Issuu

THIẾT KẾ THÍ NGHIỆM TINH CHẾ DẦU CÁM GẠO THÔ I. Tổng quan về dầu cám gạo. 1. Nguồn gốc. Cám gạo là phụ phẩm chính thu được từ lúa sau khi xay xát và thường chiếm khoảng 10% trọng lượng lúa. Dầu cám là một lipid được chiết xuất từ cám gạo – phần vỏ lụa ngoài cùng của hạt gạo lức, nó có chứa 15 – 22% dầu. Dầu cám gạo, còn gọi là dầu gạo được sử dụng rộng rãi ở các nước châu Á như Nhật Bản, Hàn Quốc, Trung Quốc, Đài Loan, Thái Lan và Pakistan. Dầu cám gạo thường được coi là một trong những loại dầu thực vật có chất lượng cao. Trong cám gạo có nhiều thành phần có giá trị dinh dưỡng như protein, lipid, glucose, vitamin,… cám gạo còn chứa hợp chất đặc biệt quan trọng đó là gamma-oryzanol, với tính năng chống oxy hóa, giảm cholesterol, chống lão hóa, tăng cường miễn dịch. Hơn nữa, trong cám gạo còn chứa một lượng dầu tương đối lớn, dầu cám gạo có giá trị về mặt dinh dưỡng cao, được sử dụng rộng rãi trong dược phẩm, thực phẩm và công nghiệp hóa chất do tính độc đáo và có giá trị y học cao. 2. Thành phần hóa học. Dầu cám gạo thô thường có nồng độ acid rất cao (acid béo tự do lên đến 50%).Điều này là do thực tế dầu chứa trong cám gạo nhanh chóng bị phân hủy trong không khí ẩm và dưới tác động của enzyme lipase; enzyme này góp phần làm tăng sự thủy phân triglyceride và các axit béo tự do. Sau 2 3 ngày bảo quản, tính acid của dầu tăng lên đến 10%; trong khi những giờ đầu tiên, nó có thể tăng ở mức 1% mỗi giờ. Để cải thiện được tình hình này thì có thể: Xử lý cám gạo ngay lập tức sau khi xay xát. Tuy nhiên điều này rất khó, do thực tế các nhà máy dung môi thường nằm xa các cơ sở xay xát lúa gạo. Hoặc tiến hành khử trùng cám gạo tại các nhà máy xay xát, bằng cách sấy chúng ở nhiệt độ 90 - 1000C và làm khô nó để ngăn chặn sự hoạt động của enzyme lipase và do đó cho phép lưu trữ chúng trước khi vận chuyển và khai thác dầu. Dầu cám có tỷ lệ sáp cao nên dễ bị vẫn đục. Ngoài ra, nếu dầu cám thô sau khi ép không qua lọc và tinh chế ngay thì phẩm chất nhanh chóng bị

giảm sút, chỉ số acid tăng nhanh, màu dầu từ vàng chuyển sang xanh thẫm rồi đen. Bảng 1. Thành phần của dầu cám gạo thô. Thành phần

Hàm lượng (g/100 g dầu) 90 - 96

Chất béo xà phòng hóa

79 - 85

- Chất béo trung tính

66 - 77

Triacylglycerol

2.4 - 3.6

Diacyglycerol

4.7 - 6.2

Monoacylglycerol

1.6 - 3.6

Acid béo tự do

2.4 - 3.6

Sáp

5.4 - 6.7

- Glycolipids

3.6 - 4.8

- Phospholipids Thành phần không xà phòng hóa

4.2

- 4-Desmethylsterols

1.8

- 4-Monomethylsterols

0.4

- 4,4 ’-Dimethylsterols

- Hydrocarbons

0.8

- Tocopherols

0.04

- Tocotrienols

0.07

Phytosterol: Ba nhóm phytosterol có mặt trong dầu cám gạo thô là : 4,4'-dimethylsterols, 4 monomethylsterols, và 4-desmethylsterols. Phytosterol là thành phần phi dinh dưỡng và đã được chứng minh là có thể ức chế cholesterol hấp thu ở ruột non. Do 2

đó, người ta có thể sử dụng chúng để làm giảm nồng độ cholesterol trong máu đối với những người có cholesterol trong máu cao. Ngoài ra, dầu cám gạo chứa 4monomethylsterols với một ethylidene chuỗi bên, nó góp phần vào sự ổn định quá trình oxy hóa của dầu cám gạo trong khi sấy ở nhiệt độ cao. Hơn nữa, một vài nghiên cứu đã chỉ ra rằng có nguy cơ gây ra ung thư đại tràng khi tăng lượng phytosterol. Các thành phần đặc trưng của dầu cám gạo thô là 81,3 - 84,3% triglycerides, 2 3% diglycerides, 5 - 6% mononglycerides, 2 - 3% acid béo tự do, 3 – 4% chất sáp, 0,8% glycolipid, 1,6% phospholipid, 4% chất không xà phòng hóa. So với các loại dầu thực vật khác, dầu cám gạo thô có xu hướng chứa hàm lượng cao các thành phần phi triglycerides, hầu hết chúng được loại bỏ trong quá trình tinh chế. Các acid béo, monoglycerides tự do và diglycerides trong dầu cám gạo kết hợp với enzym thủy phân. Các phospholipids chủ yếu bao gồm phosphatidylcholine, phosphatidylethanaolamine và phosphatidylinositol. Hàm lượng sáp trong dầu có thể bị thay đổi, tùy thuộc vào các thông số giống cây trồng và chế biến. Bảng 2. So sánh hàm lượng các acid béo trong dầu cám gạo với một số loại dầu khác (%) Dầu cám gạo

Dầu đậu phộng

Dầu đậu nành

Dầu Bông

Myristic (14:0)

0.3

0.2

0.8

Palmitic (16:0)

15.4

8.1

10.7

27.3

Stearic (18:0)

1.2

1.5

3.9

2.0

Oleic (18:1)

41.4

49.9

22.8

18.3

Linoleic (18:2)

38.2

35.4

50.8

50.5

Linolenic (18:3)

2.1

6.8

Arachidic (20:0)

0.5

1.1

0.2

0.3

Acid béo

Behenic (22:0)

0.2

2.1

0.1

Acid béo oleic và linoleic chiếm khoảng 80% các acid béo của glycerides. Dầu cám gạo cũng giống như dầu đậu phộng đều có thành phần acid béo bão hòa cao hơn so với dầu đậu nành. Dầu cám gạo thô có thể được tinh luyện thành dầu ăn thông qua tinh luyện bằng phương pháp hóa học hoặc phương pháp vật lý. Dầu cám gạo là một loại dầu trộn salad tuyệt hảo. Ngoài ra, nó còn rất bền dưới các chế độ nhiệt hơn bất kỳ loại dầu thực vật nào khác do nó có sự cân bằng giữa các thành phần acid linoleic và oleic, rất ít acid linolenic, và lượng lớn các chất chống oxy hóa tự nhiên (tocopherols và tocotrienols). Các chất sterol có nguồn gốc thực vật từ lâu được biết đến như tác nhân làm giảm sự hấp thu cholesterol do nó cạnh tranh với cholesterol trong việc tạo mixen vận chuyển qua thành ruột. Hầu hết các sterol thực vật đều hấp thụ kém. 3 gam βsitosterol mỗi ngày trong chế độ dinh dưỡng sẽ làm giảm sự hấp thu cholesterol lên đến 50%. Tocopherol và tocotrienol trong dầu cám không nhiều hơn trong các loại dầu thực vật khác. Tuy nhiên, tác dụng chống oxy hóa tuyệt vời của dầu cám được biết đến không chỉ do tocopherol hay tocotrienol mà còn do các ester của acid ferulic. Acid ferulic được ester hóa với triterpene alcohols, sterols, và methanol. Hỗn hợp các ester của acid ferulic với sterols và các triterpene alcohol, chủ yếu là βsitosterol, campesterol, cycloartenol và 24-methylene cycloartanol được gọi là oryzanol (hay gamma-oryzanol). Oryzanol được xác nhận có tác dụng như kích thích tố ảnh hưởng lên hệ thống thần kinh tự chủ. Nó được chứng minh là có tác dụng kích thích sinh trưởng, kéo dài chu trình sinh sản trên động vật và làm gia tăng sự phát triển hệ thống mao quản trên biểu bì da. Oryzanol có khoảng 2% trong dầu cám gạo thô và khoảng 1,7% trong dầu sau khi tách keo. Lượng oryzanol này chủ yếu tập trung trong chất keo và hỗn hợp xà phòng tách ra trong quá trình tinh luyện [30]. Phospholipids cũng được sản xuất từ các chất keo lấy ra trong quá trình tinh luyện dầu cám. Đây là những hợp chất diacyl glycerol-phosphate, chúng chiếm 4 4

5% lượng chất béo trong cám gạo. Phosphatidyl choline (hay lecithin) đã được chứng minh là có tác dụng làm giảm việc hấp thu cholesterol trong cơ thể và làm tăng lượng choline trong máu. Lecithin sản xuất từ dầu cám có chứa 20 - 25% phosphatidyl choline. Các chất sáp chiếm 3 - 4% trọng lượng của dầu cám thô được chiết xuất ở nhiệt độ cao. Chất sáp trong cám gạo là ester của acid béo mạch dài (có 16-26 nguyên tử cacbon) và rượu béo (chứa 22 - 30 nguyên tử cacbon). Chất sáp được tách ra từ dầu thô thông qua quá trình kết tinh và lắng ở nhiệt độ thấp. Chất sáp này được tinh chế bằng việc rửa với aceton hoặc ethanol để tách bỏ phần dầu. Sáp từ cám gạo được khuyến cáo sử dụng ở Mỹ trong việc thay thế các bao bì nhựa để bao gói trực tiếp các sản phẩm thực phẩm. Sáp từ cám gạo cũng sử dụng cho việc bao gói các sản phẩm hoa quả thực phẩm tươi để ngăn chặn sự mất ẩm. Nó cũng được sử dụng làm chất nền cho son môi và các mỹ phẩm khác. 3. Tính chất vật lý. - Dầu cám gạo nhẹ hơn nước, có tỷ trọng 0,91 - 0,97. Mức độ không no càng lớn thì tỷ trọng càng lớn. - Chỉ số khúc xạ 1,448 - 1,474. Mức độ không no càng lớn thì chỉ số khúc xạ càng cao. - Tan nhiều trong các dung môi hữu cơ như eter, benzen, hexan,… 4. Ứng dụng trong mỹ phẩm. Làm chậm quá trình lão hóa của cơ thể. Trước đây vitamin E được xem là một trong những chất có tác dụng chống oxy hóa tự nhiên hàng đầu, nhưng hàm lượng gamma-oryzanol có trong thành phần dầu gạo còn có tác dụng mạnh gấp 4 lần so với vitamin E trong việc ngăn ngừa các mô tế bào bị oxy hóa. Cùng với vitamin E, gamma-oryzanol được chứng minh có tác dụng ức chế sự hình thành các gốc tự do và vô hiệu hóa tác hại của chúng, giúp chống lại quá trình lão hóa, bảo vệ sức khỏe về lâu dài. Chính vì vậy tại Nhật, ngoài việc sử dụng dầu gạo như một loại dầu ăn tốt cho sức khỏe, người ta còn dùng dầu gạo với hàm lượng cao gamma-oryzanol vào việc sản xuất các loại mỹ phẩm thiên nhiên, giúp làm đẹp da, chống nắng và chống lão hóa, bảo vệ da khỏi các hư tổn oxy hóa do những tác động của môi trường bên ngoài. 5

5. Gamma-oryzanol. Hỗn hợp các ester của acid ferulic với sterols và các triterpene alcohol, chủ yếu là β-sitosterol, campesterol, cycloartenol và 24-methylene cycloartanol được gọi là oryzanol (hay gamma-oryzanol). Oryzanol được xác nhận có tác dụng như kích thích tố ảnh hưởng lên hệ thống thần kinh tự chủ. Nó được chứng minh là có tác dụng kích thích sinh trưởng, kéo dài chu trình sinh sản trên động vật và làm gia tăng sự phát triển hệ thống mao quản trên biểu bì da. Oryzanol có khoảng 2% trong dầu cám gạo thô và khoảng 1,7% trong dầu sau khi tách keo. Lượng oryzanol này chủ yếu tập trung trong chất keo và hỗn hợp xà phòng tách ra trong quá trình tinh luyện Gamma-oryzanol được tách ra đầu tiên vào năm 1954 bởi Kaneko và Tsuchiya từ một chất kết tinh trong thành phần không xà phòng hóa của cám gạo. Ba năm sau, Shimizu sử dụng một phương pháp chiết xuất khác, phát hiện rằng gamma-oryzanol không phải là một thực thể duy nhất mà khẳng định nó gồm 3 este của acid ferulic với triterpene alcohols, sterols và methanol. Kể từ đó, các nghiên cứu khác nhau đã tiến hành xác định được các thành phần của gamma-oryzanol, cho phép xác định hơn 20 este của acid ferulic với trierpene alcohols và sterol bởi các phương pháp khác nhau.Năm 2000, Fatemeh Malekian và các cộng sự đã nghiên cứu về đề tài “Lipase và hoạt động của lipoxygenase, chức năng và tổn thất dinh dưỡng trong quá trình bảo quản dầu cám gạo”, theo đó cám gạo có tiềm năng lớn như là một nguồn bổ sung nhiều chất dinh dưỡng. Tuy nhiên, việc sử dụng cám gạo như là thực phẩm và thức ăn chăn nuôi còn hạn chế, bởi nó không ổn định do bị thủy phân và oxy hóa. Cám gạo có chứa 12% - 23% chất béo thô, tùy thuộc vào từng loại gạo. Sau quá trình xay xát, chất lượng cám gạo xuống cấp nhanh chóng, các gốc tự nhiên trong cám bị thủy phân mà chủ yếu là lipid, dẫn đến nồng độ acid tăng lên và giảm độ pH. Tùy thuộc vào loại lipase có trong cám, điều kiện bảo quản, và các phương pháp đóng gói, quá trình hư hỏng do enzyme lipase xảy ra ở các mức độ khác nhau. Năm 2012, Ramon Oliveira và các cộng sự đã tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của các điều kiện chiết xuất đến năng suất và thành phần của dầu cám gạo khi chiết xuất bởi ethanol. Năm 2009, Amarasnghe nghiên cứu ảnh hưởng của các phương pháp 6

ổn định đến quá trình tách chiết dầu cám gạo bằng dịch nước. Năm 2009, Siti Zullaikah, Elda Melwita và Yi-Hsu Ju đã phân lập oryzanol từ dầu cám gạo thô. II. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN. 1. Dầu cám gạo. Dầu cám gạo thô đã được trích ly sẳn tại phòng thí nghiệm hóa hữu cơ (Lap 3), tầng 3, thuộc bộ môn Công nghệ hóa học, khoa Công nghệ, Đại học Cần Thơ. 2. Thiết bị và hóa chất sử dụng: 2.1 Thiết bị dự định sử dụng: - Cân điện tử - Lọc chân không - Cô quay chân không - Bếp từ - Máy ly tâm - Sấy chân không - Tủ sấy 2.2 Hóa chất dự định sử dụng - Dầu cám gạo thô - Than hoạt tính - Dd KOH 0,1N - Dd KOH 0,5N - phenolphtalein - dd Iod 0,1N - cồn tuyệt đối - dung dịch Na2S2O3 0,1N - dung dịch hồ tinh bột 1% - dung dịch Na2SO3 0,1N - hỗn hợp CH3COOH:CHCl3 (tỷ lệ 2:1) - KI bão hòa - dung dịch HCl 0,5N 3. Đánh giá các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo thô. 7

3.1.

Xác định chỉ số acid:

Định nghĩa: Chỉ số acid của lipit là số miligam KOH cần để trung hòa acid béo tự do trong một gam chất béo. Ý nghĩa: Chỉ số acid cho biết độ tươi của chất béo. Chỉ số này càng cao thì chất béo càng không tốt, đã bị phân hủy hay bị oxy hóa một phần. Nguyên tắc: Trung hòa lượng acid béo tự do có trong chất béo bằng dung dịch KOH, phản ứng xảy ra như sau: RCOOH + KOH → RCOOK + H2O Dựa vào lượng KOH dùng để trung hòa các acid béo để tính chỉ số acid. Tiến hành: - Cân 5g dầu thô cho vào bình tam giác 100ml, cho thêm 50ml hỗn hợp cồn - ete (tỷ lệ 1:1) và 2 giọt phenolphtalein 1%, lắc đều. - Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt.

Tính kết quả: X =

Trong đó:

V . 5 , 611 w

V: là thể tích KOH 0,1N dùng để chuẩn độ (ml). w: khối lượng dầu (g).

3.2. Xác định chỉ số iod. Định nghĩa: Chỉ số iod là số gam iod cần thiết để kết hợp với 100 gam chất béo. Ý nghĩa: Chỉ số iod cho biết độ chưa no của của các acid béo có trong mẫu. Chỉ số này càng cao chứng tỏ chất béo càng lỏng và càng dễ bị oxy hóa. Nguyên tắc: Thực hiện phản ứng cộng của lượng chất thừa hoạt động ICl và các nối kép của chất béo được hòa tan trong CH3Cl. Lượng ICl còn dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng I2ở dạng tự do và được định phân bằng dung dịch 8

chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Tiến hành: - Cân 1g dầu cho vào bình tam giác 100ml. - Cho thêm 5ml cồn tuyệt đối và 5ml Iod 0,1N vào, chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi có màu vàng rơm. - Cho thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn độ cho đến khi mất màu hoàn toàn. - Song song làm thí nghiệm kiểm tra. Tính kết quả: I =

(b − a ). f . 0 , 01269

. 100

Trong đó: a: thể tích Na2S2O3 0,1N dùng để chuẩn độ bình kiểm tra (ml). b: thể tích Na2S2O3 0,1N dùng để chuẩn độ bình thí nghiệm (ml). f: hệ số điều chỉnh nồng độ Na2S2O3. 0,01269: số gam iod tương ứng với 1ml dung dịch Na2SO3 0,1N. c: khối lượng dầu (g). 3.3.

Xác định chỉ số peroxit.

Định nghĩa: Chỉ số peroxid là số gam iod được giải phóng ra bởi peroxit có trong 100g chất béo. Ý nghĩa: Chỉ số peroxit phản ánh mức độ ôi của chất béo. Chỉ số này càng cao thì độ tươi của chất béo càng thấp. Nguyên tắc: Khi có oxy không khí, các acid béo có trong thành phần của dầu nhất là các acid béo không no sẽ dễ dàng bị oxy hóa một phần tạo thành peroxit. Lượng iod giải phóng ra có thể chuẩn độ bằng dung dịch Natri hyposulfit với chỉ thị là hồ tinh bột. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 Dựavào lượng Na2S2O3 chuẩn độ để tính được chỉ số peroxit. Tiến hành: 9

- Bình 1: Cho vào 2g dầu. - Bình 2: Cho vào 2g nước cất. + Thêm vào mỗi bình 10ml hỗn hợp CH3COOH:CHCl3 (tỷ lệ 2:1). + Thêm 0,5ml dung dịch hồ tinh bột 1%. + Thêm 1ml KI bão hòa. + Để yên khoảng 5 phút. + Sau đó đem đi chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,01N cho đến khi mất màu xanh. Tính kết quả:

X =

(a − b ). f .0,01269 .100 c

Trong đó: a: thể tích Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ bình số 1 (ml). b: thể tích Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ bình số 2 (ml). f: hệ số điều chỉnh nồng độ Na2S2O3. 0,01269: số gam iod tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N. c: khối lượng dầu (g). 3.4.

Xác định chỉ số xà phòng hóa.

Định nghĩa: Chỉ số xà phòng hóa là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid béo tự do và xà phòng hóa este có trong 1g dầu mỡ. Ý nghĩa: Cho biết phân tử lượng trung bình của các acid béo tham gia thành phần của chất béo đem phân tích. Chỉ số này càng cao thì khối lượng phân tử trung bình của acid càng nhỏ. Nguyên tắc: Cho chất béo kết hợp với một lượng KOH thừa để cho các acid béo chuyển thành xà phòng. Phần KOH thừa được định lượng bằng một dung dịch acid chuẩn với phenolphtalein làm chất chỉ thị màu. Dựa vào lượng kiềm phản ứng, tính được chỉ số xà phòng hóa. Tiến hành: 10

- Lấy 1g dầu cho vào bình cầu, thêm vào 10ml KOH 0,5N và 50ml cồn. - Lắp ống làm lạnh không khí. - Đun sôi cách thủy 1 giờ. Sự xà phòng hóa kết thúc khi dung dịch ở trong bình trở nên trong suốt, làm nguội hỗn hợp. - Thêm vài giọt phenolphtalein vào bình. - Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N. Song song làm thí nghiệm kiểm tra với nước cất. Tính kết quả:

Xp =

(a − b ).28,055 c

Trong đó: a: thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng để chuẩn độ bình kiểm tra (ml). b: thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng để chuẩn độ bình thí nghiệm (ml). 28,055: số miligam KOH có trong 1ml KOH 0,5M. c: khối lượng dầu (g). 4. Quy trình tinh chế dầu cám gạo thô ở phòng thí nghiệm. Dầu cám thô

Phân tích các chỉ tiêuchất lượng

Sấy dầu Tẩy màu Dầu cám tinh Phân tích các chỉ tiêu chất lượng

Quá trình sấy dầu: Sau các quá trình ly tâm tách nước, trong dầu vẫn còn nước dưới dạng những hạt phân tán nhỏ, do đó cần phải sấy để tách nước, nước trong dầu có thể làm cho dầu bị oxy hóa, ảnh hưởng đến chất lượng của dầu. Có thể sấy chân không hoặc sấy dưới áp suất thường. Sấy ở áp suất chân không thì chất lượng dầu cao hơn vì quá trình sấy được tiến hành ở nhiệt độ thấp, dầu sẽ không bị sẫm màu do nhiệt độ cao. Quá trình tẩy màu: Dầu có màu sắc là do sự tồn tại của một số chất màu có tính tan trong dầu. Chất tồn tại phổ biến nhất là carotenoid, chúng gồm 60 – 70 chất khác nhau và có màu từ vàng ánh đến sẫm đỏ, chlorofil (diệp lục tố) làm dầu có màu vàng xanh, goxipuapurrin và các dẫn xuất của nó làm cho dầu có màu sẫm và có độc tính. Ngoài ra còn có một số hợp chất gây màu khác như dầu màu đen là do chứa nhiều các hợp chất nhựa… Mục đích của quá trình tẩy màu là loại các hợp chất tạo màu không mong muốn, tách loại khỏi dầu lượng phospholipid, tách các sản phẩm oxy hóa và xà phòng còn lại trong dầu, tăng phẩm chất của dầu và tạo màu dầu như mong muốn. Nguyên tắc: - Dựa vào khả năng hấp phụ của các chất có tính hấp phụ bề mặt. Sự hấp phụ này có tính chọn lọc, đối với dầu mỡ là hấp phụ các chất màu, sau khi hấp phụ xong thì tiến hành tách các chất hấp phụ ra khỏi dầu. - Có thể tiến hành tẩy màu bằng cách hấp phụ với những chất thích hợp như than hoạt tính, đất hoạt tính… Yêu cầu của chất hấp phụ: Các chất hấp phụ thường có cấu tạo xốp ở dạng bột. Khi sử dụng chất hấp phụ nào đó cần đảm bảo các yêu cầu sau đây: - Có khả năng hấp phụ lớn nhất (chỉ cần một lượng nhỏ mà hiệu quả hấp phụ lớn). 12

- Có khả năng hấp phụ chọn lọc đối với các chất màu và hấp phụ rất ít dầu. - Khi sử dụng không gây ra những biến đổi hóa học và không mang thêm các mùi vị khác vào dầu. - Sau khi hấp phụ có thể dễ dàng tách ra bằng phương pháp lọc. - Nguồn cung cấp dễ tìm, giá rẻ. Thường sử dụng phối hợp giữa than hoạt tính và đất hoạt tính tạo thành hỗn hợp chất hấp phụ, với tác dụng hấp phụ chung của chúng hiệu quả tẩy màu sẽ tốt hơn so với sử dụng riêng từng loại. Dầu mỡ trước khi tẩy màu cần loại trừ hết các tạp chất, nhất là nước, đồng thời chất tẩy màu cũng phải khô, không chứa nước trong đó, vì sự tồn tại của nước sẽ làm giảm hoạt tính của chất tẩy màu. Nhiệt độ khi tẩy màu khoảng 90 – 1000C, lượng chất hấp phụ cho vào khoảng 0,5 – 4% so vói lượng dầu mỡ. Thông thường thời gian tẩy màu khoảng 20 – 30 phút, không nên kéo dài hơn làm cho dầu mỡ biến đổi và sinh mùi do tiếp xúc quá lâu với chất hấp phụ, nhất là dùng đất tẩy màu thường sinh mùi đất. Sau khi tẩy màu, cần làm nguội dầu mỡ rồi dùng máy ép lọc để phân ly bã hấp phụ và dầu mỡ. Dầu mỡ đã tẩy màu rất dễ bị oxy hóa cho nên cần chứa trong các thùng kín và tránh tiếp xúc với sắt (vì sắt là chất xúc tác cho quá trình oxy hóa).

III.

THIẾT KẾ THÍ NGHIỆM.

1. Sấy dầu: Dầu sau khi trích còn tồn tại một ít nước, ta có thể loại trừ bằng thiết bị sấy chân không để hạn chế ảnh hưởng đến chất lượng dầu. Sấy dầu là công đoạn quan trọng để đưa độ ẩm của dầu về độ ẩm an toàn nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tẩy màu và bảo quản dầu sau này. Dầu sau khi sấy phải đạt độ ẩm tiêu chuẩn là 0,05 – 0,1%. Nhiệt độ và thời gian là hai thông số quan trọng trong quá trình sấy dầu. Ở thí nghiệm này, ta tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình sấy dầu. Tiến hành thí nghiệm: Thí nghiệm này khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình sấy dầu để đạt độ ẩm thích hợp với các mốc thời gian là 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút. Thực hiện quá trình sấy dầu trong thiết bị sấy chân không ở nhiệt độ 300C, 500C, 700C, 900C. Tiến hành: Đầu tiên xác định độ ẩm ban đầu của dầu sau đó tiến hành sấy dầu. Cân 10g dầu cho vào cốc sấy, chuẩn bị 4 mẫu rồi cho vào thiết bị sấy chân không, cài đặt nhiệt độ sấy dầu là 300C rồi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình sấy dầu ở các mốc khác nhau là 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút. Sau đó, lấy các mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem đi xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi. Thông số Khối lượng

10g

Giá trị khảo sát 10g 10g

Nhiệt độ

300C

500C

700C

900C

Thời gian

30p

60p

90p

120p

10g

2. Tẩy màu: Than hoạt tính có cấu tạo rỗng xốp cả bên trong và bên ngoài hạt than, độ rỗng này có liên quan đến khả năng hấp phụ màu và mùi trong dầu mỡ. Khi tẩy màu các chất bị hấp phụ sẽ bám vào bề mặt và bên trong những lỗ rỗng 14

đó cho đến khi đạt trạng thái cân bằng. Chính vì vậy mà than hoạt tính đã di chuyển ra khỏi dầu các chất màu, đồng thời cũng tách khỏi dầu một lượng các phospholipid, các sản phẩm oxy hóa và các sản phẩm xà phòng hóa còn sót lại trong dầu. Do đó mà màu của dầu được cải thiện, dầu có màu nhạt hơn, sáng hơn và trong hơn. Tẩy màu là một khâu quan trọng trong quá trình tinh luyện dầu. Quá trình tẩy màu làm màu dầu nhạt hơn, sáng hơn và dầu cũng trong hơn. Quá trình tẩy màu chịu tác động của nhiều yếu tố như loại chất tẩy màu, hàm lượng chất tẩy màu, thời gian, nhiệt độ quá trình tẩy màu… Trong đó, hàm lượng chất tẩy màu so với lượng dầu là yếu tố rất quan trọng, ảnh hưởng lớn đến chất lượng dầu tinh luyện.Do đó, ở thí nghiệm này chúng tôi chọn chất tẩy màu là than hoạt tính và tiến hành khảo sát ảnh hưởng của lượng than hoạt tính, nhiệt độ, thời gian đến quá trình tẩy màu. Tiến hành thí nghiệm: Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng của lượng than hoạt tính so với lượng dầu đưa vào tẩy màu đến chất lượng dầu ở các mức khác nhau là 0,6%, 0,8% và 1% để tìm ra lượng than hoạt tính phù hợp cho quá trình tẩy màu. Quá trình tẩy màu được tiến hành ở nhiệt độ môi trường trong thời gian 20 phút. Tiến hành: Cho 10g dầu đã sấy đến độ ẩm tiêu chuẩn vào bình tam giác 100 ml. Sau đó, sử dụng than hoạt tính để tiến hành tẩy màu. Vì sử dụng than hoạt tính ở dạng bột, nên chúng tôi khảo sát lượng than hoạt tính cho vào so với lượng dầu tương đối thấp, tương ứng là 1%, 2%, 3% và 4%. Do than hoạt tính ở dạng bột có diện tích tiếp xúc với dầu rất lớn nên khả năng hấp phụ sẽ cao hơn các dạng khác. Tuy nhiên, kích thước của bột than hoạt tính cũng không được mịn quá vì sẽ khó tách ra khỏi dầu sau khi tẩy màu. Tiến hành tẩy màu ở nhiệt độ môi trường trong thời gian là 20 phút. Sau đó ly tâm tách than hoạt tính và thu hồi dầu, rồi so sánh màu sắc, độ trong, độ sáng của các mẫu dầu để lựa chọn ra lượng than hoạt tính tốt nhất cần đưa vào để tẩy màu. Tiến hành lần lượt với các mức khác nhau.

Thông số Khối lượng dầu 10g Khối lượng 0,1g

10g

Giá trị khảo sát 10g

10g

0,2g

0,3g

0,4g

than Thời gian

20p

30p

40p

50p

Nhiệt độ

300C

400C

500C

600C

Tiến hành so sánh hàm lượng than hoạt tính với giá trị denta E. Với denta E là sự khác biệt màu sắc, ∆E = (∆L )2 + (∆a )2 + (∆b )2 L: Biểu diễn độ sáng của màu, giá trị đo từ 0 (tối đen) đến 100 (sáng trắng). a: Giá trị màu trên trục đỏ - lục, giá trị đo từ +a (đỏ) đến –a (lục). b: Giá trị màu trên trục vàng – xanh, giá trị đo từ +b (vàng) đến –b (xanh). Sự khác biệt màu sắc có thể được phân loại như sau: ∆E nằm giữa 0 và 1: Thông thường sự khác biệt này không thể cảm nhận được. ∆E nằm giữa 1và 2: Khác biệt rất nhỏ. ∆E nằm giữa 2 và 3,5: Khác biệt tương đối. ∆E nằm giữa 3,5 và 5: Khác biệt lớn. ∆E lớn hơn 5: Khác biệt rất lớn. IV. TIẾN HÀNH SO SÁNH – ĐÁNH GIÁ: Xác định chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo thô: STT

Chỉ tiêu

Kết quả

Độ ẩm

Chỉ số acid (mg KOH/g dầu)

Chỉ số iod (g/100 g dầu)

Chỉ số peroxit (meqO2/kg)

Chỉ số xà phòng hóa (mg KOH/g dầu)

Xác định chỉ tiêu chất lượng của dầu cám sau khi tinh chế: STT

Chỉ tiêu

Hàm lượng

Độ ẩm (%)

Chỉ số acid (mg KOH/g dầu)

Chỉ số iod (g/100g dầu)

Chỉ số peroxit (meqO2/kg)

Chỉ số xà phòng hóa (mg KOH/g dầu)

Quá trình nghiên cứu xác lập được các điều kiện thích hợp nhất nhằm thu được dầu cám gạo sau khi tinh chế đạt hiệu quả và chất lượng nhất. Dầu cám gạo sau khi tinh chế đã mang lại nhiều hiệu ứng tốt, các chỉ tiêu chất lượng được cải thiện đáng kể. Màu sắc của dầu chuyển biến theo hướng tích cực, màu sáng hơn, nhạt hơn, trong hơn, đồng thời chỉ số acid giảm mạnh, đưa độ ẩm của dầu về độ ẩm an toàn, thích hợp cho quá trình bảo quản.