Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên Biên soạn: TS. Tô Thị Hiền

THỰC HÀNH QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG

vectorstock.com/26473796

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên Biên soạn: TS. Tô Thị Hiền WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

TÀI LIỆU HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG Khoa Môi Trường

Biên soạn: TS. Tô Thị Hiền

1

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN DIOXIDE TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG PHUƠNG PHÁP GRIESS-SALTZMAN 1.

NGUYÊN TẮC

Nitrogen dioxide được hấp thu vào dung dịch hấp thu Griess – Saltzman, NO2 chuyển thành ion nitrit và ion này tác dụng với amine để tạo phức azo màu tím hồng.

2.

HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

2.1.

Hóa chất: • N-(1-naphthyl) ethylene diamin dihydrochloride (NEDA): Hòa tan 0.1g NEDA trong 100 ml nước cất. Dung dịch này để ổn định 1 tháng nếu đựng trong chai màu và giữ trong tủ lạnh.

• Dung dịch hấp thu Saltzman : hòa tan 5 g sulfanilic acid khan trong 1 lít nước có chứa 140 mL acid acetic băng (nếu không tan có thể đun nhẹ). Sau đó thêm 20 mL dung dịch NEDA 0.1 % và pha loãng thành 1 lít bằng nước cất. Dung dịch được bảo quản lạnh trong chai sẫm màu và nút kín, dung dịch ổn định trong 3 tháng. Trước khi lấy mẫu cần để thuốc thử về nhiệt độ phòng.

• Dung dịch chuẩn sodium nitrite gốc (NaNO2): Hòa tan 0.675 g NaNO2 tinh khiết, khan trong nước cất và định mức thành 500 mL bằng nước cất. Dung dịch này chứa 900 g NO2–/mL. Dung dịch ổn định khoảng 6 tháng nếu đựng trong chai màu và bảo quản trong tủ lạnh. Nồng độ tương ứng của khí NO2 là 1000 g/mL vì thực tế chỉ có 90% NO2 trong không khí được chuyển thành ion NO2– khi hấp thu trong dung dịch hấp thu.

• Dung dịch chuẩn sodium nitrite sử dụng (10 g NO2/mL): lấy 1 mL (dùng micropipette) dung dịch NaNO2 gốc vào bình định mức 100 mL và định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch này chuẩn bị ngay khi sử dụng.

2

•

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Nước cất sử dụng phải là loại không có chứa ion nitrite (nước cất 2 lần)

2.2. Dụng cụ: - Bơm hút khí với tốc độ từ 100 – 500 mL/min - Ống hấp thu impinger - Giá đỡ impinger - Máy quang phổ hấp thu phân tử - Các dụng cụ thủy tinh 3. Phương pháp lấy mẫu và phân tích •

Lấy mẫu: Cho 10 mL dung dịch hấp thu vào impinger khô. Lắp impinger vào giá đỡ vào, bật bơm hút với tốc độ 0.4 L/phút. Lấy mẫu trong 1 giờ. Sau đó tắt bơm, tháo impinger, chuyển dung dịch trong impinger sang bình định mức 25 mL, tráng impinger bằng nước cất. Nếu chưa phân tích ngay, cần đậy kín mẫu và bảo quản lạnh.

Ghi lại tổng thể tích khí, nhiệt độ và áp suất khi lấy mẫu.

•

Phân tích mẫu:

Định mức bình chứa mẫu bằng dung dịch hấp thu và tiến hành đo màu cùng với dãy màu chuẩn ở bước sóng 550 nm. Việc phân tích mẫu tiến hành càng sớm càng tốt để tránh mất mẫu do các phản ứng với chất oxy hóa mạnh trong không khí.

•

Xây dựng thang màu chuẩn: cho lần lượt 0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 và 1.0 mL dung dịch nitrit chuẩn (10 g NO2/mL) vào bình định mức 25 mL. Nồng độ tương ứng là 0.08; 0.16; 0.32; 0.64 và 0.64 g NO2/25 mL. Đo độ hấp thu của dãy màu chuẩn ở bước sóng 550 nm với dung dịch so sánh là bình đầu tiên.

Bình định mức 25 mL Dd chuẩn nitrit NO2/mL) (mL)

(10

g

0

1

2

3

4

5

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0 3

Tháťąc hĂ nh Quan Trắc MĂ´i TrĆ°áť?ng – Khoa MĂ´i TrĆ°áť?ng – Ä?H Khoa háť?c táťą nhiĂŞn _

Dung dáť‹ch hẼp thu (mL) NO2 (ď ­g/mL) tĆ°ĆĄng ᝊng

Ä?áť‹nh mᝊc Ä‘áşżn vấch báşąng dung dáť‹ch hẼp thu 0

0.08

0.16

0.24

0.32

0.40

4. TĂ?NH TOĂ N KáşžT QUẢ - Dáťąng Ä‘áť“ tháť‹ chuẊn giᝯa Ä‘áť™ hẼp thu A vĂ náť“ng Ä‘áť™ NO2 (ď ­g/mL) cᝧa dĂŁy mĂ u chuẊn. Ä?áť“ tháť‹ cĂł dấng y = a + bx, váť›i y lĂ Ä‘áť™ hẼp thu, x lĂ náť“ng Ä‘áť™ NO2 tĆ°ĆĄng ᝊng.

- Dáťąa vĂ o Ä‘áť™ tháť‹ chuẊn, tĂ­nh hĂ m lưᝣng NO2 cĂł trong bĂŹnh Ä‘áť‹nh mᝊc 25 mL. TĂ­nh ra Ä‘ĆĄn váť‹ ď ­g.

- Nᝓng đ᝙ NO2 có trong không khí đưᝣc tính toån theo công thᝊc: C(Οg⠄m3 ) =

Îźg NO2 Ă— 1000 V0

Trong Ä‘Ăł, V0:

Tháťƒ tĂ­ch khĂ´ng khĂ­ Ä‘ĂŁ lẼy (L) quy váť Ä‘iáť u kiᝇn 250C, 1

atm

PVT0 P0T P : ĂĄp suẼt khĂ´ng khĂ­ tấi nĆĄi lẼy mẍu V : tháťƒ tĂ­ch mẍu khĂ´ng khĂ­ (lĂ­t) T : nhiᝇt Ä‘áť™ trung bĂŹnh cᝧa khĂ´ng khĂ­ trong tháť?i gian lẼy mẍu (0K) P0 = 1 atm T0 = 2980K - Náť“ng Ä‘áť™ NO2 Ä‘áť•i sang Ä‘ĆĄn váť‹ ppmV: V0 =

NO2 (ppm) =

C(đ?‘šgâ „m3 )Ă—24.47 46

BĂ i 2: PHĆŻĆ NG PHĂ P XĂ C Ä?ᝊNH SO2 TRONG KHĂ”NG KHĂ?

4

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

I. Nguyên tắc: SO2 trong không khí được hấp thu bằng dung dịch potassium tetrachloromercurate K2HgCl4 để hình thành phức 2dichlorosulfonatomercurate (II) ([HgCl2SO3] ). Sau đó cho tác dụng với pararoaniline trong dung dịch acid clohydric và formaldehyde để hình thành phức màu tím pararoaniline methylsulfonic acid. Độ hấp thu của dung dịch đo tại bước sóng 548 nm.

2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2SO2 + [HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2H+ + 2Cl-.

[HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2.

HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosanilin Metylsulfonic (màu tím) (pararosanilin) Khoảng đo: 0,01 - 0,6 mg/m3. Lấy mẫu khoảng 30-50 lit không khí.

Tuân theo định luật Ber-Lamber với nồng độ khoảng 0,25mg/10ml dung dịch hấp thu.

II. Dụng cụ : - Bơm hút khí - Impinger - Máy quang phổ hấp thu phân tử.

- Các dụng cụ thủy tinh khác.

III. Hóa chất - Dung dịch hấp thu: K2HgCl4 potassium tetrachloromercurate 0.04M (TCM) : hòa tan 10.86g HgCl2, 5.96g KCl, và 0.066g EDTA trong nước cất và pha loãng thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 6 tháng.

- Acid sulfamic 0.6%: hòa tan 0.6g acid sulfamic trong 100mL nước. Dung dịch sử dụng trong 10 ngày nếu bảo quản trong chai kín.

5

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

-

-

-

-

HCl 1N: pha loãng 8.3 mL HCl đậm đặc (HCl 36%, 12 M) bằng nước cất thành 100 mL. H3PO4 3M: pha loãng 20.5 mL H3PO4 đậm đặc (H3PO4 85%) bằng nước cất thành 100 mL. Tinh chế pararoaniline: chất màu pararoaniline được tinh chế bằng cách chiết với 1 – butanol. Trong phễu chiết 250mL, cho vào 100mL 1 – butanol và 100mL HCl 1N và lắc để phân lớp, sau đó tách riêng 2 phần (phần acid bão hòa butanol nằm ở lớp dưới, phần butanol ở lớp trên). Lấy một phễu chiết 125 mL, cho 50mL dung dịch acid đã bão hòa butanol vào phễu, thêm 0.1g pararoaniline vào phễu, lắc và để ổn định 10 phút. Dung dịch tách thành 2 lớp, các chất cặn bẩn và màu tím sẽ được chuyển vào pha hữu cơ ở lớp trên, lớp dưới là dung dịch acid có chứa pararoaniline. Tách lấy lớp dưới sang một phễu chiết khác, thêm vào 50mL dung dịch acid đã bão hòa butanol, lắc và để yên vài phút, sau đó tách lấy lớp dưới qua 1 phễu chiết khác. Chiết tiếp với 20mL 1-butanol. Lập lại quá trình này cho đến khi không còn màu tím. Sau đó lọc dung dịch qua bông thủy tinh, cho vào bình định mức 50mL và định mức bằng HCl 1N. Dung dịch cuối cùng là 0.2% pararoaniline trong HCl 1N bão hòa với butanol. Nếu màu tím vẫn còn sau 5 lần chiết với 1 – butanol thì bỏ lọ thuốc thử này.

Thuốc thử Pararoaniline làm việc: cho 20mL dung dịch pararoaniline đã tinh chế vào bình định mức 250mL, thêm 25mL H3PO4 3M và định mức thành 250mL bằng nước cất.

Folmaldehyde HCHO 0.2%: pha loãng 0.5 mL Folmaldehyde 37% thành 100 mL. Dung dịch này chuẩn bị trước khi sử dụng.

Dung dịch iodine 0.1N chuẩn: cho 12.7g iodine (I2) vào becher, thêm 40g KI và 25mL nước. Khuấy cho tan hết và định mức thành 1 lít.

Dung dịch Iodine 0.01N làm việc: pha từ dung dịch iodine chuẩn 0.1N. Chỉ thị hồ tinh bột: hòa tan 0.4g tinh bột và 0.002g HgI2 (chất bảo quản) trong 200mL nước đun sôi.

6

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

-

-

Dung dịch chuẩn thiosulfate 0.1N: hòa tan 25g Na2S2O3.5H2O trong 1 lít nước cất đun sôi để nguội và thêm 0.1g Na2CO3. Nồng độ Na2S2O3 được xác định lại chính xác bằng K2Cr2O7.

Dung dịch chuẩn SO2: chuẩn bị từ Na2SO3 hoặc Na2S2O5 Hòa tan 0.400g Na2SO3 hoặc 0.300g sodium metabisulfite (Na2S2O5) trong 500mL nước cất. Hàm lượng tương ứng của SO2 trong dung dịch là 406g/mL (đối với Na2SO3) và 404g/mL (đối với Na2S2O5). Thực tế, nồng độ SO2 sẽ thấp hơn nồng độ lý thuyết khoảng 10%, do đó cần xác định lại chính xác nồng độ của chúng.

Chuẩn lại dung dịch Na2SO3: cho vào erlen 250mL (có nút nhám) 20mL Iodine 0.01N, thêm tiếp 10mL dung dịch Na2SO3. Đậy kín và để phản ứng khoảng 5 phút. Sau đó chuẩn lại bằng dung dịch thiosulfate 0.01N, đến màu vàng nhạt. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột và chuẩn đến mất màu xanh.

Nồng độ SO2 tính như sau:

SO2 (g/mL) =

( A − B)  N  K V

Trong đó: A: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu trắng B: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu N: nồng độ đương lượng của thiosulfate K: micro đương lượng gam của SO2, K = 32030 - Dung dịch chuẩn SO2 làm việc: lấy chính xác 2 mL dung dịch Na2SO3 đã chuẩn bị ở phần trên và định mức thành 100mL bằng TCM 0.04M. Dung dịch này ổn định trong vòng 30 ngày nếu bảo quản ở 50C. IV. Cách tiến hành : IV.1. Lấy mẫu : - Mẫu khí được thu qua bình hấp thu chứa 10 mL dung dịch hấp thu TCM. Tốc độ lấy mẫu từ 0.5 – 2.5 lít/phút, thời gian lấy mẫu 7

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

từ 30 – 60 phút. Tránh để mẫu dưới ánh sáng mặt trời trong và sau khí lấy mẫu (nếu cần, che các bình lấy mẫu bằng giấy nhôm).

- Nếu mẫu chưa được phân tích ngay cần được bảo quản ở 50C trong tủ lạnh.

- Chú ý: cần ghi lại các thông số nơi lấy mẫu: nhiệt độ, áp suất, thể tích khí đã lấy.

IV. Phân tích mẫu : - Mẫu được chuyển qua bình định mức 25 mL, sử dụng khoảng 5mL nước cất để tráng. Thêm 1mL acid sulfamic, để phản ứng 10 phút. Thêm chính xác 2mL formaldehyde 0.4% và 5mL thuốc thử pararoaniline. Đo màu ở bước sóng 548nm sau 30 phút.

V. Dựng đường chuẩn : Sử dụng bình định mức 25mL, thực hiện dãy chuẩn như sau: Bình số

0

1

2

3

4

5

Dd sulfite pha loãng (mL)

0

1

2

3

4

5

Dd hấp (mL)

thu

10

9.0

8.0

7

6

5

Acid sulfamic 0.6%

1

1

1

1

1

1

Để yên 10 phút Formaldehyde 0.4%

2

2

2

2

2

2

Pararosanilin

5

5

5

5

5

5

Đo màu sau 30 phút VI.

Tính toán kết quả :

8

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

SO2 (mg/m3) =

mSO2 V0

1000

V0 (lít): thể tích không khí quy về điều kiện chuẩn (250C, 101.3kPa) V0 =

PVT0 P0T

P : áp suất không khí tại nơi lấy mẫu (kPa) V : thể tích mẫu không khí (lít) T : nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu (0K) P0 = 101.3kPa T0 = 2980K

9

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Bài 3: XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY SINH HÓA (Biochemical Oxygen Demand) I. GIỚI THIỆU : Nhu cầu oxy sinh hóa BOD (Biochemical Oxygen Demand): là lượng oxy cần thiết dùng để oxy hóa các chất hữu cơ dưới tác dụng của vi sinh vật trong điều kiện hiếu khí.

- Đơn vị : mg/L Vi sinh vật - Chất hữu cơ + O2 CO2 + H2O + tế bào mới + … Ý nghĩa môi trường : BOD có ý nghĩa biểu thị lượng chất hữu cơ trong nước có thể bị phân hủy bởi vi sinh vật.

-

II.

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

Có 2 phương pháp xác định BOD : phương pháp pha loãng (Dillution Method) và phương pháp áp kế (Manometric method).

II.1. Phương pháp pha loãng : dựa trên phép đo oxy hòa tan DO Nguyên tắc : + Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loãng ở những tỷ lệ khác nhau bằng nước pha loãng (là nước cất có bổ sung các chất dinh dưỡng như N, K, Fe,…và bão hòa oxy, có hoặc không có chất ức chế sự nitrat hóa). + U ở nhiệt độ 200C trong thời gian 5 ngày, trong tối. Xác định nồng độ oxy hòa tan trước và sau khi ủ. Từ đó tính được lượng oxy tiêu tốn trong 1 lít nước, tức giá trị BOD. II.2.

Phương pháp áp kế (manometric): trên thiết bị BOD Trak

Nguyên tắc : Mẫu nước được cho vào những chai BOD chuyên dụng, có thể tích chính xác, và chỉ chiếm một phần nhất định trong chai BOD. Chai 10

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

được đặt trên thiết bị xác định BOD, đậy kín và được nối với thiết bị manometor.

- Trong chai BOD, trên mặt thoáng của mẫu nước là không khí chứa 21% oxy. Giữa pha lỏng và khí luôn được tạo một cân bằng nhờ hệ thống khuấy từ.

- Sau đó, toàn bộ hệ thống được cho vào tủ ủ ở một nhiệt độ xác định. Với hệ thống như vậy, trong quá trình xảy ra phản ứng oxy hóa sinh hóa, có bao nhiêu phân tử oxy biến mất do vi khuẩn sử dụng thì có bấy nhiêu phân tử CO2 được sinh ra.

Lượng CO2 này được hấp thụ hoàn toàn bởi LiOH đặt trên một chén nhỏ gắn liền với nắp chai BOD. - Kết quả, áp suất của pha khí trong chai giảm tỷ lệ với lượng O2 mất đi. Thiết bị sẽ đo sự giảm áp suất không khí trên mặt thoáng chai BOD, và biểu diễn trực tiếp ra giá trị BOD. Ưu điểm của phương pháp : - Đơn giản và ít mắc sai số.

- Theo dõi được giá trị BOD một cách liên tục, theo từng giờ từng ngày,….

III. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT : 1. Dụng cụ : -

Chai BOD dung tích 300mL Tủ ủ, có khả năng duy trì nhiệt độ 200C  10C Các dụng cụ cần thiết để xác định oxy hòa tan (trong bài oxy hòa tan) Các dụng cụ thủy tinh khác : bình định mức, phễu, ….

2. Hóa chất : a) Dung dịch đệm phosphate : hòa tan 8.5g KH2PO4, 21.75g K2HPO4, 33.4g Na2HPO4.7H2O, và 1.7g NH4Cl trong nước cất và pha loãng thành 1 lít. pH của dung dịch này sẽ là 7.2 không cần điều chỉnh gì thêm. b) Dung dịch magie sunfat 22.5g/L : hòa tan 22.5g MgSO4.7H2O trong nước cất và pha loãng thành 1 lít.

11

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

c) Dung dịch canxi clorua 27.5g/L : hòa tan 27.5g CaCl2 trong nước cất và pha loãng thành 1 lít. d) Dung dịch sắt (III) clorua 0.25g/L : hòa tan 0.25g FeCl3.6H2O trong nước cất và pha loãng thành 1 lít. e) Dung dịch NaOH 0.5N, HCl 0.5N. f) Dung dịch chuẩn BOD chuẩn : cân 150mg glucose và 150mg acid glutamic và định mức thành 1 lít. Chuẩn bị hàng ngày trước khi sử dụng. Dung dịch chuẩn này có giá trị BOD : (200  37) mg/L. IV. CÁCH TIẾN HÀNH : 1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu : mẫu dùng phân tích BOD rất dễ bị phân hủy trong quá trình lấy mẫu và bảo quản và kết quả là giá trị BOD giảm đi. ➢ Nếu phân tích ngay trong vòng 2 giờ kể từ khi lấy mẫu thì không cần bảo quản. ➢ Mẫu được bảo quản bằng cách làm lạnh ở nhiệt độ  40C, và phân tích trong vòng 6 giờ. ➢ Trong trường hợp mẫu được bảo quản lạnh thì trước khi phân tích phải làm ấm mẫu lên 200C. 2. Chuẩn bị nước pha loãng : thêm mỗi 1ml các dd đệm phosphate, MgSO4, CaCl2, FeCl3 và dung dịch cấy (nếu cần) cho mỗi lít nước pha loãng, đưa về nhiệt độ 200C và sục không khí trong khoảng 2 3giờ (giá trị oxy hòa tan ít nhất phải đạt 7 - 8mg/L) Dung dịch chuẩn bị như trên chỉ được dùng trong vòng 24 giờ.

Ghi chú : Dung dịch cấy thường là nước thải sinh hoạt : lấy từ cống chính hoặc từ cống của một vùng dân cư không bị ô nhiễm công nghiệp.

Nước này được lắng trước khi dùng.

3. Xử lý mẫu sơ bộ : ➢ Mẫu acid hoặc kiềm quá : trung hòa mẫu bằng NaOH hoặc HCl đến pH 6.5 – 8.0 ➢ Mẫu có hàm lượng clo dư đáng kể : ▪ Để tránh trường hợp này nên lấy mẫu trước giai đoạn clo hóa.

12

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

▪ ▪

Nếu mẫu đã được clo hóa nhưng lượng clo dư không hiện diện, thì chắc chắn phải thêm dung dịch cấy trong nước pha loãng.

Nếu lượng clo dư không mất đi trong thời gian ngắn, thì việc loại bỏ như sau : thêm 1ml acid acetic (1 : 1) hoặc H2SO4 1 : 50, 10ml dd KI 10% và chuẩn độ bằng dung dịch Na2SO3 với chỉ thị hồ tinh bột.

V. PHÂN TÍCH MẪU : 1. Phương Pháp Pha Loãng − Kỹ thuật pha loãng : việc pha loãng mẫu nên theo bảng sau : Khoảng BOD dự đoán (mg/L)

Tỷ lệ pha loãng (%)

3–6 4 – 12 10 – 30

50 - 100 50 20

Thể tích mẫu (ml) cho vào chai BOD 300ml 150 hoặc 300 150 60

20 – 60

10

30

40 – 120

5

15

100 – 300

2

6

Ap dụng cho

Nươc sông Nước sông, nươc thải được làm sạch sinh học Nươc thải được làm sạch sinh học Nước thải được làm trong hoặc nước thải côngnghiệp ô nhiễm nhẹ Nước thải

13

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

200 – 600

1

3

400 – 1200

0,5

1.5

1000 – 3000 2000 – 6000

0.2 0.1

0.6 0.3

được làm trong hoặc nước thải côngnghiệp ô nhiễm nhẹ Nước thải chưa xử lý Nước thải chưa xử lý Nước thải công nghiệp ô nhiễm nặng Nước thải công nghiệp ô nhiễm nặng

Hoặc có thể pha loãng như sau : - 0.0 – 1.0% : đối với nước thải công nghiệp ô nhiễm nặng - 1.0 – 5.0% : đối với nước cống đã lắng hoặc chưa xử lý - 5.0 – 25% : đối với dòng chảy đã xử lý sinh học - 25 – 100% : đối với nước sông ô nhiễm (dòng sông nhận nước thải) − Tiến hành xác định mẫu ➢ Xác định BOD mẫu chuẩn : ❖ Đối với nước pha loãng : Nước pha loãng chuẩn bị như đã nêu, có thêm 5mL dung dịch cấy là nước thải sinh hoạt. Sục oxy khoảng 2 - 3 giờ.

Chiết nước pha loãng vào 2 chai BOD, đậy kín nút, tránh để tạo bọt khí.

Một chai xác định ngay DOa và một chai xác định DOb sau 5 ngày ủ ở 200C. ❖ Đối với dung dịch BOD chuẩn : có giá trị BOD (200  37) mg/L thì tỷ lệ pha loãng là 2% : 14

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Lấy 20mL mẫu BOD chuẩn và pha loãng bằng nước pha loãng thành 1 lít.

Sau đó chiết mẫu đã pha loãng vào 2 chai BOD, một chai xác định ngay DO1, và một chai xác định DO2 sau 5 ngày ủ ở 200C. Kết quả BOD : ([ DO1 – DO2] - [ DOa – DOb]) hệ số pha loãng ➢ Xác định BOD mẫu nước sông : ❖ Đối với nước pha loãng : Chiết nước pha loãng vào 2 chai BOD, đậy kín nút, tránh để tạo bọt khí.

Một chai xác định ngay DOa và một chai xác định DOb sau 5 ngày ủ ở 200C. ❖ Đối với nước sông : pha loãng 10% - Lấy chính xác100mL mẫu nước sông và pha loãng bằng nước pha loãng thành 1000mL. - Chiết mẫu đã pha loãng vào 2 chai BOD, đậy kín nút, tránh tạo bọt khí.

Một chai xác định ngay DO1 và một chai xác định DO2 sau 5 ngày ủ ở 200C. Kết quả BOD : ([ DO1 – DO2] - [ DOa – DOb]) hệ số pha loãng 2. Phương pháp áp kế trên thiết bị BOD Trak Thiết bị BOD Trak có 4 thang đo như sau : Khoảng BOD của mẫu (mg/L) 0 – 35 0 – 70 0 – 350 0 – 700

Thể tích mẫu (mL) 420 355 160 95

Thang đo (mg/L) 0 – 35 0 – 70 0 – 350 0 – 700 15

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Phân tích BOD của mẫu nước sông : chọn thang đo 0 – 70mg/L nên thể tích mẫu là 355mL - Dùng ống đong lấy 355mL mẫu cho vào chai BOD nâu. Bỏ cá từ vào chai.

- Dùng silicon thoa trên nắp chai để tránh bọt khí - Dùng phễu cho LiOH vào. Đặt chén vào cổ mỗi chai, tránh để LiOH rơi vào mẫu. Nếu điều này xảy ra phải bỏ mẫu đó và chuẩn bị lại mẫu mới.

- Để vào tử điều nhiệt ở 200C, khuấy trong vòng 1giờ.

- Nối áp kế vào và lập trình cho máy. Đóng kín tủ. Kết quả thí nghiệm được theo dõi trực tiếp trên máy hoặc nối với máy tính.

16

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Bài 4: XÁC ĐỊNH PHOSPHAT, PHOSPHO TỔNG TRONG NƯỚC Phospho hiện diện trong nước tự nhiên và nước thải chủ yếu ở dạng phosphate. Phosphate tồn tại nhiều dạng như: orthophosphate (PO43-, HPO42-, H2PO4-), polyphosphate (pyro-, meta-, và polyphosphate), và những dạng phosphat hữu cơ khác. Những hợp chất này có trong dung dịch, trong những hạt lơ lửng, hoặc trong cơ thể của những vi sinh vật sống trong nước.

1. Nguyên tắc – phương pháp Acid ascorbic: Trong môi trường acid, orthophosphate sẽ phản ứng với Ammonium molybdate và kali antimonyl tartrate để hình thành phức antimony phosphomolybdate, sau đó phức này bị khử bằng acid ascorbic tạo thành phức molybden màu xanh. Độ hấp thụ quang được đo tại bước sóng 880nm. Để xác định phospho tổng, mẫu được vô cơ hóa để chuyển các dạng phospho về orthophosphate, sau đó xác định orthophosphate bằng phương pháp acid ascorbic.

Mẫu có thể được vô cơ hóa bằng persulfate, hỗn hợp HNO3 – H2SO4 hoặc acid perchloric.

2. Yếu tố ảnh hưởng: Arsenate ảnh hưởng ở nồng độ 0.1 mg As/L vì tạo phức màu xanh với molybdate. Silicate không gây ảnh hưởng ở nồng độ 1 – 10 mg/L. 3. Hóa chất – Dụng cụ: 3.1. Dụng cụ: - Máy quang phổ 17

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

- Pipet các loại.

- Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác.

3.2. Hóa chất: - Acid sulfuric đậm đặc.

- Acid nitric đậm đặc - Chỉ thị phenolphtalein 0.1% - NaOH 2N - Dung dịch acid mạnh: thêm từ từ 300 mL H 2SO4 đậm đặc vào nước cất và pha loãng thành 1 L. -

-

-

Dung dịch P chuẩn 100 g/mL: hòa tan 439.3 mg KH2PO4 khan (đã sấy khô ở 105oC trong 1 giờ) trong nước cất thành 1000 mL. H2SO4 5 N: pha loãng 70 mL H2SO4 đậm đặc thành 500mL bằng nước cất.

Dung dịch Potassium antimonyl tartrate: hòa tan 1.3715 g K(SbO)C4H4O6. ½ H2O trong 500 mL nước cất, dung dịch được chứa trong chai nâu và bảo quản trong tủ lạnh.

Dung dịch Ammonium molybdate: hòa tan 20 g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 500 mL nước cất, dung dịch được chứa trong chai nhựa và bảo quản trong tủ lạnh.

Acid ascorbic 0.1 M: hòa tan 1.76 g acid ascorbic trong 100 mL nước cất. Bảo quản trong tủ lạnh ở 40C. Pha hỗn hợp thuốc thử: chuẩn bị hỗn hợp gồm 100 mL dung dịch H2SO4 5N, 10 mL dung dịch Potassium antimonyl tartrate, 30 mL dung dịch Ammonium molybdate, 60mL dung dịch Acid ascorbic. Lắc sau mỗi lần thêm các dung dịch hóa chất vào. Các hóa chất cần để về nhiệt độ phòng trước khi chuẩn bị hỗn hợp

18

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

thuốc thử. Hỗn hợp này ổn định trong 4 giờ. Dung dịch có màu vàng nhạt, nếu sậm màu thì pha lại dung dịch mới.

4. Cách tiến hành: 4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu: Lấy mẫu vào chai PE, PVC hoặc tốt nhất là chai thủy tinh. Khi nồng độ phosphate thấp thì nhất thiết phải dùng chai thủy tinh (vì phosphate có thể hấp phụ vào thành bình nhựa). Mẫu được bảo quản lạnh ở nhiệt độ thấp hơn 40C. 4.2. Phân tích mẫu: Xác định phosphat : Lấy 50 mL mẫu cho vào erlen 125 mL, thêm 1 giọt chỉ thị phenolphthalein, nếu màu đỏ xuất hiện, thêm từ từ từng giọt dung dịch acid mạnh đến khi mất màu. Thêm 4 mL hỗn hợp thuốc thử, lắc đều. Đo màu sau 10 phút nhưng trước 30 phút ở bước sóng 880 nm.

Xác định phospho tổng: Lấy chính xác 50 mL mẫu cho vào erlen 125 mL. Cho 1 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu màu đỏ xuất hiện, làm mất màu bằng cách thêm từ từ dung dịch acid mạnh. Sau đó cho thêm tiếp 1 mL dung dịch acid mạnh.

Cho khoảng 0.5 g K2S2O8 hoặc 0.4 g (NH4)2S2O8. Đun trên bếp đặt trong tủ hút cho đến khi mẫu còn khoảng 10 mL (khoảng 30 – 40 phút). Làm nguội, thêm từ từ khoảng 20 mL nước cất, thêm 1 giọt thỉ thị phenolphtalein và trung hòa bằng NaOH 2 N cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức 50 mL. Thêm 4 mL hỗn hợp thuốc thử vào mẫu đã chuẩn bị ở trên. Đo màu sau 10 phút nhưng trước 30 phút ở bước sóng 880 nm.

4.3. Dựng đường chuẩn: 19

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Dãy chuẩn với hàm lượng P từ 0.1 – 1.0 mg/L. Hút 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 mL dung dịch P 10 g/mL cho vào 7 bình định mức 50 mL. Thêm 4 mL hỗn hợp thuốc thử. Định mức thành 50 mL bằng nước cất. Đo màu ở bước sóng 880 nm sau khoảng 10 phút nhưng không quá 30 phút với mẫu trắng là hỗn hợp thuốc thử (bình số 1).

5. Tính toán kết quả: -

Dựng đường chuẩn độ hấp thu A theo hàm luợng P (g/50mL).

Dựa vào đồ thị chuẩn tính nồng độ phosphate và phospho tổng có trong mẫu.

20

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN LƠ LỬNG – TSS 1. Nguyên tắc: Hàm lượng cặn lơ lửng (Suspended solid): trong mẫu nước được xác định bằng phương pháp khối lượng. Mẫu nước được lọc qua giấy lọc kích thước lỗ cỡ 0.45 µm, lượng cặn lơ lửng trên giấy lọc được sấy khô ở 103 – 105oC đến khối lượng không đổi. Hàm lượng cặn lơ lửng trong mẫu nước được tính dựa vào khối lượng giấy lọc trước và sau khi lọc mẫu.

2. Yếu tổ ảnh hưởng: - Các mẫu có hàm lượng khoáng hóa cao như Ca2+, Mg2+, Cl-, SO42cần được kéo dài thời gian sấy khô và thực hiện thao tác cân nhanh để tránh quá trình hút ẩm xảy ra.

- Lọai bỏ các vật thể lớn nổi trên mặt nước.

3. Dụng cụ: - Ống đong - Phễu lọc - Giấy lọc 0.45 µm - Tủ sấy - Bình hút ẩm - Đĩa thủy tinh - Cân phân tích có độ chính xác  0.1 mg 4. Cách tiến hành: - Chuẩn bị giấy lọc: đặt giấy lọc vào phểu lọc, rửa sạch bằng nước cất. Chuyển giấy lọc sang đĩa thủy tinh và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105oC khoảng 1 giờ. Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm và tiến hành cân giấy lọc. Lập lại quy trình sấy khô, làm nguội và cân khối lượng giấy lọc cho đến khi đạt khối lượng không đổi sau 2 lần liên tiếp (chênh lệch 2 lần là 0.5 mg).

- Phân tích mẫu: lắc đều chai mẫu cần xác định SS. Đặt tờ giấy lọc đã chuẩn bị ở phần trên vào phểu lọc, tráng giấy lọc bằng nước cất, sau đó cho một thể tích mẫu cần xác định qua giấy lọc, tráng bình chứa mẫu bằng nước cất và cho nước lọc đi qua giấy lọc. Thể tích mẫu phân tích cần đi qua lọc sao cho lượng cặn lơ lửng cân 21

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

được trong khoảng từ 2.5 – 200 mg. Chuyển giấy lọc sang đĩa thủy tinh và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105oC khoảng 1 giờ.

Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm và tiến hành cân giấy lọc.

Cân giấy lọc đến khối lượng không đổi giống như phần chuẩn bị giấy lọc.

5. Tính kết quả: Hàm lượng cặn lơ lửng đuợc tính theo công thức: SS (mg/L) =

(A−B)×1000 Vsample

A: khối lượng giấy lọc + căn lơ lửng (mg) B: khối lượng giấy lọc trước khi lọc mẫu (mg) Vsample: thể tích mẫu qua lọc

22

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

1.

Bài 6: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC NGUYÊN TẮC − Ion nitrate phản ứng với acid sulfosalicilate (được hình thành do muối natri salicilate với acid sulfuric), tạo thành phức màu vàng có độ hấp thu cực đại tại 415nm. − Muối natri của EDTA được thêm vào tránh sự tạo thành kết tủa của ion Mg2+ và ion Ca2+. NaN3 hoặc acid sulfamic được thêm vào để tránh ảnh hưởng của ion nitrit. − Lưu ý : Sinh viên nên sử dụng acid sulfamic để thay thế cho NaN3.

2.

HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

2.1. Hóa chất − Acid sulfuric đậm đặc 98% − Acid acetic đậm đặc 100%. − Dung dịch kiềm: Hòa tan 200g NaOH trong 800ml nước cất thêm 50g EDTANa, định mức lên 1 L. Chứa trong chai nhựa. − Dung dịch NaN3 0,5g/l: Hòa tan cẩn thận trong 0,05g NaN3 trong 100 mL nước cất. Chứa trong chai thủy tinh. Lưu ý: dung dịch này rất độc, đặc biệt khi tiếp xúc với acid mạnh. − Dung dịch acid sulfamic NH2SO3H 0,75g/l (thay cho dung dịch NaN3): Hòa tan 0,75 g trong 1L nước cất. − Dung dịch Natri salicilate 10g/l: Hòa tan 1 g natri salicilate trong 100 ml nước cất. Chuẩn bị hàng ngày, chứa trong chai thủy tinh.

23

−

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Dung dịch nitrate gốc 1000mg/l: Hòa tan 7,215g KNO3 (đã sấy khô ở 1050C trong 2h) trong 1000 ml nước cất.

−

Dung dịch nitrate 100 mg/l: pha loãng từ dung dịch 1000 mg/l

−

Dung dịch nitrate làm việc 1mg/l: pha loãng từ dung dịch chuẩn trung gian.

2.2. Dụng cụ − Máy quang phổ − Dụng cụ thủy tinh. − Bếp cách thủy.

3.

QUI TRÌNH THỰC HIỆN

3.1. Chuẩn bị mẫu − Mẫu sau khi lấy được chứa vào chai thủy tinh hoặc chai nhựa và phân tích càng sớm càng tốt. Nếu không phân tích ngay cần phải bảo quản lạnh mẫu ở 40C. − Mẫu chứa nhiều chất rắn lơ lửng cần phải lọc.

3.2. Phân tích mẫu − Lấy 25 ml mẫu, sau đó thêm 0,5 ml dung dịch NaN 3 (hoặc dung dịch acid sulfamic) và 0,2 ml acid acetic đậm đặc vào beaker 100 ml. Để yên 5 phút, sau đó bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thủy. Thêm tiếp 1 ml dung dịch natri salicilate, trộn đều và cho bay hơi đến khô lần nữa. Lấy beaker ra khỏi bếp và để nguội đến nhiệt độ phòng.

24

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

− Hòa tan cặn bằng 1 ml acid sulfuric đậm đặc, thêm từ từ 10 ml nước cất và 10 ml dung dịch kiềm. Chuyển hỗn hợp sang bình định mức 50 ml. − Mẫu trắng: thực hiện mẫu trắng tương tự mẫu thật, thay 25ml mẫu bằng 25 ml nước cất.

3.3. Dựng đường chuẩn − Rút 1, 2, 3, 4, và 5 ml dung dịch nitrate làm việc 10 mg/L vào beaker 100 ml, pha loãng thành 30 ml và thực hiện các bước tương tự với mẫu. − Đo chuẩn và mẫu trên máy quang phổ tại bước sóng 415 nm.

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

4.

-

Dựng đường chuẩn độ hấp thu A theo hàm lượng nitrat.

-

Dựa vào đồ thị chuẩn tính nồng độ nitrate có trong mẫu.

25

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Bài đọc thêm 1: HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH COLIFORM 1. Nguyên tắc: Coliform được định lượng bằng phương pháp MPN (Most Probable Number), còn gọi là phương pháp pha loãng tới hạn hay phương pháp chuẩn độ. Đây là phương pháp dùng để đánh giá số lượng vi sinh vật theo xác suất lớn nhất có thể có trong một đơn vị thể tích mẫu với độ chính xác tương đối cao. Phương pháp MPN thường được thực hiện trên mẫu ở vài nồng độ pha loãng khác nhau, trong đó phương pháp 3 nồng độ thường được dùng phổ biến nhất.

Coliform là nhóm trực khuẩn đường ruột gram âm, không sinh bào tử, hiếu khí hoặc kị khí tùy ý, có khả năng sinh acid, sinh hơi do lên men lactose ở 370C trong 24 - 48 h. Như vậy, môi trường để định lượng thường có lactose để trắc nghiệm khả năng sinh hơi do lên men lactose, có chất ức chế gram dương (oxgall), có chất chỉ thị màu để trắc nghiệm khả năng sinh acid (brilliant green).

2. Phạm vi áp dụng: Phân tích mẫu nước uống, nước tự nhiên, nước thải, bùn, cặn, rác thải. Đối với các mẫu rắn hay bán rắn, cân 50 g mẫu trong điều kiện vô trùng cho vào 450 ml đệm phosphate đã được hấp khử trùng, hay pepton 0.1%, lắc đều từ 1 đến 2 phút ở tốc độ nhỏ (8000 vòng trên phút).

3. Tài liệu tham khảo: “Standard method for the examination of water and wastewater” mục 9221 4. Những cản trở và cách lọai trừ 5. Thiết bị 26

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Nồi hấp khử trùng (autoclave) Tủ ấm (incubator) Tủ cấy (flux laminar) Tủ sấy (oven) 6. Hóa chất - Lauryl tryptose broth có thể mua sẵn hoặc pha chế như sau: Tryptose 20g Lactose 5g K2HPO4 2.75G KH2PO4 2.75G NaCl 5g Sodium lauryl sulfate 0.1g Reagent-grade water 1l - Brilliant green lactose bile broth (BGBL): 40g/L, có thể mua sẵn hoặc pha chế như sau: Peptone 10g Lactose 10g Oxgall 20g Brilliant green 0.0133g Reagent – grade water 1L - NaCl: 8.5 g/L 7. Cách tiến hành a. Chuẩn bị môi trường nuôi cấy - Lauryl tryptose broth: cho môi trường vào ống nghiệm có chứa Durham và hấp khử trùng ở 1210C trong vòng 15 phút - BGBL: cho môi trường vào ống nghiệm có chứa Durham và hấp khử trùng ở 1210C trong vòng 15 phút. Lấy ra cho vào bể điều nhiệt 30 phút ở nhiệt độ 44.50C. b. Pha loãng mẫu Mẫu được pha loãng tuần tự thành dãy các nồng độ thập phân 1/10, 1/100, 1/1000 … Mỗi bậc pha loãng là 1/10 được thực hiện bằng cách dùng 1 ml mẫu (hoặc dung dịch có độ pha loãng trước đó) thêm vào 9 27

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

ml NaCl trong một ống nghiệm. Sau khi lắc kĩ sẽ được độ pha loãng 1/10 c. Tiến hành Thực hiện 3 nồng độ pha loãng liên tiếp với nồng độ pha loãng dịch mẫu theo bậc 10. Mỗi độ pha loãng sử dụng 3 ống nghiệm, như vậy với 3 độ pha loãng sẽ có 9 ống nghiệm.

Lấy 1 ml mẫu đã được pha loãng cho vào ống nghiệm có chứa môi trường lauryl tryptose broth.Ủ ở 370C trong 48 h. Ghi nhận số ống có sinh hơi. Dùng que cấy vòng cấy chuyển dịch mẫu từ các ống LSB (+) sang các ống chứa BGBL và ủ ở 370C trong 48 h. Ghi nhận số ống cho kết quả (+) ứng với mỗi độ pha loãng.

8. Cách tính kết quả Dựa vào số ống (+), đem tra bảng MPN.

28

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Bài đọc thêm 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI LƠ LỬNG VÀ BỤI HÔ HẤP TRONG KHÔNG KHÍ I.

Nguyên tắc :

Cho một thể tích không khí xác định đi qua màng lọc, hàm lượng bụi trong không khí được xác định dựa vào việc cân màng lọc trước và sau khi lấy mẫu. Hàm lượng bụi trong không khí biểu thị bằng đơn vị mg/m3 không khí.

II.

Dụng cụ : -

Máy lấy mẫu không khí với lưu lượng lớn hơn 20 lít/phút.

-

Đầu lọc (filter holder): bộ phận thu mẫu bên trong có đặt màng lọc để giữ bụi. Đối với bụi hô hấp (≤10m): trong đầu lọc còn có các miếng kim loại để loại các hạt có kích thước lớn hơn 10 m.

-

Màng lọc: có nhiều loại màng lọc của nhiều hãng sản xuất khác nhau, nhưng chủ yếu là giấy lọc sợi thủy tinh, cellulose, teflon,…

Màng lọc được đựng trong bao kép: bao trong làm bằng giấy can hoặc giấy bóng mờ không hút ẩm được đánh số và sấy, cân cùng với màng lọc, bao ngoài dùng để bảo vệ.

-

Phanh mũi phẳng dùng để gắp màng lọc ra khỏi đầu lọc.

-

Tủ sấy

-

Cân phân tích có độ chính xác  0.1 mg

-

Dụng cụ đo nhiệt độ và độ ẩm không khí

-

Hộp bảo quản mẫu

III.

Kỹ thuật lấy mẫu:

III.1

Chuẩn bị lấy mẫu: 29

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

-

Màng lọc được đánh số và cho vào các bao giấy can có đánh số thứ tự, sấy ở nhiệt độ 600C trong vòng 5-6 giờ, sau đó lấy ra đặt vào bình hút ẩm 24 giờ trước khi cân.

-

Cân chính xác các màng lọc (cùng với bao trong), ghi trọng lượng cân P (mg). Việc cân màng lọc trước và sau khi lấy mẫu phải được thực hiện trong cùng điều kiện, trên cùng 1 cân phân tích và cùng 1 người thực hiện.

-

Cần thực hiện các mẫu chứng tương tự như mẫu thật. Các mẫu màng lọc chứng này không được lấy mẫu bụi nhưng cũng được đem ra địa điểm lấy mẫu và được giữ trong cùng điều kiện về thời tiết và thời gian bảo quản như các màng lọc lấy mẫu bụi.

III.2. Lấy mẫu: -

Khi đến địa điểm lấy mẫu : + Điểm lấy mẫu phải đại diện cho khu vực quan tâm + Lắp giá đỡ + Lắp đầu lọc lên giá đỡ ở độ cao khoảng 1,5 m + Dùng phanh lấy màng lọc và ráp vào đầu lọc.

III.3.

-

Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, ký hiệu giấy lọc.

-

Bật máy và xác định thời điểm lấy mẫu.

-

Ghi nhiệt độ và độ ẩm lúc lấy mẫu.

-

Thời gian lấy mẫu bụi tùy thuộc tình hình bụi nơi đó mà quyết định thời gian thích hợp. Thời gian lấy mẫu phải đảm bảo sao cho hàm lượng bụi trên màng lọc không nhỏ hơn 10 mg.

-

Tắt máy sau thời gian lấy mẫu, dùng phanh gắp giấy lọc ra và cho vào bao và để vào hộp bảo quản.

Xử lý mẫu : 30

Thực hành Quan Trắc Môi Trường – Khoa Môi Trường – ĐH Khoa học tự nhiên _

Sấy màng lọc cùng với bao trong giống như khâu chuẩn bị lấy mẫu. Cân và ghi khối lượng P1 (mg) Tính toán kết quả : − Xác định thể tích không khí : Thể tích mẫu phải được chuyển về điều kiện tiêu chuẩn: -

IV.

P T0 P0 (t + 273 ) V: thể tích không khí đi qua màng lọc (lít) P: áp suất trung bình của không khí tại nơi lấy mẫu, kPa P0 = atm = 101,3 kPa T0 = 2980K V0 = V .

− Nồng độ bụi trong không khí được tính theo công thức (mg/m3): P1 − P 1000 V0 − Hiệu chỉnh kết quả : + Trường hợp mẫu chứng sau khi cân có thay đổi : Nếu trọng lượng tăng lên (mg) thì các mẫu bụi phải trừ đi số mg đó Nếu trọng lượng giảm đi (mg) thì các mẫu bụi phải cộng thêm số mg đó

C=

31