkler räöi âáûy nuït chai laûi sao cho khäng coï boüt khê trong chai. Xaïc âënh DO cuía 1 chai. UÍ chai coìn laûi trong buäöng uí.

Sau 5 ngaìy xaïc âënh DO. Tçnh BOD5 theo cäng thæïc (2.1).

Læu yï: Coï thãø xaïc âënh DO theo phæång phaïp Winkler hay bàòng maïy âo DO.

ok .c

3.2. Træåìng håüp pha loaîng coï cáúy

.fa ce bo

(1). Láúy caïc thãø têch máùu âaî tênh træåïc (tra baíng 2.1 dæûa vaìo khoaíng BOD5 dæû âoaïn) vaìo chai uí. Mäùi mæïc pha loaîng láúy vaìo 2 chai.

(2). Thãm næåïc pha loaîng coï cáúy cho âãún âáöy (Chuï yï: duìng äúng huït nhæûa cho chaíy tæì tæì vaìo pháön dæåïi âaïy chai, náng dáön âáöu äúng cho âãún khi ngáûp 1/3 – 1/2 cäø maìi). Âáûy nuït chai (seî traìn ra mäüt êt) sao cho khäng coï boüt khê trong chai. Láût ngæåüc chai vaìi láön âãø khuáúy träün âãöu.

(3). Láúy næåïc pha loaîng coï cáúy vaìo âáöy 2 chai khaïc (máùu tràõng).

w

w

w

(4). Âãø yãn táút caí caïc chai trong 30 ÷ 60 phuït. Sau âoï chia thaình 2 daîy: mäùi daîy gäöm caïc máùu cuía 1 mæïc pha loaîng vaì 1 máùu tràõng.

(5). Daîy thæï nháút: cho næåïc vaìo pháön vaình åí miãûng chai âãø “haìn” khäng cho khäng khê thám nháûp vaìo chai, âàût vaìo buäöng uí vaì âãø yãn trong 5 ngaìy. (Trong thåìi gian uí nãn theo doîi bäø sung næåïc “haìn”).

(6). Daîy thæï hai: xaïc âënh ngay DO åí thåìi âiãøm khäng (bàòng phæång phaïp Winkler hay maïy âo DO) (7). Sau 5 ngaìy xaïc âënh DO cuía caïc chai daîy thæï nháút.

(8). Ghi caïc kãút quaí vaì tênh toaïn BOD5 theo cäng thæïc (2.3).

23

4. Tênh toaïn

4.1. Truåìng håüp xaïc âënh træûc tiãúp BOD5 (mg/L) = D1 – D2 D1 : DO cuía máùu åí thåìi âiãøm khäng, mg/L D2 : DO cuía máùu sau 5 ngaìy, mg/L

on

Trong âoï:

(2.1)

BOD5

(mg/L) = ( D1 − D2 ) ×

Vc Vm

BOD5

ke m .q

4.3. Træåìng håüp pha loaîng coï cáúy

uy nh

4.2. Træåìng håüp pha loaîng vaì khäng cáúy

⎡ ⎤ V V − Vm (mg/L) = ⎢(D1 − D2 ) × c − (D3 − D4 ) ⎥ × c Vc ⎣ ⎦ Vm

(2.3)

ay

Trong cäng thæïc (2.2) vaì (2.3):

(2.2)

D1: DO cuía máùu pha loaîng åí thåìi âiãøm khäng, mg/L

om /d

D2: DO cuía máùu pha loaîng sau 5 ngaìy, mg/L

D3: DO cuía næåïc pha loaîng åí thåìi âiãøm khäng, mg/L D4: DO cuía næåïc pha loaîng sau 5 ngaìy, mg/L

ok .c

Vc : thãø têch chai uí, mL

Vm : thãø têch máùu coï trong chai uí, mL.

.fa ce bo

• Nãúu duìng chai 300 mL, cäng thæïc (2.3) coï thãø viãút åí daûng khaïc:

BOD5

(mg/L) = ( B1 − B2 ) ×

300 + B2 Vm

(2.4)

Trong âoï:

B2 : BOD5 cuía næåïc pha loaîng = D3 – D4, mg/L

w

w

w

B1 : BOD5 cuía máùu pha loaîng = D1 – D2, mg/L

• Trong træåìng håüp pha loaîng coï cáúy, thæåìng tiãún haình våïi vaìi mæïc pha loaîng khaïc nhau. Choün máùu pha loaîng naìo thoía maîn âiãöu kiãûn 1/3D1 ≤ D1 – D2 ≤ 2/3 D1 âãø láúy giaï trë BOD5. Nãúu coï nhiãöu hån 1 máùu pha loaîng thoía maîn thç láúy giaï trë trung bçnh cuía chuïng.

24

BAÌI 11 XAÏC ÂËNH NHU CÁÖU OXY HOÏA HOÜC (COD) BÀÒNG PHÆÅNG PHAÏP ÂUN HÄÖI LÆU - CHUÁØN ÂÄÜ BICROMAT 1. Nguyãn tàõc

on

− Sæí duûng mäüt læåüng dæ biãút truåïc dung dëch K2Cr2O7 trong mäi træåìng H2SO4 (1:1) âãø oxy hoïa caïc håüp cháút hæîu cå coï trong máùu (næåïc, næåïc thaíi); sau âoï chuáøn âäü læåüng K2Cr2O7 coìn laûi bàòng dung dëch Fe(II) . Tæì læåüng K2Cr2O7 tiãu thuû tênh âæåüc säú mg O2 cáön thiãút âãø oxy hoïa caïc håüp cháút hæîu cå trong 1 lêt máùu, tæïc COD.

uy nh

− Quaï trçnh oxy hoïa âæåüc tiãún haình trong hãû thäúng âun häöi læu håí, åí nhiãût âäü 150 C, trong 2 giåì (hoàûc êt hån våïi máùu coï COD tháúp hay chæïa caïc cháút hæîu cå dãù bë oxy hoïa). Aïg2SO4 âæåüc thãm vaìo âãø xuïc taïc cho phaín æïng oxy hoïa. o

ke m .q

− Læåüng K2Cr2O7 dæ âæåüc chuáøn âäü bàòng dung dëch FeSO4 hay dung dëch muäúi Mohr Fe(NH4)2(SO4)2 (coìn kyï hiãûu dd. FAS - Ferrous Ammonium Sulfate), chè thë Ferroin.

ay

− Sæû coï màût cuía Cl− trong máùu seî gáy ra sai säú dæång. Âãø loaûi træì aính hæåíng cuía Cl−, HgSO4 âæåüc thãm vaìo âãø taûo phæïc bãön HgCl42−. Læåüng HgSO4 thãm vaìo âæåüc âãö nghë laì gáúp 10 láön læåüng Cl−. Tuy nhiãn våïi læåüng Cl− ráút låïn (> 2000mg/L) seî gáy sai säú låïn. NO2− cuîng gáy aính hæåíng âãún kãút quaí xaïc âënh khi näöng âäü låïn hån 1,1 mg/L (theo N), vaì âæåüc loaûi træì bàòng caïch thãm acid sulfamic.

2. Duûng cuû – Thuäúc thæí

ok .c

2.1. Duûng cuû

om /d

− Luän luän phaíi tiãún haình phán têch máùu tràõng song song våïi máùu tháût.

− Hãû thäúng âun häöi læu (bãúp, bçnh cáöu, sinh haìn häöi læu, giaï, keûp) − Duûng cuû chuáøn âäü (pipet, buret, bçnh tam giaïc,..)

.fa ce bo

− ÄÚng âong, pipet.

2.2. Thuäúc thæí

− Dung dëch K2Cr2O7 chuáøn 0,1N : hoìa tan 4,90 g K2Cr2O7 (âaî sáúy khä åí 103oC trong 2 giåì) trong 1 lêt næoïc cáút (hoàûc chuáøn bë tæì äúng chuáøn).

w

w

w

− Dung dëch Aïg2SO4/H2SO4 : thãm 5,5 g Ag2SO4 vaìo 1 kg (hay 0,5 lêt) H2SO4 âáûm âàûc.

Cáön âãø yãn 1 ÷ 2 ngaìy âãø hoìa tan hãút Ag2SO4

− Dung dëch FAS chuáøn: hoìa tan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong næåïc cáút, thãm 20 mL H2SO4 âáûm âàûc, âãø nguäüi vaì pha loaîng âãún 1 lêt. Dung dëch naìy âæåüc xaïc âënh näöng âäü chênh xaïc mäùi khi duìng bàòng caïch chuáøn âäü våïi dung dëch K2Cr2O7 chuáøn åí trãn. − Chè thë Ferroin: hoìa tan 1,485 g 1,10-phenanthrolin vaì 695 mg FeSO4.7H2O trong næåïc cáút vaì pha loaîng âãún 100 mL. − HgSO4 bäüt.

25

3. Tiãún haình

3.1. Våïi máùu coï COD > 50 mg/L

uy nh

on

Láúy 25 mL máùu cho vaìo bçnh cáöu cuía bäü âun häöi læu; thãm 0,5 g HgSO4, vaìi viãn âaï boüt hoàûc maính thuíy tinh våî; 5 mL H2SO4. Væìa làõc âãöu væìa laìm nguäüi. Thãm 20 mL dung dëch K2Cr2O7 0,1N vaì làõc âãöu. Tiãúp theo, làõp sinh haìn, måí næåïc, thãm tæì tæì 40 mL H2SO4, làõc âãöu láön næîa räöi âun häöi læu liãn tuûc trong 2 giåì. Khi kãút thuïc âun, âãø nguäüi, ræía sinh haìn bàòng êt næoïc cáút. Cho häùn håüp ra bçnh tam giaïc, traïng bçnh cáöu bàòng næåïc cáút vaìi láön, gäüp vaìo bçnh tam giaïc. Thãm vaìi gioüt chè thë ferroin räöi tiãún haình chuáøn âäü häún håüp bàòng dung dëch FAS chuáøn.

Ghi chuï :

Nãúu biãút træåïc näöng âäü Cl-- trong máùu thê coï thãø láúy læåüng HgSO4 chênh xaïc, gáúp 10 láön læåüng Cl--, thay vç 0,5 g nhæ trãn.

Læåüng máùu, læåüng K2Cr2O7 vaì læåüng H2SO4 coï thãø láúy nhiãöu hoàûc êt hån, tuìy vaìo COD cuía máùu, tuy nhiãn læåüng máùu khäng nãn quaï nhoí.

Trong træåìng håüp COD > 600 mg/L, coï thãø láúy luåüng máùu êt hån (vê duû 5 mL; 10 mL; 12,5 mL) vaì pha loaîng âãún 25 mL räöi tiãún haình nhæ trãn.

ay

ke m .q

om /d

3.2. Våïi máùu coï COD tháúp

Trong moüi træåìng håüp, tiãún haình song song viãûc xaïc âënh mäüt máùu tràõng, trong âoï læåüng máùu âæåüc thay bàòng thãø têch tæång âæång næåïc cáút.

.fa ce bo

ok .c

Tiãún haình nhæ quy trçnh trãn nhæng sæí duûng caïc dung dëch K2Cr2O7 vaì FAS coï näöng âäü tháúp hån (0,025N hay 0,01N). Vê duû våïi caïc máùu næåïc säng våïi COD < 20 mg/L, coï thãø duìng 25 mL máùu + 20 mL K2Cr2O7 0,01N + 45 mL H2SO4 vaì chuáøn däü sau âoï våïi dung dëch FAS 0,01N.

4. Tênh toaïn

Kãút quaí phán têch âæoüc tênh theo cäng thæïc sau: COD (mg/L) =

( A − B ) × N × 8000 Vs

w

w

w

Trong âoï:

A : thãø têch cuía dung dëch FAS duìng âãø chuáøn máùu tràõng, mL B : thãø têch cuía dung dëch FAS duìng âãø chuáøn máùu tháût, mL N : näöng âäü dung dëch FAS Vs: thãø têch máùu âem phán têch.

26

X¸c ®Þnh NHU CÇU OXY HãA HäC (COD)

BμI 12

b»ng ph−¬ng ph¸p ®un HåI L¦U – TR¾C QUANG

1. Nguyªn t¾c

on

§un mÉu víi hçn hîp oxy ho¸ gåm K2Cr2O7 vμ H2SO4 trong c¸c cuvet cã n¾p ®Ëy ë nhiÖt ®é 1500C trong 2 giê. Hçn hîp sau khi ®un ®em ®o mËt ®é quang ®Ó x¸c ®Þnh l−îng d− K2Cr2O7 ë b−íc sãng λ = 420 nm.

- Sai lÖch b−íc sãng ¸nh s¸ng.

ke m .q

- ¸nh s¸ng kh«ng ®¬n s¾c.

uy nh

Do ph−¬ng ph¸p ®un håi l−u - tr¾c quang còng cã qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu gÇn t−¬ng tù ph−¬ng ph¸p ®un håi l−u - chuÈn ®é nªn c¸c yÕu tè ¶nh h−ëng còng gièng nh− ph−¬ng ph¸p nμy. Ngoμi ra, mÉu sau khi bÞ ph©n huû ®−îc ®o mËt ®é quang nªn ph−¬ng ph¸p ®un håi l−u - tr¾c quang cßn bÞ ¶nh h−ëng bëi c¸c yÕu tè liªn quan ®Õn mËt ®é quang nh−:

om /d

ay

- §iÒu kiÖn b¶o qu¶n c¸c cuvet ho¸ chÊt: C¸c cuvet ho¸ chÊt dïng ®Ó x¸c ®Þnh COD chøa hçn hîp t¸c nh©n oxy ho¸ bao gåm K2Cr2O7 vμ H2SO4 ®Æc. H2SO4 ®Æc lμ t¸c nh©n hót Èm m¹nh, do ®ã nÕu trong khi b¶o qu¶n kh«ng ®Ëy kÝn c¸c cuvet ho¸ chÊt, H2SO4 sÏ hót Èm lμm thay ®æi nång ®é axit vμ pha lo·ng hçn hîp. §iÒu nμy dÉn ®Õn lμm thay ®æi c−êng ®é mμu cña K2Cr2O7 lμm sai lÖch kÕt qu¶ ph©n tÝch. §Ó lo¹i trõ ¶nh h−ëng nμy cÇn ®Ëy kÝn cuvet trong khi b¶o qu¶n còng nh− khi ph©n tÝch, ph©n huû mÉu. Khi cho mÉu vμo cuvet cÇn thao t¸c nhanh vμ ®Ëy chÆt n¾p ngay ®Ó h¹n chÕ sù hót Èm cña H2SO4.

2.1. Dông cô

ok .c

2. ThiÕt bÞ, dông cô vμ thuèc thö

- Bé ph©n huû mÉu vμ c¸c cuvet chøa mÉu chuyªn dông.

- M¸y quang phæ UV-VIS

.fa ce bo

- C¸c dông cô thuû tinh nh− pipet, buret, b×nh ®Þnh møc, chai lä,...

2.2. Thuèc thö

w

w

w

- Dung dÞch K2Cr2O7 0,068 N: c©n chÝnh x¸c 3,3344 g K2Cr2O7 lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch ®· ®−îc sÊy kh« ë 1030C trong 2 giê, hoμ tan vμ ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn thÓ tÝch 1000 mL. - H2SO4 ®Ëm ®Æc.

- Ag2SO4 bét.

- Dung dÞch COD chuÈn 1000 mg/L (dung dÞch COD gèc): c©n chÝnh x¸c 425 mg kali biphtalat (KHC8H4O4) ®· sÊy kh« ë 1030C, hoμ tan vμ ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn thÓ tÝch 500 mL. C¸c dung dich COD lμm viÖc ®−îc chuÈn bÞ b»ng c¸ch pha lo·ng dung dÞch COD gèc theo c¸c tû lÖ thÓ tÝch thÝch hîp.

- Dung dÞch chuÈn lμm viÖc víi COD = 100 mg/L: hót 10 ml dung dÞch kali biphtalat cã COD =1000 mg/L vμo b×nh ®Þnh møc 100 ml, thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch møc, ®Ëy n¾p, l¾c ®Òu.

27

3. C¸ch tiÕn hμnh - §iÒu chÕ cuvet ho¸ chÊt: dïng pipet hót chÝnh x¸c 1,0 mL dung dÞch K2Cr2O7 0,068 N cho vμo cuvet ®· sÊy kh«, thªm vμo tiÕp 2,0 mL H2SO4 ®Æc, l¾c ®Òu råi thªm tiÕp vμo 0,05 g Ag2SO4 vμ l¾c cho ®Õn khi Ag2SO4 tan hÕt (t¹o dung dÞch huyÒn phï).

on

- Ph©n huû mÉu: dïng pipet cho tõ tõ 3 mL mÉu vμo cuvet ho¸ chÊt míi pha, ®Ëy chÆt n¾p cuvet vμ l¾c ®Òu. §Æt cuvet vμo thiÕt bÞ ®un, ®un mÉu ë nhiÖt ®é 1500C trong thêi gian 2 giê. Sau khi ph©n huû mÉu ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng.

B¶ng pha chÕ dung dÞch ph©n tÝch VH2O (ml)

Cc (mg COD/L)

0

1,0

2,0

0

3,0

0

1

1,0

2,0

0,6

2,4

2

1,0

2,0

1,2

3

1,0

2,0

1,8

4

1,0

2,0

2,4

5

1,0

2,0

3,0

MÉu

1,0

2,0

3 ml mÉu

A

uy nh

VH2SO4,xt VKHC8H4O4 (ml) (ml)

10

ke m .q

VK2Cr2O7 (ml)

1,8

20

1,2

30

0,6

40

0

50

ay

STT

0

om /d

- Qu¸ tr×nh x¸c ®Þnh COD: chän b−íc sãng λ = 420nm, ®o mËt ®é quang cña mÉu sau khi ph©n huû ë b−íc sãng ®· chän.

4. TÝnh to¸n

ok .c

TiÕn hμnh pha d·y dung dÞch COD chuÈn cã nång ®é tõ 0 ®Õn 50mg/L ®Ó x©y dùng ®−îc ®−êng chuÈn cã d¹ng: D = a - b.COD.

w

w

w

.fa ce bo

Sö dông ®−êng chuÈn ®· x©y dùng víi dung dÞch COD tiªu chuÈn ®Ó x¸c ®Þnh COD cña mÉu: CODmÉu = (a - DmÉu)/b.

28

BAÌI 13

CHUÁØN BË IONIT

Háúp dung

ke m .q

uy nh

on

Ionit daûng haût coìn âæåüc goüi laì nhæûa trao âäøi ion Iont âæåüc chia laìm 2 nhoïm låïn: • Ionit coï khaí nàng trao âäøi våïi caïc cation coï trong dung dëch maì noï tiãúp xuïc âæåüc goüi laì cationit.

• Ionit coï khaí nàng trao âäøi våïi caïc anion coï trong dung dëch maì noï tiãúp xuïc âæåüc goüi laì anionit.

Tuìy thuäüc vaìo cæåìng âäü axit/bazå maì cationit vaì anionit âæåüc phán chia ra caïc loaûi ionit loaûi 1; loaûi 2; loaûi 3 vaì caïc loaûi khaïc. Khi pH thay âäøi thç háúp dung ( Dung læåüng háúp thuû cuía pha ténh - ionit) cuía ionit seî thay âäøi theo tuìy thuäüc vaìo baín cháút cuía ionit.

3

om /d

ay

2

pH

.fa ce bo

ok .c

Ionit thæåìng âæåüc täøng håüp bàòng phæång phaïp truìng håüp Âãø âæåüc cationit ngæåìi ta tiãún haình sunfo hoïa nhæûa polystyren-divinylbenzen vaì âãø âæåüc anionit, ngæåìi ta tiãún haình amin hoïa sau khi cloralkyl hoïa.

Ionit trãn thë træåìng thæåìng láùn ráút nhiãöu taûp cháút vä cå (do qua tiãúp xuïc våïi thiãút bë) vaì caïc cháút hæîu cå (caïc monomer, copolyer, caïc polymer maûch ngàõn…) vç váûy træåïc khi sæí duûng phaíi laìm saûch noï.

Tuìy thuäüc vaìo muûc âêch sæí duûng maì ngæåìi ta chuyãøn daûng chuïng (daûng cuía ion tham gia trao âäøi) bàòng caïc dung dëch muäúi tæång æïng, vê duû muäún coï anionit daûng Cltrong khi âang coï anoinit daûng OH- thç láúy ionit âoï ræía bàòng dung dëch muäúi MeCl.

w

1. Chuáøn bë cationit

w

w

Ngám træång cationit trong dung dëch NaCl baîo hoìa trong 24 h; sau âoï ngám tiãúp trong dung dëch NaOH 3 - 5% trong 3 - 4h [ thãø têch ionit/thãø têch dung dëch= 1/5].

Gaûn ræía ionit bàòng næåïc cho âãún khi dung dëch ræía khäng maìu. Ræía saûch cationit bàòng næåïc cáút âãún khi hãút mäi træåìng kiãöm (thæí bàòng phenolphtalein), sau âäú ræía láön læåüt bàòng caïc dung dëch (thãø têch ionit/thãø têch dung dëch bàòng 1/5) HCl 5%; HCl 10% vaì cuäúi cuìng bàòng dung dëch HCl 15% cho âãún khi thæí khäng tháúy sàõt (III) (thæí bàòng K4Fe(CN)6 khäng coï maìu xanh). Sau âoï ræía bàòng næåïc cáút âãún hãút Cl- (thæí bàòng AgNO3) hoàûc hãút H+ (thæí bàòng metyl dacam).

29

2. Chuáøn bë anionit

uy nh

3. Xaïc âënh háúp dung cuía ionit vaì tênh âäüng hoüc cuía nhæûa SBW

on

Sau khi ngám træång anionit nhæ våïi cationit thç tiãún haình ngám våïi dung dëch HCl 2 - 5% trong 12 h, sau âoï ræía bàòng dung dëch axit naìy âãún hãút Fe(III). Sau khi ræía hãút H+ thç tiãún haình ngám cationit trong dung dëch NaOH 3 - 4% khoaíng 4h, ræía hãút kiãöm bàòng næåïc cáút.

Chuï yï: Do hãû säú træång nåí cuía caïc ionit thãø hiãûn tênh axit/ bazå yãúu laì ráút låïn cho nãn khäng tiãún haình ræía noï trãn cäüt thuíy tinh.

3.1 Theo phæång phaïp ténh

ay

3.2 Theo phæång phaïp âäüng

ke m .q

Cho vaìo 3 bçnh tam giaïc dung têch 250 ml coï nuït maìi, mäùi bçnh 1,000gam anoit SBW daûng Cl-, thãm vaìo âoï 50ml dung dëch CdCl2 näöng âäü 0,10mol/L, thãm vaìo âoï 10ml dung dëch HCl 10%, làõc trãn maïy làõc täúc âäü 100, sau mäùi thåìi gian 30; 90; 120 phuït láúy ra mäüt bçnh. Duìng pipet láúy 10ml dung dëch vaì chuáøn âäü laûi näöng âäü Me(II) bàòng phæång phaïp chuáøn âäü complexon åí pH = 9 - 10 våïi chè thë ET - OO.

.fa ce bo

ok .c

om /d

Chuáøn bë cäüt ionit: cán 4,000 gam SBW, cho vaìo cäúc âaî coï sàôn 20ml næåïc cáút, chuyãøn cáøn tháûn säú ionit trãn lãn cäüt sàõc kyï (buret coï bi/bängthuíy tinh åí trãn khoïa buret).

Cho cho næåïc chaíy cho âãún khi caïch bãö màût ionit khoaíng 2 - 3mm. Cho dung dëch NaOH 0,100 mol/L âãún gáön âaïy cäüt. Âiãöu chènh täúc âäü doìng âãø âaût F = 1,5/2,0/2,5/3,0ml/phuït, giæî F = constant bàòng caïch làõp hãû nhæ hçnh veî . Duìng äúng âong loaûi 10ml, láúy tæìng phán âoaûn 5,0ml dung dëch ra khoíi cäüt vaì chuáøn âäü bàòng NaOH ra khoíi cäüt bàòng bàng phæång phaïp chuáøn âäü axit - bazå cho âãún khi CNaOH khäng âäøi . Tênh læåüng OH- âaî âæåüc anionit giæî. Thay dung dëch NaOH bàòng dung dëch CdCl2 coï cuìng näöng âäü trong mäi træåìng HCl nhæ åí thê nghiãûm træåïc. Chuáøn âäü Cd(II) bàòng phæång phaïp chuáøn âäü complexon (sau khi âaî trung hoìa båït axit bàòng dung dëch NH3 âàûc).

w

w

w

Hoïa cháút vaì duûng cuû: − Dung dëch chuáøn trilon B 0,05F − Dung dëch chuáøn HCl 0,10 F − Dung dëch CdCl2 ; dung dëch ZnCl2 − Dung dëch NaOH khoaíng 0,10 F − Dung dëch âãûm pH = 9 - 10 − Dung dëch thuäúc thæí vaì chè thë: AgNO3; K4Fe(CN)6; mãtyl da cam; phenolphtalein; ET - OO − NaCl pa tinh thãø; NaOH pa viãn, HCl pa âáûm âàûc; NH3 âáûm âàûc − Næåïc cáút ( khäng coï ion) − Anionit SBW 15gam − Bçnh tam giaïc dung têch 250ml; buret; cäúc 100 - 125ml; äúng âong 10 ml; äúng thuíy tinh; äúng näúi bàòng PE − Maïy làõc, cán phán têch 30

Baìi 14

TAÏCH Zn(II ) KHOÍI HÄØN HÅÜP Cu(II), Co(II), Ni(II) & Fe(III) BÀÒNG NHÆÛA TRAO ÂÄØI ION WOFATIT SBW

Nguyãn tàõc → MeCln(n-2)-

xR – Cl + MeCln( n – 2) - Æ Rx – MeCln + x Cl-

on

Me2+ + nCl-

uy nh

Ræía giaíi caïc ion ra khoíi cäüt bàòng dung dëch HCl 0,2F . Ræía giaíi Zn(II) ra khoíi cäüt bàòng H2O. Duûng cuû, hoïa cháút

ke m .q

− Cäüt anionit SBW daûng Cl− Bçnh tam giaïc 250ml − Buret vaì pipet caïc loaûi − Dung dëch chuáøn trilon B 0,01F − HCl âáûm âàûc, dung dëch HCl loaîng

ay

− Cäúc 100ml, cäúc hæïng dung dëch 600 - 1000ml

om /d

− Chè thë ET - OO, häøn håüp ràõn 0,1% trong KCl − Dung dëch âãûm pH = 9 -10 − Dung dëch K4[Fe(CN)6]

ok .c

− Dung dëch pheìn Fe(III) − Næåïc cáút 2 láön.

.fa ce bo

Tiãún haình

Chuáøn bë dung dëch cáön taïch Zn(II): Láúy 10ml dung dëch máùu cáön taïch Zn(II)

vaìo cäúc 100ml, thãm vaìo 10ml HCl 2F (nãúu dung dëch khäng coï Fe(III) thç phaíi thãm 1 gioüt pheìn Fe(III) 0,1%)

Chuáøn bë cäüt ionit: cho 20ml dung dëch HCl 1F chaíy qua cäüt âaî chæïa nhæûa

w

SBW (chiãöu cao cäüt khoaíng 20cm) våïi täúc âäü chaíy khoaíng 1 - 2mL/phuït.

Taïch Zn(II): Chuyãøn máùu cáön taïch lãn cäüt våïi täúc âäü 1,5ml/phuït. Sau âoï ræía

w

w

giaíi hãút caïc ion khoíi cäüt bàòng dung dëch HCl 0,2F (hãút khoaíng 250ml dung dëch, thæí bàòng dung dëch K4[Fe(CN)6] khäng coìn maìu xanh). Tiãúp tuûc ræía cäüt bàòng næåïc cáút våïi täúc âäü 1ml/phuït cho âãún khi hãút ion Zn(II) (khoaíng 200ml næåïc, thæí bàòng K4[Fe(CN)6] khäng coï kãút tuía tràõng).

Xaïc âënh Zn(II) trong dung dëch ræía giaíi bàòng phæång phaïp chuáøn âäü complexon, trong mäi træåìng pH = 9 - 10 duìng chè thë ET - OO.

31